TW202346438A - 偏光膜的製造方法及製造裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種為中性色相且具有優異之光學特性之偏光膜之製造方法及製造裝置。
本發明提供一種偏光膜之製造方法，其係由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜，包含：將前述聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素進行染色處理之染色步驟；及使前述染色步驟後之前述聚乙烯醇系樹脂膜依序浸漬於n個(n為4以上之整數)交聯浴中而進行交聯處理之交聯步驟；其中，被配置於自上游側起第2個及第3個之交聯浴之溫度高於被配置於自上游側起第1個之交聯浴之溫度。
Description
本發明係關於一種由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜之方法及製造裝置。
偏光板廣泛用作液晶顯示裝置等圖像顯示裝置中之偏光元件等。作為偏光板，一般為於偏光膜之單面或兩面使用接著劑等貼合透明樹脂膜(保護膜等)之構成者。
偏光膜主要係藉由對包含聚乙烯醇系樹脂之原材膜實施浸漬於含有碘等二色性色素之染色浴之處理、繼而浸漬於含有硼酸等交聯劑之交聯浴之處理等，並且於任一階段將膜單軸延伸而製造。於單軸延伸中，有於空中進行延伸之乾式延伸、及於上述染色浴及交聯浴等液中進行延伸之濕式延伸。
經交聯之偏光膜若暴露於高溫環境下則容易收縮，有耐久性不充分之情形。於日本專利公開案特開2013-148806號公報(專利文獻1)中記載有提供一種將偏光膜之硼含有率降低為1~3.5重量%，耐久性優異之偏光膜。
[先前技術文獻]
[專利文獻1：專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2013-148806號公報
本發明之目的在於提供一種為中性色相且具有優異之光學特性之偏光膜之製造方法及製造裝置。
本發明提供一種以下所示之偏光膜之製造方法及製造裝置。
[1]一種偏光膜之製造方法，其係由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜，包含
將前述聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素進行染色處理之染色步驟，以及
使前述染色步驟後之前述聚乙烯醇系樹脂膜依序浸漬於n個(n為4以上之整數)交聯浴中進行交聯處理之交聯步驟，
其中，被配置於自上游側起第2個及第3個之交聯浴之溫度高於被配置於自上游側起第1個之交聯浴之溫度。
[2]如[1]所述之偏光薄膜之製造方法，其中各交聯浴之硼化合物之濃度為2.5質量%以上。
[3]如[1]或[2]所述之偏光薄膜之製造方法，其中各交聯浴之溫度為65℃以下。
[4]一種偏光膜之製造裝置，其係由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜，包含
將前述聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素進行染色處理之染色部，以及
使前述染色處理後之前述聚乙烯醇系樹脂膜依序浸漬於n個(n為4以上之整數)交聯浴而進行交聯處理之交聯部，
其中，被配置於自上游側起第2個及第3個之交聯浴之溫度高於被配置於自上游側起第1個之交聯浴之溫度。
根據本發明，可提供一種為中性色相且具有優異之光學特性之偏光膜之製造方法及製造裝置。
10:由聚乙烯醇系樹脂所構成之胚膜
11:胚膜捲
13:膨潤浴
15:染色浴
17a:第1交聯浴
17b:第2交聯浴
17c:第3交聯浴
17d:第4交聯浴
19:洗滌浴
21:乾燥爐
23:偏光膜
