TW202337973A - 聚乙烯醇膜、由其製造之光學薄膜及其製法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種聚乙烯醇薄膜、由其製造之光學薄膜及其製法。該聚乙烯醇膜沿幅寬方向平均裁為複數片後，於水中以4.3 cm/min速率拉伸，使長度為兩倍並乾燥後，經拉伸並乾燥後之聚乙烯醇膜秤重值為W3；將該經拉伸並乾燥後之聚乙烯醇膜於純水內攪拌5分鐘再使其絕乾之秤重值為W4，(W3-W4)/ W3*100%之值的標準差介於0.05至0.60。由該聚乙烯醇薄膜所製得之光學薄膜具有良好的染色均勻性。
Description
本發明係關於一種聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)薄膜，可用於製成光學薄膜，特別係偏光膜。
聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)薄膜係一種由含聚乙烯醇高分子以及可塑劑之水溶液所塗佈、烘乾而得的親水性材料，其具有高透明度、機械強度、水溶性、可加工性佳等性能，已廣泛用於包裝材料或電子產品的光學膜，例如：偏光膜。
聚乙烯醇膜經偏光製程加工而得的偏光膜具有只允許特定方向光線通過之特性，且得以藉此控制通過光線的明暗度；基於此特性，偏光膜應用於各式顯示器、眼鏡以及穿戴式裝置。所謂偏光製程大致上包括膨潤、拉伸及染色等步驟；具體而言，聚乙烯醇膜會置於溶液中進行前述步驟，令染料分子擴散進入到聚乙烯醇膜的聚乙烯醇分子之間進行規則性的排列，使偏光膜能吸收平行於其排列方向的光分量，並使垂直方向的光分量通過並產生具有偏光特性。
為提供良好的光學性質，理想的偏光膜應具有顏色均勻、色斑少、無皺褶及色相效果好等特性。據此，先前技術通常藉由採用調控聚乙烯醇結構，或加入官能基(例如陽離子基)等方式，造成黏度或皂化度的改變；抑或是調整可塑劑含量，進而提升光學性質。
現有技術中將聚乙烯醇膜製備成光學膜時，常會發生成品染色不均勻之問題。本案發明人發現造成前述問題之原因可能在於：聚乙烯醇膜用於製備為光學膜時需要與添加劑混合，而其添加劑經過聚乙烯醇膜膨潤拉伸的過程後會析出而只有部分殘留於膜上；假如添加劑所析出的量分布不均勻，則會造成後續染色時碘離子無法均勻附著於膜上，進而導致染色不均勻的情形。
本案發明人更發現，在不為特定理論所限制之下，有諸多因素皆與上述狀況有所關聯，例如：製備聚乙烯醇膜的過程中，初成形膜經過熱輥後進行烘乾的烘箱溫度標準差；以及初成形膜在烘箱內的上下表面溫度差等因素，皆至少部分影響膜體經過膨潤後添加劑析出而殘留的量。
更進一步地，本案發明人發現，將聚乙烯醇膜製備成偏光膜時，其膨潤拉伸後的慢軸角度與偏光膜成品的偏光度有所關聯。並且，在不為特定理論所限制之下，本案發明人認為製備聚乙烯醇膜的過程中有複數因素會影響上述情形，例如：將聚乙烯醇系樹脂、可塑劑及水加溫溶解時的攪拌溫度、攪拌方向的改變頻率；以及界面活性劑的添加等因素。
據此，為解決上述問題，本發明藉由調控添加劑在聚乙烯醇膜膨潤拉伸後之殘留量標準差至一定的範圍內而提供一種聚乙烯醇膜，其用以製成染色均勻之光學膜。更進一步地，本發明還藉由調控聚乙烯醇膜膨潤拉伸後之慢軸角度至一定的範圍內而獲得一種聚乙烯醇膜，而其所製成之偏光膜具良好偏光度。
具體而言，本發明一方面提供一種聚乙烯醇膜，其沿幅寬方向平均裁切為複數片聚乙烯醇膜並經膨潤拉伸後之添加劑殘留量的標準差介於0.05至0.60；該膨潤拉伸係將該複數片聚乙烯醇膜於水中以4.3cm/min速率拉伸，再使長度為兩倍；該添加劑殘留量係由(W3- W4)/ W3*100%計算而得，其中W3為該聚乙烯醇膜經膨潤拉伸並乾燥後之秤重值，而W4為該聚乙烯醇膜經膨潤拉伸並乾燥後，置於純水內攪拌5分鐘再使其絕乾之秤重值為W4。
於較佳實施例中，該複數片聚乙烯醇膜經膨潤拉伸後的添加劑殘留量平均值為1.40至4.15 wt%。
於較佳實施例中，該複數片聚乙烯醇膜經膨潤拉伸後之慢軸角度的標準差為0.30至2.79。
於較佳實施例中，該複數片聚乙烯醇膜經膨潤拉伸後之慢軸角度的平均值為89.00至91.00。
於較佳實施例中，該聚乙烯醇膜具有一原始添加劑含量介於6至15 wt%。
於較佳實施例中，該聚乙烯醇膜之聚合度介於1800至3000。
於較佳實施例中，該聚乙烯醇膜之含水率介於1.0至5.0 wt%。
本發明另一方面提供一種光學薄膜，其係由如前所述之聚乙烯醇膜所製得。
