TWI382210B - Manufacturing method of thin high performance polarizing film - Google Patents
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Description
本發明關於將在樹脂基材上塗佈及乾燥的聚乙烯醇系樹脂層與樹脂基材一體染色及拉伸而製膜的薄型高機能偏光膜及其製造方法。
藉由對聚乙烯醇系樹脂(以下稱為「PVA系樹脂」)層進行染色而使二色性物質吸附及配向的偏光膜之所謂偏光鏡(以下稱為「偏光膜」)的製造方法係熟知。其中,通常將含有藉由在樹脂基材上塗佈聚乙烯醇系樹脂(以下稱為「PVA系樹脂」)的水溶液及乾燥而形成的薄PVA系樹脂層之層合體,置於烘箱等的加熱裝置中,使用拉伸機以乾式進行拉伸,接著藉由染色使二色性物質吸附及配向的製造薄型偏光膜之方法,或使含薄PVA系樹脂層之層合體首先經由染色而吸附二色性物質,其次置於加熱裝置中,藉由使用拉伸機以乾式進行拉伸,而使二色性物質配向的製造薄型偏光膜之方法,係如圖2之比較例所示地,已為眾所周知。
貼合於液晶胞的表裏之用於液晶顯示元件的偏光膜,係一般將60~80μm的PVA系樹脂之單層體,例如懸掛在具有周速不同的複數組輥之輥搬送機中,藉由染色而使吸附二色性物質,接著以常溫至60℃左右的水溶液等之濕式進行拉伸,使二色性物質配向的20~30μm厚之偏光膜。此係厚型偏光膜。目前,用於大型電視用的單體透過率42%以上之偏光度99.95%以上的光學特性高之偏光膜,所謂的厚型高機能偏光膜係實用化。
然而,由於PVA系樹脂為親水性,偏光膜對於溫度或濕度之變化係敏感,容易伸縮,而且由於容易伸縮而易捲曲。因此,為了伸縮抑制及減少溫度或濕度的影響,通常使用兩面黏貼有保護薄膜的偏光膜。儘管如此,使用厚型偏光膜時,偏光膜的伸縮抑制係困難,貼合在液晶胞等的構件時,對構件產生應力,亦成為使液晶顯示元件發生顯示不均的原因。此係厚型偏光膜的技術問題之一。再者,當然有應符合薄型化或低能量消耗量的現代要求之技術課題。
因此,代替厚型偏光膜,要求薄型偏光膜,但是將薄PVA系樹脂單層體,例如50μm厚以下的PVA系樹脂薄膜,例如懸掛在輥搬送機,以常溫至60℃左右的水溶液等之濕式進行拉伸時,由於是親水性高分子組成物,故薄PVA系樹脂薄膜進行溶解或耐不住施加於薄膜的張力而斷裂。即,難以由薄PVA系樹脂薄膜來安定地生產薄型偏光膜。因此,作為新的薄型偏光膜之製法所開發者,係專利文獻1~3中所示之藉由將在具有厚度的樹脂基材上所形成的薄PVA系樹脂層與樹脂基材一體地以乾式進行拉伸,而在樹脂基材上將薄型偏光膜製膜的方法。
此等不是以水溶液等的濕式進行拉伸者,而是藉由將樹脂基材和PVA系樹脂層的層合體薄膜與樹脂基材一體地置於烘箱等的加熱裝置中,使用拉伸機以乾式進行拉伸,接著浸漬於染色液中,而在樹脂基材上製膜的使二色性物質配向之製造薄型偏光膜的方法。若依照如此的製法,可首先在樹脂基材將含PVA系樹脂的水溶液塗佈及乾燥,以形成十數μm厚的PVA系樹脂層,其次將其置於烘箱等的加熱裝置,使用拉伸機以乾式進行拉伸,接著藉由染色而使二色性物質吸附,以生成數μm厚的使二色牲物質配向之薄型偏光膜。
其為薄型偏光膜。從顯示元件的薄型化、顯示不均的消除、能量消耗量的減低等之觀點來看,期導該製法及薄型偏光膜的前途性。然而,至目前為止,該製法的薄型偏光膜係如圖4或圖5的比較例1及2所可見到地,無法克服光學特性低的技術問題。
首先,背景技術中與光學特性有關的整理係必要。大型顯示元件中可用的偏光膜之光學特性可直截了當地以偏光度P與單體透過率T來表示。偏光膜的性能係以繪製權衡關係的偏光度P與單體透過率T之2個光學特性值的T-P曲線圖來表示。
參照圖6的模型圖。T=50%、P=100%係理想特性。T值若降低,則容易升高P值,T值愈高則愈不易提高P。因此,在薄型偏光膜中未實現的偏光度P為99.95%以上、單體透過率T為42.0%以上者,係現在或將來作為大型顯示元件等的偏光膜性能所要求的光學特性。此處,雖然理想特性為T=50%、P=100%,但在光穿透偏光膜之際,於偏光膜與空氣的界面,發生一部分的光進行反射的現象。若考慮此反射現象,由於反射的部分減少透過率,故現實上可達成的T值之最大值為45~46%左右。
偏光度P係可以表現偏光膜或顯示器的對比(CR)。99.95%的偏光度P係偏光膜的CR相對於2000:1,在用於一般市售的液晶電視用晶胞時的顯示器之CR中,此相當於1050:1。CR皆愈大,顯示的對比愈優良,愈容易觀看。偏光膜的CR係如後述地,係平行透過率除以正交透過率的值。顯示器的CR係最大亮度除以最小亮度的值。最小亮度係黑顯示時的亮度,於假設一般視聽環境的液晶電視中,要求0.5cd/m2
