TW202311164A - 紅外線吸收複合微粒子、紅外線吸收微粒子分散液及紅外線吸收微粒子分散體 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題係提供一種耐熱性優異且具有優異之紅外線吸收特性之表面處理紅外線吸收微粒子、使用該表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散液及紅外線吸收微粒子分散體。
本發明解決手段之紅外線吸收複合微粒子,係紅外線吸收微粒子之
表面由下述被覆膜被覆之表面處理紅外線吸收微粒子,上述被覆膜包含自金屬螯合化合物之水解產物、金屬螯合化合物之水解產物之聚合物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物之聚合物中選擇之一種以上;其中,於自上述紅外線吸收複合微粒子之被覆膜內、被覆膜上、表面附近中選擇之1個以上之位置存在有矽化合物。
Description
本發明係關於一種紅外線吸收複合微粒子,其係使可見光區域之光穿透且吸收紅外線區域之光之紅外線吸收微粒子表面由既定之被覆膜被覆之表面處理紅外線吸收微粒子,且進而添加有矽化合物。
近年來,紅外線吸收體之需求激增,而提出有多種紅外線吸收體相關之專利。自功能性觀點出發俯瞰該等提案,例如係,於各種建築物或車輛之窗材等領域中,充分地吸入可見光線並遮蔽近紅外區域之光,維持明亮度並抑制室內溫度上升,如此為其等之目的。
本發明人等於專利文獻1中提出有一種表面處理紅外線吸收微粒子及其製造方法,上述表面處理紅外線吸收微粒子係耐濕熱性優異且具有優異之紅外線遮蔽特性之紅外線吸收微粒子即鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子之表面由下述被覆膜被覆,該被覆膜包含自金屬螯合化合物之水解產物、金屬螯合化合物之水解產物之聚合物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物之聚合物中選擇之一種以上。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2019/093524號
(發明所欲解決之問題)
根據本發明人等之研究,得到以下見解:於包含上述鎢氧化物微粒子、或/及複合鎢氧化物微粒子之紅外線吸收材料(薄膜、樹脂薄片等)中,空氣中之水蒸氣或水會因使用情況或方法而緩慢滲透至該光學構件中所含之固體狀樹脂中。而且,發現了如下問題:若水蒸氣或水緩慢滲透至固體狀樹脂中,則上述鎢氧化物微粒子之表面發生分解,波長200~2600 nm之光之穿透率會經時性地上升,而上述紅外線吸收材料之紅外線吸收性能逐漸降低。
再者,於本發明中,固體狀樹脂係指於室溫下為固體之高分子介質,其概念亦包括除立體交聯而成者以外之高分子介質(於本發明中,有時亦記為「基質樹脂」)。
於上述情況下,本發明人等於專利文獻1中提出了一種表面處理紅外線吸收微粒子及其製造方法,上述表面處理紅外線吸收微粒子係耐濕熱性優異且具有優異之紅外線遮蔽特性之紅外線吸收微粒子,即鎢氧化物微粒子或/及複合鎢氧化物微粒子之表面由下述被覆膜被覆,該被覆膜包含自金屬螯合化合物之水解產物、金屬螯合化合物之水解產物之聚合物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物之聚合物中選擇之一種以上。
然而,紅外線吸收材料因其特質而基本上於室外使用,因此多數情況下被要求具有較高之耐候性。而且,隨著在市場中之要求逐年提高,業界對於專利文獻1中所揭示之紅外線遮蔽微粒子亦被要求有耐熱性。
本發明係鑒於上述情況下所完成者,其課題在於提供一種耐熱性優異且具有優異之紅外線吸收特性之表面處理紅外線吸收微粒子、使用該表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散液及紅外線吸收微粒子分散體。
(解決問題之技術手段)
本發明人等為了解決上述課題,而對下述構成進行了研究,該構成係使用具有優異之光學特性之上述表面處理紅外線吸收微粒子作為紅外線吸收微粒子,且可提昇該表面處理紅外線吸收微粒子之耐熱性。結果想到了如下所述之構成:使可提昇該表面處理微粒子之耐熱性之化合物均勻地分散於自該表面處理微粒子之被覆膜內、被覆膜上、表面附近中選擇之1個以上之位置。
本發明人等進而繼續進行研究,而想到了一種矽化合物,將其作為提昇上述表面處理紅外線吸收微粒子之耐熱性且對被覆膜之親和性優異之化合物。而且,進一步進行研究,結果想到了一種添加方法,該方法可將矽化合物對表面處理紅外線吸收微粒子及表面處理紅外線吸收微粒子分散體之分散性造成之影響抑制到最小限度。
即,本發明人等想到了一種向表面處理紅外線吸收微粒子中添加了矽化合物之表面處理紅外線吸收微粒子、表面處理紅外線吸收微粒子分散液、表面處理紅外線吸收微粒子分散粉末、表面處理紅外線吸收微粒子分散體。於是,得到了以下見解:該表面處理紅外線吸收微粒子具有優異之耐熱性。
本發明人等進而得到以下見解,即,使用該表面處理紅外線吸收微粒子、包含該表面處理紅外線吸收微粒子之表面處理紅外線吸收微粒子粉末、或將該表面處理紅外線吸收微粒子分散於適當之介質中而成之紅外線吸收微粒子分散液所製造之紅外線吸收微粒子分散體等之耐熱性優異,且具有優異之紅外線吸收特性,從而完成了本發明。
即,用以解決上述課題之本發明第1態樣係一種紅外線吸收複合微粒子,其係紅外線吸收微粒子之表面由下述被覆膜所被覆者,
該被覆膜包含自金屬螯合化合物之水解產物、金屬螯合化合物之水解產物之聚合物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物之聚合物中選擇之一種以上,
其中,於自上述紅外線吸收複合微粒子之被覆膜內、被覆膜上、表面附近中選擇之1個以上之位置存在有矽化合物。
本發明第2態樣係如第1態樣所記載之紅外線吸收複合微粒子,其特徵在於:
上述被覆膜之膜厚為0.5 nm以上。
本發明第3態樣係如第1或第2態樣所記載之紅外線吸收複合微粒子,其特徵在於:
上述金屬螯合化合物或上述金屬環狀低聚物化合物包含自Al、Zr、Ti、Si、Zn中選擇之一種以上之金屬元素。
本發明第4態樣係如第1至第3態樣中任一項所記載之紅外線吸收複合微粒子,其特徵在於:
上述金屬螯合化合物或上述金屬環狀低聚物化合物具有自醚鍵、酯鍵、烷氧基、乙醯基中選擇之一種以上。
本發明第5態樣係如第1至第4態樣中任一項所記載之紅外線吸收複合微粒子,其特徵在於:
上述矽化合物為二氧化矽微粒子。
本發明第6態樣係如第1至第5態樣中任一項所記載之紅外線吸收複合微粒子,其特徵在於:
上述紅外線吸收微粒子係以一般式MxWyOz(其中,M為自H、He、鹼金屬、鹼土類金屬、稀土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Yb中選擇之一種以上之元素,W為鎢,O為氧,且0.001≦x/y≦1,2.0≦z/y≦3.0)所表示之紅外線吸收複合鎢氧化物微粒子。
本發明第7態樣係如第1至第6態樣中任一項所記載之紅外線吸收複合微粒子,其特徵在於:
