TWI235112B - Polyester film as support for dry film photo-resist - Google Patents
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1235112 A7 ______B7 五、發明説明(1 ) 技術領域 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係關於用於乾膜光阻的聚酯薄膜。更詳細來說 ’係關於透明性、滑性、捲取性、剝離操作性及解像度優 異之用於乾膜光阻的聚酯薄膜。 傳統之枝術 近年來’印刷配線迴路板等之製造方法方面,正被使 用的有如乾膜光阻(以下簡稱D F R )法。用於D F R之 光阻積層體,一般係依支持體層、光阻層、保護層之順序 來積層之積層構造體,並使用在機械上、化學上、光學上 之特性優異的聚酯作爲該支持體層。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 D F R法方面,首先剝離上述構造之光阻積層體之保 護層,並將已曝光之光阻層密著於黏貼於基板之導電性基 材上後,於光阻薄膜支持體層上,密著印刷有電子迴路之 玻璃板。其次,從該玻璃板側照射波長3 6 5 n m附近之 紫外線,於曝光、硬化構成光阻層之感光性樹脂後,除去 玻璃板與支持體層,並以溶劑等除去光阻層之未硬化部分 。再者以酸等進行蝕刻與溶解已曝光之導電性基材,相反 地反應而未除去感光性樹脂之部分的導電性基材係依照原 貌殘留下來。然後,如以適當之手段除去所殘留之光阻層 ,則於基板上形成作爲迴路之導電性基材層。 於上述D F R法中使用作爲支持體層之聚酯薄膜,係 要求對波長3 6 5 n m附近光線的透明度高、霧度値低。 在曝光光阻層的情況下,由於光係通過支持體層,支持體 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210'〆297公釐) -4- 1235112 A7 B7 五、發明説明(2 ) 層之透光性低,則一方面光阻層曝光不充分,一方面光會 散射,而產生解像度惡化等之問題。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 近年來,行動電話、P H S、個人電腦之需要大增, 亦要求用於製造用於該等之電子迴路之光阻用薄膜的生產 性提昇。 爲了有良好之製造用於光阻之薄膜時之操作性或光阻 薄膜本身之操作性,支持體層之聚酯薄膜係被要求具有適 當的滑性與捲曲性以及拉引斷裂強度。以往,使用於聚酯 薄膜中含有細微粒子,並於薄膜表面形成細微之突起的方 法,恰滿足相關之兩種特性。於特開平7 - 3 3 3 8 5 3 號公報中,提案於至少單側之最外層上,含有平均粒徑 〇· 0 1〜3 · 0 // m之粒子(球狀或不定形矽石粒子、 球狀交聯聚合物粒子等),該最外層表面之Ra (中心線 平均粗細)爲0 . 0 0 5 // m以上,R t (最大高度)未 滿1 · 5 // m,並且薄膜霧度値爲1 . 5 %以下之用於光 阻之雙軸配向積層聚酯薄膜。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 然而,使用該聚酯薄膜,有波長3 6 5 nm附近之光 透過性不足的情況,具有解像度降低而難以得到細緻之迴 路圖案的問題。又,使用如上述之積層聚酯薄膜,亦有其 製造成本變高的問題。 又,由於最近家電回收法之制定,爲了促進電氣製品 及用於製造該等之製品的回收,在構成該等之材料方面, 則要求不包含銻、錫、鉛。以往,使用銻化合物作爲用於 製造構成聚酯薄膜之聚酯聚合物的縮合聚合觸媒,則希望 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210'乂297公釐) -5- 1235112 Λ7 B7 f正替換ί:: if:
J 五、發明説明(4) 爲特徵,達成積層聚酯薄膜。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 又’根據本發明,本發明之上述目的及優點,在於第 3達成依本發明之雙軸配向聚酯薄膜或積層聚酯薄膜、光 阻層及保護膜層之順序來積層構成而得乾膜光阻。 發明之較佳實施形態 以下,詳細地說明本發明。首先,說明關於本發明之 雙軸配向聚酯薄膜。 構成本發明薄膜之芳香族聚酯方面,係以使用聚對苯 二甲酸乙二酯單聚合物或以對苯二甲酸乙二酯爲主之重複 單位的共聚合物爲佳。聚對苯二甲酸乙二酯單聚合物係特 別因機械強度高、短波長可見光線或接近該光線之紫外線 的透過率高之觀點,而適於用於D F R之薄膜。·· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於本發明中,共聚合聚酯之共聚合成分,亦可爲二羧 酸成分或二醇成分。二羧酸成分方面,可舉出例如如異酞 酸、酞酸之芳香族二羧酸;如己二酸、壬二酸/癸二酸、 癸烷二羧酸之脂肪族二羧酸;及如環己烷二羧酸之環狀脂 肪族二羧酸。又二醇成分方面,可舉出例如如1 ,4 -丁 二醇、1 ,6 —己二醇、二乙二醇之脂肪族二醇;如1 , 4 -環己烷二甲醇之環狀脂肪族二醇;及如雙酚A之芳香 族二醇。該等可單獨地或2種以上一起地使用。_於該等之 中,由於異酞酸同時賦予透明性、拉引斷裂強度高的共聚 合物而特佳。 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 1235112 A7 B7 五、發明説明(5 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 共聚合成分之使用比例’係亦以其種類爲結果’爲使 聚合物熔點爲2 4 5〜2 5 8 °C (單聚合物之熔點)之範 圍的比例。熔點未滿2 4 5 °C則耐熱性變差。又熱收縮率 變大、薄膜之平面性降低。 其中,聚酯之熔點測定係使用Du Pont Instruments 9 1 0 DSC,如以升溫速度2 0 °C /分來求得熔解尖峰之方法。還 有試樣量約爲2 0 m g。 聚酯之固有黏度(鄰氯酚、3 5 °C )係以0 . 5 2〜 1 · 5〇爲佳、以〇.57〜1 .〇◦爲更佳、而以 0 . 6 0〜0 . 8 0爲特佳。在該固有黏度未滿0 . 5 2 之情況下係拉引斷裂強度不足而不佳。另一方面,在固有 黏度超過1 · 5 0之情況下,則易於損害原料製造步驟及 .薄膜製造步驟中之生產性。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如本發明中之聚對苯二甲酸乙二酯或共聚合聚酯之芳 香族聚酯係不因其製法而被限制。可舉出以例如對苯二甲 酸、乙二醇及共聚合聚酯之情況係進一步添加共聚合成分 來酯化反應,其次製造縮合聚合直到變成以所得之反應生 成物爲目的之聚合度的聚對苯二曱酸乙二酯,或共聚合聚 對苯二甲酸乙二酯之方法;或者對苯二甲酸二甲酯、乙二 醇及共聚合聚酯之情況係進一步添加共聚合成分來酯化反 應,其次製造縮合聚合直到變成以所得之反應生成物爲目 的之聚合度的聚對苯二甲酸乙二酯,或共聚合聚對苯二甲 酸乙二酯之方法爲佳。又,以上述之方法(熔融聚合)所 得之聚對苯二甲酸乙二酯或共聚合聚對苯二甲酸乙二酯係 本紙張尺度適财關家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) '~ ~ -8 - 1235112 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(6 ) 以必要時之固相狀態的聚合方法(固相聚合),可成爲聚 合度更高之聚合物。 