WO2024128075A1 - スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
Definitions
- the present invention relates to a sputtering target for forming a soft magnetic underlayer used in magnetic recording media using a perpendicular magnetic recording method, and a method for manufacturing the same.
- the perpendicular magnetic recording method is a method in which the magnetic film of the perpendicular magnetic recording medium is formed so that the axis of easy magnetization is oriented perpendicular to the medium surface. Even if the recording density is increased, the demagnetizing field in the bit is small, and it is a method suitable for high recording density with little deterioration in recording and playback characteristics.
- an adhesion layer from the non-magnetic substrate side, an adhesion layer, a soft magnetic underlayer, a seed layer, a non-magnetic intermediate layer, a magnetic layer, and a protective layer are formed in that order.
- a NiW alloy is known as a material for the seed layer
- Ru is known as a material for the non-magnetic intermediate layer.
- Patent Document 1 discloses a sputtering target that uses FeCo as a base and contains, in atomic ratios, 0.5% or more of one or more of Ta, Nb, and V, 0.5% or more of one or more of Cr, Mo, and W, and 0-5% of one or more of Ti, Zr, and Hf.
- Patent Document 2 discloses a sputtering target that contains, in atomic ratios, 100Fe/(Fe+Co):0-70%, 10-30 atomic % of one or more of Mo and W, with the remainder being Co and unavoidable impurities.
- the sputtering targets (hereinafter simply referred to as "targets") disclosed in the above-mentioned Patent Documents 1 and 2 can form a soft magnetic underlayer with excellent surface smoothness.
- the present inventors have confirmed that when the target contains W (tungsten), while the resulting soft magnetic underlayer has excellent surface smoothness, a large number of voids may occur on the sputtering surface of the target. These voids that occur on the sputtering surface turn into nodules as the target is consumed, and there is a risk that they will induce abnormal discharge during film formation and cause foreign matter (splash) to adhere to the soft magnetic underlayer.
- the object of the present invention is to provide a sputtering target and a method for manufacturing the same that can suppress the generation of nodules and obtain a soft magnetic underlayer with excellent surface smoothness by using a target with suppressed voids.
- the target of the present invention is intended to suppress voids that cause nodules and form a soft magnetic underlayer with excellent surface smoothness, and is characterized in that it is made of a sintered body whose composition in atomic ratio is expressed by ( Coa -Fe1 -a ) 100-b-c - Wb - Moc , where 0.75 ⁇ a ⁇ 0.95, 5 ⁇ b ⁇ 13, 2 ⁇ c ⁇ 12, with the remainder being unavoidable impurities, and the area ratio of the voids to the sputtering surface is 0.8% or less.
- the target of the present invention can be obtained by pressure sintering a powder composition having a composition formula in atomic ratios represented by (Co a -Fe 1-a ) 100-b-c -W b -Mo c , where 0.75 ⁇ a ⁇ 0.95, 5 ⁇ b ⁇ 13, 2 ⁇ c ⁇ 12, with the remainder being unavoidable impurities, under conditions of a sintering temperature of 1220 to 1400° C., a pressing pressure of 100 to 200 MPa, and a sintering time of 1 to 4 hours.
- the present invention is a useful technology for manufacturing perpendicular magnetic recording media, since it uses a target with reduced voids to suppress the generation of nodules and obtain a soft magnetic underlayer with excellent surface smoothness.
- 1 is a secondary electron image of a sputtering surface of a target according to an embodiment of the present invention taken by a scanning electron microscope.
- 1 is a secondary electron image of a sputtering surface of a target of Comparative Example 1 observed by a scanning electron microscope.
- 13 is a secondary electron image of a sputtering surface of a target according to an embodiment of the present invention taken by a scanning electron microscope.
- 1 is a secondary electron image of an eroded portion of a target according to an embodiment of the present invention taken with a scanning electron microscope.
- 13 is a secondary electron image of an eroded portion of a target according to an embodiment of the present invention taken by a scanning electron microscope.
- 1 is a secondary electron image of an eroded portion of a target of Comparative Example 1 observed by a scanning electron microscope.
- 13 is a secondary electron image of an eroded portion of a target of Comparative Example 2 observed by a scanning electron microscope.
- the target of the present invention has a Co and Fe content in the range of 0.75 ⁇ a ⁇ 0.95, expressed by the composition formula (Co a -Fe 1-a ) in atomic ratio.
- Co and Fe are base elements responsible for magnetism.
- the inventors have found that, regarding Co and Fe, W is more likely to diffuse on the Co-rich side, and by promoting diffusion during the sintering process, voids in the target can be suppressed.
- the Co content i.e., the lower limit of a in the composition formula, is set to 0.75.
- the magnetic moment of the CoFe alloy that is responsible for magnetism can be increased, and a soft magnetic underlayer with a desired saturation magnetic flux density can be obtained.
- the upper limit of a in the present invention is set to 0.95.
- the W is an effective element for forming an amorphous phase in the soft magnetic underlayer because it shows an equilibrium diagram close to a eutectic type with the base elements Co and Fe.
- the lower limit of the W content i.e., b in the composition formula
- the lower limit of the W content is set to 7 in the target according to the embodiment of the present invention.
- the W content is close to 20 atomic %, which is the eutectic composition, the soft magnetic underlayer becomes more easily amorphous and the surface smoothness is improved.
- the upper limit of b is set to 13 in the present invention.
- Mo is an element that easily diffuses in the base element CoFe and is effective in suppressing voids in the target. Mo is also an amorphous forming element and is effective in improving the surface smoothness of the soft magnetic underlayer.
- the lower limit of the Mo content, i.e., c in the composition formula is set to 2 in the target of the present invention.
- the lower limit of the Mo content, i.e., c in the composition formula is set to 7 in the target according to the embodiment of the present invention.
- the Mo content, i.e., the upper limit of c in the composition formula, of the target of the present invention is set to 12.
- the Mo content, i.e., the upper limit of c in the composition formula, of the target according to the embodiment of the present invention is set to 10.
