TW202344404A - 層合玻璃用中間膜、及層合玻璃 - Google Patents

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Abstract

本發明之層合玻璃用中間膜含有聚乙烯縮醛樹脂及奈米碳管，且上述奈米碳管之長軸之長度為100 nm以上1000 nm以下，短軸之長度為30 nm以下。 根據本發明，能夠提供一種霧度值（Haze）低、隔熱性良好、且設計性優異之層合玻璃用中間膜。

Description

層合玻璃用中間膜、及層合玻璃
本發明係關於一種層合玻璃用中間膜、及層合玻璃。
層合玻璃即便受到外部衝擊而破損，玻璃碎片飛散之情況亦較少，而較為安全，因此廣泛用於汽車等各種交通工具之窗玻璃、或建築物等之窗玻璃。作為層合玻璃，廣泛已知有使包含聚乙烯縮醛樹脂等樹脂成分之層合玻璃用中間膜介置於一對玻璃間並一體化而成者。
對於層合玻璃用中間膜，為了對玻璃賦予遮光性、防眩性、設計性、隔熱性，而有著色為黑色之要求。為了著色為黑色，一般多使用碳黑（例如參照專利文獻1）。 然而，摻合有碳黑之中間膜容易吸收可見光區域之光，雖著色為黑色，但難以吸收紅外區域之光，因此有中間膜之隔熱性變差之傾向。進而，摻合有碳黑之中間膜亦存在紅色調及黃色調變強等設計性下降之情形。
針對於此，於專利文獻2中，作為提高了隔熱性及設計性之中間膜，揭示有一種包含選自由石墨烯及石墨所組成之群中之至少一種石墨烯系材料之中間膜。 又，於專利文獻3中，作為隔熱性能、透明性、電磁波透過性、耐貫通性優異之中間膜，揭示有一種由含有聚乙烯縮丁醛樹脂及奈米碳管之聚乙烯縮丁醛樹脂組成物所構成之中間膜。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2012-218972號公報 [專利文獻2]國際公開第2021/201040號 [專利文獻3]日本特開2004-75400號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，專利文獻2中記載之使用有石墨烯系材料之中間膜雖隔熱性、設計性良好，但有霧度值（Haze：霧影值）增大之傾向。 又，專利文獻3中記載之使用有奈米碳管之中間膜基於霧度值、隔熱性之物性平衡之觀點而言存在改善之餘地，且未詳細研究奈米碳管之結構與中間膜之物性之關係。
因此，本發明之課題在於提供一種霧度值（Haze）低、隔熱性良好、且設計性優異之層合玻璃用中間膜。 [解決課題之技術手段]
本發明人等進行了銳意研究，結果發現藉由以下構成能夠解決上述課題，從而完成本發明。本發明之主旨如下所述。 [1]一種層合玻璃用中間膜，其含有聚乙烯縮醛樹脂及奈米碳管，上述奈米碳管之長軸之長度為100 nm以上1000 nm以下，短軸之長度為30 nm以下。 [2]如上述[1]中記載之層合玻璃用中間膜，其中，上述奈米碳管之長寬比為10以上1000以下。 [3]如上述[1]或[2]中記載之層合玻璃用中間膜，其中，上述奈米碳管之短軸之長度為5 nm以上30 nm以下。 [4]如上述[1]至[3]中任一項中記載之層合玻璃用中間膜，其含有樹脂層，上述樹脂層含有上述聚乙烯縮醛樹脂及上述奈米碳管，且於上述樹脂層中上述奈米碳管之含量為0.001質量%以上0.1質量%以下。 [5]如上述[1]至[4]中任一項中記載之層合玻璃用中間膜，其中，上述奈米碳管相對於層合玻璃用中間膜之水平面配向成0度以上70度以下。 [6]如上述[1]至[5]中任一項中記載之層合玻璃用中間膜，其中，藉由將2片透明玻璃板經由上述層合玻璃用中間膜接著而製作層合玻璃，針對該層合玻璃測定之可見光穿透率（Tv）、總日射穿透率（Tts）、及霧度值（Haze）滿足以下之關係式。 Haze≦-0.071×Tv＋5.92                   式（1） Tts≦0.585×Tv＋31.2                 式（2） [7]如上述[1]至[6]中任一項中記載之層合玻璃用中間膜，其中，藉由將2片透明玻璃板經由上述層合玻璃用中間膜接著而製作層合玻璃，針對該層合玻璃測定之霧度值為3.0%以下。 [8]如上述[1]至[7]中任一項中記載之層合玻璃用中間膜，其為由單層樹脂層所構成之含奈米碳管之樹脂層。 [9]如上述[1]至[7]中任一項中記載之層合玻璃用中間膜，其膜具有包含複數樹脂層之多層結構，且至少一個樹脂層為含奈米碳管之樹脂層。 [10]如上述[8]或[9]中記載之層合玻璃用中間膜，其中，上述含奈米碳管之樹脂層之厚度為0.15 mm以上2.0 mm以下。 [11]一種層合玻璃，其具備第1層合玻璃構件、第2層合玻璃構件、及上述[1]至[10]中任一項中記載之層合玻璃用中間膜，且上述層合玻璃用中間膜配置於上述第1層合玻璃構件與上述第2層合玻璃構件之間。 [12]如上述[11]中記載之層合玻璃，其霧度值為3.0%以下。 [13]如上述[11]或[12]中記載之層合玻璃，其可見光穿透率（Tv）、總日射穿透率（Tts）、及霧度值（Haze）滿足以下之關係式。 Haze≦-0.071×Tv＋5.92                   式（1） Tts≦0.585×Tv＋31.2                 式（2） [發明之效果]
