TWI493066B - 平面或管式濺鍍靶材及其製造方法 - Google Patents

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Description

平面或管式濺鍍靶材及其製造方法
本發明係關於具有大於0.3平方公尺之表面積的平面濺鍍靶材或具有至少1.0公尺之長度之管式濺鍍靶材，其各自由以銀為底質之合金及選自銦、錫、銻、及鉍且合計占0.01至5.0重量%的重量分率之至少另一合金成分所組成。
本發明也關於由以銀為底質之合金製造具有大於0.3平方公尺之表面積的平面濺鍍靶材或具有至少1.0公尺之長度之管式濺鍍靶材的方法，其包含熔化具有銀標稱組成之合金及選自銦、錫、銻、及鉍且合計占0.01至5.0重量%的重量分率之至少另一合金成分，將該熔化的材料鑄造於模中且藉此由該以銀為底質之合金形成一成型體，以及將該成型體再形成為濺鍍靶材。
使用此型之濺鍍靶材作為陰極材料以供在管式或平面設計(例如正方形靶材或條狀靶材)中利用基於高真空之濺鍍製造層。使用陰極濺鍍以例如在液晶顯示器或OLED顯示器之製造期間提供具有反射或部份反射層的光學儲存媒介或基材。
由EP 1 489 193 A1得知一種用於製造在可見光譜範圍中具有高反射率的層的濺鍍靶材。該靶材係由銀合金與占0.01-5.0重量%之添加劑組成，因此其中存有元素銦、錫、銻及/或鉍之至少一者。該材料特徵在於其對腐蝕及在含硫氣體之周圍條件的高抗性。
該製造經常涉及將合金熔化且將彼鑄造於模中，常接著再形成步驟諸如鍛造、滾壓或壓製。
 發明之技術目的
伴隨逐漸增大之平板螢幕的發展，濺鍍靶材之表面積也漸增加尺寸。同時，塗層品質之規格也更加苛求，這不僅是因該基材之較大的表面積，也是因較大的顯示器解析度必須有較小之像素。塗層誤差基本上是無法接受的，因為彼造成時間及材料的高度耗費，而降低製造輸出。在濺鍍處理期間，經由能量密度增加而增加之製造率有其限制，因為當該等層被沉積時因該靶材上之局部火花放電(此也曾稱為電弧放電或微電弧放電)可以形成濺射(splash)。火花放電使該靶材的材料局部熔化，以致該靶材之材料的小熔融濺射可到達該待塗覆之基材且在這些位置中產生缺陷而可破壞一或多個像素之功能。
此型之火花放電尤其常在具有相對小像素之大且高解析度之顯示器製造中導致損失。
本發明因此基於該目的以提供一種具有大表面積且以銀合金為底質之濺鍍靶材，其作為平面濺鍍靶材具有大於0.3平方公尺之表面積且作為管式濺鍍靶材具有至少1.0公尺之長度，且其中火花放電之危機被降低且因此具有相對高能量密度之濺鍍方法成為可行。
再者，本發明也基於該目的以明確說明一種具成本效率之該濺鍍靶材的製造方法。
發明之一般說明
依照本發明，基於以上明確說明之型式的濺鍍靶材滿足該目的，其中該以銀為底質之合金具有小於120微米之平均粒子尺寸之結晶結構、少於50mg/kg之氧含量、各自少於0.5mg/kg之雜質元素(鋁、鋰、鈉、鈣、鎂、鋇、及鉻)含量、及至少99.99重量%之金屬純度。
該以銀為底質之合金含有元素銦、錫、銻及/或鉍之至少一者。已顯明：數種因素之結合對於此型合金之火花放電傾向是必要的，亦即氧及雜質元素(諸如鋁、鋰、鈉、鈣、鎂、鋇、及鉻)的含量以及其結構粒子尺寸。
為要使該火花放電傾向變低，該合金需要具有少於50mg/kg之低氧含量。然而，因製造因素，濺鍍靶材含有某一分率的金屬氧化物，此在以銀為底質之合金情況中，可例如源於所用之常含有某一分率之氧的銀顆粒。然而，其他具有高的氧親和性的材料(諸如鋁、鋰、鈉、鈣、鎂、鋇、及鉻)也會將氧導入依照本發明之以銀為底質的合 金中。因這理由，該等金屬在依照本發明之以銀為底質之合金中的濃度，如利用GDMS所測得者，係限於各自少於0.5mg/kg，較佳各自少於0.1mg/kg。