碳濃度為0.2質量%以上且5.0質量%以下。
本發明第8態樣係一種紅外線吸收微粒子分散液,其係如第1至第7態樣中任一項所記載之紅外線吸收複合微粒子分散於液體介質中。
本發明第9態樣係如第8態樣所記載之紅外線吸收微粒子分散液,其中,
上述液體介質為自有機溶劑、油脂、液狀可塑劑、藉由硬化而高分子化之化合物、水中選擇之一種以上之液體介質。
本發明第10態樣係一種紅外線吸收微粒子分散體,其係如第1至第7態樣中任一項所記載之紅外線吸收複合微粒子分散於固體狀樹脂中。
本發明第11態樣係如第10態樣所記載之紅外線吸收微粒子分散體,其特徵在於:
上述固體狀樹脂為自氟樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯(PET,polyethylene terephthalate)樹脂、丙烯酸系樹脂、聚醯胺樹脂、氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂中選擇之一種以上之樹脂。
本發明第12態樣係一種紅外線吸收微粒子分散體,其係如第8或第9態樣所記載之紅外線吸收微粒子分散液之乾燥固化物。
(對照先前技術之功效)
藉由使用本發明之表面處理紅外線吸收微粒子,其可製造具有較高之耐熱性,且具有優異之紅外線吸收特性之紅外線吸收微粒子分散體。
以下,按照如下順序對本實施形態詳細地進行說明:[1]紅外線吸收微粒子、[2]用於紅外線吸收微粒子之表面被覆之表面處理劑、[3]紅外線吸收微粒子之表面被覆方法、[4]矽化合物添加及紅外線吸收複合微粒子、[5]矽化合物添加方法、[6]使用紅外線吸收複合微粒子所得之紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體、紅外線吸收基材、以及物品。
再者,於本實施形態中,有時將「為了對紅外線吸收微粒子賦予耐濕熱性,而對該微粒子之表面使用自金屬螯合化合物之水解產物、金屬螯合化合物之水解產物之聚合物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物之聚合物中選擇之一種以上所形成之被覆膜」簡單地記載為「被覆膜」。
[1]紅外線吸收微粒子
一般而言,已知包含自由電子之材料藉由電漿振盪而對波長200 nm至2600 nm之太陽光線區域周圍之電磁波顯示反射吸收反應。已知若使此種物質之粉末成為較光之波長小之粒子,則可見光區域(波長380 nm至780 nm)之幾何學散射減少,而可獲得可見光區域之透明性。
再者,於本實施形態中,「透明性」係用以指「對可見光區域之光之散射較少且穿透性較高」之意。
另一方面,已知具有氧缺陷之WO
3、或向WO
3中添加了Na等陽性元素之複合鎢氧化物係導電性材料,係具有自由電子之材料。而且,根據對該等具有自由電子之材料之單晶等進行之分析,提示了自由電子對紅外線區域之光之反應。
本發明人等發現,於該鎢與氧之組成範圍之特定部分中存在有作為紅外線吸收微粒子尤其有效之範圍,而想到了一種於可見光區域中透明且於紅外線區域中具有吸收性之複合鎢氧化物微粒子。
此處,對作為本實施形態之紅外線吸收微粒子之複合鎢氧化物微粒子進行說明。
藉由向上述WO
3中添加下述元素M而製成複合鎢氧化物,而於該WO
3中生成自由電子,尤其於近紅外線區域表現出源自自由電子之較強之吸收特性,作為1000 nm附近之近紅外線吸收微粒子較為有效。
即,藉由對該WO
3進行氧量之控制及生成自由電子之元素M之添加併用,可獲得效率更良好之紅外線吸收微粒子。於將該氧量之控制及生成自由電子之元素M之添加一併進行後之紅外線吸收微粒子之一般式為MxWyOz(其中,M為上述M元素,W為鎢,O為氧)時,較理想為滿足0.001≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3.0之關係之紅外線吸收微粒子。
首先,對表示元素M之添加量之x/y之值進行說明。
若x/y之值大於0.001,則可於複合鎢氧化物中生成足夠量之自由電子,而獲得目標之紅外線吸收效果。而且,元素M之添加量越多,則自由電子之供給量越多,紅外線吸收效率亦更上升,但該效果亦於x/y之值為1左右時達到飽和。又,若x/y之值小於1,則可避免於該紅外線吸收微粒子中生成雜質相,因而較佳。
又,元素M較佳為自H、He、鹼金屬、鹼土類金屬、稀土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Yb中選擇之一種以上。
此處,就添加了元素M之該MxWyOz中穩定性之觀點而言,元素M更佳為自鹼金屬、鹼土類金屬、稀土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re中選擇之一種以上之元素。並且,就提昇作為紅外線吸收微粒子之光學特性、耐候性之觀點而言,元素M進而較佳為屬於鹼金屬、鹼土類金屬元素、過渡金屬元素、4B族元素、5B族元素者。
其次,對表示氧量之控制之z/y之值進行說明。z/y之值於以MxWyOz表示之複合鎢氧化物中亦發揮與上述記作WyOz之鎢氧化物同樣之機制,除此以外,於z/y=3.0或2.0≦z/y≦2.2中,亦存在下述功能,即,藉由上述元素M之添加量而供給自由電子。因此,較佳為2.0≦z/y≦3.0,更佳為2.2≦z/y≦3.0,進而較佳為2.45≦z/y≦3.0。
進而,於該複合鎢氧化物微粒子具有六方晶之結晶構造之情形時,該微粒子之可見光區域之穿透提昇,紅外區域之吸收提昇。參照該六方晶之結晶構造之示意性平面圖即圖1進行說明。
於圖1中,由以符號11表示之WO
6單位所形成之八面體集合6個而構成六角形之空隙,於該空隙中配置以符號12表示之元素M而構成1個單位,數個該1個單位集合而構成六方晶之結晶構造。
而且,為了獲得提昇可見光區域中之光穿透,提昇紅外區域中之光之吸收之效果,複合鎢氧化物微粒子中只要包含使用圖1進行說明之單位構造即可,該複合鎢氧化物微粒子可為結晶質,亦可為非晶質。
對該六角形之空隙中添加元素M之陽離子而存在添加元素M之陽離子時,可見光區域中之光之穿透提昇,紅外區域中之光之吸收提昇。此處,一般而言,當添加了離子半徑較大之元素M時,則容易形成該六方晶。具體而言,當添加了Cs、K、Rb、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn時,容易形成六方晶。當然,即便是其等以外之元素,只要由WO
6單位形成之六角形之空隙中存在上述元素M即可,並不限定於上述元素。
當具有六方晶之結晶構造之複合鎢氧化物微粒子具有均勻之結晶構造時,添加元素M之添加量以x/y之值計較佳為0.2以上且0.5以下,進而較佳為0.33。藉由使x/y之值成為0.33,被認為上述元素M可配置於六角形之所有空隙中。
又,除六方晶以外,正方晶、立方晶之複合鎢氧化物作為紅外線吸收微粒子亦有效。根據結晶構造之不同,紅外線區域之吸收位置呈變化趨勢,吸收位置按照立方晶<正方晶<六方晶之順序呈往長波長側移動之趨勢。又,可見光線區域之吸收隨之按照六方晶、正方晶、立方晶之順序由少變多。因此,於進一步使可見光區域之光穿透,進一步遮蔽紅外線區域之光之用途中,較佳為使用六方晶之複合鎢氧化物。但,此處所述之光學特性之趨勢充其量僅為大致之趨勢,其根據添加元素之種類、添加量、氧量而發生變化,本實施形態並不受限於此。
