TW498081B - A stable, pourable, liquid composition, process of making the same, and process of flocculating and/or coagulating a suspension - Google Patents

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498081 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（1 ) 本發明係有關於流體、聚合組合物，其包括高IV非 離子性或陽離子聚合物及低Iv陽離子凝結聚合物。本發 明亦有關於其製造與利用。 提供及使用水溶液、高正電荷及低IV(本質黏度）凝結 聚合物係屬習知。通常其係以水溶液的形態提供給使用客 戶。雖然這些材料所具備之相當低的IV及低分子量等性 質有其優點’但在許多情況下其必須亦能用於一般較常使 用高分子量材料的用途上。 分子量較高、水溶性之聚合物（通常具較低離子電荷) 一般用以做為絮凝劑。由於其高^及分子量，因此一般 不可能以含高於（最多）5或1〇重量％聚合物之水溶液的形式 提供該種聚合物，因為即使在5%之濃度下，溶液就很可 月b具有南黏度’甚至在更高的濃度下形成剛硬之膠狀物。 因此一般會提供使用者呈粉末或以浸於油中的反相乳狀物 (包括分散劑）之絮凝聚合物。 當使用者拿到粉末時，其通常需要在使用前將粉末溶 於水中’而如此的溶解步驟會很慢且不方便。當使用者拿 到乳狀物時’同樣的’使用者在使用時—般仍需要將乳狀 聚口物/合於水中，而所產生的溶液即受到界面活性劑及油 或其他乳狀物的連續相之污染。 因此，已有許多嘗試以為求提供溶於水溶液組合物中 ^水冷性及相當高之分子量的聚合物（以便避免溶解粉末 或處理油狀連續相之缺點），其中所得的組合物具有可接 文的黏度，及溶於水巾時有遠高於高分子量聚合物所具 本紙張尺度適财 ---------^裝-----r I 訂”------ (請先閱讀背ν®之法意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印聚 498081 A7 ------- -B7 五、發明説明（2 ) ~ 的濃度。 每些嘗試包括藉由調整聚合物分佈之水溶液連續相， 以抑制膨脹及/或溶解高分子量聚合物及/或改修改聚合物 這二產σ口一般稱為”水於水乳化物（water-in-water emulsions)，即使高分子量材料的物態並不一定為真正的 乳化狀態。 早期水於水乳化物係揭露於U.S· 4,389,600。其描述 在含有水溶性聚合物之水溶液態中聚合單体，無機鹽類可 在聚合之前或之後加入其中。如此，在其實施例21，丙烯 酸在100克水、15克PEG、10克聚乙烯醇及15克NaCl之溶 液中聚合。雖然其總括敘述包括溶液之非離子及離子水溶 性聚合物’但其中大多實施例所例舉用來做為溶液中單一 或主要的聚合物係為聚乙稀二醇，例如分子量可分佈在 6000至20000 。 其中唯一提及之離子材料為聚乙烯亞胺，而且於實施 例中^使用該材料時，其係配合其他大量之非離子聚合 物而僅用以作為一種次要的成份。溶液的濃度必須避免過 焉（否則該組合物會無法倒出），然而如此即嚴重限制可在 水溶液態中聚合的單體種類及可聚合單體的以或分子量 〇 雖然US 4,380,600指稱所述之利用聚石烯二醇的技術 可提供高分子量聚合物之流體分佈，但直至目前我們注意 到此方法經證實並未達到商業性成效。其原因其原因可能 為由他人提出之證據告訴我們重覆進行其中的實施例並未 本紙張尺度制巾關家縣（CNS ) ^祕（21()χ 297公楚） H 、，.τ^衣 訂 "、^ (請先閱讀背面之汰意事項再填寫本頁) 經滴部中央標準局員工消費合作社印製 498081 A7 B7 _____ 五、發明説明（3 ) 能達到流體組合物，而是產生某些會很快變成固體的東西 。羥基化合物亦於 JP 6136225、EP-A-183,466 及 EP-A-630,9095中提及。 於EP 169,674中，我們敘述了藉由研磨預製的、高分 子量之例如陽離子聚丙醯基醯胺的聚合膠體至例如低分子 量聚合DADMAC(氯化二烯丙基二甲基銨鹽）或聚醯胺或聚 乙烯亞胺之連續相中，以形成流體組合物。