JP4516154B1 - Ｃｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金条材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】引張り強さとばね限界値が高レベルでバランスの取れたＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金
及びその製造方法を提供する。
【解決手段】質量％で、Ｍｇ：０.３〜２％、Ｐ：０.００１〜０.１％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である組成を有する銅合金条材であり、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界としたみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５〜５５％であり、引張強さが６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２であり、ばね限界値が４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２である
【選択図】図１
及びその製造方法を提供する。
【解決手段】質量％で、Ｍｇ：０.３〜２％、Ｐ：０.００１〜０.１％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である組成を有する銅合金条材であり、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界としたみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５〜５５％であり、引張強さが６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２であり、ばね限界値が４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２である
【選択図】図１
Description
本発明は、コネクタ、リードフレーム、リレー、スイッチなどの電気・電子部品に適したＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金条材であって、特に引張り強さとばね限界値が高レベルでバランスの取れたＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金条材及びその製造方法に関する。
近年、携帯電話やノートＰＣなどの電子機器において小型、薄型化および軽量化が進行し、使用される端子・コネクタ部品もより小型で電極間ピッチの狭いものが使用されるようになっている。こうした小型化によって、使用される材料もより薄肉になっているが、薄肉でも接続の信頼性を保つ必要性から、より高強度でばね限界値と高レベルでバランスの取れた材料が要求されている。
一方、機器の高機能化に伴う電極数の増加や通電電流の増加によって、発生するジュール熱も多大なものになりつつあり、従来以上に導電率が高い材料への要求が強まっている。こうした高導電率材は、通電電流の増加が急速に進んでいる自動車向けの端子・コネクタ材で強く求められている。従来、こうした端子・コネクタ用の材料としては黄銅やりん青銅が一般的に使用されている。
一方、機器の高機能化に伴う電極数の増加や通電電流の増加によって、発生するジュール熱も多大なものになりつつあり、従来以上に導電率が高い材料への要求が強まっている。こうした高導電率材は、通電電流の増加が急速に進んでいる自動車向けの端子・コネクタ材で強く求められている。従来、こうした端子・コネクタ用の材料としては黄銅やりん青銅が一般的に使用されている。
しかしながら、従来広く使用されている黄銅やりん青銅は、前記したコネクタ材に対する要求に十分応えられない問題が生じている。即ち、黄銅は強度、ばね性および導電性が不足し、そのためコネクタの小型化および通電電流の増加に対応できない。また、りん青銅はより高い強度とより高いばね性を有するが、導電率が２０％ＩＡＣＳ程度と低いため通電電流の増加に対応できない。
更に、りん青銅は耐マイグレーション性に劣るという欠点もある。マイグレーションとは電極間に結露などが生じた際、陽極側のＣｕがイオン化して陰極側に析出し、最終的に電極間の短絡に至る現象であり、自動車のように高湿環境で使用されるコネクタで問題となるとともに、小型化により電極間ピッチが狭くなっているコネクタでも注意を要する問題である。
この様な黄銅やりん青銅の持つ問題を改善する材料として、例えば、出願人は特許文献１〜２に示されるようなＣｕ−Ｍｇ−Ｐを主成分とする銅合金を提案している。
更に、りん青銅は耐マイグレーション性に劣るという欠点もある。マイグレーションとは電極間に結露などが生じた際、陽極側のＣｕがイオン化して陰極側に析出し、最終的に電極間の短絡に至る現象であり、自動車のように高湿環境で使用されるコネクタで問題となるとともに、小型化により電極間ピッチが狭くなっているコネクタでも注意を要する問題である。
この様な黄銅やりん青銅の持つ問題を改善する材料として、例えば、出願人は特許文献１〜２に示されるようなＣｕ−Ｍｇ−Ｐを主成分とする銅合金を提案している。
