TWI669416B - 水性塗料組合物的用途及使用該水性塗料組合物的塗覆方法 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及鹼性、水性塗料組合物用於對鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底進行塗覆的用途，所述組合物包含一種或多種鹼性硫酸鹽以及一種或多種鹼性碳酸鹽，其中，所述組合物的pH值處於9至12的範圍。本發明還限定了使用所述組合物對鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底進行非反應性塗覆的方法，並進一步涉及在工業應用中應用所述方法代替鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底的預磷酸鹽處理。
Description
本發明涉及一種水性塗料組合物在鍍鋅或鍍鋅合金的鋼板的塗覆中的用途，所述水性塗料組合物包含鹼性硫酸鹽和鹼性碳酸鹽，本發明還涉及此類組合物的使用方法。
通常在工業中、特別是在機動車領域中，由於表現出優異的耐腐蝕性，因此鍍有鋅或鋅合金的鋼板被廣泛使用。通常，在工業作業過程中，對此類鋼的表面施加磷酸鹽處理和預磷酸鹽處理以進一步改善耐腐蝕性以及潤滑性和油漆增附性。特別優選的是用於熱浸鍍鋅(HDG)鋼，然而，由於該種鋼上的預磷酸鹽處理塗層既無法去除也不可焊，因此汽車工業目前不使用標準預磷酸鹽處理的鍍鋅鋼，並且對於更創新的技術存在需求。
作為預磷酸鹽處理的替代工藝，US 2008/0308192公開了以包含硫酸鹽、尤其是硫酸鋅的水性組合物對鍍鋅鋼進行處理，從而形成特定的羥基硫酸鋅(zinc hydroxysulfate)塗層，為鍍鋅鋼提供臨時的耐腐蝕性和潤滑性能。
本發明的目的在於提供一種用於鋅的塗層，所述塗層
提供優異的臨時抗腐蝕性以及顯著的潤滑性能，同時隨後的磷酸鹽處理步驟並不會受到不利影響。本發明的另一目的是所述塗層可由少數工藝步驟實現，而無需中間漂洗步驟，並且成功應用於各種鍍鋅或鍍鋅合金的鋼，包括熱浸鍍鋅鋼。
本發明實現了這一目的，並提供一種原位乾燥(dry-in-place)方法，所述方法用於鋅表面的塗覆，用以代替目前應用的預磷酸鹽處理循環。本發明的原位乾燥方法提供了能在後續工序步驟中直接進行磷酸鹽處理的塗層。因此，本發明的塗層提供了降低的工藝複雜性，有助於減少加工成本，不含重金屬，允許可成形性所必需的潤滑劑吸收，提供了良好的耐腐蝕性，對後續的磷酸鹽處理構成沒有不利影響，並且適用於所有類型的鋅合金(包括熱浸鍍鋅鋼)而對表面幾乎無腐蝕或無腐蝕。
在第一方面，本發明涉及一種水性塗料組合物用於對鍍鋅和鍍鋅合金的鋼基底進行塗覆的用途，其中，所述組合物包括：(i)一種或多種鹼性硫酸鹽，以及(ii)一種或多種鹼性碳酸鹽。
其中，所述組合物的pH值為9至12，優選10.2至11.5。
在另一方面，本發明還針對對鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底進行塗覆的方法，其中，所述方法包含：
(a)對鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底塗覆水性塗料組合物的濕膜，所述水性塗料組合物的pH值為9至12、優選10.2至11.5，並且包含：(i)一種或多種鹼性硫酸鹽，
(ii)一種或多種鹼性碳酸鹽。
(b)在40至100℃範圍的溫度下，對所述鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底上的所述塗覆濕膜進行乾燥。
