JP2005222746A - 薄膜発熱体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】抵抗発熱体は種々の材料ソースあるいは基板加熱などに用いられ、近年あらゆる雰囲気で化学的に安定な発熱体材料が必要とされている。従来、炭化ケイ素、モリブデン、タンタル、タングステンを用いた発熱体が知られているが、薄膜化が困難であり、小さくできない。また形状も、板状、ワイヤー状に限られる場合が多く、熱効率がよい形状が望まれている。
【解決手段】ＭｏＳｉ２の欠点を、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置などを用いて、るつぼ等に直接薄膜として堆積させることで改善し、高効率の加熱が可能な薄膜状のＭｏＳｉ２薄膜発熱体、および、基体にＭｏＳｉ２薄膜を形成した薄膜発熱器を提供する。
【選択図】図１
【解決手段】ＭｏＳｉ２の欠点を、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置などを用いて、るつぼ等に直接薄膜として堆積させることで改善し、高効率の加熱が可能な薄膜状のＭｏＳｉ２薄膜発熱体、および、基体にＭｏＳｉ２薄膜を形成した薄膜発熱器を提供する。
【選択図】図１
Description
本発明は、基体上に二珪化モリブデン(MoSi2)を薄膜状に形成してなる薄膜発熱体およびその製造方法に関する。
真空蒸着装置やCVD装置などで、抵抗発熱体は種々の材料ソースあるいは基板加熱などに用いられ、近年あらゆる雰囲気で化学的に安定な発熱体材料が必要とされている。従来、炭化ケイ素、モリブデン、タンタル、タングステンを用いた発熱体が知られているが、薄膜化が困難であり、小さくできない。現在市販のヒータ発熱体は棒状、線状、板状である。（例えば、特許文献１参照）被加熱物、加熱用るつぼ（坩堝）等への熱伝達の効率が低く、曲面発熱等が困難である。曲面形状に対応した効率的な加熱が可能な任意の形状の発熱体が望まれている。
金属並みの良好な導電性を有する非酸化物セラミックスの一つである二珪化モリブデン(MoSi2)は融点が約2030℃と非常に高く、空気中ではSiC発熱体よりも高温の1800℃程度まで使用可能であるが、常温で脆く高温下で軟化しやすい難点があり、抵抗発熱体としての使用が困難であった。
特開平８−１５３５６８号公報（第３頁、図１）
MoSi2の欠点を、RFマグネトロンスパッタリング装置などを用いて、るつぼ等の基体に直接薄膜として堆積させることで改善し、高効率の抵抗加熱を目的としたMoSi2薄膜発熱体の提供を可能にする。
上記の課題を解決するために、本発明の薄膜発熱体およびその製造方法は、以下のような手段および方法を採用する。
（１）基体上に薄膜状に形成してなる二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドの薄膜、または、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドを主成分とする薄膜より成る薄膜発熱体。
（２）基体上に二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドの薄膜、または、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドを主成分とする薄膜を形成した前記基体を含む薄膜発熱体。
（３）前記薄膜をスパッタリング、真空蒸着、ＰＶＣ、ＣＶＤの何れかにより形成した請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
（４）前記基体は、アルミナ製の基体である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（５）前記基体は、BN製またはSBN製の基体である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（６）前記基体は、サイアロンまたは窒化珪素製の基体である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（７）前記基体は、任意曲面を有する基体である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（８）前記基体は、板状である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（９）前記基体は、るつぼ形状である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（１０）前記基体は、棒状である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（１１）前記基体は、筒状である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（１２）電極層、または、端子を有する（１）から（１１）何れか記載の薄膜発熱体。
