TWI608639B - 可撓熱電結構與其形成方法 - Google Patents

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Description

可撓熱電結構與其形成方法
本揭露關於可撓熱電結構與其形成方法。
一般常見之低溫型(<400℃)熱電材料如Bi2Te3系列，其本質易脆裂，且材料表面與空氣接觸後易氧化。常見的印刷熱電圖案是將熱電粉體、固化型樹脂、溶劑、與其它添加物混合形成印刷熱電油墨後，印製於軟性基板上。印刷熱電圖案藉由樹脂的固化與黏結特性與基板結合，且熱電粉體周圍包覆著絕緣的高分子樹脂，所以此類型之印刷熱電圖案雖然具有可撓性，但其具有導電性與熱電特性不佳的問題。
綜上所述，目前亟需新的方法製作熱電圖案，使其同時兼具可撓性、導電性、與熱電特性。
本揭露一實施例提供之可撓熱電結構，包括：多孔熱電圖案；以及高分子膜覆蓋多孔熱電圖案的上表面，其中高分子膜填充多孔熱電圖案的孔洞，且高分子膜的下表面與多孔熱電圖案的下表面共平面。
本揭露一實施例提供之可撓熱電結構的形成方法，包括：形成熱電油墨之圖案於基材上；熱處理熱電油墨， 以形成多孔熱電圖案於基材上；以及將膠態之高分子塗佈於多孔熱電圖案與基材上，並固化膠態之高分子以形成高分子膜，其中多孔熱電圖案與高分子組成可撓熱電結構；以及分離基材與可撓熱電結構，其中高分子膜覆蓋多孔熱電圖案的上表面，高分子膜填充多孔熱電圖案的孔洞，且高分子膜的下表面與多孔熱電圖案的下表面共平面。
11‧‧‧基材
13‧‧‧熱電油墨圖案
13’‧‧‧多孔熱電圖案
15‧‧‧高分子膜
100‧‧‧可撓熱電結構
第1至5圖係本揭露一實施例中，可撓熱電結構的形成方法其示意圖。
本揭露一實施例提供可撓熱電結構的形成方法。首先，混合熱電材料、黏結劑、與溶劑以形成熱電油墨。在一實施例中，熱電材料包含Bi2Te3系列、PbTe系列、GeTe系列、Zn4Sb3系列、CoSb3系列、或其他系列。以P型的Bi2Te3系列熱電材料為例，構成元素為至少含有一種Bi或Sb元素，及至少含有一種Te或Se之元素。以N型的Bi2Te3系列熱電材料為例，可另含至少一種元素如I、Cl、Hg、Br、Ag、Cu、或上述之組合。在一實施例中，黏結劑可為乙基纖維素。在一實施例中，溶劑為松油醇、乙醇、或上述之組合。
如第1圖所示，接著將上述熱電油墨塗佈於基材上，以形成熱電油墨圖案13於基材11上。在一實施例中，塗佈法可為網印法、噴塗法、或其他可行的塗佈方法。在一實施例中，基材11可為玻璃、石英、不鏽鋼、或其他耐熱且實質上剛 性的基材。在一實施例中，基材11較佳為玻璃等透明基材，以利觀察熱電油墨圖案13，與後續形成之多孔熱電圖案13'、及高分子膜的下表面。在一實施例中，以網印法形成熱電油墨圖案13的方法中，刮刀可讓熱電油墨中的熱電粉體呈水平堆疊。
接著熱處理熱電油墨圖案13，以形成多孔熱電圖案13’於基材11上，如第2圖所示。在一實施例中，上述熱處理步驟可讓熱電油墨中水平堆疊的熱電材料連結成連續相，並形成多孔結構。此外，熱處理可調整多孔熱電材料13’中的熱電材料與後述膠態高分子之間的濕潤角，使膠態高分子更容易進入多孔熱電材料之間的孔洞。在一實施例中，多孔熱電圖案13’之厚度介於5~100μm之間。若多孔熱電圖案13’之厚度過薄，則PI滲透至熱電層底部，覆蓋過多表面，導致後續在P、N串聯之接觸電阻較大。若多孔熱電圖案13’之厚度過厚，則熱電層雖經過熱處理形成燒結頸化(Necking)現象，但是片狀熱電材料本質仍易脆，過厚的熱電層若無足夠之PI保護，在與剛性基板離型過程中，可承受之彎曲角度較小。
