WO2010130694A1 - Graphite foil for stuffing boxes - Google Patents

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WO2010130694A1
WO2010130694A1 PCT/EP2010/056385 EP2010056385W WO2010130694A1 WO 2010130694 A1 WO2010130694 A1 WO 2010130694A1 EP 2010056385 W EP2010056385 W EP 2010056385W WO 2010130694 A1 WO2010130694 A1 WO 2010130694A1
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WO
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graphite
glass former
glass
stuffing box
boron nitride
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PCT/EP2010/056385
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German (de)
French (fr)
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Martin Christ
Rainer Schmitt
Robert Michels
Roland Mittelhammer
Original Assignee
Sgl Carbon Se
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Publication date
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16J—PISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J15/00—Sealings
    • F16J15/16—Sealings between relatively-moving surfaces
    • F16J15/26—Sealings between relatively-moving surfaces with stuffing-boxes for rigid sealing rings
    • F16J15/30—Sealings between relatively-moving surfaces with stuffing-boxes for rigid sealing rings with sealing rings made of carbon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16J—PISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J15/00—Sealings
    • F16J15/16—Sealings between relatively-moving surfaces
    • F16J15/18—Sealings between relatively-moving surfaces with stuffing-boxes for elastic or plastic packings
    • F16J15/20—Packing materials therefor

Definitions

  • the invention relates to a graphite foil, in particular for stuffing box packings.
  • a stuffing box seals a rotating shaft or reciprocating rod from a housing against an applied liquid or vapor pressure.
  • Stuffing box packings are usually used to seal valve spindles.
  • a high surface pressure is required, which, however, generates undesirably high frictional forces. These high frictional forces cause wear and thus an increased leakage rate.
  • a stuffing box consists of the stuffing box packing as the actual seal and a stuffing box gland (a flange-like sleeve), with which the stuffing box packing is axially pressed by means of screws and / or springs.
  • the axial pressure also creates a radial compression of the stuffing box packing on the shaft.
  • the large contact area associated with a high pressure, which is necessary for leak-tight sealing, stuffing box packings have relatively much friction.
  • Such a gland packing is usually a rope-like textile or textile-like sealing material which results in packing rings deformed and inserted into a stuffing box bore. Subsequently, the packing rings are clamped by means of a stuffing box gland, which press on two Klamm ceremoniessringe, which in turn enclose the packing rings, so that the pack is pressed into the socket space and the sealing point is closed.
  • graphite Since a sealing pressure is achieved via the stuffing box gland, no self-elasticity of the sealing material is necessary with a stuffing box. Therefore, graphite, with its good friction properties and its compressibility, is often used as a stuffing box material. In addition, graphite has the advantage of being usable at high temperatures.
  • the graphite is conventionally used as graphite foil. This is usually produced by expansion of graphite by means of acid and temperature action and subsequent recompression.
  • Object of the present invention is to provide a material for a stuffing box pack, which has a high density, low friction, high temperature resistance, long shelf life in use and very constant friction and sealing properties.
  • Boron nitride presumably not only acts as a lubricant, but also covers the melting and thereby adhering glass-forming agent superficially, so that adhesion of the glass-forming agent to a spindle is completely avoided.
  • the desired sealing effect of the glass former can unfold inside the graphite, by the open porosity is closed by a flow of the glass former into the pores and cavities of the graphite.
  • An undesired external adhesion is prevented by the boron nitride.
  • the boron nitride also has the effect of greatly reducing the friction against a spindle as a solid lubricant.
  • the oxidation resistance of the packing material is additionally improved.
  • the glass former and / or precursor of the glass former is at least one member selected from the group consisting of phosphates such as ammonium dihydrogen phosphate, polyphosphate, hydrogrenophosphate and polyphosphoric acid, silicates, aluminosilicates, boron oxide and borates or a mixture thereof.
  • phosphates such as ammonium dihydrogen phosphate, polyphosphate, hydrogrenophosphate and polyphosphoric acid
  • silicates such as ammonium dihydrogen phosphate, polyphosphate, hydrogrenophosphate and polyphosphoric acid
  • silicates such as silicates, aluminosilicates, boron oxide and borates or a mixture thereof.
  • the glass former comes from an ash content of graphite, which was used to produce the graphite foil according to the invention.
  • Ash content of the graphite can thus be taken into account specifically in a stoichiometric calculation of a desired inventive composition of the film.
  • the ash of the graphite provides only a certain proportion of the glass former, wherein the remaining portion of the glass former is added during manufacture.
  • the graphite foil has, instead or in addition, at least one precursor of glass images, which only converts to a glass former during heating of the graphite packing.
  • the graphite foil has, instead or in addition, at least one precursor of glass images, which only converts to a glass former during heating of the graphite packing.
  • An ash component present in the graphite can advantageously also provide at least one precursor of a glass former.
  • an ash portion may also have a mixture of at least one precursor and at least one glass former.
  • Boron nitride is advantageously present at from 5 to 20% by weight, in particular from 8 to 12% by weight, based on 100% graphite. This area shows a particularly good lubricating effect. On the other hand, the still low proportion of BN barely disturbs the structure of the graphite and thus its further properties, such as mechanical strength.
  • the glass former based on 100% graphite, to 1 to 12 wt .-%, in particular 2 to 5 wt .-% is included. In this area shows a particularly good sealing effect.
  • the structure of the graphite and thus its further properties, such as mechanical strength, are hardly disturbed by the still low proportion of glass formers.
  • the object is further achieved with a stuffing box pack containing a graphite foil according to the invention.
  • a stuffing box pack containing a graphite foil according to the invention.