（３）前記薄膜をスパッタリング、真空蒸着、ＰＶＣ、ＣＶＤの何れかにより形成した請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
（４）前記基体は、アルミナ製の基体である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（５）前記基体は、BN製またはSBN製の基体である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（６）前記基体は、サイアロンまたは窒化珪素製の基体である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（７）前記基体は、任意曲面を有する基体である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（８）前記基体は、板状である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（９）前記基体は、るつぼ形状である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（１０）前記基体は、棒状である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（１１）前記基体は、筒状である（１）または（２）何れか記載の薄膜発熱体。
（１２）電極層、または、端子を有する（１）から（１１）何れか記載の薄膜発熱体。
（１３）アルミナ製、BN製、SBN製、サイアロン製、または、窒化珪素製の基体上に、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドの薄膜、または、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドを主成分とする薄膜を形成することを特徴とする薄膜発熱体の製造方法。
（１４）アルミナ製、BN製、SBN製、サイアロン製、または、窒化珪素製の基体上に、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドの薄膜、または、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドを主成分とする薄膜を、スパッタリング、真空蒸着、ＰＶＣ、ＣＶＤの何れかにより形成することを特徴とする薄膜発熱体の製造方法。
本発明の薄膜発熱体によれば、熱伝達効率が高く、昇温速度、降温速度が速く、任意形状の均一面発熱が可能である。
本発明の薄膜発熱体は、MoSi2の欠点を、RFマグネトロンスパッタリング装置などを用いて、基体である基板やるつぼ等に直接薄膜として堆積させることにより改善し、高効率の抵抗加熱を可能にしたMoSi2薄膜の薄膜発熱体である。MoSi2薄膜を堆積させる基材としては一般的な耐熱材料であるアルミナ、有機ELなどのソース用のるつぼの材料として用いられている窒化硼素BN、SBN、サイアロン、窒化珪素基板などを使用する。さらに、アルミナや窒化珪素，窒化硼素，種々の添加物を添加した窒化珪素，窒化硼素等から作製された基体を使用する。
以下、本発明の薄膜発熱体の実施形態について図面を参照して説明する。なお、実施の形態において同じ符号を付した構成要素が同様の動作を行う場合には、再度の説明を省略する場合がある。
（実施の形態１）
以下、本発明の薄膜発熱体の実施形態について図面を参照して説明する。なお、実施の形態において同じ符号を付した構成要素が同様の動作を行う場合には、再度の説明を省略する場合がある。
（実施の形態１）
図１は、本発明の薄膜発熱体の実施の形態を示す図である。図１において、長方形のアルミナ製の基板１０の表面の両端部分に白金Ptによる電極層１１ａ、１１ｂが設けられる。アルミナ基板１０と電極層１１ａ、１１ｂを覆うように珪化モリブデンMoSi2薄膜層１２、１２ａ、１２ｂが設けられる。電極層１１ａ、１１ｂの上部のMoSi2層１２ａ、１２ｂは、若干盛り上がる。MoSi2層１２ａ、１２ｂが設けられない電極層１１ａ、１１ｂの露出部分には、端子１３ａ、１３ｂが設けられる。２つの端子１３ａ、１３ｂの間に電流を流すと、MoSi2薄膜層１２が発熱する。すなわち、MoSi2薄膜層１２が薄膜発熱体となる。
