TWI433939B - Ｃｕ－Ｍｇ－Ｐ系銅合金條材料及其製造方法 - Google Patents

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Description

Cu-Mg-P系銅合金條材料及其製造方法
本發明係關於一種適合於連接器、引線框、繼電器、開關等電氣/電子零件之Cu-Mg-P系銅合金條材料，特別是拉伸強度和彈性極限值能以高水準取得平衡之Cu-Mg-P系銅合金條材料及其製造方法。
近幾年，於手機或筆記型電腦等電子機器中，小型、薄型化及輕量化逐步發展，而所使用之端子/連接器零件亦使用更小型且電極間間距狹窄之材料。隨著這種小型化，所使用之材料亦變得更薄，但從即使材料變薄也必須保持連接之信賴性考慮，要求能以更高強度且以高水準與彈性極限值取得平衡之材料。
另一方面，因伴隨機器的高性能化的電極數之增加或通電電流之增加所產生之焦耳熱亦變得極大的同時，對導電率高的材料之要求較以往更強烈。於通電電流之增加正迅速發展的汽車用之端子/連接器材料中強烈要求這種高導電率材料。以往，作為這種端子/連接器用之材料，通常使用黃銅或磷青銅。
然而，以往被廣泛使用之黃銅或磷青銅產生無法充分對應對前述連接器材料的要求之問題。亦即，黃銅之強度、彈性及導電性不足，故無法對應連接器之小型化及通電電流之增加。又，磷青銅雖然具有更高強度和更高彈性，但因導電率低至20%IACS左右，故無法對應通電電流之增加。
再者，磷青銅還存在耐遷移性差之缺點。遷移性是指在電極間產生結露等時，陽極側之Cu離子化而於陰極側沈澱，最終以至於電極間之短路的現象，在如汽車於高濕環境中所使用的連接器成為問題的同時，因小型化而電極間間距變窄之連接器亦為需注意的問題。
作為改善這種黃銅或磷青銅所具有的問題之材料，例如，申請人提出以如專利文獻1～2所示之Cu-Mg-P為主成分之銅合金。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開平6-340938
專利文獻2：日本專利特開平9-157774
於專利文獻1中，揭示有如下述之銅合金條材料：其係以重量%計，含有Mg：0.1～1.0%、P：0.001～0.02%、殘餘部分為由Cu及不可避免的雜質所構成之條材料，其具有：表面結晶粒形成長圓形狀，該長圓形狀結晶粒之平均短徑為5～20μm，平均長徑/平均短徑之值為1.5～6.0之尺寸，為形成這種長圓形狀結晶粒，於最終冷壓延之前之最終退火中，將平均結晶粒徑調整成為5～20μm的範圍內，接著於最終冷壓延步驟中，將壓延率設為30～85%範圍內的沖壓時，沖壓模具之磨耗少。
於專利文獻2中，揭示有如下述之見解：於含有Mg：0.3～2重量%、P：0.001～0.1重量%、具有殘餘部分由Cu及不可避免的雜質所構成的組成的以往的銅合金薄板中，藉由將P含量限制至0.001～0.02重量%，還將含氧量調整至0.0002～0.001重量%，將C含量調整至0.0002～0.0013重量%而將包含分散於基礎材料中之Mg的氧化物粒子之粒徑調整至3μm以下，藉此彎曲加工後之彈性極限值的降低比以往之銅合金薄板少，若由該銅合金薄板製造連接器，則所得到的連接器顯示出比以往更加優異的連接強度，即使於如汽車的發動機周圍的高溫中存在振動之環境下使用亦不會脫離。
藉由上述專利文獻1、專利文獻2中揭示之發明，能夠獲得強度、導電性等優異的銅合金。但，隨著電氣/電子機器之高功能化變得逐漸顯著，更強烈要求該等銅合金之性能提高。尤其在使用於連接器等之銅合金中，於使用狀態中不產生凹陷，且如何能以高應力使用變得重要，對拉伸強度和彈性極限值能以高水準取得平衡之Cu-Mg-P系銅合金條材料的要求越來越來強烈。
又，於上述各專利文獻中，雖然已作銅合金組成及表面結晶粒的形狀之規定，但未觸及到深入結晶粒之微細組織之分析的拉伸強度和彈性極限值特性之關係。
本發明係鑒於這種狀況，提供一種拉伸強度和彈性極限值特性能以高水準取得平衡之Cu-Mg-P系銅合金條材料及其製造方法。