- the target of the present invention contains Co, Fe, W, and Mo in the above ranges, with the remainder being composed of unavoidable impurities. It is preferable that the content of these unavoidable impurities is as low as possible, and for example, it is preferable that the gas components oxygen and nitrogen are 1000 mass ppm or less, and that the total amount of impurity elements other than the unavoidable gas components, such as Ta, Nb, V, Cr, Ti, Zr, and Hf, is 1000 atomic ppm or less.
- the area ratio of voids on the sputtering surface of the target is set to 0.8% or less.
- the area ratio of voids on the sputtering surface of the target does not necessarily have to be 0, and is preferably set to 0.5% or less, and more preferably 0.3% or less.
- the area ratio of the voids in the sputtering surface of the target can be observed, for example, by a scanning electron microscope (SEM).
- SEM scanning electron microscope
- the area ratio of the voids can also be determined by taking a secondary electron image at a magnification of 5000 times using the SEM at any position of the target whose sputtering surface has been polished, and performing image analysis of the obtained secondary electron image.
- the smoothness of the soft magnetic underlayer can be evaluated by the following method. For example, a sample is prepared by laminating a soft magnetic underlayer, a Ni-W alloy seed layer, and a Ru intermediate layer in this order directly on a glass substrate, and the sample is used to measure the orientation dispersion angle of the (00.2) plane of the Ru intermediate layer, which has an HCP structure, for evaluation.
- the orientation dispersion angle for excellent surface smoothness is preferably 3.00 degrees or less, more preferably 2.90 degrees or less.
- the orientation dispersion angle can be measured by measuring the half-width of the rocking curve of the Ru(00.2) plane using XRD (X-ray Diffraction).
- the target made of the sintered body of the present invention can be obtained by pressure sintering a powder composition having an atomic ratio of (Co a -Fe 1-a ) 100-b -W b -Mo c , 0.75 ⁇ a ⁇ 0.95, 5 ⁇ b ⁇ 13, 2 ⁇ c ⁇ 12, with the remainder being unavoidable impurities, under conditions of a sintering temperature of 1220 to 1400° C., a pressure of 100 to 200 MPa, and a sintering time of 1 to 4 hours.
- a method of pressure sintering hot isostatic pressing, hot pressing, discharge plasma sintering, extrusion press sintering, etc. can be used. Among them, hot isostatic pressing is preferable because it can stably realize the pressure sintering conditions described below.
- the sintering temperature By setting the sintering temperature to 1220° C. or higher, the sintering of the powder composition can be promoted and voids in the resulting sintered body can be suppressed. On the other hand, by setting the sintering temperature to 1400° C. or lower, the dissolution of the powder composition can be prevented and the generation of voids due to the generation of gas accompanying the dissolution can be suppressed.
- the pressure By setting the pressure at 100 MPa or more, it is possible to promote bonding between the powder compositions and suppress voids in the resulting sintered body.
- a general-purpose sintering device can be used.
- sinter In order to minimize the formation of voids and suppress the introduction of residual stress to suppress cracks during shaping of the target, it is more preferable to sinter at a pressure of 120 to 160 MPa.
- sintering time By setting the sintering time to 1 hour or more, sintering to the inside of the sintered body can be promoted and voids in the obtained sintered body can be suppressed, whereas by setting the sintering time to 4 hours or less, a sintered body can be obtained without impairing the production efficiency.
- the powder composition used in the method for producing a target of the present invention can be either a single alloy powder adjusted to the final composition of the target, or a mixed powder obtained by mixing alloy powder and pure metal powder to obtain the final composition.
- a powder composition obtained by mixing alloy powder and pure metal powder to obtain the final composition the CoFe ratio and W and Mo contents of the alloy powder are not particularly limited.
- the alloy powder used in the above-mentioned pressure sintering can be produced by a method of crushing an ingot obtained by casting a molten alloy whose components have been adjusted to the desired composition, or by a gas atomization method in which an inert gas is sprayed onto the molten alloy.
- the gas atomization method is preferred, as it produces spherical powder suitable for sintering with a high filling rate and little inclusion of impurities.
- an inert gas such as Ar gas or nitrogen gas as the atomization gas.
- a powder composition was prepared by gas atomization.
- the powder composition was filled into a mild steel pressure vessel, which was then degassed and sealed.
- the pressure vessel was then sintered by hot isostatic pressing at a temperature of 1250° C., a pressure of 150 MPa, and a holding time of 1 hour to produce a sintered body.
- the sintered body was machined to obtain a target having a diameter of 180 mm and a thickness of 4 mm, which was to be Example 1 of the present invention.
- a gas atomized powder with an atomic ratio of ( Co0.70 - Fe0.30 ) 82 - W18 , Co powder, W powder, and Mo powder were prepared. Then, they were weighed and mixed so that the final composition was ( Co0.85 - Fe0.15 ) 82 - W13 - Mo5, to produce a powder composition.
- the powder composition was filled into a mild steel pressure vessel, which was then degassed and sealed. The pressure vessel was then sintered by hot isostatic pressing at a temperature of 1250° C., a pressure of 150 MPa, and a holding time of 1 hour to produce a sintered body. The sintered body was machined to obtain a target having a diameter of 180 mm and a thickness of 4 mm, which was to be Example 2 of the present invention.
- the pressure vessel was then sintered by hot isostatic pressing at a temperature of 1250° C., a pressure of 150 MPa, and a holding time of 1 hour to produce a sintered body.
- the sintered body was machined to obtain a target having a diameter of 180 mm and a thickness of 4 mm, which was to be Example 3 of the present invention.
- a powder composition was prepared by gas atomization to prepare a target with an atomic ratio of (Co 0.70 -Fe 0.30 ) 82 -W 18.
- the powder composition was then filled into a mild steel pressure vessel and degassed and sealed.
- the pressure vessel was then sintered by hot isostatic pressing under conditions of a temperature of 1250°C, a pressure of 150 MPa, and a holding time of 1 hour to prepare a sintered body.
