DE102009055444A1 - Graphite-containing mold body for use as e.g. gasket in chemical plant, is manufactured by mixing fixed additives with graphite particles and compacting, where particles comprises expanded natural graphite and/or synthetic graphite - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen graphithaltigen Formkörper, insbesondere für den Einsatz als Dichtung, und ein Verfahren zu seiner Herstellung.The invention relates to a graphite-containing molded body, in particular for use as a seal, and a method for its production.
An Dichtungen, insbesondere im Apparatebau, wie in chemischen Anlagen, werden hohe Anforderungen gestellt. Sie müssen insbesondere hohe Gasdichtigkeiten aufweisen. Zusätzlich kann eine Reihe weiterer Anforderungen bestehen, wie etwa hohe Temperaturbeständigkeit, Beständigkeit gegen aggressive Chemikalien, gegen auf die Dichtung einwirkenden Flüssigkeits- oder Dampfdruck. Um eine geringe Leckagerate zu erreichen, ist eine hohe Flächenpressung erforderlich. Durch die große Berührfläche verbunden mit einer hohen Pressung, die zur leckagearmen Abdichtung notwendig ist, müssen flächige Dichtungen insbesondere in der Fläche, also in x-y-Richtung eine hohe Dichtigkeit aufweisen.Seals, especially in apparatus construction, such as in chemical plants, high demands are made. They must in particular have high gas leaks. In addition, there may be a number of other requirements, such as high temperature resistance, resistance to harsh chemicals, liquid or vapor pressure acting on the seal. In order to achieve a low leakage rate, a high surface pressure is required. Due to the large contact surface associated with a high pressure, which is necessary for low-leakage sealing, flat seals must have a high density, especially in the area, ie in the x-y direction.
Wegen der Dichtpressung ist keine Eigenelastizität des Dichtmaterials nötig. Daher findet Graphit mit seiner hohen Temperaturbeständigkeit und seiner Komprimierbarkeit häufig als Material für Dichtungen Anwendung. Der Graphit wird herkömmlich als Graphitfolie eingesetzt. Diese wird meistens durch Expansion von Graphit mittels Säure- und Temperatureinwirkung und anschließendes Wiederverdichten hergestellt.Because of the sealing pressure no inherent elasticity of the sealing material is necessary. Therefore, graphite, with its high temperature resistance and compressibility, is often used as a material for gaskets. The graphite is conventionally used as graphite foil. This is usually produced by expansion of graphite by means of acid and temperature action and subsequent recompression.
Reingraphit besitzt jedoch eine zu geringe Dichtigkeit, so dass die Leckage von reinen Graphitfolien zu hoch wäre. Daher wird herkömmlicher Weise insbesondere im Bereich niedriger Flächenpressungen und bei Raumtemperatur Graphit eingesetzt, dessen Porosität mittels Imprägnierverfahren geschlossen und somit die Dichtigkeit erhöht wird.However, pure graphite has too low a tightness, so that the leakage of pure graphite foils would be too high. For this reason, graphite is conventionally used, in particular in the area of low surface pressures and at room temperature, the porosity of which is closed by means of an impregnation process and thus the tightness is increased.
Durch Flüssigimprägnierung hergestellte Graphitfolien besitzen nur eine inhomogene Infiltration. Insbesondere im oberflächennahen Bereich sind sie relativ homogen infiltriert, jedoch in einem Innenbereich wenig bis gar nicht, was eine geringe Dichtigkeit in x-y-Richtung, also in Folienebene zur Folge hat.Graphite sheets produced by liquid impregnation have only an inhomogeneous infiltration. In particular in the near-surface region, they are relatively homogeneously infiltrated, but little, if at all, in an inner region, which results in a small impermeability in the x-y direction, ie in the film plane.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher, einen graphithaltigen Formkörper anzugeben, der leicht zu fertigen ist und insbesondere eine hohe Dichtigkeit, insbesondere in x-y-Richtung aufweist, vorzugsweise schon bei niedriger Flächenpressung, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.The object of the present invention is therefore to provide a graphite-containing molded article which is easy to manufacture and in particular has a high density, in particular in the x-y direction, preferably even at low surface pressure, and a method for its production.
