JP6512401B2 - 反応焼結炭化珪素部材 - Google Patents
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Description
なお、図面は模式的または概念的なものであり、各部分の厚さと幅との関係、部分間の大きさの比率などは、必ずしも現実のものと同一とは限らない。また、同じ部分を表す場合であっても、図面により互いの寸法や比率が異なって表される場合もある。
なお、本願明細書と各図において、既出の図に関して前述したものと同様の要素には同一の符号を付して詳細な説明は適宜省略する。
図1(a)は、本実施形態に係る反応焼結炭化珪素部材の模式的斜視図である。図1(b)は、図1(a)の模式的断面図である。
図2(a)は、光学顕微鏡画像である。図2(b)は、図2(a)の一部を拡大した電子顕微鏡画像である。
図3(b)、図3(c)、図3(d)及び図3(e)は、反応焼結炭化珪素部材のレーザ顕微鏡画像である。
まず、サンプルの表面をレーザ顕微鏡を用いて撮像する。レーザ顕微鏡は、この例では、島津製作所製の共焦点レーザ顕微鏡OLS4100を用いた。撮像範囲(観察範囲)は、250μm×250μmである。倍率は、1000倍である。
図7(a)〜図7(c)は、撮像された画像の例である。図7(a)は、第1部材10の拡大図であり、図7(b)は、第1領域31の拡大図であり、図7(c)は、中間領域33である。
図7(a)〜図7(c)に示すように、撮像された画像は、例えば、モノクロ画像である。撮像された画像において、遊離珪素(Si金属75)部の輝度は、その他の部分の輝度と比較して高い。そのため、撮像された画像に対して画像解析を行うことで、高輝度部分を遊離珪素部として、その他の部分から分離することができる。
このように、第1領域31(第2領域32)における遊離珪素の濃度は、第1部材10(第2部材20)における遊離珪素の濃度よりも高い。
また、第1領域31(第2領域32)における遊離珪素の濃度は、中間領域33における遊離珪素の濃度よりも高い。
図9(a)に表したように、反応焼結炭化珪素部材110aにおいては、接合部30において、第1領域31と、中間領域33と、が設けられている。
図10(a)に表したように、反応焼結炭化珪素部材110cにおいて、第1領域31のZ軸方向の長さは、第1領域31のX軸方向の長さと同等である。
図10(b)に表したように、反応焼結炭化珪素部材110dにおいて、第1領域31のZ軸方向の長さは、第1領域31のX軸方向の長さよりも長い。
図10(c)に表したように、反応焼結炭化珪素部材110eにおいて、第1領域31のZ軸方向の長さは、第1領域31のX軸方向の長さよりも短い。
図11に表したように、反応焼結炭化珪素部材110fにおいて、第1領域31の第1表面31rは、凹状の曲面である。
図12に表したように、反応焼結炭化珪素部材110gにおいて、第1表面31rと、第1面20faと、の間の角度θは、第1表面31rと第1面20faとの間の距離が長くなると大きくなる。
図13に表したように、反応焼結炭化珪素部材110hにおいて、第1表面31rと第1面20faとの間の角度θは、段階的に変化する。
図14(a)に表したように、第1領域31の第1表面31rの曲率半径を、第1曲率半径R1とする。第2部材20は、第1面20faと、第1端面20sと、の間にコーナー部を有する。このコーナー部の曲率半径を、第2曲率半径R2とする。
図15に表したように、第1部材10と、第1端面20sと、の間の距離を、中間領域33の中間領域厚さ33tとする。第1面20faを含む平面と、第1部材10と、が交差する点を第1基準点10pとする。第1基準点10pから第1表面31rまでの最短の距離を第1領域31の第1領域厚さ31tとする。
これらの図は、反応焼結炭化珪素部材の強度に関する実験結果を例示している。図16(a)は、試料を例示する模式図である。図16(b)は、反応焼結炭化珪素部材の特性を例示するグラフである。
これらの図は、部材の表面粗さの測定結果を例示している。図17(a)は、本実施形態に係る反応焼結炭化珪素部材を例示する模式図である。図17(b)は、反応焼結炭化珪素部材の特性を例示する表である。図17(a)は、図17(b)に示した表面粗さRaの測定位置を示している。
これらの図は、第1領域31の第1表面31rの曲率半径(第1曲率半径R1)を変えたときの応力(曲げ応力)についての実験結果を例示している。
図18(a)は、反応焼結炭化珪素部材を例示する模式図である。図18(b)及び図18(b)は、反応焼結炭化珪素部材の特性を例示するグラフ図である。
ステップS110は、反応焼結炭化珪素部材の成形及び乾燥を実施する。