特許文献１では、重量％で、Ｍｇ：０．１〜１．０％、Ｐ：０．００１〜０．０２％を含有し、残りがＣｕおよび不可避不純物からなる条材であって、表面結晶粒が長円形状をなし、この長円形状結晶粒の平均短径は５〜２０μｍ、平均長径／平均短径の値が１．５〜６．０なる寸法を有し、かかる長円形状結晶粒を形成するには、最終冷間圧延直前の最終焼鈍において平均結晶粒径が５〜２０μｍの範囲内になるように調整し、ついで最終冷間圧延工程において圧延率を３０〜８５％の範囲内とするスタンピング時にスタンピング金型の摩耗の少ない銅合金条材を開示している。
特許文献２では、Ｍｇ：０．３〜２重量％、Ｐ：０．００１〜０．１重量％を含有し、残りがＣｕおよび不可避不純物からなる組成を有する従来の銅合金薄板において、Ｐ含有量を０．００１〜０．０２重量％に規制し、さらに酸素含有量を０．０００２〜０．００１重量％に、Ｃ含有量を０．０００２〜０．００１３重量％に調整することによって素地中に分散しているＭｇを含む酸化物粒子の粒径を３μｍ以下に調整することにより、従来の銅合金薄板よりも曲げ加工後のばね限界値の低下が少なく、この銅合金薄板からコネクタを製造すると、得られたコネクタは従来よりも一層優れた接続強度を示し、自動車のエンジン廻りのような高温で振動のある環境下で使用しても外れることはないという知見が開示されている。
上記の特許文献１、特許文献２に開示の発明により、強度、導電性等に優れる銅合金が得られるようになった。しかし、電気・電子機器の高機能化がますます顕著になるに伴い、これら銅合金の性能向上が一層強く求められてきている。特に、コネクタ等に用いられる銅合金においては、使用状態においてヘタリを生じないで、いかに高い応力で使用できるかということが重要になっており、引張強さとばね限界値が高レベルでバランスの取れたＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金条材に対する要求が強まっている。
また、上記の各特許文献では、銅合金組成及び表面結晶粒の形状を規定はしているものの、結晶粒の微細組織の解析に踏み込んでの引張強さとばね限界値特性との関係については触れられていない。
また、上記の各特許文献では、銅合金組成及び表面結晶粒の形状を規定はしているものの、結晶粒の微細組織の解析に踏み込んでの引張強さとばね限界値特性との関係については触れられていない。
本発明はこの様な状況に鑑みて、引張強さとばね限界値が高レベルでバランスの取れたＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金条材及びその製造方法を提供するものである。
従来から、結晶粒の塑性変形は表面の組織観察によって行われ、結晶粒のひずみ評価に応用できる最近の技術として後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）法がある。このＥＢＳＤ法は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）内に試験片を設置し、試料表面から得られる電子線の回折像（菊池線）から、その結晶方位を求める手段であり、一般の金属材料であれば方位を簡便に測定できる。最近のコンピュータの処理能力の向上に伴い、多結晶金属材料においても、数ｍｍ程度の対象領域中に存在する１００個程度の結晶粒であれば、それらの方位を実用的な時間内で評価することができるようになっており、計算機を用いた画像処理技術より、評価した結晶方位データから結晶粒界を抽出できる。
このようにして抽出された画像から所望の条件の結晶粒子を検索してモデル化する部位を選択すれば自動処理が可能になる。また結晶方位のデータは画像の各部位（実際にはピクセル）に対応付けされているので、選択した部位の画像に対応する結晶方位データをファイルから抽出することが出来る。
これらを利用して、本発明者らは、鋭意研究の結果、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金の表面を後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡にてＥＢＳＤ法を使用して観察したところ、測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界としてみなした場合、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積の全測定面積に対する割合が、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金の引張り強さとばね限界値特性に密接な関係があることを見出した。
このようにして抽出された画像から所望の条件の結晶粒子を検索してモデル化する部位を選択すれば自動処理が可能になる。また結晶方位のデータは画像の各部位（実際にはピクセル）に対応付けされているので、選択した部位の画像に対応する結晶方位データをファイルから抽出することが出来る。
これらを利用して、本発明者らは、鋭意研究の結果、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金の表面を後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡にてＥＢＳＤ法を使用して観察したところ、測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界としてみなした場合、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積の全測定面積に対する割合が、Ｃｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金の引張り強さとばね限界値特性に密接な関係があることを見出した。