以下。若超過該值,則色再現性降低。而且,最大亮度係白顯示時的亮度,於假設一般視聽環境的液晶電視中,以450~550cd/m2
的範圍使用。若低於此,則視覺辨識性降低。
根據以上,一般地在液晶電視中,需要1000:1以上的CR。另一方面,若考慮液晶晶胞的偏光消除,在偏光膜中需要2000:1以上的CR。此係相當於99.95%以上的偏光度P。
又,作為液晶電視用的偏光膜,一般使用單體透過率T為42.0%以上者。偏光膜的單體透過率T若低於42.0%,則顯示器的亮度L降低。例如,與使用T=42.0%的偏光膜之顯示器亮度L為100時相比,T=40.0%的偏光膜之顯示器亮度為L=90。此為了確保T=42.0%的顯示器亮度L=100,必須增加使用T=40.0%的偏光膜之顯示器的光源或使用時的點燈能量10%。若考慮顯示元件中所用的光源,為了成為偏光膜的單體透過率T相當於42.0%的顯示器,必須藉由將光源本身高亮度化以提高顯示器亮度L。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1:特開2001-343521號公報
專利文獻2:特許4279944號公報
專利文獻3:特開昭51-069644號公報
本發明的課題在於提供光學特性高的薄偏光膜,即所謂的薄型高機能偏光膜及其製造方法。
本發明者們為了改善薄型偏光膜的光學特性而進行專心致力檢討之結果,認為迄今為止的製法皆著眼於在烘箱等的加熱裝置中,必須使用拉伸機以乾式進行拉伸之點。以乾式進行拉伸者,由樹脂基材及形成在其上的PVA系樹脂層進行結晶化,故難以將層合體本身拉伸到原長的5倍以上。該結晶化現象在製造以乾式拉伸單層體的厚型偏光膜之情況中亦同樣。由於PVA系樹脂層的結晶化與拉伸倍率之極限,無法使二色性物質充分配向。此係為第1技術問題。
當然,與以濕式所拉伸的厚型偏光膜之光學特性可匹敵的薄型偏光膜,迄今為止尚未開發出。PVA系樹脂係親水性高分子組成物,易溶於水中。本發明者們進行專心致力的檢討,如何使薄的PVA系樹脂層在水溶液中不溶化,如何藉由高倍率的拉伸使所吸附的二色性物質進行高次地配向,結果如何實現光學特性高的薄型偏光膜。
本發明者們發現將PVA系樹脂的水溶液塗佈及乾燥而在樹脂基材形成的薄PVA系樹脂層,於低溫(65℃以下)的硼酸水溶液中,可與樹脂基材一體地以高倍率(5倍以上)拉伸。更詳細地,在低溫(65℃以下)的硼酸水溶液中,藉由交聯作用而使樹脂基材上所形成的薄PVA系樹脂層不溶化,因此所不溶化的薄PVA系樹脂層可與樹脂基材一體地以5倍以上的倍率進行拉伸。
再者應特別記載地,得到藉由水分子之作為可塑劑的作用,在較樹脂基材本身的玻璃轉移溫度低的硼酸水溶液中,可以高倍率與樹脂基材一體地拉伸薄PVA系樹脂層之令人驚奇的知識。據此,如在圖4或圖5的實施例1及2中可見到地,發現藉由以抑制PVA系樹脂的結晶化之高倍率拉伸,得到使二色性物質十分吸附及配向的可用於大型顯示元件之光學特性高的薄型偏光膜,即所謂的薄型高機能偏光膜。
以下說明薄型高機能偏光膜及其製造方法中所用的步驟及作用。
為了在水溶液中以高倍率拉伸厚度為十數μm以下的薄PVA系樹脂薄膜,即使形成在厚度為20μm以上的樹脂基材上,PVA系樹脂薄膜本身也必須耐得住拉伸時所施加的張力,必須給予在拉伸中不溶解於水中的耐水性。即,必須為不溶化的PVA系樹脂薄膜。
硼酸係如下式所示地,在水溶液中生成四羥基硼酸陰離子。
H3
BO3
+H2
O←→H+
+[B(OH)4
]-
推測此四羥基硼酸陰離子係與乙烯醇系聚合物的羥基發生氫鍵,使乙烯醇系聚合物交聯。
作為此交聯狀態,將如化學式(1)的狀態當作推定模型的一個(化學式(1)的虛線之鍵係交聯鍵結)。藉由此交聯,乙烯醇系聚合物係不溶化。
如本發明般,若將PVA系樹脂在硼酸水溶液中拉伸,由於可使PVA系樹脂層不溶化,故可以5倍以上的高倍率進行拉伸。
於圖2的比較例1及2中提示之與樹脂基材一體地以乾式來拉伸薄PVA系樹脂的以往製法中,例如得到具有單體透過率為42.0%以上的偏光度為99.95%以上的光學特性之薄型偏光膜係困難。其主要原因係因為使用稱為「乾式拉伸」的拉伸方法。乾式拉伸係難以在較拉伸對象的樹脂基材之玻璃轉移溫度低的溫度進行拉伸。通常拉伸對象的樹脂基材會斷裂。即使可將其拉伸,也不會均勻拉伸。因此,乾式拉伸一般係在較拉伸對象的樹脂基材之玻璃轉移溫度高的溫度進行拉伸。於65℃以下的低溫進行拉伸時,必然地選擇玻璃轉移溫度為65℃以下的拉伸對象之樹脂基材。
玻璃轉移溫度與拉伸溫度的關係,對於PVA系樹脂層亦同樣。一般的PVA系樹脂之玻璃轉移溫度為80℃左右,藉由乾式拉伸時,在較該溫度還低的溫度係無法均勻地以高倍率拉伸。又,與溫度無關,在乾式拉伸時,由於拉伸而進行PVA系樹脂的結晶化,難以使含有拉伸對象的樹脂基材之總拉伸倍率成為原長的5倍以上。而且,推論由於在PVA系樹脂中形成層狀構造或球晶般的對配向沒有幫助的高次構造(大的構造),無法使二色性物質充分吸附且使高次地配向。本發明者們認為此是以往製法的薄型偏光膜之光學特性低的主要原因。
