TWI648302B - 可固化組成物及包括其的顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本申請案是有關於一種可固化組成物及其用途。本申請 案可提供一種即使在高溫高濕環境下也具有優異的物理性質(諸如黏著耐久性)並維持透明性的可固化組成物。此種可固化組成物可有利地用於顯示裝置的填充劑與光學元件之間的直接黏結。

Description

可固化組成物及包括其的顯示裝置
本申請案是有關於一種可固化組成物及其用途。
本申請案主張於2016年11月11日提出申請的韓國專利申請案第10-2016-0150186號的優先權的權利，所述韓國專利申請案的揭露內容全文併入本案供參考。
用於顯示器的填充劑在固化時由於收縮引起內部應力時，由於顯示器缺陷而降低可見度，並且當暴露於高溫時，填充劑可能具有由於變色而導致的透明性劣化的問題。矽酮組成物被認為是用於顯示器的填充劑，因為其具有適合解決這樣的固化收縮率的泛黃問題的性質(專利文獻1：日本公開專利案第2014-001341號)。
另外，用於顯示器的填充劑即使在高濕度環境下也需要保持透明性，通常在矽酮組成物的情況下，形成主骨架的聚二甲基矽氧烷鏈的疏水性高，藉此降低含水率。因此，暴露在高溫高濕環境中時所引入的水分在室溫下會產生相分離，從而導致霧度 的問題。
本發明的問題在於，提供一種即使在高溫高濕環境下也具有優異的物理性質(諸如黏著耐久性)並維持透明性的可固化組成物，以及一種使用該可固化組成物的用於顯示器的填充劑。
本申請案是有關於一種能夠解決上述問題的可固化組成物。本申請案的可固化組成物可包含可固化組分與含羥基組分。可固化組分可包含反應性矽酮寡聚物。含羥基組分可包含具有羥基的非反應性矽酮寡聚物。可固化組成物可包含20至70重量份的比率的反應性矽酮寡聚物。可固化組成物可包含20至70重量份的比率的含羥基非反應性矽酮寡聚物。含羥基組分可具有2至45mg KOH/g的羥基值(OH值)。
因為可固化組成物是以矽酮寡聚物為主，所以由於收縮及泛黃的問題較少，且其包含能夠增加含水率的含羥基組分，使得即使在高溫高濕環境下也可降低霧度。
在一個實例中，可固化組成物固化後可具有1.0%以下的霧度。具體而言，霧度可為0.8%以下、0.6%以下、或0.4%以下。因此，可固化組成物即使在高溫高濕環境下，也可確保優異的透明性。霧度可藉由量測例5進行量測。高溫高濕霧度量測將在下文 中描述。具體而言，霧度可用濁度計ASTM D1003標準進行量測：將其中可固化組成物被固化到厚度為150μm的試樣儲存在85℃的溫度以及85%的相對濕度下1000小時，然後在25℃及50%的相對濕度下放置1小時。
在本說明書中，反應性矽酮寡聚物可以是指包含聚矽氧烷骨架且包含至少一個可固化官能基的化合物。例示性的可固化官能基例如可為(甲基)丙烯酸基。
在一個實例中，反應性矽酮寡聚物可包含聚矽氧烷系胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯。聚矽氧烷系胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯可包含聚矽氧烷骨架並可透過胺基甲酸酯鍵在末端包含至少一個(甲基)丙烯酸基。在本說明書中，(甲基)丙烯酸酯可指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，且(甲基)丙烯酸基可指丙烯酸基或甲基丙烯酸基。在一個實例中，反應性矽酮寡聚物可沒有羥基。
聚矽氧烷可例如為聚二烷基矽氧烷，更具體而言可為聚二甲基矽氧烷。
聚矽氧烷系胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯可為含羥基的聚矽氧烷、多官能異氰酸酯與含羥基的(甲基)丙烯酸酯的胺基甲酸酯反應物。在本說明書中，含羥基的化合物可指在末端具有至少一個羥基的化合物。