根據本發明，能夠提供一種霧度值低、隔熱性良好、且設計性優異之層合玻璃用中間膜。
以下，參照實施方式詳細說明本發明。 [層合玻璃用中間膜] 本發明之層合玻璃用中間膜（以下，有時簡稱為「中間膜」）含有聚乙烯縮醛樹脂及奈米碳管，上述奈米碳管之長軸之長度為100 nm以上1000 nm以下，短軸之長度為30 nm以下。本發明之層合玻璃用中間膜包含特定之奈米碳管。藉此，容易將霧度值調整得較低，光散射受到抑制，而容易獲得霧影少之層合玻璃。進而，容易獲得隔熱性良好、設計性亦優異之層合玻璃。
＜奈米碳管＞ 奈米碳管係由碳形成之管狀之材料。奈米碳管係具有將六角網狀之碳原子排列之石墨片材捲成圓筒狀之結構的物質，將捲成一層者稱為單壁奈米碳管，將捲成多層者稱為多壁奈米碳管。
關於本發明之中間膜所含之奈米碳管，長軸之長度為100 nm以上1000 nm以下。若奈米碳管之長軸之長度處於此種範圍外，則有層合玻璃之霧度值增大且隔熱性亦變差之傾向。 基於減小霧度值、提高隔熱性之觀點而言，奈米碳管之長軸之長度較佳為800 nm以下，更佳為600 nm以下，進而較佳為400 nm以下，而且較佳為150 nm以上，更佳為200 nm以上。
奈米碳管之短軸之長度為30 nm以下。若奈米碳管之短軸之長度超過30 nm，則有霧度值增大、隔熱性亦變差之傾向。 基於減小霧度值、提高隔熱性之觀點而言，奈米碳管之短軸之長度較佳為25 nm以下，更佳為20 nm以下，而且較佳為5 nm以上，更佳為10 nm以上，進而較佳為15 nm以上。再者，奈米碳管之短軸之長度係指奈米碳管之直徑，於單壁奈米碳管之情形時表示外徑，於多壁奈米碳管之情形時係指位於最外側之管之外徑。 又，關於具備摻合有長軸之長度、短軸之長度如上述處於一定範圍內之奈米碳管之中間膜的層合玻璃，使用了摻合有較多碳黑之中間膜之情形時所產生的紅色調及黃色調之著色受到抑制，變得接近無彩色，從而設計性優異。
奈米碳管之長軸之長度、及短軸之長度係利用TEM（穿透式電子顯微鏡）而測定。具體而言，可藉由TEM觀察，求出任意10個奈米碳管之長軸之長度，將其等之平均值作為本發明中之奈米碳管之長軸之長度。同樣地，可藉由TEM觀察，求出任意10個奈米碳管之短軸之長度，將其等之平均值作為本發明中之奈米碳管之短軸之長度。
又，奈米碳管之長寬比並無特別限定，較佳為10以上，更佳為15以上，而且較佳為1000以下，更佳為500以下，進而較佳為100以下，進而較佳為50以下。若長寬比處於此種範圍內，則能夠減小霧度值、提高隔熱性。奈米碳管之長寬比可藉由長軸之長度/短軸之長度而求出。
中間膜所含之奈米碳管較佳為相對於中間膜之水平面配向成0度以上70度以下。關於具備奈米碳管如此配向之中間膜之層合玻璃，由於霧度值降低，故光散射受到抑制，霧影減少。再者，中間膜之水平面係指與中間膜之厚度方向正交之面。又，所謂相對於中間膜之水平面配向成0度以上70度以下，係指長軸配向成0度以上70度以下之奈米碳管之數量存在有70%以上之狀態。具體而言，利用TEM觀察中間膜之剖面，若100個奈米碳管中，長軸相對於中間膜之水平面配向成0度以上70度以下之奈米碳管存在70個以上，則中間膜所含之奈米碳管相對於中間膜之水平面配向成0度以上70度以下。
奈米碳管之種類可為單壁奈米碳管，亦可為多壁奈米碳管，亦可為該等混合而成者。
中間膜包含1個或2個以上之樹脂層，各樹脂層可含有聚乙烯縮醛樹脂。於本發明之中間膜中，複數樹脂層中之至少一層除了包含聚乙烯縮醛樹脂以外，還包含上述奈米碳管。再者，於本說明書中，將含有聚乙烯縮醛樹脂及奈米碳管之樹脂層稱為「含奈米碳管之樹脂層」。奈米碳管於含奈米碳管之樹脂層中分散於聚乙烯縮醛樹脂中，藉由聚乙烯縮醛樹脂而保持於樹脂層中。
含奈米碳管之樹脂層中之奈米碳管之含量較佳為0.001質量%以上0.1質量%以下。若將含量設為0.001質量%以上，則容易提高隔熱性。又，藉由設為0.1質量%以下，而防止光之反射超出需要，從而降低霧度而亦容易確保層合玻璃之透明性。基於該等觀點而言，奈米碳管之含量更佳為0.003質量%以上，進而較佳為0.005質量%以上，又，更佳為0.05質量%以下，進而較佳為0.03質量%以下，進而更佳為0.02質量%以下。
＜聚乙烯縮醛樹脂＞ 本發明之中間膜含有聚乙烯縮醛樹脂。藉由含有聚乙烯縮醛樹脂，奈米碳管容易分散於聚乙烯縮醛樹脂中，霧度值容易降低。 聚乙烯縮醛樹脂只要為利用醛使聚乙烯醇（PVA）縮醛化而獲得之聚乙烯縮醛樹脂即可，並無特別限定。 上述醛並無特別限定，一般適宜使用碳數為1～10之醛。上述碳數為1～10之醛並無特別限定，例如可例舉：正丁醛、異丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛、苯甲醛等。該等醛可單獨使用，亦可併用2種以上。 上述之中，較佳為正丁醛、正己醛、正戊醛，更佳為正丁醛。因此，聚乙烯縮醛樹脂適宜為聚乙烯縮丁醛樹脂。
聚乙烯醇（PVA）例如係藉由使聚乙酸乙烯酯等聚乙烯酯皂化而獲得。聚乙烯醇之皂化度一般為70～99.9莫耳%。聚乙烯縮醛樹脂可單獨使用1種，亦可併用2種以上。 PVA之平均聚合度較佳為200以上，更佳為500以上，進而較佳為1000以上，進而更佳為1500以上。若將平均聚合度設為上述下限以上，則層合玻璃之耐貫通性提高。又，PVA之平均聚合度較佳為5000以下，更佳為4000以下，進而較佳為3500以下，進而更佳為2500以下。 再者，聚乙烯醇之平均聚合度係藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」之方法而求出。
