TWI691472B - 多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法 - Google Patents

多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI691472B
TWI691472B TW104144183A TW104144183A TWI691472B TW I691472 B TWI691472 B TW I691472B TW 104144183 A TW104144183 A TW 104144183A TW 104144183 A TW104144183 A TW 104144183A TW I691472 B TWI691472 B TW I691472B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
porous body
porous
firing
silicon carbide
average particle
Prior art date
Application number
TW104144183A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201638049A (zh
Inventor
岡本大
梶野仁
Original Assignee
日商三井金屬鑛業股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商三井金屬鑛業股份有限公司 filed Critical 日商三井金屬鑛業股份有限公司
Publication of TW201638049A publication Critical patent/TW201638049A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI691472B publication Critical patent/TWI691472B/zh

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

本發明實施形態之一態樣的多孔質體，包含平均粒徑200μm以上的碳化矽骨材、黏結骨材的碳化矽黏結材。而且，多孔質體，平均氣孔徑為200μm以上，氣孔率為30體積%以上。

Description

多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法
本發明揭示之實施形態，係關於多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法。
以往，已知道為碳化矽所構成的多孔質體之一例之過濾器，其係用以除去排氣氣體等高溫氣體中所含之顆粒(可參考如專利文獻1、2)。
然而，上述過濾器，並無法利用為將例如使鋁合金等金屬熔融的熔融金屬中所含的混雜物予以除去的熔融金屬用過濾器。而且，上述過濾器在耐熱衝擊性及高溫強度之點上仍有改善之餘地。
而且，已往以來，亦已知碳化矽所製成之燒製用輔助具可用以燒製衛浴陶器等之陶瓷製構件(可參考如專利文獻3)。
(先前技術文獻) (專利文獻)
專利文獻1：日本特開昭60-255671號公報
專利文獻2：日本特開平2-180612號公報
專利文獻3：日本特開昭62-021762號公報
近年來，電子零件燒製用等之窯具，伴隨著電子零件的小型化漸以迅速燒製為主流，因此對應燒製時可更為速熱/速冷亦使用熱傳導佳的碳化矽所製成之燒製用輔助具。然而，以上述碳化矽所製成之燒製用輔助具，由於無法增加氣孔率，因此在電子零件燒製過程中不能進行均勻的脫膠處理，使品質管理上產生問題。而且，該類燒製用輔助具，在耐熱衝擊性及高溫強度之點在耐久性上亦有改善之餘地。
因此本發明實施形態之一態樣，係鑑於上述情形，目的在提供耐熱衝擊性及高溫強度優良之多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法。
本發明實施形態之一態樣的多孔質體，包含平均粒徑為200μm以上之碳化矽骨材、及黏結前述骨材的碳化矽黏結材。而且，多孔質體，平均氣孔徑為200μm以上、氣孔率為30體積%以上。
該本發明實施形態之態樣，可提供耐熱衝擊性及高溫強度優良之多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法。
1‧‧‧第1黏結材顆粒
2‧‧‧第2黏結材顆粒
3‧‧‧黏結材顆粒
4‧‧‧造粒體
5、15、25‧‧‧骨材顆粒
6、18、24‧‧‧成形體
7、17、27‧‧‧空隙
8、19、29‧‧‧骨材
9、20、30‧‧‧黏結材
10‧‧‧連結網
11、21、31‧‧‧多孔質體(燒製體)
12、22、32‧‧‧氣孔
16、26‧‧‧漿料
28‧‧‧硬化漿料
50、52‧‧‧受燒製體
110‧‧‧熔融金屬用過濾器
113‧‧‧外緣面
114‧‧‧內緣面
210‧‧‧燒製用輔助具
211‧‧‧頂面
212‧‧‧底面
213‧‧‧燒製用棚板
310‧‧‧多孔質接合體
311‧‧‧第1構件
312‧‧‧第2構件
313‧‧‧接合層
410‧‧‧多孔質接合體(箱型過濾器)
411至414‧‧‧側板
415‧‧‧底板
416‧‧‧接合層
第1A圖係概要說明本發明實施形態的多孔質體之製造方法之說明圖。
第1B圖係概要說明本發明實施形態的多孔質體之製造方法之說明圖。
第2A圖係概要說明本發明實施形態的熔融金屬用過濾器之說明圖。
第2B圖係第2A圖之A-A’剖面圖。
第3圖係列示本發明實施形態之多孔質體之製造方法之一例之流程圖。
第4圖係列示本發明實施形態的多孔質體之製造方法的第1變形例之流程圖。
第5圖係概要說明本發明實施形態的多孔質體之製造方法之說明圖。
第6圖係列示本發明實施形態的多孔質體之製造方法的第2變形例之流程圖。
第7圖係概要說明本發明實施形態的多孔質體之製造方法之說明圖。
第8A圖係概要說明本發明實施形態的燒製用輔助具 之說明圖。
第8B圖係第8A圖的B-B’剖面圖。
第9圖，係概要說明本發明實施形態的多孔質接合體之剖面圖。
第10A圖，係概要說明本發明實施形態的多孔質接合體之立體圖。
第10B圖，係第10A圖之平面圖。
第10C圖，係第10B圖之C-C’剖面圖。
以下係參考隨附之圖示來詳細說明本案所揭示之多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法之實施形態。惟，本發明並不限於以下所示之實施形態。
第1A圖、第1B圖係概要說明本發明實施形態之多孔質體的製造方法之說明圖。本發明實施形態之多孔質體的製造方法，包含造粒、成形、乾燥及燒製之各步驟。
首先，以第1A圖說明造粒步驟。造粒步驟係用以從製造本發明實施形態的多孔質體之原材料的混合物來調製造粒體之步驟。具體言之，係在高速攪拌之下將含有第1黏結材顆粒1、第2黏結材顆粒2之黏結材顆粒3，藉由將黏合劑溶解在液狀之介質(液狀介質)的溶液進行噴霧來調製造粒體4。造粒體4係在均勻地分散第1黏結材顆粒1及第2黏結材顆粒2的狀態下被造出。
其中，構成黏結材顆粒3的第1黏結材顆粒1及第2黏結材顆粒2之任一者均可使用碳化矽。此外，第1黏結材顆粒1的平均粒徑，以0.2μm以上250μm以下為佳，1μm以上100μm以下更佳。
此外，第2黏結材顆粒2的平均粒徑，亦可較第1黏結材顆粒1的平均粒徑為大。具體言之，第2黏結材顆粒2的平均粒徑，以0.4μm以上500μm以下為佳，2μm以上200μm以下更佳。在如此管理第1黏結材顆粒1及第2黏結材顆粒2的平均粒徑時，可適當地控制後述之造粒體4的大小。當中，「平均粒徑」，係指在雷射繞射式粒度分布測定裝置(濕式法)中，依據換算球對應直徑為體積基準的粒度分布所得之中位直徑(d50)。
此外，造粒體4中第1黏結材顆粒1與第2黏結材顆粒2之調配比例，換算質量可如為10：90至90：10。在如此管理第1黏結材顆粒1與第2黏結材顆粒2的調配比例時，可使造粒體4適合實際使用。
