TW202222546A - 偏光膜及偏光膜之製造方法 - Google Patents

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後藤周作
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日商日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種偏光膜，其外觀優異且能夠有助於提昇圖像顯示裝置之顯示特性。本發明之實施形態之偏光膜由含有碘之樹脂膜所構成，厚度為7 μm以下，且正面之吸收軸方向之波長400 nm之光之反射率Rc 400相對於吸收軸方向之波長680 nm之光之反射率Rc 680的比(Rc 400/Rc 680)超過1。

Description

偏光膜及偏光膜之製造方法
本發明係關於一種偏光膜及偏光膜之製造方法。
於作為代表性之圖像顯示裝置之液晶顯示裝置中，依據其圖像形成方式，於液晶單元兩側配置有偏光膜。又，隨著薄型顯示器之普及，提出了搭載有機電致發光(EL)面板之顯示器(OLED)、或利用一種使用量子點等無機發光材料之顯示面板之顯示器(QLED)。該等面板具有反射性較高之金屬層，從而容易產生外界光反射或背景映入等問題。因此，已知藉由將具有偏光膜及λ/4板之圓偏光板設置於視認側，能夠防止該等問題。關於偏光膜之製造方法，例如提出了如下方法：將具有樹脂基材及聚乙烯醇(PVA)系樹脂層之積層體延伸，繼而進行染色，於樹脂基材上獲得偏光膜(例如專利文獻1)。藉由此種方法，能夠獲得厚度較薄之偏光膜，因此能對近年來之圖像顯示裝置之薄型化有所貢獻而受到關注。然而，厚度較薄之偏光膜存在如下情況，即，外觀欠佳，當用於圖像顯示裝置之情形時無法獲得充分之顯示特性。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2001-343521號公報
[發明所欲解決之問題]
本發明係為了解決上述問題而完成者，其主要目的在於提供一種外觀優異且能夠有助於提昇圖像顯示裝置之顯示特性之偏光膜。 [解決問題之技術手段]
根據本發明之實施形態，提供一種偏光膜。該偏光膜由含有碘之樹脂膜所構成，厚度為7 μm以下，且正面之吸收軸方向之波長400 nm之光之反射率Rc 400相對於吸收軸方向之波長680 nm之光之反射率Rc 680的比(Rc 400/Rc 680)超過1。 於一實施形態中，上述正面之Rc 680為5%以下。 於一實施形態中，上述正面之Rc 400為4.8%以上。 於一實施形態中，上述偏光膜於上述正面側之端部具有碘量自正面朝向背面變多之傾斜分佈區域。 於一實施形態中，在上述偏光膜中，上述正面側之碘量少於背面側之碘量。 於一實施形態中，上述偏光膜之單體透過率為42.0%以上，偏光度為99.98%以上。 根據本發明之另一態樣，提供一種上述偏光膜之製造方法。該製造方法包括：對含有碘且含水率為15重量%以下之樹脂膜之表面進行水洗。 於一實施形態中，上述樹脂膜之碘濃度為5重量%以上。 於一實施形態中，上述樹脂膜係形成於樹脂基材上之樹脂層。 於一實施形態中，上述製造方法包括：於67℃以下對上述樹脂層進行水中延伸。 於一實施形態中，上述製造方法包括：使用加熱輥對上述樹脂層進行加熱。 根據本發明之又一態樣，提供一種偏光板。該偏光板具有：上述偏光膜、及配置於上述偏光膜之至少單側之保護層或相位差層。 [發明之效果]
根據本發明，藉由控制表面之反射特性能夠獲得一種外觀優異之偏光膜。又，此種偏光膜能夠有助於提昇圖像顯示裝置之顯示特性。
以下，對本發明之實施形態進行說明，但本發明並不限定於該等實施形態。
(用語及符號之定義) 本說明書中之用語及符號之定義如下所述。 (1)折射率(nx、ny、nz) 「nx」係面內之折射率達到最大之方向(即遲相軸方向)之折射率，「ny」係於面內與遲相軸正交之方向(即進相軸方向)之折射率，「nz」係厚度方向之折射率。 (2)面內相位差(Re) 「Re(λ)」係23℃下之以波長λ nm之光測得之面內相位差。例如，「Re(550)」係23℃下之以波長550 nm之光測得之面內相位差。於將層(膜)之厚度設為d(nm)時，Re(λ)根據式：Re(λ)＝(nx－ny)×d而求出。 (3)厚度方向之相位差(Rth) 「Rth(λ)」係23℃下之以波長λ nm之光測得之厚度方向之相位差。例如，「Rth(550)」係23℃下之以波長550 nm之光測得之厚度方向之相位差。於將層(膜)之厚度設為d(nm)時，Rth(λ)根據式：Rth(λ)＝(nx－nz)×d而求出。 (4)Nz係數 Nz係數根據Nz＝Rth/Re而求出。 (5)角度 於本說明書中提及角度時，該角度包括相對於基準方向之順時針方向及逆時針方向兩者之角度。因此，例如「45°」係指±45°。
A.偏光膜 圖1係本發明之一實施形態之偏光膜之模式性剖視圖。再者，於圖1中，為了便於觀察圖，偏光膜之剖面省略了影線。偏光膜10具有第一主面(正面)10a及第二主面(背面)10b。偏光膜10於正面10a側之端部具有碘量自正面10a朝向背面10b變多之傾斜分佈區域。
偏光膜10由含有碘之樹脂膜所構成。作為樹脂膜，例如可使用聚乙烯醇(PVA)系膜、局部縮甲醛化PVA系膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系局部皂化膜等親水性高分子膜。
偏光膜10之厚度為7 μm以下，較佳為6 μm以下。此種厚度之偏光膜之碘濃度往往較高。另一方面，偏光膜之厚度較佳為1 μm以上，更佳為2 μm以上。
偏光膜10較佳為於波長380 nm～780 nm之任一波長下表現出吸收二色性。偏光膜10之單體透過率(Ts)較佳為41.0%以上，更佳為42.0%以上，進而較佳為42.5%以上。另一方面，偏光膜10之單體透過率例如為44.2%以下。偏光膜10之偏光度(P)較佳為99.95%以上，更佳為99.98%以上，進而較佳為99.99%以上。另一方面，偏光膜10之偏光度例如為99.996%以下。
上述單體透過率代表性地係使用紫外可見分光光度計進行測定並進行視感度補正所得之Y值。上述偏光度代表性地係基於使用紫外可見分光光度計進行測定並進行視感度補正所得之平行透過率Tp及正交透過率Tc，根據下式而求出。 偏光度(%)＝{(Tp－Tc)/(Tp＋Tc)} 1/2×100
偏光膜10之正面10a之吸收軸方向之波長400 nm之光之反射率Rc 400相對於吸收軸方向之波長680 nm之光之反射率Rc 680的比(Rc 400/Rc 680)超過1，較佳為1.3以上，更佳為1.5以上。藉由滿足此種關係，反射色相得到良好控制，從而能夠使外觀優異。具體而言，紅色調得到抑制，從而能夠使外觀優異。其結果，例如能夠提供視認性優異之圖像顯示裝置。此處，可以偏光膜10之正面10a成為圖像顯示裝置之視認側之方式配置偏光膜10，亦可以該正面10a成為與視認側相反之側之方式配置偏光膜10，無論為何種配置，均能夠使外觀優異。藉由以偏光膜10之正面10a成為圖像顯示裝置之視認側之方式配置偏光膜10，能夠使外觀及顯示特性均極其優異。另一方面，偏光膜10之正面10a之Rc 400/Rc 680例如為2以下。
偏光膜10之正面10a之Rc 400例如為4.8%以上，較佳為4.9%以上，更佳為5%以上，進而較佳為5.3%以上。另一方面，偏光膜10之正面10a之Rc 400例如為6%以下。偏光膜10之正面10a之Rc 680例如為5%以下，較佳為4.9%以下，更佳為4.5%以下，進而較佳為4%以下。另一方面，偏光膜10之正面10a之Rc 680例如為3%以上。
