JPH04281840A - 金属酸化物超微粒子の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高純度で、かつ結晶性
の高い球状金属酸化物超微粒子の製造方法及び製造装置
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術・課題】金属酸化物超微粒子を製造する方
法はいくつかある。例えば、金属原料を抵抗加熱等の適
当な熱源によって坩堝内で溶融、蒸発させ、雰囲気中で
酸化させる方法もその一つである。この方法は比較的簡
易な装置で、金属酸化物超微粒子が製造できる利点があ
る。しかしながら、この方法は、蒸気圧が低い金属材料
や融液が坩堝材と反応を起こしたりする金属材料には不
適当である。

【０００３】その他の方法として、金属塩溶液から加水
分解等により金属酸化物を析出、乾燥することにより製
造する方法もある。しかしながら、この方法は原料金属
塩が大気中で不安定なものであるため、製造工程が複雑
となったり、目的元素以外のイオンが洗浄工程で完全に
とれないことがあり、不純物の混入が起こり易い欠点が
あった。

【０００４】

【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
従来技術の問題点を解決すべく種々研究を行った結果、
少なくとも酸素が充填される気密性容器と、気密性容器
に取り付けられたアーク放電用の陰極と気密性容器内に
回転可能に支持された陽極をなす金属原料インゴット及
び生成した金属酸化物超微粒子を少なくとも酸素を含有
する雰囲気ガス流による輸送によって回収する気密性容
器に取り付けられた回収装置によって構成されているこ
とを特徴とする製造装置によって、少なくとも酸素を含
む雰囲気中で回転する金属原料インゴットをアーク放電
によって溶融後酸化し、金属酸化物微粒子を製造すると
、材料の制約なく簡単な工程で、高純度かつ結晶性の高
い球状金属酸化物超微粒子を製造することを見出し、本
発明を完成するに至った。

【０００５】従って、本発明は、アーク放電によるエネ
ルギーによって金属原料インゴットを溶融後酸化し、金
属酸化物超微粒子を製造する方法において、金属原料イ
ンゴットを回転させ、かつ雰囲気中に少なくとも酸素が
存在することを特徴とする金属酸化物超微粒子の製造方
法に係る。

【０００６】また、本発明は、少なくとも酸素が充填さ
れる気密性容器と、気密性容器に取り付けられたアーク
放電用の陰極と、気密性容器内に回転可能に支持された
陽極をなす金属原料インゴット及び生成した金属酸化物
超微粒子を少なくとも酸素を含有する雰囲気ガス流によ
る輸送によって回収するための気密性容器に取り付けら
れた回収装置によって構成されていることを特徴とする
金属酸化物超微粒子の製造装置に係る。

【０００７】

【作用】本発明方法を実施するための装置は、上述のよ
うに少なくとも酸素が充填される気密性容器と、気密性
容器に取り付けられたアーク放電用の陰極と気密性容器
内に回転可能に支持された陽極をなす金属原料インゴッ
ト及び生成した金属酸化物超微粒子を少なくとも酸素を
含有する雰囲気ガス流による輸送によって回収する気密
性容器に取り付けられた回収装置によって構成されてい
る。

【０００８】図１及び図２の概略図によって、本発明装
置を説明する。本発明装置は、少なくとも酸素を含む雰
囲気ガスが充填される気密性の高い容器（１）と、容器
（１）に取り付けられた例えばタングステンを材質とす
るアーク放電用の非消耗電極（３）と、容器（１）内に
回転可能に支持された金属原料インゴット（２）、及び
生成した金属酸化物超微粒子を回収する回収装置（９）
、金属超微粒子を回収装置に運搬するためのガス流を発
生するためのポンプ（１０）と、ガス導入口（６）、ガ
ス排出口（７）、また、容器内を真空排気する排気管（
８）によって構成される。

【０００９】また、少なくとも酸素を含む雰囲気ガスは
、雰囲気ガス導入管（５）によって容器（１）内に導入
される。容器（１）に取り付けられた金属原料インゴッ
ト（２）は、図示されていない直流アーク電源に陽極と
して取り付けられ、回転電動機（４）によって回転され
る。更に、排気管（８）は真空排気装置（１１）に接続
されている。

【００１０】次に、本発明方法により金属酸化物超微粒
子を製造する方法について詳述する。使用される金属原
料インゴットの純度は、生成する金属酸化物超微粒子の
純度を直接左右するため、９５％以上、好ましくは９９
％以上の高純度のものを使用する。金属原料インゴット
と非消耗電極との距離を１〜５ｍｍ程度になるように調
節し、金属原料インゴットを固定する。次に、排気管を
通じて容器内を好ましくは１０−５トール以下まで真空
排気したのち、導入管を通じて不活性ガス等によって希
釈された酸素を含む雰囲気ガスを約１気圧となるまで導
入する。