再者，已顯明：特別地，具有高的氧親和性的雜質可以是火花放電的原因，以致依照本發明，使該以銀為底質之合金的金屬純度為99.99重量%或更高是有利的。
該高純度排除所存在之任何形式的雜質。
除了物質組成之外，該結晶結構的粒子尺寸也已證實是該火花放電傾向的另一決定性因素。該傾向愈低，則該結晶結構愈細。因此，依照本發明之以銀為底質之合金特徵在於小於120微米，較佳小於100微米之平均粒子尺寸(如利用線性截距方法ASTM E112測得)。然而，實現小於5微米之極小粒子尺寸需要極高再形成程度且因此需要極大努力。
該以銀為底質之合金的氧含量盡可能低，較佳地彼是少於20ppm，特佳少於10ppm。
達成此純度之方式是要盡可能防止具有上述氧親和性之雜質元素的存在，這些雜質元素在以銀為底質之合金中的總含量因此是少於0.5ppm，較佳少於0.1ppm。
鑒於該方法，依照本發明符合以上說明之目的，因為基於以上說明之型式的方法，係利用在還原條件下之感應熔化(induction melting)進行熔化，同時實現少於50mg/kg之氧含量。
該以銀為底質之合金的原料成份係呈該等對應成份之 高純度金屬型或為預先合金化之材料型式。每一具有高氧親和性之雜質元素(諸如鋁、鋰、鈉、鈣、鎂、鋇、及鉻)的含量是少於0.5mg/kg，較佳少於0.1mg/kg。該等原料成份之起初氧含量必須最少化且可另外在熔化之前經由還原處理來還原。
但，在本發明之範圍中，必要在熔化處理期間建立還原條件。可以經由在該熔化環境、熔化模或待熔化之材料中具有氧親和性之物質的存在來建立該條件。該物質之氧親和性比該以銀為底質之合金的合金成份的氧親和性高，以致該物質清除所存在之氧。在此意義上，"還原"條件是指：具有氧親和性之物質在整個熔化處理期間或至少在該熔化處理之一時期作為氧清除劑。
感應熔化防止氧及其他雜質從燃燒氣體導入該熔化的金屬中。
這使該以銀為底質之合金的氧含量能降至少於50mg/kg，較佳少於20mg/kg。
此外，該具有氧親和性之物質不應導入該合金。此可最容易地達成，因為彼是呈氣體型式或與氧反應以形成不溶於或難溶於該以銀為底質之合金的氣體。
在此背景中，已證實：藉由添加石墨產生還原條件是為一權宜措施。
石墨與氧反應形成二氧化碳或一氧化碳。此二氣體可由該熔化的金屬中蒸發出。石墨可以例如粉末形式被添加，因此其量必須被設計以使其在該熔化處理完成後完全消 耗。
關於建立最細可能的粒子結構，由該以銀為底質之合金製成的成形體的再形成係在650至750℃之溫度範圍內利用該結晶結構之動態再結晶及小於120微米之平均粒子尺寸之形成來進行。
以下基於例示具體實施態樣更詳細說明本發明。
試驗結果
起初，在試驗系列中，經由多種具有以下設計及尺寸之以銀為底質之合金的感應熔化，製造數個濺鍍試驗靶材：a)具有488毫米×88毫米尺寸及0.043平方公尺之表面積的平面條狀靶材，及b)具有155毫米直徑及505毫米長度之管式靶材。
表1摘述該試驗靶材之化學組成及利用彼所得之試驗結果。"VU"是指：雜質鋁、鋰、鈉、鈣、鎂、鋇、及鉻的總含量。
經由高純度合金成份之感應熔化且在不同氧含量下製造試驗1至10之濺鍍靶材。為要降低氧含量，試驗2、3、5、8及10之熔融的金屬經由石墨粒子之添加而進行脫氧作用。
平面試驗靶材之製造
在經由感應所熔化之材料的鑄造及隨後之由此所得的板坯的冷卻後，具有2.5公尺長之未加工的靶材條經由熱滾壓製造。經由在650-750℃之溫度下再形成該板坯，經由多重輕敲接著冷卻(動態再結晶)獲得特細金屬粒子結構。之後，由該等條切割該平面濺鍍試驗靶材。
管式試驗靶材之製造
