KR20210094027A

KR20210094027A - 무방향성 전자 강판의 제조 방법

Info

Publication number: KR20210094027A
Application number: KR1020217019450A
Authority: KR
Inventors: 토모유키 오쿠보; 마사노리 우에사카; 요시아키 자이젠; 요시히코 오다
Original assignee: 제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Priority date: 2018-11-26
Filing date: 2019-11-25
Publication date: 2021-07-28
Also published as: EP4112755A1; JPWO2020111006A1; MX2021006144A; KR102533366B1; CN113165033A; JP6769580B1; EP3888808A1; WO2020111006A1; EP3888808A4; TW202028479A; TWI717914B; US20220010400A1

Abstract

무방향성 전자 강판의 마무리 어닐링 시에 있어서, 유도 가열과 복사 가열을 활용함으로써, 자속 밀도의 안정된 향상을 가능하게 한다. 소정의 성분 조성으로 조정한 슬래브를, 열간 압연하고, 이어서 열연판 어닐링을 행하고 또는 행하지 않고, 1회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 행한 후, 마무리 어닐링을 행하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서, 최종 냉간 압연 전의 재료의 재결정률을 80％ 미만, 당해 재료의 1/4층에 있어서의 {100}<011> 강도를 8 이하로 하고, 또한 마무리 어닐링에 있어서 600∼720℃의 평균 가열 속도를 50℃/s 이상, 720∼760℃의 평균 가열 속도를 5℃/s 이상으로 한다.

Description

무방향성 전자 강판의 제조 방법

본 발명은, 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다.

최근, 지구 환경의 보호를 고려한 에너지 절약화가 추진되고 있고, 전기 기기는 고효율화나 소형화가 지향되고 있다. 그 때문에, 전기 기기의 철심 재료(core materials)로서 널리 사용되고 있는 무방향성 전자 강판에는, 고(高)자속 밀도화나 저철손화(low iron loss)가 강하게 요망되고 있다.

무방향성 전자 강판의 자속 밀도 향상을 위해서는, 제품판의 집합 조직을 개선하는 것, 즉 {111}방위립을 저감하는 것 및, {110}이나 {100}방위립을 증가시키는 것이 효과적이다. 이 때문에, 무방향성 전자 강판의 제조에 있어서는, 냉간 압연 전의 결정 입경을 크게 하거나, 냉연 압하율을 최적화하여, 자속 밀도를 높이는 것이 일반적으로 실시되고 있다.

집합 조직을 제어하는 그 외의 수법으로서, 재결정 어닐링의 가열 속도를 높이는 것을 들 수 있다. 이것은, 특히 방향성 전자 강판의 제조에서 자주 이용되는 수법이고, 탈탄 어닐링(1차 재결정 어닐링)의 가열 속도를 높이면 탈탄 어닐링판의 {110}방위립이 증가하여, 2차 재결정 조직이 미세화하여 철손이 개선되는 것이 알려져 있다(예를 들면 특허문헌 1).

마찬가지로, 무방향성 전자 강판에서도, 마무리 어닐링(1차 재결정 어닐링)의 가열 속도를 높임으로써, 집합 조직을 변화시켜 자속 밀도를 향상시키는 기술이 제안되어 있다(예를 들면 특허문헌 2∼5).

일본공개특허공보 평1-290716호 일본공개특허공보 평2-11728호 일본공개특허공보 2011-256437호 일본공개특허공보 2012-132070호 일본공개특허공보 2017-106073호

상기한 특허문헌 1의 기술은, 방향성 전자 강판에 관한 기술로서, 이 기술을 무방향성 전자 강판에 그대로 적용할 수 없다.

또한, 발명자들이 유도 가열 방식을 이용하여 특허문헌 2에서 제안된 기술을 검토한 결과, 안정된 자속 밀도 향상 효과가 얻어지지 않는 것이 분명해졌다. 특허문헌 2의 실시예에서는 유도 가열 방식은 사용되고 있지 않아, 이러한 과제는 인식되고 있지 않았다고 생각된다.

특허문헌 3은, 유도 가열 방식을 이용한 기술이지만, 발명자들이 검토한 결과 역시 안정된 자속 밀도 향상 효과가 얻어지지 않았다. 또한, 이 수법에서는, 급속 가열을 행한 후에 냉각·재가열이 필요해지기 때문에, 설비 비용이 비싸진다는 과제도 있다.

특허문헌 4의 실시예에서는 통전 가열에 의한 급속 가열이 이용되고 있지만, 통전 가열 방식은 컨덕터 롤(conductor roll)과 강판의 사이에서 스파크가 발생하여 표면 결함이 발생하기 쉬운 것 등, 무방향성 전자 강판의 마무리 어닐링에 이용하는 것은 곤란하다는 과제가 있다.

특허문헌 5는, 유도 가열과 복사 가열의 조합으로 가열을 행하는 발명이지만, 발명자들의 검토의 결과, 최종 냉간 압연 전의 재결정률이 낮은 경우에는 자속 밀도 효과가 얻어지지 않는 경우가 있는 것이 판명되었다.