本實施形態之含有複合鎢氧化物微粒子之紅外線吸收微粒子可大量吸收近紅外線區域、尤其是波長1000 nm附近之光,因此其穿透色調多數由藍色系變為綠色系。
又,該紅外線吸收微粒子中之複合鎢氧化物微粒子之分散粒徑可根據其使用目的而分別選定。
首先,欲保持透明性之應用中使用之情形時,較佳為具有800 nm以下之粒徑。其原因在於,較800 nm為小之粒子不會藉由散射將光完全遮蔽,而可保持可見光線區域之視認性,同時可效率良好地保持透明性。尤其於重視可見光區域之透明性之情形時,較佳為進而考慮粒子所造成之散射。
於重視減少該粒子所造成之散射時,分散粒徑可為200 nm以下,較佳為100 nm以下。其原因在於,若粒子之分散粒徑較小,則可減少幾何學散射或米氏散射所造成之波長400 nm~780 nm之可見光線區域之光之散射,結果可避免紅外線吸收膜成為毛玻璃般而無法獲得清晰之透明性。即,若分散粒徑成為200 nm以下,則上述幾何學散射或者米氏散射減少,成為瑞利散射區域。於瑞利散射區域中,散射光與粒徑之六次方成正比地減少,因此隨著分散粒徑之減少,而使散射減少,透明性提昇。
進而若分散粒徑成為100 nm以下,則散射光變得非常少,因而較佳。就避免光之散射之觀點而言,較佳為分散粒徑較小,若分散粒徑為1 nm以上,則容易進行工業製造。
關於使本實施形態之紅外線吸收微粒子分散於介質中而成之紅外線吸收微粒子分散體之霧度值,藉由將上述分散粒徑設為800 nm以下,而可於可見光穿透率85%以下時設為霧度30%以下。若霧度為大於30%之值,則如毛玻璃般,無法獲得清晰之透明性。
再者,紅外線吸收微粒子之分散粒徑,可使用以動態光散射法為原理之大塚電子股份有限公司製造之ELS-8000等進行測定。
又,於複合鎢氧化物微粒子中,具有2.45≦z/y≦2.999所表示之組成比之所謂「馬格涅利相(magneli phase)」在化學性上穩定,紅外線區域之吸收特性亦較好,故作為紅外線吸收微粒子較佳。
又,就發揮優異之紅外線吸收特性之觀點而言,紅外線吸收微粒子之微晶直徑較佳為1 nm以上且200 nm以下,更佳為1 nm以上且100 nm以下,進而較佳為10 nm以上且70 nm以下。於微晶直徑之測定中,使用藉由粉末X射線繞射法(θ-2θ法)進行之X射線繞射圖案之測定、及藉由里特沃爾德法進行之解析。於X射線繞射圖案之測定中,例如可使用Spectris股份有限公司PANalytical製造之粉末X射線繞射裝置「X'Pert-PRO/MPD」等而進行。
[2]用於紅外線吸收微粒子之表面被覆之表面處理劑
於本實施形態中,藉由利用下述表面處理劑對紅外線吸收微粒子之表面進行表面被覆處理,而獲得表面處理紅外線吸收微粒子。
本實施形態之用於紅外線吸收微粒子之表面被覆之表面處理劑係自金屬螯合化合物之水解產物、金屬螯合化合物之水解產物之聚合物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物之聚合物中選擇之一種以上。
而且,該金屬螯合化合物、金屬環狀低聚物化合物由於較佳為金屬烷氧化物、金屬乙醯丙酮酸鹽、金屬羧酸鹽,因而該金屬螯合化合物、金屬環狀低聚物化合物較佳為具有自醚鍵、酯鍵、烷氧基、乙醯基中選擇之一種以上。
此處,關於本實施形態之表面處理劑,按照以下順序進行說明:(1)金屬螯合化合物、(2)金屬環狀低聚物化合物、(3)金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物之水解產物及聚合物、(4)表面處理劑之添加量。
(1)金屬螯合化合物
本實施形態中所用之金屬螯合化合物較佳為自含烷氧基之Al系、Zr系、Ti系、Si系、Zn系螯合化合物中選擇之一種或兩種以上。
作為鋁系螯合化合物,可例示:乙醇鋁、異丙醇鋁、第二丁醇鋁、單-第二丁氧基二異丙醇鋁等鋁醇鹽或其等之聚合物、乙醯乙酸乙酯二異丙醇鋁、三(乙基乙醯乙酸)鋁、乙醯乙酸辛酯二異丙醇鋁、乙醯乙酸硬脂酯二異丙醇鋁、單乙醯丙酮酸鋁雙(乙醯乙酸乙酯)、三(乙醯丙酮酸)鋁等。
該等化合物係藉由以下方式而獲得之含烷氧基之鋁螯合化合物,即,將鋁醇鹽溶解於非質子性溶劑、或石油系溶劑、烴系溶劑、酯系溶劑、酮系溶劑、醚系溶劑、醯胺系溶劑等中,向該溶液中添加β-二酮、β-酮酯、一元或多元醇、脂肪酸等,進行加熱迴流,藉由配位體之取代反應而獲得上述含烷氧基之鋁螯合化合物。
作為鋯系螯合化合物,可例示:乙醇鋯、丁醇鋯等鋯醇鹽或其等之聚合物、三丁氧基硬脂酸鋯、四乙醯丙酮酸鋯、三丁氧基乙醯丙酮酸鋯、二丁氧基雙(乙醯丙酮酸)鋯、三丁氧基乙基乙醯乙酸鋯、丁氧基乙醯丙酮酸鋯雙(乙醯乙酸乙酯)等。
作為鈦系螯合化合物,可例示:鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、鈦酸丁酯、鈦酸2-乙基己酯等鈦醇鹽或其等之聚合物、乙醯丙酮酸鈦、四乙醯丙酮酸鈦、辛二醇鈦、乙基乙醯乙酸鈦、乳酸鈦、三乙醇胺鈦等。
作為矽系螯合化合物,可使用一般式:Si(OR)
4(其中,R為同種或異種之碳原子數1~6之一價烴基)所表示之4官能性矽烷化合物或其水解產物。作為4官能性矽烷化合物之具體例,可例舉:四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四丁氧基矽烷等。進而,亦可應用該等烷氧基矽烷單體之烷氧基之一部分或者總量進行水解而成為矽烷醇(Si-OH)基之矽烷單體(或者低聚物)、及經由水解反應而自縮合之聚合體。
又,作為4官能性矽烷化合物之水解產物(現在尚無指示對4官能性矽烷化合物之整個中間物之適當的術語),可例舉:烷氧基之一部分或者總量進行水解而成為矽烷醇(Si-OH)基之矽烷單體、四~五聚物之低聚物、及重量平均分子量(Mw)為800~8000左右之聚合體(聚矽氧樹脂)。再者,烷氧基矽烷單體中之烷氧基矽烷基(Si-OR)於水解反應之過程中,未必全部進行水解而成為矽烷醇(Si-OH)。
作為鋅系螯合化合物,可較佳地例示:辛酸鋅、月桂酸鋅、硬脂酸鋅等有機羧酸鋅鹽;乙醯丙酮鋅螯合物、苯甲醯丙酮鋅螯合物、二苯甲醯甲烷鋅螯合物、乙醯乙酸乙酯鋅螯合物等。
(2)金屬環狀低聚物化合物
作為本實施形態之金屬環狀低聚物化合物,較佳為自Al系、Zr系、Ti系、Si系、Zn系之環狀低聚物化合物中選擇之一種以上。其中,可較佳地例示環狀鋁氧化物辛酸酯等環狀鋁低聚物化合物。
(3)金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物之水解產物及聚合物
於本實施形態中,將上述金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物中之烷氧基、醚鍵、酯鍵之總量進行水解而成為羥基或羧基之水解產物、一部分進行水解而成之部分水解產物、或/及經由該水解反應而自縮合之聚合物被覆於本實施形態之紅外線吸收微粒子之表面而製成被覆膜,從而獲得本實施形態之表面處理紅外線吸收微粒子。
即,本實施形態中之水解產物係包含部分水解產物之概念。
