TWI432391B - Substrate glass plate - Google Patents
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Description
本發明係關於諸如液晶顯示器(LCD)面板、電漿顯示面板(PDP)等各種顯示面板或太陽電池用基板所使用的基板用玻璃板。本發明的基板用玻璃板係特別適用為LCD面板用玻璃板。
迄今,LCD面板用玻璃基板便有使用不含鹼金屬氧化物的無鹼玻璃。理由係若玻璃基板中含有鹼金屬氧化物,在依LCD面板的製造步驟所實施熱處理中,玻璃基板中的鹼離子便會擴散至用於驅動LCD面板驅動之薄膜電晶體(TFT)的半導體膜中,會有導致TFT特性劣化的疑慮。
再者,無鹼玻璃因為熱膨脹係數較低、玻璃轉移點(Tg)較高,故在LCD面板的製造步驟中之尺寸變化較少,因LCD面板使用時的熱應力而造成的顯示品質影響較少,故亦頗適用為LCD面板用的玻璃基板。
然而,無鹼玻璃係就製造面而言,具有如下述課題。
無鹼玻璃具有黏性非常高、熔融困難的性質,在製造時會衍生技術困難性。
再者,一般而言,無鹼玻璃的澄清劑效果較差。例如當澄清劑係使用SO3
時,因為SO3
分解而發生氣泡的溫度較低於玻璃的熔融溫度,因而在被澄清之前,所添加SO3
的大部分便會分解並從熔融玻璃中昇華,導致無法充分發揮澄清效果。
隨近年的技術進步,就LCD面板用的玻璃基板亦有針對含有鹼金屬氧化物的鹼玻璃基板之使用開始進行檢討(參照專利文獻1、2)。含有鹼金屬氧化物的玻璃,一般由於熱膨脹係數較高,故在形成作為LCD面板用玻璃基板時之較佳熱膨脹係數目的下,通常含有具使熱膨脹係數降低效果的B2
O3
(參照專利文獻1、2)。
然而,當形成含有B2
O3
的玻璃組成時,在將玻璃進行熔融之際,特別係在熔解步驟與澄清步驟中,因為B2
O3
會昇華,因而容易導致玻璃組成呈非均質。若玻璃組成呈非均質,便會對成形為板狀時的平坦性造成影響。LCD面板用的玻璃基板為求顯示品質確保,便將夾持液晶的2片玻璃間隔(即單元間隙)保持一定,因而要求高度的平坦度。故而,為求確保預定的平坦度,便在利用浮式法成形為板玻璃之後,再施行板玻璃表面的研磨,但若經成形後的板玻璃無法獲得預定平坦性時,研磨步驟所需的時間便會延長,導致生產性降低。又,若考慮因前述B2
O3
的昇華而造成的環境負荷,熔融玻璃中的B2
O3
含有率最好更低,甚至最好實質上不含有。
但是,當B2
O3
含有率較低時,甚至實質上不含有時,便頗難降低至作為LCD面板用玻璃基板的較佳熱膨脹係數。且,亦頗難在抑制黏性上升的情況下獲得預定的Tg等。又,B2
O3
含有率較低(甚至實質上不含有)的鹼玻璃基板,亦會有容易刮傷的問題。
專利文獻1:日本專利特開2006-137631號公報
專利文獻2:日本專利特開2006-169028號公報
為解決上述習知技術的問題,本發明目的在於提供少量含有鹼金屬氧化物,B2
O3
含有率較低(較佳係未含有),可使用為LCD面板等的玻璃基板之基板用玻璃板。
為能達成上述目的,本發明者等經深入鑽研,遂完成本發明。
即,本發明所提供的基板用玻璃板,其中以氧化物基準的質量%表示,玻璃基質組成含有:SiO2
68~80、Al2
O3
0.1~5、B2
O3
0~3、MgO 9.5~12、CaO+SrO+BaO 0~2、Na2
O+K2
O 12.5~15.5:且密度在2.5g/cm3
以下,50~350℃的平均熱膨脹係數係超過75×10-7
/℃且在87×10-7
/℃以下,玻璃轉移點(Tg)係560℃以上,脆性(Brittleness)係6.5μm-1/2
以下。
