TWI645007B - 黏著劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於黏著劑組成物及包含彼之有機電子裝置，本發明提供黏著劑組成物，該黏著劑組成物可形成能有效阻擋水分或氧氣從外部引進有機電子裝置的結構，從而保證有機電子裝置的使用期限，可實現頂部發射有機電子裝置，且可防止可發生在有機電子裝置的缺陷，例如暗點，以及提供包含彼之有機電子裝置。

Description

黏著劑組成物
[0002] 本申請案係關於黏著劑組成物、包含彼之有機電子裝置、及製造該有機電子裝置之方法。
[0003] 有機電子裝置(OED)意指包含使用電洞和電子產生交變電荷流之有機材料層的裝置，且其例子可包括光伏打裝置、整流器、發射機及有機發光二極體(OLED)等。 　　[0004] 在有機電子裝置中，有機發光二極體(OLED)具有較低的功率消耗及較快的反應速率，且比現存光源更有利於使顯示裝置變薄或照明。此外，OLED具有優異的空間利用度，從而被預期應用於各種領域，包含各種攜帶式裝置、監視器、筆記型電腦及電視。 　　[0005] 在OLED的商業化和普遍性使用中，主要的問題是耐久性問題。OLED中所含有的有機材料和金屬電極很容易被外界因素例如水分氧化。從而，含OLED的產品對環境因素是高度敏感的。因此，已提出許多方法來有效地阻擋氧氣或水分從外部滲入有機電子裝置，例如OLED。
技術問題 　　[0006] 本申請案提供黏著劑組成物，其可形成能有效阻擋水分或氧氣從外部引進有機電子裝置的結構，從而保證有機電子裝置的使用期限，可實現頂部發射有機電子裝置，且可防止可發生在有機電子裝置的缺陷，例如暗點，以及提供包含彼之有機電子裝置。 技術解決方案 　　[0007] 本申請案係關於黏著劑組成物。該黏著劑組成物可為應用於密封或封裝有機電子裝置諸如，例如OLEDs，之密封材料。在一個例子中，本申請案之黏著劑組成物可應用於密封或封裝有機電子元件的整個表面。因此，在該黏著劑組成物已被應用於封裝之後，其可以封裝有機電子裝置整個表面的形式存在。 　　[0008] 在本說明書中，術語“有機電子裝置”意指具有包含在彼此面對的一對電極間使用電洞和電子產生交變電荷流的有機材料層之結構的物件或設備，且其例子可包括光伏打裝置、整流器、發射機及有機發光二極體(OLED)等，但並不受限於此。在本申請案的一個例子中，有機電子裝置可為OLED。 　　[0009] 例示性黏著劑組成物可包含可固化化合物、熱引發劑、及光引發劑。該可固化化合物可不具有碳-碳不飽和基。在這裡，該不飽和基可包括，例如，碳-碳雙鍵或三鍵、或存在於芳香族環中的不飽和基。再者，該黏著劑組成物在預固化後可具有根據JIS K 6253標準測定之20至60、20至58、35至55或38至54的蕭氏硬度(Shore A)。藉由將特定可固化化合物以光和熱雙重固化，本申請案可改進施加於元件整個表面之封裝層的透明度以實現頂部發射有機電子裝置，且可防止可能會發生在該元件中的化學損害，即使該組成物係直接施加於元件上。再者，藉由將預固化後之蕭氏硬度控制在上述範圍來抑制呈液體形式之組成物的流動性和滲透性，從而防止該組成物滲入形成於該元件上的裂縫中。 　　[0010] 具體而言，本申請案之黏著劑組成物係直接施加於有機電子元件的整個表面以形成頂部封裝層，其中在施加過程中，呈液體形式的組成物可能損壞該元件。例如，在有機電子元件中，可於電極上形成下面將要描述的保護膜(鈍化膜)，但由於雜質如灰塵而可能在保護膜中發生裂縫。這樣的裂縫可導致暗點，並且可能存在呈液體形式的組成物在此等裂縫間滲透的問題。然而，在本申請案中，在將黏著劑組成物施加到元件的整個表面上形成頂部封裝層後，可在上述滲透前對封裝層施以預固化，藉此該預固化可防止可能因為所施加的組成物液體滲透所導致的元件損壞。 　　[0011] 預固化的方法沒有特別限制，其可藉由光固化或熱固化進行。在一個例子中，預固化可包含以在300至450 nm、320至430 nm、或340至400 nm之範圍內的任一波長和5至200 mW/cm2 、10至150 mW/cm2 、或30至90 mW/cm2 的任一強度下之0.1至10 J/cm2 、0.3至8 J/cm2 、0.5至5 J/cm2 、或0.8至3 J/cm2 的任一光通量的UV照射該組成物。 　　[0012] 在本申請案的具體態樣中，經由預固化，該組成物在預固化後可具有10至90%、30至80%、40至70%、或45至65%的任一固化速率。測量固化速率的方法沒有特別限制，且可由已知的方法測量。固化速率的測量可藉由此項技藝中已知的方法進行。例如，可使用ATR FT-IR測量固化速率。使用ATR FT-IR之固化速率的測量，可測量為待測量固化速率之樣本的可固化官能基峰值(P2)相對於未固化樣本之可固化官能基峰值(P1)的變化量 (P1-P2)之百分比。換言之，固化速率可以(P1-P2)/P1×100來計算。在這裡，可固化官能基可為，例如，環氧基。當可固化官能基為環氧基時，固化速率可藉由使用顯微拉曼(Microscope Raman)分析關於預固化組成物在908 cm-1 之環氧基峰的峰高而導出。換言之，在一個例子中，關於測量固化速率，可藉由測量可固化官能基峰的強度或藉由分析該峰的面積來計算得到。 　　[0013] 在一個例子中，可固化化合物可包含至少一個或多個可固化官能基。