- the sintered body was machined to obtain a target of Comparative Example 1 with a diameter of 180 mm and a thickness of 4 mm.
- a powder composition was prepared by gas atomization to prepare a target having an atomic ratio of (Co 0.70 -Fe 0.30 ) 81 -W 15 -Nb 4.
- the powder composition was then filled into a mild steel pressure vessel and degassed and sealed.
- the pressure vessel was then sintered by hot isostatic pressing under conditions of a temperature of 1250°C, a pressure of 150 MPa, and a holding time of 1 hour to produce a sintered body.
- the sintered body was machined to obtain a target having a diameter of 180 mm and a thickness of 4 mm, which is Comparative Example 2.
- a powder composition was prepared by gas atomization. This powder composition was then filled into a pressurized container made of mild steel and degassed and sealed. Next, this pressurized container was sintered by hot isostatic pressing under conditions of a temperature of 1250°C, a pressure of 150 MPa, and a holding time of 1 hour to prepare a sintered body. This sintered body was machined to obtain a target of Comparative Example 3 having a diameter of 180 mm and a thickness of 4 mm.
- Test pieces for microstructure observation were taken from each target obtained above.
- the surfaces of the test pieces to be sputtered were polished, and secondary electron images were taken at 5000x magnification in any five fields of view using a scanning electron microscope.
- Figure 1 shows a secondary electron image of the sputtered surface of the target of Example 1 of the present invention.
- Figure 2 shows a secondary electron image of the sputtered surface of the target of Comparative Example 1.
- the white portion is an intermetallic compound phase
- the gray portion is a phase in which W and Mo are dissolved in CoFe, and it is clear that there are no voids observed as black contrast.
- the white part is the intermetallic compound phase
- the gray part is the phase in which W is dissolved in CoFe
- Fig. 2 it can be seen that the voids observed as black contrast are frequently generated in the phase in which W is dissolved in CoFe. This is thought to be because W dissolved in CoFe inhibits diffusion during the sintering process when the target is manufactured.
- the area ratio of voids on the sputtering surface was measured by image analysis. The results are shown in Table 1.
- the area ratio of voids is expressed as the ratio of voids to the total area of the observation field, and is expressed as (area of voids/total area of the observation field) x 100 [%]. From the results in Table 1, it was confirmed that in all of the targets of the present invention, the area ratio of voids on the sputtering surface was in the range of 0.0 to 0.1%, and voids were suppressed. On the other hand, in the comparative examples, the area ratio of voids on the sputtering surface exceeded 0.8% or even exceeded 2.0%.
- Each of the targets of the present invention and comparative examples obtained above was placed in the chamber of a DC magnetron sputtering device (C-3010) manufactured by Canon Anelva Corporation, and the chamber was evacuated until the vacuum reached 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa or less. Then, under conditions of an Ar gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 1000 W, a soft magnetic underlayer with a film thickness of 40 nm was formed on a glass substrate with dimensions of 50 mm ⁇ 25 mm, to prepare a sample for evaluating the amorphous nature.
- a DC magnetron sputtering device C-3010 manufactured by Canon Anelva Corporation
- a soft magnetic underlayer with a thickness of 40 nm was formed on a 2.5-inch glass substrate under conditions of an Ar gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 1,000 W.
- a seed layer with a thickness of 5 nm and an atomic ratio of Ni 95 -W 5 was formed under conditions of an Ar gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 500 W.
- a Ru intermediate layer with a thickness of 20 nm was formed under conditions of an Ar gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 500 W.
- the rocking curve of the Ru (00.2) plane was measured using an X-ray diffraction device (SmartLab) manufactured by Rigaku Corporation, with Cu as the radiation source. Then, the orientation dispersion angle of the Ru (00.2) plane was calculated from the half-width of the obtained rocking curve.
- Table 1 From the results in Table 1, it was confirmed that all of the samples in which a soft magnetic underlayer was formed using the target of the present invention had an orientation dispersion angle of the Ru (00.2) plane of 3.00 degrees or less and had excellent surface smoothness. On the other hand, in the comparative example, it was confirmed that some targets had an orientation dispersion angle of the Ru (00.2) plane exceeding 3.00 degrees.
- a powder composition was prepared by gas atomization.
- the powder composition was filled into a mild steel pressure vessel, which was then degassed and sealed.
- the pressure vessel was then sintered by hot isostatic pressing at a temperature of 1250° C., a pressure of 150 MPa, and a holding time of 1 hour to produce a sintered body.
- the sintered body was machined to obtain a target having a diameter of 180 mm and a thickness of 4 mm, which was to be Example 4 of the present invention.
- gas atomized powder with an atomic ratio of ( Co0.70 - Fe0.30 ) 82 - W18 , Co powder, W powder, and Mo powder were prepared. Then, they were weighed and mixed so that the final composition would be ( Co0.75- Fe0.25 ) 81 - W7 - Mo12, to produce a powder composition.
- the powder composition was filled into a mild steel pressure vessel, which was then degassed and sealed. The pressure vessel was then sintered by hot isostatic pressing at a temperature of 1250° C., a pressure of 150 MPa, and a holding time of 1 hour to produce a sintered body. The sintered body was machined to obtain a target having a diameter of 180 mm and a thickness of 4 mm, which was to be Example 6 of the present invention.
- Test pieces for microstructure observation were taken from each target obtained above.
- the surfaces of the taken test pieces to be sputtered were polished, and secondary electron images were taken at 5000x magnification in any five fields of view using a scanning electron microscope.
- Figure 3 shows a secondary electron image of the sputtered surface of the target of Example 4 of the present invention.
- Figure 2 shows a secondary electron image of the sputtered surface of the target of Comparative Example 1.
- the white portion is an intermetallic compound phase
- the gray portion is a phase in which W and Mo are dissolved in CoFe, and it is clear that there are no voids observed as black contrast.