一直以來，結晶粒之塑性變形係藉由表面之組織觀察來進行，作為能應用於結晶粒之翹曲評價之最近的技術有電子背向散射衍射(EBSD)法。該EBSD法係於掃描型電子顯微鏡(SEM)內設置試驗片，由從試料表面得到的電子線之衍射像(菊池線)求出該結晶方位之手段，只要是通常之金屬材料即可簡便地測量方位。隨著最近電腦之處理能力的提高，即使於多結晶金屬材料中，只要是存在於數mm左右的對象區域中之100個左右的結晶粒，亦可於實用性時間內評價該等方位，由使用計算機之圖像處理技術能夠從已評價之結晶方位數據提取結晶粒界。
若從這樣提取的圖像檢索所希望的條件之結晶粒子來選擇進行模型化之部位，則可進行自動處理。又，由於結晶方位的數據係對應於圖像之各部位(實際上是像素)，故能從檔案提取對應於己選擇的部位的圖像之結晶方位數據。
本發明者們利用該等方式銳意研究的結果發現：使用以帶電子背向散射衍射影像系統之掃描型電子顯微鏡的EBSD法觀察Cu-Mg-P系銅合金之表面，測量測量面積內的總像素之方位，將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內的總像素間之平均方位差為不到4°之結晶粒之面積對總測量面積之比例係與Cu-Mg-P系銅合金之拉伸強度和彈性極限值特性具有密切的關係。
本發明的銅合金條材料係以質量%計，具有Mg：0.3～2%、P：0.001～0.1%、殘餘部分為Cu及不可避免的雜質之組成的銅合金條材料，其特徵為，以基於帶電子背向散射衍射影像系統之掃描型電子顯微鏡之EBSD法，以步長0.5μm，測量前述銅合金條材料表面之測量面積內之總像素之方位，將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內的總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒之面積比例為前述測量面積的45～55%，拉伸強度為641～708N/mm2 ，彈性極限值為472～503N/mm2 。
若前述結晶粒內的總像素間的平均方位差不到4°之結晶粒之面積比例為不到前述測量面積的45%，或超過55%，則引起拉伸強度和彈性極限值皆下降，若為適當值的45～55%，則拉伸強度為641～708N/mm2 ，彈性極限值成為472～503N/mm2 ，則拉伸強度和彈性極限值以高水準取得平衡。
再者，於本發明的銅合金條材料中，以質量%計，亦可含有0.001～0.03% Zr。
Zr之0.001～0.03%添加係有助於拉伸強度及彈性極限值的提高。
本發明之銅合金條材料的製造方法，其特徵為，在依序包含熱壓延、熔體化處理、成品冷壓延、低溫退火之步驟製造銅合金時，熱壓延開始溫度為700℃～800℃，總熱壓延率為90%以上，將每1軋制道次之平均壓延率設為10%～35%來進行前述熱壓延，將前述熔體化處理後的銅合金板之維氏硬度調整為80～100Hv，以250～450℃實施前述低溫退火30～180秒。
為了使銅合金組織穩定化，以高水準取得拉伸強度和彈性極限值之平衡，需適當調整熱壓延、熔體化處理、冷壓延的各種條件，以使熔體化處理後的銅合金板之維氏硬度成為80～100Hv，再者，以基於帶電子背向散射衍射影像系統之掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測量前述銅合金條材料表面之測量面積內之總像素之方位，將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內的總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒之面積比例為前述測量面積的45～55%，為設拉伸強度為641～708N/mm2 ，設彈性極限值為472～503N/mm2 ，需要以250～450℃實施低溫退火30～180秒。
根據本發明，可得到拉伸強度和彈性極限值能以高水準取得平衡之Cu-Mg-P系銅合金條材料。
以下，針對本發明的實施形態進行說明。
本發明之銅合金條材料係以質量%計，具有Mg：0.3～2%、P：0.001～0.1%、殘餘部分為Cu及不可避免的雜質之組成。
Mg係固熔於Cu的基礎材料並不損害導電性而使強度提高。又，P係於溶解鑄造時有脫酸作用，並以與Mg成分共存的狀態下使強度提高。該等Mg、P係包含於上述範圍，藉此能有效地發揮其特性。
