TWI824074B - 表面處理紅外線吸收微粒子粉末、使用該表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體及紅外線吸收基材 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供耐濕熱性與耐熱性均優異、且具優異紅外線吸收特性的表面處理紅外線吸收微粒子、含有該表面處理紅外線吸收微粒子的表面處理紅外線吸收微粒子粉末、使用該表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散液、具可見光透明性的低霧度紅外線吸收微粒子分散體及紅外線吸收基材。
本發明所提供的表面處理紅外線吸收微粒子,係紅外線吸收微粒子的表面由包含從金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物的聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物的聚合物中選擇之1種以上的被覆膜所被覆,且上述紅外線吸收微粒子的結晶粒徑達30nm以上。
Description
本發明係關於可見光區域之光會穿透、但紅外線區域之光會被吸收的紅外線吸收微粒子,該微粒子表面經既定被覆膜被覆的表面處理紅外線吸收微粒子、含該表面處理紅外線吸收微粒子的表面處理紅外線吸收微粒子粉末、使用該表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體、紅外線吸收基材及該等的製造方法。
近年,紅外線吸收體的需求正急遽增加,關於紅外線吸收體之專利的提案為數眾多。從機能性觀點檢視該等提案,有例如在各種建築物、車輛的窗材等領域,有以充分照入可見光線但會遮蔽近紅外區域
之光、且維持亮度並抑制室內溫度上升為目的者;亦有目的在於防止因從PDP(電漿顯示面板)前方放射出的紅外線,導致無線電話、家電機器的遙控器出現錯誤動作,或對傳輸系光通訊造成不良影響等。
再者,就從遮光構件的觀點而言,例如作為窗材等所使用的遮光構件而提案有:包含含有從可見光區域至近紅外線區域具有吸收特性的碳黑、鈦黑等無機顏料,及含有僅在可見光區域具有強吸收特性的苯胺黑等有機顏料等之黑色系顏料的遮光膜,以及鋁等金屬經蒸鍍的半反射鏡式遮光構件。
例如專利文獻1所提案的紅外線阻隔玻璃,係在透明玻璃基板上,從基板側設有第1層之含有從週期表IIIa族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族所構成之群組中選擇之至少1種金屬離子的複合氧化鎢膜,並在該第1層上設置第2層之透明介電體膜,在該第2層上設置第3層之含有從週期表IIIa族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族所構成之群組中選擇至少1種金屬離子的複合氧化鎢膜,且藉由上述第2層透明介電體膜的折射率,較上述第1層與上述第3層複合氧化鎢膜的折射率低,便頗適用於要求高可見光穿透率與良好紅外線阻隔性能的部位處。
再者,專利文獻2所提案的紅外線阻隔玻璃,係依照與專利文獻1同樣的方法,在透明玻璃基板上,從基板側起設置第1層之第1介電體膜,並在該第1層上設置第2層之氧化鎢膜,在該第2層上設置第3層之第2介電體膜。
再者,專利文獻3所提案的熱線阻隔玻璃,係依照與專利文獻1同樣的方法,在透明基板上,從基板側起設置第1層之含有與專利文獻1同樣之金屬元素的複合氧化鎢膜,並在該第1層上設置第2層之透明介電體膜。
再者,專利文獻4所提案的具有太陽光遮蔽特性之太陽光控制玻璃片,係利用CVD法或噴塗法,施行被覆從含有氫、鋰、鈉或鉀等添加元素的三氧化鎢(WO3)、三氧化鉬(MoO3)、五氧化鈮(Nb2O5)、五氧化鉭(Ta2O5)、五氧化釩(V2O5)及二氧化釩(VO2)中選擇之1種以上之金屬氧化物膜之後,再依250℃左右施行熱分解而形成。
再者,專利文獻5所提案的太陽光可變調光絕熱材料,係使用由鎢酸經水解而獲得的氧化鎢,在該氧化鎢中添加例如聚乙烯吡咯啶酮等特定構造的有機聚合物。若對該太陽光可變調光絕熱材料照射太陽光,則光線中的紫外線會被氧化鎢吸收而產生激發電子與電洞,利用少量的紫外線量便會明顯增加5價鎢的出現量,使著色反應加速,隨此情形提高著色濃度。另一方面,因為光受阻隔,因而上述5價鎢極快速地被氧化成6價而加快消色反應。有提案使用該著色/消色特性,對太陽光的著色及消色反應快速,在著色時會於近紅外域波長1250nm出現吸收尖峰,便可獲得能阻隔太陽光之近紅外線的太陽光可變調光絕熱材料。
另一方面,本發明者等在專利文獻6中有揭示:將六氯化鎢溶解
於醇中,在此狀態下使介質蒸發,或者施行加熱回流後才使介質蒸發,然後依100℃~500℃施行加熱,便可獲得由三氧化鎢或其水合物或二者之混合物所構成的氧化鎢微粒子粉末。所以有揭示:使用該氧化鎢微粒子獲得電致變色元件,以及當在構成多層積層體的膜中導入質子時,可使該膜的光學特性產生變化等。
再者,專利文獻7有提案:以偏鎢酸銨與水溶性的各種金屬鹽為原料,且將該混合水溶液的乾固物依約300~700℃加熱溫度施行加熱,藉由在該加熱時供應經添加惰性氣體(添加量:約50vol%以上)或水蒸氣(添加量:約15vol%以下)的氫氣,而製作一般式MxWO3(其中,M係鹼、鹼土族、稀土族等金屬元素;0<x<1)所示各種鎢青銅的方法。又,提案有在支撐體上實施同樣操作而製造各種鎢青銅被覆複合體的方法,並提案有作為燃料電池等的電極觸媒材料而使用。
再者,本發明者等在專利文獻8中有揭示相關:由紅外線遮蔽材料微粒子分散於介質中所構成的紅外線遮蔽材料微粒子分散體、該紅外線遮蔽材料微粒子分散體之優異光學特性、導電性、製造方法。其中,紅外線遮蔽特性係較習知遮蔽材料更卓越。該紅外線遮蔽材料微粒子係一般式WyOz(其中,W係鎢;O係氧;2.2≦z/y≦2.999)所示鎢氧化物的微粒子、或/及一般式MxWyOz(其中,M係從H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中選擇之1種以上的元素;W係鎢;O係氧;0.001
≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)所示複合鎢氧化物的微粒子,該紅外線遮蔽材料微粒子的粒子直徑係1nm以上且800nm以下。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本專利特開平8-59300號公報
[專利文獻2] 日本專利特開平8-12378號公報
[專利文獻3] 日本專利特開平8-283044號公報
[專利文獻4] 日本專利特開2000-119045號公報
[專利文獻5] 日本專利特開平9-127559號公報
[專利文獻6] 日本專利特開2003-121884號公報
[專利文獻7] 日本專利特開平8-73223號公報
[專利文獻8] 國際公開第2005/37932號
[專利文獻9] 國際公開第2010/55570號
根據本發明者等的檢討,發現含有上述鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子的光學構件(薄膜、樹脂片等),依照使用狀況及方法,空氣中的水蒸氣或水分會逐漸滲入該光學構件所含的固態狀樹脂中。而,發現若水蒸氣或水分逐漸滲入固態狀樹脂中,上述鎢氧化物微粒子的表面會分解,導致波長200~2600nm光的穿透率經時提升,造成上述光學構件的紅外線吸收性能逐漸降低的問題。所謂「固態狀樹脂」係指室溫下呈固態的高分子介質,亦包括三次元交聯物以外的其他高
分子介質(本發明中亦稱「基質樹脂」)。
再者,根據本發明者等的檢討,發現專利文獻8所揭示的鎢氧化物微粒子或複合鎢氧化物微粒子,會因熱曝露導致該微粒子的表面遭氧化劣化,甚至發生損及紅外線吸收效果之情形。又,因熱曝露導致在固態狀樹脂等高分子介質中產生活性的有害自由基,因該有害自由基亦會導致該微粒子表面遭分解劣化,甚至發生損及紅外線吸收效果之情形。
在上述狀況下,本發明者等在專利文獻9中有揭示:耐水性優異、且具優異紅外線遮蔽特性的紅外線遮蔽微粒子,係一般式WyOz所示鎢氧化物或/及一般式MxWyOz所示複合鎢氧化物微粒子;而,該微粒子的平均一次粒徑係1nm以上且800nm以下,該微粒子表面係經四官能基性矽烷化合物或其部分水解生成物、或/及有機金屬化合物所被覆的紅外線遮蔽微粒子及其製造方法。
然而,紅外線吸收材料因為其特質,基本上被使用於戶外,且多數情況要求高耐候性。然而,隨市場要求逐年提高,針對專利文獻9所揭示的紅外線遮蔽微粒子、亦期待耐水性、耐濕熱性能獲更進一步改善。又,專利文獻9所揭示的紅外線遮蔽微粒子,對熱曝露的耐性(即耐熱性)改善效果尚嫌不足,仍殘留一定的課題。
再者,紅外線遮蔽微粒子係活用其選擇性遮蔽紅外線的光學特徵,多數情況被應用於要求高檢視性的高可見光透明性紅外線遮蔽微
粒子分散體。結果,對該紅外線遮蔽微粒子分散體等紅外線吸收材料,亦要求較低的霧度值(本發明中亦稱「低霧度」)。
本發明係有鑑於上述狀況而完成,其課題係提供:耐濕熱性與耐熱性均優異、且具優異紅外線吸收特性的表面處理紅外線吸收微粒子、含有該表面處理紅外線吸收微粒子的表面處理紅外線吸收微粒子粉末、使用該表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散液,更提供:兼具較高耐濕熱性與耐熱性及可見光透明性、並具有優異紅外線吸收特性的低霧度紅外線吸收微粒子分散體、及紅外線吸收基材。
本發明者等為解決上述課題,針對將具優異光學特性的上述鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子作為紅外線吸收微粒子,便可提升該紅外線吸收微粒子之耐濕熱性與化學安定性的可能性構成進行研究。結果構思到藉由使用與該紅外線吸收微粒子表面的親和性優異、且對該等各個微粒子表面呈均勻吸附形成牢固被覆膜的化合物,被覆著該等各個紅外線吸收微粒子的表面係屬重要事項。