為供製造該管狀試驗靶材，經由如上述之感應熔化製造柱狀板坯。該板坯接著被鑽孔且經由擠出作用再形成為管。在此方面於熱再形成及冷再形成之間必須有區分。在熱再形成中，與如上述之熱滾壓類似的，經由在650-750℃之溫度下再形成該板坯，接著冷卻而獲得特細金屬粒子結構。或者，可以使用冷再形成，其中依照再形成之程度及起初結構需要接著在400-600℃之範圍內再結晶退火0.5至4小時。
使用所得之靶材以在以下條件下進行濺鍍試驗： 濺鍍壓力是0.5Pa。在7瓦/平方公分之濺鍍能量下操作該平面濺鍍靶材且在15千瓦/平方公分之濺鍍能量下操作該管式濺鍍靶材。
經由顯微鏡，使用在濺鍍器面上之表面研磨，依照ASTM E112之線性截距方法，對至少四個隨機選擇之靶材樣品測定平均粒子尺寸。
該氧含量藉由熱氣體萃取測量。使用輝光放電質譜儀 (GDMS)分析該雜質。
再者，經由該電弧放電監控器之分析及試驗基材之光學評估，以微電弧放電及濺射發生率方面來測試該靶材品質。該微電弧放電及濺射結果在表1之第7及8欄中以定性化程度評估。用於評估之符號如下：
○ "++" 極佳
○ "+" 佳
○ "0" 可接受
○ "-" 差,及
○ "--" 極差
僅在結晶結構具有少於120微米之平均粒子尺寸及氧含量少於50mg/kg之濺鍍靶材的情況中獲得良好結果。多於0.5mg/kg之鋁、鋰、鈉、鈣、鎂、鋇、及鉻之個別含量導致較差的結果。

Claims (9)

  1. 一種具有大於0.3平方公尺之表面積之平面濺鍍靶材或具有至少1.0公尺之長度之管式濺鍍靶材，其各自由以銀為底質之合金及選自銦、錫、銻、及鉍且合計占0.01至5.0重量%的重量分率之至少另一合金成分所組成，其特徵在於具有小於120微米之平均粒子尺寸的結晶結構、少於20mg/kg之氧含量、各自少於0.5mg/kg之雜質(鋁、鋰、鈉、鈣、鎂、鋇、及鉻)含量、及至少99.99重量%之金屬純度。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶材，其中該以銀為底質之合金的氧含量是少於10mg/kg。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶材，其中雜質元素之各別含量是少於0.1mg/kg。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶材，其中以上說明之雜質總含量是少於0.5mg/kg。
  5. 如申請專利範圍第4項之濺鍍靶材，其中以上說明之雜質總含量是少於0.1mg/kg。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶材，其中該平均粒子尺寸是小於100微米。
  7. 一種由以銀為底質之合金製造如申請專利範圍第1至6項中任一項之具有大於0.3平方公尺之表面積之平面濺鍍靶材或具有至少1.0公尺之長度之管式濺鍍靶材的方法，其包含熔化具有銀標稱組成之合金及及選自銦、錫、銻、及鉍且合計占0.01至5.0重量%的重量分率之至少另 一合金成分，將該熔化的材料鑄造於模中且因此由該以銀為底質之合金形成一成型體，以及將該成型體再形成為濺鍍靶材，其特徵在於該熔化係藉由在添加石墨粒子至熔化的材料之還原條件下感應熔化(induction melting)進行，同時使氧含量少於20mg/kg。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中該還原條件係經由碳的存在而產生。
  9. 如申請專利範圍第7或8項之方法，其中由該以銀為底質之合金製成之成型體的在形成係在650至750℃之溫度範圍內同時動態再結晶該結晶結構且形成小於120微米之平均粒子尺寸而進行。
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