WO2007085249A1 - Titanwerkstoff und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

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    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • Titanium material and process for its preparation
  • the invention relates to a titanium material and a method for producing such a titanium material. It can be used particularly advantageously for implants in human and veterinary medicine.
  • Metallic materials e.g. powder-metallurgically produced and dispersion-strengthened are known per se as, for example, oxide dispersion strengthened (ODS) superalloys, TiC dispersion strengthened copper.
  • ODS oxide dispersion strengthened
  • Titanium materials are known to be suitable for use as a bioimplant, with pure titanium being biologically best tolerated. With regard to the mechanical properties, however, there are deficits that can be improved by alloying. Vanadium is often used as a suitable alloying element. However, vanadium can be cytotoxic, so that such alloys are less suitable for these applications.
  • the titanium material according to the invention is characterized in that dispersoids are present which have a maximum mean dispersoid size of 100 nm, preferably a maximum average dispersoid size of 80 nm. Only individual dispersoids should be up to 120 nm in size. These dispersoids may be formed of titanium with carbon, boron and / or silicon. In a titanium material according to the invention, dispersoids of titanium compounds of only one of these three components mentioned (C, B, Si) but also of more than one of these components can be included, thereby providing a further possibility for influencing the mechanical properties.
  • the designated chemical compounds with which dispersoids can be formed are chemically very stable and do not affect the use of bioimplants.
  • the proportion of dispersoids which should be present in the titanium material should be in the range 1 to 10% by mass, preferably between 3 to 9% by mass, and in the range 1 to 10% by volume, preferably between 3 and 9% by vol. be held.
  • the dispersoids should be homogeneously distributed in the titanium material, which can be achieved by the method according to the invention, which will be discussed below.
  • the dispersoids are formed reactively from one or more organic compounds in the preparation. Only in this way, the particularly advantageous and inventively desired small sizes of the individual dispersoids can be achieved.
  • the procedure is such that metallic titanium powder is subjected to high energy milling together with at least one organic compound which, apart from carbon, can also be formed with boron and / or silicon. Reactive with titanium carbides, borides and / or suicides or compounds of several components in the form of finest Dispersoids, also formed as a mixed form with carbon, which are evenly distributed in the titanium material. Subsequently, the resulting powder mixture is compacted and preferably sintered for this purpose.
  • the high energy milling should be carried out in a gas-tight grinding container and thereby in an argon atmosphere.
  • the storage and transport of the mixture ground in this way should also be carried out within an argon atmosphere.
  • the absorbed hydrogen should be removed.
  • the release of hydrogen can be achieved by means of a sintering upstream heat treatment in a high vacuum. In this case, temperatures in the range 300 to 500 0 C, preferably at about 400 0 C should be maintained.
  • spark plasma sintering can be used particularly advantageously.
  • the titanium material according to the invention with the dispersoids embedded therein in addition to the expected high hardness and strength, surprisingly also achieved an increased elongation at break in the range up to 10% (known titanium materials can achieve elongation at break, which is 1-2%). The latter is certainly due to the very small-scale (nanoscale) dispersoids.
  • organic compounds can be used. As already mentioned, one or more such connections can be used. These may be, for example, silanes, boranes, alkanes, alkenes, alkynes, cycloalkanes, polyenes, aromatics or terpenes.
  • the organic compound used should be as free of oxygen as possible, but at least low in oxygen.
  • organometallic compounds In the event that organometallic compounds are to be used, any toxic effect of the particular metal should be taken into account and such an organometallic compound should be avoided. However, such compounds with titanium as the metal can be readily used.
  • a powder mixture can be compacted by extrusion or extreme plastic deformation.
  • titanium material with TiC contained in dispersoid form gas atomized titanium powder with an average particle size of 45 microns and decane, are used as an organic compound.
  • the respective proportions of titanium and decane were chosen so that the proportion of carbon was kept at 1% by mass.
