TWI636016B - 改質氧化鐵粉及鐵氧體磁石的製造方法 - Google Patents

改質氧化鐵粉及鐵氧體磁石的製造方法 Download PDF

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一種改質氧化鐵粉及鐵氧體磁石的製造方法。該改質氧化鐵粉的製造方法包含步驟：提供一未改質氧化鐵粉，其中該未改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.05至0.08微米之間，及該未改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係介於0.6至1.2重量百分比之間；及進行一焙燒步驟，對該未改質氧化鐵粉以介於790至850℃之間的溫度持溫達50至60分鐘之間以製得一改質氧化鐵粉，其中該改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.16至0.35微米，及該改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係大於0且小於等於0.15重量百分比。

Description

改質氧化鐵粉及鐵氧體磁石的製造方法
本發明係關於一種氧化鐵粉及磁石的製造方法，特別是關於一種改質氧化鐵粉及鐵氧體磁石的製造方法。
永磁鐵氧體磁石以鋇系鐵氧體(BaFe12O19)系及鍶系鐵氧體(SrFe12O19)系為主。永磁鐵氧體磁石雖其磁性能低於稀土永磁系，如釹鐵硼永磁材料。然而，由於永磁鐵氧體磁石的主要原料為氧化鐵，氧化鐵可來自於鋼板之冷軋酸洗廠之廢酸回收副產品，因而具有原料取得容易、性價比高等優點。至今永磁鐵氧體磁石仍為性價比高、用量大之磁石之一。
永磁鐵氧體磁石通常使用氧化鐵(Fe2O3)粉為主原料，並搭配其他金屬氧化物燒結而成，例如鍶(Sr)、鋇(Ba)或鈣(Ca)等。因此氧化鐵粉為製備永磁鐵氧體磁石之基礎材料。
一般而言，在鋼鐵生產過程中，在從熱軋步驟至冷軋步驟之間，通常需要透過酸液將鋼鐵的表面上的氧化鐵移除。而溶於該酸液中的氧化鐵可透過回收及純化的製程(例如透過噴霧焙燒法；又稱Ruthner法)獲得，進而作為永磁鐵氧體磁石的基礎材料。然而，從鋼鐵生產過程中所獲得的氧化鐵粉的性質難以預測，因此若使用此種氧化鐵粉作為製備永磁鐵氧體磁石的基礎材料，所製得的永磁鐵氧體磁石的性質不穩定或不佳。
中國大陸發明專利(公開號：CN103172387A)提出以焙燒方式去除Ruthner法生產之氧化鐵粉中的氯離子(Cl-)的方法，其方式為將氧化鐵原料放入到溫度為600±10℃的焙燒窯中保 溫焙燒50~60分鐘，於冷卻後取樣化驗鐵紅中氯離子的含量再進行與碳酸鍶配料及混合，以製得鐵氧體磁石。然而，即使透過這種製作方式，所製得的鐵氧體磁石在磁特性上仍有不足之處。
故，有必要提供一種改質氧化鐵粉及鐵氧體磁石的製造方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之一目的在於提供一種改質氧化鐵粉的製造方法，其係利用特定的溫度對未改質氧化鐵粉進行焙燒步驟持續特定的時間，以使改質氧化鐵粉的平均粒徑達到特定的範圍，且具有較低重量百分比的亞鐵離子。
本發明之另一目的在於提供一種鐵氧體磁石的製造方法，其係利用上述改質氧化鐵粉的製造方法所製得的改質氧化鐵粉作為鐵氧體磁石的主要原料，並與鍶化物進行混合後進行煅燒步驟、粉碎步驟、磁場配向步驟與燒結步驟，以製得該鐵氧體磁石，其中該鐵氧體磁石具有優良的磁特性。
為達上述之目的，本發明提供一種改質氧化鐵粉的製造方法，其包含步驟：提供一未改質氧化鐵粉，其中該未改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.05至0.08微米之間，及該未改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係介於0.6至1.2重量百分比之間；及進行一焙燒步驟，對該未改質氧化鐵粉以介於790至850℃之間的溫度持溫達50至60分鐘之間以製得一改質氧化鐵粉，其中該改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.16至0.35微米，及該改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係大於0且小於等於0.15重量百分比。
在本發明之一實施例中，該未改質氧化鐵粉係透過一噴霧焙燒法製得。
在本發明之一實施例中，該改質氧化鐵粉的一氯離子係大於零且小於等於0.01重量百分比。
