WO2006010564A1 - Verfahren zum aufschliessen von bastfasern - Google Patents
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- WO2006010564A1 WO2006010564A1 PCT/EP2005/008019 EP2005008019W WO2006010564A1 WO 2006010564 A1 WO2006010564 A1 WO 2006010564A1 EP 2005008019 W EP2005008019 W EP 2005008019W WO 2006010564 A1 WO2006010564 A1 WO 2006010564A1
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- D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
- D01C1/00—Treatment of vegetable material
- D01C1/02—Treatment of vegetable material by chemical methods to obtain bast fibres
Definitions
- the present invention is an ecologically advantageous method for the digestion of bast fiber, in particular Nesselbast and fibers produced therewith.
- Nettle fibers stand out from the diverse group of bast fibers especially by the fact that they have significantly longer elementary fibers than the common bast fibers such as hemp or flax and these fibers are present in a loose fiber composite. For these reasons, the present application is mainly concerned with nettle fibers and the recovery of these fibers. Suitable for fiber extraction are many species of the nettle family (Urticaceae). Particular mention should be made of the species Urtica dioica, U. kioviensis, U. gracile, U. cannabina, Laportea canadensis, Maoutia puya, Girardinia diversifolia, Boehmeria nivea, B. tricuspis and B. tenacissima.
- the method according to the invention is not only suitable for digesting nettle bast but for digesting all common stem and leaf fibers.
- bast fibers supplying plants which are aufschbachbar in this way, to call the silk plants such.
- Asclepias syriaca and A. incarnata the common mallow Abutillon theophrastis, the dog's poison species such as e.g. Apocynum venetum and A. canadense, but also the bast of flax species such as textile, oil and Kombilein, as well as hemp, sunnhemp, hops-rod bast, the broom species and kenaf (hibiscus cannabina).
- US Pat. No. 2,725,289 describes a chemical roasting of stem fibers such as ramie, flax or hemp by treating the sliver with alkali several times in the presence of amine palmitates, which is further exposed to oxidizing agents.
- the fiber is subject to chain length degradation, resulting in the reduction of tear strength.
- the present invention is therefore based on the object to provide a method for breaking up bast fibers and especially nettle fibers, in which the chemicals used for digestion can be reused and thus represent no ecological burden and in which additionally fibers are obtained with higher tensile strength.
- aqueous or aqueous-alcoholic ammonia solution is used for digestion. These are especially good for the digestion of Nesselbast.
- ammonia concentrations 0.5% to 15%, preferably 1 to 15% and temperatures between 8O 0 C and 18O 0 C, preferably between 125 0 C and 140 0 C, required, which must be worked in pressure vessels , Fleet ratios of 1: 2 to 1: 8 proved to be suitable.
- aqueous amine solutions or alkanolic aqueous amine solutions are used.
- Solutions of low boiling point primary, secondary and tertiary amines may be used, not only as an aqueous solution but also dissolved in organic solvents such as e.g. Alcohols may be vor ⁇ with the addition of water. This results in advantages in the recovery of the amines, since tertiary mixtures of amines, solvents and water have lower boiling points and evaporation energies than water and water-amine mixtures.
- Bast fiber bundles can be unlocked in a simple manner by that they with aqueous, alcoholic or aqueous-alcoholic solutions of amines at temperatures between 80 ° C and 180 0 C, preferably between 80 0 C and 160 ° C, completely particularly preferably at temperatures between 125 ° C and 140 0 C, treated. If amines with low boiling points are used, they can be recovered almost lossless. The same applies if alcoholic or aqueous-alcoholic pulping liquors with low-boiling amine components are used, both for the alcohol component and for the amine component.
- Suitable amines are both primary and secondary amines. also tertiary amines, such as methylamine, dimethylamine, trimethylamine, the corresponding ethylamines, the n-propylamines, the iso-propylamines and the various butyl and Pentylamine. Also amines with different alkyl radicals are suitable, such as methylethylamine or methyl-iso-propylamine, methyldiethylamine or ethyl-iso-propylamine.
- diamines such as 1, 2 diaminoethane, N-methyl-1, 2-diaminoethane, N, N'-dimethyl-1, 2-diaminoethane can be used. It is also possible to use mixtures of the abovementioned amines.
