JP2022136808A - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】収縮力がより抑制された偏光フィルムを製造することができる偏光フィルムの製造方法を提供する。【解決手段】処理液に接触させた後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを20℃以下の第1温度で乾燥させる第1乾燥工程と、前記第1乾燥工程の後に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第1温度とは異なる第2温度で乾燥させる第2乾燥工程と、を含む、偏光フィルムの製造方法。【選択図】図1
Description
本発明は、偏光板の構成部材として用いることのできる偏光フィルムの製造方法に関する。
偏光フィルムには、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素や二色性染料のような二色性色素を吸着配向させたものが従来用いられている。偏光フィルムは通常、その片面又は両面に接着剤を用いて保護フィルムを貼合して偏光板とされ、液晶テレビ、パーソナルコンピュータ用モニター及び携帯電話等の液晶表示装置に代表される画像表示装置に用いられている。近年、液晶表示装置の薄型化に伴い、薄型化の偏光フィルムが要求されている。
一般に偏光フィルムは、連続的に搬送される長尺のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに、浴中にて、例えば、膨潤、染色、架橋、延伸等の各処理を施した後に、洗浄処理を施してから乾燥することにより製造される(例えば、特開2012-47799号公報参照)。
乾燥工程に供されるポリビニルアルコール系樹脂フィルムは、延伸処理が施されているために、乾燥工程により水分が除去されることにより収縮力が生じ、得られる偏光フィルムの寸法安定性が低下する傾向があった。
特許文献1には、25℃以上65℃未満の加熱温度で乾燥させる第1乾燥工程と、65℃以上115°以下の加熱温度で乾燥させる第2乾燥工程とを経て偏光子を製造することにより、高温環境下において優れた寸法安定性を有する偏光子が得られることが記載されている。
本発明は、収縮力がより抑制された偏光フィルムを製造することができる偏光フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、以下に示す偏光フィルムの製造方法を提供する。
[1] 処理液に接触させた後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを20℃以下の第1温度で乾燥させる第1乾燥工程と、
前記第1乾燥工程の後に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第1温度とは異なる第2温度で乾燥させる第2乾燥工程と、を含む、偏光フィルムの製造方法。
[2] 前記第2温度は95℃以上である、[1]に記載の偏光フィルムの製造方法。
[3] 前記第1乾燥工程において、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに風速1.5m/s以上の気体を当てる、[1]又は[2]に記載の偏光フィルムの製造方法。
[4] 前記第1乾燥工程と前記第2乾燥工程の間に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを前記第1温度と同じか又は高い温度、かつ前記第2温度と同じか又は低い温度で乾燥させる第3乾燥工程をさらに含む、[1]~[3]のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法。
[1] 処理液に接触させた後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを20℃以下の第1温度で乾燥させる第1乾燥工程と、
前記第1乾燥工程の後に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第1温度とは異なる第2温度で乾燥させる第2乾燥工程と、を含む、偏光フィルムの製造方法。
[2] 前記第2温度は95℃以上である、[1]に記載の偏光フィルムの製造方法。
[3] 前記第1乾燥工程において、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに風速1.5m/s以上の気体を当てる、[1]又は[2]に記載の偏光フィルムの製造方法。
[4] 前記第1乾燥工程と前記第2乾燥工程の間に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを前記第1温度と同じか又は高い温度、かつ前記第2温度と同じか又は低い温度で乾燥させる第3乾燥工程をさらに含む、[1]~[3]のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法。
本発明の方法によれば、収縮力が抑制された偏光フィルムを製造することができる。
<偏光フィルムの製造方法>
本発明において偏光フィルムは、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素(ヨウ素や二色性染料)が吸着配向しているものである。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂は通常、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。そのケン化度は、通常85モル%以上、好ましくは90モル%以上、より好ましくは99モル%以上である。ポリ酢酸ビニル系樹脂は、例えば、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルの他、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体等であることができる。共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類等を挙げることができる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常1000~10000、好ましくは1500~5000である。
