TWI406967B - Ｚｎ－Ａｌ－Ｍｇ系熔融鍍敷鋼板與其製造方法 - Google Patents

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Description

Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板與其製造方法 發明領域
本發明係有關一種高耐蝕性Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其可以作為例如家電用或汽車用、建材用的鋼板應用在各種用途。特別是有關一種外觀優良的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板與其製造方法。
本申請案係基於2009年6月30日在日本提出申請的特願2009-156018號主張優先權，將其內容引用至此。
 發明背景
Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板因為耐蝕性優異，近年來其使用量正在增加。但是，因為採用多元系合金之熔融鍍敷的凝固反應複雜，在Zn-Al-Mg系熔融鍍敷中容易引起各種外觀不良。過去以來，為使Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之外觀良好而提出過各種技術。
例如，採用三元共晶點附近的鍍浴組成之情形，鍍層之金屬組織中會有容易變色且表面外觀劣化的Zn11 Mg2 系的相發生局部結晶之問題。
為解決該問題，專利文獻1中揭示了一種技術，係藉由控制鍍浴之浴溫在470℃以上且鍍敷後的冷卻速度在0.5℃/秒以上，並在[Al/Zn/Zn2 Mg的三元共晶組織]之基體中形成具有[初晶Al相]或混雜有[初晶Al]與[Zn單相]之金屬組織的鍍層，以抑制容易變色且表面外觀劣化的Zn11 Mg2 系的相發生局部結晶。
專利文獻2中亦揭示了，若令鍍層中的Al/Zn/MgZn合金之三元共晶組織之結晶的60%以上達到圓相當徑100μm以上，就會獲得不易變色的組織。
另外，專利文獻2中亦揭示了藉由在鍍層中含有具特定晶格面之金屬間化合物，令Al相的枝晶一次臂在＜110＞方向大量成長，以使Al相的結晶獲得微細且均勻的等軸晶。其結果，就沒有因Al相的枝晶之不均勻成長造成的鍍敷凹凸，會獲得平滑外觀者揭示於專利文獻2。
Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板中亦有區別於如上所述的外觀不良之梨皮的問題。Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之表面係如第1圖所示地，混雜有不定形狀的白色部與圓形狀的光澤部，呈現出微細散佈的如同梨皮狀的表面外觀。較詳細地說，如第2圖所示，白色部係露出鍍敷表面的Al相之枝晶，光澤部係三元共晶組織。
因為該梨皮一般並不美麗，所以即使鍍敷表面沒有如上所述的外觀不良(鍍敷的凹凸)，在進一步要求美麗外觀之情形，依然必須改善該梨皮之狀態。
較佳的梨皮係上述的白色部與光澤部分別微細分散的，所謂表面之紋理具有微細的外觀，且平滑的光澤部多。梨皮的光澤部係由三元共晶構成，與白色部相比具有平滑的表面狀態。
但是，梨皮之狀態在每個製品中差異較大。特別是如果鍍敷附著量多，每個白色部之面積與每個光澤部之面積就會增大，有不美麗狀態之梨皮增加的傾向。
在習知技術中，難以安定地形成紋理微細的良好梨皮之鍍敷表面。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本國專利第3179401號公報
專利文獻2：日本國特開2006-283155號公報
非專利文獻
非專利文獻1：鐵與鋼，第81卷，1995年，第6號，p.643
於是，本發明中，目的係在Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板中，明確得知必要的熔融鍍層之條件，獲得紋理微細，而且平滑光澤部多的梨皮，同時安定地製造具有這種梨皮之熔融鍍敷鋼板。
本發明人等製作梨皮之狀態不同的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板且調查其特徵。其結果得知，當每單位面積的白色部之個數多時，以及光澤部的面積比例大時，就有獲得良好梨皮的傾向。特別是發現如果白色部的個數增多，梨皮的狀態就變良好。