於前述縮合聚合反應所使用之觸媒方面,舉出以例如 鈦化合物(Ti化合物)、鍺化合物(Ge化合物)、錳 化合物(Μ η化合物)與銻化合物(S b化合物)之組合 及鎂化合物(M g化合物)等爲佳。該等之觸媒係可單獨 或組合來使用。該等之中以鍺化合物及鈦化合物爲佳,而 以鍺化合物爲特佳。 鈦化合物方面,舉出以例如四丁氧化鈦、醋酸鈦等爲 佳。又,鍺化合物方面,舉出以例如於鹼金屬或鹼土金屬 或該等之化合物存在下,溶解(異)非晶型氧化鍺、(羅 )細微結晶性氧化鍺、(哈)氧化鍺之乙二醇溶液;溶解 (尼)氧化鍺於水之溶液等爲佳。再者,與1 〇 m m 〇 1 °/◦以下之銻化合物及/或鈦化合物組合來使用,則由於解 像度之改善同時可減低製造成本而佳。 芳香族聚酯之縮合聚合金屬觸媒殘渣,以重量爲基準 ,係未滿1 50ppm,而以3 0〜1 20ppm爲佳, 以5 0〜1 0 0 p p m爲更佳。又,其中,銻金屬之比例 爲1 Ommo 1%以下,而以5mmo 1%爲更佳,以 0 m m ο 1 %爲特佳。 芳香族聚酯之縮合聚合金屬觸媒殘渣超過1 5 〇 p p m,則波長3 6 5 n m附近之光線透過率容易變成平 均薄膜厚度1 6 # m未滿8 6 %而不佳。爲了使芳香族聚 酯之縮合聚合金屬觸媒殘渣在1 5 Ο p pm以下,有避免 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -J— i J— . 裝. 訂 ·線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -9- 1235112 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(7 ) 銻系觸媒之必要,由家電回收之觀點亦佳。 於前述芳香族聚酯中,必要時可添加氧化防止劑、熱 安定劑、黏度調整劑、可塑劑、色相改良劑、滑劑、成核 劑等之添加劑。 其中,滑劑方面,添加滑劑微粒子來確保薄膜之操作 性(滑性)而佳。滑劑微粒子方面係任意選擇者。無機系 滑劑方面,可舉出例如矽石、氧化鋁、二氧化鈦、碳酸鉀 、硫酸鋇等。有機系滑劑方面,可舉出例如矽烷樹脂粒子 、交聯聚苯乙烯粒子等。其中係以其爲一次粒子凝結粒子 之多孔性矽石粒子爲特佳。多孔性矽石粒子係由於在薄膜 延伸時難以在粒子週邊產生空隙,具有提昇薄膜透明之特 長。 構成該多孔性矽石粒子之一次粒子之平均粒徑係以 0 · 0 0 1〜0 . 1 // m之範圍爲佳。一次粒子之平均粒 徑未滿0 · 0 0 1 // m係由於在成漿階段因解碎而生成極 細微粒子,其形成凝結體並成爲透明性降低之原因而不佳 。另外,一次粒子之平均粒徑超過〇 . 1 // m,則失去粒 子之多孔性’其結果爲容易失去不產生空隙之特徵。再者 ,凝結粒子之細孔容積係以0 · 5〜2 . 0 m 1 / g爲佳 、而以0 · 6〜1 _ 8 m 1 / g之範圍爲更佳。細孔容積 未滿0 . 5 m 1 / g,則由於失去粒子之多孔性而變得容 易產生空隙,透明性稍微降低而不佳。另外細孔容積較 2 · 0 m 1 / g大則容易引起解碎、凝結,進行粒徑之調 整則容易變得困難。前述多孔質矽石粒子之平均粒徑係以 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) J· m —i . •裝. 訂 -10- 1235112 A7 B7 五、發明説明(8) 在0 · 〇5//m以上、3 . 0//m以下之範圍爲佳,而以 〇· 1 // m以上、2 . 5 // m以上爲更佳。添加量係以 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 50ppm以上、l〇〇〇ppm#下爲佳,而以在 l〇〇ppm以上、800ppm以下之範圍內爲更佳。 平均粒徑在0 . 0 5 // m以下,爲了得到薄膜之操作性即 滑性而添加量必須增多,容易損及透明性。平均粒徑超過 3 . 0 // m則解像度降低,形成迴路之導體邊緣不會變成 直線,容易變成鋸齒狀。添加量未滿5 Ο p ρ m則賦予滑 性之效果難以發揮’在1 〇 〇 〇 p p m以上則變得稍微損 及透明性。 又,多孔質矽石係形成粗大(例如1 〇 // m以上)凝 結粒子,粗大凝結粒子之個數多則變成解像度降低或破碎 之原因。在減少粗大凝結粒子之個數方面,係以使用以線 徑1 5 // m以下之不銹鋼細線製成之平均網目1 〇〜3 0 //m、以1 3〜28//m爲佳、而以1 5〜25//m爲更 佳之不織布型過濾器作爲製膜時之過濾器,來過濾熔融聚 合物爲佳。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 多孔質矽石粒子或其他滑劑粒子係以於爲了製造聚酯 之反應時,例如在以酯交換法的情況下,酯交換反應中或 縮合聚合反應之之任意時期,或在以直接聚合法的情況下 之任意時期,添加於反應系中(以形成乙二醇中之漿料爲 佳)爲佳。特別地,以在縮合聚合反應之初期,例如直到 固有黏度約達0 . 3時添加多孔質矽石粒子於反應系中爲 佳0 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇'〆297公釐) -11 - 1235112
(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之薄膜厚度係以丨0 M m以上、2 5 # m以下 爲佳,而以1 3 // m以上、2 3以下爲較佳,以1 4 // m 以上、2 0 // m以下之範圍爲更佳。超過2 5 // m則由於 解像度降低而不佳。厚度未滿丨〇 # m則強度不足、特別 是經常發生剝離操作時之破碎。 本發明薄膜之霧度値係3 %以下,而以1 . 5 %以下 爲佳,以1 . 0 %以下爲更佳。 又’本發明之薄膜必須爲波長3 6 5 n m之紫外線透 過率在8 6 %以上。紫外線透過率未滿8 6 % ,則光阻層 之曝光、硬化步驟不會平順地結束。還有,i 6 # m以外 厚度之薄膜的紫外線透過率,係依照Lambert_Beer之法則, 以下述通式’換算成厚度1 6 #111來評估。 1 °2 (Io/I) = ε C d 其中’ I。爲入射光強度,I爲透過光強度,ε爲光吸 收係數,C爲濃度,然後d爲薄膜厚度(^jn)。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之薄膜係以薄膜一薄膜間之抽氣速度爲1 〇〜 1 2 0 m m H g / h r爲佳。抽氣速度在上述範圍則由於 薄膜捲取可平順地進行而佳。 還有’薄膜一薄膜間之抽氣速度係重疊2 〇片事先切 取成8 cmx 5 cm之薄膜片,在其中下方1 9片上,於 中央挖開每邊2 m m之正三角形的孔洞,使用數位貝克平 滑度試驗機(東洋精機製)來測定每單位時間多少 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -12- 1235112 A7 B7 五、發明説明(10) m m H g降低的値。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 爲了達成抽氣速度,係可由添加前述之粒徑及量的非 活性微粒子於聚酯中來容易地進行。 本發明之薄膜係於1 5 0 °C下,所測定之縱向的熱收 縮率爲1 · 0〜5 . 0 %爲佳。抑制縱向之熱收縮率於未 滿1 . 0 % ,則薄膜之平面性容易惡化,又透明性降低, 容易成爲產生於光阻薄膜之製造步驟或電子迴路製步驟中 之不恰當的原因。