含羥基的聚矽氧烷可在末端具有至少一個羥基。含羥基的聚矽氧烷可例如為由以下式1表示的化合物。
[式1]
在式1中，R1及R3各自獨立為烴基或者含有雜原子或醚基的有機基團，各個R2獨立為烷基、環烷基或苯基，a為10或大於10的整數，b及c各自獨立為0至3的整數，其限制條件為b及c的和為1或大於1。
烴基例如可為具有1至100個碳原子的烴基，具體而言具有1至25個碳原子的烴基，更具體而言具有1至5個碳原子的烴基，且可為二價烴基或三價烴基。舉例而言，可例示伸烷基作為二價烴基。伸烷基的碳數較佳地為1至10個，特別較佳地為1至4個，且舉例而言，可例示伸乙基、伸丙基及四亞甲基等。
舉例而言，可例示氧伸烷基、聚氧伸烷基、聚己內酯基、或胺基等作為含有雜原子的有機基團。
可例示***基等作為含有醚基的有機基團。
在上式1中，各個R2可獨立地為烷基、環烷基或苯基。烷基可例如為具有1至15個碳原子的烷基，具體而言1至10個碳原子的烷基，更具體而言1至4個碳原子的烷基，例如較佳地為甲基、乙基、丙基或丁基等，且特別較佳地為甲基。
環烷基可例如為具有3至10個碳原子的環烷基，具體而言5至8個碳原子的環烷基，且舉例而言，可例示環戊基、環己基或降莰基等。
此外，烷基、環烷基及苯基亦可具有取代基。取代基可例如包括鹵素原子、羥基、烷氧基、胺基、巰基、磺醯基、乙烯基、丙烯醯氧基、甲基丙烯醯氧基、芳基或雜芳基等。
在上式1中，a可為10或大於10的整數，具體而言30至200的整數，更具體而言40至120的整數。b及c可各自獨立為0至3的整數，但b及c的和可為1或大於1，且舉例而言b及c可各自為1。
作為含有羥基的聚矽氧烷，具體而言，作為在聚矽氧烷的末端具有羥基的化合物，例如聚二甲基矽氧烷、聚二乙基矽氧烷及聚甲基苯基矽氧烷，舉例而言，可使用在末端具有羥基的聚二甲基矽氧烷。舉例而言，在末端具有羥基的聚二甲基矽氧烷可例示為在其一個末端具有一個羥基的聚二甲基矽氧烷單醇、在其一個末端具有二個羥基的聚二甲基矽氧烷二醇或在其兩個末端各具有一個羥基的聚二甲基矽氧烷二醇等。
具體而言，可例示X-22-4015(由信越化學工業股份有限公司(Shin-Etsu Chemical Industry Co.,Ltd.)製造)、塞拉普雷FM-0411、FM-0412、FM-0425(由智索公司(Chisso Corp.)製造)作為在一個末端具有一個羥基的聚二甲基矽氧烷單醇，可例示塞拉普雷FM-DA11、FM-DA12或FM-DA25(由智索公司製造)作為在一個末端具有二個羥基的聚二甲基矽氧烷二醇，且可例示X-22-160 AS、KF-6001、KF-6002、KF-6003(由信越化學工業股份有限公司製造)、塞拉普雷FM-4411、FM-4412及FM-4425(由智索公司製造)或大分子單體(Macromonomer)-HK-20(由東亞合 成股份有限公司(Toagosei Co.,Ltd.)製造)等作為在兩個末端各具有一個羥基的聚二甲基矽氧烷二醇。
可使用具有至少二個異氰酸酯基的化合物作為多官能異氰酸酯。具體而言，多官能異氰酸酯可被例示為二異氰酸酯，例如：六亞甲基二異氰酸酯[HDI]、異佛爾酮二異氰酸酯[IPDI]、亞甲基雙(4-環己基異氰酸酯)[H12MDI]、三甲基六亞甲基二異氰酸酯[TMHMDI]、甲苯二異氰酸酯[TDI]、4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯[MDI]、及二甲苯二異氰酸酯[XDI]等。此外，二異氰酸酯經三羥甲基丙烷改質的加合物、二異氰酸酯的三聚物(異氰脲酸酯)、二異氰酸酯與水反應的縮二脲化合物等可單獨使用或以其中二或更多者的組合形式使用。
