TWI602779B - 矽構材及矽構材之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明,係有關於配置於半導體製造裝置和熱處理裝置等之內部並在加熱之環境下所使用的矽構材及矽構材之製造方法者。
歷來,製作液晶等之面板的情況下,會對於面板進行成膜和熱處理。在此成膜和熱處理程序中,係需要供以保持面板的保持板。歷來,在保持板方面,係使用廉價且耐熱性方面優異之石英。然而,石英係熱導率差,難以均等加熱面板整體。為此,面板的面內均勻性差,有招致品質和良率的降低之虞。此外,要使溫度均勻化於既定的範圍內而使品質提升,則需要增加至成膜開始為止的時間和熱處理時間,存在生產率會降低這個問題。
所以,近來係在供以保持面板的保持板方面,使用例如示於專利文獻1之矽板。矽板,係熱導性優於石英板,故整體的溫度之均勻性提升,在製作大型的面板時等,具有中心部與外周部之特性成為大致均勻這個優
點。
此外,在上述之矽板以外方面,亦提供許多:配置於半導體製造裝置內之矽製的環材、圓板、板材等、和在熱處理裝置內所使用之矽製的方材、棒材、塊材等在加熱至高溫的環境下所使用的矽構材。使用此等構材的理由之一個,舉例:熱導性比石英佳。
〔專利文獻1〕日本發明專利公開2008-138986號公報
然而,在上述之矽構材方面,係在其表面存在因研削和研磨等而產生的傷痕和微裂縫,存在即使為小的負載仍會以此等傷痕和微裂縫為起點而破裂這個問題。此外,因有因加熱時之熱應力而發生破裂之虞。在500mm平方以上的矽板等尤其在1000mm平方以上的矽板等之大型的矽構材中,係上述之熱應力亦增大,故有容易發生破裂之傾向。
本發明,係鑒於上述之狀況而創作者,目的在於提供即使在加熱之環境下作使用的情況下仍可抑制破裂之發生的矽構材及矽構材之製造方法。於此,加熱之環
境下的溫度,係指300℃至1100℃的範圍。
為了解決如此之課題而達成前述目的,本發明相關之矽構材,係一種矽構材,在加熱之環境下所使用,特徵在於:具有將含有微裂縫之表面被覆的塗佈層,前述塗佈層係以藉使表面的矽產生反應而形成之矽的反應物所構成,此塗佈層的厚度為15nm以上、600nm以下。
在此構成之矽構材中,係於其表面,具有由藉使前述矽構材之表面產生反應而形成之矽的反應物所成之塗佈層,此塗佈層的厚度為15nm以上、600nm以下,故變成存在於矽構材表面之傷痕和微裂縫在形成塗佈層之過程中消失。因此,變得可抑制以此等傷痕和微裂縫為起點的破裂之發生。
於此,在本發明之矽構材方面,係前述塗佈層為矽氧化膜較佳。
此情況下,對於矽構材之表面作氧化處理而形成矽氧化膜,使得可使矽構材表面的傷痕和微裂縫消失,變得可抑制以此等傷痕和微裂縫為起點的破裂之發生。
另外,在氧化處理方法方面,可應用乾式氧化、溼式氧化、減壓氧化、加壓氧化、鹵素氧化、臭氧化等各種方法。
此外,在本發明之矽構材方面,係採取前述
矽氧化膜的膜厚為30nm以上、520nm以下的範圍內較佳。
此情況下,矽氧化膜的膜厚採取30nm以上,故變得可使矽構材表面的傷痕和微裂縫在即使微裂縫深的情況下亦充分消失。此外,矽氧化膜的膜厚採取520nm以下,故可縮短氧化處理時間,可高效率生產此矽構材。
再者,在本發明之矽構材方面,係前述塗佈層為氮化矽膜較佳。
此情況下,對於矽構材之表面作氮化處理而形成氮化矽膜,使得可使矽構材表面的傷痕和微裂縫消失,變得可抑制以此等傷痕和微裂縫為起點的破裂之發生。
另外,在氮化處理方法方面,可應用熱氮化法,此外在氮化膜之成膜方面可應用LPCVD法、電漿CVD法等。
