JP2012526255A - Graphite sheet for stuffing box packing - Google Patents
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Abstract
膨脹され及び少なくとも部分的に再び圧縮された黒鉛製の本発明によるシート、特にスタッフィングボックスパッキン用のシートは、窒化ホウ素及び少なくとも１種のガラス形成成分を含有する。 Sheets according to the invention made of graphite, in particular expanded and at least partially recompressed, in particular for stuffing box packing, contain boron nitride and at least one glass-forming component.
Description
本発明は、黒鉛シート(Graphitfolie)、特にスタッフィングボックスパッキン(Stopfbuchspackungen)用の黒鉛シートに関する。 The present invention relates to a graphite sheet, in particular a graphite sheet for stuffing box packing (Stopfbuchspackungen).
スタッフィングボックスは、作用する液圧又は蒸気圧に対してケーシングから回転軸又は往復運動するロッドの密閉(Abdichtung)をする。スタッフィングボックスパッキンは通常、取付部品−スピンドルの密閉に使用される。少ない漏れ量を達成するために、高い面圧(Flaechenpressung)が必要であるが、これはもちろん望ましくない高い摩擦力を発生させる。これらの高い摩擦力は、摩滅、ひいては高められた漏れ量を引き起こす。 The stuffing box seals the rotating shaft or the reciprocating rod from the casing against the acting hydraulic or vapor pressure. Stuffing box packing is usually used to seal the mounting part-spindle. In order to achieve a low leakage, a high surface pressure (Flaechenpressung) is required, which of course generates an undesirably high frictional force. These high frictional forces cause attrition and thus increased leakage.
スタッフィングボックスは、本来のシールとしてのスタッフィングボックスパッキン及びパッキン押さえ(Stopfbuchsbrille)（フランジに類似したケース）からなり、これと共にスタッフィングボックスパッキンが、スクリュー及び／又はスプリングにより軸方向に加圧される。軸方向の加圧(axiale Pressung)により、スタッフィングボックスパッキンの半径方向の加圧も軸上で生じる。それにより、シール間隙は、運転条件に適合された最小限に調節される。漏れの乏しい密閉に必要である高い加圧と結び付いた大きな接面により、スタッフィングボックスパッキンは相対的に多く摩擦を有する。 The stuffing box is composed of a stuffing box packing as an original seal and a packing press (Stopfbuchsbrille) (a case similar to a flange), and together with this, the stuffing box packing is pressed in the axial direction by screws and / or springs. Due to the axial pressing, radial pressing of the stuffing box packing also occurs on the shaft. Thereby, the seal gap is adjusted to a minimum adapted to the operating conditions. Due to the large contact surface associated with the high pressure required for a leak-tight seal, the stuffing box packing has relatively much friction.
この種のスタッフィングボックスパッキンは通常、ストランド状の織物の又は織物状のシール材料であり、これはパッキンリングに成形され、かつスタッフィングボックス穴へ挿入される。引き続き、パッキンリングは２個のクランプリング上で加圧するパッキン押さえにより張って固定され(verspannt)、これは再びパッキンリングを包囲するので、パッキンは、ブッシュへ圧入され、かつシール位置は閉じている。 This type of stuffing box packing is usually a strand-like woven or woven sealing material, which is formed into a packing ring and inserted into the stuffing box hole. Subsequently, the packing ring is tensioned by a packing presser that pressurizes on the two clamp rings, which again surrounds the packing ring, so that the packing is pressed into the bush and the sealing position is closed. .
パッキン押さえを介してシール加圧が達成されるので、スタッフィングボックスの場合にシール材料の固有弾性は不必要である。故に、黒鉛はその良好な摩擦特性及びその圧縮性(Komprimierbarkeit)をもってしばしばスタッフィングボックスパッキン用の材料として使用される。黒鉛はさらにまた、高温で使用可能であるという利点を有する。黒鉛は従来、黒鉛シートとして使用される。これはたいてい、酸作用及び温度作用を用いる黒鉛の膨張及び引き続き再圧縮により製造される。 Since sealing pressurization is achieved via the packing presser, the inherent elasticity of the sealing material is unnecessary in the case of a stuffing box. Hence, graphite is often used as a material for stuffing box packing because of its good frictional properties and its compressibility (Komprimierbarkeit). Graphite also has the advantage that it can be used at high temperatures. Graphite is conventionally used as a graphite sheet. This is often produced by the expansion and subsequent recompression of graphite using acid and temperature effects.