- the area ratio of voids on the sputtering surface of each of the targets of invention examples 4 to 6 obtained above was measured by image analysis. The results are shown in Table 2.
- the area ratio of voids is expressed as the proportion of voids to the total area of the observation field, and is expressed as (area of voids / total area of the observation field) x 100 [%]. From the results in Table 2, it was confirmed that the area ratio of voids on the sputtering surface of all targets of the invention examples was 0%, and voids were suppressed.
- Each of the targets of invention examples 4 to 6 obtained above was placed in the chamber of a DC magnetron sputtering device (C-3010) manufactured by Canon Anelva Corporation, and the chamber was evacuated until the vacuum reached 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa or less. Then, under conditions of an Ar gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 1000 W, a soft magnetic underlayer with a film thickness of 40 nm was formed on a glass substrate with dimensions of 50 mm ⁇ 25 mm, to prepare a sample for evaluating the amorphous property.
- a DC magnetron sputtering device C-3010 manufactured by Canon Anelva Corporation
- a soft magnetic underlayer with a thickness of 40 nm was formed on a 2.5-inch glass substrate under conditions of an Ar gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 1,000 W.
- a seed layer with a thickness of 5 nm and an atomic ratio of Ni 95 -W 5 was formed under conditions of an Ar gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 500 W.
- a Ru intermediate layer with a thickness of 20 nm was formed under conditions of an Ar gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 500 W.
- Each of the targets of Inventive Example 1, Inventive Example 4, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 obtained above was placed in the chamber of a DC magnetron sputtering device (C-3010) manufactured by Canon Anelva Corporation, and the chamber was evacuated until the ultimate vacuum level reached 5 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa or less. Then, sputtering was performed for 2 hours under conditions of an Ar gas pressure of 0.6 Pa and an input power of 1000 W to consume the targets.
- a DC magnetron sputtering device C-3010 manufactured by Canon Anelva Corporation
- Example 1 of the present invention Secondary electron images of Example 1 of the present invention are shown in Fig. 4, Example 4 of the present invention in Fig. 5, Comparative Example 1 in Fig. 6, and Comparative Example 2 in Fig. 7, respectively. It was confirmed that none of the targets of the present invention had voids and no nodules in the eroded areas.
- a void was present as indicated by the circle in the figure, and a cone-shaped object was present starting from the void, confirming the formation of a nodule nucleus.
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Abstract
空隙が抑制されたターゲットにより、ノジュールの生成を抑制し、表面平滑性に優れた軟磁性下地層を得ることができるスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供する。 原子比における組成式が(Coa-Fe1-a)100-b-c-Wb-Moc、0.75≦a≦0.95、5≦b≦13、2≦c≦12で表わされ、残部が不可避的不純物で構成される焼結体からなり、スパッタ面に占める空隙の面積率が0.8%以下であるスパッタリングターゲット、このスパッタリングターゲットは、上記組成式からなる粉体組成物を、焼結温度1220~1400℃、加圧圧力100~200MPa、焼結時間1~4時間の条件で加圧焼結することで得ることができる。
Description