本発明において偏光フィルムは、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素(ヨウ素や二色性染料)が吸着配向しているものである。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂は通常、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。そのケン化度は、通常85モル%以上、好ましくは90モル%以上、より好ましくは99モル%以上である。ポリ酢酸ビニル系樹脂は、例えば、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルの他、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体等であることができる。共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類等を挙げることができる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常1000~10000、好ましくは1500~5000である。
これらのポリビニルアルコール系樹脂は変性されていてもよく、例えば、アルデヒド類で変性されたポリビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等も使用し得る。
本発明では、偏光フィルム製造の開始材料として、厚みが65μm以下(例えば60μm以下)、好ましくは50μm以下の未延伸のポリビニルアルコール系樹脂フィルム(原反フィルム)を用いる。これにより市場要求が益々高まっている薄膜の偏光フィルムを得ることができる。原反フィルムが薄いほど、延伸処理時のフィルム破断を生じやすいが、本発明によれば、原反フィルムが薄い場合でもフィルム破断を効果的に抑制することができる。原反フィルムは、事前に気相中で延伸処理が施されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムでもよい。
原反フィルムの幅は特に制限されず、例えば300~6000mmであることができるが、フィルム幅が大きいほど延伸処理時にフィルム破断を生じやすい傾向にある。
本発明において原反フィルムは、長尺の未延伸ポリビニルアルコール系樹脂フィルムのロール(原反ロール)として用意される。
偏光フィルムは、上記の長尺の原反フィルムを原反ロールから巻出しつつ、偏光フィルム製造装置のフィルム搬送経路に沿って連続的に搬送させて処理液に接触させる処理工程を実施した後に、乾燥工程を実施することにより長尺の偏光フィルムとして連続製造することができる。
上記処理工程としては、例えば、原反フィルムを膨潤浴に浸漬させた後に引き出す膨潤処理工程、膨潤処理後のフィルムを染色浴に浸漬させた後に引き出す染色処理工程、染色処理後のフィルムを架橋浴に浸漬させた後に引き出す架橋処理工程を含むことができる。また、これら一連の処理工程の間(すなわち、いずれか1以上の処理工程の前後及び/又はいずれか1以上の処理工程中)に、湿式又は乾式にて一軸延伸処理を施す。必要に応じて、他の処理工程を付加してもよい。上記の各処理工程は、1つの浴にフィルムを浸漬させる処理であってもよいし、2以上の浴に順次浸漬させる処理であってもよい。
上記乾燥工程は、第1温度で乾燥させる第1乾燥工程と、第2温度で乾燥させる第2乾燥工程とをこの順で少なくとも含む。第1温度は20℃以下である。第2温度は第1温度と異なる温度である。本発明では、このような乾燥工程を設けることで、収縮力が抑制された偏光フィルムを製造することができる。
上記乾燥工程は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させて偏光フィルムを得る工程であり、例えば15重量%未満の水分率の偏光フィルムを得ることができる。
以下、図1を参照しながら、本発明に係る偏光フィルムの製造方法についてより詳細に説明する。図1は、本発明に係る偏光フィルムの製造方法及びそれに用いる偏光フィルム製造装置の一例を模式的に示す断面図である。図1に示される偏光フィルム製造装置は、ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反(未延伸)フィルム10を、原反ロール11より連続的に巻出しながらフィルム搬送経路に沿って搬送させることにより、フィルム搬送経路上に設けられる膨潤浴13、染色浴15、架橋浴17、及び洗浄浴19を順次通過させ、その後、第1乾燥炉70を通過させ、最後に第2乾燥炉90を通過させるように構成されている。得られた偏光フィルムは、例えば、そのまま次の偏光板作製工程(偏光フィルム23の片面又は両面に保護フィルムを貼合する工程)に搬送することができる。図1における矢印は、フィルムの搬送方向を示している。
なお図1は、膨潤浴13、染色浴15、架橋浴17及び洗浄浴19をそれぞれ1槽ずつ設けた例を示しているが、必要に応じて、いずれか1以上の処理浴(膨潤浴13、染色浴15、架橋浴17及び洗浄浴19のような、フィルム搬送経路上に設けられるポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して処理を施す処理液を収容する浴を総称して「処理浴」ともいう。)を2槽以上設けてもよい。
偏光フィルム製造装置のフィルム搬送経路は、上記処理浴、第1乾燥炉70及び第2乾燥炉90の他、搬送されるフィルムを支持する、あるいはさらにフィルム搬送方向を変更することができるガイドロール30~43,60,61や、搬送されるフィルムを押圧・挟持し、その回転による駆動力をフィルムに与えることができる、あるいはさらにフィルム搬送方向を変更することができるニップロール50~54,82,83を適宜の位置に配置することによって構築することができる。ガイドロールやニップロールは、各処理浴及び各乾燥炉の前後や処理浴中に配置することができ、これにより処理浴へのフィルムの導入・浸漬及び処理浴からの引き出しを行うことができる〔図1参照〕。例えば、各処理浴中に1以上のガイドロールを設け、これらのガイドロールに沿ってフィルムを搬送させることにより、各処理浴にフィルムを浸漬させることができる。
