TWI795379B - 偏光膜及偏光性積層膜之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供具有高的光學特性之同時收縮力受到抑制的偏光膜及偏光性積層膜的製造方法。偏光膜係碘配向於聚乙烯醇系樹脂層者。偏光膜，其硼含有率為2.5重量%以上4.1重量%以下；視感度校正單體透過率(Ty)超出40.5%；波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比未達0.022。

Description

偏光膜及偏光性積層膜之製造方法
本發明係關於偏光膜及偏光性積層膜之製造方法。
偏光板，被廣泛使用於液晶顯示裝置等的顯示裝置等。偏光板，一般係由聚乙烯醇系樹脂所構成的偏光片層的單面或兩面貼合保護膜所構成者。伴隨影像顯示裝置的移動式機器、薄型電視等的展開，對偏光板的薄型化的要求變高。
作為製造具有薄膜的偏光片層的偏光板的方法，已知在基材膜上藉由塗佈含有聚乙烯醇系樹脂的塗佈液，形成聚乙烯醇系樹脂層之積層膜，延伸積層膜後，施行於聚乙烯醇系樹脂層吸附二色性色素之染色處理，製造基材膜上形成有偏光片層的偏光性積層膜的方法(例如專利文獻1)。
根據上述方法，因藉由塗佈形成聚乙烯醇系樹脂層，相較於由聚乙烯醇系樹脂所構成的單層(單體)膜的薄膜化，聚乙烯醇系樹脂層容易薄膜化，所以偏光片 層的薄膜化也變容易。
於專利文獻1中記載為了得到良好的光學特性而高倍率延伸。
另一方面，不是如上述的在基材膜上塗佈含有聚乙烯醇系樹脂的塗佈液的方法所製造者，專利文獻2中記載一種為了抑制滲出的發生而提高硼酸交聯度的偏光片。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5667016號公報
[專利文獻2]日本專利第5985813號公報
為了提高偏光片層、偏光片的偏光度，如上述，除了提高延伸倍率、提高硼酸交聯度外，考慮提高頸縮率等。但是，於該等的方法，加熱偏光片層或偏光片時的收縮力有變大的傾向，變得容易發生偏光片層、偏光片的破裂。
本發明之目的係提供具有高的光學特性之同時收縮力小的偏光膜及偏光性積層膜的製造方法。
本發明，提供以下所示的偏光膜、偏光板，以及偏光性積層膜及偏光板的製造方法。
〔1〕偏光膜，其係碘配向於聚乙烯醇系樹脂層的偏光膜；硼含有率為2.5重量%以上4.1重量%以下；視感度校正單體透過率(Ty)超出40.5%；波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比未達0.022。
〔2〕如〔1〕記載之偏光膜，其中在80℃下保持4小時時之吸收軸方向的寬度為2mm、每5μm厚度的收縮力未達1.77N/5μm。
〔3〕如〔1〕或〔2〕記載之偏光膜，其厚度為10μm以下。
〔4〕偏光板，其係於〔1〕至〔3〕中任一項記載之偏光膜的至少一側的面，具有保護膜。
〔5〕偏光性積層膜的製造方法，依序具備：在基材膜的至少一側的面，形成聚乙烯醇系樹脂層，得到積層膜之樹脂層形成步驟；將前述積層膜延伸而得到延伸膜之延伸步驟；藉由將前述延伸膜的前述聚乙烯醇系樹脂層以碘染色，形成染色層而得到染色積層膜的染色步驟；藉由將前述染色積層膜的前述染色層以包含硼酸的交聯液交聯，形成交聯層而得到交聯積層膜的交聯步驟；以及藉由降低前述交聯積層膜的前述交聯層所包含的硼含有率，形成偏光片層而得到偏光性積層膜的去硼步驟； 其中前述去硼步驟具有前述交聯層與去硼液接觸之去硼液接觸步驟，前述去硼液具有比前述交聯液的硼酸濃度低的硼酸濃度；於前述去硼液接觸步驟，以小於前述交聯步驟中附加於附前述染色層的積層膜的張力的大小的方式，控制附加於前述交聯積層膜的張力的大小。
〔6〕偏光板的製造方法，依序包括：藉由〔5〕記載的製造方法，製造偏光性積層膜的步驟；於前述偏光片層之前述基材膜的相反側的面，貼合保護膜的步驟；以及剝離去除前述基材膜的步驟。
根據本發明，可提供具有高的光學特性的同時收縮力受到抑制的偏光膜及偏光板。而且，根據本發明，可提供具有光學特性佳、收縮力小的偏光片層之偏光性積層膜的製造方法及偏光板的製造方法。
1‧‧‧單面附保護膜之偏光板
2‧‧‧兩面附保護膜之偏光板
5‧‧‧偏光片層
6‧‧‧聚乙烯醇系樹脂層
6’‧‧‧聚乙烯醇系樹脂層
10‧‧‧第1保護膜
15‧‧‧第1接著劑層
20‧‧‧第2保護膜
25‧‧‧第2接著劑層
30‧‧‧基材膜
30’‧‧‧基材膜
100‧‧‧積層膜
200‧‧‧延伸膜
300‧‧‧偏光性積層膜
400‧‧‧多層膜
第1圖表示本發明之偏光性積層膜的製造方法及偏光板的製造方法之流程圖。
第2圖表示在樹脂層形成步驟所得之積層膜的層構成之一例的剖面示意圖。
第3圖表示在延伸步驟所得之延伸膜的層構成之一例的剖面示意圖。
第4圖表示在去硼步驟所得之偏光性積層膜的層構成之一例的剖面示意圖。
第5圖表示在第1保護膜貼合步驟所得之附保護膜之偏光板的層構成之一例的剖面示意圖。
第6圖表示在剝離步驟所得之單面附保護膜之偏光板的層構成之一例的剖面示意圖。
第7圖表示在第2保護膜貼合步驟所得之兩面附保護膜之偏光板的層構成之一例的剖面示意圖。
〈偏光膜〉
偏光膜，係碘配向於聚乙烯醇系樹脂層者，例如可得到作為後述偏光性積層膜的偏光片層。偏光膜，其硼含有率為2.5重量%以上4.1重量%以下，視感度校正單體透過率(Ty)超出40.5%，波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比未達0.022。偏光膜，係聚乙烯醇系樹脂層被延伸的延伸膜，該延伸係以單軸延伸較理想。
偏光膜中的硼，係來自用以交聯後述的聚乙烯醇系樹脂層的交聯液中的硼酸者。偏光膜的硼含有率大，亦即聚乙烯醇系樹脂層的交聯度高時，可提高偏光度等的光學特性，惟在加熱偏光膜時的收縮力有變大的傾向。
另一方面，偏光膜的硼含有率小，亦即交聯度低時，可使偏光膜在加熱時的收縮力變小，但有不易得到充分的耐水性及良好的光學特性的傾向。
偏光膜的硼含有率，可為2.5重量%以上4.1 重量%以下。藉此，可抑制偏光膜在加熱時產生的收縮力。偏光膜的硼含有率，較理想為2.6重量%以上4.0重量%以下，更理想為2.7重量%以上3.5重量%以下。偏光膜的硼含有率，係根據後述的實施例的記載測定。
偏光膜在80℃下保持4小時時之偏光膜的吸收軸方向(延伸方向)的寬度2mm、偏光膜每5μm厚度的收縮力，以未達1.77N/5μm較理想，以未達1.70N/5μm更理想，以1.60N/5μm以下更加理想，亦可為1.40N/5μm以下。收縮力的下限值，無特別限制，較理想地為0N/5μm，通常為0.1N/5μm以上，亦可為0.2N/5μm以上。另一方面，因偏光膜以不膨脹較理想，故以-0.01N/5μm以上較理想。偏光膜的收縮力，係根據後述的實施例的記載，測定偏光膜的收縮力所得的值(實測收縮力)及測定偏光膜的厚度所得的值，根據下式換算每5μm厚度所算出的值。