본 발명은, 상기의 문제를 유리하게 해결하는 것으로서, 무방향성 전자 강판의 마무리 어닐링 시에 있어서, 유도 가열과 복사 가열을 활용함으로써, 자속 밀도의 안정된 향상을 가능하게 한 무방향성 전자 강판의 제조 방법을 제안하는 것을 목적으로 한다.

즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.

1. 질량％로, C: 0.0050％ 이하, P: 0.2％ 이하, Si: 4.0％ 이하, Mn: 3.0％ 이하, Al: 2.0％ 이하, S: 0.0050％ 이하, N: 0.0050％ 이하, O: 0.010％ 이하, Ti: 0.0030％ 이하 및 Nb: 0.0010％ 이하를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 슬래브(slab)를, 열간 압연하고, 이어서 열연판 어닐링을 행하고 또는 행하지 않고, 1회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 행한 후, 마무리 어닐링을 행하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서,

최종 냉간 압연 전의 재료의 재결정률을 80％ 미만, 당해 재료의 1/4층에 있어서의 {100}<011> 강도를 8 이하로 하고, 또한 마무리 어닐링에 있어서 600∼720℃의 평균 가열 속도를 50℃/s 이상, 720∼760℃의 평균 가열 속도를 5℃/s 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.

2. 상기 슬래브의 슬래브 가열 온도에 있어서의 γ상률을 30％ 이상으로 하고, 또한 상기 열간 압연에 있어서의 조압연에서, 적어도 1회의 리버스 압연을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 1에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법.

3. 상기 슬래브의 슬래브 가열 온도에 있어서의 γ상률을 30％ 이상으로 하고, 또한 상기 열간 압연의 개시에서 종료까지의 사이에 재온(material temperature)을 20℃ 이상 승온시키는 재가열 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법.

4. 상기 슬래브로서, 질량％로, 추가로, Sn 및/또는 Sb를 각각 0.005％ 이상 0.20％ 이하 함유하는 슬래브를 이용하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼3 중 어느 하나에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법.

5. 상기 슬래브로서, 질량％로, 추가로, Ca: 0.0005％ 이상 0.010％ 이하, Mg: 0.0001％ 이상 0.0050％ 이하 및 REM: 0.001％ 이상 0.020％ 이하 중으로부터부터 선택한 1종 또는 2종 이상을 함유하는 슬래브를 이용하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼4 중 어느 하나에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법.

본 발명에 의하면, 무방향성 전자 강판의 마무리 어닐링 시에 있어서, 유도 가열과 복사 가열을 활용하여 승온 과정에 있어서 적정한 평균 가열 속도로 재료판을 가열함으로써, 최종 냉간 압연 전의 재결정률이 낮은 경우라도, 높은 자속 밀도를 갖는 제품판을 안정적으로 얻을 수 있다.

도 1은 열연판 1/4층에 있어서의 {100}<011> 강도와 마무리 어닐링판의 자속 밀도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 마무리 어닐링의 720∼760℃의 온도역에 있어서의 승온 속도와 마무리 어닐링판의 자속 밀도의 관계를 나타내는 그래프이다.

(발명을 실시하기 위한 형태)

이하, 본 발명을 유래하기에 이른 실험 결과에 대해서 설명한다.

질량％로, C: 0.0025％, P: 0.01％, Si: 1.34％, Mn: 0.28％, Al: 0.26％, S: 0.0014％, N: 0.0021％, O: 0.0025％, Ti: 0.0005％ 및 Nb: 0.0001％를 함유하고, 잔부는 불가피적 불순물로 이루어지는 강을, 진공로에서 용해하고, 얻어진 강괴를 1100℃에서 재가열한 후, 여러 가지의 조건으로 열간 압연을 행하여, 마무리 온도 900℃에서, 마무리 두께 2.3㎜의 열연판으로 했다. 얻어진 열연판의 재결정률은 약 20％이고, 판두께 중심부에는 가공 조직(미재결정 조직)이 잔류하고 있었다. Thermo-calc에 의한 계산 및 열연판의 열팽창 측정 어느 것에서도, 1100℃에 있어서의 γ상률이 100％인 것이 확인되었다. 또한, α(페라이트)→γ(오스테나이트) 변태 개시 온도는 1014℃였다. 여기에서, α→γ 변태 개시 온도란, 강을 실온으로부터 가열했을 때에 γ상이 발생하는 온도(평형 온도)를 의미하고, 이 온도보다도 열간 압연의 마무리 온도를 낮게 함으로써 최종 패스의 가공은 α단상역에서 행해지게 된다.

이어서, 얻어진 열연판을, 산 세정하고, 냉간 압연으로 0.35㎜로 한 후, 균열 온도(soaking temperature) 900℃, 균열 시간 10sec의 마무리 어닐링을 행했다. 여기에서, 마무리 어닐링은, 솔레노이드식 유도 가열로와 전기로(복사 가열로)를 조합한 실험로에서 실시하고, 분위기는 모두 건조 질소 분위기로 했다.