上記薄膜発熱体を基板１０の表面に作製する方法について説明する。
上記薄膜発熱体を基板１０の表面に作製する方法について説明する。
珪化モリブデンMoSi2(ナカライテスク（登録商標）社製)の粉末を直径12cmの無酸素銅製の皿状のターゲットホルダーに25MPaで加圧形成して、容量結合型平行平板型マグネトロンスパッタリング装置(アネルバ（登録商標）、SPF-210B)にRF電源(東京ハイパワー（登録商標）、RF-500)を組み合わせたRFマグネトロンスパッタリング装置内に設置し、それと対向する位置にMoSi2薄膜を堆積させるための基板を固定する。基板として、アルミナ基板(純度95.3%、フルウチ化学（登録商標）、厚さ1.0mm)を用いる。スパッタリング条件は放電周波数13.56MHz、放電電力200W、放電ガスとしてAr流量を400ml/min一定とし、放電時の圧力を0.53Paに保つ。基板の温度を700℃、800℃、あるいは基板加熱なしの自然昇温とし、製膜時間を2時間、4時間、または、6時間程度とする。るつぼへの製膜の場合は、るつぼは加熱なしの自然昇温とする。
上記のような方法で作製するアルミナ基板上のMoSi2薄膜について、その作製経過と、作製したMoSi2薄膜の性質について説明する。上記スパッタリング条件により、0.9μm/h程度の製膜速度が得られる。基板加熱なしの自然昇温では、基板への薄膜の堆積開始時に予備放電の影響で基板温度は約180℃であり、堆積開始後約1時間で基板温度は約350℃で安定する。基板温度700℃で製膜時間を4あるいは6時間とした場合には、堆積させたMoSi2薄膜には僅かなむらが生じ、表面形状の粒の大きさ等に違いが観測できるが、それ以外の場合では、薄膜の位置による表面状態の差異はほぼ確認できない程度である。製膜時間2時間で基板温度700℃あるいは自然昇温で堆積させた薄膜の直流4探針法による抵抗値は平均0.27〜0.29Ωである。ターゲットのMoSi2の結晶構造は正方晶系(Tetragonal)であり、アルミナ基板上に堆積させたMoSi2薄膜の結晶構造はどのスパッタリング条件でも六方晶系(Hexagonal)となっている。しかし、その配向性は異なり、特に製膜時間を長くすると配向性が変化し、表面形状のむらと関係していると考えられる。
一般にスパッタリングによる製膜をArガス中で行った場合は、薄膜内部の結晶がすべて柱のような形で基板上に林立する、いわゆる柱状構造を持つことが多い。アルミナ基板上に基板温度700℃、製膜時間4時間で堆積させたMoSi2薄膜について、基板を切断し薄膜の断面をSEMで観察したところ、そのような柱状構造が確認できる。
アルミナ基板上に堆積させたMoSi2薄膜は、どのスパッタリング条件でもターゲットの正方晶系(Tetragonal)とは異なる六方晶系(Hexagonal)の結晶構造となる。アルミナ基板を用いて作製したMoSi2薄膜発熱体の真空中での発熱特性は、ほぼ安定であり、特にアルミナ基板上のMoSi2薄膜では、発熱後も顕著な変化は確認できない。
次に、アルミナ基板１０を用いたMoSi2薄膜発熱体の電極層１１ａ、１１ｂの作製方法について説明する。
次に、アルミナ基板１０を用いたMoSi2薄膜発熱体の電極層１１ａ、１１ｂの作製方法について説明する。
発熱体の電極としては融点が1770℃と高いPtをペースト焼成法により作製するのが適当であると考えられるが、MoSi2薄膜を堆積させた後にPtペーストを空気中で焼成する手順ではMoSi2のSiが酸化されてしまうおそれがある。そのため、アルミナ基板上にPt電極層を先に作製し、その上にMoSi2薄膜を堆積させ発熱体を作製する。MoSi2薄膜を堆積させたくない部分には、マスクを施す。
２つの電極層１１ａ、１１ｂの間に電流を流した場合のMoSi2薄膜発熱体の特性は、以下のようになる。基板温度700℃あるいは自然昇温で製膜時間を2時間とした場合について、発熱体を空気雰囲気中圧力10-6Torr(10-4Pa)程度の真空において、直流通電で室温付近から約600℃まで繰り返し発熱させたときの昇温時における抵抗−平衡発熱温度特性(R−T特性)を測定すると、温度係数は正であり、最初の数回は特性がばらつくがその後は特性が安定化する。また、基板温度700℃と自然昇温とを比較しても、顕著な特性の差異はない。基板加熱なしの自然昇温で製膜時間2時間としてアルミナ基板上に堆積させたMoSi2薄膜について、真空中で温度を変化させ、粉末Ｘ線回折法によるXRDパターンを調べた結果、100℃から1000℃の範囲において、温度によるMoSi2薄膜あるいはアルミナ基板の結晶構造の変化は確認できず、安定した発熱体が形成されている。Pt電極上のMoSi2薄膜については、PtがMoSi2を取り込んでいる可能性があるが、発熱特性は安定化しているので、特に問題とはならない。
