TWI647185B - 合成石英玻璃基板之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之解決手段為一種合成石英玻璃基板之製造方法，其特徵為在精密研磨前使合成石英玻璃基板浸漬於添加有界面活性劑之水溶液後，使用膠體氧化矽水分散液對合成石英玻璃基板進行精密研磨。
本發明效果為根據本發明，相較於利用使用了一般膠體氧化矽磨粒的研磨漿體之情況而言係使研磨速率提升，同時，基板表面的缺陷數減少，進而能夠製造面粗糙度較小的合成石英玻璃基板。此外，由於用來製造基板的時間減少，亦導致製造步驟的縮減化、成本降低。

Description

合成石英玻璃基板之製造方法
本發明係關於用於製作光罩、奈米壓模、液晶用彩色濾光片等最尖端技術中所使用之合成石英玻璃基板的合成石英玻璃基板之製造方法，其包含使用膠體氧化矽水分散液之研磨步驟。
隨著利用短波長的光施行微影之技術確立，圖案的超微細化逐漸變得可能，但由於波長變短所造成之焦點深度變淺，對使用於遮罩之合成石英玻璃基板係謀求完整性。具體而言，作為微細圖案化用反射型遮罩用基板，較適宜為基板之表面呈高平坦、且低缺陷、面粗糙度小者。
此外，作為現行所使用之利用ArF準分子雷射(波長193nm)、利用雙圖案化等手法之圖案的微細化、利用EUV光之微影所需的基板，亦考慮使用滿足低缺陷、低粗糙度的要求之合成石英玻璃基板。
由於使用於光罩或奈米壓模、液晶用之合成 石英玻璃基板等係因應高平坦度、高平滑性、低缺陷度等需求規格，故為了其表面調整係歷經研光步驟、研磨步驟等數階段步驟而製造製品。
研光步驟係除去自鑄塊進行切割時之加工變形，研磨步驟係將基板予以鏡面化而施行表面的平坦度及形狀之打造，最終地在精密研磨步驟中，使用膠體氧化矽磨粒的研磨漿體使基板表面變得平滑，而製造經除去微小缺陷之基板。
現在，作為將合成石英玻璃基板表面精製成低缺陷、低粗糙度之手法，係使用在最終精密研磨步驟中，一面併用膠體氧化矽磨粒的研磨漿體，一面使用軟質的絨面革系研磨布進行研磨作為一般的手法。
根據EUV微影等之設計規則的超微細化之趨勢，為了提高使用膠體氧化矽漿體之精密研磨步驟的研磨精度，已進行許多研究。
例如，日本專利特開2009-087441號公報(專利文獻1)中，記載有為了防止研磨液中所包含之氧化矽粒子之凝集物附著於玻璃基板，係在將被研磨物的玻璃基板與氧化矽凝集物之電位差設為20mV以下之條件下對玻璃基板進行研磨之方法。另外，文獻內記載氧化矽凝集體之ζ電位係與氧化矽單體之ζ電位不同，乃是朝零電位方向變化。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2009-087441號公報
雖然利用膠體氧化矽磨粒之研磨係用來作出低粗糙度、低缺陷的基板表面之有效手法，但研磨速率相較於氧化鈰磨粒或氧化鋯磨粒而言係明顯較慢。如專利文獻1所示，藉由控制ζ電位來抑制氧化矽凝集物附著於玻璃基板表面係對表面改質具有效果，而另一方面，考慮到研磨速率相較於使用一般的膠體氧化矽磨粒之研磨而言係進一步變慢之可能性，從工業觀點來看，係難以視為產率良好。
本發明係鑑於上述情事而完成者，其目的為提供在合成石英玻璃基板之研磨步驟中顯示出優異的研磨速率，且能夠滿足在光罩用等基板表面低缺陷、低粗糙度的要求之合成石英玻璃基板之製造方法。
本發明者等人為了解決上述課題，係著眼於投入至包含膠體氧化矽磨粒的研磨漿體所用之研磨步驟中之基板的表面狀態而進行深入探討。其結果發現，特定而言，藉由將合成石英玻璃基板在即將研磨前浸漬在添入有 非離子系界面活性劑之水溶液中，便能夠一面維持使用了習知膠體氧化矽磨粒的研磨漿體之情況的表面品質，一面同時達成研磨速率之提升。
即，本發明係提供以下合成石英玻璃基板之製造方法。
[1]
一種合成石英玻璃基板之製造方法，其特徵為在精密研磨前使合成石英玻璃基板浸漬於添加有界面活性劑之水溶液後，使用膠體氧化矽水分散液對合成石英玻璃基板進行精密研磨。
