WO1999055918A2 - Verfahren zur entfärbung eines zuckersaftes - Google Patents

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WO1999055918A2
WO1999055918A2 PCT/IB1999/001156 IB9901156W WO9955918A2 WO 1999055918 A2 WO1999055918 A2 WO 1999055918A2 IB 9901156 W IB9901156 W IB 9901156W WO 9955918 A2 WO9955918 A2 WO 9955918A2
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sugar juice
sugar
ozone
juice
container
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WO1999055918A3 (de
Inventor
Martin William Adendorff
Melanie Ann Clews
Stephen Brittan Davis
Manogran Moodley
Original Assignee
Fedgas (Pty) Limited
Transvaal Sugar Limited
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Publication date
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Priority to EP99923825A priority patent/EP1076724A2/de
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Publication of WO1999055918A3 publication Critical patent/WO1999055918A3/de

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00—Purification of sugar juices
    • C13B20/08—Purification of sugar juices by oxidation or reduction

Definitions

  • the present invention relates to a method for at least partial decolorization of a sugar juice and an apparatus for use in this method.
  • a “sugar juice” is understood to mean a sugar-containing juice which is obtained in the production of sugar, for example in the production of sugar from sugar cane or sugar beets.
  • the sugar juice is usually a cane sugar or beet sugar juice.
  • the juice stream can come from a sugar refinery. This can be, for example, a fine juice, a carbonated juice, a sulfited juice or a raw melt.
  • Such juices and juice streams are generally not colorless and are usually decolorized as part of the refining process.
  • the method according to the invention is particularly suitable for decoloring raw sugar melt.
  • decolorization processes for decolorizing sugar juices include Processes such as carbonation (decolorization of sugar juice using carbon dioxide gas and lime), phosphatation (decolorization of sugar juice using phosphoric acid and lime), sulfitation (decolorization of sugar juice using sulfur dioxide gas and lime), the use of activated carbon Use of ion exchange resins and combinations of these processes.
  • These color removal methods are hereinafter referred to as conventional color removal methods or methods.
  • two of the above methods are generally used in succession.
  • the color of a sugar juice is usually measured by determining the UV absorbance of the juice according to the ICUMSA 420 color test using a UV spectrophotometer and is expressed in ICUMSA color units. Generally, a crystal sugar color of 30 to 40 ICUMSA color units is acceptable. The color of a sugar juice from sugar production before decolorization is generally about 1000 to 2000 ICUMSA color units. ICUMSA is the acronym for International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis.
  • the sugar concentration of a sugar juice is generally determined using a Brix saccharometer or a Balling saccharometer and is expressed in degrees Brix. Degrees Brix is defined as the percentage by mass of dissolved substances in a solution at a certain temperature. Since the juices used in refining are generally very pure, it can be assumed that the solids dissolved are practically exclusively sucrose. In the refining process, an aqueous solution with a Brixer value of 65 contains 65% (m / m) sucrose. According to a first aspect of the invention, a
  • a method for at least partial decolorization of a sugar juice containing coloring substances in which one adds so much ozone to the sugar juice that the sugar juice is at least partially decolorized; and allows the ozone to react with at least some of the coloring substances in the sugar juice, whereby the sugar juice is at least partially decolorized.
  • the sugar juice containing the coloring substances usually has a color of about 1000 to 2000 ICUMSA color units before decolorization.
  • the ozone can be added to the sugar juice in an amount that corresponds to 50 to 400 ppm of the amount of sugar in the sugar juice. So you can, for example, with a sugar content of
  • the ozone can be passed directly to an existing refining device or a custom-made ozonization loop that originates from an existing tank or line in a refinery and either to the same tank or line or to a downstream of the tank or Line located point can lead back.
  • the amount of ozone supplied naturally depends on the intensity of the color of the sugar juice to be decolorized and the degree of decolorization required.
  • Color of a maximum of 40 ICUMSA color units after the subsequent conventional color removal methods usually requires a reduction in the color of the sugar juice by about 10 to 90%. This amount of color reduction depends on the intensity of the initial color in the sugar juice, the position of the ozone feed point during refining, various economic factors and the required color level in the refined sugar.
  • an important aspect of the invention is that the ozone reacts with the coloring substances present in the sugar juice, which makes them easier to remove in subsequent conventional color removal processes. Ozonation alone does not necessarily lead to a complete decolorization of the coloring substances, but to improved color removal in subsequent conventional color removal methods.
  • the method can therefore include at least one subsequent color removal step for the further removal of unreacted or unmodified coloring substances, the decomposition products of ozonization and the coloring substances modified by ozonization.
  • the at least partially decolorized sugar juice can be subjected to at least one of the following processes: carbonation, sulfitation, phosphation, treatment with an ion exchange resin, treatment with activated carbon or combinations thereof.
  • the method can thus include at least one further decolorization step, selected from carbonation ion, phosphate ion, sulfitation, treatment with an ion exchange resin, treatment with activated carbon and combinations thereof.
  • the method can instead or in addition to this a filtration step to remove staining Include substances. It can include one or more of the above color removal steps as well as a filtration step.
  • the pH of the sugar juice can be adjusted before ozonization.
  • a base e.g. an alkali metal hydroxide, e.g. Sodium hydroxide.
  • sodium hydroxide can be added to the sugar juice before ozonation in an amount which corresponds to 30 to 50 ppm of the amount of sugar in the sugar juice. So you can, for example, with a sugar content of
  • the ozone can be any organic compound.