純黒鉛は、しかしながら少なすぎるシール性を有するので、純粋な黒鉛スタッフィングボックスパッキンの漏れは高すぎるであろう。故に、黒鉛は従来、ＰＴＦＥと混合されるか又は黒鉛パッキンはＰＴＦＥで表面コーティングされる。ＰＴＦＥは、高められた温度で黒鉛の空所中へ流動し、それにより黒鉛パッキンの高いシール性が達成される。もちろんＰＴＦＥの使用は黒鉛パッキンの耐熱性に不利な影響を及ぼす。これは、約２５０℃まで与えられているに過ぎない。それゆえ、黒鉛の高い耐熱性は大部分が再び無駄になる。 Pure graphite, however, has too little sealing, so the leakage of pure graphite stuffing box packing will be too high. Hence, graphite is conventionally mixed with PTFE or graphite packing is surface coated with PTFE. PTFE flows into the graphite void at an elevated temperature, thereby achieving a high sealing performance of the graphite packing. Of course, the use of PTFE adversely affects the heat resistance of the graphite packing. This is only given up to about 250 ° C. Therefore, the high heat resistance of graphite is largely wasted again.
特に、この種の黒鉛スタッフィングボックスパッキンの場合にTA Luft（連邦インミッション規制法に関する第一次一般行政規則による大気汚染防止にかかわるガイドライン, Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft gemaess der Ersten Allgemeinen Verwaltungsvorschrift zum Bundes-Immissionsschutzgesetz）に従い必要であるような、４００℃の運転温度で１×１０-2mbar・l/(s・m)よりも小さいヘリウム漏れ量は達成されることができない。 In particular, in the case of this type of graphite stuffing box packing, TA Luft (Guidelines on Air Pollution Prevention by the First General Administrative Regulations on Federal Immission Control Law, Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft gemaess der Ersten Allgemeinen Verwaltungsvorschrift zum Bundes-Immissionsschutzgesetz A helium leak rate of less than 1 × 10 −2 mbar · l / (s · m) cannot be achieved at an operating temperature of 400 ° C.
極めて高いシール性を達成するために、本発明の範囲内で、黒鉛に、溶融もしくは軟化及び／又は焼結により黒鉛中に存在している開放気孔を閉じ、ひいては漏れを低下させるガラス形成成分を添加することが試みられた。しかしながら、ガラス形成成分が、黒鉛シートの付着する著しい傾向を生じさせることが明らかとなり、それにより黒鉛パッキンが軸上に付着し、ひいては摩擦は著しく高められる。このことは、それどころか、黒鉛パッキンが引き裂かれることになりうる。故に、この種の添加剤は適していていないとしてはねつけられた。 In order to achieve a very high sealing performance, within the scope of the present invention, the graphite has a glass-forming component that closes open pores present in the graphite by melting or softening and / or sintering and thus reduces leakage. An attempt was made to add. However, it becomes clear that the glass-forming component causes a significant tendency for the graphite sheet to adhere, which causes the graphite packing to adhere to the shaft and thus significantly increase the friction. On the contrary, the graphite packing can be torn. Therefore, this type of additive was rejected as not suitable.
