TWI476234B - Ｕｖ保護性組成物，製備這類組成物之方法，以其塗覆基材之方法及由其形成之多層物件 - Google Patents

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Description

UV保護性組成物，製備這類組成物之方法，以其塗覆基材之方法及由其形成之多層物件
適合於塗覆表面之組成物、用於彼等之製備及用於以其塗覆表面之方法。
 發明背景
已敘述於聚碳酸酯之塗料中作為黏附促進劑使用之對於聚碳酸酯表面及以矽氧烷為基礎之面塗層皆具有良好黏附之有機黏合劑材料，例如，於美國專利第5,041,313號及美國專利第5,391,795號、及於其中引用之專利中，其等之每一種之完整內容係藉此以引用之方式併入本文中。除了黏附促進劑以外，此等底漆塗料亦可包含紫外線吸收劑，如於美國專利第5,041,313號及美國專利第5,391,795號中提及，藉以促成經塗覆之構件之耐候性。
紫外線保護功能之整合入以耐擦傷劑塗覆之聚碳酸酯基材之縱覽係由美國專利第4,410,594號提供，其完整內容係藉此以引用之方式併入本文中，其中以紫外線吸收劑浸漬該聚碳酸酯零件然後首先以底漆塗覆該零件然後以面塗料塗覆之較佳之不同形式具有兩種嚴重之缺點。首先，浸漬係於已經多重階段製造方法中之一個另外之方法階段及因此係經濟上效率很低的。其次，此種方法具有紫外線(其對於聚碳酸酯係有害的)於到達該聚碳酸酯(PC)表面之前不經由該底漆及/或面塗料過濾而係遭遇該聚碳酸酯表面之缺點，於該表面其被吸收及僅被吸收至部分之程度，此由於來自同樣地吸收之聚碳酸酯(經由擴散進入該聚碳酸酯中之紫外線吸收劑)之競爭之緣故所致。當與於底漆及/或面塗層中之紫外線吸收劑之使用比較時，於此種不同形式中之紫外線保護作用係相當地較低。當紫外線吸收劑係完全地使用於面塗層中時，如係亦於美國專利第4,410,594號中揭示，由於有機之紫外線吸收劑於以矽氧烷為基礎之面塗層中之有限之相容性，因此保護之作用係輕微的。於是，具有來自於底漆中之紫外線吸收劑之另外或單獨之使用之另外之紫外線保護作用，係合理的。
紫外線吸收劑於具有高膜厚度之底漆中之使用致使高程度之紫外線消光、及因此良好之紫外線保護功能。底漆層之此種高膜厚度轉而係經由在油漆中之高固體含量而達成，其確保當將油漆塗敷於零件時，於已蒸發溶劑後，留下大數量之受固化或乾燥之油漆材料。此種高固體含量本身係與高黏度及因此與困難之加工相結合。
此種困難之加工係顯示，例如，如下：
(a)　於零件之流動塗覆或浸塗覆之期間，高黏度導致於流動塗覆或浸漬塗覆方向中之大之膜厚度變異，如膜厚度楔而已為吾人所知。對於大及錯綜複雜地成形之立體零件，此發生至特定之程度。因為油漆之性質僅於相對地狹窄之膜厚度範圍(window)中方維持約一致，所以此種大之膜厚度變異導致於零件之性質中之劣化，諸如例如降低之耐候性、或於厚膜底漆上塗敷之面塗層中對於龜裂之提高之敏感性。
(b)　此外，當塗覆零件時，於高黏度之油漆於滴落邊緣(drip edge)之流動特性係比於較低黏度者顯著地較不佳，及此可導致清漆垂流(runs)或甚至於零件之較低邊緣(滴落邊緣)上之滴線之形成。
(c)　具有大彎曲之立體零件完全不能以高黏度厚膜底漆塗覆。通常必須降低底漆之黏度，俾能具有於零件上獲得良好之視覺塗層品質之任何可能性。此係經由降低於油漆溶液中之固體含量而完成，導致於乾膜厚度中之降低。由於紫外線吸收作用及因此紫外線保護功能係視膜厚度而定，因此於降低之膜厚度中之紫外線保護作用不是足夠的，及發生於性質中之劣化。
本發明之多種具體實施例提供具有良好之紫外線保護作用連同良好，即相等或較佳，加工性之紫外線保護性底漆組成物。
本發明係關於一種包含下列之組成物
(a)100,000重量份之適合於作為於熱塑性基材與以矽氧烷為基礎之面塗層之間之黏附促進劑及包含黏合劑材料(a1)、溶劑(a2)及紫外線吸收劑(a3)之底漆組成物；
(b)0至900,000重量份之溶劑，及
(c)1至3,000重量份之具有式(I)之化合物：
