WO2006095709A1 - 薄膜発熱体、及び薄膜発熱体の製造方法 - Google Patents

薄膜発熱体、及び薄膜発熱体の製造方法 Download PDF

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tungsten
thin
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Shinzo Yoshikado
Yuki Itoh
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The Doshisha
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    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098—Apparatus for thermal treatment
    • H01L21/67103—Apparatus for thermal treatment mainly by conduction

Definitions

  • the present invention relates to a thin film heating element in which tungsten silicide is formed in a thin film form on a substrate.
  • Resistance heating elements are used for heating various material sources or substrate heating in vacuum vapor deposition apparatuses and CVD (Chemical Vapor Deposition) apparatuses.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • heating elements using silicon carbide, molybdenum, tantalum, metallic tungsten or the like are known.
  • commercially available heater heating elements are rod-shaped, linear, and plate-shaped (for example, see Patent Document 1).
  • Patent Document 1 JP-A-8-153568 (Page 3, Fig. 1)
  • Ni-Si Molybdenum which is one of non-acidic ceramics with good electrical conductivity similar to that of metal, has a SiC melting point in air, which has a very high melting point of about 2030 ° C.
  • a thin film heating element according to the present invention includes a base and a thin film formed on the base, and the thin film includes silicon tungsten. With such a configuration, a thin film heating element that can withstand long-time use and repeated use can be provided. In addition, silicon tungsten is difficult to form silicide with platinum, as will be described later. Therefore, even if platinum is used as an electrode, the initial characteristics can be maintained even when used for a long time or repeatedly. .
  • the method for producing a thin film heating element according to the present invention is a method in which a tungsten silicide thin film is formed on a substrate by sputtering, vacuum deposition, PVD (Physical Vapor Deposition), or CVD.
  • the same characteristics can be maintained even when used for a long time or repeatedly.
  • the thin-film heating element of the present invention enables highly efficient resistance heating by depositing tungsten silicide directly as a thin film on a substrate, a crucible, or the like using an RF magnetron sputtering apparatus or the like.
  • This is a thin film heating element of a silicon-tungsten thin film.
  • the substrate material on which the silicide thin film is deposited may be alumina, a common heat-resistant material.
  • boron nitride BN
  • SBN SBN
  • sialon silicon nitride
  • silicon nitride which are used as materials for crucibles for sources such as organic EL. May be added silicon nitride.
  • FIG. 1 shows an example of the structure of a thin film heating element having a silicon-tungsten thin film using an alumina crucible according to this embodiment.
  • the thin film heat generator according to the present embodiment includes an alumina crucible 10 as a base, and a silicon-tungsten thin film layer 12 formed on the outer surface of the crucible 10.
  • Electrode layers l la and l ib are formed on the silicide tungsten thin film layer 12 in the vicinity of the opening and bottom of the crucible 10.
  • Lead wires 13a and 13b are brazed with platinum paste or the like on the electrode layers 11a and ib.
  • FIG. 1B shows a cross-sectional structure of the lead wire 13a portion of the opening.
  • the electrode layers l la and l ib may be made of, for example, platinum Pt.
  • alumina crucible As the crucible, use high-purity alumina (A1203, purity 99.5%, Niccato).
  • the basic sputtering conditions are a discharge frequency of 13.56 MHz, a discharge power of 200 W, a film formation time of 1 hour and a half, an Ar flow rate of 400 mlZmin—constant, and a gas pressure of 0.53 Pa.
  • the electrode is fabricated by heat-treating a Pt electrode (Noritake Camper No. 1, NP-1351A) on a silicon-tungsten thin film for 1 hour at 1000 ° C in a vacuum atmosphere evacuated by a rotary pump.
  • Silica-tungsten thin film produced by heating the substrate at 700 ° C has a peak that matches that of the silica-tandane target, and as a result of comparison with tungsten silicide JCPDS card, tetragonal crystals are deposited. I understand that.
  • the silicon-tungsten thin film prepared without heating the substrate does not produce tetragonal silicon-tungsten, which is a powerful force. When this thin film was heat-treated in vacuum under the same conditions as the time, a tetragonal silicon-tungsten peak was detected.
  • the produced heating element was heated by applying a direct current voltage at a rate of 0.6 VZmin in an ultra-high vacuum evacuation system capable of evacuating the pressure to about 10-4 Pa.
  • the exothermic temperature was measured by filling the crucible with alumina powder and inserting a thermocouple there.
  • Figure 4 shows the resistance-heating temperature characteristics (hereinafter referred to as “RT characteristics”) of a heating element manufactured with a heating section length of 50 mm. Heat generation was repeated 6 times up to 1000 ° C. The R—T characteristic was linear, and the resistance value remained almost unchanged even after repeated heating. In addition, the controllability of the power voltage was good, reaching 1000 ° C at about 220W.
  • Figure 5 shows the heat generation at 1000 ° C. Even when the first and sixth heat generations were compared, a uniform heat generation without any change was obtained, and there was no deterioration such as platinum intrusion.
  • FIG. 6 shows the RT characteristics when the heating element manufactured in this way is heated to 1000 ° C at a rate of 0.2 VZmin. The RT characteristic was still linear, and this heating element reached 1000 ° C with about 140W of power.
  • the inclination force during the temperature decrease of the R-T characteristics where also calculated the temperature coefficient of resistance of ⁇ I ⁇ tungsten film was 6. 59xlO _4 / ° C. This value is about 1/5 to 1/6 compared to conventional metal heating elements such as tungsten and tantalum.
  • Figure 7 shows the RT characteristics when heat is generated up to 1 300 ° C at a rate of 0.2 VZmin. Increase the heat generation temperature to 1300 ° C Even so, the RT characteristics were almost linear without deformation. The controllability of the voltage with respect to the electric power is also good, reaching 1300 ° C at about 300W.
  • the temperature coefficient of resistance of the silicon-tungsten thin film, which has little change compared to the previous results, is about 6.3xlO _4 Z ° C.
  • a quartz crystal detector was installed about 50mm away from the silicon-tungsten thin film using a quartz-vibration-type film thickness measuring instrument, and the possibility of evaporation was investigated. However, the attachment was strong without being detected. Moreover, when the heat was repeatedly generated 5 times up to 1300 ° C, the resistance value gradually decreased, but the range of change was smaller than that of the heat generation.
  • Silicon forms silicides with various metals.
  • the silicide composition and resistance temperature characteristics vary.
