JP4812254B2 - 垂直磁気記録媒体、および、その製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体、および、その製造方法に関する。
磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、記録磁化が媒体面内方向に垂直な垂直磁気記録方式が注目されつつある。
垂直磁気記録媒体は、主に、硬質磁性材料の磁気記録層と、磁気記録層を目的の方向に配向させるための下地層と、磁気記録層の表面を保護する保護膜と、この記録層への記録に用いられる磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性材料の裏打ち層とから構成される。軟磁性裏打ち層は、ある方が媒体の性能は高くなるが、無くても記録は可能なため、除いた構成となる場合もある。
垂直磁気記録媒体においても、長手磁気記録媒体と同様、高記録密度化のためには、高熱安定性と低ノイズ化との両立が必須である。
従来の長手磁気記録媒体では、これまでにさまざまな磁気記録層の組成、構造、および、非磁性下地層の材料等が提案されてきた。実用化されている磁気記録層は、CoCrからなる合金(以下、CoCr合金という)を用い、Crと結晶粒界に偏析させ、結晶粒界の主成分をCrとすることにより、磁気的に孤立した磁性粒子を得ている。その他の磁気記録層材料としては、結晶粒界の主成分を酸化物や窒化物とした磁性層が提案されている(特許文献1参照、特許文献2参照)。
前述の磁性層材料は、両者とも、例えば下地層により結晶配向を制御するなどして垂直異方性を出現させることにより、垂直磁気記録媒体にも適用することが可能である。垂直磁気記録媒体でも、磁性粒子間の磁気的相互作用を低減することが、高記録密度化の課題となっている。
CoCr合金を用いた例としては、例えば特許文献3が挙げられ、磁気記録層にCoCrPt−Xを用い、粒界のCr濃度の比率を粒内よりも高めることにより偏析構造を形成している。
粒界の主成分を酸化物或いは窒化物とした例としては、特許文献4および特許文献5が挙げられ、熱処理を行うことにより偏析構造の形成を実現している。
米国特許出願第5,679,473号明細書 特開2001−101651号公報 特開2002−358615号公報 特開2000−306228号公報 特開2000−311329号公報 特開2002−230735号公報 特開2003−168207号公報 IEEE Trans.Magn.,「CoCrPt−SiO2 磁気記録層(T.Oikawa, M.Nakamura, H,Uwazumi, T.Shimatsu, H.Muraoka, and Y.Nakamura, "Microstructure and Magnetic Properties of CoPtCr-SiO2 Perpendicular Recording Media」
非特許文献1に提案されているように、磁気記録層における粒界の主成分をCrとする従来のCoCr合金に比べて、飛躍的に媒体ノイズを低減できることが報告されている。
近年では、この媒体ノイズの低減化のみならず、高熱安定性をも両立させるために、磁気記録層を機能分離した複数の層を積層した構造の垂直磁気記録媒体も提案されている。
例えば、特許文献6では、CrおよびPt濃度の異なるCoCrPt合金磁性層を複数積層する構造が提案されている。また、特許文献7では、磁気記録層を構成する上下2層の磁性層からなる構造において、粒界の主成分を酸化物或いは窒化物とした上側層の磁性層に、耐食性向上を目的としてCoCr合金を含む構造が提案されている。
さらに、垂直磁気記録媒体のさらなる高密度化を図るためには、媒体ノイズの低減化が必須の条件であり、この媒体ノイズの低減化ためには、特許文献7のような磁気記録層が上下2層構造からなる構造において粒界の主成分を酸化物或いは窒化物とした磁性層を有することが好ましい。
そして、媒体ノイズの低減化による高密度化と、耐食性に優れた高信頼性化との両立を達成するには、上側層の磁性層にCoCr合金を配した特許文献7の構造が考えられる。しかも、特許文献7では、磁気記録層を構成する上下2つの磁性層を成膜後に「後加熱」を行うことによって、電磁変換特性をも向上させている。
しかしながら、この特許文献7では、さらなる電磁変換特性の向上のためには、特に、磁気記録層を構成する上側層のCoCr合金層内における磁気的な相互作用を低減させることが必要であり、この低減化のためには、Crの粒界への偏析をさらに促進させることが望まれるが、特許文献7のような後加熱の処理では、このような課題を解決し得ないのが現状である。
また、非特許文献1のCoCrPt−SiOの磁気記録層を第1の磁性層とし、特許文献6の構成材料として用いられているCoCrPt合金膜を第2の磁性層として、電磁変換特性の向上を図ることも考えられるが、何ら具体的な構成として開示されているものは存在しない。
