TWI629462B - 分光分析方法以及分光分析裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明的分光分析裝置改善信號雜訊比及類比-數位轉換器的光量解析度，分光分析裝置包括：測定槽，在樣品測定中被光源的光照射；減光元件，在參考測定中被光源的光照射；放大器，將自光檢測器輸出的類比信號即光強度信號放大；類比-數位轉換器，將已由放大器放大的光強度信號轉換為數位信號即光量信號；及運算裝置，使用樣品測定中自類比-數位轉換器輸出的樣品光量信號、及參考測定中自類比-數位轉換器輸出的參考光量信號而算出吸光度；且以參考光量信號及樣品光量信號成為類比-數位轉換器的滿刻度以下的方式設定放大器的放大率。

Description

分光分析方法以及分光分析裝置
本發明是有關於一種測定液體試樣的吸光度的分光分析方法以及分光分析裝置。
作為先前的分光分析裝置，有如專利文獻1所示者，其包括：光源；聚光透鏡(lens)，使來自該光源的光聚光；分光分析部，具有多通道(channel)檢測器(光檢測器)，且對來自上述光源的光進行分光分析；以及測定槽(cell)，配置於聚光透鏡與分光分析部之間(參照圖9)。
該分光分析裝置中的濃度測定使用吸收分光法。在該吸收分光法中，通常是藉由使吸光度光譜(spectrum)Abs(λi)乘以預先進行校準而獲得的校準曲線(calibration curve)Mij而算出濃度cj(參照下式)。另外，λ1、λ2、…、λn是測定波長，cj是第j成分的濃度。
此外，吸光度光譜Abs(λi)是自向測定槽的入射光的強度I0(λi)、及來自測定槽的透射光的強度IS(λi)而利用下式表 示。
此處，難以直接測定入射光的強度I0(λi)，在先前的分光分析裝置中，作為代替而使用在將測定透鏡自聚光透鏡與分光分析部之間除去的狀態(參考測定)下由分光分析部所測定的光的強度，即參考光的強度IR(λi)。即，藉由下式求出吸光度光譜Abs(λi)。另外，在專利文獻1的分光分析裝置中，配置石英等光學玻璃(glass)，以修正光程上有無測定槽所引起的焦點位置的變化(參照圖9)。
此外，在此種分光分析裝置中，通常是將測定槽內收容有空氣的情況設為吸光度基準(零吸光度)，以測定槽內收容有液體試樣時的吸光度成為約1 Abs~2 Abs(透射率：約10%~1%)的方式設定測定波長或測定槽的光程長度。其原因在於：若吸光度為1以下(透射率為10%以上)，則隨著液體試樣濃度變化而產生的吸光度變化小，從而無法高精度地測定濃度。另一方面，若吸光度為2以上(透射率為1%以下)，則透射光量小，因此難以進行準確的光量測定，從而無法高精度地測定濃度。
此外，由於用於參考光測定的光學玻璃的透射率為90%左右，因此如圖2所示參考光的強度(類比-數位(analog/digital，AD)轉換器的輸出值)相對於樣品(sample)光的強度(類比- 數位轉換器的輸出值)的比率成為10倍~100倍左右。樣品光及參考光藉由同一光檢測器檢測，且其等的光強度信號藉由同一放大器放大，並藉由同一類比-數位轉換器進行類比-數位轉換，因此在樣品光量及參考光量，光量信號存在大的差，由此在信號雜訊比(signal-to-noise ratio，S/N比)及光量解析度這兩方面成為不利。