얻어진 마무리 어닐링판으로부터 압연 방향과 폭 방향을 따라 각각 180㎜×30㎜의 시험편을 채취하여, JIS C 2550-1(2011)에 준거한 엡스타인 시험(Epstein testing)으로 자기 특성을 평가했다.

그 결과, 일부의 샘플에서는 마무리 어닐링의 승온 속도를 올림으로써 자속 밀도 B₅₀의 향상이 확인되었지만, 자속 밀도의 향상 효과에 불균일이 확인되었다.

그래서, 다음으로, 재료의 집합 조직과의 관계에 대해서 조사했다.

즉, 도 1에, 열연판 1/4층에 있어서의 {100}<011> 강도와, 마무리 어닐링판의 자속 밀도의 관계에 대해서 조사한 결과를 나타낸다. 여기에서, 마무리 어닐링에 있어서의 720∼760℃의 평균 승온 속도는 10℃/s로 일정하게 하고, 600∼720℃의 평균 승온 속도는 도시와 같이 20℃/s와 200℃/s의 2조건으로 변화시켰다.

동(同)도면에 나타낸 바와 같이, 열연판의 {100}<011> 강도(랜덤 강도비)를 8 이하로 함으로써, 급속 가열에 의한 자속 밀도 향상 효과가 얻어지고 있는 것을 알 수 있다.

이에 대하여, 랜덤 강도비가 8 초과인 높은 {100}<011> 강도를 갖는 열연판을 초기 방위로 하는 냉간 압연판은, 재결정되기 어려워지기 때문에, 유도 가열 방식에서는 충분히 재료를 재결정시킬 수 없어, 급속 가열에 의한 자속 밀도 향상 효과가 얻어지지 않는다고 생각된다.

열연판의 {100}<011> 강도를 저하시키기 위해서는, 열연판 어닐링을 적용하여, 재결정 및 입성장을 촉진시키는 것이 유효하다. 그러나, 고온·장시간의 열연판 어닐링의 적용에는 전용의 설비가 필요해지기 때문에, 비용이 비싸져 버린다. 고비용의 프로세스를 이용하지 않고 열연판의 {100}<011> 강도를 저하시키기 위해서는, 슬래브 가열 시에 있어서의 γ상률을 높임과 함께, 조열연(rough hot rolling)으로 리버스 압연을 행하는 것이나, 열연의 도중에서 재가열 처리를 행하는 것 등에 의해, 열연 도중에서의 재결정을 촉진하는 것이 유효하다.

또한, 유도 가열 장치만을 이용하여 강판을 급속 가열하는 것만으로는, 자속 밀도의 향상 효과는 얻어지지 않는다. 그렇다는 것은, 유도 가열은, 퀴리점(Curie point) 부근에서 가열 효율이 급격하게 저하하기 때문에, 본 발명의 재료를 재결정시키려면 불충분한 온도 영역 밖에 도달할 수 없기 때문이다. 자속 밀도 향상 효과를 얻기 위해서는, 계속해서 복사 가열로 승온 속도를 높일 필요가 있다.

상기의 실험에 있어서 얻어진 {100}<011> 강도＝6.2의 열연판 샘플을, 0.35㎜까지 냉간 압연한 후, 실온에서 720℃까지 유도 가열로 150℃/s의 속도로 가열하고, 계속해서 720℃ 이상의 온도역을 복사 가열로 승온시켜, 균열 온도 950℃, 균열 시간 20sec의 마무리 어닐링을 행했다. 여기에서, 720∼760℃의 승온 속도를 여러 가지로 변화시키켜, 760℃ 이후의 승온 속도는 15℃/s로 일정하게 했다.

얻어진 마무리 어닐링판의 자속 밀도를 도 2에 나타낸다.

동도면으로부터, 자속 밀도의 향상 효과를 얻기 위해서는, 마무리 어닐링의 승온 과정에 있어서 720∼760℃의 평균 가열 속도를 5℃/s 이상으로 할 필요가 있는 것을 알 수 있다. 즉, 720∼760℃의 온도역은 유도 가열로부터 복사 가열로 이행하는 온도역으로, 평균 가열 속도가 저하하기 쉽상이지만, 이 온도역에서의 평균 가열 속도는 자기 특성에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 따라서, 유도 가열 장치와 복사 가열 장치를 근접시키는 것이나, 강판의 반송 속도를 통상보다 높이는 것 등, 720∼760℃의 온도역의 평균 가열 속도 5℃/s 이상을 달성하기 위해 조업 조건을 조정할 필요가 있다.

다음으로, 본 발명에 있어서, 슬래브의 성분 조성을 상기의 범위로 한정한 이유에 대해서 설명한다. 또한, 성분에 관한 ％ 표시는, 특별히 언급이 없는 한 질량％를 나타내는 것으로 한다.