  • molybdenum and tungsten silicide have a tetragonal calcium carbide structure, but molybdenum silicide (silica-molybdenum) becomes another structure (hexagonal crystal) by thinning it, and at higher temperatures, such as platinum.
  • tungsten silicide is tetragonal even if it is thin.
  • the calcium carbide structure is thought to be difficult for other metals with a high silicon filling rate to penetrate or replace. Therefore, it is considered that silicon tungsten is less likely to form platinum silicide than silicon molybdenum.
  • the surface temperature of the thin film was 1300 ° C. (in vacuum).
  • a heat generating part of any shape can be formed, both uniform heating and local overheating can be flexibly handled.
  • a heat generating part can be directly formed on the surface of a three-dimensional object or minute part.
  • the response is very fast.
  • Thin film high-temperature heating element according to this embodiment using an alumina crucible In this case, the crystal structure of silicon-tungsten is tetragonal, so that the white gold used as an electrode is difficult to penetrate into the heat-generating thin film, so that it is considered that the performance does not deteriorate. In this way, it is possible to provide a thin film heating element capable of uniform surface heat generation having an arbitrary shape with a high heat-up efficiency and a high temperature-decreasing speed.
  • a magnetron sputtering apparatus when a crucible tungsten thin film is deposited while rotating with a crucible attached to a rotating mechanism, the siliceous tungsten thin film is uniformly deposited around the crucible. It becomes possible to deposit. If it is difficult to heat the crucible itself, natural temperature rise may be used as in the case of no substrate heating. Even without substrate heating, the same tetragonal silicon nitride film for BN substrate, SBN substrate, sialon substrate, or silicon nitride substrate as in the case of alumina substrate. Can be deposited.
  • the resistance value of the manufactured heating element has been increased!
  • the heat generation part of the silicon-tungsten thin film may be spirally cut to obtain an appropriate resistance value.
  • the lead hole for the lead wire 13a as shown in Fig. 1C can be obtained by considering the Pt wire mask when sputtering tungsten silicide. Can be formed.
  • the hole for drawing out the lead wire 13a is covered with a mask so that the silicon-tungsten thin film is not deposited on the Pt layer as an electrode.
  • the lead wire 13b can have a similar structure.
  • a part of the silicon-tungsten thin film deposited on the Pt layer is removed by mechanical cutting or polishing, or chemically removed to expose the Pt layer, Lead wires may be brazed. Or, after making the tungsten thin film, wrap the Pt wire around the silicon tandane thin film as an electrode.
  • FIGS. 8A and 8B are diagrams showing the structure of the thin film heating element according to the present embodiment using a plate-like substrate.
  • a silicon tungsten thin film layer 22 is laminated on the surface of a rectangular alumina substrate 20. Electrode layers 21a and 2 lb made of platinum Pt are provided at both ends of the silicon-tungsten thin film layer 22. Terminals 23a and 23b are provided on the electrode layers 21a and 21b. 2 terminals 23a, 23b When a current is passed between them, the tungsten silicide thin film layer 22 generates heat. That is, the tantalum silicide thin film layer 22 becomes a thin film heating element.
  • the silicide tungsten thin film layer 22 is formed on the surface of the substrate 20 by the same method as described in the first embodiment. However, it is not necessary to rotate the substrate 10.
  • the electrode layers 21a and 21b are coated with platinum base on both ends of the silicon-tungsten thin film layer 22 to prevent oxidation of the silicon-tungsten thin film in a medium vacuum, high vacuum, or nitrogen atmosphere. Prepared by firing in. Platinum hardly penetrates into the silicon-tungsten thin film layer 22 to cause silicidation.
  • the terminals 23a and 23b are brazed with platinum solder on the electrode layers 21a and 21b.
  • electrode layers 21a and 21b made of platinum Pt are provided on both ends of the surface of a rectangular alumina substrate 20.
  • Tungsten silicide thin film layers 22, 22a, 22b are provided so as to cover the alumina substrate 20 and the electrode layers 21a, 21b.
  • the tungsten silicide layers 22a and 22b above the electrode layers 21a and 21b are slightly raised.
  • Terminals 23a and 23b are provided on the exposed portions of the electrode layers 21a and 21b where the silicide tungsten layers 22a and 22b are not provided.
  • the silicon tungsten thin film layer 22 becomes a thin film heating element.
  • a Pt electrode layer is first produced on an alumina substrate, and a silicon-tungsten thin film is deposited thereon to produce the heating element.
  • An apparatus and a method for producing a silicon-tungsten thin film may basically be those described in the first embodiment. However, it is not necessary to rotate the substrate.
  • the substrate is a BN substrate (purity 99%, Fluti Chemical (registered trademark), thickness 1. Omm), composite BN substrate (BN 50%, Si N 50%, E & M (registered trademark), thickness 1. Omm, hereinafter referred to as “SBNZ50”
  • a silicon-tungsten thin film heating element is fabricated on a sialon or silicon nitride substrate having excellent mechanical properties such as high-temperature strength, fracture toughness, and thermal shock resistance
  • silicon nitride substrate SAN-2—Sialon, a—Si3N4, Shinagawa Fine Ceramics (registered trademark), thickness 2.0-2.5 mm
  • the composition of sialon is known as fine ceramics composed of Si, Al, 0, and N, in which aluminum oxide is added to silicon nitride.
  • Deposition can be performed under conditions of natural temperature rise without substrate heating or substrate temperature 700 ° C, but the conditions are not limited to this.
  • the deposited thin film can be made uniform without peeling.
  • an electrode layer and a terminal are provided.
  • the thin film heating element of the present invention can be produced without using any electrode.
  • a silicon-tungsten thin film is deposited on the surface of the crucible without the electrode layers l la and l ib. If a coil through which high-frequency current flows is placed around a thin-film heating element on a silicon nitride film deposited on the surface of the crucible, current is induced on the surface of the thin film by electromagnetic induction, generating Joule heat and heating. .
  • This structure allows high-temperature heating without using a platinum electrode.
  • the maximum heat generation temperature is determined by the degree of input power and high frequency coupling.
  • the film should be in the temperature range without causing a reaction with the substrate material.
  • the substrate is not limited to the crucible shape, and may be a plate shape, a rod shape, a cylindrical shape, a curved surface shape, or the like.