図1に示される偏光フィルム製造装置は、各処理浴の前後にニップロールが配置されており(ニップロール50~54)、これにより、いずれか1以上の処理浴中で、その前後に配置されるニップロール間に周速差をつけて縦一軸延伸を行うロール間延伸を実施することが可能になっている。以下、各工程について説明する。
(膨潤処理工程)
膨潤処理工程は、原反フィルム10表面の異物除去、原反フィルム10中の可塑剤除去、易染色性の付与、原反フィルム10の可塑化等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつ原反フィルム10の極端な溶解や失透等の不具合を生じない範囲で決定される。
膨潤処理工程は、原反フィルム10表面の異物除去、原反フィルム10中の可塑剤除去、易染色性の付与、原反フィルム10の可塑化等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつ原反フィルム10の極端な溶解や失透等の不具合を生じない範囲で決定される。
図1を参照して、膨潤処理工程は、原反フィルム10を原反ロール11より連続的に巻出しながら、フィルム搬送経路に沿って搬送させ、原反フィルム10を膨潤浴13に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。図1の例において、原反フィルム10を巻き出してから膨潤浴13に浸漬させるまでの間、原反フィルム10は、ガイドロール60,61及びニップロール50によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送される。膨潤処理においては、ガイドロール30~32によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送される。
膨潤浴13の膨潤液としては、純水のほか、ホウ酸(特開平10-153709号公報)、塩化物(特開平06-281816号公報)、無機酸、無機塩、水溶性有機溶媒、アルコール類等を0.01~10重量%の範囲で添加した水溶液を使用することも可能である。
膨潤浴13の温度は、例えば10~50℃、好ましくは10~40℃、より好ましくは15~30℃である。原反フィルム10の浸漬時間は、好ましくは10~300秒、より好ましくは20~200秒である。また、原反フィルム10が予め気体中で延伸したポリビニルアルコール系樹脂フィルムである場合、膨潤浴13の温度は、例えば20~70℃、好ましくは30~60℃である。原反フィルム10の浸漬時間は、好ましくは30~300秒、より好ましくは60~240秒である。
膨潤処理では、原反フィルム10が幅方向に膨潤してフィルムにシワが入るといった問題が生じやすい。このシワを取りつつフィルムを搬送するための1つの手段として、ガイドロール30,31及び/又は32にエキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロールのような拡幅機能を有するロールを用いたり、クロスガイダー、ベンドバー、テンタークリップのような他の拡幅装置を用いたりすることが挙げられる。シワの発生を抑制するためのもう1つの手段は延伸処理を施すことである。例えば、ニップロール50とニップロール51との周速差を利用して膨潤浴13中で一軸延伸処理を施すことができる。
膨潤処理では、フィルムの搬送方向にもフィルムが膨潤拡大するので、フィルムに積極的な延伸を行わない場合は、搬送方向のフィルムのたるみを無くすために、例えば、膨潤浴13の前後に配置するニップロール50,51の速度をコントロールする等の手段を講ずることが好ましい。また、膨潤浴13中のフィルム搬送を安定化させる目的で、膨潤浴13中での水流を水中シャワーで制御したり、EPC装置(Edge Position Control装置:フィルムの端部を検出し、フィルムの蛇行を防止する装置)等を併用したりすることも有用である。
図1に示される例において、膨潤浴13から引き出されたフィルムは、ガイドロール32、ニップロール51を順に通過して染色浴15へ導入される。
(染色処理工程)
染色処理工程は、膨潤処理後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着、配向させる等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつフィルムの極端な溶解や失透等の不具合が生じない範囲で決定される。図1を参照して、染色処理工程は、ガイドロール33~35及びニップロール51によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、膨潤処理後のフィルムを染色浴15(染色槽に収容された処理液)に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。二色性色素の染色性を高めるために、染色処理工程に供されるフィルムは、少なくともある程度の一軸延伸処理を施したフィルムであることが好ましく、又は染色処理前の一軸延伸処理の代わりに、あるいは染色処理前の一軸延伸処理に加えて、染色処理時に一軸延伸処理を行うことが好ましい。
染色処理工程は、膨潤処理後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着、配向させる等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつフィルムの極端な溶解や失透等の不具合が生じない範囲で決定される。図1を参照して、染色処理工程は、ガイドロール33~35及びニップロール51によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、膨潤処理後のフィルムを染色浴15(染色槽に収容された処理液)に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。二色性色素の染色性を高めるために、染色処理工程に供されるフィルムは、少なくともある程度の一軸延伸処理を施したフィルムであることが好ましく、又は染色処理前の一軸延伸処理の代わりに、あるいは染色処理前の一軸延伸処理に加えて、染色処理時に一軸延伸処理を行うことが好ましい。