本発明は、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体等に用いられる軟磁性下地層を形成するためのスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。
近年の磁気記録媒体は、記録密度の高密度化のため、従来の面内磁気記録に替わり、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げてもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。この垂直磁気記録方式では、非磁性基板側から、密着層、軟磁性下地層、シード層、非磁性中間層、磁性層、保護層が順に形成されている。そして、シード層の材料としてNiW合金、非磁性中間層の材料としてはRuが知られている。
垂直磁気記録媒体に用いられる軟磁性下地層は、アモルファス相であり表面の平滑性に優れることが求められている。例えば、特許文献1には、FeCoを基体とし、原子比で、Ta、Nb、Vの1種または2種以上を0.5%以上、Cr、Mo、Wの1種または2種以上を0.5%以上、Ti、Zr、Hfの1種または2種以上を0~5%含有させたスパッタリングターゲットが開示されている。また、特許文献2には、原子比で、100Fe/(Fe+Co):0~70%を含み、MoおよびWの1種または2種を10~30原子%含有し、残部Coおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットが開示されている。
上述した特許文献1や特許文献2に開示されるスパッタリングターゲット(以下、単に「ターゲット」ともいう。)は、表面平滑性に優れた軟磁性下地層を形成できる。ところが、本発明者は、ターゲットにW(タングステン)を含有させると、得られる軟磁性下地層は表面平滑性に優れる反面、ターゲットにおいてはそのスパッタ面に多数の空隙が発生する場合があることを確認した。このスパッタ面に生じる空隙は、ターゲットの消耗が進むにつれてノジュールとなり、成膜中の異常放電を誘発して軟磁性下地層上に異物(スプラッシュ)が付着することを誘発する虞がある。
本発明の目的は、空隙が抑制されたターゲットにより、ノジュールの生成を抑制し、表面平滑性に優れた軟磁性下地層を得ることができるスパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することである。
本発明のターゲットは、ノジュールの原因になる空隙を抑制し、且つ、表面平滑性に優れた軟磁性下地層を形成することを目的としている。そして、その特徴は、原子比における組成式が(Coa-Fe1-a)100-b-c-Wb-Moc、0.75≦a≦0.95、5≦b≦13、2≦c≦12で表わされ、残部が不可避的不純物で構成される焼結体からなり、スパッタ面に占める空隙の面積率が0.8%以下である。
本発明のターゲットは、原子比における組成式が(Coa-Fe1-a)100-b-c-Wb-Moc、0.75≦a≦0.95、5≦b≦13、2≦c≦12で表わされ、残部が不可避的不純物からなる粉体組成物を、焼結温度1220~1400℃、加圧圧力100~200MPa、焼結時間1~4時間の条件で加圧焼結することで得ることができる。
本発明は、空隙が抑制されたターゲットにより、ノジュールの生成を抑制し、表面平滑性に優れた軟磁性下地層を得ることができるため、垂直磁気記録媒体の製造に有用な技術となる。
本発明のターゲットは、CoおよびFeの含有量を、原子比における組成式で(Coa-Fe1-a)、0.75≦a≦0.95で表わす範囲とする。CoおよびFeは、磁性を担うベース元素である。本発明者は、CoおよびFeに関して、Coリッチ側でWが拡散しやく、焼結過程における拡散を促進することによって、ターゲットの空隙を抑制できることを見出した。
そして、Wによる十分な拡散を得ることにより空隙を抑制するためには、Coの含有量すなわち組成式のaの下限を0.75とする。また、Feの含有量を所定量確保することにより、磁性を担うCoFe合金の磁気モーメントを大きくでき、所望の飽和磁束密度を有する軟磁性下地層を得ることができる。このため、本発明ではaの上限を0.95とした。
そして、Wによる十分な拡散を得ることにより空隙を抑制するためには、Coの含有量すなわち組成式のaの下限を0.75とする。また、Feの含有量を所定量確保することにより、磁性を担うCoFe合金の磁気モーメントを大きくでき、所望の飽和磁束密度を有する軟磁性下地層を得ることができる。このため、本発明ではaの上限を0.95とした。
Wは、ベース元素のCoやFeと共晶型に近い平衡状態図を示すことから、軟磁性下地層がアモルファス相を形成するために有効な元素である。本発明のターゲットは、Wの含有量すなわち組成式のbの下限を5とする。また、上記と同様の理由から、本発明の実施形態にかかるターゲットは、Wの含有量すなわち組成式のbの下限を7とすることが好ましい。
ここで、Wの含有量は、共晶組成である20原子%に近づけると、軟磁性下地層がアモルファス化しやすくなり表面平滑性が向上する。その反面、拡散し難いWの含有量が増加するとターゲットに空隙を発生させる虞がある。この空隙は、ターゲットが消耗するにつれてノジュールの起点になり、軟磁性下地層の成膜中に異常放電を誘発してスプラッシュが増加してしまう。このため、本発明ではbの上限を13とした。
ここで、Wの含有量は、共晶組成である20原子%に近づけると、軟磁性下地層がアモルファス化しやすくなり表面平滑性が向上する。その反面、拡散し難いWの含有量が増加するとターゲットに空隙を発生させる虞がある。この空隙は、ターゲットが消耗するにつれてノジュールの起点になり、軟磁性下地層の成膜中に異常放電を誘発してスプラッシュが増加してしまう。このため、本発明ではbの上限を13とした。
Moは、ベース元素のCoFe中で拡散しやすく、ターゲットの空隙を抑制するのに有効な元素である。また、Moは、アモルファス形成元素であり、軟磁性下地層の表面平滑性の向上に有効な元素である。このため、本発明のターゲットは、Moの含有量すなわち組成式のcの下限を2とする。また、上記と同様の理由から、本発明の実施形態にかかるターゲットは、Moの含有量すなわち組成式のcの下限を7とすることが好ましい。
そして、本発明のターゲットは、磁気記録媒体用の軟磁性下地層として必要な飽和磁束密度を得るために、Moの含有量すなわち組成式のcの上限を12とした。また、上記と同様の理由から、本発明の実施形態にかかるターゲットは、Moの含有量すなわち組成式のcの上限を10とすることが好ましい。
そして、本発明のターゲットは、磁気記録媒体用の軟磁性下地層として必要な飽和磁束密度を得るために、Moの含有量すなわち組成式のcの上限を12とした。また、上記と同様の理由から、本発明の実施形態にかかるターゲットは、Moの含有量すなわち組成式のcの上限を10とすることが好ましい。
本発明のターゲットは、Co、Fe、W、Moを上記の範囲で含有する以外の残部は、不可避的不純物で構成される。この不可避的不純物の含有量は、できるだけ少ないことが好ましく、例えば、ガス成分である酸素、窒素は1000質量ppm以下、不可避に含まれるガス成分以外のTa、Nb、V、Cr、Ti、Zr、Hf等の不純物元素は、合計で1000原子ppm以下であることが好ましい。
ターゲットのスパッタ面に空隙が多いほど、ノジュールも増加する。ターゲットのスパッタ面に占める空隙の面積率を0.8%以下にすることで、ノジュールの生成を各段に抑制することができる。このため、本発明のターゲットは、スパッタ面に占める空隙の面積率を0.8%以下とした。なお、ターゲットのスパッタ面に占める空隙の面積率は、必ずしも0である必要はなく、0.5%以下にすることが好ましく、0.3%以下がより好ましい。
