DE2230610C2

DE2230610C2 - Verfahren und Apparatur zum Reinigen einer wäßrigen Zuckerlösung

Info

Publication number: DE2230610C2
Application number: DE2230610A
Authority: DE
Inventors: Paul Richmond Stockton Teesside Pottage; John Trethowan Keston Kent Rundell
Original assignee: Tate and Lyle PLC
Current assignee: Tate and Lyle PLC
Priority date: 1971-06-22
Filing date: 1972-06-22
Publication date: 1982-09-23
Also published as: AU470989B2; IT991530B; FR2143201A1; US3853616A; US3834541A; BR7204009D0; BE785241A; ZA724181B; AR193528A1; SU528039A3; AU4367772A; GB1397927A; CA957619A; DE2230610A1; FR2143201B1; CA969177A

Description

kationische, anionische und nicht-ionische Oberflächenaktivstoffe, welche der Lauge zwischen den Verfahrensschritten der ersten Ausflockung und der Luftdurchströmung zuzugeben sind; so beschreibt z, B. die US-Patentschrift 31 66 442 die Verwendung von organischen kationischen Oberflächenaktivstoffen des Amintyps.

Auch bei der in der US-PS 31 66 442 beschriebenen Arbeitsweise handelt es sich im Prinzip um ein zweistufiges Ausflockungsverfahren, bei dem eine Primärausflockung durch Zusatz von z. B. Polyacrylamid zu einer Oekundärausflockung zusammengefügt wird, worauf die Sekundärausflockung durch Einleiten von Luft mit auftriebgebenden Bläschen versehen wird.

Die bisherigen Verfahren mit zweistufigen Ausflokkungen waren in ihrer Wirksamkeit durch den Nachteil begrenzt, daß die auftriebgebenden Luftbläschen in der Sekundärausflockung das feine Netzwerk der Verknüpfungsbrücken zwischen den Priniärflocken durch das Einwirken mechanischer Kräfte offenbar teilweise wieder zerstören, sei es bei dem Verfahren, die Luftbläschen durch Vakuum aus dem gelösten Zustand hervorzubringen, oder bei dem Verfahren, die die Ausflockung enthaltende Lösung mit Luft zu durchströmen. Bei dem zweitgenannten Verfahren liegt die mechanische Beanspruchung offen zutage; bei dem erstgenannten Verfahren kommt zu der das Überbrükkungsnetzwerk infolge ihres schnellen Größenwachstums zerreißenden Wirkung der Luftbläschen noch hinzu, daß bei der netwendigen Überführung der die Ausflockung enthaltenden Lösung in das Evakuierungsgefäß erhebliche Scherungskräfte unvermeidlich sind.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht also darin, bei den bekannten zweistufigen Ausflockungsprozessen mit anschließender Flotationsabtrennung zum Reinigen wäßriger zuckerhaltiger Lösungen durch Abscheidung der darin suspendierten Feststoffe die zur Hervorrufung der Flotation erforderliche Einbringung von auftriebgebenden Luftbläschen in die Sekundärausflockung in einer solchen Weise zu bewirken, daß dabei das die Primärausflockung zur Ausbildung der Sekundärausflockung überbrückende feine Netzwerk von Molekularstrukturen nicht durch mechanische Kräfte zerstört wird und dadurch die Flotationsabtrennung effektiver gemacht wirJ.

Dieses Ziel wird erreicht durch Einhalten der kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einer wesentlichen Steigerung der Effektivität der Reinigungsoperation ohne irgendwie erheblichen Einsatz neuer technischer Hilfsmittel oder Zusätze.

Das erfindungsgemäQe Verfahren ist vorzugsweise durch Hinzufügung von kationischen Oberflächenaktivstoffen vor der Hervorrufung der ersten Ausflockung durchführbar, weil auf diese Weise nicht nur die nachfolgende Zurückhaltung der Luftbläschen in den Flocken verbessert wird, sondern auch speziell die Entfernung von Verunreinigungen, welche in den Zuckerlösungen aufgelöst sind, erreichbar ist Üblicherweise werden die so abscheidungsgereinigten Zuckerlösungen mit Hilfe von Absorptionsmittelr wie Knochenkohle, granulierter Kohle, gepulverter aktivierter Absorptionskohle oder Ionenaustauscherharz verfär= benden Verunreinigungen befreit. Doch konnte dabei festgestellt werden, daß die in der Zuckerlösung enthaltenen, gelösten anionischen Verunreinigungen mit hohem Molekulargewicht zusammen mit den die Verfärbung verursachenden Verunreinigungen aus der Schmelzzuckerlösung ausgeschieden werden können

durch die Hinzufügung eines kationischen Oberflächenaktivstoffes, welcher mit diesen Verunreinigungen einen unlöslichen Komplex bildet; die Benutzung von kationischem Oberflächenaktivstoff für die Reinigung der Zuckerlösungen ist bereits Gegenstand des Britischen Patentes 12 24 990. Der unlösliche Komplex wird ursprünglich in Form einer feinen Suspension in der Zuckerlösung ausgefällt; er kann jedoch, obgleich die Ausfällung auch einfach durch Filtration von der gereinigten Mutterlauge entfernbar ist, mit besserem Wirkungsgrad entfernt werden, wenn man dazu die übliche, bereits beschriebene. Abscheidungsbehandlung vornimmt, bei welcher die in der Flüssigkeit hervorgerufene anorganische Ausfällung als ein Reinigungssystem für den Komplex und anderer suspendierter Materialien wirkt.

Beispiele für geeignete kationische Oberflächenaktivstoffe sind in der erwähnten Britischen Patentschrift 12 24 990 angegeben, so etwa die bevorzugten Verbindüngen, nämlich quaternäre Ammoniumverbindungen mit lange·· Kohienwasserstoffkette, insbesondere quaternäre Oberflächenaktivstoffe ?■ * Basis von Dialkyldimethyl-Kohlcnstüffketter., also beispielsweise Dioctadecyl- oder Dihexadecyl-dimethylammoniumchloride. Demzufolge ist die bevorzugte Ausführungsform des Erfindungsgegenstandes für die Behandlung von Zuckerlösung carin zu sehen, zunächst ein kationisches Oberflächenaktivmittel zuzusetzen, danach einen unlöslichen Komplex mit den gelösten anionisehen hochmolekularen Verunreinigungen zu erzeugen, danach eine erste ausflockende Ausscheidung in Gegenwart dieses unlöslichen Komplexes hervorzurufen und anschließend die eine solche erste Ausflockung enthaltende Lauge mit Luft zu durchströmen. Natürlich ist es auch möglich, kationische Oberflächenaktivstoffe anderer Typs der Lauge vor der Erzeugung der ersten Ausflockung zuzusetzen oder auch von anionischen oder nicht-ionischen Oberflächenaktivstoffen bei dieser Verfahrensstufe Gebrauch zu machen, lediglich als Hilfsmittel für die Zurückhaltung der Luf«bläschen bei der nachfolgenden Belüftung, allerdings unter Verzicht der spezifischen Wirkung der kationischen Oberflächcnaktivstoffe bei den Zuckerlösungen.

