JP4812254B2 - 垂直磁気記録媒体、および、その製造方法 - Google Patents
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Description
垂直磁気記録媒体は、主に、硬質磁性材料の磁気記録層と、磁気記録層を目的の方向に配向させるための下地層と、磁気記録層の表面を保護する保護膜と、この記録層への記録に用いられる磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性材料の裏打ち層とから構成される。軟磁性裏打ち層は、ある方が媒体の性能は高くなるが、無くても記録は可能なため、除いた構成となる場合もある。
垂直磁気記録媒体においても、長手磁気記録媒体と同様、高記録密度化のためには、高熱安定性と低ノイズ化との両立が必須である。
例えば、特許文献6では、CrおよびPt濃度の異なるCoCrPt合金磁性層を複数積層する構造が提案されている。また、特許文献7では、磁気記録層を構成する上下2層の磁性層からなる構造において、粒界の主成分を酸化物或いは窒化物とした上側層の磁性層に、耐食性向上を目的としてCoCr合金を含む構造が提案されている。
しかも、この電磁変換特性の改善による高密度化と、耐食性の改善による高信頼性化との両立を満たすものは存在していないのが現状である。
ここで、前記シード層よりも下層に、軟磁性裏打ち層をさらに設けることが好ましい。
ここで、前記シード層よりも下層に、軟磁性裏打ち層をさらに設けることが好ましい。
[第1の例]
本発明の第1の実施の形態を、図1〜図3に基づいて説明する。
図1は、本発明に係る垂直磁気記録媒体1の断面構造を示す。
垂直磁気記録媒体1は、非磁性基体11上に、少なくとも、下地層14、磁性層151および磁性層152の異なる材料の磁性層が積層された磁気記録層15、保護層16、液体潤滑材層17が順に形成された構造となっている。
非磁性基体11としては、通常の磁気記録媒体用に用いられる、NiPメッキを施したAl合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。
液体潤滑材層17は、例えば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。
例えば、下地層14の配向性を向上させるために、下地層14の直下にシード層13を設けることができる。
非磁性でもかまわないが、シード層13の下層にさらに軟磁性層裏打ち層12を配する場合は、軟磁性層裏打ち層12の一部としての働きを担うよう軟磁気特性を示すような材料がより好ましく用いられる。
ここで、磁気記録層15について説明する。
磁気記録層15は、異なる材料の磁性層を積層した構造であり、下地層側の磁性層151と、保護層側の磁性層152とからなる。
磁性層151における強磁性を有する結晶粒20は、Coを主成分とし、かつ少なくともPtを含む。
この強磁性を有する結晶粒20には、Co及びPtの他、粒経制御、結晶性向上を目的として、Ta,B,Cr,Nb,Ag,Mo,W,Pd,Cu等を添加することも可能である。
磁性層151における非磁性結晶粒界21は、Cr,Al,Ti,Si,Ta,Hf,Zr,Y,Ceの酸化物或いは窒化物からなる。
磁性層152における強磁性を有する結晶粒30は、Coを主成分とし、かつ少なくともCrを含むものとする。
この強磁性を有する結晶粒30には、Co及びCrの他、Pt,Ta,B,Cr,Nb,Ag,Mo,W,Pd,Cu等を添加することも可能である。
本発明の第2の実施の形態を、図4〜図7に基づいて説明する。なお、前述した第1の例と同一部分については、その説明を省略し、同一符号を付す。
本例では、前述した第1の例で示した垂直磁気記録媒体1の製造方法について説明する。
図4は、試作例として、垂直磁気記録媒体1の製造方法の流れを示す。
ステップS1では、非磁性基体11上に、下地層14までの層を順次形成する。
(Co72Pt18Cr10)93(SiO2)7 ターゲットを用いて、図2に示したCoPtCr−SiO2 磁性層151を、Arガス圧30mTorr下でRFスパッタリング法により8nmだけ成膜する。
この中間加熱は、加熱チャンバーにてランプヒーターを用いて、基板温度200℃で10秒間だけ行う。
Co66Cr20Pt10B4 ターゲットを用いて、Arガス圧5mTorr下で、加熱処理されたCoPtCr−SiO2 磁性層151上に、図3に示したCoCrPtB磁性層152を6nmだけ成膜する。
すなわち、イオンビーム堆積法を用いてカーボンからなる保護層16を3nmだけ成膜した後、真空装置から取り出す。
その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層17を、2nmをディップ法により形成することにより、垂直磁気記録媒体1として構成する。
なお、磁性層151、保護層16以外の各層の成膜には、全てDCマグネトロンスパッタリング法により行った。
次に、磁気記録層15の磁性層151,152に対する中間加熱の利点について説明する。
<中間加熱による構造上の特異性>