さらに、本発明の範囲内で、黒鉛の摩擦を添加剤により低下させることが試みられた。窒化ホウ素は、定評のある固体潤滑剤であるので、窒化ホウ素添加剤を有する黒鉛シートを製造することが試みられた。この耐熱性の添加剤は黒鉛シート中へ直接導入される。このことは、しかしながら、製造された黒鉛シートのシール性の大きな低下となった、それというのもＢＮは異物として黒鉛粒子のできるだけ良い架橋を妨げるが、しかしこれは黒鉛の基本シール性に必要である。このことは、黒鉛パッキン中へのＢＮの添加が適していないことを示す。 Further, within the scope of the present invention, attempts have been made to reduce the friction of graphite with additives. Since boron nitride is a well-established solid lubricant, attempts have been made to produce graphite sheets with boron nitride additives. This heat resistant additive is directly introduced into the graphite sheet. This, however, resulted in a significant decrease in the sealing performance of the manufactured graphite sheet, because BN prevents as good a cross-linking of graphite particles as possible as a foreign substance, but this is necessary for the basic sealing performance of graphite. is there. This indicates that the addition of BN into the graphite packing is not suitable.
本発明の課題は、高いシール性、少ない摩擦、高い耐熱性、使用時の長い耐久性及びできるだけ一定の摩擦特性及びシール特性を有する、スタッフィングボックスパッキン用の材料を提供することである。 The object of the present invention is to provide a material for stuffing box packing that has high sealing properties, low friction, high heat resistance, long durability in use and as constant friction and sealing properties as possible.
この課題は、膨脹されかつ少なくとも部分的に再び圧縮された黒鉛を含有する請求項１記載の材料を用いて解決され、その際に前記シート中に、窒化ホウ素及び少なくとも１種のガラス形成成分及び／又はガラス形成成分の前駆物質が含まれている。 This problem is solved using the material of claim 1 containing expanded and at least partially recompressed graphite, wherein boron nitride and at least one glass-forming component and Precursor of glass forming component is included.
意外なことに、黒鉛中での窒化ホウ素（ＢＮ）及びガラス形成成分の組合せが相乗効果を示すことがわかった。双方の添加剤がそれ自体で漏れ特性及び摩擦特性に不利な影響を及ぼすにも拘わらず、意外なことに、窒化ホウ素及びガラス形成成分の組合せが、極めて良好な漏れ特性、すなわち高いシール性だけでなく、極めて良好な摩擦特性ももたらすことがわかった。 Surprisingly, it has been found that the combination of boron nitride (BN) and glass-forming components in graphite exhibits a synergistic effect. Surprisingly, the combination of boron nitride and glass-forming components only has very good leakage properties, i.e. high sealing properties, although both additives themselves adversely affect the leakage and friction properties. It has also been found that it also provides very good friction properties.
おそらく、窒化ホウ素は、潤滑剤として作用するだけでなく、また溶融し、かつそれにより付着するガラス形成成分を表面上で覆うので、スピンドルとのガラス形成成分の付着は完全に回避される。それゆえ、ガラス形成成分の所望の密閉作用が黒鉛の内部で、黒鉛の細孔及び空所中へのガラス形成成分の流動により開放気孔が閉じることによって、発揮することができる。これに反して、外へ向かっての望ましくない付着は、窒化ホウ素により阻止される。窒化ホウ素は、さらにまた、固体潤滑剤としてスピンドルに対する摩擦が著しく減少するという作用を有する。それゆえ、本発明によれば、極めて良好な漏れ特性を極めて低い摩擦値の場合に有する黒鉛シート、特にスタッフィングボックスパッキン用の黒鉛シートが達成される。 Presumably, boron nitride not only acts as a lubricant, but also melts and thereby covers the glass-forming component adhering on the surface so that adhesion of the glass-forming component to the spindle is completely avoided. Therefore, the desired sealing action of the glass-forming component can be exerted by closing the open pores in the graphite due to the flow of the glass-forming component into the pores and voids of the graphite. On the other hand, undesired adhesion outwards is prevented by boron nitride. Boron nitride also has the effect of significantly reducing friction against the spindle as a solid lubricant. Therefore, according to the present invention, a graphite sheet having very good leakage characteristics at a very low friction value, particularly a graphite sheet for stuffing box packing is achieved.
ガラス形成成分の高い耐熱性及びガラスネットワークへの組み込みによる酸化触媒する不純物を捕捉するその能力により、付加的にパッキン材料の酸化安定性が改善される。 The high heat resistance of the glass-forming component and its ability to trap oxidation-catalyzing impurities by incorporation into the glass network additionally improves the oxidative stability of the packing material.