又,縱向之熱收縮率超過5 . 0 % ,則 變得容易產生因於各步驟之熱或溶劑所致之收縮變形。 本發明之薄膜係可由從以往以來即知之方法來製造。 例如,乾燥、熔融、押出、於冷卻筒上急冷固化包含滑劑 微粒子之聚對苯二甲酸乙二酯或共聚合聚對苯二甲酸乙二 酯,得到未延伸薄膜後,雙軸延伸、熱固定之方法。 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 較詳細來說,可於7 0 °C〜1 3 CTC下3〜5倍縱向 延伸該未延伸薄膜後,於8 0 °C〜1 3 0 °C下3〜5倍橫 向延伸,於1 9 0 °C〜2 4 0 °C下熱固定而得到雙軸配向 薄膜。又,必要時於上述步驟中,在例如於縱向延伸後之 薄膜單面或雙面上,塗布水分散性塗劑,可於薄膜上形成 滑性的、或爲滑性同時接著性的0 · 0 1〜0 . 1 // m的 皮膜。塗工法雖然並無限制,但是以由逆輥塗布機之塗工 爲佳。 其次,說明關於本發明之積層聚酯薄膜。本發明之積 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -13- 1235112 A7 B7 五、發明説明(11) 層聚酯薄膜,係於本發明之上述雙軸配向聚酯薄膜之至少 單面上,設置如上述之滑性層。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 滑性層係可由例如(A )玻璃轉移溫度在4 0〜8 0 °C範圍然後具有SO 3M —基(其中,Μ爲與一 S〇3等 當量之金屬原子、銨基、4級有機銨基或4級有機鱗基) 之二羧酸成分佔全部二羧酸成份之8〜2 0莫耳%之共聚 合聚酯、(B )玻璃轉移溫度在2 5〜7 0 °C之範圍的丙 烯酸樹脂及(C )非活性粒子滑劑所構成。 較具體來說,滑性層係例如可由以輥式塗布機塗布以 對苯二甲酸- 5 - N a磺異酞酸(佔全部二羧酸成份之 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 13莫耳% )—乙二醇—季戊二醇共聚物P (Tg = 49 t ) 5 6重量份、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸乙酯-丙烯酸 -甲基丙烯酸胺- N -羥甲基丙烯酸胺共聚物S ( T g二 4 2 t ) 2 5重量份、交聯丙烯酸樹脂塡充劑(粒徑4 0 nm) 10重量份及環氧乙烷•環氧丙烷共聚物9重量份 之比例所包含之4 %濃度水性液(塗液)於上述薄膜之單 面上來設置。膜厚以5〜2 0 0 nm爲佳,而以9 0 nm 附近爲最適。該膜厚係平均因曝光光阻層而變成不溶性之 紫外線的1 / 4波長、反射光爲最小之厚度。膜厚未滿5 n m則難以發現易滑及反射防止效果。膜厚超過2 0 0 n m則由於多重干涉而降低光線透過率。 於本發明中,可設置滑性層於本發明之雙軸配向聚酯 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -14- 1235112 A7 B7 五、發明説明(12) 薄膜的單面或雙面上,塗佈於雙面則有可較爲提高波長 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 3 6 5 n m之光線透過率的效果。然而,設置於雙面之光 阻層的剝離強度會變高。 又,非活性粒子滑劑係以使用該平均粒徑較滑性層厚 度之2倍爲小者爲佳。非活性粒子方面係可使用與前述相 同者。 本發明之積層聚酯薄膜係以銻金屬之含量爲相對於全 部酸成分之1 5mmo 1%以下爲佳,而以1 Ommo 1 %以下爲較佳。 本發明之積層聚酯薄膜必須爲波長3 6 5 n m之紫外 線透過率在8 6 %以上。紫外線透過率未滿8 6 % .,光阻 層之曝光、硬化步驟則不能平順地結束。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之積層聚酯薄膜係以於1 5 0 t加熱3 0分鐘 後所測定之縱向熱收縮率在2 %以下爲佳,而以1 · 5 % 以下爲更佳。縱向之熱收縮性超過2 %則在作爲D F R用 之加工中容易於縱向產生平行波狀之山谷,容易損及薄膜 之平面性。 又,本發明之積層聚酯薄膜中之長徑2 0 //m以上之 法賴斯貝克係以於1 0 c m 2中爲1 〇個以下爲佳。長徑 2 0 // m以上之法賴斯貝克係由於減少妨礙光之直線進行 ’而成爲迴路缺點之原因而佳。法賴斯貝克係由於在核種 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -15- 1235112 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(13) 中產生異物、未熔融聚合物或粗大粒子,以前述之不織布 型過瀘器之使用,來除去粗大粒子或異物爲佳。 還有,關於積層聚酯薄膜,可理解未記載於此之事項 係關於雙軸配相聚酯薄膜之記載爲原貌或加上該業者自己 明白之變更來適用。 本發明之上述雙軸配向聚酯薄膜及積層聚酯薄膜,根 據以上所述,適合地使用作爲任何用於乾膜光阻製造之支 持體層。 因此,根據本發明,依序積層本發明之雙軸配向聚酯 薄膜、由光阻層及保護膜層所構成之乾膜光阻、並本發明 之積層聚酯薄膜、光阻層及保護膜層所構成,但是積層聚 酯薄膜僅於單面上具有滑性層時係光阻層爲存在於不具有 滑性層的反面上者,並提供乾膜光阻。 上述乾膜光組織光阻層係可由以其本身公認之方法設 置光阻於支持體上而形成。保護膜係直到使用乾膜光阻, 於是爲了保護所形成之光阻層而設置。 本發明中之光阻層方面,雖然可使用公認之感光性樹 脂組成物,但是爲了能以稀鹼水來顯像,通常以包含(A )黏結劑用聚合物、(B )光聚合起始劑及(C )於分子 內具有至少一個可聚合之乙烯性不飽和基的光聚合化合物 作爲必要成分者爲佳。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -II -ϋ mu Ji— an— i^i— · 裝· 訂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -16- 1235112
五、發明説明(μ) 上述(A )黏結劑用聚合物方面,舉例有丙烯酸系樹 脂、苯乙烯系樹脂、環氧系樹脂、醯胺系樹脂、醯胺環氧 系樹脂、醇酸系樹脂、酚系樹脂等。由鹼性顯像性之觀點 來看,以丙烯酸系樹脂爲佳。該等係可單獨或組合2種以 上來使用。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 上述黏結劑用聚合物係可由例如自由劑聚合聚合性單 體來製造。上述聚合性單體方面,舉例有如苯乙烯、乙烯 基甲苯、α. 一甲基本乙烯之^ 一位或置換於芳香族環之可 聚合的苯乙烯衍生物;如二丙酮丙烯酸基胺之丙烯酸基胺 ;如丙烯濾、乙烯基正丁基醚之乙烯醇之醚類;(甲基) 丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸四糠基酯、(曱基)丙烯 酸二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙胺基乙酯、(甲基 )丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸—2,2,2 -三 贏乙酯、(甲基)丙烯酸一 2,2,3,3 -四氟丙酯、 (甲基)丙烯酸、α -溴化(甲基)丙烯酸、^ 一氯化( 甲基)丙烯酸、yS -呋喃基(甲基)丙烯酸、^ 一呋喃基 (甲基)丙烯酸、A -苯乙儲基(甲基)丙烯酸、馬來酸 、馬來酸酐、如馬來酸單甲酯、馬來酸單乙酯、馬來酸單 異丙酯之馬來酸單酯;反丁烯二醯酸、桂皮酸、α -氰基 桂皮酸、衣康酸、丁烯酸、丙炔酸等。 