在一實施例中，熱處理依序包含乾燥、脫脂、與還原氛圍下的還原燒結。在一實施例中，乾燥步驟於一般大氣下進行，其溫度介於80℃至120℃之間，且歷時8至12分鐘。若乾燥步驟之溫度過低及/或歷時過短，則仍有部分溶劑未去除，導致膜層在脫脂過程中，因膜層中溶劑快速氣化、易產生龜裂。若乾燥步驟之溫度過高及/或歷時過長，則溫度過高亦容易導致膜層中溶劑因快速氣化、易產生龜裂。在一實施例中，脫脂步驟於一般大氣下進行，其溫度介於160℃至240℃之 間，且歷時24至36分鐘之間。若脫脂步驟之溫度過低及/或歷時過短，則脫脂溫度過低、時間過短會導致膜層中黏結劑未去除乾淨，形成殘碳，其於還原燒結中不易去除，影響熱電粉體燒結效果，以及最終熱電層之電性。若脫脂步驟之溫度過高及/或歷時過長，則由於脫脂階段是於大氣中進行，若脫脂溫度過高或時間過長，則會使得熱電粉體表面氧化行為較為嚴重。在一實施例中，還原燒結於還原氛圍如氫氣、氮氣、或上述之組合下進行，其溫度介於320℃至480℃之間，且歷時24至36分鐘之間。若還原燒結步驟之溫度過低及/或歷時過短，則還原燒結溫度過低、時間過短，燒結效果不足、表面去氧化不完全，導致膜層電性較差。若還原燒結步驟之溫度過高及/或歷時過長，則還原燒結溫度過高時，合金成分比例易改變；燒結時間過長，膜層會逐漸收縮變形或龜裂。
接著將膠態高分子塗佈於多孔熱電圖案13’與基材11上，並固化膠態之高分子以形成高分子膜15，如第3圖所示。高分子膜15覆蓋多孔熱電圖案13’的上表面，高分子膜15填充多孔熱電圖案13’的孔洞，且高分子膜15的下表面與多孔熱電圖案13’的下表面共平面(比如當可撓式熱電結構未撓曲時的狀態)。值得注意的是，高分子膜15未蓋覆多孔熱電圖案13’之下表面。
高分子膜15之組成為聚亞醯胺或聚偏二氟乙烯。在一實施例，膠態高分子膜除了上述組成外還可包含溶劑與添加劑(視情況)以調整其性質。在一實施例中，溶劑可為NMP。舉例來說，膠態高分子的固含量可介於10wt%~30wt%之間，且 膠態高分子與多孔熱電圖案之熱電材料之間的濕潤角介於15°至45°之間。若膠態高分子的固含量過高及/或膠態高分子與熱電材料之間的濕潤角過高，則膠態高分子不易填入多孔熱電圖案中的孔洞。若膠態高分子的固含量過低及/或膠態高分子與熱電材料之間的濕潤角過低，則膠態高分子難以覆蓋多孔熱電圖案13’的上表面，甚至難以成膜。
在一實施例中，固化膠態高分子的方法為熱處理，其溫度介於170℃至250℃之間，且歷時30分鐘至2小時之間。若熱處理的溫度過高及/或歷時過長，則超過PI材料可承受之溫度，產生變質或脆化，導致無法高分子膜層脆裂或無法離型。若熱處理的溫度過低及/或歷時過短，則高分子膜15固化不全。經上述步驟後，多孔熱電圖案13’與高分子膜15組成可撓熱電結構100。
如第4圖所示，接著分離基材11與可撓熱電結構100。如第5圖所示，分離後之可撓熱電結構100即成品。在一實施例中，可撓熱電結構100之厚度介於10微米至150微米之間。若可撓熱電結構100之厚度過厚，則PI厚度過厚，雖不影響熱電特性，缺點是材料成本增加，元件體積增加。若可撓熱電結構100之厚度過薄，則整個可撓熱電結構缺乏PI應有之韌性，使用時熱電層容易受損，且熱電層過薄，熱電轉換效果也較差。
