WO2008152077A2 - Verfahren zum einbringen von nanopartikeln in eine anodisch oxidierte aluminiumoberfläche - Google Patents

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    • C25D11/24—Chemical after-treatment

Definitions

  • the invention relates to a method for treating an anodically oxidized aluminum surface in which open pores are formed, wherein the treatment comprises introducing nanoparticles into the pores.
  • a catalyst system for an internal combustion engine may be created by, for example, making the surface of the piston of aluminum. Which faces the combustion chamber surface of the Kol ⁇ bens is anodized so that hereby arise pores in the surface. Nanoparticles which have a catalytic effect with respect to the combustion process taking place in the internal combustion engine can already be introduced into these pores during the anodization.
  • a lubricant of nanoparticles can be introduced.
  • an aqueous dispersion is prepared from the lubricant with the water evaporated by a subsequent ⁇ sequent heat treatment and the lubricant is fixed in the pores in this manner.
  • the object of the invention is to specify a method for treating an anodically oxidized aluminum surface with which nanoparticles can be deposited in the pores of the aluminum surface, which allow a broader scope of operation of the aluminum layer.
  • nanoparticles are dispersed prior to introduction into the pores in a liquid dispersion medium and after introduction into the pores, a post-treatment of the surface under an energy input, which is a chemical reaction of Nanoparticles with wei ⁇ nic constituents of the dispersion causes in order to chemically alter at least the surface of the nanoparticles.
  • a post-treatment of the surface under an energy input which is a chemical reaction of Nanoparticles with wei ⁇ nic constituents of the dispersion causes in order to chemically alter at least the surface of the nanoparticles.
  • nanoparticles By means of a reaction of the nanoparticles taking place according to the invention in the pores, on the one hand the adhesion of the nanoparticles in the pores can advantageously be improved. On the other hand, it is possible to store nanoparticles of a greater variety in the pores. For example, nanoparticles can be introduced into the pores with which the preparation of a liquid dispersion causes difficulties. Nanoparticles can used, which can be dispersed more easily and which can be used as reaction educt for the nanoparticles to be produced in the pores.
  • nanoparticles can be produced in the pores whose surface has portions of both the reaction seduktes and the reaction product.
  • the silicate nanoparticles advantageously also provide their surface for the adhesion of further substances, which also adhere well to them.
  • catalyst material is introduced into the pores, which accumulates on the silicates present in the pores.
  • the silicates present in the pores are, so to speak, only used as adhesion promoters in this variant of the invention, most of the catalyst materials adhering excellently to the silicates.
  • a drying step is carried out, in which the dispersing agent evaporates to ⁇ least in part. This is in part in the cases of pre-, in which the dispersant is not itself involved in the film ⁇ education.
  • Evaporation of the Dispersi ⁇ onsffens advantageously leads to a densification of the Schich ⁇ th, so that the reactants may react better in the subsequent aftertreatment with each other.
  • the Haf ⁇ processing of the nanoparticles and the reactants is improved for the nanoparticles in the pores already by the evaporation of the dispersant.
  • FIG. 1 shows schematically a section through an anodized aluminum surface in de ⁇ ren pores nanoparticles are embedded, said Oberflä ⁇ che was prepared according to an embodiment of the inventive method.
  • a surface 11 is gebil ⁇ det through an aluminum substrate 12, were produced by a said anodizing pores 13 in the surface 11 of the substrate 12th
  • the aluminum substrate is converted into aluminum oxide 12a, wherein the resulting pores are arranged relatively regularly.
  • Nanoparticles 14 have been introduced into these pores 13 by means of the method according to the invention, these being shown partially in section.
  • the nanoparticles 14 comprise a core 15, which is left as Christsedukt, the sheath 16, the Re ⁇ a reaction product made in the inventive method after-treatment of the nanoparticles is.
  • the process can be carried out, for example, fol ⁇ constricting steps.
  • the surface of the aluminum substrate 12 is pre-treated. This can be done by grinding, brushing, polishing or chemical matting.
  • the anodic oxidation of the aluminum or aluminum alloy is carried out.
  • This treatment is also referred to as anodizing. It is carried out in acidic media such as sulfuric acid, phosphoric acid, oxalic ⁇ acid, methanesulfonic acid or mixtures of said acids.