此外,本發明相關之矽構材,係一種矽構材,在加熱之環境下所使用,特徵在於:藉使前述矽構材之表面產生反應,形成由矽之反應物所成的塗佈層之後,將該塗佈層除去而使矽表面曝露。在由矽的反應物所成之塗佈層方面,係上述之氧化膜、氮化膜以外,亦可使用矽碳化膜(SiC)。
在此構成之矽構材中,係藉使前述矽構材之表面產生反應而形成由矽的反應物所成之塗佈層,故變成存在於矽構材表面之傷痕和微裂縫在形成塗佈層之過程中消失。然後,由於將此塗佈層除去,故可獲得無傷痕和微裂縫之矽構材。此外,在高溫環境下之使用時,可防止於其他構材
等從塗佈層(矽之反應物)混入雜質。
再者,本發明相關之矽構材,係一種矽構材,在加熱之環境下所使用,特徵在於:藉使前述矽構材之表面產生反應,形成由矽之反應物所成的塗佈層之後,將該塗佈層除去而使矽表面曝露,在予以曝露之前述矽表面,再形成由矽的反應物所成之塗佈層。於此,形成由矽之反應物所成的塗佈層之後,將該塗佈層除去而使矽表面曝露,在予以曝露之前述矽表面,再形成由矽之反應物所成的塗佈層,係根據以下之理由。對於矽板材之表面以研磨機作研磨後,藉氫氟酸與硝酸之混合液而蝕刻兩面,在以純水作了洗淨之矽表面,係殘存起因於研磨之雜質原子,若在此狀態下形成塗佈層,則於塗佈層會就這樣含有雜質元素。在雜質含有於塗佈層中之狀態下加熱作為面板等之基板的情況下,係存在含有於塗佈層中之雜質轉印於面板等而汙染面板等之可能性。為此,在面板等所容許之雜質等級更低之情況下,係為了減低來自塗佈層之汙染,而將含有雜質之塗佈層除去,再形成由矽的反應物所成之塗佈層較佳。
在此構成之矽構材中,係表面之塗佈層防止傷痕的形成。或者在進入塗佈層除去後之微型的傷之情況下,仍可使其消失,變得可抑制以此等傷痕和微裂縫為起點的破裂之發生。
再者,本發明相關之矽構材,係一種矽構材,在加熱之環境下所使用,特徵在於:藉對於前述矽構
材之表面進行研磨/蝕刻,將表層之應變層除去,同時表面之算術平均粗糙度Ra採取2nm以下。
在此構成之矽構材中,係藉對於前述矽構材之表面進行研磨/蝕刻,將表層之應變層除去,同時表面之算術平均粗糙度Ra採取2nm以下,故除去矽構材表面之傷痕和微裂縫,變得可抑制以此等傷痕和微裂縫為起點的破裂之發生。
此外,本發明相關之矽構材,亦可為由多晶矽所成者。或者,本發明相關之矽構材,係亦可為由擬單晶矽所成者。
再者,本發明相關之矽構材,亦可為前述矽構材之大小採取寬度W:500~1500mm×長度L:500~1500mm×厚度H:5~50mm。
本發明相關的矽構材之製造方法,係一種矽構材之製造方法,該矽構材係在加熱之環境下所使用,該製造方法之特徵在於:具備:藉使表面的矽產生反應,形成由矽的反應物所成之塗佈層的塗佈層形成程序。
於此,前述塗佈層形成程序亦可為氧化處理程序。或者,前述塗佈層形成程序亦可為氮化處理程序。
再者,亦可具備:將藉前述塗佈層形成程序而形成之前述塗佈層除去的塗佈層除去程序。此外,亦可具備:在藉前述塗佈層除去程序而曝露之矽表面形成再度塗佈層的再塗佈層形成程序。
如此,依照本發明,即可提供即使在加熱之環境下作使用的情況下仍可抑制破裂之發生的矽構材、及此矽構材之製造方法。
10,110,210,310‧‧‧矽構材
11‧‧‧矽氧化膜(塗佈層)
111‧‧‧氮化矽膜(塗佈層)
16,116,216,316‧‧‧板材
〔圖1〕是本發明的第1實施形態之矽構材的外觀圖。
〔圖2〕示於圖1的矽構材之表面附近的剖面放大圖。
〔圖3〕是本發明的第1實施形態之矽構材的製造方法之說明圖。
〔圖4〕是本發明的第2實施形態之矽構材的表面附近之剖面放大圖。