又，以質量%計，亦可含有0.001～0.03% Zr，該範圍的Zr之添加係有助於拉伸強度和彈性極限值之提高。
該銅合金條材料係以基於帶電子背向散射衍射影像系統之掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測量前述銅合金條材料表面之測量面積內之總像素之方位，將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內的總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒之面積比例為前述測量面積的45～55%，拉伸強度為641～708N/mm2 ，彈性極限值為472～503N/mm2 。
結晶粒內之總像素間之平均方位差為不到4°的結晶粒之面積比例係如下述方式求出。
作為前處理，將10mm×10mm的試料於10%硫酸浸漬10分鐘後，藉由水洗、送風機(air blower)散水後，使用日立高新技術公司製平壓銑削(離子銑削)裝置，以加速電壓5kV、入射角5°、照射時間1小時、對散水後的試料施以表面處理。
接著，使用TSL公司製帶EBSD系統的日立高新技術公司製掃描型電子顯微鏡S-3400N觀察該試料表面。觀察條件設為加速電壓25kV、測量面積150μm×150μm。
從觀察結果結晶粒內的總像素間之平均方位差為不到4°之結晶粒的對總測量面積之面積比例係由以下條件求出。
以步長0.5μm，測量測量面積範圍內的總像素之方位，並將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界。接著，針對由結晶粒界所圍繞之各結晶粒，以數1之式計算結晶粒內的總像素間之方位差之平均值(GOS：Grain Orientation Spread)，並算出平均值不到4°之結晶粒之面積，並將其除以總測量面積，而求出占總結晶粒之結晶粒內的平均方位差為不到4°之結晶粒之面積的比例。再者，將連結有2像素以上者設為結晶粒。
[數1]
於上式中，i、j表示結晶粒內的像素的號碼。
n表示結晶粒內的像素數。
α ij表示像素i和j之方位差。
這樣求出的結晶粒內的總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒之面積比例為測量面積的45～55%的本發明之銅合金條材料係於結晶粒中，不易蓄積翹曲，且亦不易發生龜裂，拉伸強度和彈性極限值以高水準取得平衡。
這種構成之銅合金條材料係例如可藉由以下之製造步驟進行製造。
“溶解/鑄造→熱壓延→冷壓延→熔體化處理→中間冷壓延→成品冷壓延→低溫退火”
再者，於上述步驟中雖然沒有記載，但於熱壓延後根據需要可以進行表面刮削，於各熱處理後根據需要亦可進行酸洗、研磨，或者進一步進行脫脂。
以下，針對主要的步驟詳細敘述。
[熱壓延/冷壓延/熔體化處理]
為使銅合金組織穩定化，並以高水準取得拉伸強度和彈性極限值之平衡，需適當調整熱壓延、冷壓延、熔體化處理的各種條件，以使熔體化處理後的銅合金板之維氏硬度成為80～100Hv。
其中，重要的是於熱壓延中，設壓延開始溫度為700℃～800℃，設總壓延率為90%以上來進行每1軋制道次之平均壓延率為10%～35%的熱壓延。當每1軋制道次之平均壓延率不到10%，則在後步驟中之加工性變差，若超過35%，則易發生材料破裂。當總壓延率不到90%，則添加元素無法均勻地分散，且，易發生材料破裂。當壓延開始溫度不到700℃，則添加元素無法均勻地分散，且，易發生材料破裂，若超過800℃，則熱成本增加而成為經濟上之浪費。
[中間冷壓延/成品冷壓延]
中間、成品冷壓延係分別設為50～95%的壓延率。
[低溫退火]
於成品冷壓延後，藉由實施250～450℃、30～180秒之低溫退火，進而使銅合金組織穩定化，又，拉伸強度和彈性極限值以高水準取得平衡，以基於帶電子背向散射衍射影像系統之掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測量前述銅合金條材料表面之測量面積內之總像素之方位，將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內之總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒之面積比例成為前述測量面積的45～55%。