  • a DC or AC voltage is applied, wherein the aluminum substrate 12 is connected as an anode.
  • ⁇ choice of acid, concentration, temperature, voltage, treatment time to pore formation, the size in the nanometer range or the micron range can lie.
  • nanoparticles preferably mixtures of zirconium oxide, aluminum oxide or Sili ⁇ ziumoxid used.
  • boron nitride, titanium nitride, silicon carbide, titanium oxide and zinc oxide can also be used. It is also possible to add nanoparticles of silver whose surface may additionally be partially covered with palladium (these particles produce a germicidal effect and are not involved in further reactions in order to obtain their surface).
  • dispersant liquid alcohols are preferred ver ⁇ spent.
  • the alcohol may be in monovalent form (eg, ethanol, methanol, n-propanol, n-butanol, etc.) or in polyvalent form (eg, glycol or glycerin).
  • the dispersion Medium can also be added to water. Furthermore, the dispersion contains silica and / or boric acid in liquid or crystalline form.
  • the viscosity of the dispersion can be adjusted.
  • the dispersion is applied to the surface 11 by dipping, spinning, spraying, knife coating, brushing or rubbing, in which case the dispersion should only be deposited in the pores before the dispersion is further treated is removed from the surface again, so that only the dispersion penetrated into the pores remains.
  • some of the dispersion may also remain on the surface, so that the surface receives a coating.
  • staining of the surface with dyes based on oxides or silicates is also possible (for example spinels, gametes, corundum, cassiterites, rutiles, periderites and phenancites).
  • the after-treatment is carried out by a thermal sintering treatment, in which the substrate is heated to the temperature required for the reaction of the nanoparticles.
  • a SiIi kat coat on the nanoparticles which are completely converted as the treatment time progresses.
  • a further aftertreatment step for compacting the pores is possible.
  • the surface is washed with water o- the steam is treated at 80 to 100 ° C, wherein additives such as an ammonium acetate solution can be added.
  • additives such as an ammonium acetate solution can be added.
  • a reaction between the alumina and the water takes place on the layer surface and in the pores. This produces the water-rich bayerite. This slowly changes with increasing temperature in the stable crystalline boehmite. This process occurs through the absorption of water to a volume increase that leads to ei ⁇ ner narrowing of the pores.
  • the nanoparticles are incorporated into the thickening layer of boehmite, which improves their adhesion.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Behandeln einer anodisch oxidierten Aluminiumoberfläche (11) mit Poren (13), wobei in diese Poren Nanopartikel (14) eingebracht werden. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Nanopartikel vor dem Einbringen in einem flüssigen Dispersionsmittel dispergiert werden und nach dem Einbringen einer Nachbehandlung unterworfen werden. Hierbei erfolgt ein Energieeintrag in die Poren (13), die zu einer Reaktion der Nanopartikel (14) mit weiteren Bestandteilen der Dispersion führt, so dass zumindest deren Oberfläche umgewandelt wird. Auf diesem Weg lassen sich beispielsweise hervorragend in den Poren (13) haftende Nanopartikel (14) aus Silikaten, insbesondere Borsilikat, herstellen, wobei diese Nanopartikel beispielsweise zur Aufnahme eines Katalysatormaterials in den Poren dienen kann.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Einbringen von Nanopartikeln in eine anodisch oxidierte Aluminiumoberfläche
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln einer anodisch oxidierten Aluminiumoberfläche, in der offene Poren ge¬ bildet sind, wobei das Behandeln ein Einbringen von Nanopartikeln in die Poren umfasst.
Ein Verfahren der eingangs angegebenen Art ist in der DE 10 2005 033 118 Al beschrieben. Danach kann ein Katalysatorsystem für einen Verbrennungsmotor dadurch erzeugt werden, dass beispielsweise die Fläche des Kolbens aus Aluminium her- gestellt wird. Die dem Brennraum zugewandte Fläche des Kol¬ bens wird eloxiert, so dass hierdurch Poren in der Oberfläche entstehen. In diese Poren können bereits während des Eloxie- rens Nanopartikel eingebracht werden, die eine katalytische Wirkung bezüglich des in der Brennkraftmaschine ablaufenden Verbrennungsprozesses aufweisen.