- secondary amines e.g. Dimethylamine, diethylamine, di-iso-propylamine, methylethylamine, methyl-iso-propylamine and ethyl iso-propylamine or mixtures thereof.
- raffia strands amine concentrations between 0.2 and 10%, preferably between 0.5 and 10% and in particular between 1 and 10% at liquor ratios of 1: 1 to 1: 8 and temperatures between 80 0 C and 180 0 C. used. Particularly suitable are temperatures between 125 ° C and 14O 0 C show, as are known in textile finishing as HT-conditions.
- Bastb can be used in the inventive method both in parallelized form as well as in random orientation. Parallel position simplifies a later textile fiber use by spinning.
- a hot amine or ammonia solution is used, which is used in the next digestion process as a digestion liquor and was obtained by condensation of the evaporated ammonia or amine of the liquor of the previous digestion.
- the ammonia or the amine is almost completely circulated. Small amounts of unrecovered ammonia or amine remain in the digestion liquors and must be supplemented. These waste liquors are either fed to biogas production or used as liquid fertilizer.
- the small amount of amine or ammonia serves as nitrogen source for the microorganisms. It may be necessary to lower the pH of the waste liquors by adding acids. Particularly suitable for this are fermentable, ie biodegradable acids such as formic acid, acetic acid, lactic acid, tartaric acid, citric acid or - if the biogas waste products are used as fertilizer - nitric acid, sulfuric acid or phosphoric acid. In direct utilization of the waste liquors as fertilizer, it makes sense to make any necessary pH adjustment with the above-mentioned mineral acids. Precipitates of lignin and pectins which precipitate on evaporation of the ammonia or amine can be separated by filtration and added as reactive fillers to conventional phenol-formaldehyde resin mixtures.
- 140 g bast of broilers are kept in an Ahiba pressure vessel with 280 g of 4% methylamine solution for one hour at 135 ° C. After cooling to 75 ° C. to 80 ° C., the material is spun off and treated with 300 ml of 4% strength Washed methylamine solution at 85 ° C, spun off again and washed with 2 x 350 ° hot water and dried. 89 g of light gray fibers will be obtained. The methylamine from the digestion solution is evaporated and collected in water. The amine-containing wash solution serves as a digestion liquor in a further batch.
- a pressure vessel 125 g of the bast Milkweed Asclepias domestic carnata be with 300 ml of a 3.5% solution of trimethylamine for 1.5 hours at 135 0 C. After pressing off the pulp and 300 ml of 3.5% trimethyl-amine solution at 125 ° C then washed twice with the same amount of water and dried. There are obtained 72 g of gray fiber material.
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren um Aufschluss von Nesselbast durch Behandeln mit wässrigen alkalischen Lösungen bei erhöhter Temperatur, bei welchem der Aufschluss mit Ammoniak oder Amin in wässriger oder wässrig-alkoholischer Lösung durchgeführt wird.
Description
Verfahren zum Aufschließen von Bastfasern
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein ökologisch vorteilhaftes Verfahren zum Aufschluss von Bastfaser, insbesondere von Nesselbast und damit erzeugte Fasern.
Nesselfasern heben sich aus der vielfältigen Gruppe der Bastfasern besonders dadurch hervor, dass sie deutlich längere Elementarfasern aufweisen als die gängigen Bastfasern wie Hanf oder Flachs und diese Fasern in lockerem Faserverbund vorliegen. Aus diesen Gründen befasst sich die vorliegende Patentanmeldung vorwiegend mit Nesselfasern und der Gewinnung dieser Fasern. Als zur Fasergewinnung geeignet sind viele Arten der Familie der Nesselgewächse (Urticaceae). Besonders zu nennen sind die Spezies Urtica dioica, U. kioviensis, U. gracile, U. cannabina, Laportea canadensis, Maoutia puya, Girardinia diversifolia, Boehmeria nivea, B. tricuspis und B. tenacissima.