本發明者等更進一步持續研究,就上述紅外線吸收微粒子中,針對親和性優異、且能形成被覆膜的化合物,發現到金屬螯合化合物及金屬環狀寡聚物化合物。進而,更進一步研究的結果發現,該金屬螯合化合物、金屬環狀寡聚物化合物在水解時所生成的該等化合物之水解生成物、或該水解生成物的聚合物係會均勻吸附於各個紅外線吸收
微粒子表面,且形成牢固被覆膜的化合物。
即,構思到於鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子的表面,利用由含有從金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物的聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物的聚合物中選擇1種以上的被覆膜進行被覆的紅外線吸收微粒子(本發明中亦稱「表面處理紅外線吸收微粒子」)。且,發現該表面處理紅外線吸收微粒子係具有優異的耐濕熱性。
再者,發現使用:該表面處理紅外線吸收微粒子、含有該表面處理紅外線吸收微粒子的表面處理紅外線吸收微粒子粉末、使該表面處理紅外線吸收微粒子分散於適當介質中的紅外線吸收微粒子分散液而製造的紅外線吸收微粒子分散體等,係耐濕熱性優異,且具有優異的紅外線吸收特性。
本發明者等更進一步持續研究,發現上述紅外線吸收微粒子的結晶粒徑值達特定值以上時,使用其所製作的紅外線吸收微粒子分散液、及使用該紅外線吸收微粒子分散液製作的紅外線吸收微粒子分散體,係耐熱性亦優異。
尤其,若結晶粒徑值達特定值以上,通常會有因瑞立散射導致霧度值增加,以高可見光透明性為特徵的紅外線吸收微粒子分散體之檢視性降低之顧慮。
但是,本發明者等發現上述紅外線吸收微粒子並不僅侷限於表面處理紅外線吸收微粒子的情況,尚可製作低霧度的紅外線吸收微粒子分散體、及紅外線吸收基材,根據此一劃時代的發現而解決上述問題,
遂完成本發明。
即,供解決上述問題的第1發明之表面處理紅外線吸收微粒子,係
結晶粒徑達30nm以上的紅外線吸收微粒子之表面,由包含:
從金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物的聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物的聚合物中選擇之1種以上的被覆膜所被覆。
藉由使用本發明的表面處理紅外線吸收微粒子,便可製造兼具較高的耐濕熱性、耐熱性及可見光透明性,且具有優異的紅外線吸收特性、低霧度之紅外線吸收微粒子分散體及紅外線吸收基材。
11:由WO6單位形成的8面體
12:元素M
圖1 係具六方晶結晶構造的複合鎢氧化物之結晶構造示意平面圖。
本發明的表面處理紅外線吸收微粒子,係屬於紅外線吸收微粒子的鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子之表面,利用含有從:金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物的聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物的聚合物中選擇1種以上的被覆膜所被覆。
以下,針對本發明,依照:[1]紅外線吸收微粒子、[2]紅外線吸收微粒子之表面被覆時所使用的表面處理劑、[3]紅外線吸收微粒子之表面被覆方法、[4]使用表面處理紅外線吸收微粒子所獲得的紅外線吸收微粒子分散體及紅外線吸收基材及物品之順序進行詳細說明。
再者,本發明中,亦將「為能對紅外線吸收微粒子賦予耐濕熱性,而對該微粒子的表面,使用從:金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物的聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物的聚合物中選擇之1種以上所形成的被覆膜」,簡稱為「被覆膜」。
[1]紅外線吸收微粒子
一般已知含有自由電子的材料會因電漿振動,而對波長200nm至2600nm太陽光線之區域周邊的電磁波呈現反射吸收響應。所以,已知若將此種物質的粉末粒子形成較光波長小的粒子,便可降低可見光區域(波長380nm至780nm)的幾何散射,便能獲得可見光區域的透明性。
再者,本發明中所謂「透明性」係採用「對可見光區域之光的散射少、且穿透性高」的意義。
一般因為在鎢氧化物(WO3)中並不存在有效的自由電子,因而紅外線區域的吸收反射特性少,作為紅外線吸收微粒子係無效。
另一方面,已知具有氧缺失的WO3、或在WO3中添加Na等陽性元素的複合鎢氧化物係屬於導電性材料,即具有自由電子的材料。所以,藉由對該等具自由電子材料的單晶等之分析,揭示針對紅外線區域光之自由電子之響應。
本發明者等發現於該鎢與氧的組成範圍之特定部分中,具有作為紅外線吸收微粒子特別有效之範圍,遂構思到在可見光區域呈透明、在紅外線區域具吸收的鎢氧化物微粒子、複合鎢氧化物微粒子。
此處,針對本發明之紅外線吸收微粒子的鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子,依照(1)鎢氧化物微粒子、(2)複合鎢氧化物微粒子、(3)鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子、(4)鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子之結晶粒徑的順序進行說明。
(1)鎢氧化物微粒子
本發明的鎢氧化物微粒子係一般式WyOz(其中,W係鎢,O係氧,2.2≦z/y≦2.999)所示鎢氧化物的微粒子。
於一般式WyOz所示之鎢氧化物中,若氧相對於鎢的組成比少於3,且將該紅外線吸收微粒子表記為WyOz,該鎢與氧的組成範圍較佳係2.2≦z/y≦2.999。
若該z/y值達2.2以上,便可避免在該鎢氧化物中出現目標以外的WO2結晶相,同時可獲得材料的化學安定性,所以能成為有效的紅外線吸收微粒子。另一方面,若該z/y值在2.999以下,便會生成必須量的自由電子,成為效率佳的紅外線吸收微粒子。
(2)複合鎢氧化物微粒子
藉由在上述WO3中添加後述元素M而形成複合鎢氧化物,而在該WO3中生成自由電子,特別在近紅外線區域會顯現出源自自由電子的強吸收特性,可有效成為波長1000nm附近的近紅外線吸收微粒子。
即,藉由對該WO3併用氧量控制、以及添加會生成自由電子的元素M,便可更有效率地獲得良好的紅外線吸收微粒子。期望將該併用氧量控制、與添加會生成自由電子之元素M的紅外線吸收微粒子一般式記為MxWyOz(其中,M係上述M元素,W係鎢,O係氧)時,較佳係滿足0.001≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3之關係的紅外線吸收微粒子。
首先,針對表示元素M之添加量的x/y值進行說明。
若x/y值大於0.001,則在複合鎢氧化物中會生成充足量之自由電子,可獲得目的之紅外線吸收效果。而,元素M的添加量越多,則自由電子的供應量越增加,紅外線吸收效率亦越提升,但該項效果在x/y值為1左右時已達飽和。又,若x/y值小於1,便可避免在該紅外線吸收微粒子中生成雜質相,故較佳。
再者,元素M較佳係從:H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中選擇之1種以上。
此處,就從添加有元素M的該MxWyOz之安定性之觀點,元素M更佳係從:鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re中選擇之1種以上的元素。而就從提升成為紅外線吸收微
粒子時的光學特性、耐候性之觀點,元素M特佳係隸屬於:鹼土族金屬元素、過渡金屬元素、4B族元素、5族元素。
其次,針對表示氧量控制的z/y值進行說明。相關z/y值,MxWyOz所示複合鎢氧化物亦是發揮與上述WyOz所示鎢氧化物同樣機構的作用,此外,z/y=3.0、2.0≦z/y≦2.2時,亦是依照上述元素M的添加量進行自由電子供應。所以,較佳係2.0≦z/y≦3.0、更佳係2.2≦z/y≦3.0、特佳係2.45≦z/y≦3.0。
再者,當該複合鎢氧化物微粒子具有六方晶的結晶構造時,該微粒子在可見光區域的穿透獲提升,且紅外區域的吸收亦獲提升。參照該六方晶結晶構造的示意平面圖之圖1進行說明。
圖1中,集合6個由元件符號11所示之WO6單位形成的8面體,構成六角形空隙,在該空隙中配置元件符號12所示元素M而構成1個單位,由該1個單位聚集多數構成六方晶結晶構造。
而,為能獲得可見光區域中的光穿透提升效果、紅外區域中的光吸收提升效果,只要在複合鎢氧化物微粒子中含有使用圖1所說明的單位構造便可,該複合鎢氧化物微粒子可為結晶質、亦可為非晶質。
若在該六角形空隙中添加而存在有元素M的陽離子時,在可見光區域中的光穿透獲提升,在紅外區域中的光吸收亦獲提升。此處,一般而言,添加離子半徑較大的元素M時,較容易形成該六方晶。具體而言,添加Cs、K、Rb、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn時,較容易形成六方晶。當然即便該等以外的元素,只要在由WO6單位所形成
的六角形空隙中存在有上述元素M的話便可,並不僅侷限於上述元素。
當具有六方晶結晶構造的複合鎢氧化物微粒子係具有均勻結晶構造時,元素M的添加量,依x/y值較佳係0.2以上且0.5以下、更佳係0.33。藉由x/y值成為0.33,便可判斷上述元素M被配置於六角形的所有空隙中。
再者,除六方晶之外,正方晶、立方晶的複合鎢氧化物亦屬有效的紅外線吸收微粒子。依照結晶構造,會有使在紅外線區域中的吸收位置產生變化之傾向,吸收位置會有依照立方晶<正方晶<六方晶的順序朝長波長側移動之傾向。又,隨此現象,在可見光線區域中的吸收係依照六方晶、正方晶、立方晶的順序減少。所以,在使可見光區域之光穿透、且遮蔽紅外線區域光的用途上,較佳為使用六方晶的複合鎢氧化物。但,此處所述的光學特性傾向,充其量只是大略的傾向,依照添加元素的種類、添加量、氧量會有變化,本發明並不僅侷限於此。
(3)鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子