此外，構成噴霧在以高速混合/造粒機攪拌之黏結材顆粒3中的溶液之液狀介質，亦可使用揮發性較高者。具體言之，例如可舉：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯等，但並不限定於此。此外，溶於液狀介質的黏合劑，視液狀介質的種類亦可使用1種或2種以上。具體而言，可舉如：聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯丁醛(PVB)及聚丙烯酸系樹脂等有機黏合劑，但並不限定於此。
此外，造粒體4的平均粒徑，以10μm以 上500μm以下為佳，15μm以上300μm以下更佳。在如此管理造粒體4的平均粒徑時，可提高本發明實施形態之多孔質體的耐熱衝擊性及高溫強度。
再者，上述本發明實施形態中，係以黏結材顆粒3為含有第1黏結材顆粒1與第2黏結材顆粒2之兩者加以說明，惟亦可僅使用第1黏結材顆粒1及第2黏結材顆粒2中之任意一者。
其次，以第1B圖依序說明成形、乾燥及燒製的各步驟。首先，對成形步驟加以說明。成形步驟係將骨材顆粒5與上述造粒體4同時填入模具並加壓壓縮，以製作成形體6的步驟。具體而言，係將造粒體4與骨材顆粒5以預定之比例混合的，再加入適量糊精及葡萄糖等多醣類系黏合劑及水並加以混拌，即可使骨材顆粒5以周圍被造粒體4包圍的方式來分散。然後，將含有造粒體4及骨材顆粒5的混合物(生坯)填入模具(未圖示)後，再施加預定之壓力加以模壓成形，即可獲得如第1B圖中段所示之含有對應骨材顆粒5之大小及體積比重的空隙7之成形體6。
其中，骨材顆粒5可使用如平均氣孔徑200μm以上的碳化矽。碳化矽之純度，較佳可為95%以上，但並不限定於此。同時，骨材顆粒5的平均粒徑，又以200μm以上5mm以下為佳，300μm以上4mm以下更佳。藉由如此管理骨材顆粒5的平均粒徑，可使平均氣孔徑及氣孔率適合實際使用為多孔質體。
此外，成形體6中骨材顆粒5與造粒體4之調配比例，換算質量可如為95：5至70：30。藉由如此管理骨材顆粒5與造粒體4之調配比例，可使平均氣孔徑及氣孔率適合實際使用為多孔質體。
其次，對乾燥步驟加以說明。乾燥步驟係乾燥以上述成形步驟所製得的成形體6之步驟。藉由該乾燥步驟，即可去除來自於成形體6的水分。另外，該乾燥步驟，視成形體6的形狀及含水量亦可省略。
最後，再對燒製步驟加以說明。燒製步驟，係將上述乾燥步驟中已去除水分之成形體6，以未圖示的燒製裝置加以燒製之步驟。其係將成形體6埋入碳粉與氧化矽粉末之混合粉末中，然後在被埋設之狀態下加熱成形體6並加以燒製，製造如第1B圖下段所示之燒製體11的步驟。上述燒製體11詳言之係再結晶碳化矽(RSiC)。該燒製體11可利用為視須要經過端部加工處理等的多孔質體(以下，亦稱為「多孔質體11」)，利用在如後述之熔融金屬用過濾器及燒製用輔助具等用途。
成形體6中，在燒製時，由於造粒體4中所含有之碳化矽的擴散，使骨材顆粒5間可黏結而形成連結網10。另外，在第1B圖中，係為可容易地理解，而以黏結材9與連結網10分開加以表示，但實際上在SEM觀察時係可為無法識別的程度而一體化。
同時，本發明實施形態中，係將成形體6埋入碳粉中而添加碳源，因此燒製時亦可促進碳化矽粉末 蒸發。而且，本發明實施形態中，係以成形體6埋入碳粉與氧化矽粉末中燒製，因此亦可促進連結網10成長。
並且，在第1黏結材顆粒1、第2黏結材顆粒2及骨材顆粒5的3種顆粒，各以上述比例及大小存在時，可適當地進行燒製，而促進各含碳化矽顆粒之燒製及連結網10之生成。
其中，在燒製裝置中的燒製溫度，可以如2000℃以上，較佳為2000℃至2500℃，來燒製成形體6。如此，可適當地燒製為成形體6。當中，以在如氬氣及氮氣等惰性氣體下進行燒製為佳。
如此操作，依據本發明實施形態之多孔質體11的製造方法，可製得具有對應骨材顆粒5大小之骨材8、含有對應空隙7的氣孔12、且形成對應造粒體4的組成及大小之黏結材9及連結網10的多孔質體11。由於可形成適當之連結網10，因此可製得相較於此平均氣孔徑及氣孔率，仍有優異的耐熱衝擊性及高溫強度之多孔質體11。
其次，對本發明實施形態之多孔質體11加以說明。多孔質體11係含有平均粒徑為200μm以上之碳化矽的骨材8。其中，骨材8的平均粒徑，具體上，可如以拍攝多孔質體11剖面之SEM(掃描式電子顯微鏡，Scanning Electron Microscope)照片，之後由該SEM照片藉由截距法(intercept method)測定骨材8的粒徑，再求出粒度分布。
具體的粒徑的測定順序，係先在SEM照片上畫出任意之線，再對與該線相交的骨材8，測定其長徑及短徑。其次，設顆粒形狀為橢圓，以長徑及短徑之平均值，作為骨材8的粒徑。然後，再拍攝複數個其他視野之SEM照片，並對拍攝的複數個SEM照片重複前述測定，在測定500個以上的骨材8之粒徑後，再加以統計處理，求出多孔質體11剖面組織上骨材8的平均粒徑。
此外，多孔質體11係含有與骨材8黏結的碳化矽之黏結材9。其中，由上述多孔質體11剖面之SEM照片，可以確定黏結材9與骨材8不同而為相異之組織。
此外，多孔質體11的平均氣孔徑可為200μm以上，300μm以上2000μm以下更佳。在多孔質體11的平均氣孔徑未達200μm時，會不適於使用在如後述之熔融金屬用過濾器上，會形成阻塞。而且，在多孔質體11的平均氣孔徑未達200μm時，亦會不適於使用在如後述之燒製用輔助具上，會造成窯爐內溫度不均而無法有效率地燒製置放在燒製用輔助具上的燒製物、以及無法有效率地進行脫黏合劑而發生燒製不良。其中，「平均氣孔徑」，係指在水銀測孔計中，在利用水銀之表面張力大的特性使水銀滲入粉體之細孔中而提高壓力，再依據由壓力及所壓入的水銀量，得到氣孔12在類似圓柱時之氣孔徑分布之中所得之中位直徑(d50)。
此外，多孔質體11的氣孔率可為30體積%以上，而以40體積%以上70體積%以下較佳。在氣孔率未 達30體積%時，會使多孔質體11不適合實際使用。其中，「氣孔率」，係指依據多孔質體11或部分使用多孔質體11的試樣之大小及質量計算密度，再計算相對碳化矽之理論密度的比例。
此外，多孔質體11的體積比重，以1.5以上2.3以下為佳，1.6以上2.0以下更佳。在體積比重在上述範圍時，可容易地使平均氣孔徑及氣孔率維持在適合用途之適當範圍，而使多孔質體11適於實際使用。其中，「體積比重」，係指依據將多孔質體11或將多孔質體11的一部分予以加工之試驗片的大小及質量所計算者。
此外，多孔質體11的金屬矽及硼的含量以1質量%以下在實際使用上較佳，0.5質量%以下更佳。在金屬矽及硼的含量在上述範圍時，可抑制後述之高溫彎曲強度降低。而且，在該多孔質體11利用為後述之熔融金屬用過濾器時，可進一步防止於過濾後之熔融金屬中滲漏不純物。其中，金屬矽及硼的含量，係指依據X射線螢光分析所得之值。
此外，多孔質體11，碳化矽之含量在實際使用上以95質量%以上較佳，99質量%以上更佳。在碳化矽之含量在上述範圍時，可抑制後述之高溫彎曲強的降低。而且，在該多孔質體11利用為後述之熔融金屬用過濾器時，又可防止在過濾後之熔融金屬中滲漏不純物。其中，「碳化矽之含量」，係指依據X射線螢光分析、TC(總碳量)分析及FC(游離碳量)分析的結果所得之值。再者，碳化矽 之含量即使為99.999%以上亦無問題，但有提高所使用之各原料中的碳化矽純度之須要，而會增加成本因此不佳。
此外，多孔質體11的熱傳導率，實際使用上以10W/(m‧K)以上80W/(m‧K)以下為佳，15W/(m‧K)以上50W/(m‧K)以下更佳，18W/(m‧K)以上40W/(m‧K)以下又更佳。在熱傳導率在上述範圍時，在該多孔質體11利用為後述之熔融金屬用過濾器時，可抑制熔融金屬通過前後熔融金屬的溫度降低。而且，在該多孔質體11利用在如後述之燒製用輔助具時，亦可減少窯爐內的溫度不均，使燒製有效率。其中，「熱傳導率」，係指依照JISR 2616：1995中所規定，以熱流法所測定之熱傳導率所得之值。
以下，再對多孔質體11之具體之使用例，以第2A圖、第2B圖加以說明。第2A圖係概要說明為本發明實施形態的多孔質體11之一例之熔融金屬用過濾器的說明圖；第2B圖係第2A圖的A-A’剖面圖。
