WO2003040420A1 - Sintered diamond having high thermal conductivity and method for producing the same and heat sink employing it - Google Patents

Sintered diamond having high thermal conductivity and method for producing the same and heat sink employing it Download PDF

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WO2003040420A1
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Katsuhito Yoshida
Hideaki Morigami
Takahiro Awaji
Tetsuo Nakai
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Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a highly thermally conductive sintered body mainly composed of diamond having excellent characteristics as a heat sink for an electronic device such as a semiconductor laser or a high-performance MPU (microprocessing unit), a method for manufacturing the same, and a method for sintering the same. It relates to a heat sink using a union.
  • heat dissipation is very important to prevent malfunctions due to heat generated by the devices themselves.
  • a heat radiating substrate heat sink
  • solder solder
  • A1N sintered body aluminum nitride (A1N) or silicon carbide (SiC) has been mainly used.
  • SiC sintered body As the output of semiconductor lasers increases and the integration of MPUs increases, the amount of heat generated from the elements also increases.
  • the thermal conductivity of A1N sintered body and SiC sintered body is respectively 250 W / mK and 270 W / mK at best, and these values are insufficient for heat dissipation. Things are happening.
  • a material consisting of (cubic boron nitride) is conceivable.
  • diamond has recently become industrialized due to the progress of manufacturing technology by the CVD method using hydrocarbon gas such as methane gas as a raw material and the ultra-high pressure method of converting and growing solid carbon materials such as graphite under ultra-high pressure and high temperature. Stable production is also possible.
  • c BN can be produced by converting and sintering the allotropic form of hBN (hexagonal boron nitride) under ultra-high pressure and high temperature.
  • the metal-diamond composite disclosed in Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2-1745052 is a diamond particle embedded in at least one metal matrix selected from the group consisting of copper, silver, gold and aluminum. It is characterized by having a thermal expansion coefficient substantially the same as that of a semiconductor in a composite body comprising:
  • metals such as copper, silver, gold and aluminum and diamond have very poor wettability and do not form carbides, a small amount of pores remain even when a mixture of these metals and diamond is heated and sintered.
  • diamond particles on the processed surface fall off.
  • the pores of the composite have a negative effect on its own thermal conductivity.
  • there is a problem that the diamond particles fall off during processing because the thermal contact at the time of joining the heat sink and the semiconductor is poor and a predetermined heat radiation effect cannot be obtained.
  • the metal-diamond composite disclosed in Japanese Unexamined Patent Publication No. 4-259305 is a method in which a powder mixture of a powder of at least one of aluminum, magnesium, copper, and silver and a diamond powder is heated under pressure. And sinter.
  • conventional methods such as vacuum hot pressing and powder metallurgy are disclosed in
  • the metal-diamond composites disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 10-22 / 1991 and 11-697991 are disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open Nos.
  • a metal carbide is formed on the surface of the diamond to improve the adhesion at the interface between the metal and the diamond, thereby improving the properties of the composite.
  • a metal carbide as an impurity has an adverse effect on the thermal conductivity, so that a higher thermal conductivity cannot be obtained as compared with a sintered body composed of only copper and diamond.
  • the above-mentioned technology discloses melting of metal powder mixed with diamond particles, hot press sintering, ultra-high pressure sintering, and the like.
  • the ultra-high pressure / high temperature sintering method is most suitable for obtaining a composite substantially free of pores, which is the object of the present invention.
  • the ultra-high pressure and high temperature sintering method has been adopted as a method for producing a sintered body for a tool mainly composed of diamond, and uses a ferrous metal such as C0 as a binder. Iron group metals have the effect of dissolving and precipitating carbon atoms under ultra-high pressure and high temperature.
  • the coefficient of thermal expansion of the manufactured sintered body does not become much larger than the coefficient of thermal expansion of diamond.
  • the thermal conductivity is about 400 W / m ⁇ K due to the effect of the binder having low thermal conductivity.
  • Japanese Patent Publication No. 55-8447, Japanese Patent Publication No. 56-146463, etc. Alternatively, a method is disclosed in which a copper alloy is supplied adjacently into a cubicle.
  • This method provides a method of making a Daiyamondo sintered body of a non-magnetic by substituting part of the binder in the copper, however, in processing the capsules under ultra-high pressure and high temperature in this way, Since the capsule is partially torn, the problem of oxidizing copper is inevitable, although it is very small. Therefore, cuprous (C u 2 0) oxidation shown Sutori trace X-ray diffraction results of the sintered body of FIG. 1, cupric oxide (C u O) is present.
  • a sintered body having a high thermal conductivity of 500 W / m ⁇ K cannot be obtained due to fine particles due to damage and oxidation of copper.
  • the conventional technology combines high thermal conductivity with a thermal expansion coefficient close to that of semiconductor materials, and has a high-power semiconductor laser with high surface quality after processing.
  • An object of the present invention is to have a thermal conductivity of 500 W / mK or more, which is higher than the thermal conductivity of A1N or SIC sintered body, and a thermal expansion coefficient of 3.0 to 6.5.
  • X 1 0- 5 / K and I eta [rho and G a a s is to provide a material close to the material for semiconductor devices. Disclosure of the invention
  • the present inventors sinter diamond with a theoretical thermal conductivity of 2000 W / mK, the highest thermal conductivity among materials, using copper as a binder in the method disclosed in the present invention. it makes found that 5 0 0 3 simultaneously with WXM ⁇ K or more high thermal conductivity. 0 to 6.5 diamond sintered body having a thermal expansion coefficient of X 1 0- 6 / K is obtained.
  • the present invention has been achieved based on such findings, and the particulars of the invention include diamond particles having no pores therein and having a particle size distribution peak of 5 ⁇ or more and 100 m or less. It is contained in an amount of 60% by volume or more and 90% by volume or less with respect to the whole sintered body, and the balance is substantially made of copper, and at least a plurality of diamond particles among the diamond particles constituting the sintered body are in direct contact with each other.
  • High thermal conductivity characterized in that copper which is bonded to the sintered body is not substantially oxidized and the amount of oxygen in the sintered body is not more than 0.025% by weight. It is in a diamond sintered body.
  • L which substantially does not contain pores
  • sintered body means those containing pores having a porosity of about 0.5% or less.
  • sintering is performed as described later.
  • GP is performed at a pressure of at least a.
  • the sintered body preferably has a thermal conductivity of 500 W / m ⁇ K or more and 1500 W / m ⁇ K or less.
  • Figure 1 shows the results of X-ray diffraction analysis of a sintered body produced by the conventional method using Cu K as a light source.
  • FIG. 2 is a conceptual diagram illustrating the wettability of the interface between a solid and a liquid.
  • FIG. 3 is a result of observing the sintered body produced by the method of the present invention by TEM.
  • FIG. 4 shows the result of analyzing the sintered body produced according to the example of the present invention by X-ray diffraction using Cu K as a light source.
  • Fig. 5 shows the relationship between diamond content and coefficient of thermal expansion.
  • FIG. 6 shows a capsule configuration diagram used in the first embodiment.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view showing a semiconductor laser device mounted on a heat sink prepared in Example 5.
  • FIG. 6 is a schematic view showing a configuration of a capsule used in Example 1 described later, in which a green compact comprising a mixed powder of diamond powder and copper powder according to the present invention is mounted.
  • the container is sealed with a molybdenum lid.
  • 1 is a molybdenum lid
  • 2 is a molybdenum capsule
  • 3 is a filler
  • 4 is a titanium plate
  • 5 is a niobium plate
  • 6 is a green compact.
  • ⁇ 1 is a diamond-copper composite sintered body
  • 2 is a semiconductor laser element
  • 3 is an active layer of a semiconductor laser element
  • 4 is a first metal coating layer (nickel)
  • 5 is a second metal coating.
  • Reference numeral 6 denotes a third metal coating layer (gold-tin alloy)
  • 7 denotes a brazing material
  • 8 denotes a copper base. '' Best mode for carrying out the invention
  • High-purity copper has a thermal conductivity of about 400 W / mK, and a material with a thermal conductivity of 400 W / mK or more can be produced by sintering diamond with copper as a binder. Can be inferred. It is also well known that thermal conductivity decreases as copper purity decreases. However, copper does not form carbides and has poor wettability with diamond, so simply mixing diamond and copper and raising the temperature to above the melting point of copper does not result in a dense sintered body. A sintered body can be obtained by coating a diamond-forming metal (ferrous metal, titanium, niobium, vanadium, etc.) or silicon around the diamond and mixing it with copper to raise the temperature above the melting point of copper. However, a sintered body with high thermal conductivity cannot be obtained because the carbide generated around the diamond impedes heat conduction.
  • the interface Under normal pressure, the interface has poor wettability and sinters without enclosing the copper melt around diamond. However, under high pressure, the wettability of the interface is improved and the diamond can be wrapped around with a copper melt. Ultra-high pressure of at least 1 GPa is required to produce a sintered body with substantially no pores. However, if the pressure is as low as 1 GPa and the temperature is maintained at a high temperature of 100 ° C or more for a long time, the conversion of diamond to graphite starts, so if possible, the diamond is held in a thermodynamically stable region. It is desirable to sinter with a device that can.