  • graphite expandate was prepared by acid and temperature treatment, as previously known. This graphite expander was mixed with various amounts of additives and mixed manually for 10 minutes. The same procedure was followed for comparative experiments, but adding without additives. The resulting mixture was filled in a pre-compressor and pressed to a thickness of 10 mm. The resulting pre-compact was compacted on a calender in several steps to a final thickness of 0.50 mm. The basis weight of the resulting films was 350 g / m 2 each.
  • the respectively obtained graphite foil was cut into 25 mm wide strips and these strips were aged for 5 minutes at 300 ° C. in a circulating air oven.
  • the strips were each weighed 15.4 g, wound around a 40 mm outer diameter core, and then pressed into a 56 mm inner diameter 56 mm hollow cylinder at a pressure of 56 x 40 x 8 mm (outer diameter x inner diameter x height) ,
  • the density of the packages thus produced was 1.6 g / cm 3 in each case.
  • four of the rings thus produced were produced by stacking.
  • P1 represents a comparative sample containing neither BN nor glass former.
  • P2 contains 10% BN and no glass former, P3 10%
  • Ammonium dihydrogen phosphate (NH 4 NH 2 PO 4 ) as a glass former and no BN.
  • P4 and P5 contain both BN and ammonium dihydrogen phosphate.
  • the leakage rate of the samples was measured at room temperature, then the package together with spindle heated to 400 0 C and measured again the leakage. Thereupon 500 spindle lifting cycles were carried out and again the leakage was measured. During cycling, the spindle was reciprocated at a stroke of 40 mm. Thereafter, another 2500 cycles were performed and again the leakage was measured.
  • Tab. 2 represents the leakage rates of the various graphite packages according to the individual above-mentioned experimental steps.
  • Sample P1 which contains no additive, exhibits a leak tightness at room temperature equal to that of sample P5.
  • P4 has about twice as bad tightness as P1. This shows that the additives BN and ammonium dihydrogen phosphate at room temperature have no positive effect, since the glass former does not melt yet.
  • P3 which contains glass formers, but no boron nitride, is completely destroyed even before reaching 3000 cycles due to sticking to the spindle and tearing.
  • P4 and P5 are the only samples that both stabilize at a leak rate value and have a low absolute value.
  • P4 and P5 at 5.9 ⁇ 10 -2 mbar-1 / (sm) and 3.0 ⁇ 10 -2 mbar-1 / (sm) after a total of 3000 cycles show the surprising effect according to the invention that the combination of BN and Ammonium dihydrogen phosphate as a glass former, each of which (see P2 and P3) does not lead to a satisfactory result in terms of tightness, a very good tightness at 400 0 C causes even after a high Zkylenaniere a spindle stroke.
  • the samples are clamped on the spindle, which is placed in a stuffing box, in the axial direction with 30 MPa surface pressure. After reaching the tension during the clamping process, the stuffing box gland is fixed. In this condition, the stuffing box gland experiences backpressure from the stuffing box pack of 30 MPa.
  • the surface pressure remains relatively constant at a high level until the end of the cycling with 3000 cycles. Due to the lack of glass former, which melts under volume shrinkage or at least flows or sinters, there was hardly any decrease in the surface pressure.

Abstract

The invention relates to a foil consisting of expanded and at least partially compressed graphite, especially for stuffing boxes, said film containing boron nitride and at least one glass-forming substance.

Description

Graphitfolie für Stopfbuchspackungen Graphite foil for stuffing box packings
Die Erfindung betrifft eine Graphitfolie, insbesondere für Stopfbuchspackungen.The invention relates to a graphite foil, in particular for stuffing box packings.
Eine Stopfbuchse leistet die Abdichtung einer drehenden Welle oder einer hin- und hergehenden Stange aus einem Gehäuse gegen einen einwirkenden Flüssigkeits- oder Dampfdruck. Stopfbuchspackungen werden üblicherweise zum Abdichten von Armaturen-Spindeln eingesetzt. Um eine geringe Leckagerate zu erreichen, ist eine hohe Flächenpressung erforderlich, welche allerdings unerwünscht hohe Reibungskräfte erzeugt. Diese hohen Reibungskräfte verursachen Verschleiß und somit eine erhöhte Leckagerate.A stuffing box seals a rotating shaft or reciprocating rod from a housing against an applied liquid or vapor pressure. Stuffing box packings are usually used to seal valve spindles. In order to achieve a low leakage rate, a high surface pressure is required, which, however, generates undesirably high frictional forces. These high frictional forces cause wear and thus an increased leakage rate.
Eine Stopfbuchse besteht aus der Stopfbuchspackung als der eigentlichen Dichtung und einer Stopfbuchsbrille (einer flanschähnlichen Hülse), mit der die Stopfbuchspackung mittels Schrauben und/oder Federn axial verpresst wird. Durch die axiale Pressung entsteht auch eine radiale Pressung der Stopfbuchspackung auf der Welle. Dadurch wird der Dichtspalt auf ein den Betriebsbedingungen angepasstes Minimum eingestellt. Durch die große Berührfläche verbunden mit einer hohen Pressung, die zur leckagearmen Abdichtung notwendig ist, haben Stopfbuchspackungen relativ viel Reibung.A stuffing box consists of the stuffing box packing as the actual seal and a stuffing box gland (a flange-like sleeve), with which the stuffing box packing is axially pressed by means of screws and / or springs. The axial pressure also creates a radial compression of the stuffing box packing on the shaft. As a result, the sealing gap is adjusted to a minimum operating conditions. The large contact area associated with a high pressure, which is necessary for leak-tight sealing, stuffing box packings have relatively much friction.