如第2A圖、第2B圖所示，本發明實施形態之熔融金屬用過濾器110，係形成為具有外緣面113及內緣面114之構造的圓筒狀構件。熔融金屬內之混雜物，在熔融金屬由外緣面113向內緣面114流過之間被截留。然後，濾清過的熔融金屬再由內緣面114所包圍的中空部分排出至外部。
本發明實施形態之熔融金屬用過濾器110，以所含的碳化矽之骨材8平均粒徑為600μm以上為佳，800μm以上4mm以下更佳。為使骨材8具有上述平 均粒徑，以如骨材顆粒5之平均粒徑為600μm以上為佳，800μm以上4mm以下更佳。
此外，熔融金屬用過濾器110的彎曲強度，在實際使用上以2MPa以上15MPa以下為佳，3MPa以上14MPa以下更佳。其中，「彎曲強度」，係指依照JISR 1601：2008中所規定之3點彎曲試驗，在常溫(5至35℃)下所測定者。更具體言之，即以熔融金屬用過濾器110加工為20mm×10mm×50mm長立方體的試樣，在跨距長30mm下進行3點彎曲試驗，而加以評量者。
此外，熔融金屬用過濾器110在1500℃以下之高溫彎曲強度，實際使用上以2MPa以上15MPa以下為佳，3MPa以上14MPa以下更佳。在高溫彎曲強度在上述範圍時，即使如在超過1500℃的較高溫度條件下亦可使用為熔融金屬用過濾器110。其中，「在1500℃以下之高溫彎曲強度」，係指依照JISR 1604：2008中所規定之3點彎曲試驗，在高溫(1000至1500℃)下所測定者。更具體言之，即使用將熔融金屬用過濾器110加工為20mm×10mm×120mm長立方體的試樣，以跨距長90mm在1500℃大氣下進行3點彎曲試驗，而加以評量者。
此外，熔融金屬用過濾器110之厚度t1，以15mm以上100mm以下為佳，20mm以上60mm以下更佳。 在厚度t1未達15mm時，會有如易發生變形、縮短耐用期間的情形。而且，在厚度t1未達15mm時，亦會有無法充分發揮過濾機能、無法截留所欲過濾的混雜物而使之進到 內緣面114，與熔融金屬同時排出中空部分的情形。此外，在厚度t1超過100mm時，會有如使包含熔融金屬用過濾器110的過濾裝置(未圖示)的體積加大，因此不適於實際使用之情形。
其次，對本發明實施形態之多孔質體11的其他使用例，以第8A圖、第8B圖加以說明。第8A圖係概要說明本發明實施形態之多孔質體11之一例之燒製用輔助具的說明圖；第8B圖係第8A圖的B-B'剖面圖。
如第8A圖、第8B圖所示，本發明實施形態之燒製用輔助具210含有具頂面211及底面212的平面圖為略為方形之平板狀燒製用棚板213。燒製用輔助具210，則由複數個支柱(未圖示)支持燒製用棚板213使頂面211大略水平。然後，再於燒製用棚板213之頂面211上，承載受燒製體50、52。
含有此類燒製用棚板213的燒製用輔助具210係以在燒製用棚板213頂面211上承載受燒製體50、52的狀態配載在未圖示之窯爐內，實施受燒製體50、52的燒製。
其中，受燒製體50、52，可舉如積層陶瓷電容器等電子零件及汽車排氣淨化用蜂巢狀構造體。亦即，上述燒製用輔助具210，可使用在電子零件及蜂巢狀構造體之燒製上。此外，上述中，受燒製體50、52可作為積層陶瓷電容器及蜂巢狀構造體，但並不限定於該例舉之例。亦即，受燒製體50、52，只要為如晶片電感器及半導 體基板等係進行燒製的零件，任何種類均無妨。
本發明實施形態之燒製用輔助具210，以所含的碳化矽之骨材8平均粒徑為3mm以下為佳，600μm以上1.8mm以下更佳。為使骨材8具有上述平均粒徑，骨材顆粒5的平均粒徑以如3mm以下為佳，600μm以上1.8mm以下更佳。
而且，燒製用輔助具210的彎曲強度，實際使用上以7MPa以上30MPa以下為佳，10MPa以上25MPa以下更佳。
並且，燒製用輔助具210的1500℃以下之高溫彎曲強度，實際使用上亦以7MPa以上30MPa以下為佳，10MPa以上25MPa以下更佳。在高溫彎曲強度在上述範圍時，即使在超過1500℃的較高溫度條件下亦適於使用。
此外，燒製用輔助具210的厚度t2，以5mm以上30mm以下為佳，7mm以上15mm以下更佳。在厚度t2未達5mm時，會有如高溫下易發生變形、縮短耐用期間之情形。此外，在厚度t2超過30mm時，會有如使燒製用輔助具210的體積加大，而不適於實際使用之情形。
此外，在第8A圖、第8B圖中所示者係本發明實施形態之燒製用輔助具210為具有一片燒製用棚板213之例，但亦可同時使用二片以上用支柱來支持的燒製用棚板213。同時，在第8A圖、第8B圖中所示者，係在一片燒製用棚板213上承載2個受燒製體50、52之例，但 亦可以1或3個以上之受燒製體承載在一片燒製用棚板213上。此外，在第8A圖、第8B圖中，係以燒製用輔助具210為多孔質體11加以說明，但並不限定於此。在構成燒製用輔助具210的各構件中，亦可為如只有燒製用棚板213為燒製體11所構成等，即只要燒製用輔助具210中至少部分為多孔質體11所構成即可。同時，在第8A圖、第8B圖中，燒製用棚板213的形狀平面圖為略為方形，但並不限定於此。亦即，燒製用棚板213的平面形狀，可為如正方形及三角形等多角形，或者為圓形及橢圓形等其他形狀。
此外，上述本發明之實施形態，係以單一構造體所構成之單純形狀的多孔質體11加以說明，但並不限定於此。亦即，亦可將如上述所製得之複數個多孔質體11用接合材接合，再將之替代多孔質體11使用為熔融金屬用過濾器110及燒製用輔助具210等。此點方面，可以第9圖至第10C圖予以說明。首先，可例舉以複數個多孔質體11接合成多孔質接合體之一，可以第9圖予以說明。
第9圖係概要說明本發明實施形態之多孔質接合體的剖面圖。如第9圖所示，本發明實施形態之多孔質接合體310包含第1構件311、第2構件312、以及接合層313。第1構件311及第2構件312各為單純形狀之多孔質體11所構成。接合層313係配載為夾於第1構件311與第2構件312之間，而形成含有多孔質體11所構成之第1構件311及第2構件312的複雜形狀之多孔質接合體 310。具有該構造之多孔質接合體310，可用下列的方式來製作。
接合層313係藉由將用以接合第1構件311及第2構件312的接合材予以燒製所形成。亦即，將該接合材以第1構件311及第2構件312夾住並保持，並與第1構件311及第2構件312共同燒製，製得含有接合層313的多孔質接合體310。如此，可以複數個具有單純形狀之多孔質體11組合形成具有複雜形狀之多孔質接合體310。其中，於接合材含有碳化矽粉末時，由於可抑制發生接合部分破裂及剝離等，而可製得高強度/高耐熱性的整體之多孔質接合體310，故為較佳。
接著，再對多孔質接合體310加以說明。多孔質接合體310，以碳化矽所構成之骨材的平均粒徑為200μm至5mm為佳，300μm至4mm更佳。在骨材的平均粒徑在上述範圍時，可確實維持與上述多孔質體11同等的性能。其中，多孔質接合體310中骨材的平均粒徑，可以與上述相同之方法測定。亦即，可準備含有接合層313的多孔質接合體310，再拍攝其剖面之SEM(Scanning Electron Microscope)照片，之後以該SEM照片藉由截距法測定骨材的粒徑，求出粒度分布。
同時，在多孔質接合體310的氣孔率、平均氣孔徑、彎曲強度、高溫彎曲強度、熱傳導率、耐熱衝擊性及耐熱溫度方面，以具有對應多孔質體11使用在替代熔融金屬用過濾器110及燒製用輔助具210等之用途上的性 能為佳。其中，多孔質接合體310的氣孔率、平均氣孔徑、彎曲強度、高溫彎曲強度、熱傳導率、耐熱衝擊性及耐熱溫度，可以各使用除中央含有接合層313，並製作成大小與單層多孔質體11相同的試樣，進行與單層多孔質體11中相同的彎曲強度、高溫彎曲強度、熱傳導率、耐熱衝擊性及耐熱溫度測定，以其結果為測定值。再者，彎曲強度、高溫彎曲強度方面，係在長度方向之中央含接合層313，使接合層313附近可負荷最大彎曲負載。
其次，再對接合層313加以說明。接合層313，以所含的碳化矽之粉末平均粒徑為500μm以下為佳，50μm以上300μm以下更佳。為使碳化矽粉末具有上述平均粒徑，以接合材所含的碳化矽粉末之平均粒徑為500μm以下為佳，50μm以上300μm以下更佳。藉由使碳化矽粉末之平均粒徑在上述範圍，可抑制發生接合部分破裂及剝離等，而獲得高強度/高耐熱性的整體多孔質接合體310。再者，接合材具體之調配例在後面會再加以說明。