然而，其必須 預先形成水溶液聚合膠並將其混入連續相中，而要獲得一 具有良好的儲存穩定性及在聚合物含量相當高下仍具低黏 度之流體組合物是十分困難的。 由習知方法中已知較高分子量聚合物膨脹或溶於水溶 液態中的程度可藉由使該聚合物混入相當量的疏水性單體 (如 US 5,403,883、5,614,602及 5,480,934及 EP-A-525,751) 。在其他的方法中，於水溶液中包括各種添加劑，藉以試 著控制聚合物的膨脹與溶解，如於CA 2，143,564及 2，140,817 中的分散劑及於 u.S· 4,929,655 及 U.S. 5,006,590 中的夕/[貝鹽及於11.8.5,597,859及€八_八-2，125,545之具疏水 材料的分散劑。然而，似乎這些提議均無法廣泛地進行商 業化之運用，且仍有必要嘗試去找出一種令人滿意的方法 ，以提供一種水溶液組合物，其具有合宜之低黏度且其在 有效之高濃度下含有凝聚劑及絮凝劑，而(其中該絮凝劑可 具有有效之高分子量。 於EP 262,945中我們陳述了藉由在例如聚胺水溶液或 聚DADMAC水溶液的水溶液態中聚合以形成陽離子聚合 本紙張尺Z適;^榇準（CNS ) A4規格（ ^^7公楚) -----_ ---------·裝-----^—訂-------Φ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 498081 A7 B7 五、發明説明（4 ) 物。於實施例1中，由約12%陽離子同聚物、12%聚胺及76% 水形成之組合物，且該組合物之黏度相當低。在另一實施 例2中，組合物係由約16%陽離子同聚物、16%聚DADMAC 及67%水，其黏度較高。 因此需要能夠提供一種呈流體、可傾倒且穩定之組合 物，其具有夠多的活性聚合物含量（即對其凝聚或絮凝之 目的具有活性）且其係以水於水乳化狀態的形態存在。 亦需要能夠提供一種單一包裝之組合物，其含凝聚劑 與絮凝劑。且最好能提供可作為一改良之凝聚劑的組合物 〇 根據本發明，我們提供一種穩定、可傾倒之液體組合 物，其含20至60重量％之包含水溶性高IV聚合物與水溶性 低IV陽離子凝聚聚合物的攙合物， 其中該水溶性高IV聚合物為非離子或陽離子之乙烯 未飽和水溶性單體或單體攙合聚合物，且具有至少為2dl/g 之觀察IV(定義如下），且其含量於該組合物中佔3至40重 量％(最好為3至30重量％)， 經滴部中央標準局員工消費合作社印製 該水溶性低IV陽離子凝聚聚合物具有不超過1.5dl/g之 IV，且係選自包括含70至100重量％之乙烯未飽和水溶性 陽離子單體及0至30重量％之丙烯醯胺、聚胺及陽離子二 氰二醯胺聚合物之諸類聚合物，且其含量、於該組合物中佔 3至40重量％，以5至40重量％為更佳， 且該組合物具有低於30000cps之黏度（Brookfield RVT ，心軸6，lOrpm，25°C)，且該高IV聚合物係分佈於水溶 7 (請先閱讀背·面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐）

导月 B

五、發明説明（5 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 液相中，其為該低IV凝聚聚合物與在每一重量份之該凝 聚聚合物中佔0·01至1重量份之水溶性多羥基化合物所形 成之水溶液相。 因此，本發明提供一種水溶液、無油且呈流體之高Iv 聚合組合物，且雖其具有高聚合物含量仍呈流體狀態。 該組合物為穩定、可傾倒並呈液態，因此將該組合物 擺上數週時，實質上並不會發生永久的定型現象，且該組 合物具有夠低的黏度，因此其可被傾倒出。無沉積產生為 最佳，但若真有任何沉積現象發生，該沉積相可藉由簡單 的擾拌再回復混合懸浮狀態。該組合物之黏度較佳低於 25000cps，以低於20000cps為最佳，而通常低於l2〇〇〇cps 。亦可低約如lOOOcps，但一般高於2000cps。 該組合物最好呈澄清液體或不透明液體。其實質上不-具有膠狀物或結塊。若有形成上述之膠狀物或結塊，則需 要調整該水溶液相，以便達到所要的可傾倒液態。例如可 改變凝聚聚合物或多羥基化合物的用量或添加無機鹽類， 如以下將會討論。 