WO2005030364A1 - セラミックハニカムフィルタ及びその製造方法、並びにセラミックハニカムフィルタ用目封止材 - Google Patents

セラミックハニカムフィルタ及びその製造方法、並びにセラミックハニカムフィルタ用目封止材 Download PDF

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ceramic
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Shinya Tokumaru
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Hitachi Metals, Ltd.
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Definitions

  • Ceramic honeycomb filter method for manufacturing the same, and plugging material for ceramic honeycomb filter
  • the present invention relates to a ceramic honeycomb filter for removing fine particles of exhaust power of a diesel engine, a method for manufacturing the same, and a plugging material for manufacturing a powerful ceramic honeycomb filter.
  • the exhaust gas power of a diesel engine also removes fine particles, so that the partition walls of the ceramic honeycomb fired body have a porous structure, and the partition walls allow the exhaust gas containing the fine particles to pass therethrough.
  • Cam filters, or DPFs diesel particulate filters
  • the ceramic honeycomb filter includes a ceramic honeycomb fired body having a porous partition wall and an outer peripheral wall that form a flow path, and a plugged portion that alternately seals both end faces of the flow path. Since ceramic honeycomb filters are exposed to high temperatures during use, fired ceramic honeycomb bodies are made of heat-resistant cordierite ceramics with a small coefficient of thermal expansion. To reduce the thermal expansion difference with the body, cordierite ceramics of the same material as the honeycomb structure is used.
  • the pressure loss must be kept low so as not to degrade the engine performance, and the temperature may suddenly change during regeneration or when the engine is stopped. It is required to have thermal shock resistance to withstand the thermal shock. Therefore, the following improvements have been proposed for the plugged portion of ceramic honeycomb filters.
  • Japanese Patent Publication No. 63-28875 discloses a method for plugging the open end of a fired ceramic honeycomb body by plugging a fired no-cam structure with a cordierite raw material batch, It discloses a method for firing cordierite-based raw material batches at a temperature of 1300 ° C. or higher to cause cordierite-based batching. According to this method, a predetermined opening end of the flow path of the fired ceramic honeycomb body can be completely sealed, and a highly reliable cordierite-based non-cam filter having excellent thermal shock resistance can be obtained.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-136817 discloses that a predetermined opening end of a channel of a fired or unfired ceramic honeycomb fired body is formed by a fired powder having the same composition as that of the ceramic honeycomb fired body and an unfired powder.
  • a ceramic honeycomb filter formed by sealing with a sealing material and heating at a high temperature of 1400 ° C. to form a plugged portion is disclosed.
  • the plugging material contains pulverized powder having the same composition as that of the ceramic honeycomb fired body, so that even at high temperatures, the thermal expansion of the plugged portion and the surrounding honeycomb structure occurs. Cracks do not occur due to the difference, and no problems such as peeling of the plugged portion occur.
  • the cordierite shading temperature for example,
  • Japanese Patent Publication No. 63-24731 discloses a method in which holes are formed in predetermined portions of a film attached to the open end of a porous ceramic honeycomb structure, and a plugging material is introduced into the flow channel from those holes. It discloses a method for sealing a predetermined flow path.
  • a slurry containing pulverized alumina cement and mullite was introduced into a predetermined channel of a ceramic honeycomb structure while applying vibration, and the obtained plugged portion was heated to 55 ° C.
  • the honeycomb structure and the plugged portions were integrally formed by being held at C and a humidity of 90% for 2 hours for curing.
  • the fixing temperature of the plugged portion is as low as 55 ° C., the residual stress at the interface between the plugged portion and the ceramic honeycomb structure is small.
  • the cordierite honeycomb structure has a small thermal expansion coefficient
  • the plugged portion made of mullite and alumina cement has a relatively large thermal expansion coefficient! /
  • Another factor was that cracks could occur between the ceramic honeycomb structure and the plugged portions due to the thermal shock, or the plugged portions could peel off and fall off. Disclosure of the invention
  • an object of the present invention is to reduce the residual stress due to a small difference in thermal expansion coefficient between the partition wall and the plugged portion of the fired ceramic honeycomb body and a low fixing temperature of the plugged portion. It is an object of the present invention to provide a ceramic honeycomb filter having excellent thermal shock resistance.
  • Another object of the present invention is to provide a method for producing a strong ceramic honeycomb filter.
  • Still another object of the present invention is to provide a plugging material used for manufacturing a strong ceramic honeycomb filter.
  • the present inventors formed a ceramic honeycomb fired body from a material containing cordierite as a main component, and provided a plugged portion with a plugged material containing ceramic particles and a colloidal oxide.
  • colloidal oxides become amorphous oxide even when heated at low temperatures
  • Ceramic matrix filter with a small difference in the coefficient of thermal expansion between the ceramic honeycomb fired body and the plugged portion, and a low residual stress due to the fixation of the plugged portion at a low temperature. And found the present invention.
  • the ceramic honeycomb filter of the present invention includes a ceramic honeycomb fired body having a porous partition wall that partitions a flow path, and a plugged portion formed in a predetermined flow path. Exhaust gas force passing through the porous partition walls Remove fine particles.
  • the fired ceramic honeycomb body is made of a ceramic material mainly composed of cordierite, and at least a part of the plugged portion is formed of ceramic particles. And an amorphous oxide matrix, wherein the amorphous oxide matrix is formed from a colloidal oxide.
  • the ceramic particles are preferably cordierite particles and Z or amorphous silica particles. Further, it is preferable that the ceramic particles are made of pulverized powder of the same material as the ceramic honeycomb fired body! Preferably, the colloidal sardine is colloidal silica and Z or colloidal alumina! /.
  • the fired ceramic honeycomb body is formed of a ceramic material containing cordierite as a main component, and is provided in a predetermined flow path of the fired ceramic honeycomb body.
  • a plugged portion fixed to the ceramic honeycomb fired body is formed.
  • the fixing temperature of the plugging material is preferably 500 ° C or less, more preferably 150 ° C or less.
  • At least a part of the plugged portion is formed of a plugging material containing ceramic particles and a colloidal oxide.
  • the plugging material for a ceramic honeycomb filter of the present invention is characterized by containing ceramic particles and a colloidal oxide.
  • the plugged portion contains ceramic particles, the difference in thermal expansion coefficient between the plugged portion and the ceramic honeycomb sintered body is small.
  • the plugged portion is a colloid. Ceramic honeycomb firing of plugging material to contain amorphous oxide matrix Low residual stress of fired ceramic honeycomb body with low fixing temperature to body. Therefore, the ceramic honeycomb filter of the present invention has excellent thermal shock resistance, and the manufacturing cost is greatly reduced.
  • FIG. 1 is a perspective view showing the appearance of a ceramic honeycomb filter of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic sectional view showing the structure of a ceramic honeycomb filter of the present invention.
  • FIG. 3 (a) is a schematic cross-sectional view showing a method of forming a plugged portion in a predetermined flow channel of a ceramic honeycomb filter.