本發明含有鎢氧化物微粒子、複合鎢氧化物微粒子的紅外線吸收微粒子,因為會大幅吸收近紅外線區域(特別係波長1000nm附近)的光,因而穿透色調大多成為由藍色系至綠色系。
再者,該紅外線吸收微粒子中的鎢氧化物微粒子或複合鎢氧化物微粒子之分散粒徑,係可依照使用目的再行各別選定。
首先,使用於保持透明性之應用時,較佳係具有800nm以下的粒徑。理由係較800nm小的粒子,不會因散射而將光完全遮蔽,可保持可見光線區域的檢視性,同時亦能效率佳地保持透明性。特別係當重視可見光區域的透明性時,較佳為更進一步考慮因粒子造成的散射情形。
當重視因該粒子所造成的散射之下降時,分散粒徑較佳係200nm以下、更佳係100nm以下。理由係若粒子的分散粒徑較小,便會降低因幾何散射或米氏散射所造成波長400nm~780nm可見光線區域光的散射,結果可避免紅外線吸收膜成為如霧玻璃般無法獲得清晰透明性的情形。即,若分散粒徑在200nm以下,便會降低上述幾何散射或米氏散射,而成為瑞立散射區域。在瑞立散射區域中,因為散射光係與粒徑的6次方成正比,因而隨分散粒徑的減少會降低散射,故能提升透明性。
再者,若分散粒徑在100nm以下,則散射光非常少,故較佳。就從避免光散射的觀點,分散粒徑越小越好,若分散粒徑達1nm以上,則工業性製造較為容易。
藉由上述分散粒徑在800nm以下,由本發明之紅外線吸收微粒子分散於介質中的紅外線吸收微粒子分散體之霧度值便可成為於可見光穿透率85%以下時霧度值30%以下。若霧度值大於30%,便成為如霧玻璃般,無法獲得清晰的透明性。
再者,紅外線吸收微粒子的分散粒徑,係使用原理為動態光散射法的大塚電子股份有限公司製之ELS-8000等便可進行測定。
再者,鎢氧化物微粒子、複合鎢氧化物微粒子中,具有2.45≦z/y≦2.999所示組成比之所謂「馬格內利(Magneli)相」係化學性安定,且紅外線區域的吸收特性亦佳,因而頗適用為紅外線吸收微粒子。
(4)鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子之結晶粒徑
就從發揮優異的耐熱性與紅外線吸收特性之觀點,紅外線吸收微粒子的結晶粒徑較佳係30nm以上。又,就從將後述紅外線吸收微粒子分散體的霧度值設為較低值之觀點,紅外線吸收微粒子的結晶粒徑較佳係30nm以上且100nm以下、更佳係30nm以上且70nm以下、特佳係30nm以上且60nm以下。
此處,針對本發明的鎢氧化物微粒子、複合鎢氧化物微粒子之結晶粒徑,依照(i)結晶粒徑之測定方法、(ii)結晶粒徑對耐熱性的影響、(iii)結晶粒徑對霧度值的影響、(iv)鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子之製造方法的順序進行說明。
(i)結晶粒徑之測定方法
鎢氧化物微粒子、複合鎢氧化物微粒子之結晶粒徑測定時,採取利用粉末X射線繞射法(θ-2θ法)進行的X射線繞射圖案測定、與利用Rietveld法進行的解析。X射線繞射圖案測定時,可使用例如Spectris股份有限公司PANalytical製的粉末X射線繞射裝置「X'Pert-PRO/MPD」等實施。
(ii)結晶粒徑對耐熱性的影響
針對鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子之結晶粒徑,對耐熱性造成的影響進行說明。
如上述,紅外線吸收微粒子會因熱曝露導致表面遭分解劣化,進而發生損及紅外線吸收效果之情形。該分解劣化的因子係可例如:氧、或在樹脂中所生成的有害自由基等。此時,若紅外線吸收微粒子的結晶粒徑值較高,則紅外線吸收微粒子每單位質量的比表面積會減少。即,每單位質量的紅外線吸收微粒子中所佔有之表面分解劣化之比例減少。結果,若鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子之結晶粒徑達30nm以上,判斷將有助於耐熱性之提升。
(iii)結晶粒徑對霧度值的影響
針對鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子之結晶粒徑,對由本發明之紅外線吸收微粒子分散於介質中的紅外線吸收微粒子分散體之霧度值所造成之影響進行說明。
如上述「(3)鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子」中所說明般,由本發明之紅外線吸收微粒子分散於介質中的紅外線吸收微粒子分散體中,當重視降低由該紅外線吸收微粒子所造成之散射時,分散粒徑較佳係200nm以下、更佳係100nm以下。就從該觀點而言,鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子之結晶粒徑較佳係100nm以下、更佳係70nm以下。
(iv)鎢氧化物微粒子與複合鎢氧化物微粒子之製造方法
結晶粒徑達30nm以上、較佳係30nm以上且100nm以下、更佳係30nm以上且70nm以下、特佳係30nm以上且60nm以下的鎢氧化物微
粒子與複合鎢氧化物微粒子之製造方法並無特別的限定,針對其中一例進行說明。
首先,準備結晶粒徑超過100nm的鎢氧化物粉末或複合鎢氧化物粉末[市售物係有如:住友金屬礦山股份有限公司製、六方晶銫鎢青銅(Cs0.33WOz、2.0≦z≦3.0)粉末CWO(註冊商標),因為結晶粒徑超過100nm,故較佳為使用此市售物]。然後,一邊監視該鎢氧化物粉末或複合鎢氧化物粉末的結晶粒徑,一邊使用顏料振盪器等施行粉碎‧分散處理,選定能獲得結晶粒徑達30nm以上、較佳係30nm以上且100nm以下、更佳係30nm以上且70nm以下、特佳係30nm以上且60nm以下之較佳範圍之紅外線吸收微粒子的粉碎‧分散處理條件及處理時間。
[2]紅外線吸收微粒子之表面被覆時所使用的表面處理劑
本發明之紅外線吸收微粒子之表面被覆時所使用的表面處理劑,係從金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物的聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物的聚合物中選擇之1種以上。
進而,該金屬螯合化合物、金屬環狀寡聚物化合物係有如:金屬烷氧化物、金屬乙醯丙酮、金屬羧酸鹽等,就從較佳觀點,較佳為含有從醚鍵、酯鍵、烷氧基、乙醯基中選擇之1種以上。
此處,針對本發明的表面處理劑,依照(1)金屬螯合化合物、(2)金屬環狀寡聚物化合物、(3)金屬螯合化合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物及聚合物、(4)表面處理劑的添加量之順序進行說明。
(1)金屬螯合化合物
本發明所使用的金屬螯合化合物,較佳係從含有烷氧基的Al系、Zr系、Ti系、Si系、Zn系螯合化合物中選擇之一種或二種以上。
鋁系螯合化合物係可例示如:乙醇鋁、異丙醇鋁、第二丁醇鋁、二異丙醇單第二丁氧鋁等鋁醇鹽或該等聚合物;乙醯醋酸乙酯二異丙醇鋁、三(乙醯醋酸乙酯)鋁、乙醯醋酸辛酯二異丙醇鋁、硬脂基丙酮二異丙醇鋁、雙(乙醯醋酸乙酯)單乙醯丙酮鋁、三(乙醯丙酮)鋁等。
該等化合物係將鋁醇鹽溶解於例如:非質子性溶媒、石油系溶劑、烴系溶劑、酯系溶劑、酮系溶劑、醚系溶劑、醯胺系溶劑等之中,再於該溶液中添加β-二酮、β-酮酯、一元或多元醇、脂肪酸等,經加熱回流,利用配位體的取代反應,而獲得的含有烷氧基之鋁螯合化合物。
二氧化鋯系螯合化合物係可例示如:乙醇鋯、丁醇鋯等鋯醇鹽或該等聚合物;硬脂酸三丁氧鋯、四乙醯丙酮鋯、乙醯丙酮三丁氧鋯、雙(乙醯丙酮)二丁氧鋯、乙醯醋酸乙酯三丁氧鋯、雙(乙醯醋酸乙酯)丁氧基乙醯丙酮鋯等。
鈦系螯合化合物係可例示如:甲基鈦酸鹽、乙基鈦酸鹽、異丙基鈦酸鹽、丁基鈦酸鹽、2-乙基己基鈦酸鹽等鈦醇鹽或該等聚合物;乙醯丙酮鈦、四乙醯丙酮鈦、辛二醇鈦、乙醯醋酸乙酯鈦、乳酸鈦、三乙醇胺鈦等。
矽系螯合化合物係可使用一般式Si(OR)4(其中,R係相同或不同的碳原子數1~6之一價烴基)所示四官能基性矽烷化合物或其水解生成
物。四官能基性矽烷化合物的具體例係可舉例如:四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四丁氧基矽烷等。又,由該等烷氧基矽烷單體的烷氧基之其中一部分或全部進行水解,形成矽醇(Si-OH)基的矽烷單體(或寡聚物),以及經水解反應進行自縮合的聚合體亦均能適用。
再者,四官能基性矽烷化合物的水解生成物(並不存在指示四官能基性矽烷化合物中間體全體的適當術語),係可例如:由烷氧基其中一部分或全部進行水解而成為矽醇(Si-OH)基的矽烷單體、四~五聚體的寡聚物、及重量平均分子量(Mw)800~8000左右的聚合體(聚矽氧樹脂)。又,烷氧基矽烷單體中的烷氧基矽烷基(Si-OR),在水解反應過程中並不會全部水解為矽醇(Si-OH)。
鋅系螯合化合物較佳係可例示如:辛酸鋅、月桂酸鋅、硬脂酸鋅等有機羧酸鋅鹽;乙醯丙酮鋅螯合、苯甲醯丙酮鋅螯合、二苯醯甲烷鋅螯合、乙醯醋酸乙酯鋅螯合等。
(2)金屬環狀寡聚物化合物
本發明的金屬環狀寡聚物化合物較佳係從Al系、Zr系、Ti系、Si系、Zn系環狀寡聚物化合物中選擇之1種以上。其中,較佳係可例示如:環狀辛醇氧化鋁等環狀鋁寡聚物化合物。
(3)金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物及聚合物
本發明將由上述金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物中的烷氧基、醚鍵、酯鍵之全量進行水解而成為羥基或羧基的水解生成物,
或其中一部分進行水解的部分水解生成物、或/及經由該水解反應而自縮合的聚合物,被覆於本發明紅外線吸收微粒子的表面形成被覆膜,便可獲得本發明的表面處理紅外線吸收微粒子。
即,本發明的水解生成物係包含部分水解生成物在內的概念。
但,例如在介存有醇等有機溶劑的反應系統中,一般就化學計量組成而言,即便系統內存在必要充足之水,但依照該有機溶劑的種類、濃度,成為起始物質的金屬螯合化合物、金屬環狀寡聚物化合物之烷氧基、醚鍵、酯鍵並非全部會進行水解。所以,依照後述表面被覆方法的條件,即便經水解後,仍會成為該水解生成物的分子內吸收碳C的非晶狀態。