於較佳實施例中，該光學薄膜係偏光膜；且較佳地，該偏光膜具有偏光度不小於99.8 %。
本發明又另一方面提供一種聚乙烯醇膜之製造方法，其包含下列步驟：(a)將一聚乙烯醇系樹脂、界面活性劑、可塑劑及水，攪拌並加溫至溶解溫度大於100˚C持溫2至4小時，且每小時攪拌方向反轉至少三次，形成一聚乙烯醇溶液； (b) 將該聚乙烯醇澆鑄溶液澆鑄至鑄造鼓，乾燥製得一初成形膜；及(c) 該初成形膜與溫度由高至低遞減之複數支熱輥接觸後，進入具複數節數之烘箱熱處理；其中該烘箱溫度標準差(沿幅寬方向)為0.93至3.00，且該烘箱內該聚乙烯醇膜上下表面溫度差不超過5˚C。
於較佳實施例中，該步驟(a)之溶解溫度為130˚C至140˚C。
於較佳實施例中，該步驟(b)之該聚乙烯醇澆鑄溶液中，該聚乙烯醇系樹脂濃度為20.0至40.0%。
於較佳實施例中，該界面活性劑之最終含量為0.10-0.20wt%。
於較佳實施例中，該步驟(c)之烘箱係一浮動式烘箱。
本發明基於上述界定所提供之該聚乙烯醇膜得以均勻染色；且較佳地，具備良好的偏光度。除此之外，本發明之界定內容可用以更準確地調控及製造出如上所述之該聚乙烯醇膜。
為了使本發明的敘述更加詳盡與完備，下文針對了本發明的實施態樣與具體實施例提出了說明性的描述，但這並非實施或運用本發明具體實施例的唯一形式。在本說明書及後附之申請專利範圍中，除非上下文另外載明，否則「一」及「該」亦可解釋為複數。此外，在本說明書及後附之申請專利範圍中，除非另外載明，否則「設置於某物之上」可視為直接或間接以貼附或其他形式與某物之表面接觸，該表面之界定應視說明書內容之前後/段落語意以及本說明所屬領域之通常知識予以判斷。
雖然用以界定本發明的數值範圍與參數皆是約略的數值，此處已盡可能精確地呈現具體實施例中的相關數值。然而，任何數值本質上不可避免地含有因個別測試方法所致的標準偏差。在此處，「約」通常係指實際數值在一特定數值或一範圍的正負10%、5%、1%或0.5%之內。或者是，「約」一詞代表實際數值落在平均值的可接受標準誤差之內，是本發明所屬領域中具有通常知識者的考量而定。因此，除非另有相反的說明，本說明書與附隨申請專利範圍所揭示的數值參數皆為約略的數值，且可視需求而更動。至少應將這些數值參數理解為所指出的有效位數與套用一般進位法所得到的數值。
本發明提供一種聚乙烯醇膜，其沿幅寬方向平均裁切為複數片並經膨潤拉伸後之添加劑殘留量的標準差介於0.05至0.60；該膨潤拉伸係將該複數片沿幅寬方向平均裁切之聚乙烯醇膜於水中以4.3 cm/min速率拉伸，再使長度為兩倍；該添加劑殘留量係由(W3- W4)/ W3*100% 計算而得，其中W3為該聚乙烯醇膜經膨潤拉伸並乾燥後之秤重值，而W4為該聚乙烯醇膜經膨潤拉伸並乾燥後，置於純水內攪拌5分鐘再使其絕乾之秤重值為W4。前述添加劑殘留量的標準差例如但不限於：0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55、0.60或介於前述任二個數值之間。聚乙烯醇膜在膨潤過程中添加劑會析出，析出量少的地方會造成碘離子較難與聚乙烯醇形成錯合物，反之，析出量多的地方則可能形成較多的錯合物，故若析出量不均勻，將導致偏光片的染色不均。
根據本發明之一較佳實施例，該複數片經膨潤拉伸後之聚乙烯醇膜的添加劑殘留量平均值為1.40至4.15 wt%，例如：1.44、1.71、1.92、1.93、2.91、3.89或4.12 wt%等。
本發明係藉由調控膨潤拉伸後聚乙烯醇膜的添加劑殘留量標準差，亦即模擬偏光膜進行染色前的條件，控制其進入染色槽前的添加劑殘留量標準差，以解決偏光膜染色不均勻的問題。發明人發現，實際進行偏光膜製程時聚乙烯醇膜會經膨潤拉伸處理，而其過程中聚乙烯醇中的添加劑及其他雜質會析出，進而令最終製成偏光膜的聚乙烯醇膜各處添加劑含量不一，故若僅測試聚乙烯醇膜的原始添加劑量或原始添加劑量差值，並無法代表實際進行偏光膜製程時的添加劑殘留情況，無法解決偏光膜染色不均的問題。具體而言，所述參數係基於將該聚乙烯醇膜製作成光學薄膜之程序所界定；特別係指製作成一偏光膜。將該聚乙烯醇膜製作成偏光膜方法沒有特別限制，較佳地係包含將聚乙烯醇膜置於水中拉伸之膨潤拉伸處理；以二色性色素進行染色的染色處理；以及將膜體進行單軸延伸的延伸處理。其中視需要可進一步實施硼酸交聯處理、固定處理、清洗處理、熱處理等之方法。此時，各處理的順序沒有特別限制，但較佳為以膨潤處理、染色處理及延伸處理之順序進行。一般而言，拉伸至長度兩倍是業界在製作偏光片時膨潤槽大約的拉伸倍率。
