TW501958B - Process for making a crystalline solid-solution powder with low electrical resistance - Google Patents

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Description

登明背景— 本發明係關於-種藉由使至少兩種反應物在高溫下進行 反應’ L使反應產物在_高速氣流中快速冷卻，以製 造具低電HE之晶性固態溶液粉末的方法，該反應係在—配 備有-個供反應物進入之入口開孔，以及一個具有一氣體 供應裝置之出口開孔之電漿室的電漿篆中進行以獲得—炫 ，物貝’纟中„溶融金屬合金被用來做為第—反應物而一 氧Sa被用來做為第二反應物；本發明還關於一種由此所製 造而成的晶性固態溶液粉末，特別是一種銦_錫_氧化物晶 f固心;表液粕末及其應用，尤其是一種用來製備低電阻薄 膜的ITO濺鍍或真空塗裝標乾。 在眾多的出版物中，已知幾種用來製造晶性固態溶液粉 末的方法，大家特別有興趣的焦點都集中在被用於ΙΤ〇濺 鍍標靶的銦-錫-氧化物（ΙΤ0)粉末及其生產製造上，在此一 脈絡上，標靶的高導電度被視為一種所想要的特性，因為 它使ΙΤΟ標靶可達到一極高的濺鍍速率。標靶之高導電度 實際上是由用於以燒結方式製造標靶之ΙΤ0粉末的電阻所 決定，類似地，一利用ΙΤΟ糊膏所形成的高導電性塗裝也 需要一具有相當低電阻的ΙΤΟ粉末。 第386 932 A1號歐洲專利案發表了 一種利用銦的鹽類與 醋酸錫之濃縮混合物的熱分解來製造IT〇粉末的方，法利 用此種複雜的方法獲得了具有相較於其顆粒之特性而言更 為特殊之性質的IΤ 0粉末，此種粉末被進一步加工製成標 靶，利用該標靶可在真空塗裝（濺鍍）系統中獲得ΙΤ〇膜；第 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) 501958 A7 B7 五、發明説明（2 3 86 932號歐洲專利案還提供了這些IT〇膜之導電度的資 料，但並未提供ΙΤΟ粉末的導電度或電阻資料，或者是會 影響這些性質之製程參數的資料。 另一種用來製造1丁0粉末的化學方法乃是沉澱，而後再 锻燒來自於硝酸銦溶液的氫氧化銦以及來自於氯化錫溶液 的氫氧化錫或水合氧化錫，然而，這些或上述ΙΤ〇粉末之 電阻的定量資料通常無法取得。利用鍛燒鹽類所生成之粉 末的電阻一般被認為高得令人不滿，同樣在晶性固態溶液 粉末之電阻與個別製程特性或做為用來製造此種粉末之方 法之特徵的參數之間的關係上，也僅能提供極少的資訊。 故而本發明之目的係在提供一種製造具有低於1⑼歐姆一 公分之低電阻之晶性固態溶液粉末的方法，特別是銦―錫一 氧化物粉末’其中該方法不包括任何濕式化學製程步驟， 以此方法所獲得之晶性固態溶液粉末適合於在不附帶如在 還原大氣中回火之類之進一步處理的粉末冶金製程中作進 一步之加工。本發明之另一目的係在提供一種低電阻的真 空塗裝或濺鍍標靶，它可將低電阻的性質轉授予薄膜並提 供此一低電阻（高導電度膜）。 發明摘述 利用一氣流在電漿室出口開孔處把於一電漿室内之電聚 弧中反應的熔融物質吹氣冷卻可獲致本發明的粉末，該氣 流係以一範圍從105Κ/秒（每秒凱氏度）到108κ/秒（每秒凱 氏度）的冷卻速率將物質冷卻到一介於50°C到400t：之間的 溫度，以形成一種晶性固態溶液粉末，其中電子傳導性氧 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 501958 A7 B7 五、發明説明（3 ) 空孔增加了粉末的導電度而產生一特低電阻（高導電度）粉 末。 圖說簡述 圖1舉例說明了一種用來量測本發明之粉末之電阻的裝 置。 圖2顯示了本發明之粉末之電阻與反映在可由商品取得 之產物中此技藝之期望值之間的比較。 主要元件符號說明 1 ITO粉末 5 壓榨裝置 2 模 6 金接頭 3 上撞槌 I 電流 4 下撞槌 U 電位降 發明說明 導電度，或其倒數電阻，係受下列因素之影響，並可由 其調整至最佳化： - 藉由「冷凍」於熔化溫度下存在平衡的陰離子空孔所進 行之電荷載體濃度的最大化作用。 - 在晶性固態落液晶格中’對電荷載體之移動性有貢獻之 摻雜物元素之原子的均勻而完整的分配。 - 利用熔融氧化物之結晶化作用所生成之晶性固態溶液 顆粒的高密度。 利用高密度ITO粉末可輕易完成進一步的粉末冶金加工 處理，這些粉末的壓縮物也顯示了高密度與極低的電阻。 前述有關於影響電阻之電荷載體之濃度及移動性的機制 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 501958 A7 B7 五、發明説明（4 ) 在第5,580,641號美國專利案中有更詳盡的解說，特別是對 於銦-錫-氧化物，在其它諸事實陳述中，該文解釋電荷載 體包括摻雜物錫原子以及氧空孔兩者，由於錫是週期表上 的IV族元素而銦是III族元素，故錫原子以及氧空孔兩者 皆增加了 Ιη203晶格中過量電子的濃度；因為Ιη203具有部 份離子鍵及部份共價鍵的性質（其實矽或鍺可被視為具有共 價IV-IV鍵的「經典」半導體），故過量電子具有高移動性。 在第5,5 80,641號美國專利案中更進一步顯示，藉由在ITO 塗裝層中導入氧離子可於電荷載體和塗裝層大部份轉化成 絕緣體時，將氧空孔和電子授予者兩者一併消除。
S· J· Wen等人在其於固態化學期刊101輯（1992年輯）第 203〜210頁中所發表之「純Ιη203與經錫濃液處理後之 Ιη203單一晶體及陶磁的電性質」一文中，對於在未經濃液 處理和經錫濃液處理後之氧化銦單一晶體中，電阻與電荷 載體之濃度以及移動性之間的關係進行討論，應注意的是 在該文中，未經濃液處理之單一晶體中電荷載體的移動性 隨濃度的增加而減低；隨著以錫濃液處理，電荷載體之濃 度及移動性皆增加，而這也導出了已知在錫含量相當於1 0 %莫耳分率之二氧化錫時的最小電阻。其中所述未經濃液 處理之氧化銦單一晶體在一介於1250°C到1300°C之間的溫 度下生長，且具有據發表為約1.8 X 1019 1/立方公分的低電 荷載體濃度；經錫濃液處理後之單一晶體展現了稍高的電 荷載體濃度，亦即據發表最高達約2.8 X 102{) 1/立方公分。 根據第5,5 80,641號美國專利案，具有一低電阻的典型ITO 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 501958 A7 B7五、發明説明（5 ) 塗裝層具有每一種皆約為3 X 102G 1/立方公分的氧空孔濃 度以及電于授予者濃度（這導致了一 9 X 102G 1/立方公分的 總電荷載體（亦即電子），這係以來自於每一氧空孔的兩個載 體以及對於每10個錫原子的約1個電子為基礎，如該專利 案中所詳述者）。 在這些出版物的基礎上，氧化錮晶性固態溶液晶格中高 氧空孔以及電子授予者濃度將導致高導電度與低比電阻是 非常明確的。 本發明係建立在一個事實上，該事實即當其在固態中暴 露到一最高可能溫度，而此一環境藉由快速冷卻被穩定在 一較低溫度下時，一氧化物固態溶液中的氧空孔濃度可被 增加，關於這點該最高可能溫度被定義為一恰低於熔點之 溫度。 上述之考量應用在許多金屬氧化物上，包括銦-錫-氧化 物、鈦的氧化物、鋅的氧化物、鎵的氧化物以及其它的非 氧化物化合物，包括鈦的氮化物與鎵的氮化物。 由上述觀點繼續往下探討，它提供了一種製造具低電阻 之晶性固態溶液粉末的方法，其中利用在高溫下（例如，一 電漿弧）之反應來製造一經濃液適當處理後的金屬熔化物， 然後將反應產物快速冷卻以形成一晶性固態溶液粉末，該 粉末之特徵在於其低比電阻及相對應的高熱傳導性，該粉 末也被發現具有高體密度及高壓實密度。該方法係以從DE 195 40 3 79所得知之方法為基礎，該文中顯示了於約2,000 °C到3,000°C之溫度下在電漿弧中進行反應的熔融物質，在 -8-
裝 訂