結果,被覆膜便成為含有未分解的金屬螯合化合物或/及金屬環狀寡聚物化合物之情況,但若屬微量則不會有太大問題。
(4)表面處理劑之添加量
上述金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物的添加量,相對於紅外線吸收微粒子100質量份,依金屬元素換算較佳係0.1質量份以上且1000質量份以下。更佳係1質量份以上且500質量份以下的範圍內。特佳係10質量份以上且150質量份以下的範圍內。
理由係若金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物的添加量達0.1質量份以上,則該等化合物的水解生成物、或該水解生成物的聚合物會發揮被覆著紅外線吸收微粒子表面的效果,且可獲得提升耐濕熱性的效果。
再者,若金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物的添加量在1000質量份以下,便可避免對紅外線吸收微粒子的吸附量過剩。又,利用表面被覆造成的耐濕熱性之提升未達飽和,可期待被覆效果之提升。
再者,藉由金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物的添加量在1000質量份以下,可避免對紅外線吸收微粒子的吸附量過剩,於除去介質時容易經由該金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物的水解生成物、或該水解生成物的聚合物,導致微粒子彼此間容易出現造粒情形。藉由避免該微粒子彼此間出現不被期望的造粒情形,便可確保良好的透明性。
除此之外,亦可避免因金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物的過剩,導致添加量及處理時間增加,連帶造成生產成本增加。所以就從工業性觀點,金屬螯合化合物或金屬環狀寡聚物化合物的添加量較佳係1000質量份以下。
[3]表面被覆方法
本發明之紅外線吸收微粒子的表面被覆方法,首先使紅外線吸收微粒子分散於適當介質中,而製備得被覆膜形成用的紅外線吸收微粒子分散液(本發明亦稱「被覆膜形成用分散液」)。然後,在所製備的被覆膜形成用分散液中添加表面處理劑並施行混合攪拌。依此,紅外線吸收微粒子的表面便被含有從金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物的聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物的聚合物中選擇之1種以上的被覆膜所被覆。
此處,針對本發明的表面被覆方法,依照(1)被覆膜形成用分散液之製備、(2)以水為介質的被覆膜形成用分散液之製備、(3)經調整添加水量的被覆膜形成用分散液之製備、(4)被覆膜形成用分散液經混合攪拌後的處理的順序進行說明。
(1)被覆膜形成用分散液之製備
本發明的被覆膜形成用分散液中,較佳為預先將屬於紅外線吸收微粒子之例如鎢氧化物或/及複合鎢氧化物施行微細粉碎,再使其分散於適當介質中,而形成單分散狀態。而在該粉碎、分散處理步驟中,重點在於確保分散狀態,使微粒子彼此間不會凝聚。理由係在紅外線吸收微粒子的表面處理過程中,可避免該微粒子發生凝聚導致該微粒子於凝聚體狀態進行表面被覆,甚至可避免在後述的紅外線吸收微粒子分散體中仍殘存該凝聚體,導致後述紅外線吸收微粒子分散體的透明性降低之情況發生。
所以,藉由對本發明的被覆膜形成用分散液施行粉碎‧分散處理,當添加本發明的表面處理劑時,可針對各個紅外線吸收微粒子,使該表面處理劑的水解生成物、該水解生成物的聚合物呈均勻且牢固地被覆。
作為該粉碎‧分散處理的具體方法,係例如使用珠磨機、球磨機、砂磨機、顏料振盪器、超音波均質機等裝置的粉碎‧分散處理方法。尤其,就從達到所需分散粒徑的時間較短之觀點,較佳係使用例如球珠、磨球、渥太華砂等介質媒介的珠磨機、球磨機、砂磨機、顏料振盪器等介質攪拌研磨機,施行粉碎、分散處理。
(2)以水為介質的被覆膜形成用分散液之製備
本發明者等發現在上述被覆膜形成用分散液之製備時,較佳為一邊將以水為介質的被覆膜形成用分散液施行攪拌混合,一邊在其中添加本發明的表面處理劑,更使所添加的金屬螯合化合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解反應立即結束。本發明中亦稱「以水為介質之被覆膜形成用分散液」。
可認為此係受本發明所添加的表面處理劑之反應順序影響。即,以水為介質之被覆膜形成用分散液中,必定先進行表面處理劑的水解反應,然後才產生所生成水解生成物的聚合反應。結果,相較於並非以水為介質的情況,判斷可降低在被覆膜中所存在之表面處理劑分子內的碳C殘存量之緣故所致。藉由降低該被覆膜中所存在之表面處理劑分子內的碳C殘存量,判斷可形成高密度的被覆膜。
再者,上述以水為介質之被覆膜形成用分散液中,金屬螯合化合物、金屬環狀寡聚物化合物、該等的水解生成物、該水解生成物的聚合物,係從剛開始添加後亦會被分解成為金屬離子,於此情況,在成為飽和水溶液時,便結束該成為金屬離子的分解。
另一方面,該以水為介質之被覆膜形成用分散液中,被覆膜形成用分散液中的鎢氧化物或/及複合鎢氧化物之分散濃度,較佳係0.01質量%以上且80質量%以下。若分散濃度在此範圍內,便可將pH設在8以下,確保本發明的紅外線吸收微粒子利用靜電排斥進行分散。
結果,判斷所有的紅外線吸收微粒子表面,均被含有從金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物的聚合物、金屬
環狀寡聚物化合物之水解生成物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物的聚合物中選擇之1種以上的被覆膜所被覆,便生成本發明的表面處理紅外線吸收微粒子。
(3)經調整添加水量的被覆膜形成用分散液之製備
作為上述以水為介質的被覆膜形成用分散液之製備法之變化例,例如:被覆膜形成用分散液的介質係使用有機溶劑,一邊將添加水量調整為適當值,一邊實現上述反應順序的方法。本發明中亦稱「以有機溶劑為介質的被覆膜形成用分散液」。
該製備方法頗適用於依照後續步驟的方便性,欲降低被覆膜形成用分散液中所含水分量的情況。
具體而言,一邊攪拌混合以有機溶劑為介質的被覆膜形成用分散液,一邊並行滴下本發明之表面處理劑與純水。此時,適當控制會影響反應速度的介質溫度、以及表面處理劑與純水的滴下速度。又,有機溶劑係只要例如醇系、酮系、二醇系等在室溫下會溶解於水中的溶劑便可,可選擇各種溶劑。
(4)被覆膜形成用分散液經混合攪拌後的處理
上述被覆膜形成用分散液之製備步驟中可使用的本發明之表面處理紅外線吸收微粒子,紅外線吸收微粒子分散體的原料係可依微粒子狀態、分散於液態介質或固態介質中的狀態使用。
即,所生成的表面處理紅外線吸收微粒子並不需要更進一步施行加熱處理,以提高被覆膜密度與化學安定性的操作。理由係即便沒有施行該加熱處理,但仍可充分提高至可獲得所需耐濕熱性程度的該被
覆膜密度與密接性。
尤其,在從被覆膜形成用分散液獲得表面處理紅外線吸收微粒子粉末之目的、將所獲得表面處理紅外線吸收微粒子粉末予以乾燥之目的等之下,可對被覆膜形成用分散液、表面處理紅外線吸收微粒子粉末施行加熱處理。但是,於此情況必須注意加熱處理溫度不要超過表面處理紅外線吸收微粒子會強烈凝聚形成強凝聚體的溫度。
理由係針對最終所使用的紅外線吸收微粒子分散體,就從該等的用途,本發明的表面處理紅外線吸收微粒子多數情況下均有要求其透明性。若紅外線吸收材料係使用凝聚體,進行紅外線吸收微粒子分散體的製作,便會獲得霧度(霧度值)較高者。若依超越會形成強凝聚體的溫度施行加熱處理時,為確保紅外線吸收微粒子分散體的透明性,會將該強凝聚體依乾式或/及濕式施行破碎再分散。但是,於該破碎再分散時,表面處理紅外線吸收微粒子表面的被覆膜會遭刮傷,依情況亦認為會有其中一部分被覆膜出現剝離,露出該微粒子表面的情形。
如上如所說明般,因為本發明的表面處理紅外線吸收微粒子係在混合攪拌處理後,並不需要施行加熱處理,因而不會引發強凝聚,所以不需要破碎強凝聚用的分散處理、或短時間便可完成分散。結果,本發明的表面處理紅外線吸收微粒子之被覆膜便不會被刮傷,可維持被覆各個紅外線吸收微粒子之狀態。所以,認為使用該表面處理紅外線吸收微粒子所製造的紅外線吸收微粒子分散體,相較於利用習知方法所獲得者呈現較優異的耐濕熱性。
再者,如上述般,藉由降低被覆膜中所存在之表面處理劑分子內的碳C殘存量,便可形成高密度的被覆膜。就從此觀點,在由表面處理紅外線吸收微粒子所構成的表面處理紅外線吸收微粒子粉末中,所含有的碳濃度較佳係0.2質量%以上且5.0質量%以下。更佳係0.5質量%以上且3.0質量%以下。
[4]使用本發明之表面處理紅外線吸收微粒子所獲得的紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體、紅外線吸收基材以及物品
以下,針對使用本發明之表面處理紅外線吸收微粒子所獲得的紅外線吸收微粒子分散體及物品,依照(1)紅外線吸收微粒子分散液、(2)紅外線吸收微粒子分散體、(3)紅外線吸收基材、(4)使用紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材的物品之順序進行說明。
(1)紅外線吸收微粒子分散液
本發明的紅外線吸收微粒子分散液係由本發明的表面處理紅外線吸收微粒子分散於液態介質中。該液態介質係可使用從有機溶劑、油脂、液狀可塑劑、利用硬化而高分子化的化合物以及水之中選擇之1種以上的液態介質。
針對本發明的紅外線吸收微粒子分散液,依照(i)製造方法、(ii)所使用的有機溶劑、(iii)所使用的油脂、(iv)所使用的液狀可塑劑、(v)所使用之利用硬化而高分子化的化合物、(vi)所使用的分散劑、(vii)紅外線吸收微粒子分散液的使用方法之順序進行說明。
(i)製造方法