Die Belüftung der diese erste Ausflockung enthaltenden Lauge kann durch Einblasen von Luft unter Druck bewirkt werden, und zwar unter Benutzung einer Venturi-Düse innerhalb eines von der Lauge durchströmten Rohres, aber auch durch Freisetzung von Luft, welche bereits in der Lösung gelöst vorhanden ist, beispielsweise durch mechanischen Inbewegungversetzen oder durch Erhitzen der Lauge. Die Luftbläschen sollten fein verteilt und gut gemischt innerhalb der Lauge hervorgerufen werden, um eine feine Dispersion von LuHbläschen zu gewährleisten und eine nachfolgende b-fredigende Belüftung der Flocken sicherzustellen. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man beispielsweise im Fall der Schmelzzuckerlösung eine Zentrifugalpumpe mit einem offenen Flügelrad verwendet, welche mit einer Spitzenumgangsgeschwindigkeit von etwa 30 m/s umläuft.

Dieser so belüfteten Lauge wird dann ein organischer polymerer Ausflockungsstoff hinzugesetzt. Solche polymeren Ausflockungsstoffe sind an sich gut bekannt: besonders gut brauchbar sind die hochmolekularen anionischen Polyacrylamide als Flockungsmittel.

Für die meisten Anwendungen ist es befriedigend, etwa 1 bis 40 ppm pro Gewicht (Gramm) an dem Ausflockungsmittel auf eine Volumeneinheit (ml) der

wäßrigen Flüssigkeit zu verwenden. Insbesondere dann, wenn die Erfindung für die Zuckerherstellung benutzt werden soll, ist der bevorzugte Konzentrationsbereich für den ursprünglichen Zuckersaft 1 bis 10 ppm Gewichtseinheit pro Volumeneinheit Saft; für die -, ungeschmolzene bzw. ungelöste Zuckerlauge liegt der Konzentrationsbereich zweckmäßig zwischen 1 bis 20 ppm, und zwar vorzugsweise im Bereich von 5 bis 15 ppm Gewichtseinheit auf den Feststoffgehalt der Lauge. Die Art und Weise, auf welche das polymere m Ausflockungsmittel der zu behandelnden Lauge hinzugefügt wird, kann der Erfolg der nachfolgenden Verfahrensschritte erheblich beeinflussen. Deshalb sollte man das Ausflockungsmittel in der Form einer verdünnten wäßrigen Lösung oder Suspension benut- r, /.en, wobei diese Lösung oder Suspension eine Konzentration von 0,025% bis 0.25% Gewicht pro Volumen (g/ml) aufweist; bevorzugt ist eine Konzentration von 0,05% bis 0,15% Gewicht/Volumen, da eine .Stärkere Diapcrgicrüng der polymeren Molekeln eine *" bessere Ausnützung der vollen Aktivität des Flockulierungsmittels erlaubt. Es sollte vermieden werden, die ausflockende Lösung oder Suspension einer heftigen mechanischen Bewegung zu unterwerfen wie beispielsweise einer hohen Geschwindigkeitsrührung, welche ein r> Zerbrechen der Polymermolekeln zur Folge haben ;>nn: statt dessen sollte ein Luftstrom oder ein langsam

Bender Rührer benutzt werden, um die Polymersubstanz zu verteilen. Die ausflockende Lösung oder Suspension sollte während einiger Stunden vor der in Benutzung in Bewegung versetzt werden, um die Dispersion zu unterstützen, jedoch sollte sie nicht länger als etwa einen Tag lang aufrecht erhalten werden, weil sonst eine Zerschlagung der polymeren Molekelaggregate vorkommen kann: im allgemeinen sollte man diese Bewegung nur während 2 bis 3 h aufrecht erhalten.

Es ist auch wichtig, für eine befriedigende Verteilung des polymeren Ausflockungsmittel in der zu behandelnden Lauge zu sorgen. Dies kann unter Umständen schwierig sein, und zwar insbesondere gerade bei den 4n hochviskosen Laugen, wie sie bei den in der Zuckerraffinierung vorkommenden Lösungen mit hohem Brix-Wert besteht Einerseits ist es nicht möglich, eine gute Verteilung des Flockungsmittels dadurch zu erreichen, daß man es lediglich in einem entsprechenden Volumen der Lauge eingibt, wogegen andererseits bei einer heftigen Vermischung, so wie sie in einigen bekannten normalen Mischern oder bei dem Durchführen der Mischung durch eine Zentrifugalpumpe erreicht wird, ebenfalls keine befriedigenden Ergebnisse. Das Problem besteht also darin, daß, obgleich eine gute Vermischung wünschenswert ist um eine gute gleichmäßige Verteilung des Flockungsmittels in dem gesamten flüssigen System zu erreichen, es sich gezeigt hat daß bei einer zu heftigen Vermischung das Flockungsmittel an Wirksamkeit verliert. Der Grad der Dispergierung der Ausflockungen erzeugenden Moleküle in der Lauge hängt von der Intensität und der Dauer des Mischens deutlich ab. So kann man beispielsweise den richtigen Grad der Dispersion erreichen, wenn man während einer Zeitdauer von etwa einer Sekunde eine Turbulenz hervorruft welche den Reynolds-Zahlen von 3000 bis 20 000, vorzugsweise von 5000 bis 10 000 entspricht In der Praxis kann diese befriedigende Vermischung dadurch erzielt werden, daß man das Flockungsmittel durch eine Bemessungspurr.pe in einer Strömung der Lauge einfließen läßt, welche sich mit einer linearen Geschwindigkeit von etwa 1 bis 3 m/s, vorzugsweise von 1,5 m/s innerhalb eines Rohres von geeignetem Durchmesser befindet; allerdings kann der richtige Grad von Vermischung auch auf anderen Wegen erreicht werden, so beispielsweise dadurch, daß man die Flüssigkeit durch eine Röhre fließen läßt, welche 2 oder 3 rechtwinkelige Verbiegungen enthält.

Eine andere Arbeitsweise, um den richtigen Grad der Vermischung zu erreichen, besteht darin, das Ausflokkungsmittel in der wäßrigen Flüssigkeit durch eine Vorvermischung der Lösung oder der Dispersion des Ausflockungsmittels mit einer kleinen Anteilsmenge, sagen wir 2 bis 10 Gewichtsprozent der bereits geklärten, durch den erfindungsgemäßen Prozeß erzeugten Lösung vorzumischen. Da eine solche geklärte Lösung keine zum Größerwerden fähige Flocken enthält, kann sie einer heftigeren Vermischungsbewegung als die unbehandelte Lauge unterworfen werden, beispielsweise unter Verwendung eines normalen Einlaufvermischers. Dieses Vorgemisch wird dann der πη^ΙαΙίβη I qtinn

icrad'iat unH tiarin

vorsichtiges Vermischen verteilt. Diese Prozedur hat den Vorteil, daß das Ausflockungsmittel in einer hohen Verdünnung eingesetzt werden kann, ohne daß hierzu die Einführung von großen Mengen an Wasser in den Prozeß erforderlich wäre.