假想圖2所示的本發明之製造方法。例如在65℃以下的硼酸水溶液中拉伸樹脂基材上所形成的薄PVA系樹脂。樹脂基材係具有65℃以上的玻璃轉移溫度之組成物,較佳為由非晶質的酯系或烯烴系的熱塑性樹脂所成的樹脂基材。即使樹脂基材的玻璃轉移溫度為65℃以上,藉由水分子當作可塑劑的機能,該樹脂基材在65℃以下亦可能拉伸。對於PVA系樹脂,水分子亦具有可塑劑的機能。因此,可與樹脂基材一體地將薄PVA系樹脂在65℃以下的硼酸水溶液中進行拉伸。
藉此,可一邊防止PVA系樹脂的結晶化,一邊將薄PVA系樹脂以5倍以上的高倍率進行拉伸。結果推論薄PVA系樹脂的非晶質部分之配向性變高。又,藉由以高倍率進行拉伸,存在於PVA系樹脂中的多碘離子錯合物等之二色性物質係高次地在單向排列。結果得到光學特性高的薄型偏光膜,即所謂的薄型高機能偏光膜。
本發明的實施態樣係如以下。
本發明的第1態樣關於一種薄型高機能偏光膜,其係在樹脂基材上一體製膜之使二色性物質配向的聚乙烯醇系樹脂所成之厚度為7μm以下的薄型高機能偏光膜,其具有單體透過率為42.0%以上及偏光度為99.95%以上的光學特性。請參照圖3的表。藉此,本發明者們使顯示元件的薄型化、顯示不均的消除、能量消耗量的減低成為可能,成功開發出至目前為止被認為困難的接近圖6之T-P曲線圖所示的理想特性之薄型高機能偏光膜。此係可匹敵於厚型偏光膜所實現的光學特性。
於第1實施態樣中,樹脂基材係吸水率為0.50%以上的玻璃轉移溫度在25℃至85℃的範圍之酯系或烯烴系的熱塑性樹脂,具體例為酯系樹脂薄膜的非晶質聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(非晶形聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、A-PET薄膜)。又,當成為保護薄型高機能偏光膜的一面之光學機能薄膜時,樹脂基材較佳為透明樹脂。再者,在薄型高機能偏光膜上所吸附及配向的二色性物質係可為碘、有機染料或該等的混合物之任一者。
本發明的第2態樣關於一種製造薄型高機能偏光膜之方法,該薄型高機能偏光膜係在樹脂基材上使二色性物質配向的聚乙烯醇系樹脂所成的厚度為7μm以下之薄型高機能偏光膜,其具有單體透過率為42.0%以上且偏光度為99.95%以上的光學特性。具體地,含有首先在至少具有20μm的厚度之樹脂基材上,藉由PVA系樹脂的塗佈及乾燥而生成PVA系樹脂層之步驟。本發明中的樹脂基材亦與第1實施態樣同樣地,係吸水率為0.50%以上的玻璃轉移溫度在25℃至85℃的範圍之酯系或烯烴系的熱塑性樹脂,而且當成為保護薄型高機能偏光膜的一面之光學機能薄膜時,較佳為透明樹脂。
其次,含有將所生成的PVA系樹脂層浸漬於二色性物質的染色液中,以使二色性物質吸附於PVA系樹脂層之步驟。二色性物質係與第1實施態樣同樣地,可為碘、有機染料或該等的混合物之任一者。又,於染色液中,藉由在0.1wt%以上4.5wt%以下的水溶液中浸漬5~60秒,而使二色性物質吸附於PVA系樹脂層內。使用碘當作二色性物質時,為了可促進碘的溶解而進一步提高染色效率,更佳為再添加碘化物。
可是,於染色步驟中,親水性的PVA系樹脂在水溶液中溶出的影響,雖然在厚型偏光膜的製造時不成為問題,但是在薄型偏光膜的製造中係無法忽視的技術課題之一。問題為防止PVA系樹脂溶出到染色中的水溶液。染色步驟若為短時間,則不成為問題,但視情況而定,亦會影響偏光膜的加工。因此,本發明者們發現於將樹脂基材上生成的PVA系樹脂層浸漬於染色液中之前,預先對PVA系樹脂層施予不溶化處理係有效,作為該方法,藉由浸漬於常溫的硼酸水溶液中,PVA系樹脂層的不溶化係可能。
再者,含有將吸附有二色性物質的PVA系樹脂層置於硼酸水溶液中,與樹脂基材一體地拉伸之步驟。在水溶液中,由於拉伸中變薄的PVA系樹脂層會溶出,故難以將PVA系樹膜層拉伸到總拉伸倍率為原長的5倍以上,即PVA系樹脂層的原長之5倍以上的長度。在使硼酸所致的交聯效果與不溶化同時成為可能的硼酸水溶液中,可實現吸附有二色性物質的PVA系樹脂層之高倍率拉伸,提高配向性能。
雖然已經指出,但是於薄型偏光膜的製造中,「乾式拉伸」係無法使總拉伸倍率成為原長的5倍以上。又,從在拉伸中防止PVA系樹脂層的結晶化之觀點來看,由於選擇在較樹脂基材本身的玻璃轉移溫度低的溫度也可高倍率拉伸的樹脂基材,較佳為使用65℃以下的低溫度之硼酸水溶液。
如圖3的表中所示地,經過如此的步驟,可在樹脂基材上製造使二色性物質配向的PVA系樹脂所成之具有厚度為7μm以下、單體透過率為42.0%以上且偏光度為99.95%以上的光學特性之薄型高機能偏光膜。