可使用(甲基)丙烯酸羥烷酯作為含羥基的(甲基)丙烯酸酯。含羥基的(甲基)丙烯酸酯可例示為例如(甲基)丙烯酸羥烷酯(例如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯及(甲基)丙烯酸6-羥己酯)、2-羥乙基丙烯醯基磷酸酯、2-(甲基)丙烯醯基氧基乙基-2-羥丙基酞酸酯、經己內酯改質的(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、二丙二醇(甲基)丙烯酸酯、經脂肪酸改質的縮水甘油基(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、2-羥基-3-(甲基)丙烯醯基氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、2-羥基-3-丙烯醯基氧基丙基甲基丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、經己內酯改質的季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、經環氧乙烷改質的季戊四 醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、經己內酯改質的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯及經環氧乙烷改質的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等，且其可單獨使用或以其中二或更多者的混合物形式使用。
反應性矽酮寡聚物在末端可具有一個或二個或更多個可固化官能基。更具體而言，反應性矽酮寡聚物在末端可具有1至6個、1至4個、或1至3個可固化官能基。在本說明書中，在末端具有n個可固化官能基的反應性矽酮寡聚物可被稱為n官能矽酮寡聚物。
在一個實例中，當反應性矽酮寡聚物包含聚矽氧烷系胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯時，n官能矽酮寡聚物可指通過胺基甲酸酯骨架，在聚矽氧烷骨架中具有n個(甲基)丙烯酸基的化合物。
可固化組分可包含具有任何一個指定數量的可固化官能基的矽酮寡聚物或具有不同數量的可固化官能基的反應性矽酮寡聚物的混合物。
在一個實例中，可固化組分可為單官能矽酮寡聚物與雙官能矽酮寡聚物的混合物。當單獨包括雙官能矽酮寡聚物時，模數可能太高，當單獨包括單官能矽酮寡聚物時，內聚力降低，而使黏著耐久性可能被削弱。因此，當使用單官能矽酮寡聚物與雙官能矽酮寡聚物的混合物時，可以改善作為可固化組成物的各種特性。可固化組分還可包含具有三官能性或更多官能性的矽酮寡聚物。
可固化組成物可包含20至70重量份的比率的反應性矽酮寡聚物。當可固化組分為單官能矽酮寡聚物與雙官能矽酮寡聚物的混合物時，相對於100重量份的雙官能矽酮寡聚物，可含有20至500重量份的比率的單官能矽酮寡聚物。當可固化組分還包含具有三官能性或更多官能性的矽酮寡聚物時，相對於100重量份的雙官能寡聚物，可含有2至50重量份的比率的具有三官能性或更多官能性的矽酮寡聚物。
反應性矽酮寡聚物可具有例如為10,000至100,000的重量平均分子量、具體而言為10,000至80,000的重量平均分子量、更具體而言為10,000至70,000的重量平均分子量。當反應性矽酮寡聚物的重量平均分子量滿足以上範圍時，可提供具有優異的透明性、耐熱性及黏著力的可固化組成物。在本說明書中，重量平均分子量可指藉由凝膠滲透層析(gel permeation chromatography，GPC)法量測的標準聚苯乙烯的轉換值。
可固化組成物中所含的含羥基組分可具有2至45mg KOH/g的羥基值(OH值)。更具體而言，含羥基組分可具有4至40mg KOH/g的羥基值(OH值)。因為可固化組成物可通過含羥基組分增加含水率，可降低在高溫高濕環境的霧度，確保透明性。如果含羥基組分的羥基值太低，則在高溫高濕環境下不能有效地抑制霧度出現，甚至如果羥基值太高，在高溫高濕環境下也不能有效地抑制霧度出現，而會降低黏著耐久性。