〔圖5〕是本發明的第3實施形態之矽構材的製造方法之說明圖。
〔圖6〕是本發明的第4實施形態之矽構材的製造方法之說明圖。
〔圖7〕對於成為是本發明的實施形態之矽構材的素材之擬單晶矽錠及多晶矽錠進行製造時所使用的柱狀結晶矽錠製造裝置50之示意圖。
關於是本發明的第一實施形態之矽構材,參見圖1至圖3而作說明。
是本實施形態之矽構材10,係如圖1所示,形成為板狀,在液晶面板製造時的熱處理程序中,作為保持液晶面板之保持板而使用者。在本實施形態中,係採用寬度W:500~1500mm×長度L:500~1500mm×厚度H:5~50mm之大型板材。
在此矽構材10的表面,係如圖2所示,形成以矽的反應物而構成之塗佈層,在本實施形態中,係形成矽氧化膜11作為塗佈層。
於此,此矽氧化膜11(塗佈層)的膜厚t0,係採取15nm≦t0≦600nm的範圍內,較佳係採取30nm≦t0≦520nm的範圍內。
此矽構材10,係以如下之程序而製造。
首先,準備成為矽構材10的素材之單晶矽錠、擬單晶矽錠、多晶矽錠。
於此,成為矽構材10的素材之單晶矽錠,係以所謂的CZ法而製造。
此外,成為矽構材10的素材之擬單晶矽錠、多晶矽錠,係藉示於圖7之柱狀結晶矽錠製造裝置50而製造。
柱狀結晶矽錠製造裝置50,係具備:貯留熔融矽L之坩堝60、載置此坩堝60之冷卻板52、將此冷卻板52從下方作支撐之板下加熱器53、配設於坩堝60之上方的頂板加熱器54。此外,於坩堝60之周圍,係設有
隔熱材55。
冷卻板52,係採取中空構造,採用透過供應管56而於內部供應Ar氣之構成。
於此,柱狀結晶矽錠,係藉以下方式而製造:於上述之柱狀結晶矽錠製造裝置50的坩堝60內裝入矽原料作加熱熔化而生成熔融矽,對於板下加熱器53與頂板加熱器54之輸出進行控制,從而從坩堝60之底部朝向上方使熔融矽凝固。
此外,擬單晶矽錠,係藉以下方式而獲得:在上述之柱狀結晶矽錠製造裝置50的坩堝60之底部配置由單晶矽板所成之複數個晶種,於此坩堝60內裝入矽原料作加熱熔化而生成熔融矽,對於板下加熱器53與頂板加熱器54之輸出進行控制,從而從坩堝60之底部朝向上方使熔融矽凝固,從坩堝60內之複數個晶種分別使單結晶成長。此擬單晶矽錠,係具有複數的從晶種予以成長之單晶部位的矽錠,取決於晶種之配置,亦可使矽錠整體為大致單結晶。
接著,將單晶矽、擬單晶矽或多晶矽之錠,以帶鋸和線鋸作切斷,切出既定尺寸之板材16。
接著對於切出之板材16的表面作研削、研磨,之後進行蝕刻處理。另外,在本實施形態中,係在蝕刻液方面,使用氫氟酸與硝酸之混合液。藉此,將存在於板材16之表層的應變層除去。
之後,對於板材16進行氧化處理。將板材16
裝入真空容器而加熱至固定的溫度,將氧化性氣體導入真空容器內,從而使板材16的表面之矽氧化而形成矽氧化膜11(塗佈層)。另外,矽氧化膜11(塗佈層)的膜厚t0,係可藉調整氧化處理時之溫度、氣體流量而進行控制。
此時,在板材16之表面,係存在傷痕和微裂縫。若對於此表面作氧化處理而形成矽氧化膜11,則如圖3所示,矽氧化膜11亦朝向板材16之內部側成長(侵蝕),變成存在於板材16之表面的傷痕和微裂縫會消失。若詳細說明,此矽氧化膜11中之氧在矽氧化膜11中作固體內擴散,進一步擴散至相當於板材16之部分(圖3的情況下往下方之擴散)。然後,擴散之氧與存在於擴散之前方的板材16之矽產生反應,從而朝向板材16之內部側而成長(侵蝕)。
另外,在本實施形態中,係如圖3所示,從矽氧化膜11形成前的板材16之表面S朝向板材16的內部側而成長之矽氧化膜11的厚度t1(矽的侵蝕深度t1)相對於矽氧化膜11整體的厚度t0,採取t1=0.45×t0。