偏光膜10之正面10a之透射軸方向之波長400 nm之光之反射率Rp 400例如為4.5%～5%。偏光膜10之正面10a之透射軸方向之波長680 nm之光之反射率Rp 680例如為4.3%～4.8%。
上述Rc及Rp分別為使光以特定角度入射至偏光膜(樹脂膜)之正面並檢測吸收軸方向及透射軸方向的反射光之情形時之反射光強度相對於入射光強度之比率。
例如，偏光膜10之正面10a側之碘量少於背面10b側之碘量。具體而言，偏光膜10自正面側依序具有碘之分佈狀態不同之第一區域11及第二區域12。第一區域11係碘量自正面10a朝向背面10b變多之傾斜分佈區域。於第二區域12中，碘均勻地分佈。此處，所謂均勻係指例如藉由分析檢測出之源自碘之(例如碘離子之)強度處於平均值之-20%～+20%之範圍內。第一區域11之厚度較佳為偏光膜10之厚度之2%以上50%以下，更佳為偏光膜10之厚度之10%以上40%以下。第一區域11之厚度亦可為偏光膜10之厚度之20%以上。具體而言，第一區域11之厚度較佳為100 nm以上2.7 μm以下，更佳為500 nm以上2 μm以下。第一區域11之厚度亦可為1 μm以上。根據此種範圍，例如能夠達成優異之光學特性(上述單體透過率及偏光度)及優異之外觀。
例如偏光膜亦可自正面側依序具有碘之分佈狀態不同之第一區域、第二區域及第三區域，雖對此未進行圖示。具體而言，偏光膜亦可具有碘量自正面朝向背面變多之第一區域、碘均勻地分佈之第二區域、及碘量自正面朝向背面變少之第三區域。
B.製造方法 上述偏光膜可藉由對含有碘且具有特定含水率之樹脂膜之表面進行水洗而獲得。樹脂膜之含水率(水洗前)為15重量%以下，較佳為12重量%以下，更佳為9重量%以下，進而較佳為6重量%以下。另一方面，樹脂膜之含水率例如為3重量%以上。藉由對具有此種含水率之樹脂膜進行水洗，能夠良好地製作上述偏光膜。具體而言，能夠保持優異之光學特性，並且能夠良好地控制表面之反射特性(例如反射率、色相)。例如，能夠降低波長為550 nm以上之長波長區域之反射率，抑制紅色調，從而藉由目視便能夠辨識到藍色調。
上述樹脂膜之碘濃度例如為5重量%以上，亦可為5.5重量%以上，還可為6重量%以上。樹脂膜之碘濃度例如為8重量%以下。上述樹脂膜之厚度例如為7 μm以下，亦可為6 μm以下。樹脂膜之厚度較佳為1 μm以上，更佳為2 μm以上。本發明之特徵之一在於，於此種碘濃度及厚度下能夠實現優異之外觀。
B-1.樹脂膜 上述具有特定含水率之樹脂膜例如可藉由如下方式獲得，即，於樹脂基材上形成樹脂層(代表性地為聚乙烯醇系樹脂層)，製作積層體，將該積層體(樹脂層)延伸並用碘進行染色(例如藉由碘之吸附進行染色)，其後，將積層體(樹脂層)乾燥。
B-1-1.積層體 於一實施形態中，在熱塑性樹脂基材(例如長條狀)上形成包含聚乙烯醇(PVA)系樹脂及鹵化物之PVA系樹脂層，製作上述積層體。具體而言，藉由在熱塑性樹脂基材上塗佈包含PVA系樹脂及鹵化物之塗佈液並進行乾燥，製作積層體。
上述熱塑性樹脂基材之厚度較佳為20 μm～300 μm，更佳為50 μm～200 μm。若未達20 μm，則有難以形成PVA系樹脂層之虞。若超過300 μm，則例如有於下述水中延伸中，熱塑性樹脂基材需要時間來吸收水並且延伸時需要過大之負荷之虞。
熱塑性樹脂基材之吸水率較佳為0.2%以上，進而較佳為0.3%以上。此種熱塑性樹脂基材會吸收水，水可發揮塑化劑之作用而進行塑化。其結果，能夠大幅度降低延伸應力，從而高倍率地延伸。另一方面，熱塑性樹脂基材之吸水率較佳為3.0%以下，更佳為1.0%以下。根據此種吸水率，能夠防止於製造時熱塑性樹脂基材之尺寸穩定性顯著降低，所獲得之偏光膜之品質惡化等不良情況。又，能夠防止於水中延伸時熱塑性樹脂基材發生斷裂或PVA系樹脂層剝離。熱塑性樹脂基材之吸水率例如可藉由向構成材料中導入改性基來調整。再者，吸水率係依據JIS K 7209所求出之值。
熱塑性樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為120℃以下。藉由使用此種熱塑性樹脂基材，能夠抑制PVA系樹脂層之結晶化，並且充分確保積層體之延伸性。進而，考慮到由水實現之熱塑性樹脂基材之塑化及良好地進行水中延伸，Tg更佳為100℃以下，進而較佳為90℃以下。另一方面，熱塑性樹脂基材之Tg較佳為60℃以上。根據此種Tg，能夠防止於塗佈上述塗佈液並乾燥時熱塑性樹脂基材發生變形(例如產生凹凸、鬆弛、皺褶等)等不良情況，從而良好地製作積層體。又，能夠於適宜之溫度(例如60℃左右)下良好地進行上述樹脂層之延伸。熱塑性樹脂基材之Tg例如可藉由向構成材料中導入改性基，並使用結晶化材料進行加熱來調整。再者，玻璃轉移溫度(Tg)係依據JIS K 7121所求出之值。
作為熱塑性樹脂基材之構成材料，可採用任意適當之熱塑性樹脂。作為熱塑性樹脂，例如可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂、降莰烯系樹脂等環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、其等之共聚物樹脂。其中，較佳為降莰烯系樹脂、非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。
於一實施形態中，較佳為使用非晶質之(未結晶化之)聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。其中，特佳為使用非晶性之(不易結晶化之)聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。作為非晶性之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂之具體例，可例舉進而包含間苯二甲酸及/或環己烷二羧酸作為二羧酸之共聚物、或者進而包含環己烷二甲醇或二乙二醇作為二醇之共聚物。
於另一實施形態中，較佳為使用具有間苯二甲酸單元之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。原因在於：其延伸性極其優異，並且延伸時之結晶化能夠得到抑制。認為其原因在於，藉由導入間苯二甲酸單元，會對主鏈賦予較大之彎曲。聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂具有對苯二甲酸單元及乙二醇單元。相對於總重複單元之合計，間苯二甲酸單元之含有比率較佳為0.1莫耳%以上，更佳為1.0莫耳%以上。原因在於：能夠獲得延伸性極其優異之熱塑性樹脂基材。另一方面，相對於總重複單元之合計，間苯二甲酸單元之含有比率較佳為20莫耳%以下，更佳為10莫耳%以下。原因在於：於下述乾燥中能夠良好地增加結晶度。
熱塑性樹脂基材亦可預先(例如於形成PVA系樹脂層之前)進行延伸。於一實施形態中，於長條狀之熱塑性樹脂基材之橫向上進行延伸。橫向較佳為與下述積層體之延伸方向正交之方向。再者，於本說明書中，所謂「正交」亦包括實質上正交之情形。此處，所謂「實質上正交」，包含90°±5.0°之情形，較佳為90°±3.0°，進而較佳為90°±1.0°。至於熱塑性樹脂基材之延伸溫度，相對於熱塑性樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)而言，較佳為Tg－10℃～Tg＋50℃。熱塑性樹脂基材之延伸倍率較佳為1.5倍～3.0倍。作為熱塑性樹脂基材之延伸方法，可採用任意適當之方法。具體而言，可為固定端延伸，亦可為自由端延伸。延伸方式可為乾式亦可為濕式。延伸可以一階段進行，亦可以多階段進行。於以多階段進行之情形時，上述延伸倍率為各階段之延伸倍率之積。