しかも、この電磁変換特性の改善による高密度化と、耐食性の改善による高信頼性化との両立を満たすものは存在していないのが現状である。
そこで、本発明の目的は、磁気記録層が複数の磁性層から構成されている場合において、高密度化と高信頼性化との両方を満たすことが可能な、垂直磁気記録媒体、および、その製造方法を提供することにある。
上記の問題を解決するために、垂直磁気記録媒体の磁気記録層を異なる材料の磁性層を積層した構造において、下側層の磁性層が酸化物或いは窒化物を主成分とする非磁性結晶粒界が強磁性を有する結晶粒を取り巻く構造とし、上側層の磁性層がCrを主成分とする非磁性結晶粒界が強磁性を有する結晶粒を取り巻く構造とし、かつ、下側層の磁性層を形成した後、上側層の磁性層の形成前に、加熱プロセスを加えるようにしたので、上下層形成後に後加熱を行う場合に比して、上側層のCrの偏析が飛躍的に促進され、電磁変換特性を一段と向上させると同時に耐食性を一段と向上させることができ、これにより、垂直磁気記録媒体の高記録密度化と高信頼性化との両方を実現させることが可能となるものである。
本発明の垂直磁気記録媒体は、非磁性基体上に少なくともシード層、下地層、磁気記録層、被覆層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、前記シード層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、NiFe、或いはNiFeに、少なくともB,Si,Nb,Moのいずれかを添加した合金、又はCo、或いはCoに少なくともB,Si,Nb,Mo,Fe,Niのいずれかを添加した合金からなり、前記下地層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、Ti,Zr,Ru,Zn,Tc,Re,Cu,Rh,Pd,Ag,Ir,Pt,Au,Ni,Coのうちから選ばれる金属、或いはその合金からなり、前記磁気記録層は、前記下地層上に、異なる材料からなる2つの磁性層を積層した構造からなり、前記下地層側の磁性層は、CoPtCrを成分とする強磁性結晶粒と、SiO2の酸化物を成分とする非磁性結晶粒界とからなり、前記被覆層側の磁性層は、CoCrPtBを成分とする強磁性結晶粒と、Crの濃度が該強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された非磁性結晶粒界とからなり、前記被覆層側の磁性層は、前記下地層側の磁性層が形成された前記非磁性基体を加熱処理した後に形成され、前記加熱処理の後に、前記非磁性結晶粒界のCrの濃度が前記強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された前記被覆層側の磁性層を形成することによって、該被覆層側の磁性層の前記強磁性結晶粒が、前記下地層側の磁性層の前記強磁性結晶粒と同一の結晶粒径を有し、かつ、前記被覆層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界が、前記下地層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界と同一の結晶粒界幅を有したままの状態で、当該上下の磁性層間の前記強磁性結晶粒と前記非磁性結晶粒界とのそれぞれの領域において結晶成長の制御を行うことによって当該記録媒体を作製されたことを特徴とする。
ここで、前記シード層よりも下層に、軟磁性裏打ち層をさらに設けることが好ましい。
また、本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基体上に少なくともシード層、下地層、異なる材料の磁性層を積層した構造からなる磁気記録層、被覆層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、前記シード層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、NiFe、或いはNiFeに、少なくともB,Si,Nb,Moのいずれかを添加した合金、又はCo、或いはCoに少なくともB,Si,Nb,Mo,Fe,Niのいずれかを添加した合金からなり、前記下地層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、Ti,Zr,Ru,Zn,Tc,Re,Cu,Rh,Pd,Ag,Ir,Pt,Au,Ni,Coのうちから選ばれる金属、或いはその合金からなり、前記非磁性基体上に前記下地層を形成した後の前記磁気記録層を形成する工程は、前記下地層上に、CoPtCrを成分とする強磁性結晶粒と、SiO2の酸化物を成分とする非磁性結晶粒界とからなる磁性層を形成する工程と、前記