【００１１】次に、高速回転させた金属原料インゴット
と電極間にアーク放電を起こし、金属酸化物超微粒子を
発生させる。アーク電流は約２０〜３００Ａであるが、
通常５０〜２００Ａの範囲で使用される。金属原料イン
ゴットの回転数は５００〜２０，０００ｒｐｍ、好まし
くは１０００〜１０，０００ｒｐｍである。また、雰囲
気中の酸素濃度は１〜７０％、好ましくは５〜５０％で
ある。アーク放電とほぼ同時に金属原料インゴットが溶
融し、雰囲気中の酸素によって酸化反応が起こり、金属
酸化物超微粒子が多量に生成する。このような金属酸化
物超微粒子の大量生成の原因については十分解明されて
いないが、金属原料インゴットの融液が回転による遠心
力によって、超微粒子化が促進されているものと思われ
る。

【００１２】

【実施例】以下に実施例を示しながら、本発明を更に説
明する。 実施例 気密性の高いステンレス性容器内に、純度９９．５％の
金属チタン棒（２０φ×１００ｍｍＬ）と、タングステ
ン電極を対向配置させた。次に、容器内を１０−５トー
ル以下にまで真空排気したのち、アルゴンガスと酸素ガ
スを混合し、容器内に導入し約１気圧とした。次いで、
金属チタン棒を回転させ、タングステン電極との間で、
１５０Ａの電流値で直流アークを約１分間放電させた。 このときの超微粒子の収量（ｇ）は以下の通りである。

【００１３】 　　実施例　　　　回転数（ｒｐｍ）　　　　酸素含有
量（Ａｒ中の％割合）　　　　収率（ｇ）　　　　１　
　　　　　　　　５０００　　　　　　　　　　　　　
　　　　３０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１．２　　　　２　　　　　　　　　５０００　　　　
　　　　　　　　　　　　　５０　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　３．１　　　　３　　　　　　　　
１００００　　　　　　　　　　　　　　　　　３０　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．７比較例１
　　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　　　
　　　３０　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０
．０

【００１４】実施例１〜３で得られた酸化チタン超
微粒子は透過型電子顕微鏡写真によれば粒径５０〜５０
０オングストロームの球状を示していた。更に、実施例
１〜３で製造された超微粒子は粉末Ｘ線回折によれば、
二酸化チタン以外に、未反応の金属チタンや一酸化チタ
ンは同定されなかった。また、蛍光Ｘ線による定量分析
の結果によれば、電極のタングステンは検出されなかっ
た。

【００１５】

【発明の効果】以上のように、本発明方法及び装置によ
って金属酸化物超微粒子が製造される。製造された金属
酸化物微粒子は表面形状がなめらかで、結晶性がよく、
かつ高純度であるため、ファインセラミックス原料や触
媒、磁性材料、センサーに使用可能である。また、酸化
に対するエネルギーは投入したアーク放電エネルギー以
外に、酸化による発熱エネルギーも利用しているため、
経済性も高い。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の金属酸化物超微粒子の製造装置の１実
施態様を示す概略図である。

【図２】本発明の金属酸化物超微粒子の製造装置の１実
施態様を示す概略図である。

【符号の説明】

１　　　　容器 ２　　　　金属原料インゴット ３　　　　非消耗電極 ４　　　　回転電動機 ５　　　　雰囲気ガス導入管 ６　　　　ガス導入口 ７　　　　ガス排出口 ８　　　　排気管 ９　　　　回収容器 １０　　　　ポンプ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　アーク放電によるエネルギーによって
   金属原料インゴットを溶融後酸化し、金属酸化物超微粒
   子を製造する方法において、金属原料インゴットを回転
   させ、かつ雰囲気中に少なくとも酸素が存在することを
   特徴とする金属酸化物超微粒子の製造方法。
2. 【請求項２】　　少なくとも酸素が充填される気密性容
   器と、気密性容器に取り付けられたアーク放電用の陰極
   と、気密性容器内に回転可能に支持された陽極をなす金
   属原料インゴット及び生成した金属酸化物超微粒子を少
   なくとも酸素を含有する雰囲気ガス流による輸送によっ
   て回収するための気密性容器に取り付けられた回収装置
   によって構成されていることを特徴とする金属酸化物超
   微粒子の製造装置。