  • FIG. 3 (b) is a schematic sectional view showing a method of forming a plugged portion in a predetermined channel of the ceramic honeycomb filter.
  • the ceramic honeycomb filter of the present invention is formed in a ceramic honeycomb fired body composed mainly of cordierite and made of a ceramic material, and in a predetermined flow path of the ceramic honeycomb fired body.
  • the plugging portion is formed, and at least a part of the plugging portion is formed of a plugging material containing ceramic particles and a colloidal oxide.
  • the colloidal acid becomes an amorphous oxide matrix, and the plugged portion and the ceramic honeycomb are formed.
  • the firm adhesion to the fired body of the cam shall be strong.
  • a plugging material forming a plugged portion will be described, and then a ceramic honeycomb filter and a method for manufacturing the same will be described.
  • the ceramic particles in the plugging material for a ceramic honeycomb filter of the present invention are preferably cordierite particles and Z or amorphous silica particles. This is because the coefficient of thermal expansion of cordierite particles and amorphous silica particles is small! /, So that the coefficient of thermal expansion of the plugged portion can be reduced, This is because the difference in thermal expansion coefficient of the ceramic honeycomb fired body can be reduced. In the plugged portion containing such ceramic particles, the residual stress accompanying the fixation of the honeycomb structure to the partition wall is small. In addition to cordierite particles and Z or amorphous silica particles, mullite ceramics or the like can be blended. Maximum particle size of ceramic particles is preferably less than 200 m, preferably less than 100 / zm It is more preferred that the average particle size be 5 to 50 ⁇ m, more preferably 5 to 15 ⁇ m.
  • the ceramic particles constituting the plugged portion also have a powdering power of the same material as that of the ceramic honeycomb fired body. This is because cracks are generated at the plugged portion or at the interface between the plugged portion and the honeycomb structure because the difference in thermal expansion coefficient between the plugged portion and the cordierite ceramic honeycomb fired body is small. This is because it is possible to avoid the problem that the plugging portion drops off. At this time, the ceramic particles need not be only pulverized powder of the same material as the ceramic honeycomb fired body. Cordierite particles, amorphous silica particles, mullite ceramic particles, and the like may be mixed.
  • the colloidal oxide forming the amorphous oxide matrix of the plugged portion preferably contains colloidal silicide and Z or colloidal alumina as main components. This is because (a) the viscosity of the plugging material such as colloidal silica and Z or colloidal alumina can be appropriately adjusted, so that the plugging material can be surely filled to the corners of the flow channel, and the partition wall This is because the adhesive strength of the plugged portion can be increased, and (b) the plugged portion having excellent adhesion to the ceramic particles and high strength can be formed.
  • the colloidal oxidized product has a ratio of 1 to 50 parts by mass in terms of solid content based on 100 parts by mass of the ceramic particles. If the colloidal oxide is less than 1 part by mass in terms of solid content, the amorphous oxide matrix formed from the colloidal oxide has insufficient bonding force with the ceramic particles, and the plugged portion falls off There is a risk. On the other hand, if the colloidal oxide exceeds 50 parts by mass in solid content, the thermal expansion coefficient of the plugged portion becomes too large, and the thermal shock resistance of the ceramic honeycomb filter to which the plugged portion is fixed is poor. Danger The mixing ratio of the colloidal oxidized product in terms of solid content is more preferably 2-35 parts by mass, and most preferably 5-20 parts by mass, per 100 parts by mass of the ceramic particles.
  • the ceramic honeycomb filter plugging material of the present invention may contain ceramic fibers, cement, or the like, if necessary, in addition to the ceramic particles and the colloidal oxide. Further, for the purpose of adjusting the viscosity of the plugging material and improving the workability, an organic binder such as methyl cellulose, a dispersant, and the like may be contained.
  • FIG. 1 is a perspective view showing an example of the appearance of a ceramic honeycomb filter to which the present invention can be applied
  • FIG. 2 is a cross-sectional view when the ceramic honeycomb filter of FIG. 1 is used as an exhaust gas filter. is there.
  • a ceramic honeycomb filter 1 to which the present invention can be applied includes a ceramic honeycomb fired body 11 having an outer peripheral wall 1 la and a porous partition wall 1 lb inside thereof, and a porous partition wall.
  • the plugs 12a and 12b alternately seal the open ends on both sides of the flow path 11c surrounded by lib.
  • the ceramic honeycomb filter 1 is housed in a metal housing container 14, and the outer peripheral wall 11a is fixed by holding members 13a and 13b.
  • the proportion of the amorphous oxidized substance matrix in the plugged portions 12a and 12b is substantially the same as the proportion of the colloidal oxidized substance in the plugging material. That is, with respect to 100 parts by mass of the ceramic particles, the content of the amorphous oxide matrix is preferably from 1 to 50 parts by mass, more preferably from 2 to 35 parts by mass, and most preferably from 5 to 20 parts by mass.
  • the exhaust gas 10a containing fine particles flows into the flow channel 11c from the opening end on the inflow side, passes through the porous partition rib, and then passes through the adjacent flow channel 11c to purify the opening end force on the outflow side. Exhausted as gas 10b. When passing through the porous partition rib, the fine particles contained in the exhaust gas 10a are trapped in the pores of the porous partition rib, so that the ceramic honeycomb filter 1 functions as an exhaust gas cleaning filter. I do.
  • the ceramic honeycomb filter of the present invention can be used not only in the alternating regeneration system, but also in the continuous regeneration system in which fine particles are continuously burned in combination with a noble metal catalyst.
  • the method for producing a ceramic honeycomb filter according to the present invention is directed to a method for plugging ceramic particles and a colloidal oxide in a predetermined flow path of a ceramic honeycomb fired body mainly composed of cordierite. It is characterized by filling with a filler and heating to a temperature of 1000 ° C or less.
  • the fixing temperature of the plugging material can be lowered to 1000 ° C. or less due to the presence of the colloidal oxide, and it is not necessary to fire at a cordierite temperature of 1300 ° C. or more as in the related art. .
  • the residual stress accompanying the fixation of the ceramic honeycomb fired body and the plugged portion can be reduced.
  • Exhaust when mounted on automobiles by keeping residual stress small Cracks may occur at the plugging portion or at the interface between the plugging portion and the honeycomb structure, or the plugging portion may come off due to the thermal shock of the gas or the mechanical shock of engine vibration or road surface vibration force. The problem of dropping can be avoided.
  • the fixing temperature is below 1000 ° C, the heating energy cost can be reduced.
  • the colloidal oxide in the plugging material is dehydrated at a temperature of 1000 ° C or lower, an irreversibly strong solid amorphous oxide matrix is obtained, and the ceramic particles are strongly strengthened. At the same time, they are firmly fixed to the partition walls of the fired ceramic honeycomb body. Since the plugged portion contains an amorphous oxide matrix formed of ceramic particles and colloidal oxide, the plugged portion has a low coefficient of thermal expansion and a low coefficient of thermal expansion. Small difference in thermal expansion coefficient from cam fired body. Therefore, the residual stress of the ceramic honeycomb filter of the present invention is small!