[2]
如[1]所記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述界面活性劑係非離子系界面活性劑。
[3]
如[2]所記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述非離子系界面活性劑係直鏈烷基醚型界面活性劑。
[4]
如[2]或[3]所記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述非離子系界面活性劑之HLB值係8~15。
[5]
如[1]至[4]中任一項所記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述界面活性劑之添加量係0.01~0.5質量%。
[6]
如[1]至[5]中任一項所記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述膠體氧化矽水分散液中所包含之膠體氧化矽磨粒的初級粒徑係20~200nm。
[7]
如[1]至[6]中任一項所記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，使用絨面革研磨布進行研磨，該絨面革研磨布係使用界面活性劑使絨毛層發泡而成。
根據本發明，相較於利用使用了一般膠體氧化矽磨粒的研磨漿體之情況而言係使研磨速率提升，同時，基板表面的缺陷數減少，進而能夠製造面粗糙度較小的合成石英玻璃基板。此外，由於用來製造基板的時間減少，亦導致製造步驟的縮減化、成本降低。
以下，針對本發明進行詳細說明。
本發明中之合成石英玻璃基板之製造方法係在即將將膠體氧化矽磨粒使用於研磨漿體之研磨步驟前，使基板浸漬於添加有界面活性劑，特定而言，烷基醚型非離子系界面活性劑之水溶液中，藉此提供在研磨開始時之基板表面的環境係膠體氧化矽磨粒容易聚集之狀態。即，因在精密研磨步驟之最初期被靜電吸引至基板表面之膠體氧化矽磨 粒增加，在基板表面配置有許多膠體氧化矽磨粒，接著，後續的膠體氧化矽磨粒會因膠體氧化矽磨粒彼此間之靜電引力、或凡得瓦力(van der Waals force)而容易衝撞至基板表面，其係有效於研磨速率提升，同時達成基板表面之低缺陷、低粗糙度。
此外，本手法對於任何尺寸的合成石英玻璃基板而言，亦使研磨速率提升，同時能夠效率良好地製造滿足低缺陷、低粗糙度的要求之基板。
一般而言，使用包含膠體氧化矽磨粒之研磨漿體對合成石英玻璃基板進行研磨時，所併用之研磨布係選擇有利於用以將合成石英玻璃基板表面精製成低缺陷且高平滑之絨面革系研磨布。此乃由於使用包含膠體氧化矽磨粒之研磨漿體的步驟係經常在最終研磨步驟、或半最終研磨步驟之類的決定面質步驟中使用。
絨面革系研磨布為了在於研磨時與基板接觸之絨毛層中形成發泡構造，係使用非離子系或陰離子系界面活性劑。形成絨毛層後，雖然在洗淨後使用作為研磨布，但不能否認絨毛的發泡構造中殘留有界面活性劑之可能性。實際上，於研磨途中，時常見到在研磨漿體中產生被認為是源自界面活性劑的氣泡之現象。
一般認為由於此現象，因研磨布中殘留之界面活性劑的電引力所造成之影響、所產生的氣泡所造成之空間障礙，參與研磨之膠體氧化矽磨粒對於作為被研磨物之合成石英玻璃基板並非接觸基板整面，而是部分連續地 接觸，結果從而在基板整面進行研磨。
然而，若在即將於使用絨面革系研磨布，且併用包含膠體氧化矽磨粒之研磨漿體之研磨步驟前將基板表面以界面活性劑進行處理，則受電吸引至基板表面之膠體氧化矽粒子的數量會變多而使衝撞至作為被研磨物之基板的機率增高，可使研磨速率提升。
即，由於相較於絨面革系研磨布的絨毛層中殘留之界面活性劑因研磨漿體中所包含之水分而溶出來而言，會更早獲得基板表面之非離子系界面活性劑與研磨漿體中之膠體氧化矽粒子間之相互作用，故可提高研磨步驟之最初期在基板表面之膠體氧化矽粒子的存在機率，可在研削力增高之狀態下開始進行研磨。