Ein wichtiges Merkmal des Erfindungsgegenstandes liegt darin, das die erste Ausflockung enthaltende Gemisch mit dem polymeren Ausflockungsmittel wahrer·.! einer gewissen Zeitdauer in einem Ausflokkungsbehälter zu halten, wobei es einer verminderten linearen Bewegungsgeschwindigkeit unterliegt In diesem Ausflockungsbehälter werden die bei der Mischung auf die Lauge ausgeübten Gegenströmungen und Beschwerungskräfte zwar zur Beruhigung gebracht, jedoch eine vorsichtige nichtturbulente Bewegung der Flüssigkeit aufrecht erhalten, die gerade ausreicht, um eine Abscheidung der Flocken zu verhindern: dies kann dadurch erreicht werden, daß man 'ine langsame Rotation mit einem Rührer bewirkt beispielsweise einem solchen Flügelrührer, dessen Spitzenumfangsgeschwindigkeit nur 03 bis 13 m/s beträgt; man kann auch Ziel erreichen durch geeignet geformte Durchflußerzeuger durch den Behälter. Es konnte gefunden werden, daß die Ausflockung wesentlich verbessert wird, wenn man die Flocken während einer kurzen Zeitdauer innerhalb des Körpers der Flüssigkeit unter ruhenden Bedingungen beläßt, bevor man den Behälterinhalt der Abtrennung unterwirft: Man hat den Eindruck, daß diese Rückhaltungszeit für die ausflockenden Moleküle erforderlich ist um sich völlig mit den Feststoffteilchen zu beladen, denn man erhält auf diese Weise einen maximalen Grad an Wirksamkeit der Ausflockung. Die optimale Rückhaltungszeit bzw. Ruhigstellungszeit im Ausflockungsbehälter hängt ab von dem speziellen Ausflockungsmittel und dem System, welches zur Ausflockung benutzt wird, und es spielen dabei auch noch andere Betriebsbedingungen eine Rolle; jedoch gilt ganz allgemein, daß Ruhigstellungszeiten von 15 s bis zu 5 min nützlich sind und Ruhigstellungszeiten im Bereich von 30 s bis 3 min sind dabei zu bevorzugen.

Die Lauge, welche die Flocken enthält, wird dann aus dem Ausflockungsbehälter in einen Abtrennungsbehälter überfuhrt in welchem die Flocken sich von der flüssigen Phase abscheiden können. Während der Überführung der flockenhaltigen Lauge in den Abscheidungsbehälter sollten nur geringsmögliche Beschwerungs- und Gegenströmungskräfte auftreten, um eine Dispersionsveränderung der Flocken zu verhindern. Im

Abscheidungsbehälter läßt man die das Feststoffmaterial tragenden Flocken sich aus der flüssigen Phase abscheiden, und die ausgeflockten Feststoffe sowie die geklärten flüssige Phase werden dann getrennt aus dem Behälter entfernt. Die aufgeschwommenen Flocken werden von der Oberfläche und die geklärte Flüssigkeit vom Boden des Behälters abgezogen. Bei dem Abscheidungsbehälter kann es sich um einen konventionellen Kijrungsbehälter irgendeiner der vielen bekannten Bauweisen handeln, welcher einen Ausflockungsbehälter von geeigneter Fassungskapazität an seinem Eingang aufweist, der Art, daß er die gewünschte Verweilzeit für die durchlaufende Mutterlauge reguliert. Erfindungsgemäß ist jedoch eine bevorzugte Apparatur in solcher Weise geschaffen worden, daß darin die is beiden Behälter für das Ausflocken und das Abscheiden zwei getrennte Kammern innerhalb des einzigen Gesamtkörpers der Klärungsapparatur sind. Man kann dabei besonders gute Durchflußeigenschaften schaffen, wenn man als AusiiockuiigsbeiiäUer ein Zeniraigefäß /" verwendet, welches von dem Abscheidungsgefäß umgeben ist. In dieser besonderen Konstruktion strömt die das Ausflockungsmittel enthaltende eingespeiste Flüssigkeit in den innerhalb des Klärungsgefäßes befindlichem Ausflockungsbehälter und wird darin während der erforderlichen Verweilzeit langsam und vorsichtig vermischt; danach wird die flockenhaltige Flüssigkeit zum Überfließen in den Hauptkörper des Klärungsgefäßes, d. h. also des Abscheidungsbehälters gebracht, worin die eigentliche Abscheidung der jo Flocken stattfindet. Auf diese Weise wird die Überführung de/ Flüssigkeit aus der Ausflockungskammer in die Abscheidungskammer mit einem Minimum an Beschwerungskräften ermöglicht. Die Bauweise der Abscheidungskammer hängt von dem Typ des Prozesses ab, welcher betrieben werden soll, und es kann sich dabei um ähnliche Apparaturen handeln, wie sie bei konventionellen Klärern gebräuchlich sind.

Demzufolge besteht der Erfindungsgegenstand also auch aus einer Apparatur zur Abscheidung von ausgeflockten Feststoffen aus einer Flüssigkeit durch Flotationskläruryg, weiche insbesondere zur Durchführung der Verfahrensschritte der Ruhigstellung und der Abscheidung im erfindungsgemäßen Verfahren geeignet ist und sich dadurch kennzeichnet, daß in der Abscheidungskammer eine Ausflockungskammer in der Form eines zylindrischen, oben offenen Tanks zentral angeordnet ist mit einem Einlaß für Ausflockung enthaltende Zuckerlösung in einem nach unten verjüngt ausgestalteten Bodenteil und mit einem Flüssigkeitsab- so lenkungslippenring in der Höhe des Kopfteiles der Abscheidungskammer und einer den Kopf der Ausflokkungskammer umgebenden, ringförmigen Überfließführungskappe oder aus einer Vielzahl von praktisch vertikalen, symmetrisch außerhalb des Kopfteiles der Ausflockungskammer angeordneten Führungsplatten, die als Leitbleche geformt sind, welche am oberen Rand der Ausflockungskammer angebrachte Einbuchtungen oder öffnungen umgeben.

Anhand der Zeichnungen soll die Erfindung näher erläutert werden; es zeigt

F i g. 1 ein Fließschema zur Erläuterung der verschiedenen Verfahrensschritte des erfindungsgemäßen Vorgehens und

Fig.2 eine schematische Querschnittszeichnung durch eine bevorzugte Klärungsapparatur mit Ausflokkungs- und Abscheidungskammer.