SiC粒子に制限は無いが、SiC粒子が大きくなると微構造組織が不均質になったり、遊離Si領域が大きくなるため強度低下を引き起こすことが特許文献1に記載されている。また、非特許文献にはSiC粒子径0.2μmと23.65μmの原料を用いて作製した反応焼結炭化珪素の強度を評価し、微細な粒子を用いたほうが強度が高くなることを示していることから、SiC粒子は小さいほうが好ましい。さらに、粗大粒子と微細粒子を配合させることでSiC粒子の充填を上げることで、遊離Si層を小さくし、強度を向上させる手法も選定できる。
SiC粒子の隙間に遊離Si相が網目状のネットワーク構造で存在している。遊離Si相は連続したネットワーク構造を有することが重要である。
連結部4の厚さは、平均厚さとして0.1mm以上1mm以下の範囲とすることが好ましく、より好ましくは0.2mm以上0.7mm以下の範囲である。平均厚さが0.1mm未満の接合部4は接着時にセラミックス部材2および3と接合部界面に接着剤の着肉層が形成されるため、製造プロセスの観点から作製が困難である。連結部4の平均厚さが1mmを超えると、接合部4に形成した接着剤の乾燥収縮、効果収縮、焼成収縮などの収縮挙動により、セラミックス部材2および3との界面部や接合部内部に空孔や隙間が発生し、強度の低下要因となり、セラミックス部材1の強度や信頼性が低下する。
接合部4は均質な構造を有していることが好ましい。また、接合部4を形成する粒子配合はセラミックス部材2および3を形成する粒子配合とすることが好ましい。接合部4を形成する粒子配合はセラミックス部材2および3を形成する粒子配合とすることで、セラミックス部材2および3と接合部4との界面での粒子充填割合が近似することで密着性が向上し、焼成前における接着強度やSi含浸焼成後の接着強度が向上することが想定される。これによりセラミックス複合部材1の信頼性や強度を向上させることが可能となる。さらにフィレット部5も接合部4と同様に均質な組織およびセラミックス部材2および3と同様の粒子配合で構成することで、セラミックス複合部材1の信頼性や強度をさらに向上させることが可能となる。
この実施形態のセラミックス部材1は、セラミックス部材2、3間を接合する接合部4の微構造をセラミックス部材2、3に近似することで形成している。具体的には、接合部4を構成するSiC粒子の平均粒径および配合比率を制御している。炭素原料の添加がある場合はその平均粒子径および配合比率を制御している。さらに接着時の樹脂量および溶媒量を制御することよって、接合部4の強度の信頼性を高めることができる。接合部4は3点曲げ強度が150〜400MPaであり、Si量を多く含むため、セラミックス部材2および3の強度より若干低い強度特性を有する。接合部4の3点曲げ強度とは、接合部が中心となるようにして部材1の3点曲げ強度を測定した値を示すものである。
セラミックス部材1は、半導体製造装置用治具、ヒートシンクやダミーウエハ等の半導体関連部品、高温構造部材、メカニカルシール部材、ブレーキ用部材、摺動部品、ミラー部品、ポンプ部品、熱交換器部品等の装置部品や装置部材に応用することができる。特に、高真空下で低発塵を必要とする装置部品や部材に好適に用いられるものである。
本発明のセラミックス部材の製造方法ついて説明する。本発明のセラミックス部材1は、少なくとも一方が炭化珪素粉末と炭素粉末とを含む成形体もしくは仮焼体もしくは反応焼結体のいずれか段階で接合する。 セラミックス被接合体を2個以上用意する。これらセラミックス被接合体としては、炭化珪素と炭素とを分散剤を用いて水などの溶媒に分散させたスラリーにバインダーを結合剤として添加したスラリーを石膏に流し込む鋳込み成形で得た成形体やこれを不活性雰囲気または真空中で仮焼した仮焼体が用いられる。成形体は鋳込み成形物に限らず、上記スラリー組成物を顆粒状にし、メカプレスもしくはCIP成形した成形体およびそれらの仮焼体の利用が可能であり、押し出し成形、射出成形、ゲルキャスト成形など成形方法は問わない。
次に、セラミックス被接合体と接合部とフィレット部の多孔質体をSiの融点以上の温度に加熱し、この加熱状態の多孔体に対して溶融Siを含浸する。1400℃以上の温度に加熱し、真空中または不活性雰囲気中で溶融Siを含浸する。このような溶融Siの含浸で、多孔質体を反応焼結させて接合部を有するセラミックス接合体を形成する。多孔質を形成させる加熱工程は含浸工程と同時に実施が可能であり、1400℃までの昇温過程で樹脂を炭化させ、多孔質体を得、そのまま加熱昇温を行うことで反応焼結させ、セラミックス接合体をえることもできる。
また、各具体例のいずれか2つ以上の要素を技術的に可能な範囲で組み合わせたものも、本発明の要旨を包含する限り本発明の範囲に含まれる。
Claims (18)
- 反応焼結炭化珪素を含む第1部材と、