なお、電極層１１ａ、１１ｂは、MoSi2薄膜を堆積させた後、その上にPtペーストを塗布し、窒素雰囲気中で焼成してもよく、この場合は、MoSi2のSiが酸化されてしまうおそれはない。焼成したPtペーストによる電極層１１の上に、端子１３をろう付けすればよい。
（実施の形態２）
（実施の形態２）
窒化硼素BN材料あるいは窒化硼素、窒化珪素複合のSBN/50材料による基板上にMoSi2薄膜を形成した薄膜発熱体について説明する。基板１０には、BN基板(純度99%、フルウチ化学（登録商標）、厚さ1.0mm)および複合系BN基板(BN50%、Si3N450%、E&M（登録商標）、厚さ1.0mm)(以降SBN/50と表記)などを使用し、実施の形態１で説明した装置と同様の装置を使用することによりMoSi2薄膜を堆積し、図１で説明したと同様の構造の薄膜発熱体を作製することができる。
BNあるいはSBN/50基板上に各種条件で堆積させたMoSi2薄膜のXRDパターンによれば、基板温度700℃で製膜時間を4時間とした場合を除き、アルミナ基板上に堆積させた場合と配向性は異なるものの結晶構造は六方晶系(Hexagonal)となる。基板温度700℃で製膜時間を4時間とした場合についてはJCPDSカードに記載のMoSi2とは異なるピークが現れるが、BN基板上に堆積させたMoSi2薄膜の組成は基板温度700℃あるいは800℃いずれの条件でもアルミナ基板上のMoSi2薄膜のそれとほぼ一致する。
BNあるいはSBN/50基板上にもスパッタリング条件によりアルミナ基板の場合と同様の六方晶系の結晶構造のMoSi2薄膜が堆積することが確認できた。六方晶のBNあるいはSBN/50基板の代りに、立方方晶窒化硼素の基板１０を使用してもよい。
（実施の形態３）
（実施の形態３）
次に、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性等の優れた機械的特性をもつサイアロンや窒化珪素基板上にMoSi2薄膜発熱体を作製した例について説明する。サイアロンや窒化珪素基板としては、SAN-2(α-Sialon、α-Si3N4、品川ファインセラミックス（登録商標）、厚さ2.0-2.5mm)を用いた。なお、サイアロンの組成は、Si、Al、O、Nからなり、窒化珪素に酸化アルミニウムが添加されたファインセラミックスとして知られている。基板加熱なしの自然昇温あるいは基板温度700℃の条件で堆積できるが、条件はこれに限らない。堆積させた薄膜には剥離などがなく均一である。アルミナ基板の場合と配向性は異なるもののMoSi2薄膜の結晶構造はいずれのスパッタリング条件でも六方晶系(Hexagonal)となっている。ただし、基板温度700℃においては55°付近にJCPDSカードに記載のMoSi2とは異なるピークが現れ、BNあるいはSBN/50基板上に基板温度700℃で製膜時間を4時間とした場合について現れた最も強度の大きいピークと2θ?がほぼ一致した。直流4探針法による抵抗値は自然昇温で平均0.26Ω、700℃で平均0.30Ωであり、同条件でアルミナ基板上に堆積させたMoSi2薄膜と同程度の値を示す。SEMによる表面形状の観察を行った結果、サイアロンや窒化珪素基板の表面形状による影響と考えられる線状の模様が観察され、アルミナ基板の場合のように粒子の集合同士の境界は明確ではない様子である。組成については、アルミナ基板の場合とほぼ同じで理論値であるMo：Si=1：2におおよそ一致する。
（実施の形態４）
本発明によれば、上記実施の形態１、２において説明した平板上の基板１０だけでなく、曲面を有する基体の上、例えば、るつぼ形状の基体上にMoSi2薄膜を形成した薄膜発熱体を作製できる。
（実施の形態４）
本発明によれば、上記実施の形態１、２において説明した平板上の基板１０だけでなく、曲面を有する基体の上、例えば、るつぼ形状の基体上にMoSi2薄膜を形成した薄膜発熱体を作製できる。
図２に、アルミナるつぼを用いたMoSi2薄膜高温発熱体の構造の例を示す。図２（Ａ）において、アルミナ製のるつぼ２０の外面上にMoSi2薄膜発熱体となるMoSi2薄膜層２２を形成する。るつぼ２０の開口部と底部付近には、電極層２１ａ、２１ｂが、アルミナの上に形成される。電極層２１ａ、２１ｂの上部のMoSi2薄膜層２２ａ、２２ｂは、少し盛り上がる。電極層２１ａ、２１ｂの上部のMoSi2薄膜層２２ａ、２２ｂを貫いてリード線２３ａ、２３ｂが引き出される。図２（Ｂ）に、開口部付近の電極層２１ａとリード線２３ａの構造を示す。