  • silicon tungsten is used as the material for thin film formation, but tungsten silicide may be the main component and other components may be contained. Further, silica or tungsten platinum silicide may be used as a thin film material by further adding platinum or the like to silicide silicide. Platinum silicide is a semiconductor and its resistance decreases with temperature. Tungsten silicide tungsten silicide has metallic properties and its resistance increases with temperature. The alloy, tungsten platinum silicide, shows the temperature change of resistance in the metallic, semiconducting, or intermediate state by the formation of tungsten and platinum. In addition, when platinum is used for the electrode, platinum is very fine in tungsten silicide. If the thin film has a composition in which platinum does not diffuse further, the resistance change due to diffusion can be reduced. As in the fifth embodiment, the resistance temperature characteristic can be improved even when there is no electrode.
  • the thin film as the heating element may have a silicon-tungsten force, or may contain silicon-tungsten as a main component and be added with other additives.
  • the composition of the thin film may be a composition in which the material of the electrode layer is added. It is preferable that the thin film as the heating element has a higher purity of silica tungsten. That is, it is preferable that the thin film has only the strength of silica and tungsten.
  • the substrate is not limited to a plate shape or a crucible shape, and may be a rod shape, a cylindrical shape, a curved surface shape, or the like.
  • silicon nitride Si such as alumina, boron nitride (BN), SBN, sialon
  • Si silicon nitride
  • N other than the base material made of materials such as
  • the silicon tungsten thin film or the tungsten platinum silicide thin film is deposited by the RF magnetron sputtering apparatus.
  • a silicon-tungsten thin film may be formed using a vacuum deposition method that may be performed using other sputtering methods that do not use an RF magnetron, or may be performed using PVD, CVD, or the like.
  • other thin film forming methods may be used.
  • the produced heating element was heated for 70 hours by applying a DC voltage of 9. OV in an ultra-high vacuum evacuation system capable of evacuating to a pressure of about 10 _4 to 10 _6 Pa.
  • Infrared radiation thermometer was used to measure the temperature of the heating element surface.
  • the temperature inside the heating element was measured by filling the crucible with alumina powder and inserting a thermocouple there.
  • the time change of the resistance of the heating element was also measured.
  • the length of the heat generating part of the heating element used in the experiment is 50 mm.
  • FIG. 9 shows a change over time in the temperature of the heating element surface measured by an infrared radiation thermometer.
  • Figure 10 shows the time variation of the temperature inside the heat generation measured by the thermocouple and the time variation of the resistance of the heating element.
  • the surface temperature of the heating element increased or decreased within a range of ⁇ 1.0 ° C.
  • the temperature change It is guessed that the influence of Also, as is clear from FIG. 10, the internal temperature and resistance did not change by 0.1% in 70 hours of heat generation, and were very stable.
  • the inventor heated the produced heating element for 100 days under the same conditions as described above. However, even in this case, the internal temperature of the heating element only changed by 0.2 ° C in 50 days. In addition, the resistance was changed only by 0.001 ⁇ . In this case, both the internal temperature and resistance change by 0.1% or less.
  • the silicon-tungsten thin film heating element manufactured as described in the first embodiment hardly changes even during long-time heat generation, and has the same characteristics even when used for a long time. It was proved that can be maintained.
  • FIG. 11 shows a case where a voltage is applied to the heating element and the temperature is gradually raised as shown in FIG. 11.
  • the repetition period is 1 hour as described in FIG.
  • Figure 12 shows the temperature characteristics of the heat generated when the heating element is repeatedly heated up to 600 ° C 110 times.
  • Figure 13 shows the resistance-heating temperature characteristics when the heating element is repeatedly heated up to 600 ° C 110 times.
  • Figure 14 shows the resistance-heating temperature characteristics around 600 ° C during temperature rise when the heating element is repeatedly heated to 600 ° C 110 times. It is clear from Fig. 12 to Fig. 14. In other words, each characteristic has hardly changed even when the first and 110th comparisons are made.
  • the heating temperature when the voltage applied to the heating element reaches 9.4V hardly changes even if the number of heating is different, and it is only a difference of about 0.5 ° C at the maximum. I helped.
  • the resistance-heat generation temperature characteristics hardly changed, and the characteristics were linear and good. Approximately 48W (2.5W / cmm 2 ) 600. Reached C.
  • Fig. 16 shows the time variation of the temperature of the heating element surface measured by an infrared radiation thermometer when the heating element was repeatedly heated to 600 ° C 100 times.
  • Figure 17 shows the time variation of the temperature inside the heating element measured with a thermocouple when the heating element was repeatedly heated to 600 ° C 100 times.
  • the starting point of voltage application in the repetition cycle is the origin of the time axis.
  • the surface temperature stabilized in about 7 minutes from the start of voltage application. After about 3 minutes, the internal temperature stabilized. When the voltage application was stopped, the temperature decreased rapidly and dropped to 300 ° C in about 5 minutes.
  • the stable temperature was different by about 2 ° C at each repetition, but there was no tendency to continue to rise or fall after the temperature stabilized. It is assumed that the variation in the stable temperature is largely influenced by the outside air. On the other hand, the internal temperature was almost the same value without depending on the number of repetitions. Even when the heat generation was repeated, the reproducibility of the temperature with a maximum deviation of 0.2 ° C was excellent.
  • the silicon-tungsten thin film heating element manufactured as described in the first embodiment hardly changes even when repeatedly heated, and has the same characteristics even when repeatedly used. It has been demonstrated that it can be maintained.
  • the silicon-tungsten thin film heating element manufactured as described in Embodiment 1 above is the same whether used for a long time or repeatedly.
  • the reason why the characteristics can be maintained is that the thin film itself is strong and that platinum, which is an electrode, does not easily enter the thin film.
  • the electrode and the lead wire may be other than platinum Pt.
  • the electrodes and lead wires may be wires, pastes, sputtered thin films, etc. of inexpensive high-temperature metal materials such as tungsten and molybdenum.
  • the shape of the substrate, the position, shape, and terminal of the electrode layer are not limited to those shown in FIGS.
  • the thin film heating element and the like according to the present invention can be used in fields such as a processing apparatus requiring high efficiency heating and heat generation, and various manufacturing apparatuses.
  • the thin film heating element according to the present invention may be used in a semiconductor manufacturing apparatus or the like used in a semiconductor manufacturing process.
  • FIG. 1A is a configuration diagram of an embodiment of a thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 1B is a sectional view showing an example of an electrode layer of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 1C is a sectional view showing an example of an electrode layer of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 2 shows an example of the composition of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 3 is a view showing an example of the composition of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example of heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 5 is a diagram showing an example of the heating state of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram showing an example of heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 7 is a diagram showing an example of heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 8A is another configuration diagram of an embodiment of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 8B is another configuration diagram of an embodiment of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 9 is a diagram showing an example of heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 10 is a diagram showing an example of heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 11 is a diagram showing an example of voltage change during heating of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 12 shows an example of the heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 13 is a diagram showing an example of heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 14 is a diagram showing an example of heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 15 is a diagram showing an example of voltage change during heating of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 16 is a diagram showing an example of heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.