本發明的基板用玻璃板因為50~350℃的平均熱膨脹係數係超過75×10-7
/℃且在87×10-7
/℃以下,Tg係達560℃以上,因而在面板製造步驟中的尺寸變化較少,因面板使用時的熱應力而對顯示品質造成的影響較少,因而特別適用為LCD面板用的玻璃基板。
再者,本發明的基板用玻璃板因為B2
O3
含有率較低、較佳實質上不含有B2
O3
,因而玻璃製造時的B2
O3
昇華較少、較佳不會有B2
O3
的昇華,因而玻璃板的均質性、平坦性均優異,經成形為玻璃板後的玻璃板表面研磨只要稍微便可,生產性優異。
再者,本發明的基板用玻璃板不易刮傷,後述脆性在6.5μm-1/2
以下,頗適用為顯示面板用玻璃板及太陽電池用玻璃板。
本發明的基板用玻璃板因為密度係在2.5g/cm3
以下的較低值,因而在作為顯示面板(特別係大型顯示面板)時,便可達更輕量化,故處置上較佳。
再者,本發明的玻璃板因為較佳係熱收縮率(C)(緊縮(C))在20ppm以下,因而在TFT面板製造步驟的低溫(150~300℃)下之熱處理時,熱收縮率(C)較小,較難發生玻璃基板上的成膜圖案偏移情形。
再者,本發明基板用玻璃板的較佳態樣,因為在玻璃熔解溫度下,特別係屬於低黏性,因而原料容易熔融,製造容易。
再者,澄清劑係使用SO3
時,因為屬於低黏性,因而澄清劑效果優異,且氣泡品質優異。
本發明的基板用玻璃板係頗適用為LCD面板用的玻璃基板,但亦可使用為其他顯示器用基板,例如電漿顯示面板(PDP)、無機電激發光顯示器等。例如使用為PDP用玻璃板時,相較於習知PDP用玻璃板,因為熱膨脹係數較小,因而可抑制熱處理步驟中的玻璃斷裂。
另外,本發明的基板用玻璃板亦可使用於除了顯示面板以外的用途。例如亦可使用為太陽電池基板用玻璃板。
以下,針對本發明的基板用玻璃板進行說明。
以下,「%」在無特別聲明的前提下,係指「質量%」。又,本說明書中,所謂「~」係指包含其前後所記載的數值作為下限值與上限值的涵義。
本發明的基板用玻璃板,其特徵在於:以氧化物基準的質量%表示,玻璃基質組成含有:SiO2
68~80、Al2
O3
0.1~5、B2
O3
0~3、MgO 9.5~12、CaO+SrO+BaO 0~2、Na2
O+K2
O 12.5~15.5;且密度在2.5g/cm3
以下,50~350℃的平均熱膨脹係數係超過75×10-7
/℃且在87×10-7
/℃以下,Tg係560℃以上,脆性係6.5μm-1/2
以下。
較佳,本發明的玻璃板係實質上不含有B2
O3
。
本發明的基板用玻璃板中,限定於上述組成的理由係如下。
本發明的基板用玻璃板係B2
O3
含有率低於3%以下,較佳係未含B2
O3
。因此,當在玻璃板製造時將玻璃熔融時,於熔解步驟、澄清步驟及成形步驟(特別係熔解步驟與澄清步驟)中的B2
O3
昇華較少(較佳係無昇華),所製得玻璃板的均質性與平坦性均優異。結果,當使用為要求高度平坦性的LCD面板用玻璃板時,相較於習知顯示面板用玻璃板,可減少玻璃板的研磨量。
再者,即便考慮因B2
O3
昇華所造成的環境負荷,B2
O3
含有率最好更低。所以,B2
O3
含有率較佳係2%以下、更佳係實質上不含有B2
O3
。另外,當考慮減少玻璃中的氣泡時,B2
O3
亦可含有在2%以下,尤其是含有在1.5%以下,特別係含有在1%以下。
本發明中,所謂「實質上不含有」,係指除從原料等處混入的不可避免雜質之外並無含有,即刻意使其不含有之涵義。
SiO2
係形成玻璃骨架的成分,若小於68%,則會發生Tg降低、玻璃的耐熱性與化學耐久性會降低、熱膨脹係數增加、脆性增大導致玻璃容易遭刮傷、及密度增大等問題。但是,若超過80%,便會發生失透溫度上升、玻璃的高溫黏度上升、及熔融性惡化等問題。