磁性層が形成された前記非磁性基体を加熱処理する工程と、前記加熱処理された前記下地層側の磁性層上に、CoCrPtBを成分とする強磁性結晶粒と、Crの濃度が該強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された非磁性結晶粒界とからなる磁性層を形成する工程とを具え、前記加熱処理の後に、前記非磁性結晶粒界のCrの濃度が前記強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された前記被覆層側の磁性層を形成することによって、該被覆層側の磁性層の前記強磁性結晶粒が、前記下地層側の磁性層の前記強磁性結晶粒と同一の結晶粒径を有し、かつ、前記被覆層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界が、前記下地層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界と同一の結晶粒界幅を有したままの状態で、当該上下の磁性層間の前記強磁性結晶粒と前記非磁性結晶粒界とのそれぞれの領域において結晶成長の制御を行うようにしたことを特徴とする。
ここで、前記シード層よりも下層に、軟磁性裏打ち層をさらに設けることが好ましい。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
[第1の例]
本発明の第1の実施の形態を、図1〜図3に基づいて説明する。
図1は、本発明に係る垂直磁気記録媒体1の断面構造を示す。
垂直磁気記録媒体1は、非磁性基体11上に、少なくとも、下地層14、磁性層151および磁性層152の異なる材料の磁性層が積層された磁気記録層15、保護層16、液体潤滑材層17が順に形成された構造となっている。
非磁性基体11としては、通常の磁気記録媒体用に用いられる、NiPメッキを施したAl合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。
下地層14としては、例えば、六方最密充填構造をとる金属或いはその合金材料であるものか、若しくは、面心立方格子構造をとる金属或いはその合金材料が好ましく用いられる。
方最密充填構造をとる金属としては、例えばTi,Zr,Ru,Zn,Tc,Re等、面心立方格子構造をとる金属としては、Cu,Rh,Pd,Ag,Ir,Pt,Au,Ni,Co等が例として挙げられる。
Ru,Ir,Pt,Au或いはそれらの合金は、後述する磁性層151の非磁性粒界成分に含まれる酸素或いは窒素との反応性が小さく、そのため磁性層151の強磁性結晶粒の主成分であるCoの結晶配向を妨げにくく、特に好ましく用いられる。膜厚は薄い方が好ましいが、十分に結晶成長が見られる3nm以上が好ましい。
保護層16は、例えば、カーボンを主体とする薄膜が用いることができる。
液体潤滑材層17は、例えば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。
また、以下に述べるように、シード層13、軟磁性裏打ち層12をさらに設けてもよい。
例えば、下地層14の配向性を向上させるために、下地層14の直下にシード層13を設けることができる。
非磁性でもかまわないが、シード層13の下層にさらに軟磁性層裏打ち層12を配する場合は、軟磁性層裏打ち層12の一部としての働きを担うよう軟磁気特性を示すような材料がより好ましく用いられる。
軟磁性特性を示すシード層13の材料としては、NiFe,NiFeNb,NiFeB,NiFeCrなどのNi基合金や、Co或いは、CoB,CoSi,CoNi,CoFe等のCo基合金が挙げられる。いずれの材料も、下地層14と同様、面心立方格子構造或いは六方最密充填構造の結晶構造をとることが好ましい。また、結晶格子整合性確保と結晶粒径制御などを機能分離する意味で、上記の材料を積層して複数の層とすることも可能である。
磁気ヘッドが発生する磁束を集中させ記録を補助するために、下地層14より下層に、シード層13を設ける場合はその下層に、軟磁性裏打ち層12を設けることができる。
軟磁性裏打ち層12としては、例えば、結晶のNiFe合金、センダスト(FeSiAl)合金、CoFe等、微結晶のFeTaC,CoTaZr,CoFeNi,CoNiP、非晶質のCo合金であるCoZrNbなどを用いることができる。軟磁性裏打ち層12の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、他の層と連続成膜で形成する場合などは、生産性との兼ね合いから、おおむね10nm以上500nm以下程度であることが望ましい。なお、めっき法などによって、連続成膜する他の層の成膜前に、あらかじめ非磁性基体に成膜する場合、数μmと厚くしてもかまわない。
(磁気記録層)
ここで、磁気記録層15について説明する。