Die Aufgabe wird mit allen Merkmalen des Anspruch 1 gelöst. Ein erfindungsgemäßer graphithaltiger Formkörper ist durch Vermischen von festen Additiven mit Graphitpartikeln und anschließendes Verdichten hergestellt.The object is achieved with all features of claim 1. A graphite-containing shaped article according to the invention is produced by mixing solid additives with graphite particles and then compacting.
Ein erfindungsgemäßer Formkörper besitzt vorteilhaft eine hohe Dichtigkeit, d. h. er ist impermeabel. Unter impermeabel wird im Rahmen der Erfindung eine Dichtigkeit von < 10–3 mg/s·m nach
Desweiteren besitzt ein erfindungsgemäßer Formkörper vorteilhaft eine hohe Homogenität, was durch das Vermischen der festen Ausgangsstoffe, nämlich der Additive und der Graphitpartikel ermöglicht wird. Insbesondere ist die Homogenität derart, dass die Additive auch in einem Inneren des Formkörpers vorliegen, so dass kein oder zumindest kaum ein Gradient des Additivs im Formkörper vorliegt. Dadurch wird vermieden, dass eine Impermeabilität nur in einem Oberflächenbereich vorliegt, aber im Inneren des Formkörpers Gase diffundieren können, was einer Flächendichtigkeit entgegensteht würde.Furthermore, a shaped body according to the invention advantageously has a high homogeneity, which is made possible by the mixing of the solid starting materials, namely the additives and the graphite particles. In particular, the homogeneity is such that the additives are also present in an interior of the shaped body, so that there is no or at least hardly any gradient of the additive in the shaped body. This avoids that impermeability is present only in a surface area, but gases can diffuse inside the molded body, which would oppose a surface density.
Bevorzugt enthalten die Graphitpartikel Naturgraphit, expandierten Naturgraphit und/oder synthetischen Graphit. Mit all diesen Graphitpartikeln lasst sich ein erfindungsgemäßer Formkörper herstellen. Expandierter Graphit hat den besonderen Vorteil, durch Verpressen zu einem besonders dichten Formkörper verarbeitet werden zu können. Gleichzeitig ist expandierter Graphit gut mit festen Additiven homogen vermischbar.The graphite particles preferably contain natural graphite, expanded natural graphite and / or synthetic graphite. With all these graphite particles can be produced according to the invention a shaped body. Expanded graphite has the particular advantage of being able to be processed by pressing into a particularly dense molding. At the same time, expanded graphite is readily homogeneously mixable with solid additives.
Bevorzugt ist der Formkörper zumindest im Wesentlichen flächig ausgebildet, insbesondere als Platte, Band oder Folie. Für flächig ausgebildete Formkörper lässt sich der Vorteil einer hohen Flächendichtigkeit besonders gut nutzen. Im Wesentlichen flächig ausgebildete Formkörper umfassen im Rahmen der Erfindung auch speziell ausgeformte Formkörper, wie beispielsweise auch Dichtungsringe, die eine gelochte Platte bzw. Folie darstellen.Preferably, the shaped body is at least substantially flat, in particular as a plate, tape or foil. For flat shaped body, the advantage of a high surface density can be used particularly well. In the context of the invention, substantially flat shaped bodies also comprise specially shaped bodies, such as, for example, sealing rings which constitute a perforated plate or foil.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung ist der Formkörper als Dichtungselement, als Bipolarplatte einer Brennstoffzelle, einer Redox-Flow-Batterie, oder als flexible Folie zum Bau von Form und Bauteilen ausgebildet. Der Formkörper kann geprägt werden, kann im warmen Zustand in Formen gepresst werden. Dadurch lassen sich Wärmetauscher und Mikrokühler auch komplexer Geometrien herstellen.According to one embodiment of the invention, the shaped body is designed as a sealing element, as a bipolar plate of a fuel cell, a redox flow battery, or as a flexible film for the construction of mold and components. The molding can be embossed, can be pressed into molds when warm. As a result, heat exchangers and microcoolers can also be used for complex geometries.
Das Additiv kann ein organisches und/oder ein anorganisches Additiv umfassen.The additive may comprise an organic and / or an inorganic additive.