、 高IV聚合物可單由丙烯醯胺（以使其為實質非離子性） 或單由陽離子單體形成，但其通常係由攙合物形成，如0 至100重量％之丙烯醯胺及/或其他水溶性非離子單體及〇 至100重量％之水溶性乙烯未飽和陽離子單體1陽離子單 體的含量通常為1至100重量％，因此丙嫦醯胺之含量一般 V 為0至99重量％。較佳之聚合物含1至99½之丙烯醯胺，且 最好含1至99%，更佳為5至95%之各別的丙烯醯胺與陽離 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} -裝· 、*!! 線 經濟部中央標準局員工消費合作社印繁 498081 A7 —^_BJ___ 五、發明説明（6 ) 子單體。陽離子聚合物可為陽離子兩性聚合物，其中該單 體摻合物亦包括乙烯未飽和陰離子單體，其量較低於陽離 子聚合物之含量。該陰離子單體可為乙烯未飽和敌酸單體 或磺酸單體，如丙烯酸或AMPS。 較佳聚合物包含至少40重量％之丙烯醯胺，且較佳為 至少50重量％之丙烯醯胺而不超過60%最佳為不超過5〇之 陽離子性。此陽離子單體可為二丙烯四級單體（通常為氯 化二稀丙基二甲基錢鹽，DADMAC )，但較佳為二燒基胺 基烷基（甲）-丙烯酯或丙烯醯胺，其中烷基與伸烷基通常 為C1-3，一般呈酸添加和四級錢鹽之型態。例如，其可為 二甲基胺基乙基丙稀酯，同樣的，亦為四級銨鹽。使其形 成四級銨的取代官能基一般為氣甲基或其他脂肪族官能基 。高IV聚合物最好實質無疏水性、降低溶解度的官能基 如C4或更高級之烷基，如高·於(：8或芳香族（如苯甲基）官能 基接在四級氮上或他處，因為本發明並不需要這些材料且 其降低產品的價值-功效之收益。 陽離子單體的含量最好為5至45%，而丙烯醯胺之含 量為55至95%。若有需要，單體摻合物中可包括少量之其 他乙烯未飽合單體（非離子性或陰離子性），但其通常為不 必要的，且該聚合物可輕易地由二種摻合物或單由丙烯醯 胺形成。 、 高IV陽離子聚合物可在含有少量交聯劑的條件下製 成，以獲得具有至少20%之離子性復原的產物，如ep-A_ 2 0 2，7 8 0 所述。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) M規格（21〇>< 297公釐） ——„------φ 裝-----：-I1T------9 (請先閲讀背·面之注意事項再填寫本頁} 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 498081 A7 _________ 五、發明説明（7 ) 〜 高iv聚合物係在可使其具有至少2dl/g且通常更高之 觀察到IV的條件下，藉由組合物中之聚合反應所形成。 例如通常其具有至少4dl/g之觀察IV，並因此其分子量夠 冋，而使其在用於處理懸浮狀態時提供有效的連接絮凝性 質。觀察到的IV通常高5dl/g至14dl/g或更高。通常其界於 5至12dl/g之範圍内。 所有上述之值均為觀察到的IV，也就是藉著觀察由 本發明之整體組合物所製備之水溶液組合物，於丨莫耳濃 度氯化鈉，pH 7·5，25°C下以懸浮程度黏度計測得之本質 黏度而定，其中觀察到的1¥係由計算組合物中所含之高ιν 聚合物之重量而決定。因此，舉例來說，若組合物含重 量％之丙烯醯胺聚合物，則用整個組合物製備進行Iv測量 的溶液，但在計算IV值時，則假設於該溶液中所含的聚 合物含量為10%來計算。 水溶性低IV陽離子凝聚劑之IV不大於15dl/g，其係 利用懸浮程度黏度計測量單獨凝聚劑之溶液，於1莫耳濃 度氣化鈉，pH 7.5，25。(：下所測得。雖然可使用較高^凝 聚聚合物，但其可能增加不必要的產物黏度，而因此最好 使用IV低於ldl/g之凝聚聚合物。一般IV低於〇·7，且通常 低於0.5dl/g。凝聚聚合物的分子量可為如1〇〇〇()，如此其 不會有可測得之IV。 、 凝聚聚合物可為一聚胺凝聚聚合物，例如由單胺及二 胺及/或三胺或更高胺（如乙二胺或四乙基五胺）與3•氣_丨2_ 環氧丙烷或其他3-氣-1，2-環氧丙烷同係物或與二氣乙烧或 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210x297公釐） (請先閲讀背·面之注意事項再填寫本頁) 訂 10 經滴部中央標準局員工消費合作社印繁 Α7 Β7 '發明説明（8 ) ^ ~ 其他二鹵烯類化物縮合製得。