Bei einer derartigen Stopfbuchsenpackung handelt es sich üblicherweise um ein strangförmiges textiles oder textilartiges Dichtmaterial, das zu Packungsringen verformt und in eine Stopfbuchsenbohrung eingesetzt wird. Anschließend werden die Packungsringe mittels einer Stopfbuchsenbrille verspannt, die auf zwei Klammerungsringe pressen, die wiederum die Packungsringe einschließen, so dass die Packung in den Buchsenraum eingepresst wird und die Dichtstelle geschlossen ist.Such a gland packing is usually a rope-like textile or textile-like sealing material which results in packing rings deformed and inserted into a stuffing box bore. Subsequently, the packing rings are clamped by means of a stuffing box gland, which press on two Klammerungsringe, which in turn enclose the packing rings, so that the pack is pressed into the socket space and the sealing point is closed.
Da über die Stopfbuchsbrille eine Dichtpressung erzielt wird, ist bei einer Stopfbuchse keine Eigenelastizität des Dichtmaterials nötig. Daher findet Graphit mit seinen guten Reibungseigenschaften und seiner Komprimierbarkeit häufig als Material für Stopfbuchspackungen Anwendung. Graphit hat darüber hinaus den Vorteil, bei hohen Temperaturen einsetzbar zu sein. Der Graphit wird herkömmlich als Graphitfolie eingesetzt. Diese wird meistens durch Expansion von Graphit mittels Säure- und Temperatureinwirkung und anschließendes Wiederverdichten hergestellt.Since a sealing pressure is achieved via the stuffing box gland, no self-elasticity of the sealing material is necessary with a stuffing box. Therefore, graphite, with its good friction properties and its compressibility, is often used as a stuffing box material. In addition, graphite has the advantage of being usable at high temperatures. The graphite is conventionally used as graphite foil. This is usually produced by expansion of graphite by means of acid and temperature action and subsequent recompression.
Reingraphit besitzt jedoch eine zu geringe Dichtigkeit, so dass die Leckage von reinen Graphitstopfbuchspackungen zu hoch wäre. Daher wird Graphit herkömmlicher Weise PTFE zugemischt oder eine Graphitpackung mit PTFE oberflächlich beschichtet. PTFE fließt bei erhöhten Temperaturen in Hohlräume des Graphits, wodurch eine hohe Dichtigkeit der Graphitpackung erzielt wird. Allerdings wirkt sich der Einsatz des PTFE negativ auf die Temperaturbeständigkeit der Graphitpackung aus. Diese ist nur bis etwa 250 0C gegeben. Somit wird die hohe Temperaturbeständigkeit des Graphits zu einem großen Teil wieder zunichte gemacht.However, pure graphite has too low a tightness, so that the leakage of pure graphite gland packings would be too high. Therefore, graphite is conventionally added to PTFE or a graphite packing with PTFE coated on the surface. PTFE flows at elevated temperatures into cavities of the graphite, whereby a high density of the graphite packing is achieved. However, the use of PTFE has a negative effect on the temperature resistance of the graphite packing. This is given only up to about 250 0 C. Thus, the high temperature resistance of the graphite is largely nullified.
Insbesondere können bei derartigen Graphitstopfbuchspackungen bei Betriebstemperaturen von 400 0C Heliumleckraten von kleiner als 1 x 10~2 mbar l/(s m) nicht erzielt werden, wie es nach der TA Luft (Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft gemäß der Ersten Allgemeinen Verwaltungsvorschrift zum Bundes-Immissionsschutzgesetz) nötig wäre. Um sehr hohe Dichtigkeiten zu erzielen, wurde im Rahmen der Erfindung versucht, dem Graphit Glasbildner zuzusetzen, die durch Aufschmelzen bzw. Erweichen und/oder Sintern die im Graphit vorhandene offene Porosität schließen und damit die Leckage verringern sollen. Es zeigte sich jedoch, dass Glasbildner eine starke Tendenz der Graphitfolie zum Haften erzeugen, wodurch die Graphitpackung an der Welle anhaftet, und somit die Reibung stark erhöht wird. Dies kann sogar zur Folge haben, dass die Graphitpackung zerrissen wird. Daher wurden derartige Zusätze als ungeeignet verworfen.In particular, in such graphite gland packings at operating temperatures of 400 0 C helium leak rates of less than 1 x 10 ~ 2 mbar l / (sm) can not be achieved, as according to the TA Luft (Technical Instructions on keeping the air according to the First General Administrative Order to the Federal Immissionsschutzgesetz) would be necessary. In order to achieve very high impermeability, an attempt was made within the scope of the invention to add glass formers to the graphite which, by melting or softening and / or sintering, close the open porosity present in the graphite and thus reduce the leakage. It has been found, however, that glass formers produce a strong tendency of the graphite foil to adhere, whereby the graphite packing adheres to the shaft, thus greatly increasing the friction. This may even result in the graphite packing being torn. Therefore, such additives were rejected as inappropriate.
Desweiteren wurde im Rahmen der Erfindung versucht, die Reibung von Graphit durch Zusätze zu verringern. Da Bornitrid ein bewährter Festschmierstoff ist, wurde versucht, Graphitfolien mit Bornitrid-Zusatz herzustellen. Dieses temperaturbeständige Additiv wird direkt in die Graphitfolie eingebracht. Dies hatte jedoch ein massives Absinken der Dichtigkeit von hergestellten Graphitfolien zur Folge, da BN als Fremdkörper eine bestmögliche Vernetzung der Graphitpartikel verhindert, die für eine Grunddichtigkeit des Graphits aber nötig ist. Dies zeigt, dass ein Zusatz von BN in Graphitpackungen nicht geeignet ist.Furthermore, it has been tried within the scope of the invention to reduce the friction of graphite by additives. Since boron nitride is a proven solid lubricant, attempts were made to produce graphite foils with boron nitride additive. This temperature-resistant additive is introduced directly into the graphite foil. However, this resulted in a massive drop in the density of produced graphite foils, since BN as a foreign body prevents the best possible crosslinking of the graphite particles, which is necessary for a basic tightness of the graphite. This shows that addition of BN in graphite packages is not suitable.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein Material für eine Stopfbuchspackung bereitzustellen, das eine hohe Dichtigkeit, geringe Reibung, hohe Temperaturbeständigkeit, lange Haltbarkeit im Einsatz und möglichst konstante Reib- und Dichtigkeitseigenschaften besitzt.Object of the present invention is to provide a material for a stuffing box pack, which has a high density, low friction, high temperature resistance, long shelf life in use and very constant friction and sealing properties.