ここで、ターゲットのスパッタ面に占める空隙の面積率は、例えば走査型電子顕微鏡(SEM)により観察できる。また、空隙の面積率は、スパッタ面を表面研磨したターゲットの任意の位置について、SEMを用いて倍率5000倍で二次電子像を撮影し、得られた二次電子像を画像解析することにより求めることができる。
ここで、ターゲットのスパッタ面に占める空隙の面積率は、例えば走査型電子顕微鏡(SEM)により観察できる。また、空隙の面積率は、スパッタ面を表面研磨したターゲットの任意の位置について、SEMを用いて倍率5000倍で二次電子像を撮影し、得られた二次電子像を画像解析することにより求めることができる。
軟磁性下地層の平滑性は、以下の方法で評価できる。例えば、ガラス基板の直上に、軟磁性下地層、Ni-W合金シード層、Ru中間層の順に積層した試料を作製し、この試料を用いて、HCP構造であるRu中間層の(00・2)面の配向分散角を測定することで評価が可能である。つまり、軟磁性下地層の表面平滑性が優れていれば、Ru中間層の(00・2)面がガラス基板と平行な向きに揃うため、配向分散角が小さくなる。このとき、表面平滑性に優れる配向分散角は、3.00度以下が好ましく、2.90度以下がより好ましい。
なお、配向分散角の測定は、XRD(X-ray Diffraction)を用いて、Ru(00・2)面のロッキングカーブの半価幅を測定することにより得られる。
なお、配向分散角の測定は、XRD(X-ray Diffraction)を用いて、Ru(00・2)面のロッキングカーブの半価幅を測定することにより得られる。
本発明の焼結体からなるターゲットは、原子比における組成式が(Coa-Fe1-a)100-b-Wb-Moc、0.75≦a≦0.95、5≦b≦13、2≦c≦12で表わされ、残部が不可避的不純物からなる粉体組成物を焼結温度1220~1400℃、加圧圧力100~200MPa、焼結時間1~4時間の条件で加圧焼結することにより得ることができる。加圧焼結の方法としては、熱間静水圧プレス、ホットプレス、放電プラズマ焼結、押出しプレス焼結等を用いることが可能である。中でも、熱間静水圧プレスは、以下に述べる加圧焼結条件を安定して実現できるため、好適である。
焼結温度は1220℃以上にすることで、粉体組成物の焼結を促進することができ、得られる焼結体の空隙を抑制することができる。一方、焼結温度は1400℃以下にすることで、粉体組成物の溶解を防ぎ、この溶解に伴うガスの発生に起因する空隙の生成を抑制することができる。
加圧圧力は100MPa以上にすることで、粉体組成物同士の結合を促進することができ、得られる焼結体の空隙を抑制することができる。一方、加圧圧力は200MPa以下にすることで、汎用の焼結装置を利用することができる。尚、空隙の形成を最小限に低減した上で、残留応力の導入を抑制してターゲットの形状加工時の割れを抑制するためには、120~160MPaの加圧圧力で焼結することがより好ましい。
焼結時間は1時間以上にすることで、焼結体内部までの焼結を促進することができ、得られる焼結体の空隙を抑制することができる。一方、焼結時間は4時間以下とすることで、製造効率を阻害することなく焼結体を得ることができる。
加圧圧力は100MPa以上にすることで、粉体組成物同士の結合を促進することができ、得られる焼結体の空隙を抑制することができる。一方、加圧圧力は200MPa以下にすることで、汎用の焼結装置を利用することができる。尚、空隙の形成を最小限に低減した上で、残留応力の導入を抑制してターゲットの形状加工時の割れを抑制するためには、120~160MPaの加圧圧力で焼結することがより好ましい。
焼結時間は1時間以上にすることで、焼結体内部までの焼結を促進することができ、得られる焼結体の空隙を抑制することができる。一方、焼結時間は4時間以下とすることで、製造効率を阻害することなく焼結体を得ることができる。
本発明のターゲットの製造方法で用いる粉体組成物は、ターゲットの最終組成に調整した単一の合金粉末や、最終組成になるように合金粉末や純金属粉末を混合した混合粉末の何れかを適用できる。最終組成になるように合金粉末や純金属粉末を混合した粉体組成物を用いる場合は、合金粉末のCoFe比、WおよびMo含有量は特に限定されない。例えば、原子比で(Co0.70-Fe0.30)82-W18で表わされるCo:Fe=70:30で、W含有量が18原子%である合金粉末に、最終組成が本発明の範囲になるように純Co粉末、純W粉末および純Mo粉末を混合した粉体組成物を焼結することによっても、ターゲットの全体として空隙を低減することが可能である。
上述した加圧焼結に用いる合金粉末は、所望の組成に成分調整した合金溶湯を鋳造したインゴットを粉砕する方法や、上記合金溶湯に不活性ガスを噴霧するガスアトマイズ法によって作製することができる。中でも、不純物の混入が少なく、充填率の高い、焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法が好ましい。尚、球状粉末の酸化を抑制するためには、アトマイズガスとして不活性ガスであるArガス若しくは、窒素ガスを用いることが好ましい。
原子比で(Co0.75-Fe0.25)82-W13-Mo5となるターゲットを作製するために、ガスアトマイズにより粉体組成物を作製した。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例1となるターゲットを得た。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例1となるターゲットを得た。
原子比で(Co0.85-Fe0.15)82-W13-Mo5となるターゲットを作製するために、原子比で(Co0.70-Fe0.30)82-W18のガスアトマイズ粉末、Co粉末、W粉末およびMo粉末を準備した。そして、最終組成が原子比で(Co0.85-Fe0.15)82-W13-Mo5となるように秤量、混合して粉体組成物を作製した。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例2となるターゲットを得た。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例2となるターゲットを得た。
原子比で(Co0.95-Fe0.05)83-W13-Mo4となるターゲットを作製するために、原子比で(Co0.70-Fe0.30)82-W18のガスアトマイズ粉末、Co粉末、W粉末およびMo粉末を準備した。そして、最終組成が原子比で(Co0.95-Fe0.05)83-W13-Mo4となるように秤量、混合して粉体組成物を作製した。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例3となるターゲットを得た。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例3となるターゲットを得た。
原子比で(Co0.70-Fe0.30)82-W18となるターゲットを作製するために、ガスアトマイズで粉体組成物を準備した。そして、この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの比較例1となるターゲットを得た。