  • the fixing temperature between the partition walls and the plugged portion can be set to 1000 ° C or lower is that the aqueous colloid of the colloidal oxidized product in the plugging material is sufficiently dehydrated at 1000 ° C or lower and is irreversible. This is because a solid which is very strong, that is, an amorphous oxide matrix is obtained. Accordingly, the ceramic particles are firmly bonded at a temperature of 1000 ° C. or less, and are firmly bonded to the partition walls of the fired ceramic honeycomb body, and the partition walls and the plugged portions are integrally fixed.
  • the temperature at which the partition walls and the plugging material are fixed may be higher than the dehydration temperature of the colloidal acid, but the upper limit is generally 1000 ° C, particularly 500 ° C, and even 150 ° C.
  • the fixing temperature of the plugged portion is 500 ° C or less, the residual stress caused by the difference in thermal expansion coefficient between the honeycomb structure and the plugged portion can be further reduced, and the energy cost associated with the fixing is reduced. You can also.
  • the lower limit of the fixing temperature of the plugged portion is preferably 50 ° C.
  • the opening ends of the predetermined flow paths of the two ceramic honeycomb fired bodies are filled with the plugging material, respectively.
  • the ceramic honeycomb fired bodies are integrally fixed in the flow direction through the plugged portions.
  • a lamic honeycomb filter can be obtained.
  • a ceramic honeycomb filter having a space upstream of the inflow side plugged portion can be obtained by forming the plugged portion only at the downstream open end of the ceramic honeycomb sintered body on the upstream side. Can be.
  • the fine particles in the exhaust gas are effectively collected in the space on the upstream side of the inflow-side plugged portion.
  • the filter can be regenerated by burning the fine particles collected by the external ignition means provided on the filter inflow side. Even in this case, since the plugged portions and the partition walls of both ceramic honeycomb fired bodies are firmly and integrally fixed, they can withstand thermal shock due to a rapid temperature change.
  • the cordierite forming raw material was kneaded, and a formed body having a honeycomb structure was obtained by an extrusion molding method. This compact was fired at a temperature of 1425 ° C. to obtain a cordierite ceramic honeycomb fired body having an outer diameter of 266.7 mm and a total length of 304.8 mm.
  • the ceramic particles and the colloidal oxidized product shown in Table 1 were mixed at the mixing ratio shown in the column of Example 127 of Table 2 and further 1.2 parts by mass of methylcellulose as an organic binder was added to 100 parts by mass of the ceramic particles. And water were added to obtain a plugging material slurry of Example 127 capable of sealing a ceramic honeycomb fired body.
  • Ceramic particles fused silica A in Examples 19 to 19, fused silica B in Examples 10 to 12, and cordierite powder in Examples 13 to 27 (cordierite honeycomb structure having a porosity of 65%) was used.
  • colloidal oxide colloidal silica was used in Examples 125, and colloidal alumina was used in Examples 26 and 27.
  • Comparative Example 13 shown in Table 3 A comparative example in which 1.2 parts by mass of methylcellulose and water as an organic binder were kneaded and kneaded with the plugging material of Example 13 to seal a ceramic honeycomb fired body. One to three plugging material slurries were obtained.
  • cordierite powder pulverized powder of cordierite honeycomb structure having a porosity of 65%
  • cordierite-based unfired raw material powder (15% talc by mass) were used. (Compared with calcined talc 24%, kaolin 20%, calcined kaolin 26.5%, and alumina 14.5%).
  • Comparative Example 3 only cordierite-based unfired raw material powder was used.
  • Raw material batch No. 1 described in Examples of JP-B-63-28875 (calcined talc 38.2%, kaolin 20.0%, calcined kaolin 21.8%, alumina 10.5%, and aluminum hydroxide (9.5%) of cordierite-based unfired raw material powder, 100 parts by mass of methylcellulose, 9.25 parts by mass of glycerin, and 30 parts by mass of water, and kneaded to seal the ceramic honeycomb fired body A possible plugging material slurry of Conventional Example 1 was obtained.
  • a resin mask 21 having an opening formed therein was prepared for plugging a predetermined flow path of a ceramic honeycomb fired body.
  • machining, heating, punching, or the like is used.
  • the container 20 is closed in a state where the opening end of the flow path 11c on one end side of the honeycomb structure 11 is closed at a predetermined opening end with a resin mask 21.
  • a resin mask 21 was immersed in each plugging material slurry 12c. Moisture was absorbed by the partition walls from the slurry that had penetrated into the flow path of the opening end force of the honeycomb structure 11, and plugging portions were formed.
  • the honeycomb structure 11 was pulled up from the plugging material slurry 12c, and the plugged portions 12a were dried. The same immersion treatment was performed on the open end on the other end side of the ceramic honeycomb fired body 11 to obtain a honeycomb structure in which the flow paths were alternately plugged.
  • the plugged portions of each of the honeycomb structures were heated at the temperatures shown in Tables 2 and 3.
  • the depth of the plugged portions of the obtained ceramic honeycomb filters was set to 10 mm in consideration of the effect on thermal shock resistance.
  • Each ceramic honeycomb filter was heated from room temperature to a set temperature in an electric furnace, kept at the set temperature for 2 hours, taken out of the electric furnace, and observed for cracks.
  • the evaluation criteria for thermal shock resistance are as follows.
  • Tables 2 and 3 show the relative values of the strength of each plugging material when the strength of the plugged portion of Conventional Example 1 is set to 1.0.
  • Example 1 Fused Silica A 100 Colloid Noresilica 12.5
  • Example 2 Fused Silica A 100 Colloid Nore Silica 12.5
  • Example 3 Fused Silica A 100 Colloid Nore Silica 12.5
  • Example 4 Fused silica A 100 colloidal silica 40.0
  • Example 5 Fused silica A 100 colloidal silica 35.0
  • Example 6 Fused silica A 100 colloidal silica 20.0
  • Example 7 Fused silica A 100 colloidal silica 5.0
  • Example 8 Fused silica A 100 colloidal silica force 2.0
  • Example 9 fused silica A 100 colloidal silica 1.0
  • Example 12 fused silica B 100 colloidal silica 20.0
  • Example 13 cordierite 100 Colloid Noresili force 12.5
  • Example 14 Cordierite 100 Colloid Resili force 40.0
  • Example 15 Cordierite
  • Example 1 1000 OK 1.5
  • Example 2 850 OK 1.5
  • Example 3 500 OK 1.6
  • Example 4 500 OK 2.0
  • Example 5 150 OK 1.9
  • Example 6 150 OK 1.9
  • Example 7 150 OK 1.9
  • Example 8 500 OK 1.7
  • Example 9 500 Good 1.5
  • Example 10 150 OK 1.5
  • Example 11 500 OK 1.5
  • Example 12 150 OK 1.9
  • Example 13 1000 OK 1.6
  • Example 14 850 OK 1.9
  • Example 15 850 OK 1.8
  • Example 16 850 OK 1.7
  • Example 17 850 Good 1.7
  • Example 18 500 Excellent 1.9
  • Example 19 500 Excellent 1.9
  • Example 20 500 Excellent 1.7
  • Example 21 150 Good 1.9
  • Example 22 150 Excellent 1.9
  • Example 23 150 ft 1.9
  • Example 24 150 Good 1.7
  • Example 25 150 Good 1.5
  • Example 26 850 good 1.5
  • Example 27 150 good 1.4]
  • the ceramic honeycomb filter of Example 1-27 was different from the ceramic honeycomb filters of Comparative Example 13 and Conventional Example 1 in thermal shock resistance and plugged portion. It can be seen that the strength is very excellent.