磁気記録層15は、異なる材料の磁性層を積層した構造であり、下地層側の磁性層151と、保護層側の磁性層152とからなる。
図2に示すように、下地層14側の磁性層151は、磁化物或いは窒化物を主成分とする非磁性結晶粒界21が、強磁性を有する結晶粒20を取り巻く構造となっている。
磁性層151における強磁性を有する結晶粒20は、Coを主成分とし、かつ少なくともPtを含む。
この強磁性を有する結晶粒20には、Co及びPtの他、粒経制御、結晶性向上を目的として、Ta,B,Cr,Nb,Ag,Mo,W,Pd,Cu等を添加することも可能である。
磁性層151における非磁性結晶粒界21は、Cr,Al,Ti,Si,Ta,Hf,Zr,Y,Ceの酸化物或いは窒化物からなる。
図3に示すように、保護層16側の磁性層152は、Crを主成分とする非磁性結晶粒界31が、強磁性を有する結晶粒30を取り巻く構造となっている。
磁性層152における強磁性を有する結晶粒30は、Coを主成分とし、かつ少なくともCrを含むものとする。
この強磁性を有する結晶粒30には、Co及びCrの他、Pt,Ta,B,Cr,Nb,Ag,Mo,W,Pd,Cu等を添加することも可能である。
磁性層152における非磁性結晶粒界31は、非強磁性成分の濃度が強磁性を有する結晶粒30内の同一の非強磁性成分の濃度に比べて高く設定されたものとなっている。例えば、結晶粒30が非強磁性成分としてCrを含む場合、非磁性結晶粒界31では、その非強磁性成分Crの濃度が結晶粒30内の同一の非強磁性成分Crの濃度に比べて高くなっている(このことを、Crリッチという)。
そして、このような構造とされた磁気記録層15は、磁性層151が形成された後、磁性層152の形成前に、非磁性基体の加熱処理がなされている。非磁性基体11の加熱条件としては、十分な効果がみられる150℃以上の温度と、量産性を考慮した1秒以上10分以下の加熱時間とに設定することが好ましい。
[第2の例]
本発明の第2の実施の形態を、図4〜図7に基づいて説明する。なお、前述した第1の例と同一部分については、その説明を省略し、同一符号を付す。
本例では、前述した第1の例で示した垂直磁気記録媒体1の製造方法について説明する。
(製造方法)
図4は、試作例として、垂直磁気記録媒体1の製造方法の流れを示す。
ステップS1では、非磁性基体11上に、下地層14までの層を順次形成する。
非磁性基体11としては、表面が平滑な化学強化ガラス基板(例えばHOYA社製N−5ガラス基板)を用いる。そして、この非磁性基体11を、洗浄後スパッタ装置内に導入し、Co88Zr Nb ターゲットを用いて、Arガス圧5mTorr下でCoZrNbを150nm形成した後、軟磁性のNi基合金であるNi84Fe12Si ターゲットを用いて、Arガス圧20mTorr下でNiFeSiBシード層13を10nm成膜する。
さらに、シード層13上に、Ruターゲットを用いて、Arガス圧30mTorr下でRu下地層14を10nm成膜する。
ステップS2では、磁気記録層15を構成する下側の磁性層151を形成する。
(Co72Pt18Cr1093(SiO ターゲットを用いて、図2に示したCoPtCr−SiO 磁性層151を、Arガス圧30mTorr下でRFスパッタリング法により8nmだけ成膜する。
ステップS3では、CoPtCr−SiO 磁性層151が形成された非磁性基体11に対して加熱処理(以下、中間加熱という)を行う。
この中間加熱は、加熱チャンバーにてランプヒーターを用いて、基板温度200℃で10秒間だけ行う。
ステップS4では、中間加熱後、磁気記録層15を構成する上側の磁性層152を形成する。
Co66Cr20Pt10 ターゲットを用いて、Arガス圧5mTorr下で、加熱処理されたCoPtCr−SiO 磁性層151上に、図3に示したCoCrPtB磁性層152を6nmだけ成膜する。
ステップS5では、被覆層として、保護層16から上方の層を順次形成する。
すなわち、イオンビーム堆積法を用いてカーボンからなる保護層16を3nmだけ成膜した後、真空装置から取り出す。
その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層17を、2nmをディップ法により形成することにより、垂直磁気記録媒体1として構成する。
なお、磁性層151、保護層16以外の各層の成膜には、全てDCマグネトロンスパッタリング法により行った。
(磁気記録層に対する中間加熱)
次に、磁気記録層15の磁性層151,152に対する中間加熱の利点について説明する。
<中間加熱による構造上の特異性>
(1)図5は、本例の磁気記録層15の断面構造を示し、中間加熱有りの例である。図6は、従来の磁気記録層15の断面構造を比較して示すものであり、中間加熱無しの例である。
図5からわかるように、磁気記録層15の上下層の位置の対応関係は、基本的には、