  • FIG. 17 is a diagram showing an example of heating characteristics of the thin film heating element of the present invention.

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Resistance Heating (AREA)

Abstract

【課題】抵抗発熱体は、種々の材料ソースの加熱あるいは基板加熱などに用いられ、近年あらゆる雰囲気で化学的に安定な発熱体材料が必要とされている。従来、金属モリブデン、金属タンタル、金属タングステンなどの金属を用いた発熱体は抵抗が小さいため、適度な抵抗値を得るためには膜厚の小さい薄膜を作成する必要があり、高温における十分な機械的強度を有する薄膜化が困難であるという問題があった。また、従来の炭化ケイ素を用いた発熱体も薄膜化が困難であるという問題があった。また形状も、板状、ワイヤー状に限られる場合が多く、熱効率がよい形状が望まれている。 【解決手段】珪化タングステンを、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置などを用いて、るつぼ１０に直接薄膜として堆積させることにより、高効率の加熱が可能な薄膜状の珪化タングステン薄膜発熱体１２を提供する。

Description

薄膜発熱体、及び薄膜発熱体の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、基体上に珪化タングステンを薄膜状に形成した薄膜発熱体等に関する 背景技術
[0002] 抵抗発熱体は、真空蒸着装置や CVD (Chemical Vapor Deposition)装置な どにおいて、種々の材料ソースの加熱、あるいは基板加熱などに用いられている。そ して、近年あらゆる雰囲気で化学的に安定な発熱体材料が必要とされている。従来、 炭化ケィ素、モリブデン、タンタル、金属タングステンなどを用いた発熱体が知られて いる。また、現在市販のヒータ発熱体は棒状、線状、板状である（例えば、特許文献 1 参照)。
特許文献 1 :特開平 8— 153568号公報 (第 3頁、図 1)
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0003] しカゝしながら、従来の金属モリブデン、金属タンタル、金属タングステンなどの金属 を用いた発熱体は抵抗が小さ！/ヽため、適度な抵抗値を得るためには膜厚の小さ!、薄 膜を作成する必要があり、高温における十分な機械的強度を有する薄膜ィ匕が困難で あるという問題があった。また、従来の炭化ケィ素を用いた発熱体も薄膜ィ匕が困難で あるという問題があった。また、従来における発熱体は、被加熱物、加熱用るつぼ等 への熱伝達の効率が低くかった。また、従来の発熱体は、曲面発熱等が困難であつ た。したがって、曲面形状に対応した効率的な加熱が可能な任意の形状の発熱体が 望まれている。
[0004] また、金属並みの良好な導電性を有する非酸ィ匕物セラミックスの一つである二珪ィ匕 モリブデン (MoSi )は融点が約 2030°Cと非常に高ぐ空気中では SiC発熱体よりも
2
高温の 1800°C程度まで使用可能である力 常温でもろぐ高温下で軟化しやすいと いう難点があり、高温における抵抗発熱体としての使用が困難であった。 [0005] さらに、従来のニ珪化モリブデンを用いた薄膜高温発熱体においては、高温で電 極として用いた白金が薄膜中の珪素と合金 (シリサイド)を形成する。白金シリサイド は半導体であるため高温で抵抗が激減し、発熱特性が劣化するため、 1000°C以上 における長時間の使用は困難である。電極構造を工夫することにより白金シリサイド の形成をある程度抑制はできる力 限界がある。
上記のような課題を解決した薄膜発熱体が求められて 、る。
課題を解決するための手段
[0006] 上記の課題を解決するために、本発明の薄膜発熱体及びその製造方法は、以下 のような手段及び方法を採用する。
(1)本発明による薄膜発熱体は、基体と、前記基体上に形成した薄膜と、を具備し 、前記薄膜は珪ィ匕タングステンを含む、ものである。このような構成により、長時間の 使用、及び繰り返しの使用に耐えうる薄膜発熱体を提供することができる。また、珪ィ匕 タングステンは、後述するように、白金とのシリサイドを形成しにくいため、白金を電極 として用いても、長時間の使用、及び繰り返しの使用でも初期の特性を維持すること ができる。
(2)本発明による薄膜発熱体の製造方法は、基体上に、珪化タングステンの薄膜を スパッタリング、真空蒸着、 PVD (Physical Vapor Deposition)、 CVDの何れか により形成するものである。
発明の効果
[0007] 本発明の薄膜発熱体によれば、長時間使用しても、繰り返し使用しても同じ特性を 維持することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0008] 本発明の薄膜発熱体は、珪化タングステンを、 RFマグネトロンスパッタリング装置な どを用いて、基体である基板やるつぼ等に直接薄膜として堆積させることにより、高 効率の抵抗加熱を可能にした珪ィ匕タングステン薄膜の薄膜発熱体である。珪化タン ダステン薄膜を堆積させる基体の材料は、一般的な耐熱材料であるアルミナでもよく
、有機 ELなどのソース用のるつぼの材料として用いられている窒化硼素（BN)でもよ ぐ SBN (後述する）でもよぐサイアロンでもよぐ窒化珪素でもよぐ種々の添加物を 添加した窒化珪素などでもよ 、。
[0009] 以下、本発明の実施の形態による薄膜発熱体について、図面を参照しながら説明 する。なお、実施の形態において、同じ符号を付した構成要素は同一または相当す るものであり、再度の説明を省略する場合がある。
[0010] (実施の形態 1)
図 1に、本実施の形態による、アルミナるつぼを用いた珪ィ匕タングステンの薄膜を有 する薄膜発熱体の構造の一例を示す。図 1Aにおいて、本実施の形態による薄膜発 熱体は、基体としてのアルミナ製のるつぼ 10と、そのるつぼ 10の外面上に形成され た珪ィ匕タングステン薄膜層 12とを備える。るつぼ 10の開口部付近と底部付近には、 電極層 l la、 l ibが、珪ィ匕タングステン薄膜層 12の上に形成されている。電極層 11a 、 l ibの上部に、リード線 13a、 13bが白金ペーストなどによりろう付けされている。図 1Bに、開口部のリード線 13a部分の断面構造を示す。電極層 l la、 l ibは、例えば、 白金 Ptからなるものでもよい。