所述添加劑的殘留量係將經膨潤拉伸並乾燥後之該聚乙烯醇膜於純水內攪拌5分鐘使膜中的添加劑析出；具體而言，添加劑殘留量計算式為(W3- W4)/ W3*100%，且其較佳地為沿幅寬方向平均裁切複數片(如5片或以上)膜的平均值。除此之外，為進一步提高此參數用以評估、控制及篩選該聚乙烯醇膜之準確度，本案較佳地係採用該添加劑殘留量之標準差之數值範圍。如本文所用，「標準差(Standard Deviation)」係指樣本標準差，用以評估依樣本群組中的數據離散程度；具體而言，其標準差s計算式如下式：
；其中x為樣本平均值，n為樣本大小。
如本文所用，所謂「添加劑」包含但不限於原始添加劑、界面活性劑、起雲劑、乳化劑或起泡劑中之至少一者。其中「可塑劑(或稱增塑劑)」可增加材料的柔軟性或使材料液化，其例如但不限於：鄰苯二甲酸酯 (Phthalate)、鄰苯二甲酸 2-乙基己基酯 (DEHP)、甘油、鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)、鄰苯二甲酸二異壬酯 (DINP)、鄰苯二甲酸二異癸酯 (DIDP)、鄰苯二甲酸丁苯甲酯 (BBP)、鄰苯二甲酸二辛酯 (DOP)、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二甘油、三乙二醇、四乙二醇或三羥甲丙烷等；較佳地，該可塑劑為甘油、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二甘油、三乙二醇、四乙二醇或三羥甲丙烷。該「界面活性劑」不限定為陽離子、陰離子或非離子型界面活性劑，其例如但不限於月桂酸鉀等的羧酸鹽型；月桂醇聚醚硫酸酯鈉等的硫酸酯鹽型；十二基苯磺酸鹽等的磺酸鹽型；聚氧化乙烯辛基苯基醚等的烷基苯基醚型；聚乙二醇单辛基苯基醚等的醇基苯基醚型；聚氧化乙烯月桂酸酯等的烷基酯型；聚氧化乙烯月桂基胺基醚等的烷基胺型；聚氧化乙烯月桂醯胺等的烷基醯胺型；聚氧化乙烯聚氧化丙烯醚等的聚丙二醇醚型；月桂酸二乙醇醯胺、油基二乙醇醯胺等的烷醇醯胺型；聚氧化烯烯丙基苯基醚等的烯丙基苯基醚型或月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉等。根據本發明之一較佳實施例，該聚乙烯醇膜所具有之原始添加劑含量介於6至15 wt%，例如：7至14、8至13、9至12或10至11 wt%等。
根據本發明之一較佳實施例，該聚乙烯醇膜具有之添加劑主要為可塑劑及界面活性劑，或只為可塑劑。可塑劑與界面活性劑為低分子量化合物，與聚合物共混時會增加材料的自由體積。而該些添加劑特別容易在膨潤的過程中析出，並造成在染色製程當中的添加劑殘留量不均勻；具體而言，聚乙烯醇膜在膨潤過程中添加劑會部分殘留於聚乙烯醇膜內，若殘留量過多會造成自由腔(free cavity)被添加劑佔據使得聚乙烯醇膜到染色槽時，碘離子無法到自由腔與聚乙烯醇形成錯合物，反之，若添加劑殘留量過少會影響分子排列及錯合物形成過多，導致整體偏光膜有染色不均的問題。
根據本發明至少一實施例，該聚乙烯醇膜沿幅寬方向平均裁切為複數片並經膨潤拉伸後之慢軸角度的標準差為0.30至2.79，例如：0.30、0.35、0.43、0.75、0.91、1.25或2.78等。較佳地，前述之慢軸角度平均值為89.00至91.00，例如：89.22、89.90、90.16、90.17、90.27、90.29或90.64等。
如本文所用，「慢軸(或稱遲相軸)」係指面內折射率最大之軸向，其一般而言可用以呈現樣本中分子排列之方向；當分子排列之方向有所偏移時，樣本在偏光度分析中則會產生局部直交通過率上升之情形，進而導致偏光度降低。聚乙烯醇膜的慢軸指的是雙折射值較大的軸，通常是分子排列方向。當排列方向產生偏移，則進行偏光度分析時會造成局部直交透過率增加的情況，會造成偏光度降低。據此，本案採用以位相差分析儀測定該複數片經膨潤拉伸後之聚乙烯醇膜樣本的慢軸角度標準差，並藉由將其控制於一定範圍內，而獲得一具較佳偏光度之聚乙烯醇膜。