該可固化官能基可為選自，例如，縮水甘油基、異氰酸酯基、羥基、羧基、醯胺基、環氧基、環狀醚基、硫醚基、縮醛基及內酯基中之至少一者。該可固化化合物可以是至少雙官能的或更多官能的。換言之，二或更多個可固化官能基可存在於該化合物中。可固化化合物藉由實現對黏著劑的適當交聯度，而可實現在高溫和高濕下的優異耐熱耐久性。 　　[0014] 在本申請案的具體態樣中，可固化化合物可包含在其分子結構中具有環狀結構的化合物。此外，可固化化合物可進一步包含直鏈或支鏈脂族化合物或含有至少一個氧呾基的化合物。藉由包含可固化化合物，本申請案可防止在固化後密封材料的收縮和膨脹以及實現優異的光學特性。在本說明書中，在其分子結構中具有環狀結構的化合物可被稱為第一可固化化合物，直鏈或支鏈脂族化合物可被稱為第二可固化化合物，而具有至少一個或更多個氧呾基的化合物可被稱為第三可固化化合物。 　　[0015] 在一個例子中，在其分子結構中具有環狀結構的化合物可例舉為3,4-環氧環己基甲基3’,4’-環氧環己烷羧酸酯(EEC)及衍生物、二氧化二環戊二烯及衍生物、二氧化乙烯環己烯及衍生物、以及1,4-環己烷二甲醇雙(3,4-環氧環己烷羧酸酯)及衍生物，但不受限於此。作為該化合物，商業上可獲得的產品可例舉為來自Daicel的Celloxide 2021、Celloxide 2080或Celloxide 3000。然而，就環境安全性而言，可將Celloxide 8000排除在外。 　　[0016] 在一個例子中，相對於100重量份的具有環狀結構之可固化化合物，直鏈或支鏈脂族化合物的含量可為5至60重量份、10至55重量份、15至50重量份、20至45重量份、23至43重量份、28至38重量份或31至35重量份。而且，相對於100重量份的具有環狀結構之可固化化合物，包含氧呾基之化合物的含量可為5至60重量份、10至58重量份、15至53重量份、20至48重量份、23至45重量份、28至43重量份或31至43重量份。藉由將可固化化合物各自的重量比控制在上述範圍，本申請案可防止發生例如液體施用時噴嘴阻塞的問題，從而改進加工性和生產力。此外，由於在該重量比範圍內可實現預固化時所欲的黏度或硬度，其可有效於防止上述元件的損壞。 　　[0017] 在本說明書中，第一可固化化合物(具有環狀結構的化合物)可為脂族化合物，因此可與第二可固化化合物(直鏈或支鏈脂族化合物)相區別。而且，第三可固化化合物(含有氧呾基的化合物)可以是直鏈、支鏈或環狀脂族化合物，但其可與上面提到的二種化合物相區別，因為它具有氧呾基。因此，第一及第二可固化化合物可不具有氧呾基。 　　[0018] 在一個例子中，包含氧呾基之化合物的結構並沒有限制，只要化合物具有該官能基即可，且例如，來自TOAGOSEI的OXT-221、或來自ETERNACOLL的EHO、OXBP、OXTP或OXMA可為例示。此外，直鏈或支鏈脂族可固化化合物可包括丁基環氧丙基醚、2-乙基己基環氧丙基醚、或新戊二醇二縮水甘油醚，但不受限於此。 　　[0019] 在本申請案的具體態樣中，該組成物可包含熱引發劑及光引發劑。熱引發劑或光引發劑可為陽離子引發劑。作為陽離子引發劑，可使用陽離子光聚合引發劑或陽離子熱引發劑。在本申請案的具體態樣中，引發劑的含量比沒有特別限制，但光引發劑的含量可大於熱引發劑。藉由控制引發劑的含量比，本申請案可提供黏著劑，其使預固化黏著劑組成物後之硬度符合所欲範圍以防止元件損壞，且於最終固化時在最終密封結構中具有優異的水分阻隔性和耐熱耐久性。 　　[0020] 在一個例子中，可使用此項技藝中已知的材料作為陽離子熱引發劑。例如，陽離子熱引發劑可包括具有以胺基為中心之陽離子部分和AsF- 、SbF6- 、PF6- 、或肆(五氟苯基)硼酸根陰離子部分的化合物。 　　[0021] 而且，在陽離子光聚合引發劑的情況下，可使用此項技藝中已知的材料，以及可包括例如，具有包含芳香族鋶、芳香族錪、芳香族重氮鎓或芳香族銨之陽離子部分和包含AsF6- 、SbF6- 、PF6- 、或肆(五氟苯基)硼酸根之陰陽離子部分的化合物。此外，作為陽離子光聚合引發劑，可使用鎓鹽或有機金屬鹽系之離子化陽離子引發劑或是有機矽烷或潛在性磺酸系之非離子化陽離子引發劑。鎓鹽系之引發劑可例舉為二芳基錪鹽、三芳基鋶鹽或芳基重氮鎓鹽等，有機金屬鹽系之引發劑可例舉為鐵芳烴或類似物，有機矽烷系之引發劑可例舉為鄰硝苄基三芳基矽基醚、三芳基矽基過氧化物或醯基矽烷等，而潛在性磺酸系之引發劑可例舉為α-磺醯氧基酮或α-羥甲基安息香磺酸酯等，而並不受限於此。 　　[0022] 在本申請案的具體態樣中，相對於100重量份的可固化化合物，熱引發劑的含量可為0.01至0.45重量份、0.01至0.4重量份、0.02至0.35重量份、0.02至0.3重量份、0.03至0.25重量份、或0.03至0.25重量份。而且，相對於100重量份的可固化化合物，光引發劑的含量可為0.01至0.45重量份、0.01至0.4重量份、0.02至0.35重量份、0.02至0.3重量份、或0.03至0.25重量份。與先前技藝相較，本申請案之黏著劑組成物可含有少量的光引發劑和熱引發劑，並且因為在上述重量比範圍內可實現UV預固化時所欲的黏度或硬度，黏著劑組成物可有效於防止上述元件的損壞。再者，在最終固化後封裝元件的整個表面時，可提供具有足夠的水分阻隔性及耐久可靠性的密封材料。 　　