  • Comparative Example 2 and Conventional Example 1 in which the plugged portions were fixed at 1400 ° C., cracks occurred in the ceramic honeycomb filter at a temperature lower than 500 ° C.
  • the thermal shock temperature was 500 ° C or more, which was a pass.
  • the thermal shock temperature was 500 ° C or more.
  • the fixing temperature of the plugged portion is set to 500 ° C or less
  • ground powder of a honeycomb filter fired body is used as ceramic particles
  • colloidal silica is used as a colloidal oxidized product in an amount of 5 to 20 mass in terms of solid content.
  • the thermal shock temperature of the ceramic honeycomb filter was as high as 600 ° C, showing excellent thermal shock resistance.

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Abstract

　流路を区画する多孔質隔壁を有するセラミックハニカム焼成体と、所定の流路に形成された目封止部とを有し、前記多孔質隔壁を通過する排気ガスから微粒子を除去するセラミックハニカムフィルタであって、前記セラミックハニカム焼成体はコーディエライトを主成分とするセラミック材料からなり、前記目封止部の少なくとも一部はセラミック粒子及び非晶質酸化物マトリックスを含有し、前記非晶質酸化物マトリックスはコロイド状酸化物から形成されたセラミックハニカムフィルタ。

Description

明 細 書
セラミックハニカムフィルタ及びその製造方法、並びにセラミックハニカム フィルタ用目封止材
技術分野
[0001] 本発明はディーゼル機関の排気力 微粒子を除去するためのセラミックハ-カムフ ィルタ及びその製造方法、並びに力かるセラミックハ-カムフィルタを製造するための 目封止材に関する。
背景技術
[0002] ディーゼル機関の排気ガス力も微粒子を除去するため、セラミックハ-カム焼成体 の隔壁を多孔質構造とし、その隔壁に微粒子を含んだ排気ガスを通過させる構造の 微粒子捕集用セラミックハ-カムフィルタ、すなわち DPF (ディーゼルパティキュレート フィルタ）が開発され、実用化されている。セラミックハ-カムフィルタは、流路を形成 する多孔質隔壁及び外周壁を有するセラミックハニカム焼成体と、流路の両端面を 交互に封止する目封止部とからなる。セラミックハ-カムフィルタは使用時に高温に 曝されるため、セラミックハ-カム焼成体には熱膨張係数の小さな耐熱性コーデイエ ライト質セラミックが使用され、 目封止材にも、セラミックハ-カム焼成体との熱膨張差 を小さくするため、ハ-カム構造体と同材質のコーディエライト質セラミックが使用され ている。
[0003] このようなセラミックハ-カムフィルタに微粒子を含有する排気ガスが流入すると、排 気ガス中の微粒子は、多孔質隔壁の細孔に捕集される。捕集された微粒子がセラミ ックハ-カムフィルタ内に過度に蓄積されると、フィルタの圧力損失が上昇し、ェンジ ンの出力低下を招くおそれがある。このため、定期的に捕集された微粒子を電気ヒー タゃパーナ等の外部着火手段を用いて燃焼させ、セラミックハ-カムフィルタを再生 する。通常一対のセラミックハ-カムフィルタが自動車に搭載され、一方のフィルタの 再生中に他方のフィルタを使用する交互再生方式が採用されて!、る。
[0004] セラミックハ-カムフィルタの特性に関しては、エンジン性能を低下させないために 圧力損失を低く抑えるとともに、再生時やエンジンの停止時等に急激な温度変化に よる熱衝撃に耐える耐熱衝撃性を有することが要求されている。そのため、セラミック ハ-カムフィルタの目封止部に関して、今までに下記のような改良が提案されている
[0005] 特公昭 63-28875号は、セラミックハ-カム焼成体の開口端を目封止する方法として 、焼成されたノヽ-カム構造体をコーディエライト質原料バッチにより目封止し、次いで 1300°C以上の温度で焼成してコーディエライト質原料バッチをコーデイエライトイ匕させ る方法を開示している。この方法により、セラミックハ-カム焼成体の流路の所定の開 口端を完全に封止でき、耐熱衝撃性に優れた信頼性の高いコーディエライト質ノヽ- カムフィルタが得られる。
[0006] 特開 2002-136817号は、焼成済み又は未焼成のセラミックハニカム焼成体の流路 の所定の開口端を、セラミックハ-カム焼成体と同組成の焼成粉と未焼成粉力 なる 目封止材で封止し、 1400°Cの高温で加熱して目封止部を形成してなるセラミックハ- カムフィルタを開示している。このセラミックハ-カムフィルタでは、 目封止材がセラミツ クハ-カム焼成体と同組成の粉砕粉を含有するので、高温下でも目封止部やその付 近のハ-カム構造体に熱膨張差に起因するクラックが発生することがなぐまた目封 止部の剥離等の不具合の発生もな 、。
[0007] し力しながら、上記従来技術のように目封止材をコ一ディエライトィ匕温度 (例えば
1300°C)以上に加熱してセラミックハ-カム焼成体に固着させると、コーディエライト質 セラミックハ-カム構造体と目封止部の熱膨張係数を一致させるのは困難であること が分力つた。すなわち、セラミックハ-カム焼成体の原料であるコーディエライト質坏 土の押出成形において、原料中の板状カオリン粒子は押出ダイの狭いスリットを通過 するときに配向するので、焼成で生成されるコーディエライト結晶も配向し、得られる ハニカム構造体の流路方向ゃ径方向の熱膨張係数は小さい。しかし、 目封止材は 押出ダイの狭いスリットを通過しないため、コーディエライト結晶の配向はランダムとな り、熱膨張係数は比較的大きい。そのため、ハニカム構造体と目封止部との熱膨張 係数の差は大きい。
[0008] その上、 1300°C以上の固着温度では、 目封止部とセラミックハ-カム焼成体との界 面に大きな残留応力が生じる。大きな残留応力のため、自動車に取り付けた際の排 気ガスによる熱衝撃や、エンジン振動や路面振動力 の機械的衝撃により、 目封止 部又は目封止部とハニカム構造体の界面にクラックが発生したり、 目封止部が脱落 するおそれがあった。