  • a specific pressure level it is preferable to maintain the pressure at a pressure of 4 GPa or more, and sinter at a pressure of 4 GPa to 6 GPa using an industrially used ultra-high pressure generator. It is desirable. By performing sintering under these conditions, it is expected that there will be substantially no pores, and that a sintered body will be obtained in which adjacent diamond particles have been partially contacted and bonded. Thus, sintering under an ultra-high pressure of 1 GPa or more enables sintering without any porosity in the sintered body (porosity: 0%). In other words, since the pores in the sintered body are factors that inhibit heat conduction, high thermal conductivity can be achieved by the absence of pores.
  • the diamond particles were bonded together as shown in Fig. 3.
  • the measured density of the sintered body is consistent with the approximate theoretical value, according to the composition ratio of the diamond and copper, among 5. 7 g / cm 3 from 4. 0 5 g / cm 3 changed.
  • the density of the sintered body is preferably set to 4.55 to 5.15 g / cm 3 because the preferable range of the volume ratio of diamond is 70 to 80%.
  • the properties of the high thermal conductive diamond sintered body claimed in claims 4 to 6 described below are the same as those of the high thermal conductive diamond sintered body claimed in any of claims 1 to 3. It shows a preferable characteristic value range provided.
  • oxygen (copper oxide) in the sintered body also inhibits heat conduction. This is based on the finding that a high thermal conductivity can be realized with an oxygen content of 0.025% by weight or less.
  • a powder composed of diamond particles having a particle size of 5 ⁇ m or more and 100 m or less is arranged so as to be in contact with an oxygen-free copper plate, and one of IVa, Va metal or Sealing a metal capsule containing two or more plates in a vacuum, in an inert gas, or in a reducing gas; and sealing the metal capsule to 1 GPa or more and 6 GPa or less, preferably 4 GPa or more. Pressure below 6 GPa, above 110 ° C and below 150 ° C, preferably above 11.0 ° C and above 120,000.
  • a method for producing a highly thermally conductive diamond sintered body comprising:
  • Factors that affect the thermal conductivity of the diamond-copper composite sintered body produced at ultra-high pressure, sintering at high temperatures in this way include the ratio of diamond to copper, the purity of diamond particles, Impurities, the size of diamond particles, and the like.
  • the volume ratio of diamond to copper the higher the proportion of diamond, the higher the thermal conductivity, but the lower the coefficient of thermal expansion. Since the optimum coefficient of thermal expansion differs depending on the type of semiconductor to be mounted, the optimum volume ratio may be determined from the coefficient of thermal expansion within the range disclosed in the present invention, and the method of mixing powder can be controlled by the mixing ratio. Yes, the impregnation method using a copper plate can be controlled by the following particle size distribution of diamond particles. The content of copper increases when the amount of fine particles increases, and the content of copper increases when the amount of coarse particles increases. Tends to decrease.
  • the coefficient of thermal expansion of the sintered body is determined by the volume ratio of diamond to copper.
  • thermal expansion coefficient of diamond is 2. 3 X 1 0- ⁇ / ⁇
  • thermal expansion coefficient of copper is 1 6. 7 9 X 1 0- 6 / ⁇ greatly ⁇ the proportion of copper in the sintered body It is self-evident that the thermal expansion coefficient increases if it is reduced.
  • the present inventors have examined the thermal expansion coefficient (X10-K) of a material in which the volume ratio (%) of diamond to copper was changed, and found that the relationship was as shown in FIG. From this relationship, S i as a target, I n P, G a A s such a range of thermal expansion coefficient close to the semiconductor material 3. 0 ⁇ 6.
  • the volume content of diamond and copper can be controlled by the particle size of diamond particles, and when copper powder is used as a starting material, it can be controlled by the mixing ratio of diamond and copper.
  • At least one set of two or more surfaces facing each other has at least one metal selected from nickel, chromium, titanium, and tantalum, or an alloy thereof. And at least one or more of its outer surfaces covered with at least one metal selected from molybdenum, platinum, gold, silver, silver, lead, germanium, and indium, or an alloy thereof. It is characterized by being done. It is desirable that the outermost surface of the heat sink used for the semiconductor element is coated with a metal having good solderability with the semiconductor element.
  • a metal containing at least one selected from the group consisting of nickel, chromium, titanium, and nanta, which are metals having high affinity for diamond is coated on the surface in contact with the heat sink.
  • nickel that does not form a compound with copper is preferable because it does not react with copper and deteriorate even when heated.
  • the surface in contact with the semiconductor element should be coated with one or more of the metals of molybdenum, platinum, gold, silver, tin, lead, germanium, and indium, which have good solderability, or in multiple layers. Thus, the bonding between the semiconductor element and the heat sink can be ensured.
  • the flatness of the surface on which the semiconductor element is mounted is 30 ⁇ m 0 mm or less, and the surface roughness of the surface on which the semiconductor element is mounted is Ra0. 5 / m or less, chipping of at least one ridge line constituting the side of the surface on which the semiconductor element is mounted, and a radius of curvature of the tip of 30 m or less. L, suitable for exhibiting performance.
  • Flat surface on which semiconductors are mounted If the temperature exceeds 30 zm for a length of 1 O mm, there will be a gap between the semiconductor element and the heat sink, or a thick brazing material, Heat conduction is worse.
  • the surface roughness of the surface on which the semiconductor is mounted exceeds 0.5 m in the arithmetic mean roughness (R a) specified in JISB 0601, the same as in the case of the poor flatness, A gap is created between the element and the heat sink, or a thicker brazing material is formed, resulting in poor heat conduction.
  • R a arithmetic mean roughness
  • the heat generated in the active layer will not be dissipated to the heat sink.
  • the highly thermally conductive diamond sintered body according to the present invention has a thermal conductivity of 500 W / m-K or more and a thermal expansion coefficient of 3.0 to 6.5 by optimizing the components. It was possible to achieve ideal characteristics as heat one sink for I n P and G a a s semiconductor element of X 1 0 one 8 ZK. It goes without saying that this sintered body can be used as a heat sink for a conventional Si device.
  • a sintered body material is processed into a predetermined shape and size, and then a metal for bonding to a semiconductor chip is formed. It is necessary to apply a film coating.
  • the sintered body material is cut into the shape and dimensions required for a heat sink.
  • the cut material is coated with a metal film and used as a heat sink for mounting semiconductors.
  • predetermined It is used to mean “required as a product” or “for the purpose required for a product”.
  • the surface oxide film is washed with a weakly acidic solution, followed by electrolytic plating, electroless plating, sputtering, ion plating, and vapor deposition.
  • the metal film is coated with a seed or a combination thereof, and the cutting can be performed using either discharge wire machining or laser machining.
  • the temperature of the grindstone surface is controlled by water-cooling the back surface of the grindstone in order to suppress oxidation of copper in the sintered body. More than 70% of the area polished by this method has flat diamond particles exposed on the surface. Since the surface with the diamond exposed to a large part of the surface cannot be coated with a film having sufficient adhesion strength by ordinary electrolytic plating, the first metal film is formed by the sputtering method. It is preferred to coat. Any of the second and subsequent metal film plating methods, spattering method, and ion plating method may be used.
  • the grinding stones remove the diamond particles in the sintered body, and at the same time, are processed while stretching the copper, so that more than 70% of the surface area is covered with copper. State. In this way, when most of the surface is made of copper, normal electrolytic plating is sufficient for adhesion. Is possible.
  • this sintered body was sintered under ultra-high pressure and high temperature, but it could not be achieved by conventional sintered diamond by preventing oxidation of copper as a binder.
  • High thermal conductivity can be maintained. In normal pressure sintering, the thermal conductivity does not increase because voids are included in the sintered body.
  • a metal film is coated after processing into a predetermined shape and dimensions. Is different, and it is necessary to change the coating method of the first layer.
  • a commercially available diamond powder having a predetermined particle size shown in Table 1 and copper powder having a purity of 99.9% and a particle size of under 15 m were mixed at the mixing ratio shown in Table 1, and the mixed powder was mixed with a niobium plate. It was filled into a molybdenum container having an inner diameter of 25 mm and a depth of 5 mm together with the titanium plate in the configuration shown in FIG. 6, and pressed with a load of 2 t / cm 2 to obtain a green compact having a thickness of 2 mm.
  • the container equipped with the green compact was covered with a molybdenum lid via a brazing material, and heated in a vacuum to seal and seal the container and the lid.
  • Comparative examples 1 to 16 shown in Table 1 were prepared in the same process as those having a diamond particle diameter of less than 5 m, vacuum sealing, and a diamond particle diameter of 5 to 100 without a titanium plate. Shown in
  • Table 1 summarizes the results of measuring the thermal conductivity, coefficient of thermal expansion, and density of each diamond particle size.
  • both the copper powder compounding ratio and the copper content indicate volume% with respect to the whole sintered body.
  • the density can be calculated theoretically by the mixing ratio of copper and diamond. Table 1 illustrates this.
  • Table 2 summarizes the results of measuring the thermal conductivity, coefficient of thermal expansion, and density of each diamond particle size. At the same time, a table in which the weight% of copper was analyzed by emission spectroscopy and converted into a volume content is shown.