二色性色素としてヨウ素を用いる場合、染色浴15の染色液には、例えば、濃度が質量比でヨウ素/ヨウ化カリウム/水=0.003~0.3/0.1~10/100である水溶液を用いることができる。ヨウ化カリウムに代えて、ヨウ化亜鉛等の他のヨウ化物を用いてもよく、ヨウ化カリウムと他のヨウ化物を併用してもよい。また、ヨウ化物以外の化合物、例えば、ホウ酸、塩化亜鉛、塩化コバルト等を共存させてもよい。ホウ酸を添加する場合は、ヨウ素を含む点で後述する架橋処理と区別され、水溶液が水100質量部に対し、ヨウ素を0.003質量部以上含んでいるものであれば、染色浴15とみなすことができる。フィルムを浸漬するときの染色浴15の温度は、通常10~45℃、好ましくは10~40℃であり、より好ましくは20~35℃であり、フィルムの浸漬時間は、通常30~600秒、好ましくは60~300秒である。
二色性色素として水溶性二色性染料を用いる場合、染色浴15の染色液には、例えば、濃度が質量比で二色性染料/水=0.001~0.1/100である水溶液を用いることができる。この染色浴15には、染色助剤等を共存させてもよく、例えば、硫酸ナトリウム等の無機塩や界面活性剤などを含有していてもよい。二色性染料は1種のみを単独で用いてもよいし、2種類以上の二色性染料を併用してもよい。フィルムを浸漬するときの染色浴15の温度は、例えば20~80℃、好ましくは30~70℃であり、フィルムの浸漬時間は、通常30~600秒、好ましくは60~300秒である。
上述のように染色処理工程では、染色浴15でフィルムの一軸延伸を行うことができる。フィルムの一軸延伸は、染色浴15の前後に配置したニップロール51とニップロール52との間に周速差をつけるなどの方法によって行うことができる。
染色処理においても、膨潤処理と同様にフィルムのシワを除きつつポリビニルアルコール系樹脂フィルムを搬送するために、ガイドロール33,34及び/又は35にエキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロールのような拡幅機能を有するロールを用いたり、クロスガイダー、ベンドバー、テンタークリップのような他の拡幅装置を用いたりすることができる。シワの発生を抑制するためのもう1つの手段は、膨潤処理と同様、延伸処理を施すことである。
図1に示される例において、染色浴15から引き出されたフィルムは、ガイドロール35、ニップロール52を順に通過して架橋浴17へ導入される。
(架橋処理工程)
架橋処理工程は、架橋による耐水化や色相調整(フィルムが青味がかるのを防止する等)などの目的で行う処理である。図1を参照して、架橋処理は、ガイドロール36~38及びニップロール52によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、架橋浴17(架橋槽に収容された架橋液)に染色処理後のフィルムを所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。
架橋処理工程は、架橋による耐水化や色相調整(フィルムが青味がかるのを防止する等)などの目的で行う処理である。図1を参照して、架橋処理は、ガイドロール36~38及びニップロール52によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、架橋浴17(架橋槽に収容された架橋液)に染色処理後のフィルムを所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。
架橋浴17の架橋液としては、水100質量部に対してホウ酸を例えば1~10質量部含有する水溶液であることができる。架橋液は、染色処理で使用した二色性色素がヨウ素の場合、ホウ酸に加えてヨウ化物を含有することが好ましく、その量は、水100質量部に対して、例えば1~30質量部とすることができる。ヨウ化物としては、ヨウ化カリウム、ヨウ化亜鉛等が挙げられる。また、ヨウ化物以外の化合物、例えば、塩化亜鉛、塩化コバルト、塩化ジルコニウム、チオ硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、硫酸ナトリウム等を共存させてもよい。
架橋処理においては、その目的によって、ホウ酸及びヨウ化物の濃度、並びに架橋浴17の温度を適宜変更することができる。例えば、架橋処理の目的が架橋による耐水化であり、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対し、膨潤処理、染色処理及び架橋処理をこの順に施す場合、架橋浴の架橋剤含有液は、濃度が質量比でホウ酸/ヨウ化物/水=3~10/1~20/100の水溶液であることができる。必要に応じ、ホウ酸に代えてグリオキザール又はグルタルアルデヒド等の他の架橋剤を用いてもよく、ホウ酸と他の架橋剤を併用してもよい。フィルムを浸漬するときの架橋浴の温度は、通常50~70℃、好ましくは53~65℃であり、フィルムの浸漬時間は、通常10~600秒、好ましくは20~300秒、より好ましくは20~200秒である。また、膨潤処理前に予め延伸したポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対して染色処理及び架橋処理をこの順に施す場合、架橋浴17の温度は、通常50~85℃、好ましくは55~80℃である。
色相調整を目的とする架橋処理においては、例えば、二色性色素としてヨウ素を用いた場合、濃度が質量比でホウ酸/ヨウ化物/水=1~5/3~30/100の架橋剤含有液を使用することができる。フィルムを浸漬するときの架橋浴の温度は、通常10~45℃であり、フィルムの浸漬時間は、通常1~300秒、好ましくは2~100秒である。
架橋処理は複数回行ってもよく、通常2~5回行われる。この場合、使用する各架橋浴の組成及び温度は、上記の範囲内であれば同じであってもよく、異なっていてもよい。架橋による耐水化のための架橋処理及び色相調整のための架橋処理は、それぞれ複数の工程で行ってもよい。
ニップロール52とニップロール53との周速差を利用して架橋浴17中で一軸延伸処理を施すこともできる。