裝在研磨機中之合成石英玻璃基板的基板表面之電位並非為零，一般而言，大多帶有些許負電。對於該合成石英玻璃基板表面而言，作為研磨磨粒之膠體氧化矽粒子接近時，係一面伴隨著電推斥，一面進行研磨。然而，藉由利用界面活性劑預先使基板表面之電位接近於零，膠體氧化矽粒子會變得容易接近。
在非離子系之情況，其本身係不帶電而促進研磨的進行，且沒有引起上述副反應之可能性，係更佳。
再者，在絨面革系研磨布之中，亦有在使絨毛層形成時使用帶電的陰離子系等界面活性劑者，在使用此種研磨布之研磨步驟中，若使用非離子系界面活性劑以外者，則合成石英玻璃基板表面與研磨布內的殘留界面活性劑間之 不同種界面活性劑會相互作用，會有引發研磨漿體的不安定化等不良情形之情況。
本發明中所使用之非離子系界面活性劑較佳為直鏈烷基醚型。
此係根據下述理由：一般而言，將膠體氧化矽磨粒使用作為研磨漿體使用時，液性大多為鹼或弱酸性，若考慮到醚鍵結僅會在強酸性下開裂之特性，則藉由保有烷基醚型的形式，在研磨中非離子系界面活性劑的構造受到化學性破壞之可能性便會極低。再者，只要烷基鏈的部分為直鏈構造，則由於界面活性劑的分子變得立體上龐大之情形減少，故在膠體氧化矽磨粒與基板表面間之衝撞中難以構成障礙，係更佳。
此外，本發明中所使用之非離子系界面活性劑在下式之格里芬式(Griffin’s equation)所導出的HLB值(親水親油平衡值(Hydrophile Lipophile Balance value))中，較佳係具有8~15的範圍之值者：HLB=(聚氧乙烯鏈之分子量/非離子系界面活性劑之分子量)×(100/5) 。在HLB值小於8之情況，合成石英玻璃基板表面上之非離子系界面活性劑時常會發揮作為消泡劑之機能，與研磨布中殘留之界面活性劑引起相互作用，研磨漿體之電平衡崩壞，會有引發膠體氧化矽磨粒凝集或溶解的不良情形之可能性。相反地，在HLB值大於15之情況，合成石英 玻璃基板表面之非離子系界面活性劑會聚集在膠體氧化矽磨粒之周圍而形成微胞構造，會有導致膠體氧化矽磨粒之研削力低下之疑慮。
此外，作為浸漬合成石英玻璃基板時所使用之非離子系界面活性劑水溶液，可使用使市售品的非離子系界面活性劑溶解於純水中而成者，例如可使用日本乳化劑(股)製Newcol系列、日華化學(股)製Sunmorl系列、花王(股)製Emulgen系列等。
對合成石英玻璃基板表面進行浸漬處理時所使用之界面活性劑水溶液的濃度較佳為0.01~0.5質量%，更佳為0.01~0.1質量%。在水溶液的濃度低於0.01質量%之情況，會有難以充分地引出用以將膠體氧化矽磨粒吸引至基板表面所需之合成石英玻璃基板表面的電位變化之情況。另一方面，在水溶液的濃度高於0.5質量%之情況，界面活性劑係與研磨布中的殘留界面活性劑進行相互作用，會有產生招致研磨漿體之不安定化的不良情形之情況。另外，合成石英玻璃基板對於添加有界面活性劑之水溶液的液浸處理溫度可為室溫，亦可為加溫。此外，浸漬時間亦較佳為1~180秒，更佳為10~150秒，再更佳為10~100秒。
研磨時所併用之漿體係以膠體氧化矽磨粒作為主成分，該磨粒之初級粒徑較佳為20~200nm，更佳為20~150nm，特佳為20~100nm。若粒徑過小，則有利於使合成石英玻璃基板表面變得高平滑，但反面而言， 膠體氧化矽磨粒彼此容易凝集，容易附著於合成石英玻璃基板表面而會有產生以殘渣形式成為凸缺陷的不良情形之情況。此外，相反地，若粒徑過大，則雖然由於研磨速率增高、研磨時間縮短的效果而可期待生產性的提升，但合成石英玻璃基板表面的面粗糙度變差，時常可見在最終研磨步驟中無法使用之情況。
另外，作為使膠體氧化矽磨粒分散於純水中而成之研磨劑，可使用市售品，亦可使用使固形磨粒分散於純水中而成者之任一者，例如可使用(股)Fujimi Incorporated製COMPOL-50、COMPOL-80、COMPOL-120、COMPOL-EX III、日產化學工業(股)製ST-XL、ST-YL、ST-ZL、Dupont製SYTON、扶桑化學工業(股)製GP系列等。此外，作為研磨布，較佳係使用絨面革研磨布，該絨面革研磨布係使用非離子系、陰離子系界面活性劑，特定而言，非離子系界面活性劑使絨毛層發泡而成。