收縮力[N/5μm]=(偏光膜的實測收縮力[N])/(偏光膜的厚度(實測值)[μm])×5
如上述，提高聚乙烯醇系樹脂層的交聯度，偏光膜的硼含有率變大時，可提高偏光度等的光學特性，但偏光膜的收縮力變大。另一方面，降低聚乙烯醇系樹脂層的交聯度，偏光膜中的硼含有率變小時，難以得到良好的光學特性。
所以，於偏光膜，波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比未達0.022。藉此，在可抑制偏光膜的收縮力的程度下，硼含有率變小，同時視感度校正 單體透過率(Ty)超出40.5%，視感度校正單體透過率(Ty)為41.5%時，可實現視感度校正偏光度(Py)超出99.994的良好的光學特性。視感度校正單體透過率(Ty)的下限值，較理想為41.0%以上，更理想為41.5%以上，上限值為50%以下，更理想為47%以下。視感度校正單體透過率(Ty)為41.5%時的視感度校正偏光度(Py)的下限值，較理想為99.995以上，更理想為99.996以上。
根據偏光膜的波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比的規定，可提高偏光膜的光學特性的理由，可說明如下。被碘染色的聚乙烯醇系樹脂層中，碘吸附配向於聚乙烯醇系樹脂層。該吸附配向的碘形成I3 -、I5 -等的聚碘離子的錯合物。該等的錯合物中，在475nm具有吸收帶的聚碘離子的錯合物(I3 -錯合物)，相較於其它聚碘離子的錯合物，因配向容易受到干擾，容易成為偏光膜的偏光度降低的原因。
而且，在波長475nm具有吸收帶的聚碘離子的錯合物中，也存在相對配向性高的錯合物與相對配向性低的錯合物。為了提高偏光膜的偏光度，於聚乙烯醇系樹脂層，在475nm具有吸收帶的聚碘離子的錯合物中，以增加相對配向性高的錯合物的含有率大者較理想。
在475nm具有吸收帶的聚碘離子的錯合物中相對配向性高的錯合物的含有率，可用波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比進行評價。此處，波長475nm的平行吸光度，係從格蘭-湯姆森稜鏡(Grand Thomson Prism)射出的偏光的方向與試料(偏光膜)的透過軸平行時的透過率，換算為吸光度的值。而且，波長475nm的垂直吸光度，係從格蘭-湯姆森稜鏡(Grand Thomson Prism)射出的偏光的方向與試料(偏光膜)的透過軸垂直時的透過率，換算為吸光度的值。
波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比越小時，平行吸光度小，垂直吸光度大。此係上述比越小，在475nm具有吸收帶的聚碘離子的錯合物中，在與偏光膜的透過軸垂直的方向(偏光膜的吸收軸方向)配向之相對配向性高的錯合物含有率變大。所以，藉由縮小上述比而可提高偏光膜的偏光度。
如此，藉由偏光膜在波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比未達0.022，配向性低的錯合物的量變小，可提高偏光膜的偏光度。上述比的上限值，更理想為未達0.0218，更加理想為未達0.0217，下限值，較理想為0.010以上，更理想為0.015以上。
偏光膜的厚度，較理想為10μm以下，更理想為7μm以下。藉由偏光膜的厚度為10μm以下，可實現後述的偏光板的薄型化。偏光膜的厚度的下限值，較理想為1μm以上，更理想為2μm以上。如此的偏光膜，也實現薄膜化，提高光學特性，可抑制收縮力。
構成偏光膜的聚乙烯醇系樹脂層的聚乙烯醇系樹脂，可使用關於聚乙烯醇系樹脂層之後述者。而且，偏光膜，例如可根據後述的偏光性積層膜的製造方法製造。
〈偏光板〉
偏光膜，可在其至少一側的面設置保護膜，成為偏光板。偏光板可為保護膜設置於偏光膜的單面的單面附保護膜之偏光板，亦可為保護膜設置於偏光膜的兩面之兩面附保護膜之偏光板。兩面附保護膜之偏光板的2個保護膜，可為相同種類的保護膜，亦可為不同種類的保護膜。
關於構成保護膜的材料，可使用後述者，例如可根據後述的偏光板的製造方法製造。
(偏光板的用途)
單面附保護膜之偏光板、兩面附保護膜之偏光板，貼合周邊構件成為複合偏光板，可成為如此的複合偏光板使用。作為周邊構件，例如貼合於保護膜上之防止劃傷用的保護膜；積層於保護膜上(例如兩面附保護膜之偏光板的情況)或偏光片層上(例如單面附保護膜之偏光板的情況)之貼合偏光板於顯示單元、其它光學構件用的黏著劑層；積層於黏著劑層的外表面之分隔膜；積層於保護膜上(例如兩面附保護膜之偏光板的情況)或偏光片層上(例如單面附保護膜之偏光板的情況)的如相位差膜的光學補償膜、其它光學功能性膜。
周邊構件的一例之黏著劑層，在兩面附保護膜之偏光板時，可積層於任一保護膜的外表面，單面附保護膜之偏光板時，例如可積層於剝離面。形成黏著劑層的黏著劑，通常以(甲基)丙烯酸系樹脂、苯乙烯系樹脂、聚矽氧系樹脂等為基質聚合物，於其中添加如異氰酸酯化 合物、環氧化合物、氮丙啶化合物的交聯劑之黏著劑組成物所構成。再含有微粒子，可成為顯示光散射性的黏著劑層。黏著劑層的厚度，通常為1至40μm，較理想為3至25μm。
而且，作為周邊構件的一例之光學功能性膜，例如透過某種的偏光、反射顯示與其相反性質的偏光的光之反射型偏光膜；表面具有凹凸形狀的附防眩功能的膜；附表面抗反射的膜；表面具有反射功能的反射膜；合併具有反射功能及透過功能的半透過反射膜；視角補償膜等。
〈偏光性積層膜的製造方法〉
參考第1圖，偏光板的製造中間體之偏光性積層膜，藉由依序包含以下步驟而製造：在基材膜的至少一側的面形成聚乙烯醇系樹脂層而得到積層膜之樹脂層形成步驟S10；將前述積層膜延伸而得到延伸膜之延伸步驟S20；藉由將前述延伸膜的前述聚乙烯醇系樹脂層以碘染色形成染色層而得到染色積層膜的染色步驟S30；藉由將前述染色積層膜的前述染色層以包含硼酸的交聯液交聯形成交聯層而得到交聯積層膜的交聯步驟S40；藉由降低前述交聯積層膜的前述交聯層所含的硼含有率形成偏光片層而得到偏光性積層膜的去硼步驟S50。
再者，所謂本發明的偏光性積層膜，係指具備基材膜及積層於其至少一側的面上之偏光片層，且沒 有貼合保護膜者。後述的第1保護膜貼合步驟S60中，於偏光片層貼合第1保護膜所成的偏光性積層膜，於以下，為了與偏光性積層膜區分，亦稱為「附保護膜的偏光性積層膜」。
(1)樹脂層形成步驟S10
參考第2圖，本步驟係於基材膜30的至少一側的面形成聚乙烯醇系樹脂層6而得到積層膜100的步驟。該聚乙烯醇系樹脂層6，係經歷延伸步驟S20、染色步驟S30、交聯步驟S40及去硼步驟S50而成為偏光片層5的層。聚乙烯醇系樹脂層6係可藉由將含有聚乙烯醇系樹脂的塗佈液塗佈於基材膜30的單面或兩面使塗佈層乾燥而形成。藉由如此的塗佈而形成聚乙烯醇系樹脂層6的方法，在容易得到薄膜的偏光片層5之點上為有利。樹脂層形成步驟S10，一般的情況下傳統上係可從長條的基材膜30的捲物之膜卷連續地捲出基材膜30，其可在傳送的同時連續進行。膜的傳送係可使用導輥等進行。