但,例如於有醇等有機溶劑介在之反應體系中,一般而言,即便於化學計量組成上有所需充分之水存在於體系內,但受到該有機溶劑之種類或濃度影響,成為起始物質之金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物之烷氧基或醚鍵或酯鍵未必全部水解。因此,根據下述表面被覆方法之條件,而存在有以下情況,即,於水解後亦為其分子內納入有碳C之非晶狀態。
其結果為,被覆膜中可能含有未分解之金屬螯合化合物或/及金屬環狀低聚物化合物,但只要微量便無特別影響。
(4)表面處理劑之添加量
上述金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物之添加量,相對於紅外線吸收微粒子100質量份,以金屬元素換算較佳為0.1質量份以上且1000質量份以下。更佳為1質量份以上且500質量份以下之範圍。進而較佳為10質量份以上且150質量份以下之範圍。
其原因在於,若金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物為0.1質量份以上,則該等化合物之水解產物、或該水解產物之聚合物會發揮被覆紅外線吸收微粒子之表面之效果,可獲得耐濕熱性提昇之效果。
又,若金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物為1000質量份以下,則可避免對紅外線吸收微粒子之吸附量過量。又,藉由表面被覆所獲得之耐濕熱性之提昇不會飽和,可期待被覆效果之提昇。
進而,藉由使金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物成為1000質量份以下,可避免下述情況:對紅外線吸收微粒子之吸附量過量,於去除介質時,微粒子彼此容易經由該金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物之水解產物、或該水解產物之聚合物而進行造粒。藉由避免該不受期待之微粒子彼此之造粒,可確保良好之透明性。
此外,亦可避免由金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物之過量所造成之添加量及處理時間之增加而導致生產成本增加。因此,就工業性之觀點而言,金屬螯合化合物或金屬環狀低聚物化合物之添加量亦較佳為設為1000質量份以下。
[3]紅外線吸收微粒子之表面被覆方法
於本實施形態之紅外線吸收微粒子之表面被覆方法中,首先,製備使紅外線吸收微粒子分散於適當之介質中而成之被覆膜形成用紅外線吸收微粒子分散液(於本實施形態中,有時記載為「被覆膜形成用分散液」)。然後,對所製備之被覆膜形成用分散液中添加表面處理劑,進行混合攪拌。如此,紅外線吸收微粒子之表面由包含自金屬螯合化合物之水解產物、金屬螯合化合物之水解產物之聚合物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物之聚合物中選擇之一種以上之被覆膜被覆,從而可獲得本實施形態之表面處理紅外線吸收微粒子。於對紅外線吸收微粒子之表面進行被覆之過程中,添加有表面處理劑之被覆膜形成用分散液成為下述熟化液。
此處,按照以下順序對本實施形態之紅外線吸收微粒子之表面被覆方法進行說明:
(1)使用被覆膜形成用分散液之表面被覆方法、(2)使用以水作為介質之被覆膜形成用分散液之表面被覆方法、(3)使用添加水量經調整之被覆膜形成用分散液之表面被覆方法、(4)表面處理紅外線吸收微粒子。
(1)使用被覆膜形成用分散液之表面被覆方法
於本實施形態之被覆膜形成用分散液中,較佳為預先將作為紅外線吸收微粒子之複合鎢氧化物細細粉碎,使其分散於適當之介質中,而預先製成單分散之狀態。而且,於該粉碎、分散處理步驟中,重點在於確保分散狀態,不使微粒子彼此發生凝集。其原因在於可避免下述事態:於紅外線吸收微粒子之表面處理之過程中,該微粒子發生凝集,該微粒子以凝集體之狀態進行表面被覆,甚至在下述紅外線吸收微粒子分散體中仍殘存該凝集體,而導致下述紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材之透明性降低。
因此,藉由對本實施形態之被覆膜形成用分散液進行粉碎、分散處理,可於添加本實施形態之表面處理劑時,使該表面處理劑之水解產物、該水解產物之聚合物均勻且牢固地被覆於各個紅外線吸收微粒子。
作為該粉碎、分散處理之具體方法,例如可例舉使用珠磨機、球磨機、砂磨機、塗料振盪機、超音波均質機等裝置之粉碎、分散處理方法。其中,較佳為利用使用珠粒、球、渥太華砂(Ottawa Sand)等媒體介質之珠磨機、球磨機、砂磨機、塗料振盪機等介質攪拌研磨機進行粉碎、分散處理,因為達到所需分散粒徑之時間較短。
(2)使用以水作為介質之被覆膜形成用分散液之表面被覆方法
本發明人等得出以下見解:於上述使用被覆膜形成用分散液之表面被覆方法中,較佳為一面對以水作為介質之被覆膜形成用分散液、及紅外線吸收微粒子進行攪拌混合,一面向其中添加本實施形態之表面處理劑,進而,使所添加之金屬螯合化合物、金屬環狀低聚物化合物之水解反應立即結束。
再者,於本實施形態中,有時將該被覆膜形成用分散液記為「以水作為介質之被覆膜形成用分散液」。
其被認為係受到所添加之本實施形態之表面處理劑的反應順序之影響。即,於以水作為介質之被覆膜形成用分散液中,必然先發生表面處理劑之水解反應,然後發生所產生之水解產物之聚合反應。結果與未以水作為介質之情形時相比,可減少被覆膜中存在之表面處理劑分子內之碳C殘存量。因此被認為藉由減少該被覆膜中存在之表面處理劑分子內之碳C殘存量,可形成高密度之被覆膜。
再者,於上述以水作為介質之被覆膜形成用分散液中,金屬螯合化合物、金屬環狀低聚物化合物、其等之水解產物、該水解產物之聚合物亦存在添加開始後隨即分解成金屬離子之情況,於此情形時,在成為飽和水溶液時,該向金屬離子之分解結束。
另一方面,於該以水作為介質之被覆膜形成用分散液中,較佳為將被覆膜形成用分散液中之複合鎢氧化物之分散濃度設為0.01質量%以上且80質量%以下。若分散濃度處於該範圍內,則可將pH值設為8以下,本實施形態之紅外線吸收微粒子藉由靜電排斥而保持分散。
其被認為,所有紅外線吸收微粒子之表面由包含自金屬螯合化合物之水解產物、金屬螯合化合物之水解產物之聚合物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物之聚合物中選擇之一種以上之被覆膜所被覆,從而生成本實施形態之表面處理紅外線吸收微粒子。添加有表面處理劑之被覆膜形成用分散液成為熟化液,於紅外線吸收微粒子之表面形成被覆膜。
本實施形態之表面處理紅外線吸收微粒子之被覆膜之膜厚較佳為0.5 nm以上。其原因在於,若該被覆膜之膜厚為0.5 nm以上,則該表面處理紅外線吸收微粒子會發揮充分之耐濕熱性及化學穩定性。另一方面,就使該表面處理紅外線吸收微粒子確保既定之光學特性之觀點而言,該被覆膜之膜厚較佳為100 nm以下。又,膜厚較佳為0.5 nm以上且20 nm以下,進而較佳為1 nm以上且10 nm以下。
被覆膜之膜厚可利用穿透型電子顯微鏡進行測定,表面處理紅外線吸收微粒子之無格紋(晶體中之原子之排列)之處相當於被覆膜。