上述(甲基)丙烯酸烷基酯方面,舉例有以下述通式 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -1 —1« : II - n 1 m (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· 訂 -17- 1235112 __ B7 五、發明説明(I5) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) R1 i - COOR2 (i) (通式中,R1係表示氫原子或甲基、R2係表示碳數1〜 1 2之烷基)所表示之化合物.、於該等化合物之烷機上置 換羥基、環氧基、鹵素基等之化合物等。以上述通式(I )中之R2所表示之碳數1〜1 2之烷基方面,舉例有甲基 、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、 癸基、十一烷基、十二烷基及其異構物。 以上述通式(I )所表示之單體方面,舉例有(甲基 )丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙 酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基 )丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛 酯、(甲基)丙烯酸一 2 -乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙儲酸_[--院基酯及 (甲基)丙烯酸十二烷基酯等。該等係可單獨地或組合2 種以上來使用。 又’前述(A )黏結劑用聚合物,由鹼性顯像性之觀 點來看’係以含有羧基者爲佳,例如,可由自由基聚合來 製造具有羧基之聚合性單體與其他聚合性單體。又,前述 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210x^97公羡) ------ -18- 1235112 A7 B7 五、發明説明(16) (A )黏結劑用聚合物,由可撓性之觀點來看係以含有苯 乙烯系衍生物作爲聚合性單體爲佳。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 該等(A )黏結劑用聚合物係可單獨地或組合2種以 上來使用。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 前述(B )光聚合起始劑方面,舉例有芳香族酮(二 苯甲酮、4,4, 一雙二甲胺基二苯甲酮(米希勒酮)、 4,4’ —雙二乙胺基二苯甲酮、4 —甲氧基—4’ 一二 甲胺基二苯甲酮、2 -二乙基蒽醌、菲醌等)、苯偶因醚 (苯偶因甲醚、苯偶因***、苯偶因苯醚等)、苯偶因( 甲基苯偶因、乙基苯偶因等)、苄基衍生物(苄基二曱基 酮等)、2,4,5 -三烯丙基咪唑二量體(2 —(鄰氯 苯基)一4,5 -二苯基咪唑二量體、2 -(鄰氯苯基) 一 4,5 —二(間甲氧苯基)咪唑二量體、2 -(鄰氟苯 基)一 4,5 -二苯基咪唑二量體、2 -(鄰甲氧苯基) —4,5 -二苯基咪唑二量體、2 -(對甲氧苯基)一 4 ,5 -二苯基咪唑二量體、2,4 一二(對甲氧苯基)一 5二苯基咪唑二量體、2 -(2,4 —二甲氧苯基)一 4 ,5 -二苯基咪唑二量體、2 -(對甲硫苯基)—4,5 -二苯基咪唑二量體等)、吖啶衍生物(9 -苯基吖啶及 1,7 -雙(9,9 ’ 一吖啶基)庚烷等)等。該等係可 單獨地或組合2種以上來使用。 於前述(C )分子內具有至少一個可聚合之乙烯性不 飽和基之光聚合化合物方面,舉例有於多價醇中反應α, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210><297公釐) -19- 1235112 Α7 Β7 五、發明説明(17) 冷一不飽和羧酸而得之化合物、2,2 —雙(4 一((甲 基)丙烯醯氧基多乙氧基)苯基)丙烷、於含有環氧丙基 之化合物中反應α,/3 -不飽和羧酸而得之化合物、氨基 甲酸酯單體、壬苯基伸二噁烷基(甲基)丙烯酸酯、r 一 氯一 /5 -羥丙基一 /5’ 一(甲基)丙烯醯環氧乙基一鄰酞 酸酯、/3 -羥丙基一 /3 ’ 一(甲基)丙烯醯環氧乙基一鄰 酞酸酯、(甲基)丙烯酸烷基酯等。 於上述多價醇中反應α,/3 -不飽和羧酸而得之化合 物方面,舉例有伸乙基數目爲2〜1 4之多乙二醇二(甲 基)丙烯酸酯、伸丙基數目爲2〜1 4之多丙二醇(甲基 )二丙烯酸酯、三羥曱基丙三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲 基丙二乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙三乙氧基 二(甲基)丙烯酸酯、二經甲基丙四乙氧基三(曱基)丙 烯酸酯、三羥甲基丙五乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、四羥 曱基甲三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲四(甲基)丙烯 酸酯、伸丙基數目爲2〜1 4之多丙二醇(甲基)二丙烯 酸酯及二季戊四醇基五(曱基)丙烯酸酯及二季戊四醇基 六(甲基)丙烯酸酯等。 上述α,/3 -不飽和羧酸方面,舉例有(曱基)丙烯 酸等。上述2,2 -雙(4 一((甲基)丙烯醯氧基多乙 氧基)苯基)丙烷方面,舉例有2,2 -雙(4 一((甲 基)丙烯醯氧基二乙氧基)苯基)丙烷、2,2 -雙(4 -((甲基)丙烯醯氧基三乙氧基)苯基)丙烷、2,2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -20- 1235112 A7 B7 五、發明説明(18) -雙(4 一((甲基)丙烯醯氧基五乙氧基)苯基)丙烷 、2,2 -雙(4-((甲基)丙烯醯氧基十乙氧基)苯 基)丙院等。2,2 -雙(4 一(甲基丙烯醯氧基五乙氧 基)苯基)丙烷係以B P E - 5 0 0 (新中村化學工業公 司製、製品名)可於商業上取得。 上述含有環氧丙基之化合物方面,舉例有三羥甲基丙 三環氧丙基乙基三(曱基)丙烯酸酯、2,2 -雙(4一 (甲基)丙傭釀基- 2 -經基-環氧丙基)苯基等。上述 氨基甲酸酯單體方面,舉例有於/3位具有〇Η基之(甲基 )丙烯酸單體與.異佛爾酮二異氰酸酯、2,6 —曱苯二異. 氰酸酯、2,4 一甲苯二異氰酸酯、1 ,6 —六亞甲基二 異氰酸酯等之加成反應物;三((甲基)丙烯醯基四乙二 醇異氰酸酯)六亞甲基異三聚氰酸酯、Ε 0改質之脲二( 甲基)丙烯酸酯及Ε〇、Ρ〇改質脲二(甲基)丙烯酸酯 等。還有,Ε ◦係表示環氧乙烷,Ε〇改質之化合物係具 有環氧乙基之區段構造。又,Ρ ◦係表示環氧丙烷,Ρ〇 改質之化合物係具有環氧丙基之區段構造。 上述(甲基)丙烯酸烷基酯方面,舉例有(甲基)丙 烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、 (甲基)丙烯酸- 2 -乙基己酯等。該等係可單獨地或組 合2種以上來使用。 