[0009] 特公昭 63-24731号は、多孔質セラミックハ-カム構造体の開口端に貼ったフィルム の所定部位に穴を開け、それらの穴より流路内に目封止材を導入して所定の流路を 封止する方法を開示している。この文献の実施例 3では、アルミナセメントとムライトの 粉砕物を含有するスラリーを振動を加えながらセラミックハ-カム構造体の所定の流 路に導入し、得られた目封止部を温度 55°C及び湿度 90%に 2時間保持して硬化させ 、ハ-カム構造体と目封止部を一体ィ匕させている。この方法では、 目封止部の固着 温度は 55°Cと低いので、 目封止部とセラミックハ-カム構造体との界面における残留 応力は小さい。
[0010] しかし、コーディエライトハ-カム構造体の熱膨張係数は小さぐムライト及びアルミ ナセメントからなる目封止部の熱膨張係数は比較的大き!/、ので、自動車に取り付け た場合、排気ガスによる熱衝撃によりセラミックハ-カム構造体と目封止部との間にク ラックが発生したり、 目封止部が剥離して脱落するおそれがあることが分力つた。 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] 従って本発明の目的は、セラミックハ-カム焼成体の隔壁と目封止部との熱膨張係 数の差が小さぐかつ目封止部の固着温度が低いために残留応力が少なぐ優れた 耐熱衝撃性を有するセラミックハ-カムフィルタを提供することである。
[0012] 本発明のもう一つの目的は、力かるセラミックハ-カムフィルタを製造する方法を提 供することである。
[0013] 本発明のさらにもう一つの目的は、力かるセラミックハ-カムフィルタを製造するのに 用いる目封止材を提供することである。
課題を解決するための手段
[0014] 本発明者らは、セラミックハ-カム焼成体をコーディエライトを主成分とする材料によ り形成するとともに、 目封止部をセラミック粒子及びコロイド状酸化物を含有する目封 止材により形成すると、低い温度での加熱であってもコロイド状酸化物は非晶質酸化 物マトリックスになり、セラミックハ-カム焼成体と目封止部との熱膨張係数の差が小 さぐかつ低温での目封止部の固着のために残留応力が少ないセラミックハ-カムフ ィルタが得られることを発見し、本発明に想到した。
[0015] すなわち、本発明のセラミックハ-カムフィルタは、流路を区画する多孔質隔壁を有 するセラミックハニカム焼成体と、所定の流路に形成された目封止部とを有し、前記 多孔質隔壁を通過する排気ガス力 微粒子を除去するもので、前記セラミックハ-カ ム焼成体はコーディエライトを主成分とするセラミック材料力 なり、前記目封止部の 少なくとも一部はセラミック粒子及び非晶質酸ィ匕物マトリックスを含有し、前記非晶質 酸化物マトリックスはコロイド状酸化物から形成されたことを特徴とする。
[0016] 前記セラミック粒子はコーディエライト粒子及び Z又は非晶質シリカ粒子であるのが 好ま 、。また前記セラミック粒子はセラミックハ-カム焼成体と同材質の粉砕粉から なるのが好まし!/、。前記コロイド状酸ィ匕物はコロイダルシリカ及び Z又はコロイダルア ルミナであるのが好まし！/、。
[0017] 本発明の上記セラミックハニカムフィルタを製造する方法は、前記セラミックハニカ ム焼成体をコーディエライトを主成分とするセラミック材料により形成し、前記セラミツ クハ-カム焼成体の所定の流路に充填した目封止材を 1000°C以下の温度に加熱す ることにより、前記セラミックハ-カム焼成体に固着した目封止部を形成することを特 徴とする。
[0018] 前記目封止材の固着温度は 500°C以下であるのが好ましぐ 150°C以下であるのが より好まし 、。
[0019] 前記目封止部の少なくとも一部をセラミック粒子及びコロイド状酸ィ匕物を含有する 目封止材により形成するのが好ま ヽ。
[0020] 本発明のセラミックハ-カムフィルタ用目封止材は、セラミック粒子及びコロイド状酸 化物を含有することを特徴とする。
発明の効果
[0021] (a) 目封止部がセラミック粒子を含有するために、 目封止部とセラミックハ-カム焼 成体との熱膨張係数の差が小さぐまた (b) 目封止部がコロイド状酸化物から形成さ れた非晶質酸化物マトリックスを含有するために、 目封止材のセラミックハ-カム焼成 体への固着温度が低ぐセラミックハ-カム焼成体の残留応力が小さい。そのため、 本発明のセラミックハ-カムフィルタは優れた耐熱衝撃性を有するとともに、製造コス トが大幅に削減されている。
図面の簡単な説明
[0022] [図 1]本発明のセラミックハ-カムフィルタの外観を示す斜視図である。
[図 2]本発明のセラミックハニカムフィルタの構造を示す概略断面図である。
[図 3(a)]セラミックハニカムフィルタの所定の流路に目封止部を形成する方法を示す 概略断面図である。
[図 3(b)]セラミックハ-カムフィルタの所定の流路に目封止部を形成する方法を示す 概略断面図である。
発明を実施するための最良の形態
[0023] 本発明のセラミックハ-カムフィルタは、コーディエライトを主成分とするセラミック材 料力 なるセラミックハ-カム焼成体と、前記セラミックハ-カム焼成体の所定の流路 に形成された目封止部とからなり、前記目封止部の少なくとも一部はセラミック粒子と コロイド状酸化物とを含有する目封止材により形成される。 目封止材をセラミックハ- カム焼成体の所定の流路に充填した後加熱することにより、コロイド状酸ィヒ物は非晶 質酸ィ匕物マトリックスになり、 目封止部とセラミックハ-カム焼成体との固着を強固なも のとする。まず目封止部を形成する目封止材について説明し、次いでセラミックハ- カムフィルタ及びその製造方法を説明する。
[0024] [1] 目封止材
本発明のセラミックハ-カムフィルタ用目封止材中のセラミック粒子はコーデイエライ ト粒子及び Z又は非晶質シリカ粒子であるのが好ましい。これは、コーディエライト粒 子及び非晶質シリカ粒子の熱膨張係数が小さ!/、ため、 目封止部の熱膨張係数を小 さくすることができ、 目封止部とコーディエライト質セラミックハ-カム焼成体の熱膨張 係数差を小さくできるためである。このようなセラミック粒子を含有する目封止部では、 ハ-カム構造体の隔壁との固着に伴う残留応力が小さい。またコーディエライト粒子 及び Z又は非晶質シリカ粒子の他に、ムライト質セラミックス等を配合することもできる 。セラミック粒子の最大粒径は 200 m以下であるのが好ましぐ 100 /z m以下である のがより好ましぐまた平均粒径は 5— 50 μ mであるのが好ましぐ 5— 15 μ mであるの 力 り好ましい。