[0023] 在本申請案的具體態樣中，黏著劑組成物可進一步包含固化阻滯劑。相對於100重量份的可固化化合物，固化阻滯劑的含量可為0.01至10重量份、0.05至5重量份、或0.05至3重量份。在上述含量範圍內，本申請案可改進黏著劑組成物的儲存穩定性，並且可更有效地進行光固化及熱固化。較佳的是，固化阻滯劑係一或多種選自由，例如，環狀聚醚、硼酸、苯硼酸、水楊酸、氫氯酸、硫酸、草醯胺酸、四酞酸、異酞酸、磷酸、乙酸、及乳酸所組成的群組。 　　[0024] 在一個例子中，黏著劑組成物在固化後可於可見光區具有良好的透光率。在一個例子中，本申請案之黏著劑組成物在固化後根據JIS K7105標準關於可見光區可展現90%或更多的透光率。例如，該黏著劑關於可見光區可具有92%或更多或是95%或更多的透光率，且上限可為100%。此外，本申請案之黏著劑可展現低霧度和優異的透光率。在一個例子中，壓敏型黏著劑膜在固化後根據JIS K7105標準測定可具有5%或更少、4%或更少、3%或更少、或1%或更少的霧度，且其下限可為0%或0.01%。光學特性可以是那些使用UV-Vis光譜儀在550 nm所測量者。 　　[0025] 此外，本發明之黏著劑組成物在固化後根據ASTM D 1003標準可具有YI(黃色指數)值在0至2.0、0至1.5、或0.2至1.3的範圍。藉由將黏著劑組成物之YI值控制在上述範圍，本申請案可實現優異的封裝層之光學特性，從而提供頂部發射有機電子裝置。 　　[0026] 必要時，本申請案之黏著劑組成物可包含吸濕劑。術語“吸濕劑(moisture adsorbent)”可用於總括地意指能通過物理或化學反應或類似者吸附或移除從外部引進的水分或濕氣的成分。換言之，其意指水分反應性吸附劑或物理吸附劑，且亦可使用其混合物。 　　[0027] 水分反應性吸附劑與引進黏著劑組成物或其固化產物中的濕氣、水分或氧等進行化學反應，以吸附水分或濕氣。物理吸附劑可增加滲透樹脂組成物或其固化產物之水分或濕氣的移動路徑以抑制滲透，並且可通過樹脂組成物或其固化產物的基質結構與水分反應性吸附劑或類似物間的交互作用，使得對水分和濕氣的阻隔特性最大化。 　　[0028] 本申請案中可使用的吸濕劑之具體種類沒有特別限制，以及例如，在水分反應性吸附劑的情況下，其可包括金屬氧化物、金屬鹽或五氧化二磷(P2 O5 )等中之一種或二或多種的混合物，而在物理吸附劑的情況下，其可包括沸石、氧化鋯或蒙脫石等。 　　[0029] 在這裡，金屬氧化物的具體例子可包括氧化鋰(Li2 O)、氧化鈉(Na2 O)、氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)或氧化鎂(MgO)等，金屬鹽的例子可包括硫酸鹽例如硫酸鋰(Li2 SO4 )、硫酸鈉(Na2 SO4 )、硫酸鈣(CaSO4 )、硫酸鎂(MgSO4 )、硫酸鈷(CoSO4 )、硫酸鎵(Ga2 (SO4 )3 )、硫酸鈦(Ti(SO4 )2 )或硫酸鎳(NiSO4 )；金屬鹵化物例如氯化鈣(CaCl2 )、氯化鎂(MgCl2 )、氯化鍶(SrCl2 )、氯化釔(YCl3 )、氯化銅(CuCl2 )、氟化銫(CsF)、氟化鉭(TaF5 )、氟化鈮(NbF5 )、溴化鋰(LiBr)、溴化鈣(CaBr2 )、溴化銫(CeBr3 )、溴化硒(SeBr4 )、溴化釩(VBr3 )、溴化鎂(MgBr2 )、碘化鋇(BaI2 )或碘化鎂(MgI2 )；或金屬氯酸鹽例如過氯酸鋇(Ba(ClO4 )2 )或過氯酸鎂(Mg(ClO4 )2 )等，但並不受限於此。 　　[0030] 在本申請案中，吸濕劑例如金屬氧化物可以適當的加工狀態混合於組成物中。例如，可能需要吸濕劑的粉碎加工，而且可使用例如三輥研磨機、珠磨機或球磨機的加工來粉碎吸濕劑。 　　[0031] 本申請案之黏著劑組成物可包含相對於100重量份的可固化化合物之5至100重量份、5至80重量份、5至70重量份或10至30重量份的量之吸濕劑。本申請案之黏著劑組成物較佳可將吸濕劑的含量控制在5重量份或更多，以至於該黏著劑組成物或其固化產物展現優異的水分和濕氣阻隔性。此外，藉由將吸濕劑的含量控制在100重量份或更少，在形成薄膜封裝結構時，可展現優異的水分阻隔特性。 　　[0032] 在一個例子中，黏著劑組成物可按需要進一步包含無機填料。可用於本申請案之填料的具體類型並沒有特別限制，而且例如可使用黏土、滑石、氧化鋁、碳酸鈣或矽石等中之一種或二或多種的混合物。 　　[0033] 在本申請案中，為了改進填料間之黏合效率，亦可使用表面經有機材料處理的產物作為填料，或可添加及使用額外的偶合劑。 　　[0034] 本申請案之黏著劑組成物可包含相對於100重量份的可固化化合物之0至50重量份、1至40重量份、1至20重量份、或1至10重量份的無機填料。藉由將無機填料控制在，較佳為，1重量份或更多，本申請案可提供具有優異水分或濕氣阻隔性及機械性質的封裝結構。再者，藉由將無機填料的含量控制在50重量份或更少，本發明可提供甚至在形成薄膜時仍展現優異水分阻隔性的固化產物。 　　[0035] 除了上文提及的配置之外，根據本申請案之黏著劑組成物還可以在不影響本發明上述效果的範圍內包含各種添加劑。例如，該黏著劑組成物可依據所欲物理性質包含在適當範圍內的消泡劑、偶合劑、膠黏劑、紫外線穩定劑或抗氧化劑等。在一個例子中，黏著劑組成物可進一步包含消泡劑。