較佳聚胺係由弘氣^义環氧 丙烷與二甲基胺縮合並加入少量的乙二胺或其他多胺以形 成交聯。 凝聚聚合物可為同聚物或水溶性乙烯未飽和陽離子單 體選擇性一共聚單體，通常為不超過3〇%重量比之丙烯醯 胺之聚合之高陽離子共聚物。乙烯未飽和陽離子單體可為 任何上述所討論之單體，但單體最好為氣化二烯丙基二甲 基銨鹽。一般其為同聚物或為至少8〇%，而通常為之 DADMAC與丙烯醯胺（其含量係為補足剩餘之百分比）之共 聚物。 較佳之凝聚聚合物為實質無疏水性、降低溶解度之官 能基如C4或更高級（如高於C8)烷基或芳基接於四級胺上。 凝聚聚合物可為聚二氰二胺，如陽離子二I二胺共聚 物。 本發明唯一必要的聚合物最好為習知水溶性高I v與 水溶性低IV聚合物，以及水溶性乙二醇。因此，於本發 明中，最好不要特意添加含有疏水性官能基之聚合物，因 而造成其於水之溶解度明顯比習知水溶性凝聚劑與絮凝劑 降低。 此處提到水溶性單體時，我們指的是習知之於251具 有高溶解度之單體，一般於去離子水中高於5至1〇% ,且 同樣的水溶性聚合物具有習知高水溶解度，一般為於去離 子水中高於5至U)%之溶解度，在該濃度下濃縮會此溶液 ’當IV很局時可得到膠狀物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（----- Λ - 11 - -----------0裝------訂·-----螓 (請先閱讀背面之法意事項再填寫本頁) 498081 A7 —____ B7 五、發明説明（9 ) 高1V聚合物所分散之水溶液相為溶於水之凝聚聚合 物及水溶性多經基化合物及選擇性無機鹽的溶液。水溶性 多經基化合物係選自包括多種二經基、三經基及更高經基 化合物。其可為單體’如甘油，或聚合物，如具乙烯醇或 聚乙二醇。然而，該多羥基化合物最好應為甘油或分子量 相當低的聚乙二醇。最好聚乙二醇的分子量夠低而呈液狀 ，一般分子量低於1000，如200。然而，若有需要，也可 以使用尚分子量之聚乙二醇，如6000、8〇0〇或1〇〇〇〇 ,但 一般不希望使用分子量高於約4000之聚乙二醇。 經滴部中央標隼局員工消費合作社印製 - ^裝— (請先閱讀背.面之注意事項再填寫本頁) 多羥基化合物之用量通常保持在低量，因為高含量為 多餘不必要的，且該物通常對組合物最後之絮凝效果及凝 聚活性沒有反應而呈惰性，因此增加其含量僅會增加組合 物不必要的成本花費而已。故多羥基聚合物的含量不超過 1個凝聚劑之重量份，且通常其含量不會超過總組合物的1〇 重量％，且通常低於6重量％。若其於特定一組合物中的 用量太低，該組合物會形成膠狀，或者要不然即變得不可 傾倒’因此多羥基組合物的含量至少為組合物之1重量％ 。通吊多經基組合物的含量為凝聚聚合物之〇.〇5至0.5重 量份’而通常為約〇.〇8至〇.2重量份。 於水溶液態中一般需要包括無機鹽，以促進液態穩定 組合物的形成並降低組合物的黏度。任何《降低黏度水溶性 無機鹽都可使用，但為求簡單，無機鹽通常為氣化鹼金屬 或氣化銨或硫酸銨鹽，最好為硫酸銨或氣化鈉。當有使用 足夠的多羥基化合物時，通常若加入2個凝聚劑重量份的 I紙張尺度適用- 經滴部中央標準局員工消費合作社印製 498081 A7 —----- -----_B7 ________ 五、發明説明（10 ) 〜 無機鹽並無好處，但其可達4到6個重量份。一般其用量低 於1個凝聚劑重量份，最好低於〇 6個重量份。一般用量為 至少0.01個凝聚劑重量份，但常至少為〇〇3個凝聚劑重量 份。當以佔總組合物為基準來表示無機鹽的含量時，含量 通常為至少0.5%，經常為至少2% ,但通常其不需要多於 約10至15%，但在某些例子中其可達2〇甚至3〇或35〇/❶。有 些無機鹽可混入單體或單體摻合物，但大多所有的鹽類係 混入凝聚聚合物的溶液中。 鹽通常為水溶性無機鹽，如氯、溴或礙化之錢鹽或驗 金屬鹽或鹼土金屬鹽類（如MgCL、NaCl、NH4C1)，聚銘 之氯化物或硫酸鹽如硫酸銨。 本發明之組合物可包含比凝聚劑更多之高IV聚合物 ，如1 : 0.1至1的比例，通常為！ ：（^至丨。此種比例特別 在凝聚聚合物中有鹽類，如在該鹽類含量高於組合物之1〇 重量％或15重量％時使用。此時絮凝劑的含量可為1〇_35% 而凝聚劑之含量為3至10%。 