對於塗覆步驟中基底上的新型塗料溶液的塗覆，合適的塗覆技術不受限制地包括：將鋼板、面板或卷浸入所述溶液；將所述溶液噴霧在鋼板、面板或卷的表面上；以及利用橡膠滾軸或化學塗覆技術以機械方式將所述溶液塗覆在鋼板、面板或卷的表面上。
本發明所述的塗料組合物為非反應性的塗料組合物。非反應性的塗料組合物通過物理沉積而非化學轉化在其所塗覆的金屬或金屬合金基底上形成塗層。因此，使得金屬或金屬合金基底發生較少腐蝕甚至不發生腐蝕，因而，這一方法與基於轉化的塗覆相比更為緩和(conciliatory)。結果是，在本發明優選的實施方式中，涵蓋了僅使用此類塗料組合物，當在25℃下，將純鋅面板(>99At.% Zn)浸入未攪動的塗料組合物中時，就鋅元素而言，顯示出低於每小時0.01g/m2的腐蝕速度。在以去離子水(κ<1μScm-1)將附著的濕膜從鋅面板上漂洗去除、並以18wt%鹽酸水溶液對塗料組合物進行酸化後，使用ICP-OES對塗料組合物中鋅的溶解量進行測量。
所述新型溶液與鋼板、面板或卷的接觸時間處於不足
一秒(fractions of seconds)至數秒的範圍內，這取決於塗覆的方式，並且不會影響塗層的重量或性質。
使用所述新型溶液在鋼板、面板或卷的表面上形成的塗層的塗層重量取決於所述溶液的乾物質濃度以及塗覆方式。對於汽車工業，典型的塗層重量為0.05至1.0g/m2，優選處於0.1至0.4g/m2的範圍。在本發明的上下文中，“塗層重量”等於根據本發明的方法塗覆的鍍鋅鋼板基底樣品與下述同一樣品之間的重量差，在所述本發明的方法中，在80℃、1atm下乾燥900秒，所述同一樣品在50℃接觸去離子水(κ<1μScm-1)120秒、在20℃下以去離子水(κ<1μScm-1)漂洗10秒，以氮吹乾，隨後在80℃、1atm下乾燥900秒。
本發明的塗料組合物為水性、鹼性體系，更特別是以軟化水作為溶劑、由固體原材料或預溶解的材料製備的溶液。
這些水性塗料組合物包含鹼性鹽，並可進一步包含：少量的多價螯合劑和表面活性劑，從而控制少的污染物並改善溶液的均一性以獲得理想的鍍覆條件；以及少量的矽酸鹽，從而支持乾燥塗層附著至鍍鋅鋼。
作業溫度可為10至50℃的範圍，然而優選位於15至35℃的範圍。
塗料組合物的pH值處於9至12、優選10.2至11.5的範圍。
適中的作業溫度和適中的pH值範圍使得儘量減少腐
蝕並防止鋅從基底溶解。本發明所述的“pH值”涉及本發明的塗料組合物中，在25℃的溫度下，水合氫離子活度的底數為10的負對數。
合適的鹽是在鹼性pH值範圍內可溶於水的鹽，並且包含但不限於水溶性金屬鹽(優選鹼金屬鹽)以及非金屬鹽(如銨鹽)。在各種實施方式中，水溶性塗料組合物的總乾燥鹽濃度處於14至200g/l、優選14至100g/l、更優選25至70g/l之間的範圍內。
本發明上下文中，術語“水溶性”是指在25℃下，在去離子水(κ<1μScm-1)中，化合物具有至少50g/l的溶解度。
本發明上下文中，術語“總乾燥鹽濃度”意指在1m2表面積的基底上載有1mm濕膜厚度的塗料組合物的濕膜，並隨後在80℃、1atm下，將所述濕膜乾燥900秒後，保留在基底上的鹽的量。
所述水性塗料組合物中含有的一種或多種鹼性硫酸鹽可選自於由金屬硫酸鹽和非金屬硫酸鹽所組成的群組，其中，金屬硫酸鹽優選鹼金屬硫酸鹽、並更優選為硫酸鈉或硫酸鉀，並且其中，非金屬硫酸鹽優選硫酸銨。在各種實施方式中，水性塗料組合物的總的鹼性硫酸鹽濃度處於7至100g/l、優選7至55g/l、更優選20至30g/l的範圍。
所述水性塗料組合物中的一種或多種鹼性碳酸鹽可選自於由金屬碳酸鹽和非金屬碳酸鹽所組成的群組。金屬碳酸鹽優選鹼金屬碳酸鹽、更優選碳酸鈉，並且其中，非金屬碳酸鹽優選碳酸銨。在各種實施方式中，水性塗料組合
