JP5972551B2 - チップ用樹脂膜形成用シートおよび半導体チップの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
〔1〕支持体と、該支持体の剥離面上に形成された樹脂膜とを有し、
該樹脂膜が、熱可塑性ポリイミド樹脂(A)およびゲッタリング剤(B)を含む、チップ用樹脂膜形成用シート。
ゲッタリング剤1gを、銅イオン濃度が3ppmの塩化銅水溶液50gに投入し、121℃、2気圧下、24時間放置した後の該銅イオン水溶液の銅イオン濃度を測定し、
銅イオン吸着能=(3ppm−残留銅イオン濃度(ppm))×100/3ppmより銅イオン吸着能を求める。
工程(1):樹脂膜と支持体とを剥離、
工程(2):半導体ウエハと樹脂膜とをダイシング。
工程(3):樹脂膜を硬化。
樹脂膜は、熱可塑性ポリイミド樹脂(A)およびゲッタリング剤(B)を含む。なお、本発明の樹脂膜は、樹脂膜、および硬化させることにより樹脂膜を得ることのできる樹脂膜の前駆体を含むものである。
樹脂膜に耐熱性を付与するために、樹脂膜には熱可塑性ポリイミド樹脂(A)が含まれる。熱可塑性ポリイミド樹脂(A)のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは90℃以下、より好ましくは30〜80℃である。熱可塑性ポリイミド樹脂(A)のTgを上記範囲とすることで、樹脂膜に十分な接着性および造膜性を付与できる。また、本発明における熱可塑性ポリイミド樹脂(A)は、常温では粘着性がないものが好ましい。このような熱可塑性ポリイミド樹脂は、テトラカルボン酸二無水物とジアミンとを反応させて得ることができ、熱可塑性を有するものが選択して使用される。
ゲッタリング剤(B)は、銅イオンなどの金属イオンを捕捉する作用を有する限り特に限定はされないが、好ましくは重金属不活性化剤(B1)、有機キレート剤(B2)および銅イオン捕捉金属化合物(B3)からなる群から選ばれる少なくとも1種が用いられる。樹脂膜にゲッタリング剤(B)を配合することで、樹脂膜にはゲッタリング機能が付与され、半導体装置内にゲッタリングサイトが導入される。
重金属不活性化剤は、触媒残渣などの金属によって、プラスチックが劣化することを防止するために、各種のプラスチックに少量配合される添加剤である。重金属不活性化剤は、金属成分を捕捉することで、その作用を軽減しプラスチックの劣化を防止していると考えられている。このような重金属不活性化剤としては、無機系あるいは有機系の各種不活性化剤が知られているが、本発明では、有機系重金属不活性化剤を使用することが好ましい。有機系重金属不活性化剤は、樹脂膜中における分散性に優れる。
3-(N-サリチロイル)アミノ-1,2,4-トリアゾール(ADEKA社製、CDA-1、CAS No. 36411-52-6)
有機キレート剤(B2)は、複数の配位子を有する有機化合物であれば特に限定されないが、多価カルボン酸を官能基として有し、その酸価が100〜600mg/gであることが好ましく、260〜330mg/gであることがより好ましい。有機キレート剤(B2)の酸価が100mg/gよりも小さいと、目的とするゲッタリング機能が不十分であり、600mg/gよりも大きいと塩基系熱硬化剤と相互作用を起こす場合がある。
銅イオン捕捉金属化合物の金属種としては、Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Zr、Sb、Bi等の金属または半金属が挙げられる。これらの中でも、銅よりも軽元素であるものが好ましい。銅よりも軽元素の金属種からなる金属化合物を用いることで、銅イオン捕捉金属化合物由来の重金属で半導体装置が汚染されることを防止できる。さらに、上記の金属種の中でも、金属種は2〜17族に属し、かつ2〜5周期に属する金属または半金属の単独または2種以上の組合せであることが好ましく、MgおよびAlからなる群から選ばれる単独または2種の組み合わせであることが好ましい。金属種が2〜17族に属し、かつ2〜5周期に属する金属または半金属であることで、NaやK等の1族に属する金属元素と比較して半導体装置に対する不具合を与えにくくすることができる。また、MgとAlは、ハイドロタルサイトと呼ばれる重金属を捕捉する機能を有する層状の化合物を形成することができる。