然而，較佳的鹽含量為低於10%或15%(如〇_2%^高^ 聚合物之含量通常不高於陽離子性凝聚聚合物的含量，且 最好低於凝聚劑的含量。一般組合物含〇1至1個凝聚劑重 量份’通常0.2至0.7個重量份，如〇.4至〇_7個重量份之高IV 聚合物。 $ 在上述含量條件下，陽離子凝聚聚合物之含量通常為 至少佔組合物之12重量％且通常為15重量％。通常其不多 於30重量％，且常低於25%。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 13 --*------^裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

T. -5-tT ^081 A7 ---------_________B7 五、發明説明（11 ) 一 水溶性尚IV聚合物之含量通常為至少5%，最好為至 夕7/❶。通书為低於20%。當含量佔總組合物之8至18%的 範圍下經常可得到很好的結果。 組合物中水的含量一般在3〇至75%的範圍内，經常約 在50至70%上下。此含量通常為2至5個凝聚聚合物重量份 〇 於水溶液相中必要的單體或單體摻合物聚合反應可利 用熱起始劑或氧化還原起始劑來引發。起始劑可加入以引 發反應或在反應過程中加入。起始劑加入的量與時間選擇 需可產生具有預定IV性質之之聚合物。 經滴部中央標準局負工消費合作社印t 本發明較佳組合物之一性質為該組合物在加入相當少 量之水下可增加其黏度，但在加入較大量的水時其黏度會 降低。例如當高IV丙烯醯胺聚合物及低Iv陽離子聚合物 之總/辰度藉由以水稀釋組合物而降低時，所產生的組合物 之Brookfield黏度可變為至少原有稀釋前組合物的 Brookfield黏度之兩倍，而通常為3到4倍。但再稀釋以將 聚合物的濃度降低成如原濃度的三分之一或四分之一或更 低時，會使其Brookfield黏度回到其原有初始值或更低。 本發明之組合物可用於直接加入至要進行處理之懸浮 液中，或者，更常為在將高IV聚合物與陽離子凝聚聚合 物之總濃度稀釋到一般為低於10重量％，而常為〇1至5重 量％後，再加至懸浮液中。 要進行處理的懸浮液可為任何懸浮液，其可有利地藉 由兩種聚合物各別或其結合以進行處理。因此其可為纖維 本紙張尺度適财酬家標华（CNS ) M規格⑺GW7公餐） 14 498081 經滴部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（12 ) 懸浮液，如製紙之懸浮液，其中組合物係用以作為排水助 劑，或其可為纖維性、市區或工業廢棄懸浮液。 包含較凝聚劑少量之高IV聚合物（一般係由〇-50%之 陽離子與50-100%之丙烯醯胺形成）的較佳組合物’其作為 改良之凝聚劑有其特別之價值，即在各種須利用陽離子凝 聚劑且須改良其效果之用途上有其價值。實施例所例示為 處理造紙廠之排放水、下水道淤積處理及油狀污水淨化整 治。 以下為實施例。、 實施例1 於以聚DADMAC、PEG與鹽類為主之水溶液製備20% 之陽離子聚合物。 (所有的重量係以活性組成為100%來計算） 於200反應瓶中架設攪拌子、冷凝管、通入氮氣及溫 度計，並加入水（130克）、聚DADMAC(39.8克）、PEG200(3.5 克）及氣化鈉（5.5克）。 ' 由ACM(17.0克）與DMAEA q MeCl(4.2克）製備〆單體 相。將其加至反應瓶中與上述混合物攪拌並通入氣氣° ^ 1 %過 將反應瓶與其内含物加熱至50°c並加入4毫升 硫酸銨水溶液。反應維持在50°C經過1小時後再加入4毫升 之1%APS溶液。讓反應再進行一小時。、 所得之產物濃度（乾重）為35%，Brookfield黏度為 11500cps 。 觀察之IV值-l〇.ldl/g。 i^i HI»—··—— eMtmtf a-ϋ··— ϋϋ_« —Bui MMmmmmmmmmm mmi9 MMmaMmi ϋϋ Ha·# I > —i··—— ^ϋϋ ϋϋ— ·111 —>ϋ (請先閱讀背'面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 15 498081 A7 B7 五、發明説明（l3 ) 產物之活性内含物（陽離子凝聚劑+陽離子高IV共聚物) =30.5% 〇 t 高IV共聚物内含物= 10.6%。 在一般類似方法中，其他絮凝（高IV)聚合物係由以下 表中之物質形成，其結果亦列於下表。 ---------^裝-----：--IX------ (請先閱讀背·面之法意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 16 本紙張尺度適用中國_:縣（CNS) Λ4規格（21(}>< 297公麓） 498081