於是，本發明人等就構成鋼板表面之白色部的Al相之方位及樹枝結晶(枝晶結晶)之結構作了調查。首先，利用X射線繞射(XRD)測定就Al相之方位進行調查之結果，發現在呈現良好梨皮的鋼板中，與不呈現良好梨皮之鋼板相比，(200)面與鋼板表面平行的晶粒多，(111)面與鋼板表面平行的晶粒少。
另外，利用EBSD法或掃描電子顯微鏡(SEM)分析Al相的樹枝結晶之結構的結果，發現在平行於呈現良好梨皮之鋼板的鍍層表面的面中，類似十字形狀的樹枝結晶多，類似六角形狀的樹枝結晶少。
本發明人等經過如上所述的檢討，完成了本發明。本發明之要旨係如下所述。
(1)　關於本發明之一態樣的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板係具備鋼板與熔融鍍層，該熔融鍍層含有4質量%以上22質量%以下的Al與1質量%以上5質量%以下的Mg，且剩餘部分含Zn及不可避免的雜質；平行於前述熔融鍍層表面的前述熔融鍍層之截面中，Al相的(200)面之X射線繞射強度I(200)與Al相的(111)面之X射線繞射強度I(111)之比，即繞射強度比I(200)/I(111)在0.8以上。
(2)　在上述(1)記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板中，前述熔融鍍層亦可含有0.0001質量%以上2.0質量%以下的Si。
(3)　在上述(1)或(2)記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板中，前述熔融鍍層亦可以單獨或複合形式進一步含有0.0001質量%以上0.質量%以下的Fe、Sb、Pb、Sn、Ca、Co、Mn、P、B、Bi、Cr、3族元素、REM、Hf、不可避免的雜質。
(4)　在上述(1)或(2)記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板中，前述熔融鍍層亦可以單獨或複合形式進一步含有0.0001質量%以上0.5質量%以下的Ni、Ti、Zr、Sr。
(5)　在上述(1)或(2)記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板中，平行於前述熔融鍍層表面的前述熔融鍍層之截面中，Al相的類似十字形狀之樹枝結晶的面積率亦可在前述熔融鍍層總截面積的5%以上。
(6)　在上述(1)或(2)記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板中，前述熔融鍍層表面的白色部個數在100個/cm2 以上，而且前述熔融鍍層表面的光澤部面積率在前述熔融鍍層總表面積的94%以上亦可。
(7)　在上述(1)或(2)記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板中，前述熔融鍍層中每單面的鍍敷附著量亦可為50～300g/m2 。
(8)　在Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之製造方法中，其係製造如上述(1)或(2)記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板者，即將擦拭的前述熔融鍍層之溫度係超過Zn-Al-Mg系熔融鍍敷金屬之凝固開始溫度，剛擦拭後的前述熔融鍍層之溫度係較前述Zn-Al-Mg系熔融鍍敷金屬之凝固開始溫度低10℃以下。
(9)　在上述(8)記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之製造方法中，其中擦拭後，亦可以10℃/sec以下的冷卻速度進行冷卻直到前述Zn-Al-Mg系熔融鍍敷金屬的前述Al相之凝固結束溫度為止。
(10)　在上述(8)或(9)記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之製造方法中，前述熔融鍍層中每單面的鍍敷附著量亦可控制在50～300g/m2 。
若依據本發明，可以令每個製品之品質沒有差異且安定地提供一種Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其紋理微細，而且具有平滑部分多的梨皮之優良外觀。