(基材膜)
基材膜30，可由熱塑性樹脂構成，其中以由透明性、機械強度、熱安定性、延伸性等佳的熱塑性樹脂構成者較理想。如此的熱塑性樹脂的具體例，例如包括如鏈狀聚烯烴系樹脂、環狀聚烯烴系樹脂(降莰烯系樹脂等)的聚烯烴系樹脂；聚酯系樹脂；(甲基)丙烯酸系樹脂；如纖維素三乙酸酯、纖維素二乙酸酯的纖維素酯系樹脂；聚碳酸酯系樹脂；聚乙烯醇系樹脂；聚乙酸乙烯酯系樹脂；聚芳酯系 樹脂；聚苯乙烯系樹脂；聚醚碸系樹脂；聚碸系樹脂；聚醯胺系樹脂；聚醯亞胺系樹脂；以及該等的混合物、共聚物等。
基材膜30，可為1種或2種以上的熱塑性樹脂所構成的1層樹脂層所構成的單層構造，亦可為1種或2種以上的熱塑性樹脂所構成的樹脂層複數積層的多層構造。基材膜30，以後述的延伸步驟S20延伸積層膜100時，在延伸聚乙烯醇系樹脂層6的較佳延伸溫度下可延伸的樹脂所構成者較理想。
作為鏈狀聚烯烴系樹脂，除了如聚丙烯樹脂的鏈狀烯烴的均聚物以外，例如2種以上的鏈狀烯烴所構成的共聚物。鏈狀聚烯烴系樹脂所構成的基材膜30，在容易安定地高倍率延伸之點上較理想。其中，基材膜30以聚丙烯系樹脂(丙烯的均聚物之聚丙烯樹脂、或以丙烯為主體的共聚物)、聚乙烯系樹脂(乙烯的均聚物之聚乙烯樹脂、或以乙烯為主體的共聚物)等所構成者更理想。
適合使用作為構成基材膜30的熱塑性樹脂的例之一的以丙烯為主體的共聚物，係丙烯及可與其共聚的其它單體的共聚物。
作為可與丙烯共聚的其它單體，例如乙烯、α-烯烴。作為α-烯烴，以使用碳數4以上的α-烯烴較理想，更理想為碳數4至10的α-烯烴。碳數4至10的α-烯烴的具體例，包括例如1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯的直鏈狀單烯烴類；如3-甲基-1-丁烯、 3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯的分支狀單烯烴類；乙烯基環己烷等。丙烯及可與其共聚的其它單體的共聚物，可為無規共聚物，亦可為嵌段共聚物。
上述其它單體的含量，在共聚物中例如為0.1至20重量%，較理想為0.5至10重量%。共聚物中的其它單體的含量，根據「高分子分析手冊」(1995年、紀伊國屋書店發行)的第616頁記載的方法，藉由進行紅外線(IR)光譜的測定而求得。
上述之中，作為聚丙烯系樹脂，以使用丙烯均聚物、丙烯-乙烯無規共聚物、丙烯-1-丁烯無規共聚物或丙烯-乙烯-1-丁烯無規共聚物較理想。
聚丙烯系樹脂的立體規則性，實質上為等規或間規較理想。實質上具有等規或間規的立體規則性之聚丙烯系樹脂所構成的基材膜30，其處理性較好的同時，在高溫環境下之機械強度佳。
環狀聚烯烴系樹脂，係環狀烯烴作為聚合單元聚合的樹脂的總稱，例如日本特開平1-240517號公報、日本特開平3-14882號公報、日本特開平3-122137號公報等記載的樹脂。列舉環狀聚烯烴系樹脂的具體例時，係有環狀烯烴的開環(共)聚合物、環狀烯烴的加成聚合物、環狀烯烴與如乙烯、丙烯的鏈狀烯烴的共聚物(代表性為無規共聚物)及該等用不飽和羧酸、其衍生物改性的接枝共聚物以及該等的氫化物等。其中，使用作為環狀烯烴，較理想為使用如降莰烯、多環降莰烯系單體的降莰烯系單 體之降莰烯系樹脂。
聚酯系樹脂為具有酯鍵之樹脂，一般為多元羧酸或其衍生物與多元醇的縮聚物所成者。作為多元羧酸或其衍生物，可使用2價之二羧酸或其衍生物，例如對苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸二甲酯、萘二羧酸二甲酯。作為多元醇，可使用2價之二醇，例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、環己烷二甲醇。
作為聚酯系樹脂之代表例，例如對苯二甲酸與乙二醇的縮聚物之聚對苯二甲酸乙二酯。聚對苯二甲酸乙二酯為結晶性樹脂，結晶化處理前的狀態者，容易實施延伸等的處理。依需要，可藉由延伸時或延伸後的熱處理等進行結晶化處理。而且，藉由聚對苯二甲酸乙二酯的骨架，再與其它種的單體共聚，結晶性降低(或成為非晶性)的共聚聚酯也適合使用。作為如此樹脂的例，例如環己烷二甲醇、間苯二甲酸共聚者。該等樹脂因延伸性佳而適合使用。
列舉聚對苯二甲酸乙二酯及其共聚物以外的聚酯系樹脂的具體例時，例如聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚萘二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸環己烷二甲酯、聚萘二甲酸環己烷二甲酯。
(甲基)丙烯酸系樹脂，係以具有(甲基)丙烯醯基的化合物為主要構成的單體之樹脂。(甲基)丙烯酸系樹脂的具體例，例如包括如聚甲基丙烯酸甲酯之聚(甲基) 丙烯酸酯；甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸共聚物；甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸酯共聚物；甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯-(甲基)丙烯酸共聚物；(甲基)丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS樹脂等)；甲基丙烯酸甲酯與具有脂環族烴基的化合物之共聚物(例如甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸環己酯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸降莰酯共聚物等)。較理想為使用如聚(甲基)丙烯酸甲酯之聚(甲基)丙烯酸C1-6烷酯為主成分的聚合物，更理想為使用甲基丙烯酸甲酯為主成分(50至100重量%，較理想為70至100重量%)之甲基丙烯酸甲酯系樹脂。
纖維素酯系樹脂係纖維素與脂肪酸的酯。纖維素酯系樹脂的具體例係包括纖維素三乙酸酯、纖維素二乙酸酯、纖維素三丙酸酯、纖維素二丙酸酯。而且，可使用該等的共聚物、羥基的一部分用其它取代基修飾者。該等之中，特別理想為纖維素三乙酸酯(三乙醯基纖維素)。纖維素三乙酸酯，有許多製品市售，在取得容易性、成本之點上為有利。
聚碳酸酯系樹脂為隔著碳酸酯基鍵結單體單元之聚合物所構成之工程塑膠，係具有高耐衝擊性、耐熱性、阻燃性、透明性的樹脂。構成基材膜30的聚碳酸酯系樹脂，為了降低光彈性係數，亦可為修飾聚合物骨架之被稱為改性聚碳酸酯的樹脂、改良波長依存性的共聚聚碳酸酯。
