TWI493008B - An ultraviolet hardening type adhesive composition, an adhesive layer, an adhesive sheet, and a method for manufacturing the same - Google Patents
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Description
本發明係關於一種可應用於各種用途之含有芳香族系低分子聚合物及金屬奈米粒子之紫外線硬化型黏著劑組合物、由該黏著劑組合物所形成之黏著劑層、以及於支持體之至少單面具有該黏著劑層之黏著片材及其製造方法。
嘗試藉由在具有廣泛應用範圍之黏著劑或聚合物組合物中混合芳香族系低分子聚合物或各種奈米粒子而對以黏著劑或聚合物組合物之機械強度為代表之物性進行改良。關於奈米粒子之混合,通常係採用如下方法:進行奈米粒子之表面處理,或者利用各種分散機對組合物進行處理,藉此使奈米粒子均勻地分散於組合物中。
例如,向30 nm以下之膠體狀矽膠中添加各種矽烷偶合劑,對二氧化矽表面進行修飾處理,使其與聚合物溶液加以混合而製成黏接著劑,並於微粒子之存在下減小體積收縮率,藉此期待發現提高接著力本身之效果(專利文獻1)。
又,提出將奈米粒子作為擴散黏著劑加以混合而提高對比度或擴大視角,但此處之具體之穩定分散方法尚未明確(專利文獻2)。
或者亦揭示有以下方法:利用作為表面改質劑之長鏈脂肪族酸或有機矽烷類等對200 nm以下之金屬氧化物粒子進行表面處理,使其分散於單體等中,而製成接著糖漿劑(專利文獻3)。
亦提出如下之紫外線遮蔽性黏著劑:使用不生成酸性官能基之有機溶劑,於將具有羥基之單體共聚合而成之丙烯酸系聚合物中,混合0.2 μm以下之氧化鋅微粒子,並進行塗佈而成(專利文獻4)。
然而,於使利用表面處理之方法而製成之奈米粒子分散於各種組合物中之情形時,根據聚合物之種類而存在奈米粒子進行凝聚,複合物產生白色渾濁,從而產生濁度之情形,根據該聚合物之組成,必需適時變更溶劑之種類、或表面改質劑或偶合劑之種類。進而,實際上存在進行各種研究從而實現最佳化之篩選的繁瑣性。又,根據情形,存在無法使用具有通用性之溶劑等之弊病。
專利文獻1:日本專利特開2005-255706號公報
專利文獻2:日本專利特開2005-301213號公報
專利文獻3:日本專利特開2003-513122號公報
專利文獻4:日本專利特開2005-213482號公報
因此,本發明之目的在於提供一種芳香族系低分子聚合物穩定地混合,不經過複雜之步驟而可形成低濁度之黏著劑層的黏著劑組合物。進而,本發明之目的在於提供一種芳香族系低分子聚合物及金屬奈米粒子穩定地混合,不經過複雜之步驟而可形成獲得所需之接著物性,且低濁度,提高折射率之黏著劑層的黏著劑組合物。
又,本發明之目的在於提供一種利用上述黏著劑組合物而形成之黏著劑層、具有上述黏著劑層之黏著片材及其製造方法。
本發明者們為了解決上述課題,反覆努力研究,結果發現下述紫外線硬化型黏著劑組合物,從而完成本發明。
即,本發明係關於一種紫外線硬化型黏著劑組合物,其特徵在於含有:含有丙烯酸系單體之單體成分;利用凝膠滲透層析法所獲得之重量平均分子量為500以上4000以下之芳香族系低分子聚合物;以及光聚合起始劑;且製成黏著層時之濁度為10%以下。
上述紫外線硬化型黏著劑組合物較好的是相對於單體成分100重量份,含有10~100重量份芳香族系低分子聚合物;0.05~1.5重量份光聚合起始劑而成。
於上述紫外線硬化型黏著劑組合物中,進而好的是含有平均粒徑20 nm以下之金屬奈米粒子而成。
於上述紫外線硬化型黏著劑組合物中,較好的是相對於單體成分100重量份,含有10~100重量份平均粒徑20 nm以下之上述金屬奈米粒子而成。
於上述紫外線硬化型黏著劑組合物中,較好的是金屬奈米粒子之平均粒徑為5~20 nm。
於上述紫外線硬化型黏著劑組合物中,較好的是丙烯酸系單體為通式:CH2
=C(R1
)COOR2