圖式簡單說明
第1圖係使用照片的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板表面之梨皮的說明圖。
第2圖係利用了電子顯微鏡照片之梨皮的說明圖。
第3圖係利用了電子顯微鏡照片之梨皮的說明圖。
第4圖係梨皮表面之白色部個數及光澤部面積與梨皮評分之關係的示意圖。
第5圖係平行於熔融鍍敷鋼板之表面的面利用XRD測定獲得之繞射圖案之一例的示意圖。
第6圖係鍍層中繞射強度比I(200)/I(111)與鍍敷鋼板表面的梨皮評分之關係的示意圖。
第7A圖係利用EBSD法測定鍍層之結果所得之圖像之一例。
第7B圖係第7A圖所示之圖像經2值化以使(200)面方位的部分成為白色的圖像之一例。
第8圖係鍍層表面類似十字形狀的樹枝結晶之面積率與鍍敷鋼板表面之梨皮評分之關係的示意圖。
第9圖係鍍層中繞射強度比I(200)/I(111)及類似十字形的樹枝結晶之面積率與梨皮評分之關係的示意圖。
 用以實施發明之形態
本發明之一實施形態中，熔融鍍浴係在熔融Zn浴中添加Al，且進一步依需要添加有Si、Mg之一種或兩種的鍍浴。
本實施形態中，限定Al之含量在4質量%以上22質量%以下之理由，是因為不足4質量%的Al，提高耐蝕性的效果就不充分，在22質量%以上，提高耐蝕性的效果就會飽和。另外，Al的含量不足4質量%時，因Al相不會以初晶形式結晶，就不會引起由初晶Al相產生的梨皮之問題。
這樣，Al之含量不足4質量%時，提高耐蝕性之效果就不充分。另外，Al之含量若超過22質量%，提高耐蝕性的效果就會飽和。因此，Al之含量為4質量%以上22質量%以下。為進一步提高耐蝕性，Al之含量以5質量%以上為佳，10質量%以上較佳。另外，為降低鍍浴之熔點，同時提高鍍敷密合性，Al之含量以20質量%以下為佳，15質量%以下較佳。
Mg之含量不足1質量%時，提高耐蝕性的效果就會不充分。另外，Mg之含量若超過5質量%，鍍層就會變脆且密合性降低。因此，Mg之含量在1質量%以上5質量%以下。為進一步提高耐蝕性，Mg之含量以2質量%以上為佳，3質量%以上較佳。此外，為進一步提高鍍層之密合性，Mg含量以4.5質量%以下為佳，4質量%以下較佳。
在不添加Al及Mg以外之元素時，其剩餘部分係由Zn及不可避免的雜質構成。
此外，亦可形成上述的基本組成中添加有0.0001質量%以上2質量%以下的Si之鍍層。含有Si係為提高耐蝕性，不過即使添加2質量%以上的Si，提高耐蝕性的效果也會飽和。Si之下限濃度設在0.0001質量%的理由是因為Si在0.0001質量%以下之濃度時，工業上的濃度會難以控制。
鍍浴中，在上述成分(Zn、Al、Mg、Si)以外亦可以單獨或者複合形式含有0.0001質量%以上0.5質量%以下的Fe、Sb、Pb、Sn以及不可避免的雜質。另外，在鍍浴中以單獨或者複合形式含有0.0001質量%以上0.5質量%以下的Ca、Co、Mn、P、B、Bi、Cr、3族元素、REM、Hf亦不會損害本發明之效果，依其含量有時還會有進一步改善耐蝕性等良好情形。上述成分(Fe、Sb、Pb、Sn、不可避免的雜質、Ca、Co、Mn、P、B、Bi、Cr、3族元素、REM、Hf)之下限濃度設在0.0001質量%之理由，是因為該等之成分在0.0001質量%以下的濃度時，工業上的濃度會難以控制。
此外，鍍浴中亦可以單獨或者複合形式含有0.0001質量%以上0.5質量%以下的Ni、Ti、Zr、Sr。該等之元素的任一種均會在Al之間結晶成金屬間化合物，有提高表面平滑性之效果。但是，各自的元素(Ni、Ti、Zr、Sr)若超過上限之含量，鍍敷後的外觀就變粗糙，有時會產生外觀不良。Ni、Ti、Zr、Sr之下限濃度設在0.0001質量%的理由是因為該等之成分在0.0001質量%以下之濃度時，工業上的濃度會難以控制。
本發明中，Al相係在鍍層中具有明確的界限且類似島狀或枝晶狀的相。Al相相當於例如Zn-Al-Mg的三元系平衡狀態圖中在高溫下的「Al相」(固溶Zn的Al固溶體)。該高溫下的Al相係依據鍍浴的Al濃度固溶的Zn量會不同。該高溫下的Al相係分離常溫下微細的Al相與微細的Zn相，在常溫下所見的島狀或枝晶狀之形狀可以看作保留有高溫下之Al相的構架者。來自該高溫下的Al相(稱為Al初晶)且形狀上保留Al相之構架的相在本說明書中稱為Al相。