以上之中，從延伸性、耐熱性等的觀點， 以使用聚丙烯系樹脂較理想。
於基材膜30，除了上述熱塑性樹脂外，可包含任意適合的添加劑。作為添加劑，例如紫外線吸收劑、抗氧化劑、潤滑劑、塑化劑、離型劑、著色防止劑、阻燃劑、成核劑、抗靜電劑、顏料、著色劑等。基材膜30中的熱塑性樹脂的含量，較理想為50至100重量%，更理想為50至99重量%，更加理想為60至98重量%，特別理想為70至97重量%。
基材膜30的厚度，從強度、處理性等之點上，通常為1至500μm，較理想為1至300μm，更理想為5至200μm，更加理想為5至150μm。
(聚乙烯醇系樹脂層的形成)
塗佈於基材膜30的塗佈液，較理想為聚乙烯醇系樹脂的粉末溶解於良溶劑(例如水)所得之聚乙烯醇系樹脂溶液。作為聚乙烯醇系樹脂，可使用聚乙酸乙烯酯系樹脂經皂化者。聚乙酸乙烯酯系樹脂，除了乙酸乙烯酯的均聚物之聚乙酸乙烯酯以外，例如乙酸乙烯酯及可與其共聚之其它單體的共聚物。
作為可與乙酸乙烯酯共聚之其它單體，例如不飽和羧酸類、烯烴類、乙烯醚類、不飽和磺酸類、具有銨基的丙烯醯胺類等。
聚乙烯醇系樹脂的皂化度可為80.0至100.0莫耳%的範圍，較理想為90.0至99.5莫耳%的範圍，更理想為94.0至99.0莫耳%的範圍。皂化度未達80.0莫耳% 時，會有偏光板的耐水性及耐濕熱性低的情形。於使用皂化度超出99.5莫耳%之聚乙烯醇系樹脂時，二色性色素的碘的染色速度變慢，生產性低，同時無法得到具有充分的偏光性能之偏光板。
所謂皂化度，係指聚乙烯醇系樹脂的原料之聚乙酸乙烯酯系樹脂所包含的乙酸基(乙醯氧基：-OCOCH3)藉由皂化步驟而變成羥基的比例以單元比(莫耳%)表示者，以下述式定義：皂化度(莫耳%)=100×(羥基數)÷(羥基數+乙酸基數)。皂化度可根據JIS K 6726-1994求得。皂化度越高，表示羥基的比例越高，所以表示阻礙結晶化的乙酸基的比例低。
聚乙烯醇系樹脂，可為一部分改性之改性聚乙烯醇。例如聚乙烯醇系樹脂用乙烯、丙烯等的烯烴；丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸等不飽和羧酸；不飽和羧酸的烷酯、丙烯醯胺等改性者。改性的比例係以未達30莫耳%較理想，以未達10%更理想。進行超出30莫耳%之改性時，二色性色素之碘變得難以吸附，有無法得到具有充分的偏光性能之偏光板的傾向。
聚乙烯醇系樹脂的平均聚合度，較理想為100至10000，更理想為1500至8000，更加理想為2000至5000。聚乙烯醇系樹脂的平均聚合度，也可根據JIS K 6726-1994求得。平均聚合度未達100時，難以得到較佳的偏光性能，超出10000時，對溶劑的溶解性惡化，於後述的偏光性積層膜的製造方法，聚乙烯醇系樹脂層的形成 變困難。
塗佈液可依需要而含有塑化劑、界面活性劑等的添加劑。作為塑化劑，可使用多元醇或其縮合物等，例如丙三醇、二丙三醇、三丙三醇、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇等。添加劑的調配量，適合為聚乙烯醇系樹脂的20重量%以下。
上述塗佈液塗佈於基材膜30的方法，可從線棒塗佈法；如反向塗佈法、凹版塗佈法等的輥塗佈法；狹縫塗佈法；缺角輪塗佈法；唇式塗佈法；旋轉塗佈法；網版塗佈法；噴注式塗佈法；浸塗法；噴塗法等的方法適當地選擇。
塗佈層(乾燥前的聚乙烯醇系樹脂層)的乾燥溫度及乾燥時間，係依據塗佈液中所含的溶劑之種類設定。乾燥溫度例如為50至200℃，較理想為60至150℃。溶劑包含水時，乾燥溫度以80℃以上較理想。
聚乙烯醇系樹脂層6，可只形成於基材膜30的一側的面，亦可形成於兩面。形成於兩面時，可抑制偏光性積層膜在製造時所產生的膜的捲曲，同時可由一片偏光性積層膜得到2片偏光板，在偏光板的生產效率的面上亦有利。
積層膜100之聚乙烯醇系樹脂層6的厚度以3至30μm較理想，以5至20μm更理想。只要是具有該範圍內的厚度之聚乙烯醇系樹脂層6，經過後述的延伸步驟S20及染色步驟S30，二色性色素的碘的染色性良好， 偏光性能佳，且可得到充分薄(例如厚度10μm以下)的偏光片層5。
於塗佈液的塗佈前，為了提高基材膜30與聚乙烯醇系樹脂層6的密著性，至少於形成聚乙烯醇系樹脂層6側的基材膜30的表面，可實施電暈處理、電漿處理、火焰(flame)處理等。而且，因相同的理由，亦可於基材膜30上隔著底塗層等形成聚乙烯醇系樹脂層6。
底塗層，可將底塗層形成用塗佈液塗佈於基材膜30的表面後，藉由使其乾燥而形成。該塗佈液，包含可發揮基材膜30與聚乙烯醇系樹脂層6兩者某種強度之密著力之成分，通常係包含賦予如此的密著力之樹脂成分及溶劑。作為樹脂成分，較理想為使用透明性、熱安定性、延伸性等佳之熱塑性樹脂，例如(甲基)丙烯酸系樹脂、聚乙烯醇系樹脂等。其中，使用賦予良好的密著力之聚乙烯醇系樹脂較理想。更理想為聚乙烯醇樹脂。作為溶劑，通常使用可溶解上述樹脂成分的一般有機溶劑、水系溶劑，從水作為溶劑的塗佈液形成底塗層者較理想。
為了提高底塗層的強度，可於底塗層形成用塗佈液中添加交聯劑。交聯劑的具體例係包括環氧系、異氰酸酯系、二醛系、金屬系(例如金屬鹽、金屬氧化物、金屬氫氧化物、有機金屬化合物)、高分子系的交聯劑。使用聚乙烯醇系樹脂作為形成底塗層的樹脂成分時，適合使用聚醯胺環氧樹脂、羥甲基化三聚氰胺樹脂、二醛系交聯劑、金屬螫合劑化合物系交聯劑等。
底塗層的厚度係以0.05至1μm左右較理想，更理想為0.1至0.4μm。若比0.05μm薄，基材膜30與聚乙烯醇系樹脂層6的密著力之提高效果變小。
將底塗層形成用塗佈液塗佈於基材膜30的方法，可與聚乙烯醇系樹脂層形成用的塗佈液相同。底塗層形成用塗佈液所構成的塗佈層的乾燥溫度，例如為50至200℃，較理想為60至150℃。在溶劑包含水時，乾燥溫度以80℃以上較理想。
(2)延伸步驟S20
參考第3圖，本步驟係將積層膜100進行延伸而得到延伸的基材膜30’及聚乙烯醇系樹脂層6’所構成的延伸膜200之步驟。延伸通常為單軸延伸。延伸步驟S20，傳統上係一邊傳送長條的積層膜100，或從長條的積層膜100的捲物的膜卷連續地捲出積層膜100，其可在傳送的同時連續進行。膜的傳送係可使用導輥等。
積層膜100的延伸倍率，可依據所期望的偏光特性適當地選擇，較理想為對積層膜100的原本長度而言超出5倍且在17倍以下，更理想為超出5倍且在8倍以下。延伸倍率為5倍以下時，因聚乙烯醇系樹脂層6’無法充分配向，會有偏光片層5的偏光度無法充分變高的情形。另一方面，延伸倍率超出17倍時，容易產生延伸時膜的斷裂，同時延伸膜200的厚度變得比需要地薄，在後續步驟的加工性及處理性恐會降低。延伸處理，不限於一階段的延伸，可用多階段進行。