線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 501958 A7 ____B7 _._ 五、發明説明（6 ) 從電漿室被排放出來時，必須以一大於105 K/秒（每秒凱氏 度）的冷卻連率被加以冷卻，以獲得一種具有低於1 00歐姆-公分之低電阻的晶性固態溶液粉末。 晶性固態溶液粉末的冷卻速率在106 K/秒（每秒凱氏度） 到108 K/秒（每秒凱氏度）之間的内範圍是有利的，然而，在 大於108 K/秒（每秒凱氏度）的極高冷卻速率下會有危險存 在，亦即晶性固態溶液粉末將不以晶性而是以非晶形進行 固化，並因而產生不同的粉末性質。 以參考文獻形式納入本文中之核發給Bernard Serole的 第5,723,027號美國專利案顯示了各種不同的電漿弧裝置 (參見第5,723,027號美國專利案之圖1〜4)，它可應本發明 之應用而進行改良，最好是採用類似第5,723,027號美國專 利案之圖7中所示之裝置。 負責冷卻物質之氣流的速度在300公尺/秒（每秒公尺）到 5 00公尺/秒（每秒公尺）之間的範圍内是有利的，最好是採用 一 1馬赫（Mach)或更高（超音速）的速度，當其離開噴嘴時氣 體的快速膨脹提供了有利的快速冷卻性質。 為達到一吹氣冷卻效果，氣流溫度應非常之低，亦即在 100 K到220 K之間的範圍内（約-173°c到-53°C )。 已證明採用一熔融銦-錫合金做為導入到電漿室中的第 一反應物以及採用氧氣（通常使用空氣或富化空氣做為氧氣 的來源）做為第二反應物是最好的，利用這兩種根據本發明 之方法在電漿弧中進行反應隨後並快速冷卻的反應物，將 獲得一種銦-錫-氧化物的晶性固態溶液粉末，它在銦氧化 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 501958 A7 B7 五、發明説明（7 ) 物晶格中含有至少9〇%體積分率的晶性固態溶液相。 在該銦-錫-氧化物（ΙΊΓ0)的晶性固態溶液粉末中，由經過 錫濃液處理之銦氧化物熔融物的快速冷卻導致了錫原子在 铜氧化物晶格中之銦晶格位址上的最佳隨機分配，而這正 如上文所闡釋的，將導致ΙΤΟ晶性固態溶液粉末的低電阻。 此種1X0粉末，當被壓縮至其理論密度的35%到50% 時，具有一在0.01歐姆一公分到95歐姆一公分之範圍内的電 阻。ΙΤΟ粉末的比電阻係藉由將其填充到一簡單壓實模中並 在一單軸壓榨機上將其壓縮至大於其理論密度的35%，較 好是40%的方式來進行測定，於壓縮期間，在恒定電流下 對栖跨整個壓縮物的電位降進行連續量測，並由此計算出 其電阻，而壓模的頂部和底部撞槌則被用來做為電極和逆 電極。重覆量測許多生產批次的ΙΤ〇粉末已一致確認其低 電阻，即使粉末是以2.7克/立方公分的輕拍密度進行填充， 戎ΙΤΟ粉末仍僅具有一 1〇歐姆—公分的最大電阻。 ΙΤΟ曰曰〖生固態j液粉末的低電阻或高導電度係伴隨著一 相對應的高電荷載體濃度’根據本發明之粉末的電荷載體 濃度可從電阻之考量推估係在5 χ 1〇2G w立方公分到％ X 102G 1/立方公分之間的範圍内。 根據 Brimauer—Emmett一TeUer(BET)法，ιτ〇 粉末且有一 至多為3平方公尺/克的比表面積與一在〇〇3微米到w微 米間之範圍内的平均原始粒徑是有利6勺，在此一脈故中， 應注意到極小贿表面積與同樣小之原始粒徑的組合僅對 於無孔隙且近似球形之顆粒才有可能。根據對該粉末的經 ______一* 10 _ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(21〇 X 297公Ϊ7 501958 A7