In F i g. 1 ist die erfindungsgemäß zu behandelnde, suspendierte Feststoffteilchen enthaltende Flüssigkeit 101 ersichtlich. Beispielsweise kann es sich dabei um eine Zuckerlösung handeln, welche einen unlöslichen Komplex aus anionischem, hochmolekularem Verunreinigungsmaterial enthält, welcher durch die Hinzufügung eines kationischen Oberflächenaktivstoffes in der bereits beschriebenen Weise erzeugt worden ist. Diese Flüssigkeit wird bei 102 mit einem zusätzlichen anorganischen Ausflockungsmittel 103 behandelt. Beispielsweise besteht dieser Behandlungsschritt im Falle der Phosphatation einer Zuckerlösung in der Hinzufügung von Phosphorsäure und Kalkmilch, zur Erzeugung einer Ausflockung aus Calciumphosphat in der Flüssigkeit. Bei 105 wird Luft in die Flüssigkeit eingeleitet und damit gründlich vermischt, beispielsweise durch eine Pumpe 104 mit offenen Propellerflügeln. Mit Hilfe der Meßpumpe bei 106 wird zur Hervorrufung der zweiten Ausflockung ein polymeres Ausflockungsmittel 107, beispielsweise ein anionisches Polyacrylamid, in den Flüssigkeitsstrom eingeführt. Die Flüssigkeit strömt dann in den Ausflockungsbehälter 108, worin der zweite Flockungsruhigstellungsschritt erfolgt, und von dort in den Abscheider 109, von welchem die geklärte Flüssigkeit 110 und die ausgeflockten Feststoffe 111 getrennt entfernt werden. Der Ausflockungsbehälter 108 und der Abscheider 109 können zwei Kammern innerhalb einer einzigen Apparatur darstellen, wie es in Fig.2 gezeigter bevorzugter Ausführungsform der Klärungsapparatur vorgesehen ist.

Die in Fig.2 gezeigte Klärungsapparatur dient z. B. für die Phosphatations-FIotations-Betriebsweise in der Zuckerraffinierung. Die Klärungsapparatur besitzt eine praktisch zylindrische, oben offene Abscheidungskammer 1. Den Kopf der Klärungsapparatur stellt eine ringförmige Abflußrinne mit einem schrägliegenden Bodenteil 3 und einem Feststoffauslaß 4 an seinem untersten Ende dar. Am offenen oberen Ende der Abscheidungskammer 1 ist auch ein Schaumabstreifer 5 und eine Flüssigkeitsüberfließführungskappe 6 vorgesehen. Der Bodenteil der Abscheidungskammer ist mit einem Flüssigkeitsauslaßstutzen 7 ausgerüstet. Zentral innerhalb der Klärungsapparatur ist eine Ausflockungskammer 8 angeordnet, welche einen konisch verjüngt zulaufenden Boden 9 besitzt, und diese Ausflockungskammer ist von der Abscheidungskammer 10 umgeben. Die Ausflockungskammer 8 wird innerhalb der Klärungsapparatur mit Hilfe der Stabilisierungsstangen 11 und 12 in ihrer Lage gehalten. Der Einlaß 13 für die Rohlösung steht mit dem Einlaß 14 der Ausflockungskammer über die am Boden der Klärungsapparatur befindlichen wasserdichten Flansche 15 in Verbindung. Die obere öffnung der Ausflockungskammer ist mit Flüssigkeitsführungslippen 16 versehen. Innerhalb der Ausflockungskammer befindet sich der Rührer 17, welcher an dem Schaft 18 angebracht ist und von dem Rührermotor und dem Kopfgetriebe 19 angetrieben wird. Am Boden des Rührerschaftes befindet sich die Führungsöse 20, welche von den innerhalb des Einlasses 14 angebrachten Trägern 21 gestützt wird. Knapp oberhalb der Führungsöse 20 sind Strömungsverteilungsblätter 22 zur glatten Regelung des Durchflusses der Flüssigkeit bei dem Eintritt in die Ausflockungskammer angebracht Der Motor 19 bringt auch die Überfließführungskappe 6 und die Feststoffabstreiferblätter 5 in Umdrehungsbewegung; hierzu ist vorzugsweise ein (in der Zeichnung nicht gezeigtes) Rotationsübersetzungsgetriebe vorzusehen, so daß diese Rotation mit einer geringeren Geschwindigkeit vor sich geht, als

sie der Rührer besitzt.

Bei der Betreibung der Apparatur wird die Flüssigkeit, welche organische polymere Ausflockungsmittel enthält, in die Klärungsapparatur auf dem Wege über den Einlaßstutzen 13 eingespeist und fließt innerhalb > der Ausflockungskammer 8 nach oben, wobei sie mit Hilfe des RührTS 17 in Bewegung versetzt wird. Der Grad der Bewegung sollte gerade ausreichen, um die sich vergrößernden Flocken mit der Flüssigkeit zu vermischen, jedoch nicht heftig genug sein, um eine to Turbulenz zu erzeugen oder die Flocken zu verkleinern. Die optimale Rührgeschwindigkeit hängt demzufolge von der Größe und der Ausgestaltung der Apparatur ab und außerdem von der Natur der zu behandelnden Flüssigkeit; sie kann durch Routineuntersuchungen ii leicht festgelegt werden und liegt normalerweise bei solchen Umdrehungsgeschwindigkeiten, bei denen sich die Spitzengeschwindigkeit unterhalb von 1,5 m/s hält. Nach einer gewissen Verweilszeit innerhalb der Ausflockungskammer fließt die fiockcnhsUig? L-fisung >n am oberen Ende der Ausflockungskammer über die Flüssigkeitsablenkungslippen 16, welche das Auftreten von Scherungskräften in dem Flüssigkeitsströmungsweg verhindern, in die Abscheidungskammer 10 hinein. Innerhalb dieser Abscheidungskammer steigen die Flocken als ein Schaum an die Oberfläche der Flüssigkeit und werden mit Hilfe des Abstreifers 5 in die Abflußrinne 7 geschoben, wobei sich der Feststoffabstreifer 5 mit einer langsamen, vom Motor 19 angetriebenen Umdrehung bewegt, beispielsweise mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 1 U/min. Das Feststoffmaterial wird dann aus der Abflußrinne 2 über den Feststoffauslaß 4 abgelassen; die geklärte Flüssigkeit wird aus dem Bodenteil der Abscheidungskammer über den Flüssigkeitsausgang 7 abgelassen. η

In F i g. 2 stellen die Überfließführungskappe 6 und die Flüssigkeitsablenkungslippen 16 Vorrichtungen dar. welche es der flockenhaltigen Flüssigkeit ermöglichen, mit minimaler Bewegung aus der oberen öffnung der Ausflockungskammer 8 in die Abscheidungskammer 10 überzutreten. Der gleiche Effekt kann allerdings auch dann erreicht werden, wenn die Überfließführungskappe 6 durch eine oben cifene ringförmige Hülse ersetzt wird; es müssen dann allerdings auch andersartige Mittel zur Stützung und zum Antrieb der Feststoffab- 4ϊ streiferplatten 5 vorgesehen werden. Ferner können die Kappe 6 und die Lippen 16 auch durch eine Vielzahl von symmetrisch angeordneten Führungsmitteln ersetzt werden, die außerhalb des Kopfteils der Ausflockungskammer 8 angebracht sind und den Flüssigkeitsströmungsweg auf der Ausflockungskammer in glatter Weise in die Abscheidungskammer hinein kanalisieren, und zwar unterhalb der in letzterer vorgesehenen Feststoffabstreiferanlage. Solche Führungsmittel können z.B. durch Leitflächen gebildet werden, welche Ausbuchtungen oder öffnungen am oberen Ende der Ausflockungskammer umgeben.