さらに、上記に挙げた中でも、金属種は2〜13族に属し、かつ2〜5周期に属する金属の単独または2種以上の組み合わせであることが好ましい。さらに、金属種はCaおよびMgからなる群から選ばれる単独または2種以上の組み合わせであることが好ましい。金属種として、2〜13族に属し、かつ2〜5周期に属する金属を用いることで、1族に属する金属と比較して移動性が低いため、半導体の破損や誤作動等の悪影響が出る可能性が低くなる。脂肪酸金属塩として具体的には、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ラウリン酸リチウム、ラウリン酸カリウム、ラウリン酸マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸バリウム、ラウリン酸亜鉛、リシノール酸リチウム、リシノール酸カリウム、リシノール酸マグネシウム、リシノール酸カルシウム、リシノール酸バリウム、リシノール酸亜鉛、オクチル酸リチウム、オクチル酸カリウム、オクチル酸マグネシウム、オクチル酸カルシウム、オクチル酸バリウム、オクチル酸亜鉛、12−ヒドロキシシステアリン酸亜鉛、12−ヒドロキシシステアリン酸カルシウム、12−ヒドロキシシステアリン酸マグネシウム、パラターシャリーブチル安息香酸亜鉛、パラターシャリーブチル安息香酸バリウム、ステアリルアシッドホスフェイト、ジンクステアリルアシッドホスフェイト、ジンクベヘニルアシッドホスフェイトが挙げられる。
湿式処理法としては、溶媒中に銅イオン捕捉金属化合物と脂肪酸金属塩を加え、ディスパーやボールミルなどの高剪断力混合機を用いて均一に混合した後、溶媒を除去して、表面修飾された銅イオン捕捉金属化合物を得る方法が挙げられる。なお、湿式処理法においては、溶媒中に銅イオン捕捉金属化合物と脂肪酸金属塩を加え、高剪断力混合機を用いて均一に混合した後、溶媒を除去せずにゲッタリング剤(B)として用いてもよい。
また、乾式処理法としては、銅イオン捕捉金属化合物をジェットミルなどの流体エネルギー粉砕機で粉砕する際に、脂肪酸金属塩を添加することにより、表面修飾された銅イオン捕捉金属化合物を得る方法が挙げられる。流体としては、通常は圧縮空気、加熱圧縮空気、スチーム等が用いられる。なお、乾式処理法においては、事前に脂肪酸金属塩を溶媒に溶解した溶液を用いることもできる。
樹脂膜は、上記の熱可塑性ポリイミド樹脂(A)およびゲッタリング剤(B)に加えて下記成分を含むことができる。
樹脂膜には、熱硬化性樹脂(C)を配合することができる。熱硬化性樹脂(C)は、特に限定されないが、エポキシ樹脂が好ましい。
樹脂膜には、熱硬化剤(D)を配合することができる。熱硬化剤(D)は、熱硬化性樹脂(C)、特にエポキシ樹脂に対する硬化剤として機能する。好ましい熱硬化剤としては、1分子中にエポキシ基と反応しうる官能基を2個以上有する化合物が挙げられる。その官能基としてはフェノール性水酸基、アルコール性水酸基、アミノ基、カルボキシル基および酸無水物などが挙げられる。これらのうち好ましくはフェノール性水酸基、アミノ基、酸無水物などが挙げられ、さらに好ましくはフェノール性水酸基、アミノ基が挙げられる。さらに好ましくはフェノール性水酸基、アミノ基が挙げられる。