在製造本發明的紅外線吸收微粒子分散液時,將上述被覆膜形成用分散液,在可避免表面處理紅外線吸收微粒子出現強凝聚的條件下,施行加熱、乾燥,或者在例如室溫下利用真空流動乾燥、噴霧乾燥等施行乾燥,獲得本發明的表面處理紅外線吸收微粒子粉末。然後,只要將該表面處理紅外線吸收微粒子粉末添加至上述液態介質中進行再分散便可。又,將被覆膜形成用分散液分離為表面處理紅外線吸收微粒子與介質,再將被覆膜形成用分散液的介質取代為紅外線吸收微粒子分散液的介質(所謂溶媒置換),而製造紅外線吸收微粒子分散液的方法亦屬較佳構成。
利用真空流動乾燥施行處理時,因為係在減壓環境下同時施行乾燥與破碎的處理,因而除乾燥速度較快速之外,亦可避免表面處理紅外線吸收微粒子出現凝聚。又,因為在減壓環境下施行乾燥,因而即便較低溫仍可除去揮發成分,可使殘存的揮發成分量無限制地盡量減少。又,利用噴霧乾燥施行處理時,不易發生因揮發成分的表面力所造成的二次凝聚,即便未施行破碎處理,仍可獲得比較沒有二次凝聚的表面處理紅外線吸收微粒子。
另一方面,預先使被覆膜形成用分散液的介質、與紅外線吸收微粒子分散液的介質一致,將表面處理後的被覆膜形成用分散液,直接使用為紅外線吸收微粒子分散液,亦屬較佳之構成。
(ii)所使用的有機溶劑
本發明紅外線吸收微粒子分散液所使用的有機溶劑,係可使用例
如:醇系、酮系、烴系、二醇系、水系等。
具體係可使用例如:
甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、丁醇、戊醇、苄醇、二丙酮醇等醇系溶劑;
丙酮、甲乙酮、甲基丙酮、甲基異丁酮、環己酮、異佛爾酮等酮系溶劑;
3-甲基甲氧基丙酸酯等酯系溶劑;
乙二醇單甲醚、乙二醇單***、乙二醇異丙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單***、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇***醋酸酯等二醇衍生物;
甲醯胺、N-甲基甲醯胺、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮等醯胺類;
甲苯、二甲苯等芳香族烴類;
二氯乙烷、氯苯等。
而,該等有機溶劑中,特別較佳係可使用二甲酮、甲乙酮、甲基異丁酮、甲苯、丙二醇單甲醚醋酸酯、醋酸正丁酯等。
(iii)所使用的油脂
本發明之紅外線吸收微粒子分散液所使用的油脂,較佳係植物油或源自植物的油脂。
植物油係可使用例如:亞麻仁油、葵花油、桐油、紫蘇油等乾性油;麻油、棉籽油、菜籽油、大豆油、米糠油、芥子油等半乾性油;橄欖油、椰子油、棕櫚油、脫水篦麻油等非乾性油等等。
源自植物油的化合物係可使用由植物油的脂肪酸、與單醇直接進行酯反應的脂肪酸單酯、醚類等。
再者,市售石油系溶劑亦可使用為油脂。
市售石油系溶劑係可使用例如:ISOPER(註冊商標)E、EXXSOL(註冊商標)Hexane、Heptane、E、D30、D40、D60、D80、D95、D110、D130(以上均為Exxon Mobil製)等。
(iv)所使用的液狀可塑劑
在本發明之紅外線吸收微粒子分散液中所添加的液狀可塑劑,係可使用例如:一元醇與有機酸酯的化合物之可塑劑、多元醇有機酸酯化合物等屬於酯系的可塑劑;有機磷酸系可塑劑等屬於磷酸系的可塑劑等。又,較佳均係在室溫下呈液狀。
其中,較佳係使用由多元醇與脂肪酸所合成之酯化合物的可塑劑。該由多元醇與脂肪酸所合成之酯化合物並無特別的限定,可使用例如:由三乙二醇、四乙二醇、三丙二醇等二醇,與丁酸、異丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等一元有機酸,進行反應而獲得的二醇系酯化合物等。
再者,亦可使用由:四乙二醇、三丙二醇,與上述一元有機的酯化合物等。
其中,較佳係可使用例如:三乙二醇二(己酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二(辛酸酯)、三乙二醇二(2-乙基己酸酯)等三乙二醇的脂肪酸酯等。又,較佳亦可使用三乙二醇的脂肪酸酯。
(v)所使用之利用硬化而高分子化的化合物
本發明之紅外線吸收微粒子分散液所使用之利用硬化而高分子化的化合物,係利用聚合等形成高分子的單體或寡聚物。
具體係可使用例如:甲基丙烯酸甲酯單體、丙烯酸酯單體、苯乙烯樹脂單體等。
以上所說明的液狀介質係可組合2種以上使用。又,視需要亦可在該等液狀介質中添加酸或鹼進行pH調整。
(vi)所使用的分散劑
本發明的紅外線吸收微粒子分散液中,為能更加提升表面處理紅外線吸收微粒子的分散安定性、避免因再凝聚導致分散粒徑粗大化,較佳為添加各種分散劑、界面活性劑、偶合劑等。
該分散劑、偶合劑、界面活性劑係可配合用途再行選定,較佳係具有含胺基、羥基、羧基、磺基或環氧基等官能基者。該等官能基係具有吸附於表面處理紅外線吸收微粒子的表面而防止凝聚,使之均勻分散的效果。更佳係分子中具有該等官能基中之任一者的高分子系分散劑。
再者,較佳的分散劑亦可舉例如具有官能基的丙烯酸-苯乙烯共聚合體系分散劑。尤其,更佳例係可例如:具有官能基為羧基的丙烯酸-苯乙烯共聚合體系分散劑、所具有官能基為含胺之基的丙烯酸系分散劑。所具有官能基為含胺之基的分散劑,較佳係分子量Mw2000~200000、胺值5~100mgKOH/g。又,具有羧基的分散劑較佳係分子量Mw:2000~200000、酸值1~50mgKOH/g。
市售分散劑的較佳具體例,係可舉例如:日本Lubrizol公司製
SOLSPERSE(註冊商標)(以下亦同)3000、5000、9000、11200、12000、13000、13240、13650、13940、16000、17000、18000、20000、21000、24000SC、24000GR、26000、27000、28000、31845、32000、32500、32550、32600、33000、33500、34750、35100、35200、36600、37500、38500、39000、41000、41090、53095、55000、56000、71000、76500、J180、J200、M387等;SOLPLUS(註冊商標)(以下亦同)D510、D520、D530、D540、DP310、K500、L300、L400、R700等;BYK-Chemie‧Japan公司製Disperbyk(註冊商標)(以下亦同)-101、102、103、106、107、108、109、110、111、112、116、130、140、142、145、154、161、162、163、164、165、166、167、168、170、171、174、180、181、182、183、184、185、190、191、192、2000、2001、2009、2020、2025、2050、2070、2095、2096、2150、2151、2152、2155、2163、2164、Anti-Terra(註冊商標)(以下亦同)-U、203、204等;BYK(註冊商標)(以下亦同)-P104、P104S、P105、P9050、P9051、P9060、P9065、P9080、051、052、053、054、055、057、063、065、066N、067A、077、088、141、220S、300、302、306、307、310、315、320、322、323、325、330、331、333、337、340、345、346、347、348、350、354、355、358N、361N、370、375、377、378、380N、381、392、410、425、430、1752、4510、6919、9076、9077、W909、W935、W940、W961、W966、W969、W972、W980、W985、W995、W996、W9010、Dynwet800、Siclean3700、UV3500、UV3510、UV3570等;EFKA Additives公司製EFKA(註冊商標)(以下亦同)2020、2025、3030、3031、3236、4008、4009、4010、4015、4020、4046、4047、4050、4055、4060、4080、4300、4310、4320、4330、4340、4400、4401、4402、4403、4500、
5066、5220、6220、6225、6230、6700、6780、6782、7462、8503等;BASF日本公司製JONCRYL(註冊商標)(以下亦同)67、678、586、611、680、682、690、819、-JDX5050等;大塚化學公司製TERPLUS(註冊商標)(以下亦同)MD1000、D1180、D1130等;Ajinomoto Fine-Techno公司製AJISPER(註冊商標)(以下亦同)PB-711、PB-821、PB-822等;楠本化成公司製DISPARON(註冊商標)(以下亦同)1751N、1831、1850、1860、1934、DA-400N、DA-703-50、DA-325、DA-375、DA-550、DA-705、DA-725、DA-1401、DA-7301、DN-900、NS-5210、NVI-8514L等;東亞合成公司製ARUFON(註冊商標)(以下亦同)UH-2170、UC-3000、UC-3910、UC-3920、UF-5022、UG-4010、UG-4035、UG-4040、UG-4070、RESEDA(註冊商標)(以下亦同)GS-1015、GP-301、GP-301S等;三菱化學公司製DIANAL(註冊商標)(以下亦同)BR-50、BR-52、BR-60、BR-73、BR-77、BR80、BR-83、BR85、BR87、BR88、BR-90、BR-96、BR102、BR-113、BR116等。
(vii)紅外線吸收微粒子分散液之使用方法
依如上述所製造的本發明之紅外線吸收微粒子分散液,經塗佈於適當的基材表面上,在此處形成分散膜便可使用為紅外線吸收基材。即,該分散膜係屬於紅外線吸收微粒子分散液之乾燥固化物的一種。
再者,將該紅外線吸收微粒子分散液予以乾燥,經粉碎處理,便可成為本發明的粉末狀紅外線吸收微粒子分散體(本發明中亦稱「分散粉」)。即,該分散粉係屬於紅外線吸收微粒子分散液的乾燥固化物之一種。該分散粉係表面處理紅外線吸收微粒子分散於固態介質中(分散劑等)的粉末狀分散體,不同於上述表面處理紅外線吸收微粒子粉末。