Diese Aufgabe wird mit einem Material gemäß Anspruch 1 gelöst, das expandierten und zumindest teilweise wieder verdichteten Graphit enthält, wobei in der Folie Bornitrid und zumindest ein Glasbildner und/oder eine Vorstufe eines Glasbildners enthalten sind.This object is achieved with a material according to claim 1, which contains expanded and at least partially recompacted graphite, wherein boron nitride and at least one glass former and / or a precursor of a glass former are contained in the film.
Überraschenderweise zeigt sich, dass die Kombination von Bornitrid (BN) und Glasbildner in Graphit einen synergetischen Effekt zeigt. Denn obwohl beide Zusatzstoffe für sich Leckageeigenschaften und Reibeigenschaften negativ beeinflussen, zeigt sich überraschenderweise, dass die Kombination aus Bornitrid und Glasbildner nicht nur zu einer sehr guten Leckageeigenschaft, d.h. hohen Dichtigkeit, sondern auch zu sehr guten Reibeigenschaften führt.Surprisingly, it has been found that the combination of boron nitride (BN) and glass former in graphite has a synergistic effect. Because both though Additives in themselves negatively influence leakage properties and friction properties, it is surprisingly found that the combination of boron nitride and glass former not only leads to a very good leakage property, ie high density, but also to very good friction properties.
Vermutlich wirkt Bornitrid nicht nur als Schmierstoff, sondern deckt auch den aufschmelzenden und dadurch haftenden Glasbildner oberflächlich ab, so dass ein Anhaften des Glasbildners mit einer Spindel vollständig vermieden wird. Somit kann sich die gewünschte abdichtende Wirkung des Glasbildners im Inneren des Graphits entfalten, indem durch ein Fließen des Glasbildners in die Poren und Hohlräume des Graphits die offene Porosität geschlossen wird. Ein unerwünschtes Haften nach außen hingegen wird durch das Bornitrid unterbunden. Das Bornitrid besitzt darüber hinaus die Wirkung, als Festschmierstoff die Reibung gegenüber einer Spindel stark herabzusetzen. Somit wird erfindungsgemäß eine Graphitfolie, insbesondere für Stopfbuchspackungen, erzielt, die sehr gute Leckageeigenschaften bei sehr niedrigen Reibungswerten besitzt.Boron nitride presumably not only acts as a lubricant, but also covers the melting and thereby adhering glass-forming agent superficially, so that adhesion of the glass-forming agent to a spindle is completely avoided. Thus, the desired sealing effect of the glass former can unfold inside the graphite, by the open porosity is closed by a flow of the glass former into the pores and cavities of the graphite. An undesired external adhesion, on the other hand, is prevented by the boron nitride. The boron nitride also has the effect of greatly reducing the friction against a spindle as a solid lubricant. Thus, according to the invention, a graphite foil, in particular for stuffing box packings, achieved, which has very good leakage properties at very low friction values.
Durch die hohe Temperaturbeständigkeit des Glasbildners und dessen Vermögen, oxidationskatalysierende Verunreinigungen durch Einbau in das Glasnetzwerk abzufangen, wird zusätzlich die Oxidationsbeständigkeit des Packungsmaterials verbessert.Due to the high temperature resistance of the glass former and its ability to trap oxidation-catalyzing impurities by incorporation into the glass network, the oxidation resistance of the packing material is additionally improved.
Vorteilhafterweise ist der Glasbildner und/oder die Vorstufe des Glasbildners zumindest ein Element aus einer Gruppe bestehend aus Phosphaten, wie Ammoniumdihydrogenphosphat, Polyphosphat, Hydrogrenphosphat und Polyphosphorsäure, Silicaten, Aluminosilicaten, Boroxid und Boraten oder eine Mischung daraus.Advantageously, the glass former and / or precursor of the glass former is at least one member selected from the group consisting of phosphates such as ammonium dihydrogen phosphate, polyphosphate, hydrogrenophosphate and polyphosphoric acid, silicates, aluminosilicates, boron oxide and borates or a mixture thereof.
Vorteilhafterweise stammt der Glasbildner aus einem Aschegehalt des Graphits, der zur Herstellung der erfindungsgemäßen Graphitfolie verwendet wurde. Der Aschegehalt des Graphits kann so gezielt bei einer stöchiometrischen Berechnung einer gewünschten erfindungsgemäßen Zusammensetzung der Folie Berücksichtigung finden. So kann vorteilhafterweise ausschließlich der Aschegehalt den Glasbildner stellen, so dass lediglich BN zusätzlich zugegeben werden muss. Andererseits kann es von Vorteil sein, dass die Asche des Graphits nur einen gewissen Mengenanteil des Glasbildners stellt, wobei der restliche Anteil des Glasbildners bei der Herstellung zugegeben wird.Advantageously, the glass former comes from an ash content of graphite, which was used to produce the graphite foil according to the invention. Of the Ash content of the graphite can thus be taken into account specifically in a stoichiometric calculation of a desired inventive composition of the film. Thus, advantageously only the ash content make the glass former, so that only BN must be added additionally. On the other hand, it may be advantageous that the ash of the graphite provides only a certain proportion of the glass former, wherein the remaining portion of the glass former is added during manufacture.