本發明中,(A )成分之配合量係相對於(A )成份 及(C )成分之總量1 0 0重量份,以在4 0〜8 0重量 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 ·線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -21- 1235112 A7 B7 五、發明説明(19) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 份之範圍爲佳。該配合量未滿4 0重量份則光硬化物容易 變脆,於使用作爲感光性元件的情況下,對於塗膜性有劣 化之傾向;超過8 0重量份則有感度變得不充分的傾向。 (B )成分之配合量係以相對於(A )成份及(C )成 分總量1 0 0重量份之0 · 1〜2 0重量份爲佳。該配合 量未滿0 . 1重量份則有感度變得不充分的傾向,超過 2 0重量份則曝光時於組成物表面之吸收增大而有內部之 光硬化變得不充分之傾向。 (C )成分之配合量係以相對於(A )成份及(C ) 成分總量1 0 0重量份之2 0〜6 0重量份爲佳。該配合 量未滿2 0重量份則有感度變得不充分的傾向,超過6 0 重量份則有光硬化物變脆之傾向。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又,於本發明中之感光性樹脂組成物中,必要時可含 有個別相對於(A )成份及(C )成分總量1 〇 〇重量份 之0·01〜20重量份之孔雀綠等之染料、熱變色防止 劑、對甲苯磺醯胺等之可塑劑、顏料、塡充劑、消泡劑、 難燃劑、安定劑、密著性賦予劑、勻塗劑、剝離促進劑、 抗氧化劑、香料、成像劑、熱交聯劑等。該等係可單獨地 或組合2種以上來使用。 本發明中之感光性樹脂組成物,必要時係可溶解於甲 醇、乙醇、丙酮、甲基乙基酮、甲基溶纖劑、乙基溶纖劑 、甲苯、N -二甲基甲醯胺、丙二醇單甲酯等之溶劑或該 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -22- 1235112 A7 B7 五、發明説明(20) 等之混合溶劑而形成固體成分3 0〜6 0重量%範圍之溶 液來塗佈。 光阻層之厚度方面雖因用途而異,以乾燥後之厚度爲 1〜1 00//m爲佳,以3〜1 00//m爲較佳,而以5 〜10 0//m爲特佳。 光阻層之流動性係由基板之對於被密著體之模仿性、 光阻層之低變形性、低邊緣熔融性等之觀點來看,以5〇 〜500//m爲佳,以1 00〜300//m爲較佳,以 1 0 0〜2 5 0 // m爲特佳。使流動性成爲前述之範圍係 可由調節構成光阻層之各成分的種類與配合量來進行。此 處所謂之流動性係以直徑2 0 m m、厚度2 m m之光阻層 作爲試樣,將該試樣置於平面之基板上,於其上加諸直徑 5 0 m m圓筒形之5 k g的靜態荷重,測量逐漸變形之光 阻層之1 0秒後之厚度(T i // m )與9 0 0秒後之厚度( T2//m)時之丁 i — TsC/zm)。 【實施例】 以下,舉出實施例來進一步說明本發明。還有,本發 明中之各種物性値及特性係如以下之所測定並且定義者。 (1) 鍊之定量分析 熔融成型薄膜來製作5 cm〇)、厚度3mm之平板, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) m —1 _ : I -- — - I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -23- 1235112 A7 B7 五、發明説明(21) 以螢光X射線(理學電機製 R I X 3 0 0 0 )測定來定 量分析。所使用之X射線管球雖以C r、R h爲佳,如果 Η巨定量銻則不受此限。定量分析係事先以已知銻量之試樣 製作檢量線(橫軸:銻量,縱軸:銻分析時之檢出量(單 in c p s )) ’由未知試樣之鍊檢出量(單位c p s )來 判定。 (2) 粒子之平均粒徑 使用島津公司製作所製C P - 5 0型離心力子分析儀( Centrifugal Particle Analyzer)來測定。從以所得之離心沉 降曲線爲基礎所計算之各粒徑之粒子與其殘存量之積分曲 線,讀出相當於5 0質量百分比之粒徑,以該値爲上述平 均粒徑(參照「粒度測定技術」日刊工業新聞社發行, 1975 年,242 〜247 頁)。 還有,在作爲所添加之滑劑的非活性微粒子爲以1次粒 子凝結之2次粒子的情況下,由於有以上述所示之方法之 平均粒徑測定所得之粒徑較實際之平均粒徑爲小的情況, 故採用下述方法。 使含有粒子之薄膜形成於剖面方向厚度1 0 0 n m之超 薄切片,使用穿透電子顯微鏡(例如日本電子製J EM -1 2 Ο Ο E X ),以1萬倍左右之倍率來觀察粒子,觀察 到凝結粒子(2次粒子)。使用以該相片來晝面解析個別 粒子之與圓面積相當之直徑的裝置等來測定相關之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ----------0-批衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -24- 1235112 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(22) 1 〇 0 0個粒子,以經過數目平均之粒徑作爲平均2次粒 徑。還有,粒子種類之鑑定係可使用以S E Μ - X Μ A、 1 C P之金屬元素之定量分析等來進行。除了平均1次粒 徑係以1 0萬〜1 0 0萬倍之穿透電子顯微鏡之倍率來攝 影之外,依照平均2次粒徑之粒徑測定方法來測定。 (3 ) 薄膜厚度 以外接微米測定儀來測定1 0 0點,求得平均値來作爲 薄膜之厚度。 (4 ) 薄膜之抽氣速度 薄膜之捲取性係以變重時之空氣抽出的時間來表示。 空氣抽出速度係重疊2 0片預先切取成8 cmx 5 cm之 薄膜片,在其中下方1 9片上,於中央挖開每邊2mm之 正三角形的孔洞,使用數位貝克平滑度試驗機(東洋精機 製)來測定每單位時間降低多少m m H g。 (5 ) 紫外線透過率 使用島津公司製作所製之分光光度計MP C - 3 1 0 0 來測定波長3 6 5 n m之紫外線透過率。 (6) 霧度値 使用日本電色工業社製之霧度値測定器(N D Η - 2 0 )來測定薄膜之霧度値。依照J I s p - 8 1 1 6 來測定。 (7 ) 熱收縮率 於設定於1 5 0 °C之恆溫室中以無緊繃狀態置入事先測 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· 、11 _線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨0'〆297公釐) -25- 1235112 A7 B7 五、發明説明(23) 定正確長度之薄膜,3 0分鐘保持處理後取出,從返回室 溫來讀取該尺寸之變化。由熱處理前之長度L q與熱處理後 之L ’以下式求得熱收縮率。 熱收縮率=(L〇— L ) X 1 〇 〇 / L 〇 ( % ) (8 ) 熔點 根據使用Du Pont Instruments 910 DSC,以升溫速度 2 0 °C /分鐘來求得熔解尖峰。還有,試樣量約爲2〇 mg 。 (9 ) 光阻薄膜特性 使用所得之光阻膜,製作印刷迴路。評估解像度及迴路 缺陷。即,於設置於含有玻璃纖維之環氧樹脂板上之銅板 上,密著已剝離保護層之光阻膜之光阻層,更尤其上密著 已印刷迴路之玻璃板,由玻璃板側進行紫外線曝光後,剝 離光阻膜,進行洗淨、蝕刻,並製作迴路,以目視及顯微 鏡來觀察解像度及迴路缺陷,以下述之基準來評估。 (a ) 解像度 ◎ :解像度非常地高,可得鮮明之迴路。 .