30~49、56~61:導輥
50~52、53a、53b、53c、53d、54、55:夾輥
圖1係示意性地表示本發明之第1實施形態之偏光膜之製造方法及適用於該方法之偏光膜製造裝置之一例的剖視圖。
[偏光膜之製造方法]
於本發明中，偏光膜係於經單軸延伸之聚乙烯醇系樹脂膜吸附配向有二色性色素(碘或二色性染料)者。構成聚乙烯醇系樹脂膜之聚乙烯醇系樹脂通常係藉由將聚乙酸乙烯酯系樹脂皂化而獲得。其皂化度通常為85莫耳%以上，較佳為90莫耳%以上，更佳為99莫耳%以上。聚乙酸乙烯酯系樹脂例如除了作為乙酸乙烯酯之均聚物之聚乙酸乙烯酯以外，亦可為乙酸乙烯酯與可與其共聚合之其他單體之共聚物等。作為可共聚合之其他單體，例如可列舉：不飽和羧酸類、烯
烴類、乙烯醚類、不飽和磺酸類等。聚乙烯醇系樹脂之聚合度通常為1000~10000，較佳為1500~5000左右。
該等聚乙烯醇系樹脂亦可經改質，例如亦可使用經醛類改質之聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮乙醛、聚乙烯醇縮丁醛等。於本說明書中，所謂「聚乙烯醇系樹脂」，是指樹脂中所含的所有結構單元中，乙烯醇的結構單元(-CH2-CH(OH)-)為50莫耳%以上的樹脂。
於本發明中，作為偏光膜製造之起始材料，使用厚度為65μm以下(例如60μm以下)，較佳為50μm以下，更佳為45μm以下之未延伸之聚乙烯醇系樹脂膜(原材膜)。藉此，可獲得市場要求日益提高之薄膜之偏光膜。原材膜的寬度並無特別限制，例如可為400mm~6000mm左右。原材膜係以作為例如長條之未延伸聚乙烯醇系樹脂膜之捲(原材膜捲)的方式準備。
偏光膜可藉由一面將上述長條之原材膜自原材膜捲捲出，一面沿著偏光膜製造裝置之膜搬送路徑連續地搬送，於浸漬於收容於處理槽之處理液(以下，亦稱為「處理浴」)後實施抽出之特定之處理步驟後實施乾燥步驟，而連續製造長條之偏光膜。再者，處理步驟除下述交聯步驟以外，只要為使處理液與膜接觸而進行處理之方法，則並不限定於使膜浸漬於處理浴中之方法，亦可為藉由噴霧、流下、滴加等使處理液附著於膜表面而進行膜處理之方法。於處理步驟係藉由將膜浸漬於處理浴中之方法而進行之情形時，進行一個處理步驟之處理浴並不限定於一個，亦可使膜依序浸漬於兩個以上之處理浴中而完成一個處理步驟。
作為上述處理液，可例示膨潤液、染色液、交聯液、洗滌液等。作為上述處理步驟，可例示：使膨潤液與原材膜接觸而進行膨潤處理之膨潤步
驟；使染色液與膨潤處理後之膜接觸而進行染色處理之染色步驟；使交聯液與染色處理後之膜接觸而進行交聯處理之交聯步驟；及使滌液與交聯處理後之膜接觸而進行滌處理之滌步驟。又，於該等一連串處理步驟之間(亦即，在任何一或多個處理步驟之前及之後及/或何一或多個處理步驟中)，以濕式或乾式實施單軸延伸處理。視需要亦可附加其他處理步驟。
<交聯步驟>
交聯步驟係以膜之交聯為目的而進行之處理，可藉由該處理而進行耐水化或耐熱性之提高，進而進行色相調整(防止膜帶藍色等)。於本發明之交聯步驟中，使膜依序浸漬於n個(n為4以上之整數)交聯浴中而進行交聯處理。
被配置於自上游側起第2個及第3個之交聯浴之溫度高於被配置於自上游側起第1個之交聯浴之溫度，較佳為高1℃以上，更佳為高2℃以上，進而較佳為高3℃以上。在第2個以後，藉由連續配置至少2個高於第1個交聯浴之溫度之交聯浴，可獲得有中性色相，具體而言正交b值之絕對值較小之偏光膜，進而可獲得光學特性優異之偏光膜。可認為其原因在於：藉由於第1交聯浴中之交聯處理之後立即利用溫度高於第1交聯浴之2個以上之交聯浴進行交聯處理，可效率良好地使膜交聯、增加碘錯合物而可改善色相，並且可緩和因交聯而產生之應力，可提高延伸倍率(其中，乾燥步驟中之延伸倍率亦提高)。藉由提高延伸倍率，可得到優異的光學特性之偏光薄膜。