Des weiteren zeigt sich, dass das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur zum Aufschluss von Nesselbast, sondern zum Aufschließen aller gängiger Stängel- und Blattfasem geeignet sind. Als weitere Bastfasern liefernde Pflanzen, die auf diese Weise aufschließbar sind, sind zu nennen die Seidenpflanzen wie z.B. Asclepias syriaca und A. incarnata, die Schönmalven Abutillon theophrastis, die Hundsgiftarten wie z.B. Apocynum venetum und A. canadense, aber auch der Bast von Leinarten wie Textil-, Öl- und Kombilein sowie Hanf, Sunnhemp, Hopfenruten-Bast, die Ginsterarten sowie Kenaf (Hibiskus cannabina).
Bei Bastfasern finden sich in der Rindenschicht der Stängel Faserbündel, die ringförmig angeordnet sind und mit der Rindenschicht durch Pektine, Xylane und Lignin fest verklebt sind. Zur Fasergewinnung ist es erforderlich, die Faserbündel aus der Rindenschicht zu lösen und zu elementarisieren, das heißt in Einzelfasern zu zerlegen. Dies erfolgt mittels chemischer oder biochemischer Aufschluss-
prozesse z.B. der Röste und anschließender mechanischer Behandlung. Bei Nesselpflanzen sind oftmals im Bastgefüge auch Einzelfasern zu finden, dennoch ist auch zur Gewinnung von Nesselfasern ein besonders intensives Entfernen der Klebesubstanzen aus dem Bastgefüge erforderlich. Das Herauslösen der Pektine und Ligninbestandteile erfordert den Einsatz starker Basen. Rein biologische Röstverfahren sind sehr zeitaufwendig. Die chemischen Behandlungsverfahren benötigen ebenfalls viel Zeit und erzeugen vielfach ein von Chemikalien stark verunreinigtes Abwasser, aus dem diese nicht wieder rückgewinnbar sind. Meist ist ein Vergären zur Biogas-Erzeugung erschwert.
So wird beispielsweise in der US-P 2,725,289 ein chemisches Rösten von Stängelfasern wie Ramie, Flachs oder Hanf durch mehrmaliges Behandeln des Faserbandes mit Alkalien in Gegenwart von Aminpalmitaten beschrieben, dem ein weiteres Einwirken von oxidierenden Agenzien erfolgt.
In der US-P 4,481,355 wird ein mehrmaliges Waschen mit einer tensidhaltigen Flotte und ein anschließendes Behandeln mit Pektinasen in saurem Medium beschrieben.
Nach der indischen Patentschrift 140.829 behandelt man entholzten Ramiebast bei 93,80C über zwei Stunden mit einer 1 - 2%igen Natronlauge bei einem Flottenverhältnis von 1 :6 bis 1 :7, wäscht mehrmals, behandelt mit einer schwachen Säure und anschließend mit quartenären Ammoniumverbindungen. Nach Tappi 48 (1965), 191 wird das Bastmaterial nach dem Schneiden mit Ethanol behandelt, anschließend mit Wasser und dann mit verdünnter Natronlauge gekocht, mehrmals gewaschen und gebleicht. In Cellul.Chem.Technol. 10 (1976) 285 wird ein Aufschlussmittel aus verdünnter Natronlauge (2%) in Gegenwart von Natriumsulfit beschrieben.
Nach Fangzhi Xuebao 6 (1985) 755 ist es notwendig, eine 10 bis 11%ige Alkalilaugen-Konzentration einzuhalten, um einen vollständigen Faseraufschluss zu erzielen.
Nach der Chinesischen Patentschrift 1 ,106,080 werden Mischungen aus Phosphorsäure, Ethylendiamin-tetraacetat, Nekal BX und Natronlauge als Aufschlussmittel empfohlen.
In „Biomass for Energy and Industry" Würzburg 1998, S. 516 wird ein Verfahren beschrieben, bei welchem man das Nesselstroh bei 1000C mit einer 4%igen Sodalösung behandelt, den Bast vom Holz trennt, kalandert und anschließend bei 1000C mit einer 2%igen NaOH-Lösung aufschließt.
Ein Recyclisieren all dieser Chemikalienmischungen ist unter ökonomischen und ökologischen Gesichtspunkten nicht sinnvoll, wenn nicht sogar unmöglich.
Außerdem unterliegt die Faser bei den herkömmlichen Verfahren einem Kettenlängenabbau, was zur Herabsetzung der Reißfestigkeit führt.