根據本發明至少一實施例，該聚乙烯醇膜之聚合度介於1800至3000，例如但不限於：1800、1900、2000、2100、2200、2300、2400、2500、2600、2700、2800、2900或3000等。另一方面，根據本發明至少一實施例，該聚乙烯醇膜之含水率介於1.0至5.0 wt%，例如但不限於：1、1.1、1.3、1.5、1.7、1.9、2.0、2.1、2.3、2.5、2.7、2.9、3.0、3.1、3.3、3.5、3.7、3.9、4.0、4.1、4.3、4.5、4.7、4.9或5.0 wt%等。除此之外，根據本發明之至少一實施例，該聚乙烯醇膜之厚度為20至100 μm，較佳地為60至75 μm，例如：60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74或75 μm。
進一步地，本發明提供一種光學薄膜，其係由如上所述之聚乙烯醇膜所製得；本文所述之「光學薄膜」可以係指偏光膜、抗藍光膜、濾光鏡等，且本發明並不限於此等。較佳地，本發明之聚乙烯醇膜是作為偏光膜。進一步地，本發明所提供之一較佳實施例的偏光膜之偏光度不小於99.8%，較佳地為99.9%。
另一方面，本發明亦提供該聚乙烯醇膜之製造方法，其步驟及製造裝置可共同參照圖1及2所示之內容。該製造方法包含：步驟S100：將一聚乙烯醇系樹脂、界面活性劑、可塑劑及水，攪拌並加溫形成聚乙烯醇澆鑄溶液；步驟S102：將該澆鑄溶液澆鑄至鑄造鼓乾燥製得初成形膜；以及步驟S104：該初成形膜與溫度由高至低遞減之n支熱輥接觸後，進入具複數節數之烘箱熱處理。
具體而言，在步驟S100之中，係將一聚乙烯醇系樹脂、界面活性劑、可塑劑及水置於一溶解桶110內，攪拌並加溫至溶解溫度大於100˚C，持溫2至4小時且每小時攪拌方向反轉至少三次以形成聚乙烯醇澆鑄溶液；其中，溶解溫度較佳地為130至140˚C，例如：130˚C、131、132、133、134、135、136、137、138、139或140˚C等。該可塑劑的添加量相對於100重量份之聚乙烯醇系樹脂，通常係介於3至30重量份，較佳係介於7至20重量份，例如3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30重量份等。若可塑劑含量不足，所形成之聚乙烯醇膜容易產生結晶而影響後續加工之染色效能。相反地，若可塑劑含量過高，則會破壞聚乙烯醇膜的機械性質。該界面活性劑之最終含量為0.10-0.20 wt%，例如但不限於： 0.10 wt%、0.15 wt%、0.20 wt%或介於前述任二個數值之間；更佳地，該界面活性劑之最終含量為0.15 wt%。根據至少一實施例，步驟S100係於一溶解槽中進行。除此之外，配置該聚乙烯醇澆鑄溶液時，聚乙烯醇系樹脂濃度為10.0至60.0重量%，較佳為15.0至40.0重量%，更佳為20.0至40.0重量%，例如：10.0、15.0、20.0、25.0、30.0、35.0、40.0、45.0、50.0、55.0或60.0重量%等。前述聚乙烯醇系樹脂濃度計算方法為聚乙烯醇系樹脂/(聚乙烯醇系樹脂+水+可塑劑+界面活性劑)。若該聚乙烯醇系樹脂的含量不足，會使該聚乙烯醇澆鑄溶液的黏度過低，乾燥負荷過大，導致製備PVA薄膜的成膜效率差。相反地，若聚乙烯醇樹脂的含量過高，聚乙烯醇系樹脂難以整體均勻溶解，易殘留團簇。
具體而言，在步驟S102之中，該聚乙烯醇澆鑄溶液可選擇性地使用過濾器進行過濾，再將聚乙烯醇澆鑄溶液以定量方式導入至一T型狹縫膜，並排出流延至一澆鑄鼓120上製成一初成形膜M。細部而言，該澆鑄鼓120的旋轉速度為約5至30 m/min，較佳為5至7 m/min。當該澆鑄鼓120速度過慢時，則有生產性下降之虞。相反地，當該澆鑄鼓120速度過快時，澆鑄溶液乾燥不充分，剝離性降低。另外，較佳實施態樣中，該澆鑄鼓120的溫度設定在90至95 ˚C，具體例如：90、91、92、93、94、95 ˚C或介於前述任二個數值之間，若該澆鑄鼓120溫度過高，澆鑄溶液容易產生起泡之現象。
具體而言，在步驟S104之中，該初成形膜M從該澆鑄鼓120剝離後接觸複數支熱輥130以乾燥膜體的上下兩面；其中該複數支熱輥130中的第1支是全部該熱輥130中的最高溫，接續的熱輥130溫度慢慢調降；而該複數熱輥130之個數係介於10至20，例如：10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20。接續，利用具複數節數之烘箱140進行熱處理；其中，該具複數節之烘箱140之溫度間的標準差(沿幅寬方向)為0.93至3.00，較佳地為0.93至2.5之間，例如：0.93、1.0、1.3、2.3或2.5等，所謂具複數節之烘箱的溫度標準差，是指每一節的烘箱空間中，其溫度的標準差(沿幅寬方向)皆要為0.93至3.00，其標準差是沿幅寬方向平均採3點量測而得，而烘箱的平均溫度是介於45至130˚C之間；另外，複數節之烘箱，具體而言可為2至10節之烘箱、較佳為3至8節，例如：3、4、5、6、7或8。並且，該烘箱140內上下腔體的溫度可憑藉熱風量調控，進而令於該烘箱140內熱處理中之聚乙烯醇膜的上下表面溫度差不超過5˚C，較佳地為0.5至3.4˚C，例如：0.51、1.52、1.87或3.4˚C等。根據至少一實施例，步驟S104之烘箱係一浮動式烘箱。烘箱的溫度調整，例如可以藉由調整上下腔體的熱風量，進而操控溫度。根據不同的實施例，熱處理亦可採用熱輥進行。