即，由於樣品光的強度小，因此自光檢測器輸出的光強度信號小，會強烈受來自電磁雜訊(noise)等干擾雜訊的影響，信號雜訊比變差。此外，由於是結合於強度大的參考光來設定類比-數位轉換器的滿刻度(full scale)，因此強度小的樣品光必須在類比-數位轉換器的窄範圍內進行類比-數位轉換。此意味著必須以粗糙的位元(bit)測定樣品光的強度，從而類比-數位轉換器的光量解析度降低。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2002-82050號公報
因此，本發明是為了一舉解決上述問題而完成者，其主要課題在於改善信號雜訊比，並且提高類比-數位轉換器的光量解析度。
即，本發明的分光分析裝置的特徵在於包括：光源；測定槽，收容樣品測定中被上述光源的光照射的液體試樣；減光元件，在參考測定中被上述光源的光照射；光檢測器，檢測通過上 述測定槽或上述減光元件的光；放大器，將自上述光檢測器輸出的類比(analog)信號即光強度信號放大；類比-數位轉換器，將已藉由上述放大器放大的光強度信號轉換為數位(digital)信號即光量信號；以及運算裝置，使用上述樣品測定中自上述類比-數位轉換器輸出的樣品光量信號、及上述參考測定中自上述類比-數位轉換器輸出的參考光量信號而算出吸光度；且以上述參考光量信號及上述樣品光量信號成為上述類比-數位轉換器的滿刻度以下的方式，放大輸入至上述類比-數位轉換器的類比信號。
此外，本發明的分光分析方法的特徵在於：在光源與光檢測器之間，配置收容液體試樣的測定槽而獲取樣品光量信號，並配置減光元件而獲取參考光量信號，且使用上述樣品光量信號及上述參考光量信號來測定吸光度，上述樣品光量信號及上述參考光量信號是藉由放大器將由上述光檢測器檢測出的上述樣品光的強度信號及上述參考光的強度信號放大，並藉由類比-數位轉換器將已由該放大器放大的類比信號轉換為數位信號而獲得者，且以上述參考光量信號及上述樣品光量信號成為上述類比-數位轉換器的滿刻度以下的方式，放大輸入至上述類比-數位轉換器的類比信號。
此處，作為對輸入至類比-數位轉換器的類比信號進行放大的方法，考慮以上述參考光量信號及上述樣品光量信號成為上述類比-數位轉換器的滿刻度以下的方式設定上述放大器的放大率。此外，考慮將設置在光檢測器的輸出電阻的電阻值增大，藉由上述輸出電阻而將藉由光檢測器生成的電流值轉換為電壓值，由此將包含電壓值的光強度信號放大。
若如此，則由於在參考測定中使用減光元件，因此可有意地減小在參考測定時通過減光元件的光的光強度信號，而使該光的光強度信號與在樣品測定時通過測定槽的光的光強度信號為相同程度。
而且，由於是以參考光量信號及樣品光量信號成為類比-數位轉換器的滿刻度以下的方式設定放大器的放大率，因此可以不超過類比-數位轉換器的滿刻度的程度來放大參考光量信號及樣品光量信號這兩者。
因此，可較先前將樣品測定時所獲得的光強度信號放大，因此可改善相對於電磁雜訊等干擾雜訊的信號雜訊比。此外，可以不超過類比-數位轉換器的滿刻度的程度來放大樣品光量信號，因此可提高類比-數位轉換器的光量解析度。根據以上所述，可進行準確的光量測定，從而可高精度地測定濃度。
此處，放大器的放大率在不使用減光元件而進行參考測定的情況下，被設定為若藉由類比-數位轉換器對自光檢測器輸出的光強度信號進行類比-數位轉換則遠遠超過類比-數位轉換器的滿刻度的值。
上述減光元件較理想為光學濾光器(optical filter)。此處，作為光學濾光器為包含吸收特定波長的固體材料者。光學濾光器的溫度變化少而不必進行溫度修正，因此可抑制樣品測定中通過測定槽5的光的強度、及參考測定中通過減光元件6的光的強度的因溫度影響所引起的變動量。