Die vorliegende Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zum Aufschließen von Bastfasern und insbesondere Nesselfasern zu schaffen, bei welchem die zum Aufschluß verwendeten Chemikalien wiederverwendet werden können und damit keine ökologische Belastung darstellen und bei welchem zusätzlich Fasern mit höherer Reißfestigkeit erhalten werden.
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt mit einem Verfahren gemäß Hauptanspruch, vorteilhafte Ausgestaltungen finden sich in den Unteransprüchen.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird wässrige oder wässrig-alkoholische Ammoniaklösung zum Aufschluss eingesetzt. Diese eigent sich besonders gut
zum Aufschluss von Nesselbast. Je nach Herkunft der Baststränge sind Ammoniakkonzentrationen von 0,5% bis 15%, vorzugsweise 1 bis 15% und Temperaturen zwischen 8O0C und 18O0C, vorzugsweise zwischen 125 0C und 140 0C, erforderlich, wobei in Druckbehältem gearbeitet werden muss. Als geeignet erwiesen sich Flottenverhältnisse von 1 :2 bis 1 :8.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden wässrige Aminlösungen oder alkholisch wässrige Aminlösungen verwendet. Es können Lösungen von primären, sekundären und tertiären Aminen mit niedrigen Siedepunkten eingesetzt werden, wobei diese nicht nur als wässrige Lösung, sondern auch gelöst in organischen Lösungsmitteln wie z.B. Alkoholen unter Zusatz von Wasser vor¬ liegen können. Dadurch ergeben sich Vorteile in der Rückgewinnung der Amine, da tertiäre Gemische aus Aminen, Lösungsmittel und Wasser niedrigere Siede¬ punkte und Verdampfungsenergien aufweisen als Wasser und Wasser-Amin- mischungen.
Es wurde gefunden, dass sich Bastfaserbündel in einfacher Weise dadurch aufschließen lassen, dass man sie mit wässrigen, alkoholischen oder wässrig- alkoholischen Lösungen von Aminen bei Temperaturen zwischen 80°C und 180 0C, vorzugsweise zwischen 800C und 160°C, ganz besonders bevorzugt bei Temperaturen zwischen 125°C und 1400C, behandelt. Wenn Amine mit niedrigen Siedpunkten eingesetzt werden, können diese nahezu verlustfrei zurückgewonnen werden. Gleiches gilt, wenn alkoholische oder wässrig-alkoholische Aufschluss¬ flotten mit niedrig siedender Aminkomponente eingesetzt werden, sowohl für die Alkohol- als auch für die Aminkomponente.
Als Amine eignen sich sowohl primäre und sekundäre Amine als. auch tertiäre Amine, wie z.B. Methylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, die entsprechenden Ethylamine, die n-Propylamine, die iso-Propylamine sowie die verschiedenen Butyl- und Pentylamine. Auch Amine mit unterschiedlichen Alkylresten sind
geeignet, wie z.B. Methylethylamin oder Methyl-iso-propylamin, Methyldiethylamin oder Ethyl-iso-propylamin. Aber auch Diamine wie z.B. 1 ,2 Diaminoethan, N- Methyl-1 ,2-diaminoethan, N,N'-Dimethyl-1 ,2-diaminoethan können eingesetzt werden. Es können auch Mischungen der genannten Amine eingesetzt werden.
Amine mit höheren Siedepunkten erbringen zwar ebenfalls gute Aufschluss¬ wirkung, ihre Rückgewinnung erfordert aber wesentlich höheren Energieaufwand. Liegen die Siedepunkte der Amine oberhalb dem von Wasser, so verbleiben die Amine auf der Extraktseite, so dass eine Trennung von Amin und Extrakt schwieri¬ ger wird.
Die besten Ergebnisse werden mit sekundären Aminen wie z.B. Dimethylamin, Diethylamin, Di-iso-propylamin, Methylethylamin, Methyl-iso-propylamin und Ethyl- iso-propylamin oder deren Mischungen erzielt.
Je nach Herkunft der Baststränge werden Aminkonzentrationen zwischen 0,2 und 10%, vorzugsweise zwischen 0,5 und 10% und insbesondere zwischen 1 und 10% bei Flottenverhältnissen von 1 :1 bis 1 :8 und Temperaturen zwischen 800C und 1800C eingesetzt. Als besonders geeignet erweisen sich Temperaturen zwischen 125°C und 14O0C, wie sie in der Textilveredlung als HT-Bedingungen bekannt sind.