其中X=OR6 、OCH2 CH2 OR6 、OCH2 CH(OH)CH2 OR6 或OCH(R7 )COOR8 ，其中R6 =分枝或未分枝之C1 -C13 烷基、C2 -C20 烯基、C6 -C12 芳基或-CO-C1 -C18 烷基，R7 =H或分枝或未分枝之C1 -C18 烷基，及R8 =C1 -C12 烷基、C2 -C12 烯基或C5 -C6 環烷基，其中該組成物具有根據DIN EN ISO 2431於23℃及以2毫米杯測量之40秒至140秒之黏度。
本發明之一種具體實施例包括包含下列之組成物：(a)100,000重量份之底漆組成物，其包含黏合劑材料(a1)、底漆溶劑(a2)及紫外線吸收劑(a3)，其中該底漆組成物係適合於作為於熱塑性基材與以矽氧烷為基礎之面塗層之間之黏附促進劑；(b)0至900,000重量份之溶劑；及(c)1至3,000重量份之根據通式(I)之化合物，其中X代表由-OR6 、-OCH2 CH2 OR6 、-OCH2 CH(OH)CH2 OR6 及-OCH(R7 )COOR8 組成之群中選出之基團，其中R6 代表分枝或未分枝之C1 -C13 烷基、C2 -C20 烯基、C6 -C12 芳基或-CO-C1 -C18 烷基，R7 代表H或分枝或未分枝之C1 -C18 烷基，及R8 代表C1 -C12 烷基、C2 -C12 烯基或C5 -C6 環烷基，及其中該組成物具有根據DIN EN ISO 2431於23℃及以2毫米杯測量之40秒至140秒之黏度。
其亦係關於一種用於改良厚膜底漆(如底漆而已為吾人所知之促進黏附之油漆，通常以有機黏合劑材料為基礎及具有微米之於已固化該油漆後測量之膜厚度)之加工性而不傷害地影響該厚膜底漆關於紫外線保護作用之功能之性質及改良於基材與面塗層之間之黏附之方法。其亦係關於一種由厚膜底漆加上特殊之固體與液體添加劑(其係於特殊之紫外線吸收劑及適合溶劑之形式)之底漆組成物組成之油漆調配物、連同以此種油漆調配物製造之多層產物。此等多層產物具有由塑膠基材構成之第一層、由以經由根據本發明之方法而製造之根據本發明之油漆調配物為基礎之已固化之底漆層構成之第二層、及由已固化之面塗層構成之第三層。
本發明之另一種具體實施例包括包含下列之方法：(i)混合底漆組成物(a)(其包含聚甲基丙烯酸甲酯(a1)、1-甲氧基-2-丙醇及二丙酮醇(a2)、及二苯甲醯間苯二酚(a3)，及具有根據DIN EN ISO 2431於23℃及以2毫米杯測量之＞90秒之黏度)與溶劑(b)，致使獲得具有約2至9.5重量%之固體含量之第一混合物；(ii)混合該第一混合物與0.01至15重量%之根據通式(I)之化合物(c)，以生成第二混合物；及(iii)使第二混合物均質化。
本發明之再另一種具體實施例包括包含下列之方法：(i)對於至少一部分之包含熱塑性聚合物之第一層塗敷第二層之根據本發明之一種具體實施例之組成物；及(ii)固化該組成物以生成多層物件。另外之具體實施例包括進一步(iii)對於至少一部分之第二層塗敷面塗料調配物；及(iv)固化該面塗料調配物。
本發明之再其他具體實施例包括經由根據本發明之多種其他具體實施例之方法而製備之多層物件。
令人驚訝地發現，塑膠零件之塗層係以根據本發明之組成物改良；此係經由(a)於該零件上較狹窄之膜厚度分布、(b)油漆於該零件之滴落邊緣之較清楚之流動、(c)縱使錯綜複雜之立體零件於油漆覆蓋零件之較均勻之分布、及無紫外線保護作用之損失(換言之儘管較低之膜厚度，但是於340奈米之可比較之消光)之意義中之仍然較佳之塗覆能力而顯示。
發明之詳細說明
如於本文中使用，除非語言及/或上下文清楚地不同地表示，否則單數之名詞“一(a)”及“該(the)”係同義的及與“一個或一個以上”及“至少一個”互相交換地使用。於是，例如，於本文中或於附隨之申請專利範圍中提及“一種化合物”可表示單一之化合物或超過一種化合物。此外，應瞭解，所有之數字值，除非不同地特定地表示，係以字“約”修飾。
於本發明之情況中，措辭“組成物”表示個別成分之混合物。於混合程序之期間或之後，此等成分可互相反應或完全不反應。於肉眼可見之觀點，組成物實質上係均勻的。
於本發明之情況中，措辭“底漆組成物”(成分(a))表示適合之厚膜底漆調配物，其包含於底漆溶劑(a2)中之黏合劑材料(a1)及紫外線吸收劑(a3)及可能地另外之添加劑或安定劑(a4)諧如抗氧化劑、受阻胺或染料或無機填充劑。