因為該分散粉係含有分散劑,因而藉由與適當介質混合,便可輕易使表面處理紅外線吸收微粒子再分散於介質中。
該分散粉係可使用為將表面處理紅外線吸收微粒子,依分散狀態添加於紅外線吸收製品中的原料。即,使由本發明之表面處理紅外線吸收微粒子分散於固態介質中的該分散粉,再度分散於液態介質中,可使用紅外線吸收製品用分散液,亦可如後述般將該分散粉捏和於樹脂中使用。
另一方面,使本發明的表面處理紅外線吸收微粒子混合‧分散於液狀介質中的紅外線吸收微粒子分散液,係可利用於光熱轉換的各種用途。
例如藉由將表面處理紅外線吸收微粒子添加於未硬化的熱硬化性樹脂中,或者經使本發明之表面處理紅外線吸收微粒子分散於適當溶媒中之後,才添加於未硬化的熱硬化性樹脂中,便可獲得硬化型油墨組成物。該硬化型油墨組成物係當設置於既定基材上,經照射紅外線等紅外線而硬化時,對該基材的密接性優異。而,該硬化型油墨組成物係除習知的油墨用途之外,尚屬於塗佈既定量,再對其照射紅外線等電磁波使硬化疊層,再造形為三次元物體的光造形法之最佳硬化型油墨組成物。
(2)紅外線吸收微粒子分散體
本發明的紅外線吸收微粒子分散體係由本發明之表面處理紅外線吸收微粒子分散於固態介質中而形成。又,該固態介質係可使用樹脂、
玻璃等固態介質。
針對本發明的紅外線吸收微粒子分散體,依照(i)製造方法、(ii)耐濕熱性、(iii)耐熱性、(iv)霧度值的順序進行說明。
(i)製造方法
將本發明的表面處理紅外線吸收微粒子捏和入樹脂中,再成形為薄膜或板時,可直接將該表面處理紅外線吸收微粒子捏和入樹脂中。又,亦可將上述紅外線吸收微粒子分散液與樹脂予以混合,或者將由該表面處理紅外線吸收微粒子分散於固態介質中的粉末狀分散體添加於液態介質中,再與樹脂混合。
當固態介質係使用樹脂的情況,例如亦可構成厚度0.1μm~50mm的薄膜或板形態。
一般將本發明的表面處理紅外線吸收微粒子捏和入樹脂時,依樹脂熔點附近的溫度(200~300℃左右)施行加熱混合而捏和。
此情況,亦可更進一步將該表面處理紅外線吸收微粒子混合於樹脂中並顆粒化,再將該顆粒依各種方式形成薄膜或板。例如可利用擠出成形法、充氣成形法、溶液澆注法、澆注法等形成。此時的薄膜或板之厚度,係只要配合使用目的再行適當設定便可,對樹脂的填料量(即本發明之表面處理紅外線吸收微粒子的摻合量),係可配合基材厚度、必要的光學特性、機械特性等進行變化,一般相對於樹脂較佳係在50質量%以下。
對樹脂的填料量若在50質量%以下,便可避免在固態狀樹脂中的微粒子彼此間進行造粒,所以可保持良好的透明性。又,因為亦可控
制本發明之表面處理紅外線吸收微粒子的使用量,故於成本面亦有利。
另一方面,由本發明之表面處理紅外線吸收微粒子分散於固態介質中的紅外線吸收微粒子分散體,亦可依更進一步粉碎形成粉末狀態使用。採用該構成的情況,粉末狀紅外線吸收微粒子分散體係已使本發明之表面處理紅外線吸收微粒子充分分散於固態介質中。所以,以該粉末狀紅外線吸收微粒子分散體為所謂的母料,藉由溶解於適當液態介質中、或與樹脂顆粒等混練,便可輕易地製造液狀或固形狀紅外線吸收微粒子分散體。
再者,上述成為薄膜或板之基質的樹脂並無特別的限定,可配合用途再行選擇。作為低成本且透明性高的廣通用性樹脂,係可使用例如:PET樹脂、丙烯酸樹脂、聚醯胺樹脂、氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂等。又,若考慮耐候性,則亦可使用氟樹脂。
(ii)耐濕熱性
本發明的紅外線吸收微粒子分散體係將可見光穿透率設定在80%左右的該分散體,在溫度85℃、相對濕度90%的濕熱環境中曝露9天時,該曝露前後的日照穿透率變化量在2.0%以下,而具有優異的耐濕熱性。
(iii)耐熱性
本發明的紅外線吸收微粒子分散體係將可見光穿透率設定在80%
左右的該分散體,在溫度120℃的大氣環境下施行曝露30天時,該曝露前後的日照穿透率變化量在6.0%以下,而具有優異的耐熱性。
(iv)霧度值
本發明的紅外線吸收微粒子分散體,係可見光穿透率80%左右、霧度值在1.5%以下且檢視性優異。
(3)紅外線吸收基材
本發明的紅外線吸收基材係在1片以上的既定基材之至少其中一面上,將含有本發明表面處理紅外線吸收微粒子的分散膜形成被覆層。
在既定基材表面上,藉由將含有本發明之表面處理紅外線吸收微粒子的分散膜形成被覆層,便可使本發明之紅外線吸收基材的耐濕熱性與化學安定性優異,且頗適於利用為紅外線吸收材料。
針對本發明的紅外線吸收基材,依照(i)製造方法、(ii)耐濕熱性、(iii)耐熱性、(iv)霧度值的順序進行說明。
(i)製造方法
例如將本發明的表面處理紅外線吸收微粒子、與醇等有機溶劑或水等液態介質、以及樹脂黏結劑、及視所需的分散劑予以混合,獲得紅外線吸收微粒子分散液。然後,將所獲得之紅外線吸收微粒子分散液塗佈於適當的基材表面之後,藉由除去液態介質、或使樹脂黏結劑硬化,使紅外線吸收微粒子分散體直接積層於基材表面,便可獲得成為被覆層的紅外線吸收基材。
上述樹脂黏結劑係可配合用途再行選擇,可舉例如:紫外線硬化樹脂、熱硬化樹脂、常溫硬化樹脂、熱可塑樹脂等。另一方面,亦可將未含樹脂黏結劑的紅外線吸收微粒子分散液積層於基材表面,經該積層後,再將含黏結劑成分的液態介質塗佈於該紅外線吸收微粒子分散體的層上。
具體係在從有機溶劑、使樹脂溶解的有機溶劑、已分散樹脂的有機溶劑、水之中選擇之1種以上的液態介質中,分散本發明的表面處理紅外線吸收微粒子,再將依此所獲得的液狀紅外線吸收微粒子分散體塗佈於既定基材表面上,然後將所獲得之塗佈膜依適當方法硬化的紅外線吸收基材。又,尚可例如:將含有樹脂黏結劑的液狀紅外線吸收微粒子分散體塗佈於基材表面,再將所獲得之塗佈膜依適當方法硬化的紅外線吸收基材。又,尚可例如:將已在粉末狀的固態介質中分散表面處理紅外線吸收微粒子的紅外線吸收微粒子分散體,混合於既定介質中而獲得液狀紅外線吸收微粒子分散體,然後將其塗佈於既定基材表面,再將所獲得之塗佈膜依適當方法硬化的紅外線吸收基材。當然,亦可例如:將由該等各種液狀紅外線吸收微粒子分散液2種以上混合而獲得的紅外線吸收微粒子分散液,塗佈於既定基材表面,再將所獲得之塗佈膜依適當方法硬化的紅外線吸收基材。
再者,藉由本發明之表面處理紅外線吸收微粒子分散液中更進一步含有玻璃被覆劑,便可對本發明之紅外線吸收基材賦予耐磨損性。
所含有的玻璃被覆劑係可使用例如含有Sn、Ti、In、Si、Zr、Al
中之任1種以上的金屬烷氧化物或金屬有機化合物。其中,較佳係含Si的化合物,較佳係使用例如:矽烷偶合劑、矽烷系烷氧化物、聚有機矽氧烷、聚矽氮烷、有機矽化合物;上述有機矽化合物之有機基係具有鍵結於矽原子上的有機基,且該有機基中之1個以上係屬於具反應性官能基的有機基。又,較佳係在室溫下均呈液狀。
聚矽氮烷係可使用例如:全氫聚矽氮烷、部分有機化聚矽氮烷、有機矽氮烷等。
具有鍵結於矽原子上的有機基、且該有機基中之1個以上係屬於具反應性官能基之有機基的有機矽化合物,較佳係含有例如胺基、巰基、環氧基及(甲基)丙烯醯氧基,且含有具反應基Si的化合物。可使用例如:3-(甲基)丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧丙基三乙氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧丙基甲基二甲氧基矽烷、3-胺丙基三甲氧基矽烷、3-胺丙基三乙氧基矽烷、3-胺丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧基矽烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三乙氧基矽烷、3-脲丙基三乙氧基矽烷、N-(N-乙烯苄基-2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-苯基-3-胺丙基三甲氧基矽烷、3-巰丙基三甲氧基矽烷、3-巰丙基三乙氧基矽烷、3-巰丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基甲基二甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基甲基二乙氧基矽烷等。
再者,當玻璃被覆劑係從矽烷偶合劑、矽烷系烷氧化物中選擇之1種以上時,液態介質較佳係從芳香族烴類、酮類、醚類、醇類、水中選擇之1種以上。又,當玻璃被覆劑係從聚矽氮烷及聚有機矽烷中選擇之1種以上時,液態介質較佳係從芳香族烴類、酮類、醚類中選擇之1種以上。
再者,就從促進上述玻璃被覆劑中所含水解性矽單體等進行水解的觀點,較佳係在本發明的紅外線吸收微粒子分散液中添加酸。
在本發明之紅外線吸收微粒子分散液中所添加的酸,係可使用例如:硝酸、鹽酸、硫酸、三氯醋酸、三氟醋酸、磷酸、甲磺酸、對甲苯磺酸、草酸等。揮發性酸係在加熱時會揮發,不會殘存於硬化後之膜中,故較佳。
該酸係具有促進水解性矽單體及該矽單體之水解縮合物進行水解的觸媒作用。分散液中的酸含量係在能發揮該觸媒作用的範圍內,可無特別限定地任意設定,相對於分散液總量的容量比,較佳係0.001~0.1mol/L左右。
上述基材的材質係在透明體前提下,其餘並無特別的限定,較佳係從玻璃基材、樹脂基材中選擇之1種以上。又,該樹脂基材較佳係使用樹脂板、樹脂片、樹脂膜。
樹脂板、樹脂片、樹脂膜所使用的樹脂,係在對必要的板、片、薄膜之表面狀態與耐久性不會造成不良情況前提下,其餘並無特別的限制。可例如由:聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系