〇 :解像度高,可得鮮明之迴路。 △:發現鮮明性約略變差,線路變粗等之現象。 X :鮮明性差,不可得提供於實用之迴路。 (b ) 迴路缺陷 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇><297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝_ 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -26- 1235112 A7 B7____ 五、發明説明(24) 〇 :未發現迴路之缺陷。 △:有些地方發現迴路之缺陷。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) X :產生許多迴路之缺陷,不能提供於實用。 【實施例1】 添加對苯二甲酸二甲酯與乙二醇、作爲酯交換觸媒之 醋酸錳、作爲聚合觸媒之氧化鍺、作爲安定劑之亞磷酸、 進一步以相對於聚合物之0 _ 0 6 6重量%添加作爲滑劑 之所形成凝結粒子之平均粒徑爲1 . 7 // m的多孔質矽石 粒子,並以平常方法來聚合,得到固有黏度(鄰氯酚, 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 3 5 °C ) 0 . 6 5之聚對苯二甲酸乙二酯。於1 7 0 °C乾 燥該聚對苯二甲酸乙二酯之顆粒3小時後,供給於押出機 ’於熔融溫度2 9 5 °C熔融,以由線徑1 3 // m之不銹鋼 細線所構成之平均網目2 4 // m的不織布型過濾器過濾, 由T模頭押出,表面修飾〇 . 3 s程度,於表面溫度2 0 °C之迴轉冷卻筒上押出,得到2 2 5 // m厚度之未延伸薄 膜。於7 5 °C預熱如此得到之未延伸薄膜,於低速輥與高 速輥之間,由1 5 m m上方以一支8 0 0 °C表面溫度之紅 外線加熱器來加熱並延伸3 . 6倍,並急速冷卻,接著供 給於拉伸機,以1 2 0 °C於橫向延伸3 · 9倍。於 2 0 5 °C之溫度熱固定所得之雙軸配向薄膜5秒鐘,得到 1 6 // m厚度之雙軸配向聚酯薄膜。於該薄膜之單面上, 積層光阻層及保護層,並製作印刷迴路來評估其特性。顯 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -27 - 1235112 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(25) 示該結果及薄膜單體之特性於表1。 【實施例2】 依照實施例1,得到由聚對苯二甲酸乙二酯構成之 1 9 // m厚度之雙軸配向聚酯薄膜。於該薄膜上,積層光 阻層及保護層,並製作印刷迴路來評估其特性。顯示該結 果及薄膜單體之特性於表1。 【實施例3】 於實施例1之觸媒中加入表1之量的三氧化銻,於縱 向延伸結束後之薄膜單面上塗佈作爲易滑性塗劑之下述塗 液成爲乾燥延伸後0 . 0 5 // m,以下依照實施例1得到 1 4 // m厚度之雙軸配向聚酯薄膜。於該薄膜之單面上, 積層光阻層及保護層,並製作印刷迴路來評估其特性。顯 示該結果及薄膜單體之特性於表1。 塗液:包含以對苯一甲酸-異酞酸一 5 - N a硫代異酞酸 (佔全部二羧酸成分之1 3莫耳% ) -乙二醇一季戊二醇 共聚合P(Tg二49Ό) 56重量份、甲基丙烯酸甲酯 -丙烯酸乙酯-丙烯酸-甲基丙醯胺〜N _甲氧基丙醯胺 共聚物S ( T g = 4 2 2 5重量份、交聯丙烯酸樹脂 塡充劑(4 0 n m粒徑)1 〇重量份及環氧乙烷·環氧丙 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)——---28 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
I- - - - —I! I I I It·.- I- » -- - I - - - I 、?! 線 1235112 A7 B7 五、發明説明(26) 烷共聚物9重量份之比例的4 %濃度水性液。 【實施例4】 使用異酞酸3莫耳%共聚合聚對苯二甲酸乙二酯,添 加示於表1之滑劑並依照實施例1得到1 2 // m厚度之雙 軸配向聚酯薄膜。於該薄膜上,積層光阻層及保護層,並 製作印刷迴路來評估其特性。顯示該結果及薄膜單體之特 性於表1。 還有,雖未記載於表中,實施例1〜4薄膜之抽氣速 度係在3 0〜1 0 OmmHg/h r之範圍內,爲適當之 範圍。 【比較例1】 於實施例1中,除了於縮合觸媒中使用三氧化銻以外 ,與實施例1相同地進行並得到未延伸之薄膜。於7 5 °C 預熱該未延伸薄膜,於低速輥與高速輥之間,由1 5 m m上方以一支8 0 0 °C表面溫度之紅外線加熱器來加熱 並延伸3 . 6倍,並急速冷卻,接著供給於拉伸機,以 1 2 0 °C於橫向延伸3 · 9倍。於2 0 5 t:之溫度熱固定 所得之雙軸配向薄膜5秒鐘,得到1 6 // m厚度之雙軸配 向聚酯薄膜。於該薄膜之單側面上,積層光阻層及保護層 ,並製作印刷迴路來評估其特性。顯示該結果及薄膜單體 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填 填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -29- 1235112 A7 B7 五、發明説明(27) 之特性於表1。該薄膜係在用於光阻支持體薄膜的情況下 ,解像度不足,且降低印刷基板之品質者。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 【比較例2〜4】 使用示於表1之添加滑劑並依照實施例1,得到示於 表1之厚度的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。於該薄膜上,積 層光阻層及保護層,並製作印刷迴路來評估其特性。顯示 該結果及薄膜單體之特性於表1。 還有,於比較例4中,於縱向延伸後之薄膜單面上塗 佈與實施例3相同之塗劑。 比較例2之薄膜係霧度値高,並有於解像度低方面之 迴路缺陷。 比較例3之薄膜係厚度過大,解像度低。 比較例4之薄膜係厚度過小,於與光阻剝離時多產生 破裂,不能製成印刷迴路。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 【比較例5】 使用異酞酸2 3莫耳%共聚合聚對苯二甲酸乙二酯, 除了使用示於表1之觸媒外,依照實施例1來嘗試薄膜之 製作。然而,製膜中之斷裂多,難以製作印刷迴路。