聚乙烯縮醛樹脂之羥基量較佳為15莫耳%以上，又，較佳為38莫耳%以下。藉由將羥基量設為15莫耳%以上，接著性容易變得良好，又，容易使層合玻璃之耐貫通性等良好。又，藉由將羥基量設為38莫耳%以下，而防止層合玻璃變得過硬之類之情況。基於與層合玻璃構件之接著性等觀點而言，上述羥基量更佳為20莫耳%以上，進而較佳為25莫耳%以上。又，上述羥基量更佳為35%以下，進而較佳為33莫耳%以下。 於使用聚乙烯縮丁醛樹脂作為聚乙烯縮醛樹脂之情形時，亦基於相同之觀點而言，羥基量為15莫耳%以上，又，較佳為38莫耳%以下，更佳為20莫耳%以上，進而較佳為25莫耳%以上，更佳為35%莫耳以下，進而較佳為33莫耳%以下。 關於聚乙烯縮醛樹脂之羥基量，將鍵結有羥基之伸乙基量除以主鏈之總伸乙基量而求出莫耳分率，該莫耳分率以百分率表示之值即為聚乙烯縮醛樹脂之羥基量。上述鍵結有羥基之伸乙基量例如可依據JIS K6728「聚乙烯縮丁醛試驗方法」而測定。
上述聚乙烯縮醛樹脂之縮醛化度較佳為47莫耳%以上，又，較佳為85莫耳%以下。上述縮醛化度更佳為55莫耳%以上，進而較佳為60莫耳%以上，又，更佳為80莫耳%以下，進而較佳為75莫耳%以下。 再者，所謂縮醛化度，於縮醛基為丁醛基、聚乙烯縮醛樹脂為聚乙烯縮丁醛樹脂之情形時，係指丁醛化度。
關於上述縮醛化度，自主鏈之總伸乙基量減去鍵結有羥基之伸乙基量、及鍵結有乙醯基之伸乙基量，將所得之值除以主鏈之總伸乙基量而求出莫耳分率，該莫耳分率以百分率表示之值即為縮醛化度。縮醛化度（丁醛化度）例如可根據藉由依據JIS K6728「聚乙烯縮丁醛試驗方法」之方法測定之結果而算出。
聚乙烯縮醛樹脂之乙醯化度較佳為30莫耳%以下，更佳為20莫耳%以下，進而較佳為10莫耳%以下，進而更佳為2莫耳%以下。若上述乙醯化度為上述上限以下，則中間膜及層合玻璃之耐濕性提高。又，上述乙醯化度並無特別限定，較佳為0.01莫耳%以上，更佳為0.1莫耳%以上。 關於上述乙醯化度，將鍵結有乙醯基之伸乙基量除以主鏈之總伸乙基量而求出莫耳分率，該莫耳分率以百分率表示之值即為乙醯化度。上述鍵結有乙醯基之伸乙基量例如可依據JIS K6728「聚乙烯縮丁醛試驗方法」而測定。
中間膜亦可含有除聚乙烯縮醛樹脂以外之樹脂。作為除聚乙烯縮醛樹脂以外之樹脂，例如可例舉：乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹脂、離子聚合物樹脂、聚胺酯（polyurethane）樹脂、熱塑性彈性體等。以中間膜所含之樹脂總量為基準計，聚乙烯縮醛樹脂之含量較佳為50質量%以上，更佳為80質量%以上，進而較佳為100質量%。
＜塑化劑＞ 中間膜亦可進而含有塑化劑。中間膜如上所述具有1個或2個以上之樹脂層，各樹脂層除了含有聚乙烯縮醛樹脂以外，亦可含有塑化劑。因此，含奈米碳管之樹脂層可含有塑化劑。 中間膜藉由含有塑化劑而變得柔軟，其結果，層合玻璃之柔軟性提高，耐貫通性亦提高。進而，亦能夠提高對層合玻璃構件之接著性。塑化劑若與聚乙烯縮醛樹脂併用則尤其有效。因此，含奈米碳管之樹脂層等各樹脂層更佳為含有聚乙烯縮醛樹脂及塑化劑。 作為塑化劑，例如可例舉：一元有機酸酯及多元有機酸酯等有機酯塑化劑；以及有機磷酸酯系塑化劑及有機亞磷酸酯系塑化劑等磷系塑化劑等。其中，較佳為有機酯塑化劑。
作為有機酯塑化劑，例如可例舉：三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二辛酸酯、三乙二醇二正辛酸酯、三乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二(2-乙基己酸酯)、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯、乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、1,3-丙二醇二(2-乙基丁酸酯)、1,4-丁二醇二(2-乙基丁酸酯)、1,2-丁二醇二(2-乙基丁酸酯)、二乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、二乙二醇二(2-乙基己酸酯)、二丙二醇二(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二(2-乙基戊酸酯)、四乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、二乙二醇二辛酸酯、三乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二正庚酸酯、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己酯環己酯、己二酸二異壬酯、己二酸庚酯壬酯、癸二酸二丁酯、油改質癸二酸醇酸、磷酸酯與己二酸酯之混合物、混合型己二酸酯等。作為混合型己二酸酯，可例舉：由選自碳數4～9之烷基醇及碳數4～9之環狀醇中之2種以上之醇製作之己二酸酯。 上述塑化劑之中，尤其適宜使用三乙二醇二(2-乙基己酸酯)（3GO）。