本案發明人發現，藉由調控該具複數節之烘箱140之溫度間的標準差(沿幅寬方向)以及該烘箱140內熱處理中之聚乙烯醇膜的上下表面溫度差於一特定範圍內，得以有效控制聚乙烯醇膜膨潤拉伸後之添加劑殘留量範圍，進而達到令其染色均勻之效果。本案發明人更進一步發現，藉由調整於該溶解桶110將聚乙烯醇系樹脂、可塑劑及水加溫溶解時的攪拌溫度、攪拌方向的改變頻率，可令其溶解地更為均勻，並使後續形成膜體的分子排列方向更為規則；另外，界面活性劑的添加與否則影響該初成形膜M的離形性，進而避免其剝離時分子排列方向受到改變；上述影響分子排列方向之具體因素可實質上控制聚乙烯醇膜膨潤拉伸後之慢軸角度標準差範圍，並據其改善聚乙烯醇膜之偏光度。
上開之聚乙烯醇系樹脂係由乙烯酯系樹脂單體聚合，形成聚乙烯酯系樹脂後，再進行皂化反應所獲得；其中，該乙烯酯系樹脂單體包含甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、戊酸乙烯酯或辛酸乙烯酯等乙烯酯類，且本發明並不限於此等，較佳為乙酸乙烯酯。此外，烯烴類化合物或丙烯酸酯衍生物，與上述乙烯酯系樹脂單體共聚合形成之共聚合物亦可使用；該烯烴類化合物包含乙烯、丙烯或丁烯等，且本發明並不限於此等。該丙烯酸酯衍生物包含丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯或丙烯酸正丁酯等，且本發明並不限於此等。
上開聚乙烯醇系樹脂的皂化度/鹼化度較佳為99.00%以上，以獲得較佳之光學特性，具體例如：99.00%至100.00%、99.00%至99.99%、99.00%至99.95%、99.00%至99.90%、99.00%至99.85%、99.00%至99.80%、99.00%至99.75%、99.00%至99.70%、99.00%至99.65%、99.00%至99.60%、99.00%至99.55%、99.00%至99.50%、99.00%至99.45%、99.00%至99.40%、99.00%至99.35%、99.00%至99.30%、99.00%至99.25%、99.00%至99.20%、99.00%至99.15%、99.00%至99.10%、99.00%至99.05%、99.20%至100.00%、99.20%至99.99%、99.20%至99.95%、99.20%至99.90%、99.20%至99.85%、99.20%至99.80%、99.20%至99.75%、99.20%至99.70%、99.20%至99.65%、99.20%至99.60%、99.20%至99.55%、99.20%至99.50%、99.20%至99.45%、99.20%至99.40%、99.20%至99.35%、99.20%至99.30%、99.20%至99.25%、99.40%至100.00%、99.40%至99.99%、99.40%至99.95%、99.40%至99.90%、99.40%至99.85%、99.40%至99.80%、99.40%至99.75%、99.40%至99.70%、99.40%至99.65%、99.40%至99.60%、99.40%至99.55%、99.40%至99.50%、99.40%至99.45%、99.60%至100.00%、99.60%至99.99%、99.60%至99.95%、99.60%至99.90%、99.60%至99.85%、99.60%至99.80%、99.60%至99.75%、99.60%至99.70%、99.60%至99.65%、99.80%至100.00%、99.80%至99.99%、99.80%至99.95%、99.80%至99.90%或99.80%至99.85%等。
實施例
在下文中，將進一步以詳細說明與實施例描述本發明。然而，應理解這些實施例僅用於幫助可更加容易理解本發明而非用於限制本發明之範圍。
1.