架橋処理においても、膨潤処理と同様にフィルムのシワを除きつつポリビニルアルコール系樹脂フィルムを搬送するために、ガイドロール36,37及び/又は38にエキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロールのような拡幅機能を有するロールを用いたり、クロスガイダー、ベンドバー、テンタークリップのような他の拡幅装置を用いたりすることができる。シワの発生を抑制するためのもう1つの手段は、膨潤処理と同様、延伸処理を施すことである。
図1に示される例において、架橋浴17から引き出されたフィルムは、ガイドロール38、ニップロール53を順に通過してフィルム洗浄浴19へ導入される。
(洗浄処理工程)
本発明の製造方法は、架橋処理工程後の洗浄処理工程を含むことができる。洗浄処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分なホウ酸やヨウ素等の薬剤を除去する目的で行われる。洗浄処理は、例えば、架橋処理したポリビニルアルコール系樹脂フィルムをフィルム洗浄浴19に浸漬、又は該フィルムに対してフィルム洗浄液をシャワーとして噴霧、若しくはこれらを併用することによって行うことができる。
本発明の製造方法は、架橋処理工程後の洗浄処理工程を含むことができる。洗浄処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分なホウ酸やヨウ素等の薬剤を除去する目的で行われる。洗浄処理は、例えば、架橋処理したポリビニルアルコール系樹脂フィルムをフィルム洗浄浴19に浸漬、又は該フィルムに対してフィルム洗浄液をシャワーとして噴霧、若しくはこれらを併用することによって行うことができる。
図1には、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄浴19に浸漬して洗浄処理を行う場合の例を示している。フィルム洗浄処理におけるフィルム洗浄浴19の温度は、通常2~40℃であり、フィルムの浸漬時間は、通常2~120秒である。
なお、洗浄処理においても、シワを除きつつポリビニルアルコール系樹脂フィルムを搬送する目的で、ガイドロール39,40及び/又は41にエキスパンダーロール、スパイラルロール、クラウンロールのような拡幅機能を有するロールを用いたり、クロスガイダー、ベンドバー、テンタークリップのような他の拡幅装置を用いたりすることができる。また、フィルム洗浄処理において、シワの発生を抑制するために延伸処理を施してもよい。
(延伸処理工程)
上述のように原反フィルム10は、上記一連の処理工程の間(すなわち、いずれか1以上の処理工程の前後及び/又はいずれか1以上の処理工程中)に、湿式又は乾式にて一軸延伸処理される。一軸延伸処理の具体的方法は、例えば、フィルム搬送経路を構成する2つのニップロール(例えば、処理浴の前後に配置される2つのニップロール)間に周速差をつけて縦一軸延伸を行うロール間延伸、特許第2731813号公報に記載されるような熱ロール延伸、テンター延伸等であることができ、好ましくはロール間延伸である。一軸延伸処理工程は、原反フィルム10から偏光フィルム23を得るまでの間に複数回にわたって実施することができる。上述のように延伸処理は、フィルムのシワの発生の抑制にも有利である。
上述のように原反フィルム10は、上記一連の処理工程の間(すなわち、いずれか1以上の処理工程の前後及び/又はいずれか1以上の処理工程中)に、湿式又は乾式にて一軸延伸処理される。一軸延伸処理の具体的方法は、例えば、フィルム搬送経路を構成する2つのニップロール(例えば、処理浴の前後に配置される2つのニップロール)間に周速差をつけて縦一軸延伸を行うロール間延伸、特許第2731813号公報に記載されるような熱ロール延伸、テンター延伸等であることができ、好ましくはロール間延伸である。一軸延伸処理工程は、原反フィルム10から偏光フィルム23を得るまでの間に複数回にわたって実施することができる。上述のように延伸処理は、フィルムのシワの発生の抑制にも有利である。
原反フィルム10を基準とする、偏光フィルム23の最終的な累積延伸倍率は通常、4.5~7.0倍であり、好ましくは5.0~6.5倍である。
延伸処理工程は、乾燥工程の前であれば上述のいずれの処理工程で行ってもよく、2以上の処理工程で延伸処理を行う場合においても延伸処理はいずれの処理工程で行ってもよい。
(第1乾燥工程)
洗浄処理工程の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第1温度で乾燥させる第1乾燥工程を行う。乾燥工程は、例えば、フィルムを乾燥炉に導入する方法、熱ロールにフィルムを接触させる方法等が挙げられる。第1乾燥工程における第1温度は20℃以下である。第1温度は、フィルムを乾燥炉に導入して乾燥させる方法の場合は乾燥炉中の温度をいい、熱ロールにフィルムを接触させる方法の場合は熱ロールの表面温度をいう。第1温度は好ましくは19℃以下であり、例えば5℃以上であり、10℃以上であることが好ましく、15℃以上であることがより好ましい。
洗浄処理工程の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第1温度で乾燥させる第1乾燥工程を行う。乾燥工程は、例えば、フィルムを乾燥炉に導入する方法、熱ロールにフィルムを接触させる方法等が挙げられる。第1乾燥工程における第1温度は20℃以下である。第1温度は、フィルムを乾燥炉に導入して乾燥させる方法の場合は乾燥炉中の温度をいい、熱ロールにフィルムを接触させる方法の場合は熱ロールの表面温度をいう。第1温度は好ましくは19℃以下であり、例えば5℃以上であり、10℃以上であることが好ましく、15℃以上であることがより好ましい。
第1乾燥工程への導入時のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの水分率は、30質量%以上であることが好ましい。第1乾燥工程からの導出時のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの水分率は、例えば30質量%未満である。