亦可在與樹脂基材一體地製造之薄型高機能.偏光膜的樹脂基材上,藉由於其未製膜的面上介由黏著劑來層合其它樹脂膜的同時,將樹脂基材由薄型高機能偏光膜剝離,而使薄型高機能偏光應轉印至其它樹脂膜上。藉由在所轉印的樹脂膜中使用光學機能薄膜,可在所製造的薄型高機能偏光膜之單一面上形成光學機能薄膜。又,亦可於單一面上形成有光學機能薄膜的薄型高機能偏光膜之另一面上,介由黏著劑來層合第2光學機能薄膜,而製造在兩面形成有光學機能薄膜的薄型高機能偏光膜。
本發明的第3態樣關於製造含有使二色性物質配向的薄型高機能偏光膜之層合體薄膜的方法。具體地,製造成膜有由使二色性物質配向的聚乙烯醇系樹脂層所成、具有厚度為7μm以下、單體透過率為42.0%以上且偏光度為99.95%以上之光學特性的薄型高機能偏光膜之層合體薄膜的步驟,含有以下的步驟。
含有生成含有至少具有20μm的厚度之樹脂基材、與在樹脂基材的單一面上將含有PVA系樹脂的水溶液予以塗佈及乾燥而形成的PVA系樹脂層之層合體薄膜的步驟。本發明中的樹脂基材亦與第1及第2實施態樣同樣地,係吸水率為0.50%以上的玻璃轉移溫度在25℃至85℃的範圍之酯系或烯烴系的熱塑性樹脂,而且當成為保護薄型高機能偏光膜的一面之光學機能薄膜時,較佳為透明樹脂。
含有藉由將含有樹脂基材與樹脂基材的單一面上所形成的PVA系樹脂層之層合體薄膜,浸漬於含二色性物質的染色液中,以使二色性物質吸附於層合體薄膜所含PVA系樹脂層之步驟。二色性物質係與第1及第2實施態樣同樣地,可為碘、有機染料或該等的混合物之任一者。又,於染色液中,與第2實施態樣同樣地,藉由在0.1wt%以上4.5wt%以下的水溶液中浸漬5~60秒,而使二色性物質吸附於PVA系樹脂層內。使用碘當作二色性物質時,從可促進碘的溶解而進一步提高染色效率來看,更佳為再添加碘化物。還有,更佳為於將層合體薄膜中所含的PVA系樹脂層浸漬於含二色性物質的染色液中之前,預先藉由層合體薄膜浸漬於常溫的硼酸水溶液中,而對PVA系樹脂層施予不溶化處理。
再者,含有將含有吸附有二色性物質的PVA系樹脂層之前述層合體薄膜置於硼酸水溶液中,進行拉伸之步驟。如與第2實施態樣有關聯而指出地,在水溶液中,由於拉伸中與樹脂基材一起變薄的PVA系樹脂層會溶出,故難以將層合體薄膜中所含的PVA系樹脂層拉伸到為總拉伸倍率為原長的5倍以上,即PVA系樹脂層的原長之5倍以上的長度。藉由在使硼酸所致的交聯效果與不溶化同時成為可能的硼酸水溶液中,將吸附有二色性物質的PVA系樹脂層與樹脂基材一體地以高倍率拉伸,可提高二色性物質的配向性能。
又,從在層合體薄膜之拉伸中防止PVA系樹脂層的結晶化之觀點來看,由於選擇在較層合體薄膜中所含樹脂基材本身的玻璃轉移溫度低的溫度也可高倍率拉伸的樹脂基材,更佳為在65℃以下的低溫度之硼酸水溶液中拉伸層合體薄膜。
如圖3的表中所示地,經過如此的步驟,可製造在樹脂基材的單一面上成膜有使二色性物質配向的PVA系樹脂層所成之具有厚度為7μm以下、單體透過率為42.0%以上且偏光度為99.95%以上的光學特性之薄型高機能偏光膜之層合體薄膜。
亦可含有對所製造之含有由使二色性物質配向的PVA系樹脂所成的薄型高機能偏光膜之層合體薄膜,以較層合體薄膜中所含之樹脂基材之玻璃轉移溫度低的溫度之含碘化物鹽水溶液進行洗淨之步驟。再者,也可進一步含有將經洗淨的層合體薄膜以50℃以上100℃以下的溫度進行乾燥之步驟。
再者,藉由在經乾燥的層合體薄膜中所含經拉伸之樹脂基材薄膜的單一面上所製膜的薄型高機能偏光膜之另一面上,介由黏著劑來層合光學機能薄膜之步驟,亦可製造兩面形成有光學機能薄膜的薄型高機能偏光膜。或者,在經乾燥的層合體薄膜中所含之薄型高機能偏光膜的樹脂基材上,藉由於其未製膜的面上介由黏著劑來層合其它樹脂膜的同時,將樹脂基材由薄型高機能偏光膜剝離,而使薄型高機能偏光膜轉印至其它樹脂膜上,亦可製造於單一面形成有由經轉印的樹脂膜所成的光學機能薄膜。
薄型高機能偏光膜10的製造係以實施例1為基礎作說明。如圖1所示地,樹脂基材11例如使用玻璃轉移溫度為80℃的非晶質聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。樹脂基材11係可支持薄型高機能偏光膜10的單一面。拉伸前的樹脂基材11之厚度較佳可在20μm~500μm的範圍。樹脂基材11,為了防止二色性物質14’所致的染色,可使用不溶於水中且不膨潤的疏水性樹脂。具體地,指分子構造中不具有羧基、磺酸基、4級胺基等的解離基、或羥基、醯胺基般的非離子性親水基之樹脂。
