TWI444249B - 用於處理廢研磨漿液以回收可再利用之成分的方法和裝置 - Google Patents

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Description

用於處理廢研磨漿液以回收可再利用之成分的方法和裝置
本發明係關於用於處理廢研磨漿液以回收其可再利用成份的方法與相關裝置。更明確地，本發明係關於配合實施所必須的設備以完全回收包含於用於切割矽、石英或陶瓷結晶材料且當其被廢棄而富含不欲廢棄物時的研磨漿液中的可再利用成份的方法。該方法使包含於廢漿液中的仍可再利用研磨粒的全回收以及研磨漿液中的懸浮液體的全回收成為可能，以在製造方法中同時再使用此兩種成分。
如所知，應用於電子與光電伏能源領域中的組件的製造係使用從多晶或單晶矽錠藉垂直其長度切割矽錠所得到的薄矽盤("晶圓")。典型上，此切片操作係經由裁刀或鋼絲鋸以進行，其中纏繞在滾輪與捲軸系統上的相當長度與適當機械阻抗的金屬絲係在欲進行切割的位置處以垂直於矽錠長度的方式與矽錠接觸且隨其移動。同時，將含有研磨粒或顆粒的漿液(研磨漿液)供給入裁切鋼絲與矽錠間的接觸區域。
用於以鋼絲鋸切割矽、石英或其他陶瓷材料錠狀物的傳統研磨漿液係由例如為礦物油、或高分子量水溶性有機液體(特別是聚乙二醇、PEG)的懸浮、潤滑或冷卻流體所組成，其中係懸浮著通常為碳化矽(SiC)的適當硬度研磨顆粒。
在切片的操作過程中，部份的研磨粒將失去其在切割方法中的輔助能力，此係因為其破裂成較小的顆粒而因此無法再適用於切割操作中：此可藉研磨顆粒的粒子大小分佈降低至較低平均值的事實以顯示。同時，研磨漿液將富含來自被切割的矽錠與來自切片鋼絲(大部份為鐵)、以及來自裝置本身的金屬管線中的細微顆粒。
當細微顆粒的數量提高時，研磨漿液將失去其機械特性且切片操作的效率將下降至漿液變成無效且必須丟棄改以新鮮研磨漿液來替換的程度。
被丟棄的廢研磨漿液可藉熱破壞法以處置，但此將包括顯而易見的不便，不僅是因為可再利用成份的損失、且亦是關於對環境的衝擊。實際上，熱破壞法是一種對於環境與大氣污染同時具有負面效應的廢棄物處理技術，其係關於所排放煙道氣體或灰燼中的有害物質的可能存在，以及關於因有機物質的燃燒所產生的二氧化碳對溫室效應所造成的不可避免的貢獻。
除了煅燒之外，研磨漿液可以送至用於都市或工業廢棄物的生物廢棄物處理工廠，但所產生的淤泥然後仍需送至垃圾掩埋場。
在前述所提的兩種情形中，除了需要去處理廢棄產品所造成的環境問題外，其亦會有損失相當大量包含於廢漿液中的仍可再利用研磨粒的明顯經濟上的不便，亦即那些顆粒仍然是在使用於研磨漿液中的正確大小。此外，其亦會有補充懸浮或切割流體的液態產品的損失。後者(其可以是基於礦物油或例如為PEG的有機液體)若有效率地從金屬殘留物與矽的懸浮細微顆粒、以及從無法再利用的研磨粒中加以純化，則可較佳地再利用於方法中，此係因為其本身在方法過程中仍維持其特性未被改變。
因為需要去分離且回收廢研磨漿液中的成分是領域中的一個廣泛察覺的問題，故已提出一些技術以至少部份實施此回收。同時在以油為基礎的研磨漿液、以及在以水溶性有機液體為基礎的漿液的情況中，所有的建議方法可變化地合併成下述的基本操作：a)初步地降低廢漿液的黏度，且亦即藉加入溶劑或加熱以為下一個操作而準備；b)例如藉離心或藉將漿液通過水力旋流器(由液體所挾帶的固體粒子的靜態分離器，其係利用離心力的作用)以藉濕式粒度分選來分離研磨粒；c)將來自研磨粒分離的液相加以過濾；d)將溶劑的液體混合物加以蒸餾且將構成濾液的流體加以冷卻；e)將可再利用的研磨粒加以乾燥。
將在下文中參考習知技藝的某些實例以更明示的迄今已知技術多多少少會存在各種的不便，其包括可再利用的研磨粒關於大小或存在細微矽及/或細微金屬顆粒上的品質不良、方法的過度複雜或需要多次的操作、需加入以用於分離的溶劑的大量消耗、或處理所需的冗長時間，及/或各種成分的低產率。
歐洲專利申請案第EP－A－786317(Shin－Etsu Handotai 公司)係描述一種用於重複使用以油為基類型的廢研磨漿液的系統，其中係首先將水加入至廢漿液中以降低其黏度，且然後將所生成的混合物供給入水力旋流器中以分離出可再利用的研磨粒。如所知，欲處理的進料在水力旋流器中係以高速且切線的方式從頂端供給入裝置中，故離心力會將較重的顆粒推送至容器邊緣。以螺旋方式移動的較重顆粒然後會在容器的錐形底部處(底流)收集，而澄清液體將在頂端從中央導管流出(溢流)。在前述文件所提議的解決對策中，含有油性切割流體、水與所有通過水力旋流器而未被分類出的那些固體顆粒的水力旋流器溢流然後係藉離心以分離成三相。此操作可產生將重複使用於切割方法中的油相、重複使用於初期廢漿液稀釋階段中的水、以及含有欲丟棄固體且將送至廢棄物處理廠的殘餘物懸浮液。