Vorzugsweise ist das gegebenenfalls vorhandene organische Additiv derart ausgebildet, dass der Formkörper in einem unteren Temperaturbereich eines Einsatztemperaturbereichs des Formkörpers impermeabel ist. Vorzugsweise sorgt das organische Additiv im unteren Temperaturbereich ebenfalls für eine hohe Imperabilität in z-Richtung. Preferably, the optionally present organic additive is formed such that the shaped body is impermeable in a lower temperature range of an operating temperature range of the shaped body. Preferably, the organic additive also provides high z-direction impermeability in the lower temperature range.
Bevorzugt ist das gegebenenfalls vorhandene anorganische Additiv derart ausgebildet, dass der Formkörper in einem oberen Temperaturbereich eines Einsatztemperaturbereichs des Formkörpers impermeabel ist.The optionally present inorganic additive is preferably designed such that the shaped body is impermeable in an upper temperature range of an operating temperature range of the shaped body.
Bevorzugt gewährleisten das organische Additiv und das anorganische Additiv in Kombination, dass der Formkörper im gesamten Einsatztemperaturbereich eine hohe Impermeabilität besitzt. Dies wird dadurch erzielt, dass das organische Additiv im unteren Temperaturbereich des Einsatztemperaturbereichs eine Dichtigkeit bewirkt. Ab einer gewissen Temperatur, bzw. einem Temperaturbereich, wird das organische Additiv zerstört, beispielsweise durch Pyrolyse, Verbrennung oder eine Zersetzungsreaktion. Ab einer gewissen weiteren Temperatur beginnt das anorganische Additiv zu einer Verdichtung des Formkörpers beizutragen, beispielsweise durch einen Sinter- oder Schmelzvorgang. Durch ein Überlappen des Temperaturbereichs der Zerstörung des organischen Additivs und des Schmelzens bzw. Sinterns des anorganischen Additivs wird vorteilhaft erreicht, dass die Impermeabilität des Formköpers zumindest weitgehend erhalten bleibt oder wenigstens nur gering absinkt.Preferably, the organic additive and the inorganic additive in combination ensure that the molded body has a high impermeability throughout the operating temperature range. This is achieved by the fact that the organic additive causes a tightness in the lower temperature range of the operating temperature range. Above a certain temperature, or a temperature range, the organic additive is destroyed, for example by pyrolysis, combustion or a decomposition reaction. From a certain additional temperature, the inorganic additive begins to contribute to a densification of the shaped body, for example by a sintering or melting process. By overlapping the temperature range of the destruction of the organic additive and the melting or sintering of the inorganic additive is advantageously achieved that the impermeability of the molded body remains at least largely maintained or at least only slightly decreases.
Nach einer Variante der Erfindung überlappen der Zerstörungsbereich und der Verdichtungsbereich nicht oder kaum, und die Impermeabilität ist in dem sich ergebenden Übergangsbereich nicht gegeben. Bei einem Einsatz eines solchen Formkörpers als Dichtung kann vorteilhafterweise berücksichtigt werden, dass keine oder geringe dichtenden Eigenschaften vorliegen und beispielsweise Gasdruckverläufe entsprechend angepasst werden.According to a variant of the invention, the destruction area and the compression area do not or hardly overlap, and the impermeability is not given in the resulting transition area. When using such a shaped body as a seal can advantageously be taken into account that no or low sealing properties are present and, for example, gas pressure curves are adjusted accordingly.
Der untere Temperaturbereich kann beispielsweise bei –100°C bis 300°C, insbesondere –20°C bis 250°C liegen.The lower temperature range may be, for example, at -100 ° C to 300 ° C, especially -20 ° C to 250 ° C.
Der obere Temperaturbereich kann bei 250 bis 600°C, insbesondere bei 300 bis 550°C liegen.The upper temperature range may be 250 to 600 ° C, especially 300 to 550 ° C.
Der gesamte Einsatztemperaturbereich kann bei –100 bis 600°C, insbesondere bei –20°C bis 550°C liegen.The entire operating temperature range can be at -100 to 600 ° C, especially at -20 ° C to 550 ° C.