當低溫退火溫度不到250℃，則觀察不到彈性極限值特性之提高，若超過450℃，則形成易碎且粗大的Mg化合物而引起拉伸強度之降低。同樣地，當低溫退火時間不到30秒，則觀察不到彈性極限值特性之提高，若超過180秒，則形成易碎且粗大Mg化合物而引起拉伸強度之降低。
[實施例]
以下，針對本發明的實施例與比較例進行比較來說明其特性。
將表1所示的組成的銅合金藉由電爐於還原性氣氛下溶解，溶製厚度為150mm、寬度為500mm、長度為3000mm的鑄塊。將該溶製的鑄塊以表1所示之壓延開始溫度、總壓延率、平均壓延率進行熱壓延，做成厚度為7.5mm～18mm的銅合金板。以銑刀去除0.5mm之銅合金板的兩表面之氧化膜後，施以壓延率為85%～95%的冷壓延，以750℃進行熔體化處理，並進行壓延率為70%～85%的成品壓延來製作0.2mm的冷壓延薄板，之後，實施表1所示之低溫退火，製作表1之實施例1～12及比較例1～6所示之Cu-Mg-P系銅合金薄板。
又，根據JIS-Z2244測量表1所示之熔體化處理後的銅合金板之維氏硬度。
關於表1之薄板，將進行以下各種試驗之結果彙整於表2。
(面積比例率)
作為前處理，將10mm×10mm的試料於10%硫酸浸漬10分鐘後，藉由水洗、送風機散水後，使用日立高新技術公司製平壓銑削(離子銑削)裝置，以加速電壓5kV、入射角5°、照射時間1小時，對散水後的試料施以表面處理。
接著，使用TSL公司製帶EBSD系統的日立高新技術公司製掃描型電子顯微鏡S-3400N觀察該試料表面。觀察條件設為加速電壓25kV、測量面積150μm×150μm(包含5000個以上之結晶粒)。
從觀察結果結晶粒內之總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒的對總測量面積之面積比例係由以下條件求出。
以步長0.5μm，進行測量面積範圍內的總像素之方位之測量，並將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界。接著，針對由結晶粒界所圍繞的各結晶粒，以前述數1計算結晶粒內之總像素間之方位差的平均值，並算出平均值不到4°之結晶粒的面積，並將其除以總測量面積，求出占總結晶粒之結晶粒內之平均方位差不到4°之結晶粒之面積的比例。再者，將連結有2像素以上者設為結晶粒。
以該方法變更測量部位進行5次測量，設各自的面積比例之平均值為面積比例。
(機械強度)
以JIS5號試驗片進行測量。
(彈性極限值)
根據JIS-H3130，藉由力矩式試驗測量永久彎曲量，算出R.T.的Kb0.1(與永久彎曲量0.1mm對應的固定端處之表面最大應力值)。
(導電率)
根據JIS-H0505進行測量。
(應力緩和率)
使用具有寬度12.7mm、長度120mm(以下，設該長度120mm為L0)的尺寸的試驗片，進行彎曲設置(設此時的試驗片之兩端部的距離：110mm為L1)，以使該試驗片於具有長度：110mm、深度：3mm的水平縱長槽之夾具上的前述試驗片之中央部朝上方鼓起，於此狀態下以溫度：170℃保持1000小時，加熱後，測量從前述夾具拆卸之狀態下之前述試驗片之兩端部間的距離(以下，設為L2)，藉由計算式：(L0-L2)/(L0-L1)×100%計算來求出。
又，從該等結果可知：將以基於帶電子背向散射衍射影像系統之掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測量前述銅合金條材料表面之測量面積內之總像素之方位，將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內之總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒的對總測量面積之面積比例(Area Fraction)和彈性極限值(Kb)之關係描繪於圖表的係為第1圖，若該面積比例於45～55%的範圍內，則顯示高的彈性極限值(在表2中為472～503N/mm2 )。