C: 0.0050％ 이하

C는, 탄화물을 형성하여 철손을 열화시키는 원소이다. 제품의 자기 시효(magnetic aging)를 억제하기 위해, C의 상한은 0.0050％로 한다. 하한은 특별히 규정하지 않지만, 탈탄 비용 억제의 관점에서 0.0001％로 하는 것이 바람직하다.

P: 0.2％ 이하

P는, 강의 강도 조정에 이용되는 원소이다. 첨가는 필수는 아니지만, 본 발명에서 소기하는 강도를 얻으려면, 0.03％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 그러나, 함유량이 0.2％를 초과하면 강이 취화하여 압연이 곤란해지기 때문에, P의 상한은 0.2％로 한다.

Si: 4.0％ 이하

Si는, 강의 비(比)저항을 증가시켜, 철손을 저감하는 효과가 있다. 그러나, 함유량이 4.0％를 초과하면 압연이 곤란해지기 때문에, Si의 범위는 4.0％ 이하로 한다. 또한, Si 함유량이 많으면 자속 밀도가 저하하기 때문에, 고자속 밀도화의 관점에서 보다 바람직한 범위는 3.0％ 이하이다. Si가 2.5％를 초과하면 변태점을 적절한 온도역으로 유지하기 위한 합금 비용이 증가하기 때문에, 보다 바람직한 범위는 2.5％ 이하이다. 또한, 하한에 대해서는 특별히 규정하지 않지만 1.0％가 적합하다.

Mn: 3.0％ 이하

Mn은, 강의 비저항을 증가시켜 철손을 저감하는 효과가 있다. 그러나, 함유량이 3.0％를 초과하면 탄질화물의 석출에 의해 오히려 철손이 나빠지기 때문에, Mn의 범위는 3.0％ 이하로 한다. 한편, 함유량이 0.3％ 미만에서는 철손 저감 효과가 적고, 또한 2.0％ 이상에서는 자속 밀도의 저하가 현저해지고, 또한 변태점을 적절한 온도역으로 유지하기 위한 합금 비용이 증가하기 때문에, 보다 바람직한 범위는 0.3％ 이상 2.0％ 미만, 더욱 바람직하게는 0.3％ 이상 1.0％ 미만이다.

Al: 2.0％ 이하

Al은, 강의 비저항을 증가시켜, 철손을 저감하는 효과가 있다. 그러기 위해서는, 0.1％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 그러나, 함유량이 2.0％를 초과하면 압연이 곤란해지기 때문에, Al량은 2.0％ 이하로 한다. 또한, Al 함유량이 0.01∼0.1％인 경우, 미세 AlN이 석출되어 철손이 증가하기 때문에, 보다 바람직한 범위는 0.01％ 이하 또는 0.1％ 이상 2.0％ 이하이다. 또한 Al이 0.5％를 초과하면 변태점을 적절한 온도역으로 유지하기 위한 합금 비용이 증가하기 때문에, 보다 바람직한 범위는 0.01％ 이하 또는 0.1％ 이상 0.5％ 이하이다.

Al을 저감하면 집합 조직이 개선되어 자속 밀도가 향상하기 때문에, 자속 밀도를 향상시키고 싶은 경우는 Al을 0.01％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 자속 밀도 향상의 관점에서, 더욱 바람직한 범위는 0.003％ 이하이다.

S, N: 0.0050％ 이하

S 및 N은 각각, 미세 황화물, 질화물을 증가시켜, 철손을 증가시키는 원소이다. 모두 함유량이 0.0050％를 초과하면 악영향이 현저해지기 때문에, 상한을 0.0050％로 한다.

O: 0.010％ 이하

O는, 강 중의 개재물을 증가시켜, 철손을 증가시키는 원소이다. 특히 함유량이 0.010％를 초과하면 악영향이 현저해지기 때문에, 상한을 0.010％로 한다.

Ti: 0.0030％ 이하, Nb: 0.0010％ 이하

Ti 및 Nb는 모두, 탄질화물을 형성하여, 철손을 증가시키는 원소이다. 각각 0.0030％, 0.0010％를 초과하면 악영향이 현저해지기 때문에, 각각 상한을 0.0030％, 0.0010％로 한다.

본 발명에서는 추가로, 이하의 원소를 적절히 함유해도 좋다.

Sn, Sb: 0.005％ 이상 0.20％ 이하

Sn 및 Sb는 각각, 재결정 집합 조직을 개선하여, 자속 밀도, 철손을 개선하는 효과가 있다. 이 효과를 얻기 위해서는 각각 0.005％ 이상의 첨가가 필요하고, 한편 모두 0.20％를 초과하여 첨가해도 효과가 포화하기 때문에, Sn 및 Sb의 함유량은 단독 첨가 또는 복합 첨가 어느 경우도 0.005％ 이상 0.20％ 이하로 한다.