含羥基組分可包含具有羥基的非反應性矽酮寡聚物。在 本說明書中，非反應性矽酮寡聚物可指含有聚矽氧烷骨架但不含有可固化官能基的化合物。可固化官能基例如可例示為(甲基)丙烯酸基。非反應性矽酮寡聚物在末端可具有至少一個羥基。
非反應性矽酮寡聚物可用作為可固化組成物中的稀釋劑。當可固化組成物包含作為稀釋劑的非反應性寡聚物時，可藉由使耐熱性改良系統中的(甲基)丙烯酸基減少以抑制酯基因熱而發生的分解反應來進一步改良耐熱性。
可固化組成物可包含20至70重量份的比率的具有羥基的非反應性矽酮寡聚物。當可固化組成物包含小量的非反應性矽酮寡聚物時，霧度可能在高溫高濕環境下增加，以及模數與黏度可能顯著增加。當可固化組成物包含過量的具有羥基的非反應性矽酮寡聚物時，黏著耐久性可能劣化，以及模數與黏度可能顯著降低。
非反應性矽酮寡聚物可包含非反應性聚矽氧烷寡聚物與非反應性聚矽氧烷改質的胺基甲酸酯寡聚物中的一或多個寡聚物。儘管本文描述寡聚物，但是除非具體定義為胺基甲酸酯寡聚物，否則可以表示不含胺基甲酸酯鍵的寡聚物。
在一個實例中，非反應性矽酮寡聚物可為非反應性聚矽氧烷寡聚物。這樣的寡聚物可由以下式2表示。
[式2]
在式2中，R4及R6各自獨立為烴基或者含有雜原子、醚基或羥基的有機基團，各個R5獨立為烷基、環烷基或苯基，n為10或大於10的整數，且R4及R6中的至少一個為羥基。
作為非反應性聚矽氧烷寡聚物，例如可使用矽油或矽酮液體產物，例如FM-0411、FM-0421、FM-0425、FMDA11、FM-DA21、FM-DA26、FM-4411、FM-4421、FM-4425(智索公司)、DMS-T00、DMS-T01、DMS-T02、DMS-T03、DMS-T05、DMS-T07、DMS-T11、DMS-T 12、DMS-T 15、DMS-T 21、DMS-T 22,23、DMS-T25、DMS-T31、DMS-T 35、DMS-T 41、DMS-T 43、DMS-T 46、DMS-T 51、DMS-T53、DMS-T 56、PDM-0421、PDM-0821、PDM-1922、PMM-1015、PMM-1025、PMM-1043、PMM-5021、PMM-0011、PMM-0021、PMM-0025(蓋麗斯特公司(Gelest))、X-22-4039、X-22-4015、KF-99、KF-9901、KF-6000、KF-6001、KF-6002、KF-6003、KF-6004、X-22-4952、X-22-4272、KF-6123、X-21-5841、KF-9701、X-22-170BX、X-22-170DX、X-22-176DX、X-22-176F、X-22-176GX-A、KF-6011、KF-6012、KF-6015及KF-6017(信越公司)。
在一個實例中，非反應性矽酮寡聚物可為非反應性聚矽氧烷改質的胺基甲酸酯寡聚物。這樣的寡聚物可含有聚矽氧烷骨 架及胺基甲酸酯鍵，並可在末端具有一或多個羥基。寡聚物在無羥基的末端可通過胺基甲酸酯鍵具有烷基。這樣的寡聚物可為含羥基的聚矽氧烷；多官能異氰酸酯；及含有羥基的單體的胺基甲酸酯反應物。
在一個具體實例中，含羥基聚矽氧烷可為由以下式1表示的化合物。
在式1中，R1及R3各自獨立為烴基或者含有雜原子或醚基的有機基團，各個R2獨立為烷基、環烷基或苯基，a為10或大於10的整數，b及c各自獨立為0至3的整數，其限制條件為b及c的和為1或大於1。
聚矽氧烷系胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯項目中所述式1的內容可以同樣地應用於上述式1的具體細節。聚矽氧烷系胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯項目中所述多官能異氰酸酯的內容可以同樣地應用於關於多官能異氰酸酯的細節。含有羥基的單體在無羥基的末端可具有烷基及/或醚基。例如，含有羥基的單體可具有：具有1至12個碳原子的烷基或具有1至12個碳原子的烷氧基。