(1)図5は、本例の磁気記録層15の断面構造を示し、中間加熱有りの例である。図6は、従来の磁気記録層15の断面構造を比較して示すものであり、中間加熱無しの例である。
図5からわかるように、磁気記録層15の上下層の位置の対応関係は、基本的には、
「磁性層151の結晶粒上に磁性層152の結晶粒が位置し、磁性層151の結晶粒界上に磁性層152の結晶粒界が位置する」の関係にあることになる。
すなわち、図5に示すように中間加熱が有る場合は、磁性層152は、下層の磁性層151の粒径及び粒界幅を反映する形でそのまま上方に成長していく。
このようにして、中間加熱が無い場合には、平均結晶粒径の増大、平均粒界幅の低下が起こることになる。
この場合、粒径制御および結晶性制御は、磁気記録層15の組成、磁気記録層15への添加物、磁気記録層15の成膜プロセス,或いは下地層14の粒径や粒界構造などによって決定することができる。
磁性層151において、添加元素としてTa,B,Nb,Mo,W,Crを選択することにより、粒径の微細化を図り、粒間の磁気的相互作用を低減させることができる。
磁性層151において、添加元素としてAg,Pd,Cuを選択することにより、結晶性を高めて、結晶磁気異方性定数Kuを向上させることができる。
磁性層152において、添加元素としてAg,Pd,Cu,Ptを選択することにより、結晶性を高めて、結晶磁気異方性定数Kuを向上させることができる。
(1)図5の磁気記録層15の構造において、磁性層152は、中間加熱により、磁性層151と同じ粒径および粒界幅を保持したまま成長すると共に、Crの偏析度が優れる、という利点がある。その結果、以下のような理由でSNRが向上する。
同じ粒径および粒界幅を保持する点から、磁性粒子間の物理的な距離が離れるために、磁気的な粒間相互作用が低減する⇒磁気クラスタサイズ(後述する)が小さくなる⇒ビットの遷移ノイズが低減する(=ビットとビットの転移領域の幅が狭まる)。
a)磁性層151に対して中間加熱を施すことにより、粒径のばらつきが低減され、粒径が均一化される。このとき、平均結晶粒径、平均結晶粒界幅は、ほとんど変化しない。
しかし、本例のように中間加熱を施した後に磁性層152を形成する場合には、結晶粒径の増大、結晶粒界幅の低下が抑制されて、磁性層152は、下層の磁性層151の結晶粒径および結晶粒界幅とほぼ同一サイズで成長する。
[1]結晶粒径の均一化
[2]上層の磁性層152での結晶粒径の増大化の抑制
[3]上層の磁性層152でのCr偏析化の促進
[4]上層の磁性層152への、CoCr(PtB)の採用
[5]磁性層152の表面の平坦化
の作用効果を導き出すことができる。
図7は、上記試作例の評価の1例を示す。
評価項目としては、磁気記録層15の構成条件(磁性層での膜厚、加熱)100と、電磁変換特性評価(SNR)101と、ICP評価(Co溶出量)102とした。
<比較例1>
比較例1として、CoPtCr−SiO2 磁性層151を成膜後、加熱を行わず、かつ、CoCrPtB磁性層152を成膜しないこと以外は、全て上記試作例と同様にして垂直磁気記録媒体1を作製する。
比較例2として、CoPtCr−SiO2 磁性層151の膜厚を14nmとすること以外は、全て上記試作例と同様にして垂直磁気記録媒体1を作製する。
比較例3として、CoPtCr−SiO2 磁性層151を成膜後、加熱を行わないこと以外は、上記試作例と同様にして垂直磁気記録媒体1を作製する。
比較例4として、CoPtCr−SiO2 磁性層151を成膜後、CoCrPtB成膜前の加熱を行わず、CoCrPtB磁性層152を成膜後に加熱を行うこと以外は、全て試作例と同様にして垂直磁気記録媒体1を作製する。
なお、加熱条件は、試作例におけるCoPtCr−SiO2 磁性層151を成膜後、CoCrPtB磁性層152の成膜前の加熱と全く同一の200℃で10秒間とした。
電磁変換特性評価101は、スピンスタンドテスターにて、GMRヘッドを用いて行い、SNRを求めた。
Co溶出量の評価102は、温度85℃かつ相対湿度80%の高温高湿環境下に96時間放置した後、50mlの純水中で3分間揺動させて溶出したCoを抽出し、その濃度をICP発光分光分析法によって測定し、算出した。
比較例1は、SNR=13.42dB、Co溶出量=0.625(ng/cm2)であり、比較例3は、SNR=12.80dB、Co溶出量=0.216(ng/cm2)である。比較例1,3共に、加熱は無い。
この比較結果から、結晶粒界21の主成分が酸化物のSiO2であるCoPtCr−SiO2磁性層151に比べて、Co溶出量が小さな、結晶粒界31の主成分がCrであるCoCrPtB磁性層152を積層することにより、Co溶出量を大幅に抑制することができる。
比較例4は、SNR=13.93dB、Co溶出量=0.213(ng/cm2)であり、後加熱が有る。
CoCrPtB磁性層152を成膜後に加熱を行った比較例4の方では、SNRが約1.1dB向上するが、一方、Co溶出量は差が0.003ng/cm2とほぼ同等である。
試作例は、SNR=15.06dB、Co溶出量=0.074(ng/cm2)であり、中間加熱がある。
11 非磁性基体
12 軟磁性裏打ち層
13 シード層
14 下地層
15 磁気記録層
16 保護層
17 液体潤滑材層