SiO2
含有量較佳係69~80%、更佳係70~80%、特佳係71~79.5%。
Al2
O3
因為具有提升Tg、使耐熱性與化學耐久性提升、以及使熱膨脹係數降低的效果,故含有Al2
O3
。若含有率小於0.1%,則Tg會降低、熱膨脹係數會變大。且,熱收縮率(C)會變大。但是,若超過5%,則會有玻璃的高溫黏度上升、熔融性變差、密度增大、失透溫度上升而導致成形性變差等問題發生。
Al2
O3
含有量較佳係0.5~4.5%、更佳係1~4%。
MgO因為具有降低玻璃在熔解溫度下的黏性、促進熔解的效果,而具有抑制脆性增大的效果,故含有MgO。若含有率小於9.5%,則抑制脆性增大的效果會嫌不足,且玻璃的高溫黏度會上升而導致熔融性惡化。但是,在超過12%時,會有玻璃分相、失透溫度上升、密度增加、Tg變大、熱膨脹係數變大等問題發生。
MgO含有量較佳係10~11.8%。
CaO、SrO及BaO係具有降低玻璃在熔解溫度下的黏性、以及促進熔解的效果。但,若該等的含有量偏高,便會阻礙因含有MgO所造成的抑制脆性增大之效果,且熱收縮率(C)會變大,因而合計量設在2%以下。
CaO、SrO及BaO的含有量較佳係合計量在1%以下,更佳係在0.5%以下。若考慮環境負荷,則較佳係實質上不含有BaO。
Na2
O與K2
O係具有降低玻璃在熔解溫度下的黏性、促進熔解的效果,且使脆性降低的效果,以及使失透溫度降低的效果,因而使合計量含有達12.5%以上。但是,若合計量超過15.5%,便會發生熱膨脹係數變大、Tg降低、熱收縮率(C)變大、密度變大等問題。
再者,為能獲得與Na2
O及K2
O同樣的效果,亦可使含有Li2
O。但,Li2
O的含有會導致Tg降低,因而Li2
O的含有量較佳在5%以下。
再者,即便使含有Li2
O的情況,Na2
O、K2
O及Li2
O的合計量,較佳為12.5~15.5%。但,若考慮維持較高Tg、以及維持較高的由SO3
所造成之澄清效果,Li2
O較佳係實質上不含有。
當將本發明基板用玻璃板使用於要求絕緣性的用途時,較佳係logρ=10.5以上、更佳係logρ=11以上。另外,ρ係150℃的電阻率為[Ωcm]。
依如上述,本發明的基板用玻璃板係就基質組成而言,較佳係由SiO2
、Al2
O3
、MgO、CaO、SrO、Na2
O及K2
O構成。
本發明的基板用玻璃板中,可將SO3
使用為澄清劑。在如本發明基板用玻璃板之類含鹼玻璃的情況中,SO3
可發揮當作澄清劑用的充分效果。理由係SO3
分解並發泡的溫度,較高於原料成為熔融玻璃的溫度。
SO3
源係將硫酸鉀(K2
SO4
)、硫酸鈉(Na2
SO4
)、硫酸鈣(CaSO4
)等硫酸鹽投入於玻璃基質組成原料中,相對於基質組成原料100%,硫酸鹽以換算為SO3
計為0.05~1%、較佳為0.05~0.3%。
在基板用玻璃板中的殘留量以換算為SO3
計為100~500ppm、較佳為100~400ppm。
本發明的基板用玻璃板係除上述成分之外,在不致對玻璃板造成不良影響的範圍內,亦可使含有其他成分。具體而言,為求改善玻璃的熔解性、澄清性,亦可使F、Cl、SnO2
等,相對於基質組成原料100%,以合計量計含有2%以下、較佳1.5%以下。
再者,為求基板玻璃的化學耐久性提升,亦可使ZrO2
、Y2
O3
、La2
O3
、TiO2
、SnO2
等,相對於基質組成原料100%,以合計量計含有5%以下、較佳2%以下。該等之中,Y2
O3
、La2
O3
及TiO2
亦是對玻璃的楊氏模數提升具有貢獻。另外,當考慮玻璃中的氣泡減少時,ZrO2
較佳含有2%以下、更佳1.5%以下、特佳1%以下。