而且，接合層313之氣孔率，以10體積%以上40體積%以下為佳。藉由接合層313之氣孔率在上述範圍，可確實地維持與接合在接合層313之多孔質體11相通，因此在使用為如燒製用輔助具時可使脫氣性佳，而存在適當之氣孔亦可使耐熱衝擊性良好。
此外，接合層313之體積比重，以1.9以上2.9以下為佳。藉由使接合層313之體積比重在上述範圍，可容易地使氣孔率維持在適於用途的適當範圍，而可容易 地形成適合實際使用之多孔質接合體310。
另外，接合層313，實際使用上碳化矽之含量以95質量%以上為佳，99質量%以上更佳。在使碳化矽之含量在上述範圍時，可抑制後述之高溫彎曲強度降低。
另外，接合層313的厚度，以500μm以上3mm以下為佳。在接合層313的厚度在上述範圍時，可抑制接合部分破裂及在接合界面之剝離等的發生。同時，上述接合層313中碳化矽粉末之平均粒徑，可以與單層多孔質體11中骨材8的平均粒徑相同之方法測定。此外，接合層313的厚度，可經由拍攝剖面之SEM照片測定。此外，接合層313的氣孔率及接合層313的體積比重，亦可以與測定單層多孔質體11中氣孔率及體積比重的相同之方法測定。
其次，再對適用於接合層313的形成之接合材加以說明。該接合材具體上係含有如平均粒徑為160至240μm的碳化矽粉末A 30至70質量%、平均粒徑為8至12μm的碳化矽粉末B 5至15質量%、平均粒徑為1至5μm的碳化矽粉末C 30至50質量%、平均粒徑為0.3至0.7μm的石墨0.3至0.8質量%、為2種多醣類系黏合劑之糊精3至7質量%及纖維素0.02至0.5質量%、以及水10至20質量%。如此般，以使用以平均粒徑不同的多種碳化矽粉末所組合成之接合材較佳。將此類材料加入混合容器內，並以混合攪拌機攪拌均勻，即可獲得上述接合材。
在使用如此操作所得之接合材接合時，可 使具有複雜形狀的多孔質接合體310具有與單一構造體之多孔質體11同樣的強度及耐熱衝擊性。亦即，在接合界面不會發生破裂及剝離等。而且，接合材並不必然限定為上述之組成及調配比例，只要為可獲得具有必須的強度及耐熱衝擊性之多孔質接合體310任何之組成及調配比例均可。
其次，再對以複數個多孔質體11接合所形成之多孔質接合體之其他之例，以第10A圖至第10C圖加以說明。第10A圖係概要說明本發明實施形態之多孔質接合體的立體圖。此外，第10B圖係第10A圖的平面圖，第10C圖係第10B圖的C-C’剖面圖。
如第10A圖至第10C圖所示，本發明實施形態之多孔質接合體410具備側板411、412、413及414，以及底板415。所有側板411至414及底板415，均為平板狀之多孔質體11所構成，多孔質接合體410，再含有底板415上端部分開口的箱形形狀。
多孔質接合體410係隔接合層將相隣的構件接合而一體化。具體而言，如第10C圖所示，側板413、414及底板415係各隔以接合材的燒製所形成之接合層416接合。而且，雖然省略了圖示之說明，但側板411、412與底板415係各隔接合層416接合。同時，省略詳細之說明，側板411至414方面，相隣的構件亦各隔接合層416接合。其中，接合層416方面，可使用具有與上述接合層313相同之性能者。
該多孔質接合體410，可如使用為去除含於熔融金屬中之混雜物而積留已濾清的熔融金屬之箱型過濾器(以下，亦可稱為「箱型過濾器410」)。
以下所示係例舉使用箱型過濾器410以去除含於熔融金屬中之混雜物的一種方式。首先，先以從底板415的外側亦即下端使側板411、412、413、及414的外壁面之一部分以浸漬於鋁或其他熔融金屬中的方式配載箱型過濾器410。熔融金屬係由側板411、412、413及414、以及底板415及接合層416的外壁面流向內側，使熔融金屬內的混雜物被側板411、412、413及414、以及底板415及接合層416截留。然後，再積留箱型過濾器410內部已濾清的熔融金屬。
該積留在箱型過濾器410中的熔融金屬，可如利用為鑄模或其他之成形用材料。此外，箱型過濾器410的形狀及構造，並不限定於第10A圖至第10C圖所示者，可為任何之形狀。
其次，對本發明實施形態之多孔質體11的製造方法，以第3圖詳細加以說明。第3圖所示係製造本發明實施形態之多孔質體11的處理順序之流程圖。
如第3圖所示，首先，係混合黏結材顆粒3(步驟S11)，該黏結材顆粒3含有第1黏結材顆粒1、及平均粒徑較第1黏結材顆粒為大之第2黏結材顆粒2的。其次，再將含有液狀介質及黏結劑的溶液噴霧在於該步驟S11中混合的黏結材顆粒3中，並在混合以造粒(步驟S12)。
然後，再將該步驟S12中所得之碳化矽的造粒體4與碳化矽之骨材顆粒5混合(步驟S13)。其次，再混拌含有在步驟S13中所製作之造粒體4及骨材顆粒5的混合物，並置入具有依照用途之形狀的模具並以模壓成形而成形(步驟S14)。
然後，將成形所得之成形體6乾燥(步驟S15)，其次再以埋入氧化矽粉末及碳粉的狀態燒製為成形體6(步驟S16)。藉由以上各步驟，可連續完成本發明實施形態之多孔質體11的製造。
同時，上述之實施形態，係對造粒體4在步驟S12係使用攪拌造粒法之製作例加以說明，惟只要可製作相同的造粒體4即可並不限定於此，亦可使用如轉動造粒法及噴霧乾燥法等。
同時，上述之實施形態，係對步驟S14係使用模壓成形法之成形體6的製作例加以說明，惟只要可同樣地將置入模具的混合物加壓、成形的方法即可並不限定於此，亦可使用如等水壓成形法等。
再者，本發明實施形態之多孔質體的製造方法，並不限定為上述者。以下，首先對製造本發明實施形態之多孔質體的方法之第1變形例，以第4圖、第5圖加以說明。
第4圖所示，為製造本發明實施形態之多孔質體的處理順序之流程圖，第5圖所示，為概要說明本發明實施形態之多孔質體的製造方法之說明圖。
如第4圖所示，首先，係將黏結材顆粒與分散介質混合(步驟S21)。其中，黏結材顆粒方面，可使用與上述黏結材顆粒3相同者。亦即，黏結材顆粒可含有上述第1黏結材顆粒1及第2黏結材顆粒2之兩者，亦可單使用任何之一者。
此外，分散介質方面，可使用揮發性較高的液狀介質。具體而言，可例舉如：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯等，但並不限定於此。而且，亦可視液狀介質的種類使用溶解有1種或2種以上的有機黏合劑者為分散介質。此類有機黏合劑之例，具體而言可例舉如：聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯丁醛(PVB)及聚丙烯酸系樹脂等，但並不限定於此。
其次，將步驟S21中所得之漿料16倒入骨材顆粒15中成形(步驟S22)。具體而言，係如第5圖上段所示，預先將碳化矽的骨材顆粒15裝滿未圖示之模具中，在將漿料16倒入該模具中之後，再由模具排出多餘的漿料16。在骨材顆粒15的表面上，先視漿料16的黏性等性質形成具有厚度約略均等之漿料16層，另一方面在與相鄰骨材顆粒15接觸或接近處，再視漿料16中所含之分散介質所具有的表面張力附著較其他部分為厚膜之漿料16(參考第5圖中段)。如此，即可獲得含有骨材顆粒15及漿料16中所含之黏結材顆粒，並可在未充滿漿料16處形成空隙7之成形體18。其中，骨材顆粒15方面，可使用與上述骨材顆粒5相同者，因此省略詳細之說明。
然後，再將成形所得之成形體18乾燥(步驟S23)，其次並以埋入氧化矽粉末及碳粉中的狀態燒製成成形體18(步驟S24)。經過上述各步驟，即可完成製造第5圖下段所示的燒製體(多孔質體)21。
如此，經由本發明實施形態之多孔質體21的製造方法，可製得組成含有對應骨材顆粒15大小的骨材19及漿料16之黏結材20，並含有對應空隙17之氣孔22的多孔質體21。該多孔質體21，由於緊密餘留在相鄰骨材顆粒15間的黏結材顆粒，可適當地輔助骨材顆粒15黏結，因此相較於此平均氣孔徑及氣孔率，仍有優異的耐熱衝擊性及高溫強度。
此外，在第5圖下段，所示之圖係只有與相鄰骨材19接近處配載黏結材20的多孔質體21，惟黏結材20亦可進一步以包覆部分或全部骨材19的方式來配置。
其次，對本發明實施形態多孔質體之製造方法的第2變形例，再以第6圖、第7圖加以說明。
第6圖所示，為製造本發明實施形態多孔質體的處理順序之流程圖，第7圖，為概要說明本發明實施形態多孔質體的製造方法之說明圖。