中間膜中之塑化劑之含量並無特別限定，相對於聚乙烯縮醛樹脂100質量份，較佳為10質量份以上100質量份以下。若將塑化劑之含量設為10質量份以上，則層合玻璃適度地變得柔軟，耐貫通性、接著性等變得良好。又，若將塑化劑之含量設為100質量份以下，則可防止塑化劑自中間膜分離。塑化劑之含量更佳為20質量份以上，進而較佳為30質量份以上，進而較佳為35質量份以上，又，更佳為70質量份以下，進而較佳為63質量份以下。 又，中間膜含有1個以上之樹脂層，於含奈米碳管之樹脂層等各樹脂層含有塑化劑之情形時，各樹脂層中之塑化劑之含量之適宜值亦與上述中說明之塑化劑之含量之適宜值相同。
中間膜係以聚乙烯縮醛樹脂、或聚乙烯縮醛樹脂及塑化劑為主成分，於中間膜中，聚乙烯縮醛樹脂及塑化劑之合計量以中間膜總量為基準計，通常為70質量%以上，較佳為80質量%以上，進而較佳為90質量%以上且未達100質量%。藉由將上述合計量設為未達100質量%，中間膜可含有著色劑等添加劑。 再者，各樹脂層亦以聚乙烯縮醛樹脂、或聚乙烯縮醛樹脂及塑化劑為主成分，於各樹脂層中，聚乙烯縮醛樹脂及塑化劑之合計量以各樹脂層總量為基準計，通常為70質量%以上，較佳為80質量%以上，進而較佳為90質量%以上且未達100質量%。
＜其他添加劑＞ 本發明之中間膜亦可含有上述以外之添加劑，亦可含有紫外線吸收劑、抗氧化劑、光穩定劑、接著力調整劑、隔熱劑、螢光增白劑、結晶成核劑等各添加劑。本發明之中間膜如上所述具有1個或2個以上之樹脂層，各樹脂層亦可適當含有選自該等添加劑中之至少一種。
＜層構成＞ 以下，詳細說明本發明之中間膜之層構成。 於本發明中，中間膜亦可由單層樹脂層所構成。於中間膜由單層樹脂層所構成之情形時，該樹脂層成為含有聚乙烯縮醛樹脂之含奈米碳管之樹脂層。再者，關於單層樹脂層，該樹脂層之兩面可分別與構成層合玻璃構件之玻璃板接著。
（多層結構） 中間膜如上所述亦可具有包含複數樹脂層之多層結構。由複數樹脂層所構成之多層結構可為於厚度方向上積層有2個樹脂層之2層結構，亦可為積層有3個樹脂層之3層結構，亦可為積層有4個以上之樹脂層者。其中，較佳為具有2層～5層結構，進而較佳為具有2～3層結構。於為多層結構之情形時，至少一個樹脂層為含有奈米碳管之含奈米碳管之樹脂層即可，亦可2個以上之樹脂層為含奈米碳管之樹脂層。含奈米碳管之樹脂層於多層結構中，可配置於與玻璃板接著之最表面，亦可配置於其他樹脂層之間且配置於最表面以外。
又，含奈米碳管之樹脂層無需設置於中間膜之整個區域，設置於一部分區域即可。例如，於具有3層結構之中間膜中，於夾於2層之樹脂層（第1及第3樹脂層）之間之樹脂層（第2樹脂層）為含奈米碳管之樹脂層之情形時，含奈米碳管之樹脂層可設置於一部分區域而不設置於其他區域。 於此種情形時，可於設置含奈米碳管之樹脂層之區域中，成為第1～第3樹脂層之3層結構，於不設置含奈米碳管之樹脂層之區域中，成為第1及第3樹脂層之2層結構。其中，於第1及第3樹脂層具有相同組成之情形時，第1樹脂層與第3樹脂層有時一體化而無法判別其等之邊界，亦可實質上成為1個樹脂層。 再者，於以上之說明中，以具有3層結構之中間膜為例進行了說明，但於4層結構以上之情形時亦同樣地，含奈米碳管之樹脂層亦可僅設置於一部分區域。 關於含奈米碳管之樹脂層，厚度可固定，亦可變化。例如，如上所述設置於中間膜之一部分區域之含奈米碳管之樹脂層亦可具有隨著靠近未設置含奈米碳管之樹脂層之區域而厚度減小之剖面形狀。
中間膜為剖面矩形，厚度可固定，但並不限定於剖面矩形，例如可具有楔形狀。具有楔形狀之中間膜係剖面中之一端與該一端之相反側之另一端之厚度互不相同者，剖面可具有梯形形狀，亦可具有三角形狀。又，楔形狀之中間膜係厚度自一端朝向另一端變化者，但無需於全部之部分使厚度發生變化，亦可具有厚度固定之部分，而厚度發生變化之部分為一部分。
（各層之厚度） 含奈米碳管之樹脂層之厚度較佳為0.15 mm以上2.0 mm以下，更佳為0.2 mm以上1.5 mm以下，較佳為0.25 mm以上0.9 mm以下。 又，中間膜之厚度較佳為0.2 mm以上2.5 mm以下，更佳為0.25 mm以上2.0 mm以下，進而較佳為0.3 mm以上1.0 mm以下。 再者，於多層結構中，含奈米碳管之樹脂層之厚度並無特別限定，相對於中間膜之總厚度，以厚度比（含奈米碳管之樹脂層/總厚度）計，例如為0.06以上0.9以下，較佳為0.08以上0.8以下，更佳為0.1以上0.7以下。 再者，含奈米碳管之樹脂層及中間膜如上所述有時厚度發生變化，於該情形時，以上說明之含奈米碳管之樹脂層及中間膜之厚度係指最厚部分之厚度（最厚部）。又，所謂含奈米碳管之樹脂層之厚度，於含奈米碳管之樹脂層存在2層以上之情形時，係指其等之合計厚度。
[中間膜之光學特性] 關於本發明之中間膜，藉由將2片透明玻璃板經由中間膜接著而製作之層合玻璃之霧度值（Haze）較佳為3.0%以下。藉由霧度值為3.0%以下，光散射受到抑制，容易獲得透明性高、霧影少之層合玻璃。上述霧度值更佳為2.5%以下，進而較佳為2%以下，進而更佳為1.5%以下。基於確保透明性之觀點、及抑制霧影之觀點而言，上述霧度值越低越好，只要為0%以上即可，就實用而言較佳為0.3%以上。再者，霧度可依據JIS K6714而測定。