  • Supply temperature from about 50 to 75 ° C.
  • the invention also relates to an at least partially decolorized sugar juice, produced by a process as described above.
  • a device for use in the at least partial decolorization of a sugar juice with a sugar juice container which defines a decolorization zone in which a sugar juice can be decolorized; a sugar juice supply for supplying sugar juice into the sugar juice container and an ozone supply for supplying ozone into the sugar juice container.
  • the sugar juice container can be one
  • Act reaction vessel can also be a gas absorption column through which the sugar juice flows, or instead part of a feed line or Flow system through which the sugar juice flows, for example is pumped through, for example in a sugar refinery.
  • the device can have at least one storage container, e.g. a storage tank for at least partially decolorised sugar juice and at least one other storage container, e.g. contain at least one other storage tank for the sugar juice after the at least partial decolorization.
  • the device contains feed or flow means for introducing the sugar juice into the decolorization zone and discharging the sugar juice from the decolorization zone.
  • the ozone supply can contain an oxygen-fed ozone generator.
  • the ozone can be supplied by any suitable gas supply method.
  • the ozone supply can be selected from Venturi nozzles, injection nozzles, diffusers, ejector nozzles, own distributor rings, gas distributors and combinations thereof.
  • the ozone supply can be arranged in such a way that the ozone is fed directly to the reaction vessel or also to a line entering the reaction vessel.
  • the container should preferably be equipped with its own gas dispersion mixer or mixing stirrer, e.g. a shear mixer, e.g. a Silverson mixer, which provides a high-shear mixing of the sugar juice in the decolorization zone, so that the ozone supplied and the coloring substances are effectively dispersed in the sugar juice and come into contact and react with one another.
  • a shear mixer e.g. a Silverson mixer
  • the device can also contain conventional color removal agents, for example a saturator of the type used for conventional carbonation decolorization for the purpose of precipitating coloring substances. It can also contain filtering agents, for example a sand filter for filtering out precipitated coloring substances.
  • the device can thus contain further paint removal agents, selected from carbonating agents, phosphating agents, sulfiting agents, ion exchange resin treatment agents, activated carbon treatment agents and Combinations of these included.
  • the storage tank can be provided with supply means for supplying a base and / or a defoamer to the sugar juice in the storage tank.
  • This can be a Venturi nozzle, for example.
  • the sugar juice container defining the decolorization zone can be a storage tank, which thus acts as a reaction container.
  • the storage tank can then be provided with ozone feeds for supplying ozone to the sugar juice in the storage tank, as described above.
  • supply means for supplying a base and / or a defoamer, as described above. It can also be modified so that it has a
  • Gas dispersion mixer as described above contains.
  • the device can contain regulating devices for regulating the amount of ozone added to the sugar juice and optionally the amount of base and / or defoamer added.
  • the control device can be a control valve.
  • An appropriate degassing method should be used to remove the oxygen dissolved in and contained in the sugar juice as well as any unreacted ozone.
  • the gas mixture of ozone and oxygen is generally saturated with water vapor. If it is determined or expected that the ozone concentration in this exhaust gas is above the maximum safe workplace concentration, a suitable ozone decomposer should be installed in the exhaust pipe. As an alternative to venting the gas, it could be used elsewhere in the factory, for example for cooling water treatment, wastewater treatment, sterilization of another process or for enriching oxygen in the feed gas of a power plant.
  • FIGS. 1 and 2 are flow diagrams of inventive represent decolorization devices.
  • reference numeral 10 generally designates a decolorizing device for decoloring sugar juice.
  • the device is shown schematically in the drawing.
  • the apparatus 10 includes a raw sugar source 12, a melt tank 14, a lime mixer 16, a carbon dioxide saturator 18, a carbonation filter arrangement 20, a sulfitation container 22 and a filter arrangement 24 for sulfited juice.
  • Supply lines which are shown schematically by lines 26, 28,
  • a feed line 37 extends from a carbon dioxide source 38 to the carbon dioxide saturator 18, and a feed line 39 extends from a sulfur dioxide source 40 to the sulfitation tank 22.
  • a feed line 41 extends from the filter arrangement 24 to a crystallization device, not shown.
  • An input line 11 extends to the raw sugar source 12.
  • the supply line 28 between the melt tank 14 and the lime mixer 16 is made via an supply line 43 from an ozone source 45, the supply line 34 between the carbonation filter arrangement 20 and the sulfitation container 22 via a supply line 46 an ozone source 48 or the feed line 41 after the filter arrangement 24 for sulfited juice via a feed line 50 from an ozone source 52 to ozone.
  • the ozone sources 45, 48, 52 are each an ozone generator. Ozone is added to the sugar juice in an amount of about 50 to 400 ppm of the amount of sugar in the sugar juice.
  • reference numeral 100 generally designates another embodiment of a decolorizing device for Decolorization of sugar juice.
  • the device is also shown schematically in the drawing.
  • Device 100 includes a storage tank 102, which may be part of an existing device in a refinery, such as a melt tank, or a new tank dedicated to the decolorization device, a contact or reaction container 104, a post-ozonation storage tank 106 and a further conventional paint removal device 108.
  • the contact container 104 is provided with a shear mixer or gas dispersion mixer, not shown.
  • a metering container 110 for controlling the pH value is connected to the storage tank 102 via a feed line 112.