再者，被配置於第4個以後之交聯浴之溫度可為高於配置於第1個之交聯浴之溫度的溫度，亦可為較低之溫度，亦可為相同之溫度。被配置於第4個之交聯浴若為以色相調整為目的者，則較佳為與第1個之交聯浴之溫度相同之溫度或較低之溫度。於配置於第4個以後之交聯浴之溫度低於配置於第1個之交聯
浴之溫度之情形時，配置於第4個以後之交聯浴之溫度與第1個之交聯浴之溫度之差較佳為5℃以下。
於本說明書中，將膜之搬送方向設為自上游側向下游側搬送，比較2個地點，所謂的上游側係指沿著膜之搬送方向位於上游側。
就可效率良好地進行交聯之觀點而言，各交聯浴之溫度較佳為40℃以上，進而較佳為45℃以上。又，就防止聚乙烯醇系樹脂膜之溶出之觀點而言，各交聯浴之溫度較佳為65℃以下，進而較佳為64℃以下。薄膜於各交聯浴中之浸漬時間為3~600秒左右，較佳為4~300秒，更佳為5~200秒。
各交聯浴較佳為硼化合物之濃度為2.5質量%以上，進而較佳為2.8質量%以上。各交聯浴中，硼化合物之濃度為例如4.0質量%以下。硼化合物係作為交聯劑發揮作用者，例如可例示硼酸、硼砂等。交聯浴除了硼化合物以外，亦可含有乙二醛、戊二醛等交聯劑。作為交聯浴之溶劑，例如可使用水，亦可進而包含與水具有相溶性之有機溶劑。就促進聚乙烯醇系樹脂膜之交聯、或聚乙烯醇膜中之交聯劑量之平衡化之觀點而言，各交聯浴之溫度較佳為30℃以上，更佳為35℃以上，進而較佳為42℃以上。
<第1實施形態>
一面參照圖1，一面詳細說明本發明之偏光膜之製造方法之一形態。圖1係示意性地表示本發明之偏光膜之製造方法及用於其之偏光膜製造裝置之一例的剖視圖。第1圖所示之偏光膜製造裝置係藉由一邊將由聚乙烯醇系樹脂所構成之原材(未延伸)膜10從原材膜捲11連續地捲出一邊沿著膜搬送路徑搬送，而設置於膜搬送路徑上之膨潤浴(收容於膨潤槽內之膨潤液)13、染色浴(收容於染色槽內之染色液)15、第1交聯浴(收容於交聯槽內之第1交聯液)17a、第2交聯浴
(收容於交聯槽內之第2交聯液)17b，以依序通過第3交聯浴(收容於交聯槽內之第3交聯液)17c、第4交聯浴(收容於交聯槽內之第4交聯液)17d及洗滌浴(收容於洗滌槽內之洗滌液)19，最後通過乾燥爐21之方式構成。所獲得之偏光膜23例如可直接搬送至下一偏光板製作步驟(於偏光膜23之單面或兩面貼合保護膜之步驟)。圖2中之箭頭表示膜之搬送方向。
於圖1之說明中，「處理槽」係包含膨潤槽、染色槽、交聯槽及洗滌槽之總稱，「處理液」係包含膨潤液、染色液、交聯液及洗滌液之總稱，「處理浴」係包含膨潤浴、染色浴、交聯浴及洗滌浴之總稱。膨潤浴、染色浴、交聯浴及洗滌浴分別構成本發明之製造裝置中之膨潤部、染色部、交聯部及洗滌部。
偏光膜製造裝置之膜搬送路徑除上述處理浴以外，亦可藉由將可支持所搬送之膜、或進而變更膜搬送方向之導輥30~49、56~61、或按壓、夾持所搬送之膜並將其旋轉所產生之驅動力賦予至膜、或進而變更膜搬送方向之夾輥50~55配置於適當之位置而構築。導輥或夾輥可配置於各處理浴之前後或處理浴中，藉此可進行膜向處理浴之導入及自處理浴之拉出[參照圖1]。例如，可藉由於各處理浴中設置1個以上之導輥，並沿著該等導輥搬送膜，而使膜浸漬於各處理浴中。
圖1所示之偏光膜製造裝置係在各處理浴的前後配置有夾輥(夾輥50至54)，藉此，在任一個以上的處理浴中，可實施在配置於其前後之夾輥間賦予周速差而進行縱向單軸延伸之輥間延伸。
於圖1所示之偏光膜之製造裝置中，交聯浴為4個，即n為4。以下，對各步驟進行說明。
(膨潤步驟)
膨潤步驟係以原材膜10表面之異物去除、原材膜10中之塑化劑去除、易染色性之賦予、原材膜10之塑化等為目的而進行。處理條件係在可達成該目的之範圍內，且不產生原材膜10之極端溶解或失透等不良狀況之範圍內決定。