特別通合及因此較佳作為黏合劑材料者係聚丙烯酸酯類，通合之聚丙烯酸酯類型係當油漆調配物(a)固化時簡單地乾燥(未經歷化學反應)、以及於固化之期間亦藉由化學反應而交聯者。遇合之底漆溶劑(a2)包括有機溶劑諧如烷烴類、醇類、醚類、酯類或酮類，理論上聚丙烯酸酯於水或以水為基礎之溶劑摻合物中之乳液亦係過合的。通合之紫外線吸收劑(a3)包括下列一般族群之衍生物，2-羥基二苯基酮類、2-(2-羥基苯基)苯并***類、2-(2-羥基苯基)-1,3,5-三類、草酸縮苯胺類、2-氰基丙烯酸酯類、丙二酸亞苄酯類及甲脒類。
理論上此等底漆調配物係已為吾人所知的及係於，例如，美國專利第5,391,795號、美國專利第5,041,313號及美國專利第4,410,594號中詳細地揭示。例如，來自Momentive Performance Materials,Inc.之SHP 470係以聚甲基丙烯酘甲酯為基礎具有，除了其他以外，作為溶劑之1-甲氧基-2-丙醇及二丙酮醇、及作為紫外線吸收劑之二苯甲醯間苯二酚之黏附促進劑。現成可使用之稀釋之SHP 470(固體含量約6重量%)具有根據DIN EN ISO 2431於23℃及以2毫米杯測量之＞90秒之黏度。可使用此種底漆以改良於聚碳酸酯基材與聚矽氧烷面塗層之間之黏附，此處較佳地使用來自Momentive Performance Materials,Inc.之AS4700。
於本發明之情況中，措辭“適合於作為於熱塑性基材與以矽氧烷為基礎之面塗層之間之黏附促進劑”意表，該底漆組成物改良以矽氧烷為基礎之面塗層對於熱塑性基材之黏附。
成分(b)包含溶劑，該等溶劑必須與第一層(塑膠之基材)相容的，及容許該組成物之分散、塗敷及乾燥致使於該組成物之固化以形成第二層之後，獲得具有高透明性及低混濁之多層產物之程度。以實例及以較佳者顯示，此等溶劑包括烷烴類、醇類、醚類、酯類或酮類。亦應瞭解，於此處術語溶劑包括溶劑摻合物。特別較佳地使用醇類(除了甲醇以外)、乙酸乙酯及丁酮。由二丙酮醇(CH3 )2 C(OH)CH2 C(=O)CH3 、乙酸乙酯、甲氧基丙醇及丁酮組成之群至少一種之選出之溶劑或溶劑摻合物係最特別較佳的。
成分(c)包含具有下列式(I)之聯苯三之衍生物：
其中X=OR6 、OCH2 CH2 OR6 、OCH2 CH(OH)CH2 OR6 或OCH(R7 )COOR8 ，較佳地OCH(R7 )COOR8 ，R6 =分枝或未分枝之C1 -C13 烷基、C2 -C20 烯基、C6 -C12 芳基或-CO-C1 -C18 烷基，R7 =H或分枝或未分枝之C1 -C18 烷基，較佳地CH3 ，及R8 =C1 -C12 烷基、C2 -C12 烯基或C5 -C6 環烷基，較佳地C8 H17 。
根據其中X=OCH(R7 )COOR8 、R7 =CH3 及R8 =C8 H17 之式(I)之紫外線吸收劑，即2-[2-羥基-4-[(辛基氧基羰基)亞乙基氧基]苯基-4,6-二(4-苯基)苯基-1,3,5-三，係特別較佳地使用作為成分(c)。該化合物具有CAS序號204848-45-3及係自Ciba Speciality Chemicals於名稱Tinuvin 479下可獲得(於後文中亦如CGL 479提及)。
經聯苯-取代之三類具有通式(I)及彼等之製造係自世界智慧財產權組織(WO)專利96/28431、德國(DE)專利19739797、世界智慧財產權組織專利00/66675、美國專利第6,225,384號、美國專利第6,255,483號、歐洲專利1308084及德國專利10135795而已為吾人所知，其等之每種之完整內容係藉此以引用之方式併入本文中。
於一種較佳具體實施例中，該紫外線吸收劑具有於第一層之最大敏感性之範圍內之高紫外線吸收作用；該紫外線吸收劑特別較佳地具有於300與340奈米之間之紫外線吸收作用最大值。
於本發明之情況中，用於多層產物之第一層之適合之塑膠基材係聚碳酸酯、聚酯碳酸酯、聚酯類(諸如，例如，聚對酞酸伸烷基酯)、聚苯醚類、接枝共聚物類(諸如，例如，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS))及其等之混合物。