  • Example 2 After the sintered body produced in Example 1 was processed by electric discharge machining to a thickness of 0.5 mm, both surfaces were rubbed with a # 400 diamond grindstone. The rubbed sintered body was cut into a size of 3 mm ⁇ 1 mm using a YAG laser with a power of 3 W. Table 3 shows the results of measurement of the chipping of the cut end after cutting and the surface roughness of the lapping. Similarly, as comparative examples, diamond particle diameters of 110 / zm (comparative sample 14) and 130 zm (comparative sample 15) were sintered in the same manner as in Example 1 and processing tests were performed. I also show it. ⁇ 5 O £ 3 ⁇ 4
  • the ⁇ ⁇ 11 sintered body prepared in Example 1 was processed to a thickness of about 0.5 mm by electric discharge machining, and then the upper and lower surfaces were ground to obtain a flat surface having a diameter of 50 mm and a thickness of 0.35 mm.
  • a face disk was prepared.
  • a diamond grindstone was attached to a polishing device equipped with a mechanism for spraying a coolant on the back side of the grindstone, and the flat disk of the composite sintered body obtained above was coated on both sides while controlling the grindstone temperature at 40 ° C or less. Was polished. By polishing for 20 hours, the surface roughness was Ra 0.08 ⁇ m, the flatness was 50 ⁇ / b 0 mm, and the thickness was 0.3 mm.
  • the sintered compact was cut to 10.0 X 2.0 X 0.3 mm using a YAG laser. Chips of this rectangular parallelepiped are not more than 7 zm and flatness was 5 mZl O mm.
  • the diamond-copper composite sintered body processed into a rectangular parallelepiped was heated in a hydrogen atmosphere at 800 ° C for 3 hours to remove copper oxide present on the surface.
  • This sintered body was multi-layer coated with Ni 1 zm, platinum 0.5 1! 1, and gold 0.1 m using a magnetron sputtering apparatus. Furthermore, using a deposition apparatus, a gold / tin alloy solder was coated at 3 / im to form a heat sink for mounting semiconductors.
  • the sintered body of ⁇ 27 prepared in Example 2 was processed to a thickness of about 0.4 mm by electric discharge machining, and then the upper and lower surfaces were ground to obtain a diameter of 50 mm.
  • the surface roughness of the polished surface disk after polishing was R a O.08 zm.
  • wire A rectangular solid of 1.0 X 2.0 X 0.3 was obtained under electric discharge cutting conditions for finishing a cut cross section under the condition of a tension of 1200 g. Chips in the ridges of this rectangular parallelepiped were up to 8 ⁇ m.
  • the diamond-copper composite sintered body processed into a rectangular parallelepiped was heated at 800 ° C. for 2 hours in a hydrogen atmosphere to remove copper oxide present on the surface.
  • 1 m of nickel was coated on the entire surface of the sintered body, and platinum was coated on the entire surface with 0.2 using a magnetron sputtering device.
  • the surface on which the semiconductor element was mounted was coated 3 m on the surface on which the semiconductor element was mounted using a vapor deposition device to form a heat sink for mounting the semiconductor.
  • high thermal conductivity diamond sintered body of the present invention for example, high thermal conductivity is optimal for mounting a semiconductor element having a large size and a high thermal load, such as a high-power semiconductor laser or a high-performance MPU. It is possible to provide a heat sink having both the degree and the matching of thermal expansion. In addition, since the characteristics of the thermal conductivity and the coefficient of thermal expansion can be freely adjusted, an optimal heat sink can be selected according to the characteristics and design of the mounted element.

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Description

明 細 書 高熱伝導性ダイャモンド焼結体とその製造方法およびそれを用いたヒ ートシンク
技術分野
本発明は半導体レーザーや高性能 M P U (マイクロプロセッシングュ ニッ ト） 等のエレクトロニタス素子用ヒートシンクとして優れた特性を 有するダイャモンドを主成分とする高熱伝導性焼結体とその製造方法お よびその焼結体を用いたヒ一トシンクに関するものである。 背景技術
光通信等に使用される半導体レーザ一素子や高性能 M P U等の半導体 素子では素子自体の発熱による動作不良を防止するためには熱放散が非 常に重要である。 これら半導体素子の発熱を効率よく放散するために、 該半導体素子に対して放熱基材 （ヒートシンク） がハンダ等で接合する 形で接触配置されている。