如第6圖所示，首先，將黏結材顆粒及固化劑以及分散介質混合(步驟S31)。其中，黏結材顆粒方面，可使用與上述所使用之漿料16相同者。亦即，黏結材顆粒可含上述第1黏結材顆粒1及第2黏結材顆粒2兩者，亦可單使用任何一者。
同時，固化劑方面，可如使用1種或2種以上的已知之膠體化劑及硬化劑。具體而言，可例舉如：環氧樹脂、酚樹脂、尿素樹脂及聚胺系硬化劑等，但並不限定於此。
再者，分散介質方面，可使用與上述漿料16中所使用者相同之液狀介質。具體而言，可例舉如：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯等，但並不限定於此。
其次，再使步驟S31中所獲得之漿料26附著在骨材顆粒25上(步驟S32)。具體而言，可如以適當比例之漿料26與骨材顆粒25混合，並依照漿料26的黏性等性質，以具有約略均等之厚度使漿料26附著在骨材顆粒25的表面。其中，骨材顆粒25方面，可使用與上述骨材顆粒5、15相同者，因此省略詳細的說明。而且，漿料26與骨材顆粒25的調配比例，換算質量可為如10：90至30：70。在如此管理漿料26與骨材顆粒25的調配比例時，在使用為多孔質體上可使平均氣孔徑及氣孔率適於實際使用。
其次，再將已附著漿料26的骨材顆粒25倒入模具成形(步驟S33)。在上述成形體24中，與相鄰骨材顆粒25接觸或接近處，漿料26中之黏結材顆粒會對應漿料26中所含之分散介質所具有的表面張力而移動而附著較其他部分為多。因此，可獲得在附著漿料26之骨材顆粒25間形成空隙27的成形體24(參考第7圖之上段)。
然後，再使成形所得的成形體24中之漿料26硬化(步驟S34)。具體而言，可視漿料26中所含之固化劑的種類，經過自然乾燥、加熱或照射光等適當之操作之作用，在相鄰骨材顆粒25間及骨材顆粒25外緣形成硬化漿料28(參考第7圖之中段)。
之後，再將使漿料26硬化而形成硬化漿料28的成形體24脫脂(步驟S35)。具體而言，可對應骨材顆粒25及黏結材顆粒之種類，在預先設定之溫度條件下進行分解處理而去除固化劑等有機成分。同時，在該步驟S35或上述步驟S34中，亦可再視須要，進行乾燥處理以去除成形體24中的水分。而且，視固化劑等有機成分之種類及調配量亦可省略該步驟S35。
最後，再以埋入氧化矽粉末及碳粉中之狀態燒製成形體24(步驟S36)。經過以上各步驟，即可完成製造第7圖下段所示的燒製體(多孔質體)31。
如此，以本發明實施形態之多孔質體31的製造方法，可製得具有對應骨材顆粒25大小之骨材29及對應漿料26組成之黏結材30，並含有對應空隙27的氣孔32之燒製體31。該燒製體31，由於緊密餘留在相鄰骨材顆粒15間的黏結材顆粒，可適當地輔助骨材顆粒25黏結，因此相較於此平均氣孔徑及氣孔率，仍有具有優異之耐熱衝擊性及高溫強度。
此外，在第7圖下段，所示之圖係只有與相鄰骨材29接近處配載黏結材30的燒製體31，惟黏結材30 亦可進一步以包覆部分或全部骨材29的方式來配置。
而且，第9圖中，係以第1構件311及第2構件312均為多孔質體11加以說明，惟亦可使第1構件311及第2構件312中之一者或其兩者為多孔質體21，並且，亦可為多孔質體31。
此外，上述本發明之實施形態，係以使用第1構件311及第2構件312燒製完成的多孔質體11(21、31)，以接合材接合形成多孔質接合體310加以說明，惟多孔質接合體310的製作方法並不限定於此。例如，亦可以接合材夾固定對應第1構件311及第2構件312的燒製前之成形體6，再以燒製使其形成多孔質接合體310。
如上所述，本發明實施形態之多孔質體，係含有平均粒徑200μm以上之碳化矽骨材、黏結骨材之碳化矽黏結材。而且，平均氣孔徑為200μm以上，氣孔率為30體積%以上。
因此，以本發明實施形態之多孔質體，可提供耐熱衝擊性及高溫強度優異的多孔質體。
實施例
(實施例1)
先將平均粒徑為4μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第1黏結材顆粒1」)65質量%、平均粒徑為10μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第2黏結材顆粒2」)15質量%、有機黏結劑(PVA)2質量%、及水18質量%，以高速混合/造粒機混合及造粒，製得平均 粒徑為50μm之造粒體4。
再將平均粒徑為2mm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「骨材顆粒5」)75質量%、15質量%之所得的造粒體4、多醣類系黏合劑(糊精)5質量%、及水5質量%，以混合攪拌機攪拌，製得混合物。其次，將所得之混合物以0.05ton/cm2以上之壓力模壓成形，製得成形體6。然後，再將成形體6以埋入碳粉及氧化矽粉末之狀態在燒製溫度2300℃的氬氛圍中燒製，製得厚度t1為25mm之多孔質體11(熔融金屬用過濾器110)。
(實施例2)
先將平均粒徑為4μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「黏結材顆粒3」)80質量%、有機黏結劑(PVA)2質量%、及水18質量%，以高速混合/造粒機混合及造粒，製得平均粒徑為40μm之造粒體4。
再將平均粒徑為2mm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「骨材顆粒5」)75質量%、15質量%之得到的造粒體4、多醣類系黏合劑(糊精)5質量%、及水5質量%，以混合攪拌機攪拌，製得混合物。其次，將所得之混合物以0.05ton/cm2以上之壓力模壓成形，製得成形體6。然後，再將成形體6以埋入碳粉及氧化矽粉末之狀態在燒製溫度2350℃的氬氛圍中燒製，製得厚度t1為70mm之多孔質體11(熔融金屬用過濾器110)。
(實施例3)
先將平均粒徑為4μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量 %以上，對應「第1黏結材顆粒1」)65質量%、平均粒徑為10μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第2黏結材顆粒2」)15質量%、有機黏結劑(PVA)2質量%、及水18質量%，以高速混合/造粒機混合及造粒，製得平均粒徑為60μm之造粒體4。
再將平均粒徑為250μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「骨材顆粒5」)75質量%、15質量%之所得的造粒體4、多醣類系黏合劑(糊精)5質量%、及水5質量%，以混合攪拌機攪拌，製得混合物。其次，將所得之混合物以0.05ton/cm2以上之壓力模壓成形，製得成形體6。然後，再將成形體6以埋入碳粉及氧化矽粉末之狀態在燒製溫度2400℃的氬氛圍中燒製，製得厚度t1為50mm之多孔質體11(熔融金屬用過濾器110)。
(實施例4)
先將平均粒徑為4μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第1黏結材顆粒1」)65質量%、平均粒徑為10μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第2黏結材顆粒2」)15質量%、有機黏結劑(PVA)2質量%、及水18質量%，以高速混合/造粒機混合及造粒，製得平均粒徑為55μm之造粒體4。
再將平均粒徑為2mm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「骨材顆粒5」)60質量%、30質量%之所得的造粒體4、多醣類系黏合劑(糊精)5質量%、及水5質量%，以混合攪拌機攪拌，製得混合物。其次，將 所得之混合物以0.05ton/cm2以上之壓力模壓成形，製得成形體6。然後，再將成形體6以埋入碳粉及氧化矽粉末之狀態在燒製溫度2450℃的氬氛圍中燒製，製得厚度t1為18mm之多孔質體11(熔融金屬用過濾器110)。
(實施例5)