為達上述之另一目的，本發明提供一種鐵氧體磁石的製造方法，其包含步驟：提供一未改質氧化鐵粉，其中該未改 質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.05至0.08微米之間，及該未改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係介於0.6至1.2重量百分比之間；進行一焙燒步驟，對該未改質氧化鐵粉以介於790至850℃之間的溫度持溫達50至60分鐘之間；以獲得一改質氧化鐵粉，其中該改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.16至0.35微米之間，及該改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係大於0且小於等於0.15重量百分比；進行一混合步驟，將85至95重量份之該改質氧化鐵粉與5至15重量份之一鍶化物進行混合，以形成一混合物；進行一煅燒步驟，對該混合物以1260至1300℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以形成一前處理物；進行一粉碎步驟，對該前處理物進行粉碎，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.65至0.7微米之間；對已粉碎的該前處理物進行一磁場配向步驟，以形成一胚體；及進行一燒結步驟，對該胚體以介於1220至1240℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以製得該鐵氧體磁石。
在本發明之一實施例中，該未改質氧化鐵粉係透過一噴霧焙燒法製得。
在本發明之一實施例中，該改質氧化鐵粉的一氯離子係大於零且小於等於0.01重量百分比。
在本發明之一實施例中，該鍶化物包含碳酸鍶及其衍生物中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該鍶化物的一平均粒徑介於2至3微米之間。
在本發明之一實施例中，該磁場配向步驟透過一磁場成型機進行，其中該磁場配向步驟的一配向磁場強度係介於1.3至1.7特斯拉之間及一成型壓力係介於3至4噸/平方米之間。
在本發明之一實施例中，該煅燒步驟中的一氣氛環境的一含氧量係介於4%至6%之間。
10‧‧‧方法
11~12‧‧‧步驟
20‧‧‧方法
21~27‧‧‧步驟
第1圖：本發明一實施例之改質氧化鐵粉的製造方法的流程示意圖。
第2圖：本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法的流程示意圖。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
請參照第1圖所示，本發明一實施例之改質氧化鐵粉的製造方法10主要包含下列步驟11至12：提供一未改質氧化鐵粉，其中該未改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.05至0.08微米之間，及該未改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係介於0.6至1.2重量百分比之間(步驟11)；以及進行一焙燒步驟，對該未改質氧化鐵粉以介於790至850℃之間的溫度持溫達50至60分鐘之間以製得一改質氧化鐵粉，其中該改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.16至0.35微米，及該改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係大於0且小於等於0.15重量百分比(步驟12)。本發明將於下文利用第1圖詳細說明一實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
本發明一實施例之改質氧化鐵粉的製造方法10首先係步驟11：提供一未改質氧化鐵粉，其中該未改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.05至0.08微米之間，及該未改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係介於0.6至1.2重量百分比之間。在本步驟11中，該未改質氧化鐵粉例如是在一鋼鐵製程中所產生的副產品。更具體而言，該未改質氧化鐵粉可以是從含有氧化鐵的酸液中透過噴霧焙燒法製得，且該未改質氧化鐵粉通常會包含有不可避免的雜質 離子，例如亞鐵離子、氯離子及/或其他雜質離子。
本發明一實施例之改質氧化鐵粉的製造方法10最後係步驟12：進行一焙燒步驟，對該未改質氧化鐵粉以介於790至850℃之間的溫度持溫達50至60分鐘之間以製得一改質氧化鐵粉，其中該改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.16至0.35微米，及該改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係大於0且小於等於0.15重量百分比。在本步驟12中，焙燒步驟指的是在一般大氣環境下而不需特定氣氛保護的持溫過程。在一實施例中，該改質氧化鐵粉的一氯離子係大於零且小於等於0.01重量百分比。