「磁性層151の結晶粒上に磁性層152の結晶粒が位置し、磁性層151の結晶粒界上に磁性層152の結晶粒界が位置する」の関係にあることになる。
すなわち、図5に示すように中間加熱が有る場合は、磁性層152は、下層の磁性層151の粒径及び粒界幅を反映する形でそのまま上方に成長していく。
これに対して、図6に示すように、中間加熱がない場合は、磁性層152は、下層の磁性層151との界面部分では粒径及び粒界幅を反映するが、粒界幅が狭くなり、かつ、結晶粒径が増大しながら成長していく。
例えば、図6の強磁性結晶粒30のA部分の場合は、この粒界幅が狭くなった分だけ粒径が増大する。図6の強磁性結晶粒30のB部分の場合は、隣接する結晶粒と結合して成長するために粒径が増大(倍増)する。
このようにして、中間加熱が無い場合には、平均結晶粒径の増大、平均粒界幅の低下が起こることになる。
(2)ここで、本例の図5の磁気記録層15の構造において、平均粒界幅は、略0.5〜2.0nm、平均粒径は、略4〜12nmの範囲として定義できる。
この場合、粒径制御および結晶性制御は、磁気記録層15の組成、磁気記録層15への添加物、磁気記録層15の成膜プロセス,或いは下地層14の粒径や粒界構造などによって決定することができる。
従って、図6の加熱無しの場合の磁性層152においては、上記値よりも平均粒界幅は狭く、平均粒径は大きくなる。例えば、中間加熱有りでは平均粒界幅=1.1nm/平均粒径=7.3nmになるのに対して、中間加熱無しでは平均粒界幅=0.7nm/平均粒径=9.5nmになる。
図5の磁気記録層15の構造において、粒径制御および結晶性制御は、以下のような添加元素を選択して行うことができる。
磁性層151において、添加元素としてTa,B,Nb,Mo,W,Crを選択することにより、粒径の微細化を図り、粒間の磁気的相互作用を低減させることができる。
磁性層151において、添加元素としてAg,Pd,Cuを選択することにより、結晶性を高めて、結晶磁気異方性定数Kuを向上させることができる。
磁性層152において、添加元素としてTa,B,Nb,Mo,Wを選択することにより、粒径の微細化を図り、粒間の磁気的相互作用を低減させることができる。
磁性層152において、添加元素としてAg,Pd,Cu,Ptを選択することにより、結晶性を高めて、結晶磁気異方性定数Kuを向上させることができる。
<中間加熱による作用効果>
(1)図5の磁気記録層15の構造において、磁性層152は、中間加熱により、磁性層151と同じ粒径および粒界幅を保持したまま成長すると共に、Crの偏析度が優れる、という利点がある。その結果、以下のような理由でSNRが向上する。
同じ粒径および粒界幅を保持する点から、磁性粒子間の物理的な距離が離れるために、磁気的な粒間相互作用が低減する⇒磁気クラスタサイズ(後述する)が小さくなる⇒ビットの遷移ノイズが低減する(=ビットとビットの転移領域の幅が狭まる)。
Crの偏析度が優れる点から、[1]粒内のCo比率が高くなる⇒各粒子で磁束密度が増加する⇒信号出力が増加する[2]粒界のCo比率が小さくなる⇒磁気的な相互作用が低減する⇒磁気クラスタのサイズが小さくなる⇒ビットの遷移ノイズが低減する。
図5の磁気記録層15の構造では、磁性粒子1個が完全に独立して磁化反転することを理想(磁性粒子間の磁気的な相互作用が皆無しの場合)とするが、実際には、磁性粒子間には磁気的な相互作用が働くため、磁性粒子が数個以上で磁化反転単位を形成する。この磁性粒子の集団を磁気クラスタという。この磁気クラスタの低減により、ノイズが低減し、SNRが向上する。
これに対して、図6の磁気記録層15の構造では、例えば、中間加熱を行わず、磁性層152の形成後に加熱(後加熱という)した場合(図7の比較例4参照)は、磁性層151の均一化と磁性層152のCr偏析は起こりうるが、その度合いは小さい。
磁性層152の成長の仕方は、一切加熱プロセスを用いない場合(図7の比較例3参照)と同様であるため、粒子間の物理的な距離が小さくなり、その結果、図5の磁気記録層15の構造に比べて磁気クラスターサイズが大きくなる、すなわちSNRが悪くなる。
従って、本例のように中間加熱を行うことにより、磁気記録層15の層全体としての磁気クラスタのサイズが低減することができ、この磁気クラスタの低減により、ノイズが低減し、SNRが向上することになる。
(2)以上の説明から、中間加熱による利点についてまとめる。
a)磁性層151に対して中間加熱を施すことにより、粒径のばらつきが低減され、粒径が均一化される。このとき、平均結晶粒径、平均結晶粒界幅は、ほとんど変化しない。
b)磁性層151に対して非加熱として磁性層152を形成する場合には、磁性層152の膜厚増加に対して、結晶粒径が増大し、結晶粒界幅も小さくなる。
しかし、本例のように中間加熱を施した後に磁性層152を形成する場合には、結晶粒径の増大、結晶粒界幅の低下が抑制されて、磁性層152は、下層の磁性層151の結晶粒径および結晶粒界幅とほぼ同一サイズで成長する。