Als eine Alternativausführungsform des beschriebenen, durch den Motor 19 angetriebenen Stangenrührers 17 gemäß F i g. 2 kann die Bewegung im Ausflockungsbehälter auch dadurch hervorgerufen werden, daß die Flüssigkeit durch eine geeignet angeordnete Serie von feststehenden Leitflächen hindurchgeführt wird.

Obgleich in F i g. 2 nur ein einziger Flüssigkeitsausgang 7 gezeigt ist, ist es in der Praxis vorzusehen, einen Hauptring oder eine Vielzahl von miteinander in Verbindung stehenden verschiedenen derartigen, symmetrisch angebrachten Auslassen vorzusehen, die rings um den Bodenteil der Abscheidungskammer 10 angeordnet sind; beispielsweise kann eine kleine Klärungsapparutur drei derartige Flüssigkeitsauslässe enthalten, wogegen eine große Klärungsapparatur auch etwa 6 derartige Auslässe enthält.

Die Größe der Apparatur hängt von der gewünschten Durchgangsmenge für das Verfahren ab. Im allgemeinen ist es für die Abscheidungskammer unzweckmäßig, eine Tiefe zu besitzen, die eineinhalb Meter nicht wesentlich überschreitet; aus diesem Grunde ist es besser, den Durchmesser der Apparatur 3:11 vergrößern, wenn man größere Durchsätze erzielen will und bereits die angegebene Tiefe erreicht hat. Andererseits sollte die Ausflockungskammer vorzugsweise ein Größenverhältnis der Höhe zum Durchmesser besitzen, das mindestens im Verhältnis 2 :1 entspricht, und es ist vorzuziehen, ein Größenverhältnis von mindestens 3 :1 zu wählen, weil es auf andere Weise schwierig ist. einerseits die Grundfließbewegung in der Ausflockungskammer aufrecht zu erhalten und gleichzeitig eine befriedigende Vermischung mit Hilfe eines Stangenrühiers, wie er in Fig. 2 gezeigt ist, zu erzielen. In einer KJärungsapparatur von großen Dimensionen können die sich entgegenstehenden Zielsetzungen einer verhältnismäßig engen Ahscheidungskammer und einer großen Ausflockungskammer dadurch in Übereinklang gebracht werden, daß man die Ausflockungskammer unterhalb des Bodens der Abscheidungskammer herausragen läßt, anstatt sie wie in F i g. 2 gezeigt, oberhalb des Bodens der Abscheidungskammer enden zu lassen.

Ein wichtiger erfindungsgemäß erzielbarer Vorteil liegt darin, daß man wesentlich schnellere Abscheidung von Ausflockungen aus Flüssigkeiten erzielen kann, als sie bei den konventionellen Klärungsprozessen möglich ist. Dies kann wiederum im Vergleich zu den üblichen Zuckerraffinierungsprozessen unter Benutzung der Phosphatation-Flotation gezeigt werden. Bei den konventionellen Raffinierungsprozessen unter Benutzung dieser Technik hält sich die typische Verweilzeit der Zuckerlösung innerhalb der Klärungsapparatur im Bereich von einer halben Stunde bis zu einer Stunde. In sprunghaftem Kontrast zu diesem Stand der Technik kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens eine vergleichbare gute Klärung der Zuckerlösung mit einer Verweilzeit von 5 bis 10 min in der Klärungsapparatur erreicht werden. Es ist leicht ersichtlich, daß eine solche scharfe Herabsetzung der Verweilzeit die Benutzung von wesentlich kleineren Klärungsapparaturen für ein vorgegebenes durchzusetzendes Volumen an Zuckerlösung gestattet, wodurch die Anlagengröße und auch die Betriebskosten herabgesetzt werden. Die Tabelle 1 gibt typische Dimensionen für eine Klärungsapparatur gemäß Fig.2 der Zeichnung an, und zwar zur Benutzung für die Zuckerraffinierung mit 4 verschiedenen Durchsätzen auf Basis einer Verweilzeit der Flüssigkeit von 10 min.

Tabelle 1

Höhe Durchmesser Durchmesser Durchsatz

des des (Tonnen

Abscheiders Ausflockers Schmelzzucker

(m) (m) (m) pro Stunde)

1.22	1,55	0,40	10,8
U7	2,38	042	224
1.52	2.80	0,70	45,0
1,67	3,77	0,94	90,0

Il

Dip Erfindung sei ferner durch die nachfolgenden Ausführungsbeispiele des Verfahrens näher erläutert.

Beispiel 1

Dieses Beispiel dient zur Schilderung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie es für einen Phosphatations-Flotations-Prozeß in der Zuckerraffinierung Verwendung finden kann, und zwar ohne eine vorhergehende Zusetzung eines cationischen Oberflächenaktivstoffes.

Das Verfahren entspricht dem im Fließdiagramm der F i g. 1 der Zeichnungen angegebenen Verfahrensweg. Als Ausgangslösung (101 in Fig. l)wurdeeine 100%ige Jamaica·Zuckerschmelzlauge in einer Fließgeschwindigkeit von 500 ml/min in einer Konzentration von 65° Brix und einer Temperatur von 80° C verwendet. Bei 102 im Flielklia^ramm wurde eine erste Phosphatausflockung durch Zugabe von Phosphorsäure und von Kalkmilch als anorganische Ausflockungsmittel 103 zugegeben. Verschiedenen Konzentrationen von Phosphorsäure wurden in unterschiedlichen Verfahrensdurchgängen benutzt, und zwar entsprechend P2Ö5-Konzentratioren von 100 bis 600 ppm, berechnet auf das Gewicht der Zuckerfeststpffe. Ein Verfahrensdurchgang wurde auch bei Null-Konzentration der Phosphorsäure, d. h. also ohne Konzentrationsausflockung, als Kontrollversuch durchgeführt.

Nach dem Luftzuführungsschritt 104 unter Benutzung eines Rührers mit dem Durchmesser von 7,6 cm einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 6000 U/min wurde die Flüssigkeit mit 10 ppm (berechnet auf Basis der Zuckerfeststoffe) mit anionischem Polyacrylamid als Ausflockungsmittel versetzt, und zwar durch Einpumpen des Mittels in Form einer wäßrigen Lösung, welche 0,1 g des Ausflockungsmittel pro 100 ml der Lösung im Flüssigkeitsstrom enthielt, wodurch die zweite Ausflokkung gebildet wurde.