再者,為調整基板玻璃的色調,亦可含有Fe2
O3
、CeO2
等著色劑。此種著色劑的含有量,係相對於基質組成原料100%,以合計量計較佳在1%以下、更佳0.3%以下。
本發明的基板用玻璃板係若考慮環境負荷,較佳係實質上不含有As2
O3
與Sb2
O3
。又,若考慮安定地進行浮法成形,較佳係實質上不含有ZnO。
本發明的基板用玻璃板係密度2.5g/cm3
以下。
玻璃板係屬於低密度之事,特別在用以作為大型顯示器用玻璃基板的情況時,就斷裂防止、與處置性提升而言係屬有效。密度較佳在2.47g/cm3
以下、更佳2.45g/cm3
以下。
本發明的基板用玻璃板係50~350℃的平均熱膨脹係數超過75×10-7
/℃且在87×10-7
/℃以下,因而當將本發明的基板用玻璃板使用為LCD面板用玻璃板時,在LCD面板製造時所實施的熱處理步驟中,可將基板尺寸變化抑制至不會有問題的程度。
另外,本發明中,50~350℃的平均熱膨脹係數係指使用示差熱膨脹計(TMA)進行測定的值,意指根據JIS R3102所求得的值。
50~350℃的平均熱膨脹係數較佳係超過75×10-7
/℃且在85×10-7
/℃以下、更佳係超過75×10-7
/℃且在80×10-7
/℃以下。
本發明的基板用玻璃板係Tg達560℃以上。若Tg達560℃以上,便可在LCD面板製造時所實施熱處理步驟中,將基板尺寸變化抑制降低至實質上不會構成問題的程度。Tg較佳係達580℃以上、更佳係達600℃以上。
本發明的基板用玻璃板在相較於習知僅實質上不含有B2
O3
的鹼玻璃板之下,較不易遭受刮傷,頗適用於顯示面板用途。可用脆性(B)作為不易遭受刮傷程度的指標。脆性(B)係指當將維氏壓痕器(Vickers indenter)以荷重P壓入時,將壓痕的2個對角長度平均值設為a,將從壓痕四角落所產生的2個龜裂長度(包含壓痕之對稱的2個龜裂全長)平均值設為c時,依照以下計算所算出的值:
B=2.39×(c/a)3/2
×P-1/4
但,上式中,就單位而言,c與a係μm,P係N,B係μm-1/2
。
本發明的基板用玻璃板係脆性在6.5μm-1/2
以下、較佳係6.0μm-1/2
以下、更佳係5.5μm-1/2
以下。
以下,針對本發明基板用玻璃板的較佳態樣進行說明。
以下,就基板用玻璃板的成分中,相對於上述本發明的基板用玻璃板(上位概念),僅記載更進一步限定或特定的事項,而關於與上位概念的基板用玻璃板屬於相同的事項便省略記載。
本發明的基板用玻璃板較佳係熱收縮率(C)在20ppm以下。且更佳在15ppm以下、特佳在10ppm以下。此處所謂「熱收縮率(C)」係指施行加熱處理之際,因玻璃構造的緩和而產生之玻璃熱收縮率。
本發明中,所謂「熱收縮率(C)」係指將玻璃板加熱至轉移點溫度Tg+50℃,並保持1分鐘,再以50℃/分施行冷卻至室溫後,於玻璃板表面上以預定的間隔在二處敲擊壓痕,然後將玻璃板加熱至300℃,經保持1小時後,再以100℃/小時施行冷卻至室溫時的壓痕間隔距離之收縮率(ppm)。
針對熱收縮率(C)進行更具體的說明。
本發明中,所謂「熱收縮率(C)」係依照下述所說明方法測定而得的值。
首先,將成為對象的玻璃板以1600℃進行熔融後,流出熔融玻璃,經成形為板狀後便施行冷卻。將所獲得玻璃板研磨加工,獲得100mm×20mm×2mm的試料。
其次,將所獲得玻璃板加熱至轉移點溫度Tg+50℃,並在此溫度下保持1分鐘後,再以降溫速度50℃/分進行冷卻至室溫。然後,在玻璃板的表面上於長邊方向以間隔A(A=90mm)在2處敲擊出壓痕。