樹脂膜には、着色剤(E)を配合することができる。着色剤を配合することで、半導体装置を機器に組み込んだ際に、周囲の装置から発生する赤外線等による半導体装置の誤作動を防止することができる。着色剤としては、有機または無機の顔料および染料が用いられる。これらの中でも電磁波や赤外線遮蔽性の点から黒色顔料が好ましい。黒色顔料としては、カーボンブラック、酸化鉄、二酸化マンガン、アニリンブラック、活性炭等が用いられるが、これらに限定されることはない。半導体装置の信頼性を高める観点からは、カーボンブラックが特に好ましい。着色剤(E)の配合量は、樹脂膜を構成する全固形分100質量部あたり、好ましくは0.1〜35質量部、さらに好ましくは0.5〜25質量部、特に好ましくは1〜15質量部である。
硬化促進剤(F)は、樹脂膜の硬化速度を調整するために用いられる。硬化促進剤(F)は、特に、熱硬化性樹脂(C)としてエポキシ樹脂を用い、エポキシ樹脂と熱硬化剤(D)とを併用する場合に好ましく用いられる。
後添加カップリング剤(G)は、チップ用樹脂膜用組成物からなる樹脂膜のチップに対する接着性、密着性を向上させるために、上述したゲッタリング剤(B)を表面修飾する目的とは別に、熱可塑性ポリイミド樹脂(A)、ゲッタリング剤(B)、および他の任意成分の混合に際して、すなわちゲッタリング剤(B)の修飾よりも後に添加するものである。このような後添加カップリング剤(G)を使用することで、樹脂膜の耐熱性を損なうことなく、その耐水性を向上することができる。
無機充填材(H)を樹脂膜に配合することにより、樹脂膜における熱膨張係数を調整することが可能となり、半導体チップに対して樹脂膜の熱膨張係数を最適化することで半導体装置の信頼性を向上させることができる。また、樹脂膜の吸湿率を低減させることも可能となる。
樹脂膜において、エネルギー線重合性化合物(I)が配合されていてもよい。エネルギー線重合性化合物(I)は、エネルギー線重合性基を含み、紫外線、電子線等のエネルギー線の照射を受けると重合硬化する。このようなエネルギー線重合性化合物(I)として具体的には、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートあるいは1,4−ブチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、オリゴエステルアクリレート、ウレタンアクリレート系オリゴマー、エポキシ変性アクリレート、ポリエーテルアクリレートおよびイタコン酸オリゴマーなどのアクリレート系化合物が挙げられる。このような化合物は、分子内に少なくとも1つの重合性二重結合を有し、通常は、重量平均分子量が100〜30000、好ましくは300〜10000程度である。エネルギー線重合性化合物(I)の配合量は、特に限定はされないが、樹脂膜を構成する全固形分100質量部あたり、1〜50質量部程度の割合で用いることが好ましい。
樹脂膜が、前述したエネルギー線重合性化合物(I)を含有する場合には、その使用に際して、紫外線等のエネルギー線を照射して、エネルギー線重合性化合物を硬化させる。この際、樹脂膜中に光重合開始剤(J)を含有させることで、重合硬化時間ならびに光線照射量を少なくすることができる。
樹脂膜には、熱可塑性ポリイミド樹脂(A)のほか、ポリイミド以外の樹脂からなる非ポリイミド系熱可塑性樹脂(K)を配合してもよい。非ポリイミド系熱可塑性樹脂(K)は、樹脂膜の可とう性を保持するために配合される。非ポリイミド系熱可塑性樹脂(K)としては、重量平均分子量が1000〜10万のものが好ましく、3000〜8万のものがさらに好ましい。上記範囲の非ポリイミド系熱可塑性樹脂(K)を含有することにより、半導体ウエハまたはチップへの樹脂膜の転写時における支持体と樹脂膜との層間剥離を容易に行うことができ、さらに転写面に樹脂膜が追従しボイドなどの発生を抑えることができる。
樹脂膜には、上記の他に、必要に応じて各種添加剤が配合されてもよい。各種添加剤としては、可塑剤、帯電防止剤、酸化防止剤などが挙げられる。
樹脂膜は、上記各成分を適宜の割合で、適当な溶媒中で混合してなる樹脂膜用組成物を、支持体上に塗布乾燥して得られる。また、支持体とは別の工程フィルム上に樹脂膜用組成物を塗布、乾燥して成膜し、これを支持体上に転写してもよい。