Weiterhin beschreibt der Abstract 2006-300175 WPIDS der An¬ meldung CN 169 89 98 A, dass in Poren von anodisch oxidiertem Aluminium ein Schmiermittel aus Nanopartikeln eingebracht werden kann. Hierzu wird von dem Schmiermittel eine wässerige Dispersion hergestellt, wobei das Wasser durch eine anschlie¬ ßende Wärmebehandlung verdunstet und das Schmiermittel in den Poren auf diese Weise fixiert wird.
Zuletzt ist es aus der EP 1 580 305 A2 bekannt, Metallparti¬ kel in die anodisch hergestellten Poren einer Aluminiumoberfläche einzubringen, indem mit diesem zunächst eine Flüssig¬ dispersion hergestellt wird, diese Dispersion dann in die Po- ren eingebracht wird und durch einen Trocknungsschritt der Dispergator (Flüssigkeit) aus den Poren entfernt wird.
Weiterhin ist es aus der US 2003/0098240 Al bekannt, dass A- luminiumoberflachen eine bestimmte Farbgebung erhalten können, indem diese zunächst anodisch oxidiert werden, wobei hierbei Poren entstehen. In diese Poren kann mittels eines weiteren elektrolytischen Prozesses ein Metall abgeschieden werden, welches eine bestimmte Farbgebung erzeugt.
Die Aufgabe der Erfindung liegt darin, ein Verfahren zum Behandeln einer anodisch oxidierten Aluminiumoberfläche anzugeben, mit dem sich Nanopartikel in den Poren der Aluminiumoberfläche abscheiden lassen, die einen erweiterten Funkti- onsumfang der Aluminiumschicht erlauben.
Diese Aufgabe wird durch das eingangs genannte Verfahren er¬ findungsgemäß dadurch gelöst, dass die Nanopartikel vor dem Einbringen in die Poren in einem flüssigen Dispersionsmittel dispergiert werden und nach dem Einbringen in die Poren eine Nachbehandlung der Oberfläche unter einem Energieeintrag erfolgt, der eine chemische Reaktion der Nanopartikel mit wei¬ teren Bestandteilen der Dispersion hervorruft, um zumindest die Oberfläche der Nanopartikel chemisch zu verändern. Es ist natürlich auch möglich, die Nanopartikel vollständig umzuwandeln .
Durch eine erfindungsgemäß in den Poren ablaufende Reaktion der Nanopartikel lässt sich vorteilhaft einerseits die Haf- tung der Nanopartikel in den Poren verbessern. Andererseits ist es möglich, Nanopartikel einer größeren Vielfalt in den Poren einzulagern. Beispielsweise lassen sich Nanopartikel in die Poren einbringen, mit denen die Herstellung einer flüssigen Dispersion Schwierigkeiten bereitet. Es können Nanoparti- kel verwendet werden, die sich leichter dispergieren lassen und die als Reaktionsedukt für die in den Poren zu erzeugen¬ den Nanopartikel verwendet werden können.
Weiterhin ist auch eine nur teilweise Umwandlung der Nanopartikel in den Poren möglich, so dass Nanopartikel in den Poren erzeugbar sind, deren Oberfläche Anteile sowohl des Reaktion- seduktes als auch des Reaktionsproduktes aufweist.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass als Nanopartikel Aluminiumoxid und/oder Zir- konoxid und/oder Siliziumoxid zugegeben werden und in dem Dispersionsmittel Kieselsäure und/oder Borsäure enthalten sind, wobei bei der Nachbehandlung in den Poren Aluminiumsi- likat und/oder Zirkonsilikat und/oder Borsilikat hergestellt werden. Damit lassen sich je nach Mischung der flüssigen Dispersion Silikate mit unterschiedlichen Anteilen an Aluminium- , Zirkon- und Borsilikat herstellen, wobei die Silikate her¬ vorragend an den Wänden der Poren haften. Andererseits stel- len die Silikat-Nanopartikel ihre Oberfläche vorteilhaft auch zur Anhaftung weiterer Substanzen zur Verfügung, welche an diesen ebenfalls hervorragend haften.