  • a defoamer supply container 114 is connected to the storage tank 102 via a feed line 116.
  • the two supply lines 112 and 116 are each equipped with control devices, not shown, such as Valve assemblies to control the flow of a pH control agent (such as an aqueous sodium hydroxide solution) and a defoamer, e.g. BEVALOID 2261 (trade name) for storage tank 102.
  • An ozone generator 118 is connected to the contact container 104 via an ozone supply line 120.
  • a sugar juice supply line 122 extends from a sugar juice source to the storage tank 102. Further supply lines 124, 126, 128 extend from the storage tank 102 to the contact container 104, from the contact container 104 to the post-ozonization storage container 106 or from the container 106 to the conventional paint removal device 108. An ozone return supply line 130 extends from the post-ozonization storage tank 106 back to the ozone generator 118. Decolorized sugar juice is fed through a feed line 132, which starts from the conventional paint removal device 108, for example flowed or pumped into a storage tank, not shown.
  • the sugar juice stream in various embodiments of the invention can be a fine juice, a carbonated juice, a sulfited juice, a phosphated juice or a raw melt.
  • the sugar juice flows through the feed line 122 into the storage tank 102, in which the pH of the juice is optionally adjusted to 6.8 to 7.2 by adding sodium hydroxide from the dosing container 110 to control the pH via the feed line 112 and, if appropriate, the defoamer from the defoamer supply container 114 is added via the feed line 116.
  • the sugar juice, the pH of which has optionally been set, flows via the feed line 124 into the contact container 104. There, the sugar juice is then mixed with feed line 120 from the ozone generator 118.
  • the ozone is fed via a feed line from the ozone generator 118 to the feed line 124, which takes place with the aid of a suitable gas feed mechanism, not shown, the contacting of the ozone and the sugar juice being promoted with the aid of the shear mixer or gas dispersion mixer.
  • Ozone is added to the sugar juice in an amount of about 50 to 400 ppm of the amount of sugar in the sugar juice.
  • the decolorized sugar juice passes from the contact container 104 via the feed line 126 into the post-ozonization storage tank 106.
  • the post-ozonization storage tank 106 is a storage tank pressurized for the best possible ozone adsorption or a degassing tank for removing undissolved ozone / Oxygen mixture, which is optionally returned to the ozone generator 118 via the ozone return line 130.
  • the undissolved ozone / oxygen mixture is either released into the atmosphere via an appropriate mechanism or used elsewhere in the factory where oxygen and / or ozone can be advantageous for the process (not shown).
  • the ozonated juice then reaches the conventional color removal device 108 via the feed line 128, in which the coloring substances are removed.
  • the conventional color removal device 108 includes a filtration device, not shown, for filtering out precipitated coloring substances.
  • the ozonated sugar juice is returned to the storage tank 102.
  • the advantages of the illustrated invention are: reduced coloration of refined sugar; reduced content of bacteria, fungi and mold in the end product; Improved refining capacity in off-harvest refining where coal is burned as a C0 2 source for a carbonation decolorizing device; less recycling of sugar and thus improved plant capacity; in general, sugar can be packed from at least one additional cycle instead of being recycled; no significant increase in the content of organic acids in the end product; Since color precursors are removed or destroyed by the ozonization, only little color regression occurs in the subsequent cooking steps; no problems with the discharge of the discharge stream; no regeneration problems; the system is easy to install, operate and control; no harmful additives remain in the end product; ozonization is considered an environmentally friendly method.
  • Another advantage of the described invention is that the ozonization process according to the invention can be used in conjunction with known decolorization methods, such as carbonation, phosphatation, sulfitation and ion exchange. It has been found that the process according to the invention is particularly suitable for decolorization of sugar juices which are colored more strongly than usual, for example sugar juices from sugar cane grown under arid conditions.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur zumindest teilweisen Entfärbung eines färbende Substanzen enthaltenden Zuckersafts führt man dem Zuckersaft so viel Ozon zu, daß der Zuckersaft zumindest teilweise entfärbt wird, und läßt das Ozon zumindest mit einem Teil der färbenden Substanzen im Zuckersaft reagieren, wodurch der Zuckersaft zumindest teilweise entfärbt wird. Dabei führt man dem Zuckersaft das Ozon in einer Menge zu, die 50 bis 400 ppm der Zuckermenge im Zuckersaft entspricht.

Description

Verfahren zur Entfärbung eines Zuckersaftes
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur zumindest teilweisen Entfärbung eines Zuckersafts und eine Vorrichtung zur Verwendung bei diesem Verfahren.