(其中,R1
表示氫原子或甲基,R2
表示碳數4至15之烷基)所示(甲基)丙烯酸烷基酯。
又,本發明係關於一種黏著劑層,其特徵在於包含如上述任一項之紫外線硬化型黏著劑組合物,且濁度為10%以下。
又,本發明係關於一種黏著片材之製造方法,其特徵在於包括:於支持體之至少單側塗敷如上述任一項之紫外線硬化型黏著劑組合物之步驟;以及繼而,對經塗敷之紫外線硬化型黏著劑組合物照射紫外線,將該黏著劑組合物硬化而形成黏著劑層之步驟。
於上述黏著片材之製造方法中,較好的是以至少5 J/cm2
之累計光量進行紫外線照射。
於上述黏著片材之製造方法中,較好的是紫外線硬化型黏著劑組合物係將金屬奈米粒子之分散液與芳香族系低分子聚合物之溶液加以混合並使其乾燥所獲得之固形物溶解於單體成分中從而製備而成者。
又,本發明係關於一種利用如上述任一項之製造方法所獲得之黏著片材之製造方法。
由本發明之紫外線硬化型黏著劑組合物所獲得之黏著片材之黏著劑層中,芳香族系低分子聚合物穩定地混合,機械特性進一步增強,且低濁度,折射率及接著力亦優異。紫外線硬化型黏著劑組合物除了芳香族系低分子聚合物以外亦含有金屬奈米粒子之情形時,芳香族系低分子聚合物及金屬奈米粒子穩定地混合,機械特性尤其增強,且低濁度,折射率極其優異,因此可用於廣泛用途。
本發明之紫外線硬化型黏著劑組合物係含有包含丙烯酸系單體之單體成分而成,且藉由利用紫外線使該單體成分硬化而形成黏著劑層者。構成黏著劑之材料之中,丙烯酸系單體之物性或組成變更較為容易,透明性、耐久性優異。
丙烯酸系單體係至少具有丙烯醯基或甲基丙烯醯基之化合物,例如可列舉(甲基)丙烯酸烷基酯。再者,(甲基)丙烯酸烷基酯意指丙烯酸烷基酯及/或甲基丙烯酸烷基酯,於本發明中,「(甲基)」意指該含義。
作為(甲基)丙烯酸烷基酯中之烷基,可列舉碳數1至20之未經取代之烷基或經取代之烷基。碳數1至20之未經取代之烷基或經取代之烷基係指直鏈、支鏈之烷基、或環狀之環烷烴。於經取代之烷基之情形時,作為取代基,較好的是碳數3-8個之芳基或碳數3-8個之芳氧基。作為芳基,並無限定,較好的是苯基。
作為上述(甲基)丙烯酸烷基酯之例,可列舉:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸正十三烷基酯、(甲基)丙烯酸正十四烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯等。該等可單獨使用或將2種以上組合使用。
上述(甲基)丙烯酸烷基酯中,就黏著性與金屬奈米粒子之分散穩定性方面而言,較好的是使用通式:CH2
=C(R1
)COOR2
(其中,R1
表示氫原子或甲基,R2
表示碳數4至15之烷基)所示(甲基)丙烯酸烷基酯。尤其作為(甲基)丙烯酸烷基酯,較好的是(甲基)丙烯酸丁酯。
於本發明中,就黏著劑組合物之硬化性之觀點而言,上述(甲基)丙烯酸烷基酯較好的是相對於單體成分之總量,使用50重量%以上,進而好的是60重量%以上。
單體成分亦可使總量為上述(甲基)丙烯酸烷基酯,亦可進而含有CH2
=C(R1
)COOR3
OH(其中,R1
表示氫原子或甲基,R3
表示碳數2至10之伸烷基)所示含羥基單體。上述伸烷基可為直鏈狀、支鏈狀或環狀之任一者。即,該單體係含有碳數2以上及1個羥基之羥基烷基的單體。
作為上述含羥基單體,例如可列舉:(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯等(甲基)丙烯酸羥基烷基酯;(甲基)丙烯酸4-羥基甲基環己酯等(甲基)丙烯酸羥基烷基環烷基酯。上述含羥基單體之中,較好的是(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯。
於含有含羥基單體作為單體成分之情形時,係相對於單體成分之總量,以0.2~10重量%之比例而使用含羥基單體。含羥基單體之比例較好的是0.2~7重量%,更好的是0.5~5重量%。若含羥基單體之使用比例過多,則存在有損硬化穩定性之虞,另一方面,就由所獲得之聚合物之交聯反應提高耐熱性方面而言,若含羥基單體之使用比例過少則不佳。