[0025] 目封止部を構成するセラミック粒子は特にセラミックハ-カム焼成体と同材質の粉 砕粉力もなるのが好ましい。これは、 目封止部とコーディエライト質セラミックハ-カム 焼成体の熱膨張係数差が小さいため、 目封止部、又は目封止部とハ-カム構造体 の界面に、クラックが発生したり、 目封止部が脱落する問題を回避できるからである。 この時、セラミック粒子はセラミックハ-カム焼成体と同材質の粉砕粉のみである必要 はなぐコーディエライト粒子、あるいは非晶質シリカ粒子、ムライト質セラミックス粒子 等が混合されていても良い。
[0026] 目封止部の非晶質酸化物マトリックスを形成するコロイド状酸化物はコロイダルシリ 力及び Z又はコロイダルアルミナを主成分とするのが好ましい。これは、（a)コロイダ ルシリカ及び Z又はコロイダルアルミナ力 なる目封止材の粘度を適切に調整できる ため、 目封止材を流路の角部にまで確実に充填することができ、隔壁と目封止部の 密着力を高くできるとともに、 (b)セラミック粒子との接着性に優れ、高強度の目封止 部が形成できるからである。
[0027] コロイド状酸ィ匕物は、セラミック粒子 100質量部に対し、固形分換算で 1一 50質量部 の割合であるのが好ましい。コロイド状酸化物が固形分換算で 1質量部未満では、コ ロイド状酸化物から形成される非晶質酸化物マトリックスがセラミック粒子と結合する 力が不十分であり、 目封止部が脱落するおそれがある。一方、コロイド状酸化物が固 形分換算で 50質量部を超えると、 目封止部の熱膨張係数が大きくなりすぎ、 目封止 部が固着したセラミックハ-カムフィルタの耐熱衝撃性が悪ィ匕するおそれがある。コロ イド状酸ィ匕物の固形分換算での配合割合は、セラミック粒子 100質量部に対して、より 好ましくは 2— 35質量部であり、最も好ましくは 5— 20質量部である。
[0028] 本発明のセラミックハ-カムフィルタ目封止材は、セラミック粒子及びコロイド状酸ィ匕 物以外に、必要に応じてセラミックファイバーやセメント等を含有しても良い。また目 封止材の粘度を調整し作業性を良好にする目的で、メチルセルロース等の有機バイ ンダ一、分散剤等を含有しても良い。
[0029] [2]セラミックハ-カムフィルタ 図 1は本発明を適用し得るセラミックハ-カムフィルタの外観の一例を示す斜視図で あり、図 2は図 1のセラミックハ-カムフィルタを排気ガス净ィ匕フィルタとして用いる場合 の断面図である。図 1及び図 2に示すように、本発明を適用し得るセラミックハニカムフ ィルタ 1は、外周壁 1 laとその内側の多孔質隔壁 1 lbを有するセラミックハ-カム焼成 体 11と、多孔質隔壁 l ibに囲まれた流路 11cの両側の開口端を交互に封止する目封 止部 12a、 12bと力もなる。セラミックハ-カムフィルタ 1は金属製の収納容器 14に収納 され、外周壁 11aは把持部材 13a、 13bで固定される。
[0030] 目封止部 12a、 12bにおける非晶質酸ィ匕物マトリックスの割合は、 目封止材における コロイド状酸ィ匕物の割合と実質的に同じである。すなわち、セラミック粒子 100質量部 に対し、非晶質酸ィ匕物マトリックスの含有量は 1一 50質量部が好ましぐ 2— 35質量部 力 り好ましぐ 5— 20質量部が最も好ましい。
[0031] 微粒子を含有する排気ガス 10aは、流入側の開口端から流路 11cに流入し、多孔質 隔壁 l ibを通過した後、隣の流路 11cを経て、流出側の開口端力も浄ィ匕ガス 10bとして 排出される。多孔質隔壁 l ibを通過する際、排気ガス 10aに含まれた微粒子は多孔質 隔壁 l ibの細孔に捕集されるので、セラミックハ-カムフィルタ 1は排気ガス浄ィ匕フィル タとして機能する。
[0032] 本発明のセラミックハ-カムフィルタは交互再生方式に使用できるのは勿論のこと、 貴金属触媒との組合せにより微粒子を連続的に燃焼させる連続再生方式にも使用 できる。
[0033] [3]セラミックハ-カムフィルタの製造方法
本発明のセラミックハ-カムフィルタの製造方法は、コーディエライトを主成分とする セラミック材料力 なるセラミックハ-カム焼成体の所定の流路に、セラミック粒子及び コロイド状酸化物を含有する目封止材を充填し、 1000°C以下の温度に加熱すること を特徴とする。
[0034] 本発明では、コロイド状酸化物の存在により目封止材の固着温度を 1000°C以下と 低くでき、従来のように 1300°C以上のコーデイエライトイ匕温度で焼成する必要がない 。このため、セラミックハ-カム焼成体と目封止部の固着に伴う残留応力を小さくする ことができる。残留応力を小さく押さえることによって、自動車に実装した場合の排気 ガスによる熱衝撃や、エンジン振動や路面振動力 の機械的衝撃によって、 目封止 部、又は目封止部とハ-カム構造体の界面に、クラックが発生したり、 目封止部が脱 落するという問題を回避することができる。また 1000°C以下の固着温度のために、加 熱エネルギーコストを低減できる。
[0035] 目封止材中のコロイド状酸化物が 1000°C以下の温度で脱水されると、非可逆的に 強固な固形状の非晶質酸化物マトリックスが得られ、セラミック粒子を強固に結合す るとともに、セラミックハ-カム焼成体の隔壁と強固に固着する。 目封止部がセラミック 粒子及びコロイド状酸化物から形成された非晶質酸化物マトリックスを含有するため 、 目封止部の熱膨張係数が小さぐ低熱膨張係数を有するコーディエライト質セラミツ クハ-カム焼成体との熱膨張係数差が小さい。そのため、本発明のセラミックハ-カ ムフィルタの残留応力は小さ!/、。
[0036] 隔壁と目封止部の固着温度を 1000°C以下にできるのは、 目封止材中のコロイド状 酸ィ匕物の水性コロイドが 1000°C以下で十分脱水され、非可逆的に強固な固形物、即 ち、非晶質酸ィ匕物マトリックスが得られるからである。従って、 1000°C以下の温度でセ ラミック粒子を強固に結合するとともに、セラミックハ-カム焼成体の隔壁と強固に結 合し、隔壁と目封止部が一体的に固着する。隔壁と目封止材を固着させる温度はコ ロイド状酸ィヒ物の脱水温度以上であれば良いが、その上限は一般に 1000°Cで良ぐ 特に 500°C、さらに 150°Cでも良い。特に目封止部の固着温度が 500°C以下であると、 ハ-カム構造体と目封止部の熱膨張係数差により生じる残留応力を更に小さくできる のとともに、固着に伴うエネルギーコストを低減することもできる。なお目封止部の固 着温度の下限は 50°Cであるのが好ま 、。