關於本發明之中間膜，藉由將2片透明玻璃板經由中間膜接著而製作之層合玻璃之總日射穿透率（Tts）較佳為60%以下。藉由總日射穿透率（Tts）為60%以下，使得隔熱性提高。Tts為Total Solar Transmittance，作為隔熱性之指標而周知，數值越小，意味著隔熱性越高。 上述總日射穿透率（Tts）更佳為55%以下，進而較佳為50%以下。基於提高隔熱性之觀點而言，總日射穿透率（Tts）越低越好，只要為0%以上即可，就實用而言較佳為5%以上。
關於本發明之中間膜，關於藉由將2片透明玻璃板經由中間膜接著而製作之層合玻璃之可見光穿透率（Tv），於一側面，基於透明性之觀點而言，較佳為30%以上，更佳為40%以上，進而較佳為50%以上。又，可見光穿透率並無特別限定，基於確保一定之隔熱性之觀點而言，較佳為90%以下。 又，關於本發明之中間膜，於另一側面，上述可見光穿透率（Tv）亦可未達30%。層合玻璃可將包含奈米碳管之區域用作遮光部。基於適宜將包含奈米碳管之區域用作遮光部之觀點而言，中間膜之可見光穿透率（Tv）較佳為20%以下，更佳為10%以下。 於另一側面，中間膜之可見光穿透率越低越好，其下限為0%。
又，中間膜之霧度（Haze）與可見光穿透率（Tv）較佳為滿足以下之式（1）之要件。 Haze≦-0.071×Tv＋5.92                   式（1） 藉由滿足以上之式（1），意味著與使用石墨烯系材料製成相同程度之可見光穿透率（Tv）之情形相比，本發明之中間膜之霧度（Haze）顯著降低。
進而，中間膜之總日射穿透率（Tts）與可見光穿透率（Tv）較佳為滿足以下之式（2）之要件。 Tts≦0.585×Tv＋31.2                 式（2） 藉由滿足以上之式（2），意味著與使用碳黑製成相同程度之可見光穿透率（Tv）之情形相比，本發明之中間膜之總日射穿透率（Tts）顯著降低。
本發明之中間膜較佳為同時滿足上述式（1）及式（2）。藉此，於調整為與先前使用之包含碳黑或石墨烯材料之中間膜相同程度之可見光穿透率（Tv）時，本發明之包含特定奈米碳管之中間膜之霧度值低，且隔熱性亦良好，可具有優異之物性平衡。
再者，關於以上之總日射穿透率（Tts）、霧度值（Haze）、及可見光穿透率（Tv）之測定中使用之透明玻璃板，以厚度2.5 mm且依據JIS R 3106：1998而測得之可見光穿透率為90.5%，日射穿透率為87.3%，日射反射率為8.3%。又，關於該透明玻璃板，使用JIS Z 8781-1（2012）、JIS Z 8781-2（2012）、及JIS Z 8781-4（2013）中規定之CIE標準光源（illuminant）D65、及10°視野色匹配函數而獲得的a*＝-0.6，b*＝0.2，霧度值為0.2%以下。以上之透明玻璃亦稱為基準透明玻璃。 又，關於中間膜，有時存在不含奈米碳管之區域、或含奈米碳管之樹脂層之厚度發生變化，於該等情形時，可於含奈米碳管之樹脂層之厚度最大之區域測定上述總日射穿透率（Tts）、霧度值（Haze）、及可見光穿透率（Tv）。 進而，關於總日射穿透率（Tts）、霧度值（Haze）、及可見光穿透率（Tv），可測定層合玻璃之任一面之分光特性而求出。
（中間膜之製造方法） 本發明之中間膜並無特別限定，於單層結構之情形時，例如可將聚乙烯縮醛樹脂、奈米碳管、視需要摻合除奈米碳管以外之添加劑加以混合，對所獲得之樹脂組成物進行擠出成形、加壓成形等，使樹脂層成形而獲得。 此處，關於奈米碳管，基於提高於樹脂組成物中之分散性之觀點而言，例如於使用塑化劑之情形時，亦可將奈米碳管摻合至塑化劑中，使其充分分散於塑化劑中後，與聚乙烯縮醛樹脂混合。此時，亦可於塑化劑中適當添加分散劑等。又，於使用奈米碳管以外之添加劑之情形時，根據添加劑之種類，亦可將奈米碳管以外之添加劑調配至塑化劑中，使其充分分散於塑化劑中後，與聚乙烯縮醛樹脂混合。
關於中間膜，於多層結構之情形時，亦與單層結構之情形同樣地，可藉由以擠出成形、加壓成形等方式使各樹脂層成形，且進行積層而獲得。例如，較佳為準備2個以上之擠出機，於複數擠出機之頭端安裝多層用進料模組（feed block）而進行共擠出之方法。又，於設置複數樹脂層且具有相同組成之樹脂層存在2個以上之情形時，亦可自1個擠出機擠出2個以上之具有相同組成之樹脂層。進而，各樹脂層之厚度有時沿與厚度方向正交之方向發生變化，於該情形時，例如可調整樹脂之供給量等而使厚度發生變化。 再者，奈米碳管可藉由上述加壓成形、擠出成形等，以奈米碳管之長度方向（長軸方向）沿著中間膜（各樹脂層）之水平面之方式配向。 又，關於中間膜，亦可準備複數樹脂層，且將該等複數樹脂層配置於一對層合玻璃構件之間而獲得積層體，對該積層體進行熱壓接（加壓成形），從而製造層合玻璃，並且亦一同製造中間膜。
＜層合玻璃＞ 本發明進而提供一種層合玻璃。層合玻璃具備2片層合玻璃構件（第1及第2層合玻璃構件）、及配置於該等層合玻璃構件之間之中間膜。2片層合玻璃構件經由中間膜而接著。中間膜之一面與一個層合玻璃構件接著，另一面與另一個層合玻璃構件接著。再者，中間膜之構成如上所述。 層合玻璃可以下述方式來製造，即，藉由在2片層合玻璃構件之間配置上述中間膜，並對其等進行熱壓接等而使其等一體化。又，亦可以下述方式來製造，即，藉由準備複數樹脂層，且將該等複數樹脂層配置於一對層合玻璃構件之間而獲得積層體，對該積層體進行熱壓接等而使其一體化。