又,本發明之單體成分除了上述丙烯酸系單體以外,亦可於不損及本發明之目的之範圍內,單獨或組合使用其他共聚合單體。然而,於本發明中,上述(甲基)丙烯酸系聚合物中實質上不含有酸成分。此處,所謂「實質上不含有酸成分」,係指總聚合物中完全不含有酸成分,或者即便含有酸成分亦未達0.1重量%。其他共聚合單體較好的是相對於單體成分之總量,以50重量%以下、進而好的是以40重量%以下之比例而使用。
此處,作為其他共聚合單體,可使用除了(甲基)丙烯醯基以外,亦含有乙烯基等之聚合性不飽和雙鍵之化合物。作為共聚合單體之具體例,例如亦可使用:乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己內醯胺等乙烯系單體;(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸3,4-環氧環己基甲酯等含環氧基單體;(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯單體;(甲基)丙烯酸四氫糠酯、氟(甲基)丙烯酸酯、聚矽氧(甲基)丙烯酸酯或丙烯酸2-甲氧基乙酯等丙烯酸酯系單體;含醯胺基單體、含胺基單體、含亞胺基單體、N-丙烯醯基啉、乙烯醚單體等。
進而,亦可列舉含有矽原子之矽烷系單體等。作為矽烷系單體,例如可列舉:3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、4-乙烯基丁基三甲氧基矽烷、4-乙烯基丁基三乙氧基矽烷、8-乙烯基辛基三甲氧基矽烷、8-乙烯基辛基三乙氧基矽烷、10-甲基丙烯醯氧基癸基三甲氧基矽烷、10-丙烯醯氧基癸基三甲氧基矽烷、10-甲基丙烯醯氧基癸基三乙氧基矽烷、10-丙烯醯氧基癸基三乙氧基矽烷等。
又,作為單體成分,為了提高所獲得之黏著劑層之凝聚力,可含有多官能單體。多官能單體可不對黏著劑之品質、或品質之維持造成影響,而達成較高之凝聚強度。作為多官能單體,例如可列舉:1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二縮水甘油醚二(甲基)丙烯酸酯等2官能性單體;三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等3官能以上之單體;此外可列舉己內酯改質二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸與多元醇之酯化物等相關之多官能丙烯酸系單體。
又,作為多官能單體,亦可使用具有2個以上乙烯基等之不飽和雙鍵之多官能性單體,或者於聚酯、環氧、胺基甲酸酯等之骨架上加成2個以上(甲基)丙烯醯基、乙烯基等之不飽和雙鍵作為與單體成分相同之官能基而成的聚酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸胺基甲酸酯等。
上述多官能單體之使用比例於相對於單體成分之總量以0~10重量%而使用之情形時,較好的是0.01~10重量%,進而好的是0.05~5重量%。若多官能單體之使用比例過多,則存在所獲得之黏著劑層之凝聚力變得過強,接著性下降之虞。
本發明之黏著劑組合物中除了上述單體成分以外,亦含有利用凝膠滲透層析法所獲得之聚合平均分子量為500以上4000以下之芳香族系低分子聚合物、以及光聚合起始劑。進而,本發明之黏著劑組合物視需要含有平均粒徑20 nm以下之金屬奈米粒子。於含有金屬奈米粒子之情形時,尤其提高所獲得之黏著劑層之折射率,因此較好。