Das organische Additiv kann ein organisches Harzsystem und/oder ein Kunststoffpulver aufweisen, wie etwa einen Thermoplast, Duroplast, Elastomer, insbesondere Fluoropolymer, Siliconharz, PE, PP, PVDF, PEEK, Benzoxazine und/oder Nitrilkautschuk, Epoxid-Harz.The organic additive may comprise an organic resin system and / or a plastic powder, such as a thermoplastic, thermoset, elastomer, especially fluoropolymer, silicone resin, PE, PP, PVDF, PEEK, benzoxazine and / or nitrile rubber, epoxy resin.
Das anorganische Additiv kann zumindest einen Glasbildner und/oder zumindest eine Vorstufe eines Glasbildners enthalten.The inorganic additive may contain at least one glass former and / or at least one precursor of a glass former.
Der zumindest eine Glasbildner und/oder die zumindest eine Vorstufe eines Glasbildners kann vorteilhaft aus einer Gruppe bestehend aus Phosphaten, wie Ammoniumdihydrogenphosphat, Polyphosphat, Hydrogenphosphat und Polyphosphorsäure, Silicaten, Aluminosilicaten, Boroxid und Borsten ausgewählt sein oder eine Mischung daraus sein.The at least one glass former and / or the at least one precursor of a glass former may advantageously be selected from a group consisting of phosphates, such as ammonium dihydrogen phosphate, polyphosphate, hydrogen phosphate and polyphosphoric acid, silicates, aluminosilicates, boron oxide and bristles, or be a mixture thereof.
Vorzugsweise umfasst der Schritt des Verdichtens ein Verpressen. Dadurch lässt sich vorteilhaft ohne Temperaturanwendung ein verdichteter oder zumindest vorverdichteter Formkörper erzielen.Preferably, the step of compacting comprises compression. As a result, it is advantageously possible to achieve a compacted or at least precompressed molded body without the use of temperature.
Vorteilhafterweise umfasst der Schritt des Verdichtens einen Aushärtschritt und/oder einen Schmelz- und gegebenenfalls Abkühlschritt und/oder einen Sinterschritt.Advantageously, the step of compacting comprises a curing step and / or a melting and optionally cooling step and / or a sintering step.
Vorteilhaft kann der Formkörper mit einer zwei- oder dreidimensional strukturierten Verstärkung versehen sein.Advantageously, the shaped body can be provided with a two- or three-dimensionally structured reinforcement.
Die Verstärkung kann ein strukturiertes Blech, wie etwa ein Spießblech, ein wabenartiges Blech oder ein anderweitig zwei- oder dreidimensional strukturiertes Blech sein.The reinforcement may be a structured sheet, such as a spit sheet, a honeycomb sheet or otherwise two- or three-dimensionally structured sheet.
Die Aufgabe wird des Weiteren mit einem Verfahren gemäß Anspruch 20 gelöst. Das Verfahren umfasst ein Verfahren zur Herstellung eines graphithaltigen Formkörpers, wobei Graphitpartikel mit zumindest einem Additiv vermischt werden und anschließend verdichtet werden.The object is further achieved by a method according to claim 20. The method comprises a method for producing a graphite-containing shaped body, wherein graphite particles are mixed with at least one additive and then compacted.
Vorzugsweise werden als Graphitpartikel Partikel eingesetzt, die Naturgraphit, expandierten Naturgraphit und/oder synthetischen Graphit enthalten.Preferably, the graphite particles used are particles which contain natural graphite, expanded natural graphite and / or synthetic graphite.
Das Verfahren kann vorteilhafterweise einen Formgebungsschritt, wie etwa ein Biegen, Prägen, Wellen, umfassen.The method may advantageously comprise a shaping step such as bending, embossing, shafts.
Derart geformte Formkörper können miteinander oder mit ebenen erfindungsgemäßen Formkörpern kombiniert werden. Diese könnten beispielsweise für Wärmeleitzwecke, Wärmetauscher und ähnliches eingesetzt werden.Shaped bodies of this type can be combined with one another or with flat shaped bodies according to the invention. These could be used for example for Wärmeleitzwecke, heat exchangers and the like.