較理想為，上述光檢測器為多通道檢測器，上述放大器構成為可將自上述多通道檢測器的各通道輸出的光強度信號以針 對每個通道而不同的放大率放大。若如此，則可針對每個波長點(各通道)而以不超過類比-數位轉換器的滿刻度的程度來放大樣品光量信號。
在先前的分光分析中，吸光度基準(零吸光度)是使用空氣來設定的，但在本發明中，無法使用空氣來設為吸光度基準。其原因在於：在如上所述般設定放大器的放大率的情況下，在測定槽內收容有空氣的情況下所獲取的光強度信號若藉由類比-數位轉換器進行類比-數位轉換，則遠遠超過類比-數位轉換器的滿刻度。因此，在本發明中，使用基準液來設定吸光度基準。具體而言，將在上述測定槽內收容有基準液的情況下所獲取的光量信號設為零吸光度的吸光度基準。將該基準液設為吸光度基準時的吸光度藉由下式表示。
此處，k(λi)是在基準液測定時用以使吸光度為零的修正值，藉由下式表示。另外，I基準液(λi)是基準液測定時的樣品光量。
根據如此般構成的本發明，可改善信號雜訊比，並且可提高類比-數位轉換器的光量解析度。
2‧‧‧光源
3‧‧‧聚光光學系統
4‧‧‧光檢測部
5‧‧‧測定槽
6‧‧‧減光元件
7‧‧‧移動機構
8‧‧‧放大器
9‧‧‧類比-數位轉換器
10‧‧‧運算裝置
41‧‧‧入射狹縫
42‧‧‧凹面鏡
43‧‧‧繞射光柵
44‧‧‧凹面鏡
45‧‧‧多通道檢測器(光檢測器)
100‧‧‧分光分析裝置
L‧‧‧光路
P‧‧‧測定位置
Q‧‧‧退避位置
R‧‧‧參考位置
S‧‧‧退避位置
圖1是表示本實施方式的分光分析裝置的構成的示意圖。
圖2是表示藉由先前的分光分析裝置的類比-數位轉換器而獲得的光量信號的圖。
圖3是表示藉由本實施方式的分光分析裝置的類比-數位轉換器獲得的光量信號的圖。
圖4是表示將基準液(水)的吸光度設為零時的液體試樣的吸光度的圖。
圖5是表示先前的分光分析裝置的吸光度穩定性的圖。
圖6是表示本實施方式的分光分析裝置的吸光度穩定性的圖。
圖7是表示先前的分光分析裝置的濃度穩定性的圖。
圖8是表示本實施方式的分光分析裝置的濃度穩定性的圖。
圖9是表示先前的分光分析裝置的構成的示意圖。
以下，參照圖式說明本發明的分光分析裝置。
本實施方式的分光分析裝置100設為如下者，即***設置在例如半導體製造裝置中所設置的供給氫氟酸等藥液的藥液配管，且使用分光分析法來測定該氫氟酸等藥液(液體試樣)的濃度等。另外，使用以此方式獲得的濃度來控制藥液的濃度等。
具體而言，如圖1所示，分光分析裝置100包括：光源2；聚光光學系統3，使自該光源2射出的光聚光；光檢測部4，設置在藉由該聚光光學系統3聚光的光的光路L上而檢測該光；測定 槽5，可在聚光光學系統3與光檢測部4之間的光路L上移動；減光元件6，同樣地可在聚光光學系統3與光檢測部4之間的光路L上移動；移動機構7，使測定槽5及減光元件6移動；放大器8，將自上述光檢測部4輸出的類比信號即光強度信號放大；類比-數位轉換器9，將已藉由該放大器8放大的光強度信號轉換為數位信號即光量信號；以及運算裝置10，使用樣品測定中自類比-數位轉換器9輸出的樣品光量信號、及參考測定中自類比-數位轉換器9輸出的參考光量而算出吸光度及濃度。
光源2為例如包含鹵素燈(halogen lamp)等的連續光譜光源。
聚光光學系統3設置在上述光源2的光射出方向，使自該光源2射出的光聚光，在本實施方式中是使用聚光透鏡而構成。