[0011] 次に、本実施の形態による薄膜発熱体の製造方法について説明する。
珪ィ匕タングステン (WSi )の粉末 (純度 99%、フルゥチ化学)を、皿状の無酸素銅
2
製ターゲットホルダーに加圧充填して、 RFマグネトロンスパッタリング装置（日電バリ アン、 SPF— 210B)の製膜室に置く。そして、外部力ものモータによる回転機構を導 入し、片方を閉じた円筒形の構造物（以降「アルミナるつぼ」とする）の外側に均一な 厚さの薄膜を堆積させることが可能なようにして、珪化タングステンのスパッタリングを 行う。るつぼとしては、高純度アルミナ (A1203、純度 99. 5%、ニツカトー）を用いる。 基本的なスパッタリング条件は、放電周波数 13. 56MHz,放電電力 200W、製膜時 間 1時間半で、 Ar流量 400mlZmin—定とし、ガス圧力 0. 53Paを保つ。電極として 、珪ィ匕タングステン薄膜上に Pt電極 (ノリタケカンパ-一、 NP— 1351A)をロータリー ポンプで排気した真空雰囲気中で 1000°Cで 1時間加熱処理して作製する。
[0012] 次に、上記方法で製造した珪ィ匕タングステン薄膜の性能について説明する。
るつぼに珪ィ匕タングステンを堆積させたのでは粉末 X線分析法 (XRD) (Rigaku、 Multiflex)での評価が困難であるため、アルミナ基板に珪ィ匕タングステンをアルミナ るつぼと同じ条件でスパッタ時間を 2時間として堆積し、堆積させた珪化タングステン 薄膜を XRDにより評価した。基板加熱なしの自然昇温で堆積させた薄膜の XRDパ ターンを図 2に示す。また、基板加熱を 700°Cで堆積させた薄膜の XRDパターンを 図 3に示す。 700°Cで基板加熱して作製した珪ィ匕タングステン薄膜は珪ィ匕タンダステ ンターゲットと一致するピークが存在し、珪化タングステンの JCPDSカードとの比較の 結果、正方晶の結晶が堆積していることがわかる。また、基板加熱をしないで作製し た珪ィ匕タングステン薄膜では正方晶の珪ィ匕タングステンが作製されな力つた力 発熱 体作製のための電極作製の際に真空中で加熱するので、電極作製時と同条件でこ の薄膜を真空で加熱処理したところ、正方晶の珪ィ匕タングステンのピークが検出され た。
[0013] また、アルミナるつぼを用いて作製した珪ィ匕タングステン薄膜発熱体の発熱特性は 以下のようになった。
作製した発熱体を 10_4Pa程度の圧力まで排気可能な超高真空排気装置内で、直 流電圧を 0. 6 VZminの割合で上昇させて印加することにより発熱させた。るつぼ内 にアルミナの粉末を充填し、そこに熱伝対を挿入することにより、発熱温度を測定した 。図 4に発熱部の長さを 50mmとして作製した発熱体の抵抗一発熱温度特性 (以降「 R— T特性」とする）を示す。 1000°Cまで 6回繰り返して発熱を行った。 R— T特性は 線形であり、抵抗値は発熱の回数を重ねてもほぼ変化しな力つた。また、電力の電圧 に対する制御性も良好で、約 220Wで 1000°Cに達した。図 5に 1000°Cにおける発 熱の様子を示す。 1回目と 6回目の発熱の様子を比較しても全く変化はなぐ均一な 発熱が得られており、白金の浸入などの劣化はみられな力つた。
[0014] 次に、さらに高温での発熱を可能にするために発熱部の長さが 35mmになるように アルミナるつぼを切断し、珪ィ匕タングステン薄膜を堆積させた。そのようにして作製し た発熱体を 0. 2VZminの割合で 1000°Cまで発熱させたときの R— T特性を図 6に 示す。 R—T特性はやはり線形で、この発熱体では約 140Wの電力で 1000°Cに達し た。この R—T特性の降温時の傾き力も珪ィ匕タングステン薄膜の抵抗の温度係数を 算出したところ、 6. 59xlO_4/°Cであった。この値は、従来のタングステン、タンタル 等の金属発熱体と比較して 5分の 1から 6分の 1程度である。 0. 2VZminの割合で 1 300°Cまで発熱させた時の R— T特性を図 7に示す。 1300°Cまで発熱温度を上昇さ せても R—T特性は変形することなぐほぼ線形となった。電力に対する電圧の制御 性も良好で、約 300Wで 1300°Cまで達した。この R—T特性の降温時の傾き力ゝら珪 化タングステン薄膜の抵抗の温度係数を算出したところ、 6. 09xlO_4/°Cであった 。さきほどの結果と比較しても変化は少なぐ珪ィ匕タングステン薄膜の抵抗の温度係 数は 6. 3xlO_4Z°C程度である。この値から、この発熱体を 1000°C上昇させても抵 抗値は、 2倍にもならないことがわかる。タングステンの抵抗の温度係数は 5. 03x10 _3Z°Cであるから、タングステンよりもはるかに優秀な発熱体といえる。
[0015] 水晶振動式膜厚測定器を用いて珪ィ匕タングステン薄膜から 50mm程度離れた位 置に水晶の検出器を設置し、蒸発物の可能性を検討したが 1300°Cの高温ィ匕でも付 着物は検出されな力つた。また、 1300°Cまで繰り返し 5回発熱させた時、抵抗値は徐 々に減少はしたがその変化の幅は小さぐ発熱のかたよりもみられな力つた。
[0016] 上記の特徴は、以下のような要因によると考えることができる。
珪素は種々の金属とシリサイドを形成する。またそのシリサイドの組成や抵抗温度 特性は様々である。シリサイドのうち、モリブデンやタングステンシリサイドは正方晶炭 化カルシウム構造を持つが、モリブデンシリサイド (珪ィ匕モリブデン）は薄膜化すること により他の構造 (6方晶）になり、高温において白金等とさらに複雑なシリサイドを形成 しゃすい。一方タングステンシリサイド (珪化タングステン）は薄膜ィ匕しても正方晶であ る。炭化カルシウム構造は珪素の充填率が高ぐ他の金属が浸入あるいは置換しが たいと考えられる。したがって、珪ィ匕モリブデンと比較して、珪ィ匕タングステンは白金 シリサイドを形成しにく 、と考えられる。
[0017] なお、珪ィ匕タングステン薄膜を大気中で高温ィ匕にさらした場合、珪化タングステン が酸ィ匕してしまって発熱体としての使用が不可能になると考えられる。しかし、超高真 空中などでの使用であれば、薄膜の珪ィ匕タングステンを高温まで使用することが可 能であると考えられる。