非反應性矽酮寡聚物可具有1,000至50,000的重量平均分子量(Mw)。當非反應性矽酮寡聚物的重量平均分子量滿足以 上範圍時，可提供具有優異的透明性、耐熱性及黏著力的可固化組成物。
含羥基組分還可包含含羥基的反應性單體。固化組成物可包含1至30重量份的比率的含羥基反應性單體。
含羥基反應性單體可例示為(甲基)丙烯酸羥烷酯或羥烷二醇(甲基)丙烯酸酯。含羥基反應性單體的具體實例可例示為(甲基)丙烯酸羥烷酯(諸如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯或(甲基)丙烯酸8-羥辛酯)、或羥烷二醇(甲基)丙烯酸酯(諸如2-羥基乙二醇(甲基)丙烯酸酯或2-羥基丙二醇(甲基)丙烯酸酯)等。
可固化組成物還可包含起始劑。可使用光聚合起始劑或熱聚合起始劑作為起始劑。在一個實例中，可使用光聚合起始劑作為起始劑，且例如可使用紫外線聚合起始劑或可見光聚合起始劑作為起始劑。可使用例如安息香系列、苯甲酮系列或苯乙酮系列等作為紫外線聚合起始劑，及可使用例如醯基膦氧化物系列、噻噸酮系列、茂金屬系列、醌類系列、α-胺基苯烷基酮系列等作為可見光聚合起始劑，但不限於此。相對於100重量份的可固化組成物，可包含1至10重量份的比率的起始劑，但此可視需要進行適當調整。
可固化組成物還可包含矽烷偶合劑。矽烷偶合劑可藉由提高黏著性及黏著穩定性而改善耐熱性及耐濕性，甚至當長時間處於惡劣的狀態時，也可改善黏著可靠性。作為矽烷偶合劑，可 使用例如γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-巰丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-胺丙基三甲氧基矽烷或γ-胺丙基三乙氧基矽烷等，且可使用上述者的其中之一或其中二或更多者的混合物。相對於100重量份的可固化組成物，可包含1至10重量份的比率的矽烷偶合劑，但此可視需要進行適當調整。
可固化組成物還可包含抗氧化劑。相對於100重量份的可固化組成物，可含有0.01至5重量份、更具體而言0.01至3重量份的比率的抗氧化劑，但此可視需要進行適當調整。
除上述者以外，可固化組成物可根據預期用途而進一步包含習知的添加劑，例如彈性體、固化劑、塑化劑、填充劑、著色劑、紫外線穩定劑、調色劑、增強劑、消泡劑、表面活性劑或防鏽劑。
可固化組成物在固化之後可具有在1赫茲下為10,000帕斯卡至100,000帕斯卡的彈性模數，具體而言為10,000帕斯卡至80,000帕斯卡或10,000帕斯卡至60,000帕斯卡的彈性模數且更具體而言為10,000帕斯卡至40,000帕斯卡的彈性模數。彈性模數可藉由量測例2進行量測。模數量測將在下文中描述。當可固化組成物的彈性模數處於以上範圍內時，可達成適用於顯示裝置的填充劑的物理性質。
可固化組成物可具有在1赫茲及25℃下為1,000厘泊至10,000厘泊的黏度。具體而言，可固化組成物可具有在1赫茲及25℃下為3,000厘泊至6,000厘泊的黏度。黏度可藉由量測例3進行量測。黏度量測將在下文描述。當可固化組成物的黏度處於以上範圍內時，可達成適用於顯示裝置的填充劑的物理性質。
本申請案亦有關於可固化組成物的用途。作為一個實例，本申請案是有關於包含可固化組成物的固化產物的填充劑。因為可固化組成物具有優異的透明性、耐熱性及黏著力，所以可有利地用作顯示器的填充劑。
在本說明書中，「固化產物」可指處於固化狀態下的材料。此外，本文中的固化可指組成物藉由物理作用或化學作用或組成物中所含組分的反應而表現出黏著性或膠黏性的過程。
可固化組成物的固化可藉由以下製程而執行：將組成物保持於恰當溫度下使得可固化組分可進行固化的製程，抑或以恰當的活性能量線對可固化組成物進行輻照使得可固化組分可進行固化的製程。當同時需要將可固化組成物保持於恰當溫度下及輻照活性能量線時，可依序或同時實行上述製程。這裡的輻照活性能量線可利用例如高壓汞燈、無電極燈或氙燈等來執行，且可在可恰當地執行固化的範圍內對例如待輻照的活性能量線的波長或光量等條件作出選擇。