延伸處理，除了可為對膜的長度方向(膜的傳送方向)進行延伸之縱向延伸，亦可為對膜的寬度方向延伸之橫向延伸或斜向延伸等。作為縱向延伸方式，例如使用輥延伸的輥間延伸、壓縮延伸、使用夾頭(chuck或夾具(clip))延伸等，作為橫向延伸方式，例如拉幅(Tenter)法等。延伸處理可採用潤濕式延伸方法、乾式延伸方法之任一種，使用乾式延伸方法，在延伸溫度可從寬的範圍選擇之點上較理想。
延伸溫度，係設定為聚乙烯醇系樹脂層6與基材膜30全部顯示可延伸程度的流動性之溫度以上，較理想為基材膜30的相轉移溫度(熔點或玻璃轉化溫度)的-30℃至+30℃的範圍，更理想為-30℃至+5℃的範圍，更加理想為-25℃至+0℃的範圍。基材膜30為複數樹脂層所構成時，上述相轉移溫度係指該複數樹脂層所示的相轉移溫度中最高的相轉移溫度。
延伸溫度低於相轉移溫度的-30℃時，難以達成超出5倍的高倍率延伸，或基材膜30的流動性太低，延伸處理有變困難的傾向。延伸溫度超出相轉移溫度的+30℃時，基材膜30的流動性太大，延伸有變困難的傾向。由於更容易達成超出5倍的高倍率延伸，延伸溫度為上述範圍內，更理想為120℃以上。
延伸處理之積層膜100的加熱方法，有區域加熱法(例如噴吹熱風調整至指定溫度的加熱爐之延伸區域內加熱的方法)；使用輥延伸時，將輥本身進行加熱的 方法；加熱器加熱法(將紅外線加熱器、鹵素燈加熱器、板式加熱器等設置於積層膜100的上下並用輻射熱加熱的方法)等。輥間延伸方式，從延伸溫度的均勻性的觀點上，較理想為區域加熱法。
延伸步驟S20前，亦可設置將積層膜100進行預熱的預熱處理步驟。作為預熱方法，可使用與延伸處理之加熱方法相同的方法。預熱溫度以延伸溫度的-50℃至±0℃的範圍較理想，延伸溫度的-40℃至-10℃的範圍更理想。
而且，延伸步驟S20之延伸處理後，可設置熱固定處理步驟。熱固定處理，係將延伸膜200的端部藉由夾具握持的狀態下，一邊維持緊張狀態，一邊在聚乙烯醇系樹脂的結晶化溫度以上進行熱處理之處理。藉由該熱固定處理，促進聚乙烯醇系樹脂層6’的結晶化。熱固定處理的溫度係以延伸溫度的-0℃至-80℃的範圍較理想，延伸溫度的-0℃至-50℃的範圍更理想。
(3)染色步驟S30
本步驟，係將延伸膜200的聚乙烯醇系樹脂層6’用二色性色素的碘染色，使其吸附配向，形成染色層，得到基材膜30’及染色層所構成的染色積層膜之步驟。染色步驟S30，一般的情況下，係一邊傳送長條的延伸膜200，或從長條的延伸膜200的捲物的膜卷，連續地捲出延伸膜200，可將其傳送的同時連續進行。膜的傳送係可使用導輥等進行。
染色步驟S30係可藉由將延伸膜200浸漬於含有碘的溶液(染色浴)進行。作為染色浴，可使用碘溶解於溶劑之溶液。作為染色溶液的溶劑，一般係使用水，亦可再添加與水具有相溶性之有機溶劑。染色浴的碘的濃度，對溶劑100重量份而言，較理想為0.01至10重量份，更理想為0.02至7重量份。對染色浴的浸漬時間，使可得到所期望的視感度校正單體透過率(Ty)之方式，以對應染色浴中碘的濃度而調整較理想。
含有碘的染色浴，由於可提高染色效率，故以進一步添加碘化物較理想。作為碘化物，例如碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。染色浴的碘化物的濃度，對溶劑100重量份而言，較理想為0.01至20重量份。碘化物中，以添加碘化鉀較理想。添加碘化鉀時，碘與碘化鉀的比例，以重量比計，較理想為1：5至1：100的範圍，更理想為1：6至1：80的範圍。染色浴的溫度，較理想為10至60℃，更理想為20至40℃。
再者，染色步驟S30中，對延伸膜200可再實施追加的延伸處理。作為該情況的實施態樣，例如1)於上述延伸步驟S20，進行比目標低的倍率之延伸處理後，染色步驟S30之染色處理中，進行延伸處理，使總延伸倍率成為目標的倍率的態樣；如後述於染色處理後進行交聯處理時，2)於上述延伸步驟S20，進行比目標低的倍率之延伸處理後，染色步驟S30之染色處理中，進行總延 伸倍率未達目標倍率程度的延伸處理，然後，在交聯處理中，進行最終的總延伸倍率成為目標的倍率的延伸處理的態樣等。
(4)交聯步驟S40
本步驟，係將染色積層膜的染色層進行交聯，形成交聯層，得到基材膜30’及交聯層所構成的交聯積層膜之步驟。交聯步驟，係可藉由將染色積層膜浸漬於含有至少包含硼酸的交聯劑之交聯液進行。交聯步驟S40，一般的情況下，係一邊傳送長條的染色積層膜，或從長條的染色積層膜的捲物的膜卷，連續地捲出染色積層膜，可將其傳送的同時連續進行。膜的傳送，可使用導輥等進行。
交聯液，可為只含有硼酸作為交聯劑者，除了硼酸以外，亦可含有如硼砂的硼化合物、乙二醛、戊二醛等的其它交聯劑。其它交聯劑，可僅使用一種，亦可併用2種以上。
作為交聯液，可使用硼酸溶解於溶劑的溶液。作為溶劑，可使用水，亦可再包含與水具有相溶性之有機溶劑。交聯液中的硼酸含量，對溶劑100重量份而言，較理想為1至20重量份，更理想為5至15重量份，硼酸以外的其它交聯劑的含量，對溶劑100重量份而言，較理想為1至20重量份，更理想為1至10重量份。
交聯液，可更包含碘化物。藉由碘化物的添加，可使染色層的面內的偏光特性更均一化。碘化物的具體例，係與上述相同。交聯液的碘化物的含量，對溶劑 100重量份而言，較理想為未達10重量份，更理想為8重量份以下，亦可為0重量份(亦可不包含碘化物)。交聯液的溫度的下限值，較理想為40℃以上，上限值，較理想為82℃以下。交聯液的溫度超出82℃時，染色層的聚乙烯醇系樹脂一部分溶出，染色後容易發生不均。
交聯處理，可藉由於染色浴中調配交聯劑，與染色處理同時進行。而且，亦可使用含組成不同的2種以上含交聯劑的溶液，進行2次以上浸漬於含交聯劑之溶液中的處理。藉由充分進行交聯處理，染色層中的硼含有率變大，可提高聚碘離子的錯合物的配向性。亦可在交聯處理中進行延伸處理。交聯處理中實施延伸處理的具體態樣，係如上述。
於交聯步驟S40，附加於染色積層膜的張力，對寬度方向的每單位長度，較理想為1N/cm以上，更理想為2N/cm以上，更加理想為5N/cm以上。張力的上限值無特別限制，較理想為30N/cm以下，更理想為20N/cm以下。於交聯步驟S40，使成為染色層的聚乙烯醇系樹脂的配向不緩和之方式，在染色積層膜的延伸方向上持續賦予張力較理想。
例如，染色積層膜一邊用2個軋輥傳送，一邊浸漬於交聯槽內的交聯液，連續地進行交聯處理時，藉由調整送入側的軋輥的旋轉速度與送出側的軋輥的旋轉速度，可調整附加於染色積層膜的張力。
(5)去硼步驟S50
參考第4圖，本步驟係藉由使交聯積層膜的交聯層中所含的硼含有率降低，形成偏光片層5，得到基材膜30’及偏光片層5所成的偏光性積層膜300的步驟。去硼步驟S50，一般的情況下，係一邊傳送長條的交聯積層膜，或從長條的交聯積層膜的捲物的膜卷，連續地捲出交聯積層膜，可將其傳送的同時連續進行。膜的傳送，可使用導輥等進行。