要提到的是，本發明一實施例之改質氧化鐵粉的製造方法10是使未改質氧化鐵粉在特定溫度下持溫達到一定時間，以使改質氧化鐵粉具有特定的平均粒徑(又可稱為一次粒子的平均粒徑)且具有較低重量百分比的亞鐵離子。更具體而言，當改質氧化鐵粉具有上述特性時，有助於製得磁特性較佳的鐵氧體磁石。詳細的實驗結果將在後面段落描述。
請參照第2圖所示，本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法20主要包含下列步驟21至27：提供一未改質氧化鐵粉，其中該未改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.05至0.08微米之間，及該未改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係介於0.6至1.2重量百分比之間(步驟21)；進行一焙燒步驟，對該未改質氧化鐵粉以介於790至850℃之間的溫度持溫達50至60分鐘之間以製得一改質氧化鐵粉，其中該改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.16至0.35微米之間，及該改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係大於0且小於等於0.15重量百分比(步驟22)；進行一混合步驟，將85至95重量份之該改質氧化鐵粉與5至15重量份之一鍶化物進行混合，以形成一混合物(步驟23)；進行一煅燒步驟，對該混合物以1260至1300℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以形成一前處理物(步驟24)；進行一粉碎步驟，對該前處理物進行粉碎，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.65至0.7微米之間(步驟25)；對已粉碎的該 前處理物進行一磁場配向步驟，以形成一胚體(步驟26)；及進行一燒結步驟，對該胚體以介於1220至1240℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以製得該鐵氧體磁石(步驟27)。本發明將於下文利用第2圖詳細說明一實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法20首先係步驟21：提供一未改質氧化鐵粉，其中該未改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.05至0.08微米之間，及該未改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係介於0.6至1.2重量百分比之間。在本步驟21中，該未改質氧化鐵粉例如是在一鋼鐵製程中所產生的副產品。更具體而言，該未改質氧化鐵粉可以是從含有氧化鐵的酸液中透過噴霧焙燒法製得，且該未改質氧化鐵粉通常會包含有不可避免的雜質離子，例如亞鐵離子、氯離子及/或其他雜質離子。
本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法20接著係步驟22：進行一焙燒步驟，對該未改質氧化鐵粉以介於790至850℃之間的溫度持溫達50至60分鐘之間以製得一改質氧化鐵粉，其中該改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.16至0.35微米，及該改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係大於0且小於等於0.15重量百分比。在本步驟22中，焙燒步驟指的是在一般大氣環境下而不需特定氣氛保護的持溫過程。在一實施例中，該改質氧化鐵粉的一氯離子係大於零且小於等於0.01重量百分比。
本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法20接著係步驟23：進行一混合步驟，將85至95重量份之該改質氧化鐵粉與5至15重量份之一鍶化物進行混合，以形成一混合物。在本步驟23中，該鍶化物可包含碳酸鍶及其衍生物中的至少一種。在一實施例中，該鍶化物的一平均粒徑介於2至3微米之間。這邊要提到的是，在該鍶化物的平均粒徑介於2至3微米之間的情況下，相較於未改質氧化鐵粉(平均粒徑介於0.05至0.08微米之間)，該改質氧化鐵粉(平均粒徑介於0.16至0.35微米之間)與該鍶化物具 有較少的尺寸差距，因此可使煅燒步驟中所形成的前處理物具有較均勻分布的晶粒尺寸，且所形成的晶粒尺寸不致於過大或過小，以使最後所製得的鐵氧體磁石具有較佳的磁特性。
本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法20接著係步驟24：進行一煅燒步驟，對該混合物以1260至1300℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以形成一前處理物。在本步驟24中，該煅燒步驟主要是使各種成份在高溫下交互擴散，以形成穩定的相。在一實施例中，該煅燒步驟的一氣氛環境的一含氧量可以係介於4%至6%之間。