藉由使用以上的研磨前處理及研磨布，並併用研磨漿體對合成石英玻璃基板進行研磨，便能夠延長研磨布的壽命，抑制由高感度缺陷檢查裝置所檢測出之缺陷數，以及使合成石英玻璃基板表面的平滑性提升。
作為本發明之製造方法的對象之合成石英玻璃基板可使用於半導體相關電子材料，特定而言，可適宜地使用為光罩用、奈米壓模用、液晶彩色濾光片用、磁性裝置用。雖然其尺寸並無特別規定，但作為研磨對象，可列舉例如：在四角形狀的合成石英玻璃基板中，5英寸見 方或6英寸見方基板；在圓形狀的玻璃基板中，6英寸、8英寸的晶圓等。
應用於本發明之合成石英玻璃基板係藉由使合成石英玻璃鑄塊歷經成型、退火、切割加工、去角、研光、用以將基板表面鏡面化之研磨步驟而獲得。
本發明之製造方法較佳係應用在半最終或最終研磨等精密研磨步驟中。
另外，作為本發明相關之研磨方法，一般為批次式兩面研磨，但亦可使用單面研磨步驟。此外，亦可藉由與枚葉式研磨等其他研磨方法之組合而實施。另外，雖然研磨壓並無特別限制，但較佳為50~150gf/cm2左右。
[實施例]
以下係顯示實施例及比較例而具體說明本發明，但本發明並不限於下述實施例。
[實施例1]
將經切割之合成石英玻璃基板原料(6英寸見方，厚度6.35mm)以進行行星運動之兩面研光機予以研光後，以進行行星運動之兩面研磨機施行粗研磨，而準備原料基板。
使經粗研磨之基板浸漬於溶解有作為非離子系界面活性劑之日本乳化劑(股)製Newcol 2310(HLB 14.0)的聚氧乙烯烷基醚0.05質量%之水溶液中45秒後，利用使用非離 子系界面活性劑使絨毛層發泡而成之絨面革研磨布，使用作為研磨劑之SiO2濃度為40質量%的膠體氧化矽水分散液((股)Fujimi Incorporated製，粒徑76.8nm)實施研磨。研磨壓為100gf/cm2，以5μm作為研磨裕度實施研磨，結果以研磨時間20分鐘完成研磨。
研磨終了後，予以洗淨/乾燥以後，使用雷射共軛焦光學系高感度缺陷檢查裝置(Lasertec(股)製)實施缺陷檢查，結果長徑40nm級以上的缺陷係平均1.8個。此外，基板表面的面粗糙度(Rms)為0.15nm。
[實施例2]
將與實施例1同樣地經粗研磨之基板浸漬於溶解有作為非離子系界面活性劑之日本乳化劑(股)製Newcol 2303(HLB 8.3)的聚氧乙烯烷基醚0.01質量%之水溶液中10秒後，利用使用非離子系界面活性劑使絨毛層發泡而成之絨面革研磨布，使用作為研磨劑之SiO2濃度為40質量%的膠體氧化矽水分散液((股)Fujimi Incorporated製，粒徑54.8nm)實施研磨。研磨壓為100gf/cm2，以5μm作為研磨裕度實施研磨，結果以研磨時間24分鐘完成研磨。
研磨終了後，予以洗淨/乾燥以後，使用雷射共軛焦光學系高感度缺陷檢查裝置(Lasertec(股)製)實施缺陷檢查，結果長徑40nm級以上的缺陷係平均1.6個。此外，基板表面的面粗糙度(Rms)為0.15nm。
[實施例3]
將與實施例1同樣地經粗研磨之基板浸漬於溶解有作為非離子系界面活性劑之花王(股)製Emulgen 709(HLB 13.3)的聚氧乙烯烷基醚0.05質量%之水溶液中100秒後，利用使用陰離子系界面活性劑使絨毛層發泡而成之絨面革研磨布，使用作為研磨劑之SiO2濃度為40質量%的膠體氧化矽水分散液(日產化學工業(股)製，粒徑100.2nm)實施研磨。研磨壓為90gf/cm2，以5μm作為研磨裕度實施研磨，結果以研磨時間22分鐘完成研磨。
研磨終了後，予以洗淨/乾燥以後，使用雷射共軛焦光學系高感度缺陷檢查裝置(Lasertec(股)製)實施缺陷檢查，結果長徑40nm級以上的缺陷係平均1.6個。此外，基板表面的面粗糙度(Rms)為0.17nm。