実施の形態１において説明したマグネトロンスパッタリング装置において、るつぼを回転機構に取り付けて回転させながらMoSi2薄膜を堆積すると、るつぼの周囲に一様にMoSi2薄膜を堆積することが可能になる。るつぼ自体の加熱が困難な場合は、基板加熱なしと同様に自然昇温でもよい。基板加熱なしにおいても、BNあるいはSBN/50いずれもアルミナ基板の場合と同様の六方晶系のMoSi2薄膜が堆積可能である。
アルミナ製のるつぼを用いて発熱体の試作をおこなった例について説明する。アルミナるつぼは純度99.5%である。アルミナ基板の場合と同様に、先にアルミナるつぼ(内径12mm、外径15mm、長さ23mm)にPtペーストとPt線で電極を作製し、回転機構を用いて、るつぼ外側にMoSi2薄膜を、るつぼ加熱なしの条件で堆積する。６時間をかけて発熱体の薄膜を製膜した。このようにして作製した発熱体は抵抗値が低いため、MoSi2薄膜の発熱部をらせん状に削り適当な抵抗値とする。空気雰囲気中圧力10-6Torr(10-4Pa)程度の真空において、直流通電で約500℃まで繰り返し発熱させたときの昇温時における抵抗−平衡発熱温度特性(R−T特性)を調べたところ、アルミナ基板を用いて作製した発熱体の特性とは高温領域での傾向が異なったが、繰り返し発熱による抵抗値の変動は安定化する傾向を示した。
発熱、放熱を50回繰り返した後の電圧−発熱温度、電力−発熱温度の関係を見ると、発熱後はMoSi2薄膜の発熱部の一部に若干の変色が生じるものの、発熱温度は電圧に対してほぼ線形であり、発熱温度の制御性は良好であった。
10-9Torr(10-7Pa)程度まで到達可能な超高真空排気装置内で、アルミナるつぼを用いて薄膜発熱体を作製してもよい。アルミナるつぼに先にPt電極を作製する場合、MoSi2のスパッタリングの際にPt線のマスク等を考慮すれば、図２（Ｂ）に示したリード線２３ａａ、２３ｂの引き出し穴を形成することができる。MoSi2薄膜の作製後に、Pt線をMoSi2薄膜に巻きつけて電極としてもよい。MoSi2薄膜発熱体の抵抗値が低すぎる場合は、MoSi2薄膜発熱体の電極層２１ａ、２１ｂに挟まれた発熱部をらせん状に削り適当な抵抗値とすることができる。
別のるつぼ形状での薄膜発熱体の作製の例について説明する。アルミナるつぼ(内径11mm、外径13mm、長さ61mm)に、るつぼ加熱なし、製膜時間3時間の条件で、MoSi2薄膜を堆積する。電極の作製には、Pt線を巻きつけた後にPtペーストを用いて均一に電極を形成し、ロータリーポンプで排気した真空下で1000℃で1時間の条件で焼成をおこなう。なお、Ptペーストへの加熱は急速な昇温と降温となるようにおこなう。このようにして作製した薄膜発熱体の超高真空排気装置内でのR−T特性および真空容器内の圧力変化の測定を行うと、MoSi2薄膜の発熱は非常に安定で、約190Wの電力で発熱温度は1000℃を達成する。圧力は、最初、脱ガスにより上昇し、その後低下する傾向を示す。
この発熱体をその後、直流通電で約1000℃まで繰り返し発熱させたときのR−T特性および真空容器内の圧力変化の測定結果を図３に示す。このR−T特性は、アルミナるつぼにMoSi2薄膜を堆積(るつぼ加熱なし，製膜時間3時間)させ，Pt線を巻きつけて真空中でPtペーストを焼成して作製した発熱体の直流通電による繰り返しR−T特性(昇温時)である。図３より、900℃程度の高温領域でも抵抗値の低下は見られず、ほぼ線形の特性となる。また、電力に対する発熱温度の特性は非常に安定であり、繰り返し発熱により抵抗値がしだいに低下する傾向となったものの、その変化率は徐々に小さくなっており、安定化が示唆される。
以上のように、アルミナるつぼを用いて作製したMoSi2薄膜高温発熱体は、その作製方法により特性が若干異なるが、ほぼ線形のR−T特性を有し、現時点で最高発熱温度が1000℃程度の発熱体を作製できる。
実施の形態１において説明したマグネトロンスパッタリング装置において、るつぼに限らず曲面を有する基体に回転機構を取り付けると、基体の周囲に一様にMoSi2薄膜を堆積することが可能になる。基体自体の加熱が困難な場合は、基体加熱なしと同様に自然昇温でもよい。基体加熱なしにおいても、BNあるいはSBN/50を基体として用いた場合、いずれもアルミナ基板の場合と同様の六方晶系のMoSi2薄膜が堆積可能である。
また、サイアロンや窒化珪素製の曲面を有する基体やるつぼ状の基体にMoSi2薄膜を堆積してもよい。