Die Vorteile des Aminaufschlusses im Vergleich zum Ammoniakverfahren sind darin zu sehen, dass
1. wesentlich hellere Fasern entstehen,
2. weniger Waschflotte benötigt wird,
3. der Chemikalieneinsatz geringer ist
4. niedrige Aufschlusstemperaturen ausreichen und
5. kürzere Aufschlusszeiten notwendig sind.
Des weiteren ist das Aufschlussverfahren für alle gängigen Bast- und Blattfasem geeignet.
Die Bastbänder können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sowohl in parallelisierter Form als auch in Wirrlage eingesetzt werden. Parallellage vereinfacht eine spätere textile Fasernutzung durch Verspinnen.
Der Einsatz von Ammoniak bzw. Amin als Aufschluss-Agens ermöglicht eine nahezu vollständige Rückgewinnung durch Austreiben aus der Aufschlussflotte. Aufschlussprobleme bei längerem Lagern, wie sie in Melliand 43, 1137 (1962) beschrieben werden, treten nicht auf.
Es ist meist notwendig das aufgeschlossene Fasermaterial einem Waschprozess zu unterwerfen. Hierzu wird gemäß einer bevorzugten Ausführungsform eine heiße Amin- oder Ammoniaklösung benutzt, die im nächsten Aufschlussprozess als Aufschlussflotte verwendet und durch Kondensation des abgedampften Ammoniaks bzw. Amins der Flotte des vorhergehenden Aufschlusses erhalten wurde. So wird der Ammoniak bzw. das Amin nahezu vollständig im Kreise geführt. Geringe Mengen nicht zurückgewonnenen Ammoniaks bzw. Amins verbleiben in den Aufschlussabiaugen und müssen ergänzt werden. Diese Ablaugen werden entweder einer Biogaserzeugung zugeführt oder als Flüssigdünger verwendet.
Beim Verwerten durch Vergären in einer Biogasanlage dient die geringe Amin¬ bzw. Ammoniakmenge als Stickstoffquelle für die Mikroorganismen. Es kann hierzu erforderlich sein, den pH der Ablaugen durch Zugabe von Säuren abzusenken. Besonders geeignet hierzu sind vergärbare, d.h. biologisch abbaubare Säuren wie beispielsweise Ameisensäure, Essigsäure, Milchsäure, Weinsäure, Zitronensäure oder - wenn die Biogasabfallprodukte als Dünger verwertet werden - Salpetersäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure.
Bei direkter Verwertung der Ablaugen als Dünger ist es sinnvoll, eine eventuelle notwendige pH-Einstellung mit den oben genannten Mineralsäuren vorzunehmen. Beim Abdampfen des Ammoniaks bzw. Amins sich abscheidenden Niederschläge von Lignin und Pektinen können durch Filtration abgetrennt und als reaktive Füllstoffe herkömmlichen Phenol-Formaldehyd-Harzmischungen zugefügt werden.
Bei Nesselfasern aus dem Amin bzw. Ammoniakaufschluss wird ein geringerer Kettenabbau beobachtet als beim Aufschluss mit Alkalilaugen, d. h. die Reißfestigkeit wird weniger stark beeinträchtigt. Bei herkömmlicher Bleiche wird weniger Wasserstoffperoxid benötigt, um gleiche Weißgrade zu erzeugen.
Beispiel 1
In einem 1 I-Autoklaven werden 225 g Nesselbast mit 600 g 6%igem Ammoniak eine Stunde auf 1600C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird das Fasermaterial abgeschleudert und zweimal mit je 500 g 6%iger Ammoniaklösung und dann mit
500 ml Wasser bei 90 bis 95°C gewaschen. Es werden 147 g Rohfasermaterial erhalten.