第一層較佳地係聚碳酸酯，特定言之同元聚碳酸酯、共聚碳酸酯及/或熱塑性聚酯碳酸酯。
於本發明之情況中，用於多層產物之第二層之適合之底漆層係自根據本發明之油漆調配物經由固化而形成之層。視使用之底漆之類型而定，術語固化於此處涵蓋化學交聯及無化學反應之乾燥。
用於根據本發明之油漆調配物之特定之製造方法將視精確之固體及紫外線吸收劑含量、及視於使用之商用厚膜底漆之指定膜厚度之消光而定。可使用於本文中敘述之本發明以製備成分(a)、(b)及(c)之任何摻合物，具有下列特別提及之較佳者。以成分(b)稀釋成分(a)至10至100%係較佳的，即開始之調配物(成分(a))之重量相對於調配物於稀釋後(成分(a)加成分(b))之重量係10至100%，稀釋至20至90%係特別較佳的。相對於調配物之固體含量，0.01重量%至30重量%之紫外線吸收劑(成分(c))之添加係較佳的，而0.1至15重量%係特別較佳的，於此種情況中於當成分(a)係很稀釋(使用高數量之成分(b))時，較佳地同時將高比例之紫外線吸收劑加入。可將個別之成分相繼地或同時加入；然而，較佳之途徑係將成分(c)，其係溶解於至少一部分之成分(b)或另外之適合溶劑中，連同任何剩餘數量之成分(b)加入成分(a)中。
此處以實例說明，但不是藉此限制，一般之製造方法，其係以具有約10%之固體含量、及於340奈米與於2微米之膜厚度之約1.2之消光，來自Momentive Performance Materials,Inc.,Wilton,CT,USA之市售之SHP 470為基礎。SHP 470係以聚甲基丙烯酸甲酯為基礎連同(除了其他以外)1-甲氧基-2-丙醇及二丙酮醇作為溶劑及二苯甲醯間苯二酚作為紫外線吸收劑之黏附促進劑。現成可使用之稀釋之SHP 470(固體含量約6重量%)具有根據DIN EN ISO 2431於23℃及以2毫米杯測量之＞90秒之黏度。使用此種底漆以改良於聚碳酸酯基材與聚矽氧烷面塗層之間之黏附，於此處較佳地使用來自Momentive Performance Materials,Inc.之AS4700。SHP 470(成分(a))較佳地係以醇類(成分(b))，特別較佳地以二丙酮醇、甲氧基丙醇或其等混合物，較佳地稀釋至20至95%(特別較佳地至25至90%)，產生約2至9.5重量%(較佳地2.5至9重量%)之固體含量，及與0.01至15重量%(較佳地0.1%至10重量%，特別較佳地1%至7重量%)之三紫外線吸收劑(成分(c))(較佳地具有通式(I)之聯苯三紫外線吸收劑，特別較佳地紫外線吸收劑CGL479)混合，及於該方法之期間及/或之後以適合之方法均質化。於此處，於二丙酮醇、甲氧基丙醇或其等混合物中溶解成分(c)及將其以該形式加入SHP 470中，亦係有利的。理想之稀釋比率係視零件之尺寸及幾何形狀、及視油漆塗敷方法而定及應對於個別之案例調節。5重量%之CGL 479對於具有約6重量%之固體含量之SHP 470之比率係較佳的，於1微米之膜厚度產生約1.2之消光。倘若僅使用SHP 470而無另外之紫外線吸收劑，則此僅於或大於2微米之膜厚度方可達成。
於本發明之情況中，用於多層產物之第三層之適合之面塗層係自適合之面塗料經由固化而形成之層。
適合之面塗料係，例如，耐擦傷或耐磨之油漆之調配物，例如但非獨佔地聚矽氧烷油漆類，諸如係例如自美國專利第4,373,061號、美國專利第4,410,594號、美國專利第5,041,313號及亦自美國專利第5,391,795號而已為吾人所知，每種之該等專利之完整內容係藉此以引用之方式併入本文中；於此處亦可提及以矽酸鹽為基礎之塗料(水玻璃)及含奈米級粒子之調配物，將其等塗敷至第二層(底漆)，然後可將其固化以形成具有良好黏附之多層產物。
本發明亦提供一種用於製造多層產物之方法，其中
(i)　於第一階段中，將於根據本發明之油漆調配物之形式之第二層塗敷至第一層，該第一層較佳地係自熱塑性聚合物(特別較佳地聚碳酸酯)經由射入模製或擠製而製造之任何形狀之塑膠模製物件，及