（層合玻璃構件） 作為層合玻璃中使用之層合玻璃構件，可例舉玻璃板，玻璃板可為無機玻璃、有機玻璃之任一者，較佳為無機玻璃。無機玻璃並無特別限定，可例舉：透明玻璃、浮法板玻璃、拋光平板玻璃、壓花玻璃、嵌絲平板玻璃、夾線平板玻璃、綠色玻璃等。 又，作為有機玻璃，通常使用稱為樹脂玻璃者，可例舉由聚碳酸酯、丙烯酸樹脂、丙烯酸共聚物樹脂、聚酯等樹脂所構成之有機玻璃，但並無特別限定。 2片層合玻璃構件可由相互同種之材質所構成，亦可由不同材質所構成。例如，可一者為無機玻璃且另一者為無機玻璃，較佳為2片層合玻璃構件兩者均為無機玻璃、或均為有機玻璃。 又，各層合玻璃構件之厚度並無特別限定，例如為0.1～15 mm左右，較佳為0.5～5 mm。各層合玻璃構件之厚度彼此可相同，亦可不同，較佳為相同。
[層合玻璃之光學特性] 基於與上述相同之觀點而言，本發明之層合玻璃可具有與關於中間膜所說明之光學特性相同之光學特性。具體而言，層合玻璃之霧度值（Haze）較佳為3%以下，更佳為2.5%以下，進而較佳為2%以下，進而更佳為1.5%以下。層合玻璃之霧度越低越好，只要為0%以上即可，較佳為0.3%以上。 又，層合玻璃之總日射穿透率（Tts）較佳為65%以下，更佳為60%以下，進而較佳為55%以下。關於總日射穿透率（Tts），基於提高隔熱性之觀點而言，越低越好，只要為0%以上即可，就實用而言較佳為5%以上。
關於層合玻璃之可見光穿透率（Tv），與上述中間膜同樣地，於一側面，較佳為2%以上，更佳為16%以上，進而較佳為40%以上，而且較佳為90%以下。 又，關於層合玻璃之可見光穿透率（Tv），與上述中間膜同樣地，於另一側面，亦可未達30%，較佳為20%以下，更佳為10%以下。於另一側面，層合玻璃之可見光穿透率越低越好，其下限為0%。
又，與中間膜同樣地，層合玻璃之霧度（Haze）與可見光穿透率（Tv）較佳為滿足以下之式（1）之要件。 Haze≦-0.071×Tv＋5.92                   式（1） 進而，與中間膜同樣地，層合玻璃之總日射穿透率（Tts）與可見光穿透率（Tv）較佳為滿足以下之式（2）之要件。 Tts≦0.585×Tv＋31.2                  式（2）
本發明之層合玻璃可用作汽車等各種車輛、航空器、船舶等交通工具、建築物等之窗玻璃等，較佳為用作汽車用層合玻璃。汽車用層合玻璃可為擋風玻璃（前窗玻璃）、側窗玻璃、後窗玻璃、天窗玻璃之任一者。 實施例
藉由實施例進而詳細說明本發明，但本發明不受該等例任何限定。
再者，各種物性之測定及評價係如下進行。
＜奈米碳管之長軸、短軸＞ 奈米碳管之長軸之長度及短軸之長度係使用穿透式電子顯微鏡（日本電子公司製造之「JEM-2100」）而測得。具體而言，使用超薄冷凍切片機（LEICA公司製造之「ULTRACUT FC7」），將中間膜沿試樣側面方向製成超薄切片，以加速電壓200 kV、倍率50000倍進行攝影。自所獲得之穿透式電子顯微鏡照片任意選擇10個奈米碳管，測定各奈米碳管之長軸及短軸之長度，算出平均值。
＜可見光穿透率（Tv）之測定＞ 依據JIS R3212(2015)，使用分光光度計（Hitachi High-Technologies公司製造之「U-4100」），測定可見光穿透率（Tv）。測定時，以處於光源與積分球之光路上且平行於光軸之法線之方式，於距積分球13 cm之位置處設置層合玻璃，以使僅穿透層合玻璃之平行光到達積分球，從而測定分光透過率。根據所獲得之上述分光透過率，算出可見光穿透率。又，測定條件係將掃描速度設為300 nm/min、將狹縫寬度設為8 nm，此外之條件係依據JIS R 3212（2015）而進行測定。
＜總日射穿透率（Tts）＞ 總日射穿透率（Tts：Total Solar Transmittance）係依據ISO13837並使用分光光度計（Hitachi High-Technologies公司製造之「U-4100」）而測定。測定條件係設為掃描速度300 nm/min、狹縫寬度8 nm。
＜霧度（Haze）＞ 霧度係針對所獲得之層合玻璃，依據JIS K6714，自層合玻璃之一面進行測定而求出。
＜a*、b*＞ 針對層合玻璃，依據JIS R3212（2015），使用分光光度計（Hitachi High-Technologies公司製造之「U-4100」），測定分光光譜。測定時，以處於光源與積分球之光路上且平行於光軸之法線之方式，於距積分球13 cm之位置處設置層合玻璃，以使僅穿透層合玻璃之平行光到達積分球，從而測定分光透過率。又，測定條件係將掃描速度設為300 nm/min、將狹縫寬度設為8 nm，此外之測定條件係使用JIS Z 8781-1（2012）、JIS Z 8781-2（2012）、及JIS Z 8781-4（2013）中規定之CIE標準光源D65、及10°視野色匹配函數來測定a*、b*。 再者，於a*為0以下且b為11以下之情形時，判斷為設計性優異。