Es kann darüber hinaus von Vorteil sein, wenn die Graphitfolie stattdessen oder zusätzlich zumindest eine Vorstufe von Glasbildern aufweist, die sich erst während eines Aufheizens der Graphitpackung zu einem Glasbildner umwandelt. Dabei können mehrere Vorstufen vorliegen, die sich chemisch zu einem Glasbildner verbinden, oder eine Vorstufe, die sich mit einem bereits vorliegenden Glasbildner verbindet. Auch ein im Graphit vorliegender Ascheanteil kann vorteilhafterweise zumindest eine Vorstufe eines Glasbildners stellen. Ein Ascheanteil kann aber auch eine Mischung aus zumindest einer Vorstufe und zumindest einem Glasbildner aufweisen.It may also be advantageous if the graphite foil has, instead or in addition, at least one precursor of glass images, which only converts to a glass former during heating of the graphite packing. There may be several precursors that chemically combine to form a glass former, or a precursor that combines with an existing glass former. An ash component present in the graphite can advantageously also provide at least one precursor of a glass former. However, an ash portion may also have a mixture of at least one precursor and at least one glass former.
Vorteilhafterweise ist Bornitrid bezogen auf 100 % Graphit zu 5 bis 20 Gew.-%, insbesondere zu 8 bis 12 Gew.-%, enthalten. In diesem Bereich zeigt sich eine besonders gute Schmierwirkung. Andererseits werden durch den trotzdem noch niedrigen Anteil an BN die Struktur des Graphits und damit seine weiteren Eigenschaften, wie mechanische Festigkeit, kaum gestört.Boron nitride is advantageously present at from 5 to 20% by weight, in particular from 8 to 12% by weight, based on 100% graphite. This area shows a particularly good lubricating effect. On the other hand, the still low proportion of BN barely disturbs the structure of the graphite and thus its further properties, such as mechanical strength.
Besonders vorteilhaft ist weiterhin, wenn der Glasbildner bezogen auf 100 % Graphit zu 1 bis 12 Gew.-%, insbesondere 2 bis 5 Gew.-% enthalten ist. In diesem Bereich zeigt sich eine besonders gute Dichtwirkung. Andererseits werden durch den trotzdem noch niedrigen Anteil an Glasbildner die Struktur des Graphits und damit seine weiteren Eigenschaften, wie mechanische Festigkeit, kaum gestört. Die Aufgabe wird des Weiteren mit einer Stopfbuchspackung gelöst, die eine erfindungsgemäße Graphitfolie enthält. Somit werden alle oben genannten Vorteile einer erfindungsgemäßen Graphitfolie auch für eine Stopfbuchspackung genutzt. Eine derartige Stopfbuchspackung zeigt eine sehr gute Langzeitstabilität sowohl bezüglich ihrer Dichtigkeit als auch ihrer Abriebeigenschaften, sowie eine sehr hohe Oxidationsbeständigkeit.It is furthermore particularly advantageous if the glass former, based on 100% graphite, to 1 to 12 wt .-%, in particular 2 to 5 wt .-% is included. In this area shows a particularly good sealing effect. On the other hand, the structure of the graphite and thus its further properties, such as mechanical strength, are hardly disturbed by the still low proportion of glass formers. The object is further achieved with a stuffing box pack containing a graphite foil according to the invention. Thus, all the above-mentioned advantages of a graphite foil according to the invention are also used for a stuffing box pack. Such a stuffing box pack shows a very good long-term stability both in terms of their tightness and their Abriebeigenschaften, as well as a very high oxidation resistance.
Weitere vorteilhafte Aus- und Weiterbildungen der Erfindung werden im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels einiger Tabellen mit mehreren Ausführungsbeispielen erläutert.Further advantageous embodiments and developments of the invention will be explained below with reference to an embodiment of some tables with several embodiments.
Zunächst wurde Graphitexpandat durch Säure- und Temperaturbehandlung hergestellt, wie bereits bekannt. Dieses Graphitexpandat wurde mit verschiedenen Mengen an Zusatzstoffen vermischt und 10 min manuell vermischt. Für Vergleichsversuche wurde genauso verfahren, jedoch ohne Zusatzstoffe zuzugeben. Die entstandene Mischung wurde in einen Vorverdichter verfüllt und auf eine Dicke von 10 mm verpresst. Der entstandene Vorpressling wurde an einem Kalander in mehreren Schritten auf eine Enddicke von 0,50 mm verdichtet. Das Flächengewicht der entstehenden Folien betrug jeweils 350 g/m2.First, graphite expandate was prepared by acid and temperature treatment, as previously known. This graphite expander was mixed with various amounts of additives and mixed manually for 10 minutes. The same procedure was followed for comparative experiments, but adding without additives. The resulting mixture was filled in a pre-compressor and pressed to a thickness of 10 mm. The resulting pre-compact was compacted on a calender in several steps to a final thickness of 0.50 mm. The basis weight of the resulting films was 350 g / m 2 each.