[0018] 以上をまとめると、（1)薄膜表面温度は 1300°C (真空中）が得られた。 （2)任意の 形状の発熱部を形成できるので、均一加熱 ·局部過熱ともに柔軟に対応できる。 (3) 三次元形状物や微小な部位の表面に直接発熱部を形成できる。（4)レスポンスが非 常に高速である。（5)アルミナるつぼを用いた本実施の形態による薄膜高温発熱体 においては、珪ィ匕タングステンの結晶構造は正方晶であるため、電極として用いた白 金が発熱薄膜中に浸入しにくいため、性能の劣化が起きないと考えられる。このよう に、熱伝達効率が高ぐ昇温速度、降温速度が速ぐ任意形状の均一面発熱が可能 な薄膜発熱体を提供することができる。
[0019] 本実施の形態 1において説明したようにマグネトロンスパッタリング装置において、 るつぼを回転機構に取り付けて回転させながら珪ィ匕タングステン薄膜を堆積すると、 るつぼの周囲に一様に珪ィ匕タングステン薄膜を堆積することが可能になる。るつぼ自 体の加熱が困難な場合は、基板加熱なしと同様に自然昇温でもよい。基板加熱なし においても、 BN製の基体、 SBN製の基体、サイアロン製の基体、あるいは窒化珪素 製の基体に対して、いずれもアルミナ基板の場合と同様の正方晶系の珪ィ匕タンダス テン薄膜が堆積可能である。
[0020] また、作製した発熱体の抵抗値を高めた！/ヽ場合は、珪ィ匕タングステン薄膜の発熱 部をらせん状に削り適当な抵抗値としてもよい。
[0021] アルミナるつぼの表面に Pt電極を先に作製する場合には、珪化タングステンのスパ ッタリングの際に Pt線のマスク等を考慮すれば、図 1Cに示すようにリード線 13a用の 引き出し穴を形成することができる。すなわち、リード線 13aを引き出す穴は、マスク で覆って、珪ィ匕タングステン薄膜が電極とする Pt層の上に堆積しないようにして作製 すればよい。リード線 13bについても同様の構造とすることが可能である。また、マス クを使用せず、 Pt層上に堆積にした珪ィ匕タングステン薄膜の一部を機械的に切削あ るいは研磨により除去、あるいは化学的に除去して、 Pt層を露出させ、リード線をろう 付けしてもよい。あるいは、珪ィ匕タングステン薄膜の作製後に、 Pt線を珪ィ匕タンダステ ン薄膜に巻きつけて電極としてもょ 、。
[0022] (実施の形態 2)
図 8A、図 8Bは、板状の基体を使用した本実施の形態による薄膜発熱体の構造を 示す図である。
図 8Aにおいて、長方形のアルミナ製の基板 20の表面に珪ィ匕タングステン薄膜層 2 2を積層する。珪ィ匕タングステン薄膜層 22の両端部分に白金 Ptによる電極層 21a、 2 lbを設ける。電極層 21a、 21bの上に端子 23a、 23bを設ける。 2つの端子 23a、 23b の間に電流を流すと、珪化タングステン薄膜層 22が発熱する。すなわち、珪化タンダ ステン薄膜層 22が薄膜発熱体となる。珪ィ匕タングステン薄膜層 22は、実施の形態 1 で説明したのと同様の方法で、基板 20の表面に作成する。ただし、基板 10を回転す る必要はない。電極層 21a、 21bは、珪ィ匕タングステン薄膜層 22の両端部に白金べ 一ストを塗布し、珪ィ匕タングステン薄膜の酸ィ匕を防ぐために、中真空中もしくは高真 空中、または窒素雰囲気中で焼成して作製する。珪ィ匕タングステン薄膜層 22に白金 が浸透してシリサイド化することはほとんどない。端子 23a、 23bは、電極層 21a、 21b の上に、白金ハンダによりろう付けする。
[0023] 図 8Bにお 、ては、長方形のアルミナ製の基板 20の表面の両端部分に白金 Ptによ る電極層 21a、 21bが設けられる。アルミナ基板 20と電極層 21a、 21bを覆うように珪 化タングステン薄膜層 22、 22a、 22bが設けられる。電極層 21a、 21bの上部の珪化 タングステン層 22a、 22bは、若干盛り上がる。珪ィ匕タングステン層 22a、 22bが設け られない電極層 21a、 21bの露出部分には、端子 23a、 23bが設けられる。 2つの端 子 23a、 23bの間に電流を流すと、珪ィ匕タングステン薄膜層 22が発熱する。すなわち 、珪ィ匕タングステン薄膜層 22が薄膜発熱体となる。この構造の薄膜発熱体を作製す るには、アルミナ基板上に Pt電極層を先に作製し、その上に珪ィ匕タングステン薄膜を 堆積させ発熱体を作製する。珪化タングステン薄膜を堆積させたくな！ヽ端子取り付け 部分には、マスクを施す。珪ィ匕タングステン薄膜を生成する装置と方法は基本的に 実施の形態 1において説明したものでよい。ただし、基板を回転する必要はない。
[0024] (実施の形態 3)
窒化硼素 BN材料、あるいは窒化硼素、窒化珪素複合の SBNZ50材料力 なる 基体上に珪化タングステン薄膜を形成した薄膜発熱体につ！ヽて説明する。基体には 、 BN基板 (純度 99%、フルゥチ化学 (登録商標）、厚さ 1. Omm)や、複合系 BN基 板（BN50%、 Si N 50%、 E&M (登録商標）、厚さ 1. Omm。以降「SBNZ50」とす
3 4
る)等を使用し、実施の形態 1で説明した装置と同様の装置を使用することにより珪ィ匕 タングステン薄膜を堆積し、図 1で説明したと同様の構造の薄膜発熱体を作製するこ とができる。六方晶の BNあるいは SBNZ50基板の代りに、立方晶窒化硼素のるつ ぼや基板を使用してもよい。 [0025] (実施の形態 4)
次に、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性等の優れた機械的特性をもつサイアロン ゃ窒化珪素の基体上に珪ィ匕タングステン薄膜発熱体を作製した例について説明す る。サイアロンゃ窒化珪素基板としては、 SAN— 2 — Sialon、 a— Si3N4、品川 ファインセラミックス (登録商標）、厚さ 2. 0- 2. 5mm)を用いることができる。なお、 サイアロンの組成は、 Si、 Al、 0、 Nからなり、窒化珪素に酸化アルミニウムが添加さ れたファインセラミックスとして知られている。基板加熱なしの自然昇温あるいは基板 温度 700°Cの条件で堆積できるが、条件はこれに限らない。堆積させた薄膜には剥 離などがなく均一にできる。
[0026] (実施の形態 5)