Unter einem "Zuckersaft" ist in dieser Beschreibung ein zuckerhaltiger Saft zu verstehen, der bei der Zuckerherstellung anfällt, beispielsweise bei der Herstellung von Zucker aus Zuckerrohr oder Zuckerrüben. Bei dem Zuckersaft handelt es sich also in der Regel um einen Rohrzucker- oder Rübenzuckersaft. Der Saftstrom kann von einer Zuckerraffinerie stammen. Es kann sich dabei beispielsweise um einen Feinsaft, einen karbonatierten Saft, einen sulfitierten Saft oder eine Rohschmelze handeln. Derartige Säfte und Saftströme sind im allgemeinen nicht farblos und werden als Teil der Raffination in der Regel entfärbt. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Entfärbung von Rohzuckerschmelze. Nach derzeitigem Kenntnisstand kommen als Entfärbungsverfahren zur Entfärbung von Zuckersäften u.a. Verfahren wie die Karbonatation (Entfärbung von Zuckersaft unter Verwendung von Kohlendioxidgas und Kalk) , die Phosphatation (Entfärbung von Zuckersaft unter Verwendung von Phosphorsäure und Kalk) , die Sulfitation (Entfärbung von Zuckersaft unter Verwendung von Schwefeldioxidgas und Kalk) , die Verwendung von Aktivkohle, die Verwendung von Ionenaustauscherharzen und Kombinationen dieser Verfahren zum Einsatz. Diese Farbentfernungsverfahren werden im folgenden als konventionelle Farbentfernungsverfahren oder -methoden bezeichnet. Zur Entfärbung eines Zuckersafts wendet man im allgemeinen zwei der obigen Verfahren nacheinander an.
Die Farbe eines Zuckersafts wird in der Regel durch Bestimmung der UV-Extinktion des Safts nach dem 'Färbtest ICUMSA 420 unter Verwendung eines UV-Spektralphotometers gemessen und wird in ICUMSA-Farbeinheiten ausgedrückt. Im allgemeinen ist eine Kristallzuckerfarbe von 30 bis 40 ICUMSA- Farbeinheiten annehmbar. Die Farbe eines bei der Zuckerherstellung anfallenden Zuckersafts vor der Entfärbung beträgt im allgemeinen etwa 1000 bis 2000 ICUMSA- Farbeinheiten. ICUMSA ist das Akronym für International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis.
Die Bestimmung der Zuckerkonzentration eines Zuckersafts erfolgt im allgemeinen mit einem Brix- Saccharometer oder einem Balling-Saccharometer und wird in Grad Brix ausgedrückt. Grad Brix ist definiert als der prozentuale Massenanteil an gelösten Substanzen in einer Lösung bei einer bestimmten Temperatur. Da die bei der Raffination verwendeten Säfte im allgemeinen sehr rein sind, kann man davon ausgehen, daß es sich bei den gelösten Feststoffen praktisch ausschließlich um Saccharose handelt. Bei der Raffination enthält eine wäßrige Lösung mit einem Brix- ert von 65 also 65% (m/m) Saccharose. Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird ein
Verfahren zur zumindest teilweisen Entfärbung eines färbende Substanzen enthaltenden Zuckersafts bereitgestellt, bei dem man dem Zuckersaft so viel Ozon zuführt, daß der Zuckersaft zumindest teilweise entfärbt wird; und das Ozon zumindest mit einem Teil der färbenden Substanzen im Zuckersaft reagieren läßt, wodurch der Zuckersaft zumindest teilweise entfärbt wird.
Der die färbenden Substanzen enthaltende Zuckersaft hat vor der Entfärbung in der Regel eine Farbe von etwa 1000 bis 2000 ICUMSA-Farbeinheiten.
Bei dem Verfahren kann man dem Zuckersaft das Ozon in einer Menge zuführen, die 50 bis 400 ppm der Zuckermenge im Zuckersaft entspricht. So kann man beispielsweise bei einem Zuckergehalt des
Zuckersafts von etwa 100 g/1 (d.h. 10 Grad Brix) Ozon in einer Menge von etwa 0,005 bis 0,04 g/1 des Safts zuführen.
Bei dem Verfahren kann man das Ozon direkt einer bestehenden Raffinationsvorrichtung oder einer speziell angefertigen Ozonisierungsschleife, die von einem bestehenden Behälter oder einer bestehenden Leitung in einer Raffinerie ausgehen und entweder zum gleichen Behälter oder zur gleichen Leitung oder zu einem stromabwärts des Behälters oder der Leitung gelegenen Punkt zurücklaufen kann, zuführen.
Die zugeführte Ozonmenge hängt selbstverständlich von der Intensität der Farbe des zu entfärbenden Zuckersafts und dem geforderten Entfärbungsgrad ab. Zur Herstellung eines raffinierten Zuckers mit einer
Farbe von höchstens 40 ICUMSA-Farbeinheiten nach den anschließenden konventionellen Farbentfernungsmethoden ist in der Regel eine Verringerung der Farbe des Zuckersafts um etwa 10 bis 90% erforderlich. Dieser Betrag an Farbverringerung hängt von der Intensität der Anfangsfarbe im Zuckersaft, der Position des Ozoneinspeisungspunkts bei der Raffination, verschiedenen wirtschaftlichen Faktoren und dem geforderten Farbniveau im raffinierten Zucker ab.
Ein wichtiger Aspekt der Erfindung besteht darin, daß das Ozon mit den im Zuckersaft vorhandenen färbenden Substanzen reagiert, wodurch diese bei nachfolgenden konventionellen Farbentfernungsverfahren leichter entfernbar sind. Die Ozonisierung allein führt nicht unbedingt zu einer vollständigen Entfärbung der färbenden Substanzen, aber zu verbesserter Farbentfernung bei nachfolgenden konventionellen Farbentfernungsmethoden.