光檢測部4是將藉由聚光光學系統3聚光的光分光為各波長，並針對該等各波長成分來進行檢測者。具體而言，光檢測部4包括：入射狹縫(slit)41，設置在上述聚光光學系統3的光的焦點位置附近；凹面鏡(concave mirror)42，使自該入射狹縫41入射的光成為平行光束；繞射光柵(diffraction grating)43，接收來自該凹面鏡42的平行光束，並針對每個波長來對該平行光束進行分光；凹面鏡44，將藉由該繞射光柵43分光的各波長的光聚光；以及多通道檢測器45，對藉由該凹面鏡44聚光的各波長的光進行檢測。另外，作為多通道檢測器45為檢測近紅外區域的光的檢測器。此外，亦可為具有檢測紫外區域的光的光檢測器者。
自該多通道檢測器45輸出的光強度信號藉由放大器8放大，並將藉由該放大器8放大的類比信號藉由類比-數位轉換器9 轉換為數位信號。繼而，自類比-數位轉換器9輸出的光量信號(分光光譜資料(spectral data))輸出至運算裝置10，藉由該運算裝置10而自藉由光檢測部4獲得的分光光譜、及預先藉由校準獲得的基準光譜算出藥液的吸光度光譜，並使用該吸光度光譜算出液體試樣中所含的成分的濃度。
測定槽5為例如設置在由連接於半導體清洗裝置的藥液槽的藥液配管所形成的循環路徑上的流槽(flow cell)。該測定槽5可藉由下述的移動機構7，在位於上述聚光光學系統3與上述光檢測部4之間的光路L上的測定位置P(樣品測定中的位置)、和自該測定位置P退避的退避位置Q之間移動。
減光元件6為用於參考測定的元件，具有較光學玻璃的透射率(約90%)小的透射率，在本實施方式中，該減光元件6的透射率設為與收容於測定槽5內的液體試樣的透射率為相同程度。即，以參考光量或樣品光量中的其中一光量成為參考光量或樣品光量中的另一光量的10倍以下的方式設定減光元件6的透射率。在本實施方式中，液體試樣的透射率為1%~10%左右，將減光元件6的透射率設為10%。此外，減光元件是以水為構成要素的元件或光學濾光器。若是以水為構成要素的元件，則必須進行溫度修正，但光學濾光器的溫度變化小而不必進行溫度修正，因此較理想為使用光學濾光器。藉此，樣品測定中通過測定槽5的光的強度與參考測定中通過減光元件6的光的強度成為相同程度，從而可使自多通道檢測器45輸出的光強度信號為相同程度。此外，減光元件6可藉由下述的移動機構7，在位於上述聚光光學系統3與上述光檢測部4之間的光路L上的參考位置R(參考測 定中的位置)、和自該參考位置R退避的退避位置S之間移動。
另外，亦可於減光元件6的正前方或正後方的至少一方配置光學玻璃，考慮到減光元件6的折射率等光學影響而使參考測定中的光束與樣品測定中的光束一致。
移動機構7使測定槽5及減光元件6移動，而選擇性地使測定槽5位於測定位置P或使減光元件6位於參考位置R。本實施方式的測定槽5及減光元件6相對於藉由聚光光學系統3聚光的光的光路L而並列地成為一體，移動機構7使測定槽5及減光元件6在相對於光路L而正交的方向一體地進退移動。另外，作為移動機構7的構成，雖未圖示，但例如具備：驅動馬達；及齒條與小齒輪(rack and pinion)機構，將該馬達的驅動軸的旋轉運動轉換為直移運動(translatory movement)。
於是，在本實施方式的分光分析裝置100中，以藉由參考測定獲得的參考光量信號及藉由樣品測定獲得的樣品光量信號成為類比-數位轉換器9的滿刻度以下的方式，設定放大器8的放大率。即，放大器8的放大率在參考測定及樣品測定中相同，以參考光量信號及樣品光量信號的任一者均為類比-數位轉換器9的滿刻度以下且以不超過該滿刻度的程度儘可能放大的方式來設定。此外，於在參考測定中不經由減光元件6而通過空氣或先前的玻璃板的情況下，放大器8的放大率是使類比-數位轉換器9的輸出值遠遠超過滿刻度的值。上述放大器8的放大率例如亦可為在製造時或出貨時等測定前所設定的固定值，例如亦可設為能夠於每次測定時變更的可變值。