第1乾燥工程は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの水分率を低下させることができる工程であれば限定されない。具体例として、例えば、20℃以下の気体をポリビニルアルコール系樹脂フィルムに当てる工程が挙げられる。気体としては、空気、窒素、等が挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに当てる気体の風速は、好ましくは0.1m/s以上であり、より好ましくは0.5m/s以上であり、さらに好ましくは1.5m/s以上であり、例えば、5m/s以下である。
図1に示す例において、第1乾燥工程は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを20℃以下の気体が吹き出されている第1乾燥炉70内を通過させることによる処理である。第1乾燥炉70内には、搬送されているポリビニルアルコール系樹脂フィルムに向けて、温度調整された空気を吹き出す送風機71が設けられている。送風機71から吹き出される空気の吹き出し方向と、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの搬送方向とのなす角度は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに風圧により与えるダメージを小さくする観点から、0°以上90°以下であることが好ましく、0°以上60°以下であることがより好ましい。
送風機71から吹き出される空気の温度は、所望の第1温度と同じになるように調整してもよく、所望の第1温度との差が5℃以下であることが好ましく、3℃以下であることがより好ましく、1℃以下であることがさらに好ましい。送風機71から吹き出される空気の温度は、所望の第1温度と比較した場合に、同じであってもよく、低くてもよく、高くてもよいが、所望の第1温度と比較した場合に、同じであるか、低いことが好ましい。
第1乾燥工程の時間は、好ましくは10秒以上であり、より好ましくは30秒以上であり、例えば、100秒以下であり、好ましくは50秒以下である。
第1乾燥工程において、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムは緩やかに乾燥されるため、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに大きな負荷をかけずに収縮を抑制して、収縮力の小さい偏光フィルムを製造することができる。
(第2乾燥工程)
第1乾燥工程の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第2温度で乾燥させる第2乾燥工程を行なう。第2温度は第1温度と異なる温度であれば、特に限定されないが、第1温度よりも高い温度であることが好ましい。第2温度は、フィルムを乾燥炉に導入して乾燥させる方法の場合は乾燥炉中の温度をいい、熱ロールにフィルムを接触させる方法の場合は熱ロールの表面温度をいう。第2温度は、例えば80℃以上であり、85℃以上であることが好ましく、90℃以上であることがより好ましく、95℃以上であることがさらに好ましい。第2温度は、例えば120℃以下である。
第1乾燥工程の後、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第2温度で乾燥させる第2乾燥工程を行なう。第2温度は第1温度と異なる温度であれば、特に限定されないが、第1温度よりも高い温度であることが好ましい。第2温度は、フィルムを乾燥炉に導入して乾燥させる方法の場合は乾燥炉中の温度をいい、熱ロールにフィルムを接触させる方法の場合は熱ロールの表面温度をいう。第2温度は、例えば80℃以上であり、85℃以上であることが好ましく、90℃以上であることがより好ましく、95℃以上であることがさらに好ましい。第2温度は、例えば120℃以下である。
第2乾燥工程への導入時のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの水分率は、例えば30質量%未満である。第2乾燥工程では、例えば、15質量%以上30質量%未満の水分率から15質量%未満の水分率に低下させる。第2乾燥工程からの導出時のポリビニルアルコール系樹脂フィルムの水分率は、例えば15質量%未満である。
第2乾燥工程は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムの水分率を低下させることができる工程であれば限定されない。乾燥処理の方法は、例えば、熱風乾燥機、赤外線ヒータ、またはこれらを併用して乾燥する方法が例示される。第2乾燥工程の時間は、好ましくは10秒以上であり、より好ましくは30秒以上であり、例えば、100秒以下であり、好ましくは50秒以下である。
上述のような第1乾燥工程と第2乾燥工程とを有することにより、収縮力が抑制された偏光フィルムを製造することができる。以上のようにして得られる偏光フィルム23の厚みは、例えば5~30μmである。本発明の方法によると、下記i)~iii)を同時に満たす偏光フィルムを得ることができる。
i)視感度補正単体透過率(Ty)が42.0%以上、
ii)視感度補正偏光度(Py)が99.970%以上、
iii)収縮力が2.73N未満、
視感度補正単体透過率(Ty)、視感度補正偏光度(Py)、及び収縮力は、後述する実施例の項の記載にしたがって測定される。
i)視感度補正単体透過率(Ty)が42.0%以上、
ii)視感度補正偏光度(Py)が99.970%以上、
iii)収縮力が2.73N未満、
視感度補正単体透過率(Ty)、視感度補正偏光度(Py)、及び収縮力は、後述する実施例の項の記載にしたがって測定される。
(第3乾燥工程)
第1乾燥工程の後、第2乾燥工程の前に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第1温度と同じか又は高い温度、かつ第2温度と同じか又は低い温度である第3温度で乾燥させる第3乾燥工程を有していてもよい。第3乾燥工程はポリビニルアルコール系樹脂フィルムの水分率を低下させる工程である。第3温度は、例えば15℃以上120℃以下である。
第1乾燥工程の後、第2乾燥工程の前に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第1温度と同じか又は高い温度、かつ第2温度と同じか又は低い温度である第3温度で乾燥させる第3乾燥工程を有していてもよい。第3乾燥工程はポリビニルアルコール系樹脂フィルムの水分率を低下させる工程である。第3温度は、例えば15℃以上120℃以下である。