従来、 このような半導体素子用のヒートシンク素材としては窒化アル ミニゥム （A 1 N) や炭化珪素 （S i C ) の焼結体が主として使用され ている。 しかしながら、 近年、 半導体レーザーの高出力化や M P Uの高 集積化にともない、 素子からの発熱量も大きくなってきている。 A 1 N 焼結体や S i C焼結体の熱伝導率は、 それぞれせいぜい 2 5 0 W/m · K、 2 7 0 W/m · Kであり、 これらの値では放熱能力が不足する事態 が生じてきている。
A 1 N焼結体や S i C焼結体に代わる高熱伝導性材料として物質中最高 の熱伝導率をもつダイヤモンドゃダイヤモンドに次ぐ熱伝導率の c .B N (立方晶窒化硼素） からなる材料が考えられる。 このうち、 ダイヤモン ドは近年、 メタンガス等の炭化水素ガスを原料とした C V D法や黒鉛等 の固体炭素原料を超高圧 ·高温下で変換 ·成長させる超高圧法による製 造技術の進歩により工業的にも安定生産が可能となっている。 また、 c B Nに関してはその同素体である h B N (六方晶窒化硼素） を超高圧 . 高温下で変換 '焼結させて製造することが可能となっている。 これらの 超高熱伝導性材料は高熱負荷で使用される半導体素子用の信頼性の高い ヒートシンクとして使用されている。
半導体素子はその技術の進歩に伴い、 M P Uでは集積度の向上、 レ一 ザ一では出力の増大が要求されている。 これらを満たすために各々の素 子はその寸法が大きくなつてきており、 半導体素子とヒ一トシンクとの 熱膨張のミスマッチの問題が顕在化してきた。 特にレーザ一ダイオード では、 従来長さ 1 mm以下の素子が利用されてきたが、 高出力化のため に活性層の長さが長くなり素子としては 1 mmを超える物が使用され、 また、 熱負荷も従来以上に大きくなつてきており、 熱膨張のミスマッチ は重大な問題となっている。 ダイヤモンドの熱膨張係数は 2 . 3 X 1 0 一6 Z Kと半導体材料である G a A s ( 5 . 9 x 1 0— 5 /K) や I η Ρ ( 4 . 5 x 1 0 ~6/K) と比較して小さいことから、 半導体素子をヒート シンクへハンダ付けする際の熱応力により素子が破損するという問題が 発生したり、 使用中に発生する熱サイクルによつて発光特性の変化や劣 化が短時間のうちに起こることがある。
上記の問題点の解決を図るためには、 高熱伝導度という特性と半導体 素子との熱膨張のマツチングを両立するヒートシンク材料の開発が急務 である。 この解決策として、 ダイヤモンドの持つ高い熱伝導率と金属の 持つ大きな熱膨張係数とを組み合わせて、 高い熱伝導率を持つと同時に 熱膨張係数が半導体材料に近い金属 -ダイヤモンド複合体が、 特開平 2 - 1 7 0 4 5 号公報 （対応する米国特許第 5， 0 0 8 , 7 3 7号明細 書、 対応する米国特許第 5， 1 3 0 , 7 7 1号明細書） 、 特開平 4 - 2 5 9 3 0 5号公報 （対応する米国特許第 5， 0 4 5 , 9 7 2号明細書） 、 特開平 1 0— 2 2 3 8 1 2号および特開平 1 1 一 6 7 9 9' 1号各公報等 で開示されている。
特開平 2 _ 1 7 0 4 5 2号公報で開示された金属一ダイヤモンド複合 体は、 銅、 銀、 金やアルミニウムから成る群から選ばれた少なくとも 1 種の金属マトリックス中に埋め込まれたダイヤモンド粒子から成る複合 体で半導体の熱膨張率と実質的に同じ熱膨張率を有することを特徴とし ている。 しかしながら、 銅、 銀、 金やアルミニウム等の金属とダイヤモ ンドとは濡れ性が非常に悪くまた炭化物を形成しないため、 これら金属 とダイヤモンドとの混合物を加熱焼結させても若干量の気孔が残留する、 成型体を所定の形状に加工する際に加工表面のダイヤモンド粒子が脱落 する、 等の問題がある。 複合体の気孔はそれ自身の熱伝導率に対して悪 影響を及ぼす。 また、 加工の際のダイヤモンド粒子の脱落はヒートシン クと半導体を接合させる際の熱的接触が悪く所定の放熱効果が得られな いという問題点がある。
特開平 4— 2 5 9 3 0 5号公報で開示された金属—ダイヤモンド複合 体は、 アルミニウム、 マグネシウム、 銅、 銀の 1種以上から成る粉末と ダイヤモンド粉末との混合粉を加圧下で加熱して焼結する。 しかしなが ら、 通常の真空ホッ トプレスや粉末冶金の方法では特開平 2 - 1 7 0 4
5 2号公報の場合と同様の問題がある。 また、 単純に圧力 ·温度を高め た工具用ダイヤモンド焼結体の製造方法では、 空気中の酸素や窒素の影 響でダイヤモンドと銅とは焼結しない。
特開平 1 0 - 2 2 3 8 1 2号公報および特開平 1 1 _ 6 7 9 9 1号公 報で開示された金属-ダイヤモンド複合体は、 上記の金属 ドとの濡れ性を改善するためにダイヤモンドの表面に金属炭化物を形成 して金属とダイヤモンドの界面の密着性を向上させ複合体の特性を向上 させている。 しかしながら、 この方法では不純物として金属炭化物が熱 伝導率に対して悪影響をおよぼすため、 銅とダイヤモンドのみからなる 焼結体に比べて高い熱伝導率は得られない。
金属—ダイヤモンド複合体の製造方法としては上記の技術では、 ダイ ャモンド粒子と混合した金属粉の融解、 ホッ トプレス焼結法、 超高圧焼 結法などが開示されている。 これらのうち本発明が目的とする実質的に 気孔を含まない複合体を得るためには超高圧 ·高温焼結法が最も適して いる。 超高圧 ·高温焼結法は、 ダイヤモンドを主成分とする工具用焼結 体を製造する方法として採用されており、 C 0等の鉄属金属を結合材と して使用している。 鉄属金属は超高圧 ·高温下で炭素原子を溶解 ·析出 する作用がある。 そのため、 ダイヤモンド粒子同士を強固に結合するた め、 製造された焼結体の熱膨張係数は、 ダイヤモンドの熱膨張係数より 大幅に大きくなることはない。 また、 熱伝導率の低い結合材の影響で熱 伝導率は 4 0 0 W/m · K程度である。 結合材に銅を使用する焼結方法 としては、 特公昭 5 5 - 8 4 4 7号、 特公昭 5 6— 1 4 6 3 4号各公報 等に焼結時のカプセルに開口部を設け銅または銅合金を隣接させてカブ セル内に供給する方法が開示されている。 この方法は結合材の一部を銅 で置換して非磁性のダイャモンド焼結体を製造する方法を提供している c しかしながら、 この方法では超高圧 ·高温下でこのカプセルを処理する 際に、 カプセルが一部破れるため非常に微量であるが銅が酸化されると いう問題が不可避である。 従って、 第 1図の焼結体の X線回折結果に示 すとおり微量の酸化第一銅 （C u 2 0 ) 、 酸化第二銅 （C u O ) が存在 する。 破損による微粒子化や銅の酸化が原因で 5 0 0 W/m · Kという 高 、熱伝導率を持つ焼結体は得られない。 上述のとおり、 従来の技術では、 高い熱伝導率と半導体材料に近い熱 膨張係数を兼ね備えた上、 加工後の表面品質が高い高出力半導体レーザ
—素子や高性能 M P U素子用ヒートシンクに適した材料が得られていな い。 本発明の目的は熱伝導率が 5 0 0 W/m · K以上であり A 1 Nや S i C焼結体の熱伝導率よりも高く、 かつ熱膨張係数が 3 . 0〜6 . 5 X 1 0— 5/ Kと I η Ρや G a A sといった半導体素子用素材に近い材料を 提供するものである。 発明の開示
本発明者らは理論熱伝導率が 2 0 0 0 W/m · Kと物質中最高の熱伝 導率をもつダイヤモンドを、 本発明で開示する方法で銅を結合材として 用いて焼結することにより、 5 0 0 WXm · K以上の高熱伝導率をもつ と同時に 3 . 0 ~ 6 . 5 X 1 0— 6/ Kの熱膨張係数をもつダイヤモンド 焼結体が得られることを見いだした。
本発明は、 このような知見に基づいて達成されたものであって、 その 発明特定事項は、 内部に気孔を含まず、 粒度分布のピークが 5 πι以上 1 0 0 m以下であるダイヤモンド粒子を焼結体全体に対して 6 0体積 %以上 9 0体積％以下含有し、 残部が実質的に銅からなり、 前記焼結体 を構成するダイヤモンド粒子のうち、 少なくとも複数個の粒子同士が直 接結合しており、 かつ前記焼結体を構成する銅が実質的に酸化しておら ず、 焼結体中の酸素量が 0 . 0 2 5重量％以下であることを特徵とする 高熱伝導性ダイヤモンド焼結体にある。 ここで内部に実質的に気孔を含 まな L、焼結体とは気孔率 0 . 5 %以下程度の気孔を含むものを意味し、 これを実現するのには後述するように焼結を 1 G P a以上の圧力で行う c また、 上記焼結体は、 5 0 0 W/m · K以上 1 5 0 0 W/m · K以下の 熱伝導性を有するものが好ましい。 この焼結体をヒートシンクの素材として利用することにより、 従来は 熱膨張のミスマツチの影響で実現が困難であつた高熱伝導率を有する少 なく とも 1辺の長さが 3 m m以上の半導体素子搭載用ヒートシンクを提 供することができるようになった。 特にこのヒ一トシングでは少なくと も 1辺が 1 mm以上の長さを持つ半導体素子の搭載において特性の向上 や寿命の長期化といった顕著な効果を奏することができる。 すなわち、 ヒートシンクの大きさ力^ 1辺 3 mm角以上のとき、 本発明の効果は顕 著である。 図面の簡単な説明