藉由包含消泡劑，本申請案可在上述施加黏著劑組成物的程序中實現消泡性，以提供可靠的封裝結構。此外，只要符合本申請案中所需要的黏著劑組成物的物理性質，消泡劑的種類就沒有特別限制。 　　[0036] 在一個例子中，黏著劑組成物在室溫下，例如約25℃，可呈液體形式。在本申請案的具體態樣中，黏著劑組成物可為無溶劑型液相。黏著劑組成物可被應用於封裝有機電子元件，且具體來說，可被應用於封裝有機電子元件的整個表面。由於黏著劑組成物在室溫下具有液體形式，本申請案可藉由將該組成物施加到有機電子元件側面的方法封裝該元件。 　　[0037] 例示性黏著劑組成物在光照射後可具有700 Pa·s至5,000 Pa·s的黏度。在該黏度範圍內，黏著劑組成物可維持所欲之封裝結構的形狀。在一個例子中，黏著劑組成物的黏度可在黏著劑組成物以3 J/cm2 的光通量之具有UV-A區帶之波長範圍的光照射後測量。而且，黏著劑組成物之黏度可為依據在25℃之溫度、10%應變及1Hz之頻率的條件下之剪應力所測量的黏度。在一個例子中，該組成物可具有700 Pa·s至4,000 Pa·s、800 Pa·s至3,000 Pa·s、或900 Pa·s至2,000 Pa·s之黏度。 　　[0038] 在本說明書中，術語“UV-A區”可意指315 nm至400 nm的波長範圍。具體而言，本文中具有UV-A區帶之波長範圍的光可意指包含在315 nm至400 nm之範圍內的任一波長的光、或可意指具有在315 nm至400 nm之範圍內的二或多個波長的光。 　　[0039] 在本申請案的具體態樣中，黏著劑組成物可藉由在以光照射後施加熱來進行最終固化而形成有機電子裝置之封裝結構。熱固化可進行至40℃至200℃。在形成封裝結構中，儘管是高固化溫度，但UV預固化黏著劑組成物需要具有物理性質，使得可在不改變形狀下進行最終固化。換言之，有必要防止黏著劑組成物在高溫下展開或諸如此類的現象。在一個例子中，黏著劑組成可如上所述藉由以3 J/cm2 的光通量之具有UV-A區帶的波長範圍的光照射而預固化，其中該預固化樹脂組成物根據在80℃之溫度、10%應變及1 Hz之頻率的條件下的剪應力，可具有500 Pa·s至2,000 Pa的黏度。該黏度可為，例如，500 Pa·s至1,800 Pa·s、500 Pa·s至1,600 Pa·s、或600 Pa·s至1,500 Pa·s。藉由符合如上之黏度範圍，本申請案之黏著劑組成物可有效地應用於封裝有機電子裝置。 　　[0040] 本申請案亦係關於有機電子裝置。例示性有機電子裝置可包含，如圖1所示：基板(21)；形成於基板(21)上之有機電子元件(23)；以及封裝有機電子元件(23)整個表面且包含上述黏著劑組成物的頂部封裝層(11)。此外，例示性有機電子裝置可進一步包含形成於基板(21)上的側封裝層(10)以至於包圍有機電子元件(23)的側面。 　　[0041] 頂部封裝層和側封裝層可存在於同一平面上。在這裡，“同一”可意指實質上同一。例如，同一平面中的實質上同一意指在厚度方向上可以有±5 μm或±1 μm的誤差。頂部封裝層可封裝元件的上表面，且除上表面之外也可一起封裝側面。側封裝層可形成於元件的側面，但可能不直接接觸有機電子元件的側面。例如，頂部封裝層可經密封以與元件頂部和側面直接接觸。換言之，在有機電子裝置的俯視圖中，側封裝層可位於基板的外周邊部分，而沒有接觸元件。 　　[0042] 在本說明書中，術語“外周邊部分”意指周圍的邊緣部分。換言之，基板的外周邊部分可意指在基板周圍的邊緣部分。 　　[0043] 本申請案之有機電子裝置可進一步包含存在於頂部封裝層上的覆蓋基板(22)。基板或覆蓋基板的材料沒有特別限制，且可使用此項技藝中已知的材料。例如，基板或覆蓋基板可以是玻璃或聚合物膜。作為聚合物膜，可使用，例如，聚對酞酸乙二酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚胺甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚醯亞胺膜等。 　　[0044] 構成側封裝層的材料沒有特別限制，但可包含上述黏著劑組成物。 　　[0045] 另一方面，側封裝層可包含封裝樹脂，其中該封裝樹脂可例舉為丙烯酸樹脂、環氧樹脂、矽氧樹脂、氟樹脂、苯乙烯樹脂、聚烯烴樹脂、熱塑性彈性體、聚氧化烯樹脂(polyoxyalkylene resin)、聚酯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚醯胺樹脂或其混合物等。構成側封裝層的成分可相同或不同於上面提及的黏著劑組成物。 　　[0046] 在一個例子中，有機電子元件可包含形成於基板上的反射電極層、形成於該反射電極層上且包含至少一發光層的有機層、以及形成於該有機層上的透明電極層。 　　[0047] 在本申請案中，有機電子元件(23)可以是有機發光二極體。 　　[0048] 在一個例子中，根據本申請案之有機電子裝置可以是頂部發射型，但不受限於此，且可應用於底部發射型。 　　[0049] 有機電子元件可進一步包含保護膜以保護元件的電極和發光層。保護膜可以是經由化學氣相沉積(CVD)的保護層，其中作為材料，可使用已知的無機材料，且可使用，例如，氮化矽(SiNx)。在一個例子中，用作為保護膜的氮化矽(SiN x)可沉積至0.01 μm至5 μm的厚度。 　　