去硼步驟S50，可具備具有硼酸濃度低於交聯步驟S40所使用的交聯液的硼酸濃度之去硼液、及使與交聯積層膜的交聯層接觸的去硼液接觸步驟。去硼液接觸步驟，係可藉由將交聯積層膜浸漬於去硼液、並將交聯積層膜的交聯層以去硼液沖淋洗淨等進行。去硼液，可使用硼酸溶解於溶劑的溶液或不含硼酸的溶液。作為不含溶劑與硼酸的溶液，可使用水，亦可更包含與水具有相溶性的有機溶劑。去硼液的硼酸的含量，對溶劑的總重量，以未達10重量份較理想，更理想為8重量份以下，可為0.1重量份以上。
藉由進行使去硼液與交聯層接觸的處理，可除去交聯層所含的過多硼酸、配向性低的聚碘離子的錯合物。藉此，因偏光片層5所含的硼含有率降低，故偏光片層5(偏光膜)在加熱時的收縮力，可變小。而且，可提高偏光性積層膜300的偏光片層5的偏光度、透過率。
去硼液，亦可包含碘化物。碘化物的具體例，係與上述相同。去硼液之碘化物的含量，對溶劑的總 重量，較理想為15重量份以下，更理想為8重量份以下，5重量份以上較理想。藉由調整去硼液中的碘化物的含量，可調整所得之偏光性積層膜的色相。去硼液的溫度，較理想為70℃以下，更理想為65℃以下。而且，交聯液的溫度，以高於去硼液的溫度者較理想。
藉由使用組成不同的2種以上的去硼液，可進行2次以上的去硼液接觸步驟。進行複數次的去硼液接觸步驟時，去硼液接觸步驟的處理方法，可為相同，亦可為不同。
於交聯步驟及去硼酸步驟，包含複數個以含硼酸的溶液進行處理的步驟時，相較於前段步驟，控制含硼酸的溶液的硼酸濃度低且附加於膜的張力變小之後段的全部步驟，成為去硼步驟。例如，硼酸濃度，可隨後段步驟的進展逐漸降低，硼酸濃度一旦降低，可保持固定，亦可為該等的組合。而且，附加於膜的張力，可隨後段步驟的進展逐漸降低，張力一旦降低，可保持固定，亦可為該等的組合。於後段步驟，使用與前段步驟的硼酸濃度相同的高硼酸濃度的溶液時，其後段步驟成為交聯步驟。
而且，交聯步驟為包含複數個以含硼酸的溶液進行處理的步驟時，相較於該複數個步驟中之任一步驟，控制硼酸濃度低且附加於膜的張力變小之後段的全部步驟，成為去硼步驟，去硼步驟，較理想為控制使硼酸濃度比交聯步驟的最後步驟低且附加於膜的張力變小。
實施去硼步驟S50後，較理想為進行偏光 性積層膜的乾燥處理。進行該乾燥處理時，乾燥處理前所進行的浸漬於去硼液的處理，使用不含硼酸的去硼液，可防止偏光片層表面發生的缺陷而較理想。乾燥處理，可採用自然乾燥、送風乾燥、加熱乾燥等的任意適當的方法。例如於加熱乾燥時，乾燥溫度，通常可為20至95℃，乾燥時間，通常可為1至15分鐘。
於去硼步驟S50的去硼液接觸步驟，附加於交聯積層膜的張力大小，以控制為小於交聯步驟S40之附加於染色積層膜的張力者較理想。藉此，可更有效地進行交聯層所含的過多硼酸、配向性低的聚碘離子的錯合物之去除，故可抑制偏光片層在加熱時之收縮力，可有效率地製造光學特性佳的偏光性積層膜。於去硼步驟S50，附加於交聯積層膜的張力，對寬度方向每單位長度，以未達16N/cm較理想，更理想為14N/cm以下。張力的下限值只要超出0N/cm即可，較理想為1N/cm。於去硼步驟S50，交聯積層膜以實質上不延伸者較理想。所謂實質上不延伸，係指延伸倍率為1.05倍以下。
與上述染色積層膜相同，交聯積層膜一邊用2個軋輥傳送，一邊進行去硼處理時，藉由調整送入側的軋輥的旋轉速度與送出側的軋輥的旋轉速度，可調整附加於交聯積層膜的張力。
交聯積層膜的交聯層，係可藉由上述方法得到而薄膜化。於薄膜化的交聯層，於去硼步驟S50，以上述張力進行去硼處理時，可期待容易地除去交聯層所含 的過多硼酸、配向性低的聚碘離子的錯合物。所以，藉由上述製造方法所形成的偏光片層，不僅實現薄膜化，亦可提高光學特性，抑制收縮力的變大。
〈偏光板的製造方法〉
參考第1圖，本發明的偏光板的製造方法，依序包括以下步驟：於藉由上述方法所製造的偏光性積層膜的偏光片層之基材膜的相反側的面，貼合第1保護膜的第1保護膜貼合步驟S60；以及將基材膜剝離去除的剝離步驟S70。
經過第1保護膜貼合步驟S60及剝離步驟S70，得到第1保護膜10貼合於偏光片層5的一側的面之單面附保護膜之偏光板400(第5圖)。而且，如第1圖所示，剝離步驟S70後，設置第2保護膜貼合步驟S80，其係於藉由單面附保護膜之偏光板400之基材膜30’的剝離去除所露出的面(以下該面亦稱為「剝離面」)，貼合第2保護膜20，可得到兩面附保護膜之偏光板2(第7圖)。
(6)第1保護膜貼合步驟S60
參考第5圖，本步驟係偏光性積層膜300的與基材膜30’側相反側的面(亦即偏光片層5上)，貼合第1保護膜10，得到多層膜400之步驟。第1保護膜10，係對應上述偏光板所具有的保護膜。第1保護膜貼合步驟S60，一般的情況下，係一邊傳送長條的偏光性積層膜300，或從長條的偏光性積層膜300的捲物的膜卷，連續地捲出偏光性 積層膜300，可將其傳送的同時連續進行。膜的傳送，可使用導輥等進行。
偏光性積層膜300在基材膜30’的兩面具有偏光片層5時，通常於兩面的偏光片層5上，分別貼合第1保護膜10。於該情況，該等第1保護膜10，可為相同種的保護膜，亦可為不同種的保護膜。
第1保護膜10可隔著第1接著劑層15，貼合於偏光片層5上。形成第1接著劑層15的接著劑，可為含有藉由如紫外線、可見光、電子束、X射線的活性能量線的照射而硬化的硬化性化合物之活性能量線硬化性接著劑(較理想為紫外線硬化性接著劑)、如聚乙烯醇系樹脂的接著劑成分溶解或分散於水的水系接著劑。
使用活性能量線硬化性接著劑貼合第1保護膜10時，隔著成為第1接著劑層15的活性能量線硬化性接著劑，將第1保護膜10積層於偏光片層5上後，照射如紫外線、可見光、電子束、X射線的活性能量線，使接著劑層硬化。其中，以紫外線為宜，此時之光源，可使用低壓水銀燈、中壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、化學燈、黑光燈、微波激發水銀燈、金屬鹵素燈等。使用水系接著劑時，隔著水系接著劑將第1保護膜10積層於偏光片層5上後，使其加熱乾燥即可。
第1保護膜10貼合於偏光片層5時，於第1保護膜10及/或偏光片層5的貼合面，為了提高與偏光片層5的接著性，可進行電漿處理、電暈處理、紫外線照 射處理、火焰(flame)處理、皂化處理等的表面處理(易接著處理)，其中，以進行電漿處理、電暈處理或皂化處理較理想。
(第1保護膜)
構成第1保護膜的材料，較理想為具有透光性(較理想為光學上透明)的熱塑性樹脂，作為如此的樹脂，例如鏈狀聚烯烴系樹脂(聚丙烯系樹脂等)、環狀聚烯烴系樹脂(降莰烯系樹脂等)之聚烯烴系樹脂；如纖維素三乙酸酯、纖維素二乙酸酯之纖維素酯系樹脂；聚酯系樹脂；聚碳酸酯系樹脂；(甲基)丙烯酸系樹脂；聚苯乙烯系樹脂；或該等的混合物、共聚物等所構成的膜。作為該等的熱塑性樹脂的具體例，例如構成上述基材膜30的熱塑性樹脂所說明者。
第1保護膜，可為合併具有如相位差膜、增亮膜的光學功能的保護膜。例如將由上述熱塑性樹脂所構成的膜進行延伸(一軸延伸或二軸延伸等)，藉由於該膜上形成液晶層等，可成為賦予任意的相位差值之相位差膜。