(3)使用添加水量經調整之被覆膜形成用分散液之表面被覆方法
作為上述以水作為介質之被覆膜形成用分散液之製備法之變化例,亦存在下述方法:使用有機溶劑作為被覆膜形成用分散液之介質,將添加水量調整為適當之值並且實現上述反應順序。於本實施形態中,有時將該被覆膜形成用分散液記載為「以有機溶劑作為介質之被覆膜形成用分散液」。
該製備方法對下述情形亦有利,即,欲根據後續步驟之情況而減少被覆膜形成用分散液中所含之水分量。
具體而言,對以有機溶劑作為介質之被覆膜形成用分散液、及紅外線吸收微粒子進行攪拌混合之同時,並行地滴加本實施形態之表面處理劑及純水。此時,要適當地控制影響反應速度之介質溫度、或表面處理劑及純水之滴加速度。再者,有機溶劑只要為醇系、酮系、二醇系等在室溫下溶於水之溶劑即可,可選擇各種溶劑。
(4)表面處理紅外線吸收微粒子
藉由上述使用被覆膜形成用分散液之表面被覆方法所得之本實施形態之表面處理紅外線吸收微粒子可以微粒子狀態、分散於液體介質或固體介質中之狀態用作紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材之原料。
即,所生成之表面處理紅外線吸收微粒子無需進而實施加熱處理來提高被覆膜之密度或化學穩定性等操作。其原因在於,藉由添加下述矽化合物,會賦予耐熱性。
尤其,其可基於由被覆膜形成用分散液獲得表面處理紅外線吸收微粒子粉末之目的、使所得之表面處理紅外線吸收微粒子粉末乾燥之目的等,而對添加有表面處理劑之被覆膜形成用分散液(熟化液)或表面處理紅外線吸收微粒子粉末進行加熱處理。然而,於此情形時,需注意加熱處理溫度不要超過使表面處理紅外線吸收微粒子較強地凝集而形成強凝集體之溫度。
其原因在於,對於本實施形態之表面處理紅外線吸收微粒子,於最終所使用之紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材中,根據其等之用途,多數情況下要求具有透明性。若使用凝集體作為紅外線吸收材料來製作紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材,則會得到濁度(霧度)較高者。若以超過形成強凝集體之溫度進行加熱處理之情形時,為了確保紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材之透明性,而需以乾式或/及濕式方式將該強凝集體壓碎而使其再分散。然而,於該壓碎而使其再分散時,表面處理紅外線吸收微粒子之表面之被覆膜會受損,根據情況可能導致一部分被覆膜剝離,而使該微粒子之表面露出,此亦必需被考慮。
如上所述,本實施形態之表面處理紅外線吸收微粒子於混合攪拌後之處理之後其無需進行加熱處理,因此不會造成強的凝集,因此無需進行用以壓碎強凝集之分散處理,又其可於短時間內完成。其結果為,本實施形態之表面處理紅外線吸收微粒子之被覆膜不會受損,而可保持被覆各個紅外線吸收微粒子之狀態。
又,如上所述,其使減少被覆膜中存在之表面處理劑分子內之碳C之殘存量,而可形成高密度之被覆膜。就該觀點而言,於包含表面處理紅外線吸收微粒子之表面處理紅外線吸收微粒子粉末中,所含之碳濃度較佳為0.2質量%以上且5.0質量%以下。更佳為0.5質量%以上且3.0質量%以下。
[4]矽化合物之添加及紅外線吸收複合微粒子
藉由對本實施形態之表面處理紅外線吸收微粒子中添加矽化合物,可獲得本實施形態之紅外線吸收複合微粒子。
作為添加至表面處理紅外線吸收微粒子之矽化合物,並無特別限定,較佳可例舉二氧化矽微粒子。
而且,二氧化矽微粒子較佳為平均粒徑10 nm~50 nm之二氧化矽微粒子。此種二氧化矽微粒子可為市售之二氧化矽微粒子、或使有機矽化合物水解而合成所得之二氧化矽微粒子。若二氧化矽微粒子之平均粒徑為50 nm以下,則不會對光學特性造成不良影響,如使下述紅外線吸收微粒子分散體之霧度變差等,因而較佳。
表面處理紅外線吸收微粒子係藉由使二氧化矽微粒子等矽化合物微粒子存在於自該表面處理紅外線吸收微粒子之被覆膜內、被覆膜上、表面附近中選擇之1個以上之位置,而成為紅外線吸收複合微粒子。而且,藉由使二氧化矽微粒子等矽化合物微粒子存在於自紅外線吸收複合微粒子之被覆膜內、被覆膜上、表面附近中選擇之1個以上之位置,而使該紅外線吸收複合微粒子之被覆膜變得牢固,因而耐熱性提昇。
[5]矽化合物之添加方法
矽化合物之添加方法包括:於向被覆膜形成用分散液中添加表面處理劑之過程、即合成表面處理紅外線吸收微粒子之過程中進行添加之方法;於利用添加有表面處理劑之被覆膜形成用分散液(熟化液)而合成表面處理紅外線吸收微粒子後且藉由乾燥來去除溶劑之前進行添加之方法;於製備下述紅外線吸收微粒子分散液時進行添加。矽化合物之添加量相對於紅外線吸收微粒子,較佳為1質量%以上且30質量%以下。更佳為1質量%以上且20質量%以下。若表面處理紅外線吸收微粒子中之矽化合物添加量為1質量%以上,則會發揮耐熱性。若為30質量%以下,則不會對光學特性造成不良影響,如使紅外線吸收微粒子分散體之霧度變差等。矽化合物之含量可根據藉由高頻感應耦合電漿(ICP,Inductively Coupled Plasma)分析所得之矽之定量結果而算出。
在合成表面處理紅外線吸收微粒子之過程中添加矽化合物時,使用被覆膜形成用分散液(熟化液),同時添加表面處理劑及矽化合物。其結果為,可獲得形成有被覆膜,且該被覆膜中納入有矽化合物之紅外線吸收複合微粒子。
使用如下所述之方法,即,利用添加有表面處理劑之被覆膜形成用分散液(熟化液)獲得表面處理紅外線吸收微粒子後,添加矽化合物,藉由乾燥來去除溶劑,藉此可獲得於紅外線吸收複合微粒子之表面附近存在有矽化合物之紅外線吸收複合微粒子。
又,對包含表面處理紅外線吸收微粒子之紅外線吸收微粒子分散液中添加矽化合物,亦可獲得於下述紅外線吸收微粒子分散體中在紅外線吸收複合微粒子之表面附近存在有矽化合物之紅外線吸收複合微粒子。
於本發明中,紅外線吸收複合微粒子之表面附近係指距離該紅外線吸收複合微粒子之表面10 nm以下之距離。其被認為,若矽化合物與紅外線吸收複合微粒子之距離為10 nm以下,則可發揮耐熱性之效果。
於該等矽化合物之添加方法中,較佳為:於合成表面處理紅外線吸收微粒子之過程中進行添加之方法;或者於利用添加有表面處理劑之被覆膜形成用分散液(熟化液)進行表面被覆後之表面處理紅外線吸收微粒子中,在藉由乾燥來去除溶劑之前進行添加之方法。該等方法均只要製備將矽化合物分散於溶劑中而成之矽化合物分散液,並添加至各分散液中即可。其原因在於,可使矽化合物存在於自紅外線吸收複合微粒子之被覆膜內、被覆膜上、表面附近中選擇之1個以上之位置。
於添加矽化合物時,較佳為準備分散於溶劑中而成之矽化合物分散液。矽化合物分散液可選擇下述添加方法,即,根據作為添加對象之分散液之分散介質進行添加。例如,於添加至表面處理劑中之情形時,選擇與該表面處理劑之溶劑相對應之矽化合物分散液。於添加至表面處理紅外線吸收微粒子分散液中之情形時,分散介質亦相同,或者選擇分散於不損害分散性之溶劑中之矽化合物。