c)また、中間加熱を施した後に形成された磁性層152においては、図3に示したように非磁性結晶粒界31へのCr偏析が促進され、非磁性結晶粒界31が強磁性結晶粒界30のCrに比べて一段とリッチ(=Crリッチ)となる。これに伴い、磁性層152の強磁性結晶粒界30として、CoCr(PtB)層を採用することができる。
d)さらに、中間加熱後の磁性層152の表面は、従来の後加熱に比べて表面が平坦化される。
(3)以上から、中間加熱を行うことにより、
[1]結晶粒径の均一化
[2]上層の磁性層152での結晶粒径の増大化の抑制
[3]上層の磁性層152でのCr偏析化の促進
[4]上層の磁性層152への、CoCr(PtB)の採用
[5]磁性層152の表面の平坦化
の作用効果を導き出すことができる。
これにより、作用効果[1]、[2]、[3]から、信号出力(Signal)の向上と、ノイズ(Noise)の低減とを同時に導き出すことができ、ひいては、電磁変換特性評価によるSNRの向上、すなわち、高記録密度化の向上を一段と図ることができる。
この場合、記録密度は、BER(Bit Error Rate:ビット読み誤り率)特性を評価して決定する。このBERが悪い(ビット読み誤り率が高い)と、その記録密度での記録再生は不可能ということになる。その閾値は、主に、信号処理回路によって異なり、例えば、ある信号処理回路では、BER=10−5以下ならば正確にデータを再生できるが、別の回路ではBER=10−6以下しか許容されない、などとなる。一般に、SNRが向上すると、BER特性も向上するため、本例においても、SNR向上=高記録密度化として定義する。例として、SNR=1dBの改善に対してBER=1〜1.5桁の改善、SNR=+2dBの改善に対してBER=+2〜3桁の改善という相関関係がある。
また、作用効果[4]、[5]から、保護層16を含む保護膜の被覆率を向上させることができ、ひいては、ICP評価によるCo溶出量の低減化(=高耐食性)、すなわち、高信頼性を得ることができる。
(垂直磁気記録媒体の評価)
図7は、上記試作例の評価の1例を示す。
評価項目としては、磁気記録層15の構成条件(磁性層での膜厚、加熱)100と、電磁変換特性評価(SNR)101と、ICP評価(Co溶出量)102とした。
上記試作例の評価に際して、下記の比較例1〜4を作製して比較した。
<比較例1>
比較例1として、CoPtCr−SiO 磁性層151を成膜後、加熱を行わず、かつ、CoCrPtB磁性層152を成膜しないこと以外は、全て上記試作例と同様にして垂直磁気記録媒体1を作製する。
<比較例2>
比較例2として、CoPtCr−SiO 磁性層151の膜厚を14nmとすること以外は、全て上記試作例と同様にして垂直磁気記録媒体1を作製する。
<比較例3>
比較例3として、CoPtCr−SiO 磁性層151を成膜後、加熱を行わないこと以外は、上記試作例と同様にして垂直磁気記録媒体1を作製する。
<比較例4>
比較例4として、CoPtCr−SiO 磁性層151を成膜後、CoCrPtB成膜前の加熱を行わず、CoCrPtB磁性層152を成膜後に加熱を行うこと以外は、全て試作例と同様にして垂直磁気記録媒体1を作製する。
なお、加熱条件は、試作例におけるCoPtCr−SiO 磁性層151を成膜後、CoCrPtB磁性層152の成膜前の加熱と全く同一の200℃で10秒間とした。
以上のようにして作製した5種類の垂直磁気記録媒体について、記録密度の観点から電磁変換特性の評価101を、耐食性の観点から磁気記録層15からのCo溶出量のICP評価102を行った。
電磁変換特性評価101は、スピンスタンドテスターにて、GMRヘッドを用いて行い、SNRを求めた。
Co溶出量の評価102は、温度85℃かつ相対湿度80%の高温高湿環境下に96時間放置した後、50mlの純水中で3分間揺動させて溶出したCoを抽出し、その濃度をICP発光分光分析法によって測定し、算出した。
図4において、SNRは線記録密度367kFClでの値を例として示したが、記録密度が変わっても優劣順はかわらないことを確認している。
まず、比較例1と、比較例3とを比較する。
比較例1は、SNR=13.42dB、Co溶出量=0.625(ng/cm)であり、比較例3は、SNR=12.80dB、Co溶出量=0.216(ng/cm)である。比較例1,3共に、加熱は無い。
これにより、比較例3の方が、SNRは約0.6dB低いが、Co溶出量は約3分の1に抑制されている。
この比較結果から、結晶粒界21の主成分が酸化物のSiOであるCoPtCr−SiO磁性層151に比べて、Co溶出量が小さな、結晶粒界31の主成分がCrであるCoCrPtB磁性層152を積層することにより、Co溶出量を大幅に抑制することができる。