Al相在Al-Zn-Mg之3元系、Al-Zn-Mg-Si之4元系中，依據鍍浴的合金濃度固溶的元素量會不同，在常溫下的相形態亦不同。不過在任一種情形下，Al相都保留來自Al初晶的構架，因在顯微鏡觀察下可以明確區分，故在本說明書中將其稱為Al相。
此處，不好的梨皮之狀態如第1圖所示，係不定形的白色部與圓形狀之光澤部發生混雜，在表面呈現散佈的如同梨皮狀的表面外觀之狀態。在該狀態下，白色部大，而且光澤部之面積率低。因而，可以用白色部之尺寸與該白色部占鍍敷表面之比例來評估梨皮外觀之程度。在本實施形態中，熔融鍍層之表面以面積率計含有94%以上之光澤部，且白色部之個數在100個/cm2 以上是合適的。這樣處理就可以提供外觀良好的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板。在任意的鋼板中，較詳細地說，如第2、3圖所示，白色部為鍍敷表面露出的Al相之枝晶發生聚集之部分，光澤部為鍍敷表面用三元共晶組織所覆蓋的部分。本發明人等觀察的鍍敷表面Al相之枝晶露出的部分係長邊10～100μm左右的尺寸，枝晶的枝厚度為5～50μm左右的尺寸。
本說明書所述梨皮的白色部係鍍敷表面露出的Al相之枝晶發生聚集的部分。另外，評估梨皮的白色部數量之際，係將目視上呈一體化的該梨皮之白色部當作一個白色部評估。
此處，三元共晶係Zn-Al-Mg的3元系，或者Zn-Al-Mg-Si的4元系之鍍敷鋼板中，上述成分濃度範圍之鍍層發生最終凝固之際生成的凝固組織。
本發明人等透過改變鍍敷組成或鍍敷後之冷卻速度等之條件來製作大量的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，從其中採集梨皮之狀態不同的試料並調查其特徵。
依據所採集之試料的梨皮狀態，從合適的狀態依序賦予各試料1～6的評分(梨皮評分)。再者，將可以判定為「良好」的界限之梨皮設定為基準的評分3。調查各試料中的光澤部面積率與白色部個數的關係。將其結果示於第4圖。
由第4圖得知，若白色部(含Al相之部分)的個數在100個/cm2 以上，而且光澤部(含三元共晶之部分)的面積率在94%以上(不含100%)，Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板就傾向於呈現評分3以下的良好梨皮。若白色部微細分散，白色部之個數就增多。另外，若光澤部之面積率升高，白色部之面積率就減小。因而，從每單位面積的白色部之個數與光澤部之面積率，可以表現白色部微細且平滑的光澤部多的梨皮。
已知梨皮之白色部係如上所述的生成樹枝狀之初晶Al相。本發明人等認為該Al相之結晶構造定會根據白色部之分散狀態而不同。
於是，本發明人等利用XRD測定調查了Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板表面的X射線繞射圖案。其結果，發現在呈現評分在3以下的良好梨皮之鋼板中，Al結晶(初晶的Al相)之(200)面與鋼板表面平行的晶粒多，Al結晶之(111)面與鋼板表面平行的晶粒少。
第5圖顯示利用平行於Zn-Al-Mg系熔融鍍層中鋼板之表面的面之XRD測定所得之繞射圖案之一例。
使用CuKα1 線時，源自Al結晶的繞射圖案中，在2θ為38.4°之位置與2θ為44.8°之位置產生波峰。2θ為38.4°之位置(晶面間距d為2.34)係對應Al結晶的(111)面。2θ為44.8°之位置(晶面間距d為2.02)係對應Al結晶的(200)面。因此，若38.4°的波峰之繞射強度值高，(111)面與鋼板表面平行的晶粒就多。而，若44.8°的波峰之繞射強度值高，(200)面與鋼板表面平行的晶粒就多。
此外，本發明人等針對平行於梨皮評分不同的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之熔融鍍層的表面之鍍層(熔融鍍層)的截面進行XRD測定，從所得之X射線繞射圖案求取Al相之(200)面的X射線繞射強度I(200)與Al相之(111)面的X射線繞射強度I(111)之比，亦即繞射強度比I(200)/I(111)，以調查繞射強度比與鋼板之梨皮評分的關係。此處，X射線繞射強度I(200)及X射線繞射強度I(111)係由各波峰之面積分別求得。