本発明の銅合金条材は、質量％で、Ｍｇ：０.３〜２％、Ｐ：０.００１〜０.１％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である組成を有する銅合金条材であり、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、ステップサイズ０．５μｍにて前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５〜５５％であり、引張強さが６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２であり、ばね限界値が４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２であることを特徴とする。
前記結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５％未満、または、５５％を超えると、引張強さもばね限界値も低下をきたし、適正値の４５〜５５％であると、引張強さが６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２で、ばね限界値が４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２となり、引張強さとばね限界値がハイレベルでバランスすることとなる。
前記結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５％未満、または、５５％を超えると、引張強さもばね限界値も低下をきたし、適正値の４５〜５５％であると、引張強さが６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２で、ばね限界値が４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２となり、引張強さとばね限界値がハイレベルでバランスすることとなる。
更に、本発明の銅合金条材において、質量％でＺｒを０．００１〜０．０３％含有するとよい。
Ｚｒの０．００１〜０．０３％添加は、引張強さ及びばね限界値の向上に寄与する。
Ｚｒの０．００１〜０．０３％添加は、引張強さ及びばね限界値の向上に寄与する。
本発明の銅合金条材の製造方法は、熱間圧延、溶体化処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍をこの順序で含む工程で銅合金を製造するに際して、熱間圧延開始温度が７００℃〜８００℃で、総熱間圧延率が９０％以上であり、１パス当りの平均圧延率が１０％〜３５％として前記熱間圧延を行い、前記溶体化処理後の銅合金板のビッカース硬さを８０〜１００Ｈｖに調整し、前記低温焼鈍を２５０〜４５０℃にて３０〜１８０秒にて実施することを特徴とする。
銅合金組織を安定化させ、引張強さとばね限界値をハイレベルでバランスを取るためには、溶体化処理後の銅合金板のビッカース硬さが８０〜１００Ｈｖとなるように、熱間圧延、溶体化処理、冷間圧延の諸条件を適宜調整する必要があり、更に、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５〜５５％であり、引張強さを６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２とし、ばね限界値を４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２とするには、低温焼鈍を２５０〜４５０℃にて３０〜１８０秒にて実施する必要がある。
銅合金組織を安定化させ、引張強さとばね限界値をハイレベルでバランスを取るためには、溶体化処理後の銅合金板のビッカース硬さが８０〜１００Ｈｖとなるように、熱間圧延、溶体化処理、冷間圧延の諸条件を適宜調整する必要があり、更に、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５〜５５％であり、引張強さを６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２とし、ばね限界値を４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２とするには、低温焼鈍を２５０〜４５０℃にて３０〜１８０秒にて実施する必要がある。
本発明によれば、引張強さとばね限界値が高レベルでバランスの取れたＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金条材が得られる。
以下に、本発明の実施形態について説明する。
本発明の銅合金条材は、質量％で、Ｍｇ：０.３〜２％、Ｐ：０.００１〜０.１％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である組成を有する。
Ｍｇは、Ｃｕの素地に固溶して導電性を損なうことなく、強度を向上させる。また、Ｐは、溶解鋳造時に脱酸作用があり、Ｍｇ成分と共存した状態で強度を向上させる。これらＭｇ、Ｐは上記範囲で含有することにより、その特性を有効に発揮することができる。