  • Titanium powder and decane were ground in a planetary ball mill with stainless steel balls of 10 mm diameter in a gas-tight grinding container in argon atmosphere. Such an atmosphere was also complied with during filling.
  • the grinding ball powder mass ratio was kept at 10: 1.
  • the grinding was carried out at a speed of 50 rev / min and then over a period of 4 hours at 200 rev / min.
  • the mixing and milling process was carried out in reversing operation.
  • the hydrogen was removed by means of a heat treatment in a high vacuum at a temperature of 400 0 C. This heat treatment was carried out for 30 minutes.
  • the mixture was placed in a spark plasma sintering plant, as described by SPS Syntex Inc., for example.
  • Sinter SPS-515S is available. This sintering was carried out while maintaining a vacuum. It was heated at a heating rate of 100 K / min to a maximum temperature of 700 0 C and then after a holding time of 5 to 10 min. cooled at a cooling rate in the range 100 to 300 K / min. During sintering, a pressure of 80 MPa was maintained. To achieve the highest possible density sintering should take place at a pressure of between 50 and 100 MPa.
  • the titanium material thus produced with TiC Dispersoids reached a hardness of about 270 HV 0.5, a flexural strength of 1430 MPa and an elongation at break of about 5%.
  • the mean dispersoid size was well below 80 nm.
  • titanium powder for the production of a titanium material with titanium carbides and titanium silicides in dispersoid form was also titanium powder, as used in Example 1 and as the organic compound hexamethyldisilane.
  • the proportion of hexamethyldisilane was chosen so that a silicon content of 0.5% by mass and a proportion of carbon of 0.6% by mass could be taken into account in the starting composition.
  • the grinding was again carried out with slight deviation in the second milling stage, as in Example 1. It was milled for considerably longer than 4 hours, namely 64 hours, and instead of 200 rpm at 150 rpm.
  • the finished titanium material reached a hardness of 320 HV 0.5, a bending strength of 1930 MPa and an elongation at break of about 10%. All dispersoids contained in the titanium material had a maximum

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Titanwerkstoff und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Titanwerkstoffs. Ein Einsatz ist insbesondere für Implantate in der Human- oder auch Veterenärmedizin vorgesehen. Es ist Aufgabe der Erfindung einen frei von toxischen Bestandteilen und verbesserte mechanische Eigenschaften, als reines Titan, aufweisenden Titanwerkstoff zur Verfügung zu stellen. Erfindungsgemäß sind im Titanwerkstoff Titankarbide, Titanboride und/oder Titansilizide in Form von Dispersoiden enthalten und die mittlere Dispersoidgröße ist kleiner als 100 nm.

Description

Technische Universität Dresden 078PCT 0119
Titanwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen Titanwerkstoff und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Titanwerk- Stoffs . Er kann besonders vorteilhaft für Implantate in der Human- und auch Veterenärmedizin eingesetzt werden.
Metallische Werkstoffe, die z.B. pulvermetallurgisch hergestellt und dispersionsverfestigt sind, sind als beispielsweise oxiddispersionsverfestigte (ODS) - Superlegierungen, TiC-dispersionsverfestigtes Kupfer an sich bekannt .
Dabei werden durch Hochenergiemahlung Metallpulver erhalten und dies auch als mechanisches Legieren bezeichnet. Eine solche Lösung ist in DE 38 13 224 Al auch bei Einsatz von Titan beschrieben.
Nachfolgend an das Hochenergiemahlen können diese Pulver in verschiedener Form, z.B. durch Kalt- oder Heißpressen, heißisostatisches Pressen, Strangpressen bzw. andere Sinterverfahren kompaktiert werden.
