CN109690725B - 电子显微镜 - Google Patents

Abstract

本发明要解决的问题为，提供一种电子显微镜，其通过在电子源周围的引出电极配置NEG，由此可以活性化为适当的温度。本发明为一种具备电子枪的电子显微镜，其特征在于，上述电子枪具备电子源、引出电极以及加速管，上述加速管在连接部位与上述引出电极连接，上述引出电极具备第一加热器和第一NEG，上述第一加热器和上述第一NEG在从上述电子源射出的电子束的轴方向分开。

Description

电子显微镜

技术领域

本发明涉及具备电子枪的电子显微镜。

背景技术

电子显微镜是使用电子束得到样品的放大图像和结构元素的信息的观察装置。电子显微镜通过电子束得到精密的样品放大图像和样品的组成元素解析结果。因此，生成电子束的电子枪所发挥的作用很大。

电子枪将内部的残留气体压力保持得较低十分重要。为了排放电子枪内的残留气体分子，并保持为低压，电子枪具备离子泵(冲压式泵)等真空泵。离子泵是一种通过与电子束的冲突使真空容器内的残留气体分子离子化，通过吸收在内壁上而排放残留气体的装置。

而且近年来，将适合残留氢气分子的排放的NEG(非蒸发目标泵)与离子泵合并使用。专利文献1记载了共同具备离子泵和NEG的电子枪。进一步地，专利文献2中记载了在电子源的周围具备NEG的电子枪。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2015-15200号公报

专利文献2：日本国际公开2005-124815号公报

发明内容

发明要解决的问题

将电子枪内的残留气体保持得较低在减少闪光频率并减少电子源的更换频率的基础上是十分重要的。专利文献1所记载的电子显微镜通过共同具备离子泵和NEG，能够将残留气体保持得较低。NEG是多孔的金属棒，将对表面的金属原子的化学吸附作为排气原理。在使用NEG之前，金属表面吸附有大气分子并处于惰性状态，但是通过在真空中加热到450℃左右的高温，由此将泵表面的气体分子释放到真空中，以至被NEG内部吸收，表面的金属原子成为化学上的活性状态(活性化)。活性化后的NEG吸附氢气、氮气、一氧化碳等残留气体分子，并进行排放。

专利文献1所记载的电子显微镜的情况下，如果不具备为了使NEG活性化的NEG专用的加热器的话，则不能够将NEG活性化。进一步地，在烘烤电子枪时使NEG专用的加热器处于活性化状态，必须加热到活性化状态的温度。专利文献2对NEG缠上线圈状的加热器并通电加热使之活性化。因此，需要在电子源周围配置NEG专用的线圈。进一步地，在NEG活性化时，从NEG释放大量的气体分子，吸附在周围的部件和电子源上，由此可能对电子源的性能产生不好的影响。

本发明是鉴于上述课题而完成的，其目的在于，提供一种不使用用于NEG活性化的加热器而在电子源周围配置NEG并适当地进行活性化的方法。

由于解决问题的方法

用于解决上述问题的本发明的特征为以下。

即，在具备了电子枪的电子显微镜中，上述电子枪具备电子源、引出电极以及加速管，上述加速管在连接部位与上述引出电极连接，上述引出电极具备第一加热器和第一NEG，上述第一加热器和上述第一NEG在从上述电子源射出的电子束的轴方向上分开。

发明的效果

根据本发明，通过在电子源周围特别是在引出电极上配置被适当活性化后的NEG，由此不使用用于NEG的另外的加热器，不更换更长期的电子源就能够得到稳定的发射电流。由此，不需要长期的维护，就可以得到一种能够获得更长时间的稳定的观察图像的电子显微镜。

附图说明

图1是表示本发明的一个实施例的电子显微镜的图。

图2是表示本发明的一个实施例的电子枪的图。

图3是表示Cold-FE电子枪的真空泵的结构的图。

图4是表示电子源周围的结构的放大图。

具体实施方式

电子显微镜主要由电子枪、电子光学***、样品架、检测器、控制装置、电源部构成。电子枪是生成电子束的装置。电子光学***是运送由电子枪产生的电子并照射到样品的装置。电子光学***还通过电磁透镜收敛电子束，另外也具有偏转的功能。样品架是将成为观察对象的物质(样品)固定在电子光学***内的电子束通路上，并根据需要使之移动、倾斜的装置。