また、質量％でＺｒを０．００１〜０．０３％含有するものとしてもよく、この範囲のＺｒの添加は引張強さ及びばね限界値の向上に有効である。
本発明の銅合金条材は、質量％で、Ｍｇ：０.３〜２％、Ｐ：０.００１〜０.１％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である組成を有する。
Ｍｇは、Ｃｕの素地に固溶して導電性を損なうことなく、強度を向上させる。また、Ｐは、溶解鋳造時に脱酸作用があり、Ｍｇ成分と共存した状態で強度を向上させる。これらＭｇ、Ｐは上記範囲で含有することにより、その特性を有効に発揮することができる。
また、質量％でＺｒを０．００１〜０．０３％含有するものとしてもよく、この範囲のＺｒの添加は引張強さ及びばね限界値の向上に有効である。
この銅合金条は、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５〜５５％であり、引張強さが６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２であり、ばね限界値が４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２である。
結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合は次のようにして求めた。
前処理として、１０ｍｍ×１０ｍｍの試料を１０％硫酸に１０分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング（イオンミリング）装置で、加速電圧５ｋＶ、入射角５°、照射時間１時間にて表面処理を施した。
次に、ＴＳＬ社製ＥＢＳＤシステム付きの日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡Ｓ−３４００Ｎでその試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧２５ｋＶ、測定面積１５０μｍ×１５０μｍとした。
観察結果より、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の全測定面積に対する面積割合は次の条件にて求めた。
ステップサイズ０．５μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした。次に、結晶粒界で囲まれた個々の結晶粒について、結晶粒内の全ピクセル間の方位差の平均値（ＧＯＳ：Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）を数１の式にて計算し、平均値が４°未満の結晶粒の面積を算出し、それを全測定面積で除して、全結晶粒に占める結晶粒内の平均方位差が４°未満の結晶粒の面積の割合を求めた。なお、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒とした。
結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合は次のようにして求めた。
前処理として、１０ｍｍ×１０ｍｍの試料を１０％硫酸に１０分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング（イオンミリング）装置で、加速電圧５ｋＶ、入射角５°、照射時間１時間にて表面処理を施した。
次に、ＴＳＬ社製ＥＢＳＤシステム付きの日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡Ｓ−３４００Ｎでその試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧２５ｋＶ、測定面積１５０μｍ×１５０μｍとした。
観察結果より、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の全測定面積に対する面積割合は次の条件にて求めた。
ステップサイズ０．５μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした。次に、結晶粒界で囲まれた個々の結晶粒について、結晶粒内の全ピクセル間の方位差の平均値（ＧＯＳ：Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）を数１の式にて計算し、平均値が４°未満の結晶粒の面積を算出し、それを全測定面積で除して、全結晶粒に占める結晶粒内の平均方位差が４°未満の結晶粒の面積の割合を求めた。なお、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒とした。
上式において、ｉ、ｊは結晶粒内のピクセルの番号を示す。
ｎは結晶粒内のピクセル数を示す。
αijはピクセルｉとｊの方位差を示す。
このようにして求めた、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、測定面積の４５〜５５％である本発明の銅合金条材は、結晶粒に歪みが蓄積されにくいものとなっており、クラックも発生し難く、引張強さとばね限界値が高レベルでバランスする。
ｎは結晶粒内のピクセル数を示す。
αijはピクセルｉとｊの方位差を示す。
このようにして求めた、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、測定面積の４５〜５５％である本発明の銅合金条材は、結晶粒に歪みが蓄積されにくいものとなっており、クラックも発生し難く、引張強さとばね限界値が高レベルでバランスする。