很明顯的所描述的方法並不允許從水力旋流器中回收得到高品質的部份研磨粒，若僅是因為此部份含有特定數量的較細微固體顆粒，其包括收集於廢漿液中以作為切割操作殘留物的一定數量矽粉與金屬(主要是鐵)粉末。該非所欲的細微粉末會由於根據前述所提文件中所描述方法的回收與重複使用而傾向於累積在研磨漿液中。同樣可應用於從離心操作所回收的油性漿液中，其不可避免地會含有將回至切割方法且累積於系統中的微量細微固體顆粒。
與前述所提到者非常相似的方法係描述於國際專利申請案第WO 01/43933號中(Fraunhofer－Gesellschaft zur Forderung der angewandten Forschung e.V.)，其係描述用於改善前述所描述者的方法。操作階段事實上係與文件EP－A－786317中所描述者相同，但在初期階段中所加入以降低廢漿液(在前述以油為基礎的研磨漿液的情況下是水)黏度的輔助方法流體在此情況下的選擇是使其可與研磨漿液的懸浮液體互相混合。因此，在以油為基礎的研磨漿液的情況中，稀釋流體係從親脂性溶劑(例如為己烷或庾烷)中選出，而在以水溶性為基礎的漿液的情況中則使用兩性溶劑(例如為丙酮)。此將可產生欲丟棄細徵顆粒的穩定懸浮液且改良研磨粒的分離，其可在處理的第一相中藉濕式粒度分選以回收。
於分離可再利用的研磨粒後所得到的懸浮液、在懸浮細微固體的所需過濾後必須藉蒸餾以處理，只要在此例子中所加入的液體係可與懸浮流體互相混合。
同樣地在此例子中，所回收的研磨粒並未完全不含無法再利用的研磨粒以及微量的細微金屬與矽顆粒(高至2%)，欲回收且重複使用於切割方法中的研磨材料係具有明顯下降的品質。此外，同樣地於此處，部份金屬會殘留於重複使用於方法中的懸浮流體的溶液中且逐漸地累積。
歐洲專利第EP 0791385號(Shin－Etsu Handotai公司等人)係描述與先前所述二種方法類似的用於廢研磨漿液分離與重複使用的方法，但主要是打算用於以水溶性為基礎的漿液的情況中。同樣地於此處，第一個操作係由以水稀釋懸浮液而降低其黏度所構成。然後，藉濕式粒度分選處理混合物以分離出可再利用的研磨粒；同樣地於此處，較佳的裝置是水力旋流器。
該方法與前述所提二系統最不一致的部份是關於從水力旋流器溢流所得到的液體懸浮液的回收與分離處理。一凝聚劑係加入至此液體懸浮液中以促進懸浮固體的分離，且然後對整批進行蒸餾，水可從其中以輕餾份的形式回收，其可重複使用於廢漿液的起始稀釋中。
水溶性漿液、懸浮固體與凝聚劑的混合物較佳係藉離心進行固液分離處理，以一方面得到欲丟棄的固體殘餘物、且另一方面得到水溶性漿液。其在進一步處理後可重複使用於切割方法中，其中會加入分散劑以調整漿液的黏度。
前文中提到的二個先前方法所抱持的相同考慮都是關於回收研磨粒的品質以及供給入切割方法的漿液的純度。
美國專利第6,010,010號(Elektroschmelzwerk Kempten)係提出一與迄今為止所考慮的方法完全不同的方法以處理廢研磨漿液。在此例子中，於第一階段例如藉真空下的蒸發或藉噴霧乾燥以將全部的固體成分加以乾燥，其包含將廢漿液加熱至某種程度。然後，藉傳統的乾式粒度分選方法以將可再利用的研磨顆粒從較細微的廢棄物質中分出。將主要是由研磨漿液的懸浮流體所組成的蒸發液體加以冷凝且重複使用於切割方法中。
完全乾燥懸浮於廢漿液中的固體且然後循環地將懸浮流體加以蒸發且再冷凝的技術建議明顯地在能源消耗上是不便的、且會使懸浮液體暴露在會促進其降解的熱應力下。當懸浮液體是油類，則冷凝物的結構可能會不同於新油者，而當液體是聚乙二醇(PEG)時，方法會不能工作，因為具有高分子量的PEG會因其蒸發所需的高溫而無法在不損壞其結構的情況下蒸發。再者，高溫蒸發方法會產生無法分離且殘留於研磨物中的鐵－矽酸鹽凝聚物。
此外，以任何乾式粒度分選方法(篩選、篩分、經由旋風器的氣動分選)所進行的乾燥固體的分離將提供所回收的可再利用研磨粒的不良產率，且同樣地在此例子中無法避免由細微矽與金屬粉末所造成的污染。
歐洲專利EP 0968801(MEMC Electronic Material and Garbo Servizi)係描述一目的在再生以水溶性為基礎類型的廢研磨漿液的方法，其中廢研磨液係首先加熱以降低其黏度且然後藉過濾以進行起始分離。此將產生主要由具有微量細微粉末的切割流體所組成的澄清液體、以及含有幾乎所有懸浮於廢漿液中的固體、與少量切割液體的潮濕粉末團塊。該潮濕粉末然後係以水稀釋且使用水力旋流器以分離，其將產生本質上含有可再利用研磨粒的較大尺寸顆粒部份(底流)、以及懸浮在與較少量的懸浮流體所混合的水中的細微顆粒(無法再利用的研磨物、矽粉與金屬粉)所組成的"溢流"部份。含有研磨粒的部份係在烤箱中加以乾燥，而來自水力旋流器頂端的溢流部份係加以過濾，以回收在水力旋流器分離方法前用於稀釋潮濕粉末的含水流體，且得到本質上由矽粉末與金屬所組成的固體殘餘物。