再者，調整鋼板兩面之鍍敷附著量以形成100～350g/m2 之鍍層。將繞射強度比I(200)/I(111)與鋼板的梨皮評分之關係示於第6圖。從第6圖之結果得知，若繞射強度比I(200)/I(111)之數值在0.8以上，就會獲得鋼板的梨皮評分之數值為3以下的良好Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板。此處，繞射強度比I(200)/I(111)之上限並無特殊限制。因此，繞射強度比I(200)/I(111)之上限為無限大。
另外，繞射強度比I(200)/I(111)之數值在0.8以上，針對鋼板之梨皮評分值為3以下的鋼板測定白色部個數之結果，任一鋼板之白色部個數均在100個/cm2 以上。再者，白色部係以肉眼統計熔融鍍層之表面。此處，可以用肉眼統計之白色部個數的上限為10000個/cm2 亦可。
接著，與專利文獻2同樣地利用EBSD法調查平行於Al相之樹枝結晶的鍍敷表面的面之結構。其結果，得知在X射線繞射強度比I(200)/I(111)大，且呈現評分為3以下之良好梨皮之Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板中，類似十字形狀的樹枝結晶(十字形樹枝結晶)多，類似六角形狀之樹枝結晶少。
再者，EBSD(電子背散射繞射)法係以一定的間隔(一定的照射點間距離)在SEM(掃描電子顯微鏡)之鏡筒內固定的試料照射收斂電子束，從照射點產生背散射電子繞射像(EBSD像)，由該背散射電子繞射像分析構成多晶材料之每個結晶之構造和方位的方法。再者，在該EBSD法中，係使用熔融鍍層之表面經鏡面研磨的試料。換言之，係平行於熔融鍍層之表面的熔融鍍層之截面的結晶結構和方位受到分析。
針對梨皮評分不同的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，從採用EBSD法測定之結構所得之EBSD像，以圖像處理僅挑選類似十字形狀的樹枝結晶之部分以評估類似十字形狀之樹枝結晶的面積率。第7A圖中顯示了利用EBSD法獲得之圖像之一例。另外，第7B圖中顯示了第7A圖的圖像經2值化以使(200)面方位之部分成為白色的圖像之一例。
將利用EBSD像之圖像分析獲得之類似十字形狀的樹枝結晶之面積率與鋼板之梨皮評分之關係示於第8圖。從第8圖之結果，得知如果Al相的類似十字形狀之樹枝結晶之面積率為熔融鍍層總截面積的5%以上，就會獲得鋼板之梨皮評分值為3以下的良好Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板。再者，若考慮Zn-Al-Mg系熔融鍍層之合金組成，類似十字形狀之樹枝結晶的面積率之上限為50%以下亦可。
另外，針對類似十字形狀之樹枝結晶之面積率在5%以上的鋼板，測定白色部之個數之結果，任一鋼板的白色部個數均在100個/cm2 以上。
接著，本發明人等調查了X射線繞射強度比I(200)/I(111)與類似十字形狀之樹枝結晶的面積率之關係。第9圖中顯示所得之X射線繞射強度比I(200)/I(111)及類似十字形狀的樹枝結晶之面積率與梨皮評分之關係。從第9圖可以確認，在梨皮評分為3以下的良好鋼板中，X射線繞射強度比I(200)/I(111)的數值在0.8以上之範圍，類似十字形狀的樹枝結晶之面積率在5%以上之範圍。
這樣，微細白色部之個數增加，全體白色部減少的梨皮之改善與，Al結晶之(200)面與鍍敷表面平行之晶粒增加(換言之，類似十字形狀的樹枝結晶之面積率的增加)相對應。該理由係考慮如下所述。
Zn-Al-Mg的3元系凝固過程中，已知Al相的枝晶容易成長的面係如專利文獻2中記載的(110)面。因此，若Al相的枝晶平行於鋼板表面成長，從鋼板表面看到的Al結晶向(n00)面((100)面、(200)面等)或(mmm)面((111)面、(222)面等)之配向性增強。
向(mmm)面的配向性強時，Al相的枝晶之(mmm)面相對於鍍敷表面成為平行，所以若從鍍敷表面方向觀察Al相的枝晶，就會看到從晶核在6方向延伸枝晶的六角形狀之樹枝結晶。另外，向(n00)面的配向性強時，Al相的枝晶之(n00)面相對於鍍敷表面成為平行，所以若從鍍敷表面方向觀察Al相的枝晶，就會看到從晶核在4方向延伸枝晶的十字形狀之樹枝結晶。
如上所述，在(n00)面的配向性相對高的條件下，若從垂直於鍍敷表面之方向看，Al相之枝晶係向微細的類似十字形進行配向。