Der Formgebungsschritt kann vorteilhafterweise vor einem endgültigen Verdichtungsschritt erfolgen. Es kann beispielsweise beim Einsatz des Formkörpers als Dichtung vorteilhaft ist, den Formkörper durch ein Einklemmen zwischen zwei abzudichtende Teile zu verformen und anschließend endgültig zu verdichten, beispielsweise durch Temperaturanwendung. Eine Vorverdichtung kann jedoch schon vor dem Verformen durchgeführt werden, beispielsweise durch ein Verpressen.The shaping step may advantageously be done before a final compaction step. It can be advantageous, for example, when using the molding as a seal, the Forming shaped body by pinching between two parts to be sealed and then finally compact, for example by temperature application. However, pre-compaction can be carried out before deformation, for example by compression.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird außerdem durch die Verwendung eines erfindungsgemäßen Formkörpers als Dichtelement, als Wärmeleitfolie, als Bipolarplatte in einer Brennstoffzelle, insbesondere einer Redox-Flox-Zelle, oder als Formteil beispielsweise im Baubereich, oder als Teil eines Wärmetauschers oder Mikrokühlers gelöst.The object of the present invention is also achieved by the use of a shaped body according to the invention as a sealing element, as Wärmeleitfolie, as a bipolar plate in a fuel cell, in particular a redox flox cell, or as a molded part, for example in the construction sector, or as part of a heat exchanger or microcooler.
Ein Einsatz des Formkörpers kann vorteilhaft vor einem vollständigen Aushärten bzw. Polymerisieren oder Aufschmelzen bzw. Sintern des organischen Additivs erfolgen. Der Formkörper kann in einem solchen Fall als Prepreg vorliegen.An application of the shaped body can advantageously take place before complete curing or polymerizing or melting or sintering of the organic additive. The molding may be in such a case as a prepreg.
Ein Einsatz des Formkörpers kann nach einem teilweisen Aushärten bzw. Polymerisieren oder Aufschmelzen bzw. Sintern des organischen Additivs erfolgen.An insert of the shaped body can take place after a partial hardening or polymerizing or melting or sintering of the organic additive.
Ein weiteres Aushärten bzw. Polymerisieren oder ein weiteres Aufschmelzen bzw. Sintern des organischen Additivs, teilweise oder vollständig, kann bei einem Einsatz im Einsatztemperaturbereich erfolgen.Further curing or polymerizing or further melting or sintering of the organic additive, in part or in its entirety, can take place when used in the operating temperature range.
Eine hohe Dichtigkeit des Formkörpers tritt dann vorzugsweise erst im Laufe des Einsatzes ein. Dies hat den Vorteil, dass beim Einbau die Formbarkeit zur Erzielung einer besseren Anpassung des Formkörpers beispielsweise an dicht zu verbindende Teile ermöglich.A high density of the molded body then preferably occurs only in the course of use. This has the advantage that the incorporation of moldability to achieve a better adaptation of the molding allows, for example, to be tightly joined parts during installation.
Ebenso kann ein weiteres, insbesondere vollständiges, Aufschmelzen bzw. Sintern des anorganischen Additivs bei einem Einsatz im Einsatztemperaturbereich erfolgen.Likewise, a further, especially complete, melting or sintering of the inorganic additive can take place when used in the operating temperature range.
Gelöst wird die Aufgabe der Erfindung weiterhin durch ein Verfahren zum Abdichten eines Dichtspalts zwischen einem ersten Flansch und einem zweiten Flansch, wobei ein erfindungsgemäßer Formkörper in den Dichtspalt gesetzt wird, der noch nicht oder noch nicht vollständig verdichtet ist, die zwei Flansche über den Formkörper zusammengepresst werden und sich dabei gegebenenfalls einer Oberfläche der Flansche anpassen, und der Formkörper bei einer Einsatztemperatur verdichtet wird.The object of the invention is further achieved by a method for sealing a sealing gap between a first flange and a second flange, wherein a shaped body according to the invention is placed in the sealing gap, which is not yet or not fully compressed, the two flanges pressed together over the shaped body be and possibly adapt to a surface of the flanges, and the molded body is compacted at an operating temperature.
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