聚合物;二醋酸纖維素、三乙醯基纖維素等纖維素系聚合物;聚碳酸酯系聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物;聚苯乙烯、丙烯腈‧苯乙烯共聚合體等苯乙烯系聚合物;聚乙烯、聚丙烯、具有環狀與降烯構造的聚烯烴、乙烯‧丙烯共聚合體等烯烴系聚合物;氯乙烯系聚合物、芳香族聚醯胺等醯胺系聚合物;醯亞胺系聚合物、碸系聚合物、聚醚碸系聚合物、聚醚醚酮系聚合物、聚苯硫醚系聚合物、乙烯醇系聚合物、偏二氯乙烯系聚合物、乙烯丁醛系聚合物、芳酯系聚合物、聚甲醛系聚合物、環氧系聚合物、以及該等的二元系、三元系各種共聚合體、接枝共聚合體、摻合物等透明聚合物構成的板、片、薄膜。特別係就從機械特性、光學特性、耐熱性及經濟性的觀點,較佳係聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、或聚2,6-萘二甲酸乙二酯等聚酯系雙軸配向薄膜。該聚酯系雙軸配向薄膜亦可為共聚合聚酯系。
(ii)耐濕熱性
上述紅外線吸收基材係將設定為可見光穿透率80%的該紅外線吸收基材,在溫度85℃、相對濕度90%的濕熱環境中曝露9天時,該曝露前後的日照穿透率變化量在4.0%以下,而具有優異的耐濕熱性。
(iii)耐熱性
本發明的紅外線吸收基材係將設定為可見光穿透率80%左右的該紅外線吸收基材,在溫度120℃的大氣環境下施行30天曝露時,該曝露前後的日照穿透率變化量在2.0%以下,而具有優異的耐熱性。
(iv)霧度值
本發明的紅外線吸收基材係可見光穿透率80%左右、霧度值1.5%以下,其檢視性優異。
(4)使用紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材的物品
依如上述,本發明的紅外線吸收微粒子分散體、或屬於紅外線吸收基材的薄膜、板等紅外線吸收物品,係耐濕熱性、耐熱性及化學安定性均優異,且因為低霧度,故檢視性亦優異。
所以,該等紅外線吸收物品例如就各種建築物、車輛,可使用為充分取入可見光線且遮蔽紅外區域之光,在維持亮度情況下抑制室內溫度上升目的之窗材等,就PDP(電漿顯示面板)頗適用為遮蔽從該PDP前方所放射出之紅外線的濾光片等。
再者,本發明的表面處理紅外線吸收微粒子,因為在紅外線區域具有吸收,因而當對含有該表面處理紅外線吸收微粒子的印刷面照射紅外線雷射時,會吸收具有特定波長的紅外線。所以,將含有該表面處理紅外線吸收微粒子的防偽油墨印刷於被印刷基材的單面或雙面而獲得的防偽用印刷物,藉由照射具有特定波長的紅外線,並讀取該反射或穿透,再從反射量或穿透量的差異,便可判定印刷物的真假。該防偽用印刷物係屬於本發明紅外線吸收微粒子分散體之一例。
再者,由本發明的紅外線吸收微粒子分散液與黏結劑成分混合而製造油墨,將該油墨塗佈於基材上,經使所塗佈的油墨乾燥後,藉由使已乾燥油墨硬化,便可形成光熱轉換層。該光熱轉換層係利用紅外
線等電磁波雷射的照射,便可具較高位置精度僅使所需地方發熱,適用於電子、醫療、農業、機械等廣範圍領域。例如:利用雷射轉印法形成有機電致發光元件時所使用的施體薄板、以及感熱式印表機用感熱紙、熱轉印印表機用色帶。該光熱轉換層係屬於本發明之紅外線吸收微粒子分散體之一例。
再者,使本發明的表面處理紅外線吸收微粒子分散於適當介質中,再使該分散物含於纖維的表面及/或內部,便可獲得紅外線吸收纖維。藉由具有該構成,紅外線吸收纖維便可藉由含有表面處理紅外線吸收微粒子,而效率佳地吸收來自太陽光等的近紅外線等,成為保溫性優異的紅外線吸收纖維,同時因為可見光區域光會穿透,因而成為式樣性優異的紅外線吸收纖維。結果,可使用於例如:需要保溫性的防寒用衣料、運動用衣料、絲襪、窗簾等纖維製品、其他產業用纖維製品等各種用途。該紅外線吸收纖維係屬於本發明之紅外線吸收微粒子分散體之一例。
再者,可將本發明薄膜狀或板狀紅外線吸收微粒子分散體應用於農園藝用溫室的屋頂、外牆材料等所使用的資材。所以,可使可見光穿透俾確保農園藝用溫室內的植物光合作用所需要之光,並效率佳地吸收除此以外的太陽光中所含之近紅外光等光,可使用為具備絕熱性的農園藝設施用絕熱資材。該農園藝設施用絕熱資材係屬於本發明紅外線吸收微粒子分散體之一例。
[實施例]
以下,參照實施例,針對本發明進行具體說明。惟,本發明並不僅侷限於以下實施例。
實施例及比較例中,分散液中的微粒子分散粒徑,係利用根據動態光散射法的粒徑測定裝置(大塚電子股份有限公司製ELS-8000)所測定之平均值。又,結晶粒徑係使用粉末X射線繞射裝置(Spectris股份有限公司PANalytical製X'Pert-PRO/MPD),利用粉末X射線繞射法(θ-2θ法)進行測定,再使用Rietveld法計算。
紅外線吸收片與紅外線吸收基材的光學特性,係使用分光光度計(日立製作所股份有限公司製U-4100)進行測定,而可見光穿透率與日照穿透率係根據JISR3106進行計算。
該紅外線吸收片與紅外線吸收基材的霧度值係使用測霾計(村上色彩股份有限公司製HM-150)測定,再根據JISK7105計算。而,將霧度值在1.5%以下者評為霧度低、檢視性良好,將霧度值超過1.5%者評為霧度值高、檢視性不佳。
紅外線吸收片的耐濕熱性評價方法,係將可見光穿透率80%左右的該紅外線吸收片,在溫度85℃、相對濕度90%的濕熱環境中曝露9天。然後,例如於六方晶銫鎢青銅的情況,便將該曝露前後的日照穿透率變化量在2.0%以下者評為耐濕熱性「良好」,將變化量超過2.0%者評為耐濕熱性不足。
紅外線吸收片的耐熱性評價方法,係將可見光穿透率80%左右的該紅外線吸收片,在溫度120℃的大氣環境下施行30天曝露。然後,例如於六方晶銫鎢青銅的情況,便將該曝露前後的日照穿透率變化量在6.0%以下者評為耐熱性「良好」,將變化量超過6.0%者評為耐熱性不足。
紅外線吸收基材的耐濕熱性評價方法,係將可見光穿透率80%左右的該紅外線吸收基材,在溫度85℃、相對濕度90%的濕熱環境中曝露9天。然後,例如於六方晶銫鎢青銅的情況,便將該曝露前後的日照穿透率變化量在4.0%以下者評為耐濕熱性「良好」,將變化量超過4.0%者評為耐濕熱性不足。
紅外線吸收基材的耐熱性評價方法,係將可見光穿透率80%左右的該紅外線吸收基材,在溫度120℃的大氣環境下施行30天曝露。然後,例如於六方晶銫鎢青銅的情況,便將該曝露前後的日照穿透率變化量在2.0%以下者評為耐熱性「良好」,將變化量超過2.0%者評為耐熱性不足。
再者,此處所謂「紅外線吸收片之光學特性值(可見光穿透率、霧度值)」,係包含屬於基材的樹脂片之光學特性值在內的值。
[實施例1]
將Cs/W(莫耳比)=0.33的六方晶銫鎢青銅(Cs0.33WOz、2.0≦z≦3.0)粉末CWO(註冊商標)(住友金屬礦山股份有限公司製YM-01)25質量%與純水75質量%進行混合而獲得的混合液,裝填於已放入0.3mm ZrO2球珠的顏料振盪器中,施行4小時粉碎‧分散處理,獲得實施例1的Cs0.33WOz微粒子之分散液。經測定所獲得之分散液中的Cs0.33WOz微粒子之分散粒徑,結果為140nm。又,粒徑測定的設定係粒子折射率設為1.81、粒子形狀設為非球形。又,背景係使用純水進行測定,溶媒折射率設為1.33。又,除去所獲得之分散液的溶媒後,經測定結晶粒徑,結果為50nm。將所獲得之Cs0.33WOz微粒子的分散液與純水混合,獲得Cs0.33WOz微粒子濃度2質量%的實施例1之被覆
膜形成用分散液A。
另一方面,將鋁系螯合化合物之乙醯醋酸乙酯二異丙醇鋁2.5質量%、與異丙醇(IPA)97.5質量%予以混合,獲得表面處理劑稀釋液a。
將所獲得之被覆膜形成用分散液A:890g裝入燒杯中,一邊利用具葉片之攪拌機強烈攪拌,一邊在其中歷時6小時滴下添加表面處理劑稀釋液a:720g。經該表面處理劑稀釋液a滴下添加後,更在溫度20℃下施行24小時攪拌,製得實施例1的熟成液。接著,使用真空流動乾燥,從該熟成液中使介質蒸發,獲得實施例1之含有表面處理紅外線吸收微粒子的粉末(表面處理紅外線吸收微粒子粉末)。
將實施例1的表面處理紅外線吸收微粒子粉末8質量%、聚丙烯酸酯系分散劑24質量%以及甲苯68質量%予以混合。將所獲得之混合液裝填於已放入0.3mm ZrO2球珠的顏料振盪器中,施行1小時粉碎‧分散處理,獲得實施例1的紅外線吸收微粒子分散液。接著,從該紅外線吸收微粒子分散液中利用真空流動乾燥使介質蒸發,獲得實施例1的紅外線吸收微粒子分散粉。
將實施例1的紅外線吸收微粒子分散粉與聚碳酸酯樹脂依爾後所獲得之紅外線吸收片的可見光穿透率成為80%左右的方式進行乾式摻合(本例係依表面處理紅外線吸收微粒子的濃度成為0.06質量%的方式摻合)。所獲得之摻合物使用雙軸擠出機依290℃進行混練,利用T型模頭進行擠出,再利用軋延輥法形成0.75mm厚的片材,獲得實施例1的紅外線吸收片。又,紅外線吸收片係本發明的紅外線吸收微粒子分
散體之一例。
測定所獲得之實施例1的紅外線吸收片之光學特性,結果其可見光穿透率係79.7%、日照穿透率係48.9%、霧度值係1.4%。
將所獲得之實施例1的紅外線吸收片在溫度85℃、相對濕度90%的濕熱環境中曝露9天後,測定其光學特性,結果其可見光穿透率係80.3%、日照穿透率係49.8%、霧度值係1.4%。因濕熱環境曝露造成的可見光穿透率變化量係0.6%、日照穿透率變化量係0.9%,均屬較小值,且得知霧度值並無變化。
再者,將所獲得之實施例1的紅外線吸收片在溫度120℃的大氣環境下施行30天曝露後,測定其光學特性,結果其可見光穿透率係81.8%、日照穿透率係54.0%、霧度值係1.4%。因濕熱環境曝露造成的可見光穿透率變化量係2.1%、日照穿透率變化量係5.1%均屬較小值,且得知霧度值並無變化。
該製造條件如表1所示,評價結果如表3所示。
[實施例2、3]
將由Cs/W(莫耳比)=0.33之六方晶銫鎢青銅(Cs0.33WOz)粉末(住友金屬礦山股份有限公司製YM-01)25質量%與純水75質量%混合而獲得的混合液,裝填於已放入0.3mm ZrO2球珠的顏料振盪器中,施行6小時(實施例2)或3小時(實施例3)的粉碎‧分散處理,獲得實施例2、3的Cs0.33WOz微粒子之分散液。
測定所獲得之實施例2、3的分散液中Cs0.33WOz微粒子的分散粒徑,結果分別為120nm、160nm。又,粒徑測定的設定係粒子折射率設為1.81、粒子形狀設為非球形。又,背景係使用純水進行測定,溶媒折射率設為1.33。
再者,除去所獲得之分散液的溶媒後,測定實施例2、3的Cs0.33WOz微粒子之結晶粒徑,結果分別為42nm、60nm。