A B 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明（14 ) H-A H—k Ό 00 On Lh U) K) H-A 實施例 1—^ 1—^ 1—A ►—A 1—a H-^ o Η—^ Ο H-k 1— h-a 5.5NaCl 5.5NaCl 2.7NaCl 5.5NaCl 5.5NaCl 1-:a P S. GO Ο 5.5NaCl 5.5NaCl 5.5NaCl ^^ 3.5 PEG200 3.5 PEG200 7.0 PEG200 3.5 PEG200 3.5 PEG200 10 PEG200 9.6 PEG200 10 PEG200 3.5 PEG200 | 3.5 PEG200 3.5 PEG200 多羥基(克) 39.8 聚 DADMAC 39.8 聚胺 39.4 聚胺 39.8 聚 DADMAC 39.8 聚 DADMAC 52.4 聚*一亂·一胺 39.2 聚 DADMAC 36.8 聚胺 39.8 聚胺i 39.8 聚 DADMAC 39.8 聚 DADMAC ^ % I—^ 〇 H-* 〇 o η-* o K) Η-* ο Η-» VO νο I—» o 1—* to Lh b-^ 〇 丙婦酿 胺(克） 4.2A 4.2Α 4.2C 4.2B 4.6A 4.2Α 13.3A 4.2A 8.5A 4.2A a涿 30.5% 30.8% 30.1% 30.8% 30.8% 42.1% 30.2% 35% 30.5% 30.5% 30.5% _1 凝聚劑+絮 凝劑 10.6% 10.6% 10.4% 10.6% 10.6% 15.9% 10.6% 16.6% 10.6% 1 _1 10.6% 10.6% 絮凝劑 •私 〇〇 to On Lh o to ο 00 Lk) Lh <1 p 觀察IV (dl/g) 20400 10400 4000 12000 26000 2000 1_ 17000 19600 10600 16000 11500 Brookfield __(CP?) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 17 498081 A7 B7 五、發明説明（15 ) 於此表中，陽離子單體A為二甲基胺基乙基丙烯酯， 其由甲基氣形成四級銨。陽離子單體B為丙烯醯胺丙基三 甲基氣化銨鹽。陽離子單體C為二甲基胺基乙基丙烯酯， 其由苯甲基氣化物形成四級銨。 除了以下實施例，此處所有實施例係以大致相同之方 法進行。實施例4中，反應係於60°c下進行，並在反應之 初加入2毫升之1 %偶氮催化劑水溶液，並在反應1小時後 再加一次。催化劑為2,2_偶氮基二（2-醯胺丙烷氣化氫）。 實施例6中亦使用相同之起始劑。於實施例1〇中，使用2毫 升濃度為1%之上述起始劑，並接著加入2亳升之2.5%溴酸 鉀溶液，繼而加入3.2亳升之5%偏亞硫酸鈉後，讓其進行 放熱反應。之後，加熱反應並維持在50°C下1小時，以確 保聚合完全。 —------—-----—訂-------S (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經滴部中央標準局員工消費合作社印製 18 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) Α4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 498081 公 衣 丨斗 rr ；AS1 'Β8ί C8! 