Titanwerkstoffe sind bekanntermaßen für den Einsatz als Bioimplantat geeignet, wobei reines Titan biologisch am besten verträglich ist. Bezüglich der mechanischen Eigenschaften sind aber Defizite vorhanden, die durch Legieren verbessert werden können. Häufig wird hierbei Vanadium als geeignetes Legierungselement eingesetzt. Vanadium kann aber zelltoxisch wirken, so dass solche Legierungen für diese Anwendungen weniger geeignet sind.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung einen Titanwerkstoff zur Verfügung zu stellen, der frei von toxischen Bestandteilen ist und verbesserte mechanische Eigenschaften als reines Titan aufweist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Werkstoff, der die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist gelöst . Er kann mit einem Verfahren nach Anspruch 6 hergestellt werden.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der
Erfindung sind mit in den untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen möglich.
Der erfindungsgemäße Titanwerkstoff zeichnet sich da- durch aus, dass Dispersoide enthalten sind, die eine maximale mittlere Dispersoidgröße 100 nm, bevorzugt eine maximale mittlere Dispersoidgröße von 80 nm aufweisen. Nur einzelne Dispersoide sollten eine Größe bis zu 120 nm aufweisen. Diese Dispersoide können aus Titan mit Kohlenstoff, Bor und/oder Sililicium gebildet sein. In einem erfindungsgemäßen Titanwerkstoff können Dispersoide aus Titanverbindungen lediglich einer dieser drei genannten Komponenten (C, B, Si) aber auch aus mehr als eine dieser Komponenten enthalten sein, so dass dadurch eine weitere Möglichkeit zur Beeinflussung der mechanischen Eigenschaften gegeben ist. Die bezeichneten chemischen Verbindungen mit denen Dispersoide gebildet sein können, sind chemisch sehr stabil und beeinträchtigen den Einsatz bei Bioimplantaten nicht .
Der Anteil an Dispersoiden, die im Titanwerkstoff enthalten sein sollen, sollte im Bereich 1 bis 10 Masse-%, bevorzugt zwischen 3 bis 9 Masse-% sowie im Bereich 1 bis 10 Vol.-%, bevorzugt zwischen 3 und 9 Vol.-% gehalten sein.
Die Dispersoide sollten homogen im Titanwerkstoff verteilt ausgebildet sein, was durch das erfindungsgemäße Verfahren, worauf nachfolgend noch eingegangen werden soll, erreicht werden kann.
Bei der Erfindung werden die Dispersoide reaktiv aus einer oder mehreren organischen Verbindungen bei der Herstellung gebildet . Nur auf diesem Wege lassen sich die besonders vorteilhaften und erfindungsgemäß gewünschten kleinen Größen der einzelnen Dispersoide erreichen.
Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Titanwerk- Stoffs wird so vorgegangen, dass metallisches Titanpulver gemeinsam mit mindestens einer organischen Verbindung, die außer mit Kohlenstoff auch mit Bor und/oder Silicium gebildet sein kann, einer Hochenergievermahlung unterzogen wird. Dabei werden reaktiv mit Titan Karbide, Boride und/oder Suizide oder Verbindungen mehrerer Komponenten in Form von feinsten Dispersoiden, auch als Mischform mit Kohlenstoff, ge- bildet, die im Titanwerkstoff gleichmäßig verteilt sind. Anschließend wird das erhaltene Pulvergemisch kompaktiert und hierzu bevorzugt gesintert.
Während der gesamten Herstellung sollten äußere Fremdeinflüsse weitestgehend ausgeschlossen werden, um insbesondere Oxidation zu vermeiden und die chemische Umwandlung der eingesetzten organischen Verbin- dung(en) nicht in unerwünschter Form zu beeinflussen.
So sollte die Hochenergiemahlung in einem gasdichten Mahlbehälter und dabei in einer Argonatmosphäre durchgeführt werden. Auch die Lagerung und der Trans- port des so gemahlenen Gemischs sollte innerhalb einer Argonatmosphäre durchgeführt werden.