從熱廢漿液的第一次過濾所回收的懸浮液體係藉進一步的過濾操作以更進一步的不含有微量的粉末，其後係送至切割方法。
關於所回收的研磨粒品質，專利EP 0968801中所描述的方法同樣不允許得到細微顆粒事實上的完全消除，其會以約2%的數量殘留於送回切割方法的研磨粒中。除了需預先加熱廢漿液以降低其黏度外，另一個在調查中的方法中無法忽略的缺點是需要將相當大量的水加入至第一次過濾所得到的潮濕粉末中、以進行在水力旋流器中的分離方法。最後，其亦必須注意到的是切割流體會因其殘留於第一次過濾後的固體中而造成少量的損失。
另一個用於處理具有水溶性液體基礎(且明確地是聚乙二醇、PEG)的廢研磨漿液的建議方法係描述於國際專利申請案第WO 02/096611號中(MEMC Electronic Material and Garbo Servizi)，其中廢漿液係首先藉過濾以區分成固體部份與主要不含固體的液體部份。包括可再利用的研磨粒、無法再利用的顆粒與細微矽和金屬粉末以及少量懸浮液體的分離固體係在水中清洗且然後藉氫氧化鈉溶液(鹼性瀝濾劑)處理以產生矽細微顆粒的溶液且將其除去。從前述所提操作中所得到的濾液然後係藉酸性瀝濾劑(例如為硫磺酸溶液)處理以進行金屬粉末的溶解且將其除去，如此在清洗固體部份後即可得到只有可再利用的顆粒與無法再利用的研磨材料的混合物。此藉化學蝕刻以不含細微污染物的固體部份可藉由水力旋流器中的處理以根據顆粒大小分離成可再利用的顆粒與廢顆粒，其明顯地係在水的適當稀釋下。
總結而言，不像前文中所描述的其他方法，此複雜的連續操作可完全消除通常會殘留於從廢漿液所回收的且供給回方法中的研磨粒上之不欲細微顆粒。
必須注意的是在每一次該化學蝕刻、清洗與過濾操作後，固體殘餘物必須從過濾設備中取出且供給入下一個階段，多少亦具有會造成欲回收研磨粒進一步磨損的缺點。
關於最初藉過濾以從廢漿液中分離出的液體部份的回收，申請案WO 02/096611報告該部份可作為切割流體以直接重複使用於切割方法中。此部份係與藉清洗第一次過濾的濾餅所回收的少量液體混合，故其可認為水溶性漿液的回收實際上是100%。
除了回收與純化固體部份所需的複雜連續操作外，前文中所描述方法的重大缺點是瀝濾階段中所需溶液中的化學藥劑的高消耗量。
根據此習知技藝，本發明的目的因此是提供一種用於處理其類型乃使用在藉鋼絲鋸將矽晶圓切成薄片的廢研磨漿液的方法以回收可再利用之成份，該方法藉由非複雜管控的經濟方便方法以實現仍可再利用的研磨粒與懸浮液體事實上的完全回收。該方法亦必須保証從回收與可再利用的材料中、完全消除來自切割方法以及來自破碎與廢研磨材料的不欲細微粉末成分。
從已知與先前所說明的方法、亦即想像的方法開始，從剩餘的懸浮液中藉水力旋流器中的濕式粒度分選回收可再利用研磨粒以作為廢漿液分離的第一個操作，根據本發明已發明一種系統，其中此濕式粒度分選並非在單一個水力旋流器中、而是在大部份的切割液體與部份的較細微固體藉離心作用的初步分離後、在適當串聯連接的一組水力旋流器中以最佳的方式進行。將從懸浮液體的後續處理階段的其中之一所回收且適當加熱的澄清液體懸浮液以反向流的方式供給入可被串聯連接的一組相似離心分離機所替換的水力旋流器中。在所建議的水力旋流器組中，將從一個水力旋流器底部所得到以作為底流(UF)的富含研磨粒的懸浮液供給入串聯的下一個水力旋流器中，且從其之最後一個的底流可得到最佳粒子大小的研磨粒的懸浮液。供給入起始固體－液體分離器離心分離機的廢漿液並不需要任何初步的稀釋或加熱處理，且供給入方法的溶劑流體的數量(在以水溶性為基礎的懸浮液的情況下典型為水)僅是對應於用來取代雖然可以忽略的所需下游損失數量。
根據本發明的另一個創新方面，從水力旋流器組所回收的底流懸浮液係進一步處理以從其中回收包含於其間的懸浮液體與溶劑殘留量，且進一步純化研磨粒，所有的必需操作係在單獨的多功能過濾裝置中進行、而不需在一個操作與下一者間輸送固體。在此回收研磨粒的過濾與處理階段中，將來自水力旋流器組的懸浮液加以過濾，且使濾餅承受隨後的熱洗滌操作，仍包含於固體凝聚物中的細微顆粒將同時藉酸性與鹼性的化學蝕刻以瀝濾，且然後進一步將所純化的顆粒加以洗滌與乾燥，未曾從裝置中移開固體材料。此將導致在時間與加工費用上相當多的節省，且得到較佳的研磨粒品質。明顯地，因為此種裝置係以不連續的週期操作，故其必須與先前的連續濕式粒度分選處理有所區隔。為此目的，本方法設計一緩衝槽以用於水力旋流器組的底流，從其所取出的懸浮液將在多功能過濾裝置中進一步處理。