樹脂基材11例如係酯系樹脂薄膜或烯烴系樹脂薄膜,較佳為非晶質聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。結晶化的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜,一般由於彈性模數高,故在低溫的拉伸係困難。另一方面,非晶質聚對苯二甲酸乙二酯薄膜即使在低溫也可拉伸。於此等的表面上,為了提高與PVA系樹脂層12的密接性,亦可施予含電暈處理的表面改質處理。又,也可設置黏著層。還有,樹脂基材11的吸水率(JIS K 7209)較佳為0.3%以上,更佳為0.5%以上。樹脂基材的玻璃轉移溫度(JIS K 7121 DSC法)較佳為85℃以下,更佳為25℃~85℃。若為如此物性的樹脂薄膜,則即使在65℃以下的硼酸水溶液中也能以高倍率進行拉伸。
由樹脂基材11及PVA系樹脂層12所成的層合體薄膜13係藉由步驟(A)來製作。
製作步驟(A)係首先準備由厚度為100μm的樹脂基材11所成的薄膜輥。接著,準備相對於100重量份的溶劑而言,3~10重量份的PVA系樹脂之水溶液。如此地進行準備,由薄膜輥送出樹脂基材11,在樹脂基材上塗佈PVA系樹脂的水溶液,一邊在60℃的烘箱內乾燥,一邊在樹脂基材11將厚度為10μm的PVA系樹脂層12製膜。亦可捲取如此所製作層合體薄膜13之連續片膜(web)。層合體薄膜13接著係經以下的連續步驟所處理。
首先,為染色步驟(B)。此係將層合體薄膜13浸漬於染色液14中,以使二色性物質14'
吸附於PVA系樹脂層12的步驟。染色液14的溶劑一般使用水。二色性物質14'
係相對於100重量份的以水當作主成分之溶劑而言,通常以0.1~4.3重量份(0.1~4.5wt%)的比例使用。作為二色性物質14'
,例如可舉出碘、有機染料、該等的混合物等。此等二色性物質為可一種類,也可併用二種類以上來使用。
使用碘當作二色性物質14'
時,為了可促進碘的溶解而進一步提高染色效率,更佳為再添加碘化物。碘化物係相對於100重量份的溶劑而言,較佳以0.02~20重量份的比例使用,更佳以0.1~0重量份的比例使用。作為碘化物的具體例,可舉出碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。於此等之中,較佳為添加碘化鉀。在染色液14中的浸漬時間係沒有特別的限定,通常為5秒~5分鐘左右。染色液14的溫度通常為20~50℃左右。
於染色步驟(B)中,將層合體薄膜13浸漬於液溫為30℃之含碘及碘化鉀的染色液14中30秒。藉此,使碘吸附於PVA系層12。染色液14的碘含量係相對於100重量份的水而言為0.1重量份,碘化鉀含量係相對於100重量份的水而言為0.7重量份。
其次,為交聯步驟(C)及一體的拉伸步驟(D)。交聯步驟(C)係將層合體薄膜13浸漬於硼酸水溶液15中,使吸附有二色性物質14'
的PVA系樹脂層12進行交聯之步驟。此交聯步驟(C)亦係使膨潤化的PVA系樹脂不溶解在水中的不溶化步驟。
硼酸水溶液15係將硼酸或硼酸鹽溶解在溶劑的水中而得。於硼酸或硼酸鹽以外,可使用硼砂等的硼化合物、乙二醛、戊二醛等。硼酸濃度係相對於100重量份的水而言,通常以1~10重量份的比例使用。於硼酸水溶液15中,從以抑制所吸附的碘在PVA系樹脂層12中溶出之目的來看,宜添加碘化物。碘化物的濃度較佳為0.05~15重量%,更佳為0.5~8重量%。碘化物的具體例係與染色步驟(A)的情況同樣。在硼酸水溶液16中的浸漬時間係沒有特別的限定,通常為15秒~5分鐘左右。硼酸水溶液15的溫度通常為20~70℃左右。
吸附有碘的PVA系樹脂層12,係一邊在液溫為60℃之含碘化鉀的硼酸水溶液15中進行交聯,一邊藉由具有周速不同的複數組輥的輥拉伸機16而與樹脂基材11一體地進行拉伸。此係交聯步驟(C)及一體的拉伸步驟(D)。於拉伸步驟(D)中,層合體薄膜13係在縱一軸拉伸到拉伸倍率5.0倍為止。此時的硼酸水溶液15之硼酸含量係相對於100重量份的水而言為4重量份,碘化鉀含量係相對於100重量份的水而言為5重量份。
硼酸水溶液15的溫度較佳為85℃以下。若超過85℃,則PVA系樹脂中所吸附的碘之溶出係容易進行,而且PVA系樹脂亦會溶出,所製造的薄型高機能偏光膜10之光學特性降低。又,當PVA系樹脂層12的厚度為薄時,PVA系樹脂層12進行溶解,所得之薄型高機能偏光薄10的光學特性進一步降低。硼酸水溶液15的溫度更佳為30℃~65℃。當硼酸水溶液15的溫度未達30℃時,由於水作為可塑劑的機能亦無法充分發揮,故不充分得到樹脂基材11及PVA系樹脂層12之軟化,難以將層合體薄膜13的總拉伸倍率拉伸到原長的5倍以上。
在硼酸水溶液15中經拉伸的層合體薄膜之拉伸倍率,較佳為層合體薄膜13的原長之5倍以上,更佳為5.5倍以上。拉伸倍率若未達5倍,則二色性物質14’不充分配向,所得之薄型高機能偏光膜10的光學特性變低。於本發明中,若拉伸倍率超過6.5倍,則層合體薄膜13容易斷裂,安定地製造變困難。本發明中的「拉伸倍率」,當拉伸處理為一階段時,係指該處理的拉伸倍率。當在水溶液中設置複數的拉伸機而以多階段拉伸,指各步驟的拉伸倍率之合計(總拉伸倍率)。