原子比で(Co0.70-Fe0.30)81-W15-Nb4となるターゲットを作製するために、ガスアトマイズで粉体組成物を準備した。そして、この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの比較例2となるターゲットを得た。
原子比で(Co0.70-Fe0.30)80-W10-Nb10となるターゲットを作製するために、ガスアトマイズで粉体組成物を準備した。そして、この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの比較例3となるターゲットを得た。
上記で得た各ターゲットからミクロ組織観察用の試験片を採取した。採取した試験片について、スパッタ面となる面を表面研磨した後、走査型電子顕微鏡により任意の5視野において倍率5000倍で二次電子像を撮影した。図1に本発明例1となるターゲットのスパッタ面における二次電子像を示す。図2に比較例1となるターゲットのスパッタ面における二次電子像を示す。
本発明例1となるターゲットは、白色部が金属間化合物相、灰色部がCoFeにWおよびMoが固溶した相であり、黒色のコントラストとして観察される空隙が存在しないことが分かる。
一方、比較例1となるターゲットは、白色部が金属間化合物相、灰色部がCoFeにWが固溶した相であり、黒色のコントラストとして観察される空隙が存在していることが確認された。図2において、黒色のコントラストとして観察される空隙はCoFeにWが固溶した相に多発していることが分かる。これは、CoFe中に固溶したWがターゲット製造時における焼結過程において、拡散を阻害するためであると考えられる。
本発明例1となるターゲットは、白色部が金属間化合物相、灰色部がCoFeにWおよびMoが固溶した相であり、黒色のコントラストとして観察される空隙が存在しないことが分かる。
一方、比較例1となるターゲットは、白色部が金属間化合物相、灰色部がCoFeにWが固溶した相であり、黒色のコントラストとして観察される空隙が存在していることが確認された。図2において、黒色のコントラストとして観察される空隙はCoFeにWが固溶した相に多発していることが分かる。これは、CoFe中に固溶したWがターゲット製造時における焼結過程において、拡散を阻害するためであると考えられる。
上記で得た本発明例および比較例の各ターゲットについて、スパッタ面に占める空隙の面積率を画像解析で測定した。その結果を表1に示す。尚、空隙の面積率は、観察視野全体の面積に占める空隙の割合として、空隙の面積率を(空隙の面積/観察視野の全面積)×100[%]で表わした。
表1の結果から、本発明例のターゲットは、いずれもスパッタ面に占める空隙の面積率が0.0~0.1%の範囲であり、空隙が抑制されていることが確認できた。
一方、比較例となるターゲットは、スパッタ面に占める空隙の面積率が0.8%を超えるものや2.0%を超えるものも確認された。
表1の結果から、本発明例のターゲットは、いずれもスパッタ面に占める空隙の面積率が0.0~0.1%の範囲であり、空隙が抑制されていることが確認できた。
一方、比較例となるターゲットは、スパッタ面に占める空隙の面積率が0.8%を超えるものや2.0%を超えるものも確認された。
上記で得た本発明例および比較例の各ターゲットをキヤノンアネルバ株式会社製のDCマグネトロンスパッタ装置(C-3010)のチャンバ内にそれぞれ配置し、チャンバ内を真空到達度5×10-5Pa以下となるまで排気を行なった。そして、Arガス圧0.6Pa、投入電力1000Wの条件で、寸法50mm×25mmのガラス基板上に膜厚40nmの軟磁性下地層を形成し、アモルファス性を評価するための試料を作製した。
このアモルファス性評価用の各試料について、株式会社リガク製のX線回折装置(RINT2
500V)を使用し、線源にCoを用いてX線回折測定を行なった。
その結果、全ての試料において、得られたX線回折パターンはブロードなピークであり、軟磁性下地層がアモルファス構造であることを確認した。
500V)を使用し、線源にCoを用いてX線回折測定を行なった。
その結果、全ての試料において、得られたX線回折パターンはブロードなピークであり、軟磁性下地層がアモルファス構造であることを確認した。
軟磁性下地層の表面平滑性を評価するための試料として、2.5インチガラス基板上にArガス圧0.6Pa、投入電力1000Wの条件で膜厚40nmの軟磁性下地層を形成し、その直上にArガス圧0.6Pa、投入電力500Wの条件で膜厚5nmの原子比でNi95-W5で表わされるシード層を形成し、その直上にArガス圧0.6Pa、投入電力500Wの条件で膜厚20nmのRu中間層を形成した。
この表面平滑性評価用の各試料について、株式会社リガク製のX線回折装置(SmartLab)を使用し、線源にCuを用いてRu(00・2)面のロッキングカーブを測定した。続いて、得られたロッキングカーブの半価幅からRu(00・2)面の配向分散角を求めた。その結果を表1に示す。
表1の結果から、本発明例のターゲットを用いて軟磁性下地層を形成した試料は、いずれもRu(00・2)面の配向分散角が3.00度以下であり、表面平滑性に優れていることが確認できた。
一方、比較例となるターゲットは、Ru(00・2)面の配向分散角が3.00度を超えるものも確認された。
表1の結果から、本発明例のターゲットを用いて軟磁性下地層を形成した試料は、いずれもRu(00・2)面の配向分散角が3.00度以下であり、表面平滑性に優れていることが確認できた。
一方、比較例となるターゲットは、Ru(00・2)面の配向分散角が3.00度を超えるものも確認された。
原子比で(Co0.75-Fe0.25)80-W13-Mo7となるターゲットを作製するために、ガスアトマイズにより粉体組成物を作製した。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例4となるターゲットを得た。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例4となるターゲットを得た。
原子比で(Co0.75-Fe0.25)81-W10-Mo9となるターゲットを作製するために、原子比で(Co0.70-Fe0.30)82-W18のガスアトマイズ粉末、Co粉末、W粉末およびMo粉末を準備した。そして、最終組成が原子比で(Co0.75-Fe0.25)81-W10-Mo9となるように秤量、混合して粉体組成物を作製した。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例5となるターゲットを得た。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例5となるターゲットを得た。
原子比で(Co0.75-Fe0.25)81-W7-Mo12となるターゲットを作製するために、原子比で(Co0.70-Fe0.30)82-W18のガスアトマイズ粉末、Co粉末、W粉末およびMo粉末を準備した。そして、最終組成が原子比で(Co0.75-Fe0.25)81-W7-Mo12となるように秤量、混合して粉体組成物を作製した。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例6となるターゲットを得た。
この粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し、脱気封止した。次に、この加圧容器を、温度1250℃、圧力150MPa、保持時間1時の条件で熱間静水圧プレスにより焼結して焼結体を作製した。この焼結体を機械加工して直径180mm、厚さ4mmの本発明例6となるターゲットを得た。