次に本発明に係るチップ用樹脂膜形成用シートの利用方法について、該シートを半導体チップの製造に適用した場合を例にとって説明する。
工程(1):樹脂膜と支持体とを剥離、
工程(2):半導体ウエハと樹脂膜とをダイシング。
工程(3):樹脂膜を硬化。
実施例および比較例で準備したゲッタリング剤1gを、超純水1lに関東化学社製塩化銅(II)二水和物0.805gを溶解し、さらに100倍に希釈して作成した銅イオン濃度が3ppmの塩化銅水溶液50gに投入し、121℃、2気圧、24時間の条件に保った。その後、孔径0.10μmメンブレンフィルターを用いてろ過した。ろ液中の該銅イオン水溶液の残留銅イオン濃度を原子吸光分析法(測定装置:日立製作所社製、原子吸光光度計Z5310、フレーム法)により測定し、初期銅イオン濃度(3ppm)と、残留銅イオン濃度(ppm)とから、下記式により銅イオン吸着能および銅イオン吸着率を算出する。
実施例および比較例で準備した樹脂膜用組成物1gを、超純水1lに関東化学社製塩化銅(II)二水和物0.805gを溶解し、さらに100倍に希釈して作成した銅イオン濃度が3ppmの塩化銅水溶液50gに投入し、121℃、2気圧、24時間の条件に保った。その後、孔径0.10μmメンブレンフィルターを用いてろ過した。ろ液中の該銅イオン水溶液の残留銅イオン濃度を原子吸光分析法(測定装置:日立製作所社製、原子吸光光度計Z5310、フレーム法)により測定し、初期銅イオン濃度(3ppm)と、残留銅イオン濃度(ppm)とから、下記式により銅イオン吸着能を算出する。
質量減少開始温度の測定は、示差熱分析装置(島津製作所社製、TG/DTA分析器DTG−60)を用いて行った。実施例および比較例で準備した有機キレート剤を測定試料とし、約10mgの測定試料を精密に秤量した。測定試料を昇温温度10℃/分にて40〜500℃まで昇温し、質量減少開始温度を測定した。
樹脂膜を構成する各成分を下記に示す。
(A)熱可塑性ポリイミド樹脂:1,12−(ドデカメチレン)ビス(トリメリテート二無水物)1モルに対して、4,9−ジオキサドデカン−1,12−ジアミン 0.5モル、2,2−ビス(4−(4−アミノフェノキシ)フェニル)プロパン 0.5モルを反応させて得られる熱可塑性ポリイミド樹脂
(B)ゲッタリング剤:
(B1)重金属不活性化剤:3-(N-サリチロイル)アミノ-1,2,4-トリアゾール(ADEKA社製、CDA-1、CAS No. 36411-52-6)(銅イオン吸着能99.7%、平均粒径1μm)
(B2)有機キレート剤:多価カルボン酸を官能基として有する有機キレート剤(ナガセケムテックス社製、テークランDO、酸価260〜330mg/g、質量減少開始温度200℃)(銅イオン吸着能95.7%、平均粒径1μm)
(B3)銅イオン捕捉金属化合物:協和化学工業社製KW-2200(マグネシウムとアルミニウムの酸化物からなるハイドロタルサイト)(銅イオン吸着能99.8%、平均粒径1μm)
(B4)MgとAlの酸化物からなるハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製KW-2200、平均粒径:1μm、銅イオン吸着能:99.8%、湿式処理法で「シランカップリング剤(信越化学社製 KBE−403)」により表面修飾)
(B5)MgとAlの酸化物からなるハイドロタルサイト(堺化学工業(株)製 STABIACE HT-P、平均粒径:0.3μm、銅イオン吸着能:99.8%、脂肪酸金属塩により表面修飾)
(C)熱硬化性樹脂:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、jER828、エポキシ当量235g/eq)
(D)熱硬化剤:ノボラック型フェノール樹脂(DIC製、TD−2131、フェノール性水酸基当量103g/eq)
(E)着色剤:黒色顔料(カーボンブラック、三菱化学社製、#MA650、平均粒径28nm)