硼酸水溶液所致的交聯步驟係如圖1所示地,可設置在染色步驟(B)的前步驟。此交聯步驟(E)在厚型偏光膜的製造中係非必要,因為PVA系樹脂的溶解不成為問題。然而,在使用於樹脂基材11上製有薄PVA樹脂層12之膜的層合體薄膜13所進行的薄型高機能偏光膜10之製造中,PVA系樹脂在染色液14中的溶解係無法忽視的問題。因此,在染色步驟(B)的前步驟設置交聯步驟(E),於光學特性高的薄型高機能偏光膜之製造係有效的。再者,於硼酸水溶液中的拉伸步驟(D)之前步驟,從補強染色步驟中所脫掉的硼酸之觀點來看,亦可另途設置硼酸水溶液所致的交聯步驟(F)。
已拉伸5.0倍的層合體薄膜13係由硼酸水溶液15中取出,接著送到洗淨步驟(G)。洗淨步驟(G)係將含有施有各種處理的薄型高機能偏光膜10之層合體薄膜的不要殘留物洗掉之步驟。此處理若不充分,則在層合體薄膜的乾燥後,硼酸亦會由薄型高機能偏光膜10中析出。又,洗淨係在PVA樹脂不溶解的含碘化鉀之洗淨液中進行處理。洗淨液中的碘化鉀濃度係0.5~10重量%左右。洗淨液的溫度係10~50℃左右。浸液時間通常為1秒~1分鐘左右。
最終步驟係乾燥步驟(H)。作為乾燥步驟(H),可以採用任意的恰當方法,例如自然乾燥、送風乾燥、加熱乾燥。實施例1係以60℃的溫風乾燥30秒。
經加工的層合體薄膜中所含之樹脂基材11與一體拉伸的PVA系樹脂層12之厚度係3μm。由使碘配向的3μm厚之PVA樹脂所成的薄型高機能偏光膜10係在樹脂基材11上製膜。此係顯示圖3表中的特性之實施例1的薄型高機能偏光膜10。
在樹脂基材11上製膜有薄型高機能偏光膜10的層合體薄膜,亦可藉由圖1所示的轉印步驟(I),於再將樹脂基材11由薄型高機能偏光膜10剝離的同時,將薄型高機能偏光膜10轉印至其它光學機能薄膜上。
本發明中所用的PVA系樹脂係藉由將聚醋酸乙烯酯系樹脂皂化而得。皂化度通常為85莫耳%~100莫耳%,聚合度為1,000~10,000。此PVA系樹脂係聚乙烯醇或乙烯-乙烯醇共聚物。
所製造的薄型高機能偏光膜10較佳為在可見光區域(波長380nm~780nm)的任一波長中顯示吸收二色性。厚度為7μm以下,較佳為0.5nm~5nm。此薄型高機能偏光膜10,由於收縮應力,故即使在高溫環境下也尺寸安定性優異,而且顯示單體透過率42.0%以上、偏光度99.95%以上的光學特性。
樹脂基材係使用玻璃轉移溫度為80℃的非晶質聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(三菱樹脂公司製Novaclear)。含有樹脂基材與聚乙烯醇層的層合體薄膜係如以下地製作。首先,準備厚度為100μm的樹脂基材。其次,於該樹脂基材上塗佈聚乙烯醇(日本合成化學公司製NH26)的水溶液,一邊以60℃的溫度進行乾燥,一邊製作厚度為10μm的聚乙烯醇層。
將所製作的層合體薄膜以任意的時間浸漬於液溫為30℃的含碘及碘化鉀的染色液中,以使最終的偏光膜之單體透過率成為40~44%。藉此,使碘吸附於聚乙烯醇層。染色液的碘含量係相對於100重量份的水而言為0.1重量份,碘化鉀含量係相對於100重量份的水而言為0.7重量份。
使在樹脂基材上含有吸附有碘的聚乙烯醇層之層合體薄膜,在液溫為60℃的含硼酸及碘化鉀的硼酸水溶液中,通過周速不同的複數組輥間,將該層合體薄膜在縱一軸拉伸到斷裂跟前為止。此時的拉伸倍率(最大拉伸倍率)為5.0倍。硼酸水溶液的硼酸含量係相對於100重量份的水而言為4重量份,碘化鉀含量係相對於100重量份的水而言為5重量份。此處所言的「斷裂跟前」及「最大拉伸倍率」係在事前確認完成斷裂的拉伸倍率後來決定。具體地意味較事前確認的斷裂拉伸倍率還低0.2倍左右的倍率之拉伸。
將經5.0倍拉伸的層合體薄膜由硼酸水溶液中取出,接著以60℃的溫風進行乾燥。與樹脂基材一體拉伸的聚乙烯醇層之厚度為3μm。如此地將使碘配向的3μm厚之聚乙烯醇樹脂層在樹脂基材上製膜。此係顯示圖3的表中特性之實施例1的薄型高機能偏光膜。
樹脂基材係使用玻璃轉移溫度為30℃的聚甲基戊烯薄膜(三井化學公司製TPX)。實施例2係藉由與實施例1同樣的方法,使在樹脂基材上含有吸附有碘的聚乙烯醇層之層合體薄膜,在液溫為60℃的含硼酸及碘化鉀之硼酸水溶液中,通過周速不同的複數組輥間,將該層合體薄膜在縱一軸拉伸到斷裂跟前為止。此時的拉伸倍率(最大拉伸倍率)為5.5倍。
此處所言的「斷裂跟前」及「最大拉伸倍率」係與實施例1的情況同樣地,意味較事前確認的斷裂拉伸倍率還低0.2倍左右的倍率之拉伸。如此地將使碘配向的3μm厚之聚乙烯醇樹脂層在樹脂基材上製膜。此係顯示圖3的表中特性之實施例2的薄型高機能偏光膜。