作為構成芳香族系低分子聚合物之單體,例如可列舉具有含有(甲基)丙烯醯基或乙烯基等之不飽和雙鍵的聚合性官能基,且具有芳香族環之含芳香族環單體。作為含芳香族環單體之具體例,可列舉:(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯酚環氧乙烷改質(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-萘乙酯、(甲基)丙烯酸2-(4-甲氧基-1-萘氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧基丙酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚苯乙烯(甲基)丙烯酸酯等。除此以外,可列舉苯乙烯或α-甲基苯乙烯等苯乙烯衍生物、乙烯基甲苯或α-乙烯基甲苯等。
聚合平均分子量為500以上4000以下,較好的是700以上3000以下,更好的是1000以上2000以下。於分子量偏離該範圍之情形時,均存在無法獲得透明性,進而金屬奈米粒子之穩定效果較小,金屬奈米粒子進行凝聚之情形。
作為合成低分子聚合物之方法,可採用:利用通常之自由基聚合,使用硫醇或α-甲基苯乙烯二聚物,而調整分子量之方法,於過渡金屬、配位子之存在下,使用聚合起始劑之活性自由基聚合法,陰離子聚合法等任意方法。
芳香族低分子聚合物之含量較好的是相對於單體成分100重量份,以固形物成分計為10~100重量份,進而好的是10~80重量份,進而好的是10~70重量份,進而好的是10~60重量份。若含量少於該量,則存在不提高折射率,金屬奈米粒子進行凝聚之情形,又,若過多,則會改變將單體成分硬化所獲得之丙烯酸系聚合物之物性,因此不佳。
本發明之黏著劑組合物中所含之金屬奈米粒子並無限定,例如包含二氧化矽、或各種金屬氧化物。作為金屬奈米粒子之具體例,可為二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化錫、氧化銦、氧化鎘、氧化銻、二氧化鈰、氧化鋅、氧化鐵、氧化鍺、氧化銦、氮化矽、氮化硼、鈦酸鉀、矽灰石、海泡石、針狀氧化錫、針狀氫氧化鎂、層狀黏度礦物、及該等之組合。金屬奈米粒子通常係以分散液之形式使用。
金屬奈米粒子之形狀可為球形狀、長方體形狀、或該等之異形形狀等之塊狀形狀、針形狀、或板形狀。
金屬奈米粒子之平均粒徑為20 nm以下,較好的是5~20 nm,更好的是5~10 nm。於針形狀或板形狀之情形時,最長之長度為20 nm以下,較好的是5~20 nm,更好的是5~10 nm。此處,平均粒徑之測定係利用使用MALVERN公司製造之「Zetasizer NANO ZS型」的動態光散射法而進行,以數量平均粒徑而表示。
於該等金屬奈米粒子中,雖並非為必須,但金屬奈米粒子亦可藉由以矽烷偶合劑等分散穩定劑對其表面進行處理而實現穩定化。
作為分散穩定劑,可列舉:辛基甲氧基矽烷、γ-巰基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷等矽烷偶合劑,月桂酸、油酸等長鏈脂肪酸,經各種有機物改質之聚矽氧化合物等。
上述分散穩定劑可單獨使用,又,亦可將2種以上混合使用,對作為整體之金屬奈米粒子進行處理時所必需之量相對於金屬奈米粒子100重量份,為1~80重量份。
於本發明之黏著劑組合物中進而含有金屬奈米粒子之情形時,其使用量相對於單體成分100重量份,以固形物成分計為10~100重量份,較好的是10~80重量份,進而好的是10~70重量份,進而好的是10~60重量份。若含量少於該量,則無法發揮金屬奈米粒子之特性,若過多,則會改變將單體成分硬化所獲得之丙烯酸系聚合物之物性,因此不佳。
作為本發明中所使用之光聚合起始劑,只要為開始光聚合者,則並無特別限制,可使用通常所使用之光聚合起始劑。例如可使用:安息香醚系、苯乙酮系、α-酮醇系、光活性肟系、安息香系、苯偶醯系、二苯甲酮系、縮酮系、硫雜蒽酮系等。