Vor oder auch während der Wärmebehandlung, bei der die Sinterung erfolgt, sollte eingetragener Wasser- stoff abgezogen werden. Die Freisetzung von Wasserstoff kann dabei mittels einer der Sinterung vorgeschalteten Wärmebehandlung im Hochvakuum erreicht werden. Dabei sollten Temperaturen im Bereich 300 bis 500 0C, bevorzugt bei ca. 400 0C eingehalten werden.
Bei der Sinterung kann besonders vorteilhaft das Spark-Plasma-Sintern eingesetzt werden. Dadurch lässt sich ein Titanwerkstoff mit erhöhter Dichte (auch größer als 99% der theoretischen Dichte) und den in gewünschter Form enthaltenen nanoskaligen Dispersoiden herstellen.
Der erfindungsgemäße Titanwerkstoff mit den darin eingebetteten Dispersoiden erreichte neben der zu er- wartenden hohen Härte, und Festigkeit überraschenderweise auch eine erhöhte Bruchdehnung die im Bereich bis zu 10% (bekannte Titanwerkstoffe erreichen Bruchdehnungen, die bei 1-2 % liegen) festgestellt werden konnte. Letzteres ist sicher auf die sehr klein ausgebildeten (nanoskaligen) Dispersoide zurück zu führen.
Für die Herstellung eines Titanwerkstoffes können organische Verbindungen eingesetzt werden. Dabei kann, wie bereist angesprochen, eine oder mehrere solcher Verbindungen genutzt werden. Diese können beispielsweise Silane, Borane, Alkane, Alkene, Alkine,' Cyclo- alkane, Polyene, Aromaten oder Terpene sein. Die eingesetzte organische Verbindung sollte möglichst frei von Sauerstoff, zumindest aber sauerstoffarm sein.
Für den Fall, dass metallorganische Verbindungen eingesetzt werden sollen, sollte eine ggf. vorhandene toxische Wirkung des jeweiligen Metalls berücksichtigt und eine solche metallorganische Verbindung ver- mieden werden. Solche Verbindungen mit Titan als Metall können aber ohne weiteres eingesetzt werden.
Ein Pulvergemisch kann durch Strangpressen oder extreme plastische Verformung (severe plastic deforma- tion) verdichtet werden.
Nachfolgend soll die Erfindung an Hand von Beispielen näher erläutert werden.
Beispiel 1:
Für die Herstellung eines Titanwerkstoffs mit in dispersoider Form enthaltenem TiC werden gasverdüstes Titanpulver mit einer mittleren Partikelgröße von 45 μm und Dekan, als organische Verbindung eingesetzt. Die jeweiligen Anteile von Titan und Dekan wurden so gewählt, dass der Anteil an Kohlenstoff bei 1. Masse-% gehalten wurde.
Titanpulver und Dekan wurden in einer Planetenkugelmühle mit Edelstahlkugeln von einem Durchmesser 10 mm in einem gasdichten Mahlbehälter in Argonatmosphäre gemahlen. Eine solche Atmosphäre wurde auch bei der Befüllung eingehalten. Das Mahlkugel-Pulver- Masseverhältnis wurde bei 10 : 1 gehalten.
Über einen Zeitraum von 2 h wurde die Mahlung mit einer Drehzahl von 50 U/min und anschließend über einen Zeitraum von 4 h mit 200 U/min durch geführt. Der Misch- und Mahlprozess wurden im Reversierbetrieb durchgeführt .
Nach dieser Hochenergiemahlung wurde der Wasserstoff mittels einer Wärmebehandlung im Hochvakuum bei einer Temperatur von 400 0C entfernt. Diese Wärmebehandlung wurde 30 min durchgeführt.
Im Anschluss wurde das Gemisch in eine Spark-Plasma- Sinteranlage, wie sie beispielsweise von SPS Syntex Inc., als Dr. Sinter SPS-515S erhältlich ist, gegeben. Darin erfolgte die Sinterung unter Einhaltung eines Vakuums. Dabei wurde mit einer Heizrate von 100 K/min bis auf eine maximale Temperatur von 700 0C aufgeheizt und anschließend nach einer Haltezeit von 5 bis 10 min. mit einer Abkühlrate im Bereich 100 bis 300 K/min abgekühlt. Bei der Sinterung wurde ein Druck von 80 MPa eingehalten. Zum Erreichen einer möglichst hohen Dichte sollte bei einem Druck zwischen 50 und 100 MPa gesintert werden.