又,當獲得矽化合物分散液時,可使用加壓至高壓而使溶劑中高速運動之微粒子彼此碰撞之碰撞型高壓乳化裝置(超高壓均質裝置)、或利用通過噴嘴等時之亂流效應之高壓均質機。又,亦可使用市售之矽化合物分散液。
[6]使用紅外線吸收複合微粒子所得之紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體、紅外線吸收基材、以及物品
以下,按照以下順序對使用本實施形態之紅外線吸收複合微粒子所得之紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散體、紅外線吸收基材、以及使用其等之物品進行說明:(1)紅外線吸收微粒子分散液、(2)紅外線吸收微粒子分散體、(3)紅外線吸收基材、(4)使用紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材之物品。
(1)紅外線吸收微粒子分散液
本實施形態之紅外線吸收微粒子分散液係將本實施形態之紅外線吸收複合微粒子分散於液體介質中而成者。作為該液體介質,可使用自有機溶劑、油脂、液狀可塑劑、藉由硬化而高分子化之化合物、水中選擇之一種以上之液體介質。
按照以下順序對本實施形態之紅外線吸收微粒子分散液進行說明:(i)製造方法、(ii)使用之有機溶劑、(iii)使用之油脂、(iv)使用之液狀可塑劑、(v)使用藉由硬化而高分子化之化合物、(vi)使用之分散劑、(vii)紅外線吸收微粒子分散液之使用方法。
(i)製造方法
於製造本實施形態之紅外線吸收微粒子分散液時,對於上述表面處理及矽化合物添加後之被覆膜形成用分散液,在可避免紅外線吸收複合微粒子之強凝集之條件下進行加熱、乾燥,或者例如藉由室溫下之真空流動乾燥、噴霧乾燥等進行乾燥,從而獲得本實施形態之紅外線吸收複合微粒子粉末。繼而,只要將該紅外線吸收複合微粒子粉末添加至上述液體介質中而使其再分散即可。又,下述構成亦較佳,即,將表面處理及矽化合物添加後之被覆膜形成用分散液分離成紅外線吸收複合微粒子及介質,將被覆膜形成用分散液之介質置換(所謂之溶劑置換)成紅外線吸收微粒子分散液之介質,而製造紅外線吸收微粒子分散液。
於真空流動乾燥處理中,在減壓環境下同時進行乾燥及壓碎處理,因此不僅乾燥速度較快,而且可避免紅外線吸收複合微粒子凝集。又,由於在減壓環境下進行乾燥,因而即便於相對低溫下亦可去除揮發成分,亦可盡可能地減少殘留之揮發成分量。又,於噴霧乾燥處理中,不易產生由揮發成分之表面力引起之二次凝集,因此即便不實施壓碎處理,亦可獲得包含相對而言未二次凝集之紅外線吸收複合微粒子之紅外線吸收複合微粒子粉末。
在該紅外線吸收複合微粒子粉末所含之紅外線吸收複合微粒子中,其亦與上述表面處理紅外線吸收微粒子粉末同樣地,所含之碳濃度較佳為0.2質量%以上且5.0質量%以下。更佳為0.5質量%以上且3.0質量%以下。
另一方面,預先使被覆膜形成用分散液之介質與紅外線吸收微粒子分散液之介質一致,而將表面處理及矽化合物添加後之被覆膜形成用分散液直接作為紅外線吸收微粒子分散液係屬較佳之構成。
(ii)使用之有機溶劑
作為使用於本實施形態之紅外線吸收微粒子分散液中之有機溶劑,可使用:醇系、酮系、烴系、二醇系、水系等。
具體可使用:甲醇、乙醇、1-丙醇、異丙醇、丁醇、戊醇、苄醇、二丙酮醇等醇系溶劑;
丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、異佛爾酮等酮系溶劑;
3-甲基-甲氧基-丙酸酯等酯系溶劑;
乙二醇單甲醚、乙二醇單***、乙二醇異丙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單***、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇***乙酸酯等二醇衍生物;
甲醯胺、N-甲基甲醯胺、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮等醯胺類;
甲苯、二甲苯等芳香族烴類;
氯乙烯、氯苯等。
而且,於該等有機溶劑中,尤其可較佳地使用:二甲基酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲苯、丙二醇單甲醚乙酸酯、乙酸正丁酯等。
(iii)使用之油脂
作為使用於本實施形態之紅外線吸收微粒子分散液中之油脂,較佳為植物油脂或源自植物之油脂。
作為植物油,可使用:亞麻仁油、葵花籽油、桐油、紫蘇油等乾性油;芝麻油、棉籽油、菜籽油、大豆油、米糠油、罌粟子油等半乾性油;橄欖油、椰子油、棕櫚油、脫水蓖麻油等非乾性油;等。
作為源自植物油之化合物,可使用使植物油之脂肪酸與單醇直接進行酯化反應而成之脂肪酸單酯、醚類等。
又,市售之石油系溶劑亦可用作油脂。
作為市售之石油系溶劑,可使用:Isopar(註冊商標)E、Exxsol(註冊商標)Hexane、Heptane、E、D30、D40、D60、D80、D95、D110、D130(以上為埃克森美孚製造)等。
(iv)使用之液狀可塑劑
作為使用於本實施形態之紅外線吸收微粒子分散液中之液狀可塑劑,例如可使用:作為一元醇與有機酸酯之化合物之可塑劑、多元醇有機酸酯化合物等屬於酯系之可塑劑、有機磷酸系可塑劑等屬於磷酸系之可塑劑等。再者,均較佳為於室溫下為液狀者。
其中,可較佳地使用作為由多元醇與脂肪酸合成之酯化合物之可塑劑。該由多元醇與脂肪酸合成之酯化合物並無特別限定,例如可使用藉由三乙二醇、四乙二醇、三丙二醇等二醇、與丁酸、異丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等一元有機酸之反應所獲得之二醇系酯化合物等。
又,亦可例舉四乙二醇、三丙二醇、與上述一元有機酸之酯化合物等。
其中,可使用:三乙二醇二己酸酯、三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-辛酸酯、三乙二醇二-2-乙基己酸酯等三乙二醇之脂肪酸酯等。進而,亦可較佳地使用三乙二醇之脂肪酸酯。
(v)使用藉由硬化而高分子化之化合物
使用於本實施形態之紅外線吸收微粒子分散液中藉由硬化而高分子化之化合物係藉由聚合等而形成高分子之單體或低聚物。
具體而言,可使用:甲基丙烯酸甲酯單體、丙烯酸酯單體、苯乙烯樹脂單體等。
以上,所說明之液體介質可組合兩種以上而使用。進而,亦可根據需要對該等液體介質中添加酸或鹼而進行pH調整。
(vi)使用之分散劑
於本實施形態之紅外線吸收微粒子分散液中,為了進一步提昇紅外線吸收複合微粒子之分散穩定性,避免再凝集所造成之分散粒徑之粗大化,亦較佳為添加各種分散劑、界面活性劑、偶合劑等。
該分散劑、偶合劑、界面活性劑可根據用途而選定,較佳為具有含胺之基、羥基、羧基、磺基、或環氧基作為官能基者。該等官能基具有吸附於紅外線吸收複合微粒子之表面而防止凝集從而使其均勻地分散之效果。進而較佳為分子中具有該等官能基中之任一者之高分子系分散劑。
又,亦可例舉具有官能基之丙烯酸系樹脂-苯乙烯共聚合體系分散劑作為較佳之分散劑。其中,可例舉具有羧基作為官能基之丙烯酸系樹脂-苯乙烯共聚合體系分散劑、具有含胺之基作為官能基之丙烯酸系分散劑作為更佳之例。具有含胺之基作為官能基之分散劑較佳為分子量Mw2000~200000、胺值5~100 mgKOH/g者。又,於具有羧基之分散劑中,較佳為分子量Mw2000~200000、酸值1~50 mgKOH/g者。