[0050] 本申請案亦係關於製造有機電子裝置之方法。 　　[0051] 在一個例子中，該製造方法可包含下列步驟：將上述黏著劑組成物施加於其上形成有有機電子元件(23)的基板(21)上，以封裝有機電子元件(23)的整個表面；以光照射該黏著劑組成物；以及施加熱到該黏著劑組成物。施加黏著劑組成物的步驟可以是上述形成頂部封裝層(11)的步驟。 　　[0052] 在這裡，其上形成有有機電子元件(23)的基板(21)可藉由以例如真空沉積或濺鍍的方法在基板(21)例如玻璃或膜上形成反射電極或透明電極，以及於反射電極上形成有機材料層而製造。該有機材料層可包含電洞注入層、電洞傳輸層、發光層、電子注入層及/或電子傳輸層。其後，於有機材料層上進一步形成第二電極。第二電極可以是透明電極或反射電極。然後，將上述頂部封裝層(11)施加於基板(21)上以便覆蓋有機電子元件(23)的整個表面。此時，形成頂部封裝層(11)的方法沒有特別限制，且可使用如網板印刷或分配器將上述黏著劑組成物施加於基板(21)整個表面的方法。而且，可施加用於封裝有機電子元件(23)側面的側封裝層(10)。作為形成頂部封裝層(11)或側封裝層(10)的方法，可應用此項技藝中所周知的方法，且可使用例如，液滴注入(liquid drop injection) (單滴填充(one drop fill))法。 　　[0053] 此外，在本發明中，固化程序亦可以在封裝有機電子裝置的頂部或側封裝層進行，其中此種固化程序(最終固化)可，例如，在加熱室或UV室中，較佳在兩者中進行。最終固化時的條件可考慮有機電子裝置的穩定性或類似者而適當的選擇。 　　[0054] 在一個例子中，在施加上述黏著劑組成物形成頂部封裝層後，可以光照射該組成物來誘發交聯。該光照射可包含將其以0.3至6 J/cm2 光通量或0.5至5 J/cm2 光通量之具有UV-A區帶之波長範圍的光照射。如上所述，藉由通過用光照射將該組成物預固化，可能實現能成為基底的封裝結構形狀。 　　[0055] 在一個例子中，該製造方法可包含在光照射後，將預固化黏著劑組成物在40至200℃、50至150℃或60至130℃的溫度下熱固化15分鐘至20小時、20分鐘至10小時、25分鐘至5小時或27分鐘至1小時。通過施加熱的步驟，黏著劑組成物可進行最終固化。 有利效果 　　[0056] 本申請案提供黏著劑組成物，其可形成能有效阻擋水分或氧氣從外部引進有機電子裝置的結構，從而保證有機電子裝置的使用期限，可實現頂部發射有機電子裝置，且可防止可發生在有機電子裝置的缺陷，例如暗點，以及提供包含彼之有機電子裝置。
最佳模式 　　[0058] 在下文中，將參照根據本發明之實施例與不符合本發明之比較例更詳細地描述本發明，但本發明的範圍不受下列例子的限制。 　　[0059] 實施例1 　　[0060] 在室溫下，將作為可固化化合物之脂環族環氧樹脂(來自Daicel的Celloxide 2021P)和氧呾化合物(來自TOXOSEI的OXT-221)以70：30 (Celloxide2021P：OXT-221)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.10重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)和0.03重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1612)導入該容器中。 　　[0061] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0062] 實施例2 　　[0063] 在室溫下，將作為可固化化合物之脂環族環氧樹脂(來自Daicel的Celloxide 2021P)和新戊二醇二縮水甘油醚(TCI，NGDE)以75：25 (Celloxide 2021P：NGDE)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.20重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)和0.12重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1612)導入該容器中。此外，將相對於100重量份的可固化化合物之0.1重量份的固化阻滯劑(18-冠-6-醚)導入該容器中。 　　[0064] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0065] 實施例3 　　[0066] 以與實施例1相同的方式製備黏著劑組成物，除了在室溫下將作為固化化合物之脂環族環氧樹脂(來自Daicel的Celloxide 2021P)和氧呾化合物(來自TOAGOSEI Co., Ltd.的OXT-221)以75：25 (Celloxide 2021P：OXT-221)的重量比導入混合容器中，並將0.05重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)和0.10重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1612)導入該容器中之外。 　　