TWI664648B - 軟磁性扁平粉末及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

根據本發明，可提供一種平均粒徑小、片體成形性優良，且具有高磁導率的軟磁性扁平粉末及其製造方法。本發明之軟磁性扁平粉末係一種由Fe-Si-Al系合金構成的扁平粉末，其係平均粒徑D50為30μm~未達50μm，朝扁平粉末的長度方向施加磁場所測得的保磁力Hc為176A/m以下，敲緊密度對真密度的比為0.18以下，比表面積BET值為0.6m2/g以上，含氧量為0.6mass%以下，且軟磁性粉末的BET值與含氧量滿足式(1)〔0<含氧量/BET值≦0.50〕的軟磁性扁平粉末。

Description

軟磁性扁平粉末及其製造方法 〔相關申請的相互參照〕
本申請案係基於2014年10月2日所申請之日本專利申請案2014-203642號，主張其優先權，將此等全體的揭示內容載入本說明書以供參照。
本發明係有關於一種使用於雜訊抑制用磁性片的軟磁性扁平粉末及其製造方法。
向來，含有軟磁性扁平粉末的磁性片常用於作為電磁波吸收體、RFID(RadioFrequency Identification)用天線。又，近年來，亦逐漸使用於所稱數化器的位置檢測裝置。此數化器有例如如日本特開2011-22661號公報(專利文獻1)所述之電磁感應型者，其係藉由內建於面板形狀之位置檢測器的迴圈線圈讀取由內建於筆形狀之位置指示器之尖端的線圈所發送的高頻訊號檢測出指示位置。
於此，以提高檢測靈敏度為目的，而在迴圈 線圈的背面配置有作為高頻訊號之磁路的薄片。就該作為磁路的薄片而言，係應用使軟磁性扁平粉末在樹脂或橡膠中配向而成的磁性片、或貼合軟磁性非晶合金箔而成者等。使用磁性片時，由於可將檢測面板全體作成1張薄片，而無如非晶箔之在貼合部的檢測不良等，可得優良的均勻性。
此外，向來有對磁性片添加將由Fe-Si-Al合金、Fe-Si合金、Fe-Ni合金、Fe-Al合金、Fe-Cr合金等構成的粉末藉由攪磨機(磨碎機)等扁平化而成者之常例。其原因在於，為獲得高磁導率的磁性片，由所謂的「Ollendorff式」可知，重要的是使用磁導率較高的軟磁性粉末；為了降低去磁場，而使用朝磁化方向具有高縱橫比的扁平粉末；及對磁性片中大量填充軟磁性粉末。作為加大軟磁性扁平粉末之長徑，而製作縱橫比較高的扁平狀的粉末之方法，例如，日本專利第4636113號公報(專利文獻2)中揭露一種使用碳數2~4的一元醇來實施扁平加工的方法。
數化器機能可應用於智慧型手機或平板終端等，惟此類行動電子裝置係嚴格要求小型化，且作為磁路片使用的磁性片亦高度要求薄型化，而逐漸採用50μm以下左右之較薄者。再者，平板終端中有液晶螢幕高達10吋者，對於磁性片也要求大面積。以採用一般所應用之壓延或按壓的方法來製作此種薄型的磁性片時，就習知厚度的磁性片而言不成問題，而粉末的片體成形性已成問題。
亦即，使用之軟磁性扁平粉末的長徑過大時，在製作50μm以下之較薄的磁性片之際，多有方向性不一致、或片體內的磁性粉末形成粗密，而無法順利進行片體成型的情形。為消除片體成型時的此種問題，係進行降低片體製作時之粉末填充率等方法、或於成型後按壓片體等方法等。然而，若採前者之方法等，結果降低片體的磁導率，而使性能下降。又，若採後者之方法等，由於對片體中的粉末施加過大的應力而在粉末中導入了應變。由於應變的導入引起粉末之保磁力Hc的增大，使粉末的磁導率降低，結果導致性能下降。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本特開2011-22661號公報