第 1図は、 従来の方法によって作製した焼結体を C u K を光源とす る X線回折で分析した結果である。
第 2図は、 固体と液体の界面の濡れ性を説明する概念図である。 第 3図は、 本発明の方法により作製した焼結体を T E Mで観察した結 果である。
第 4図は、 本発明における実施例によつて作製した焼結体を C u K を光源とする X線回折で分析した結果である。
第 5図は、 ダイヤ含有量と熱膨張係数の関係を示す。
第 6図は、 実施例 1に用いたカプセル構成図を示す。
第 7図は、 実施例 5によって作成したヒートシンクに半導体レーザ一 素子を搭載した断面模式図である。
上記添付図面中、 第 6図は、 後述する実施例 1で用いているカプセル の構成を示す模式図で、 本発明に係るダイヤモンド粉末と銅粉との混合 粉からなる圧粉体を装塡した容器をモリブデン製の蓋をして封止した状 態を示す。 図中、 1はモリブデン蓋、 2はモリブデンカプセル、 3は口 ゥ材、 4はチタン板、 5はニオブ板及び 6は圧粉体を示す。 第 7図で、 · 1はダイヤモンド—銅複合焼結体、 2は半導体レーザー素 子、 3は半導体レーザ—素子の活性層、 4は第 1金属被覆層 （ニッケル ) 、 5は第 2金属被覆層 （白金） 、 6は第 3金属被覆層 （金錫合金） 、 7はロウ材及び 8は銅製の基体を示す。 ' 発明を実施するための最良の形態
以下に本発明の詳細を述べる。
高純度銅の熱伝導率が約 4 0 0 W/m · Kであり、 銅を結合材として ダイャモンドを焼結させることにより熱伝導率が 4 0 0 W/m · K以上 の物質が作製できることは推測できる。 また、 銅の純度が低下するに従 い、 熱伝導率が低下することはよく知られている。 しかしながら、 銅は 炭化物を作らない上ダイヤモンドとの濡れ性が悪く、 単にダイヤモンド と銅とを混合して銅の融点以上に温度を上げるだけでは緻密な焼結体に はならない。 ダイヤモンドの周囲に炭化物を生成する金属 （鉄属金属、 チタン、 ニオブ、 バナジウム等） やシリ コンを被覆した後、 銅と混合し て銅の融点以上に温度を上げることにより焼結体は得られるが、 ダイヤ モンドの周囲に生成した炭化物が熱伝導を阻害するため、 高熱伝導性の 焼結体は得られない。
固体と液体の界面ではァ L V c 0 s ø = r s v - r S L ( r L V：液体表面張 力、 ァ s v：固体表面張力、 ァ ：固液界面表面張力、 Θ ：固体 -液体濡 れ角） の関係が成り立ち、 ァ L V C 0 S 0が大きいと濡れ性がよい。 これ らの関係を説明したのが第 2図 （a ) ， ( b ) である。 高圧力下での液 体は表面張力が大きくなつており、 常圧下では濡れ性の悪い （すなわち r L V C 0 s 0が小さい） 固体一液体混合物でも濡れ性が向上する。 この 現象は銅 （液体） とダイヤモンドの界面にもあてはまり、 常圧下では、 界面の濡れ性が悪くダイヤモンドの周囲を銅融液が包み込まず焼結: 可 能であるが、 高圧下では、 界面の濡れ性が向上しダイヤモンドの周囲を 銅融液で包み込んだ状態を実現できる。 実質的に気孔が存在しない焼結 体を作製するのには、 最低 1 GP aの超高圧力が必要である。 ただし、 1 G P a程度の低い圧力で 1 0 0 0 °C以上の高温下に長時間保持すると ダイャモンドから黒鉛への変換が始まることから、 できることなら、 熱 力学的にダイャモンドが安定な領域で保持できる装置で焼結することが 望ましい。 具体的な圧力レベルとしては、 4 GP a以上の圧力で保持す ることが好ましく、 工業的に使用されている超高圧発生装置を用いて 4 GP a以上 6 GP a以下の圧力で焼結することが望ましい。 この条件で 焼結を行うことにより実質的に気孔が存在せず、 隣接するダイャモンド 粒子の一部が接触、 結合した焼結体を得られると予測される。 このよう に、 1 GP a以上の超高圧下で焼結することにより、 焼結体中には全く 気孔が存在しない形で焼結が可能となる （気孔率 0%) 。 すなわち、 焼 結体中の気孔は熱伝導を阻害する因子であるから、 気孔が全く存在しな いことにより、 高い熱伝導率を実現できる訳である。 実際、 このような 条件で焼結した焼結体の微細組織を TEM (透過電子顕微鏡） で観察し たところ、 第 3図に示すとおりダイヤモンド粒子同士が結合している。 また、 この焼結体の密度を測定したところ、 ほぼ理論値と一致しており、 ダイヤモンドと銅との組成比に従って、 4. 0 5 g/cm3 から 5. 7 g/cm3 の間で変化した。 焼結体の密度は特にダイヤモンドの体積比 率の好ましい範囲が 7 0〜 8 0 %であるという理由で 4. 5 5〜5. 1 5 g/cm3 とするのが好ましい。 なお、 後述の請求の範囲 4〜 6に請 求されている高熱伝導性ダイヤモンド焼結体のそれぞれの特性は請求の 範囲 1〜 3のいずれかに請求されている高熱伝導性ダイャモンド焼結体 が具備している好ましい特性値範囲を示すものである。
また、 本発明は焼結体中の酸素 （銅の酸化物） も熱伝導を阻害す.る要 因であり、 酸素量が 0. 0 2 5重量％以下で高い熱伝導率を実現できる ことを見出したことに基づくものである。 ここで、 焼結体中酸素量を 0 . 0 2 5重量％以下にするためには、 ①銅よりも酸化しやすい金属を原 料と同じカプセルに封入すること、 ②カプセルを真空中あるいは不活性 ガス中でシールすることで実現できる。
以下に本発明に係る高熱伝導性ダイヤモンド焼結体の製造方法を要約 すると、 次のとおりである。 すなわち、
1. 粒径が 5 β m以上 1 0 0 m以下のダイャモンド粒子からなる粉末 と無酸素銅板とを接するように配置し、 該銅板と接して I V a、 V a金 属のうちの 1種もしくは 2種以上の板を揷入した金属カプセルを真空中 もしくは不活性ガス中もしくは還元ガス中で封止する工程と、 該金属力 プセルを 1 G P a以上 6 G P a以下、 好ましくは 4 G P a以上 6 G P a 以下の圧力、 1 1 0 0 °C以上 1 5 0 0 °C以下、 好ましくは 1 1 0.0 ¾以 上 1 2 0 0。C以下の温度で処理することで、 ダイャモンド粉末体に溶融 した銅を溶浸させた後、 圧力を保持した状態で 9 0 0 °C以下まで下げて 銅を凝固させる工程と、 その後に圧力と温度を常圧、 常温に戻し、 カブ セルを回収する工程と、 を有する高熱伝導性ダイヤモンド焼結体の製造 方法及び
2. 粒径が 5 μπι以上 1 0 0 m以下のダイヤモンド粒子からなる粉末 と純度 9 9. 9 %以上の高純度銅粉末とを混合し、 該混合粉末を装填し た金属カプセルを真空中もしくは不活性ガス中もしくは還元ガス中で封 止する工程と、 該金属カプセルを 1 GP a'以上 6 GP a以下、 好ましく は 4 GP a以上 6 GP a以下の圧力、 1 1 0 0 °C以上 1 5 0 0 °C以下、 好ましくは 1 1 0 0 °C以上 1 2 0 0 °C以下の温度で処理することで、 銅 粉末を融解した後、 圧力を保持した状態で温度 9 0 G °C以下まで下げて 銅を凝固させる工程と、 その後に圧力と温度を常圧、 常温に戻しカプセ ルを回収する工程、 とを有する高熱伝導性ダイヤモンド焼結体の製造方 法。
このようにして超高圧 ·高温下で焼結 ·作製したダイヤモンド―銅複 合焼結体の熱伝導率に影響を及ぼす要因としては、 ダイヤモンドと銅の 比率、 ダイヤモンド粒子の純度、 焼結体中の不純物量、 ダイヤモンド粒 子のサイズ等が挙げられる。
ダイヤモンドと銅の体積比率に関しては、 ダイヤモンドの配合比率が 高ければ高いほど熱伝導率は高くなるが、 逆に熱膨張係数は小さくなる。 搭載する半導体の種類によって最適な熱膨張係数は異なるため、 本発明 に開示する比率の範囲で熱膨張係数から最適な体積比率を定めればよく、 粉末を混合する方法では配合比で制御可能であり、 銅板を使用して含浸 させる方法では下記のダイヤモンド粒子の粒度分布によってコントロ一 ルでき、 微粒成分を多くすれば銅の含有比率が多くなり、 粗粒成分を多 くすれば銅の含有率が少なくなる傾向にある。
ダイャモンド粒子の純度は高純度であればあるほど熱伝導率にとって は好ましいが、 そのような高純度の粒子を入手するコストは高いため、 コストの観点から市販ダイヤモンド粒子の最高級グレードの窒素含有量 である 1 0 p p m以上 2 0 0 p p m以下、 好ましくは 5 0 p m以上 1 5 O p p m以下であれば、 所望の熱伝導率を得ることができる。