在一個實例中，可固化組成物的固化可藉由以具有約150奈米至450奈米波段的紫外光在1000毫焦耳/平方公分至6000毫 焦耳/平方公分的光量下對可固化組成物進行輻照而實行，但此可視需要進行適當調整。
此外，可固化組成物在固化之後的厚度(亦即固化產物的厚度)可為10微米至500微米，且具體而言可為100微米至300微米，此可視需要進行恰當調整。
本申請案是有關於一種顯示裝置，所述顯示裝置在光學元件之間包括至少一個氣隙且包含可固化組成物的固化產物以填充所述氣隙。圖1示例性地顯示所述顯示裝置。如在圖1中示例性顯示的，顯示裝置示例性地顯示可固化組成物的固化產物(40)被填充於由間隔壁(10)間隔開的觸控面板(20)與顯示面板(30)之間的空間(即所謂的氣隙)中。
然而，氣隙的結構及位置並非僅限於圖1，且可固化組成物可用於填充構成顯示裝置的光學元件的各種結構及位置的氣隙。
顯示裝置可例示為例如液晶顯示裝置、有機電致發光裝置、電漿顯示器等，但不限於此。
作為另一實例，可固化組成物亦可有利地用於構成顯示裝置的光學構件之間的直接黏結。圖2示例性地顯示所述顯示裝置。如在圖2中示例性顯示的，在包括觸控面板(20)及顯示面板(30)的顯示裝置中，所述裝置示例性地顯示可固化組成物的固化產物(40)直接黏結觸控面板與顯示面板。
作為另一實例，可固化組成物可有利地用於顯示裝置與 其他光學功能元件之間的直接黏結。光學功能元件可例示為透明塑膠板，例如丙烯酸板(例如可在一側或兩側上進行硬塗層處理或亦可進行抗反射塗層處理)、聚碳酸酯(PC)板、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)板或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)板，用於改善可見度或防止顯示裝置因外部衝擊而破損；強化玻璃(例如亦可貼附防散射膜)；或觸控面板輸入感測器等。
在將可固化組成物的固化產物應用至顯示裝置時，對構成所述顯示裝置的其他成分及所述裝置的構成方法無特別限制，且只要使用了所述固化產物，則可採用相關領域中習知的任意材料或方法。
本申請案可提供一種即使在高溫高濕環境下也具有優異的物理性質(諸如黏著耐久性)並維持透明性的可固化組成物。此種可固化組成物可有利地用於填充劑與顯示裝置的光學元件之間的直接黏結。
10‧‧‧間隔壁
20‧‧‧觸控面板
30‧‧‧顯示面板
40‧‧‧可固化組成物的固化產物
圖1及圖2例示顯示應用本申請案的可固化組成物的固化產物的顯示裝置。
以下，將藉由實例及比較例更詳細地闡述本申請案的可固化組成物，但本申請案的範圍不受以下實例的限制。此外，實例及比較例的物理性質及特性量測如下。
量測例1：OH值的量測
在實例及比較例的各個可固化組成物中，根據JIS K 155701標準，使用京都電子株式會社(Kyoto Electronics Co.,Ltd.)製造的AT-510設備量測羥基值。羥基值是將與由1克多元醇(含有多個含羥基的組分的物質)得到的乙醯化合物相結合的乙酸中和所需的KOH的毫克數(mg KOH/g)。
量測例2：模數的量測
將實例及比較例的可固化組成物各自施加於經脫模處理的膜(release-treated film)之間，然後利用金屬鹵化物紫外線燈(D-燈泡)在約4000毫焦耳/平方公分的光量下以具有150奈米至450奈米波長的紫外光對所述可固化組成物進行了輻照並使所述可固化組成物固化以在固化後具有1毫米的厚度。對固化產物進行了裁剪以製備具有8毫米的直徑及1毫米的厚度的圓形樣本，然後利用得自TA儀器公司的ARES-G2流變儀量測了在1赫茲下的儲存彈性模數(G’)。
-量測溫度25℃
-量測應變：5%
-量測模式：掃頻(frequency sweep)模式
量測例3：黏度的量測
在實例及比較例的各個可固化組成物中，利用得自TA儀器公司的ARES-G2流變儀量測了在1赫茲下的黏度。