枝晶係分支成一次枝、二次枝、三次枝持續成長，這些是一個結晶，結晶的成長方向在(110)方向不變。因此，若在平行於鍍敷表面的面切割鍍層，任一枝都會類似相同形，在(n00)面具配向性之結晶，任一枝都會類似十字形狀。
與六角形狀的結晶相比，因十字形狀的結晶枝與枝所成角度寬，推測貫通垂直於鍍敷表面方向之熔液的流路就容易形成。因此，在鍍敷的凝固過程中Al相之枝晶會在(200)面配向，從鍍敷表面看，因成為十字形狀者在垂直於鍍敷表面方向的鍍液之流動性良好，鍍敷表面的Al相之枝晶就容易覆蓋鍍敷熔液。也就是說，因鍍敷表面的Al相容易被最後凝固的三元共晶所覆蓋，所以最終鍍敷表面的白色部減少，推測梨皮成為良好。
Al相的枝晶在(200)面配向的機制並不明確。但是，透過設置將要擦拭前的熔融鍍層之溫度在超過Zn-Al-Mg系熔融鍍敷金屬的凝固開始溫度之溫度，繼而將擦拭經過1秒後的平均鋼板溫度冷卻到Zn-Al-Mg系熔融鍍敷金屬之凝固開始溫度-10℃以下，若從Al相之枝晶在(200)面配向考慮，在凝固開始階段，認為某一定粒徑以下的微細Al相之晶核發生大量結晶會影響Al相之配向性。因為微細的Al相在鍍敷熔液中比粗大結晶更容易旋轉，推測在容易確保鍍敷熔液的流動性方向，也就是鍍層的凝固收縮過程中在容易確保垂直於重要鍍敷表面之方向的鍍敷熔液流動性方向加以配向，從鍍敷表面看會容易產生類似十字形的Al相。
一般而言，為大量產生微細的晶核，重要的是較大地設定在凝固開始點之過冷度。因此，推測利用氣體噴注的衝擊力在控制鍍敷附著量的擦拭位置開始凝固可以最大地設定在凝固開始點之過冷度，Al相的晶核會大量產生，從鍍敷表面看就容易產生類似十字形狀的Al相。
本發明中，鍍層之厚度不作特殊限制。但是，在薄鍍層鋼板中，即使不特別控制擦拭後的冷卻，表面外觀也多會良好。另外，當單面的鍍敷附著量在50～300g/m2 之範圍時，有時梨皮之狀態會惡化。因此，鍍層之白色部受到控制的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之單面的鍍敷附著量以50～300g/m2 為佳。當較厚地控制鍍敷附著量時，由於擦拭後的鋼板溫度(熔融鍍層之溫度)難以降低，推測梨皮之狀態不良。
製造具有如上所述之良好梨皮的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板時，基本上要控制熔融鍍層之凝固過程。藉由該凝固過程的控制，在(200)面方位配向，從垂直於鍍敷表面之方向看，使微細的類似十字形狀的樹枝結晶之Al結晶的比例增加。
換言之，利用以下的方法控制熔融鍍層之凝固過程。首先，對從熔融鍍浴取出的鋼板吹氣，進行擦掉過剩鍍敷金屬(Zn-Al-Mg系鍍敷金屬)的擦拭。控制該擦拭之際的冷卻，令剛擦拭後的鋼板溫度(熔融鍍層之溫度)在低於Zn-Al-Mg系熔融鍍敷金屬之凝固開始溫度10℃的溫度以下(凝固開始溫度-10℃以下)。為控制剛擦拭後的鋼板溫度，亦可控制例如鍍浴之溫度或擦拭氣體之溫度及量等之條件。此外，擦拭之後可以將鍍敷鋼板放冷，或者，亦可在10℃/sec以下冷卻。再者，剛擦拭後的鋼板溫度低於凝固開始溫度10℃的溫度以上時，就無法獲得梨皮良好的鍍敷鋼板。
過去以來，一般並不實行採用擦拭的鍍層之冷卻控制。換言之，在擦拭中及剛擦拭後，鍍層多為完全熔融狀態以可以容易地進行鍍敷量之控制。特別是在擦拭中，為降低鍍敷之黏度，要設定鍍敷溫度在相比於凝固開始溫度足夠高的溫度。例如，如非專利文獻1中所示，擦拭時的鍍敷附著量之分析係使用層流模型。因此，在過去以來，控制鍍敷附著量較厚時，有時梨皮之狀態會降低。
若冷卻剛擦拭後的鋼板(鍍敷鋼板)直到低於凝固開始溫度10℃的溫度以下為止，伴隨微細且均勻的核生成，從垂直於鍍敷表面之方向看，會生成類似十字形狀的樹枝結晶。
另一方面，若設定剛擦拭後的鋼板溫度(熔融鍍層之溫度)在低於凝固開始溫度10℃的溫度以上，在接下來伴隨溫度降低的凝固過程中，鍍敷表面大的Al相之枝晶就容易成長，從垂直於鍍敷表面之方向看，容易生成類似六角形狀的樹枝結晶。
另外，擦拭後若放冷鍍敷金屬直到最終凝固溫度為止，平滑部分之面積就會增加，梨皮有進一步改善的傾向。
若冷卻速度變慢，推測因可以充分確保鍍敷熔液從垂直於鍍敷表面方向看自微細的類似十字形狀之樹枝結晶的枝晶之間隙到鍍層表面冒出的時間，平滑部分之面積會增加。