[專利文獻2]日本專利第4636113號公報
例如，使用如專利文獻2所示之平均粒徑D50較大的軟磁性扁平粉末時，不易實施片體成型。
因此，本發明係以提供一種平均粒徑小，且50μm以下之較薄的磁性片的成形性優良，而且具有高磁導率的軟磁性扁平粉末及其製造方法為目的。
根據本發明之一態樣，係提供一種軟磁性扁平粉末，其係由Fe-Si-Al系合金構成的扁平粉末，其平均 粒徑D50為30μm~未達50μm，朝扁平粉末的長度方向施加磁場所測得的保磁力Hc為176A/m以下，敲緊密度對真密度的比為0.18以下，比表面積BET值為0.6m2/g以上，含氧量為0.6mass%以下，且軟磁性粉末的BET值與含氧量係滿足下述式(1)：0<含氧量/BET值≦0.50...(1)。
根據本發明之另一態樣，係提供一種軟磁性扁平粉末之製造方法，其係上述軟磁性扁平粉末之製造方法，其係包含：藉由氣體霧化法或盤式霧化法製作原料粉末的原料粉末製作步驟；將前述原料粉末扁平化的扁平加工步驟；及對經扁平加工之前述原料粉末在真空或氬氣環境、700~900℃下實施熱處理的熱處理步驟。
透過使用滿足上述條件的軟磁性扁平粉末，可作成磁導率極高的電磁波吸收體用磁性片。於此，高頻率下的磁導率μ可根據實數部μ’與虛數部μ”而以複合磁導率(μ=μ’-jμ”)表示，有μ的最大值愈大，μ”的值也愈大的傾向。
本發明之軟磁性扁平粉末其縱橫比較佳為20以上，平均粒徑為30μm~未達50μm，平均粒徑較佳為40μm~未達50μm。平均粒徑小於30μm時，由於不易確保較高的縱橫比，因而不佳。又，平均粒徑為50μm以上時，由於會使片體成形性劣化，因而不佳。透過以上述之條件製造軟磁性扁平粉末，可製作片體成型性佳，且磁導率高的粉末。
本發明係提供一種軟磁性扁平粉末之製造方法，其係上述軟磁性扁平粉末之製造方法，其係包含：將以霧化法製作的軟磁性合金粉末扁平化的扁平加工步驟、及在真空環境下或者惰性氣體中實施熱處理的熱處理步驟。
以下，就本發明詳細加以說明。本發明之軟磁性扁平粉末係藉由包含原料粉末製作步驟、扁平加工步驟、及熱處理步驟的製造方法所製成。以下針對各步驟加以說明。
<原料粉末製作步驟>
本發明之軟磁性扁平粉末可藉由對軟磁性合金粉末實施扁平化處理來製作。軟磁性合金粉末較佳為保磁力值較低的粉末，更佳為飽和磁化值較高的粉末。一般而言，保磁力與飽和磁化值優良者為Fe-Si-Al系合金。
軟磁性合金粉末係藉由氣體霧化法、水霧化法等各種霧化法製成。由於軟磁性合金粉末的含氧量係愈少愈佳，因此，較佳為藉由氣體霧化法之製造，甚而更佳為使用惰性氣體之製造。採用藉由盤式霧化法的方法亦可無問題地製造，但基於量產性觀點，氣體霧化法較優良。
本發明所使用之軟磁性合金粉末的粒度不特別限定，亦可依據調整扁平加工後的平均粒徑之目的或 者、去除含氧量較多的粉之目的、以及、製造上之目的予以分級。
<扁平加工步驟>
其次，將上述軟磁性合金粉末扁平化。扁平加工方法不特別限制，可使用例如磨碎機、球磨機、振動磨機等來進行。其中，較佳使用扁平加工能力較優良的磨碎機。又，若以乾式進行加工時，較佳使用惰性氣體。以濕式進行加工時，則較佳使用有機溶媒。就有機溶媒的種類不特別限定。