聚乙烯醇膜製備
以下提供由聚乙烯醇膜的非限制性製備方法。根據與以下揭示的方法相似的方法，製備7種非限制性實施例聚乙烯醇膜(實施例1-7)及5種比較例聚乙烯醇膜 (比較例1-5)。然而，製備實施例1-7及比較例1-5的具體方法通常會與以下揭示的方法在一或多個方面有所不同。
具體而言，該聚乙烯醇膜之製造方法包含下列步驟：加入鹼化度大於99.9%且聚合度約2400的聚乙烯醇系樹脂1800 kg、水4000 kg、可塑劑甘油207 kg以及界面活性劑，邊攪拌邊升溫至140℃，並於140℃下持溫180分鐘進行溶解；其中溶解時的攪拌方向可以一定頻率轉換以增加溶解效果，進而避免殘留團簇，例如：以每小時攪拌方向反轉三次之頻率進行。具體而言，本實施例1-4及比較例1所用之界面活性劑係月桂醇聚氧乙烯醚，而實施例5-6及比較例3所使用之界面活性劑係月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉，且其最終含量為0.15 wt%。再將溶解均勻後的聚乙烯醇系樹脂溶液加入水調整樹脂濃度至30.0%，以添加得到聚乙烯醇澆鑄溶液。該聚乙烯醇澆鑄溶液經消泡後，從T型狹縫模唇吐出，並流延至旋轉的高溫澆鑄鼓乾燥製得初成形膜。初成形膜從澆鑄鼓剝離後經多支熱輥接觸乾燥膜的上下兩面，接著使用浮動式烘箱進行熱處理，並控制烘箱溫度的標準差(沿幅寬方向)以及烘箱內熱處理中膜體上下表面的溫度差於一特定範圍內。
2.
分析及測定方法
以下提供針對實施例1-7和比較例1-5之分析及測定方法，以判斷該些聚乙烯醇膜的性質。
2-1.
原始添加劑含量分析
首先，樣品製備方法係延幅寬 (Transverse Direction，TD)方向將聚乙烯醇膜平分成5等分，並將等分後之聚乙烯醇膜的中間進行裁切，每片裁切面積為(MD 5cm*TD 10cm，MD係指Machine Direction，即為縱向或是機械方向)；再於恆溫恆濕箱中以23℃，相對溼度(RH) 50%條件放置24小時。
測試條件係先將聚乙烯醇膜在105℃/10分鐘進行烘乾除水，烘乾後秤重量(W1)，接著聚乙烯醇膜在30℃/2000 ml純水以攪拌機(轉速115至120 rpm)攪拌5分鐘使甘油析出，完成後甩乾聚乙烯醇膜表面水分並放入烘箱105℃/1小時使之絕乾並測重量(W2)。據此，原始添加劑含量即為 (W1-W2)/W1*100%。
2-2.
膨潤拉伸後
添加劑殘留量分析
首先，樣品製備方法係將係延橫向方向將聚乙烯醇膜平分成5等分，並將等分後之聚乙烯醇膜的中間進行裁切，每片裁切面積為(MD 20cm*TD 15cm)；再於恆溫恆濕箱中以23℃，50%RH條件放置24小時。接著固定聚乙烯醇膜(MD 5cm*TD 15cm)，並在30℃純水中將聚乙烯醇膜以4.3 cm/min方式拉伸使長度為兩倍，完成後吸乾聚乙烯醇膜表面水分，並於恆溫恆濕箱以23℃，50%RH條件放置24小時；最後，於被拉伸區裁切出(MD 5cm*TD 10cm)的聚乙烯醇膜。
測試條件：先將拉伸後聚乙烯醇膜在105℃/10分鐘進行烘乾除水，烘乾後秤重量(W3)；接著將拉伸後聚乙烯醇膜在30℃/2000 ml純水以攪拌機(轉速115至120 rpm)攪拌5分鐘使甘油及界面活性劑析出，完成後甩乾聚乙烯醇膜表面水分並放入烘箱105℃/1小時使之絕乾並測重量(W4)。據此，膨潤後可塑劑殘留量即為 (W3-W4)/W3*100%。
2-3.