實際應用上，為確保生產性，必須一定程度的冷卻速度。但是，為獲得梨皮較良好的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，以10℃/sec以下之冷卻速度冷卻為佳。在過去以來，為確保生產性，多在擦拭後以10℃/sec以上的冷卻速度進行冷卻，以製造Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板。在該情形下，難以獲得梨皮良好的鍍敷鋼板。再者，若考慮Al相的枝晶成長(核成長)，亦可進行以10℃/sec以下之冷卻速度的冷卻直到Zn-Al-Mg系鍍敷金屬的Al相之凝固開始溫度為止。
再者，有必要令擦拭的開始溫度(將要擦拭前的鋼板溫度)高於鍍敷金屬之凝固開始溫度。換言之，要控制鋼板溫度令將要擦拭前的鋼板溫度超過Zn-Al-Mg系鍍敷金屬之凝固開始溫度。
若擦拭的開始溫度低於鍍敷金屬之凝固開始溫度，Al相之分佈就會不均勻，引起不良的梨皮以外之外觀缺陷。
為容易地實行剛擦拭後的溫度調整，宜在超過凝固開始溫度，高於凝固開始溫度10℃之溫度以下(凝固開始溫度+10℃以下)之溫度範圍開始擦拭。
此處，將要擦拭前的鋼板溫度係採用擦拭氣體之冷卻開始點的鍍敷鋼板之平均溫度。另外，剛擦拭後的鋼板溫度係從採用擦拭氣體之冷卻開始1秒後的鍍敷鋼板之平均溫度。鋼板溫度可以利用放射溫度計間接測定，亦可利用接觸板溫度計直接測定。
再者，上述Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之製造方法係可以應用於薄鍍層(超過0g/m2 不足50g/m2 )之鍍敷鋼板及厚鍍層(50g/m2 以上300以下)之鍍敷鋼板的兩者。特別是上述Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之製造方法對於厚鍍層之鍍敷鋼板可以合適地應用。
以下，將說明本發明之實施例，實施例中採用的條件係用以確認本發明之可實施性及效果的一條件例。因此本發明不限定於該例。
實施例1
準備厚度0.8mm的冷軋鋼板，使用無氧化爐型的連續熔融鍍敷生產線，實行加熱、退火、Zn-Al-Mg系熔融鍍敷以製作成鍍敷鋼板。退火氛圍設為10體積%氫、90體積%氮的混合氣體氛圍，設定退火溫度為750℃，退火時間為3分鐘。在熔融鍍敷處理中，係在具有表1所示組成之430℃的鍍浴中浸漬鋼板3秒後，用N2 氣體擦拭來調整鍍敷附著量。熔融鍍敷處理後，實行放冷(空冷)或10℃/sec以下之氣體冷卻。其他的測試條件係表1所示之條件。
鍍敷之外觀係從鍍敷鋼板切出樣品，利用評分評估樣品表面之梨面(梨皮)。將可以判定為「良好」的界限之梨皮設定為基準的評分3，依據採集試料的梨皮狀態，從合適狀態依序賦予各樣品1～6的評分以評估各樣品。
另外，利用目視計算白色部之個數。
由各試料製作XRD測定用的試料與EBSD測定用的試料，分別進行XRD測定與EBSD測定。
將評估結果示於表1。實施例的鍍敷鋼板之梨皮良好。
實施例2
準備厚度0.4～2.0mm的冷軋鋼板，使用無氧化爐型的連續熔融鍍敷生產線，實行加熱、退火、Zn-Al-Mg系熔融鍍敷以製作成鍍敷鋼板。退火氛圍設為10體積%氫、90體積%氮的混合氣體氛圍，設定退火溫度為750℃，退火時間為3分鐘。在熔融鍍敷處理中，係在具有表1所示組成之鍍浴中浸漬3秒後，用N2 氣體擦拭來調整鍍敷附著量。鍍敷後的冷卻係空冷。其他的測試條件係表2所示之條件。再者，在表2之情形，鍍敷金屬的凝固開始溫度係428℃。
鍍敷之外觀係與實施例1同樣地用評分作評估。
利用鍍敷表面的鏡面研磨由各樣品製作成XRD測定用的試料，分別進行XRD測定。
另外，利用接觸板溫度計測定擦拭後1秒後之鋼板溫度。將經測定之該鋼板溫度作為剛擦拭後之鋼板溫度來評估。
將評估結果示於表2。標準3～5之實施例的鍍敷鋼板，其梨皮良好。但是，標準6～9之比較例的鍍敷鋼板，因其剛擦拭後的鋼板溫度高(超過418℃)，梨皮之狀態會惡化。另外，標準1及2的參考例之鍍敷鋼板，因其鍍敷量小，故梨皮良好。
產業之可利用性
可以安定地製造一種Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其紋理微細，而且具有平滑部分多的梨皮之優良外觀。