このような構成の銅合金条材は、例えば、次のような製造工程により製造することができる。
「溶解・鋳造→熱間圧延→冷間圧延→溶体化処理→中間冷間圧延→仕上げ冷間圧延→低温焼鈍」
なお、上記工程中には記載していないが、熱間圧延後には必要に応じて面削が行われ、各熱処理後には必要に応じて酸洗、研磨、あるいはさらに脱脂が行われても良い。
以下、主要な工程について詳述する。
「溶解・鋳造→熱間圧延→冷間圧延→溶体化処理→中間冷間圧延→仕上げ冷間圧延→低温焼鈍」
なお、上記工程中には記載していないが、熱間圧延後には必要に応じて面削が行われ、各熱処理後には必要に応じて酸洗、研磨、あるいはさらに脱脂が行われても良い。
以下、主要な工程について詳述する。
〔熱間圧延・冷間圧延・溶体化処理〕
銅合金組織を安定化させ、引張強さとばね限界値をハイレベルでバランスを取るためには、溶体化処理後の銅合金板のビッカース硬さが８０〜１００Ｈｖとなるように、熱間圧延、冷間圧延、溶体化処理の諸条件を適宜調整する必要がある。
なかでも、熱間圧延にて、圧延開始温度を７００℃〜８００℃とし、総圧延率を９０％以上とし、１パス当りの平均圧延率が１０％〜３５％である熱間圧延を行うことが重要である。１パス当りの平均圧延率が１０％未満では、後工程での加工性が悪くなり、３５％を超えると、材料割れが発生し易くなる。総圧延率が９０％未満では、添加元素が均一に分散せず、また、材料割れが発生し易くなる。圧延開始温度が７００℃未満では、添加元素が均一に分散せず、また、材料割れが発生し易くなり、８００℃を超えると、熱コストが増加して経済的に無駄となる。
銅合金組織を安定化させ、引張強さとばね限界値をハイレベルでバランスを取るためには、溶体化処理後の銅合金板のビッカース硬さが８０〜１００Ｈｖとなるように、熱間圧延、冷間圧延、溶体化処理の諸条件を適宜調整する必要がある。
なかでも、熱間圧延にて、圧延開始温度を７００℃〜８００℃とし、総圧延率を９０％以上とし、１パス当りの平均圧延率が１０％〜３５％である熱間圧延を行うことが重要である。１パス当りの平均圧延率が１０％未満では、後工程での加工性が悪くなり、３５％を超えると、材料割れが発生し易くなる。総圧延率が９０％未満では、添加元素が均一に分散せず、また、材料割れが発生し易くなる。圧延開始温度が７００℃未満では、添加元素が均一に分散せず、また、材料割れが発生し易くなり、８００℃を超えると、熱コストが増加して経済的に無駄となる。
〔中間冷間圧延・仕上げ冷間圧延〕
中間、仕上げ冷間圧延は、各々、５０〜９５％の圧延率とする。
〔低温焼鈍〕
仕上げ冷間圧延後に、２５０〜４５０℃、３０〜１８０秒の低温焼鈍を実施することにより、更に、銅合金組織を安定化させ、引張り強さとばね限界値が高レベルでバランスし、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５〜５５％となる。
低温焼鈍温度が２５０℃未満では、ばね限界値特性の向上が見られず、４５０℃を超えると、脆い粗大なＭｇ化合物が形成されて引張強さの低下を来たす。同様に、低温焼鈍時間が３０秒未満では、ばね限界値特性の向上が見られず、１８０秒を超えると、脆い粗大なＭｇ化合物が形成されて引張強さの低下を来たす。
中間、仕上げ冷間圧延は、各々、５０〜９５％の圧延率とする。
〔低温焼鈍〕
仕上げ冷間圧延後に、２５０〜４５０℃、３０〜１８０秒の低温焼鈍を実施することにより、更に、銅合金組織を安定化させ、引張り強さとばね限界値が高レベルでバランスし、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５〜５５％となる。
低温焼鈍温度が２５０℃未満では、ばね限界値特性の向上が見られず、４５０℃を超えると、脆い粗大なＭｇ化合物が形成されて引張強さの低下を来たす。同様に、低温焼鈍時間が３０秒未満では、ばね限界値特性の向上が見られず、１８０秒を超えると、脆い粗大なＭｇ化合物が形成されて引張強さの低下を来たす。
以下、本発明の実施例について比較例と比較してその特性を説明する。
表１に示す組成の銅合金を、電気炉により還元性雰囲気下で溶解し、厚さが１５０ｍｍ、幅が５００ｍｍ、長さが３０００ｍｍ の鋳塊を溶製した。この溶製した鋳塊を、表１に示す、圧延開始温度、総圧延率、平均圧延率にて熱間圧延を行い、厚さが７．５ｍｍ〜１８ｍｍの銅合金板とした。この銅合金板の両表面の酸化スケールをフライスで０．５ｍｍ除去した後、圧延率が８５％〜９５％の冷間圧延を施し、７５０℃にて溶体化処理を行い、圧延率が７０％〜８５％の仕上げ圧延を行って０．２ｍｍの冷間圧延薄板を作製し、その後、表１に示す低温焼鈍を実施して、表１の実施例１〜１２及び比較例１〜６に示すＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金薄板を作製した。
また、表１に示す溶体化処理後の銅合金板のビッカース硬さをＪＩＳ−Ｚ２２４４に基づいて測定した。
表１に示す組成の銅合金を、電気炉により還元性雰囲気下で溶解し、厚さが１５０ｍｍ、幅が５００ｍｍ、長さが３０００ｍｍ の鋳塊を溶製した。この溶製した鋳塊を、表１に示す、圧延開始温度、総圧延率、平均圧延率にて熱間圧延を行い、厚さが７．５ｍｍ〜１８ｍｍの銅合金板とした。この銅合金板の両表面の酸化スケールをフライスで０．５ｍｍ除去した後、圧延率が８５％〜９５％の冷間圧延を施し、７５０℃にて溶体化処理を行い、圧延率が７０％〜８５％の仕上げ圧延を行って０．２ｍｍの冷間圧延薄板を作製し、その後、表１に示す低温焼鈍を実施して、表１の実施例１〜１２及び比較例１〜６に示すＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金薄板を作製した。