物的總的鹼性碳酸鹽濃度處於0.5至40g/l、優選1.7至23g/l、更優選3.0至23g/l的範圍。
優選地，將少量的矽酸鹽添加至如本發明所述用途的本發明的塗料組合物中。可使用的矽酸鹽並不特別限定，優選的所使用的矽酸鹽為偏矽酸鈉。在本發明的優選用途中，就矽(Si)元素而言，塗料組合物中以產生低於2.0mg/m2、優選低於1.0mg/m2、更優選低於0.8mg/m2的元素負載的量含有矽酸鹽，從而防止在鍍鋅鋼基底的後續磷酸鹽處理過程中產生不利影響。在優選的實施方式中，就Si元素而言，塗料組合物中以產生至少0.1mg/m2的元素負載的量含有矽酸鹽。本發明上下文中的術語“元素負載(elemental loading)”是指鍍鋅鋼基底上如本發明的用途所述而塗覆的有關元素的絕對量，並且可通過任何本領域技術人員已知的合適方法(例如，X射線螢光分析(XRF))確定。
在一些優選的實施方式中，塗料組合物可進一步包含：多價螯合劑(sequestrants)，以避免塗料組合物中出現沉澱；以及表面活性劑，以確保均勻的塗覆結果。
所述多價螯合劑可以是水溶性多價螯合劑，優選選自於以下物質所組成的組：乙二胺四乙酸(EDTA)、α-羥基羧酸、次氮基二乙酸(NTA)以及其它螯合劑，優選α-羥基羧酸、更優選葡糖酸鹽/酯(gluconate)、尤其優選葡糖酸鈉。在優選的實施方式中，基於塗料組合物的總乾燥鹽濃度，處於其鈉鹽形式的螯合劑的重量分數為至少0.5wt%，但優
選低於10wt%，更優選低於5wt%。
表面活性劑可有助於提高塗層的潤濕性和均一性。表面活性劑可優選地為非離子低泡表面活性劑。
還可另外通過使用水溶性成膜材料改善塗層均勻性，所述水溶性成膜材料優選選自於聚乙二醇類、聚丙烯酸酯類、聚乙烯吡咯烷酮、馬來酸酐聚合物和共聚物。
對於特定應用，塗料組合物可進一步含有處於水溶性或水分散形式的潤滑劑，所述潤滑劑優選選自於氧化聚乙烯類或氧化聚丙烯類、以及聚亞烷基二醇類或聚亞烷基改性的蠟。
在優選的實施方式中，用於本發明所述用途的塗料組合物包含以PO4計低於0.1g/l的水不溶性無機磷酸鹽。根據本發明的這一優選方面，塗料組合物優選還包含以PO4計低於1g/l的水溶性無機磷酸鹽，從而儘量減少對隨後的磷酸鹽處理步驟產生的任何干擾。水溶性無機磷酸鹽的量可在錯流(cross-flow)過濾的濾液中確定，所述錯流過濾在如下條件下進行：篩檢程式對於SiO2粒子提供了90%的過濾效率，並使用本領域已知的動態光散射法測得粒子尺寸為10nm。
在一些優選的實施方式中，塗料組合物可進一步包含僅有少量的硼酸鹽，這是由於硼酸鹽的存在可能使得後續磷酸鹽處理步驟的性能惡化。結果是，塗料組合物以BO3計優選含有低於1.0g/l、優選低於0.1g/l的硼酸鹽。
此外，塗料組合物應不包含能使鋼基底的鋅表面發生
金屬化的量的正電性金屬離子。結果是，優選塗料組合物中的Ni、Co、Cu、Sn和/或Ag的元素總量低於0.1g/l、優選低於0.01g/l。
此外，塗料組合物應不包含能形成無機轉化塗層的有效量的金屬離子。結果是，優選塗料組合物中的Zr、Ti、Mo和/或Cr的元素總量低於0.1g/l、優選低於0.01g/l。
此外，塗料組合物優選應不包含能形成沉積物的特定量的金屬離子，所述沉積物可干擾原位乾燥塗層的形成。結果是，優選塗料組合物中的Zn和/或Fe元素的總量低於1g/l、優選低於0.5g/l。