膨潤拉伸後慢軸
角度分析
首先，樣品製備方法係將係延橫向方向將聚乙烯醇膜平分成5等分，並將等分後之聚乙烯醇膜的中間進行裁切，每片裁切面積為(MD 20cm*TD 15cm)；再於恆溫恆濕箱中以23℃，50%RH條件放置24小時。接著固定聚乙烯醇膜(MD 5cm*TD 15cm)，並在30℃純水中將聚乙烯醇膜以4.3 cm/min方式拉伸使長度為兩倍，完成後以Photonic Lattice PA series 位相差分析儀測定拉伸範圍內(MD 5cm*TD 5cm)的平均慢軸角度及其標準差；其中，試片以膨潤拉伸拉伸方向(MD)與位相差分析儀中，與座標軸0度夾90度的相同方向方式擺放。
2-4.
偏光度表現測定
首先，樣品製備方法係將聚乙烯醇膜進行偏光片製程；該聚乙烯醇膜製作成偏光膜方法沒有特別限制，較佳地係包含將聚乙烯醇膜置於水中拉伸之膨潤處理；以二色性色素進行染色的染色處理；以及將膜體進行單軸延伸的延伸處理。其中視需要可進一步實施硼酸交聯處理、固定處理、清洗處理、熱處理等之方法。此時，各處理的順序沒有特別限制，但較佳為以膨潤處理、染色處理及延伸處理之順序進行。
2-5.
染色均勻度表現評價
自獲得之偏光膜切出長度30cm*30cm之試片，再以45°之角度夾在正交偏光狀態之兩片試片(單體透射率為43.5%，偏光度為99.9%)之間後，以光源照度為14000 lx之燈箱以透射模式觀察試片的顏色均勻性。
3.
實施例及比較例數據內容
首先，針對實施例及比較例的以下變因進行參數設置：聚乙烯醇膜製程中的烘箱溫度標準差(沿幅寬方向)；烘箱內熱處理中之聚乙烯醇膜的上下表面溫度差；將聚乙烯醇系樹脂、可塑劑及水加溫溶解時的溶解方式(攪拌溫度，以及攪拌方向的改變頻率)；界面活性劑的添加與否(V：表示有添加/X：表示未添加)。詳細設置內容請參照表1。其中需要特別陳明的是，表1之中溶解方式的部分標記1則表示「刮壁式溶解，攪拌方向改變頻率為3 (次/小時)，且溶解最高溫度為130 ℃以上。」；而標記2則表示「刮壁式溶解，攪拌方向改變頻率為1(次/小時)且溶解最高溫度低於130 ℃」。
表1.
接續，以上述實施例1至7及比較例1至5的條件進一步測定其膨潤拉伸後之添加劑殘留量(平均及標準差值)以及慢軸角度(平均及標準差值)等特徵參數，並更進一步測定其相關功效。詳細內容請參照表2。其中需要特別陳明的是，表2之中染色均勻狀況的部分，「O」係代表無染色不均的狀況；而「X」則代表20%以上的面積有染色不均的情形。
表2.
共同參照表1及表2可見，實施例1至7在製備過程中，在前述變因的設置下，實施例1至7在膨潤拉伸後之添加劑殘留量標準差介於0.05至0.60之間，進而使得依據實施例1至7的聚乙烯醇膜染色均勻。相反地，比較例1至5在膨潤拉伸後之添加劑殘留量標準差數值皆不理想，進而導致其染色不均勻。
更進一步地，共同參照表1及表2可見，在前述變因的設置下，實施例1至7的膨潤拉伸後慢軸角度標準差皆為0.30至2.79之間，進而使得依據實施例1至7所製備而得的聚乙烯醇膜皆具有99.8以上的偏光度；較佳地，實施例1至6的慢軸角度標準差皆低於2，進而使得依據實施例1至6所製備而得的聚乙烯醇膜皆具有99.9的偏光度。相反地，比較例1至5的膨潤拉伸後慢軸角度標準差皆大於2.6，且依據該些比較例而製得的聚乙烯醇膜皆具有99.8的偏光度。
有鑑於上述結果，本發明人發現藉由調控烘箱溫度標準差(沿幅寬方向)數值及烘箱內熱處理中之聚乙烯醇膜的上下表面溫度差數值範圍，得以控制聚乙烯醇膜膨潤拉伸後之添加劑殘留量標準差範圍，進一步達成令製成的聚乙烯醇膜染色均勻之效果。除此之外，本發明人更發現聚乙烯醇系樹脂、可塑劑及水加溫溶解時的攪拌溫度、攪拌方向的改變頻率，以及界面活性劑的添加與否皆實質上與聚乙烯醇膜膨潤拉伸後之慢軸角度標準差範圍有關，並進一步影響聚乙烯醇膜之偏光度。