(F)硬化促進剤:2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成工業社製、キュアゾール2PHZ−PW)
上記各成分を表1に記載の量で配合し、その配合物100質量部に対してシクロヘキサノンとジメチルアセトアミドの等重量混合溶剤250質量部を加えて溶解し、樹脂膜用組成物を得た。得られた組成物を、アルキッド系剥離剤により剥離処理したポリエチレンナフタレートフィルム(厚さ38μm、表面張力34dyn/cm)の剥離処理面上に乾燥後20μmの厚みになるように塗布、乾燥(乾燥条件:オーブンにて140℃、3分間)して、剥離シート上に樹脂膜を形成し、チップ用樹脂膜形成用シートを得た。
Claims (12)
- 支持体と、該支持体の剥離面上に形成された樹脂膜とを有し、
該樹脂膜が、熱可塑性ポリイミド樹脂(A)およびゲッタリング剤(B)を含む、チップ用樹脂膜形成用シート。 - ゲッタリング剤(B)が、重金属不活性化剤(B1)、有機キレート剤(B2)および銅イオン捕捉金属化合物(B3)からなる群から選ばれる請求項1に記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 下記により定義されるゲッタリング剤(B)の銅イオン吸着能が30%以上である請求項1または2に記載のチップ用樹脂膜形成用シート:
ゲッタリング剤1gを、銅イオン濃度が3ppmの塩化銅水溶液50gに投入し、121℃、2気圧下、24時間放置した後の該銅イオン水溶液の銅イオン濃度を測定し、
銅イオン吸着能=(3ppm−残留銅イオン濃度(ppm))×100/3ppmより銅イオン吸着能を求める。 - ゲッタリング剤(B)が、有機化合物により修飾されている請求項1〜3の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- ゲッタリング剤(B)が、脂肪酸金属塩およびシランカップリング剤からなる群の1種単独または2種以上の組み合わせにより修飾されている請求項1〜4の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 該樹脂膜が、さらに熱硬化性樹脂(C)を含有する請求項1〜5の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 該樹脂膜を構成する全固形分100質量部あたりゲッタリング剤(B)を1〜35質量部含有する請求項1〜6の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 該樹脂膜が、さらに着色剤(E)を含有する請求項1〜7の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 該樹脂膜が、半導体ウエハまたはチップの保護膜である請求項1〜8の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 表面に回路が形成された半導体ウエハの裏面に、請求項1〜9の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シートの樹脂膜を貼付し、裏面に樹脂膜を有する半導体チップを得ることを特徴とする半導体チップの製造方法。
- 以下の工程(1)、(2)をさらに含み、工程(1)、(2)を任意の順で行うことを特徴とする請求項10に記載の半導体チップの製造方法;
工程(1):樹脂膜と支持体とを剥離、
工程(2):半導体ウエハと樹脂膜とをダイシング。 - 樹脂膜が熱硬化性樹脂(C)を含有する場合に、さらに以下の工程(3)を含み、工程(1)〜(3)を任意の順で行うことを特徴とする請求項11に記載の半導体チップの製造方法;
工程(3):樹脂膜を硬化。
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