＜YI＞ 層合玻璃之黃度（YI）係使用分光光度計並依據JIS K7105而測定。
＜式（1）、式（2）之滿足性＞ 作為式（1）之滿足性之評價，將滿足式（1）者記為「A」，將不滿足者記為「B」。 Haze≦-0.071×Tv＋5.92                   式（1） 作為式（2）之滿足性之評價，將滿足式（2）者記為「A」，將不滿足者記為「B」。 Tts≦0.585×Tv＋31.2           式（2） 作為式（1）及式（2）之滿足性之評價，將滿足式（1）及式（2）兩者之情況記為「A」，將不滿足式（1）及式（2）之至少一者之情況記為「B」。
（1）熱塑性樹脂 PVB：聚乙烯縮丁醛樹脂、縮醛化度69莫耳%、羥基量30莫耳%、乙醯化度1莫耳%、合成中所用之PVA之平均聚合度1700 （2）塑化劑 3GO：三乙二醇二(2-乙基己酸酯) （3）奈米碳管 SWCNT A：單壁奈米碳管、長軸之長度310.7 nm、短軸之長度16.2 nm、長寬比19.2 SWCNT B：單壁奈米碳管、長軸之長度516.9 nm、短軸之長度11.7 nm、長寬比44.2 MWCNT A：多壁奈米碳管、長軸之長度819.8 nm、短軸之長度21.7 nm、長寬比37.8 MWCNT B：多壁奈米碳管、長軸之長度31845.2 nm、短軸之長度30.8 nm、長寬比1033.9 （4）其他 CB 碳黑、Orion公司製造之「FW-200碳」 石墨烯A 石墨烯、Angstron Materials公司製造之N002-PDR 石墨烯B 石墨烯、Angstron Materials公司製造之N002-PDE
[實施例1]（中間膜之製作） 按照表1之組成，將奈米碳管混合至塑化劑中使其分散後，與聚乙烯縮丁醛樹脂（PVB）一起投入至擠出機中，於擠出機中將該等加以混練後擠出，而獲得厚度760 μm之中間膜。中間膜係由單層樹脂層所構成之中間膜。
（層合玻璃之製作） 分別準備縱100 mm×橫100 mm×厚度2.5 mm之2片透明玻璃。作為透明玻璃，使用說明書記載之基準透明玻璃。將上述所獲得之中間膜夾持於2片透明玻璃之間，藉由真空袋法進行暫時壓接。將該經暫時壓接之積層體於高壓釜內於溫度140℃、壓力1.2 MPa之條件下保持20分鐘後，將溫度降至23℃並恢復至大氣壓，藉此結束正式壓接，獲得利用中間膜將2片透明玻璃接著之層合玻璃。針對所獲得之層合玻璃，測定各光學特性，將中間膜及層合玻璃之特性示於表1中。
[實施例2～9、比較例1～12] 將奈米碳管之種類及添加量變更為如表1～3所示，除此以外，與實施例1同樣地實施。
再者，關於各實施例之中間膜，奈米碳管相對於中間膜之水平面配向成0度以上70度以下。
[表1]
  
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7
中間膜 樹脂 種類 PVB PVB PVB PVB PVB PVB PVB
質量份數 100 100 100 100 100 100 100
塑化劑 種類 3GO 3GO 3GO 3GO 3GO 3GO 3GO
質量份數 40 40 40 40 40 40 40
奈米碳管 種類 SWCNT A SWCNT A SWCNT A SWCNT B SWCNT B SWCNT B MWCNT A
質量% 0.005 0.01 0.02 0.005 0.01 0.02 0.005
評價 Tv % 48.7 29.0 8.1 49.1 30.8 9.5 52.6
Tts % 59.0 46.6 33.1 59.9 47.9 33.6 61.2
YI    7.1 13.7 24.0 8.2 14.5 25.7 10.8
a*    -2.7 -3.5 -3.6 -2.0 -2.9 -3.5 -1.2
b*    4.0 6.4 7.5 4.2 6.9 7.5 5.2
Haze % 0.54 0.85 1.23 0.64 0.89 1.33 0.82
式（1）    A A A A A A A
式（2）    A A A A A A A
式（1）及式（2）    A A A A A A A
[表2]
  
   實施例8 實施例9 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5
中間膜 樹脂 種類 PVB PVB PVB PVB PVB PVB PVB
質量份數 100 100 100 100 100 100 100
塑化劑 種類 3GO 3GO 3GO 3GO 3GO 3GO 3GO
質量份數 40 40 40 40 40 40 40
奈米碳管 種類 MWCNT A MWCNT A CB CB CB CB 石墨烯A
質量% 0.01 0.02 0.005 0.01 0.02 0.04 0.005
評價 Tv % 33.3 11.0 64.2 46.5 24.4 6.8 67.5
Tts % 49.0 35.0 69.1 59.7 47.2 35.3 70.3
YI    20.3 38.0 7.2 13.6 25.4 42.1 5.6
a*    -1.1 0.0 -0.4 0.5 2.3 4.5 -1.3
b*    8.3 10.7 5.9 9.3 13.7 16.3 3.1