將使用16位元的類比-數位轉換器、即滿刻度為65535 的類比-數位轉換器時的輸出值示於圖2及圖3中。另外，圖2表示先前的分光分析裝置的類比-數位轉換器的輸出值，圖3表示本實施方式的分光分析裝置100的類比-數位轉換器9的輸出值。在先前的裝置中，樣品光量信號的輸出值為數100~數1000(參照圖2)，與此相對，在本實施方式的裝置中，樣品光量信號的輸出值成為數1000~數10000，可增大約1位數。即，此意味著可以小的解析度獲取類比-數位轉換器9的每1位元的樣品光量，從而可提高類比-數位轉換器9的光量解析度。另外，於在參考測定中不使用減光元件6而使用光學玻璃的情況下，參考光量信號超出測定範圍(參照圖3)。
此外，該分光分析裝置100的吸光度基準(零吸光度)是於測定槽5內收容基準液(例如水)而設定，並非於測定槽5內收容空氣而設定。
將使基準液為吸光度基準的情況下的基準液及液體試樣的吸光度光譜的測定例示於圖4。該吸光度光譜與先前的以空氣為吸光度基準的情況相同。
其次，將使液體試樣的濃度為固定的情況下的特定波長的吸光度的經時變化示於圖5及圖6。另外，圖5是表示先前的分光分析裝置的吸光度的經時變化的圖，圖6是表示本實施方式的分光分析裝置100的吸光度的經時變化的圖。
如圖5所示，在先前的分光分析裝置中，呈現出吸光度的變化幅度大，測定系統不穩定的情況。另一方面，如圖6所示，可知在本實施方式的分光分析裝置100中，吸光度的變化幅度大幅減小，吸光度穩定性優異。
此外，藉由將吸光度代入上述的式(1)，可算出液體試樣中所含的各成分的濃度。此處，將使液體試樣的濃度為固定的情況下的濃度的經時變化示於圖7及圖8。另外，圖7及圖8中，液體試樣為氨-過氧化氫水溶液，第1濃度成分為氨，第2濃度成分為過氧化氫。圖7是表示先前的分光分析裝置的濃度的經時變化的圖，圖8是表示本實施方式的分光分析裝置100的濃度的經時變化的圖。
如圖7所示，先前的分光分析裝置的測定濃度上下波動的情況表示測定系統的不穩定性。另一方面，如圖8所示，可知在本實施方式的分光分析裝置100中，濃度的變化幅度大幅減小，濃度穩定性優異。
根據如此般構成的本實施方式的分光分析裝置100，由於使減光元件6的透射率與液體試樣的透射率為相同程度，因此可有意地減小在參考測定時通過減光元件6的光的光強度信號，使之與在樣品測定時通過測定槽5的光的光強度信號為相同程度。
而且，由於是以參考光量信號及樣品光量信號成為類比-數位轉換器9的滿刻度以下的方式設定放大器8的放大率，因此可以不超過類比-數位轉換器9的滿刻度的程度放大參考光量信號及樣品光量信號。
因此，由於利用放大器8將樣品測定時所獲得的光強度信號放大(由於增大光檢測器45的輸出電阻而增大輸出電壓)，因此可改善對電磁雜訊等干擾雜訊的信號雜訊比。此外，可相對於類比-數位轉換器9的滿刻度而取大的樣品光量信號，因此可提高類比-數位轉換器9的光量解析度。根據以上所述，可進行準確的光 量測定，從而可高精度地測定濃度。
另外，本發明並不限定於上述實施方式。
例如，於上述實施方式中，藉由調整設置在光檢測器的後段的放大器的放大率，而以樣品光量信號及參考光量信號為類比-數位轉換器的滿刻度以下且儘可能放大的方式來設定，但亦可構成為使自光檢測器輸出的光強度信號(電壓值)儘可能多。即，可藉由增大(例如先前的10倍左右)設置在光檢測器的輸出電阻的電阻值而放大光強度信號。