有利には、ガラス形成成分及び／又はガラス形成成分の前駆物質は、リン酸塩、例えばリン酸二水素アンモニウム、ポリリン酸塩、リン酸水素塩及びポリリン酸、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、酸化ホウ素及びホウ酸塩からなる群からの少なくとも１種の要素又はそれらの混合物である。 Advantageously, the glass-forming component and / or the precursor of the glass-forming component is a phosphate, such as ammonium dihydrogen phosphate, polyphosphate, hydrogen phosphate and polyphosphate, silicate, aluminosilicate, oxidation At least one element from the group consisting of boron and borate or a mixture thereof.
有利には、ガラス形成成分は、本発明による黒鉛シートの製造に使用された黒鉛の灰分に由来する。黒鉛の灰分は、こうして意図的に、前記シートの所望の本発明による組成物の化学量論的な計算の際に顧慮されることができる。有利には専ら灰分はガラス形成成分であってよいので、単にＢＮが付加的に添加されなければならない。他方では、黒鉛の灰が、ガラス形成成分の特定の量成分のみであることが有利であり、その際にガラス形成成分の残りの成分は製造の際に添加される。 Advantageously, the glass-forming component is derived from the graphite ash used in the production of the graphite sheet according to the invention. The graphite ash can thus be deliberately taken into account in the stoichiometric calculation of the desired inventive composition of the sheet. Since ash can advantageously be the glass-forming component, only BN has to be added additionally. On the other hand, it is advantageous that the graphite ash is only a specific quantity component of the glass-forming component, with the remaining components of the glass-forming component being added during the production.
黒鉛シートが、その代わりに又は付加的にガラス形成成分の少なくとも１種の前駆物質を有する場合にさらにまた有利であり、これが黒鉛パッキンの加熱中にはじめてガラス形成成分へと変換される。その際に、化学的に結合してガラス形成成分になる複数の前駆物質、又は既に存在しているガラス形成成分と結合する前駆物質が存在していてよい。また、黒鉛中に存在している灰成分は、有利にはガラス形成成分の少なくとも１種の前駆物質であってよい。灰成分は、しかしまた、少なくとも１種の前駆物質及び少なくとも１種のガラス形成成分の混合物を有することができる。 It is furthermore advantageous if the graphite sheet alternatively or additionally has at least one precursor of the glass-forming component, which is only converted into the glass-forming component during the heating of the graphite packing. In so doing, there may be a plurality of precursors that are chemically bonded to become glass-forming components, or precursors that are bonded to already existing glass-forming components. Also, the ash component present in the graphite may advantageously be at least one precursor of a glass forming component. The ash component, however, can also have a mixture of at least one precursor and at least one glass-forming component.
有利には、窒化ホウ素は黒鉛１００％を基準として５〜２０質量％、特に８〜１２質量％含まれている。この範囲内で、特に良好な潤滑作用になる。他方では、ＢＮのそれにも拘わらずなお低い含分により、黒鉛の構造、ひいてはその別の性質、例えば機械的な強さは殆ど損なわれない。 Advantageously, boron nitride is contained in an amount of 5 to 20% by weight, in particular 8 to 12% by weight, based on 100% of graphite. Within this range, a particularly good lubricating action is obtained. On the other hand, the low content of BN, despite that of BN, hardly damages the structure of graphite and thus its other properties, such as mechanical strength.
さらに、ガラス形成成分が黒鉛１００％を基準として１〜１２質量％、特に２〜５質量％含まれている場合に特に有利である。この範囲内で、特に良好なシール作用になる。他方では、ガラス形成成分のそれにも拘わらずなお低い含分により、黒鉛の構造、ひいてはその別の性質、例えば機械的な強さは殆ど損なわれない。 Furthermore, it is particularly advantageous when the glass forming component is contained in an amount of 1 to 12% by mass, particularly 2 to 5% by mass, based on 100% of graphite. Within this range, a particularly good sealing action is obtained. On the other hand, due to the still low content of the glass-forming component, the structure of the graphite and thus its other properties, such as mechanical strength, are hardly impaired.