(ii)　於第二階段中，固化第二層之底漆塗料調配物，視使用之底漆之類型而定，術語固化於此處涵蓋化學交聯及無化學反應之乾燥，及
(iii)　於第三階段中，將於面塗料調配物之形式之第三層塗敷至第二層之表面，及
(iv)　於第四階段中，固化第三層之面塗層調配物。
於第一階段(i)中，油漆調配物較佳地係經由流動塗覆、浸塗覆、噴霧、輥塗覆、旋轉塗覆或另一種適合之方法而塗敷至第一層之表面，然後於第二階段中於室溫及/或提高之溫度(較佳地20至200℃，特別較佳地40至130℃)固化。第一層之表面可係經由清潔或活化作用而預處理。塗敷及固化方法(階段(iii)及(iv))係視使用之面塗料之類型而定。
本發明亦提供多層產物之製造及自該等多層產物建造之產品。本發明亦提供該等多層產物之用途，特定言之用於以視覺印象之方式具有耐久地高需求之戶外應用，諸如例如施釉塗敷。此種多層產物以實例表示係施釉之產物諸如例如建築之施釉產物、汽車之施釉產物、頭燈透鏡、眼鏡透鏡或頭盔護目鏡。
現在將參考下列之非限制之實例進一步詳細地敘述本發明。
 實例 通則
除非不同地指定，否則以下提供之數量係以重量%表示。
所有溶劑係如工業產品購買，及使用而無乾燥。
固體含量測定(方法A)：
油漆之固體含量係使用Sartorius MA40固體試驗器經由於140℃蒸發已被稱重之油漆樣本直到達到固定之重量為止而測定。然後計算固體含量，如來自於蒸發後之質量對於蒸發前之質量之商之百分率。於最簡單之情況中，於油漆之固化後之油漆之固體含量係油漆之重量減溶劑之重量。
黏度測定(方法B)：
油漆溶液之黏度係經由參考DIN EN ISO 2431使用具有4毫米或2毫米之噴嘴直徑之Erichsen流動杯以秒表示於23℃而測定。
膜厚度測定(方法C)：
已經固化之油漆之膜厚度係藉由使用來自Eta Optik GmbH,Germany之Eta SD30測量儀器之白光干涉而測定。
消光測定(方法D)：
底漆之消光係於塗敷於聚碳酸酯基材及隨後之固化之後，使用來自Varian Inc.,USA之Cary 50 UV-Vis分光光度計，使用未經塗覆但其他方面完全相同之聚碳酸酯基材作為背景光譜而測定。
實例1：
9.96%之固體含量係對於市售之厚膜底漆SHP 470(Momentive Performance Materials Inc. Wilton,CT USA)使用方法A而測定。
此種油漆溶液之黏度係使用具有4毫米直徑噴嘴之流動杯根據方法B而測定，產生53.41秒之值。
此種油漆係經由流動塗覆方法而塗敷至聚碳酸酯片板(自2808(Bayer MaterialScience AG；中等黏度雙酚A聚碳酸酯，根據ISO 1133於300℃及1.2公斤測量之熔體流動速率(MFR)10克/10分鐘，無紫外線安定化作用)製造之射入模製之光學級聚碳酸酯(PC)片板)及尺寸為10.5×15×0.32公分)，容許乾燥歷時30分鐘然後於125℃固化歷時15分鐘。
於自流動邊緣至滴落邊緣之流動塗覆方向中，4.4微米之膜厚度係於片板上根據方法C於僅3公分之後(換言之仍然於流動區域中)，於滴落邊緣之前3公分(即於12公分之後)提升至8.8微米而測定。
由於製造商之規格表示，油漆於2至4微米之膜厚度範圍中具有其理想範圍之性質，因此其於此處必須稀釋-對於使用之塗敷方法及受塗敷之零件-俾能於零件上達成較低，於規格內之膜厚度。於規格內之膜厚度之外，可觀察到耐候性之缺乏。
實例2：
一種備用油漆溶液係自市售之厚膜底漆SHP 470(固體含量9.90%及46.25秒之以4毫米杯測量之黏度(對於測定，見方法A及B))與二丙酮醇與1-甲氧基-2-丙醇之1：1之溶劑摻合物，經由計量300.0克之SHP 470(9.9重量%)及將97.5克之每種之二丙酮醇及1-甲氧基-2-丙醇加入同時攪拌而製造。獲得之溶液係如備用溶液2A提及。
將0.12克之CGL 479加入100克之此種溶液2A中同時攪拌，以製造備用溶液2B，其具有關於5.95%之A之實驗地測定之固體含量(對於測定，見方法A)之2重量%之CGL 479。
將0.30克之CGL 479加入另外之100克之備用溶液2A中以製造備用溶液2C，其具有關於2A之實驗地測定之固體含量之5重量%之來自聯苯三類型之紫外線吸收劑。