因此，本發明係明確地提供一種用於處理包含懸浮液體、可再利用的研磨粒、細微研磨粒、細微矽顆粒與細微金屬顆粒的廢研磨漿液的方法，其係包含以下步驟：a)在：i)含有位於懸浮液體與液體溶劑之混合物中的可再利用研磨粒的液體懸浮液與ii)含有位於相同混合物中的細微研磨粒以及細微矽顆粒與細微金屬顆粒的液體懸浮液中藉濕式粒度分選處理以分離廢漿液；b)藉與液體溶劑蒸餾結合的固－液分離處理以從含有細微研磨粒與顆粒的該液體懸浮液中回收懸浮液體；特色為實際上該步驟a)的濕式粒度分選處理係藉在液－固離心分離器中處理該混合物以進行，其係依次將所生成的含固體部份供給入一組串聯連接的至少二個水力旋流器或二個離心分離機，其係以反向流的方式將含有從該步驟b)的懸浮液體的回收所得到的一部分澄清液體的液體部份供給入其中，如此可從機組的最後一個水力旋流器或最後一個離心分離機的底流得到含有可再利用研磨粒的液體懸浮液、且該懸浮液本質上係不含細微研磨粒。根據本發明，機組的水力旋流器或離心分離機的數目較佳係在3與6之間。
對廢研磨漿液進行第一個處理的液－固離心分離器係將其分成二個懸浮液，其一富含固體者係含有平均10－30%的懸浮液體且固體顆粒大小超過2微米，而另一本質上為液體懸浮液者則含有70－90%的懸浮液體與較小、較細微的固體顆粒。
仍然是根據本發明，從機組的最後一個水力旋流器或離心分離機的底流所得到的含有可再利用研磨粒的液體懸浮液係進一步處理以得到純化掉微量細微研磨粒與顆粒的乾燥狀態下的研磨粒，其係在一多功能裝置中實施下述的連續步驟而不需要任何材料的轉移：過濾該液體懸浮液、清洗所產生的顆粒且藉化學蝕刻以從其中瀝濾出任何的細微矽與金屬顆粒、且最後將所純化的研磨材料的顆粒加以乾燥。
不同於習知技藝中的已知系統，廢漿液係在未加入任何液體的情況下直接供給入濕式粒度分選區中以回收含有可再利用研磨粒的部份。在裝置的另一個部分中加入至系統中的液體溶劑的數量係僅用於替換雖然是很少的從系統中所損失的溶劑量。
根據本發明的一個特定具體實例，下述連續操作係在用於過濾與處理研磨粒的多功能裝置中進行：A)將從機組的最後一個水力旋流器或最後一個離心分離機的底流所得到的含有可再利用研磨粒的液體懸浮液加以過濾；B)使用液體溶劑將從操作A)所生成的固體部份加以清洗；C)藉化學蝕刻以將操作B)所生成的固體部份中的細微矽與金屬顆粒加以瀝濾，以生成溶解於廢液體中的矽酸鹽溶液與金屬雜質鹽類的溶液；D)使用液體溶劑以將操作C)所生成的固體部份加以清洗；E)將構成操作D)所生成固體部份的研磨粒加以乾燥。
操作C)之藉化學蝕刻的瀝濾較佳係以下述二個連續的階段來進行：C1)藉特別是苛性鈉或氫氧化鉀的鹼性劑溶液處理操作B)所生成的固體部份以將細微的矽顆粒加以苛性蝕刻；C2)藉特別是硝酸、鹽酸、草酸、硫酸、檸檬酸或酒石酸或其之混合物的酸性劑溶液處理操作C1)所生成的固體部份以將金屬微顆粒加以酸性蝕刻。
在根據本發明的方法中，以反向流的方式供給入水力旋流器或離心分離機機組的液體部份除了從步驟b)的懸浮液體回收所得到的澄清液體的一部分外、較佳係亦包括從操作A)由水力旋流器或離心分離機機組的最後一個的底部所得到的懸浮液過濾所得到的液體、以及從操作B)的後續清洗所得到液體。
從前文可知，看來根據本發明的方法可理想地區分成三個區域。第一區域係由固-液離心分離器(離心分離機)與水力旋流器或離心分離機機組所組成，而第二區域則完成以二個過濾器與一其中係進行著化學反應的額外容器、或更佳係在特定的多功能裝置中所進行的具有各種不同操作的研磨粒回收的處理。第三區域係由對來自與藉起始之固－液離心分離機所分離的液體部份所整合的水力旋流器或離心分離器機組的溢流所進行的一系列操作所組成，以消除不想要的細微顆粒且能夠在切割方法中重複使用懸浮液體。
根據本發明的某些最佳具體實例，從該機組的第一個水力旋流器或第一個離心分離機的溢流所得到的含有細微研磨粒、細微矽與金屬顆粒的該液體懸浮液ii)係進一步在保護水力旋流器或離心分離機中處理，且從該保護水力旋流器或離心分離機的溢流所得到的懸浮液將經歷該步驟b)的懸浮液體的回收。保護水力旋流器或離心分離機係設計以保護機組的第一個水力旋流器(或第一個離心分離機)免於飽和的風險。
在所提議方法的第三區域中進行的該步驟b)的懸浮液體回收係明確地含有作為第一個步驟的過濾，其亦接受從操作A)與B)所得到送至多功能裝置中以處理研磨粒的液體。過濾將產生本質上含有懸浮液體、液體溶劑與細微金屬顆粒的澄清液體，其然後係分成二部分：該較大部分係構成以反向流的方式供給入水力旋流器或離心分離機機組的該部分澄清液體中、且較小的那一部份係進一步處理以回收懸浮液體。在下文中參考本發明的某些特定具體實例的詳細描述後將會更為明顯，澄清液體的較大部分通常係構成由水力旋流器或離心分離機機組的溢流過濾所得到的澄清液體的40－90%，且較佳係在供給入該機組前先加以加熱。