前記課題はさらに、本発明による黒鉛シートを含有するスタッフィングボックスパッキンを用いて解決される。それゆえ、本発明による黒鉛シートの全ての前記の利点は、スタッフィングボックスパッキンにも利用される。この種のスタッフィングボックスパッキンは、それらのシール性並びに摩耗特性に関して極めて良好な長期安定性並びに極めて高い酸化安定性を示す。 The object is further solved by using a stuffing box packing containing a graphite sheet according to the present invention. Therefore, all the above advantages of the graphite sheet according to the invention are also applied to the stuffing box packing. This type of stuffing box packing exhibits very good long-term stability as well as very high oxidation stability with regard to their sealing properties and wear properties.
本発明の別の有利な実施態様及びさらなる態様は以下に、複数の実施例を有する幾つかの表の実施例に基づいて説明される。 Further advantageous embodiments and further aspects of the invention are described below on the basis of several table examples having a plurality of examples.
まず最初に、黒鉛膨脹物を、既に知られているように、酸処理及び温度処理により製造した。この黒鉛膨脹物を、異なる量の添加剤と混合し、手で１０min混合した。比較試験のためには、ちょうど同じように行ったが、しかしながら添加剤を添加しなかった。生じた混合物を、予備圧縮機中へ充填し、１０mmの厚さに加圧した。生じた予備加圧体を、カレンダー上で複数の工程において０．５０mmの最終厚さへ圧縮した。生じたシートの坪量はそれぞれ３５０g/m2であった。 First, a graphite expansion was produced by acid treatment and temperature treatment, as already known. This graphite expansion was mixed with different amounts of additives and mixed by hand for 10 min. For the comparative test, the same procedure was performed, but no additive was added. The resulting mixture was filled into a precompressor and pressurized to a thickness of 10 mm. The resulting pre-pressed body was compressed on a calendar to a final thickness of 0.50 mm in multiple steps. The basis weight of the resulting sheets was 350 g / m 2 respectively.
パッキンリングを製造するために、それぞれ得られた黒鉛シートを２５mm幅のストリップに切断し、このストリップを循環空気乾燥器中で３００℃で５minエージングした。ストリップを各１５．４gに秤量し、外径４０mmを有するコアに巻き付け、その後、内径５６mmを有する中空円筒中で９０barで５６×４０×８mm（外径×内径×高さ）の寸法のパッキンリングへと加圧した。こうして製造されたパッキンの密度はそれぞれ１．６g/cm3であった。パッキンとして、こうして製造されたこれら４個のリングを、スタッキングにより製造した。 In order to produce a packing ring, each obtained graphite sheet was cut into 25 mm wide strips, and the strips were aged at 300 ° C. for 5 min in a circulating air dryer. Weigh the strips to 15.4 g each and wrap them around a core with an outer diameter of 40 mm and then packing ring with dimensions of 56 x 40 x 8 mm (outer diameter x inner diameter x height) at 90 bar in a hollow cylinder with an inner diameter of 56 mm Pressurized. The density of the packing thus produced was 1.6 g / cm 3 respectively. As a packing, the four rings thus produced were produced by stacking.
以下に、添加剤のパーセント量は、黒鉛膨脹物１００％への添加量［質量％］で示される。 Below, the percentage amount of an additive is shown by the addition amount [mass%] to 100% of graphite expansion products.
次の試料Ｐ１〜Ｐ５を製造した：
Ｐ１は、ＢＮもガラス形成成分も含有しない比較試料である。Ｐ２は、ＢＮ １０％を含有し、かつガラス形成成分を含有せず、Ｐ３は、リン酸二水素アンモニウム（ＮＨ4ＮＨ2ＰＯ4） １０％をガラス形成成分として含有し、かつＢＮを含有しない。Ｐ４及びＰ５は、ＢＮ並びにリン酸二水素アンモニウムを含有する。 P1 is a comparative sample containing neither BN nor glass-forming components. P2 contains 10% BN and no glass forming component, P3 contains 10% ammonium dihydrogen phosphate (NH 4 NH 2 PO 4 ) as a glass forming component and no BN . P4 and P5 contain BN and ammonium dihydrogen phosphate.