先將平均粒徑為4μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「黏結材顆粒」)60質量%、有機黏結劑(PVA)2質量%、及水38質量%以球磨機混合，製得漿料16。
然後將平均粒徑為2mm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「骨材顆粒15」)50質量%撒入置於金屬網上的模具中。再將上述順序所得之50質量%之漿料16倒入撒入模具中的骨材顆粒15中，並由金屬網上的模具排出多餘的漿料16，製得含有80質量%之骨材顆粒15及20質量%之漿料16的成形體18。之後乾燥所得之成形體18後，再以埋入碳及氧化矽之狀態在燒製溫度2250℃的氬氣中燒製，製得厚度t1為30mm之多孔質體21(熔融金屬用過濾器110)。
(實施例6)
先將平均粒徑為4μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「黏結材顆粒」)75質量%、固化劑的膠體化劑(環氧樹脂)1質量%及硬化劑(聚胺系硬化劑)1質量%、及水23質量%以球磨機混合，製得漿料26。
其次，將25質量%所得之漿料26、及平均粒徑為2mm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應 「骨材顆粒25」)75質量%以混合攪拌機混合，使骨材顆粒25的表面附著漿料26。
然後將附著漿料26的骨材顆粒25倒入模具，製得成形體24。再於80℃下進行所得之成形體24及硬化漿料26的乾燥，其次於埋入碳及氧化矽之狀態，在燒製溫度2300℃的氬氣中燒製，製得厚度t1為25mm之多孔質體31(熔融金屬用過濾器110)。
(實施例7)
除變更成形體6的形狀，以與實施例1同樣的方法，製得厚度t2為12mm之多孔質體11(燒製用輔助具210)。
(實施例8)
除變更成形體6的形狀，以與實施例2同樣的方法，製得厚度t2為30mm之多孔質體11(燒製用輔助具210)。
(實施例9)
除變更成形體6的形狀，以與實施例3同樣的方法，製得厚度t2為15mm之多孔質體11(燒製用輔助具210)。
(實施例10)
除變更成形體6的形狀，以與實施例4同樣的方法，製得厚度t2為6mm之多孔質體11(燒製用輔助具210)。
(實施例11)
除變更成形體18的形狀，以與實施例5同樣的方法，製得厚度t2為16mm之多孔質體21(燒製用輔助具210)。
(實施例12)
除變更成形體24的形狀，以與實施例6同樣的方法， 製得厚度t2為10mm之多孔質體31(燒製用輔助具210)。
(實施例13)
先將平均粒徑為200μm之碳化矽粉末50質量%、平均粒徑為10μm之碳化矽粉末10質量%、平均粒徑為5μm之碳化矽粉末40質量%、平均粒徑為0.5μm之石墨0.5質量%、2種多醣類系黏結劑之糊精5質量%及纖維素0.1質量%、以及水20質量%以混合攪拌機攪拌，製得接合材。
其次，先預先準備2個板狀的多孔質體11(相當於實施例7中所製作之燒製用輔助具210)，並在一方之多孔質體11的表面以毛刷塗布所得之接合材，再重疊在接合材塗布面的另一方之多孔質體11的表面並加壓接著。其次，以夾接合材的2個多孔質體11埋入碳粉及氧化矽粉末之狀態在燒製溫度2300℃的氬氣中燒製，製得具有接合夾接合層313的2個多孔質體11(相當於第1構件311及第2構件312)之構造的多孔質接合體310。
(比較例1)
先將平均粒徑為150μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「骨材顆粒5」)75質量%、平均粒徑為4μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第1黏結材顆粒1」)10質量%、平均粒徑為10μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第2黏結材顆粒2」)5質量%、有機黏結劑(糊精)5質量%、及水5質量%，以混合攪拌機攪拌，製得混合物。
其次，將所得之混合物以0.05ton/cm2以上 之壓力模壓成形，製得成形體6。然後，再將成形體6以埋入碳粉及氧化矽粉末之狀態在燒製溫度2300℃的氬氛圍中燒製，製得厚度t1為30mm之燒製體(熔融金屬用過濾器)。
(比較例2)
先將平均粒徑為150μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「骨材顆粒5」)75質量%、平均粒徑為4μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第1黏結材顆粒1」)10質量%、平均粒徑為10μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第2黏結材顆粒2」)5質量%、有機黏結劑(糊精)5質量%、及水58質量%，以混合攪拌機攪拌，製得混合物。
其次，將所得之混合物以0.05ton/cm2以上之壓力模壓成形，製得成形體6。然後，再將成形體6以埋入碳粉及氧化矽粉末之狀態在燒製溫度2400℃的氬氣中燒製，製得厚度t1為40mm之燒製體(熔融金屬用過濾器)。
(比較例3)
先將平均粒徑為4μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第1黏結材顆粒1」)30質量%、平均粒徑為10μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「第2黏結材顆粒2」)10質量%、平均粒徑為2μm之金屬矽40質量%、有機黏結劑(PVA)2質量%、及水18質量%，以高速混合/造粒機混合及造粒，製得平均粒徑為50μm之造 粒體4。
然後將平均粒徑為150μm之碳化矽粉末(SiC含量99質量%以上，對應「骨材顆粒5」)80質量%、10質量%之所得之造粒體4、多醣類系黏結劑(糊精)5質量%、及水5質量%，以混合攪拌機攪拌，製得混合物。其次，將所得之混合物以0.05ton/cm2以上之壓力模壓成形，製得成形體6。然後，再將成形體6以埋入碳粉及氧化矽粉末之狀態在燒製溫度2250℃的氬氣中燒製，製得厚度t1為20mm之燒製體(熔融金屬用過濾器)。
(比較例4)
除變更成形體6的形狀，以與比較例1同樣的方法，製得厚度t2為10mm之燒製體(燒製用輔助具)。
(比較例5)
除變更成形體6的形狀，以與比較例2同樣的方法，製得厚度t2為30mm之燒製體(燒製用輔助具)。
(比較例6)
除變更成形體6的形狀，以與比較例3同樣的方法，製得厚度t2為15mm之燒製體(燒製用輔助具)。
綜合各實施例及比較例中骨材的平均粒徑、多孔質體(燒製體)的氣孔率、平均氣孔徑、體積比重、彎曲強度、高溫彎曲強度(1500℃)、金屬矽及硼的含量、SiC的含量、熱傳導率、耐熱衝擊性及耐熱溫度係如表1所示。其中，「耐熱衝擊性」，再如下測定。
首先，將多孔質體燒製及加工為400mm× 400mm×厚30mm製作成試樣。其次，再於同樣大小的磚質承載板上，透過配載在四角之支柱配載該試樣，然後於電熱爐中高溫加熱並保持在所欲的溫度1小時以上之後，由電熱爐快速取出並曝露在室溫下之空氣中，以目視評量試樣是否破裂。之後在設定溫度為300℃至550℃為止以各50℃昇溫並依序進行評量，訂定不會發生破裂的溫度上限為「耐熱衝擊性」值。
此外，「耐熱溫度」，係如下測定。首先，將多孔質體燒製及加工為20mm×10mm×厚120mm製作成試樣。再將跨距長90mm的輔助具裝置在電熱爐內，並將試樣配載在該輔助具上。其次，於試樣中央施加相當於常溫彎曲強度之50%之負載，再高溫加熱並保持在所欲之設定溫度下4小時以上之後，降溫至室溫溫度，並確定試樣之偏斜度。該偏斜度之確定，可在試樣之長度方向上放置直尺，並以測隙規評量直尺與試樣之間隙。之後在設定溫度為800℃至1700℃為止以各50℃昇溫並依序進行評量，訂定試樣不會發生破損或者偏斜3mm以上的溫度為「耐熱溫度」值。
此外，對實施例13，再將接合層313中碳化矽粉末之平均粒徑、接合層313厚度、接合層313之氣孔率及接合層313之體積比重，以及在含接合層313的全體多孔質接合體310中骨材之平均粒徑、氣孔率、平均氣孔徑、彎曲強度、破壞型式、高溫彎曲強度(1500℃)、高溫下破壞型式、熱傳導率、耐熱衝擊性及耐熱溫度共同表 示在表2中。