In die Flüssigkeit wurde dann vor dem Übertritt in die Abscheidungskammer 109 während einer bestimmten Zeit in der Ausflockungskammer 108 gehalten, eine Ausführungsform der in F i g. 2 gezeigten Apparatur im Laboratoriumsmaßstab wurde benutzt, welche die Ausflockungskammer innerhalb der Abscheidungskammer der Klärungsapparatur enthielt Die Abscheidungskammer bestand aus einem zylindrischen Kessel mit 24 cm Durchmesser und 24 cm Höhe, deren Gesamtvolumen bei 931 lag und deren wirkendes Flüssigkeitsvolumen (d.h. das Gesamtvolumen abzüglich des Abstreiferbearbeitungsvolumens) betrug 8,4 1. Die innere Ausflockungskammer stellte eine zylindrische Röhre von 10 cm, Durchmesser und 25,5 cm Höhe dar. Der Ausflockungsrührer wurde mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 350 U/min (entsprechend einer Geschwindigkeit der Flügelrührerspitzen von 79 cm/s) betrieben, wogegen der Feststoffschaumabstreifer mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 1,2 U/min umlief.

Die Reinheit der aus der Abscheidungskammer der KJärungsapparatur ablaufenden Flüssigkeit wurde ermittelt durch Angabe ihres Abklingindex bei 420 nm (A-InOUa)) in Milliabsorptionseinheiten (MAE). Der Abklingindex der Flüssigkeit wurde dann erneut gemessen, nachdem eine Membranfiltration durchgeführt worden war, und zwar unter Verwendung von Membranen mit einem Porendurchmesser von 450 nm unter Vakuum, so daß die Färbung der Flüssigkeit auf diese Weise gemessen wurde. Die Messungen wurden in Übereinstimmung mit Methoden der Internationalen Kommission für Methodenangleichung der Zuckerana-

lyse durchgeführt, unter Benutzung von einem Colorimeter mit einer 1 cm-Zelle unter Einhaltung eines pH-Wertes von 7,5 für die Lösung. Aus diesen Meßergebnissen wurde ein »Trübungsindex« abgeleitet, indem an den Wert der Färbungsmessung von dem Wert bei der ersten Abklingindexmessung subtrahierte. Die prozentuale Entfärbung wurde also auf d'ese Weise berechnet, und zwar auf Basis der Färbung der Flüssigkeit in dem Kontrolldurchgang, welcher nicht der Phosphatation unterworfen war.

Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 2 angeführt:

Tabelle 2

P!".)sphal-	Abkling-	Färbung!	Trübunns-	Prozen
Gthalt	Index	nach Fill ra	Indcx	tuale
(ppm P··(!.)	(ΜΛΕ)	tion (ΜΛΕ)		Enifiir-
				bung

>■!

υ	.dJUO	1115	υτ ι	24
100	!184	1045	69	29
200	.066	978	21	33
300	97S	916	0	38
400	927	877	11	40
500	924	843	47	43
600	889	Beispiel 2	46

jo Die Reinigungsprozedur gemäß Beispiel 1 wurde mit Zuckerlösung wiederholt, und zwar unter Benutzung der gleichen Materialien und Apparaturen und der gleichen Arbeitsbedingungen, ausgenommen der Unterschiedlichkeit, daß ein kationischer Oberflächenaktiv-

ü stoff bei Beginn des Prozesses der Zuckerlösung hinzugegeben wurde, um die Ausfällung von darin gelöst enthaltenen anionischen Verunreinigungen mit hohem Molekulargewicht zu bewirken.

Die Flüssigkeit wurde versetzt mit 500 ppm (berechnet auf den Zuckerfeststoffgehalt) des kationischen Oberflächenaktivstoffes D'octadecyldimeihylammoniumchlorid.

Die so vorbehandelte Flüssigkeit wurde dann der Phosphatation, Belüftung und der zweiten Ausbildung der Ausflockung und Klärung in genau der glichen Weise unterworfen, wie sie in Beispiel 1 beschrieben ist. Der Abklingindex, die Färbung und der Trübungsindex mit der prozentualen Entfärbung wurde in gleicher Weise, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, festgestellt.

Die bei diesem Versuch erhaltenen Resultate sind in F i g. 3 angeführt. Es ergibt sich daraus unmittelbar, daß die erzielte Entfärbung durchgängig besser ist, als sie unter den Bedingungen des Beispiels 1 aufgefunden wurden, woraus sich die spezielle Aktivität des kationischen Oberflächenaktivstoffes für die Reinigung der Zuckerlösungen ergibt

Tabelle 3

₆₀ Phosphat-	Abkling	Färbung	Trübungs-	Prozen
Gehalt	index	nach Filtra	Index	tuale
(ppm P₂O₅)	(MAE)	tion (MAE)		Entfär
				bung
65 0	2485	1350	1135	_
100	1430	659	771	51
200	920	623	297	54
300	754	604	150	55

Fortsetzung

Phosphai-	Abkling	Färbung	Trübungs-	Prozen
Gehalt	index	nach Filtra	Index	tuale
(ppm P₁O₅)	(MAE)	tion (MAE)		Emlär- ⁵
				bung

685 659 655

611 596 598

74 63

57

55 56 56

1 min

2 min

Rührdauer Ausflocken Klärzeit Schaum- Trübung

zusatz

min

10 5 ppm 10 ppm

5 ppm 10 ppm

1,0

Volumen (MAE)

U 9

12 9

1 0

2
0

Beispiel 3

Dieses Beispiel zeigt die Wirkung der Ruhigstellung der zweiten Ausflockung innerhalb der Flüssigkeit für eine gewisse Zeitdauer vor der Abscheidung, und zwar in Verbindung mit dem Phosphatations-Flotations-Prozeß der Zuckerraffinierung.

Die auch in den Beispielen 1 und 2 verwendete Ausgangszuckerlösung mit einer Konzentration von 65°Brix vurde mit 500 ppm anionischem Polyacrylamid als Oberflächenaktivstoff behandelt Die Lösung wurde dann der Phosphatation bei 85°C und pH 7,5 unterworfen, wobei eine Phosphat-Konzentration entsprechend 250 ppm PzOs eingestellt und Luft eingeführt wurde. Die einzelnen Proben der Ausgangsflüssigkeit werden jeweils mit 5 und 10 ppm anionischem Pr. Iyacrylamid-Ausflocker in der Form einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 0,1% Gewicht pro Volumen versetzt, die Temperatur wurde auf 8O⁰C eingestellt, es wurde schwach gerührt (d. h. bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 30 bis 40 U/min) in einem Becher, und zwar während unterschiedlicher Dauer, und danach wurde eine Klärung durchgeführt. Die Klärungszeit (d. h. die zur Bildung einer eindeutigen Abscheidung zwischen der Schaumphase und der geklärten Flüssigkeitsphase) wurde in jedem einzelnen Versuch gemessen. Auch das Schaumvolumen (als Prozentsatz des Gesamtvolumens) und die Trübung der unten abgesetzten Lösung wurden ebenfalls in jedem einzelnen Falle gemessen, und zwar nach 15 min der Klärungszeit: die Trübung wurde in einer 4-cm-Zelle bei 900 nm gemessen und in Milliabsorptionseinheiten (MAE) angegeben.