全ての試料Ｐ１〜Ｐ５を、測定試験の際にブッシュ中へ導入されているスピンドル上で、軸方向でそれぞれ３回５０MPaで予備加圧し、引き続き３０MPaで張って固定した。 All the samples P1 to P5 were pre-pressurized at 50 MPa three times each in the axial direction on the spindle introduced into the bush during the measurement test, and subsequently tensioned and fixed at 30 MPa.
まず最初に、試料の漏れ量を室温で測定し、引き続きパッキンをスピンドルと共に４００℃に加熱し、再び漏れを測定した。その後で、スピンドルの５００ストロークサイクルを実施し、再び漏れを測定した。サイクル化(Zyklierung)中に、スピンドルを４０mmのストロークで往復運動させた。その後、さらに２５００サイクルを実施し、再び漏れを測定した。 First, the amount of leakage of the sample was measured at room temperature, and then the packing was heated to 400 ° C. together with the spindle, and the leakage was measured again. Thereafter, a 500 stroke cycle of the spindle was performed and the leak was measured again. During cycling (Zyklierung), the spindle was reciprocated with a stroke of 40 mm. Thereafter, a further 2500 cycles were carried out and the leak was measured again.
漏れ測定を、ヘリウムを用いて４０barの内圧で行った。 Leakage measurements were made with helium at an internal pressure of 40 bar.
第２表は、上記で述べた個々の試験工程後の多様な黒鉛パッキンの漏れ量を示す。 Table 2 shows the leakage of various graphite packings after the individual test steps described above.
添加剤を含有しない試料Ｐ１は、室温で試料Ｐ５と同じ漏れ−シール性を示す。Ｐ４は、Ｐ１の約二倍劣悪なシール性を有する。このことは、添加剤ＢＮ及びリン酸二水素アンモニウムが室温で有利な作用を有しないことを示す、それというのも、ガラス形成成分はまだ溶融しないからである。 Sample P1 containing no additive exhibits the same leak-seal properties as sample P5 at room temperature. P4 has a sealing performance that is about twice as poor as P1. This indicates that the additives BN and ammonium dihydrogen phosphate do not have an advantageous effect at room temperature, since the glass-forming components are not yet melted.
４００℃への加熱後に、ガラス形成成分を含有する全ての試料（Ｐ３〜Ｐ５）の場合並びにＰ１の場合に漏れは低下する。明らかに、溶融するか又は少なくとも流動するか又は焼結するガラス形成成分は、黒鉛の開放気孔を閉塞させる。ＢＮのみを含有するが、しかしガラス形成成分を含有しないＰ２の場合に、シール性は劣悪化する、すなわち漏れ量は上昇する。 After heating to 400 ° C., leakage decreases for all samples (P3-P5) containing glass-forming components and for P1. Clearly, glass forming components that melt, or at least flow or sinter, block open pores in the graphite. In the case of P2 containing only BN but not containing a glass forming component, the sealing performance is deteriorated, that is, the leakage amount is increased.
４０mmのスピンドストロークを有する５００ストロークサイクル後に、Ｐ３の場合に漏れ量は破滅的に上昇している。肉眼でスピンドル上での黒鉛パッキンの付着が見え、それにより摩擦は上昇し、かつパッキンは既に著しく傷つけられる。 After 500 stroke cycles with a 40 mm spin stroke, the leak rate increases catastrophically in the case of P3. The adhesion of the graphite packing on the spindle is visible with the naked eye, which increases the friction and the packing is already severely damaged.