焼結体を構成するダイヤモンドおよび銅の純度は、 高ければ高い方が 熱伝導率は高く特性的には好ましい。 従って、 可能な限り純度を高める ためにカプセル作製の際に、 真空もしくは不活性ガス中で封入すること が必要である。 しかしながら、 従来の方法で超高圧 ·高温下でこのカブ セルを処理すると、 カプセルが一部破れるため非常に微量であるが銅が 酸化されることは不可避であり、 第 1図の焼結体の X線回折結果に示す とおり微量の酸化第一銅 （C u 2 0 ) 、 酸化第二銅 （C u O ) が存在す る o . 本発明の方法では、 たとえカプセルの一部が破れたとしても、 I V a、 V a金属、 すなわち、 チタン、 バナジウム、 ジルコニウム、 ニオブ、 ノヽ フニゥム、 タンタルはいずれも、 銅と比較して高温下での'酸化物生成ェ ネルギ一が低いために、 銅の酸化を防ぐ役割を果たす。 本発明の方法で 焼結した焼結体を X線回折で分析した結果、 第 4図に示すとおり、 全く 酸化物は検出されず、 ダイヤモンドと銅のピークのみが確認できた。 ダイヤモンド粒子のサイズに関しては、 前記の効果の他に、 一般的に サイズが大きい方が粒界による影響が少なくなるため、 熱伝導率は高く なる。 しかしながら、 ヒートシンク製品を製造する際、 焼結体素材の切 断や研磨工程において、 ダイヤモンドの粒子径が大きすぎるとチッピン グ等が生じやすく加工性が悪いという問題が生じる。 従って、 ダイヤモ ンド粒子の粒径は 5 μ m以上 1 0 0 m以下、 好ましくは 1 0 m以上 8 0 m以下、 さらに好ましくは 2 0 m以上 5 0 μ m以下であると高 い熱伝導率を維持したままで後加工時の問題が生じない。
次に、 この焼結体の熱膨張係数はダイヤモンドと銅との体積比率によ つて決まる。 ダイヤモンドの熱膨張係数が 2. 3 X 1 0— δ/Κに対して、 銅の熱膨張係数は 1 6. 7 9 X 1 0—6/Κと大きく焼結体中の銅の比率 を增やせば熱膨張係数が大きくなることは自明である。 本発明者らはダ ィャモンドと銅との体積比率 （％) を変化させた材料の熱膨張係数 （X 1 0 - K) を調べたところ第 5図に示す関係にあることを見いだした。 この関係から、 目標とする S i， I n P, G a A sといった半導体材料 に近い熱膨張係数の範囲である 3. 0〜6. 5 X 1 0一3 ZK、 好ましく は 4. 0〜6. 0 X 1 0— 6/Kを実現するダイヤモンドの体積含有率は 6 0 %以上 9 0 %以下、 好ましくは 7 0 %以上 8 0 %以下である。 特に 半導体ヒ一トシンク用途で使用する場合にこの範囲が好ましい。 ダイヤ モンドと銅との体積含有率を制御するには前記のとおりダイャモンド粒 子の粒径によって制御することや銅粉末を出発原料とする場合はダイヤ モンドと銅との配合比率によって制御可能である。
本発明の別の実施形態の半導体搭載用ヒ一トシンクでは、 互いに対向 する少なくとも 1組 2面以上の表面が、 ニッケル、 クロム、 チタン、 タ ンタルから選ばれる少なくとも 1種類の金属、 もしくはそれらの合金に よって被覆され、 さらにその外側表面が、 モリブデン、 白金、 金、 銀、 鍚、 鉛、 ゲルマニウム、 インジウムから選ばれる少なくとも 1種類の金 属、 もしくはそれらの合金層によって少なくとも 1層もしくは複数層被 覆されていることを特徵とする。 半導体素子に用いられるヒ一トシンク の最表面は半導体素子とのハンダ付け性の良い金属が被覆されているこ とが望ましい。 そのためにまずダイヤモンドと親和性の高い金属である ニッケル、 クロム、 チタン、 及び夕ンタルからなる群より選ばれた少な くとも 1種を含む金属がヒ一トシンクと接する面に被覆することにより、 金属層の密着強度を向上させる。 中でも銅と化合物を生成しないニッケ ルは加熱によっても銅と反応して変質しない点で好ましい。 さらに半導 体素子と接する表面にはハンダ付け性の良いモリブデン、 白金、 金、 銀、 錫、 鉛、 ゲルマニウム、 インジウムの金属のうち、 1種類もしくは複数 種の金属を 1種あるいは多層被覆することで、 半導体素子とヒートシン クの接合を確実なものとすることができる。
本発明による半導体搭載用ダイヤモンドヒートシンクでは、 半導体素 子が搭載される面の平面度が 3 0 u m l 0 mm以下であること、 半導 体素子が搭載される面の面粗度が R a 0 . 5 / m以下であること、 半導 体素子が搭載される面の辺を構成する少なくとも 1つの稜線の欠けおよ び先端の曲率半径が 3 0 m以下であることなどが、 ヒートシンクとし て高 L、性能を発揮するために好適である。 半導体が搭載される面の.平坦 度が長さ 1 O mmに対して 3 0 z m以上になると、 半導体素子とヒ一ト シンクの間に空隙が発生する部分ができたり、 ろう材の厚さが厚い部分 ができて、 その部分の熱伝導が悪くなる。 また、 半導体が搭載される面 の面粗度が J I S B 0 6 0 1で規定される算術平均粗ざ （R a ) で 0 . 5 mを超えると、 前記平坦度が悪い場合と同様に、 半導体素子とヒ —トシンクの間に空隙が発生する部分ができたり、 ろう材の厚さが厚い 部分ができて、 その部分の熱伝導が悪くなる。 搭載される半導体素子が 半導体レーザ一の場合には、 活性層の端部から発射される光線とヒート シンクが干渉しないように、 半導体レ一ザ一素子の出射側の活性層端部 の稜線と、 ヒートシンクの稜線が一致するように搭載される。 この活性 層の直下、 特に稜線部に 3 0 m以上の欠けがあったり、 稜線部の曲率 半径が 3 0 μ m以上になると、 活性層で発生した熱のヒートシンクへの 放散の妨げになる。
上述のとおり、 本発明による高熱伝導性ダイヤモンド焼結体は、 成分 の最適化を図ることにより、 熱伝導率 5 0 0 W/m - K以上でかつ熱膨 張係数 3 . 0〜6 . 5 X 1 0一8 ZKという I n Pや G a A s半導体素子 用のヒ一トシンクとして理想的な特性を実現することができた。 また、 本焼結体は従来の S i素子用のヒ一トシンクとして使用できることは言 うまでもない。
更に、 上述の高熱伝導率焼結体を利用した半導体搭載用ヒ一トシンク を作製するためには、 焼結体素材を所定の形状、 大きさに加工した後、 半導体チップと接合させるための金属膜被覆を施す必要がある。
通常、 焼結体素材の厚みを所定の寸法 ·面粗さに仕上げる加工を行つ た後に、 ヒートシンクとして要求される形状、 寸法に切断する。 この切 断後の素材に金属膜の被覆を施し、 半導体搭載用ヒートシンクとして使 用される。 なお、 本明細書及び請求の範囲で 「所定の」 という記載は、 「製品として要求される」 又は 「製品で要求される目的の」 という意味 で用いている。
例えば、 ダイヤモンド -銅複合焼結体の表面に金属膜を被覆する工程 においては、 表面酸化膜を弱酸性溶液で洗浄した後、 電解メツキ、 無電 解メツキ、 スパッタリング、 イオンプレーティング、 蒸着からなる 1種 またはこれらの組合せによつて金属膜の被覆を行うのが一般的であり、 切断は放電ワイヤ一加工若しくはレーザ一加工のいずれかを用いて行う ことができる。
まず、 焼結体素材を所定の厚み、 面粗度に仕上げる加工方法としては、 レジンボンドのダイヤモンド砥石を装着した研磨機を用いて乾式研磨で 仕上げる方法と、 レジンボンドもしくはビトリフアイ ドボンドのダイヤ モンド砥石を装着した平面研削盤を用 、て湿式研削で仕上げる方法のい ずれを用いてもよい。
前記の方法で表面仕上げを行う場合、 砥石裏面を水冷することにより 砥石表面の温度管理を行うことが、 焼結体中の銅の酸化を抑制するため には望ましい。 この方法で研磨した面の 7 0 %以上の面積は平坦な面に なったダイヤモンド粒子が表面に露出している。 このように表面の大部 分にダイヤモンドが露出した面には、 通常の電解メツキでは十分な密着 強度をもつた膜の被覆ができないため、 第 1層目の金属膜はスパッ夕リ ング法により被覆するのが好ましい。 第 2層目以降の金属膜はめつき法、 スパッ夕リング法、 イオンプレーティング法のいずれの方法を用いても よい。
後記の方法で表面仕上げを行う場合、 砥石が焼結体中のダイヤモンド 粒子を脱落させると同時に、 銅を引き延ばしながら加工される効果によ り、 表面の 7 0 %以上の面積は銅で覆われた状態となる。 このように、 表面の大部分が銅からなる場合は、 通常の電解メツキで十分な密着.強度 をもつ膜の被覆が可能である。
前記説明のとおり、 焼結体素材の表面加工方法によって、 全表面積の
7 0 %以上をダイヤモンド粒子が表面に露出する加工法 （乾式研磨法） と銅が表面を覆う加工方法 （湿式研削法） があり、 それぞれの場合に応 じた後加工 (めっき若しくはコーティング) を施すことにより、 いずれ の場合もヒートシンクとしての機能を十分果たすことができる。
本発明を要約すると、 本焼結体は、 超高圧 ·高温下で焼結したもので あるが、 結合材である銅の酸化を防止することにより、 従来の焼結ダイ ャモンドでは達成できなかった高い熱伝導率を維持できる。 常圧焼結で は、 焼結体中に空隙を含むので熱伝導率は高くならない。 また、 本発明 の焼結体素材を用 ゝて半導体搭載用ヒートシンクを作製するためには、 所定の形状、 寸法に加工した後に金属膜の被覆を施すが、 表面加工方法 に応じて、 素材表面の状態は異なり、 第 1層の被覆方法を変える必要が あ 。 次に本発明の詳細を実施例により説明するが限定を意図するものでは ない。 実施例 1
第 1表に示す所定の粒径の市販ダイヤモンド粉末と純度が 9 9 . 9 % で粒径 1 5 mアンダーの銅粉とを第 1表の配合比率で混合し該混合粉 を、 ニオブ板、 チタン板とともに第 6図の構成で内径 2 5 mm、 深さ 5 mmのモリブデン製の容器に充塡し、 2 t / c m 2 の荷重でプレスし、 厚さ 2 mmの圧粉体にした。 この圧粉体を装塡した容器にロウ材を介し てモリブデン製の蓋をし、 真空中で加熱することにより容器と蓋とを口 ゥ付け封止した。 また、 比較例として、 同様のカプセルに充塡したダイ ャモンド粒径が 5 mに満たないもの、 真空封止、 チタン板なしのダイ ャモンド粒径が 5〜1 0 0 のものを同様の工程で準備したものを第 1表の比較例 1〜 1 6に示す。