對於此等三種油漆溶液，獲得下列之特性值。
此顯示，紫外線吸收劑之添加僅造成於黏度中之微小之上升，及當與原來之油漆(46.25秒)比較時，此等改質之油漆溶液具有僅1/3之根據方法B測量之黏度。
此等三種油漆溶液然後係經由流動塗覆方法而塗敷至聚碳酸酯片板(自2808(Bayer MaterialScience AG；中等黏度雙酚A聚碳酸酯，根據ISO 1133於300℃及1.2公斤測量之熔體流動速率(MFR)10克/10分鐘，無紫外線安定化作用)製造之射入模製之光學級聚碳酸酯片板)及尺寸為10.5×15×0.32公分)，容許於室溫乾燥歷時30分鐘及於115℃固化歷時15分鐘。
於以此種方法獲得之已塗覆底漆之片板上，僅有底漆(未塗覆之2808作為背景光譜)之消光係根據方法D於340奈米測定，如於每測量點之實驗地測定之油漆膜厚度(使用方法C而測定)之函數。
表2顯示，無另外之吸收紫外線之添加劑之SHP 470(備用溶液A)於2微米之根據製造商規格之最低膜厚度具有於340奈米之1.2之消光貢獻。
此處之最低膜厚度主要係經由底漆對於油漆之全範圍之性質必要之消光貢獻，根據Lambert-Beer定律而測定
E=logI0 /I=εcd
其中E：消光；
I0 、I：分別地入射及透射光之強度；
ε：以1mol-1 cm-1 表示之莫耳消光係數；
c：以mol1-1 表示之濃度；及
d：以公分表示之膜厚度；
(於具有界定之消光係數之紫外線吸收劑之指定濃度，消光僅可係藉由膜厚度而進一步變動)，此由於此種底漆系統之促進黏附之作用-如來自Momentive Performance Materials具有根據製造商之規格之0.5至1.0微米之膜厚度範圍之SHP 401(純粹之底漆，無重大之紫外線保護貢獻)之實例顯示-縱然於重大地較低之膜厚度，仍然具有相似之程度之緣故。
此表亦顯示，純粹之SHP 470(實例2A)對於油漆之全範圍之性質於340奈米之1.2之最低之消光貢獻(換言之於2微米(根據製造商之規格)之最低膜厚度之值)係分別地於僅1.5微米及1微米之具有CGL 479之添加(2B-2重量%之CGL 479及2C-5重量%之CGL 479)之實例中達成，對於加工特性諸如稀釋之油漆之固體含量及黏度無負面之影響。
經由降低對於油漆之性質範圍必要之最低膜厚度，SHP 470之加工範圍係關於膜厚度延伸，具有於片板上於流動塗覆方向(膜厚度楔)中之膜厚度之加倍(流動區域微米；滴落區域微米，俾能維持於規格之內)、及於實例2C之案例中膜厚度之四倍(流動區域微米；滴落區域微米)。
此對於較大零件之塗覆之意義係經由長度40公分之擠製之聚碳酸酯片板(自3103(Bayer MaterialScience AG；高黏度雙酚A聚碳酸酯，根據ISO 1133於300℃及1.2公斤測量之熔體流動速率6.5克/10分鐘，具有紫外線安定化作用)製造之擠製之聚碳酸酯(PC)片板)及尺寸為10×40×0.4公分)之塗層而顯示。
於流動區域中之約1.3微米之膜厚度及於滴落區域中之約3.5微米之膜厚度係以根據本發明之稀釋至約6%之固體含量而達成，如於此案例中選擇。然而，於實例2A(即無另外之紫外線吸收劑)中，確保底漆之最低之紫外線保護功能之膜厚度係僅於片板上於流動塗覆方向中於10公分之後達成。對於聯苯三衍生物作為紫外線吸收劑之根據本發明之另外之使用，最低之紫外線保護功能係已於流動區域中達成，其意表縱使未達成根據原來之SHP 470之規格之最低厚度，於流動區域中仍然無油漆之過早之與紫外線相關之失敗。
實例3：
使用市售之厚膜底漆SHP 470(固體含量9.90%及46.25秒之以4毫米杯測量之黏度(對於測定，見方法A及B))。將65克之二丙酮醇與1-甲氧基-2-丙醇之1：1之溶劑摻合物(以重量計)與0.49克之CGL 479加入100克之該溶液中。獲得油漆溶液實例3A，其包含關於5.95%之實驗地測定之固體含量(對於測定，見方法A)之5重量%之CGL 479。
然後以相同方法製造另外之稀釋液，實例3B至3D。最初之重量係於以下之表4中列出：
對於此等四種油漆溶液，獲得下列之特性值：
於表中之措辭“nd”代表“未測定”。