此外，在上述實施方式中，使測定槽5及減光元件6移動來切換樣品測定及參考測定，但亦可為將測定槽5及減光元件6固定，而使光源2及光檢測部4等測定光學系統移動。此外，亦可為使測定槽5及減光元件6與測定光學系統這兩者移動。
上述實施方式的放大器亦可構成為針對上述多通道檢測器45的各通道來設置，且將自多通道檢測器45的各通道輸出的光強度信號一律以相同的放大率放大，亦可構成為將自各通道輸出的光強度信號以針對每個通道而不同的放大率放大。若如此，則可針對各波長點(各通道)而以不超過類比-數位轉換器的滿刻度的程度放大樣品光量信號。
在上述實施方式中，對分析液體試樣的分光分析裝置進行了說明，但亦可適用於分析氣體試樣的分光分析裝置。
此外，當然，本發明並不限定於上述實施方式，可在不脫離其主旨的範圍內進行各種變形。

Claims (4)

  1. 一種分光分析裝置，其特徵在於包括：光源；測定槽，收容著在樣品測定中被上述光源的光照射的液體試樣；減光元件，在參考測定中被上述光源的光照射；光檢測器，檢測在上述樣品測定中通過上述測定槽的光，並檢測在上述參考測定中通過上述減光元件的光，上述光檢測器在上述樣品測定中以及上述參考測定中是同一個光檢測器；放大器，將在上述樣品測定以及上述參考測定中自上述光檢測器輸出的類比信號即光強度信號放大，上述放大器在上述樣品測定以及上述參考測定中是同一個放大器；類比-數位轉換器，將在上述樣品測定以及上述參考測定中已藉由上述放大器放大之光強度信號轉換為數位信號即光量信號，上述類比-數位轉換器在上述樣品測定以及上述參考測定中是同一個類比-數位轉換器；以及運算裝置，使用上述樣品測定中自上述類比-數位轉換器輸出的樣品光量信號、及上述參考測定中自上述類比-數位轉換器輸出的參考光量信號而算出吸光度；上述放大器的放大率在上述樣品測定時以及上述參考測定時為相同，且以上述參考光量信號及上述樣品光量信號成為上述類比-數位轉換器的滿刻度以下的方式，放大輸入至上述類比-數位轉換器的類比信號。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的分光分析裝置，其中上述減光元件為光學濾光器。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之分光分析裝置，其中上述光檢測器為多通道檢測器，且上述放大器構成為可將自上述多通道檢測器的各通道輸出的光強度信號以針對每個通道而以不同的放大率放大。
  4. 一種分光分析方法，其特徵在於，在光源與同一個光檢測器之間，配置收容液體試樣的測定槽而在樣品測定時獲取樣品光量信號，並配置減光元件而在參考測定時獲取參考光量信號，且使用上述樣品光量信號及上述參考光量信號而測定吸光度，上述樣品光量信號及上述參考光量信號是藉由同一個放大器將由上述光檢測器檢測出的上述樣品光的強度信號及上述參考光的強度信號放大，並將已藉由該放大器放大的類比信號藉由同一個類比-數位轉換器轉換為數位信號而獲得者，上述放大器的放大率在上述樣品測定時以及上述參考測定時為相同，且以上述參考光量信號及上述樣品光量信號成為上述類比-數位轉換器的滿刻度以下的方式，放大輸入至上述類比-數位轉換器的類比信號。
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