具體而言,作為安息香醚系,例如可列舉:安息香甲醚、安息香***、安息香丙醚、安息香異丙醚、安息香異丁醚、2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮、苯甲醚甲醚等。作為苯乙酮系,例如可列舉:2,2-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羥基環己基苯基酮、4-苯氧基二氯丙酮、4-第三丁基二氯苯乙酮等。作為α-酮醇系,例如可列舉:2-甲基-2-羥基苯丙酮、1-[4-(2-羥基乙基)苯基]-2-羥基-2-甲基丙烷-1-酮等。作為光活性肟系,例如可列舉1-苯基-1,1-丙二酮-2-(鄰乙氧基羰基)-肟等。作為安息香系,例如可列舉安息香等。作為苯偶醯系,例如可列舉苯偶醯等。作為二苯甲酮系,例如可列舉:二苯甲酮、苯甲醯苯甲酸、3,3'-甲基-4-甲氧基二苯甲酮、聚乙烯基二苯甲酮、α-羥基環己基二苯甲酮等。作為縮酮系,例如可列舉苯偶醯甲基縮酮等。作為硫雜蒽酮系,例如可列舉:硫雜蒽酮、2-氯硫雜蒽酮、2-甲基硫雜蒽酮、2,4-二甲基硫雜蒽酮、異丙基硫雜蒽酮、2,4-二氯硫雜蒽酮、2,4-二乙基硫雜蒽酮、2,4-二異丙基硫雜蒽酮、十二烷基硫雜蒽酮等。光聚合起始劑可單獨使用1種,或將2種以上混合使用。
光聚合起始劑之使用量相對於單體成分100重量份,為0.05~1.5重量份,較好的是0.1~1重量份。
進而,於本發明之黏著劑組合物中亦可含有其他眾所周知之添加劑,例如可根據所使用之用途而適當添加著色劑、顏料等粉體、染料、界面活性劑、塑化劑、黏著性賦予劑、表面潤滑劑、調平劑、軟化劑、抗氧化劑、抗老化劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、聚合抑制劑、無機或有機之填充劑、金屬粉、粒子狀、箔狀物等。
上述黏著劑組合物之製備法只要含有上述各成分,則並無特別限制,就步驟簡化方面而言,較好的是首先製備將金屬奈米粒子之分散液與芳香族系低分子聚合物之溶液加以混合並進行乾燥所獲得之固形物,然後將該固形物成分溶解於單體成分中從而製備。金屬奈米粒子之分散液之分散介質為水或有機溶劑,芳香族系低分子聚合物之溶液可以甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮等有機溶劑溶液之形式而使用。通常,於室溫下不加熱而自金屬奈米粒子之分散液與芳香族系低分子聚合物之溶液之混合物中去除溶劑,藉此,使其乾燥而獲得固形物。再者,於黏著劑組合物之製備時,關於光聚合起始劑、其他添加劑之調配時間,可為任意,通常較好的是將上述固形物成分溶解於單體成分中後進行調配。
本發明之黏著片材可藉由實施以下步驟而獲得:於支持體之至少單側塗敷上述黏著劑組合物之步驟;以及繼而對經塗敷之紫外線硬化型黏著劑組合物照射紫外線,將該黏著劑組合物硬化而形成黏著劑層之步驟。
上述黏著劑組合物之塗敷方式可根據該黏著劑組合物之黏度或作為目標之厚度而適當選擇。具體而言,例如可列舉:輥塗、輥舐式塗佈、凹版印刷塗佈、反向塗佈、輥式刷塗、噴塗、浸漬輥塗、棒塗、刮刀塗佈、氣刀塗佈、淋幕式塗佈、唇式塗佈、利用模塗佈機等之擠壓塗佈法等方法。
上述黏著劑組合物之塗敷係以硬化所獲得之黏著劑層之厚度成為1~100 μm左右、較好的是2~50 μm、更好的是2~40 μm、進而好的是5~35 μm之方式而進行。
繼而,對經塗敷之黏著劑組合物照射紫外線,將該黏著劑組合物硬化而形成黏著劑層。紫外線照射時可使用高壓水銀燈、低壓水銀燈、金屬鹵素燈等。紫外線之照射條件只要為可將上述黏著劑組合物硬化之條件,則可採用任意適當之條件。紫外線照射較好的是以累計光量計為5 J/cm2
以上,更好的是15 J/cm2
以上。又,特別是於含有金屬奈米粒子之黏著劑組合物之情形時,更好的是30 J/cm2
以上,進而好的是60 J/cm2
以上。上述紫外線照射量若與以硬化為目的之先前之紫外線照射量相比較,則相當多。理由並未明確,但推測其原因在於,藉由照射大量紫外線,而使材料之變化或聚合率或溫度變化等方面產生某種作用。推測出以該大量之紫外線照射量,對含有粒徑較小之金屬奈米粒子及芳香族低分子聚合物之黏著劑組合物照射紫外線,藉此可將濁度控制成較小。另一方面,就黏著劑層之劣化方面而言,紫外線照射之累計光量較好的是150 J/cm2
以下。