上述塗佈液代表性地為使PVA系樹脂與鹵化物溶解於溶劑中所得之溶液。作為溶劑，例如可例舉：水、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、各種二醇類、三羥甲基丙烷等多元醇類、乙二胺、二伸乙基三胺等胺類。該等可單獨使用或組合使用兩種以上。其中，較佳為水。相對於溶劑100重量份，塗佈液中之PVA系樹脂之含量較佳為3重量份～20重量份。根據此種範圍，能夠形成密接於熱塑性樹脂基材之均勻之塗佈膜。相對於PVA系樹脂100重量份，塗佈液中之鹵化物之含量較佳為5重量份～20重量份。
作為上述PVA系樹脂，例如可例舉聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇係藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而獲得。乙烯-乙烯醇共聚物係藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而獲得。PVA系樹脂之皂化度通常為85莫耳%～100莫耳%，較佳為95.0莫耳%～99.95莫耳%，更佳為99.0莫耳%～99.93莫耳%。藉由使用此種皂化度之PVA系樹脂，能夠獲得耐久性優異之偏光膜。於皂化度過高之情形時，有發生凝膠化之虞。再者，皂化度可依據JIS K 6726-1994而求出。
PVA系樹脂之平均聚合度通常為1000～10000，較佳為1200～4500，更佳為1500～4300。再者，平均聚合度可依據JIS K 6726-1994而求出。
作為上述鹵化物，可採用任意適當之鹵化物。例如可例舉：碘化鉀、碘化鈉、碘化鋰等碘化物、氯化鈉等氯化物。其中，較佳為碘化鉀。藉由使用鹵化物，能夠獲得具有優異之光學特性之偏光膜。具體而言，促進了下述空中輔助延伸後之PVA系樹脂之結晶化，於後續濕式處理(例如下述染色、水中延伸)中，聚乙烯醇分子之配向混亂及配向性降低得到抑制，從而能夠獲得具有優異之光學特性之偏光膜。
於塗佈液之製備中，相對於PVA系樹脂100重量份，鹵化物較佳為調配5重量份～20重量份，更佳為10重量份～15重量份。具體而言，相對於PVA系樹脂100重量份，所獲得之PVA系樹脂層中之鹵化物之含量較佳為5重量份～20重量份，更佳為10重量份～15重量份。若鹵化物相對於PVA系樹脂之量較多，則存在例如鹵化物滲出從而所獲得之偏光膜發生白濁之情形。
可向塗佈液中調配添加劑。作為添加劑，例如可例舉塑化劑、界面活性劑。作為塑化劑，例如可例舉乙二醇或甘油等多元醇。作為界面活性劑，例如可例舉非離子界面活性劑。該等係出於例如提昇所獲得之PVA系樹脂層之均勻性、染色性、延伸性之目的而使用。
作為上述塗佈液之塗佈方法，例如可例舉：輥塗法、旋轉塗佈法、線棒塗佈法、浸漬塗佈法、模嘴塗佈法、淋幕式塗佈法、噴塗法、刮塗法(缺角輪塗佈法等)。塗佈液之塗佈、乾燥溫度較佳為50℃以上。
上述PVA系樹脂層之厚度較佳為3 μm～40 μm，進而較佳為3 μm～20 μm。
於形成PVA系樹脂層之前，可對熱塑性樹脂基材實施表面處理(例如電暈處理等)，亦可於熱塑性樹脂基材上形成易接著層。藉由進行此種處理，可提昇熱塑性樹脂基材與PVA系樹脂層之密接性。
B-1-2.延伸 上述延伸較佳為藉由對上述積層體進行乾式延伸(空中輔助延伸)後，進行水中延伸來進行。藉由輔助延伸，能夠在抑制上述熱塑性樹脂基材之結晶化之同時進行延伸，能夠解決於硼酸水中延伸中因熱塑性樹脂基材過度結晶化導致延伸性降低之問題，從而更高倍率地將積層體延伸。又，於使用熱塑性樹脂基材之情形時，由於上述塗佈溫度能夠設定地較低，因此可能會產生PVA系樹脂之結晶化相對較低，無法獲得充分之光學特性之問題。相對於此，藉由導入輔助延伸，即便在使用熱塑性樹脂之情形時，亦能夠提高PVA系樹脂之結晶性。又，藉由預先提昇PVA系樹脂之配向性，能夠防止於後續濕式處理中PVA系樹脂之配向性降低、溶解等問題。如此，能夠獲得具有優異之光學特性之偏光膜。
空中輔助延伸之方法可為固定端延伸(例如使用拉幅延伸機進行延伸之方法)，亦可為自由端延伸(例如使積層體通過周速不同之輥間進行單軸延伸之方法)。較佳為採用自由端延伸。例如採用加熱輥延伸，即，將上述積層體一面沿其長度方向進行搬送一面利用加熱輥間之周速差進行延伸。於一實施形態中，空中輔助延伸包括熱空間(區域)中之區域延伸步驟、及加熱輥延伸步驟。區域延伸步驟及加熱輥延伸步驟之順序並無限定，例如依序進行區域延伸步驟及加熱輥延伸步驟。於另一實施形態中，於拉幅延伸機中，藉由固持膜端部並將拉幅機間之距離沿著行進方向擴大來進行延伸(拉幅機間之距離之擴大成為延伸倍率)。此時，寬度方向(與行進方向垂直之方向)之拉幅機之距離較佳為設定為藉由自由端延伸相對於行進方向之延伸倍率更靠近。於自由端延伸之情況下，寬度方向之收縮率係根據式：寬度方向之收縮率＝(1/延伸倍率) 1/2來計算。
空中輔助延伸之延伸倍率較佳為2.0倍～3.5倍。空中輔助延伸可以一階段進行，亦可以多階段進行。於以多階段進行之情形時，延伸倍率為各階段之延伸倍率之積。空中輔助延伸中之延伸方向較佳為與下述水中延伸之延伸方向大致相同。
空中輔助延伸之延伸溫度根據例如所使用之熱塑性樹脂基材、延伸方式等，設定為任意適當之值。延伸溫度較佳為熱塑性樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)以上，更佳為Tg＋10℃以上，進而較佳為Tg＋15℃以上。另一方面，延伸溫度之上限較佳為170℃。藉由在此種溫度下進行延伸，能夠抑制PVA系樹脂之結晶化急速推進，從而抑制由該結晶化導致之不良情況(例如妨礙藉由延伸進行之PVA系樹脂層之配向)。
上述水中延伸代表性地藉由使積層體浸漬於延伸浴中來進行。藉由水中延伸，以較上述熱塑性樹脂基材或PVA系樹脂層之玻璃轉移溫度(代表性地為80℃左右)低之溫度便能夠進行延伸，從而能夠將PVA系樹脂層在抑制其結晶化之同時高倍率地延伸。其結果，能夠獲得具有優異之光學特性之偏光膜。
水中延伸之方法可為固定端延伸，亦可為自由端延伸(例如使積層體通過周速不同之輥間進行單軸延伸之方法)。較佳為採用自由端延伸。積層體之延伸可以一階段進行，亦可以多階段進行。於以多階段進行之情形時，下述積層體之延伸倍率為各階段之延伸倍率之積。
水中延伸較佳為使積層體浸漬於硼酸水溶液中來進行(硼酸水中延伸)。藉由使用硼酸水溶液作為延伸浴，能夠對PVA系樹脂層賦予可承受延伸時施加之張力之剛性及不溶解於水之耐水性。具體而言，硼酸於水溶液中會生成四羥基硼酸根陰離子而可藉由氫鍵與PVA系樹脂進行交聯。其結果，能夠對PVA系樹脂層賦予剛性及耐水性，而良好地進行延伸，從而能夠製造具有優異之光學特性之偏光膜。
上述硼酸水溶液較佳為藉由使硼酸及/或硼酸鹽溶解於作為溶劑之水來獲得。相對於水100重量份，硼酸濃度較佳為1重量份～10重量份，更佳為2.5重量份～6重量份，進而較佳為3重量份～5重量份。藉由使硼酸濃度為1重量份以上，能夠有效抑制PVA系樹脂層之溶解，從而能夠製造更高特性之偏光膜。再者，亦可使用除了硼酸或硼酸鹽之外亦將硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解於溶劑中而獲得之水溶液。
較佳為，於上述延伸浴(硼酸水溶液)中調配碘化物。藉由調配碘化物，能夠抑制PVA系樹脂層所吸附之碘之溶出。作為碘化物，例如可例舉：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦。相對於水100重量份，碘化物之濃度較佳為0.05重量份～15重量份，更佳為0.5重量份～8重量份。