为了使从电子枪射出的电子束与空气分子无冲突地照射到样品上，电子枪的内部需要保持为真空。因此，电子显微镜具备真空排放装置。被照射到样品上的电子通过与构成样品的原子之间的相互作用来产生反射电子、二次电子、透射电子、散射电子、X射线等。在检测器中测量这些电子和X射线。另外，通过荧光板，将基于透射了样品的电子束的荧光作为样品图像而获得。

电源部对电子枪、电子光学***、检测器等的动作提供必要的电力，并且进行精密的控制。控制装置控制电源，并且解析由检测器得到的信息，作为样品的放大图像和样品的元素组成，处理成操作员容易看见的状态，并进行显示或记录。这里，电子枪是使用于观察的电子作为真空中的自由电子而产生的装置。进一步地，电子枪通过电位差电势对所产生的自由电子进行加速，并形成具有运动能量的电子群即电子束。在电子枪内，将产生了电子源的每个单位时间的电子束量称为发射电流。

以下，说明作为电子枪的一种的冷阴极电场发射型(Cold-FE)电子枪。在Cold-FE电子枪中，使用通过电解研磨使前端削尖的钨丝单结晶来作为电子源。接近电子源地设置引出电极。在引出电极和电子源之间施加数千伏特的引出电压。于是，由于电子源的尖形状，在电子源的前端部引起电场集中，产生高的电场。通过高电场从电子源前端放射基于电场释放的电子。在Cold-FE电子枪中，这样通过电场释放从电子源放射出的电子束的总量为以上所记述的发射电流。

发射电流的大小除了受引出电压(甚至是在电子源前端的电场强度)的影响，也受电子源表面状态的影响。Cold-FE电子源设置在通过真空泵降低残留气体压力的电子枪内。但是如果电子源吸附略微剩余的气体分子，则电子源的工作函数通常下降，相同电场强度下的释放电流量下降。因此，残留气体分子与电子源冲突，电子束释放量随着吸附而减少。其结果为，在施加固定引出电压的条件下，在电子枪的运行中，发射电流慢慢下降。

这样，由于Cold-FE电子枪的发射电流受电子源的表面状态的影响，所以为了稳定地使用，通过将吸附在电子源表面上的气体分子再次释放到真空中，从而需要将电子源表面清洗化的工序。这将通过瞬间加热单结晶而实现。因此，大多数的Cold-FE电子枪具有将电子源焊接到灯丝前端，对该灯丝进行短时间通电加热，由此加热电子源，并进行清洗的机构。将该操作称为冲洗。如果实施冲洗则会清洗电子源前端。在Cold-FE电子枪中定期实施该冲洗，由此得到固定的发射电流。

这里，通过将电子枪内的残留气体保持得较低，由此可以减少所需要的冲洗频率，而不会长时间(几个小时～一天左右)进行冲洗地使用电子源。这是因为对残留气体分子的电子源的吸附频率减少，表面状态的时间变化变得缓慢的原因。为了在相同条件下取得各种样品图像，并且得到元素解析结果等进行更好的样品观察，不进行冲洗和引出电压的操作而得到长期稳定的发射电流是重要的。