Die Resultate von verschiedenen Durchgängen sind in Tabelle 4 angegeben, welche auch zu Vergleichszwekken Resultate anführt, welche in zwei Blindversuchen erzielt wurden. Diese Blindversuche wurden ohne Rühren der die zweite Ausflockung enthaltenden Flüssigkeit vor dem Klärungsvorgang durchgeführt. Es ist aus diesen Versuchsresultaten ersichtlich, daß die Ruhigstellung der zweiten Ausflockung in der Flüssigkeit vor der Durchführung der Klärung wesentlich geringere Trübungswerte erhielt.

Beispiel 4

Das Verfahren gemäß Beispiel 3 wurde mit der Ausnahme genau wiederholt, daß kein kationisches Oberflächenaktivmittel benutzt und die Phosphatation mit einer Konzentration von 300 ppm an P2O5, berechnet auf Basis der Zuckerfeststoffe, durchgeführt wurde, wobei die bei der zweiten Ausflockung eingehaltene Temperatur 70° C betrug und sowohl das Volumen des Schaumes bzw. aufgeschäumten Schlammes und die Trübung der Flüssigkeit 30 Minuten nach der Klärung gemessen wurden.

Die dabei erhaltenen Resultate sind in der Tabelle 5 angeführt, welche wiederum, zu Vergleichszwecken, auch die Resultate anführt, welche in zwei Blindversuchen ohne Rührung für die zweite Flockung enthaltenden Flüssigkeit vor der Klärung wiedergibt Es ist ersichtlich, daß die Trübungswerte höher liegen als bei den vergleichbaren Versuchsdurchgängen des Beispiels 3 (bei dem von kationischen Oberflächenaktivstoffen Gebrauch gemacht worden war), jedoch zeigen sie trotzdem wiederum eine scharfe Herabsetzung der Trübungswerte, wenn die zweite Ausflockung innerhalb der Flüssigkeit vor der Klärung einige Zeit in Ruhestellung belassen wurde.

Tabelle 5

Phosphat-	Abkling-	Färbung	Trübungs-	Prozen
Gehalt	Indcx	nach Filtra	Index	tuale
(ppm P₂O₅)	(MAE)	tion (MAE)		Entfär
				bung

keine 30 s

1 min

2 min

5 ppm 10 ppm

5 ppm
10 ppm

3,0

1,5

3,5 1,0

4,0 1,0

6,0 1,0

18

14

15 14

16 13

19

13

20

17

14

12

Tabelle 4

Rührdauer

Ausflockerziisätz

Klärzeit
min

5 ppm
10 ppm

5 ppm
!() ppm

1.0 1.0

0.7
0.3

Schaum-Volumen

Trübung (MAE)

16 15

12 10

Beispiel 5

Einer Schmelzzuckerlösung von 65°Brix wurde entsprechend der Verfahrensweise nach dem Schema der F i g. 1 unter Benutzung einer kombinierten Ausflockung.¹;- und Abscheidungsklärapparatur gemäß F i g. 2 geklärt, bei dem die Abscheidungskammer 1 eine Tiefe und auch einen Durchmesser von Ii m besaß, die Ausflockungskammer 8 einen Durchmesser von 0,46 m aufwies und der Rührer 17 einen Durchmesser von 0.30 m hatte.

Die auf einer Temperatur von 85° C gehaltene Lösung wurde zunächst mit 300 ppm, berechnet auf Zuckerfeststoffe, an kationischem Oberflächenaktivmitte] versetzt und in einer Geschwindigkeit von 137 m³ pro Minute in eine erste Ausflockungsstation (102, F i g. I) eingespeist, wo sie unter Benutzung von 300 ppm P₂Os, berechnet auf Basis an Zuckerfeststoffen, der Phosphatation unterworfen wurde. Die phosphatierte Lösung wurde dann belüftet (104, Fig. 1), indem man Luft in den fließenden Strom der Flüssigkeit in unterschiedlichen Geschwindigkeiten einleitete, so wie es bei der unten im einzelnen angegebenen Darstellung gezeigt ist Nach der Belüftungsstufe wurde die Luft-gesättigte Lösung mit 8 ppm, berechnet auf Zuckerfeststoffe, an dem anionischen Polyacrylamid-Ausflockungsmittel versetzt, indem man das Flockungsmittel (in der Form einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt an 0,1% Gewicht/ Volumen des Mittels) in den Lösungsstrom einpumpte, um auf diese Weise die zweite Ausflockung hervorzurufen. Die mit dem Wirkungsmittel versetzte Lösung strömte dann in die Kiärungsapparatur mit der Ausflockungs- und Abscheidungskammer, wobei der Rührer bei unterschiedlichen Geschwindigkeiten zur Rotation kam, wie es unten im einzelnen angegeben ist Auch der Schlammschaumabstreifer wurd? in Drehung versetzt, und zwar durch unabhängige Antriebsmittel mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 1 U/min.

Die Trübung der aus der Abscheidungskammer austretenden geklärten Flüssigkeit wurde wie es in Beispiel 1 beschrieben ist gemessen.

Wie erwähnt wurde bei einer Reihe von Vergleichsversuchen der Rührer mit verschiedenen Geschwindigkeiten rotiert (wie es in der nachstehenden Tabelle 6 angegeben ist), während Luft in die Flüssigkeit während dem Belüftungsschritt mit einer Geschwindigkeit von 1,0 l/min eingeleitet wurde. Die dabei erhaltenen Resultate sind in der Tabelle 6 angeführt

Tabelle 6

Rotationsgeschwindigkeit Trübungsdes Rührers (U/min) Index

0 10 20 30 40 50 60

42 42 38 36 20 18 18

In einer anderen Reihe von Experimenten wurde der Rührer jeweils mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 60 U/min bewegt während unterschiedliche Geschwindigkeiten der Lufteinleitung, wie sie in Tabelle 7 angegeben sind, Verwendung fanden; diese Tabslle 7 zeigt die Wirkung der Luftzuführungsgeschwindigkeit in die Lösung bei der Ausflockung.