上記で得た各ターゲットからミクロ組織観察用の試験片を採取した。採取した試験片について、スパッタ面となる面を表面研磨した後、走査型電子顕微鏡により任意の5視野において倍率5000倍で二次電子像を撮影した。図3に本発明例4となるターゲットのスパッタ面における二次電子像を示す。図2に比較例1となるターゲットのスパッタ面における二次電子像を示す。
本発明例1となるターゲットは、白色部が金属間化合物相、灰色部がCoFeにWおよびMoが固溶した相であり、黒色のコントラストとして観察される空隙が存在しないことが分かる。
本発明例1となるターゲットは、白色部が金属間化合物相、灰色部がCoFeにWおよびMoが固溶した相であり、黒色のコントラストとして観察される空隙が存在しないことが分かる。
上記で得た本発明例4~6の各ターゲットについて、スパッタ面に占める空隙の面積率を画像解析で測定した。その結果を表2に示す。尚、空隙の面積率は、観察視野全体の面積に占める空隙の割合として、空隙の面積率を(空隙の面積/観察視野の全面積)×100[%]で表わした。表2の結果から、本発明例のターゲットは、いずれもスパッタ面に占める空隙の面積率が0%であり、空隙が抑制されていることが確認できた。
上記で得た本発明例4~6の各ターゲットをキヤノンアネルバ株式会社製のDCマグネトロンスパッタ装置(C-3010)のチャンバ内にそれぞれ配置し、チャンバ内を真空到達度5×10-5Pa以下となるまで排気を行なった。そして、Arガス圧0.6Pa、投入電力1000Wの条件で、寸法50mm×25mmのガラス基板上に膜厚40nmの軟磁性下地層を形成し、アモルファス性を評価するための試料を作製した。
このアモルファス性評価用の各試料について、株式会社リガク製のX線回折装置(RINT2
500V)を使用し、線源にCoを用いてX線回折測定を行なった。
その結果、全ての試料において、得られたX線回折パターンはブロードなピークであり、軟磁性下地層がアモルファス構造であることを確認した。
500V)を使用し、線源にCoを用いてX線回折測定を行なった。
その結果、全ての試料において、得られたX線回折パターンはブロードなピークであり、軟磁性下地層がアモルファス構造であることを確認した。
軟磁性下地層の表面平滑性を評価するための試料として、2.5インチガラス基板上にArガス圧0.6Pa、投入電力1000Wの条件で膜厚40nmの軟磁性下地層を形成し、その直上にArガス圧0.6Pa、投入電力500Wの条件で膜厚5nmの原子比でNi95-W5で表わされるシード層を形成し、その直上にArガス圧0.6Pa、投入電力500Wの条件で膜厚20nmのRu中間層を形成した。
この表面平滑性評価用の各試料について、株式会社リガク製のX線回折装置(SmartLab)を使用し、線源にCuを用いてRu(00・2)面のロッキングカーブを測定した。続いて、得られたロッキングカーブの半価幅からRu(00・2)面の配向分散角を求めた。その結果を表2に示す。
表2の結果から、本発明例のターゲットを用いて軟磁性下地層を形成した試料は、いずれもRu(00・2)面の配向分散角が3.00度以下であり、表面平滑性に優れていることが確認できた。
表2の結果から、本発明例のターゲットを用いて軟磁性下地層を形成した試料は、いずれもRu(00・2)面の配向分散角が3.00度以下であり、表面平滑性に優れていることが確認できた。
上記で得た本発明例1、本発明例4、比較例1および比較例2の各ターゲットをキヤノンアネルバ株式会社製のDCマグネトロンスパッタ装置(C-3010)のチャンバ内にそれぞれ配置し、チャンバ内を真空到達度5×10-5Pa以下となるまで排気を行なった。そして、Arガス圧0.6Pa、投入電力1000Wの条件で、2時間のスパッタリングを行ないターゲットを消耗させた。
次に、走査型電子顕微鏡を用いて、ターゲットの消耗が多いエロージョン部を観察し、ノジュールの有無を確認した。図4に本発明例1、図5に本発明例4、図6に比較例1、図7に比較例2の二次電子像をそれぞれ示す。
本発明例のターゲットは、いずれも空隙が存在せず、エロージョン部にノジュールが無いことを確認できた。
一方、比較例のターゲットは、図中の丸印で示す箇所のように空隙が存在し、その空隙を起点に円錐状の形状物が存在しており、ノジュールの核が形成されていることが確認された。
本発明例のターゲットは、いずれも空隙が存在せず、エロージョン部にノジュールが無いことを確認できた。
一方、比較例のターゲットは、図中の丸印で示す箇所のように空隙が存在し、その空隙を起点に円錐状の形状物が存在しており、ノジュールの核が形成されていることが確認された。
Claims (2)
- 原子比における組成式が(Coa-Fe1-a)100-b-c-Wb-Moc、0.75≦a≦0.95、5≦b≦13、2≦c≦12で表わされ、残部が不可避的不純物で構成される焼結体からなり、スパッタ面に占める空隙の面積率が0.8%以下であるスパッタリングターゲット。
- 原子比における組成式が(Coa-Fe1-a)100-b-c-Wb-Moc、0.75≦a≦0.95、5≦b≦13、2≦c≦12で表わされ、残部が不可避的不純物からなる粉体組成物を、焼結温度1220~1400℃、加圧圧力100~200MPa、焼結時間1~4時間の条件で加圧焼結するスパッタリングターゲットの製造方法。
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---|---|
WO2024128075A1 true WO2024128075A1 (ja) | 2024-06-20 |
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Citations (4)
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JP2014038669A (ja) * | 2012-08-13 | 2014-02-27 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 磁気記録用軟磁性用合金およびスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 |
JP2014037569A (ja) * | 2012-08-14 | 2014-02-27 | Sanyo Special Steel Co Ltd | Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法並びに軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体 |
JP2015036453A (ja) * | 2013-08-15 | 2015-02-23 | 山陽特殊製鋼株式会社 | Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体 |
JP2020202006A (ja) * | 2020-08-03 | 2020-12-17 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 磁気記録媒体の軟磁性層用Co系合金 |
-
2023
- 2023-12-05 WO PCT/JP2023/043505 patent/WO2024128075A1/ja unknown
Patent Citations (4)
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