第3温度が20℃以下である場合に、第3乾燥工程における乾燥手段は、第1乾燥工程と同様の方法が挙げられる。
第3温度が20℃を超える場合に、第3乾燥工程における乾燥手段は、第2乾燥工程と同様の方法が例示される。
(ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに対するその他の処理工程)
上記した処理以外の処理を付加することもできる。追加されうる処理の例は、架橋処理工程の後に行われる、ホウ酸を含まないヨウ化物水溶液への浸漬処理(補色処理)、ホウ酸を含まず塩化亜鉛等を含有する水溶液への浸漬処理(亜鉛処理)を含む。
上記した処理以外の処理を付加することもできる。追加されうる処理の例は、架橋処理工程の後に行われる、ホウ酸を含まないヨウ化物水溶液への浸漬処理(補色処理)、ホウ酸を含まず塩化亜鉛等を含有する水溶液への浸漬処理(亜鉛処理)を含む。
<偏光板>
以上のようにして製造される偏光フィルムの少なくとも片面に、接着剤を介して保護フィルムを貼合することにより偏光板を得ることができる。保護フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースのようなアセチルセルロース系樹脂からなるフィルム;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート及びポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂からなるフィルム;ポリカーボネート系樹脂フィルム、シクロオレフィン系樹脂フィルム;アクリル系樹脂フィルム;ポリプロピレン系樹脂の鎖状オレフィン系樹脂からなるフィルムが挙げられる。
以上のようにして製造される偏光フィルムの少なくとも片面に、接着剤を介して保護フィルムを貼合することにより偏光板を得ることができる。保護フィルムとしては、例えば、トリアセチルセルロースやジアセチルセルロースのようなアセチルセルロース系樹脂からなるフィルム;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート及びポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂からなるフィルム;ポリカーボネート系樹脂フィルム、シクロオレフィン系樹脂フィルム;アクリル系樹脂フィルム;ポリプロピレン系樹脂の鎖状オレフィン系樹脂からなるフィルムが挙げられる。
偏光フィルムと保護フィルムとの接着性を向上させるために、偏光フィルム及び/又は保護フィルムの貼合面に、コロナ処理、火炎処理、プラズマ処理、紫外線照射、プライマー塗布処理、ケン化処理などの表面処理を施してもよい。偏光フィルムと保護フィルムとの貼合に用いる接着剤としては、紫外線硬化性接着剤のような活性エネルギー線硬化性接着剤や、ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液、又はこれに架橋剤が配合された水溶液、ウレタン系エマルジョン接着剤のような水系接着剤を挙げることができる。紫外線硬化型接着剤は、アクリル系化合物と光ラジカル重合開始剤の混合物や、エポキシ化合物と光カチオン重合開始剤の混合物等であることができる。また、カチオン重合性のエポキシ化合物とラジカル重合性のアクリル系化合物とを併用し、開始剤として光カチオン重合開始剤と光ラジカル重合開始剤を併用することもできる。
以下、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
<実施例1>
図1に示される偏光フィルム製造装置と同様であって、第1乾燥炉70と第2乾燥炉90の間にさらに第3乾燥炉を有する装置を用いて偏光フィルムを製造した。具体的には、厚み45μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「TS45」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、25℃の純水からなる膨潤浴に滞留時間1分20秒で浸漬させた(膨潤工程)。
図1に示される偏光フィルム製造装置と同様であって、第1乾燥炉70と第2乾燥炉90の間にさらに第3乾燥炉を有する装置を用いて偏光フィルムを製造した。具体的には、厚み45μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「TS45」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、25℃の純水からなる膨潤浴に滞留時間1分20秒で浸漬させた(膨潤工程)。
その後、膨潤浴から引き出したフィルムを、ヨウ素1.25mmMLとヨウ化カリウム1.25質量%とホウ酸0.3質量%を含む30℃の染色浴15に滞留時間2分30秒で浸漬させた(染色工程)。このとき、膨潤工程及び染色工程でそれぞれ2.15倍、1.56倍の延伸倍率で延伸し、染色工程終了までの累積延伸倍率が3.5倍になるように延伸した。次いで、染色浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム8質量%、ホウ酸4質量%を含む59℃の第1架橋浴に滞留時間26秒で浸漬させ、架橋しながら1.4倍の延伸倍率で延伸した(第1架橋工程)。続いて、ヨウ化カリウム8質量%、ホウ酸4質量%を含む59℃の第2架橋浴に滞留時間20秒で浸漬させ、架橋しながら1.19倍の延伸倍率で延伸した(第2架橋工程)。
次いで、ヨウ化カリウム8質量%、ホウ酸4質量%を含む43℃の補色浴に滞留時間10秒で浸漬させ、1.00倍延伸した(補色工程)。膨潤工程、染色工程、第1架橋工程、第2架橋工程、及び補色工程を経た後の、原反フィルムを基準とする総延伸倍率が5.7倍になるように延伸した。
補色浴から引き出したフィルムを13℃の純水からなる洗浄浴に滞留時間2秒で浸漬させた(洗浄工程)。その後、洗浄浴から引き出したフィルムを、第1乾燥炉、第3乾燥炉、第2乾燥炉の順で通過させて、第1乾燥工程、第2乾燥工程、第3乾燥工程を行って偏光フィルムを得た。得られた偏光フィルムの厚みは12μmであった。