延伸溫度(延伸浴之液溫)較佳為40℃以上，更佳為60℃以上。若為此種溫度，則能夠在抑制PVA系樹脂層之溶解之同時高倍率地延伸。具體而言，如上所述，出於與PVA系樹脂層之形成之關係，熱塑性樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為60℃以上。於此情形時，若延伸溫度低於40℃，則即便考慮由水實現之熱塑性樹脂基材之塑化，亦有無法良好地延伸之虞。另一方面，延伸溫度例如為70℃以下，較佳為67℃以下，更佳為65℃以下。延伸溫度越高，則PVA系樹脂層之溶解性越高，而有無法獲得優異之光學特性之虞。又，根據此種延伸溫度，能夠抑制於下述水洗中PVA系樹脂層膨潤、溶解，從而獲得表面性狀優異之偏光膜。積層體於延伸浴中之浸漬時間較佳為15秒～5分鐘。
水中延伸之延伸倍率較佳為1.5倍以上，更佳為3.0倍以上。相對於積層體之原長度，積層體之總延伸倍率(將空中輔助延伸與水中延伸組合時之延伸倍率)較佳為5.0倍以上，更佳為5.5倍以上，進而較佳為6.0倍以上。藉由達成此種高延伸倍率，能夠製造光學特性極其優異之偏光膜。此種高延伸倍率可藉由採用水中延伸方式(硼酸水中延伸)來達成。
B-1-3.染色 上述染色代表性地係藉由使碘吸附於PVA系樹脂層來進行。作為碘之吸附方法，例如可例舉：使PVA系樹脂層(積層體)浸漬於含有碘之染色液中之方法、將該染色液塗佈於PVA系樹脂層之方法、將該染色液噴霧至PVA系樹脂層之方法等。較佳為使積層體浸漬於染色液(染色浴)中之方法。原因在於，該方法中能夠良好地吸附碘。
上述染色液較佳為碘水溶液。相對於水100重量份，碘之調配量較佳為0.05重量份～0.5重量份。為了提高碘於水中之溶解度，較佳為向碘水溶液中調配碘化物。關於碘化物之具體例，如上所述。較佳為使用碘化鉀。相對於水100重量份，碘化物之調配量較佳為0.1重量份～10重量份，更佳為0.3重量份～5重量份。為了抑制PVA系樹脂之溶解，染色液之染色時之液溫較佳為20℃～50℃。於使PVA系樹脂層浸漬於染色液中之情形時，為了確保PVA系樹脂層之透過率，浸漬時間較佳為5秒～5分鐘，更佳為30秒～90秒。
染色條件(濃度、液溫、浸漬時間)例如可設定為使最終所獲得之偏光膜之單體透過率為42.0%以上且偏光度為99.98%以上。作為此種染色條件，例如將作為染色液之碘水溶液中碘與碘化鉀之含量之比較佳為設為1：5～1：20，更佳為1：5～1：10。
於使積層體浸漬於含有硼酸之處理浴之處理(例如下述不溶化處理)之後連續進行染色處理之情形時，有時硼酸會混入至染色浴中導致染色浴之硼酸濃度發生變化，使染色性變得不穩定。為了抑制此種染色性之不穩定化，將染色浴之硼酸濃度以相對於水100重量份較佳為4重量份以下，更佳為2重量份以下之方式進行調整。另一方面，相對於水100重量份，染色浴之硼酸濃度較佳為0.1重量份以上，更佳為0.2重量份以上，進而較佳為0.5重量份以上。於一實施形態中，使用預先含有硼酸之染色浴進行染色。根據此種形態，能夠降低硼酸混入至染色浴時之硼酸濃度之變化比率。相對於水100重量份，預先調配至染色浴中之硼酸之調配量(並非來自上述處理浴之硼酸之含量)較佳為0.1重量份～2重量份，更佳為0.5重量份～1.5重量份。
B-1-4.其他處理 視需要，於上述空中輔助延伸之後且水中延伸及染色之前，進行不溶化處理。不溶化處理代表性地係藉由使PVA系樹脂層浸漬於硼酸水溶液中來進行。藉由實施不溶化處理，能夠對PVA系樹脂層賦予耐水性，從而防止浸漬於水中時PVA之配向降低。相對於水100重量份，不溶化處理中之硼酸水溶液之濃度較佳為1重量份～4重量份。不溶化處理之溫度(硼酸水溶液之液溫)較佳為20℃～50℃。
視需要，於染色之後且水中延伸之前，進行交聯處理。交聯處理代表性地係藉由使PVA系樹脂層浸漬於硼酸水溶液中來進行。藉由實施交聯處理，能夠對PVA系樹脂層賦予耐水性，從而防止於後續水中延伸中PVA之配向降低。相對於水100重量份，交聯處理中之硼酸水溶液之濃度較佳為1重量份～5重量份。較佳為向硼酸水溶液中調配碘化物。藉由調配碘化物，能夠抑制PVA系樹脂層所吸附之碘之溶出。碘化物之具體例如上所述。相對於水100重量份，碘化物之調配量較佳為1重量份～5重量份。交聯處理之溫度(硼酸水溶液之液溫)較佳為20℃～50℃。
較佳為於水中延伸之後且下述乾燥之前進行洗淨。洗淨代表性地係藉由使PVA系樹脂層浸漬於碘化鉀水溶液中來進行。
B-1-5.乾燥 上述乾燥可於任意適當之方式及條件下進行，只要能夠獲得具有上述特定含水率之樹脂膜即可。具體而言，可藉由對區域整體加熱(區域加熱方式)來進行，亦可藉由對搬送輥加熱(加熱輥方式)來進行。較佳為採用加熱輥方式，更佳為採用該兩種方式。藉由使用加熱輥，能夠有效率地抑制積層體之加熱捲曲，從而製造品質優異之偏光膜。具體而言，藉由在使積層體沿著加熱輥之狀態下進行乾燥，能夠有效率地促進上述熱塑性樹脂基材之結晶化而使結晶度增加，即便乾燥溫度相對較低，亦能夠使熱塑性樹脂基材之結晶度良好地增加。其結果，熱塑性樹脂基材呈現剛性增加而可承受由乾燥導致之PVA系樹脂層收縮之狀態，捲曲得到抑制。又，藉由使用加熱輥，能夠將積層體維持著平坦狀態進行乾燥，因此，不僅能夠抑制產生捲曲，而且亦能夠抑制產生褶皺。
藉由乾燥，能夠使積層體於寬度方向上收縮，從而提昇光學特性。原因在於：能夠有效提昇PVA及PVA/碘錯合物之配向性。由乾燥產生之積層體之寬度方向之收縮率較佳為1%～10%，更佳為2%～8%，進而較佳為4%～6%。藉由使用加熱輥，能夠於搬送積層體之同時使積層體連續地在寬度方向上收縮，從而能夠實現較高之生產性。
圖2係表示使用加熱輥之乾燥之一例之概略圖。於圖示例中，藉由被加熱至特定溫度之搬送輥R1～R6及導輥G1～G4，一面搬送積層體200一面使其乾燥。於圖示例中，以交替地連續加熱PVA系樹脂層之面及熱塑性樹脂基材之面之方式配置搬送輥R1～R6，但例如亦可以僅連續地加熱積層體200之一個面(例如熱塑性樹脂基材面)之方式配置搬送輥R1～R6。
藉由調整搬送輥之加熱溫度(加熱輥之溫度)、加熱輥之數量、及與加熱輥接觸之時間等，能夠控制乾燥條件。加熱輥之溫度較佳為60℃～120℃，更佳為65℃～100℃，進而較佳為70℃～80℃。根據此種溫度，能夠使熱塑性樹脂之結晶度增加並抑制捲曲，並且能夠對積層體賦予極其優異之耐久性。又，能夠良好地達成上述樹脂膜之含水率。再者，加熱輥之溫度可利用接觸式溫度計進行測定。於圖示例中，設置有6個搬送輥，但搬送輥並無特別限定，只要為複數個即可。搬送輥通常設置2個～40個，較佳為設置4個～30個。積層體與加熱輥之接觸時間(總接觸時間)較佳為1秒～300秒，更佳為1～20秒，進而較佳為1～10秒。
加熱輥可設置於加熱爐(例如烘箱)內，亦可設置於通常之生產線(室溫環境下)。較佳為設置於具備送風機構之加熱爐內。藉由並用利用加熱輥進行之乾燥與熱風乾燥，能夠抑制加熱輥間之急遽之溫度變化，從而能夠容易地控制寬度方向之收縮。熱風乾燥之溫度較佳為30℃～100℃。又，熱風乾燥時間較佳為1秒～300秒。熱風之風速較佳為10 m/s～30 m/s左右。再者，該風速係加熱爐內之風速，可藉由小型葉輪型數位風速計進行測定。
B-2.水洗 上述水洗例如藉由使水與上述樹脂膜之表面接觸來進行。例如，藉由使樹脂膜浸漬於水浴中進行水洗。於使樹脂膜浸漬於水浴中時，樹脂膜之背面較佳為由任意適當之保護基材保護。於一實施形態中，使用上述樹脂基材作為保護基材。具體而言，在不將樹脂基材自樹脂膜剝離之情況下(上述積層體之狀態下)，使樹脂膜浸漬於水浴中。於另一實施形態中，使用下述保護層作為保護基材。例如，將保護層積層於上述積層體之樹脂膜表面之後，將樹脂基材自樹脂膜剝離，製作保護層與樹脂膜之積層物，並使該積層物浸漬於水浴中。於浸漬於水浴中時，樹脂膜可為長條狀，亦可為單片狀。