採用如此之構成的是本實施形態之矽構材10,係使用作為液晶面板之保持板,在熱處理程序中,變成加熱至例如600~800℃這個高溫。
依照如上述之構成的是本實施形態之矽構材10,於其表面,具有使板材16的表面之矽氧化從而形成之矽氧化膜11(塗佈層),故變成表面的傷痕和微裂縫
在形成矽氧化膜11(塗佈層)之過程中消失。因此,變得可抑制以此等傷痕和微裂縫為起點的破裂之發生。藉此,即使在高溫環境下使用寬度W:500~1500mm×長度L:500~1500mm×厚度H:5~50mm之大型的板狀之矽構材10的情況下,仍可抑制因熱應力等而發生破裂。
此外,在本實施形態中,係矽氧化膜11(塗佈層)的膜厚t0採取t0≧15nm,故可使表面的傷痕和微裂縫消失,可確實抑制破裂之發生。再者,矽氧化膜11(塗佈層)的膜厚t0採取t0≦600nm,故可縮短氧化處理時間,可高效率生產此矽構材10。
於此,將矽氧化膜11(塗佈層)的膜厚t0採取t0≧30nm時,可使表面的傷痕和微裂縫更充分消失,可確實抑制破裂之發生。此外,將矽氧化膜11(塗佈層)的膜厚t0採取t0≦520nm時,可進一步縮短氧化處理時間,可高效率生產此矽構材10。
再者,在本實施形態中,係從矽氧化膜11形成前的板材16之表面S朝向板材16的內部側而成長之矽氧化膜11的厚度t1(矽的侵蝕深度t1)相對於矽氧化膜11整體的厚度t0,採取t1=0.45×t0,故藉形成矽氧化膜11(塗佈層),變得可確實使傷痕和微裂縫消失。
接著,關於是本發明的第二實施形態之矽構材110,參見圖4作說明。
在此第二實施形態中,係形成於矽構材110之表面的塗佈層採用氮化矽膜111。此氮化矽膜111(塗佈層)的
膜厚t10,係採取15nm≦t10≦50nm的範圍內。
此氮化矽膜111(塗佈層),係如圖4所示,藉對於矽的板材116之表面進行熱氮化處理而形成,從氮化矽膜111形成前的板材116之表面朝向板材116之內部側而成長的氮化矽膜111的厚度t11(矽之侵蝕深度t11)相對於氮化矽膜111整體的膜厚t10,採取t11=0.88×t10。
依照如以上之構成的是本實施形態之矽構材110,於其表面,具有使板材116的表面之氮化從而形成之氮化矽膜111(塗佈層),故變成表面的傷痕和微裂縫在形成氮化矽膜111(塗佈層)之過程中消失。因此,變得可抑制以此等傷痕和微裂縫為起點的破裂之發生。
此外,在本實施形態中,係此氮化矽膜111(塗佈層)的膜厚t10採取t10≧15nm,故可使表面的傷痕和微裂縫充分消失,可確實抑制破裂之發生。再者,此氮化矽膜111(塗佈層)的膜厚t10採取t10≦50nm,故可縮短氮化處理時間,可高效率生產此矽構材110。
再者,在本實施形態中,係從氮化矽膜111形成前的板材116之表面S朝向板材116之內部側而成長的氮化矽膜111的厚度t11(矽之侵蝕深度t11)相對於氮化矽膜111整體的膜厚t10,採取t11=0.88×t10,故藉形成氮化矽膜111(塗佈層),變得可確實使傷痕和微裂縫消失。
接著,關於是本發明的第三實施形態之矽構材,參見圖5作說明。
在此第三實施形態中,係如圖5所示,採取如下構成:在矽構材210之表面形成由矽氧化膜211所成的塗佈層之後,將此矽氧化膜211(塗佈層)除去,而使矽曝露。另外,矽氧化膜的厚度厚的情況下,係以殘留矽氧化膜層的方式作研磨,殘留之矽氧化膜層則係以緩衝氫氟酸溶液而除去。此外,矽氧化膜的厚度不厚的情況下,係以緩衝氫氟酸溶液而除去。利用緩衝氫氟酸溶液之矽氧化膜層的除去,係以例如HF:NH4F=7:1之組成,在室溫下進行。