Zur Fertigung von Packungsringen wurde die jeweils erhaltene Graphitfolie in 25 mm breite Streifen geschnitten und diese Streifen für 5 min bei 300 0C in einem Umluftofen ausgelagert. Die Streifen wurden zu je 15,4 g abgewogen, um einen Kern mit Außendurchmesser 40 mm gewickelt und danach in einem Hohlzylinder mit Innendurchmesser 56 mm mit 90 bar zu Packungsringen einer Abmessung von 56 x 40 x 8 mm (Außendurchmesser x Innendurchmesser x Höhe) verpresst. Die Dichte der so hergestellten Packungen betrug jeweils 1 ,6 g/cm3. Als Packung wurden vier dieser so hergestellten Ringe durch Stapeln erzeugt.To produce packing rings, the respectively obtained graphite foil was cut into 25 mm wide strips and these strips were aged for 5 minutes at 300 ° C. in a circulating air oven. The strips were each weighed 15.4 g, wound around a 40 mm outer diameter core, and then pressed into a 56 mm inner diameter 56 mm hollow cylinder at a pressure of 56 x 40 x 8 mm (outer diameter x inner diameter x height) , The density of the packages thus produced was 1.6 g / cm 3 in each case. As a packing, four of the rings thus produced were produced by stacking.
Im Folgenden werden die Prozentmengen der Zusatzstoffe als Zugaben zu 100 % Graphitexpandat in Gew.-% angegeben. Es wurden folgende Proben P1 - P5 hergestellt:In the following, the percentages of the additives are given as additions to 100% graphite expandate in% by weight. The following samples P1 - P5 were prepared:
Tab. 1 : ProbenzusammensetzungenTab. 1: Sample compositions
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P1 stellt eine Vergleichsprobe dar, die weder BN noch Glasbildner enthält. P2 enthält 10 % BN und keinen Glasbildner, P3 10 %P1 represents a comparative sample containing neither BN nor glass former. P2 contains 10% BN and no glass former, P3 10%
Ammoniumdihydrogenphosphat (NH4NH2PO4) als Glasbildner und kein BN. P4 und P5 enthalten sowohl BN als auch Ammoniumdihydrogenphosphat.Ammonium dihydrogen phosphate (NH 4 NH 2 PO 4 ) as a glass former and no BN. P4 and P5 contain both BN and ammonium dihydrogen phosphate.
Alle Proben P1 bis P5 wurden bei Messversuchen auf einer Spindel, die in eine Buchse eingebracht ist, in Achsrichtung jeweils dreimal mit 50 MPa vorverpresst und anschließend bei 30 MPa verspannt.All samples P1 to P5 were pre-compressed in the axial direction in each case three times at 50 MPa and then clamped at 30 MPa during measurement experiments on a spindle which is inserted into a bushing.
Zunächst wurde die Leckagerate der Proben bei Raumtemperatur gemessen, anschließend die Packung mitsamt Spindel auf 400 0C aufgeheizt und wieder die Leckage gemessen. Daraufhin wurden 500 Hubzyklen der Spindel durchgeführt und wieder die Leckage gemessen. Während der Zyklierung wurde die Spindel mit einem Hub von 40 mm hin- und herbewegt. Danach wurden weitere 2500 Zyklen durchgeführt und wiederum die Leckage gemessen.First, the leakage rate of the samples was measured at room temperature, then the package together with spindle heated to 400 0 C and measured again the leakage. Thereupon 500 spindle lifting cycles were carried out and again the leakage was measured. During cycling, the spindle was reciprocated at a stroke of 40 mm. Thereafter, another 2500 cycles were performed and again the leakage was measured.
Die Leckagemessung fand mit Helium bei einem Innendruck von 40 bar statt. Tab. 2 stellt die Leckageraten der verschiedenen Graphitpackungen nach den einzelnen oben angesprochenen Versuchsschritten dar.The leakage measurement took place with helium at an internal pressure of 40 bar. Tab. 2 represents the leakage rates of the various graphite packages according to the individual above-mentioned experimental steps.
Tab. 2: LeckageratenTab. 2: Leakage rates
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Probe P1 , die keinen Zusatzstoff enthält, zeigt bei Raumtemperatur eine Leckage-Dichtigkeit, die gleich wie die von Probe P5 ist. P4 hat eine etwa doppelt so schlechte Dichtigkeit wie P1. Dies zeigt, dass die Zusätze BN und Ammoniumdiydrogenphosphat bei Raumtemperatur keine positive Auswirkung besitzen, da der Glasbildner noch nicht aufschmilzt.Sample P1, which contains no additive, exhibits a leak tightness at room temperature equal to that of sample P5. P4 has about twice as bad tightness as P1. This shows that the additives BN and ammonium dihydrogen phosphate at room temperature have no positive effect, since the glass former does not melt yet.
Nach dem Aufheizen auf 400 0C sinkt bei allen Proben, die einen Glasbildner enthalten (P3 - P5), sowie bei P1 die Leckage ab. Offensichtlich verschließt aufschmelzender oder zumindest fließender oder sinternder Glasbildner die offene Porosität des Graphits. Bei P2, die nur BN, aber keinen Glasbildner enthält, verschlechtert sich die Dichtigkeit, das heißt die Leckagerate steigt an.After heating to 400 ° C., all samples containing a glass former (P3 - P5) as well as P1 drop off. Obviously, melting or at least flowing or sintering glass former occludes the open porosity of the graphite. In P2, which contains only BN, but no glass former, the tightness deteriorates, that is, the leakage rate increases.