樹脂基材係使用玻璃轉移溫度為80℃非晶質聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(三菱樹脂公司製Novaclear)。藉由與實施例1同樣的方法,製作在厚度為100μm的樹脂基材上成膜有厚度為10μm的聚乙烯醇樹脂層之層合體薄膜。接著,在110℃的烘箱內,將所製作的層合體薄膜在縱一軸拉伸到斷裂跟前為止。此時的拉伸倍率(最大拉伸倍率)為4.0倍。此處所言的「斷裂跟前」及「最大拉伸倍率」係與實施例1的情況同樣地,意味較事前確認的斷裂拉伸倍率還低0.2倍左右的倍率之拉伸。
再者,將經拉伸的層合薄膜以任意的時間浸漬於與實施例1同樣的染色液中,以使最終的偏光膜之單體透過率成為40~44%。將由染色液中取出的層合體薄膜以60℃的溫風進行乾燥。與樹脂基材一體拉伸的聚乙烯醇層之厚度為4μm。如此地將使碘配向的4μm厚之聚乙烯醇樹脂層在樹脂基材上製膜。此係顯示圖3的表中特性之比較例1的薄型偏光膜。
與實施例1同樣地製作在厚度為100μm的樹脂基材上成膜有厚度為10μm的聚乙烯醇樹脂層之層合體薄膜。將所製作的層合體薄膜以任意的時間浸漬於與實施例1同樣的染色液中,以使最終的偏光操之單體透過率成為40~44%。將由染色液中取出的層合體薄膜以60℃的溫風進行乾燥。接著,在90℃的烘箱內,將吸附有碘的層合體薄膜在縱一軸拉伸到斷裂跟前為止。此時的拉伸倍率(最大拉伸倍率)為4.5倍。此處所言的「斷裂跟前」及「最大拉伸倍率」係與實施例1的情況同樣地,意味較事前確認的斷裂拉伸倍率還低0.2倍左右的倍率之拉伸。
與樹脂基材一體拉伸的聚乙烯醇層之厚度為4μm。如此地將使碘配向的4μm厚之聚乙烯醇樹脂層在樹脂基材上製膜。此係顯示圖3的表中特性之比較例2的薄型偏光膜。
樹脂基材及薄型偏光膜的厚度係使用數位微測計(ANRITSU公司製KC-351C)來測定。
薄型偏光膜的單體透過率T、平行透過率Tp、正交透過率Tc係使用紫外可見分光光度計(日本分光公司製V7100)來測定。此等透過率T、Tp、Tc係藉由JIS Z 8701的2度視野(C光源)進行測定,進行視感度校正後的Y值。
使用上述的透過率,藉由下式來求得偏光度P。
偏光度P(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2
×100
偏光膜的對比(CR)係藉由下式來求得。
CR=Tp/Tc
顯示器的對比(CR)係藉由下式來求得。
CR:最大亮度/最小亮度
10...薄型高機能偏光膜
11...樹脂基材
12...PVA系樹脂層
13...層合體薄膜
14...含二色性物質14’的染色液
15...硼酸水溶液
16...具有周速不同的複數組輥之輥拉伸機
(A)...含有樹脂基材與PVA樹脂層的層合體薄膜之製作步驟
(B)...染色步驟
(C)...交聯步驟
(D)...拉伸步驟
(E)...染色步驟前的交聯步驟
(F)...拉伸步驟(D)前的交聯步驟
(G)...洗淨步驟
(H)...乾燥步驟
(I)...轉印步驟
圖1係本發明的薄型高機能偏光膜對製造步驟的概略圖。
圖2係本發明的製造方法及含乾式拉伸的製造方法之製造步驟的模型圖。
圖3係實施例及比較例的光學特性值之比較表。
圖4係實施例及比較例的各T/P值之表。
圖5係以實施例及比較例的各T/P值為基礎的T-P曲線圖。
圖6係T-P曲線圖的模型圖。
10...薄型高機能偏光膜
11...樹脂基材
12...PVA系樹脂層
13...層合體薄膜
14...含二色性物質14’的染色液
15...硼酸水溶液
16...具有周速不同的複數組輥之輥拉伸機
(A)...含有樹脂基材與PVA樹脂層的層合體薄膜之製作步驟
(B)...染色步驟
(C)...交聯步驟
(D)...拉伸步驟
(E)...染色步驟前的交聯步驟
(F)...拉伸步驟(D)前的交聯步驟
(G)...洗淨步驟
(H)...乾燥步驟
(I)...轉印步驟
Claims (20)
- 一種製造薄型高機能偏光膜之方法,其特徵為在至少具有20μm的厚度之樹脂基材上,藉由聚乙烯醇系樹脂的塗佈及乾燥而生成聚乙烯醇系樹脂層,將所生成的聚乙烯醇系樹脂層浸漬於二色性物質的染色液中,以使二色性物質吸附於聚乙烯醇系樹脂層,藉由將吸附有二色性物質的聚乙烯醇系樹脂層置於硼酸水溶液中而與樹脂基材一體地拉伸到總拉伸倍率為原長的5倍以上,以製造在樹脂基材上使二色性物質配向的聚乙烯醇系樹脂所成的厚度為7μm以下之薄型高機能偏光膜。
- 如申請專利範圍第1項之方法,其中將樹脂基材上所生成的聚乙烯醇系樹脂層浸漬於二色性物質的染色液時,先不溶化聚乙烯醇系樹脂層。