Das Verfahren kann daher nach der Ozonisierung mindestens einen nachfolgenden Farbentfernungsschritt zur weiteren Entfernung von nicht umgesetzten oder nicht modifizierten färbenden Substanzen, den Abbauprodukten der Ozonisierung und den durch die Ozonisierung modifizierten farbgebenden Substanzen beinhalten. Beim Farbentfernungsschritt kann man den zumindest teilweise entfärbten Zuckersaft mindestens einem der folgenden Verfahren unterwerfen: Karbonatation, Sulfitation, Phosphatation, Behandlung mit einem Ionenaustauscherharz, Behandlung mit Aktivkohle oder Kombinationen davon. Das Verfahren kann somit mindestens einen weiteren Entfärbungsschritt, ausgewählt aus Karbonatation, Phosphatation, Sulfitation, Behandlung mit einem Ionenaustauscherharz, Behandlung mit Aktivkohle und Kombinationen davon beinhalten.
Das Verfahren kann stattdessen oder zusätzlich hierzu einen Filtrationsschritt zur Entfernung von färbenden Substanzen beinhalten. Es kann sowohl einen oder mehrere der obigen Farbentfernungsschritte als auch einen Filtrationsschritt beinhalten.
Bei dem Verfahren kann man vor der Ozonisierung den pH-Wert des Zuckersafts einstellen. Hierfür kommt eine Base, wie z.B. ein Alkali etallhydroxid, z.B. Natriumhydroxid, in Betracht. Bei dem Verfahren kann man dem Zuckersaft vor der Ozonisierung Natriumhydroxid in einer Menge zuführen, die 30 bis 50 ppm der Zuckermenge im Zuckersaft entspricht. So kann man beispielsweise bei einem Zuckergehalt des
Zuckersafts von etwa 100 g/1 (d.h. 10 Grad Brix) Natriumhydroxid in einer Menge von etwa 0,003 bis 0,005 g/1 des Safts zuführen. Die zugesetzte Basenmenge hängt sebstverständlich vom Anfangs-pH-Wert des zu ozonisierenden Zuckersafts, der genauen Position des Ozonisierungsschritts im Raffinierverfahren und der Art der in dem zu ozonisierenden Zuckersaft vorliegenden färbenden Substanzen ab.
Bei dem Verfahren kann man das Ozon über einen
Zeitraum von etwa 2 bis 30 Minuten mit den färbenden Substan- zen reagieren lassen. Bei dem Verfahren kann man ferner den
Zuckersaft erhitzen und dem Zuckersaft das Ozon bei einer
Temperatur von etwa 50 bis 75°C zuführen.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein zumindest teilweise entfärbter Zuckersaft, hergestellt nach einem Verfahren, wie es im Vorhergehenden beschrieben worden ist.
Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung zur Verwendung bei der zumindest teilweisen Entfärbung eines Zuckersafts mit einem Zuckersaftbehältnis, das eine Entfärbungszone definiert, in der ein Zuckersaft entfärbt werden kann; einer Zuckersaftzuführung zur Zuführung von Zuckersaft in das Zuckersaftbehältnis und einer Ozonzuführung zur Zuführung von Ozon in das Zuckersaftbehältnis bereitgestellt . Bei dem Zuckersaftbehältnis kann es sich um einen
Reaktionsbehälter handeln. Es kann sich aber auch stattdessen um eine Gasabsorptionssäule, die vom Zuckersaft durchströmt wird, oder stattdessen um einen Teil eines Zuleitungs- oder Durchflußsystems, durch das der Zuckersaft hindurchströmt, z.B. hindurchgepumpt wird, beispielsweise in einer Zuckerraffinerie, handeln.
Die Vorrichtung kann mindestens einen Vorrats- behälter, z.B. einen Lagertank, für zumindest teilweise zu entfärbenden Zuckersaft, und mindestens einen anderen Vorratsbehälter, z.B. mindestens einen anderen Lagertank, für den Zuckersaft nach der zumindest teilweisen Entfärbung enthalten. In diesem Fall enthält die Vorrichtung Zuleitungs- oder Strömungsmittel zur Einleitung des Zuckersafts in die Entfärbungszone und Ableitung des Zuckersafts aus der Entfärbungszone .
Die Ozonzuführung kann einen Sauerstoffgespeisten Ozongenerator enthalten. Die Zuführung des Ozons kann nach jeder geeigneten Gaszuführungsmethode erfolgen. Die Ozonzuführung kann unter Venturi-Düsen, Einspritzdüsen, Diffusoren, Ejektordüsen, eigenen Verteilerkränzen, Gasverteilern und Kombinationen davon ausgewählt werden. Die Ozonzuführung kann so angeordnet sein, daß das Ozon direkt dem Reaktionsbehälter oder auch einer in den Reaktionsbehälter eintretenden Leitung zugeführt wird.
Das Behältnis sollte vorzugsweise mit einem eigenen Gasdispersionsmischer oder Mischrührwerk, wie z.B. einem Schermischer, z.B. einem Silverson-Mischer, versehen sein, der für eine hochscherende Mischung des Zuckersafts in der Entfärbungszone sorgt, so daß dort das zugeführte Ozon und die färbenden Substanzen im Zuckersaft wirksam dispergiert werden und miteinander in Berührung kommen und reagieren.
Die Vorrichtung kann ferner konventionelle Farb- entfernungsmittel enthalten, z.B. einen Sättiger des für die konventionelle Karbonatationsentfärbung zwecks Ausfällung von färbenden Substanzen eingesetzten Typs. Sie kann ferner auch noch Filtriermittel enthalten, z.B. ein Sandfilter zum Abfiltrieren von ausgefällten färbenden Substanzen. Die Vorrichtung kann somit weitere Farbentfer- nungsmittel, ausgewählt aus Karbonatationsmitteln, Phosphatationsmitteln, Sulfitationsmitteln, Ionenaustau- scherharzbehandlungsmitteln, Aktivkohlebehandlungsmitteln und Kombinationen davon, enthalten.