接著,將玻璃板以升溫速度100℃/小時(=1.6℃/分)加熱至300℃,並在300℃保持1小時後,再以降溫速度100℃/小時冷卻至室溫。然後,再度測定壓痕間距離,並將該距離設為B。從依此所獲得的A、B,使用下式計算出熱收縮率(C)。另外,A、B係使用光學顯微鏡進行測定。
C[ppm]=(A-B)/A×106
本發明基板用玻璃板的較佳態樣,係以氧化物基準的質量%表示,含有:Na2
O 3~15.5、K2
O 0~9.5;且在將黏度設為η[dPa‧s]時,該基板滿足logη=2.5的溫度係1450℃以下。
較佳態樣的基板用玻璃板係含有Na2
O達3%以上。
依如上述,Na2
O與K2
O係具有降低玻璃在熔解溫度下的黏性,及促進熔解的效果,且具有使脆性降低的效果、以及使失透溫度降低的效果。且,Na2
O相較於K2
O,其降低玻璃在熔解溫度下的黏性、促進熔解的效果較高。因此,含有Na2
O達3%以上的較佳態樣基板用玻璃板,依如上述,具有若將黏度設為η[dPa‧s]時,其滿足logη=2.5的溫度係在1450℃以下之特性,且在玻璃熔解溫度下特別係屬於低黏性,原料較容易熔融,而易於製造。且,因其為低黏性,由SO3
產生的澄清劑效果優異、且氣泡品質優異。
但是,若Na2
O含有量超過15.5%時,會有熱膨脹係數變大,Tg降低、密度增大等問題發生,且脆性反而會變大,因而最好避免。且熱收縮率(C)會變大。
較佳態樣的基板用玻璃板係為了降低玻璃在熔解溫度下的黏性俾促進熔解,且為了使脆性降低,亦可含有K2
O在9.5%以下。若K2
O含有超過9.5%,膨脹便會變為過大,因而最好避免。較佳態樣的基板用玻璃板係為了降低玻璃在熔解溫度下的黏性,俾促進熔解,且為了使脆性降低,亦可含有Li2
O在2%以下。若Li2
O含有超過2%,Tg便會過度降低,因而最好避免。但,若考慮原料成本,Li2
O含有量較佳在1%以下,更佳係實質上不含有。
製造本發明基板用玻璃板時,最好與習知製造顯示面板用玻璃板時同樣地施行熔解‧澄清步驟及成形步驟。另外,本發明的基板用玻璃板因為係屬於含有鹼金屬氧化物(Na2
O、K2
O等)的鹼玻璃基板,因而可將SO3
有效地使用為澄清劑,且成形方法係可適用浮式法。
在顯示面板用玻璃板的製造步驟中,就將玻璃成形為板狀的方法而言,隨近年液晶電視機等的大型化,最好採用可容易且安定地成形大面積玻璃板的浮式法。
熔解步驟中,將玻璃板的各成分原料依成為目標成分的方式進行調整,再將其連續地投入於熔解爐中,經加熱至1400~1600℃而熔融。將該熔融玻璃利用浮式法等成形為預定板厚,經漸冷,再利用切斷,便製得本發明的基板用玻璃板。
其次,利用實施例與比較例,針對本發明進行更具體的說明,惟本發明不可解釋為僅侷限於以下的實施例。
將各成分原料依成為表中以質量%所表示的目標組成(SiO2
~K2
O)之方式進行調配,使用白金坩堝,以1500~1600℃溫度進行3小時加熱而熔融。在熔融時,***白金攪拌子並施行1小時攪拌而施行玻璃的均質化。接著,將熔融玻璃流出,經成形為板狀後便施行漸冷。
另外,例1~7為實施例,例8~例9為比較例。
測定依此所獲得玻璃的密度(單位:g/cm3
)、平均熱膨脹係數(單位:×10-7
/℃)、Tg(單位:℃)、脆性(單位:μm-1/2
)、150℃的電阻率ρ[Ωcm],以及高溫黏度之熔融玻璃黏度成為102.5
dPa‧s時的溫度T2.5
(單位:℃)與成為104
dPa‧s時的溫度T4
(單位:℃)、以及熱收縮率(C)(單位:ppm),並記於表1中。另外,表中括號所記入數值係依計算所求得者。且,表中的「-」係表示未測定。
以下,記述各物性的測定方法。
密度:利用以阿基米德法為原理的簡易密度計,測定未含有氣泡的約20g玻璃塊。