參照圖1，膨潤步驟可藉由一面將原材膜10自胚膜捲11連續地捲出，一面沿著膜搬送路徑搬送，將原材膜10於膨潤浴13中浸漬特定時間，繼而拉出而實施。於圖1之例中，於將原材膜10捲出後至浸漬於膨潤浴13為止之期間，原材膜10係沿著由導輥60、61及夾輥50構築之膜搬送路徑搬送。於膨潤處理中，沿著由導輥30~32及夾輥51構築之膜搬送路徑搬送。
作為膨潤浴13之膨潤液，除純水以外，亦可使用以約0.01~10重量%之範圍添加硼酸(日本專利公開案特開平10-153709號公報)、氯化物(日本專利公開案特開平06-281816號公報)、無機酸、無機鹽、水溶性有機溶劑、醇類等之水溶液。
膨潤浴13之溫度例如為10~50℃左右，較佳為10~40℃左右，更佳為15~30℃左右。原材膜10之浸漬時間較佳為10~300秒左右，更佳為20~200秒左右。又，於原材膜10為預先於氣體中延伸之聚乙烯醇系樹脂膜之情形時，膨潤浴13之溫度例如為20~70℃左右，較佳為30~60℃左右。原材膜10之浸漬時間較佳為30~300秒左右，更佳為60~240秒左右。
膨潤處理中，容易產生原料膜10於寬度方向膨潤而於膜產生皺褶等問題。作為用以一面取得該皺褶一面搬送膜之1個手段，可列舉於導輥30、31及/或32使用如擴展輥、螺旋輥、冠狀輥之具有擴幅功能之輥，或使用如橫向導引器、彎曲棒、拉幅夾之其他擴幅裝置。用以抑制皺褶之產生之另一方法係實
施延伸處理。例如，可利用夾輥50與夾輥51之周速差於膨潤浴13中實施單軸延伸處理。
於膨潤處理中，由於薄膜亦於薄膜之搬送方向上膨潤擴大，故而於不對薄膜進行積極之延伸之情形時，為了消除搬送方向之薄膜之鬆弛，例如較佳為採用控制配置於膨潤浴13之前後之夾輥50、51之速度等方法。又，以使膨潤浴13中之膜搬送穩定化為目的，利用水中淋浴控制膨潤浴13中之水流，或利用EPC裝置(Edge Position)
Control裝置：檢測膜之端部，防止膜之蛇行之裝置)等亦有用。
於圖1所示之例中，自膨潤浴13拉出之膜依序通過導輥32、夾輥51、導輥33而導入至染色浴15。
(染色步驟)
染色步驟係以使二色性色素吸附、配向於膨潤處理後之聚乙烯醇系樹脂膜等為目的而進行。處理條件係於可達成該目的之範圍內，且於不產生膜之極端溶解或失透等不良情況之範圍內決定。參照圖1，染色步驟可藉由如下方式實施：沿著由夾輥51、導輥33~36及夾輥52構築之膜搬送路徑搬送，將膨潤處理後之膜於染色浴15(收容於染色槽之處理液)中浸漬特定時間，繼而拉出。為了提高二色性色素之染色性，供於染色步驟之膜較佳為至少實施有某種程度之單軸延伸處理之膜，或者較佳為代替染色處理前之單軸延伸處理，或者除染色處理前之單軸延伸處理以外，於染色處理時進行單軸延伸處理。
於使用碘作為二色性色素之情形時，染色浴15之染色液例如可使用濃度以重量比計為碘/碘化鉀/水=0.003~0.3/0.1~10/100之水溶液。亦可使用碘化鋅等其他碘化物代替碘化鉀，亦可併用碘化鉀與其他碘化物。又，亦可使碘
化物以外之化合物，例如硼酸、氯化鋅、氯化鈷等共存。於染色浴之染色液包含硼酸之情形時，於以高於硼酸之濃度包含碘之方面與交聯浴有所區別。染色浴較佳為碘之濃度為0.6mM以上，更佳為1.0mM以上，進而較佳為2.0mM以上。浸漬膜時之染色浴15之溫度通常為10~45℃左右，較佳為10~40℃，更佳為20~35℃，膜之浸漬時間通常為30~600秒左右，較佳為60~300秒。
於使用水溶性二色性染料作為二色性色素之情形時，染色浴15之染色液例如可使用濃度以重量比計為二色性染料/水=0.001~0.1/100之水溶液。於該染色浴15中，亦可使染色助劑等共存，例如亦可含有硫酸鈉等無機鹽或界面活性劑等。二色性染料可僅單獨使用1種，亦可併用2種以上之二色性染料。浸漬膜時之染色浴15之溫度例如為20~80℃左右，較佳為30~70℃，膜之浸漬時間通常為30~600秒左右，較佳為60~300秒左右。