また、表１に示す溶体化処理後の銅合金板のビッカース硬さをＪＩＳ−Ｚ２２４４に基づいて測定した。
表１の薄板につき、次の各種試験を行った結果を表２にまとめた。
（面積割合率）
前処理として、１０ｍｍ×１０ｍｍの試料を１０％硫酸に１０分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング（イオンミリング）装置で、加速電圧５ｋＶ、入射角５°、照射時間１時間にて表面処理を施した。
次に、ＴＳＬ社製ＥＢＳＤシステム付の日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡Ｓ−３４００Ｎで試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧２５ｋＶ、測定面積１５０μｍ×１５０μｍ（結晶粒を５０００個以上含む）とした。
観察結果より、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の全測定面積に対する面積割合は次の条件にて求めた。
ステップサイズ０．５μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした。次に、結晶粒界で囲まれた個々の結晶粒について、結晶粒内の全ピクセル間の方位差の平均値を前述の数１にて計算し、平均値が４°未満の結晶粒の面積を算出し、それを全測定面積で割って、全結晶粒に占める結晶粒内の平均方位差が４°未満の結晶粒の面積の割合を求めた。なお、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒とした。
この方法にて測定箇所を変更して５回測定を行い、それぞれの面積割合の平均値を面積割合とした。
（面積割合率）
前処理として、１０ｍｍ×１０ｍｍの試料を１０％硫酸に１０分間浸漬した後、水洗、エアブローにより散水した後に、散水後の試料を日立ハイテクノロジーズ社製フラットミリング（イオンミリング）装置で、加速電圧５ｋＶ、入射角５°、照射時間１時間にて表面処理を施した。
次に、ＴＳＬ社製ＥＢＳＤシステム付の日立ハイテクノロジーズ社製走査型電子顕微鏡Ｓ−３４００Ｎで試料表面を観察した。観察条件は、加速電圧２５ｋＶ、測定面積１５０μｍ×１５０μｍ（結晶粒を５０００個以上含む）とした。
観察結果より、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の全測定面積に対する面積割合は次の条件にて求めた。
ステップサイズ０．５μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした。次に、結晶粒界で囲まれた個々の結晶粒について、結晶粒内の全ピクセル間の方位差の平均値を前述の数１にて計算し、平均値が４°未満の結晶粒の面積を算出し、それを全測定面積で割って、全結晶粒に占める結晶粒内の平均方位差が４°未満の結晶粒の面積の割合を求めた。なお、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒とした。
この方法にて測定箇所を変更して５回測定を行い、それぞれの面積割合の平均値を面積割合とした。
（機械的強度）
ＪＩＳ５号試験片にて測定した。
（ばね限界値）
ＪＩＳ−Ｈ３１３０に基づき、モーメント式試験により永久たわみ量を測定し、Ｒ．Ｔ．におけるＫｂ０．１（永久たわみ量０．１ｍｍに対応する固定端における表面最大応力値）を算出した。
（導電率）
ＪＩＳ−Ｈ０５０５に基づいて測定した。
（応力緩和率）
幅１２．７ｍｍ、長さ１２０ｍｍ（以下、この長さ１２０ｍｍをＬ０とする）の寸法を持った試験片を使用し、この試験片を長さ：１１０ｍｍ、深さ：３ｍｍの水平縦長溝を有する治具に前記試験片の中央部が上方に膨出するように湾曲セットし（この時の試験片の両端部の距離：１１０ｍｍをＬ１とする）、この状態で温度：１７０℃にて１０００時間保持し、加熱後、前記治具から取り外した状態における前記試験片の両端部間の距離（以下、Ｌ２とする）を測定し、計算式：（Ｌ０−Ｌ２）／（Ｌ０−Ｌ１）×１００％によって算出することにより求めた。
ＪＩＳ５号試験片にて測定した。
（ばね限界値）
ＪＩＳ−Ｈ３１３０に基づき、モーメント式試験により永久たわみ量を測定し、Ｒ．Ｔ．におけるＫｂ０．１（永久たわみ量０．１ｍｍに対応する固定端における表面最大応力値）を算出した。
（導電率）
ＪＩＳ−Ｈ０５０５に基づいて測定した。
（応力緩和率）
幅１２．７ｍｍ、長さ１２０ｍｍ（以下、この長さ１２０ｍｍをＬ０とする）の寸法を持った試験片を使用し、この試験片を長さ：１１０ｍｍ、深さ：３ｍｍの水平縦長溝を有する治具に前記試験片の中央部が上方に膨出するように湾曲セットし（この時の試験片の両端部の距離：１１０ｍｍをＬ１とする）、この状態で温度：１７０℃にて１０００時間保持し、加熱後、前記治具から取り外した状態における前記試験片の両端部間の距離（以下、Ｌ２とする）を測定し、計算式：（Ｌ０−Ｌ２）／（Ｌ０−Ｌ１）×１００％によって算出することにより求めた。