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210'乂297公釐) -30- 1235112 A7 B7 五、發明説明(28) 表1 聚酯組 成 聚酯熔 顚占 °c 薄膜中 之觸媒 殘渣 ppm 薄膜中 之Sb量 mmol% 滑劑 種類 平均粒徑 β ΠΊ 添加量 ppm 實施例1 PET 258 100 0 多孔質矽石 1.7 660 實施例2 PET 258 100 0 多孔質矽石 1.7 660 實施例3 PET 258 140 10 多孔質矽石 1.7 330 實施例4 PET/IAs 250 120 0 多孔質矽石 2.3 720 比較例1 PET 258 300 20 多孔質矽石 1.7 660 比較例2 PET 258 120 0 高嶺土黏土 0.6 2500 比較例3 PET 258 100 0 多孔質矽石 1.7 660 比較例4 PET 258 100 〇 多孔質矽石 0.5 300 比較例5 PET/IA23 198 200 15 多孔質矽石 1.7 660 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 PET:聚對苯二甲酸乙二酯 I A η :異酞酸η莫耳%共聚合 S b :銻 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -31 - 1235112 A7 ------ B7 五、發明説明(29)氧續) 易滑層 厚度 霧度値 紫外線透過率 光阻膜特性 --~~~----- 之有無 //m % % 解像度 迴路缺陷 4nt ΙιΓΠ J k ^ 16 2.3 88.1 〇 〇 itrr 川、 19 2.6 8 7.1 〇 〇 實施例3 有 14 1.4 8 8.2 〇 〇 實施例4 — /fnr MIT: J i NN 12 3.2 8 6.8 〇 〇 比較例1 姐 16 2.4 8 5.4 X 〇 比較例2 Ml 川N 16 6.0 8 4.3 X X 比較例3 M 川n 3 8 3.5 8 5.8 X Δ 比較例4 有 8 0 . 9 88.4 比較例5 >fnr 11II. 川N 16 3 . 6 8 1.2 (請先閲讀背面之注意事項再填· 寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 【實施例5】 添加對本二甲酸二甲酯與乙二醇 '作爲酯交換觸媒之 酉曰酸猛、作爲聚合觸媒之氧化鍺、作爲安定劑之亞磷酸、 進步以相對聚合物之2 5 p p m添加作爲滑劑之所形 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)'' -- -32- 1235112 A 7 _ B7 五、發明説明(30) 成凝結粒子之平均粒徑爲1 . 7 // m的多孔質矽石粒子、 以相對於聚合物之8 0 p p m添加平均粒徑0 . 1 2 // m 之球狀矽石,並以平常方法來聚合,得到固有黏度(鄰氯 酚,3 5 °C ) 0 . 6 5之聚對苯二甲酸乙二酯。於1 7 0 °C乾燥該聚對苯二甲酸乙二酯之顆粒3小時後,供給於押 出機,於熔融溫度2 9 5 °C熔融,以由線徑1 3 // m之不 銹鋼細線所構成之平均網目2 4 V m的不織布型過濾器過 濾,由T模頭押出,表面修飾〇 _ 3 s程度,於表面溫度 2〇°C之迴轉冷卻筒上押出,得到2 2 5 //m厚度之未延 伸薄膜。於7 5 °C預熱如此得到之未延伸薄膜,於低速輥 與高速輥之間,由1 5 m m上方以一支8 0 0 °C表面溫度 之紅外線加熱器來加熱並延伸3 _ 6倍,於縱向延伸結束 .後之薄膜單面上,塗佈作爲易滑性塗劑之下述塗液成爲乾 燥橫向延伸後4 0 n m,接著供給於拉伸機,以1 2 0 °C 於橫向延伸3 · 9倍。於2 3 0 °C之溫度熱固定所得之雙 軸配向薄膜5秒鐘,得到1 6 // m厚度之雙軸配向聚酯薄 膜。於該薄膜之無易滑性塗膜之單面上,積層光阻層及保 護層並製作印刷迴路來評估其特性。顯示該結果及薄膜之 特性於表2。 塗液:包含以對苯二甲酸一異酞酸一 5 - N a硫代異酞酸 (佔全部二羧酸成分之1 3莫耳% ) -乙二醇一季戊二醇 共聚合?(丁2 = 49°(3)56重量份、甲基丙烯酸甲酯 -丙烯酸乙酯-丙烯酸-甲基丙醯胺- N -甲氧基丙醯胺 共聚物S ( T g = 4 2 °C ) 2 5重量份、交聯丙烯酸樹脂 本紙張尺度適财關家縣(CNS ) A4規格(210X297公羡) "" - -33 - (請先閱讀背面之注意事項再填. :寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1235112 A 7 B7__ 五、發明説明(31) 塡充劑(4 0 n m粒徑)1 0重量份及環氧乙烷·環氧丙 烷共聚物9重量份之比例的4 %濃度水性液。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 【實施例6】 依照實施例5,得到由聚對苯二甲酸乙二酯構成之 2 3 // m厚度之雙軸配向聚酯薄膜。於該薄膜之無易滑層 之單面上,積層光阻層及保護層,並製作印刷迴路來評估 其特性。顯示該結果及薄膜單體之特性於表2 ° 【實施例7】 依照實施例5得到1 9 // m厚度之雙軸配向聚酯薄膜 。於該薄膜之無易滑層之單面上,積層光阻層及保護層’ 並製作印刷迴路來評估其特性。顯示該結果及薄膜單體之 特性於表2。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 【實施例8】 使用異酞酸3莫耳%共聚合聚對苯二甲酸乙二酯,添 加示於表2之滑劑並依照實施例5得到1 2 // m厚度之雙 軸配向聚酯薄膜。於該薄膜上,積層光阻層及保護層,並 製作印刷迴路來評估其特性。顯示該結果及薄膜單體之特 ^紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) _ -34- 1235112 A7 B7 五、發明説明(32) 性於表2。 還有,實施例5〜8薄膜之抽氣速度係在3 0〜 1 0 OmmH g/h r之範圍內,爲適當之範圍。又, 1 5 0 °C 3 0分鐘後之熱收縮率無論縱向、橫向均未滿2 % ° 【比較例6】 於實施例5中,除了僅使用6 6 0 p p m平均粒徑 1 _ 7 // m之多孔質矽石以外,與實施例5相同地進行並 得到2 2 5 // m之未延伸薄膜。於7 5 °C預熱該未延伸薄 膜’於低速$昆與局速$昆之間,由1 5 m m上方以一支 8 0 0 °C表面溫度之紅外線加熱器來加熱並延伸3 . 6倍 ,於縱向延伸結束後之薄膜單面上,塗佈作爲易滑性塗劑 之前述塗液成爲乾燥橫向延伸後4 Ο n m,接著供給於拉 伸機,以1 2 0 °C於橫向延伸3 . 9倍。於2 0 5 °C之溫 度熱固定所得之雙軸配向薄膜5秒鐘,得到1 6 // m厚度 之雙軸配向聚酯薄膜。於該薄膜之未塗佈易滑劑之單側面 上,積層光阻層及保護層,並製作印刷迴路來評估其特性 。顯示該結果及薄膜單體之特性於表2。使用該薄膜於 D F R,則解像度不足,且降低印刷基板之品晳。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T k 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -35- 1235112 A7 B7 五、發明説明(33) 【比較例7】 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於實施例5中,改變觸媒爲三氧化銻,未塗佈易滑層 ,得到2 3 // m厚度之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。於該薄 膜上,積層光阻層及保護層,並製作印刷迴路來評估其特 性。顯示該結果及薄膜單體之特性於表2。波長3 6 5 n m之紫外線透過率未能達到標準値。 【比較例8】 使用高嶺土作爲滑劑。因霧度値過大而產生迴路缺陷 〇 【比較例9】 於實施例5中,除了使厚度成爲3 0 # m之外,與實 施例5相同地進行並於該薄膜之無易滑層的單面上,積層 光阻層及保護層,並製作印刷迴路來評估其特性。顯示該 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 結果及薄膜單體之特性於表2。解像度差,亦有迴路缺陷 〇 【比較例1 0】 使用示於表2之聚合物、滑劑,得到兩面塗佈易滑層 之9 // m的聚酯薄膜。