進一步處理以回收懸浮液體的該澄清液體的較小部分較佳係與從在方法的第一個操作中進行的液－固離心分離器所得到的部份結合。然後，液體可以根據二個替代程序的其中之一或另一者以進一步純化。根據第一個替代程序，從該添加所生成的液體部份係藉加入鹼性溶液以鹼化成酸鹼值在9－10，且然後施以微過濾以消除在鹼化時所形成的氫氧化鐵。來自微過濾的澄清液體係藉加入酸性溶液以中和且經蒸餾以藉蒸發將該溶劑(溶劑係故意選擇以使其為二個成分中的較輕者)從懸浮液體中分離出。因此，懸浮液體係藉過濾以進一步純化、消除在中和時所形成的鹽類。
根據純化懸浮液體的替代程序，該澄清液體的較小部分將進行微過濾以從澄清液體中除去大部份的細微金屬顆粒，且從微過濾所得到的澄清液體係進一步施以在離子交換樹脂上的處理、以從澄清液體中除去金屬離子與其他雜質。
對於不想要的最後微量細微顆粒的最適分離，在離子交換樹脂上的該處理係包括在陽離子樹脂上的第一處理與在陰離子樹脂上的第二處理。
從藉離子交換樹脂處理所得到的澄清液體係由缺乏溶液中的懸浮固體或金屬的懸浮液體與液體溶劑的混合物所組成。此混合物最後係施以蒸餾以藉蒸發將該溶劑從純化後的懸浮液體中分離出。在此操作後仍殘留的懸浮液體係直接送回至切割方法中且具有與新製的切割流體相同的特性。
在此兩個用於回收懸浮液體的替代程序中，溶劑在蒸發後係加以冷凝且在該多功能裝置的研磨粒清洗階段B)及/或D)中重複使用。由於溶劑的回收與重複使用，整個方法本身只使用少量的溶劑，本質上係等於在回收研磨粒的第一次熱洗滌方法結束時殘留於研磨物質濾餅中的水量。
必須注意的是根據本發明的方法可同時實施於對以油為基礎的研磨漿液的處理以及以水溶性為基礎的研磨漿液的處理，其係目前廣為流行者。在後者的情況下，較佳的懸浮液體係聚乙二醇(PEG)且液體溶劑是水。
根據其之更進一步的方面，本發明係提供一種用於處理根據前文中所描述方法的廢研磨漿液的裝置，包括下列依序互相連接的元件：I.將其所分離出的含固體部份供給入串聯連接的至少二個水力旋流器或離心分離機機組的第一個的液－固分離器離心分離機；來自每一個水力旋流器或離心分離機的底流係與來自緊接著第二個的水力旋流器或離心分離機的溢流一起供給入下一個水力旋流器或離心分離機中，以反向流的方式將含有從步驟b)的懸浮液體回收所得到的澄清液體的一部分的液體部份供給入該水力旋流器或離心分離機機組中；II.設計以在不需要任何材料的轉移下進行下述連續步驟以用於過濾與處理研磨粒的多功能裝置：含有從最後一個水力旋流器或離心分離機的底流所得到的研磨粒的液體懸浮液的過濾，所產生顆粒的隨後洗滌以及藉化學蝕刻以將矽與金屬的細微顆粒從其中瀝濾，且最後純化後的粒狀研磨材料的乾燥；III.含有從該機組的第一個水力旋流器或離心分離機的溢流所得到的細微研磨粒以及細微矽與金屬顆粒的該液體懸浮液ii)的處理區域以回收懸浮液體。
根據本裝置的一較佳具體實例，水力旋流器或離心分離機組係包括進一步的保護水力旋流器或離心分離機，其係用以接收該機組的第一個水力旋流器或離心分離機的溢流、且將溢流供給入用於液體懸浮液ii)的處理的該區域以替代該第一個水力旋流器或離心分離機的溢流。
如前文中所指出，該研磨粒過濾與處理用的多功能裝置較佳係批次操作的裝置，其係由含有過濾器裝置的壓力容器所組成，在過濾以及洗滌、瀝濾與乾燥的整個隨後階段的過程中研磨粒係裝置在其中。
在根據本發明裝置的該二個區域1與2間，其係提供一緩衝槽以收集從該水力旋流器或離心分離機機組所得到的研磨粒懸浮液，藉此以將工廠的連續操作區域與批次操作區域分開。
根據所提議裝置的某些特定具體實例，用於從第一個水力旋流器或離心分離機、或從保護水力旋流器或離心分離機的溢流所得到的液體懸浮液的處理的區域III係包括一過濾器裝置，從其所排放的澄清液體係一部份送至更進一步的裝置以回收懸浮液體且一部份以反向流的方式飼入該水力旋流器或離心分離機機組。再者，該用於懸浮液體回收的更進一步裝置係包括一微過濾裝置與一適合以蒸汽的形式將溶劑從懸浮液體中分離出的蒸發器，以及可能地用於將含鹽殘留物從離開該蒸餾的懸浮液體中除去的過濾器裝置。
根據本系統的一替代配置，該用於懸浮液體回收的更進一步裝置亦可包括一或多個藉離子交換樹脂以處理的裝置。
如圖1中所示的方塊圖，根據本發明的方法以及特別設計以實施其之裝置本質上係由三個互相連接的區域所組成，其中前二者(藉圖示的左側欄位以表示)係專用於研磨材料的可再利用顆粒的回收與純化、而第三區域(右側欄位)則專用於懸浮液體的處理與回收。
來自矽錠切割區域的廢漿液係具有50－55重量%的固體含量，在此處為示範目的所報告的例子中，其係含有：．對大顆粒尺寸(型號F500)的研磨懸浮液係具有介於4與35微米間、且對較細微顆粒尺寸(型號JS 1500或JS 2000)的懸浮液係具有介於4與25微米間的可再利用碳化矽研磨粒；在此例子中，這些係佔廢漿液重量的34－39%；．具有顆粒大小低於4微米的無法再利用的研磨粒，其係約佔懸浮液重量的7%；．起源為來自矽錠切片方法中的粉塵的細微矽顆粒，其係約佔懸浮液重量的7%且具有未超過4微米的大小－這些數值是平均值，因為細微矽顆粒的大小與數量係取決於切割條件、廢漿液的狀態、被切割的矽錠直徑等；．來自切刀的鋼絲以及來自相同裝置的其他部份的特別是鐵的細微金屬顆粒，其係約佔廢漿液重量的2%－此處其數量同樣視切片方法的條件而改變；．懸浮液體(切割流體)，其可以是例如為PEG的基於水溶性者或是以油為基礎者；在此處所報告的實例中，研磨懸浮液是以PEG為基礎。