作為市售之分散劑中之較佳之具體例,可例舉:日本Lubrizol公司製造之SOLSPERSE(註冊商標)(下同)3000、5000、9000、11200、12000、13000、13240、13650、13940、16000、17000、18000、20000、21000、24000SC、24000GR、26000、27000、28000、31845、32000、32500、32550、32600、33000、33500、34750、35100、35200、36600、37500、38500、39000、41000、41090、53095、55000、56000、71000、76500、J180、J200、M387等;SOLPLUS(註冊商標)(下同)D510、D520、D530、D540、DP310、K500、L300、L400、R700等;BYK-Chemie Japan公司製造之Disperbyk(註冊商標)(下同)-101、102、103、106、107、108、109、110、111、112、116、130、140、142、145、154、161、162、163、164、165、166、167、168、170、171、174、180、181、182、183、184、185、190、191、192、2000、2001、2009、2020、2025、2050、2070、2095、2096、2150、2151、2152、2155、2163、2164、Anti-Terra(註冊商標)(下同)-U、203、204等;BYK(註冊商標)(下同)-P104、P104S、P105、P9050、P9051、P9060、P9065、P9080、051、052、053、054、055、057、063、065、066N、067A、077、088、141、220S、300、302、306、307、310、315、320、322、323、325、330、331、333、337、340、345、346、347、348、350、354、355、358N、361N、370、375、377、378、380N、381、392、410、425、430、1752、4510、6919、9076、9077、W909、W935、W940、W961、W966、W969、W972、W980、W985、W995、W996、W9010、Dynwet800、Siclean3700、UV3500、UV3510、UV3570等;EFKA ADDITIVES公司製造之EFKA(註冊商標)(下同)2020、2025、3030、3031、3236、4008、4009、4010、4015、4020、4046、4047、4050、4055、4060、4080、4300、4310、4320、4330、4340、4400、4401、4402、4403、4500、5066、5220、6220、6225、6230、6700、6780、6782、7462、8503等;BASF JAPAN公司製造之JONCRYL(註冊商標)(下同)67、678、586、611、680、682、690、819、-JDX5050等;大塚化學公司製造之TERPLUS(註冊商標)(下同)MD1000、D1180、D1130等;Ajinomoto Fine-Techno公司製造之Ajisper(註冊商標)(下同)PB-711、PB-821、PB-822等;楠本化成公司製造之Disparlon(註冊商標)(下同)1751N、1831、1850、1860、1934、DA-400N、DA-703-50、DA-325、DA-375、DA-550、DA-705、DA-725、DA-1401、DA-7301、DN-900、NS-5210、NVI-8514L等;東亞合成公司製造之ARUFON(註冊商標)(下同)UH-2170、UC-3000、UC-3910、UC-3920、UF-5022、UG-4010、UG-4035、UG-4040、UG-4070、RESEDA(註冊商標)(下同)GS-1015、GP-301、GP-301S等;三菱化學公司製造之Dianal(註冊商標)(下同)BR-50、BR-52、BR-60、BR-73、BR-77、BR80、BR-83、BR85、BR87、BR88、BR-90、BR-96、BR102、BR-113、BR116等。
(vii)紅外線吸收微粒子分散液之使用方法
藉由上述方式製造之本實施形態之紅外線吸收微粒子分散液可塗佈於適當之基材之表面,於該表面形成分散膜,而用作下述紅外線吸收基材。亦即,該分散膜係紅外線吸收微粒子分散液之乾燥固化物之一種。
又,可使該紅外線吸收微粒子分散液乾燥,對其進行粉碎處理,以製成本實施形態之粉末狀紅外線吸收微粒子分散體(於本實施形態中,亦有時記載為「分散粉」)。亦即,該分散粉係紅外線吸收微粒子分散液之乾燥固化物之一種。該分散粉係將紅外線吸收複合微粒子分散於固體介質(分散劑等)中所得之粉末狀分散體,有別於上述紅外線吸收複合微粒子粉末。該分散粉包含分散劑,因此可藉由與適當之介質進行混合,而使紅外線吸收複合微粒子容易地再分散於介質中。
該分散粉可用作以分散狀態對紅外線吸收製品中添加紅外線吸收複合微粒子之原料。即,可將使本實施形態之紅外線吸收複合微粒子分散於固體介質中所得之該分散粉再次分散於液體介質中,而用作紅外線吸收製品用分散液,亦可如下所述將該分散粉混練於樹脂中來使用。
另一方面,將本實施形態之紅外線吸收複合微粒子混合、分散於液狀介質中所得之紅外線吸收微粒子分散液,其可被用於利用光熱轉換之各種用途。
例如,可將紅外線吸收複合微粒子添加至未硬化之熱硬化性樹脂中,或者使本實施形態之紅外線吸收複合微粒子分散於適當之溶劑中後,添加未硬化之熱硬化性樹脂,藉此獲得硬化型油墨組成物。該硬化型油墨組成物在設置於既定之基材上,被照射紅外線等紅外線而硬化時,其對該基材之密接性優異。而且,該硬化型油墨組成物除作為習知油墨之用途以外,還成為最適合下述立體光刻造型法之硬化型油墨組成物,該立體光刻造型法係塗佈既定量,並對其照射紅外線等電磁波使其硬化並堆積後,造形出三維物體。
(2)紅外線吸收微粒子分散體
本實施形態之紅外線吸收微粒子分散體係將本實施形態之紅外線吸收複合微粒子分散於固體介質中所得者。再者,作為該固體介質,可使用樹脂、玻璃等固體介質。
按照(i)製造方法、(ii)耐熱性之順序對本實施形態之紅外線吸收微粒子分散體進行說明。
(i)製造方法
於將本實施形態之紅外線吸收複合微粒子混練於樹脂中,並成形為薄膜或薄板之情形時,可將該紅外線吸收複合微粒子直接混練於樹脂中。又,亦可將上述紅外線吸收微粒子分散液與樹脂進行混合,或者亦可將使該紅外線吸收複合微粒子分散於固體介質中所得之粉末狀分散體添加至液體介質中,且與樹脂進行混合。
於使用樹脂作為固體介質之情形時,例如,可構成為厚度0.1 μm~50 mm之薄膜或薄板之形態。
一般而言,當將本實施形態之紅外線吸收複合微粒子混練於樹脂中時,於樹脂之熔點附近之溫度(200~300℃左右)下進行加熱混合而混練。