[0037] 本発明のセラミックハ-カムフィルタ用目封止材を用いて、 2つのセラミックハ-カム 焼成体の所定の流路の開口端にそれぞれ目封止材を充填した後、両セラミックハニ カム焼成体の目封止材同士を当接させ、 1000°C以下の温度に加熱することにより、 目封止部を介して両セラミックハニカム焼成体が流路方向に一体的に固着されたセ ラミックハ-カムフィルタを得ることができる。この場合、上流側のセラミックハ-カム焼 成体の下流側開口端のみに目封止部を形成することにより、流入側目封止部の上流 側に空間を有するセラミックハ-カムフィルタを得ることができる。このような構造のセ ラミックハ-カムフィルタでは、流入側目封止部の上流側の空間に排気ガス中の微粒 子が効果的に捕集される。フィルタ流入側に設けられた外部着火手段で捕集した微 粒子を燃焼させることにより、フィルタを再生することができる。この場合でも、 目封止 部と両セラミックハ-カム焼成体の隔壁は強固に一体的に固着されているので、急激 な温度変化による熱衝撃にも耐えられる。
[0038] 本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定さ れるものではない。
[0039] 実施例 1一 27、比 例 1一 3、従 例 1
(1)セラミックハニカム焼成体の作製
コーディエライト化原料を混練し、押出成形法によりハニカム構造の成形体を得た。 この成形体を 1425°Cの温度で焼成し、外径 266.7 mm及び全長 304.8 mmのコーディ エライト質セラミックハ-カム焼成体を得た。
[0040] (2) 目封止材スラリーの作製
表 1に示すセラミック粒子及びコロイド状酸ィ匕物を表 2の実施例 1一 27の欄に示す配 合比で混合し、更にセラミック粒子 100質量部に対して有機バインダーとして 1.2質量 部のメチルセルロース及び水を加えて、セラミックハ-カム焼成体を封止可能な実施 例 1一 27の目封止材スラリーを得た。セラミック粒子として、実施例 1一 9では溶融シリ 力 A、実施例 10— 12では溶融シリカ B、及び実施例 13— 27ではコーディエライト粉 (気 孔率 65%のコーディエライトハ-カム構造体の粉砕粉)をそれぞれ使用した。またコロ イド状酸化物として、実施例 1一 25ではコロイダルシリカを使用し、実施例 26及び 27で はコロイダルアルミナを使用した。
[0041] 表 3に示す比較例 1一 3の目封止材に、有機バインダーとして 1.2質量部のメチルセ ルロース及び水をカ卩えて混練し、セラミックハ-カム焼成体を封止可能な比較例 1一 3 の目封止材スラリーを得た。比較例 1及び 2では、表 1に示すコーディエライト粉 (気孔 率 65%のコーディエライトハ-カム構造体の粉砕粉)と、コーディエライト質未焼成原 料粉末 (質量基準でタルク 15%、仮焼タルク 24%、カオリン 20%、仮焼カオリン 26.5% 、及びアルミナ 14.5%からなる）を使用し、比較例 3ではコーディエライト質未焼成原 料粉末のみを使用した。 [0042] 特公昭 63-28875号の実施例に記載の原料バッチ No. 1 (質量基準で仮焼タルク 38.2%、カオリン 20.0%、仮焼カオリン 21.8%、アルミナ 10.5%、及び水酸化アルミ- ゥム 9.5%)のコーディエライト質未焼成原料粉末 100質量部に対し、メチルセルロー ス 1質量部、グリセリン 9.25質量部、及び水 30質量部を加えて混練し、セラミックハニ カム焼成体を封止可能な従来例 1の目封止材スラリーを得た。
[0043] (3) 目封止方法
図 3に示すように、セラミックハ-カム焼成体の所定の流路を目封止するために、開 口部を形成した榭脂製マスク 21を準備した。マスク 21に開口部を形成するには、機械 加工、加熱、パンチング法等を用いる。
[0044] 図 3(a)に示すように、ハ-カム構造体 11の一端側の流路 11cの開口端を、所定の開 口端だけ榭脂製マスク 21で閉塞した状態で、容器 20に入れた各目封止材スラリー 12cに浸漬した。ハ-カム構造体 11の開口端力 流路内に浸入したスラリーから水分 が隔壁に吸収され、 目封止部が形成された。図 3(b)に示すように、ハ-カム構造体 11を目封止材スラリー 12cから引き上げて目封止部 12aを乾燥させた。セラミックハ- カム焼成体 11の他端側の開口端に対しても同様の浸漬処理を行い、流路が交互に 目封止されたハ-カム構造体を得た。
[0045] 目封止部をセラミックハ-カム焼成体 11の隔壁 l ibに固着させるため、表 2及び 3に 示す温度で各ハ-カム構造体の目封止部を加熱した。得られたセラミックハ-カムフ ィルタの目封止部の深さは、耐熱衝撃性に及ぼす影響を考慮して、いずれも 10 mmと した。
[0046] (4)評価
得られた各セラミックハ-カムフィルタに対して、耐熱衝撃性及び目封止部の強度 を評価した。
(a)耐熱衝撃性
各セラミックハニカムフィルタを電気炉内で室温から設定温度まで加熱し、設定温 度で 2時間保持した後に電気炉外に取り出し、クラックの有無を観察した。耐熱衝撃 性の評価基準は下記の通りである。
600°C以上でクラックが発生しな力つた場合：優 550°C以上 600°C未満でクラックが発生しなかった場合：良
500°C以上 550°C未満でクラックが発生しなかった場合：可
500°C未満でクラックが発生した場合：不良
500°C以上でクラックが発生しな力つた場合 (優一可）は合格であり、 500°C未満でク ラックが発生した場合は不合格である。耐熱衝撃性の評価結果を表 2及び 3に示す。
[0047] (b) 目封止部の強度
先端が直径 1.0 mmの球状の圧子で各目封止部を押圧し、各目封止部の破壊強度 を測定した。従来例 1の目封止部の強度を 1.0としたときの各目封止材の強度の相対 値を表 2及び 3に示す。
[0048] [表 1]
Figure imgf000013_0001
表 1 (続き)
Figure imgf000013_0002
[0049] [表 2] 目封止材の組成 ω