在本文所述的方法中，可類似地使用與本發明用途相關的上述公開的水性組合物。在所述方法以及上述用途中，典型地，以使得乾燥後的最終塗層重量為0.05至1.0g/m2、優選0.1至0.4g/m2的量塗覆塗料組合物。在所公開的方法的各種實施方式中，塗料組合物的作業溫度處於10至50℃的範圍內、優選15至35℃之間。本發明上下文中，“乾燥後的最終塗層重量”描述了在80℃、1atm下，對具有不高於4ml/m2液體負載的塗料組合物的濕膜進行乾燥900秒後，基底上保留的塗層重量。
鍍鋅鋼和鍍鋅合金的鋼基底的所述塗層優選作為預磷酸鹽處理的替代品塗覆，同樣可在鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底的最終磷酸鹽處理之前進行。因此，在本發明的優選方法中，在鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底上塗覆的塗料組合物的濕膜在乾燥後產生塗層(“原位乾燥方法”)，隨後進行磷
酸鹽處理步驟(c)，優選其間不進行介於中間的、基於水性溶液的濕法化學處理步驟。本發明所述的“磷酸鹽處理步驟(phosphatation step)”涵蓋了選自於清潔、漂洗、活化以及磷酸鹽處理的加工序列步驟，產生以PO4計至少1g/m2的磷酸鹽層的塗層重量。此類加工序列步驟通常是金屬表面處理領域技術人員已知的。
本文所述的方法可用於鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底的工業塗覆應用，所述基底不受限制地包括：電鍍鋅鋼、熱浸鍍鋅鋼和鍍鋅合金(galvannealed)的基底。此類工序可涉及對已塗覆有本文所述的塗料組合物的鍍鋅或鍍鋅合金的鋼表面進行塗油(oiling)，並隨後乾燥以獲得改善的潤滑性和可成形性。因此，在本發明方法的優選實施方式中，在步驟(b)後、更優選緊接在步驟(b)之後但在任何磷酸鹽處理步驟(c)之前，鍍鋅鋼基底的表面被載以油膜。
實施例
第1部分：耐腐蝕性
根據以下順序對鋅-熱浸鍍鋅(HDG)鋼面板(20×10cm)進行處理：
1.清潔
2.浸洗(自來水)
3.乾燥(壓縮空氣)
4.塗覆：25℃、5秒、浸入
5.擠壓至4ml/m2
6.乾燥(烘箱、80℃、900秒)
7.表面負載1g/m2的RP 4107 S(可由Fuchs Petrolub SE商購的油)
表1a描述了對於將根據上述加工序列的步驟3進行測試的每一塗料組合物的配方以及在所述加工序列的步驟6之後獲得的塗層重量。
在處理後，根據DIN 50 017-KTW對鋼面板進行評價：將測試樣品置於封閉容器中，並暴露至變化的環境，所述環境包括以下兩部分重複循環：在+40℃的溫度、相對濕度100%RH下，與加熱的、空氣與水蒸氣飽和混合物接觸8小時，隨後置於室溫16小時(根據DIN 50 014，為+18-+28℃)而相對濕度保持在100%RH。
表1b顯示了上述試驗程式進行5個循環後的腐蝕程度。
第2部分：潤滑性
對鍍鋅鋼條(40×5cm)進行了塗覆，並隨後負載1.0g/m2的特定潤滑油，所述潤滑油可從Fuchs Petrolub SE商購獲得(參見表2a)。對於面板樣品EG-1，塗覆了基於可商購自Henkel AG & Co.KGaA的反應性塗料組合物的原位乾燥塗料，其它樣品則根據本發明進行塗覆。
根據以下順序對鍍鋅鋼條進行了加工：
1.清潔
2.浸洗(自來水)
3.乾燥(壓縮空氣)
4.塗覆：25℃、5秒、浸入
5.擠壓至1ml/m2(C1；C2)或1.5ml/m2(C3；C4)
6.乾燥(烘箱、80℃、900秒)
7.油沉積
表2a列出了對於將根據上述加工序列的步驟4進行塗覆的塗料組合物的配方，而表2b描述了在所述加工序列的步驟6之後獲得的塗層重量以及每一乾燥鋼帶上載有的油的種類。