另外，作为其他减少冲洗频率的优点，也会有延长电子源寿命的效果。冲洗是短时间加热电子源并且去除所吸附的气体分子的操作，但是由于冲洗会产生由电子源前端部的钨丝原子的热所造成的移动(漂移)，因此每次重复冲洗时前端部的物理形状会逐渐发生变化。该变化通常是由于作用于结晶内的原子之间的引力，因此削尖了的前端部的物理形状向逐渐变圆的方向变化(将其称为电子源前端的“蜷曲”)。因此如果重复冲洗，则电子源前端的曲率半径逐渐变大，与此相伴，成为在电子源前端部的电场集中变弱的结果。随着电场集中变弱，为了得到相同的发射电流，产生使引出电压上升的需要。如果为了维持固定的发射电流而决定引出电压，则在电子枪的使用期间(大概几个月到年的单位)引出电压会逐渐上升。如果该引出电压超过电子枪的限制电压(由电源的能力和配线或电子枪内的绝缘性能来决定)，则不无法从该电子源得到充足的发射电流，需要更换电子源。在电子源的更换和装置再启动时，通常需要停止真空泵的作业。特别是为了将电子枪内的残留气体分子量降低到长时间的发射电流的稳定所需要的程度，不仅需要真空泵的排放还需要加热(烘烤)电子枪。通过烘烤，快速地释放被吸附在电子枪内壁上的气体分子，真空泵进行排放后的残留气体分子量大幅降低，因此必须实施烘烤。在电子枪进行了各种加热器进行的烘烤后，冷却到常温来使用，但是该过程需要一周左右的作业。

因此，通过减少冲洗的频率，能够减少电子枪的更换频率，可以减少所需要的维护频率，将装置的运行成本抑制得较低。

图1表示作为实施发明的方式的例子的具备Cold-FE电子枪的电子显微镜。电子显微镜具备电子枪1、电子光学***2、样品架3、检测器4、控制装置5以及电源部6。图1中，电子枪和电子光学***2分别具有真空排放装置17、21，但是根据电子显微镜的规模，也有时只具备真空排气装置17、21这一个***，另外还有时具备更多的被细化后的多个真空排放装置。

具备Cold-FE电子源101的电子枪1产生电子束10。电子光学***2使电子束10收敛、偏转，照射到样品31。样品架3保持样品31，根据需要移动、倾斜、更换。检测器4测量由样品31产生的反射电子、二次电子、透射电子、散射电子、X射线等。电源部6将电源提供给电子枪1、电子光学***2，并且调整输出，将电子束控制为操作员所要求的状态。另外，将来自检测器4的信息转化为数字信号。控制装置5通过电源部6控制电子枪1、电子光学***2，并且处理来自检测器4的信息，并以操作员能够看到的形式进行显示或记录。

这里，图2表示作为本发明实施例的加速电压数千伏特的Cold-FE电子枪1的详细结构。电子枪1具备电子源101(Cold-FE电子源)、引出电极103、加速管105。电子源101和引出电极103与图1的电源部6的一部分即电子枪电源62连接。加速管105具备电极104、106、107、108、109、110，且是通过绝缘物将彼此的电极间连接而成的圆筒形的管子。通过加速管105与接地电位绝缘，因此电子枪电源62能够将高电位赋予电子源101和引出电极103等。电极110具有接地电位。

引出电极103以电子源101为基准，通过电子枪电源62施加数千伏特的引出电压(V₁)。电子源101具有十分尖锐的前端形状，因此在电子源101的前端部产生较强的电场。此时，根据电场释放的原理，从电子源101释放出的电子根据电子源101与引出电极103之间的电位差而被初始地加速，并照射到引出电极103。这是发射电流。发射电流的一部分通过设置在引出电极103上的阳极光圈121的孔，射入加速管105。加速管105具备多个中间电极104、106、107、108、109，电子束通过该中间电极并进一步加速。电子源101、引出电极103通过电子枪电源62在数千伏特的负高电压(V₀)以下。阳极110是接地电位，是零电位。电子束通过该电位差被加速，通过了阳极110的电子成为具有V₀能量的电子束。

为了防止与电子束的空气分子的冲突，另外为了防止与电子源101表面的残留气体分子的冲突，将电子源101表面保持为干净的状态，包括加速管105的电子枪1为真空容器。电子枪内部由真空泵17进行排放。