Ca: 0.0005％ 이상 0.010％ 이하, Mg: 0.0001％ 이상 0.0050％ 이하, REM: 0.001％ 이상 0.020％ 이하

Ca, Mg 및 REM은, 안정적인 황화물을 형성하여, 입성장성(grain growth)을 개선하는 효과가 있다. 이 효과를 얻기 위해서는, 각각 0.0005％, 0.0001％, 0.001％ 이상의 첨가가 필요하다. 한편, 각각 0.010％, 0.0050％, 0.020％를 초과하여 첨가하면 오히려 철손이 열화한다. 따라서, Ca, Mg 및 REM의 함유량은, 각각 0.0005％ 이상 0.010％ 이하, 0.0001％ 이상 0.0050％ 이하, 0.001％ 이상 0.020％ 이하로 한다.

또한, 슬래브의 성분 조성에 있어서, 상기 설명한 원소 이외의 잔부는 Fe 및 불가피 불순물로 한다.

다음으로, 본 발명의 강판의 제조 방법에 대해서 설명한다.

우선, 전로 등에서 성분 조정한 용강을 주조하여, 얻어진 슬래브를, 그대로 가열하여 또는 일단 냉각한 후에 재가열하여, 열간 압연을 행한다. 상기 열간 압연에 앞서는 슬래브의 가열 온도, 열간 압연의 마무리 온도, 권취 온도 등에 대해서는, 특별히 한정하지 않지만, 자기 특성과 생산성을 확보하는 관점에서, 슬래브 가열 온도는 1000∼1200℃, 열간 압연의 마무리 온도는 700∼900℃, 권취 온도는 400∼700℃의 범위로 하는 것이 바람직하다.

열간 압연 후에 필요에 따라서 열연판 어닐링을 행해도 좋지만, 본 발명의 제조 방법에서는, 최종 냉간 압연 전의 재료의 재결정률을 80％ 미만, 바람직하게는 50％ 미만으로 규정한다. 이 이유는, 재결정이 충분히 진행된 재료에서는 재결정이 랜덤화하여, 본 발명의 제조 방법에 따르지 않아도 {100}<011> 강도가 저하하기 때문이다. 따라서, 본 발명은 고온·장시간의 열연판 어닐링을 적용할 수 없는 경우 등, 설비 능력이 불충분한 제조 라인을 이용할 때에 유효하다.

여기에서, 본 발명에 있어서의 「최종 냉간 압연 전의 재료」란, 최후 1회의 냉간 압연에 제공되기 직전 단계의 재료판을 의미한다. 즉, 본 발명의 제조 방법이 냉간 압연을 1회만 행하는 경우(냉연 1회법), 열연판 어닐링을 행하지 않는 경우는 열연판을 의미하고, 열연판 어닐링을 행하는 경우는 열연 어닐링판을 의미한다. 또한, 본 발명의 제조 방법이 냉간 압연을 2회 이상 행하는 경우는, 최후 1회의 냉간 압연에 제공되기 직전 단계의 중간 어닐링판을 의미한다.

최종 냉간 압연 전의 재료의 재결정률은, 당해 재료의 폭 방향에 수직인 단면(압연 방향에 평행한 단면, 즉, 압연 방향과 판두께 방향으로 구성되는 면)에서 측정한다. 상기 단면을 포함하는 샘플을 폭 방향 중앙부에서 채취하여 매입·연마한 후, 나이탈(nital) 등에 의한 부식에 의해 마이크로 조직을 출현시키고, 광학 현미경으로 관찰을 행한다. 재결정립과 미재결정립은 조직 사진으로부터 용이하게 판별할 수 있다. 본 발명에서는, 판두께 방향 전역을 포함하는(즉, 판두께 방향의 한 변의 길이가 판두께 전체 길이임) 측정 면적 20㎟의 단면 조직에 있어서의 재결정립의 면적률을 재결정률(％)로 정의한다.

또한, 본 발명의 제조 방법에서는, 최종 냉간 압연 전의 재료의 판두께 1/4층에 있어서의 {100}<011> 강도(랜덤 강도비)를 8 이하로 한다. 상기 {100}<011> 강도(랜덤 강도비)는, X선 회절법의 측정 데이터로부터 계산되는 결정 방위 분포 함수(ODF: Orientation Distribution Function)의 강도비(재료 샘플의 {100}<011>/랜덤 시료의 {100}<011> 강도비)이다. 본 발명에서는 측정 샘플수 N＝3의 평균값으로 한다.

X선 회절에 제공하는 샘플은, 폭 방향 중앙부로부터 공시편을 채취하여, 표층에서 판두께 방향으로 1/4층까지를 연마하여 두께 감소한 후, 10％ 질산에서 30초간 에칭하여 제작한다. 제작한 샘플의 당해 1/4층면을 측정 대상으로 하여, X선 슐츠법(Schultz method)으로 (110), (200), (211)면을 측정하여, 측정된 데이터로부터 ODF 해석을 행하여 {100}<011> 방위의 강도를 구한다. 해석에는 ResMat사의 소프트웨어 Textools를 이용하여, ADC(Arbitrarily Defind Cell)법으로 산출한다. 랜덤 강도에 대한 {100}<011> 방위의 강도비에 대해서는, Bunge의 오일러 각(角) 표시로 (φ1, Φ, φ2)＝(0, 0, 45)로 한다.