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn in einem nachfolgenden Schritt Katalysatormaterial in die Poren eingebracht wird, welches sich an den in den Poren befindlichen Silikaten anlagert. Die in den Poren befindlichen Silikate werden bei dieser Variante der Erfindung sozusagen lediglich als Haftvermittler verwendet, wobei die meisten Katalysatormaterialien hervorragend an den Silikaten haften. Hierdurch entsteht vorteilhaft eine weitgehende Gestaltungsfreiheit hinsichtlich der Wahl von Katalysatormaterialien, so dass eloxierte Aluminiumoberflächen für die unterschiedlichsten Reaktionen als Katalysatorfläche zur Verfügung gestellt werden können. Vorteilhaft ist es auch, dass vor der Nachbehandlung ein Trocknungsschritt erfolgt, bei dem das Dispersionsmittel zu¬ mindest zum Teil verdunstet. Dies ist in den Fällen von Vor- teil, in denen das Dispersionsmittel selbst an der Schicht¬ bildung nicht beteiligt ist. Eine Verdampfung des Dispersi¬ onsmittels führt vorteilhaft zu einer Verdichtung der Schich¬ ten, so dass die Reaktionspartner bei der nachfolgenden Nachbehandlung besser miteinander reagieren können. Außerdem wird bereits durch die Verdampfung des Dispersionsmittels die Haf¬ tung der Nanopartikel sowie der Reaktionspartner für die Na- nopartikel in den Poren verbessert.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung beschrieben. Die Figur 1 zeigt schematisch einen Schnitt durch eine eloxierte Aluminiumoberfläche, in de¬ ren Poren Nanopartikel eingelagert sind, wobei diese Oberflä¬ che nach einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde.
Eine Oberfläche 11 wird durch ein Aluminiumsubstrat 12 gebil¬ det, wobei durch ein anodisches Oxidieren Poren 13 in der O- berfläche 11 des Substrates 12 hergestellt wurden. Dabei wird das Aluminiumsubstrat in Aluminiumoxid 12a umgewandelt, wobei die entstehenden Poren verhältnismäßig regelmäßig angeordnet sind. In diese Poren 13 sind mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens Nanopartikel 14 eingebracht worden, wobei diese zum Teil im Schnitt dargestellt sind. Hier wird deutlich, dass die Nanopartikel 14 aus einem Kern 15 bestehen, der als Reaktionsedukt übriggeblieben ist, wobei die Hülle 16 das Re¬ aktionsprodukt einer bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgten Nachbehandlung der Nanopartikel darstellt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise mit fol¬ genden Schritten durchgeführt werden.
Zunächst wird die Oberfläche des Aluminiumsubstrates 12 vor- behandelt. Dies kann durch Schleifen, Bürsten, Polieren oder eine chemische Mattierung erfolgen.
In einem nächsten Schritt wird die anodische Oxidation des Aluminiums oder der Aluminiumlegierung durchgeführt. Diese Behandlung wird auch als Eloxieren bezeichnet. Sie erfolgt in säurehaltigen Medien wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Oxal¬ säure, Methansulfonsäure oder Gemischen aus den genannten Säuren. Weiterhin wird eine Gleich- oder Wechselspannung angelegt, wobei das Aluminiumsubstrat 12 als Anode geschaltet ist. Bei diesen Prozessschritt kommt es je nach den Prozess¬ bedingungen (Wahl der Säure, Konzentration, Temperatur, Spannung, Behandlungszeit zu einer Porenbildung, deren Größe im Nanometerbereich oder Mikrometerbereich liegen kann.
Anschließend wird eine Suspension aus den Nanoteilchen und einen Dispersionsmittel hergestellt. Als Nanoteilchen kommen bevorzugt Mischungen aus Zirkonoxid, Aluminiumoxid oder Sili¬ ziumoxid zum Einsatz. Weiterhin können jedoch auch Bornitrid, Titannitrid, Siliziumcarbid, Titanoxid und Zinkoxid zum Ein- satz kommen. Es können auch Nanopartikel aus Silber zugegeben werden, deren Oberfläche zusätzlich partiell mit Palladium belegt sein kann (diese Partikel erzeugen eine keimabtötende Wirkung und werden an weiteren Reaktionen nicht beteiligt, um deren Oberfläche zu erhalten) .