平均熱膨脹係數:使用TMA(示差熱膨脹計)進行測定,並依照根據JIS R3102(1995年)的方法計算出50~350℃的平均熱膨脹係數。
Tg:Tg係使用TMA(示差熱膨脹計)進行測定的值,依照根據JIS R3103-3(2001年)的方法而求得。
脆性(B):將維氏壓痕器依荷重P(23.52N)壓入時,將壓痕的2個對角長度平均值設為a,將從壓痕四角落所產生的2個龜裂長度(包含壓痕之對稱的2個龜裂全長)平均值設為c時,依照以下的計算進行算出。
B=2.39×(c/a)3/2
×P-1/4
單位係c與a為μm、P為N、B為μm-1/2
。
高溫黏度:使用旋轉黏度計進行黏度測定,並測定當黏度成為1025
dPa‧s時的溫度T2.5
、與成為104
dPa‧s時的溫度T4
。該溫度T2.5
係對應於將黏度設為η[dPa‧s]時,滿足logη=2.5的溫度。
本發明中,黏度102.5
dPa‧s在玻璃的熔解步驟中,使用為表示玻璃熔液的黏度充分降低的指標。黏度成為102.5
dPa‧s時的溫度T2.5
較佳係在1450℃以下。
黏度104
dPa‧s係將玻璃施行浮法成形時的基準黏度。黏度成為104
dPa‧s時的溫度T4
較佳係在1200℃以下。
熱收縮率(C):依照前述熱收縮率(C)的測定方法進行測定。
由表1中得知,實施例(例1~例7)的玻璃係平均熱膨脹係數超過75×10-7
/℃且在87×10-7
/℃以下,Tg達560℃以上,因而當使用為LCD面板用玻璃板時,可抑制LCD面板製造步驟中的尺寸變化情形。又,因為B2
O3
含有率較低,因而玻璃平坦性優異,另一方面,儘管B2
O3
含有率較低,脆性仍在6.5μm-1/2
以下,不易遭刮傷。又,因為微量含有鹼金屬氧化物,因而澄清效果優異。
再者,由表1中得知,因為實施例(例1~2)的玻璃係熱收縮率(C)在20ppm以下,因而當使用為TFT面板用玻璃板時,就TFT面板製造步驟時的低溫下之熱收縮而言,可抑制玻璃板的熱收縮情形。
再者,由表1中得知,實施例(例1~7)的玻璃係T2.5
在1450℃以下,於玻璃的熔解步驟中係屬於低黏性,生產性佳,且澄清效果優異。
另一方面,因為例8~例9的玻璃係Tg小於560℃,因而當施加如面板製造步驟與面板使用時的熱負荷時,尺寸變化較大。
再者,例8~例9的玻璃因為熱收縮率(C)超過20ppm,因而當作為TFT面板用玻璃板使用時,在TFT面板製造步驟中,經低溫熱處理後的熱收縮較大,會有發生佈線等圖案尺寸偏移情形,而有導致TFT裝置等的製作趨於困難之疑慮。
本發明的基板用玻璃板係在面板製造步驟中的尺寸變化較少,因面板使用時的熱應力而對顯示品質的影響較少,且B2
O3
含有率較低,實質上不含有B2
O3
,因而玻璃製造時的B2
O3
昇華較少,可降低環境負荷,在產業上可有效使用為LCD面板用玻璃基板、太陽電池基板用玻璃板等。
另外,2009年4月28日所提出申請的日本專利申請案2009-109699號之說明書、申請專利範圍及摘要等全部內容均爰引於此,並採用為本發明的揭示。
Claims (5)
- 一種基板用玻璃板,其中以氧化物基準的質量%表示,玻璃基質組成含有:
- 如申請專利範圍第1項之基板用玻璃板,係實質上不含有B2 O3 。
- 如申請專利範圍第1或2項之基板用玻璃板,其中熱收縮率(C)係20ppm以下。
- 如申請專利範圍第1或2項之基板用玻璃板,其中以氧化物基準的質量%表示,含有:
- 如申請專利範圍第3項之基板用玻璃板,其中以氧化物基準的質量%表示,含有:
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