- 如申請專利範圍第2項之方法,其中藉由浸漬於硼酸水溶液中,以不溶化聚乙烯醇系樹脂層。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法,其中藉由將聚乙烯醇系樹脂層浸漬於含有0.1wt%以上4.5wt%以下的二色性物質之染色液中5秒至60秒,以使二色性物質吸附。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法,其中在65℃以下的硼酸水溶液中,使吸附有二色性物質的聚乙烯醇系樹脂層與樹脂基材一體地進行拉伸。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法,其中在較樹脂基材的玻璃轉移溫度低的溫度之硼酸水溶液中,將吸附有二色性物質的聚乙烯醇系樹脂層與樹脂基材一體地進行拉伸。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法,其中在浸漬樹脂基材上所生成的聚乙烯醇系樹脂層用之含有由碘所成的二色性物質之染色液,及使吸附有碘當作二色性物質的聚乙烯醇系樹脂層與樹脂基材一體拉伸用之硼酸水溶液的任一者中,皆進一步含有碘化物鹽。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法,其中藉由使用透明基材當作樹脂基材,以在單一面上形成由透明基材所成的光學機能薄膜。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法,其係在薄型高機能偏光膜的樹脂基材上,藉由於其未製膜的面上介由黏著劑來層合其它樹脂膜的同時,將樹脂基材由薄型高機能偏光膜剝離,而使薄型高機能偏光膜轉印至其它樹脂膜上,以於單一面形成由經轉印的樹脂膜所成的光學機能薄膜。
- 如申請專利範圍第9項之方法,其中藉由在單一面形成有光學機能薄膜的薄型高機能偏光膜之另一面上,介由黏著劑來層合第2光學機能薄膜,以在兩面上形成光學機能薄膜。
- 一種方法,其係製造含有使二色性物質配向的薄型高機能偏光膜之層合體薄膜的方法,其特徵為含有: 生成含有至少具有20μm的厚度之樹脂基材、與在樹脂基材的單一面上將含有聚乙烯醇系樹脂的水溶液予以塗佈及乾燥而形成的聚乙烯醇系樹脂層之層合體薄膜的步驟,藉由將含有樹脂基材與在樹脂基材的單一面上所形成的聚乙烯醇系樹脂層之前述層合體薄膜浸漬於含有二色性物質的染色液中,以使二色性物質吸附於層合體薄膜中所含的聚乙烯醇系樹脂層的步驟,將含有吸附有二色性物質的聚乙烯醇系樹脂層之前述層合體薄膜置於硼酸水溶液中,進行拉伸以使總拉伸倍率成為原長的5倍以上的步驟,及藉由使吸附有二色性物質的聚乙烯醇系樹脂層與樹脂基材一體地拉伸,而在樹脂基材的單一面上,製造成膜有由使二色性物質配向的聚乙烯醇系樹脂層所成、具有厚度為7μm以下的薄型高機能偏光膜之層合體薄膜的步驟。
- 如申請專利範圍第11項之方法,其中在將含有樹脂基材與在樹脂基材的單一面上所形成的聚乙烯醇系樹脂層之層合體薄膜浸漬於染色液之前,更含有不溶化層合體薄膜中所含聚乙烯醇系樹脂層之步驟。
- 如申請專利範圍第12項之方法,其中藉由浸漬於硼酸水溶液中,以不溶化層合體薄膜中所含的聚乙烯醇系樹脂層。
- 如申請專利範圍第11至13項中任一項之方法,其中將層合體薄膜中所含之吸附有二色性物質的聚乙烯醇 系樹脂層,在較層合體薄膜中所含樹脂基材之玻璃轉移溫度低的溫度之硼酸水溶液中,與層合體薄膜一體地進行拉伸。
- 如申請專利範圍第11至13項中任一項之方法,其中使用透明樹脂當作層合體薄膜中所含的樹脂基材。
- 如申請專利範圍第11至13項中任一項之方法,其中藉由將層合體薄膜浸漬於含有0.1wt%以上4.5wt%以下的二色性物質之染色液中5秒至60秒,以使二色性物質吸附於層合體薄膜中所含的聚乙烯醇系樹脂層。
- 如申請專利範圍第11至13項中任一項之方法,其係在浸漬樹脂基材上所生成的含有聚乙烯醇系樹脂層之層合體薄膜浸漬用之含有由碘所成的二色性物質之染色液,及使吸附有碘當作二色性物質的聚乙烯醇系樹脂層與層合體薄膜一體拉伸用之硼酸水溶液的任一者中,皆進一步含有碘化物鹽。
- 如申請專利範圍第11至13項中任一項之方法,其係進一步含有對含有由使二色性物質配向的聚乙烯醇系樹脂所成的薄型高機能偏光膜之前述層合體薄膜,以較層合體薄膜中所含之樹脂基材之玻璃轉移溫度低的溫度之含碘化物鹽水溶液進行洗淨之步驟。
- 如申請專利範圍第18項之方法,其係進一步含有將經洗淨的層合體薄膜以50℃以上100℃以下的溫度進行乾燥之步驟。
- 如申請專利範圍第19項之方法,其係進一步含有 在經乾燥的層合體薄膜中所含經拉伸之樹脂基材薄膜的單一面上所製膜的薄型高機能偏光膜之另一面上,介由黏著劑來層合光學機能薄膜之步驟。
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