20 結晶粒
21 非磁性結晶粒界
30 結晶粒
31 非磁性結晶粒界
151,152 磁性層
Claims (4)
- 非磁性基体上に少なくともシード層、下地層、磁気記録層、被覆層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体であって、
前記シード層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、NiFe、或いはNiFeに、少なくともB,Si,Nb,Moのいずれかを添加した合金、又はCo、或いはCoに少なくともB,Si,Nb,Mo,Fe,Niのいずれかを添加した合金からなり、
前記下地層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、Ti,Zr,Ru,Zn,Tc,Re,Cu,Rh,Pd,Ag,Ir,Pt,Au,Ni,Coのうちから選ばれる金属、或いはその合金からなり、
前記磁気記録層は、前記下地層上に、異なる材料からなる2つの磁性層を積層した構造からなり、
前記下地層側の磁性層は、CoPtCrを成分とする強磁性結晶粒と、SiO2の酸化物を成分とする非磁性結晶粒界とからなり、
前記被覆層側の磁性層は、CoCrPtBを成分とする強磁性結晶粒と、Crの濃度が該強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された非磁性結晶粒界とからなり、
前記被覆層側の磁性層は、前記下地層側の磁性層が形成された前記非磁性基体を加熱処理した後に形成され、
前記加熱処理の後に、前記非磁性結晶粒界のCrの濃度が前記強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された前記被覆層側の磁性層を形成することによって、該被覆層側の磁性層の前記強磁性結晶粒が、前記下地層側の磁性層の前記強磁性結晶粒と同一の結晶粒径を有し、かつ、前記被覆層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界が、前記下地層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界と同一の結晶粒界幅を有したままの状態で、当該上下の磁性層間の前記強磁性結晶粒と前記非磁性結晶粒界とのそれぞれの領域において結晶成長の制御を行うことによって当該記録媒体を作製されたことを特徴とする垂直磁気記録媒体。 - 前記シード層よりも下層に、軟磁性裏打ち層をさらに設けたことを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体。
- 非磁性基体上に少なくともシード層、下地層、異なる材料の磁性層を積層した構造からなる磁気記録層、被覆層が順次積層されてなる垂直磁気記録媒体の製造方法であって、
前記シード層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、NiFe、或いはNiFeに、少なくともB,Si,Nb,Moのいずれかを添加した合金、又はCo、或いはCoに少なくともB,Si,Nb,Mo,Fe,Niのいずれかを添加した合金からなり、
前記下地層は、六方最密充填構造或いは面心立方格子構造の結晶構造であり、かつ、Ti,Zr,Ru,Zn,Tc,Re,Cu,Rh,Pd,Ag,Ir,Pt,Au,Ni,Coのうちから選ばれる金属、或いはその合金からなり、
前記非磁性基体上に前記下地層を形成した後の前記磁気記録層を形成する工程は、
前記下地層上に、CoPtCrを成分とする強磁性結晶粒と、SiO2の酸化物を成分とする非磁性結晶粒界とからなる磁性層を形成する工程と、
前記磁性層が形成された前記非磁性基体を加熱処理する工程と、
前記加熱処理された前記下地層側の磁性層上に、CoCrPtBを成分とする強磁性結晶粒と、Crの濃度が該強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された非磁性結晶粒界とからなる磁性層を形成する工程と
を具え、
前記加熱処理の後に、前記非磁性結晶粒界のCrの濃度が前記強磁性結晶粒内のCrの濃度に比べて高く設定された前記被覆層側の磁性層を形成することによって、該被覆層側の磁性層の前記強磁性結晶粒が、前記下地層側の磁性層の前記強磁性結晶粒と同一の結晶粒径を有し、かつ、前記被覆層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界が、前記下地層側の磁性層の前記非磁性結晶粒界と同一の結晶粒界幅を有したままの状態で、当該上下の磁性層間の前記強磁性結晶粒と前記非磁性結晶粒界とのそれぞれの領域において結晶成長の制御を行うようにしたことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。 - 前記シード層よりも下層に、軟磁性裏打ち層をさらに設けたことを特徴とする請求項3に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
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