第1乾燥炉内においては、1つの送風機から、温度18℃の空気を、風量60Hz、風速2.0~2.5m/sで送風して第1乾燥工程を行った。第3乾燥炉内においては、1つの送風機から、温度18℃の空気を、風量60Hz、風速2.0~2.5m/sで送風して第3乾燥工程を行った。第2乾燥炉内においては、1つの送風機から、風量60Hz、温度100℃の空気を風速2.0~2.5m/sで送風して第2乾燥工程を行った。
第1乾燥工程、第3乾燥工程、第2乾燥工程の順に、それぞれ36.6秒間、36.6秒間、36.6秒間、乾燥炉内にポリビニルアルコール系樹脂フィルムが滞留するように制御した。
<実施例2、比較例1>
第1乾燥炉内、第3乾燥炉内、第2乾燥炉内において、送風機から送風する空気の温度を表1に示す温度とした点以外は、実施例1と同様にして実施例2及び比較例1の偏光フィルムを製造した。
第1乾燥炉内、第3乾燥炉内、第2乾燥炉内において、送風機から送風する空気の温度を表1に示す温度とした点以外は、実施例1と同様にして実施例2及び比較例1の偏光フィルムを製造した。
実施例1,2及び比較例1において、第1乾燥工程における第1温度は第1乾燥炉内において送風機から送風される空気の温度と同じ温度とみなすことができ、第3乾燥工程における第3温度は第3乾燥炉内において送風機から送風される空気の温度と同じ温度であるとみなすことができ、第2乾燥工程における第2温度は第2乾燥炉内において送風機から送風される空気の温度と同じ温度であるとみなすことができることを確認した。
〔偏光フィルムの評価〕
(a)単体透過率及び偏光度の測定
各実施例及び比較例で得られた偏光フィルムについて、4cm×4cmのサイズで測定用試料を切り出した。この試料を積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の「V7100」〕を用いて波長380~780nmの範囲におけるMD透過率とTD透過率を測定し、下記式:
単体透過率(%)=(MD+TD)/2
偏光度(%)={(MD-TD)/(MD+TD)}×100
に基づいて各波長における単体透過率及び偏光度を算出した。
(a)単体透過率及び偏光度の測定
各実施例及び比較例で得られた偏光フィルムについて、4cm×4cmのサイズで測定用試料を切り出した。この試料を積分球付き分光光度計〔日本分光(株)製の「V7100」〕を用いて波長380~780nmの範囲におけるMD透過率とTD透過率を測定し、下記式:
単体透過率(%)=(MD+TD)/2
偏光度(%)={(MD-TD)/(MD+TD)}×100
に基づいて各波長における単体透過率及び偏光度を算出した。
「MD透過率」とは、グラントムソンプリズムから出る偏光の向きと偏光フィルム試料の透過軸とを平行にしたときの透過率であり、上記式においては「MD」と表す。また、「TD透過率」とは、グラントムソンプリズムから出る偏光の向きと偏光フィルム試料の透過軸とを直交にしたときの透過率であり、上記式においては「TD」と表す。得られた単体透過率及び偏光度について、JIS Z 8701:1999「色の表示方法-XYZ表色系及びX10Y10Z10表色系」の2度視野(C光源)により視感度補正を行い、視感度補正単体透過率(Ty)、視感度補正偏光度(Py)を求めた。表1に、視感度補正単体透過率(Ty)及び視感度補正偏光度(Py)及び直交色相のb値の算出結果を示す。
(b)MD収縮力
各実施例及び比較例で得られた偏光フィルムから、吸収軸方向(MD、延伸方向)を長辺とする幅2mm、長さ30mmの測定用試料を切り出した。この試料をTA社製の分析装置(DMAQ800、Dynamic mechanical analyzer)にセットし、寸法を一定に保持したまま、80℃で4時間保持したときに発生する長辺方向(吸収軸方向、MD)の収縮力(MD収縮力)を測定した。表1に、測定された収縮力の値を示す。
各実施例及び比較例で得られた偏光フィルムから、吸収軸方向(MD、延伸方向)を長辺とする幅2mm、長さ30mmの測定用試料を切り出した。この試料をTA社製の分析装置(DMAQ800、Dynamic mechanical analyzer)にセットし、寸法を一定に保持したまま、80℃で4時間保持したときに発生する長辺方向(吸収軸方向、MD)の収縮力(MD収縮力)を測定した。表1に、測定された収縮力の値を示す。
10 ポリビニルアルコール系樹脂からなる原反フィルム、11 原反ロール、13 膨潤浴、15 染色浴、17 架橋浴、19 洗浄浴、21 乾燥炉、23 偏光フィルム、30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41,42,43,60,61 ガイドロール、50,51,52,53,54,82,83 ニップロール、70 第1乾燥炉、71 送風機、90 乾燥炉。
Claims (4)
- 処理液に接触させた後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムを20℃以下の第1温度で乾燥させる第1乾燥工程と、
前記第1乾燥工程の後に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを第1温度とは異なる第2温度で乾燥させる第2乾燥工程と、を含む、偏光フィルムの製造方法。 - 前記第2温度は95℃以上である、請求項1に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記第1乾燥工程において、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに風速1.5m/s以上の気体を当てる、請求項1又は2に記載の偏光フィルムの製造方法。
- 前記第1乾燥工程と前記第2乾燥工程の間に、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを前記第1温度と同じか又は高い温度、かつ前記第2温度と同じか又は低い温度で乾燥させる第3乾燥工程をさらに含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の偏光フィルムの製造方法。
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