六、申請專利範圍 第87102334號專利申請案申請專利範圍修正本 修正曰期：90年03月 1· 一種穩定、可傾倒之液體組合物，其含20至60重量％ 之包含水溶性高IV聚合物與水溶性低IV陽離子凝聚聚 合物的攙合物， 其中該水溶性高IV聚合物為非離子或陽離子之乙 烯未飽和水溶性單體或單體攙合聚合物，且具有至少 為2dl/g之觀察IV(定義如下），且其含量於該組合物中 佔3至40重量％， 該水溶性低IV陽離子凝聚聚合物具有不超過 1.5dl/g之IV，且係選自包括含70至1〇〇重量％之乙烯未 飽和水溶性陽離子單體及0至30重量％之丙烯醯胺、聚 胺及陽離子二氰二醯胺聚合物之諸類聚合物，且其含 量於該組合物中佔3至40重量％， 且該組合物具有低於30.000cps之Brookfield黏度， 且該高IV聚合物係分佈於水溶液相中，其為該低1¥凝 聚聚合物與在每一重量份之該凝聚聚合物中佔至^ 重3:份之水溶性多經基化合物所形成之水溶液相。 2·如申請專利範圍第丨項之組合物，其中多羥基化合物之 含量為組合物之1至10重量％，且為凝聚聚合物之〇 〇5 至0·5個重量份。 3.如申請專利範圉第2項之組合物，其中多羥基化合物係 選自包括甘油與聚乙二醇。 4·如申請專利範圍第！項之組合物，其中高以聚合物之含 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210 X 297公釐) ~ ' — — ---------— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂l· 經濟部智慧財產局M工消費合作社印製 19 A8 B8 C8

   經濟部智慧財i局員工消費合作社印製 D8 申請專利範圍 里為陽離子凝聚聚合物之0· 1至1個重量份。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁j 5·如申請專利範圍第1項之組合物，其中高IV聚合物之含 量為陽離子凝聚聚合物之0.4至0.7個重量份，且為組 合物之5至20重量％。 申明專利範圍第1項之組合物，其中高IV聚合物之觀 察 IV為 5 至 12dl/g。 7·如申請專利範圍第1項之組合物，其中高iv聚合物中之 1%離子单體為一烧基胺基烧基（曱）_丙烯醋或-丙埽酿 月女’且呈酸添加或四級錢鹽之型態。 8·如申請專利範圍第丨項之組合物，其中陽離子單體係選 自包括聚胺、陽離子二氰二醯胺聚合物及由8〇重量％ 至100重量〇/〇之氯化二烯丙基二甲基銨鹽（DADMAC)與 〇至20重量％丙烯醯胺形成之聚合物。 9·如申請專利範圍第1項之組合物，其中該水溶液亦包含 水溶性無機鹽。 10 ·如申明專利範圍第9項之組合物，其中無機鹽之含量為 組合物之0.5至15重量％，且為凝聚劑之〇·〇丨至2個重量 份。 11 ·如申請專利範圍第i項之組合物，其中該高1¥聚合物係 為由0至100重量％之丙烯醯胺及1〇〇至0重量％之水溶性 乙烯未飽和陽離子單體，及選擇性之含量少於陽離子 單體的乙烯未飽合陰離子單體所形成聚合物。 12.如申請專利範圍第i項之組合物，其中該高以聚合物為 由50至100%之丙烯醯胺與〇至5〇%之陽離子單體所形 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 20 498081 8 8 8 8 ABCD 經濟部智慧財4^7¾工消費合作社印製

   申請專利範圍 之聚合物，而其佔組合物之3至30重量％，且凝聚劑之 含量為5至40重量％。 13·如申請專利範圍第12項之組合物，其中高…聚合物為 由5至45重量％之乙稀未飽和水溶性陽離子單體與％至 55重量％之丙烯醯胺所形成之共聚物。 14·如申請專利範圍第1項之組合物，其中該組合物係為不 含C4或碳數更高之烷基或芳基之疏水性官能基的聚合 物。 15·—種製造如申請專利範圍第丨項之組合物的方法，其包 括將欲聚合而形成高IV聚合物的單體或諸單體溶於該 水溶液相中，並接著進行單體之聚合。 16· —種絮凝或凝聚懸浮物之方法，包括將如申請專利範 圍第1項之組合物，或將如申請專利範圍第i項之組合 物以水稀釋後之溶液投入懸浮液中。 本紙張尺度適用中國國家襟準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） ------------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 21