上述水浴(接觸之水)之溫度例如為20℃以上，較佳為25℃以上，更佳為30℃以上，進而較佳為35℃以上，特佳為40℃以上。根據此種溫度，例如能夠於短時間內製作滿足上述反射率之偏光膜。另一方面，水浴(接觸之水)之溫度較佳為60℃以下，更佳為50℃以下。根據此種溫度，例如所獲得之偏光膜之表面性狀優異且能夠保持優異之光學特性。
水浴中之浸漬時間(接觸時間)例如根據上述溫度、樹脂膜之厚度等進行設定。水浴中之浸漬時間較佳為15秒～5分鐘，更佳為30秒～3分鐘。
水浴(接觸之水)中可包含硼酸等添加劑。
於上述水洗後，可將偏光膜供乾燥處理。乾燥溫度例如為30℃～60℃。乾燥時間例如為15秒～3分鐘。
C.偏光板 本發明之一實施形態之偏光板具有：上述偏光膜、及配置於該偏光膜之至少單側之保護層或相位差層。
圖3係表示本發明之第一實施形態之偏光板的概略構成之模式性剖視圖。偏光板(附有相位差層之偏光板)100依序具有偏光膜10、保護層20、相位差層30及黏著劑層40。於偏光板100中，僅於偏光膜10之背面10b側配置保護層20，於正面10a側(例如視認側)未配置保護層，但於實際應用中，偏光膜10之正面10a由任意適當之保護材料(未圖示)保護。例如，於對偏光板100之偏光膜10實施加工後，於偏光膜10積層保護材料。相位差層30可為單層，亦可具有積層兩層以上而成之積層構造。
圖4係表示本發明之第二實施形態之偏光板的概略構成之模式性剖視圖。偏光板(附有相位差層之偏光板)110自視認側依序具有：配置於偏光膜10之背面10b側之保護層20、偏光膜10、配置於偏光膜10之正面10a側之相位差層30及黏著劑層40。於本實施形態中，與上述第一實施形態不同之處在於：相位差層30可作為偏光膜10之保護層發揮功能，且相位差層30配置於偏光膜10之正面10a側。
偏光板亦可進而具有其他功能層，雖對此未進行圖示。偏光板可具有之功能層之種類、特性、數量、組合、配置等可根據目的適當設定。例如偏光板亦可進而具有導電層或附有導電層之各向同性基材。具有導電層或附有導電層之各向同性基材之偏光板(附有相位差層之偏光板)應用於例如圖像顯示面板內部裝入有觸控感測器之所謂的內部觸控面板型輸入顯示裝置。作為另一例，偏光板亦可進而具有其他相位差層。其他相位差層之光學特性(例如折射率特性、面內相位差、Nz係數、光彈係數)、厚度、配置等可根據目的適當設定。作為具體例，可於偏光膜10之視認側設置改善介隔偏光太陽鏡進行視認時之視認性之其他相位差層(代表性地為賦予(橢)圓偏光功能之層、賦予超高相位差之層)。藉由具有此種層，即便在隔著偏光太陽鏡等偏光透鏡視認顯示畫面之情形時，亦能夠實現優異之視認性。因此，所獲得之偏光板(附有相位差層之偏光板)亦適宜應用於可在室外使用之圖像顯示裝置。
構成偏光板之各構件可經由任意適當之接著層(未圖示)積層。作為接著層之具體例，可例舉接著劑層、黏著劑層。具體而言，相位差層30可經由接著劑層(較佳為使用活性能量線硬化型接著劑)貼合於偏光膜10或保護層20，亦可經由黏著劑層貼合於偏光膜10或保護層20。於相位差層30具有兩層以上之積層構造之情形時，各相位差層例如經由接著劑層(較佳為使用活性能量線硬化型接著劑)貼合。
於實際應用時，在黏著劑層40之表面貼合剝離膜(隔離膜)，雖對此未進行圖示。剝離膜可暫時黏於黏著劑層40之表面直至偏光板供使用。藉由使用剝離膜，例如能夠保護黏著劑層，並且形成偏光板之輥。
偏光板可為長條狀，亦可為單片狀。於本說明書中，所謂「長條狀」係指相對於寬度而言長度足夠長之細長形狀，例如係指相對於寬度而言長度為10倍以上、較佳為20倍以上之細長形狀。長條狀之偏光板可卷成捲筒狀。
C-1.保護層 保護層20可由能夠用作偏光膜之保護層之任意適當之膜形成。作為成為該膜之主要成分之材料之具體例，可例舉：三乙醯纖維素(TAC)等纖維素系樹脂、聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚醯胺系、聚醯亞胺系、聚醚碸系、聚碸系、聚苯乙烯系、聚降莰烯系等環烯烴系、聚烯烴系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等之透明樹脂。
上述偏光板代表性地配置於圖像顯示裝置之視認側。因此，亦可視需要(例如於圖4所示之形態中)對保護層20實施硬塗(HC)處理、防反射處理、抗黏處理、防眩處理等表面處理。
保護層20之厚度較佳為5 μm～80 μm，更佳為10 μm～40 μm，進而較佳為10 μm～30 μm。再者，於實施上述表面處理之情形時，保護層20之厚度為包括表面處理層之厚度在內之厚度。
於一實施形態中，配置於偏光膜10與相位差層30之間之保護層較佳為呈光學各向同性。於本說明書中，所謂「光學各向同性」係指面內相位差Re(550)為0 nm～10 nm，厚度方向之相位差Rth(550)為-10 nm～+10 nm。
於一實施形態中，可將上述樹脂基材用作偏光膜之保護層。例如，於圖3所示之形態中，藉由直接將樹脂基材用作保護層，能夠減少製造步驟。
C-2.相位差層 作為相位差層30，可採用任意適當之構成。於一實施形態中，使用液晶化合物之配向固化層(液晶配向固化層)作為相位差層30。藉由使用液晶化合物，能夠使所獲得之相位差層之nx與ny之差明顯大於非液晶材料，因此能夠明顯減小用以獲得所需面內相位差之相位差層之厚度。於本說明書中，所謂「配向固化層」係指液晶化合物於層內配向於特定方向且其配向狀態固定之層。再者，所謂「配向固化層」係包含如下所述使液晶單體硬化而獲得之配向硬化層之概念。於相位差層中，代表性地為棒狀之液晶化合物以於相位差層之遲相軸方向上排列之狀態配向(水平配向)。
上述相位差層之厚度亦取決於其構成(單層或具有積層構造)，但較佳為8 μm以下，更佳為5 μm以下。另一方面，相位差層之厚度例如為1 μm以上。再者，於相位差層為積層構造之情形時，「相位差層之厚度」係指各相位差層之厚度之合計。具體而言，「相位差層之厚度」不包括接著層之厚度。
上述液晶配向固化層可藉由如下方式形成，即，對特定基材之表面實施配向處理，將包含液晶化合物之塗佈液塗佈於該表面，使該液晶化合物配向於與上述配向處理對應之方向，並固定該配向狀態。作為配向處理，可採用任意適當之配向處理。具體可例舉：機械配向處理、物理配向處理、化學配向處理。作為機械配向處理之具體例，可例舉：摩擦處理、延伸處理。作為物理配向處理之具體例，可例舉：磁場配向處理、電場配向處理。作為化學配向處理之具體例，可例舉：斜向蒸鍍法、光配向處理。至於各種配向處理之處理條件，可根據目的採用任意適當之條件。
液晶化合物之配向係藉由根據液晶化合物之種類於表現出液晶相之溫度下進行處理而進行。藉由進行此種溫度處理，液晶化合物成為液晶狀態，該液晶化合物根據基材表面之配向處理方向進行配向。
於一實施形態中，配向狀態之固定係藉由對以上述方式配向之液晶化合物進行冷卻而進行。於液晶化合物為聚合性單體或交聯性單體之情形時，配向狀態之固定係藉由對以上述方式配向之液晶化合物實施聚合處理或交聯處理而進行。
液晶化合物之具體例及配向固化層之形成方法之詳情記載於日本專利特開2006-163343號公報中。該公報之記載以參考之形式引用於本說明書中。