又,進行紫外線照射時,較好的是於將經塗敷之黏著劑組合物進而以支持體覆蓋之狀態下進行。即,較好的是於2片支持體之間夾持黏著劑組合物,於與黏著劑組合物之硬化相關之並無抑制單體成分之聚合的氧之狀態下進行紫外線照射。再者,形成2片支持體之間夾持黏著劑組合物之狀態時,可使用眾所周知、慣用之方法。例如可列舉以下方法等:以上述方法於支持體塗敷黏著劑組合物後,使黏著劑組合物以某種程度硬化,然後將另一片支持體設置於已硬化之黏著劑組合物上;或者於2片支持體之間直接設置黏著劑組合物。
作為上述支持體,可使用各種基材,如上所述,於2片支持體之間夾持黏著劑組合物而照射紫外線之情形時,作為支持體,較好的是具有不使氧穿透之性質者,又,較好地使用以下透明膜,其具有不抑制利用紫外線進行之單體成分之光聚合的透射性。又,作為該支持體,就形成黏著劑層後,容易地轉印至其他基材等而言,較好地使用經剝離處理之膜。作為經剝離處理之膜,較好地使用聚矽氧剝離襯墊。
作為上述支持體之構成材料,例如可列舉:聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚酯膜等塑膠膜,紙、布、不織布等多孔質材料,網狀物、發泡片材、金屬箔、及該等之層壓體等適當之薄片體等,就表面平滑性優異方面而言,合適地使用塑膠膜。
作為該塑膠膜,例如可列舉:聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚對苯二甲酸丁二酯膜、聚胺基甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物膜等。
上述膜之厚度通常為5~200 μm、較好的是5~100 μm左右。視需要亦可對上述分隔件進行利用聚矽氧系、氟系、長鏈烷基系或脂肪酸醯胺系之脫模劑、二氧化矽粉等進行之脫模及抗污處理,以及塗佈型、捏合型、蒸鍍型等之抗靜電處理。尤其藉由對上述膜之表面適當進行聚矽氧處理、長鏈烷基處理、氟處理等剝離處理,可進一步提高自上述黏著劑層之剝離性。
上述所獲得之黏著片材中,黏著劑層之濁度為10%以下,較好的是8%以下,進而好的是5%以下。於濁度超出10%之情形時,例如積層於光學構件時,透射率大幅度下降,因此不佳。濁度為10%以下意指如下述實施例之結果所示,於丙烯酸系單體成分之聚合物中穩定地混合有芳香族系低分子聚合物。進而,意指即便於調配有金屬奈米粒子之情形時,所獲得之黏著劑層中亦無白色渾濁,金屬奈米粒子均勻地分散。因此,利用本發明之黏著劑,濁度不會變大,透射率幾乎不下降。於調配有金屬奈米粒子之情形時,該濁度可藉由對含有粒徑較小之金屬奈米粒子及芳香族低分子聚合物之黏著劑組合物照射紫外線,尤其藉由照射大量紫外線而達成。
再者,上述所獲得之黏著片材可自支持體剝離,轉印至其他基材而使用。作為其他基材,例如可列舉光學構件等。作為光學構件,可使用形成液晶顯示裝置等圖像顯示裝置時所使用者,其種類並無特別限制。例如,作為光學構件,可列舉偏光板。偏光板通常係使用偏光元件之單面或雙面具有透明保護膜者。
又,作為光學構件,例如可列舉反射板或反透射板、上述相位差板(包括1/2或1/4等之波長板)、視覺補償膜、亮度提高膜等有時用於形成液晶顯示裝置等之成為光學層者。該等可單獨用作光學膜,此外亦可於實際應用時積層於上述偏光板上,而使用1層或2層以上。
以下,利用實施例對本發明進行具體說明,但本發明並不受該等實施例之限定。再者,各例中之份及%均為重量基準。以下,未作特別規定之室溫放置條件均為23℃ 65%RH(1小時或1週)。實施例等中之評價項目係以如下方式進行測定。
<重量平均分子量之測定>
芳香族系低分子聚合物之重量平均分子量係利用GPC(gel-permeation chromatography,凝膠滲透層析法)而測定。樣品係使用如下濾液:將試樣溶解於四氫呋喃中,而製成0.1重量%之溶液,將其靜置一晚後,以0.45 μm之薄膜過濾器進行過濾而成。
‧分析裝置:Tosoh公司製造,HLC-8120GPC
‧管柱:Tosoh公司製造,G3000HXL
+2000HXL
+G1000HXL
‧管柱尺寸:各7.8 mmΦ
×30 cm總計90 cm
‧流量:0.8 ml/min