[0067] 實施例4 　　[0068] 在室溫下，將作為可固化化合物之脂環族環氧樹脂(來自Daicel的Celloxide 2021P)和新戊二醇二縮水甘油醚(TCI，NGDE)以80：20 (Celloxide 2021P：NGDE)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.10重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)和0.15重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1821)導入該容器中。此外，將相對於100重量份的可固化化合物之0.1重量份的固化阻滯劑(18-冠-6-醚)導入該容器中。 　　[0069] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0070] 實施例5 　　[0071] 在室溫下，將作為可固化化合物的脂環族環氧樹脂Celloxide 2021P (Daicel)和Celloxide 8000 (Daicel)以70：30 (Celloxide 2021P：Celloxide 8000)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.05重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)和1.0重量分的熱陽離子引發劑(CXC-1821)導入該容器中。此外，將相對於100重量份的可固化化合物之0.12重量份的固化阻滯劑(18-冠-6-醚)導入該容器中。 　　[0072] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0073] 比較例1 　　[0074] 在室溫下，將作為可固化化合物的脂環族環氧樹脂(來自Daicel的Celloxide 2021P)和氧呾化合物(來自TOXOSEI的OXT-221)以60：40 (Celloxide2021P：OXT-221)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.3重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1612)導入該容器中。此外，將相對於100重量份的可固化化合物之0.02重量份的固化阻滯劑(18-冠-6-醚)導入該容器中。 　　[0075] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0076] 比較例2 　　[0077] 在室溫下，將作為可固化化合物的脂環族環氧樹脂(來自Daicel的Celloxide 2021P)和氧呾化合物(來自TOXOSEI的OXT-221)以80：20 (Celloxide 2021P：OXT-221)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.20重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)導入該容器中。 　　[0078] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0079] 比較例3 　　[0080] 在室溫下，將作為可固化化合物的脂環族環氧樹脂(來自Daicel的Celloxide 2021P)和氧呾化合物(來自TOXOSEI的OXT-221)以70：30 (Celloxide2021P：OXT-221)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之1.0重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)和0.05重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1612)導入該容器中。此外，將相對於100重量份的可固化化合物之0.02重量份的固化阻滯劑(18-冠-6-醚)導入該容器中。 　　[0081] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0082] 比較例4 　　[0083] 在室溫下，將作為可固化化合物的脂環族環氧樹脂Celloxide 2021P (Daicel)和Celloxide 8000 (Daicel)以80：20 (Celloxide2021P：Celloxide 8000)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.5重量份的光陽離子引發劑(MIDORI，DTS-200)和0.5重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1821)導入該容器中。 　　[0084] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0085] 比較例5 　　[0086] 在室溫下，將作為可固化化合物的脂環族環氧樹脂Celloxide 2021P (Daicel)和雙酚A環氧樹脂(Kukdo Chemical Co., Ltd.