驗顯示，它還具有良好的顆粒特性，相較於一般可從市尸 上購得的ITO粉末，該特性大幅改善了它的可加工處理性野 就比較性 < 電阻量測而言，此種可加工處理性在利用壓縮 所進行的粕末製備中已變得極為明顯。一般可從市場上購 得的1丁〇粉末最初需要一極高的壓榨壓力以使其達到充分 (壓縮，反之，根據本發明的IT0粉末可僅因輕輕拍打或 搖動即已被壓縮到適合於進行電阻量測的程度。根據本發 明之ΙΤΟ粉末的顆粒形狀和粒徑分佈乃是最適於加工處理 的’特別是利用壓榨所進行的成形加工。 本發明將利用下列實例作更詳盡之解說： 就根據本發明的方法而言，最好是採用一個具有拉長 的、近似拋物面之電漿室的系統（如第5,723,027號美國專 利案之圖4或7中所顯示者），該電漿室在其兩端之一裝置 有一個供做為第一反應物之銦-錫熔融物（9〇·4%重量分率 銦/9.6%重量分率錫）以及一做為第二反應物之含有富含氧 氣達40%體積分率之空氣之氣流進入的入口開孔，這兩種 反應物在電漿弧中進行反應，該電漿弧被穩定在逐漸變細 之拋物面電漿室的中央，經過反應後之物質經由一位於人 口開孔對面的出口開孔被從電漿室中排出，並利用在出π 開孔處經由一氣體供應裝置而流入的氣體來對其進行加 速，此處作用之氣流還包含有室溫之空氣流，並具有一 420 公尺/秒的速度。在吹行了一 30公分的行進距離後，利用一 氣流獲得了一具有約350°C之終端溫度的ΙΤΟ爭性固態溶 液粉末，該粉末以下列之性質為其特徵： -11 - 本紙張尺度適财SS轉準(CNS) A4規格(210X297公*7
裝 訂
線 501958 A7 _________ B7· 五、發明説明（9~) ~ - 根BET表面積·· 2.3平方公尺/克； 平均原始粒徑：〇·15微米（以電子掃描顯微鏡測得）； 在40%理論密度下之電阻·· 2歐姆—公分 如圖1中所示之裝置被用來進行電阻之量測。 、將ΙΤΟ粉末1填充到一具有模2及上和下撞槌3、4的塵 榨裝置5中，在壓榨製程中上和下撞槌3、4相互向著對方 仃進，上和下撞槌3、4的表面配備有與一電流感應器或量 測電工率轉送器相連的金接頭6，故而使得在於圖丨中係以 符號I表示的恒.定電流下，橫跨壓縮粉末樣品的電位降（在 圖1中係以U為其符號）可於][T0粉末！在模2中進行壓縮 期間被連續測得。為與在上述實例中所製造之根據本發明 的ιτο粉末進行比較，一般可從市場上購得之ιτ〇粉末的 比電阻也可利用如圖丨中所示之裝置進行測定，並代表了 本技藝對於此種粉末的期望。 •根據本發明之ΙΤ0粉末之電阻隨其密度的變化（曲線1) 被繪製於圖2中，以與一般可從市場上購得之ΙΤ〇粉末者 (曲線2)進行比較，電阻值係以對數刻度進行繪製。在3克 /互方公分之密度下的測定值做為電阻的參考值，對於銦一 錫-氧化物而言，這相當於約4〇%的理論密度（約714克〆 立方公分）。根據本發明的ΙΤ〇粉末展現了一 2歐姆—公分 的電阻，或換句話說該比電阻約較一般可從市場上購得之 ΙΤ0粉末的電阻少了兩個數量級。 就更進-步的應用而言’其特徵如上所述之根據本發明 的ΙΤΟ晶性固態溶液粉末係藉由一般常用的步驟被製成—
501958 A7 B7 五、發明説明（10 ) ITO標靶，更明確而言，該粉末於熱等靜電環境下在一抽真 空的不銹鋼瓶中於一 50 MPa的壓力及一 970°c的溫度下被 壓縮4小時，由根據本發明之生產製程所獲得在ITO晶性 固態溶液粉末中做為電荷載體的「冷凍」氧空孔，在該燒 結製程期間令人驚訝地大多持續存在（對照於在大氣下的無 壓力燒結），並因而確保了在由該粉末所製成之標靶中的高 電荷載體濃度。在熱均壓壓縮之後，將所形成之標靶從燒 結塊上以8毫米厚的板片切下，並使用在一磁控管濺鍍系 統中以形成一 ITO塗裝層。令人驚訝的是，即使是利用濺 鍍法，電荷載體的濃度仍顯示可被維持，且一具有一被測 得約為10 X 1020 1/立方公分之電荷濃度的ITO塗裝層藉由 利用該標靶而被沉積在一玻璃基板上，該ITO塗裝層的電 荷載體濃度相當於根據本發明之ITO晶性固態溶液粉末的 電荷載體濃度；因此，它顯示最初利用特殊製程條件所轉 授予該粉末的高導電度（低電阻）仍繼續存在於燒結為一 ITO標靶的階段中以形成一具有特高導電度的標靶，且亦繼 續存在於濺鍍（或真空沉積）期間以形成一具有特高導電度 的塗裝層。 讀者將體察到本專利說明書係以舉例說明而非限定之方 式敘述，且在不達背本發明之精神及範圍的前提下可做出 各種改良及變化。 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)