これらの容器をベルト型超高圧発生装置に装塡し、 圧力 5 G P a、 温 度 1 1 0 0 °Cの条件で 5分間保持した後、 温度を 5 0 0 °Cまで下げた状 態で 3 0分間保持すると同時に圧力を徐々に大気圧まで下げた。 回収し たモリプデン容器の上下を平面研削盤で研削して成形体を得た。 この成 形体を長さ 1 O m m、 幅 4 mm、 厚み l mmに加工して、 試料の両端に 温度差をつけて試料中の温度勾配から熱伝導率を求める方法 （定常法） にて熱伝導率測定を行った。 同じ試料を縦型熱膨張計にて室温から 3 0 0 °Cまで加熱して熱膨張の測定を行った。 各ダイヤモンド粒径の熱伝導 率、 熱膨張係数、 密度を測定した結果を第 1表にまとめる。 表中、 銅粉 配合比率および銅含有率はいずれも焼結体全体に対 る体積％を示す。 また密度は、 銅とダイヤモンドの配合比率で理論的に計算できる。 第 1 表はそのことを示している。
W
1表 ダイャモンド粒径 ·含有率と熱伝轉 ダイャモンド
S?5¾ ^数 度 腦ロ ΓΤ量 試料 No. 粒 径
m v o 1 % W/m · Κ X 1 0 -6/ κ gZ cm3
1 7 5 - 9 5 1 0 1 0 5 0 3. 2 4. 0 7 0. 0 1 6
2 7 5 - 9 5 2 0 9 3 0 4. 1 4. 6 0 0. 0 1 9
3 7 5 - 9 5 3 0 8 7 0 5. 7 5. 1 5 0. 0 1 8
4 7 5 - 9 5 4 0 8 2 0 6. 4 5. 6 9 0. 0 2 0
5 4 0 - 6 0 1 0 9 2 0 3. 2 4. 0 5 0. 0 1 8
6 4 0 - 6 0 2 0 8 1 0 4. 0 4. 6 1 0. 0 2 2
7 4 0 - 6 0 3 0 - 7 6 0 5. 9 5. 1 5 0. 0 2 1
8 4 0 - 6 0 4 0 7 3 0 6. 5 5. 6 8 0. 0 2 4
9 3 0 - 4 0 1 0 8 1 0 3. 1 4. 0 6 0. 0 1 5
1 0 3 0 - 4 0 2 0 7 2 0 3. 9 4. 6 1 0. 0 1 8
1 1 3 0 - 4 0 3 0 6 7 0 5. 8 5. 1 4 0. 0 1
1 3 0 - 4 0 40 6 4 0 6. 4 5. 7 0 0. 0 2 0
1 3 2 0 - 3 0 1 0 7 5 0 3. 0 4. 0 6 0. 0 1 6
1 4 2 0 - 3 0 2 0 6 8 0 4. 1 4. 6 2 0. 0 1 8
1 5 2 0 - 3 0 3 0 6 3 0 5. 7 5. 1 3 0. 0 2 1
1 6 2 0 - 3 0 4 0 5 9 0 6. 4 ' 5. 7 0 0. 0 2 3
1 7 1 0— 2 0 1 0 6 9 0 3. 1 4. 0 8 0. 0 1 9
1 8 1 0 - 2 0 2 0 6 4 0 4. 0 '4. 6 5 0. 0 2 0
1 9 1 0 - 0 3 0 5 9 0 5. 9 5. 1 2 0. 0 1 9
2 0 1 0 - 2 0 4 0 5 5 0 6. 3 5. 6 5 0. 0 2 3
2 1 5 - 1 0 1 0 6 2 0 3. 0 4. 0 5 0. 0 2 0
2 2 5 - 1 0 2 0 5 8 0 4. 1 4. 5 9 0. 0 2 2
2 3 5 - 1 0 3 0 5 4 0 5. 8 5. 1 1 0. 0 2 1
2 4 5 - 1 0 4 0 5 1 0 6. 4 5. 6 4 0. 0 2 4 比較例 1 1 - 2 1 0 2 9 0 3. 2 4. 1 0. 0 2 3 比較例 2 7 5 - 9 5 2 0 4 9 0 4. 0 4. 6 1 0. 0 6 比較例 3 7 5 - 9 5 3 0 4 8 0 5. 5 5. 1 3 0. 0 6 5 比較例 4 4 0 - 6 0 1 0 4 8 5 3. 4 4. 1 0 0. 0 5 2 比較例 5 4 0 - 6 0 2 0 4 7 0 4. 1 4. 6 1 0. 0 5 1 比較例 6 4 0 - 6 0 3 0 4 5 0 5. 7 5. 1 5 0. 0 4 8 比較例 7 3 0 - 4 0 2 0 4 7 0 3. 9 4. 6 2 0. 0 4 9 比較例 8 3 0 - 4 0 3 0 4 2 0 5. 8 5. 1 0 0. 0 5 2 比較例 9 3 0 - 4 0 4 0 3 9 0 6. 2 5. 6 9 0. 0 5 5 比較例 1 0 2 0 - 3 0 1 0 4 8 0 3. 0 4. 0 9 0. 0 3 5 比較例 1 1 2 0 - 3 0 2 0 4 8 0 3. 9 4. 6 0 0. 0 2 8 比較例 1 2 2 0 - 3 0 4 0 4 5 0 6. 2 5. 7 0 0. 0 3 1 比較例 1 3 1 0 - 2 0 2 0 4 4 0 3. 9 4. 6 4 ' 0. 0 3 3 比較例 1 4 1 0 - 2 0 3 0 3 8 0 5. 7 5. 1 0 0. 0 4 0 比較例 1 5 5 - 1 0 - 2 0 3 9 0 4. 1 4. 5 9 0. 0 4 2 比較例 1 6 5 - 1 0 3 0 3 7 0 5. 6 5. 1 2 0. 0 3 6 実施例 2
第 1表に示す所定の粒径の巿販ダイヤモンド粉末の構成で内径 2 5 m m、 深さ 5 mmのモリブデン製の容器に充塡し、 2 t'Zcm2 の荷重で プレスし、 厚さ 2 mmの圧粉体にした。 圧粉体に接して直径 2 5mm、 厚み 5 mmの無酸素銅板を配し、 その上に直径 2 5 mm. 厚み lmmの Z r箔を配した。 このように装塡した容器にロウ材を介してモ リブデン製の蓋をし、 真空中で加熱することにより容器と蓋とをロウ付 け封止した。 また、 比較例として、 真空封止、 r板なしのもの同様の 工程で準備したものを第 2表の比較例 1 7〜1 8に示す。
これらの容器をベルト型超高圧発生装置に装塡し、 圧力 5 GP a、 温 度 1 1 0 0°Cの条件で 5分間保持した後、 温度を 5 0 0 °Cまで下げた状 態で 3 0分間保持すると同時に圧力を徐々に大気圧まで下げた。 回収し たモリブデン容器の上下を平面研削盤で研削して成形体を得た。 この成 形体を長さ 1 Omm、 幅 4mm、 厚み lmmに加工して、 試料の両端に 温度差.をつけて試料中の温度勾配から熱伝導率を求める方法 （定常法） にて熱伝導率測定を行った。 同じ試料を縦型熱膨張計にて室温から 3 0 0°Cまで加熱して熱膨張の測定を行った。 各ダイヤモンド粒径の熱伝導 率、 熱膨張係数、 密度を測定した結果を第 2表にまとめる。 同時に発光 分光分析法で銅の重量％を分析し体積含有率に換算した表を示す。
ダイヤモンド
熱膨張係数 銅体積含有率 試料 o. 熱伝導率 '
径
β m W/m · K X 1 0 - 6ノ κ 体積％
2 5 7 5 - 9 5 1 1 0 0 3. 7, 1 5
2 6 4 0 - 6 0 8 9 0 3. 9 1 8
2 7 3 0 - 4 0 7 3 0 4. 0 2 0
2 8 2 0 - 3 0 6 5 0 4. 1 2 1
2 9 1 0 - 2 0 6 0 0 4. 3 2 2
3 0 5 - 1 0 5 7 0 4. 5 2 3 比較例 1 7 3 0 - 4 0 4 5 0 4. 1 2 1 比較例 1 8 5 - 1 0 3 8 0 4. 6 2 3
実施例 3 .
実施例 1で作製した焼結体を厚み 0. 5 m mになるように放電加工で 加工を行った後、 表裏両面を # 4 0 0のダイヤモンド砥石でラッビング した。 ラッビングされた焼結体を出力 3 Wの Y AGレーザ一を用いて 3 mmx 1 mmの寸法に切断加工した。 切断加工後の切断端部の欠けおよ びラッピング の面粗さを測定した結果を第 3表に示す。 同様に比較例 としてダイヤモンドの粒径 1 1 0 /zm (比較試料 1 4)、 1 3 0 zm ( 比較試料 1 5) を実施例 1と同様の方法で焼結し、 加工テストを行った のでそれも示す。 ^5 O £¾
Figure imgf000022_0001
実施例 4
実施例 1で作成した Να 1 1の焼結体を、 放電加工で厚さを約 0, 5 m mに加工した後上下面を研削して、 直径 5 0 mm厚さ 0. 3 5 mmの平 面円板を作製した。 砥石の裏面側に冷却液を噴射する機構を備えた研磨 装置にダイヤモンド砥石を取り付け、 砥石温度を 4 0 °C以下で管理しな がら前記で得られた複合焼結体の平面円板を両面について研磨した。 2 0時間の研磨で面粗さ R a 0. 0 8 μ m、 平面度 5 0 μτα/b 0 mm. 厚さ 0. 3 mmに仕上げた。
上記焼結体円板を Y AGレーザーを用いて 1 0. 0 X 2. 0 X 0. 3 mmに切断加工した。 この直方体の稜線の欠けは最大 7 zmで、 平面度 は 5 mZl O mmであった。 直方体に加工されたダイヤモンド—銅複 合焼結体を水素雰囲気で 8 0 0 °CX 3時間加熱して表面に存在する酸化 銅を除去した。 この焼結体に対してマグネトロンスパッタ装置を用いて N i 1 zm、 白金 0. 5 1!1、 金0. 1 mを多層被覆した。 さらに蒸 着装置を用 、て金と錫の合金ハンダを 3 /i m被覆して半導体搭載用ヒ一 トシンクとした。