第1圖係使用照片的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板表面之梨皮的說明圖。
第2圖係利用了電子顯微鏡照片之梨皮的說明圖。
第3圖係利用了電子顯微鏡照片之梨皮的說明圖。
第4圖係梨皮表面之白色部個數及光澤部面積與梨皮評分之關係的示意圖。
第5圖係平行於熔融鍍敷鋼板之表面的面利用XRD測定獲得之繞射圖案之一例的示意圖。
第6圖係鍍層中繞射強度比I(200)/I(111)與鍍敷鋼板表面的梨皮評分之關係的示意圖。
第7A圖係利用EBSD法測定鍍層之結果所得之圖像之一例。
第7B圖係第7A圖所示之圖像經2值化以使(200)面方位的部分成為白色的圖像之一例。
第8圖係鍍層表面類似十字形狀的樹枝結晶之面積率與鍍敷鋼板表面之梨皮評分之關係的示意圖。
第9圖係鍍層中繞射強度比I(200)/I(111)及類似十字形的樹枝結晶之面積率與梨皮評分之關係的示意圖。

Claims (10)

  1. 一種Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其特徵在於，具備鋼板與，熔融鍍層，該熔融鍍層含有4質量%以上22質量%以下的Al與1質量%以上5質量%以下的Mg，剩餘部分含Zn及不可避免的雜質且鋼板兩面之鍍敷附著量為100~350g/m2 ；在平行於前述熔融鍍層表面的前述熔融鍍層之截面中，Al相的(200)面之X射線繞射強度I(200)與Al相的(111)面之X射線繞射強度I(111)之比，即繞射強度比I(200)/I(111)在0.98~18。
  2. 如申請專利範圍第1項記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其中前述熔融鍍層含有0.0001質量%以上2.0質量%以下的Si。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其中前述熔融鍍層以單獨或複合形式進一步含有0.0001質量%以上0.5質量%以下的Fe、Sb、Pb、Sn、Ca、Co、Mn、P、B、Bi、Cr、3族元素、稀土金屬(Rare-earth metal,REM)、Hf、不可避免的雜質。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其中前述熔融鍍層以單獨或複合形式進一步含有0.0001質量%以上0.5質量%以下的Ni、Ti、Zr、Sr。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其中在平行於前述熔融鍍層表面的前述熔融 鍍層之截面中，Al相之類似十字形狀的樹枝結晶之面積率為前述熔融鍍層總截面積的5%以上。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其中前述熔融鍍層表面的白色部個數在100個/cm2 以上，而且前述熔融鍍層表面的光澤部面積率為前述熔融鍍層總表面積的94%以上。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板，其中前述熔融鍍層中每單面的鍍敷附著量為50~300g/m2 。
  8. 一種Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之製造方法，係製造如申請專利範圍第1項或第2項記載之Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板者，其特徵在於，即將擦拭的前述熔融鍍層之溫度係超過Zn-Al-Mg系熔融鍍敷金屬之凝固開始溫度，剛擦拭後的前述熔融鍍層之溫度係較前述Zn-Al-Mg系熔融鍍敷金屬之凝固開始溫度低10℃以下。
  9. 如申請專利範圍第8項記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之製造方法，其中擦拭後，係以10℃/sec以下的冷卻速度進行冷卻直到前述Zn-Al-Mg系熔融鍍敷金屬的前述Al相之凝固結束溫度為止。
  10. 如申請專利範圍第8項或第9項記載的Zn-Al-Mg系熔融鍍敷鋼板之製造方法，其中前述熔融鍍層中每單面之鍍敷附著量係控制在50~300g/m2 。
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