於此,形成於板材216之表面的矽氧化膜211,係亦朝向板材216之內部側而成長,變成存在於板材216之表面的傷痕和微裂縫會消失。另外,在本實施形態中,係如圖5所示,從矽氧化膜211形成前的板材216之表面S朝向板材216的內部側而成長之矽氧化膜211的厚度t21(矽的侵蝕深度t21)相對於矽氧化膜211整體的厚度t20,採取t21=0.45×t20。
然後,由於將此矽氧化膜211除去,故在是本實施形態之矽構材210中,係採取從原本的板材216之表面S除去厚度t21之部分者。
在此構成之矽構材210中,係使板材216的表面之矽氧化從而形成矽氧化膜211(塗佈層),故變成表面的細微的傷痕和微裂縫在形成矽氧化膜211(塗佈層)之過程中消失。然後,將此矽氧化膜211(塗佈層)除去,故可獲得無傷痕和微裂縫之矽構材210。再者,在
熱處理時,變得可抑制於其他構材等混入氧、氮等之雜質。
再者,在熱處理溫度為非高溫之300~900℃之情況下,係於其他構材等不會混入氧、氮等之雜質,故亦可再度於矽構材210之表層形成矽氧化膜和氮化矽膜。此表層之塗佈層可防止傷痕的形成,或使在塗佈層除去後進入的微型之傷痕消失,變得可抑制以此等傷痕和微裂縫為起點的破裂之發生。
接著,關於是本發明的第四實施形態之矽構材,參見圖6作說明。
在此第四實施形態中,係如圖6所示,對於板材316之表面作研磨,之後作蝕刻處理,從而除去表面之傷痕、微裂縫。然後,表面之算術平均粗糙度Ra採取2nm以下。
另外,在本實施形態中,係採用藉研磨、蝕刻處理而從原本的板材316之表面S除去厚度t31之部分者,將該厚度採取100nm≦t31≦5000nm的範圍內。
在此構成之矽構材310中,係對於矽構材310之表面作研磨,之後作蝕刻處理,從而除去表面之傷痕、微裂縫,表面之算術平均粗糙度Ra採取2nm以下,故可獲得傷痕和微裂縫少的矽構材310。再者,在熱處理時,變得可抑制於其他構材等混入氧、氮等之雜質。此外,在本實施形態中,係將藉研磨、蝕刻處理而除去之厚度t31,採取100nm≦t31≦5000nm的範圍內,故可確實將傷
痕和微裂縫除去。
以上,雖說明有關於是本發明的實施形態之矽構材,但並不限定於此,可作適當設計變更。
例如,如圖1所示,雖舉板狀的矽構材為例而作說明,但並不限定於此,亦可為配置於半導體製造裝置內之矽製的環材、圓板、板材等、和在熱處理裝置內所使用之矽製的方材、棒材、塊材等在加熱之環境下所使用之矽構材等。
出示為了確認本發明的效果而進行之驗證性實驗的結果。
依以下的順序,製作本發明例1-21、比較例1,2之矽構材(矽板),實施所得的矽構材之表面粗糙度(算術平均粗糙度Ra)之測定、及4點彎曲試驗。
從1000mm×1000mm×高度300mm的多晶矽錠(予以單向凝固之柱狀結晶錠)藉帶鋸,切出1000mm×1000mm×厚度20mm之板材。
接著,對於此板材之兩面以研磨機作研磨後,藉氫氟酸與硝酸之混合液而蝕刻兩面。之後,以純水充分洗淨。
將所得之板材裝入氧化爐,藉溼式氧化(熱氧化),以溫度900℃保持示於表1之時間,在矽板之表面形成示
於表1之膜厚的矽氧化膜。
從1000mm×1000mm×高度300mm之擬單晶矽錠(使用晶種之予以單向凝固的柱狀結晶錠)藉帶鋸,切出1000mm×1000mm×厚度20mm的板材。
接著,對於此板材之兩面以研磨機作研磨後,藉氫氟酸與硝酸之混合液而蝕刻兩面。之後,以純水充分洗淨。
將所得之板材裝入氧化爐,藉溼式氧化(熱氧化),以溫度900℃保持示於表1之時間,在矽板之表面形成示於表1之膜厚的矽氧化膜。