將所獲得之實施例2、3的Cs0.33WOz微粒子之分散液與純水予以混合,獲得Cs0.33WOz微粒子濃度為2質量%的實施例2之被覆膜形成用分散液B、及實施例3之被覆膜形成用分散液C。
除取代被覆膜形成用分散液A,改為使用被覆膜形成用分散液B、C之外,其餘均依照與實施例1同樣的操作,獲得實施例2、3的表面處理紅外線吸收微粒子粉末、紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉、紅外線吸收片,並實施與實施例1同樣的評價。該製造條件如表1所示,評價結果如表3所示。
[比較例1]
將把六方晶銫鎢青銅粉末7質量%、聚丙烯酸酯系分散劑24質量%及甲苯69質量%予以混合而獲得的混合液,裝填於已放入0.3mm ZrO2球珠的顏料振盪器中,施行4小時粉碎‧分散處理,獲得比較例1的被覆膜形成用分散液D。測定所獲得之被覆膜形成用分散液D中的紅外線吸收微粒子之分散粒徑,結果為100nm。又,粒徑
測定的設定係粒子折射率設為1.81、粒子形狀設為非球形。又,背景係使用甲苯測定,溶媒折射率設為1.50。又,除去所獲得之分散液的溶媒後,測定其結晶粒徑,結果為32nm。
接著,在該被覆膜形成用分散液D中未添加表面處理劑,直接使用為比較例1的紅外線吸收微粒子分散液。從該比較例1的紅外線吸收微粒子分散液中利用真空流動乾燥使介質蒸發,獲得比較例1的紅外線吸收微粒子分散粉。
將比較例1的紅外線吸收微粒子分散粉與聚碳酸酯樹脂依紅外線吸收微粒子的濃度成為0.075質量%方式進行乾式摻合。將所獲得之摻合物使用雙軸擠出機依290℃進行混練,利用T型模頭進行擠出,再利用軋延輥法形成0.75mm厚的片材,獲得比較例1的紅外線吸收片。
測定所獲得之比較例1的紅外線吸收片之光學特性,結果其可見光穿透率係79.2%、日照穿透率係48.4%、霧度值係1.0%。
將所獲得之比較例1的紅外線吸收片在溫度85℃、相對濕度90%的濕熱環境中曝露9天後,測定其光學特性,結果其可見光穿透率係81.2%、日照穿透率係52.6%、霧度值係1.2%。因濕熱環境曝露造成的可見光穿透率變化量係2.0%、日照穿透率變化量係4.2%,得知較實施例大。又,霧度值變化量係0.2%。
再者,將所獲得比較例1的紅外線吸收片在溫度120℃的大氣環境下施行30天曝露後,測定其光學特性,結果其可見光穿透率係83.3%、
日照穿透率係59.8%、霧度值係1.6%。因濕熱環境曝露造成的可見光穿透率變化量係4.1%、日照穿透率變化量係11.4%,得知較實施例大。又,霧度值變化量係0.6%。
該製造條件如表2所示,評價結果如表4所示。
[比較例2]
在實施例1的被覆膜形成用分散液A中未添加表面處理劑,直接使用為比較例2的紅外線微粒子分散液。從該比較例2的紅外線吸收微粒子分散液中利用真空流動乾燥使介質蒸發,獲得比較例2的紅外線吸收微粒子分散粉。
除取代比較例1的表面處理紅外線吸收微粒子粉末,改為使用比較例2的表面處理紅外線吸收微粒子粉末之外,其餘均依照與比較例1同樣的操作,獲得比較例2的紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉、紅外線吸收片,並實施與實施例1同樣的評價。該製造條件如表2所示,評價結果如表4所示。
[比較例3]
將由Cs/W(莫耳比)=0.33之六方晶銫鎢青銅(Cs0.33WOz)粉末(住友金屬礦山股份有限公司製YM-01)25質量%與純水75質量%予以混合而獲得的混合液,裝填於已放入0.3mm ZrO2球珠的顏料振盪器中,施行10小時之粉碎‧分散處理,獲得比較例3的Cs0.33WOz微粒子之分散液。
測定所獲得之比較例3的分散液中Cs0.33WOz微粒子之分散粒徑,
結果為100nm。又,粒徑測定的設定係粒子折射率設為1.81、粒子形狀設為非球形。又,背景係使用純水進行測定,溶媒折射率設為1.33。
再者,除去所獲得之分散液的溶媒後,測定比較例3的Cs0.33WOz微粒子之結晶粒徑,結果為32nm。
將所獲得之比較例3的Cs0.33WOz微粒子之分散液與純水予以混合,獲得Cs0.33WOz微粒子濃度2質量%之比較例3的被覆膜形成用分散液E。
除取代被覆膜形成用分散液A,改為使用被覆膜形成用分散液E之外,其餘均依照與實施例1同樣的操作,獲得比較例3的表面處理紅外線吸收微粒子粉末、紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉、紅外線吸收片,並實施與實施例1同樣的評價。該製造條件如表2所示,評價結果如表4所示。
[實施例4]
將實施例1的表面處理紅外線吸收微粒子粉末10g與異丙醇23g、四乙氧基矽烷16g、3-環氧丙氧丙基三甲氧基矽烷10g進行混合獲得混合液。將所獲得之混合液裝填於已放入0.3mm ZrO2球珠的顏料振盪器中並施行1小時粉碎‧分散處理。然後,添加0.1莫耳/升的硝酸40g,於溫度20℃下攪拌1小時,獲得實施例4的紅外線吸收微粒子分散液。
再者,四甲氧基矽烷與3-環氧丙氧丙基三甲氧基矽烷,係矽烷系烷氧化物的玻璃被覆劑。
將實施例4的紅外線吸收微粒子分散液,使用棒塗機(井元製作所製IMC-700)塗佈於厚度3mm之玻璃基板上,形成塗佈膜。該塗佈膜在150℃下施行30分鐘加熱形成被覆層,獲得實施例4的紅外線吸收基材。又,被覆層的膜厚經測定之結果為3μm。
測定實施例4的紅外線吸收基材之光學特性,結果其可見光穿透率係79.5%、日照穿透率係46.7%、霧度係0.7%。
將所獲得之實施例4的紅外線吸收基材在溫度85℃、相對濕度90%的濕熱環境中曝露9天後,測定其光學特性,結果其可見光穿透率係81.6%、日照穿透率係50.0%、霧度係0.7%。因濕熱環境曝露造成的可見光穿透率變化量係2.1%、日照穿透率變化量係3.3%,均屬較小之值,且霧度值並無變化。
再者,將所獲得之實施例4的紅外線吸收基材在溫度120℃的大氣環境下施行30天曝露後,測定其光學特性,結果其可見光穿透率係80.7%、日照穿透率係48.3%、霧度值係0.7%。因濕熱環境曝露造成的可見光穿透率變化量係1.2%、日照穿透率變化量係1.6%,均屬較小值,且霧度值並無變化。
該製造條件如表5所示,評價結果如表6所示。
[比較例4]
除取代實施例4的表面處理紅外線吸收微粒子粉末,改為使用比較例3的表面處理紅外線吸收微粒子粉末之外,其餘均依照與實施例4
同樣的操作,獲得比較例4的紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收基材,並實施與實施例4同樣的評價。該製造條件如表5所示,評價結果如表6所示。
[比較例5]
除取代比較例4的表面處理紅外線吸收微粒子粉末,改為使用比較例2的紅外線吸收微粒子分散粉之外,其餘均依照與比較例4同樣的操作,獲得比較例5的紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收基材,並實施與實施例4同樣的評價。該製造條件如表5所示,評價結果如表6所示。
由以上的結果可確認到因為實施例1~3的紅外線吸收片、實施例4的紅外線吸收基材係屬於低霧度,因而檢視性優異、且耐濕熱性與耐熱性亦均優異。
另一方面,比較例1~3的紅外線吸收片、比較例4、5的紅外線吸收基材,就檢視性、耐濕熱性、耐熱性而言均有其中之任一項未滿足需求,可確認該等並無法符合市場要求。
11:由WO6單位形成的8面體
12:元素M
Claims (10)
- 一種表面處理紅外線吸收微粒子粉末,係含有表面處理紅外線吸收微粒子,該表面處理紅外線吸收微粒子係結晶粒徑為42nm以上的紅外線吸收微粒子之表面由被覆膜所被覆,該被覆膜包含:從金屬螯合化合物之水解生成物、金屬螯合化合物之水解生成物的聚合物、金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物、及金屬環狀寡聚物化合物之水解生成物的聚合物中選擇之1種以上;上述紅外線吸收微粒子係一般式WyOz(其中,W係鎢,O係氧,2.2≦z/y≦2.999)、或/及一般式MxWyOz(其中,M係從H、He、鹼金屬、鹼土族金屬、稀土族元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Yb中選擇之1種以上的元素,W係鎢,O係氧,0.001≦x/y≦1,2.0≦z/y≦3.0)所示;上述金屬螯合化合物或上述金屬環狀寡聚物化合物,係含有從Al、Zr、Ti、Si、Zn中選擇之1種以上的金屬元素。
- 如請求項1之表面處理紅外線吸收微粒子粉末,其中,上述結晶粒徑為42nm以上且60nm以下。
- 如請求項1或2之表面處理紅外線吸收微粒子粉末,其中,上述金屬螯合化合物或上述金屬環狀寡聚物化合物,係具有從醚鍵、酯鍵、烷氧基、及乙醯基中選擇之1種以上。
- 一種紅外線吸收微粒子分散液,係在既定的液態介質中,分散有請求項1至3中任一項之表面處理紅外線吸收微粒子粉 末,上述液態介質係從有機溶劑、油脂、液狀可塑劑、利用硬化而高分子化的化合物、及水之中選擇之1種以上的液態介質。
- 一種紅外線吸收微粒子分散體,係在既定的固態狀樹脂中,分散有請求項1至3中任一項之表面處理紅外線吸收微粒子粉末,上述固態狀樹脂係從氟樹脂、PET樹脂、丙烯酸樹脂、聚醯胺樹脂、氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂、及聚醯亞胺樹脂中選擇之1種以上的樹脂。
- 一種紅外線吸收微粒子分散體,係請求項4之紅外線吸收微粒子分散液的乾燥固化物。
- 一種紅外線吸收基材,係在1片以上的基材之至少其中一面上設有被覆層的紅外線吸收基材;其中,上述被覆層係含有請求項1至3中任一項之表面處理紅外線吸收微粒子粉末。
- 如請求項7之紅外線吸收基材,其中,上述被覆層係更進一步含有玻璃被覆劑。
- 如請求項8之紅外線吸收基材,其中,上述玻璃被覆劑係從矽烷偶合劑、矽烷系烷氧化物、聚矽氮烷、及聚有機矽烷中選擇之1種類以上。
- 如請求項7至9中任一項之紅外線吸收基材,其中,上述基材係從玻璃基材及樹脂基材中選擇之1種類以上。
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