Tabelle 7

Luftzufuhr/	Einwirkung auf die Flüssig	Trübungs-
Geschwindigkeit	keit in der Ausflockungs	Index
^ O/min)	kammer
0	Ruhende Ausflockung	20
0,5	Ruhende Ausflockung	20
1,0	Ruhende Ausflockung	18
30 1,5	Bewegte Ausflockung	25
2,0	Bewegte Ausflockung	28
7,2	Erheblich verstärkte	50+
	Bewegung

Bei diesen Experimenten stellte man als bestes, d. h. also als geringstes Abschaumvolumen einen Wert von etwa 6% des Gesamtvolumens fest.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Reinigen einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt an Zucker, nämlich eines Zuckersirups, einer Zuckeraufiösungslauge oder eines Zuckersaftes, durch Abscheidung der darin suspendierten Feststoffe mit Hilfe eines zweistufigen Ausflockungsprozesses mit anschließender Flotationsabtrennung, wobei als erste Ausflockungsstufe eine dafür übliche anorganische Fällungsreaktion, gegebenenfalls nach Hinzufügen eines kationischen Oberflächenaktivstoffes zu der Lösung vor dem Ausflocken vorgenommen und die zweite Ausflokkungsstufe durch Hinzufügen eines organischen polymeren Ausflockungsmittels hervorgerufen und darauf die Sekundärausflockung unter Ausbildung auftriebgebender Luftbläschen durch Flotation abgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man durch die die Primärausflockung enthaltende Lösucg Luft strömen läßt, in der belüfteten und mit einer Turbulenz, die einer Reynoldsschen Zahl von 3000 bis 20 000 entspricht, bewegten flüssigen Phase das organische polymere Ausflockungsmittel gleichmäßig verteilt, das erhaltene Gemisch in einer nichtturbulenten Bewegung, die gerade ausreicht, eine Abtrennung der Sekundärausflockung während des Wachsens der Flocken zu verhindern, hält, die Lösung dann klärt und die ausgedockten und abgeschiedenen Stoffe aus der geklärten Lösung entfernt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die abtrennungsverhindemde nichtturbulente Bewegung \>es Gemisches während des Wachsens der Flocken der Sekundärausflockung für eine Zeitdauer von 15St.unden bis 5Minuten aufrechterhält

3. Apparatur zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 oder 2, bestehend aus einer Abscheidungskammer (t) in Form eines zylindrisehen, oben offenen Tanks und einer den Kopfteil der AbscheidungEkammer (1) umgebenden Ablaufrinne (2), Einrichtungen zum Bewegen der Zuckerlösung (17), einem am Boden der Abscheidungskammer befindlichen Lösungseinlaß (13), einem rotierbaren Abstreifer am Kopf der Abscheidungskammer und einem am untersten Teil der Ablaufrinne angeordneten Feststoffausgang, dadurch gekennzeichnet, daß in der Abscheidungskammer eine Ausflockungskammer (8) in der Form eines zylindrischen, oben offenen Tanks zentral angeordnet ist mit einem Einlaß (14) für Ausflockung enthaltende Zuckerlösung in einem nach unten verjüngt ausgestalteten Bodenteil (9) und mit einem Flüssigkeitsablenkungslippenring (16) in der Höhe « des Kopfteils der Abscheidungskammer und einer den Kopf der Ausflockungskammer umgebenden, ringförmigen Überfließführungskappe (6) oder aus einer Vielzahl von praktisch vertikalen, symmetrisch außerhalb des Kopfteils der Ausflockungskammer angeordneten Führungsplatten, die als Leitbleche geformt sind, welche am oberen Rand der Ausflockungskammer angebrachte Einbuchtungen oder Öffnungen umgeben.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Apparatur.

Beschrieben ist ein Verfahren dieser Art in der GB-PS 1108 296. Als anorganische Fällungsreaktion für die Primärausflockung wird in dieser Patentschrift die Phosphatation und als polymeres Ausflockungsmittel für die Sekundärausflockung ein hochmolekulares anionisches Polyacrylamid herangezogen und von der Möglichkeit des Zusatzes eines kationischer Oberflächenaktivstoffes kein Gebrauch gemacht. Die Erzeugung der auftriebgebenden, die Ausfleckung schwimmfähig machenden Luftbläschen erfolgt durch Anlegen eines Vakuums, wodurch ein Teil der im Lösungsmittel gelösten Luft in Form von Luftbläschen freigesetzt wird, welche sich in den Flocken verfangen, und diese zum Aufschwimmen bringen sollen. Infolge des schnellen Größenzuwachses während der Evakuierung lösen sich die Bläschen aber zum wesentlichen Teil aus den Flocken und geben nur unbefriedigenden Auftrieb.

Zur bekannten Methodik der Feststoffabscheidung in der Zuckerindustrie gehört ganz allgemein die Hervorbringung einer anorganischen Fällungsreaktion, wodurch unlösliche und kolloidal verteilte Verunreinigungen mit dem anorganischen Fällungsprodukt zusammen entfernt werden. Als anorganisches Ausfäliungsprodukt kann man Calciumcarbonat benutzen, welches sich nach Auflösen von Ki'k in der Schmelzzuckerlösung und anschließendes Einleiten von Kohlendioxid (beispielsweise als Abgas) bildet, wobei diese Ausfällung von Calciumcarbonat in situ entsteht: Einen solchen Prozeß nennt man »Cai bonatation« und die Ausfällung, welche die verschiedensten Verunreinigungen enthält, wird durch Filtration abgetrennt, wobei das Calciumcarbonat zusätzlich auch als eigenes Filterhilfsmittel wirkt Als anorganische Ausfällung kann man aber auch Calciumphosphat verwenden, beispielsweise solches, welches sich durch Zugeben von Phosphorsäure und Kalk erzeugen läßt; in diesem Falle betrachtet man den Prozeß als .»Phosphatation«. Die ausflockende Fällung kann auch in diesem Falle durch nitration abgetrennt werden, jedoch sind für diese Filtration große Mengen an zusätzlicher Filterhilfe erforderlich: Dieser Nachteil ist dann die Ursache dafür, daß es üblicher ist, das ausgefällte Calciumphosphat durch Flotation abzutrennen, und zwar unter Durchströmung mit Luftblasen. Viele chemische Zusatzstoffe sind als Flotationshilfsmittel zur Abtrennung bei der Phosphatationsausfällung vorgeschlagen worden, u. a. auch anionischen Polymeren vom Polyatrylamidtyp mit hohem Molekulargewicht, welche sich dazu eignen, die Größe der Flocken zu steigern und die Festhaltung von Luftbiäschen darin zu verbessern.

Für den Abscheidungsschritt (»Defekation«) benützt man gelegentlich auch eine dritte anorganische Ausfällung, und zwar Calciumsulfit, welches durch Einleiten von Schwefeldioxid in gekalkte Schmelzzuckerlauge gebildet wird; das dabei erzeugte Calciumsulfit wird durch Filtration wie bei dem Carbonatationsprozeß entfernt. Dieser Prozeß, welcher als »Sulfitation« bezeichnet wird, wird oft in Kombination mit der Carbonatation verwendet.

Während des anschließenden Lufteinleitungsschrittes wird die Zurückhaltung der feinen Luftbläschen in der ersten Ausflockung dadurch verbessert, daß man ein Oberflächenaktivmittel der wäßrigen Flüssigkeit hinzusetzt. Auch zu diesem Zweck sind die verschiedenen brauchbaren Zusätze gut bekannt, wie beispielsweise