亦可於第1保護膜10之與偏光片層5相反側的表面，形成硬塗層、防眩層、抗反射層、抗靜電層、防污層之表面處理層(塗覆層)。表面處理層，在實施第1保護膜貼合步驟S60前，可預先形成於第1保護膜10上，亦可在實施第1保護膜貼合步驟S60後或實施後述的剝離步驟S70後形成。而且，第1保護膜10，可含有1種或2種以上的如潤滑劑、塑化劑、分散劑、熱安定劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、抗靜電劑、抗氧化劑等的添加劑。
第1保護膜10的厚度，從偏光板的薄型化的觀點，較理想為90μm以下，更理想為50μm以下，更加理想為35μm以下，特別理想為30μm以下。第1保護膜10的厚度，從強度及處理性的觀點，通常為5μm以上。
(7)剝離步驟S70
參考第6圖，本步驟係從多層膜400剝離去除基材膜30’而得到偏光板(單面附保護膜之偏光板)的步驟。偏光性積層膜300在基材膜30’的兩面具有偏光片層5，並將第1保護膜10貼合於該等二者的偏光片層5時，藉由該剝離步驟S70，從1片偏光性積層膜300，可得到2片單面附保護膜之偏光板1。剝離步驟S70，一般的情況下，係一邊傳送長條的多層膜400，或從長條的多層膜400的捲物的膜卷，連續地捲出多層膜400，可將其傳送的同時連續進行。膜的傳送，可使用導輥等進行。
基材膜30’的剝離去除方法，並無特別限制，可用與通常附黏著劑的偏光板所進行的分隔片(剝離膜)的剝離步驟S70相同的方法剝離。基材膜30’，係在第1保護膜貼合步驟S60後，可直接立即剝離，亦可於第1保護膜貼合步驟S60後，一度捲成卷狀，在其後的步驟一邊捲出一邊剝離。
如上述，第1保護膜貼合步驟S60所得之多層膜400，在基材膜30’的兩面分別積層偏光片層5及第1保護膜10，亦即可為具有第1保護膜10/偏光片層5/基材膜30’/偏光片層5/第1保護膜10(第1接著劑層15省略 描述)的層構成的膜。於該情況，經過2段的剝離步驟，從1片多層膜400得到2片單面附保護膜之偏光板1。於第1段的剝離步驟，從上述構成的多層膜400，剝離具有「第1保護膜10/偏光片層5/基材膜30’」的層構成的膜，得到單面附保護膜之偏光板1。於第2段的剝離步驟，從具有經剝離的「第1保護膜10/偏光片層5/基材膜30’」的層構成的膜，剝離基材膜30’，再得到單面附保護膜之偏光板1。
(8)第2保護膜貼合步驟S80
參考第7圖，本步驟係於單面附保護膜之偏光板1的偏光片層5上，貼合第2保護膜20，得到兩面附保護膜之偏光板2之任意步驟。第2保護膜貼合步驟S80，一般的情況下，係一邊傳送長條的單面附保護膜之偏光板1，或從長條的單面附保護膜之偏光板1的捲物的膜卷，連續地捲出單面附保護膜之偏光板1，可將其傳送的同時連續進行。膜的傳送，可使用導輥等進行。
第2保護膜20係可隔著第2接著劑層25貼合於偏光片層5上。關於第2保護膜20及第2接著劑層25的構成、材質以及第2保護膜20的貼合方法，分別引用關於第1保護膜10及第1接著劑層15以及第1保護膜10的貼合方法之記載。第1保護膜10與第2保護膜20，可互為相同種類的保護膜，亦可為不同種類的保護膜。第1接著劑層15與第2接著劑層25，可由互為相同種類的接著劑形成，亦可由不同種類的接著劑形成。
[實施例]
以下，顯示實施例及比較例，更具體地說明本發明，但本發明不限於該等例。
[視感度校正單體透過率(Ty)及視感度校正偏光度(Py)]
對各偏光性積層膜，使用附積分球的分光光度計(日本分光(股)製「V7100」)，測定波長380至780nm的範圍之平行透過率與垂直透過率，根據下述式：單體透過率(%)=(平行透過率+垂直透過率)/2
偏光度(%)={(平行透過率-垂直透過率)/(平行透過率+垂直透過率)}×100
算出各波長之單體透過率及偏光度。測定時，使從偏光性積層膜的成為偏光片層側入射光，偏光性積層膜的基材膜側為偵測器側。再者，基材膜因充分透明，在偏光性積層膜測定的光學特性與只測定偏光性積層膜的偏光片層(偏光膜)時的光學特性之間，無差異，在偏光性積層膜測定的光學特性的值，係可視為只有對偏光片層(偏光膜)測定光學特性時的值。
此處，所謂「平行透過率」，係指從格蘭-湯姆森稜鏡射出的偏光的方向與偏光膜試料的透過軸平行時的透過率。而且，所謂「垂直透過率」，係指從格蘭-湯姆森稜鏡射出的偏光的方向與偏光膜試料的透過軸垂直時的透過率。
對於所得之單體透過率及偏光度，藉由JIS Z 8701：1999「顏色的表示方法-XYZ表色系及X10Y10Z10 表色系」的2度視角(C光源)，進行視感度校正，求得視感度校正單體透過率(Ty)及視感度校正偏光度(Py)。
[波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比]
如上述測定的波長475nm的平行透過率及垂直透過率，根據下述式：吸光度=-log10(T/T0)；分別換算為平行吸光度及垂直吸光度。上述式中，T0為入射偏光性積層膜的從格蘭-湯姆森稜鏡射出的波長475nm的偏光的光強度，T為波長475nm的平行透過率或垂直透過率。
[硼含有率的測定]
從偏光性積層膜剝離去除基材膜所得之偏光片層(偏光膜)0.2g浸漬於溫度95℃的熱水100mL 60分鐘，完全溶解後，添加甘露醇水溶液(12.5重量%)30g，成為測定用樣品溶液。該測定用樣品溶液在到達中和點為止，滴入氫氧化鈉水溶液(1莫耳/升)。從該滴入量，根據下述式：硼含有率(重量%)=1.08×氫氧化鈉水溶液滴入量(mL)/偏光膜的重量(g)
算出聚乙烯醇系樹脂膜中的硼含有率(重量%)。以相同的順序，對從去硼步驟前的交聯積層膜剝離去除基材膜所得之交聯層，算出硼含有率，確認去硼步驟前後的硼含有率的變化。
[收縮力的測定]
從偏光性積層膜，切取吸收軸方向(延伸方向)作為長邊的寬度2mm、長度8mm的試料，剝離去除基材膜，得到偏光片層(偏光膜)的測定用試料，將測定用試料的厚度，使用接觸式膜厚計(商品名“DIGIMICRO MH-15M”Nikon(股)製)測定。將該測定用試料設置於熱機械分析裝置(Thermo-Mechanical Analyzer：TMA)「EXSTAR-6000」(SII Nanotechnology(股)製)，尺寸保持不變，測定在80℃保持240分鐘時發生的長邊方向(吸收軸方向、延伸方向)的收縮力(實測收縮力)。將測定的實測收縮力除以實測的測定用試料的厚度之後，乘以5μm，成為寬度2mm、每5μm厚度之收縮力[N/5μm](下式)。
收縮力[N/5μm]=(偏光片層(偏光膜)的實測收縮力[N])/(偏光片層(偏光膜)的厚度(實測值)[μm])×5
〔實施例1〕
(底塗層形成步驟)