前述所提的廢漿液係送至固－液離心分離器(離心分離機)，將從其所得到含有約30%PEG以及顆粒尺寸大於2微米的富含固體的懸浮液供給入圖1之僅以方塊顯示的水力旋流器機組中。在圖3已更詳細地顯示的實例中，該機組係包括5個串聯連接的水力旋流器以及1個保護水力旋流器。
如圖3中所示，水力旋流器機組係在第一個水力旋流器中接受廢漿液、且在機組的最後一個水力旋流器中以反向流的方式接受從用於PEG回收的水力旋流器機組的溢流處理的第一個操作(過濾)所得到的液體的一部分(約40－90%、且較佳係70－80%)。亦將從研磨粒的過濾以及從在用於研磨粒處理區域中所進行的隨後熱洗滌(見圖1)所回收的液體部份加入至進行過濾的液體中。將某些補充水加入至循環的澄清液體中，在此處所說明的情形中係約為系統中整體循環水量的5%，且數量係等於在回收研磨粒的最後乾燥階段中以濕氣的方式所損失的水份(見圖1)。
如前所指出，每一個水力旋流器的底流係在補充以來自底下第二個水力旋流器的溢流後再供給入下一個水力旋流器中。研磨粒懸浮液的顆粒大小分佈將隨著通過一個接著一個的水力旋流器而逐漸地被限制，直到從最後一個水力旋流器的底流所得到的懸浮液係事實上不含細微碳化矽顆粒、且其所含有作為不欲之固體者僅為一部份(約2－5%)的細微矽與金屬顆粒。如圖3中所示，第一個水力旋流器的溢流在送至過濾區域前，係先送入另外一個保護水力旋流器中，其係用以保護系統免於第一個水力旋流器的飽和。保護水力旋流器的溢流係送至過濾，其如前所指出係代表方法第三區域的第一個操作以回收PEG、而其底流則與第一個水力旋流器的底流合併。
如圖1中所示，將從水力旋流器機組所得到的富含研磨粒的流體供給入緩衝槽中，其係將在水力旋流器機組中所進行的連續方法與回收研磨粒過濾與處理的多功能裝置中所進行的不連續者加以分隔。
根據本方法的第一區域的替代方案，在圖3的水力旋流器機組中所進行的相同系列濕式粒度分選處理可以以類似的方式在圖4中所示範的離心分離機類型的機組中進行，其係具有各種不同裝置間的相似連接架構。
回到圖1，可再利用研磨粒的懸浮液然後係從緩衝槽中取出以在根據本發明的多功能裝置中加以處理，其係於此首先經壓力過濾以產生停留於裝置中的本質上含有可再利用研磨粒的固體部份，以及本質上含有水、PEG與細微碳化矽顆粒的液體部份。此部份係送回至所得到的懸浮液體的過濾區域以作為水力旋流器機組的溢流。
必須注意的是在圖1中，關於可在不需要於本發明的多功能裝置內轉移固體而進行的所有操作的方塊係以灰色來強調。
在過濾後，研磨粒團塊係在來自系統第三區域藉蒸餾具有PEG的混合物且然後冷凝得到的蒸氣所回收的熱水中加以洗滌。同樣地從洗滌中所得到的液體係送回至PEG過濾區域。在多功能裝置中所留下的研磨粒然後係在二個連續階段中加以處理，其係使用苛性鈉或苛性鉀的水溶液以得到矽顆粒的蝕刻且然後使用來自外環路的水以清洗。然後其係在草酸(或硝酸、氫氯酸、硫酸或酒石酸)的酸性溶液中處理以得到仍吸附在顆粒上的金屬粒的蝕刻，且然後使用來自外環路的水以清洗。將從鹼與酸蝕刻的這些操作所得到的液流加以混合且丟棄以作為含鹽廢棄物，而從鹼蝕刻後的清洗所得到的液流則係與新鮮的氫氧化鈉或鉀溶液混合且使用於鹼蝕刻中。同樣地，從酸蝕刻後的清洗所得到的液流係與補充以硫酸/氫氣酸的新鮮草酸溶液混合且使用於酸蝕刻中。
仍然係在相同裝置中進行的可再利用研磨粒回收的最後階段係由純化後的顆粒的乾燥所組成，其係一強迫熱空氣吹向顆粒床以進行的操作。回收顆粒的最大濕度含量係不超過0.05%、而在方法中的可回收研磨粒的總產率則係在85－95%的範圍中。
除了已經提到的不需要在一個裝置至另一個裝置間的任何顆粒材料的轉移以進行各種不同的必要處理的優點外，根據本發明所提出的多功能裝置亦具有在壓力下工作以達成在不會導致所處理液體沸騰的問題下、採用更高工作溫度(高至180℃)的優點。此外，其具有約為傳統連續過濾器者1/10的水消耗，亦可以用於甚至是非常細微的研磨材料顆粒、而不會有濾餅阻塞的風險，且最後，其與若相同的操作係在數個容器中進行時所必須使用者相比，僅需要非常簡單的過濾器清潔操作。
仍然是參考圖1，專用於回收懸浮液體與溶劑的方法第三區域、如前文中所述且根據此圖中所說明的替代方案係包括來自水力旋流器機組的溢流的過濾(即來自機組的保護水力旋流器的頂端)。在說明的實例中，此懸浮液在PEG與水的混合物中係含有細微的碳化矽顆粒與以及95－98%的細微金屬與矽微粒。水與PEG間的比值係介於(1－5)：1、且較佳係等於約3：1的範圍內。如前文中所述，此懸浮液係加入從研磨粒處理的第一階段區域供回至系統的懸浮液的某些部分。