‧檢測器:示差折射儀(RI(Refractive Index,折射率))
‧管柱溫度:40℃
‧注入量:100 μl
‧溶離液:四氫呋喃
‧檢測器:示差折射儀
‧標準試樣:聚苯乙烯
實施例1
將100份丙烯酸正丁酯、1份丙烯酸4-羥基丁酯、0.05份光聚合起始劑(Ciba Japan公司製造,Irgacure 651)、0.4份光聚合起始劑(Ciba Japan公司製造,Irgacure 184)加以混合,充分進行氮氣置換後,間歇照射高壓水銀燈(UVA(ultraviolet A,紫外線A)之照度:0.271 W/cm2
)5分鐘,獲得黏稠之漿劑。該漿劑中之單體之聚合率為12.5%。於該漿劑中,調配1.0份三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、20份苯乙烯低分子量聚合物(SX-85,重量平均分子量Mw=1550,YASUHARA CHEMICAL公司製造),並加以均勻混合,而製備紫外線硬化型黏著劑組合物。將該紫外線硬化型黏著劑組合物以硬化後之黏著劑層之厚度成為30 μm之方式,塗敷於實施有聚矽氧處理之38 μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(DIAFOIL MRN38,Mitsubishi Chemical Polyester Film公司製造)之單面,為了防止因空氣中之氧引起之聚合抑制,自其上設置相同之實施有聚矽氧處理之PET膜後,經由膜,利用金屬鹵素燈,以15 J/cm2
之累計光量照射紫外線。其後,於剝離單面之PET膜之狀態下,於150℃下加熱處理3分鐘,而製作黏著片材。紫外線照射係利用Fusion UV Conveyor(CV-110Q-G,電源VPS-6),以D閥、石英過濾器而進行,光量係以UV電源供給箱之UVA(320-390 nm)、UVB(ultraviolet B,紫外線B)(280-320 nm)、UVC(ultraviolet C,紫外線C)(250-260 nm)、UVV(ultraviolet V,紫外線V)(395-445 nm)之累計量而表示。
實施例2
除了於實施例1中替換成苯乙烯低分子量聚合物(SX-100,Mw=2000,YASUHARA CHEMICAL公司製造)以外,以與實施例1相同之方式製作黏著片材。
實施例3
除了於實施例1中將紫外線之照射量替換成累計光量5 J/cm2
以外,以與實施例1相同之方式製作黏著片材。
實施例4
將15份(固形物成分)平均粒徑7 nm之氧化鋯分散液(NZD-3JF95-E,Sumitomo Osaka Cement公司製造)、與22.5份(固形物成分)溶解於甲苯中之苯乙烯低分子量聚合物(Piccolastic A75,Mw1320,Eastman Chemical公司製造)加以混合,於室溫(23℃)下使其乾燥,而形成固體成分。將100份丙烯酸正丁酯、1份丙烯酸4-羥基丁酯、0.5份三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、上述固體成分、光聚合起始劑(Ciba Japan公司製造,Irgacure 651)0.5份、光聚合起始劑(Ciba Japan公司製造,Irgacure 184)0.2份加以混合,而製備紫外線硬化型黏著劑組合物。將該紫外線硬化型黏著劑組合物以硬化後之黏著劑層之厚度成為30 μm之方式,塗敷於實施有聚矽氧處理之38 μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(DIAFOIL MRN38,Mitsubishi Chemical Polyester Film公司製造)之單面,自其上設置相同之PET膜後,經由膜,利用金屬鹵素燈,以105 J/cm2