Ｐ１の場合並びにＰ２の場合に、５００サイクル後の漏れ量は、サイクル化しない４００℃での出発値に比べてほぼ２倍に上昇する。さらに２５００サイクル後に、Ｐ１についての値は１．７×１０-1 mbar・l/(s・m)であり、Ｐ２の場合に１．４×１０-1 mbar・l/(s・m)である。それゆえ、ガラス形成成分を有しない試料の場合にシール性を確かに安定化させるが、しかしTA Luftを満足しない高すぎる値に安定化させるように思われる。 In the case of P1 and P2, the leakage after 500 cycles is almost doubled compared to the starting value at 400 ° C. which is not cycled. After 2500 cycles, the value for P1 is 1.7 × 10 −1 mbar · l / (s · m), and in the case of P2, it is 1.4 × 10 −1 mbar · l / (s · m). is there. It therefore seems to stabilize the sealing properties in the case of samples without glass-forming components, but seems to stabilize too high a value that does not satisfy TA Luft.
確かにガラス形成成分を含有するが、しかし窒化ホウ素を含有しないＰ３は、既に３０００サイクルを達成する前にスピンドルへの付着及び裂断により完全に破壊されている。 Certainly, P3, which contains glass-forming components, but no boron nitride, has been completely destroyed by sticking to the spindle and breaking before achieving 3000 cycles.
窒化ホウ素及びガラス形成成分を有するＰ４及びＰ５は、漏れ量値を安定させ、並びに低い絶対値を有する優れた試料である。全部で３０００サイクル後の５．９×１０-2 mbar・l/(s・m)もしくは３．０×１０-2 mbar・l/(s・m)を有するＰ４及びＰ５は、それぞれそれ自体で（Ｐ２もしくはＰ３参照）シール性に関する満足のいく結果をもたらさない、ガラス形成成分としてＢＮ及びリン酸二水素アンモニウムの組合せが、スピンドルストロークの高いサイクル数の後にも４００℃で極めて良好なシール性を生じさせるという本発明による意外な効果を示す。 P4 and P5 with boron nitride and glass forming components are excellent samples with stable leakage values and low absolute values. P4 and P5 with 5.9 × 10 −2 mbar · l / (s · m) or 3.0 × 10 −2 mbar · l / (s · m) after a total of 3000 cycles, respectively, (See P2 or P3) The combination of BN and ammonium dihydrogen phosphate as a glass forming component that does not give satisfactory results on sealability gives a very good seal at 400 ° C. even after a high number of cycles of the spindle stroke It shows the unexpected effect of the present invention.
同様に、前記の試験工程後に、黒鉛パッキンＰ１〜Ｐ５の摩擦特性を調査した。これは第３表に示されている。 Similarly, after the test process, the friction characteristics of the graphite packings P1 to P5 were investigated. This is shown in Table 3.
前記試料は、前記のように、スタッフィングボックス中へ導入されているスピンドル上で、軸方向に面圧３０MPaで張って固定されている。張って固定する過程の際の応力に到達した後に、パッキン押さえは固定される。この状態において、パッキン押さえは、３０MPaのスタッフィングボックスパッキンの対圧を受ける。 As described above, the sample is fixed with a surface pressure of 30 MPa in the axial direction on the spindle introduced into the stuffing box. After reaching the stress during the tensioning and fixing process, the packing retainer is fixed. In this state, the packing presser receives the counter pressure of the stuffing box packing of 30 MPa.
黒鉛スタッフィングボックスパッキンを加熱する際及びそれらのサイクル化の前後の対圧の過程の測定により、スタッフィングボックスパッキンの内部過程への結論が導かれる。 Measurements of the process of counter pressure when heating the graphite stuffing box packing and before and after their cycling lead to a conclusion on the internal process of the stuffing box packing.
さらに、第３表には、スピンドルに関するパッキンの摩擦力の値が、それぞれのサイクル化の最初及び最後についてそれぞれ示されている。 Further, in Table 3, the values of the frictional force of the packing with respect to the spindle are shown for the beginning and the end of each cycle, respectively.
ガラス形成成分を有しない試料Ｐ１及びＰ２の場合に、面圧は、３０００サイクルを有するサイクル化の終了まで高いレベルで相対的に一定のままである。ここでは、体積変動下に溶融するか又は少なくとも流動するもしくは焼結するガラス形成成分の欠如のために、面圧の低下が殆ど起こらなかった。 In the case of samples P1 and P2, which do not have a glass forming component, the surface pressure remains relatively constant at a high level until the end of cycling with 3000 cycles. Here, there was little reduction in surface pressure due to the lack of glass-forming components that melt or at least flow or sinter under volume fluctuations.