從過濾所得到液體量的約40－90%(較佳係70－80%)在加入任何的補充水與適當的加熱後係送回至水力旋流器機組，而剩餘的液體則送至下一階段的PEG與水回收。
與藉起始離心分離器所分離出含有存在於廢漿液中的70－90%PEG的液體部份所合併的液體係首先加入氫氧化鈉溶液、以將濾液鹼化成酸鹼值介於9與10間，且然後再進行微過濾。此可消除沉澱的氫氧化鐵細微顆粒。然後，以氫氯酸或硫酸將懸浮液加以中和且進行蒸餾。經此操作，蒸發後的水份可藉冷凝回收以重複使用在裝置的第二須域中所回收的研磨粒的熱洗滌中。
殘留以作為蒸餾殘餘物的高沸點成分係由無水的PEG所組成，其必須經過濾以除去在中和操作中所形成的鹽類(氯化鈉/硫酸鈉)。
用於根據本發明方法的第三區域、即PEG回收區域的替代方法架構係顯示於圖2中。此報告其階段係與圖1中所顯示的前二個區域者類似，且僅在第三區域不同。在此例子中，加入來自起始離心分離器的液體部份的來自微過濾的液流並未加以鹼化，而是直接進行微過濾以除去細微金屬顆粒(本質上為鐵)。更微量的溶解金屬與其他雜質係藉將液流通過離子交換樹脂床上以除去。在替代使用混合床時，其較佳係液流首先通過陽離子樹脂床且然後再通過陰離子樹脂床。
在此處理結束時，液流僅是由PEG與水的二元混合物所組成，水可藉蒸發以從其中回收，而留下純化後的PEG且完全不含固體。此將可直接供給入切片方法中。懸浮液體的總產率、亦即作為所描述的方法第三區域的最終產品所得到的PEG與進入廢漿液者的比值係在85－95%的範圍中。
本發明已特別參考其之某些特定具體實例以揭示，但應該瞭解的是熟習該項技藝之人士可以在不偏離後附申請專利範圍所定義的本發明範疇下進行修改與改變。
1．．．水力旋流器
2．．．水力旋流器
3．．．水力旋流器
4．．．水力旋流器
5．．．水力旋流器
本發明的具體特徵、以及其之優點與相關操作模式在參考下文中的詳細描述後將更為明顯，所提出者只為示範之目的且係關於其之某些較佳具體實例。同樣亦說明於所附圖示中，其中：圖1係顯示根據本發明用於處理廢研磨漿液的第一個方法的整體方塊圖；圖2係顯示根據本發明用於處理廢研磨漿液的第二個方法的整體方塊圖；圖3係顯示連同液－固離心分離器的串聯連接的水力旋流器機組的簡化裝置配置，其代表裝置的第一區域、以及裝置的第三區域的第一個操作，其係進行懸浮液體的回收；圖4係顯示為圖3之水力旋流器機組的替代例的離心分離機機組的簡化裝置配置。

Claims (27)

  1. 一種用於處理包含懸浮液體、可再利用的研磨粒、細微研磨粒、細微矽顆粒與細微金屬顆粒的廢研磨漿液的方法，其係包含以下步驟：在離心機中藉濕式粒度分選處理以分離廢研磨漿液成為：含有部份的懸浮液體與可再利用研磨粒的第一液體懸浮液，以及含有懸浮液體的殘留部份與細微研磨粒以及細微矽顆粒與細微金屬顆粒的第二液體懸浮液；提供至少二個分離器串聯的機組，該分離器為水力旋流器或離心機，各別地，其中各別的前一個分離器之底流係供給入各別的後一個分離器，且各別的後一個分離器之溢流係供給入各別的前一個分離器；將第一液體懸浮液供給入該機組的第一分離器，從該機組的第一分離器的溢流獲得第三液體懸浮液；使第三液體懸浮液承受過濾以獲得第四液體懸浮液，且使第四液體懸浮液的第一部份與第二液體懸浮液結合以提供第五液體懸浮液；將添加以溶劑之包含第四液體懸浮液的殘留部份之液體供給入該機組的最後一個分離器；從該機組的最後一個分離器的底流得到含有可再利用研磨粒且本質上係不含細微研磨粒的第六液體懸浮液；第六液體懸浮液係進一步處理以得到純化掉微量細微研磨粒與顆粒的乾燥狀態下的研磨粒，其係在一多功能裝 置中實施下述的連續步驟而不需要任何材料的轉移：過濾第六液體懸浮液、清洗所產生的顆粒且藉化學蝕刻以從其中瀝濾出任何的細微矽與金屬顆粒、且最後將所純化的研磨材料的顆粒加以乾燥；以及藉與液體溶劑蒸餾結合的固-液分離處理以從第五液體懸浮液中回收懸浮液體。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該機組的分離器係由3-6個串聯連接的水力旋流器或離心機所組成。
  3. 根據申請專利範圍第2項之方法，其中下述連續操作係在多功能裝置中進行：A)將從該機組的最後一個分離器的底流所得到的含有可再利用研磨粒的第六液體懸浮液加以過濾；B)使用液體溶劑將從操作A)所生成的固體部份加以清洗；C)藉化學蝕刻以將操作B)所生成的固體部份中的細微矽與金屬顆粒加以瀝濾，以生成溶解於廢液體中的矽酸鹽溶液與金屬雜質鹽類的溶液；D)使用液體溶劑以將操作C)所生成的固體部份加以清洗；E)將構成操作D)所生成固體部份的研磨粒加以乾燥。