有機溶媒的添加量，相對於軟磁性合金粉末100質量份，較佳為100質量份以上，更佳為200質量份以上。有機溶媒的添加量的上限不特別限定，可依據欲獲得之扁平粉末的大小‧形狀、與生產性的平衡來適當調整。為降低含氧量，有機溶媒中的水分濃度較佳相對於有機溶媒100質量份，取0.002質量份以下來進行加工。亦可與有機溶媒共同使用扁平化助劑，而為抑制氧化，相對於軟磁性合金粉末100質量份，較佳為5質量份以下。
<熱處理步驟>
其次，對上述軟磁性扁平粉末實施熱處理。對於熱處理裝置不特別限制，較佳以熱處理溫度為700℃~900℃的條件進行熱處理。藉由在該溫度進行熱處理，保磁力降低，形成高磁導率的軟磁性扁平粉末。又，對於熱處理時 間不特別限制，宜依據處理量或生產性適當選擇。若為長時間的熱處理時，由於生產性會降低，因此5小時以內較為合適。
就本發明所使用的軟磁性扁平粉末而言，為抑制氧化，較佳在真空中或者惰性氣體(例如氬氣)中經過熱處理。基於表面處理觀點，亦可在氮氣中經過熱處理，但此時有保磁力的值上升，磁導率比起在真空下經過熱處理的場合降低的傾向。
本發明之軟磁性扁平粉末係由Fe-Si-Al系合金構成(comprising)，較佳為實質上由Fe-Si-Al系合金構成(consisting essentially of)，更佳為僅由Fe-Si-Al系合金構成(consisting of)，而且滿足下述各物性。
〔平均粒徑D50：30μm~未達50μm〕
軟磁性扁平粉末的平均粒徑D50為30μm~未達50μm，較佳為40μm~未達50μm。平均粒徑未達30μm時，有不易獲得縱橫比較高的扁平粉，致實部磁導率μ’降低的傾向。又，平均粒徑過大時，由於片體不易成型，因而不佳。再者，平均粒徑為50μm以上時，有片體表面的電阻率降低的傾向，為加以防止而需要特別的處理，在性能方面、成本方面較為不佳。
〔保磁力Hc：176A/m以下〕
朝軟磁性扁平粉末的長度方向施加磁場所測得的保磁 力Hc為176A/m以下，較佳為120A/m以下，更佳為100A/m以下。在本發明的申請專利範圍中，有保磁力的值愈低，磁導率愈高的傾向。因此，保磁力的下限不特別限定，於製造條件上，不易設為40A/m以下。
〔敲緊密度對真密度的比：0.18以下〕
軟磁性扁平粉末之敲緊密度對真密度的比為0.18以下，較佳為0.16以下。敲緊密度的下限不特別限定，敲緊密度有隨著加工的進行而單方面降低的傾向，故長時間的加工會造成平均粒徑的降低與保磁力的上升，因而不佳。
〔比表面積BET值：0.6m2/g以上〕
本發明之軟磁性扁平粉末的比表面積BET值為0.6m2/g以上，較佳為0.8m2/g以上，更佳為1.0m2/g以上。本發明之軟磁性扁平粉末的比表面積BET值的上限值不特別限定，較佳為約1.5m2/g以下。又，本發明之軟磁性扁平粉末的縱橫比(扁平粉末之長徑與扁平粉末之短徑的比)較佳為20以上。縱橫比未達20時，去磁場變大，導致表觀磁導率降低。
〔含氧濃度：0.6%以下〕
本發明之軟磁性扁平粉末的含氧濃度為0.6%以下，較佳為0.3%以下。軟磁性扁平粉末中之氧的存在形態，一般認為有粒界析出氧化物與粉末表面氧化物此兩種形態，任一者均被認為是造成保磁力上升的原因，因而不佳。粒界析出氧化物量可透過抑制原料粉末之製作步驟、與扁平加工步驟中的氧化來降低。又，粉末表面氧化物量則可透過抑制扁平加工步驟與熱處理步驟中的氧化來降低。此外，本說明書中，所稱「含氧濃度」、「含氧量」等用語僅基於稱呼上的差異，彼此未加以區分。
〔含氧量/BET值≦0.50〕