Haze % 1.41 2.07 0.50 0.62 0.98 1.80 1.85
式（1）    A A A A A A B
式（2）    A A B B B B A
式（1）及式（2）    A A B B B B B
[表3]
  
   比較例6 比較例7 比較例8 比較例9 比較例10 比較例11 比較例12
中間膜 樹脂 種類 PVB PVB PVB PVB PVB PVB PVB
質量份數 100 100 100 100 100 100 100
塑化劑 種類 3GO 3GO 3GO 3GO 3GO 3GO 3GO
質量份數 40 40 40 40 40 40 40
奈米碳管 種類 石墨烯A 石墨烯A 石墨烯B 石墨烯B 石墨烯B MWCNT B MWCNT B
質量% 0.01 0.02 0.005 0.01 0.02 0.01 0.1
評價 Tv % 52.9 4.6 61.5 42.2 11.3 39.8 11.6
Tts % 61.5 29.7 66.0 53.9 35.6 51.3 36.1
YI    9.8 44.2 6.6 12.8 34.7 18.2 32
a*    -0.9 0.3 -1.4 -1.1 0.5 -0.9 0.1
b*    4.6 9.3 3.5 5.6 9.5 7.6 8.9
Haze % 3.39 7.20 2.33 3.50 8.90 3.1 5.1
式（1）    B B B B B B B
式（2）    A A A A A A A
式（1）及式（2）    B B B B B B B
關於包含長軸之長度為100 nm以上1000 nm以下且短軸之長度為30 nm以下之奈米碳管之各實施例之中間膜，由於總日射穿透率（Tts）低，故隔熱性優異，且霧度亦低。進而，關於各實施例之中間膜，由於a*、b*之值低，故紅色調、黃色調之著色減少，設計性亦優異。 相對於此，比較例1之中間膜係使用少量碳黑之例，隔熱性比實施例差。比較例2～4之中間膜係使用一定量以上之碳黑之例，a*、b*之值高，因此，紅色調、黃色調之著色多，設計性差。 比較例5及比較例8之中間膜係使用少量石墨烯之例，隔熱性比實施例差。比較例6～7、比較例9～10之中間膜係使用一定量以上之石墨烯之例，霧度值比實施例高。比較例11～12之中間膜係使用不滿足本發明之要件之奈米碳管之例，霧度值比實施例高。
又，如圖1及表1～3所示，各實施例之中間膜滿足式（1）之要件，另一方面，使用石墨烯之比較例之中間膜不滿足式（1）之要件。由此，可知各實施例之中間膜於調整為一定之可見光穿透率時能夠降低霧度。 進而，如圖2及表1～3所示，各實施例之中間膜滿足式（2）之要件，另一方面，使用碳黑之比較例之中間膜不滿足式（2）之要件。由此，可知各實施例之中間膜於調整為一定之可見光穿透率時能夠降低總日射穿透率（Tts）。 根據以上，可知各實施例之中間膜能夠有效地提高隔熱性，且能夠有效地減小霧度值。
無
[圖1]係表示式（1）與實施例及比較例之關係之圖，該式（1）表示Haze與Tv之關係。 [圖2]係表示式（2）與實施例及比較例之關係之圖，該式（2）表示Tts與Tv之關係。

Claims (8)

  1. 一種層合玻璃用中間膜，其含有聚乙烯縮醛樹脂及奈米碳管，且 上述奈米碳管之長軸之長度為100 nm以上1000 nm以下，短軸之長度為30 nm以下。
  2. 如請求項1之層合玻璃用中間膜，其中，上述奈米碳管之長寬比為10以上1000以下。
  3. 如請求項1或2之層合玻璃用中間膜，其中，上述奈米碳管之短軸之長度為5 nm以上30 nm以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之層合玻璃用中間膜，其含有樹脂層，上述樹脂層含有上述聚乙烯縮醛樹脂及上述奈米碳管，且 於上述樹脂層中上述奈米碳管之含量為0.001質量%以上0.1質量%以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之層合玻璃用中間膜，其中，上述奈米碳管相對於層合玻璃用中間膜之水平面配向成0度以上70度以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之層合玻璃用中間膜，其中，藉由將2片透明玻璃板經由上述層合玻璃用中間膜接著而製作層合玻璃，針對該層合玻璃測定之可見光穿透率（Tv）、總日射穿透率（Tts）、及霧度值（Haze）滿足以下之關係式： Haze≦-0.071×Tv＋5.92                     式（1） Tts≦0.585×Tv＋31.2                         式（2）。
  7. 如請求項1至6中任一項之層合玻璃用中間膜，其中，藉由將2片透明玻璃板經由上述層合玻璃用中間膜接著而製作層合玻璃，針對該層合玻璃測定之霧度值為3.0%以下。
  8. 一種層合玻璃，其具備第1層合玻璃構件、第2層合玻璃構件、及請求項1至7中任一項之層合玻璃用中間膜，且 上述層合玻璃用中間膜配置於上述第1層合玻璃構件與上述第2層合玻璃構件之間。
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