前記各実施の形態では、電極層や端子を設けるようにした。電極を全く用いないで 、本発明の薄膜発熱体を作製することができる。るつぼの表面に、電極層 l la、 l ib なしで、珪ィ匕タングステン薄膜を堆積させる。るつぼの表面に堆積された珪ィ匕タンダ ステン薄膜発熱体の周りに高周波電流が流れるコイルを設置すれば、電磁誘導で薄 膜表面に電流が誘導され、ジュール熱が発生し、加熱が行わる。この構造では白金 電極を用いずとも高温加熱が可能である。最高発熱温度は投入電力と高周波結合 の度合 ヽにより決まる。薄膜の破壊ある 、は基体材との反応が起きな 、温度範囲に すべきことは言うまでもない。基体としては、るつぼ形状に限らず、板状、棒状、筒状 、または曲面形状等でもよい。
[0027] (実施の形態 6)
上記各実施の形態では、薄膜ィ匕する材料として、珪ィ匕タングステンを用いているが 、珪化タングステンを主成分とし、他の成分を含有していてもよい。また、珪化タンダ ステンにさらに白金等を添加して珪ィ匕タングステン白金シリサイドを薄膜の材料として 使用してもよい。白金シリサイドは、半導体であって、その抵抗が温度とともに減少す る。タングステンシリサイド珪化タングステンは、金属的な性質を備え、抵抗が温度とと もに増加する。その合金であるタングステン白金シリサイドは、タングステンと白金の 糸且成によって金属的、あるいは半導体的、あるいはその中間的な抵抗の温度変化を 示す。また電極に白金を用いる場合には、白金がタングステンシリサイド中にごく微 量拡散する可能性があるが、最初力 白金がそれ以上拡散しない組成の薄膜にして おけば、拡散による抵抗値の変化を小さくすることが可能である。上記実施の形態 5 のように、無電極の場合にも、抵抗温度特性の改善が可能である。
[0028] また、上記各実施の形態にお!ヽて、発熱体としての薄膜を形成する珪化タンダステ ンとして、 WSiを用いた場合について説明した力 それ以外の珪ィ匕タングステン WS
2
i等を用いてもよい。また、上記のように、薄膜としてタングステン白金シリサイドを用い てもよい。さらに、発熱体としての薄膜は、珪ィ匕タングステン力もなるものであってもよ ぐあるいは、珪ィ匕タングステンを主成分として含み、それに他の添加物の加えられた ものであってもよい。また、その薄膜の組成が、電極層の材料が加わった組成となつ てもよい。なお、発熱体としての薄膜は、珪ィ匕タングステンの純度の高い方が好適で ある。すなわち、薄膜は、ほぼ珪ィ匕タングステンのみ力もなるものが好適である。
[0029] (その他の実施の形態及び補足）
基体としては、板状、るつぼ形状に限らず、棒状、筒状、または曲面形状等でもよい 上記実施の形態の説明における、アルミナ、窒化硼素（BN)、 SBN、サイアロンの ような窒化珪素（Si N )などの材料による基体以外に、これらの材料を主成分とし種
3 4
々の添加物を添加した材料による基体でもよ 、。
[0030] 上記各実施の形態では、 RFマグネトロンスパッタリング装置により珪ィ匕タングステン 薄膜やタングステン白金シリサイド薄膜の堆積を行ったが、薄膜を作製できる方法で あれば、他の方法を用いてもよい。例えば、珪ィ匕タングステン薄膜の作製を、 RFマグ ネトロンによらない他のスパッタリングを用いて行ってもよぐ真空蒸着法を用いて行 つてもよく、 PVDや CVDなどを用いて行ってもよい。また、薄膜を作製できるなら、他 の薄膜形成方法でもよい。
[0031] (実験例 1)
次に、上記実施の形態 1で説明したように、アルミナるつぼを用いて作製した珪ィ匕タ ングステン薄膜発熱体を長時間加熱した場合の実験例について説明する。
[0032] 作製した発熱体を 10_4〜10_6Pa程度の圧力まで排気可能な超高真空排気装置 内で、直流電圧 9. OVを印加することにより 70時間発熱させた。赤外線放射温度計 を用いることにより、発熱体表面の温度を測定した。また、るつぼ内にアルミナの粉末 を充填し、そこに熱伝対を挿入することにより、発熱体内部の温度を測定した。また、 発熱体の抵抗の時間変化も測定した。なお、実験で用いた発熱体の発熱部の長さ は 50mmである。
[0033] 図 9に、赤外線放射温度計によって測定した発熱体表面の温度の時間変化を示す 。また、図 10に、熱電対によって測定した発熱内内部の温度の時間変化と、発熱体 の抵抗の時間変化とを示す。図 9からわ力るように、発熱体の表面温度は ± 1. 0°Cの 幅で増減したが、その表面温度を赤外線放射温度計によって測定しているため、そ の温度変化は、外気の影響が大きいのではないかと推察される。また、図 10から明ら かなように、 70時間の発熱において、内部温度、抵抗は共に、 0. 1%も変化しておら ず、非常に安定していた。
[0034] さらに、発明者は上記と同様の条件において、作製した発熱体を 100日間発熱さ せたが、その場合にも、発熱体の内部温度は 50日間で 0. 2°Cしか変化せず、抵抗も 0. 001 Ωしか変化しな力つた。この場合にも、内部温度、抵抗は共に、 0. 1%以下 の変化である。
[0035] このように、上記実施の形態 1で説明したようにして作製した珪ィ匕タングステン薄膜 発熱体は、長時間の発熱においてもほとんど変化せず、長時間使用しても、同じ特 性を維持できることが実証された。
[0036] (実験例 2)
次に、上記実施の形態 1で説明したように、アルミナるつぼを用いて作製した珪ィ匕タ ングステン薄膜発熱体を繰り返し加熱した場合の実験例について説明する。作製し た発熱体を発熱させる条件は上記実験例 1と同様である。
[0037] まず、図 11で示されるように発熱体に電圧を印加し、徐々に温度を上昇させる場合 について説明する。繰り返しの周期は、図 11に記載されているように 1時間である。 図 12に、発熱体を 600°Cまで 110回繰り返し発熱させた場合の発熱温度 電圧の 特性を示す。図 13に、発熱体を 600°Cまで 110回繰り返し発熱させた場合の抵抗— 発熱温度特性を示す。図 14に、発熱体を 600°Cまで 110回繰り返し発熱させた場合 の昇温時の 600°C付近の抵抗—発熱温度特性を示す。図 12〜図 14から明らかなよ うに、各特性は 1回目と 110回目を比較しても、ほとんど変化していない。すなわち、 発熱体への印加電圧が 9. 4Vに達した時の発熱温度は、発熱の回数が違ってもほと んど変化しておらず、最大でも 0. 5°C程度の違いしかな力つた。また、抵抗—発熱温 度特性はほとんど変化せず、線形で良好な特性を示した。約 48W(2. 5W/cmm2) で 600。Cに達した。