また、サイアロンや窒化珪素製の曲面を有する基体やるつぼ状の基体にMoSi2薄膜を堆積してもよい。
リード線２３ａ、２３ｂを引き出す穴は、マスクで覆って、MoSi2薄膜がPt層状に堆積しないようにして作製すればよい。また、マスクを使用せず、Pt層上に堆積にしたMoSi2薄膜の一部を機械的に切削あるいは研磨により除去、あるいは化学的に除去して、Pt層を露出させ、リード線をろう付けしてもよい。
（実施の形態５）
（実施の形態５）
前記各実施の形態では、電極層や端子を設けるようにした。電極を全く用いないで、本発明の薄膜発熱体を作製することができる。るつぼ材の表面に、電極層２１ａ、２１ｂなしで、MoSi2薄膜を堆積させる。るつぼのMoSi2薄膜発熱体の周りに高周波電流が流れるコイルを設置すれば、電磁誘導で薄膜表面に電流が誘導され，ジュール熱が発生し，加熱が行わる。この構造では白金電極を用いずとも高温加熱が可能である。最高発熱温度は投入電力と高周波結合の度合いにより決まる。薄膜の破壊あるいは基体材との反応が起きない温度範囲にすべきことは言うまでもない。基材としては、るつぼ形状に限らず、板状、棒状、筒状などでもよい。
（実施の形態６）
（実施の形態６）
上記各実施の形態では、薄膜化する材料として、MoSi2、すなわち、珪化モリブデン（モリブデンシリサイド）を用いているが、MoSi2を主成分とし、他の成分を含有していてもよい。また、MoSi2にさらに白金等を添加してモリブデン白金シリサイドを薄膜の材料として使用してもよい。白金シリサイドは、半導体であって、その抵抗が温度とともに減少する。モリブデンシリサイドMoSi2は、金属的な性質を備え、抵抗が温度とともに増加する。その合金であるモリブデン白金シリサイドは、モリブデンと白金の組成によって金属的、あるいは半導体的、あるいはその中間的な抵抗の温度変化を示す。また電極に白金を用いる場合には、白金がモリブデンシリサイド中に一部拡散する可能性があるが、最初から白金がそれ以上拡散しない組成の薄膜にしておけば，拡散による抵抗値の変化を小さくすることが可能である。上記実施の形態５のように、無電極の場合にも，抵抗温度特性の改善が可能である。
薄膜化する材料、あるいは、本発明により薄膜状に作製された薄膜の材質について更に説明する。珪化モリブデンと呼ばれる材料には、少なくとも３種類の異なる組成がある。すなわち、Mo5Si3（融点２０９０℃）、MoSi2（二珪化モリブデン）（融点１９８０℃）、Mo3Si（融点２１００℃）である。この３種類は代表的なものであり，他にもいろいろな組成のものがある。このうち２珪化モリブデンは空気中１６５０℃に長時間加熱しても変化しないという性質を持っているためにバルク発熱体として実用化されているが、薄膜化すると空気中では酸化するため、酸素雰囲気以外の環境で薄膜化する必要がある。真空中での使用の場合には他の組成のものもよい特性を示す可能性がある。これは、モリブデンが多原子価元素であることによる。なお、知られているものは、融点が２０００℃前後である。上記のように、MoSi2は、通常、二珪化モリブデンと呼ばれる。二珪化モリブデンとされているものにも、そのものには添加物を含まないものの、分析すると酸化アルミニウムを少量含んでいるものもある。二珪化モリブデンが高温で軟化するという欠点を軽減する効果があるものと考えられる。
本発明では、上記のような二珪化モリブデンや各種の珪化モリブデン、モリブデン白金シリサイド、および、二珪化モリブデンや各種の珪化モリブデンやモリブデン白金シリサイドを主成分とし、いくつかの添加物を加えた材料を出発材料として、薄膜を作製することにより、本発明の薄膜発熱体を作製する。また、作製された薄膜発熱体の薄膜の組成も、二珪化モリブデンや各種の珪化モリブデン、または、二珪化モリブデンや各種の珪化モリブデンを主成分とし、いくつかの添加物を加えた組成のものとなる。また、電極層の材料が加わった組成となってもよい。
（その他の実施の形態および補足）
基材としては、上記、基板状、るつぼ形状に限らず、棒状、筒状などでもよい。
上記実施の形態の説明における、アルミナ、窒化硼素BN、SBN、サイアロンのような窒化珪素（Si3N4）などの基体材料以外に、これらの材料を主成分とし種々の添加物を添加した材料による基体でもよい。
（その他の実施の形態および補足）
基材としては、上記、基板状、るつぼ形状に限らず、棒状、筒状などでもよい。
上記実施の形態の説明における、アルミナ、窒化硼素BN、SBN、サイアロンのような窒化珪素（Si3N4）などの基体材料以外に、これらの材料を主成分とし種々の添加物を添加した材料による基体でもよい。