-量測溫度25℃
-量測應變：10%
-量測模式：掃頻(frequency sweep)模式
量測例4：初始霧度的量測
將實例及比較例的可固化組成物各自施加至鈉鈣玻璃(1T)，然後在與模數量測相同的條件下進行固化。將固化產物裁剪成具有5公分的直徑以及150微米的厚度以製備圓形樣本，然後在25℃的溫度及50%的相對濕度下，利用得自日本電色公司(Nippon Denshoku)的NDH-5000霧度計在濁度計ASTM D1003標準下量測霧度。
量測例5：高溫及高濕下的霧度的量測
將量測例4的樣本儲存在85℃的溫度及85%的相對濕度下1000小時，然後置於25℃的溫度及50%的相對濕度下1小時。在留下的樣本中，在25℃的溫度及50%的相對濕度下，利用得自日本電色公司的NDH-5000霧度計在濁度計ASTM D1003標準下量測霧度。
量測例6：黏著耐久性評估
將實例及比較例的可固化組成物各自施加於玻璃之間，並在與模數量測相同的條件下進行固化。將固化產物裁剪成具有1.5公分的直徑以及200微米的厚度以製備圓形樣本，將所述樣 本置於105℃下1000小時。在以12.7毫米/分鐘的速度上下拉伸連接部分的同時利用得自質地技術公司(Texture Technology)的TA-XT2+量測黏著力。藉由比較熱處理之前與熱處理之後的黏著力，根據以下評估準則測定黏著耐久性。
<黏著耐久性的評估準则>
-O：無黏著力變化
-△：黏著力降低
-X：固化產物熔化並向下流動
製備例1製備單官能矽酮寡聚物(A1)
儀器
溫度計、攪拌器、水冷式冷凝器、氮氣
製造方法
使350克由式A表示的聚二甲基矽氧烷二醇(塞拉普雷FM-4411，智索公司)、112克異佛爾酮二異氰酸酯(異氰酸酯基含量37.8%)以及1克二月桂酸二丁基錫在燒瓶中在60℃下反應5小時。接下來，逐滴加入9.8克丙烯酸羥乙酯及15.6克月桂醇並使反應照此繼續，且在異氰酸酯基消失時終止反應。
製備例2製備雙官能矽酮寡聚物(A2)
儀器
溫度計、攪拌器、水冷式冷凝器、氮氣
製造方法
使350克由式A表示的聚二甲基矽氧烷二醇(塞拉普雷FM-4411，智索公司)、102.7克異佛爾酮二異氰酸酯(異氰酸酯基含量37.8%)以及1克二月桂酸二丁基錫在燒瓶中在60℃下反應5小時。接下來，逐滴加入4.9克丙烯酸羥乙酯、6.1克丙烯酸羥丁酯及7.4克月桂醇並使反應照此繼續，且在異氰酸酯基消失時終止反應。
製備例3製備三官能矽酮寡聚物(A3)
儀器
溫度計、攪拌器、水冷式冷凝器、氮氣
製造方法
使350克由式A表示的聚二甲基矽氧烷二醇(塞拉普雷FM-4411，智索公司)、276.7克異佛爾酮二異氰酸酯-三聚異氰酸酯(異氰酸酯基含量17.0%)以及1克二月桂酸二丁基錫在燒瓶中在60℃下反應5小時。接下來，逐滴加入50.7克丙烯酸羥乙酯並使反應照此繼續，且在異氰酸酯基消失時終止反應。
製備例4非反應性矽酮非胺基甲酸酯寡聚物(B1)
製備了由以下式B表示的單羥基聚矽氧烷(FM-0411，智索公司)作為非反應性矽酮非胺基甲酸酯寡聚物(B1)。
[式B]
製備例5製備非反應性矽酮胺基甲酸酯寡聚物(B2)
儀器
溫度計、攪拌器、水冷式冷凝器、氮氣
製造方法
使350克由式A表示的聚二甲基矽氧烷二醇(塞拉普雷FM-4411，智索公司)、124.4克異佛爾酮二異氰酸酯(異氰酸酯基含量37.8%)以及1克二月桂酸二丁基錫在燒瓶中在60℃下反應5小時。接下來，逐滴加入52.2克月桂醇並使反應照此繼續，且在異氰酸酯基消失時終止反應。
實例1至4及比較例1至4的製備
製備可固化組成物
可固化寡聚物與稀釋劑的總和設定為100重量份並以表1所示的比率組合起始劑(C1)、矽烷偶合劑(C2)以及抗氧化劑(C3)而製備實例1至4及比較例1至4的可固化組成物。
在以下表2及表3中闡述了實例及比較例的物理性質的評估結果。

Claims (14)