再者，多孔質接合體310的破壞型式，係在評量上述彎曲強度之後，再觀察破壞試樣之拉張面，將其破壞處分類為3類加以評量。具體而言，係在破壞母材，亦即在由第1及第2構件311、312發生時以母材破裂，由接合界面發生時以界面破裂，由接合層313發生時以接合層破裂評量。再者，多孔質接合體310高溫下之破壞型式，係在評量高溫彎曲強度之後，同樣地觀察上述多孔質接合體310之破壞型式再評量所觀察之結果者。
Figure 104144183-A0202-12-0036-1
Figure 104144183-A0202-12-0037-3
同時，雖然省略記載，但對於與實施例1至6及比較例1至3只有形狀不同之實施例7至12及比較例4至6而言，係與各與上述實施例1至6及比較例1至3得到相同的測定結果。
更進一步之效果及變形例，本業業者亦可容易地導出。因此，本發明更廣泛之態樣，並不限定於如上表示以及記載的特定之詳細及代表性的實施形態。當 然，在不脫離附載之申請範圍及其同等者所定義之發明整體之概念的精神或範圍之下，亦可作各種變更。
2‧‧‧第2黏結材顆粒
4‧‧‧造粒體
5‧‧‧骨材顆粒
6‧‧‧成形體
7‧‧‧空隙
8‧‧‧骨材
9‧‧‧黏結材
10‧‧‧連結網
11‧‧‧多孔質體(燒製體)
12‧‧‧氣孔

Claims (26)

  1. 一種多孔質體，其係包含：碳化矽之骨材，及黏結前述骨材的碳化矽之黏結材，其中，前述碳化矽之骨材的平均粒徑為200μm以上，該多孔質體的平均氣孔徑為200μm以上、氣孔率為30體積%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之多孔質體，其中金屬矽及硼的含量為1質量%以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之多孔質體，其中體積比重為1.5以上2.3以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之多孔質體，其中碳化矽之含量為95質量%以上。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之多孔質體，其中熱傳導率為10W/(m‧K)以上80W/(m‧K)以下。
  6. 一種多孔質接合體，其係含有複數個多孔質體、及接合前述複數個多孔質體的接合層，且前述複數個多孔質體，各為如申請專利範圍第1至第5項中任一項所述之多孔質體。
  7. 一種熔融金屬用過濾器，其係含有如申請專利範圍第1至第5項中任一項所述之多孔質體。
  8. 一種熔融金屬用過濾器，其係含有如申請專利範圍第6項所述之多孔質體接合體。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之熔融金屬用過濾器，其 中彎曲強度為2MPa以上15MPa以下。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之熔融金屬用過濾器，其中1500℃以下之高溫彎曲強度為2MPa以上15MPa以下。
  11. 如申請專利範圍第7項所述之熔融金屬用過濾器，其具有15mm以上100mm以下的厚度。
  12. 如申請專利範圍第7項所述之熔融金屬用過濾器，其中前述骨材的平均粒徑為600μm以上。
  13. 一種燒製用輔助具，其係包含如申請專利範圍第1至第5項中任一項所述之多孔質體。
  14. 一種燒製用輔助具，其係包含如申請專利範圍第6項所述之多孔質接合體。
  15. 如申請專利範圍第13項所述之燒製用輔助具，其中彎曲強度為7MPa以上30MPa以下。
  16. 如申請專利範圍第13項所述之燒製用輔助具，其中1500℃以下之高溫彎曲強度為7MPa以上30MPa以下。
  17. 如申請專利範圍第13項所述之燒製用輔助具，其具有5mm以上30mm以下的厚度。
  18. 如申請專利範圍第13項所述之燒製用輔助具，其中前述骨材的平均粒徑為3mm以下。
  19. 一種多孔質體的製造方法，其係製造如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之多孔質體的方法，該製造方法包含：將含有黏結材顆粒的混合物進行造粒之造粒步 驟；將由前述造粒步驟所獲得的平均粒徑為10μm以上之碳化矽的造粒體、及碳化矽的骨材顆粒的混合物予以成形之成形步驟；以及燒製由前述成形步驟所獲得的成形體之燒製步驟，其中，前述碳化矽的骨材顆粒的平均粒徑為200μm以上。
  20. 一種多孔質體的製造方法，其係製造如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之多孔質體的方法，該製造方法包含：將黏結材顆粒與分散介質混合之混合步驟；將由前述混合步驟所獲得的漿料倒入碳化矽的骨材顆粒並成形之成形步驟；以及燒製由前述成形步驟所獲得的成形體之燒製步驟，其中，前述碳化矽的骨材顆粒的平均粒徑為200μm以上。
  21. 一種多孔質體的製造方法，其係製造如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之多孔質體的方法，該製造方法包含：將黏結材顆粒、固化劑、分散介質混合之混合步驟；使由前述混合步驟所獲得的漿料附著在碳化矽的 骨材顆粒之附著步驟；將附著漿料後的骨材顆粒倒入模具並成形之成形步驟；使由前述成形步驟所獲得之成形體中的漿料硬化之硬化步驟；以及燒製使漿料硬化而成之成形體之燒製步驟，其中，前述碳化矽的骨材顆粒的平均粒徑為200μm以上。
  22. 如申請專利範圍第19至第21項中任一項所述之多孔質體的製造方法，其中前述黏結材顆粒含有第1黏結材顆粒及平均粒徑較前述第1黏結材顆粒為大的第2黏結材顆粒。
  23. 如申請專利範圍第19至第21項中任一項所述之多孔質體的製造方法，其中前述多孔質體為熔融金屬用過濾器。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之多孔質體的製造方法，其中前述骨材顆粒的平均粒徑為600μm以上。
  25. 如申請專利範圍第19至第21項中任一項所述之多孔質體的製造方法，其中前述多孔質體為燒製用輔助具。
  26. 如申請專利範圍第25項所述之多孔質體的製造方法，其中前述骨材顆粒的平均粒徑為3mm以下。
TW104144183A 2015-03-16 2015-12-29 多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法 TWI691472B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015052313 2015-03-16
JP2015-052313 2015-03-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201638049A TW201638049A (zh) 2016-11-01
TWI691472B true TWI691472B (zh) 2020-04-21

Family

ID=56920064

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW104144183A TWI691472B (zh) 2015-03-16 2015-12-29 多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法

Country Status (5)

Country Link
JP (2) JP6117431B2 (zh)
KR (1) KR101949072B1 (zh)
CN (1) CN107427753A (zh)
TW (1) TWI691472B (zh)