Als Dispersionsmittel werden bevorzugt flüssige Alkohole ver¬ wendet. Der Alkohol kann in einwertiger Form (z. B. Ethanol, Methanol, n-Propanol, n-Butanol usw.) oder in mehrwertiger Form (z. B. Glykol oder Glyzerin) vorliegen. Dem Dispersions- mittel kann auch Wasser zugesetzt werden. Weiterhin enthält die Dispersion Kieselsäure und/oder Borsäure in flüssiger o- der kristalliner Form.
Durch Modifikation der Zusammensetzung des Dispersionsmittels kann die Viskosität der Dispersion eingestellt werden. Je nach Viskosität erfolgt das Auftragen der Dispersion auf die Oberfläche 11 durch Tauchen, Schleudern, Spritzen, Rakeln, Streichen oder Reiben, wobei für den Fall, dass eine Anlage- rung der Nanopartikel lediglich in den Poren erfolgen soll, die Dispersion vor einer weiteren Behandlung von der Oberfläche wieder entfernt wird, so dass nur die in die Poren eingedrungene Dispersion zurückbleibt. Alternativ kann selbstverständlich auch ein Teil der Dispersion auf der Ober- fläche verbleiben, so dass hierdurch die Oberfläche eine Be- schichtung erhält.
Zusätzlich zu den Nanopartikeln ist auch eine Anfärbung der Oberfläche mit Farbstoffen auf Oxid- oder Silikatbasis mög- lieh (beispielsweise Spinelle, Gamete, Corunde, Cassiterite, Rutile, Periderite und Phenancite) .
Nach einem fakultativen Trocknungsschritt, der beispielsweise durch eine Erwärmung des Substrates 12 unterstützt werden kann, erfolgt die Nachbehandlung durch eine thermische Sinterbehandlung, bei der das Substrat auf die für die Reaktion der Nanopartikel erforderliche Temperatur erhitzt wird. Wäh¬ rend der Behandlung werden die Nanopartikel in Silikate umge¬ wandelt. Je nach Behandlungszeit entsteht zunächst ein SiIi- katmantel auf den Nanopartikeln, die bei fortschreitender Behandlungszeit vollständig umgewandelt werden.
Fakultativ ist ein weiterer Nachbehandlungsschritt zum Verdichten der Poren möglich. Die Oberfläche wird mit Wasser o- der Wasserdampf bei 80 bis 100° C behandelt, wobei Zusätze wie eine Ammoniumacetatlösung zugegeben werden können. Zunächst findet bei dieser Behandlung auf der Schichtoberfläche und in den Poren eine Reaktion zwischen dem Aluminiumoxid und dem Wasser statt. Dabei entsteht das wasserreiche Bayerit . Dieses wandelt sich langsam bei steigender Temperatur in das stabile kristalline Böhmit um. Bei diesem Prozess kommt es durch die Wasseraufnahme zu einer Volumenzunahme, die zu ei¬ ner Verengung der Poren führt. Hierbei werden die Nanoparti- kel in die sich verdickende Schicht des Böhmits eingebaut, wodurch ihre Haftung verbessert wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Behandeln einer anodisch oxidierten Aluminiumoberfläche (11), in der offene Poren (13) gebildet sind, wobei das Behandeln ein Einbringen von Nanopartikeln (14) in die Poren (13) umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Nanopartikel (14) vor dem Einbringen in die Poren (13) in einem flüssigen Dispersionsmittel dispergiert werden und nach dem Einbringen in die Poren (13) eine Nachbehandlung der Oberfläche (11) unter einem Energieeintrag erfolgt, der eine chemische Reaktion der Nanopartikel (14) mit weiteren Bestandteilen der Dispersion hervorruft, um zumindest die Oberfläche der Nanopartikel (14) chemisch zu verändern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Nanopartikel (14) Aluminiumoxid und/oder Zirkonoxid und/oder Siliziumoxid zugegeben werden und in dem Dispersi- onsmittel Kieselsäure und/oder Borsäure enthalten sind, wobei bei der Nachbehandlung in den Poren (13) Aluminiumsilikat und/oder Zirkonsilikat und/oder Borsilikat hergestellt wer¬ den .
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in einem nachfolgenden Schritt ein Katalysatormaterial in die Poren (13) eingebracht wird, welches sich an den in den Poren befindlichen Silikaten anlagert.
4. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Nachbehandlung ein Trocknungsschritt erfolgt, bei dem das Dispersionsmittel zumindest zum Teil verdunstet.
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