如上所述，於染色步驟中，可利用染色浴15進行膜之單軸延伸。膜之單軸延伸可藉由於配置於染色浴15之前後之夾輥51與夾輥52之間賦予周速差等方法而進行。
於染色處理中，亦與膨潤處理同樣地，為了一面去除膜之皺褶一面搬送聚乙烯醇系樹脂膜，可於導輥33、34、35及/或36使用如擴展輥、螺旋輥、冠狀輥之具有擴幅功能之輥，或使用如橫向導引器、彎曲棒、拉幅夾之其他擴幅裝置。用以抑制皺褶之產生之另一手段係與膨潤處理同樣地實施延伸處理。
於圖1所示之例中，自染色浴15拉出之膜依序通過導輥36、夾輥52、及導輥37而導入至第1交聯浴17a。
(交聯步驟)
交聯步驟係以膜之交聯為目的而進行之處理，可藉由該處理而進行耐水化或耐熱性之提高，進而進行色相調整(防止膜帶藍色等)。於交聯步驟中，使用n個(n為4以上之整數)交聯浴。於圖1所示之例中，配置4個(n為4)交聯浴作為進行交聯步驟之交聯浴，於第1交聯浴17a、第2交聯浴17b及第3交聯浴17c中以耐水化為目的而進行交聯處理，於第4交聯浴17d中以色相調整為目的而進行交聯處理。
參照圖1，第1交聯步驟可藉由如下方式實施：沿著由夾輥52、導輥37~40及夾輥53a構築之膜搬送路徑搬送，將染色處理後之膜浸漬於第1交聯浴17a(第1個交聯浴)特定時間，繼而拉出。第2交聯步驟可藉由如下方式實施：沿著由夾輥53a、導輥41~44及夾輥53b構築之膜搬送路徑搬送，將第1交聯步驟後之膜浸漬於第2交聯浴17b(第2個交聯浴)特定時間，繼而拉出。第3交聯步驟可藉由如下方式實施：沿著由夾輥53b、導輥45~48及夾輥53c構築之膜搬送路徑搬送，將第2交聯步驟後之膜浸漬於第3交聯浴17c(第3個交聯浴)特定時間，繼而拉出。第4交聯步驟可藉由如下方式實施：沿著由夾輥53c、導輥49a~49d及夾輥53d構築之膜搬送路徑搬送，將第3交聯步驟後之膜浸漬於第4交聯浴17d(第4個交聯浴)特定時間，繼而拉出。
於染色處理中所使用之二色性色素為碘之情形時，交聯浴較佳為除硼化合物以外亦含有碘化物，交聯浴中之碘化物之濃度例如可設為1~30質量%。作為碘化物，可列舉碘化鉀、碘化鋅等。又，亦可使碘化物以外之化合物，例如氯化鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀、硫酸鈉等共存。
可利用夾輥52與夾輥53a之周速差而於第1交聯浴17a中實施單軸延伸處理。可利用夾輥53a與夾輥53b之周速差而於第2交聯浴17b中實施單
軸延伸處理。可利用夾輥53b與夾輥53c之周速差而於第3交聯浴17c中實施單軸延伸處理。可利用夾輥53c與夾輥53d之周速差而於第4交聯浴17d中實施單軸處理。
於交聯處理中，亦與膨潤處理同樣地，為了一面去除膜之皺褶一面搬送聚乙烯醇系樹脂膜，可於導輥38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49a、49b及/或49d使用如擴展輥、螺旋輥、冠狀輥之具有擴幅功能之輥，或使用如橫向導引器、彎曲棒、拉幅夾之其他擴幅裝置。用以抑制皺褶之產生之另一手段係與膨潤處理同樣地實施延伸處理。
於圖1所示之例中，自第4交聯浴17d拉出之膜依序通過導輥49d、夾輥53d而導入至洗滌浴19。
(洗淨步驟)
於圖1所示之例中，包含交聯步驟後之洗淨步驟。洗淨處理係以去除附著於聚乙烯醇系樹脂膜之多餘硼酸或碘等藥劑為目的而進行。洗淨步驟例如藉由將經交聯處理之聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於洗滌浴19中而進行。再者，洗淨步驟亦可代替使膜浸漬於洗滌浴19中之步驟，而藉由將洗淨液作為淋浴對膜進行噴霧，或者併用向洗滌浴19中之浸漬與洗淨液之噴霧而進行。
第1圖係顯示將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於洗滌浴19而進行洗淨處理時之例。洗淨處理中之洗滌浴19之溫度通常為2~40℃左右，膜之浸漬時間通常為2~120秒左右。