WO (1) WO2016147488A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108369870A (zh) * 2016-06-06 2018-08-03 住友电气工业株式会社 用于双电层电容器电极的多孔碳材料、其制造方法以及双电层电容器电极
CN111299547B (zh) * 2020-03-18 2022-02-18 安徽华德电力技术工程有限公司 一种耐高温复合材料及其制备方法和应用
KR102623008B1 (ko) * 2021-07-15 2024-01-08 한국광해광업공단 무연탄의 탄소 소재화 방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000128646A (ja) * 1998-10-21 2000-05-09 Toshiba Ceramics Co Ltd 多孔質ＳｉＣ焼結体
JP2006306633A (ja) * 2005-04-26 2006-11-09 Bridgestone Corp 溶融金属濾過用セラミックフィルター及び溶融金属濾過方法
JP2007005762A (ja) * 2005-05-24 2007-01-11 Kyocera Corp 珪素−炭化珪素複合部材とその製造方法並びにこれを用いた半導体ウエハの吸着部材及び真空吸着装置

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5241617A (en) * 1975-09-30 1977-03-31 Akishiba Seramitsukusu Kk Manufacture of sic refractories
JPS6221762A (ja) * 1985-07-22 1987-01-30 日本碍子株式会社 炭化珪素耐火物
JPH0234582A (ja) * 1988-07-26 1990-02-05 Eagle Ind Co Ltd 多孔質炭化ケイ素材料の製造法
JP3602705B2 (ja) * 1997-11-14 2004-12-15 三井金属鉱業株式会社 金属溶湯用濾材
JP2000016872A (ja) * 1998-06-30 2000-01-18 Ibiden Co Ltd 多孔質炭化珪素焼結体及びその製造方法
JP2001158673A (ja) * 1999-12-03 2001-06-12 Oji Paper Co Ltd 多孔質炭化ケイ素繊維構造体の製造方法
JP2001181066A (ja) * 1999-12-27 2001-07-03 Sumitomo Electric Ind Ltd 炭化ケイ素系多孔体及び同多孔体とアルミニウムの複合材料
JP4384351B2 (ja) * 2000-12-27 2009-12-16 黒崎播磨株式会社 高炉羽口用耐火物
CN101323524B (zh) * 2008-04-15 2011-04-06 西安交通大学 一种定向排列孔碳化硅多孔陶瓷的制备方法
JP5568822B2 (ja) * 2010-03-30 2014-08-13 住友電工ハードメタル株式会社 複合焼結体
CN102964124B (zh) * 2011-01-07 2015-02-11 宜兴市鑫帝豪高科陶瓷厂 高温气-固陶瓷过滤管及制备方法
JP2013007830A (ja) * 2011-06-23 2013-01-10 Seiko Epson Corp 透過型回折格子及び検出装置
JP6065728B2 (ja) * 2013-04-18 2017-01-25 三菱電機株式会社 数量選択装置および端末
CN104235237B (zh) * 2014-05-09 2017-05-10 石家庄东大汇通新材料有限公司 碳化硅泡沫陶瓷/铝合金复合材料制动盘及制备方法
CN104261867B (zh) * 2014-09-23 2016-01-20 武汉工程大学 一种纯碳化硅多孔陶瓷膜的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000128646A (ja) * 1998-10-21 2000-05-09 Toshiba Ceramics Co Ltd 多孔質ＳｉＣ焼結体
JP2006306633A (ja) * 2005-04-26 2006-11-09 Bridgestone Corp 溶融金属濾過用セラミックフィルター及び溶融金属濾過方法
JP2007005762A (ja) * 2005-05-24 2007-01-11 Kyocera Corp 珪素−炭化珪素複合部材とその製造方法並びにこれを用いた半導体ウエハの吸着部材及び真空吸着装置

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2016147488A1 (ja) 2017-04-27
JP6117431B2 (ja) 2017-04-19
WO2016147488A1 (ja) 2016-09-22
JP6144817B1 (ja) 2017-06-07
KR20170117171A (ko) 2017-10-20
CN107427753A (zh) 2017-12-01
TW201638049A (zh) 2016-11-01
KR101949072B1 (ko) 2019-02-15
JP2017105707A (ja) 2017-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107200599B (zh) 多孔氧化铝陶瓷及其制备方法和应用
JP6351084B2 (ja) 多層セメント皮膜を含んでなるハニカム構造
TWI691472B (zh) 多孔質體、多孔質接合體、熔融金屬用過濾器、燒製用輔助具及多孔質體的製造方法
JP2009515808A5 (zh)
CN107266117A (zh) 蜂窝结构体和蜂窝结构体的制造方法
CN108017409B (zh) 一种低温烧结的碳化硅蜂窝陶瓷材料及制备方法
JP2004018322A (ja) シリコン／炭化ケイ素複合材料及びその製造方法
CN101406781A (zh) 一种含有碳涂层的陶瓷过滤器及其制造方法
US8303889B2 (en) Method for making a SiC based ceramic porous body
US9371254B2 (en) Manufacturing method of honeycomb structure
CN106435241A (zh) 一种多孔Si3N4/SiC复相陶瓷增强金属基复合材料的制备方法
JP6512401B2 (ja) 反応焼結炭化珪素部材
TWI532549B (zh) Alumina bonded body and alumina sintered body
US20230117192A1 (en) Preparation method for w-cu composite plate with cu phase in finger-shaped gradient distribution
CN113548896A (zh) 一种陶瓷复合材料的制造方法及其制品
CN102335950A (zh) 一种抗冲击结构陶瓷素坯的成型方法
CN111943690B (zh) 一种莫来石混合粉及其制备方法和在3d打印中的应用
CN115196976A (zh) 一种梯度多孔陶瓷及其制备方法
JP2005022905A (ja) 炭化ケイ素基接合部品とその製造方法
JP2009051705A (ja) シリコン／炭化珪素複合材、その製造方法およびその評価方法
CN104496512B (zh) 一种碳化硅陶瓷在线反应连接的粘结剂及其制备方法
JP2007022914A (ja) シリコン／炭化ケイ素複合材料の製造方法
JP2000272980A (ja) 連孔多孔質体およびその製造方法
JPH01133986A (ja) 炭化珪素系セラミックスの接合方法
JP5674602B2 (ja) 炭化珪素焼結体の製造方法および炭化珪素焼結体