，YD-128)以80：20 (Celloxide2021P：YD-128)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.1重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)和0.15重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1821)導入該容器中。此外，將相對於100重量份的可固化化合物之0.10重量份的固化阻滯劑(18-冠-6-醚)導入該容器中。 　　[0087] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0088] 比較例6 　　[0089] 在室溫下，將作為可固化化合物之脂環族環氧樹脂(來自Daicel的Celloxide 2021P)和新戊二醇二縮水甘油醚(TCI，NGDE)以50：50 (Celloxide 2021P：NGDE)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.20重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)和0.12重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1612)導入該容器中。此外，將相對於100重量份的可固化化合物之0.10重量份的固化阻滯劑(18-冠-6-醚)導入該容器中。 　　[0090] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0091] 比較例7 　　[0092] 在室溫下，將作為可固化化合物的脂環族環氧樹脂Celloxide 2021P (Daicel)和氧呾化合物(來自TOAGOSEI的OXT-221)以55：45 (Celloxide2021P：OXT-221)的重量比導入混合容器中。將相對於100重量份的可固化化合物之0.20重量份的光陽離子引發劑(BASF，Irgacure 290)和0.12重量份的熱陽離子引發劑(CXC-1612)導入該容器中。此外，將相對於100重量份的可固化化合物之0.10重量份的固化阻滯劑(18-冠-6-醚)導入該容器中。 　　[0093] 在混合容器中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的組成物溶液。 　　[0094] 以下列方式評估實施例和比較例的物理性質。 　　[0095] 1. 黏度測量 　　[0096] 使用RVDV-II + Pro作為布氏黏度計(LV型)測量實施例和比較例中所製備的黏著劑組成物之黏度如下。 　　[0097] 對於所製備的黏著劑組成物，其係在25℃的溫度和100 rpm的轉速下測量。具體而言，黏度係根據在布氏黏度計的RV-63轉軸之扭矩測量。在該測量中，當黏度為200 cps或更低時，容易進行應用。 　　[0098] 2. 適用期測量 　　[0099] 將40 g之實施例及比較例所製備的各個黏著劑組成物密封並浸入小玻璃瓶中，然後使之於35℃烘箱中靜置以每24小時測量黏度，並記錄黏度變成初始黏度之1.5倍的時間。在該測量中，將適用期為至少90小時或更長的情況設定為穩定性通過標準。 　　[0100] 3. 蕭氏硬度測量 　　[0101] 將實施例及比較例所製備的黏著劑組成物各自施加至0.3T的厚度，然後以在365 nm的波長和50 mW/cm2 的強度下之1 J/cm2 的UV照射，並於1分鐘後，根據JIS K 6253標準測量蕭氏硬度(Shore A)。 　　[0102] 4. 面板高溫和高濕測試 　　[0103] 將實施例及比較例所製備的黏著劑組成物各自施加於其上形成有無機氣相沉積膜(化學氣相沉積膜)的有機電子元件上。之後，以在50 mW/cm2 的強度下之1 J/cm2 的UV照射該組成物，並藉由在100℃施加熱30分鐘來進行固化。使該固化封裝層於具有85℃之溫度和85% R.H.的環境中靜置1000小時，然後觀察發光形狀。其經分類為：在沒有因雜質之暗點生長的情況下為O，在觀察到雜質部分的進行性暗點的情況下為Δ，以及，在出現雜質之進行性暗點和其他暗點部分的情況下為X。 　　[0104] 5. 黃色指數的測量 　　[0105] 將實施例及比較例所製備的黏著劑組成物各自施加到無鹼玻璃 (0.7 T)之間，然後以在50 mW/cm2 的強度下之1 J/cm2 的UV照射並在100℃下加熱30分鐘以形成具有厚度為100 μm的封裝層。 　　[0106] YI (黃色指數)值係使用來自Nippon Denshoku的COH 400透射計根據ASTM D 1003標準測定。 　　[0107] 5. 脫氣(out gas)測量 　　[0108] 將實施例及比較例所製備的黏著劑組成物各自浸入頂隙小瓶中，接著以在50 mW/cm2 的強度下之1 J/cm2 的UV照射，然後將該光固化小瓶置於頂隙取樣器中並且在熱固化條件(在100℃歷時30分鐘)下施以GC質量分析。相對於作為參考物之甲苯，將樣本中各個成分的面積轉換成重量，然後除以樣本的重量來計算脫氣含量。 　　[0109] [表1]