再者，於洗淨處理中，為了一面去除皺褶一面搬送聚乙烯醇系樹脂膜，亦可於導輥56、57、58及/或59中使用如擴展輥、螺旋輥、冠狀輥之具
有擴幅功能之輥，或使用如橫向導引器、彎曲棒、拉幅夾之其他擴幅裝置。又，於膜洗淨處理中，為了抑制皺褶之產生，亦可實施延伸處理。
(延伸步驟)
如上所述，原材膜10於上述一連串處理步驟之間(亦即，在任何一或多個處理步驟之前及之後及/或期間)，以濕式或乾式進行單軸延伸處理。單軸延伸處理之具體方法例如可為：於構成膜搬送路徑之2個夾輥(例如配置於處理浴前後之2個夾輥)間賦予周速差而進行縱向單軸延伸之輥間延伸、如日本專利特許第2731813號公報所記載之熱輥延伸、拉幅延伸等，較佳為輥間延伸。單軸延伸步驟可於自原材膜10至獲得偏光膜23為止之期間實施複數次。如上所述，延伸處理亦有利於抑制膜之皺褶之產生。
(乾燥步驟)
洗淨步驟之後，較佳為進行使聚乙烯醇系樹脂膜乾燥之處理。膜之乾燥並無特別限制，可如圖2所示之例般使用乾燥爐21進行。乾燥爐21例如可設為具備熱風乾燥機者。乾燥溫度例如為30~100℃左右，乾燥時間例如為30~600秒左右。使聚乙烯醇系樹脂膜乾燥之處理亦可使用遠紅外線加熱器進行。以上述方式獲得之偏光膜23之厚度例如為約5~30μm左右。
所得之偏光膜可依序捲取於捲取輥而成為捲形態，亦可不捲取而直接供於偏光板製作步驟(於偏光膜之單面或兩面積層保護膜等之步驟)。
以原材膜10為基準之偏光膜23之最終累積延伸倍率通常為4.5~8倍左右，較佳為6~8倍。延伸步驟可於任一處理步驟中進行，於以2個以上之處理步驟進行延伸處理之情形時，延伸處理亦可於任一處理步驟中進行。為了使偏光膜23之最終累積延伸倍率為6~8倍，較理想為於乾燥步驟中亦進行
延伸處理。乾燥步驟中之延伸倍率例如較佳為1.05倍以上，更佳為1.10倍以上。於乾燥步驟中，藉由進行1.05倍以上之延伸，可提高所獲得之偏光膜之光學特性。根據本發明，由於交聯步驟中產生之張力得到緩和，故而可於乾燥步驟中不切斷膜而進行1.05倍以上之延伸。
(對聚乙烯醇系樹脂膜之其他處理步驟)
亦可附加上述處理以外之處理。可追加之處理之例包括於不含硼化合物而含有氯化鋅等之水溶液中之浸漬處理(鋅處理)。
<偏光膜>
藉由利用上述製造方法製作偏光膜，而獲得滿足下述i)~iv之偏光薄膜：
i)正交色相之b值之絕對值為0.9以下，
ii)視感度補正單體穿透率(Ty)為42.0%以上，
iii)視感度修正偏光度(Py)為99.986%以上，
iv)波長700nm下的吸光度(A700)為3.0以上。
於本發明中，使用n個交聯浴進行交聯步驟，且使配置於自上游側起第2個及第3個之交聯浴之溫度高於配置於自上游側起第1個之交聯浴之溫度，藉此可獲得上述i)之偏光膜、即中性色相之偏光膜。正交色相之b值係以與液晶顯示裝置之彩色濾光片之色相之組合而適當設計，但藉由滿足上述i)，可設為一般液晶顯示裝置之彩色濾光片之色相設計範圍內。
上述所謂正交色相，意指自偏光板之一面照射光時自另一面透過之光之色相。此處之色相可於Lab表色系統中以a值及b值表示，使用標準之光進行測定。再者，於本發明中，偏光膜之正交色相之實測係於在偏光膜之單面設置黏著劑層並於該黏著劑層側貼合於玻璃板之狀態下進行。Lab表色系係如JIS
K5981：2006「合成樹脂粉體塗膜」之「5.5促進耐候性試驗」所記載，Hunter之亮度指數L與色相a及b
所表示者。作為與Lab表色系統類似的概念，有JIS Z8781-4：2013「測色-第4部：CIE1976L*a*b*空間」中規定的L*a*b*表色系統，但本發明中採用Lab表色系統。亮度指數L與色相a及b之值係JIS Z8722：2009「顏色之測定方法-反射及透過物體色」所規定之三刺激