之累計光量照射紫外線。其後,於剝離單面之PET膜之狀態下,於150℃下加熱處理3分鐘,而製成黏著片材。紫外線照射係利用Fusion UV Conveyor(CV-110Q-G,電源VPS-6),以D閥、石英過濾器而進行,光量係以UV電源供給箱之UVA(320-390 nm)、UVB(280-320 nm)、UVC(250-260 nm)、UVV(395-445 nm)之累計量而表示。
實施例5
除了於實施例4中使紫外線之累計光量為30 J/cm2
以外,以與實施例4相同之方式製作黏著片材。
比較例1
除了於實施例1中替換成苯乙烯低分子量聚合物(Mw=6000)以外,以與實施例1相同之方式製作黏著片材。
比較例2
除了於實施例4中未使用苯乙烯低分子量聚合物以外,以與實施例4相同之方式製作黏著片材。
比較例3
除了於實施例4中使用平均粒徑40 nm之氧化鋯分散液(NZ110-F1510,Sumitomo Osaka Cement公司製造)替代平均粒徑7 nm之氧化鋯分散液(NZD-3JF95-E,Sumitomo Osaka Cement公司製造)以外,以與實施例4相同之方式製作黏著片材。
比較例4
除了於實施例3中未使用苯乙烯低分子量聚合物以外,以與實施例3相同之方式製作黏著片材。
對上述實施例及比較例中所獲得之黏著片材(樣品)進行以下之評價。評價結果示於表1中。
<濁度>
將實施例及比較例中所獲得之寬10 mm之黏著片材樣品貼附於厚度25 μm之PET膜(Lumirror 25-S10,Toray公司製造)上,於25℃之環境溫度下,利用村上色彩技術研究所製造之反射‧透射儀HR-100型,使用D-65光,依據JISK-7136進行測定。
<折射率>
於25℃之環境下,對實施例及比較例中所獲得之樣品照射鈉D射線,利用阿貝折射儀(ATAGO公司製造,DR-M2)測定折射率。
<接著力>
於實施例及比較例中所獲得之樣品之黏著劑層面貼附厚度25 μm之PET膜(Lumirror 25-S10,Toray公司製造),自裁剪成寬20 mm×長約100 mm者中,剝離樣品中實施有聚矽氧處理之PET膜後,藉由2 kg之輥往返將其貼附於厚度0.5 mm之無鹼玻璃板(Corning公司製造,1737)上,繼而,於50℃、0.5 MPa下,進行30分鐘之高壓釜處理,使其完全密著後,於23℃、濕度50%之條件下放置3小時,然後以90°之剝離角度、300 mm/min之剝離速度測定剝離接著。
Claims (9)
- 一種紫外線硬化型黏著劑組合物,其特徵在於含有:含有丙烯酸系單體之單體成分;利用凝膠滲透層析法所獲得之重量平均分子量為500以上4000以下之芳香族系低分子聚合物;光聚合起始劑;以及平均粒徑20nm以下之金屬奈米粒子,其中相對於單體成分100重量份,含有10~100重量份芳香族系低分子聚合物,0.05~1.5重量份光聚合起始劑以及10~100重量份平均粒徑20nm以下之金屬奈米粒子,且製成黏著層時之濁度為10%以下。
- 如請求項1之紫外線硬化型黏著劑組合物,其中金屬奈米粒子之平均粒徑為5~20nm。
- 如請求項1之紫外線硬化型黏著劑組合物,其中丙烯酸系單體為通式:CH2 =C(R1 )COOR2 (其中,R1 表示氫原子或甲基,R2 表示碳數4至15之烷基)所示(甲基)丙烯酸烷基酯。
- 一種黏著劑層,其特徵在於包含如請求項1至3中任一項之紫外線硬化型黏著劑組合物,且濁度為10%以下。
- 一種黏著片材之製造方法,其特徵在於包括:於支持體之至少單側塗敷如請求項1至3中任一項之紫外線硬化型黏著劑組合物之步驟;以及繼而,對經塗敷之紫外線硬化型黏著劑組合物照射紫外線,將該黏著劑組合物硬化而形成黏著劑層。
- 如請求項5之黏著片材之製造方法,其中以至少5J/cm2 之累計光量進行紫外線照射。
- 如請求項5之黏著片材之製造方法,其中紫外線硬化型黏著劑組合物係將金屬奈米粒子之分散液與芳香族系低分子聚合物之溶液加以混合並使其乾燥所獲得之固形物溶解於單體成分中從而製備而成者。
- 一種黏著片材,其係利用如請求項5之製造方法而獲得。
- 一種黏著片材,其係利用如請求項6之製造方法而獲得。
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