第1面と、前記第1面とは反対側の第2面と、前記第1面と前記第2面とに繋がる第1端面と、を有し反応焼結炭化珪素を含む第2部材と、
前記第1部材と前記第2部材とを接合する接合部であって、前記第1部材と前記第1端面とを接合し反応焼結炭化珪素を含む中間領域と、前記第1部材と前記第1面と前記中間領域とを接合し反応焼結炭化珪素を含む第1領域と、を含む接合部と、
を備え、
前記第1領域は、前記第1部材及び前記第1面と接する面とは異なる第1表面を有し、
前記第1部材の前記第2部材と対向する第1主面の表面粗さRaは、前記第1表面の表面粗さRaよりも小さい反応焼結炭化珪素部材。 - 前記第1表面は、前記第1面に対して傾斜している請求項1記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1表面は、凹状である請求項2記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1表面と前記第1面との間の角度は、前記第1表面と前記第1面との間の距離が拡大するにつれて大きくなる請求項3記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1表面と前記第1面との間の角度は、前記第1表面と前記第1面との間の距離が拡大するにつれて段階的に大きくなる請求項3記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記接合部は、前記第1部材と前記第2面と前記中間領域とを接合し反応焼結炭化珪素を含む第2領域をさらに含む請求項1〜5のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第2部材は、前記第1面と前記第2面と前記第1端面とに繋がる第1側面を有し、
前記接合部は、前記第1部材と前記第1側面と前記中間領域とを接合し反応焼結炭化珪素を含む第3領域をさらに含む請求項1〜6のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。 - 前記第2部材は、前記第1面と前記第1端面との間に設けられたコーナー部を有し、
前記第1表面の曲率半径は、前記コーナー部の曲率半径以上である請求項2〜7のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。 - 前記コーナー部の前記曲率半径は、0ミリメートルより大きく、1ミリメートル以下である請求項8記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1表面の曲率半径は、1ミリメートル以上10ミリメートル以下である請求項1〜9のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1面を含む平面と前記第1部材とが交差する位置から、前記第1表面までの最短距離の、前記第1部材と前記第1端面との間の距離に対する比は、0.1以上50以下である請求項2〜10のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1表面の曲率半径の、前記第2部材の厚さに対する比は、0.1以上1以下である請求項1〜11のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1部材と前記第2部材との間の距離は、0.1ミリメートル以上1ミリメートル以下である請求項1〜12のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1領域における遊離珪素の濃度は、前記第1部材における遊離珪素の濃度よりも高い請求項1〜13のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1領域における遊離珪素の濃度は、前記中間領域における遊離珪素の濃度よりも高い請求項1〜13のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。
- 前記第1部材及び前記第2部材のそれぞれ長さは、1メートルを超え、
前記第1部材及び前記第2部材は、複雑形状である請求項1〜15のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。 - EUV露光装置に用いられる請求項1〜16のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。
- EUV露光装置の測定支持体に用いられる請求項1〜16のいずれか1つに記載の反応焼結炭化珪素部材。
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