在一實施例中，經上述步驟形成之可撓熱電結構100其熱電材料為p型之Bi2Te3系列時，其導電率介於400S/cm至500S/cm之間、Seebeck係數介於200mV/K至210mV/K之間、 熱傳導係數介於0.3W/mK至0.6W/mK之間、熱電優值(ZT)介於0.6~0.8之間、且此結構形成之基板具可彎曲之曲率半徑大於0.5公分。在一實施例中，經上述步驟形成之可撓熱電結構100其熱電材料為n型之Bi2Te3系列時，其導電率介於250S/cm~350S/cm之間、Seebeck係數介於150mV/K至160mV/K之間、熱傳導係數介於0.3W/mK至0.6W/mK之間、熱電優值(ZT)介於0.4~0.7之間、且此結構形成之基板具可彎曲之曲率半徑大於0.5公分。上述可撓熱電結構可用於發電模組，比如擷取鋼鐵、石化、水泥、金屬等產業，或汽車、焚化爐、溫泉、太陽能等的廢熱，或利用裝置與環境之間的溫差進行發電。
為了讓本揭露之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例 實施例1
取40g之p型Bi0.5Sb1.5Te3熱電粉體(製造方法係將以上元素依比例置入石英管中抽真空封管，再以區域熔融法合成為化合物，取出後經粉碎與球磨成為印刷製程的粉體)，2.5g之乙基纖維素(Aqualon EC-N100)作為黏結劑、以及7.5g之松油醇作為溶劑，混合後形成熱電油墨。以網版印刷熱電油墨於玻璃基板上，以形成熱電油墨圖案。上述熱電油墨圖案中的熱電粉體呈水平堆疊。接著熱處理上述熱電油墨圖案，以形成多孔熱電圖案。上述熱處理依序包含乾燥(100℃/10分鐘)、脫脂(200℃/30分鐘)、氫氣下的還原燒結(400℃/30分鐘)。經上述熱處理後。 水平堆疊的熱電粉體將相互連結成連續相。
接著將膠態聚亞醯胺(原料參考US 2011/0155235 A1)，固含量為19%，且與熱電粉體之間的濕潤角為40°±2°(以液滴法(Sessile Drop Method)量測)，塗佈於熱處理後之多孔熱電圖案與玻璃基板上，使膠態聚亞醯胺覆蓋多孔熱電圖案並填入多孔熱電圖案中的孔洞。接著熱處理(210℃，且歷時1小時)膠態聚亞醯胺使其固化，並形成聚亞醯胺膜。如此一來，聚亞醯胺膜之下表面將與多孔熱電圖案之下表面共平面，而聚亞醯胺膜與多孔熱電圖案組成可撓熱電結構。接著分離上述可撓熱電結構與玻璃基板。可撓熱電結構之導電性為450S/cm(四點探針電阻量測方法)、Seebeck係數為208uV/K、熱傳導係數為0.45W/mK(以3-omega法進行量測)、熱電優值(ZT)為0.70、且此結構形成之基板具可彎曲之曲率半徑大於0.5公分。上述Seebeck係數量測方法為將一組間距為5mm的2支探針接觸印刷材料試片，其中1支探針可加熱，使兩接觸點溫差(DT)為5℃，並量測兩點間的電位差(DV)。將DV/DT相除可得Seebeck係數。
實施例2
與實施例1類似，差別在將p型Bi0.5Sb1.5Te3熱電粉體改為n型Bi2Te2.7Se0.3+0.12wt.%BiI3熱電粉體(製造方法係將以上元素依比例置入石英管中抽真空封管，再以區域熔融法使上述組成合成化合物，取出後經粉碎與球磨成為印刷製程的粉體)，且熱處理熱電油墨圖案之氫氣下的還原燒結(400℃/30分鐘)改為氫氣下的還原燒結(400℃/15分鐘)與氮氣下的還原燒結(400℃ /15分鐘)。此實施例之可撓熱電結構中，聚亞醯胺填入多孔熱電圖案之孔洞中，且聚亞醯胺膜之下表面將與多孔熱電圖案之下表面共平面。可撓熱電結構之導電性為300S/cm(四點探針電阻量測方法)、Seebeck係數為-156uV/K、熱傳導係數為0.40W/mK(熱傳導係數以3-omega法進行量測)、熱電優值(ZT)為0.40、且此結構形成之基板具可彎曲之曲率半徑大於0.5公分。上述Seebeck係數量測方法為將一組間距為5mm的2支探針接觸印刷材料試片，其中1支探針可加熱，使兩接觸點溫差(DT)為5℃，並量測兩點間的電位差(DV)。將DV/DT相除可得Seebeck係數。