根據值X、Y及Z，藉由下式進行計算。
L=10Y1/2
a=17.5(10.2X-Y)/Y1/2
b=7.0(Y-0.847Z)/Y1/2
Lab表色系中，色相a值及b值可表示相當於彩度之位置，色相a值增加時色相變化為紅系，色相b值增加時色相變化為黃系。又，越接近0，表示均越接近無彩色。
又，於本發明中，藉由使用n個交聯浴進行交聯步驟，且使被配置於自上游側起第2個及第3個之交聯浴之溫度高於被配置於自上游側起第1個之交聯浴之溫度，可於乾燥步驟中進行1.05倍以上之延伸，可獲得滿足上述ii)及iii)之優異之光學特性之偏光膜。此處之偏光膜之視感度修正單體透過率(Ty)及視感度修正偏光度(Py)係根據下述實施例之項之記載而測定。
偏光薄膜在波長700nm之吸光度(A700)宜為3.0以上。該吸光度之數值越大，越可抑制高溫環境下之光學特性之降低。
<偏光板>
藉由在以上述方式製造之偏光膜之至少單面經由接著劑貼合保護膜，可獲得偏光板。作為保護膜，例如包含如三乙醯纖維素或二乙醯纖維素之乙醯纖維素系樹脂之膜；聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯及聚對苯二甲酸丁二酯之聚酯系樹脂所構成之薄膜；聚碳酸酯系樹脂膜、環烯烴系樹脂膜；丙烯酸系樹脂膜；可列舉包含聚丙烯系樹脂之鏈狀烯烴系樹脂之膜。
為了提高偏光膜與保護膜之接著性，亦可對偏光膜及/或保護膜之貼合面實施電暈處理、火焰處理、電漿處理、紫外線照射、底塗塗佈處理、皂化處理等表面處理。作為用於偏光膜與保護膜之貼合之接著劑，可列舉如紫外線硬化性接著劑之活性能量線硬化性接著劑、或聚乙烯醇系樹脂之水溶液、或於其中調配有交聯劑之水溶液、如胺基甲酸酯系乳液接著劑之水系接著劑。紫外線硬化型接著劑可為丙烯酸系化合物與光自由基聚合起始劑之混合物、或環氧化合物與光陽離子聚合起始劑之混合物等。又，亦可併用陽離子聚合性之環氧化合物與自由基聚合性之丙烯酸系化合物，併用光陽離子聚合起始劑與光自由基聚合起始劑作為起始劑。
[實施例]
以下，表示試驗例而更具體地說明本發明，但本發明並不限定於該等例。
<實施例1>
使用圖1所示之製造裝置，以表1所示之條件，由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜。具體而言，將厚度45μm的長條聚乙烯醇(PVA)胚膜[Kuraray(股)製的商品名「TS45」、平均聚合度2400、皂化度99.9莫耳%以上]一邊從捲中捲出一邊連續地搬送，使其在由30℃的水(去離子水)所構成之膨潤浴中浸漬1分20秒而延
伸1.56倍(膨潤步驟)。其後，將自膨潤浴引出之膜於含有碘化鉀1.0質量%、碘3.6mM之30℃之染色浴中浸漬100秒而延伸1.15倍(染色步驟)。繼而，使自染色浴引出之膜於包含碘化鉀9.0質量%、硼酸3.0質量%之59℃之第1交聯浴(自上游側起第1個交聯浴)中浸漬37秒而延伸1.46倍(第1交聯步驟)。繼而，於包含9.0質量%之碘化鉀、3.0質量%之硼酸之63℃之第2交聯浴(自上游側起第2個交聯浴)中浸漬6秒而延伸1.70倍(第2交聯步驟)。繼而，於包含9.0質量%之碘化鉀、3.0質量%之硼酸之63℃之第3交聯浴(自上游側起第3個交聯浴)中浸漬6秒鐘而延伸1.34倍(第3交聯步驟)。其後，於包含碘化鉀10.0質量%、硼酸3.0質量%之57℃之第4交聯浴(自上游側起第4個交聯浴)中浸漬7秒而延伸1.00倍(第4交聯步驟)。藉由經過膨潤步驟、染色步驟及交聯步驟，藉由浴中之輥間延伸，將以原材膜為基準之總延伸倍率設為6.0倍。
其後，於13℃之洗滌浴中浸漬2秒鐘而去除附著於膜之表面之異物(洗淨步驟)。洗淨步驟結束後，於溫度90℃之乾燥爐內使膜乾燥300秒，並且延伸1.039倍(乾燥步驟)。如此，獲得偏光膜。所得之偏光薄膜的厚度為18μm。
<實施例2、3、比較例1>