將聚乙烯醇粉末(日本合成化學工業(股)製「Z-200」、平均聚合度1100、平均皂化度99.5莫耳%)溶解於95℃的熱水，調製濃度3重量%的聚乙烯醇水溶液。於所得之水溶液，混合對聚乙烯醇粉末6重量份為5重量份的比例之交聯劑(田岡化學工業(股)製「SUMIREZ RESIN 650」)，得到底塗層形成用塗佈液。
然後，將厚度90μm的基材膜(未延伸聚丙烯膜、熔點：163℃)一邊連續地傳送，於其單面實施電暈處理後，於其電暈處理面，使用微凹版塗佈機，連續地塗 佈上述底塗層形成用塗佈液，藉由80℃、10分鐘的乾燥，形成厚度0.2μm之底塗層。
(積層膜的製作(樹脂層形成步驟))
將聚乙烯醇粉末(可樂麗(股)製「PVA124」、平均聚合度2400、皂化度98.0至99.0莫耳%)溶解於95℃的熱水，調製濃度7.5重量%的聚乙烯醇水溶液，將其作為聚乙烯醇系樹脂層形成用塗佈液。
於上述底塗層形成步驟製作的具有底塗層的基材膜一邊連續地傳送，於其底塗層表面，使用模塗機，連續地塗佈上述聚乙烯醇系樹脂層形成用塗佈液後，藉由在80至90℃使其乾燥，於底塗層上形成膜厚9μm之聚乙烯醇系樹脂層，得到基材膜/底塗層/聚乙烯醇系樹脂層所構成的積層膜。
(延伸步驟)
對上述積層膜一邊連續地傳送，使用浮動的縱向單軸延伸裝置，延伸時的最高溫度為150℃下，實施5.3倍的自由端單軸延伸(空中延伸)，得到延伸膜。延伸後的聚乙烯醇系樹脂層的厚度為5μm。
(染色步驟)
將上述延伸膜一邊連續地傳送，連續地浸漬於包含碘與碘化鉀之30℃的染色浴(對每100重量份之水，包含碘0.35重量份、碘化鉀5.0重量份)，滯留時間約為90秒，進行聚乙烯醇系樹脂層的染色處理，得到染色積層膜。
(交聯步驟)
將上述染色積層膜一邊連續地傳送，連續地浸漬於包含硼酸之78℃的交聯液(對每100重量份之水，包含硼酸10.4重量份)，張力16N/cm，滯留時間約為120秒，進行交聯處理，得到交聯積層膜。
(去硼步驟)
然後，將上述交聯積層膜一邊連續地傳送，連續地浸漬於包含硼酸及碘化鉀之65℃的去硼液(對每100重量份之水，包含硼酸2重量份及碘化鉀6.0重量份)，張力1N/cm，滯留時間約為60秒，進行去硼處理。然後，以張力1N/cm，浸漬於7℃的水中5秒，進行去硼處理，使用鼓風機，去除附著於兩面的液體，在60℃下使其乾燥，得到基材膜上具有厚度5μm的偏光片層的偏光性積層膜。
從所得之偏光性積層膜，如上述「評價用樣品的製作」之記載，得到評價樣品，算出視感度校正單體透過率(Ty)、視感度校正偏光度(Py)、收縮力、評價用樣品的硼含有率，檢查去硼步驟前後的硼含有率的變化。其結果表示於表1。表1中，硼含有率的變化的欄之「減少」，係指去硼步驟後的硼含有率比去硼步驟前的硼含有率小。
〔實施例2〕
去硼步驟中，張力為5N/cm以外，進行與實施例1之相同操作，得到偏光性積層膜，與實施例1進行相同評價。結果表示於表1。
〔實施例3〕
去硼步驟中，除了硼酸為5重量份以外，進行與實施例1之相同操作，得到偏光性積層膜，與實施例1進行相同評價。
〔實施例4〕
去硼步驟中，除了硼酸為5重量份，張力為5N/cm以外，進行與實施例1之相同操作，得到偏光性積層膜，與實施例1進行相同評價。
〔實施例5〕
去硼步驟中，除了硼酸為5重量份，張力為10N/cm以外，進行與實施例1之相同操作，得到偏光性積層膜，與實施例1進行相同評價。
〔比較例1〕
去硼步驟中，除了張力為16N/cm以外，進行與實施例1之相同操作，得到偏光性積層膜，與實施例1進行相同評價。
〔比較例2〕
去硼步驟中，除了硼酸為3.5重量份，張力為16N/cm以外，進行與實施例1之相同操作，得到偏光性積層膜，與實施例1進行相同評價。
〔比較例3〕
去硼步驟中，除了硼酸為5重量份，張力為16N/cm以外，進行與實施例1之相同操作，得到偏光性積層膜，與實施例1進行相同評價。
Figure 106141161-A0202-12-0040-1
如表1所示，實施例1至5所得之偏光性積層膜的偏光層(偏光膜)，係硼含有率為2.5重量%以上且在4.1重量%以下，視感度校正單體透過率(Ty)超出40.5%，波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比未達0.022。而且，實施例1至5的偏光層(偏光膜)，視感度校正單體透過率(Ty)為41.5時之視感度校正偏光度(Py)超出99.994。實施例1至5的偏光層(偏光膜)的長邊方向(吸收軸方向、延伸方向)的收縮力控制在未達1.77N/5μm。
於比較例1至3，視感度校正單體透過率(Ty)為41.5時之視感度校正偏光度(Py)為低。此係推測於去硼步驟中，附加於交聯積層膜的張力的大小，係在交聯步驟，與附加於染色積層膜的張力的大小相同。而且，於比較例1至3，波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比為大。實施例1至5及比較例1至3中，去硼步驟前後的硼含有率減少，推測係在去硼步驟中，交聯層所含的過多硼酸被去除，而在比較例1至3，於去硼步驟中，並未充分去除配向性低的聚碘離子的錯合物。

Claims (4)

  1. 一種偏光膜，其係碘配向於聚乙烯醇系樹脂層的偏光膜；硼含有率為2.5重量%以上未達3.0重量%；視感度校正單體透過率(Ty)超出40.5%；波長475nm的平行吸光度/垂直吸光度所表示的比未達0.022；在80℃下保持4小時時之吸收軸方向的寬度為2mm、每5μm厚度的收縮力未達1.77N/5μm；厚度為10μm以下。
  2. 一種偏光板，其係於申請專利範圍第1項所述之偏光膜的至少一側的面，具有保護膜。
  3. 一種偏光性積層膜的製造方法，依序具備：在基材膜的至少一側的面形成聚乙烯醇系樹脂層而得到積層膜之樹脂層形成步驟；將前述積層膜延伸而得到延伸膜之延伸步驟；藉由將前述延伸膜的前述聚乙烯醇系樹脂層以碘染色，形成染色層而得到染色積層膜的染色步驟；藉由將前述染色積層膜的前述染色層以包含硼酸的交聯液交聯，形成交聯層而得到交聯積層膜的交聯步驟；以及藉由降低前述交聯積層膜的前述交聯層所包含的硼含有率，形成硼含有率為2.5重量%以上未達3.0重量%的偏光片層而得到由基材膜及申請專利範圍第1 或2項所述之偏光膜所成的偏光性積層膜的去硼步驟；其中前述去硼步驟具有前述交聯層與去硼液接觸之去硼液接觸步驟，前述去硼液具有比前述交聯液的硼酸濃度低的硼酸濃度；於前述去硼液接觸步驟，以小於前述交聯步驟中附加於附前述染色層的積層膜的張力的大小的方式，控制附加於前述交聯積層膜的張力的大小。
  4. 一種偏光板的製造方法，依序包括：藉由申請專利範圍第3項所述的製造方法，製造偏光性積層膜的步驟；於前述偏光片層之與前述基材膜的相反側的面，貼合保護膜的步驟；以及剝離去除前述基材膜的步驟。
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