其中，添加Zr亦使彈性極限值提高至484～503N/mm2 。
再者，從該等結果可知：將以基於帶電子背向散射衍射影像系統之掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測量前述銅合金條材料表面之測量面積內之總像素之方位，將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內之總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒的對總測量面積之面積比例(Area Fraction)和拉伸強度的關係描繪於圖表的係為第2圖，若該面積比例於45～55%的範圍內，則顯示高的拉伸強度(在表2中為641～708N/mm2 )。
其中，添加Zr亦使拉伸強度提高至650～708N/mm2 。
從該等表2及第1圖、第2圖之結果可知：很明顯地，本發明之Cu-Mg-P系銅合金的拉伸強度和彈性極限值能以高的水平取得平衡，尤其，適合於彈性極限值特性重要的連接器、引線框、繼電器、開關等對電氣/電子機器之使用。
以上，針對本發明的實施形態之製造方法進行了說明，但本發明不限於該記載，於不脫離本發明的宗旨的範圍內可加以各種變更。
例如，示出了以“溶解/鑄造→熱壓延→冷壓延→熔體化處理→中間冷壓延→成品冷壓延→低溫退火”之順序的製造步驟，但熱壓延、熔體化處理、成品冷壓延、低溫退火亦可按此順序進行，此時，熱壓延之壓延開始溫度、總壓延率、每1軋制道次之平均壓延率及低溫退火之溫度、時間等以外的條件係使用通常的製造條件即可。
[第1圖]係表示以基於帶電子背散射衍射系統之掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測量前述銅合金條材料表面之測量面積內之總像素之方位，將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內之總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒的對總測量面積之面積比例(Area Fraction)和彈性極限值(Kb)的關係的圖表。
[第2圖]係表示以基於帶電子背散射衍射系統之掃描型電子顯微鏡之EBSD法，測量前述銅合金條材料表面之測量面積內之總像素之方位，將所鄰接的像素間的方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內之總像素間之平均方位差不到4°之結晶粒的對總測量面積之面積比例(Area Fraction)和拉伸強度的關係的圖表。

Claims (3)

  1. 一種銅合金條材料，其特徵為：以質量%計，具有Mg：0.3～2%、P：0.001～0.1%、殘餘部分為Cu及不可避免的雜質的組成之銅合金條材料，以基於帶電子背向散射衍射影像系統之掃描型電子顯微鏡之EBSD法，且以步長0.5μm，測量前述銅合金條材料表面之測量面積內之總像素之方位，將所鄰接的像素間之方位差為5°以上之分界當作結晶粒界時，結晶粒內之總像素間之平均方位差為不到4°之結晶粒之面積比例為前述測量面積的45～55%，拉伸強度為641～708N/mm2 ，彈性極限值為472～503N/mm2 。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之銅合金條材料，其係以質量%計，含有0.001～0.03%Zr。
  3. 一種銅合金條材料的製造方法，其係如申請專利範圍第1或2項所記載之銅合金條材料之製造方法，其特徵為：在依序包含熱壓延、熔體化處理、成品冷壓延、低溫退火的步驟下製造銅合金時，熱壓延開始溫度為700℃～800℃，總熱壓延率為90%以上，將每1軋制道次之平均壓延率設為10%～35%來進行前述熱壓延，將前述熔體化處理後的銅合金板之維氏硬度(Vickers hardness)調整至80～100Hv，以250～450℃實施前述低溫退火30～180秒。
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