상기 {100}<011> 강도를 저하시키기 위해서는, 슬래브의 슬래브 가열 온도에 있어서의 γ상률, 즉 가열되어 열간 압연에 제공되는 슬래브의 γ상률을 30％ 이상으로 한 후에, 조압연으로 1회 이상의 리버스 압연을 행하는 것이 유효하다.

「슬래브 가열 온도」는, 열간 압연의 개시 전에 슬래브를 가열하는 온도, 구체적으로는, 주조 후의 슬래브를 그대로 추가로 가열하는 온도, 또는, 주조 후에 일단 냉각된 슬래브를 재가열하는 온도를 의미한다. 즉, 슬래브 가열 온도는, 열간 압연의 조압연 개시 온도이기도 하다.

슬래브의 슬래브 가열 온도에 있어서의 γ상률의 측정 방법은 다음과 같다. 공시재를 슬래브 가열 온도±5℃에서 30분간 유지한 후, 100℃/s 이상의 냉각 속도로 100℃ 이하까지 냉각한다. 당해 공시재의 폭 방향에 수직인 단면(압연 방향에 평행한 단면, 즉, 압연 방향과 판두께 방향으로 구성되는 면)을 포함하는 샘플을 폭 방향 중앙부로부터 채취하여 매입·연마한 후, 전자선 마이크로 애널라이저(EPMA)로 원소 매핑을 행한다. 슬래브 가열 온도에 있어서 γ립이었던 영역(구(舊) γ립 영역)은, 오스테나이트 형성 원소(C, Mn)가 높고, 페라이트 형성 원소(Si, Al, P)가 낮아지는 점에서 판별할 수 있다. 본 발명에서는, 판두께 방향 전역을 포함하는(즉, 판두께 방향의 한 변의 길이가 판두께 전체 길이임) 측정 면적 20㎟의 단면 조직에 있어서의 구 γ립 영역의 면적률을 γ상률(％)로 정의한다.

또한, 최종 냉간 압연 전의 재료의 1/4층에 있어서의 {100}<011> 강도를 저하시키기 위해서는, 열간 압연 개시에서 열간 압연 종료까지의 사이에 20℃ 이상 승온시키는 재가열 처리도 유효하다. 재가열 처리에 의한 온도 상승폭의 상한값은, 특별히 규정하지 않지만, 설비 비용을 억제하기 위해, 100℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.

상기 {100}<011> 강도의 저하에 유효한 상기 처리는, 한쪽을 단독으로 행해도, 양쪽을 조합하여 행해도 좋다.

이들 처리는 모두, 열간 압연 도중의 고온 영역에서의 재결정을 촉진함으로써, 결과적으로 얻어진 열연판의 재결정률이 낮아도, {100}<011> 강도는 저감하는 것이 가능해지는 것이다. 이는, 고온 영역에서만 재결정이 진행되고, 저온 영역에서는 재결정이 진행되기 어려운 것에 기인한다. 즉, 고온 영역에서 재결정을 촉진하여, {100}<011> 강도를 저감할 수 있으면, 저온 영역에서는 반드시 재결정을 촉진할 필요는 없다.

이렇게 하여, 열연판 1/4층에 있어서의 {100}<011> 강도(랜덤 강도비)를 8 이하로 함으로써, 마무리 어닐링에 있어서의 급속 가열에 의한 자속 밀도 향상 효과가 얻어진다. 상기 {100}<011> 강도의 바람직한 범위는 6 이하이다. 하한값은 특별히 규정하지 않지만, 상기 {100}<011> 강도를 1 미만으로 하기 위해서는 재결정에 의한 조직의 랜덤화가 반복하여 필요해지기 때문에, 상기 {100}<011> 강도는 1 이상으로 하는 것이 바람직하다.

또한, 슬래브 가열 온도에 있어서의 슬래브의 γ상률을 30％ 이상으로 하는 방법으로서는, Si량이나 Al량의 증가, Mn의 감량, 슬래브 가열 온도의 적정화 등을 생각할 수 있다. 또한, 열간 압연의 마무리 온도(최종 패스의 출측 온도)는, α 단상역으로 하는 것이 바람직하다. 상기 마무리 온도를 α-γ 2상역 혹은 γ 단상역으로 하면 열연판의 조직이 미세화하여, 제품판의 자속 밀도가 저하한다.

또한, 슬래브 가열 온도에 있어서의 γ상률은 높은 쪽이 바람직하지만, α→γ 변태 개시 온도가 지나치게 저온이 되면, 마무리 열연이나 마무리 어닐링을 α상역에서 행하는 것이 어려워진다. 이 때문에, α→γ 변태 온도는 900℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

열간 압연에 이어서, 임의에 의해, 열연판 어닐링을 행해도 좋다.

열연판 어닐링의 균열 온도, 균열 시간에 대해서는, 특별히 한정하지 않지만, 어닐링 비용을 억제하기 위해, 균열 온도 700∼900℃, 균열 시간 1∼180sec로 하는 것이 바람직하다.