於相位差層30為單層之情形時，相位差層30例如可作為λ/4板發揮功能。具體而言，相位差層之Re(550)較佳為100 nm～180 nm，更佳為110 nm～170 nm，進而較佳為110 nm～160 nm。可對相位差層之厚度進行調整以獲得λ/4板之所需面內相位差。於相位差層為上述液晶配向固化層之情形時，其厚度例如為1.0 μm～2.5 μm。於本實施形態中，相位差層之遲相軸與偏光膜之吸收軸所成之角度較佳為40°～50°，更佳為42°～48°，進而較佳為44°～46°。於本實施形態中，相位差層較佳為表現出相位差值根據測定光之波長而變大之逆波長色散特性。再者，於本實施形態中，偏光板可進而具有表現出nz＞nx＝ny之折射率特性之層(其他相位差層，未圖示)。
於相位差層30具有積層構造之情形時，相位差層30具有例如自偏光膜10側依序配置有H層及Q層之兩層積層構造。H層代表性地作為λ/2板發揮功能，Q層代表性地作為λ/4板發揮功能。具體而言，H層之Re(550)較佳為200 nm～300 nm，更佳為220 nm～290 nm，進而較佳為230 nm～280 nm；Q層之Re(550)較佳為100 nm～180 nm，更佳為110 nm～170 nm，進而較佳為110 nm～150 nm。可對H層之厚度進行調整以獲得λ/2板之所需面內相位差。於H層為上述液晶配向固化層之情形時，其厚度例如為2.0 μm～4.0 μm。可對Q層之厚度進行調整以獲得λ/4板之所需面內相位差。於Q層為上述液晶配向固化層之情形時，其厚度例如為1.0 μm～2.5 μm。於本實施形態中，H層之遲相軸與偏光膜之吸收軸所成之角度較佳為10°～20°，更佳為12°～18°，進而較佳為12°～16°；Q層之遲相軸與偏光膜之吸收軸所成之角度較佳為70°～80°，更佳為72°～78°，進而較佳為72°～76°。於相位差層30具有積層構造之情形時，各層(例如H層及Q層)可表現出相位差值根據測定光之波長而變大之逆波長色散特性，亦可表現出相位差值根據測定光之波長而變小之正波長色散特性，還可表現出相位差值幾乎不會因測定光之波長而變化之平坦之波長色散特性。
相位差層30(於具有積層構造之情形時為各層)代表性地折射率特性表現出nx＞ny＝nz之關係。再者，「ny＝nz」不僅包括ny與nz完全相等之情形，而且包括ny與nz實質上相等之情形。因此，可於不損及本發明之效果之範圍內，存在ny＞nz或ny＜nz之情形。相位差層之Nz係數較佳為0.9～1.5，更佳為0.9～1.3。
如上所述，相位差層較佳為液晶配向固化層。作為上述液晶化合物，例如可例舉液晶相為向列相之液晶化合物(向列型液晶)。作為此種液晶化合物，例如可使用液晶聚合物或液晶單體。液晶化合物之液晶性之表現機制可為溶致型或熱致型中之任一者。液晶聚合物及液晶單體可分別單獨使用，亦可進行組合。
於液晶化合物為液晶單體之情形時，該液晶單體較佳為聚合性單體及交聯性單體。原因在於，藉由使液晶單體進行聚合或交聯(即硬化)，能夠固定液晶單體之配向狀態。使液晶單體配向後，若例如使液晶單體彼此聚合或交聯，則藉此能夠固定上述配向狀態。此處，藉由聚合而形成聚合物，藉由交聯而形成立體網狀結構，但該等為非液晶性。因此，所形成之相位差層不會產生例如液晶性化合物所特有之因溫度變化所致之向液晶相、玻璃相、結晶相之轉移。其結果，相位差層成為不受溫度變化影響之穩定性極其優異之相位差層。
液晶單體表現出液晶性之溫度範圍根據其種類而有所不同。具體而言，該溫度範圍較佳為40℃～120℃，進而較佳為50℃～100℃，最佳為60℃～90℃。
作為上述液晶單體，可採用任意適當之液晶單體。例如可使用日本專利特表2002-533742(WO00/37585)、EP358208(US5211877)、EP66137(US4388453)、WO93/22397、EP0261712、DE19504224、DE4408171、及GB2280445等中所記載之聚合性液晶原基化合物等。作為此種聚合性液晶原基化合物之具體例，例如可例舉：BASF公司之名為LC242之商品、Merck公司之名為E7之商品、Wacker-Chem公司之名為LC-Sillicon-CC3767之商品。作為液晶單體，較佳為向列性液晶單體。
C-3.黏著劑層 作為黏著劑層40，可採用任意適當之構成。作為具體例，可例舉：丙烯酸系黏著劑、橡膠系黏著劑、矽酮系黏著劑、聚酯系黏著劑、胺基甲酸酯系黏著劑、環氧系黏著劑、及聚醚系黏著劑。藉由調整形成黏著劑之基礎樹脂之單體之種類、數量、組合及調配比、以及交聯劑之調配量、反應溫度、反應時間等，能夠製備具有符合目的之所需特性之黏著劑。黏著劑之基礎樹脂可單獨使用，亦可將兩種以上組合使用。基礎樹脂較佳為丙烯酸樹脂(具體而言，黏著劑層較佳為包含丙烯酸系黏著劑)。黏著劑層之厚度例如為10 μm～20 μm。
C-4.偏光板之製作 偏光板代表性地可藉由在上述水洗後於偏光膜積層相位差層等各種層而獲得。
圖3所示之偏光板100例如可藉由如下方式獲得，即，直接將上述水洗後之樹脂基材與偏光膜之積層體之樹脂基材用作保護層20，並於樹脂基材依序積層相位差層30及黏著劑層40。又，例如可藉由如下方式獲得，即，於上述樹脂基材與樹脂膜之積層體之樹脂膜側積層保護層20，並將樹脂基材自樹脂膜剝離，對所獲得之積層物進行水洗，於保護層20側依序積層相位差層30及黏著劑層40。又，例如亦可藉由在上述保護層20與樹脂膜之積層物積層相位差層30或積層相位差層30及黏著劑層40之後，進行上述水洗，而獲得偏光板100。
圖4所示之偏光板110例如可藉由如下方式獲得，即，於上述樹脂基材與樹脂膜之積層體之樹脂膜側積層保護層20，並將樹脂基材自樹脂膜剝離，對所獲得之積層物進行水洗，於偏光膜10側依序積層相位差層30及黏著劑層40。 實施例
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不受該等實施例限定。再者，厚度、樹脂膜之碘濃度及含水率係藉由下述測定方法所測得之值。又，除非另有說明，否則實施例及比較例中之「份」及「%」係以重量為基準。 1.厚度 10 μm以下之厚度係使用掃描式電子顯微鏡(日本電子公司製造，製品名「JSM-7100F」)進行測定。超過10 μm之厚度係使用數位式測微計(日本安立股份有限公司製造，製品名「KC-351C」)進行測定。 2.樹脂膜之碘濃度 使用螢光X射線分析裝置(RIGAKU公司製造，製品名「ZSX Primus IV」，測定直徑：ψ20 mm)測定碘元素之螢光X射線強度(kcps)強度，並根據下式計算出碘濃度(重量%)。此處，計算碘濃度時之係數係使用校準曲線而求出。 碘濃度(重量%)＝20.5×螢光X射線強度/樹脂膜之厚度(kcps/μm) 3.樹脂膜之含水率 將單獨之樹脂膜(自樹脂基材剝離之樹脂膜)於120℃下乾燥2小時，測定乾燥前後之重量變化量，藉此求出樹脂膜中包含之水分量，計算出含水率。