No. セラミック粒子 コロイド状酸ィ 物 種類 質量部 種類 質量部 実施例 1 溶融シリカ A 100 コロイダノレシリカ 12.5 実施例 2 溶融シリカ A 100 コロイダノレシリカ 12.5 実施例 3 溶融シリカ A 100 コロイダノレシリ力 12.5 実施例 4 溶融シリカ A 100 コロイダルシリカ 40.0 実施例 5 溶融シリカ A 100 コロイダルシリカ 35.0 実施例 6 溶融シリカ A 100 コロイダルシリカ 20.0 実施例 7 溶融シリカ A 100 コロイダルシリカ 5.0 実施例 8 溶融シリカ A 100 コロイダルシリ力 2.0 実施例 9 溶融シリカ A 100 コロイダノレシリカ 1.0 実施例 10 溶融シリカ B 100 コロイダノレシリカ 12.5 実施例 11 溶融シリカ B 100 コロイダルシリカ 20.0 実施例 12 溶融シリカ B 100 コロイダルシリカ 20.0 実施例 13 コーデイエライト 100 コロイダノレシリ力 12.5 実施例 14 コーデイエライト 100 コロイダノレシリ力 40.0 実施例 15 コーデイエライト 100 コロイダノレシリカ 35.0 実施例 16 コーデイエライト 100 コロイダノレシリカ 20.0 実施例 17 コーデイエライ ト 100 コロイダノレシリ力 5.0 実施例 18 コーデイエライト 100 コロイダルシリカ 12.5 実施例 19 コーデイエライト 100 コロイダルシリカ 5.0 実施例 20 コーデイエライト 100 コロイダルシリカ 2.0 実施例 21 コーデイエライト 100 コロイダ/レシリカ 35.0 実施例 22 コーデイエライト 100 コロイダノレシリカ 20.0 実施例 23 コーデイエライト 100 コロイダノレシリカ 5.0 実施例 24 コーデイエライト 100 コロイダ/レシリカ 2.0 実施例 25 コーデイエライト 100 コロイダルシリカ 1.0 実施例 26 コーデイエライト 100 コロイダノレアノレミナ 12.5 実施例 27 コーデイエライト 100 コロイダノレアノレミナ 12.5 注：（1)コロイダルシリカ及びコロイダルアルミナの配合比は固形物換算。 表 2 (続き） 目封止部の
No. 耐熱衝撃性 目封止部の相対強度 固着温度 (°C)
実施例 1 1000 可 1.5 実施例 2 850 可 1.5 実施例 3 500 可 1.6 実施例 4 500 可 2.0 実施例 5 150 可 1.9 実施例 6 150 良 1.9 実施例 7 150 良 1.9 実施例 8 500 良 1.7 実施例 9 500 良 1.5 実施例 10 850 可 1.5 実施例 11 500 可 1.5 実施例 12 150 可 1.9 実施例 13 1000 可 1.6 実施例 14 850 可 1.9 実施例 15 850 可 1.8 実施例 16 850 良 1.7 実施例 17 850 良 1.7 実施例 18 500 優 1.9 実施例 19 500 優 1.9 実施例 20 500 良 1.7 実施例 21 150 良 1.9 実施例 22 150 優 1.9 実施例 23 150 ft 1.9 実施例 24 150 良 1.7 実施例 25 150 良 1.5 実施例 26 850 良 1.5 実施例 27 150 良 1.4]
目封止材の組成
No. セラミック粒子 コロイ ド状酸ィ 物
種類 質量部 質量部 未焼成コーディエラ
比較例 1 コーデイエライト 100
ィ ト粉末 50 未焼成コーディエラ
比較例 2 コーデイエライト 100
ィ ト粉末 50 未焼成コーディエラ
比較例 3 一 一
ィ ト粉末 100 未焼成コーディエラ
従来例 1 ― ―
ィ ト粉末 100 表 3 (続き)
Figure imgf000016_0001
表 2及び 3に示すように、実施例 1一 27のセラミックハ-カムフィルタは、比較例 1一 3 及び従来例 1のセラミックハ-カムフィルタと比較して、耐熱衝撃性及び目封止部の 強度が非常に優れていることが分かる。 1400°Cで目封止部の固着を行った比較例 2 及び従来例 1では、 500°C未満でセラミックハ-カムフィルタにクラックが発生した。一 方、 目封止部の固着温度が 1000°Cの実施例 1及び 13では、耐熱衝撃温度は 500°C 以上で、合格であった。また目封止部の固着温度が 150°C— 850°Cである実施例 2— 12及び 14一 27では、耐熱衝撃温度は 500°C以上であった。特に目封止部の固着温 度を 500°C以下とし、セラミック粒子としてハ-カムフィルタ焼成体の粉砕粉を用い、コ ロイド状酸ィ匕物としてコロイダルシリカを固形分換算で 5— 20質量部以内の割合で使 用した実施例 18、 19、 22及び 23では、セラミックハ-カムフィルタの耐熱衝撃温度は 600°Cと極めて高ぐ優れた耐熱衝撃性を示した。

Claims

請求の範囲
[1] 流路を区画する多孔質隔壁を有するセラミックハニカム焼成体と、所定の流路に形 成された目封止部とを有し、前記多孔質隔壁を通過する排気ガスから微粒子を除去 するセラミックハ-カムフィルタであって、前記セラミックハ-カム焼成体はコーデイエ ライトを主成分とするセラミック材料力 なり、前記目封止部の少なくとも一部はセラミ ック粒子及び非晶質酸化物マトリックスを含有し、前記非晶質酸化物マトリックスはコ ロイド状酸ィ匕物力も形成されたことを特徴とするセラミックハ-カムフィルタ。
[2] 請求項 1に記載のセラミックハ-カムフィルタにおいて、前記セラミック粒子がコーディ エライト粒子及び Z又は非晶質シリカ粒子であることを特徴とするセラミックハ-カム フイノレタ。
[3] 請求項 1又は 2に記載のセラミックハ-カムフィルタにおいて、前記セラミック粒子がセ ラミックハ-カム焼成体と同材質の粉砕粉力 なることを特徴とするセラミックハ-カム フイノレタ。
[4] 請求項 1一 3のいずれかに記載のセラミックハ-カムフィルタにおいて、前記コロイド状 酸ィ匕物がコロイダルシリカ及び Z又はコロイダルアルミナであることを特徴とするセラ ミックハニカムフィルタ。
[5] 流路を区画する多孔質隔壁を有するセラミックハニカム焼成体と、所定の流路に形 成された目封止部とを有し、前記多孔質隔壁を通過する排気ガスから微粒子を除去 するセラミックハ-カムフィルタを製造する方法であって、前記セラミックハ-カム焼成 体をコーディエライトを主成分とするセラミック材料により形成し、前記セラミックハ-カ ム焼成体の所定の流路に充填した目封止材を 1000°C以下の温度に加熱することに より、前記セラミックハニカム焼成体に固着した目封止部を形成することを特徴とする 方法。
[6] 請求項 5に記載のセラミックハ-カムフィルタの製造方法にぉ 、て、前記目封止材の 固着温度を 500°C以下とすることを特徴とする方法。
[7] 請求項 5又は 6に記載のセラミックハ-カムフィルタの製造方法において、前記目封 止部の少なくとも一部をセラミック粒子及びコロイド状酸ィ匕物を含有する目封止材に より形成することを特徴とする方法。
[8] 請求項 5— 7のいずれかに記載のセラミックハ-カムフィルタの製造方法において、前 記セラミック粒子がセラミックハ-カム焼成体と同材質の粉砕粉力もなることを特徴と する方法。
[9] セラミック粒子及びコロイド状酸ィ匕物を含有することを特徴とするセラミックハ-カムフ ィルタ用目封止材。
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