本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法20接著係步驟25：進行一粉碎步驟，對該前處理物進行粉碎，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.65至0.7微米之間。在本步驟25中，該粉碎步驟例如可以透過下列方式進行：將經煅燒步驟後的前處理物冷卻至90℃以下，通過裝置有旋風收集器之風選功能的粉碎機(Roller Mill)進行粗粉碎，粗粉碎後之粉料粒徑為2.6±0.1μm之窄單峰粒徑分佈；之後，再進行溼式微粉碎，透過球磨機(Ball Mill)以料球重量比為1：12進行濕式研磨達32小時後，以得到平均粒徑為介於0.65至0.7微米之間的窄單峰粒徑分佈，其中鋼球例如為直徑3/16英吋的無鉻軸承鋼球。在一實施例中，進行溼式微粉碎時，可加入Co3O4、CaCO3、SiO2及SrCO3等微量添加劑。
本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法20接著係步驟26：對已粉碎的該前處理物進行一磁場配向步驟，以形成一胚體。在本步驟26中，該磁場配向步驟例如透過一磁場成型機進行，其中該磁場配向步驟的一配向磁場強度係介於1.3至1.7特斯拉之間及一成型壓力係介於3至4噸/平方米之間。
本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法20最後係步驟27：進行一燒結步驟，對該胚體以介於1220至1240℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以製得該鐵氧體磁石。
要提到的是，本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造 方法20是使用改質氧化鐵粉(例如本發明一實施例之改質氧化鐵粉的製造方法10製得)作為主要材料，並與鍶化物進行混合後進行煅燒步驟、粉碎步驟、磁場配向步驟與燒結步驟，以製得該鐵氧體磁石，其中該鐵氧體磁石具有優良的磁特性。更具體而言，該鐵氧體磁石具有優良的磁特性的至少一原因是由於使用改質氧化鐵粉所致。此外，該鐵氧體磁石具有優良的磁特性的至少另一原因是基於使用具有特定參數的各個步驟所致。
以下舉出數個實施例與比較例，以說明使用本發明一實施例的改質氧化鐵粉的製造方法所製得的改質氧化鐵粉作為主要原料，其可以提升鐵氧體磁石磁特性。
實施例1
提供未改質氧化鐵粉，其二價鐵(Fe2+)含量約0.6wt%、氯離子(Cl-)含量約0.1wt%、一次粒子之平均粒徑約為0.05至0.08微米之間)。對該未改質氧化鐵粉以800℃左右進行一焙燒步驟達50分鐘，以製得一改質氧化鐵粉。
對該改質氧化鐵粉進行本發明實施例中所述的混合步驟、煅燒步驟、粉碎步驟、磁場配向步驟與燒結步驟，以製得實施例1之鐵氧體磁石。
實施例2至4與比較例1至5
實施例2至4與比較例1至5的鐵氧體磁石的製作方法與實施例1大致相同。惟其不同之處主要在於所使用的氧化鐵粉可能未經過改質(例如比較例1、2與5)、焙燒步驟所使用的溫度不同(實施例1至4與比較例3與4)、煅燒步驟使用的含氧量不同(例如比較例2為8%，其他為5%)。另一方面，實施例4與比較例5中的添加物額外含有鑭系化合物，以使其符合FB9系列(日本TDK公司產品標準)的鐵氧體磁石成分標準的判定；而實施例1至3與比較例1至4則未加入鑭系化合物，以使其符合FB6系列(日本TDK公司產品標準)的鐵氧體磁石成分標準的判定。各個實施例與比較例的參數列於下表1。
接下來進行分析比較，將各實施例與比較例所得之鐵氧體磁石依照JIS(Japanese Industrial Standard)C2501、C2502標準，並透過儀器(例如中國計量科學研究院NIM-2000型的B-H Loop Tracer)進行殘餘磁化強度(Br)、矯頑磁力(bHc)、本質矯頑磁 力(iHc)及最大磁能積((BH)max)等磁性能的測量。測試後的結果請參考下表2。
從上表2可知，對於FB6的產品分類而言，實施例1至3皆具有優良的磁特性，例如殘餘磁化強度皆大於4400G、矯頑磁力皆大於3130Oe、本質矯頑磁力皆大於3200Oe、及最大磁能積皆大於等於4.50MGOe。其中，比較例2雖然具有接近實施例1至3的磁特性，但這是因為比較例2在煅燒步驟中所使用的含氧量為8%所致，此法將會增加大量提升製作鐵氧體磁石的成本。另一方面，對於FB9的產品分類而言，實施例4的各個磁特性明顯高於比較例5的磁特性。
此外，關於FB6的產品分類對於磁特性的規格如下所述：Br=4400±100G、bHc=3250±150Oe、iHc=3300±150Oe、及(BH)max=4.6±0.2MGOe。而FB9的產品分類對於磁特性的規格如下所述：Br=4500±100G、bHc=4300±150Oe、iHc=4500±150Oe、及(BH)max=4.9±0.2MGOe。但要提到的是，雖然各個磁特性皆界定了 範圍值，但實際上磁特性的數值越高越好。由此可見，實施例1至4的鐵氧體磁石不僅符合上述產品分類對於磁特性的規定之外，在若干磁特性中還超過其規定的範圍標準，更顯見本發明一實施例之鐵氧體磁石的製造方法所製得的鐵氧體磁石的優良之處。