Nach 500 Hubzyklen mit einem Spindelhub von 40 mm ist bei P3 die Leckagerate katastrophal angestiegen. Es ist mit bloßem Auge ein Anhaften der Graphitpackung an der Spindel sichtbar, wodurch die Reibung ansteigt und die Packung bereits stark geschädigt wird. Sowohl bei P1 als auch bei P2 steigt die Leckagerate nach 500 Zyklen auf etwa das Doppelte gegenüber dem Ausgangswert bei 400 0C ohne Zyklierung. Nach weiteren 2500 Zyklen liegt der Wert für P1 bei 1 ,7 x 10"1 mbar-l/(s-m), bei P2 bei 1 ,4 x 10"1 mbar-l/(s-m). Somit scheint sich bei den Proben ohne Glasbildner die Dichtigkeit zwar zu stabilisieren, aber auf einem zu hohen Wert, der die TA Luft nicht erfüllt.After 500 stroke cycles with a spindle stroke of 40 mm, the leakage rate at P3 has increased catastrophically. It is visible to the naked eye an adhesion of the graphite packing on the spindle, whereby the friction increases and the package is already severely damaged. For both P1 and P2 when the leakage rate increases after 500 cycles to about twice compared to the initial value at 400 0 C without cycling. After another 2500 cycles the value for P1 is 1, 7 x 10 "1 mbar-1 / (sm), for P2 it is 1, 4 x 10 " 1 mbar-1 / (sm). Thus, in the samples without glass former, the density seems to stabilize, but at too high a value that does not meet the TA Luft.
P3, die zwar Glasbildner enthält, aber kein Bornitrid, ist schon vor Erreichen von 3000 Zyklen durch Anhaften an der Spindel und Reißen vollständig zerstört.P3, which contains glass formers, but no boron nitride, is completely destroyed even before reaching 3000 cycles due to sticking to the spindle and tearing.
P4 und P5 mit Bornitrid und Glasbildner sind die einzigen Proben, die sich sowohl auf einem Leckageratenwert stabilisieren als auch einen niedrigen absoluten Wert aufweisen. P4 und P5 mit 5,9 x 10~2 mbar-l/(s-m) bzw. 3,0 x 10~2 mbar-l/(s-m) nach insgesamt 3000 Zyklen zeigen den erfindungsgemäßen überraschenden Effekt, dass die Kombination von BN und Ammoniumdihydrogenphosphat als Glasbildner, die jeweils für sich (s. P2 bzw. P3) zu keinem befriedigenden Ergebnis bzgl. der Dichtigkeit führen, eine sehr gute Dichtigkeit bei 400 0C auch nach einer hohen Zkylenanzahl eines Spindelhubs bewirkt.Boron nitride and glass former P4 and P5 are the only samples that both stabilize at a leak rate value and have a low absolute value. P4 and P5 at 5.9 × 10 -2 mbar-1 / (sm) and 3.0 × 10 -2 mbar-1 / (sm) after a total of 3000 cycles show the surprising effect according to the invention that the combination of BN and Ammonium dihydrogen phosphate as a glass former, each of which (see P2 and P3) does not lead to a satisfactory result in terms of tightness, a very good tightness at 400 0 C causes even after a high Zkylenanzahl a spindle stroke.
Ebenfalls wurden nach den oben beschriebenen Versuchsschritten die Reibeigenschaften der Graphitpackungen P1 bis P5 untersucht. Dies ist in Tab. 3 dargestellt.Also, after the above-described experimental steps, the frictional properties of the graphite packages P1 to P5 were examined. This is shown in Tab. 3.
Tab. 3: Reibkraft und FlächenpressungTab. 3: Friction force and surface pressure
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Die Proben sind, wie oben beschrieben, auf der Spindel, die in eine Stopfbuchse eingebracht ist, in Achsrichtung mit 30 MPa Flächenpressung eingespannt. Nach Erreichen der Spannung beim Einspannvorgang wird die Stopfbuchsbrille fixiert. In diesem Zustand erfährt die Stopfbuchsbrille einen Gegendruck von der Stopfbuchspackung von 30 MPa.
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As described above, the samples are clamped on the spindle, which is placed in a stuffing box, in the axial direction with 30 MPa surface pressure. After reaching the tension during the clamping process, the stuffing box gland is fixed. In this condition, the stuffing box gland experiences backpressure from the stuffing box pack of 30 MPa.
Durch ein Messen des Verlaufs des Gegendrucks beim Erhitzen der Graphitstopfbuchspackung und vor und nach ihrer Zyklierung sollen Rückschlüsse auf innere Vorgänge der Stopfbuchspackung gezogen werden.By measuring the course of the backpressure during heating of the graphite packing and before and after its cyclization conclusions on internal operations of the stuffing box packing to be drawn.
Des Weiteren sind in Tab. 3 die Werte der Reibkraft der Packung bezüglich der Spindel jeweils zu Beginn und Ende der jeweiligen Zyklierung angegeben.Furthermore, in Table 3, the values of the frictional force of the packing with respect to the spindle are indicated at the beginning and end of the respective cycling.
Bei den Proben P1 und P2 ohne Glasbildner bleibt die Flächenpressung bis zum Ende der Zyklierung mit 3000 Zyklen auf hohem Niveau relativ konstant. Hier fand wegen des Fehlens von Glasbildner, der unter Volumenschwindung schmilzt oder zumindest fließt bzw. sintert, kaum eine Abnahme der Flächenpressung statt.For the samples P1 and P2 without glass former, the surface pressure remains relatively constant at a high level until the end of the cycling with 3000 cycles. Due to the lack of glass former, which melts under volume shrinkage or at least flows or sinters, there was hardly any decrease in the surface pressure.
Graphitpackung P3, die kein BN, aber Glasbildner enthält, besitzt schon vor der ersten Zyklierung bei 400 0C eine sehr stark verringerte Flächenpressung, die während der Zyklierung noch weiter absinkt und wegen der Zerstörung der Packung (s. oben) bereits vor der weiteren Zyklierung mit 2500 Zyklen nicht mehr messbar war.Before the first cycling at 400 0 C already graphite packing P3, which does not contain BN, but glass former, has a very much reduced surface pressure, which still continues to decrease during cycling and due to the destruction of the package (s. Above) prior to further cycling with 2500 cycles was no longer measurable.