열간 압연 또는 열연판 어닐링에 이어서, 1회의 냉간 압연 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연에 의해 소정의 판두께로 한 후에 마무리 어닐링을 행한다.

또한, 냉간 압연이나 중간 어닐링에 대해서는, 일반적인 방법에 따라 행하면 좋다.

본 발명에서는, 마무리 어닐링에서의 가열을, 유도 가열과 복사 가열을 조합하여 2단계로 실시하는 것이 바람직하다.

유도 가열은, 솔레노이드 방식(solenoid method), 트랜스버스 방식(transverse method) 중 어느 하나 혹은 양자의 조합을 이용할 수 있다. 솔레노이드 방식은, 가열 효율이 높은 점이나 온도의 균일성이 우수하다는 메리트가 있고, 다른 한쪽의 트랜스버스 방식은, 소재의 퀴리점 이상에서도 비교적 높은 가열 속도가 얻어진다는 메리트가 있다. 설비 비용의 관점에서는, 솔레노이드 방식을 이용하는 것이 바람직하다.

한편, 본 발명에서 「복사 가열」이란, 라디언트 튜브(radiant tube)나 전기 히터 등의 강판보다도 온도가 높은 발열체로부터의 복사에 의해 강판을 가열하는 방식을 가리킨다.

마무리 어닐링의 승온 과정에서의 가열에 대해서 설명한다.

유도 가열은 마무리 어닐링의 승온 과정의 전단에서 이용된다. 본 발명의 소망하는 효과를 얻기 위해서는 600∼720℃의 평균 승온 속도를 50℃/s 이상으로 할 필요가 있다. 보다 바람직한 평균 승온 속도는 100℃/s 이상이다. 600∼720℃의 평균 승온 속도의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 300℃/s 정도가 적합하다.

단, 유도 가열은 퀴리점 부근에서 가열 효율이 저하하기 때문에, 계속해서 승온 과정의 후단의 복사 가열을 신속하게 개시하여 재결정을 촉진하지 않으면 자속 밀도 향상 효과는 얻어지지 않는다. 즉, 전술의 600∼720℃에 있어서의 급속 가열에 더하여, 720∼760℃의 평균 승온 속도를 5℃/s 이상으로 함으로써 자속 밀도 향상 효과를 얻을 수 있다. 바람직하게는 10℃/s 이상이다. 한편, 720∼760℃의 평균 승온 속도의 상한은 30℃/s 정도가 적합하다.

또한, 재결정을 촉진하는 관점에서, 유도 가열 종료에서 복사 가열 개시까지의 사이는 강판 온도를 700℃ 이하로 저하시키지 않는 것이 바람직하다.

600℃ 미만의 온도역의 평균 승온 속도는, 특별히 규정되지 않지만, 생산성의 관점에서 1℃/s 이상으로 하는 것이 바람직하다. 유도 가열로를 복수로 분할하여 설치해도 좋고, 또한 유도 가열의 설비 비용을 삭감하기 위해, 유도 가열을 행하기 전에 복사로에서 강판을 예열해 두어도 좋다.

마무리 어닐링의 균열 온도는 800∼1100℃, 균열 시간은 1∼180sec로 하는 것이 바람직하다. 마무리 어닐링의 균열 온도가 800℃ 미만인 경우, 결정립 성장이 충분하지 않고, 또한 1100℃를 초과하면 입경이 지나치게 커져, 오히려 철손이 증가한다. 균열 시간이 1sec 미만인 경우 특성이 안정되지 않고, 180sec를 초과하면 어닐링 라인이 지나치게 길어져 경제적으로 불리해진다.

또한, 마무리 어닐링의 어닐링 분위기는, 비산화성 분위기 혹은 환원성 분위기로 하는 것이 바람직하고, 예를 들면, 건조 질소 분위기 또는 분위기 산화성(PH₂O/PH₂)이 0.1 이하인 수소 질소 혼합 분위기가 적합하다.

또한, 마무리 어닐링의 후, 필요에 따라서 절연 코팅을 실시하여, 제품판으로 한다. 상기 절연 코팅은, 목적에 따라서 공지의 유기, 무기, 유기·무기 혼합 코팅 중 어느 하나를 이용할 수 있다.

실시예

표 1에 나타내는 성분 조성 및 α→γ 변태점으로 이루어지는 강 슬래브를, 1100℃에서 30분간 가열한 후, 판두께 2.2㎜까지 열간 압연을 행했다. 여기에서, 열간 압연의 마무리 온도는 800℃, 권취 온도는 550℃로 했다. 또한, 일부의 재료에서는, 조압연의 2패스째에서 리버스 압연을 실시하거나, 마무리 압연 전의 유도 가열 장치(바 히터(bar heater))에 의한 재가열 처리를 실시했다.

이어서, 균열 시간 30s의 열연판 어닐링을 행하고, 또는 행하지 않고, 산 세정으로 스케일(scale)을 제거하고 나서, 냉연 1회법으로 판두께 0.35㎜까지 냉간 압연을 행했다. 열연판(열연판 어닐링을 행한 경우는 열연 어닐링판)의 재결정률 및 1/4층에 있어서의 {100}<011> 강도를 함께 표 2에 나타낸다.