將染色浴之碘濃度、硼酸濃度、第2交聯浴之溫度、第2交聯浴之碘添加量、及乾燥步驟中之延伸倍率設為如表1所示，除此方面以外，於與實施例1相同之條件獲得偏光膜。所獲得之偏光膜之厚度均為18μm。
[偏光膜之評價]
(a)單體透過率及偏光度之測定
對於所得之偏光薄膜，使用附積分球之分光光度計[日本分光(股)製之「V7100」]測定波長380~780nm之範圍的MD透過率與TD透過率，下述式：
單體穿透率(%)=(MD TD)/2
偏光度(%)={(MD-TD)/(MD TD)}×100
算出各波長下之單體穿透率及偏光度。
所謂「MD穿透率」，係指使自格蘭-湯姆森稜鏡射出之偏光之方向與偏光膜試樣之穿透軸平行時之穿透率，於上述式中表示為「MD」。又，所謂「TD穿透率」，係指使自格蘭-湯姆森稜鏡射出之偏光之方向與偏光膜試樣之穿透軸正交時之穿透率，於上述式中表示為「TD」。對於所得之單體穿透率及偏光度，藉由JIS Z8701：1999「顏色之顯示方法-XYZ表色系及X10Y10Z10表色系」之2度視野(C光源)進行視感度修正，求出視感度修正單體穿透率(Ty)及視感度修正偏光度(Py)。表1中顯示視感度補正單體穿透率(Ty)及視感度補正偏光度(Py)的算出結果。
(b)正交色調b值
針對所獲得之偏光膜，依據上述方法求出正交色相之b值。表1表示正交色相之b值之算出結果。
(c)A700之測定
波長700nm下之吸光度(A700)可根據偏光膜之正交穿透率(Tc)而求出，可測定偏光膜之MD穿透率與TD穿透率，並藉由以下之式而算出。
Tc(700nm)(%)=[MD(700nm)/100]×[TD(700nm)/100]×100
A700=-log[Tc(700nm)/100]
表1表示A700之測定值。
[表1]
比較例1中，第2交聯浴之溫度低於第1交聯浴之溫度。根據表1所示之結果可知，與實施例1~3中所獲得之偏光膜相比，比較例1中所獲得之偏光膜成為正交色相b值之絕對值大且偏光度低者。
10:由聚乙烯醇系樹脂所構成之原材膜
11:原材膜捲
13:膨潤浴
15:染色浴
17a:第1交聯浴
17b:第2交聯浴
17c:第3交聯浴
17d:第4交聯浴
19:洗滌浴
21:乾燥爐
23:偏光膜
30~49、56~61:導輥
50~52、53a、53b、53c、53d、54、55:夾輥
Claims (4)
- 一種偏光膜之製造方法，其係由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜，包含將前述聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素進行染色處理之染色步驟，以及使前述染色步驟後之前述聚乙烯醇系樹脂膜依序浸漬於n個(n為4以上之整數)交聯浴中進行交聯處理之交聯步驟，其中，被配置於自上游側起第2個及第3個之交聯浴之溫度高於被配置於自上游側起第1個之交聯浴之溫度。
- 如請求項1所述之偏光薄膜之製造方法，其中各交聯浴之硼化合物之濃度為2.5質量%以上。
- 如請求項1或2所述之偏光薄膜之製造方法，其中各交聯浴之溫度為65℃以下。
- 一種偏光膜之製造裝置，其係由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜，包括將前述聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素進行染色處理之染色部，以及使前述染色處理後之前述聚乙烯醇系樹脂膜依序浸漬於n個(n為4以上之整數)交聯浴而進行交聯處理之交聯部，其中，被配置於自上游側起第2個及第3個之交聯浴之溫度高於被配置於自上游側起第1個之交聯浴之溫度。
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