Beispiel 2
150 g trockenes Bastmaterial von Laportea canadenis werden zusammen mit 280 g 5%igem Ammoniak in einem 500 ml-Autoklaven 1 ,5 Stunden auf 152°C erhitzt. Nach Abkühlen wird das Fasermaterial abgepresst und zweimal mit 200 g 5%igem Ammoniak bei 900C und anschließend mit 200 ml heißem Wasser gewaschen und getrocknet. Es werden 62 g trockne Rohfaser erhalten, die anschließend gebleicht werden. Aufschlussflotte und erste Waschflüssigkeit werden vereinigt und Ammoniak durch Erhitzen ausgetrieben und zurückgewonnen, wobei abdampfendes Ammoniak in Waschflotte 3 und zusätzlichem Wasser aufgefangen wird. Waschflotte 2 dient als Aufschlusslösung für einen weiteren Ansatz.
Beispiel 3
160 g trockene Baststreifen von Boehmeria nivea werden mit 300 g 6%igem Ammoniak (beispielsweise aus Waschlösung 2 von Beispiel 1 ) in einem Autoklaven 100 Minuten auf 16O0C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird das Fasermaterial abgeschleudert und mit 6%igem Ammoniak beispielsweise aus Waschflotte 2 gewaschen, erneut abgepresst und mit 200 ml 8%igem Ammoniak und anschließend mit 250 ml Wasser gewaschen. Nach Abschleudern wird ohne Trocknung mit Wasserstoffperoxid gebleicht. Man erhält 92 g trockenes Fasermaterial. Mit den Waschflotten wird wie in Beispiel 1 verfahren.
Beispiel 4
1 ,6 kg parallelisierter Ramie-Baststreifen werden in einem 5 I-Autoklaven mit 3,6 I 7%igem Ammoniak 1 ,2 Stunden auf 158°C erhitzt. Nach Abkühlen auf 750C wird die Aufschlussflotte abgelassen und das Bastmaterial abgeschleudert. Es wird zweimal mit je 2 I 7%igem Ammoniak bei 11O0C gewaschen, jeweils abgeschleudert und anschließend das Fasermaterial noch mal mit 2 I Wasser ausgewaschen. Man erhält 1.912 g trockne Rohfaser.
Beispiel 5
120 g Bast von der Nepalnessel werden mit 300 g 4%igem Ammoniak 50 min bei
155°C aufgeschlossen. Nach Abkühlen auf 800C wird die Mischung durch
Abschleudern getrennt und der Faserrückstand 2 mal mit je 250 ml 4%igem
Ammoniak gewaschen und anschließend mit 250 ml Wasser gewaschen und getrocknet.
Beispiel 6
140 g Bast von Zuchtbrennnesseln werden in einem Ahiba-Druckbehälter mit 280 g 4%iger Methyl-amin-Lösung eine Stunde bei 135°C gehalten. Nach Ab¬ kühlen auf 75°C bis 80°C wird das Material abgeschleudert und mit 300 ml 4%iger
Methylamin-Lösung bei 85°C gewaschen, erneut abgeschleudert und mit 2 x 350° heißem Wasser gewaschen und getrocknet. Es werden 89 g hellgraue Fasern er¬ halten. Das Methylamin aus der Aufschlusslösung wird abgedampft und in Wasser aufgefangen. Die aminhaltige Waschlösung dient in einem weiteren Ansatz als Aufschlussflotte.
Beispiel 7
In einem Druckbehälter werden 125 g Bast von der Seidenpflanze Asclepias in- carnata mit 300 ml einer 3,5%igen Trimethylamin-Lösung 1,5 Stunden bei 1350C gehalten. Nach Abpressen der Fasermasse und 300 ml 3,5%iger Trimethyl-amin- Lösung bei 125°C anschließend wird 2 mal mit der gleichen Menge Wasser erneut gewaschen und getrocknet. Es werden 72 g graues Fasermaterial erhalten.
Beispiel 8
125 g Bast der Seidenpflanze A. syriaka werden in 300 ml einer Flotte, die 1 ,5% Ethylamin und 1 ,5% Di-ethyl-amin enthält bei 1300C eine Stunde aufgeschlossen. Nach Abschleudern der Flotte wird mit der gleichen Menge Aminlösung bei 90° gewaschen, erneut abgeschleudert und anschließend mit 500 ml nochmals ge¬ waschen. Nach Abtrennen der Waschflotte und Trocknen erhält man 82 g Fasern.