Claims (1)

  1. 501958 A8 B8 C8 「 __ D8 六、申請專利範圍 1· 一種製造晶性固態溶液粉末的方法，藉由使至少兩種反 應物在一配備有一個供反應物進入之入口開孔，以及一 個具有一氣體供應裝置之出口開孔之電衆室的電槳篆中 進行反應，以獲得一熔融物質，其中一熔融金屬合金被 用來做為第一反應物而一氣體被用來做為第二反應物； 其改良方法，其中 使用一銦-錫合金做為第一反應物而以氧氣做為第二 反應物，以及具有一低於100歐姆—公分之電阻的晶性固 態溶液粉末，包含 在電漿室之出口開孔處，以一具有介於3 00公尺/秒到 500公尺/秒間之速度的氣流對在電漿弧中反應的物質進 行吹氣冷卻，該氣流係.以一範圍從1 〇5 K/秒（每秒凱氏度） 到108 K/秒（每秒凱氏度）的冷卻速率將物質冷卻到一介於 5 0 C到4 0 Q C之間的溫度’以生成一種在姻氧化物之晶格 中含有至少90%體積分率之銦-錫—氧化物晶性固態溶液 相的晶性固態溶液粉末。 2· —種根據申請專利範圍第1項之製造晶性固態溶液粉末 的方法，其中該用來冷卻物質的氣流具有一 1馬赫（Mach) 或更快之速度。 3· —種根據申請專利範圍第1項之製造晶性固態溶液粉末 的方法，其中該用來冷卻物質的氣流具有一範圍介於1 〇〇 K到220 K之間的溫度。 4· 一種根據申請專利範圍第1項之製造晶性固態溶液粉末 的方法，其中該冷卻速率介於106 K/秒（每秒凱氏度）到108 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐1 501958 A8 B8 C8 _____ D8 六、申請專利範圍 K/秒（每秒凱氏度）的範圍内。 5· —種在銦氧化物之晶格中含有至少體積分率之銦一 錫-氧化物晶性固態溶液相的銦—錫-氧化物晶性固態溶 液粉末’當該銦-錫-氧化物晶性固態溶液粉末被壓縮到 其理論密度的35%到50%時，具有一範圍介於〇·〇ι歐姆 -公分到95歐姆-公分之間的電阻。 6· —種根據申請專利範圍第5項的晶性固態溶液粉末，具 有一根據 Brunauer-Emmett-Teller(BET)法至多為 3 平方 公尺/克的比表面積與一在〇 〇3微米到〇·2微米間之範圍 内的平均原始粒徑乂 7· —種根據申請專利範圍第6項的晶性固態溶液粉末，當 該錮-錫-氧化物晶性固態溶液粉末被壓縮到其理論密度 的40%時，具有一範圍介於〇〇1歐姆—公分到2〇歐姆一 公分之間的電阻。 8· —種根據申請專利範圍第5項的晶性固態溶液粉末，具 有一範圍介於5 X 1〇20 1/立方公分到30 X 1〇2。丨/立方公 分之間的電荷載體濃度。 9· 一種根據申請專利範圍第8項的晶性固態溶液粉末，具 有一根據 Brunauer—Emmett-Teller(BET)法至多為 3 平方 公尺/克的比表面積與一在0·03微米到〇·2微米間之範圍 内的平均原始粒徑。 10. —種在由申請專利範圍第丨項之方法所製成之銦氧化物 的晶格中含有至少90%體積分率之銦-錫—氧化物的鋼一 錫-氧化物晶性固態溶液粉末。 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準(CMS) A4規格(210 X 297公釐) 50195》 8 8 8 8 A BCD 六、申請專利範圍 11. 一種ITO濺鍍標靶，包含一根據申請專利範圍第10項之 晶性固態溶液粉末的鍛燒體。 12. —種利用申請專利範圍第11項之ITO標靶，藉由濺鍍所 形成的ITO塗裝層。 13. —種利用根據申請專利範圍第11項之ITO標靶，藉由濺 鍍所形成且具有一約為10 X 1〇2。1/立方公分之電荷載體 濃度的ITO塗裝層。 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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