從1000mm×1000mm×高度300mm的多晶矽錠(予以單向凝固之柱狀結晶錠)藉帶鋸,切出1000mm×1000mm×厚度20mm的板材。
接著,對於此板材之兩面以研磨機作研磨後,藉氫氟酸與硝酸之混合液而蝕刻兩面。之後,以純水充分洗淨。
將所得之板材,裝入熱處理爐,使氨流通,以溫度1050℃保持90分鐘,在矽板之表面形成膜厚15nm之氮化矽膜。
使用上述之本發明例5的矽板,而將形成於此矽板之
表面的矽氧化膜除去。在矽氧化膜除去中,係使用氫氟酸(48%):硝酸(70%):純水=3:2:6之混酸水溶液,在室溫下進行。除去時間係2分鐘。
使用上述之本發明例5的矽板,而將形成於此矽板之表面的矽氧化膜除去。在矽氧化膜除去中,係使用氫氟酸(48%):硝酸(70%):純水=3:2:6之混酸水溶液,在室溫下進行。除去時間係1分30秒。之後,將殘餘的矽氧化膜,使用緩衝氫氟酸溶液,在室溫下進行。除去時間,係30分鐘。
使用上述之本發明例9的矽板,而將形成於此矽板之表面的矽氧化膜除去。在矽氧化膜除去中,係使用氫氟酸(48%):硝酸(70%):純水=3:2:6之混酸水溶液,在室溫下進行。除去時間係1分30秒。之後,將殘餘的矽氧化膜,使用緩衝氫氟酸溶液,在室溫下進行。除去時間,係30分鐘。
將上述之本發明例13的矽板裝入氧化爐,藉溼式氧化(熱氧化),以溫度900℃保持示於表2之時間,在矽板之表面形成示於表2之膜厚的矽氧化膜。
將上述之本發明例15的矽板裝入氧化爐,藉溼式氧化(熱氧化),以溫度900℃保持示於表2之時間,在矽板之表面形成示於表2之膜厚的矽氧化膜。
使用本發明例1的矽板,而將形成於此矽板之表面的矽氧化膜除去。在矽氧化膜除去中,係使用緩衝氫氟酸溶液,在室溫下進行。之後,將所得之板材,裝入熱處理爐,使氨流通,以溫度1050℃保持90分鐘,在矽板之表面形成膜厚15nm之氮化矽膜。
從1000mm×1000mm×高度300mm的多晶矽錠(予以單向凝固之柱狀結晶錠)藉帶鋸,切出1000mm×1000mm×厚度20mm的板材。
對於此板材之兩面以研磨機作研磨後,藉氫氟酸(48%):硝酸(70%):純水=3:2:6之混酸水溶液而蝕刻兩面。藉此研磨與蝕刻,將板材之表面除去厚度5μm份。
從1000mm×1000mm×高度300mm的多晶矽錠(予以
單向凝固之柱狀結晶錠)藉帶鋸,切出1000mm×1000mm×厚度20mm的板材。對於此板材的兩面以研削機作研削。
從1000mm×1000mm×高度300mm的多晶矽錠(予以單向凝固之柱狀結晶錠)藉帶鋸,切出1000mm×1000mm×厚度20mm的板材。對於此板材之兩面以研磨機作研磨。
針對本發明例1-11及本發明例16-20,對於所得之矽氧化膜及氮化矽膜的膜厚作了測定。此外,亦針對從膜形成前的板材之表面朝向板材之內部側而成長之厚度(侵蝕深度)藉計算而作了評估。矽氧化膜、氮化矽膜厚係使用橢圓光譜偏光儀而作測定。此外,根據Si與SiO2之密度與分子量,使矽氧化膜的全厚度為t0時,矽氧化膜係變成朝向內部側成長僅t1=0.45×t0。根據Si與Si3N4之密度與分子量,使氮化矽膜的全厚度為t0時,氮化矽膜係變成朝向內部側成長僅t11=0.88×t10。將測定結果示於表1及表2。
針對本發明例1-21及比較例2之表面粗糙度,係使用AFM而作了測定。
針對比較例1之表面粗糙度,係以表面階差計
(10μm掃描)作了測定。
將測定結果示於表1及表2。
使用所得之試驗材料而實施了4點彎曲試驗。4點彎曲係基於JIS=R1601而實施。樣品尺寸係長度40mm、寬度4mm、厚度3mm。將測定結果示於表1及表2。