ＢＮを含有しないが、しかしガラス形成成分を含有する黒鉛パッキンＰ３は、既に４００℃での第一サイクル化の前に極めて著しく低下された面圧を有し、これはサイクル化中になおいっそう低下し、かつパッキンの破壊のために（上記参照）、既に２５００サイクルを有するさらなるサイクル化の前にもはや測定できなかった。 Graphite packing P3, which does not contain BN but contains glass-forming components, already has a very significantly reduced surface pressure before the first cycle at 400 ° C., which is even more reduced during cycling And due to the destruction of the packing (see above), it could no longer be measured before further cycling with 2500 cycles already.
本発明による組成を有する試料Ｐ４及びＰ５の場合に、第一のサイクル化中に面圧の特定の低下が行われるが、しかしながら意外なことに第二のサイクル化の終了までに低下しない。ここでは、一方では窒化ホウ素は、比較試料Ｐ３の場合のような、スピンドル上に溶融したガラス形成成分に基づく黒鉛の破滅的な付着を防止するように思われる。他方では、ガラス形成成分の溶融又は少なくとも流動もしくは焼結にも拘わらず、明らかに窒化ホウ素により、沈降挙動が著しく抑制されることになる相乗効果を作用するように思われる。沈降挙動は、ガラス形成成分の変態(Umwandlung)及び／又はその流動により高められた温度で起こり、それにより、材料がパッキン中で圧力に屈し、かつ柔らかくなる(ausweicht)ことになる。 In the case of samples P4 and P5 having the composition according to the invention, a specific reduction of the surface pressure takes place during the first cycle, but surprisingly it does not drop by the end of the second cycle. Here, on the one hand, boron nitride appears to prevent catastrophic adhesion of graphite based on glass-forming components melted on the spindle, as in comparative sample P3. On the other hand, despite the melting or at least fluidization or sintering of the glass-forming components, it appears that the boron nitride apparently exerts a synergistic effect that significantly reduces the settling behavior. Sedimentation behavior occurs at elevated temperatures due to the transformation of the glass-forming component and / or its flow, thereby causing the material to succumb to pressure and ausweicht in the packing.
さらに、６００℃での酸化速度（単位：％/h）が、第４表に示されたように得られた。 Furthermore, the oxidation rate (unit:% / h) at 600 ° C. was obtained as shown in Table 4.
意外に、比較試料である試料Ｐ１に比べて、ＢＮ並びにリン酸二水素アンモニウムの添加剤を有する試料Ｐ４及びＰ５が、著しく高められた酸化安定性を示すことがわかった。この原因は、おそらく温度増加によるガラス形成成分の良好な分布であり、このことはガラス形成成分が、酸化を促進する成分を効果的に封入する(einkapselt)かもしくは被覆する(umhuellt)ことになる。 Surprisingly, it was found that samples P4 and P5 with additives of BN and ammonium dihydrogen phosphate showed significantly enhanced oxidative stability compared to the comparative sample P1. This is probably due to the good distribution of the glass-forming components due to the increase in temperature, which effectively encapsulates (einkapselt) or covers (umhuellt) the components that promote oxidation. .
本発明は、具体的に挙げた実施例に限定されるものではない。むしろ、明細書、実施例及び特許請求の範囲に挙げられた全ての特徴は、これらが発明思想、すなわちガラス形成成分及び／又はそれらの前駆物質とＢＮとの組合せにより前記の性質を有する黒鉛シートを達成することに相当する限りは、互いに任意に組み合わされることができる。 The invention is not limited to the specific examples given. Rather, all the features listed in the description, examples and claims are based on the inventive concept, ie the graphite sheet having the above-mentioned properties due to the combination of glass forming components and / or their precursors and BN. As long as it corresponds to achieving the above, they can be combined arbitrarily.
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