接着，使用图3说明Cold-FE电子枪的真空泵的结构。电子枪1是具备电子源1、灯丝102、引出电极103、加速管105的真空容器。电子枪1内由真空泵17进行排放。真空泵17由离子泵171以及NEG172构成。离子泵171是通过离子化和吸收的原理排放电子枪内的残留气体分子的冲压式泵。NEG172是化学地吸附电子枪内的残留气体分子并进行排放的非蒸发目标泵。图3中，NEG172设置在具有加速管的接地电位的电极110与离子泵171之间。如已经记述的那样，为了得到产生稳定的发射电流的电子枪，需要尽量减少在电子源101周围的残留气体分子。离子泵171和NEG172有排放该残留气体分子的能力。另一方面，电子枪1在该结构上具有加速管105等复杂结构来作为必须的要素。因此，设置在远离电子源101的位置上的离子泵171、NEG172需要将电子源101周围的残留气体分子通过庞大且狭小的管并进行排放，因此排放效率较差。从而难以为了得到长时间(几个小时～1天)稳定的发射电流而将电子源101周围的残留气体分子充分程度地进行排放。

这里，在本发明的实施例中，在电子源101的附近具备NEG173。NEG173有效地吸附电子源101周围的残留气体分子，电子枪1能够长时间稳定地释放发射电流。另外，图4中在电子源101的附近具有一个NEG173，但是也可以不是一个而具备多个。通过具备多个，因此能够更有效地吸附残留气体分子。

由于在离子泵171、NEG172以及电子源101的附近，特别是在引出电极具备NEG173，因此能够大幅地减少与电子源冲突的残留气体分子的数量。

当在电子源101附近具备NEG173时，在本发明的实施例中，引出电极103具备NEG173。图4是表示电子源101、NEG173周围的结构的放大图。

图4是表示在电子枪1的调整中的状态下的电子源101的结构的示意图。电子枪1通过未图示的真空泵将内部进行排放，并且通过设置在周围的加热器191进行烘烤。加热器191配置在真空容器外的空气中。

在本发明的实施例中，引出电极103具备内部加热器192。内部加热器192是放置在电子枪1的真空容器内的加热器。电流通过未图示的馈通被导入真空中，成为内部加热器192的热源。内部加热器192具有以下作用：在电子枪的烘烤中始终被通电，特别剧烈地加热引出电极103。引出电极103具有在电子源的使用中大量吸收从电子源101产生的电子束的作用，因此内部加热器192尤其以高温烘烤引出电极103，释放吸附在引出电极周围194的气体分子。由此，能够防止对电子源101表面的残留气体分子的冲突，能够将电子源101表面保持为干净的状态。另外，加热器191的温度为300度以上的350℃左右为适当温度，与此相比，内部加热器192的温度为400度以上的450℃左右为适当温度。

这里，NEG173被安装在引出电极103的内部加热器192和引出电极103与加速管外壁193连接的连接部位181之间，通过热梯度进行加热。这里，引出电极前端部182周围的温度由内部加热器192加热为大约450℃。加速管外壁193的连接部位181的温度经由空气由加热器191加热，因此成为比加热器191低的温度，大约为300℃左右。NEG173固定在连接部位181与内部加热器192的热传送路径的大概中间，从而NEG173的温度比连接部位181的温度要高，能够加热到比内部加热器192的温度要低的350℃左右。

这样，在电子枪的烘烤期间，能够不特别通过另外的加热器加热NEG173而简单地将NEG173活性化。

进而不以NEG的活性化温度即450℃进行短时间加热，而以比较低的350℃左右进行长时间加热，由此NEG173被活性化，具有吸附电子源101周围的残留气体的能力。

不将NEG173短时间加热为450℃左右而长时间以350℃左右进行加热的优点为以下3点。

(1)由于不使用另外的加热器以及加热器电源而使用引出电极加热用的加热器192就能够将NEG活性化，所以电子枪内部的结构被简化，有利于残留气体分子的降低，同时能够廉价地提供装置。

(2)在NEG短时间加热到450℃左右的活性化时，从NEG释放大量的气体分子，吸附在周围的部件和电子源上，所以有时会对电子源的性能产生坏的影响，但是通过长时间以350℃左右进行加热，能够将NEG的气体分子的产生变缓为通过其他的真空泵进行排放的程度。由此，能够抑制对电子源的气体分子的吸附。