得られた半導体搭載用ヒートシンクに半導体レ一ザ一素子を搭載し光 出力を測定した。 比較のため同寸法の他材質のヒートシンクに付いて光 出力を測定した。 結果を第 4表にまとめる。
第 4表
¾f云導率
ヒ一トシンク材質 熱膨 数 最高光出力 素子ハン夕"付け
(W/m · K) (xio-VK) (W) 時の ¾員の個数
CVDダイヤモンド 1000 2. 3 80 15/20 実施例 1 - o.11 760 5. 3 130 0/20
A 1 N 200 4. 5 70 0/20
CuW 180 6. 5 100 0/20
Cu 400 17. 0 120 7/20
C VDダイヤモンドと A 1 Nは絶縁材料のため、 多層被覆膜のみが導 通個所となり、 被覆膜で熱が発生し半導体レ—ザ一素子の温度上昇を招 くため、 高い光出力が得られない。 実施例 5
実施例 2で作成した Να 2 7の焼結体を、 放電加工で厚さを約 0. 4 m mに加工した後上下面を研削して、 直径 5 0 mm. 厚さ 0. 3 mmの平 面円板を作製した研磨後の面粗さは、 R a O. 0 8 zmであった。
上記焼結体円板を電圧 1 1 0 V、 放電時間 0. 1 5秒、 ワイヤ—張力 1 2 0 0 gの条件で切断した後に電圧 4 V、 放電時間 0. 0 5秒、 ワイ ャ—張力 1 2 0 0 gの条件で切断断面を仕上げる放電切断条件で 1. 0 X 2. 0 X 0. 3の直方体を得た。 この直方体の稜線の欠けは最大 8 μ mであった。 直方体に加工されたダイヤモンド一銅複合焼結体を、 水素 雰囲気で 8 0 0 °CX 2時間加熱して表面に存在する酸化銅を除去した。 この焼結体の表面全面にニッケルを 1 mメツキし、 さらにマグネトロ ンスパッタ装置を用いて同じく表面全面に白金を 0. 2 被覆した。 さらに蒸着装置を用いて金と錫の合金ノヽンダを半導体素子が搭載される 面に 3 m被覆して半導体搭載用ヒ一トシンクとした。
得られた半導体搭載用ヒートシンクに、 半導体レーザー素子を第 7図 に断面の模式図を示した構成で搭載し、 半導体レーザーからの光出力を 測定した。 比較のため同寸法の他材質のヒートシンクに付いて光出力を 測定した。 結果を第 5表にまとめる。 第 5表
Figure imgf000025_0001
半導体レーザ一素子の材質： I nP 熱膨¾数： . 5X10— /K
¾λ電流： 1. 5 Α ¾λ¾ϊ： 2 V
産業上の利用可能性
本発明の高熱伝導性ダイヤモンド焼結体によれば、 例えば、 高出力の 半導体レーザ—や高性能 MPUなどのような、 サイズが大きく熱負荷の 高い半導体素子を搭載するのに最適な、 高熱伝導度と熱膨張のマツチン グとを併せ持ったヒートシンクを提供することができる。 また、 熱伝導 率および熱膨張率という特性を自在に調整することができるので、 搭載 する素子の特徵、 設計に合わせて最適なヒートシンクを選択できる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 内部に気孔を含まず、 粒度分布のピークが 5 m以上 1 0 0 m以 下であるダイヤモンド粒子を焼結体全体に対して 6 0体積％以上 9 0体 積％以下含有し、 残部が実質的に銅からなり、 前記焼結体を構成するダ ィャモンド粒子のうち、 少なくとも複数個の粒子同士が直接結合してお り、 かつ前記焼結体を構成する銅が実質的に酸化しておらず、 焼結体中 の酸素量が 0. 0 2 5重量％以下であることを特徴とする高熱伝導性ダ ィャモンド焼結体。
2. 室温から 3 0 0 °Cまでの熱膨張係数が 3. 0 ~6. 5 X 1 0一6/ K であることを特徴とする請求項 1に記載の高熱伝導性ダイャモンド焼結 体。
3. 前記焼結体の密度が 4. 0 5 gZcm3から 5. 7 gZcm3である ことを特徴とする請求項 1又は 2に記載の高熱伝導性ダイヤモンド焼結 体。
4. 前記焼結体中に含まれるダイヤモンド粒子が焼結体全体に対して 7 0体積％以上 8 0体積％以下を占めることを特徵とする請求項 1又は 2 に記載の高熱伝導性ダイヤモンド焼結体。
5. 室温から 3 0 0 °Cまでの熱膨張係数が 3. 9〜6. 1 x 1 O'VK であることを特徵とする請求項 1又は 4に記載の高熱伝導性ダイヤモン ド焼結体。
6. 前記焼結体の密度が 4. 5 5 g/cm3から 5. 1 5 gZcm3であ ることを特徵とする請求項 1、 4及び 5のいずれかに記載の高熱伝導性 ダイヤモンド焼結体。
7. 表面加工後の前記焼結体の表面の 7 0 %以上の面積が平坦なダイヤ モンド粒子からなり、 残りの面積が銅からなることを特徵とする請求項 1 ~ 6のいずれかに記載の高熱伝導性ダイャモンド焼結体。
8 . 表面加工後の前記焼結体の表面の 7 0 %以上の面積が銅であり、 残 りの面積がダイャモンドからなることを特徴とする請求項 1〜 6のいず れかに記載の高熱伝導性ダイヤモンド焼結体。 '
9 . 前記表面加工後の前記焼結体を母材とし互いに対向する、 少なくと も 1組 2面以上の表面に金属膜が被覆されていることを特徵とする半導 体搭載用ダイヤモンドヒ一トシンク。
1 0 . 互いに対向する、 少なくとも 1組 2面以上の表面が、 ニッケル、 クロム、 チタン、 タンタルから選ばれる少なくとも 1種類の金属、 もし くはそれらの合金によって被覆され、 さらにその外側表面が、 モリブデ ン、 白金、 金、 銀、 鍚、 鉛、 ゲルマニウム、 インジウムから選ばれる少 なくとも 1種類の金属、 もしくはそ tlらの合金層によって少なくとも 1 層もしくは複数層被覆されていることを特徵とする請求項 9に記載の半 導体搭載用ダイヤモンドヒ一卜シンク。
1 1 . 半導体素子が搭載される面の平面度が 3 0 μ πι / Ι 0 m m以下で あることを特徴とする請求項 9又は 1 0に記載の半導体搭載用ダイャモ ンドヒートシンク。
1 2 . 半導体素子が搭載される面の面粗度が R a 0 . 5 /z m以下である ことを特徵とする請求項 9〜 1 1のいずれかに記載の半導体搭載用ダイ ャモンドヒートシンク。
1 3 . 半導体素子が搭載される面の辺を構成する少なくとも 1つのエツ ヂの欠けおよび曲率半径が 3 0 m以下であることを特徴とする請求項 9〜 1 2のいずれかに記載の半導体搭載用ダイャモンドヒートシンク。
1 4 . 粒径が 5 μ m以上 1 0 0 μ m以下のダイャモンド粒子からなる粉 末と無酸素銅板とを接するように配置し、 該銅板と接して I V a、 V a 金属のうちの 1種もしくは 2種以上の板を揷入した金属力プセルを真空 中もしくは不活性ガス中もしくは還元ガス中で封止する工程と、 該佘属 カプセルを 1 G P a以上 6 G P a以下の圧力、 1 1 0 0 °C以上 1 5 0 0 °C以下の温度で処理することで、 ダイヤモンド粉末体に溶融した銅を溶 浸させた後、 圧力を保持した状態で 9 0 0 °C以下まで下げて銅を凝固さ せる工程と、 その後に圧力と温度を常圧、 常温に戻し、 カプセルを回収 する工程と、 を有することを特徴とする請求項 1〜 6のいずれかに記載 の高熱伝導性ダイャモンド焼結体の製造方法。
1 5 . 粒径が 5 / m以上 1 0 0 以下のダイヤモンド粒子からなる粉 末と純度 9 9 . 9 %以上の高純度銅粉末とを混合し、 該混合粉末を装塡 した金属カプセルを真空中もしくは不活性ガス中もしくは還元ガス中で 封止する工程と、 該金属カプセルを 1 G P a以上 6 G P a以下の圧力、 1 1 0 0 °C以上 1 5 0 0 °C以下の温度で処理することで、 銅粉末を融解 した後、 圧力を保持した状態で温度 9 0 0 °C以下まで下げて銅を凝固さ せる工程と、 その後に圧力と温度を常圧、 常温に戻しカプセルを回収す る工程、 とを有することを特徴とする請求項 1〜 6のいずれかに記載の 高熱伝導性ダイャモンド焼結体の製造方法。
•1 6 . ダイヤモンド一銅複合焼結体の表面を加工し、 所定の厚み、 面粗 さを得る工程において、 ダイヤモンド砥石を使用し該砥石表面の温度管 理を行いながら乾式で研磨を行うことを特徴とする請求項 7に記載の高 熱伝導性ダイャモンド焼結体の製造方法。
1 7 . ダイヤモンド一銅複合焼結体の表面を加工し、 所定の厚み、 面粗 さを得る工程において、 ダイヤモンド砥石を使用した平面研削盤にて湿 式で研削加工を行うことを特徵とする請求項 8に記載の高熱伝導性ダイ ャモンド焼結体の製造方法。
1 8 . ダイヤモンド -銅複合焼結体の表面に金属膜を被覆する工程にお いて、 表面酸化膜を弱酸性溶液で洗浄した後、 電解メツキ、 無電解メッ キ、 スパッタリング、 イオンプレーティング、 蒸着からなる 1種または これらの組合せによつて金属膜の被覆を行うことを特徴とする請求項 9 ~ 1 3のいずれかに記載の半導体搭載用ダイヤモンドヒートシンクの製 造方法。 '
1 9 . ダイヤモンド—銅複合焼結体を切断し、 所定の形状、 および大き さを得る工程において、 放電ワイヤ一加工もしくはレーザ一加工のいず れかを用いて切断することを特徴とする請求項 1 3に記載の半導体搭載 用ダイヤモンドヒ一トシンクの製造方法。
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