Bei den Proben P4 und P5, die eine erfindungsgemäße Zusammensetzung aufweisen, erfolgt während der ersten Zyklierung eine gewisse Abnahme der Flächenpressung, die sich jedoch überraschenderweise bis zum Ende der zweiten Zyklierung nicht verringert. Hier scheint zum einen das Bornitrid das katastrophale Anhaften des Graphits aufgrund des aufgeschmolzenen Glasbildners an der Spindel, wie bei Vergleichsprobe P3, zu verhindern. Zum anderen scheint ein synergetischer Effekt zu wirken, der zur Folge hat, dass trotz des Aufschmelzens oder zumindest Fließens bzw. Sinterns des Glasbildners offenbar durch das Bornitrid das Setzverhalten stark gebremst wird. Das Setzverhalten kommt durch Umwandlung des Glasbildners und/oder dessen Fließen bei erhöhten Temperaturen zustande, wodurch es dazu kommt, dass das Material in der Packung dem Druck nachgibt und ausweicht.In the samples P4 and P5, which have a composition according to the invention, takes place during the first cyclization, a certain decrease in the surface pressure, which, however, surprisingly not reduced until the end of the second cyclization. On the one hand, the boron nitride seems to prevent the catastrophic adhesion of the graphite due to the molten glass former on the spindle, as in comparative sample P3. To the Others seem to have a synergistic effect, which has the consequence that, despite the melting or at least flow or sintering of the glass former apparently by the boron nitride, the setting behavior is greatly slowed down. The settling behavior is due to conversion of the glass former and / or its flow at elevated temperatures, which causes the material in the package to yield to the pressure and evade.
Des Weiteren ergaben sich Oxidationsraten (in %/h) bei 600 0C wie in Tab. 4 dargestellt.Furthermore, oxidation rates (in% / h) at 600 ° C. were as shown in Tab. 4.
Tab. 4 Oxidationsraten bei 600 0C in %/hTab. 4 oxidation rates at 600 0 C in% / h
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Es zeigt sich überraschend, dass gegenüber Vergleichsprobe Probe P1 die Proben P4 und P5 mit Zusätzen sowohl von BN als auch von Ammoniumdiydrogenphosphat eine stark erhöhte Oxidationsbeständigkeit zeigen. Ursache hierfür ist vermutlich eine gute Verteilung des Glasbildner durch die Temperaturerhöhung, die zur Folge hat, das der Glasbildner oxidationsfördernde Bestandteile effektiv einkapselt bzw. umhüllt.It is surprisingly found that, compared to comparative sample P1, the samples P4 and P5 with additions of both BN and ammonium dihydrogen phosphate show a greatly increased resistance to oxidation. The reason for this is probably a good distribution of the glass former by the increase in temperature, which has the result that encapsulates the glass forming agent oxidation-promoting components or envelops.
Die vorliegende Erfindung beschränkt sich nicht auf die konkret genannten Ausführungsbeispiele. Vielmehr können alle in der Beschreibung, den Beispielen und den Ansprüchen genannten Merkmale miteinander beliebig kombiniert werden, solange sie dem erfinderischen Gedanken entsprechen, nämlich durch eine Kombination von Glasbildnern und/oder deren Vorstufen mit BN eine Graphitfolie mit den genannten Eigenschaften zu erzielen. The present invention is not limited to the specific embodiments mentioned. Rather, all mentioned in the description, the examples and the claims features can be combined with each other as long as they correspond to the inventive idea, namely to achieve by a combination of glass formers and / or their precursors with BN a graphite foil having the properties mentioned.

Claims

Patentansprüche claims
1. Folie aus expandiertem und zumindest teilweise wieder verdichtetem Graphit, dadurch gekennzeichnet, dass in der Folie Bornitrid und zumindest ein Glasbildner und/oder zumindest eine Vorstufe eines Glasbildners enthalten sind.1. film of expanded and at least partially recompacted graphite, characterized in that boron nitride and at least one glass former and / or at least one precursor of a glass former are contained in the film.
2. Folie nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Glasbildner oder die zumindest eine Vorstufe eines Glasbildners aus einer Gruppe bestehend aus Phosphaten, wie Ammoniumdihydrogenphosphat, Polyphosphat, Hydrogenphosphat und Polyphosphorsäure, Silicaten, Aluminosilicaten, Boroxid und Boraten ausgewählt ist oder eine Mischung daraus ist.2. A film according to claim 1, characterized in that the at least one glass former or the at least one precursor of a glass former from a group consisting of phosphates, such as ammonium dihydrogen phosphate, polyphosphate, hydrogen phosphate and polyphosphoric acid, silicates, aluminosilicates, boron oxide and borates is selected or a mixture it is.
3. Folie nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Glasbildner oder zumindest eine Vorstufe eines Glasbildners aus einem Ascheanteil des Graphits stammt.3. A film according to claim 1 or 2, characterized in that at least one glass former or at least one precursor of a glass former comes from an ash content of the graphite.
4. Folie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Bornitrid bezogen auf 100 % Graphit zu 5 bis 20 Gew.- %, insbesondere 8 bis 12 Gew.-% enthalten ist.4. A film according to one or more of the preceding claims, characterized in that boron nitride based on 100% graphite to 5 to 20% by weight, in particular 8 to 12 wt .-% is included.
5. Folie nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bezogen auf 100 % Graphit Glasbildner zu 1 bis 12 Gew.-%, insbesondere 2 bis 5 Gew.-% enthalten ist.5. A film according to one or more of the preceding claims, characterized in that based on 100% graphite glass former to 1 to 12 wt .-%, in particular 2 to 5 wt .-% is included.
6. Stopfbuchspackung enthaltend eine Graphitfolie gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5. 6. gland packing containing a graphite foil according to one or more of claims 1 to 5.
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