しかし、CoCrPtB磁性層152内の磁気的な粒間相互作用が比較的大きいため、ノイズが増加し、SNRが劣化することがわかる。
ここで、比較例1と比較例3とは、磁気記録層15としての総膜厚が、比較例1では8nm、比較例3では14nmとなり、異なっている。
上記のSNRおよびCo溶出量が単純な膜厚の効果でないことを確認するため、比較例2ではCoPtCr−SiO磁性層151の膜厚を14nmとした。
また、比較例2は、SNR=13.56dB、Co溶出量=0.684(ng/cm)であり、加熱は無い。
ここで、比較例2を、比較例1と比較すると、SNRが0.3dB良くなり、Co溶出量は約0.06ng/cm増加しているが、比較例3と比較すると、SNRには約0.8dB優れるが、Co溶出量は3倍以上の値となっている。
これは、比較例1と比較例3を比較した場合と同様な傾向であり、CoPtCr−SiO磁性層151にCoCrPtB磁性層152を積層した場合に、SNRは劣化するが、Co溶出量が改善されるのは、単純な膜厚の効果でないことが確認できる。
次に、比較例3と比較例4を比較する。
比較例4は、SNR=13.93dB、Co溶出量=0.213(ng/cm)であり、後加熱が有る。
CoCrPtB磁性層152を成膜後に加熱を行った比較例4の方では、SNRが約1.1dB向上するが、一方、Co溶出量は差が0.003ng/cmとほぼ同等である。
SNRが向上した結果からは、後加熱では、CoCrPtB層において粒界へのCrの偏析が促進され、磁気的な粒間相互作用が低減する効果があることがわかる。また、Co溶出量にほとんど差がないという結果からは、加熱により保護層16の膜質が変化し、その結果Co溶出量が変化する、ということはないことが確認できる。
最後に、試作例と、比較例4とを比較する。
試作例は、SNR=15.06dB、Co溶出量=0.074(ng/cm)であり、中間加熱がある。
試作例では、CoPtCr−SiO磁性層151とCoCrPtB磁性層152との中間で加熱を行っているため、比較例4よりもSNRが約1.1dB優れ、Co溶出量も約3分の1である0.074ng/cmという非常に小さな値に抑制されている。
CoPtCr−SiO磁性層151とCoCrPtB磁性層152との中間加熱は、CoCrPtB磁性層152にとっては成膜前の加熱となり、後加熱よりもCrの偏析が促進されると同時に、Co溶出量の抑制効果も向上することがわかる。
以上のように、磁気記録層15を異なる材料の磁性層151,152を積層した構造とし、下層の磁性層151は酸化物或いは窒化物を主成分とする非磁性結晶粒界21が強磁性を有する結晶粒20を取り巻く構造とされ、上層の磁性層152はCrを主成分とする非磁性結晶粒界31が強磁性を有する結晶粒30を取り巻く構造とされているので、下層の磁性層形成後、上層の磁性層形成前に、非磁性基体11を加熱するプロセスを行うことによって作製された垂直磁気記録媒体1は、従来の後加熱有りのタイプの磁気記録媒体(比較例4)に比べて高SNR化を実現できると共に、従来の後加熱無しのタイプの磁気記録媒体(比較例1〜3)に比べて磁気記録層15からのCo溶出量を大幅抑制することができる。これにより、電磁変換特性の改善による高密度化と、耐食性の改善による高信頼性化との両立を満たす垂直磁気記録媒体1の作製が可能となるものである。
本発明の第1の実施の形態である、垂直磁気記録媒体の層構造を示す断面図である。 磁気記録層を構成する下層の磁性層の取巻構造を示す説明図である。 磁気記録層を構成する上層の磁性層の取巻構造を示す説明図である。 本発明の第2の実施の形態である、垂直磁気記録媒体の製造方法を示すフローチャートである。 中間加熱有りの磁性層の層構造を示す断面図である。 中間加熱無しの従来の磁性層の層構造を示す断面図である。 上記試作例の評価の1例を示す説明図である。
符号の説明
1 垂直磁気記録媒体
11 非磁性基体
12 軟磁性裏打ち層
13 シード層
14 下地層
15 磁気記録層
16 保護層
17 液体潤滑材層
20 結晶粒
21 非磁性結晶粒界
30 結晶粒
31 非磁性結晶粒界
151,152 磁性層

Claims (4)

  1. 非磁性基体上に少なくともシード層、下地層、磁気記録層、被覆層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、
    前記シード層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、NiFe、或いはNiFeに、少なくともB,Si,Nb,Moのいずれかを添加した合金、又はCo、或いはCoに少なくともB,Si,Nb,Mo,Fe,Niのいずれかを添加した合金からなり、
    前記下地層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、Ti,Zr,Ru,Zn,Tc,Re,Cu,Rh,Pd,Ag,Ir,Pt,Au,Ni,Coのうちから選ばれる金属、或いはその合金からなり、