  4. 根據申請專利範圍第3項之方法，其中在該操作C)中藉化學蝕刻的瀝濾係以下述二個連續的階段來進行：C1)藉鹼性劑溶液處理操作B)所生成的固體部份以將細微的矽顆粒加以苛性蝕刻； C2)藉酸性劑溶液處理操作C1)所生成的固體部份以將金屬微顆粒加以酸性蝕刻。
  5. 根據申請專利範圍第4項之方法，其中該酸性蝕刻劑係從由硝酸、鹽酸、草酸、硫酸、檸檬酸或酒石酸或其之混合物所組成的群集中選出，且該鹼性蝕刻劑係從由苛性鈉或氫氧化鉀所組成的群集中。
  6. 根據申請專利範圍第3項之方法，其中第三液體懸浮液包括從操作A)所得到的液體、以及從操作B)所得到液體。
  7. 根據申請專利範圍第1項至第6項中任一項之方法，其中第三液體懸浮液係在保護水力旋流器或離心機中處理，且從該保護水力旋流器或離心機的溢流所得到的懸浮液將經歷過濾。
  8. 根據申請專利範圍第7項之方法，其中第四液體懸浮液的殘留部份比第四液體懸浮液的第一部份為大。
  9. 根據申請專利範圍第8項之方法，其中第四液體懸浮液的殘留部份係構成第四液體懸浮液的40-90%。
  10. 根據申請專利範圍第8項之方法，其中第四液體懸浮液的殘留部份在供給入該機組的分離器前係先加以加熱。
  11. 根據申請專利範圍第8項之方法，其中第五液體懸浮液係藉加入鹼性溶液以鹼化至酸鹼值為9-10。
  12. 根據申請專利範圍第11項之方法，其中該鹼化後的液體部份係進行微過濾以除去在鹼化時所形成的氫氧化 鐵。
  13. 根據申請專利範圍第12項之方法，其中來自該微過濾的澄清液體係藉加入酸性溶液以中和且經蒸餾以藉蒸發將該溶劑從該懸浮液體中分離出。
  14. 根據申請專利範圍第13項之方法，其中該懸浮液體係藉過濾進一步純化以除去在中和時所形成的鹽類。
  15. 根據申請專利範圍第8項之方法，其中第五液體懸浮液係經微過濾以除去大部份的細微金屬顆粒以獲得澄清液體。
  16. 根據申請專利範圍第15項之方法，其中從該微過濾所得到的該澄清液體係經離子交換樹脂上的進一步處理以從該澄清液體中除去微量的金屬與其他雜質，其包含陽離子樹脂上的第一個處理與陰離子樹脂上的第二個處理。
  17. 根據申請專利範圍第16項之方法，其中藉該離子交換樹脂處理所得到的澄清液體係進行蒸餾以藉蒸發將該溶劑從該懸浮液體中分離出。
  18. 根據申請專利範圍第13項之方法，其中該溶劑然後係加以冷凝且重複使用在該多功能裝置中的該研磨粒的該洗滌步驟B)及/或D)中。
  19. 根據申請專利範圍第17項之方法，其中該溶劑然後係加以冷凝且重複使用在該多功能裝置中的該研磨粒的該洗滌步驟B)及/或D)中。
  20. 根據申請專利範圍第8項之方法，其中該研磨漿液的懸浮液體是聚乙二醇(PEG)且該液體溶劑是水。
  21. 一種用於處理根據申請專利範圍第1項所定義方法的廢研磨漿液的裝置，其包括下列互相連接的元件：第一離心機；串聯連接的至少二個分離器的機組，其係至少二個水力旋流器或至少二個離心機，其中各別的前一個分離器之底流係供給入各別的後一個分離器，且各別的後一個分離器之溢流係供給入各別的前一個分離器；過濾器；用於過濾與處理研磨粒的多功能裝置；以及用於回收懸浮液體的處理區域，該處理區域包含固-液分離處理工具及液體溶劑蒸餾工具；其中第一離心機的底流係連接至該機組的第一分離器的入口，第一離心機的溢流係連接至處理區域，該機組的第一分離器的溢流係連接至過濾器，過濾器的液體出口係連接至該機組的最後一個分離器的入口且至處理區域，並且該機組的最後一個分離器的底流係連接至多功能裝置的入口，該多功能裝置係經設計以在不需要任何材料的轉移下進行下述連續步驟：含有研磨粒的該機組的最後一個分離器的底流的過濾，所產生顆粒的隨後洗滌以及藉化學蝕刻以將矽與金屬的細微顆粒從其中瀝濾，且最後純化後的研磨粒的乾燥。
  22. 根據申請專利範圍第21項之裝置，其中一保護水力旋流器或離心機係連接至該機組的第一分離器的溢流，且保護水力旋流器或離心機的溢流係連接至過濾器。
  23. 根據申請專利範圍第22項之裝置，其中該用於過濾與處理研磨粒的多功能裝置係批次操作的裝置，其係由含有過濾器裝置的壓力容器所組成，在過濾以及洗滌、瀝濾與乾燥的整個隨後階段過程中研磨粒係裝置在其中。
  24. 根據申請專利範圍第23項之裝置，其中在該機組的最後一個分離器的底流與多功能裝置之間提供一緩衝槽。
  25. 根據申請專利範圍第24項之裝置，其中該處理區域包括一微過濾裝置與一適合以蒸汽的形式將溶劑從懸浮液體中分離出的蒸發器。
  26. 根據申請專利範圍第25項之裝置，其中該處理區域包括一用於將含鹽殘留物從離開該蒸餾的懸浮液體中除去的過濾器裝置。
  27. 根據申請專利範圍第26項之裝置，其中該處理區域亦包括一或多個藉離子交換樹脂以處理的裝置。
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