Der Lagertank kann mit Zuführungsmitteln zur Zuführung einer Base und/oder eines Entschäumers zum Zuckersaft im Lagertank versehen sein. Dabei kann es sich beispielsweise um eine Venturi-Düse handeln.
Bei dem die Entfärbunszone definierenden Zuckersaftbehältnis kann es sich stattdessen um einen Lagertank handeln, der somit als Reaktionsbehälter fungiert.
Der Lagertank kann dann mit Ozonzuführungen zur Zuführung von Ozon zum Zuckersaft im Lagertank, wie sie oben beschrieben worden sind, versehen werden.
Er kann ferner mit Zuführungsmitteln zur Zuführung einer Base und/oder eines Entschäumers, wie sie oben beschrieben worden sind, versehen sein. Er kann ferner so modifiziert sein, daß er einen
Gasdispersionsmischer, wie er oben beschrieben worden ist, enthält.
Die Vorrichtung kann Regeleinrichtungen zur Regelung der dem Zuckersaft zugesetzten Ozonmenge und gegebenenfalls der zugesetzten Basen- und/oder Entschäumermenge enthalten.
Bei der Regeleinrichtung kann es sich um ein Regelventil handeln.
Zur Entfernung des im Zuckersaft gelösten und darin eingeschlossenen Sauerstoffs sowie jeglichem nicht umgesetztem Ozon sollte man eine entsprechende Entgasungsmethode anwenden. Das Gasgemisch aus Ozon und Sauerstoff ist im allgemeinen mit Wasserdampf gesättigt. Falls festgestellt oder erwartet wird, daß die Ozonkonzentration in diesem Abgas über der maximalen sicheren Arbeitsplatzkonzentration liegt, sollte in die Abgas- leitung ein geeigneter Ozonzersetzer eingebaut werden. Alternativ zum Ablassen des Gases könnte es in der Fabrik an anderer Stelle genutzt werden, beispielsweise zur Kühlwasserbehandlung, Abwasserbehandlung, Sterilisation eines anderen Verfahrens oder zur Anreicherung von Sauerstoff im Speisegas eines Kraftwerks.
Die Erfindung wird nun beispielhaft anhand der beigefügten schematischen Zeichnungen erläutert, in denen die Figuren 1 und 2 Fließdiagramme von erfindungs- gemäßen Entfärbungsvorrichtungen darstellen.
In Figur 1 bezeichnet die Bezugszahl 10 allgemein eine Entfärbungsvorrichtung zur Entfärbung von Zuckersaft. Die Vorrichtung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt. Die Vorrichtung 10 enthält eine Rohzuckerquelle 12, einen Schmelzetank 14, einen Kalkmischer 16, einen Kohlendioxid-Sättiger 18, eine Karbonatationsfilteranordnung 20, ein Sulfitationsbehälter 22 und eine Filteranordnung 24 für sulfitierten Saft. Zuleitungen, die schematisch durch die Linien 26, 28,
30, 32, 34, 36 dargestellt sind, erstrecken sich von der Rohzuckerquelle 12 zum Schmelzetank 14, vom Schmelzetank 14 zum Kalkmischer 16, vom Kalkmischer 16 zum Kohlendioxid- Sättiger 18, vom Kohlendioxid-Sättiger 18 zur Karbonatationsfilteranordnung 20, von der Filteranordnung 20 zum Sulfitationsbehälter 22 bzw. vom Sulfitationsbehälter 22 zur Filteranordnung 24 für sulfitierten Saft. Eine Zuleitung 37 erstreckt sich von einer Kohlendioxidquelle 38 zum Kohlendioxid-Sättiger 18, und eine Zuleitung 39 erstreckt sich von einer Schwefeldioxidquelle 40 zum Sulfitationsbehälter 22. Eine Zuleitung 41 erstreckt sich von der Filteranordnung 24 zu einer nicht gezeigten Kristallisationsvorrichtung. Eine Eingangsleitung 11 erstreckt sich zur Rohzuckerquelle 12. In den verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung wird der Zuleitung 28 zwischen Schmelzetank 14 und Kalkmischer 16 über eine Zuleitung 43 aus einer Ozonquelle 45, der Zuleitung 34 zwischen der Karbonatationsfilteranordnung 20 und dem Sulfitationsbehälter 22 über eine Zuleitung 46 aus einer Ozonquelle 48 oder der Zuleitung 41 nach der Filteranordnung 24 für sulfitierten Saft über eine Zuleitung 50 aus einer Ozonquelle 52 Ozon zugeführt.
Bei den Ozonquellen 45, 48, 52 handelt es sich jeweils um einen Ozongenerator. Ozon wird dem Zuckersaft in einer Menge von etwa 50 bis 400 ppm der Zuckermenge im Zuckersaft zugesetzt.
In Figur 2 bezeichnet die Bezugszahl 100 allgemein eine andere Ausführungsform einer Entfärbungsvorrichtung zur Entfärbung von Zuckersaft. ■ Die Vorrichtung ist in der Zeichnung auch schematisch dargestellt.