[0038] 次に、図 15で示されるように発熱体に電圧を印加し、一気に 600°Cまで温度を上 昇させる場合について説明する。図 15で示されるように、電圧の印加が 1時間、電圧 の印加なしが 1時間であり、繰り返しの周期は 2時間である。
[0039] 図 16に、発熱体を 600°Cまで 100回繰り返し発熱させた場合における、赤外線放 射温度計によって測定した発熱体表面の温度の時間変化を示す。また、図 17に、発 熱体を 600°Cまで 100回繰り返し発熱させた場合における、熱電対によって測定した 発熱体内部の温度の時間変化を示す。図 16、図 17において、繰り返しの周期にお ける電圧の印加の開始点を時間軸の原点にしている。
[0040] 図 16、図 17からわ力るように、表面温度は電圧の印加の開始から約 7分で安定し た。そして、その 3分ほど後に、内部温度が安定した。電圧の印加を停止すると、温 度は急激に減少し、 5分程度で 300°Cにまで下がった。
[0041] なお、表面温度については、繰り返しの回数ごとに安定する温度は最大で 2°C程度 異なったが、温度が安定した後に上昇や下降を続けるといった傾向はな力つた。安 定する温度のばらつきは、外気の影響が大きいのではないかと推察される。一方、内 部温度は、繰り返しの回数に依存せず、ほぼ同じ値であった。発熱を繰り返しても最 大で 0. 2°Cのずれしかなぐ温度の再現性において非常に優れていた。
[0042] このように、上記実施の形態 1で説明したようにして作製した珪ィ匕タングステン薄膜 発熱体は、繰り返して発熱させてもほとんど変化せず、繰り返して使用しても同じ特 性を維持できることが実証された。
[0043] 上記実験例 1、実験例 2のように、上記実施の形態 1で説明したようにして作製した 珪ィ匕タングステン薄膜発熱体が、長時間使用しても、繰り返し使用しても同じ特性を 維持できる理由としては、薄膜自体が丈夫であること、薄膜に電極である白金が浸入 しにくいことがあげられる。 [0044] 上記実施の形態 1、 2において、電極や引き出し線は、白金 Pt以外であってもよい
。例えば、電極や引き出し線は、タングステンやモリブデン等の安価な耐高温金属材 料の線やペースト、スパッタ薄膜等であってもよい。
[0045] 上記実施の形態 1、 2にお 、て、基体の形状、電極層の位置、形状、端子などは、 図 1、 2で示したものに限らない。
本発明は、以上の実施の形態に限定されることなぐ種々の変更が可能であり、そ れらも本発明の範囲内に包含されるものであることは言うまでもない。
産業上の利用可能性
[0046] 本発明による薄膜発熱体等は、高効率の加熱、発熱を必要とする処理装置、種々 の製造装置などの分野に利用することができる。例えば、本発明による薄膜発熱体を 、半導体製造プロセスで用いられる半導体製造装置等にぉ 、て用いてもょ 、。 図面の簡単な説明
[0047] [図 1A]本発明の薄膜発熱体の一実施形態の構成図
[図 1B]本発明の薄膜発熱体の電極層の一例を示す断面図
[図 1C]本発明の薄膜発熱体の電極層の一例を示す断面図
[図 2]本発明の薄膜発熱体の組成の一例を示す図
[図 3]本発明の薄膜発熱体の組成の一例を示す図
[図 4]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図
[図 5]本発明の薄膜発熱体の加熱状態の一例を示す図
[図 6]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図
[図 7]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図
[図 8A]本発明の薄膜発熱体の一実施形態の他の構成図
[図 8B]本発明の薄膜発熱体の一実施形態の他の構成図
[図 9]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図
[図 10]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図
[図 11]本発明の薄膜発熱体の加熱時の電圧変化の一例を示す図
[図 12]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図
[図 13]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図 [図 14]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図
[図 15]本発明の薄膜発熱体の加熱時の電圧変化の一例を示す図
[図 16]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図
[図 17]本発明の薄膜発熱体の加熱特性の一例を示す図 符号の説明
10 るつぼ
l la、 l ib 電極層
12 珪ィ匕タングステン薄膜層
13a、 13b リード線
20 基板
21a、 21b 電極層
22、 22a, 22b 珪ィ匕タングステン薄膜層
23a, 23b 端子

Claims

請求の範囲
[1] 基体と、
前記基体上に形成した薄膜と、を具備し、
前記薄膜は珪ィ匕タングステンを含む、薄膜発熱体。
[2] 前記薄膜は、スパッタリング、真空蒸着、 PVD、 CVDの何れか〖こより形成されたもの である、請求項 1記載の薄膜発熱体。
[3] 前記基体は、アルミナ製の基体である、請求項 1または請求項 2記載の薄膜発熱体。
[4] 前記基体は、 BN製または SBN製の基体である、請求項 1または請求項 2記載の薄 膜発熱体。
[5] 前記基体は、サイアロンまたは窒化珪素製の基体である、請求項 1または請求項 2記 載の薄膜発熱体。
[6] 前記基体は、板状、るつぼ形状、棒状、筒状または曲面形状である、請求項 1から請 求項 5の 、ずれか記載の薄膜発熱体。
[7] 電極層、または、電極層及び端子をさらに具備する請求項 1から請求項 6のいずれか 記載の薄膜発熱体。
[8] 前記電極層は白金からなる、請求項 7記載の薄膜発熱体。
[9] 基体上に、珪ィ匕タングステンの薄膜をスパッタリング、真空蒸着、 PVD、 CVDの何れ かにより形成する薄膜発熱体の製造方法。
PCT/JP2006/304319 2005-03-08 2006-03-07 薄膜発熱体、及び薄膜発熱体の製造方法 WO2006095709A1 (ja)

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