(3)如果将NEG以450℃左右长时间进行加热，活泼的活性化作用长时间持续，大量的气体分子被吸收到NEG内。这将缩短NEG的寿命，使电子源更换等造成的NEG的再次活性化时的NEG排放速度下降。另外，为了得到所需要的排放速度，有时会需要更换NEG。

已知通过使用了多个电子枪的实验结果，在24小时～96小时的烘烤时间内，将NEG保持为350℃左右，由此将NEG活性化为能够得到所需要的排放速度的程度，并且不会引起过活性化。为了使用被加热到450℃左右的内部加热器192将NEG维持在350℃左右，在本发明的实施例中，引出电极103具备NEG173。

根据这些实施方式，与现有的Cold-FE电子枪相比，电子源周围的残留气体分子较少，能够更长时间不更换电子源而得到更稳定的发射电流。由此，可以得到不需要长时间的维护，就能够获得更高质量的观察图像的电子显微镜。

附图标记的说明

1：电子枪、10：电子束、101：电子源、102：灯丝、103引出电极、104：调整电极、105：加速管、106：中间电极、107：中间电极、108中间电极、109：中间电极、110：阳极、110：阳极、121：阳极光圈、17：电子枪真空排气装置(离子泵等)、171：离子泵、172：NEG(加速管基部用)、173：NEG(电子源周围用)、181：引出电极与电子枪外壁连接的部分(连接部分)、182：引出电极前端部、191：电子枪烘烤用加热器、192：内部加热器、193：加速管外壁、194：电子源周围、2：电子光学***、21：电子光学***真空排气装置、3：样品架、31：样品、4：检测器、5：控制装置、6：电源部、62：电子枪电源。

Claims (11)

1.一种电子显微镜，其具备电子枪，其特征在于，

上述电子枪具备电子源、引出电极以及加速管，

上述加速管在连接部位与上述引出电极连接，

上述引出电极具备第一加热器和第一NEG，

上述第一加热器和上述第一NEG在从上述电子源射出的电子束的轴方向上分开，

上述第一加热器位于在上述电子束的轴方向上延伸的上述引出电极的外表面上。

2.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，

上述电子显微镜还具备配置在上述加速管周围的第二加热器。

3.根据权利要求2所述的电子显微镜，其特征在于，

在上述第一加热器与上述连接部位之间具备上述第一NEG。

4.根据权利要求3所述的电子显微镜，其特征在于，

上述第一加热器被加热到400度以上，

上述第二加热器被加热到300度以上，

上述连接部位通过上述第二加热器被加热到比上述第二加热器低的温度，

上述第一NEG的温度变得比上述连接部位的温度高，且比上述第一加热器的温度低。

5.根据权利要求4所述的电子显微镜，其特征在于，

上述第一加热器被配置在电子枪内的真空容器内。

6.根据权利要求5所述的电子显微镜，其特征在于，

上述第二加热器被配置在真空容器外。

7.根据权利要求6所述的电子显微镜，其特征在于，

上述电子显微镜还具备离子泵，

在具有上述加速管的接地电位的电极与上述离子泵之间具备第二NEG。

8.一种电子显微镜，其具备电子枪，其特征在于，

上述电子枪具备引出电极和加速管，

上述加速管在连接部位与上述引出电极连接，

上述引出电极具备第一加热器和第一NEG，

上述第一加热器在电子枪的烘烤中始终通电，对上述引出电极进行加热，

上述第一NEG通过上述第一加热器与上述连接部位的热梯度进行加热，

上述第一加热器位于在电子束的轴方向上延伸的上述引出电极的外表面上。

9.根据权利要求8所述的电子显微镜，其特征在于，

在上述加速管的周围还具备电子枪烘烤用的第二加热器。

10.根据权利要求9所述的电子显微镜，其特征在于，

在上述第一加热器与上述连接部位之间具备上述第一NEG。

11.根据权利要求10所述的电子显微镜，其特征在于，

上述第一加热器被加热到400度以上，

上述第二加热器被加热到300度以上，

上述连接部位通过上述第二加热器被加热到比上述第二加热器低的温度，

上述第一NEG的温度变得比上述连接部位的温度高，且比上述第一加热器的温度低。

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