Beispiel 9
950 g Ramiebast werden in einem schrägliegenden Drehautoglaven mit 500 ml Ethanol und 1 ,4 I einer 4%igen Di-ethylamin-Lösung 1 ,5 Stunden bei 1300C gehalten. Nach Abkühlen auf 800C wird abgeschleudert, das Fasermaterial mit Aminlösung und anschließend mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Beispiel 10
165 g Hopfenbast werden mit 320 g einer 2,8%igen Di-i-propylamin-Lösung eine
Stunde bei 1300C aufgeschlossen, nach Abkühlen auf 85°C abgeschleudert, mit
der gleichen Menge und gleicher Konzentration der Isopropylamin-Lösung ge¬ waschen, erneut abgeschleudert mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Beispiel 11
125 g Bast der kanadischen Nessel (Laportia canadense) werden mit einer Lö¬ sung aus 100 g Methanol und 160 g einer 4%igen Lösung von Methyl-ethyl-Amin bei 1500C 1 ,5 Stunden aufgeschlossen. Es wird weiter verfahren wie in den vor¬ herigen Beispielen 6 bis 10 beschrieben.
Beispiel 12
100g Bastfasern der nepalesischen Nessel (Girardinia diversifolia) werden in ei¬ nem Druckgefäß mit 260 g einer Di-isopropyl-amin-Lösung eine Stunde aufge¬ schlossen. Nach Abschleudern, Waschen mit Di-isopropylamin-Lösung gleicher Konzentration erneutem Abschleudern und Waschen mit Wasser werden 62 g ei¬ nes leicht grauen Fasermaterials erhalten.
Alle %-Angaben beziehen sich, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht.
Claims
1. Verfahren zum Aufschluss von Bastmaterialien durch Behandeln mit wässrigen alkalischen Lösungen bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss mit Ammoniak oder Amin in wässriger oder wässrig-alkoholischer Lösung durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass man den Aufschluss in Druckbehältern bei Temperaturen von etwa 80 bis 1800C, vorzugsweise von 125 bis 140 0C, durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Ammoniaklösungen in Konzentrationen zwischen 0,5 und 15% oder Aminlösungen in Konzentrationen von 0,2 bis 10% verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, dass Flotten¬ verhältnisse zwischen 1 :1 und 1 :8, vorzugsweise 1 :2 bis 1 :8 angewandt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, dass Lösungen primärer, sekundärer und tertiärer Amine eingesetzt werden, wobei diese auch als gemischte Amine oder als Aminmischungen vorliegen können.
6. Verfahren nach Anspruch 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, dass niedrig sie¬ dende Diamine wie 1 ,2-Diaminoethan, 1,2-Diaminopropan, 1 ,3-Diaminopropan und deren Methylderivate eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Bastbänder sowohl in Wirrlage als auch in parallelisierter Form aufgeschlossen werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, dass das aufgeschlossene Fasermaterial anschließend mit heißer Ammoniaklösung ähnlicher Konzentration (0,5 bis 15%) oder heißer Aminlösung ähnlicher Konzentration (0,2 bis 10 %) gewaschen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschlösungen für die weiteren Aufschlussoperationen eingesetzt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Ammoniak oder die Amine und .soweit vorhanden, der Alkohol, aus der Aufschlusslösung durch Erhitzen weitestgehend ausgetrieben und das wässrige Kondensat als Waschflotte verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 - 10, dadurch gekennzeichnet, dass die von Ammoniak bzw. Aminen weitestgehend befreiten Aufschlusslaugen zur Herstellung von Düngemitteln mit Salpeter-, Schwefel- oder Phosphorsäure oder Mischungen davon neutralisiert werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass das bei der Neutralisation ausfallende Lignin abgetrennt und bei der Erzeugung von Phenolharzen verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1 - 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufschlusslaugen einer Biogaserzeugung zugeführt werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufschlusslaugen mit Säuren wie Salpeter-, Schwefel- oder Phosphorsäure oder Mischungen davon oder vergärbaren, d.h. biologisch abbaubaren Säuren wie Ameisensäure, Essigsäure, Milchsäure, Weinsäure, Zitronensäure neutralisiert oder teiineutralisiert und dann einer Biogaserzeugung zugeführt werden.
15. Fasern, insbesondere Nesselfasern erhalten durch einen Aufschluss von Bastmaterial mit Ammoniak oder Amin in wässriger oder wässrig-alkoholischer Lösung.
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2005
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