本發明基於上述界定所提供之該聚乙烯醇膜得以均勻染色；且較佳地，可具備良好的偏光度。除此之外，本發明之界定內容可用以更準確地調控、製造及篩選出如上所述之該聚乙烯醇膜。
本文中，所提供的所有範圍旨在包括在給定之範圍內的每個特定範圍以及在該給定範圍之間的子範圍的組合。此外，除非另有說明，否則本文提供的所有範圍皆包括所述範圍的端點。從而，範圍1-5具體包括1、2、3、4和5，以及諸如2-5、3-5、2-3、2-4、1-4等子範圍。
在本說明書中引用的所有刊物和專利申請案皆透過引用併入本文，並且出於任何及所有目的，每一個別刊物或專利申請案皆明確且個別地指出以透過引用併入本文。在本文與透過引用併入本文的任何刊物或專利申請案之間存在不一致的情況下，以本文為準。
110:溶解桶
120:澆鑄鼓
130:熱輥
140:烘箱
M:初成形膜
S100~S104:步驟
為讓本發明的上述與其他目的、特徵、優點與實施例能更淺顯易懂，所附圖式之說明如下：
圖1為根據本發明一實施例之聚乙烯醇膜製備流程示意圖；
圖2為根據本發明一實施例之聚乙烯醇膜製造裝置示意圖；
根據慣常的作業方式，圖中各種特徵與元件並未依實際比例繪製，其繪製方式是為了以最佳的方式呈現與本發明相關的具體特徵與元件。除此之外，在不同圖式間，以相同或相似的元件符號指稱相似的元件及部件。
無。
S100~S104:步驟
Claims (15)
- 一種聚乙烯醇膜，其沿幅寬方向平均裁切為複數片聚乙烯醇膜並經膨潤拉伸後之添加劑殘留量的標準差介於0.05至0.60；該膨潤拉伸係將該複數片聚乙烯醇膜於水中以4.3 cm/min速率拉伸，再使長度為兩倍；該添加劑殘留量係由(W3- W4)/ W3*100%計算而得，其中W3為該聚乙烯醇膜經膨潤拉伸並乾燥後之秤重值，而W4為該聚乙烯醇膜經膨潤拉伸並乾燥後，置於純水內攪拌5分鐘再使其絕乾之秤重值為W4。
- 如請求項1之聚乙烯醇膜，其中該複數片聚乙烯醇膜經膨潤拉伸後之添加劑殘留量平均值為1.40至4.15 wt%。
- 如請求項1之聚乙烯醇膜，其中該複數片聚乙烯醇膜經膨潤拉伸後之慢軸角度的標準差為0.30至2.79。
- 如請求項1之聚乙烯醇膜，其中該複數片聚乙烯醇膜經膨潤拉伸後之慢軸角度的平均值為89.00~91.00。
- 如請求項1之聚乙烯醇膜，該聚乙烯醇膜具有一原始添加劑含量介於6至15 wt%。
- 如請求項1之聚乙烯醇膜，其中該聚乙烯醇膜之聚合度介於1800至3000。
- 如請求項1之聚乙烯醇膜，其中該聚乙烯醇膜之含水率介於1.0至5.0 wt%。
- 一種光學薄膜，其係由如請求項1至7任一項之聚乙烯醇膜所製得。
- 如請求項8之光學薄膜，其係偏光膜。
- 如請求項9之光學薄膜，其中該偏光膜具有偏光度不小於99.8 %。
- 一種如請求項1至7任一項之聚乙烯醇膜之製造方法，包含： (a) 將一聚乙烯醇系樹脂、界面活性劑、可塑劑及水，攪拌並加溫至溶解溫度大於100˚C，持溫2至4小時，且每小時攪拌方向反轉至少三次，形成一聚乙烯醇澆鑄溶液； (b) 將該聚乙烯醇澆鑄溶液澆鑄至鑄造鼓，乾燥製得一初成形膜；及 (c) 將該初成形膜與溫度由高至低遞減之複數支熱輥接觸後，進入具複數節數之烘箱熱處理；其中該烘箱溫度標準差(沿幅寬方向)為0.93至3.00，且該烘箱內該聚乙烯醇膜上下表面溫度差不超過5˚C。
- 如請求項11之製造方法，其中該步驟(a)之溶解溫度為130˚C至140˚C。
- 如請求項11之製造方法，其中該步驟(a)之該聚乙烯醇澆鑄溶液中，該聚乙烯醇系樹脂濃度為20.0至40.0%
- 如請求項11之製造方法，其中該界面活性劑之最終含量為0.10-0.20wt%。
- 如請求項11之製造方法，其中該步驟(c)之烘箱係一浮動式烘箱。
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