[實施例1] (樹脂膜之製作) 作為熱塑性樹脂基材，使用長條狀且吸水率為0.75%、Tg約為75℃之非晶質之間苯二甲酸共聚聚對苯二甲酸乙二酯膜(厚度：100 μm)。對樹脂基材之單面實施電暈處理。 向將聚乙烯醇(聚合度4200，皂化度99.2莫耳%)及乙醯乙醯基改性PVA(日本合成化學工業公司製造，商品名「GOHSEFIMER Z410」)以9：1混合而成之PVA系樹脂100重量份中，添加碘化鉀13重量份，製備PVA水溶液(塗佈液)。 於樹脂基材之電暈處理面上塗佈上述PVA水溶液並於60℃下進行乾燥，藉此形成厚度13 μm之PVA系樹脂層，製作積層體。 將所獲得之積層體於130℃之烘箱內在周速不同之輥間沿縱向(長度方向)自由端單軸延伸至2.4倍(空中輔助延伸)。 繼而，使積層體浸漬於液溫40℃之不溶化浴(相對於水100重量份而言，調配4重量份之硼酸而獲得之硼酸水溶液)中30秒(不溶化處理)。 繼而，於液溫30℃之染色浴(相對於水100重量份，以1：7之重量比調配碘與碘化鉀而獲得之碘水溶液)中，以最終所獲得之偏光膜之單體透過率(Ts)成為43%以上之方式調整濃度之同時浸漬60秒(染色)。 繼而，浸漬於液溫40℃之交聯浴(相對於水100重量份，調配3重量份碘化鉀並調配5重量份硼酸而獲得之硼酸水溶液)中30秒(交聯處理)。 其後，使積層體在浸漬於液溫64℃之硼酸水溶液(硼酸濃度4.0重量%)中之同時，於周速不同之輥間沿縱向(長度方向)進行單軸延伸以使總延伸倍率達到5.5倍(水中延伸)。 其後，使積層體浸漬於液溫20℃之洗淨浴(相對於水100重量份，調配4重量份碘化鉀而獲得之水溶液)中(洗淨)。 其後，一面於保持在90℃之烘箱中進行乾燥，一面與表面溫度保持在75℃之SUS(Steel Use Stainless，日本不鏽鋼標準)製加熱輥接觸約2秒(乾燥)。由乾燥收縮處理產生之積層體之寬度方向之收縮率為5.2%。 如此，於樹脂基材上形成厚度5.4 μm、碘濃度6.4%、含水率4.4%之樹脂膜。
(水洗1) 繼而，將厚度20 μm之具有內酯環結構之丙烯酸膜經由紫外線硬化型接著劑貼合於所獲得之樹脂膜之單面(未配置樹脂基材之面)，其後，將樹脂基材自樹脂膜剝離，使丙烯酸膜與樹脂膜之積層物浸漬於43℃之水浴中2分鐘，對樹脂膜之單面(剝離面)進行水洗，並於50℃下進行乾燥，藉此獲得丙烯酸膜與偏光膜之積層物。
(水洗2) 繼而，將厚度27 μm之HC-COP(hard coating-cycloolefin polymer，硬塗層-環烯烴聚合物)膜經由紫外線硬化型接著劑貼合於所獲得之樹脂膜之單面(未配置樹脂基材之面)，其後將樹脂基材自樹脂膜剝離，使HC-COP膜與樹脂膜之積層物浸漬於43℃之水浴中2分鐘，對樹脂膜之單面(剝離面)進行水洗，並於50℃下進行乾燥，藉此獲得HC-COP膜與偏光膜之積層物。再者，HC-COP膜係於環烯烴系樹脂(COP)膜(厚度25 μm)形成HC層(厚度2 μm)而成之膜，以COP膜位於樹脂膜側之方式貼合。
(相位差層之製作) 將表現出向列型液晶相之聚合性液晶(BASF公司製造：商品名「Paliocolor LC242」，以下述式表示)10 g與針對該聚合性液晶化合物之光聚合起始劑(BASF公司製造：商品名「Irgacure 907」)3 g溶解於甲苯40 g中，製備液晶組合物(塗佈液)。 [化1]
Figure 02_image005
使用摩擦布摩擦聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(厚度38 μm)表面，實施配向處理。配向處理之方向設為在貼合於偏光板時自視認側觀察相對於偏光膜之吸收軸方向呈15°之方向。利用棒式塗佈機將上述液晶塗佈液塗佈於該配向處理表面，並於90℃下加熱乾燥2分鐘，藉此使液晶化合物配向。使用金屬鹵化物燈，向以此方式形成之液晶層照射1 mJ/cm 2之光，使該液晶層硬化，藉此於PET膜上形成液晶配向固化層A(H層)。液晶配向固化層A之厚度為2.5 μm，面內相位差Re(550)為270 nm。進而，液晶配向固化層A表現出nx＞ny＝nz之折射率特性。
變更塗佈厚度，並將配向處理方向設為自視認側觀察相對於偏光膜之吸收軸方向呈75°之方向，除此以外，以與上述相同之方式於PET膜上形成液晶配向固化層B(Q層)。液晶配向固化層B之厚度為1.5 μm，面內相位差Re(550)為140 nm。進而，液晶配向固化層B表現出nx＞ny＝nz之折射率特性。
(偏光板A之製作) 於上述丙烯酸膜與偏光膜之積層物之丙烯酸膜側，依序轉印所獲得之液晶配向固化層A(H層)及液晶配向固化層B(Q層)。此時，以偏光膜之吸收軸與配向固化層A之遲相軸所成之角度成為15°且偏光膜之吸收軸與配向固化層B之遲相軸所成之角度成為75°之方式，進行轉印(貼合)。各轉印係經由紫外線硬化型接著劑(厚度1 μm)來進行。其後，於液晶配向固化層B上形成厚度為15 μm之黏著劑層而獲得偏光板A。
(偏光板B之製作) 於上述HC-COP膜與偏光膜之積層物之偏光膜側，依序轉印所獲得之液晶配向固化層A(H層)及液晶配向固化層B(Q層)。此時，以偏光膜之吸收軸與配向固化層A之遲相軸所成之角度成為15°且偏光膜之吸收軸與配向固化層B之遲相軸所成之角度成為75°之方式，進行轉印(貼合)。各轉印係經由紫外線硬化型接著劑(厚度1 μm)來進行。其後，於液晶配向固化層B上形成厚度為15 μm之黏著劑層而獲得偏光板B。
[實施例2] 藉由使積層體浸漬於40℃之水浴中2分鐘來對積層體進行水洗，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得偏光膜及偏光板。
[實施例3] 使積層體浸漬於液溫70℃之硼酸水溶液中進行水中延伸，製作厚度5.4 μm、碘濃度6.6%、含水率4.5%之樹脂膜，並且藉由使積層體浸漬於25℃之水浴中5分鐘來對積層體進行水洗，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得偏光膜及偏光板。再者，因水洗後之偏光膜之表面性狀(膨潤)，而未製作偏光板B。
[實施例4] 使積層體浸漬於液溫67℃之硼酸水溶液中進行水中延伸，製作厚度4.8 μm、碘濃度5.5%、含水率4%之樹脂膜，並且藉由使積層體浸漬於43℃之水浴中1分鐘來對積層體進行水洗，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得偏光膜及偏光板。
[實施例5] 使積層體浸漬於液溫67℃之硼酸水溶液中進行水中延伸，製作厚度4.8 μm、碘濃度5.5%、含水率4%之樹脂膜，並且藉由使積層體浸漬於35℃之水浴中2分鐘來對積層體進行水洗，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得偏光膜及偏光板。
[比較例1] 不對樹脂膜進行水洗，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得偏光膜及偏光板。
[比較例2] 不對樹脂膜進行水洗，除此以外，以與實施例4相同之方式獲得偏光膜及偏光板。
[比較例3] 不對樹脂膜進行水洗，除此以外，以與實施例3相同之方式獲得偏光膜及偏光板。
[參考例1] (樹脂膜之製作) 對於厚度30 μm之PVA系樹脂膜之長條輥，一面藉由輥延伸機沿長度方向於66℃下進行單軸延伸以使總延伸倍率達到6.5倍，一面實施膨潤、染色、交聯及洗淨處理，最後實施乾燥處理，藉此製作厚度12 μm、碘濃度2.9%、含水率11%之樹脂膜。
(水洗1) 將厚度20 μm之具有內酯環結構之丙烯酸膜經由紫外線硬化型接著劑貼合於所獲得之樹脂膜之單面，製作積層物，並使膜與樹脂膜之積層物浸漬於43℃之水浴中2分鐘，對所獲得之樹脂膜之表面(未貼合膜之面)進行水洗，於50℃下進行乾燥，藉此獲得膜與偏光膜之積層物。
(水洗2) 將厚度27 μm之HC-COP膜經由紫外線硬化型接著劑貼合於所獲得之樹脂膜之單面，製作積層物，並使膜與樹脂膜之積層物浸漬於43℃之水浴中2分鐘，對所獲得之樹脂膜之表面(未貼合膜之面)進行水洗，於50℃下進行乾燥，藉此獲得膜與偏光膜之積層物。
(偏光板A之製作) 於上述丙烯酸膜與偏光膜之積層物之丙烯酸膜側，依序轉印所獲得之液晶配向固化層A(H層)及液晶配向固化層B(Q層)。此時，以偏光膜之吸收軸與配向固化層A之遲相軸所成之角度成為15°且偏光膜之吸收軸與配向固化層B之遲相軸所成之角度成為75°之方式，進行轉印(貼合)。各轉印係經由紫外線硬化型接著劑(厚度1.0 μm)來進行。其後，於液晶配向固化層B上形成厚度15 μm之黏著劑層而獲得偏光板A。