隨後使用“QUIRY HYDROMAXE 2B”機器對測試帶進行了摩擦測試(tribometric test)：以潤滑劑塗覆樣品。當在兩個平模之間橫向擠壓樣品時，垂直牽引設備將其向上拉動。潤滑劑的摩擦係數(μ)為牽引力與壓力之間的比值。
測試參數：壓力，daN：500(參見表2c)；0-800(參見表2d)
壓力梯度，daN/s：常數
速度，mm/min：20
循環數：直至10
表2c列出了與不同壓力下的摩擦係數對應的摩擦測試結果，而表2d關於最大摩擦係數給出了類似的測試結果。
第3部分：鍍鋅鋼合金的溶解測試
表3a中示出了特定塗料組合物對鋅溶解速率的影響。
通過以下步驟進行了評價：在兩個不同溫度(25℃與40℃)下，使熱浸鍍鋅(HDG)鋼面板與各個塗料組合物接觸24小時以及48小時。對於每一接觸時間，使用不同的溶液/面板。在評價時間時，輕輕漂洗並移除所述面板；溶液以HCl 1：1酸化，溶解所形成的可能的沉澱，並隨後以ICP-OES對溶解的鋅進行測量。
Claims (14)
- 一種水性塗料組合物的用途，係用於對鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底進行塗覆的用途，所述水性塗料組合物包含：(i)一種或多種鹼性硫酸鹽；以及(ii)一種或多種鹼性碳酸鹽，其中，所述水性塗料組合物的pH值處於9至12之間的範圍。
- 如請求項1所記載之水性塗料組合物的用途，其中所述水性塗料組合物的總乾燥鹽濃度處於14至200g/l之間的範圍。
- 如請求項1所記載之水性塗料組合物的用途，其中所述水性塗料組合物中含有的所述一種或多種鹼性硫酸鹽選自於由金屬硫酸鹽和非金屬硫酸鹽所組成的群組。
- 如請求項1所記載之水性塗料組合物的用途，其中所述水性塗料組合物的總鹼性硫酸鹽濃度處於7-100g/l之間的範圍。
- 如請求項1所記載之水性塗料組合物的用途，其中所述水性塗料組合物中的所述一種或多種鹼性碳酸鹽選自於由金屬碳酸鹽和非金屬碳酸鹽所組成的群組。
- 如請求項1所記載之水性塗料組合物的用途，其中所述水性塗料組合物的總鹼性碳酸鹽濃度處於0.5至40g/l之間的範圍。
- 如請求項1所記載之水性塗料組合物的用途，其中所述水性塗料組合物進一步包含螯合劑，所述螯合劑選自於α-羥基羧酸。
- 如請求項7所記載之水性塗料組合物的用途，其中基於所述水性塗料組合物的總乾燥鹽濃度，所述螯合劑處於其鈉鹽形式的重量分數為至少0.5wt%，但低於10wt%。
- 如請求項1至8中任一項所記載之水性塗料組合物的用途，其中所述水性塗料組合物進一步包含矽酸鹽。
- 如請求項9所記載之水性塗料組合物的用途，其中就矽(Si)元素而言，所述水性塗料組合物中以產生低於2.0mg/m2但至少0.1mg/m2的元素負載的量含有所述矽酸鹽。
- 一種對鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底進行塗覆的方法，所述方法包含以下步驟：(a)對鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底塗覆請求項1至10中任一項所記載之水性塗料組合物的濕膜；以及(b)在40至100℃範圍的溫度下，對所述鍍鋅或鍍鋅合金的鋼基底上的所述塗覆濕膜進行乾燥。
- 如請求項11所記載之方法，其中所述水性塗料組合物的溶液的作業溫度處於10至50℃之間的範圍。
- 如請求項11或12所記載之方法，其中，在步驟(b)之後進行磷酸鹽處理步驟(c)。
- 如請求項13所記載之方法，其中在步驟(b)之後但在任何磷酸鹽處理步驟(c)之前，所述鍍鋅鋼基底的表面被載以油膜。
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