    前記磁気記録層は、前記下地層上に、異なる材料からなる2つの磁性層を積層した構造からなり、
    前記下地層側の磁性層は、CoPtCrを成分とする強磁性結晶粒と、SiO2の酸化物を成分とする非磁性結晶粒界とからなり、
    前記被覆層側の磁性層は、CoCrPtBを成分とする強磁性結晶粒と、Crの濃度が該強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された非磁性結晶粒界とからなり、
    前記被覆層側の磁性層は、前記下地層側の磁性層が形成された前記非磁性基体を加熱処理した後に形成され、
    前記加熱処理の後に、前記非磁性結晶粒界のCrの濃度が前記強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された前記被覆層側の磁性層を形成することによって、該被覆層側の磁性層の前記強磁性結晶粒が、前記下地層側の磁性層の前記強磁性結晶粒と同一の結晶粒径を有し、かつ、前記被覆層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界が、前記下地層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界と同一の結晶粒界幅を有したままの状態で、当該上下の磁性層間の前記強磁性結晶粒と前記非磁性結晶粒界とのそれぞれの領域において結晶成長の制御を行うことによって当該記録媒体を作製されたことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
  2. 記シード層よりも下層に、軟磁性裏打ち層をさらに設けたことを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体。
  3. 非磁性基体上に少なくともシード層、下地層、異なる材料の磁性層を積層した構造からなる磁気記録層、被覆層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
    前記シード層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、NiFe、或いはNiFeに、少なくともB,Si,Nb,Moのいずれかを添加した合金、又はCo、或いはCoに少なくともB,Si,Nb,Mo,Fe,Niのいずれかを添加した合金からなり、
    前記下地層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、Ti,Zr,Ru,Zn,Tc,Re,Cu,Rh,Pd,Ag,Ir,Pt,Au,Ni,Coのうちから選ばれる金属、或いはその合金からなり、
    前記非磁性基体上に前記下地層を形成した後の前記磁気記録層を形成する工程は、
    前記下地層上に、CoPtCrを成分とする強磁性結晶粒と、SiO2の酸化物を成分とする非磁性結晶粒界とからなる磁性層を形成する工程と、
    前記磁性層が形成された前記非磁性基体を加熱処理する工程と、
    前記加熱処理された前記下地層側の磁性層上に、CoCrPtBを成分とする強磁性結晶粒と、Crの濃度が該強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された非磁性結晶粒界とからなる磁性層を形成する工程と
    を具え、
    前記加熱処理の後に、前記非磁性結晶粒界のCrの濃度が前記強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された前記被覆層側の磁性層を形成することによって、該被覆層側の磁性層の前記強磁性結晶粒が、前記下地層側の磁性層の前記強磁性結晶粒と同一の結晶粒径を有し、かつ、前記被覆層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界が、前記下地層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界と同一の結晶粒界幅を有したままの状態で、当該上下の磁性層間の前記強磁性結晶粒と前記非磁性結晶粒界とのそれぞれの領域において結晶成長の制御を行うようにしたことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
  4. 記シード層よりも下層に、軟磁性裏打ち層をさらに設けたことを特徴とする請求項3に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
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