(偏光板B之製作) 於上述HC-COP膜與偏光膜之積層物之偏光膜側，依序轉印所獲得之液晶配向固化層A(H層)及液晶配向固化層B(Q層)。此時，以偏光膜之吸收軸與配向固化層A之遲相軸所成之角度成為15°且偏光膜之吸收軸與配向固化層B之遲相軸所成之角度成為75°之方式，進行轉印(貼合)。各轉印係經由紫外線硬化型接著劑(厚度1.0 μm)來進行。其後，於液晶配向固化層B上形成厚度為15 μm之黏著劑層而獲得偏光板B。
[參考例2] 不對積層體進行水洗，除此以外，以與參考例1相同之方式獲得偏光膜及偏光板。
對實施例及比較例進行下述評估。將評估結果彙總於表1及表2中。 ＜評估＞ 1.單體透過率及偏光度 關於實施例及比較例之偏光膜(偏光膜/丙烯酸膜或HC-COP膜)，將使用紫外可見分光光度計(日本分光公司製造之V-7100)所測得之單體透過率Ts、平行透過率Tp、正交透過率Tc分別作為偏光膜之Ts、Tp及Tc。該等Ts、Tp及Tc係藉由JIS Z8701之2度視野(C光源)進行測定並進行視感度補正所得之Y值。 根據所獲得之Tp及Tc，藉由下述式求出偏光度P。 偏光度P(%)＝{(Tp－Tc)/(Tp＋Tc)} 1/2×100 2.反射率(Rc及Rp) 關於實施例及比較例之偏光膜之表面(經水洗之面)之反射率，藉由分光光度計(日立高新技術公司製造之U-4100)測定吸收軸方向之反射率(Rc)及透射軸方向之反射率(Rp)。此時，將與經水洗之面為相反側之面貼合於黑板，而能夠僅測定表面反射。又，將光源(偏光)之入射角度設為5°，將測定波長設為380 nm～780 nm。 3.表面性狀 藉由目視，觀察實施例及比較例之偏光膜之表面性狀(有無因樹脂膜之膨潤產生之凹凸)。 (評估基準) 良好：未確認到凹凸 不良：確認到凹凸 4.偏光板之色相(a*及b*) 將實施例及比較例之偏光板(圓偏光板)貼合於鋁片上，藉由分光測色計(柯尼卡美能達公司製造之cm-2600d)以SCE模式測定反射色相。
[表1]
   樹脂膜 偏光膜
延伸溫度 (℃) 厚度 (μm) 碘濃度 (wt%) 含水率 (wt%) 水洗條件 Ts (%) P (%) Rc 400(%) Rc 680(%) Rp 400(%) Rp 680(%) Rc 400/Rc 680 外觀 表面性狀
實施例1 64 5.4 6.4 4.4 43℃ 2分鐘 42.7 99.987 5.5 3.6 4.8 4.5 1.5 良好 良好
實施例2 64 5.4 6.4 4.4 40℃ 2分鐘 42.4 99.991 5.5 3.5 4.9 4.4 1.6 良好 良好
實施例3 70 5.4 6.6 4.5 25℃ 5分鐘 42.5 99.989 5.0 4.9 4.9 4.6 1.0 良好 不良
實施例4 67 4.8 5.5 4.0 43℃ 1分鐘 42.7 99.988 5.6 3.8 4.8 4.5 1.5 良好 良好
實施例5 67 4.8 5.5 4.0 35℃ 2分鐘 42.7 99.983 5.7 3.4 4.9 4.7 1.7 良好 良好
比較例1 64 5.4 6.4 4.4 - 42.5 99.988 4.7 5.9 4.8 4.5 0.8 不良 良好
比較例2 67 4.8 5.5 4.0 - 42.7 99.984 4.7 5.8 4.7 4.4 0.8 不良 良好
比較例3 70 5.4 6.6 4.5 - 42.5 99.995 4.7 5.8 4.8 4.5 0.8 不良 良好
參考例1 66 12 2.9 11 43℃ 2分鐘 42.6 99.992 4.4 3.8 4.7 4.5 1.2 良好 良好
參考例2 66 12 2.9 11    42.6 99.995 4.6 3.9 4.8 4.5 1.2 良好 良好
[表2]
   偏光板A 偏光板B
a* b* a* b*
實施例1 -2.0 -2.5 -1.3 -1.3
實施例2 -1.0 -3.0 -1.5 -1.9
實施例3 0.2 -0.5 - -
實施例4 -1.8 -2.7 -1.2 -1.5
實施例5 -1.7 -1.7 -0.9 -1.7
比較例1 1.6 -0.1 -0.2 -0.6
比較例2 1.0 -0.2 0 -0.8
比較例3 1.1 0.6 -0.5 -0.2
參考例1 -0.3 -0.8 -0.7 -0.9
參考例2 -0.3 -0.8 -0.8 -0.4
實施例及比較例均獲得優異之光學特性(單體透過率及偏光度)。於實施例中，紅色調得到抑制，獲得優異之外觀。
對於實施例1、比較例1及參考例2中所獲得之偏光膜，測定厚度方向上之碘之離子強度。測定係使用飛行時間型二次離子質譜儀(TOF-SIMS)(ION-TOF製造，製品名：TOF-SIMS 5)，並使用Bi 32 ＋作為一次離子來進行。將測定結果(將橫軸換算成偏光膜之厚度所得之圖表)示於圖5中。如圖5所示，可確認，實施例1之偏光膜於正面側之端部具有碘量自正面朝向背面變多之傾斜分佈區域。再者，縱軸之碘之離子強度與碘濃度相對應。 [產業上之可利用性]
本發明之一實施形態之偏光膜例如適宜用於液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置、無機EL顯示裝置等圖像顯示裝置。
10:偏光膜 10a:正面 10b:背面 11:第一區域 12:第二區域 20:保護層 30:相位差層 40:黏著劑層 100:偏光板 110:偏光板 200:積層體 G1～G4:導輥 R1～R6:搬送輥
圖1係本發明之一實施形態之偏光膜之模式性剖視圖。 圖2係表示使用加熱輥之乾燥之一例之概略圖。 圖3係表示本發明之第一實施形態之偏光板的概略構成之模式性剖視圖。 圖4係表示本發明之第二實施形態之偏光板的概略構成之模式性剖視圖。 圖5係表示實施例1、比較例1及參考例2之偏光膜之厚度方向上之碘之離子強度的圖表。
10:偏光膜
10a:正面
10b:背面
11:第一區域
12:第二區域

Claims (12)

  1. 一種偏光膜，其由含有碘之樹脂膜所構成， 厚度為7 μm以下，且 正面之吸收軸方向之波長400 nm之光之反射率Rc 400相對於吸收軸方向之波長680 nm之光之反射率Rc 680的比(Rc 400/Rc 680)超過1。
  2. 如請求項1之偏光膜，其中上述正面之Rc 680為5%以下。
  3. 如請求項1或2之偏光膜，其中上述正面之Rc 400為4.8%以上。
  4. 如請求項1至3中任一項之偏光膜，其於上述正面側之端部具有碘量自正面朝向背面變多之傾斜分佈區域。
  5. 如請求項1至4中任一項之偏光膜，其中上述正面側之碘量少於背面側之碘量。
  6. 如請求項1至5中任一項之偏光膜，其單體透過率為42.0%以上，偏光度為99.98%以上。
  7. 一種如請求項1至6中任一項之偏光膜之製造方法，其包括： 對含有碘且含水率為15重量%以下之樹脂膜之表面進行水洗。
  8. 如請求項7之製造方法，其中上述樹脂膜之碘濃度為5重量%以上。
  9. 如請求項7或8之製造方法，其中上述樹脂膜係形成於樹脂基材上之樹脂層。
  10. 如請求項9之製造方法，其包括：於67℃以下對上述樹脂層進行水中延伸。
  11. 如請求項9或10之製造方法，其包括：使用加熱輥對上述樹脂層進行加熱。
  12. 一種偏光板，其具有：如請求項1至6中任一項之偏光膜、及 配置於上述偏光膜之至少單側之保護層或相位差層。
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