また、これらの結果から、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界としたみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の全測定面積に対する面積割合（Area Fraction）とばね限界値（Kb）との関係をグラフにプロットしたのが図１であり、その面積割合が４５〜５５％の範囲内にあると、高いばね限界値（表２では４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２）を示していることがわかる。
その中でも、Ｚｒを添加したものは、ばね限界値が４８４〜５０３Ｎ／ｍｍ２と向上している。
更に、これらの結果から、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の全測定面積に対する面積割合（Area Fraction）と引張り強さとの関係をグラフにプロットしたのが図２であり、その面積割合が４５〜５５％の範囲内にあると、高い引張り強さ（表２では６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２）を示していることがわかる。
その中でも、Ｚｒを添加したものは、引張り強さが６５０〜７０８Ｎ／ｍｍ２と向上している。
これら表２及び図１、図２の結果から明らかなように、本発明のＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金は、引張強さとばね限界値が高レベルでバランスの取れていることが明白であり、特に、ばね限界値特性が重要であるコネクタ、リードフレーム、リレー、スイッチなどの電気・電子部品への使用に適していることがわかる。
その中でも、Ｚｒを添加したものは、ばね限界値が４８４〜５０３Ｎ／ｍｍ２と向上している。
更に、これらの結果から、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の全測定面積に対する面積割合（Area Fraction）と引張り強さとの関係をグラフにプロットしたのが図２であり、その面積割合が４５〜５５％の範囲内にあると、高い引張り強さ（表２では６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２）を示していることがわかる。
その中でも、Ｚｒを添加したものは、引張り強さが６５０〜７０８Ｎ／ｍｍ２と向上している。
これら表２及び図１、図２の結果から明らかなように、本発明のＣｕ−Ｍｇ−Ｐ系銅合金は、引張強さとばね限界値が高レベルでバランスの取れていることが明白であり、特に、ばね限界値特性が重要であるコネクタ、リードフレーム、リレー、スイッチなどの電気・電子部品への使用に適していることがわかる。
以上、本発明の実施形態の製造方法について説明したが、本発明はこの記載に限定されることはなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、「溶解・鋳造→熱間圧延→冷間圧延→溶体化処理→中間冷間圧延→仕上げ冷間圧延→低温焼鈍」の順序での製造工程を示したが、熱間圧延、溶体化処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍がこの順序でなされるものであればよく、その場合、熱間圧延の圧延開始温度、総圧延率、１パス当りの平均圧延率、及び低温焼鈍の温度、時間など以外の条件は、一般的な製造条件を適用すればよい。
例えば、「溶解・鋳造→熱間圧延→冷間圧延→溶体化処理→中間冷間圧延→仕上げ冷間圧延→低温焼鈍」の順序での製造工程を示したが、熱間圧延、溶体化処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍がこの順序でなされるものであればよく、その場合、熱間圧延の圧延開始温度、総圧延率、１パス当りの平均圧延率、及び低温焼鈍の温度、時間など以外の条件は、一般的な製造条件を適用すればよい。
Claims (3)
- 質量％で、Ｍｇ：０.３〜２％、Ｐ：０.００１〜０.１％、残部がＣｕおよび不可避的不純物である組成を有する銅合金条材であり、後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡によるＥＢＳＤ法にて、ステップサイズ０．５μｍにて前記銅合金条材の表面の測定面積内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が５°以上である境界を結晶粒界とみなした場合の、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差が４°未満である結晶粒の面積割合が、前記測定面積の４５〜５５％であり、引張強さが６４１〜７０８Ｎ／ｍｍ２であり、ばね限界値が４７２〜５０３Ｎ／ｍｍ２であることを特徴とする銅合金条材。
- 質量％でＺｒを０．００１〜０．０３％含有することを特徴とする請求項１に記載の銅合金条材。
- 請求項１又は２に記載の銅合金条材の製造方法であって、熱間圧延、溶体化処理、仕上げ冷間圧延、低温焼鈍をこの順序で含む工程で銅合金を製造するに際して、熱間圧延開始温度が７００℃〜８００℃で、総熱間圧延率が９０％以上であり、１パス当りの平均圧延率が１０％〜３５％として前記熱間圧延を行い、前記溶体化処理後の銅合金板のビッカース硬さを８０〜１００Ｈｖに調整し、前記低温焼鈍を２５０〜４５０℃にて３０〜１８０秒にて実施することを特徴とする銅合金条材の製造方法。
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