  1. 一種可固化組成物，包括：可固化組分，包括20至70重量份的反應性矽酮寡聚物，及含羥基組分，包括20至70重量份的具有羥基的非反應性矽酮寡聚物且具有2至45mg KOH/g的羥基值(OH值)，其中所述非反應性矽酮寡聚物包括由式2表示的非反應性聚矽氧烷寡聚物與非反應性聚矽氧烷改質的胺基甲酸酯寡聚物中的至少一個寡聚物，所述非反應性聚矽氧烷改質的胺基甲酸酯寡聚物是由式1表示的含羥基的聚矽氧烷；多官能異氰酸酯；及含有羥基的單體的胺基甲酸酯反應物： 在式1中，R1及R3各自獨立為烴基或者含有雜原子或醚基的有機基團，各個R2獨立為烷基、環烷基或苯基，a為10或大於10的整數，b及c各自獨立為0至3的整數，其限制條件為b及c的和為1或大於1，在上述式2中，R4及R6各自獨立為烴基或者含有雜原子、醚基或羥基的有機基團，各個R5獨立為烷基、環烷基或苯基，n為10或大於10的整數，且R4及R6中的至少一個為羥基。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物，其中霧度為1.0%以下，所述霧度為用濁度計ASTM D1003標準，藉由將所述可固化組成物被固化到厚度為150μm的試樣儲存在85℃的溫度以及85%的相對濕度下1000小時，然後在25℃的溫度以及50%的相對濕度下放置1小時進行量測。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物，其中所述反應性矽酮寡聚物包括聚矽氧烷系胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物，其中所述反應性矽酮寡聚物包括單官能矽酮寡聚物及雙官能矽酮寡聚物。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的可固化組成物，其中所述反應性矽酮寡聚物還包括具有三官能性或更多官能性的矽酮寡聚物。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物，其中所述反應性矽酮寡聚物具有10,000至100,000的重量平均分子量(Mw)。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物，其中所述非反應性矽酮寡聚物具有1,000至50,000的重量平均分子量(Mw)。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物，其中所述含羥基組分還包括1至30重量份的含羥基的反應性單體。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的可固化組成物，其中所述含羥基的反應性單體為(甲基)丙烯酸羥烷酯。
  10. 如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物，其中所述可固化組成物還包括起始劑、矽烷偶合劑或抗氧化劑。
  11. 如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物，其中所述可固化組成物固化後在1赫茲下具有10,000帕斯卡至100,000帕斯卡的彈性模數。
  12. 如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物，其中所述可固化組成物具有在1赫茲及25℃下為1,000厘泊至10,000厘泊的黏度。
  13. 一種顯示裝置，所述顯示裝置在光學元件之間包括至少一個氣隙且包括填充所述氣隙的如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物的固化產物。
  14. 一種顯示裝置，包括顯示面板及觸控面板，其中所述顯示裝置還包括黏結所述顯示面板與所述觸控面板的如申請專利範圍第1項所述的可固化組成物的固化產物。
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