在對於矽板之表面作了研削之比較例1方面,係表面的算術平均粗糙度Ra低成50μm,4點彎曲試驗的最大負載低成30MPa,為容易發生破裂者。
此外,在對於矽板之表面作了研磨之比較例2方面,係表面的算術平均粗糙度Ra為0.9μm,4點彎曲試驗之最大負載成為154MPa,儘管較比較例1改善,但為容易發生破裂者。
相對於此,在本發明例1-21中,係確認:4點彎曲試驗的最大負載大,抑制了破裂。尤其,在形成矽氧化膜和氮化矽膜之本發明例1-11,16-19中,係無關於表面粗糙度,4點彎曲試驗之結果為良好。再者,在本發明例9-10,18-19中,係表面粗糙度及4點彎曲試驗皆結果為良好。
根據以上之結果,確認:依照本發明例,即使在加熱之環境下作使用的情況下,仍可提供可抑制破裂之發生的矽構材。
10‧‧‧矽構材
11‧‧‧矽氧化膜(塗佈層)
16‧‧‧板材
Claims (14)
- 一種矽構材,在加熱之環境下所使用,特徵在於:具有將含有傷痕、微裂縫之表面被覆的塗佈層,前述塗佈層,係以藉使表面的矽產生反應而形成之矽的反應物所構成,此塗佈層的厚度為15nm以上、600nm以下,前述矽構材,係寬度W:500~1500mm×長度L:500~1500mm×厚度H:5~50mm的大型板材,前述傷痕、微裂縫係在形成前述塗佈層的過程中消滅。
- 如申請專利範圍第1項之矽構材,其中,前述塗佈層為矽氧化膜。
- 如申請專利範圍第2項之矽構材,其中,採取前述矽氧化膜的膜厚為30nm以上、520nm以下的範圍內。
- 如申請專利範圍第1項之矽構材,其中,前述塗佈層為氮化矽膜。
- 一種矽構材,在加熱之環境下所使用,特徵在於:前述矽構材,係寬度W:500~1500mm×長度L:500~1500mm×厚度H:5~50mm的大型板材,藉使在表面含有傷痕、微裂綘的前述矽構材之前述表面產生反應,形成由矽之反應物所成的塗佈層之後,將該塗佈層除去而曝露矽表面,前述傷痕、微裂縫係在形成前述塗佈層的過程中消 滅。
- 如申請專利範圍第5項之矽構材,其中,在予以曝露之前述矽表面,再形成由矽之反應物所成的塗佈層。
- 如申請專利範圍第1項的矽構材,其中,對於前述矽構材之表面進行研磨/蝕刻從而將表層之應變層除去,同時表面之算術平均粗糙度Ra採取2nm以下。
- 如申請專利範圍第1至7項中任一項之矽構材,其由多晶矽所成。
- 如申請專利範圍第1至7項中任一項之矽構材,其由擬單晶矽所成。
- 一種矽構材之製造方法,該矽構材係在加熱之環境下所使用,該製造方法之特徵在於:具備:藉使在表面含有傷、微裂縫的矽構材的前述表面的矽產生反應,在前述矽構材的表面形成由矽的反應物所成之塗佈層的塗佈層形成程序,前述矽構材,係寬度W:500~1500mm×長度L:500~1500mm×厚度H:5~50mm的大型板材,前述傷痕、微裂縫係在形成前述塗佈層的過程中消滅。
- 如申請專利範圍第10項之矽構材之製造方法,其中,前述塗佈層形成程序為氧化處理程序。
- 如申請專利範圍第10項之矽構材之製造方法, 其中,前述塗佈層形成程序為氮化處理程序。
- 如申請專利範圍第10至12項中任一項之矽構材之製造方法,其中,具備:將藉前述塗佈層形成程序而形成之前述塗佈層除去的塗佈層除去程序。
- 如申請專利範圍第13項之矽構材之製造方法,其中,具備:在藉前述塗佈層除去程序而曝露之矽表面形成再度塗佈層的再塗佈層形成程序。
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