比較例
將實施例1之膠態聚亞醯胺直接成膜於玻璃基板上後，加熱固化形成聚亞醯胺膜。網版印刷實施例1之熱電油墨於聚亞醯胺膜上，以形成熱電油墨圖案。接著熱處理上述熱電油墨圖案，以形成多孔熱電圖案。上述熱處理依序包含乾燥(100℃/10分鐘)、脫脂(200℃/30分鐘)、氫氣下的還原燒結(400℃/30分鐘)。上述聚亞醯胺膜上的多孔熱電圖案經彎折即碎裂，不具有可撓性。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
11‧‧‧基材
13’‧‧‧多孔熱電圖案
15‧‧‧高分子膜
100‧‧‧可撓熱電結構

Claims (10)

  1. 一種可撓熱電結構，包括：一多孔熱電圖案；以及一高分子膜覆蓋該多孔熱電圖案的上表面，其中該高分子膜填充該多孔熱電圖案的孔洞，且該高分子膜的下表面與該多孔熱電圖案的下表面共平面。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之可撓熱電結構，其中該高分子膜之組成為聚亞醯胺或聚偏二氟乙烯。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之可撓熱電結構，其中該多孔熱電圖案之組成為Bi2Te3系列、PbTe系列、GeTe系列、Zn4Sb3系列、或CoSb3系列。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之可撓熱電結構，其中該多孔熱電圖案中水平堆疊的片狀熱電材料連結成連續相。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之可撓熱電結構，其中該高分子膜未蓋覆該多孔熱電圖案之下表面。
  6. 一種可撓熱電結構的形成方法，包括：形成一熱電油墨之圖案於一基材上；熱處理該熱電油墨，以形成一多孔熱電圖案於該基材上；將一膠態之高分子塗佈於該多孔熱電圖案與該基材上，並固化該膠態之高分子以形成一高分子膜，其中該多孔熱電圖案與該高分子膜組成一可撓熱電結構；以及分離該基材與該可撓熱電結構，其中該高分子膜覆蓋該多孔熱電圖案的上表面，該高分子膜填充該多孔熱電圖案的孔洞，且該高分子膜的下表面與該多 孔熱電圖案的下表面共平面。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之可撓熱電結構的形成方法，其中該高分子膜之組成為聚亞醯胺或聚偏二氟乙烯，且該多孔熱電圖案之組成為Bi2Te3系列、PbTe系列、GeTe系列、Zn4Sb3系列、或CoSb3系列。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之可撓熱電結構的形成方法，其中該多孔熱電圖案中水平堆疊的片狀熱電材料連結成連續相。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之可撓熱電結構的形成方法，其中該高分子膜未蓋覆該多孔熱電圖案之下表面。
  10. 如申請專利範圍第6項所述可撓熱電結構的形成方法，其中該膠態之高分子與該多孔熱電圖案之熱電材料之間的濕潤角介於15°至45°之間。
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