在粉末之含氧或含氮的分析中，由於附著於表面之氣體的影響，而有粉末愈微細且比表面積愈大，檢出值愈高的傾向。粉末的平均粒徑較小、縱橫比較大的粉末其BET(m2/g)值較高。反之，當含氧量相等時，BET(m2/g)值較大的粉末，被認為實質的含氧量較小。因此，本案發明人等針對平均粒徑較小的粉末評定含氧量/BET值的比(以下稱為「含氧量/BET值」)。如實施例所示，本案發明人等所開發之含氧量/BET的值較低的粉末其μ’值亦較高。其細節尚不明瞭，但所謂「含氧量較少」，由於不易產生會阻礙熱處理時的粒生長之氧化物的針扎效應，使保磁力變低，茲認為對於磁特性方面更為有利。又，對於含氧量的降低，如上述之步驟中一部分所例示，可藉由極力抑制氧化的工夫來達成。
就本發明之軟磁性扁平粉末而言，BET值與含氧量係滿足上述之條件，以含氧量/BET值所算出的值 為0.50以下，較佳為0.40以下，更佳為0.30以下。惟，在製造上，由於不易使粉末的含氧量成為0mass%，故含氧量/BET值的值不包含0(即超過0)。
又，以提高片體成型後的絕緣性等觀點而言，經過表面處理的粉末有時係較佳者，對於以本發明之扁平加工方法所製造的粉末，亦可在熱處理步驟中或者熱處理步驟的前後，視需求加入表面處理步驟。例如為實施表面處理，亦可在包含微量活性氣體的環境下施予熱處理。
又，亦可藉由以往提出之氰系偶合劑所代表的表面處理，來改善耐蝕性或對橡膠的分散性。再者，磁性片之製造方法亦可採用以往提出的方法。例如，將氯化聚乙烯等溶於甲苯後將扁平粉末混於其中，再將其塗佈、乾燥後以各種壓機或輥予以壓縮即可製造之。
〔實施例〕
以下，就本發明，根據實施例具體加以說明。
(扁平粉末的製作)
藉由氣體霧化法或者盤式霧化法製作既定之成分的粉末，予以分級至150μm以下。氣體霧化係藉由將氧化鋁製坩堝用於溶解，由坩堝下之直徑5mm的噴嘴噴出合金 熔液，對其噴射高壓氬氣來實施。以其為原料粉末，藉由磨碎機實施扁平加工。磨碎機係使用SUJ2製之直徑4.8mm的球，將原料粉末與工業酒精共同投入至攪拌容器，設葉片的旋轉數為300rpm來進行加工。工業酒精的添加量，相對於原料粉末100質量份，係取200~500質量份。扁平化助劑係未添加，或者，相對於原料粉末100質量份，取1~5質量份。將扁平加工後由攪拌容器取出的扁平粉末與工業酒精移至不鏽鋼製的器皿，以80℃加以乾燥24小時。將如此所得之扁平粉末在真空中或者氬氣中、700~900℃下實施2小時熱處理，並使用於各種的評定。
(扁平粉末的評定)
評定所得扁平粉末的平均粒徑、真密度、敲緊密度、含氧量、含氮量、保磁力。平均粒徑係採雷射繞射法、真密度係採氣體置換法來評定。敲緊密度係將約20g的扁平粉末填充於容積100cm3的圓筒中，以落下高度10mm、敲擊次數200次時的充填密度來評定。保磁力係將扁平粉末填充於直徑6mm、高度8mm的樹脂製容器中，測定朝此容器之高度方向磁化時、與朝直徑方向磁化時的值。此外，由於填充有扁平粉末之圓柱的高度方向成為厚度方向，因此，朝容器之高度方向磁化時形成扁平粉末之厚度方向、朝容器之直徑方向磁化時形成扁平粉末之長度方向的保磁力。施加磁場係以144kA/m實施。
(磁性片的製作及評定)
將氯化聚乙烯溶於甲苯，使所得扁平粉末混合分散於其中。將此分散液塗佈於聚酯樹脂達厚度100μm左右，在常溫常濕下加以乾燥。其後，以130℃、15MPa的壓力實施衝壓加工而得到磁性片。磁性片的大小為150mm見方、厚度為50μm。此外，磁性片中之扁平粉末的體積填充率均為約50%。其次，將該磁性片切成外徑7mm、內徑3mm的甜甜圈狀，藉由阻抗測定器，測定室溫、1MHz下的阻抗特性，由其結果算出磁導率(複合磁導率的實數部：μ’)。進而，對所得磁性片的剖面進行樹脂包埋研磨，由其光學顯微鏡像，隨機地測定50顆粉末之長度方向的長度與厚度，並將此長度方向的長度與厚度的比加以平均而作為縱橫比。