[實施例4]
將經切割之8英寸的晶圓(厚度0.725mm)以進行行星運動之兩面研光機予以研光後，以進行行星運動之兩面研磨機施行粗研磨，而準備原料基板。使此基板浸漬於溶解有HLB 13.2的聚氧乙烯烷基醚0.05質量%之水溶液中30秒後，利用與實施例1相同的研磨布，使用作為研磨劑之SiO2濃度為20質量%的膠體氧化矽水分散液(扶桑化學工業(股)製，粒徑82.2nm)，在研磨壓50gf/cm2之條件下實施研磨。
研磨終了後，予以洗淨/乾燥以後，表面的面粗糙度(Rms)為0.15nm。此外，並未檢測出刮傷或凹洞之類的研磨起因之損傷。
[比較例1]
將與實施例1同樣地經粗研磨之基板在未進行非離子系界面活性劑的處理之情形下，利用使用非離子系界面活性劑使絨毛層發泡而成之絨面革研磨布，使用作為研磨劑之SiO2濃度為40質量%的膠體氧化矽水分散液((股)Fujimi Incorporated製，粒徑54.8nm)實施研磨。研磨壓為100gf/cm2，以5μm作為研磨裕度實施研磨，結果以研磨時間42分鐘完成研磨。
研磨終了後，予以洗淨/乾燥以後，使用雷射共軛焦光學系高感度缺陷檢查裝置(Lasertec(股)製)實施缺陷檢查，結果長徑40nm級以上的缺陷係平均1.6個。此外，基板表面的面粗糙度(Rms)為0.15nm。

Claims (10)

  1. 一種合成石英玻璃基板之製造方法，其特徵為在精密研磨前使表面鏡面化之合成石英玻璃基板浸漬於添加有界面活性劑之水溶液後，使用膠體氧化矽水分散液對浸漬後之合成石英玻璃基板進行精密研磨。
  2. 如請求項1之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，在即將精密研磨之前浸漬。
  3. 如請求項1或2之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述界面活性劑係非離子系界面活性劑。
  4. 如請求項3之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述非離子系界面活性劑係直鏈烷基醚型界面活性劑。
  5. 如請求項3之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述非離子系界面活性劑之HLB值係8~15。
  6. 如請求項1或2之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述界面活性劑之添加量係0.01~0.5質量%。
  7. 如請求項1或2之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，前述膠體氧化矽水分散液中所包含之膠體氧化矽磨粒的初級粒徑係20~200nm。
  8. 如請求項1或2之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，使用絨面革研磨布進行研磨，該絨面革研磨布係使用界面活性劑使絨毛層發泡而成。
  9. 如請求項1或2之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，對合成石英玻璃鑄塊依序歷經成型、退火、切 割加工所得之合成石英玻璃基板進行去角、研光以及粗研磨，得到表面鏡面化之合成石英玻璃基板之後，對前述合成石英玻璃基板進行如請求項1至8中任一項之浸漬以及精密研磨。
  10. 如請求項9之合成石英玻璃基板之製造方法，其中，精密研磨係半最終研磨或最終研磨步驟。
TW104101668A 2014-01-20 2015-01-19 合成石英玻璃基板之製造方法 TWI647185B (zh)

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