此顯示，黏度可係經由稀釋而重大地降低。
然後，以流動塗覆方法將此等四種油漆溶液塗敷至聚碳酸酯片板(自3103(Bayer MaterialScience AG；高黏度雙酚A聚碳酸酯，根據ISO 1133於300℃及1.2公斤測量之熔體流動速率6.5克/10分鐘，具有紫外線安定化作用)製造之擠製之聚碳酸酯(PC)片板)及尺寸為10×40×0.4公分)，容許其於室溫乾燥歷時30分鐘及於115℃固化歷時15分鐘。
當提高稀釋作用時，流動及加工特性改良。於同時，滴落線之形成減少：
表6.
膜厚度係根據方法C於已經塗覆之樣本片板上測定。
實例4：
於攪拌下，於第一案例中將50克之市售之厚膜底漆SHP 470(實驗地測定之固體含量8.69%(對於測定，見方法A))與86.9毫克之CGL 479混合(具有2重量%之CGL 479之4A)、於第二案例中與217.3毫克之CGL 479混合(具有5重量%之CGL 479之4B)及於第三案例中無CGL 479(4C)，及於每種案例中與5克之二丙酮醇(DAA)混合。
然後，以流動塗覆方法將此等三種油漆溶液塗敷至聚碳酸酯片板(自AL2647(Bayer MaterialScience AG；具有紫外線安定劑及脫模劑之中等黏度雙酚A聚碳酸酯，根據ISO 1133於300℃及1.2公斤測量之熔體流動速率13克/10分鐘)製造之射入模製之光學級聚碳酸酯片板)及尺寸為10.5×15×0.32公分)，容許其於室溫乾燥歷時30分鐘及於125℃固化歷時30分鐘。使用流動塗覆方法，以AS4700(含紫外線吸收劑，來自Momentive Performance Materials之以聚矽氧烷為基礎之面塗料)面塗覆此等已經塗覆底漆之片板，容許其於室溫乾燥歷時30分鐘及於130℃固化歷時60分鐘。
以此種方法獲得之透明二層塗層(底漆4A、4B及4C/面塗層AS4700)之厚度係根據方法C測定。此種塗層之黏附係經由下列試驗而測定：a)黏著帶試驗(使用之黏著帶：610)，具有或無網狀線(cross-hatching)(如於ISO 2409及ASTM D 3359中敘述)；b)於沸水中儲存歷時4小時後之黏著帶試驗。試驗a)及b)皆通過，即未發生塗層之脫層(根據ISO 2409評分為0及根據ASTM D 3359之5B)。此等片板亦經歷於Atlas Ci 5000耐候計中以於340奈米之0.75W/m2 /nm之幅射照度、及102：18分鐘之乾/淋水循環(於後文中如Xenon WOM 0.75提及)之加速之耐候試驗，其中於不同之耐候時間之後獲得下列之泛黃指數值(以來自Hunter之Ultrascan根據ASTM E 313測定之泛黃指數)及混濁值(以來自Byk Gardner之根據ASTM D 1003測定之混濁值)。
於以小時表示之不同之Xenon WOM 0.75耐候性時間之後之泛黃指數係於以下之表8中表示：
於表8中及於表9中，書寫於上面之星標(*)表示第一個耐候性失敗諸如初期之脫層或龜裂。
以%表示於以小時表示之不同之Xenon WOM 0.75耐候性時間之後之混濁值係於以下之表9中記載：
此種耐候性之比較顯示，不僅根據本發明之底漆調配物(4A及4B)以較低之膜厚度提供較高之消光、及因此與原來之底漆以較高之膜厚度(其係較困難達成)提供者相同之紫外線保護功能(或相反地以相同之膜厚度提供較高之紫外線保護)(當與4C比較時，經由於對於4A及4B之耐候性時間之期間於泛黃指數(YI)中之較低之增加而顯示)，而且於己經塗覆之聚碳酸酯零件之耐候性中之其他典型之失敗標準(諸如混濁、脫層及龜裂)有意義地較後發生(以相同之膜厚度)。
熟悉此項技藝者將察覺，對於以上敘述之具體實施例可作改變而不脫離其廣泛之發明理念。當然，因此，本發明不受限於揭示之特定之具體實施例，而希望以涵蓋於本發明之精神及範圍內之修飾，如由附隨之申請專利範圍定義。

Claims (16)