[0110]
10‧‧‧側封裝層
11‧‧‧頂部封裝層
21‧‧‧基板
22‧‧‧覆蓋基板
23‧‧‧有機電子元件
[0057] 圖1為顯示根據本發明一個例子的有機電子裝置之橫剖面圖。

Claims (21)

  1. 一種用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其包含不具有碳-碳不飽和基之可固化化合物、熱引發劑及光引發劑，且在預固化後具有根據JIS K 6253標準測定之20至60的蕭氏A(Shore A)，其中在固化後根據ASTM D 1003標準的YI(黃色指數)值係在0至2.0的範圍。
  2. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中該預固化包含以在300至450nm之範圍內的任一波長和5至200mW/cm2的任一強度下之0.1至10J/cm2的任一光通量的紫外線照射該組成物。
  3. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中在預固化後該組成物的固化速率為10至90%之範圍內的任一固化速率。
  4. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中該可固化化合物包含至少一個或多個可固化官能基。
  5. 根據申請專利範圍第4項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中該可固化官能基係選自縮水甘油基、異氰酸酯基、羥基、羧基、醯胺基、環氧基、環狀醚基、硫醚基、縮醛基及內酯基中之至少一者。
  6. 根據申請專利範圍第4項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中該可固化化合物係至少雙官能的或更多官能的。
  7. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中該可固化化合物包含在其分子結構中具有環狀結構的化合物。
  8. 根據申請專利範圍第7項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中該可固化化合物進一步包含直鏈或支鏈脂族化合物。
  9. 根據申請專利範圍第7項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中該可固化化合物進一步包含含有至少一個或更多個氧呾基的化合物。
  10. 根據申請專利範圍第8項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中相對於100重量份的該具有環狀結構之可固化化合物，該直鏈或支鏈脂族化合物的含量為5至60重量份。
  11. 根據申請專利範圍第9項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中相對於100重量份的該具有環狀結構之可固化化合物，該含有氧呾基之化合物的含量為5至60重量份。
  12. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中該熱引發劑或該光引發劑為陽離子引發劑。
  13. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中相對於100重量份的該可固化化合物，該熱引發劑的含量為0.01至0.45重量份。
  14. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中相對於100重量份的該可固化化合物，該光引發劑的含量為0.01至0.45重量份。
  15. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其進一步包含固化阻滯劑。
  16. 根據申請專利範圍第15項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中相對於100重量份的該可固化化合物，該固化阻滯劑的含量為0.01至10重量份。
  17. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中在固化後根據JIS K7105標準對可見光的透光率為90%或更多。
  18. 根據申請專利範圍第1項之用於封裝有機電子元件的黏著劑組成物，其中在固化後根據JIS K7105標準測定的霧度為5%或更少。
  19. 一種有機電子裝置，其包含基板；形成於該基板上的有機電子元件；以及封裝該有機電子元件整個表面且包含根據申請專利範圍第1項的黏著劑組成物的頂部封裝層。
  20. 根據申請專利範圍第19項之有機電子裝置，其進一步包含形成於該基板上的側封裝層以致於包圍該有機電子元件的側面，其中該側封裝層和該頂部封裝層係存在於同一平面上。
  21. 一種製造有機電子裝置之方法，其包含下列步驟：將申請專利範圍第1項的黏著劑組成物施加於其上形成有有機電子元件的基板上，以封裝該有機電子元件的整個表面；以光照射該黏著劑組成物；以及施加熱到該黏著劑組成物。
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