Der so hergestellte Titanwerkstoff mit TiC- Dispersoiden erreichte eine Härte von ca. 270 HV 0,5, eine Biegefestigkeit von 1430 MPa und eine Bruchdehnung von ca. 5 %. Die mittlere Dispersoidgröße lag deutlich unterhalb von 80 nm.
Beispiel 2 :
Für die Herstellung eines Titanwerkstoffs mit Titankarbiden und Titansiliziden in dispersoider Form wur- de ebenfalls Titanpulver, wie beim Beispiel 1 und als organische Verbindung Hexamethyldisilan eingesetzt. Der Anteil an Hexamethyldisilan wurde so gewählt, dass ein Siliciumanteil von 0,5 Masse-% und ein Anteil an Kohlenstoff von 0,6 Masse-% in der Ausgangs- Zusammensetzung berücksichtigt werden konnte.
Die Mahlung wurde wieder mit geringfüger Abweichung in der zweiten Mahlstufe, wie beim Beispiel 1 durchgeführt. In dieser wurde deutlich länger als 4 h, nämlich 64 h und an Stelle von 200 U/min mit 150 U/min gemahlen.
Es wurden wieder eine Wärmebehandlung zur Entfernung von Wasserstoff und die Sinterung gemäß Beispiel 1 durchgeführt.
Der fertige Titanwerkstoff erreichte eine Härte von 320 HV 0,5, eine Biegefestigkeit von 1930 MPa und eine Bruchdehnung von ca. 10 %. Sämtliche im Titanwerk- stoff enthaltene Dispersoide wiesen eine maximale
Größe deutlich kleiner als 80 nm auf.

Claims

Patentansprüche
1. Titanwerkstoff in dem Titankarbide, Titanboride und/oder Titansilizide in Form von Dispersoiden enthalten sind, wobei die mittlere Disper- soidgröße kleiner 100 nm ist.
2. Titanwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Dispersoidgröße kleiner als 80 nm ist.
3. Titanwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersoide mit einem Anteil von 1 bis 10 Masse-% enthalten sind.
4. Titanwerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersoi- de mit einem Anteil von 1 bis 10 Vol.-% enthalten sind.
5. Titanwerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Dispersoide von Suiziden, Boriden und/oder Karbiden in Mischform enthalten sind.
6. Verfahren zur Herstellung des Titanwerkstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Titanpulver und mindestens eine organische Verbindung, die C, B und/oder Si enthält, gemahlen und das erhaltene Pulvergemisch anschließend in einer inerten Atmosphäre oder bei Vakuumbedingungen kompaktiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine von Sauerstoff freie oder -arme organische Verbindung eingesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch in inerter Atmosphäre oder bei Vakuumbedingungen gesintert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Mahlen und Sintern eine Wärmebehandlung unter Hochvakuumbedingungen im Temperaturbereich 300 bis 500 0C zur Entfernung von freigesetztem Wasserstoff durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis' 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch unter Vakuumbedingungen einer Spark-Plasma-Sinterung unterzogen wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine maximale Sintertemperatur von 700 0C eingehalten wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung bei ei- nem Druck im Bereich 50 bis 100 MPa durchgeführt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Mahlgut und das nach dem Mahlen erhaltene Gemisch durch eine Ar- gonatmosphäre geschützt werden.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch durch Strangpressen oder extreme plastische Verformung verdichtet wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine organische Verbindung, die ausgewählt ist, aus Silanen, Bora- nen, Alkanen, Alkenen, Alkinen, Cycloalkanen, Polyenen, Terpenen eingesetzt wird.
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