  1. 一種組成物，其包含：(a)100,000重量份之底漆組成物，其包含黏合劑材料(a1)、底漆溶劑(a2)及二苯甲醯間苯二酚作為紫外線吸收劑(a3)，其中該底漆組成物係適合於作為於熱塑性基材與以矽氧烷為基礎之面塗層之間之黏附促進劑；(b)0至900,000重量份之溶劑；及(c)1至3,000重量份之根據通式(I)之化合物： 其中X代表選自-OR6 、-OCH2 CH2 OR6 、-OCH2 CH(OH)CH2 OR6 及-OCH(R7 )COOR8 組成之群之基團，其中R6 代表分枝或未分枝之C1 -C13 烷基、C2 -C20 烯基、C6 -C12 芳基或-CO-C1 -C18 烷基，R7 代表H或分枝或未分枝之C1 -C18 烷基，及R8 代表C1 -C12 烷基、C2 -C12 烯基或C5 -C6 環烷基，及其中該組成物具有根據DIN EN ISO 2431於23℃及以2毫米杯測量之40秒至140秒之黏度。
  2. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該溶劑(b)係以11,111至400,000重量份之數量存在、及該根據通式(I)之化合物係以10至1,500重量份之數量存在。
  3. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該黏合劑材料(a1)包含聚丙烯酸酯。
  4. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該根據通式(I)之化合物包含2-[2-羥基-4-[(辛基氧基羰基)亞乙基氧基]苯基-4,6-二(4-苯基)苯基-1,3,5-三。
  5. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該組成物具有(a1)聚甲基丙烯酸甲酯、(a2)1-甲氧基-2-丙醇及二丙酮醇及(a3)二苯甲醯間苯二酚；及具有根據DIN EN ISO 2431於23℃及以2毫米杯測量之>90秒之黏度。
  6. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該溶劑(b)為二丙酮醇(CH3 )2 C(OH)CH2 C(=O)CH3 、乙酸乙酯、甲氧基丙醇、丁酮或其等混合物。
  7. 一種製備如申請專利範圍第1項之組成物之方法，其包含步驟：(i)混合底漆組成物(a)與溶劑(b)，以獲得具有約2至9.5重量%之固體含量之第一混合物，其中該組成物(a)包含(a1)聚甲基丙烯酸甲酯、(a2)1-甲氧基-2-丙醇及二丙酮醇、及(a3)二苯甲醯間苯二酚，及該底漆組成物具有根據DIN EN ISO 2431於23℃及以2毫米杯測量之>90秒之黏度；(ii)混合得自步驟i)之該第一混合物與0.01至15 重量%之根據通式(I)之(c)化合物；(iii)使得自步驟ii)之該第二混合物均質化。
  8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中步驟i)中之固體含量為2.5至9重量%，及在步驟ii)中該混合物係與0.1%至10重量%之該根據通式(I)之(c)化合物混合。
  9. 如申請專利範圍第7項之方法，其中在步驟ii)中該混合物係與0.1%至10重量%之該根據通式(I)之(c)化合物混合。
  10. 一種製備多層物件之方法，其包含步驟：(i)對於包含熱塑性聚合物之第一層塗敷如申請專利範圍第1項之組成物；及(ii)固化該組成物。
  11. 如申請專利範圍第10項之方法，其進一步包含步驟(iii)對於該第二層之表面塗敷面塗料調配物；及(iv)固化該面塗料調配物。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該組成物係藉由選自流動塗覆、浸塗覆、噴霧、輥塗覆及旋轉塗覆組成之群之方法塗敷。
  13. 如申請專利範圍第11項之方法，其中固化該組成物係於20至200℃之溫度進行。
  14. 一種經由如申請專利範圍第10項之方法而製備之多層物件。
  15. 一種經由如申請專利範圍第11項之方法而製備之多層物件。
  16. 一種如申請專利範圍第1項之組成物用於塗覆表面之用途。
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