另外值得一提的是，各個比較例的亞鐵離子的重量百分比偏高，一般而言若是亞鐵離子的重量百分比偏高，則使用類似製程所製得鐵氧體磁石的磁特性不佳(除非改變其他製程參數，例如比較例2改變煅燒步驟的含氧量)。而本發明的至少一目的在於，降低作為主要成分的氧化鐵的亞鐵離子的重量百分比，以改善鐵氧體磁石的磁特性。欲改善氧化鐵的亞鐵離子的重量百分比，則需要在790至850℃下持溫50至60分才能產生此效果。但要提到的是，在790至850℃下持溫50至60分亦可具有降低氧化鐵的氯離子的重量百分比的效果。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (10)

  1. 一種改質氧化鐵粉的製造方法，其包含步驟：提供一未改質氧化鐵粉，其中該未改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.05至0.08微米之間，及該未改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係介於0.6至1.2重量百分比之間；及進行一焙燒步驟，對該未改質氧化鐵粉以介於790至850℃之間的溫度持溫達50至60分鐘之間以製得一改質氧化鐵粉，其中該改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.16至0.35微米，及該改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係大於0且小於等於0.15重量百分比。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之改質氧化鐵粉的製造方法，其中該未改質氧化鐵粉係透過一噴霧焙燒法製得。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之改質氧化鐵粉的製造方法，其中該改質氧化鐵粉的一氯離子係大於零且小於等於0.01重量百分比。
  4. 一種鐵氧體磁石的製造方法，其包含步驟：提供一未改質氧化鐵粉，其中該未改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.05至0.08微米之間，及該未改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係介於0.6至1.2重量百分比之間；進行一焙燒步驟，對該未改質氧化鐵粉以介於790至850℃之間的溫度持溫達50至60分鐘之間以製得一改質氧化鐵粉，其中該改質氧化鐵粉的一平均粒徑係介於0.16至0.35微米之間，及該改質氧化鐵粉的一亞鐵離子係大於0且小於等於0.15重量百分比； 進行一混合步驟，將85至95重量份之該改質氧化鐵粉與5至15重量份之一鍶化物進行混合，以形成一混合物；進行一煅燒步驟，對該混合物以1260至1300℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以形成一前處理物；進行一粉碎步驟，對該前處理物進行粉碎，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.65至0.7微米之間；對已粉碎的該前處理物進行一磁場配向步驟，以形成一胚體；及進行一燒結步驟，對該胚體以介於1220至1240℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以製得該鐵氧體磁石。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之鐵氧體磁石的製造方法，其中該未改質氧化鐵粉係透過一噴霧焙燒法製得。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之鐵氧體磁石的製造方法，其中該改質氧化鐵粉的一氯離子係大於零且小於等於0.01重量百分比。
  7. 如申請專利範圍第4項所述之鐵氧體磁石的製造方法，其中該鍶化物包含碳酸鍶及其衍生物中的至少一種。
  8. 如申請專利範圍第4項所述之鐵氧體磁石的製造方法，其中該鍶化物的一平均粒徑介於2至3微米之間。
  9. 如申請專利範圍第4項所述之鐵氧體磁石的製造方法，其中該磁場配向步驟透過一磁場成型機進行，其中該磁場配向步驟的一配向磁場強度係介於1.3至1.7特斯拉之間及一成型壓力係介於3至4噸/平方米之間。
  10. 如申請專利範圍第4項所述之鐵氧體磁石的製造方法，其中 該煅燒步驟中的一氣氛環境的一含氧量係介於4%至6%之間。
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