以上，既已對本發明基於實施例加以說明，惟本發明不特別限定於該實施例。又，比較例係適當變化後述表1所示之條件而製作。表1示出評定結果。
如表1所示，No.1~22為本發明例，No.23~38為比較例。
比較例No.23、24與本發明例相比，敲緊密度對真密度的比較高，由於未進行過扁平加工，磁導率的 值未提升。加之，由於No.23其含氧量/BET值的值較高，相對於粉末形狀的氧的值較高，磁導率未提升。比較例No.25與本發明例相比，在大氣中經過熱處理，含氧量較高，因此含氧量/BET值及保磁力較高，從而，磁導率的值未提升。
比較例No.26~28與本發明例相比，敲緊密度對真密度的比較高。加之，No.26，27其BET值較低，含氧量/BET值的值較低。因此，磁導率的值未提升。比較例No.29與本發明例相比，平均粒徑較小。又，其含氧量較高，含氧量/BET值的值較低，保磁力較高，因此磁導率的值未提升。
比較例No.30與本發明例相比，由於敲緊密度對真密度的比較高、BET值較低，因此磁導率的值未提升。比較例No.31與本發明例相比，由於平均粒徑較大、含氧量/BET值較高，因此磁導率的值未提升。比較例No.32與本發明例相比，熱處理溫度較高，含氧量較高，含氧量/BET值較高，保磁力較高。因此磁導率未提升。
比較例No.33與本發明例相比，係以水霧化進行作業。又，其含氧量較高，含氧量/BET值較高，保磁力較高。因此磁導率未提升。比較例No.34與本發明例相比，由於含氧量/BET值較高，因此磁導率未提升。比較例No.35與本發明例相比，由於含氧量較高，含氧量/BET值較高，因此磁導率未提升。
比較例No.36與本發明例相比，由於熱處理 溫度較低，保磁力較高，因此磁導率未提升。比較例No.37與本發明例相比，在氮氣中經過熱處理，保磁力變高，磁導率未提升。比較例No.38與本發明例相比，由於無熱處理步驟，保磁力較高，因此磁導率未提升。
相對於此，由於本發明No.1~22均滿足本發明之條件，而能夠製造片體成形性優良，且具有高磁導率的軟磁性扁平粉末。
如以上所述，透過使用滿足本發明之條件的軟磁性扁平粉末，可發揮所謂能製造磁導率極高的電磁波吸收體用磁性片之極優良的效果。

Claims (2)

  1. 一種軟磁性扁平粉末，其係由Fe-Si-Al系合金構成的扁平粉末，其平均粒徑D50為30μm~未達50μm，朝扁平粉末的長度方向施加磁場所測得的保磁力Hc為176A/m以下，敲緊密度對真密度的比為0.18以下，比表面積BET值為0.6m2/g以上，含氧量為0.6mass%以下，且軟磁性粉末的BET值與含氧量係滿足下述式(1)：0<含氧量/BET值≦0.50...(1)。
  2. 一種軟磁性扁平粉末之製造方法，其係如請求項1之軟磁性扁平粉末之製造方法，其係包含：藉由氣體霧化法或盤式霧化法製作原料粉末的原料粉末製作步驟；將前述原料粉末扁平化的扁平加工步驟；及對經扁平加工之前述原料粉末在真空或氬氣環境、700~900℃下實施熱處理的熱處理步驟。
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