上記各実施の形態では、ＲＦマグネトロンスパッタリング装置によりMoSi2薄膜やモリブデン白金シリサイド薄膜の堆積を行ったが、薄膜を作製できる方法であれば、他の方法でもよい。例えば、ＲＦマグネトロンによらない他のスパッタリング、真空蒸着法などのよる、ＰＶＣやＣＶＤなどを使用してもよい。また、薄膜を作製できるなら他の薄膜形成方法でもよい。
上記各実施の形態の説明において、本発明の薄膜発熱体は、上記基体上に形成して作製するMoSi2やモリブデン白金シリサイドなどの上記各種材料による薄膜発熱体の薄膜部分、または、上記基体とMoSi2やモリブデン白金シリサイドなどの上記各種材料による薄膜とよりなる薄膜発熱器の何れかを指す。
上記実施の形態１、２において、基体の形状、電極層の位置、形状、端子などは、図１、２で示したものに限らない。
上記実施の形態１、２において、基体の形状、電極層の位置、形状、端子などは、図１、２で示したものに限らない。
本発明にかかる薄膜発熱体および薄膜発熱器は、高効率の加熱、発熱を必要とする処理装置、種々の製造装置などの分野に利用することができる。
１０ 基板
１１ａ、１１ｂ 電極層
１２、１２ａ、１２ｂ MoSi2薄膜層
１３ａ、１３ｂ 端子
２０ るつぼ
２１ａ、２１ｂ 電極層
２２、２２ａ、２２ｂ MoSi2薄膜層
２３ａ、２３ｂ リード線
１１ａ、１１ｂ 電極層
１２、１２ａ、１２ｂ MoSi2薄膜層
１３ａ、１３ｂ 端子
２０ るつぼ
２１ａ、２１ｂ 電極層
２２、２２ａ、２２ｂ MoSi2薄膜層
２３ａ、２３ｂ リード線
Claims (14)
- 基体上に薄膜状に形成してなる二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドの薄膜、または、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドを主成分とする薄膜より成る薄膜発熱体。
- 基体上に二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドの薄膜、または、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドを主成分とする薄膜を形成した前記基体を含む薄膜発熱体。
- 前記薄膜をスパッタリング、真空蒸着、ＰＶＣ、ＣＶＤの何れかにより形成した請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、アルミナ製の基体である請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、BN製またはSBN製の基体である請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、サイアロンまたは窒化珪素製の基体である請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、任意曲面を有する基体である請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、板状である請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、るつぼ形状である請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、棒状である請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
- 前記基体は、筒状である請求項１または２何れか記載の薄膜発熱体。
- 電極層、または、端子を有する請求項１乃至１１何れか記載の薄膜発熱体。
- アルミナ製、BN製、SBN製、サイアロン製、または、窒化珪素製の基体上に、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドの薄膜、または、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドを主成分とする薄膜を形成することを特徴とする薄膜発熱体の製造方法。
- アルミナ製、BN製、SBN製、サイアロン製、または、窒化珪素製の基体上に、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドの薄膜、または、二珪化モリブデン、珪化モリブデンあるいはモリブデン白金シリサイドを主成分とする薄膜を、スパッタリング、真空蒸着、ＰＶＣ、ＣＶＤの何れかにより形成することを特徴とする薄膜発熱体の製造方法。
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