그 후, 솔레노이드식의 유도 가열로와 전기 히터에 의한 복사 가열로를 조합한 연속 어닐링 설비로 마무리 어닐링을 실시했다. 유도 가열 장치의 출력, 라인 속도, 복사 가열로 각 존의 로온(furnace temperature)을 조절하여, 히트 패턴을 조정했다. 각 온도역에 있어서의 평균 승온 속도를 표 2에 나타낸다. 여기에서, 760℃ 이상의 온도역은 20℃/s로 일정하게 했다.

또한, 유도 가열로의 분위기는 건조 질소로 하고, 계속해서 복사 가열로에서는 H₂:N₂＝20:80, 노점(dew point): －40℃(PH₂O/PH₂＝0.001)의 분위기로 하고, 균열 시간 15s의 어닐링을 행했다. 그 후, 절연 코팅을 실시하여 제품판으로 했다.

이렇게 하여 얻어진 제품판으로부터 압연 방향과 폭 방향을 따라 각각 280㎜×30㎜의 시험편을 채취하고, JIS C 2550-1(2011)에 준거한 엡스타인 시험으로 자기 측정을 행했다.

얻어진 결과를 표 2에 함께 나타낸다.

또한, 표 중의 밑줄은 본 발명의 범위 외인 것을 나타낸다.

제품판의 자기 특성은, 예를 들면, Si 함유량이 상대적으로 낮으면 자속 밀도의 값이 상대적으로 높아진다는 바와 같이, Si 함유량의 영향을 받을 수 있다. 그 때문에, 자기 측정의 결과는, 동일 성분 조성을 갖는 슬래브나 Si 함유량이 가까운 슬래브를 출발 재료로 하는 제조예의 사이에서 상대적으로 평가한다. 구체적으로는, 슬래브 A를 출발 재료로 하는 제조예 1∼3; 슬래브 B를 출발 재료로 하는 제조예 4∼5 및 Si 함유량이 B와 가까운 슬래브 G를 출발 재료로 하는 제조예 25; 슬래브 C를 출발 재료로 하는 제조예 7∼18 그리고 Si 함유량이 C와 가까운 슬래브 F 또는 H를 출발 재료로 하는 제조예 21∼22 및 26; 슬래브 D를 출발 재료로 하는 제조예 19∼20 그리고 Si 함유량이 D와 가까운 슬래브 I, J 또는 K를 출발 재료로 하는 제조예 27∼29; 슬래브 E를 출발 재료로 하는 제조예 21∼22;로 각각 그룹 분류를 하고, 각 그룹 내에서 자기 측정의 결과를 상대적으로 평가한다.

표 2에 나타낸 바와 같이, 모든 그룹에 있어서, 본 발명의 요건을 만족하는 발명예에서는 모두, 1 이상의 요건을 만족하고 있지 않은 비교예와 비교하여 우수한(높은) 자속 밀도 B₅₀ 및 낮은 철손 W_15/50을 갖는 제품판이 얻어지고 있다.

Claims

질량％로, C: 0.0050％ 이하, P: 0.2％ 이하, Si: 4.0％ 이하, Mn: 3.0％ 이하, Al: 2.0％ 이하, S: 0.0050％ 이하, N: 0.0050％ 이하, O: 0.010％ 이하, Ti: 0.0030％ 이하 및 Nb: 0.0010％ 이하를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불가피 불순물로 이루어지는 슬래브를, 열간 압연하고, 이어서 열연판 어닐링을 행하고 또는 행하지 않고, 1회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2회 이상의 냉간 압연을 행한 후, 마무리 어닐링을 행하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서,
최종 냉간 압연 전의 재료의 재결정률을 80％ 미만, 당해 재료의 1/4층에 있어서의 {100}<011> 강도를 8 이하로 하고, 또한 마무리 어닐링에 있어서 600∼720℃의 평균 가열 속도를 50℃/s 이상, 720∼760℃의 평균 가열 속도를 5℃/s 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 슬래브의 슬래브 가열 온도에 있어서의 γ상률을 30％ 이상으로 하고, 또한 상기 열간 압연에 있어서의 조압연에서, 적어도 1회의 리버스 압연을 행하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 슬래브의 슬래브 가열 온도에 있어서의 γ상률을 30％ 이상으로 하고, 또한 상기 열간 압연의 개시에서 종료까지의 사이에 재온(material temperature을 20℃ 이상 승온시키는 재가열 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 슬래브가, 질량％로, 추가로, Sn 및/또는 Sb를 각각 0.005％ 이상 0.20％ 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 슬래브가, 질량％로, 추가로, Ca: 0.0005％ 이상 0.010％ 이하, Mg: 0.0001％ 이상 0.0050％ 이하 및 REM: 0.001％ 이상 0.020％ 이하 중으로부터부터 선택한 1종 또는 2종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.