在與光阻層之剝離時發生薄膜之破 裂,不能進行之後之評估。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -36- 1235112 A7 B7 五、發明説明(34) 表2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 聚酯組成 薄膜中之 Sb量 mmol% 滑劑 易滑層 種類 平均粒徑 Mm 添加量 ppm 面 層厚 nm 實施例5 PET 0 多孔質矽石 1.7 25 單面 40 球狀矽石 0 . 12 80 實施例6 PET 0 多孔質矽石 1.7 20 單面 40 球狀矽石 0.2 70 實施例7 PET 0 多孔質矽石 1 . 7 23 單面 40 球狀矽石 0 . 12 75 實施例8 PET/IA3 0 多孔質矽石 2 . 3 30 單面 90 球狀矽石 0 . 1 80 比較例6 PET 0 多孔質矽石 1.7 660 單面 40 比較例7 PET 20 多孔質矽石 1 . 7 25 並 y η、 - 球狀矽石 0 . 12 80 比較例8 PET 0 高嶺土 0 . 6 2500 單面 40 比較例9 PET 0 多孔質矽石 1.7 25 單面 40 球狀矽石 0 . 12 80 比較例 10 PET/IA12 0 多孔質矽石 4.1 25 兩面 90 球狀矽石 〇.1 80 苯 對 聚· .· η 0 ΤΑ: E b p _—Is 乙 酸 甲 耳 莫 η 酸 酞 異 -酯 共聚合 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) F裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T -37- |1| 1235112 A7 B7 五、發明説明(35) 表2 J.續) 厚度 霧度値 紫外線透過率 光阻膜f Mm % % 解像度 迴路缺 實施例5 16 0 . 3 88 〇 〇 實施例6 23 0.5 88 〇 〇 實施例7 19 0.4 87 0 〇 實施例8 12 0.4 88 〇 〇 比較例6 16 1 . 8 85 Δ 〇 比較例7 23 0 . 3 82 X Δ 比較例8 16 3.5 79 X X 比較例9 30 1 . 4 85 X Δ 比較例10 9 1 . 6 89 剝離性 〇 〇 〇 〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、11 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如以上所述,根據本發明,在同時滿足紫外線透過率 、捲取或運送之操作性,並用於細微圖案用之光阻的情況 下,可無缺陷地形成解像度高之迴路,變得可得局的生產 良率,其工業價値高。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -38-
Claims (1)
1235112 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 ____ D8 六、申請專利範圍 第90120024號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國93年6月3 日修正 1.一種用於乾膜光阻之雙軸配向聚酯薄膜,其特徵爲 (1 )縮合聚合觸媒所用之金屬以重量基準爲未達1 5 0 P pm,該金屬中之銻金屬對於全部酸成分爲1 5 m m ο 1 %以下之芳香族聚酯所構成,且 (2 )霧度値在3 %以下, (3 )波長3 6 5 nm之紫外線之透過率爲8 6%以上, (4)具有10〜25//m之厚度。 2. 如申請專利範圍第1項之雙軸配向聚酯薄膜,其中縮 合聚合觸媒所用之金屬爲選自包含鈦、鍺、錳、銻及鎂之 群組中至少1種之金屬。 . 3. 如申請專利範圍第1項之雙軸配向聚酯薄膜,其中縮. 合聚合觸媒所用之金屬以重量基準爲3 0〜1 2 0 P pm 之範圍。 · 4. 如申請專利範圍第1項之雙軸配向聚酯薄膜,其中銻 金屬爲全部酸成分之1 Ommo 1%以下。 5. 如申請專利範圍第1項之雙軸配向聚酯薄膜,其中霧 度値爲1 . 5 %以下。 6. 如申請專利範圍第1項之雙軸配向聚酯薄膜,其中波 長3 6 5 n m之紫外線的透過率爲8 6〜9 3 %之範圍。 7. 如申請專利範圍第1項之雙軸配向聚酯薄膜,其中厚 度爲1 3〜2 3// m之範圍。 ( CNS ) A4^ ( 210X297^ ) :Γ^Ζ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
1235112 A8 B8 C8 —__D8 六、申請專利範圍 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 8·如申請專利範圍第1項之雙軸配向聚酯薄膜,其中更 a有5 0 p pm以上、1 〇 〇 〇 p pm以下之平均粒徑爲 〇 · 0 5〜3 · Q // m之非活性粒子。 9.一種積層聚酯薄膜,其特徵爲 (1 )由如申請專利範圍第1項之雙軸配向聚酯薄膜及設 置於至少該單面上之滑性層所構成, (2 )霧度値在3 %以下, (3 )波長3 6 5 n m之紫外線透過率爲8 6 %以上, 其中滑性層爲由(A )玻璃轉移溫度爲4 〇〜8 〇 °C,具 有S〇3M —基(M爲與一 s〇3 —等當量之金屬原子、銨 基、4級有機銨基或.4級有機鱗基)之二羧酸成分佔全部 二羧酸成份之8〜2 0莫耳%之共聚聚酯,(B.)玻璃轉 移溫度爲2 5〜7 0°C之丙烯酸樹脂及(C)非活性粒子 滑劑所構成。 1 〇·如申請專利範圍第9項之積層聚酯薄膜,其中非活 性粒子滑劑之平均粒徑爲小於滑性層厚度之2倍。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 11.如申g靑專利範圍第9項〜1 0項中之任~*項之積層 聚酯薄膜,其中滑性層爲5〜2 0 0 n m。 1 2·如申請專利範圍第9項之積層聚酯薄膜,其中銻金 屬爲全部酸成分之1 5mmo 1%以下。 1 3·如申請專利範圍第9項之積層聚酯薄膜,其中長徑 2 0 // m以上之法賴斯貝克數目爲在薄膜面每1 〇 c m 2中 有0〜1 0個。 14.如申請專利範圍第9項之積層聚酯薄膜,其中 -2- 本紙張尺度適用中國國家襟準(CNS ) A4规格(210X297公釐) 1235112 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 1 5 0°C下熱處理3 〇分鐘後之縱向的熱收縮爲2 %以下 〇 15.如申請專利範圍第9項之積層聚酯薄膜,其中 1 5 0 °C下熱處理3 〇分鐘後之橫向的熱收縮爲2 %以下 1 6.如申請專利範圍第1項之雙軸配向聚酯薄膜,其係 用於乾膜光阻製造的支持體層。 17·如申請專利範圍第9項之積層聚酯薄膜,其係用於 乾膜光阻製造的支持體層。 1 8. —種乾膜光阻,其由依序積層如申請專利範圍第1 項之雙軸配向聚酯薄膜、光阻層及保護膜層所構成。 19· 一種乾膜光阻,其由依序積層如申請專利範圍第9 項之積層聚酯薄膜、光阻層及保護膜層所構成,但是積層 聚酯薄膜僅於單面上具有滑性層時,光阻層係存在於不具 有滑性層的另一面上。 *I -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -3
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