Die Vorrichtung 100 enthält einen Lagertank 102, bei dem es sich um einen Teil einer bestehenden Vorrichtung in einer Raffinerie, beispielsweise einen Schmelzetank, oder einen neuen, eigens für die Entfärbungsvorrichtung vorgesehenen Tank handeln kann, einen Kontakt- oder Reaktionsbehälter 104, einen Nachozonierungs-Lagertank 106 und eine weitere konventionelle Farbentfernungseinrichtung 108. Der Kontaktbehälter 104 ist mit einem nicht gezeigten Schermischer oder Gasdispersionsmischer versehen. An den Lagertank 102 ist über eine Zuleitung 112 ein Dosierbehälter 110 zur Steuerung des pH-Werts angeschlossen. Ganz analog ist an den Lagertank 102 über eine Zuleitung 116 ein Entschäumer- Versorgungsbehälter 114 angeschlossen. Die beiden Zuleitungen 112 und 116 sind jeweils mit nicht gezeigten Steuereinrichtungen, wie z.B. Ventilanordnungen, zur Steuerung des Zustroms eines den pH-Wert steuernden Mittels (wie z.B. einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung) und eines Entschäumers, wie z.B. BEVALOID 2261 (Handelsname) zum Lagertank 102 versehen. An den Kontaktbehälter 104 ist über eine Ozonzuleitung 120 ein Ozongenerator 118 angeschlossen.
Eine Zuckersaftzuleitung 122 erstreckt sich von einer Zuckersaftquelle zum Lagertank 102. Weitere Zuleitungen 124, 126, 128 erstrecken sich vom Lagertank 102 zum Kontaktbehälter 104, vom Kontaktbehälter 104 zum Nachozonisierungs- Lagerbehälter 106 bzw. vom Behälter 106 zur konventionellen Farbentfernungsvorrichtung 108. Eine Ozonrückführungszuleitung 130 erstreckt sich vom Nachozonisierungs-Lagertank 106 zurück zum Ozongenerator 118. Entfärbter Zuckersaft wird durch eine Zuleitung 132, die von der konventionellen Farbentfernungsvorrichtung 108 ausgeht, z.B. in einen nicht gezeigten Lagertank strömen gelassen oder gepumpt.
Im Betrieb kann es sich bei dem Zuckersaftstrom in verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung um einen Feinsaft, einen karbonatierten Saft, einen sulfitierten Saft, einen phosphatierten Saft oder eine Rohschmelze handeln. Der Zuckersaft strömt durch die Zuleitung 122 in den Lagertank 102, in dem der pH-Wert des Safts gegebenenfalls durch Zusatz von Natriumhydroxid aus dem Dosierbehälter 110 zur Steuerung des pH-Werts über die Zuleitung 112 auf einen Wert von 6,8 bis 7,2 eingestellt und gegebenenfalls der Entschäumer aus dem Entschäumer-Versorgungsbehälter 114 über die Zuleitung 116 zugesetzt wird. Der Zuckersaft, dessen pH-Wert gegebebenfalls eingestellt wurde, strömt über die Zuleitung 124 in den Kontaktbehälter 104. Dort wird der Zuckersaft dann über Zuleitung 120 vom Ozongenerator 118 mit Ozon versetzt. In einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird das Ozon über eine Zuleitung vom Ozongenerator 118 der Zuleitung 124 zugeführt, was mit Hilfe eines geeigneten, nicht gezeigten Gas- einspeisungsmechanismus erfolgt, wobei die Kontaktierung des Ozons und des Zuckersafts mit Hilfe des Schermischers oder Gasdispersionsmischers gefördert wird. Ozon wird dem Zuckersaft in einer Menge von etwa 50 bis 400 ppm der Zuckermenge im Zuckersaft zugesetzt.
Aus dem Kontaktbehälter 104 gelangt der entfärbte Zuckersaft über die Zuleitung 126 in den Nachozonisierungs- Lagertank 106. In verschiedenen Ausführungsformen der Erfindung handelt es sich bei dem Nachozonisierungs-Lagertank 106 um einen zwecks bestmöglicher Ozonadsorption unter Druck gesetzten Lagertank oder einen Entgasungstank zur Entfernung von ungelöstem Ozon/Sauerstoff-Gemisch, das gegebenenfalls über die Ozonrückführungsleitung 130 zum Ozongenerator 118 zurückgeführt wird. In einer anderen Auführungsform der Erfindung wird das ungelöste Ozon/Sauerstoff-Gemisch entweder über einen entsprechenden Mechanismus in die Atmosphäre abgelassen oder in der Fabrik an anderer Stelle genutzt, wo Sauerstoff und/oder Ozon für das Verfahren vorteilhaft sein können (nicht gezeigt) . Der ozonisierte Saft gelangt dann über die Zuleitung 128 in die konventionelle Farbentfernungsvorrichtung 108, in der die färbenden Substanzen entfernt werden. In einer anderen Ausführungsform der Erfindung enthält die konventionelle Farbentfernungsvorrichtung 108 eine nicht gezeigte Filtrationsvorrichtung zum Abfiltrieren von ausgefällten färbenden Substanzen.
In einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird der ozonisierte Zuckersaft in den Lagertank 102 zurückgeführt. Dadurch ergibt sich ein Ozonisierungskreislauf . Eine neue, nicht gezeigte Zuleitung erstreckt sich dann vom Lagertank 102 zur konventionellen Farbentfernungseinrichtung 108. Es ist anzunehmen, daß das erfindungsgemäße Verfahren den nach derzeitigem Kenntnisstand bekannten Entfärbungsverfahren und -methoden überlegen ist. Die Vorteile der erläuterten Erfindung sind: verringerte Färbung von raffiniertem Zucker; verringerter Gehalt an Bakterien, Pilzen und Schimmel im Endprodukt; verbesserte Raffineriekapazität bei der Raffination außerhalb der Erntezeit, bei der als C02- Quelle für eine Carbonatations-Entfärbungsvorrichtung Kohle verbrannt wird; weniger Recycling von Zucker und damit verbesserte Anlagenkapazität; im allgemeinen kann man Zucker aus mindestens einem zusätzlichen Zyklus abpacken, statt ihn zurückzuführen; keine wesentliche Erhöhung des Gehalts an organischen Säuren im Endprodukt; da Farbvorprodukte durch die Ozonisierung entfernt oder zerstört werden, tritt bei den nachfolgenden Kochschritten nur wenig Farbrückbildung auf; keine Probleme bei der Entsorgung des Austragsstroms; keine Regenerationsprobleme; das System ist einfach zu installieren, zu betreiben und zu steuern; im Endprodukt verbleiben keine schädlichen Additive; die Ozonisierung gilt als umweltfreundliche Methode. Ein weiterer Vorteil der erläuterten Erfindung besteht darin, daß das erfindungsgemäße Ozoni- sierungsverfahren in Verbindung mit bekannten Entfärbungsmethoden, wie z.B. Karbonatation, Phosphatation, Sulfitation und Ionenaustausch, angewandt werden kann. Es hat sich herausgestellt, daß sich das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere zur Entfärbung von Zuckersäften eignet, die stärker als üblich gefärbt sind, beispielsweise Zuckersäfte aus unter ariden Bedingungen angebautem Zuckerrohr.

Claims

ANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur zumindest teilweisen Entfärbung eines färbende Substanzen enthaltenden Zuckersafts, bei dem man dem Zuckersaft so viel Ozon zuführt, daß der Zuckersaft zumindest teilweise entfärbt wird; und das Ozon zumindest mit einem Teil der färbenden Substanzen im Zuckersaft reagieren läßt, wodurch der Zuckersaft zumindest teilweise entfärbt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man dem Zuckersaft das Ozon in einer Menge zuführt, die 50 bis 400 ppm der
Zuckermenge im Zuckersaft entspricht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 mit mindestens einem weiteren Entfärbungsschritt, ausgewählt aus Karbonatation, Phosphatation, Sulfitation, Behandlung mit einem Ionenaustauscherharz, Behandlung mit Aktivkohle und Kombinationen davon.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man vorher den pH-Wert des Zuckersafts einstellt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem man bei der Einstellung des pH-Werts dem Saft vor der Ozonisierung
Natriumhydroxid in einer Menge zuführt, die 30 bis 50 ppm der Zuckermenge im Zuckersaft entspricht.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man das Ozon über einen Zeitraum von 2 bis 30 Minuten mit den färbenden Substanzen reagieren läßt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man den Zuckersaft auf eine Temperatur von 50 bis 75°C erhitzt und dem Zuckersaft das Ozon bei 50 bis 75°C zuführt.
8. Zumindest teilweise entfärbter Zuckersaft, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem dem vorhergehenden Ansprüche .
9. Vorrichtung zur Verwendung bei der zumindest teilweisen Entfärbung eines Zuckersafts mit einem Zuckersaftbehältnis, das eine Entfärbungszone definiert, in der ein Zuckersaft entfärbt werden kann; einer Zuckersaftzuführung zur Zuführung von Zuckersaft in das Zuckersaftbehältnis und einer Ozonzuführung zur Zuführung von Ozon in das Zuckersaftbehältnis .
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, bei der das Zuckersaftbehältnis unter einem Reaktionsbehälter und einem Teil eines Durchflußsystems, das im Betrieb vom Zuckersaft durchströmt wird, ausgewählt ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10 mit mindestens einem Vorratsbehälter für zumindest teilweise zu entfärbenden Zuckersaft, mindestens einem Vorratsbehälter für den Zuckersaft nach der zumindest teilweisen Entfärbung und Zuleitungsmittel zur Einleitung des Zuckersafts in die Entfärbungszone und Ableitung des Zuckersafts aus der Entfärbungszone .
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, bei der die Ozonzuführung unter Venturi-Düsen, Einspritzdüsen, Diffusoren, Ejektordüsen, eigenen Verteilerkränzen, Gasverteilern und Kombinationen davon ausgewählt ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, bei der das Behältnis mit einem Gasdispersionsmischer versehen ist.
14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit weiteren Farbentfernungsmitteln, ausgewählt aus Karbonatationsmitteln, Phosphatationsmitteln, Sul- fitationsmitteln, Ionenaustauscherharzbehandlungsmittein, Aktivkohlebehandlungsmitteln und Kombinationen davon.
15. Verfahren nach Anspruch 1, im wesentlichen wie hier beschrieben und veranschaulicht.
16. Vorrichtung nach Anspruch 9, im wesentlichen wie hier beschrieben und veranschaulicht.
17. Neues Verfahren oder neue Vorrichtung, im wesent- liehen wie hier beschrieben. 1/2
Figure imgf000015_0001
FIG 2/2
Figure imgf000016_0001
FIG 2
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