於此情形時,進而,亦可將該紅外線吸收複合微粒子混合於樹脂中並進行顆粒化,並將該顆粒以各方式形成薄膜或薄板。例如可藉由擠出成形法、吹脹成形法、溶液鑄膜法、流延法等而形成。此時之薄膜或薄板之厚度只要根據使用目的進行適當設定即可,相對於樹脂之填料量(即,本實施形態之紅外線吸收複合微粒子之調配量)可根據基材之厚度或所需之光學特性、機械特性而發生變化,一般而言,相對於樹脂,較佳為50質量%以下。
若相對於樹脂其填料量為50質量%以下,則可避免固體狀樹脂中之微粒子彼此之造粒,因而可保持良好之透明性。又,亦可控制本實施形態之紅外線吸收複合微粒子之使用量,因此就成本方面而言較為有利。
另一方面,亦可將使本實施形態之紅外線吸收複合微粒子分散於固體介質中所得之紅外線吸收微粒子分散體進一步粉碎並製成粉末而使用。如採用該構成之情形時,於粉末狀紅外線吸收微粒子分散體中,本實施形態之紅外線吸收複合微粒子已充分地分散於固體介質中。因此,藉由將該粉末狀紅外線吸收微粒子分散體作為所謂之母料,溶解於適當之液體介質中,或與樹脂顆粒等進行混練,則可輕易製造液狀或固體狀紅外線吸收微粒子分散體。
又,關於作為上述薄膜或薄板之基質的樹脂,並無特別限定,可根據用途而進行選擇。作為成本較低、透明性較高且通用性較廣之樹脂,可使用:PET樹脂、丙烯酸系樹脂、聚醯胺樹脂、氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂等。又,亦可考慮耐候性而使用氟樹脂。
(ii)耐熱性
關於本實施形態之紅外線吸收微粒子分散體,當將全光線穿透率設定為85%左右之該分散體曝露於120℃之高熱環境中125小時之時,該曝露前後之可見光穿透率之變化率為1%以下,太陽光穿透率之變化率為3.5%以下,更佳為可將太陽光穿透率之變化率設為3%以下,其可具有優異之耐熱性。
(3)紅外線吸收基材
本實施形態之紅外線吸收基材係於既定之基材表面形成含有本實施形態之紅外線吸收複合微粒子之分散膜者。
藉由在既定之基材表面形成含有本實施形態之紅外線吸收複合微粒子之分散膜,可使得本實施形態之紅外線吸收基材之耐熱性及化學穩定性優異,且可較佳地用作紅外線吸收材料。
以下按照(i)製造方法、(ii)耐熱性之順序對本實施形態之紅外線吸收基材進行說明。
(i)製造方法
例如,使本實施形態之紅外線吸收複合微粒子、與醇等有機溶劑或水等液體介質、樹脂黏合劑、及視需要而定之分散劑進行混合,而獲得紅外線吸收微粒子分散液。將所得之紅外線吸收微粒子分散液塗佈於適當之基材表面後,去除液體介質,或使其硬化,藉此可獲得紅外線吸收微粒子分散體直接積層於基材表面之紅外線吸收基材。
上述樹脂黏合劑成分可根據用途進行選擇,可例舉:紫外線硬化樹脂、熱硬化樹脂、常溫硬化樹脂、熱塑性樹脂等。另一方面,對於不含樹脂黏合劑成分之紅外線吸收微粒子分散液,可於基材表面積層紅外線吸收微粒子分散體,亦可於該積層後,將包含黏合劑成分之液體介質塗佈於該紅外線吸收微粒子分散體之層上。
具體可例舉藉由以下方式所獲得之紅外線吸收基材:使紅外線吸收複合微粒子分散於自有機溶劑、溶解有樹脂之有機溶劑、分散有樹脂之有機溶劑、水中選擇之一種以上之液體介質中而獲得液狀紅外線吸收微粒子分散液,將液狀紅外線吸收微粒子分散液塗佈於基材表面而獲得塗佈膜,以適當之方法使該塗佈膜固化而獲得上述紅外線吸收基材。又,可例舉藉由以下方式所獲得之紅外線吸收基材:將包含樹脂黏合劑成分之液狀紅外線吸收微粒子分散體塗佈於基材表面而獲得塗佈膜,以適當之方法使該塗佈膜固化而獲得上述紅外線吸收基材。進而,亦可例舉藉由以下方式所獲得之紅外線吸收基材:使紅外線吸收複合微粒子分散於粉末狀固體介質中而獲得紅外線吸收微粒子分散體,將該紅外線吸收微粒子分散體混合於既定介質中而獲得液狀紅外線吸收微粒子分散體,將該液狀紅外線吸收微粒子分散體塗佈於基材表面而獲得塗佈膜,以適當之方法使該塗佈膜固化而獲得上述紅外線吸收基材。當然,亦可例舉藉由以下方式所獲得之紅外線吸收基材:將由該各種液狀紅外線吸收微粒子分散液之兩種以上混合而成之紅外線吸收微粒子分散液塗佈於基材表面而獲得塗佈膜,以適當之方法使該塗佈膜固化而獲得上述紅外線吸收基材。
上述基材之材質雖無特別限定,只要為透明體即可,但使用玻璃、樹脂薄板、樹脂薄片、樹脂薄膜為佳。
作為用於樹脂薄板、樹脂薄片、樹脂薄膜之樹脂,並無特別限制,只要不使所需之薄板、薄片、薄膜之表面狀態或耐久性產生異常即可。例如可例舉包含下述聚合物之薄板、薄片、薄膜:聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯系聚合物;二乙醯纖維素、三乙醯纖維素等纖維素系聚合物;聚碳酸酯系聚合物;聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物;聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚合體等苯乙烯系聚合物;聚乙烯、聚丙烯、環狀或具有降
烯構造之聚烯烴、乙烯-丙烯共聚合體等烯烴系聚合物;氯乙烯系聚合物;芳香族聚醯胺等醯胺系聚合物;醯亞胺系聚合物;碸系聚合物;聚醚碸系聚合物;聚醚醚酮系聚合物;聚苯硫醚系聚合物;乙烯醇系聚合物;偏二氯乙烯系聚合物;乙烯丁醛系聚合物;芳酯系聚合物;聚甲醛系聚合物;環氧系聚合物;或進而其等之二元系、三元系各種共聚合體;接枝共聚合體;摻合物等透明聚合物。尤其是聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯或者聚乙烯-2,6-萘二甲酸酯等聚酯系雙軸配向薄膜,就機械特性、光學特性、耐熱性及經濟性之方面而言更佳。該聚酯系雙軸配向薄膜亦可為共聚合聚酯系。
(ii)耐熱性
於上述紅外線吸收基材中,當將全光線穿透率設定為85%之該紅外線吸收基材曝露於120℃高溫環境中125小時之時,該曝露前後之可見光穿透率之變化率為1%以下,且太陽光穿透率之變化率為3.5%以下,更佳為可將太陽光穿透率之變化率設為3%以下,而可具有優異之耐熱性。
(4)使用紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材之物品
如上所述,本實施形態之紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材之耐熱性及化學穩定性優異。其結果為,使用該紅外線吸收微粒子分散體或紅外線吸收基材所製造之各種紅外線吸收物品之耐熱性及化學穩定性亦優異。
因此,該等紅外線吸收物品例如可較佳地使用於,在各種建築物或車輛中,可充分地吸收可見光線並遮蔽紅外區域之光,維持明亮度並抑制室內溫度上升,如此為其目的之窗材等。
[實施例]
以下,參照實施例來具體地說明本實施形態。但,本實施形態並不限定於以下之實施例。
實施例及比較例中分散液中之微粒子之分散粒徑係由根據動態光散射法之粒徑測定裝置(大塚電子股份有限公司製造之ELS-8000)所測得之平均值表示。又,微晶直徑係使用粉末X射線繞射裝置(Spectris股份有限公司PANalytical製造之X'Pert-PRO/MPD)並藉由粉末X射線繞射法(θ-2θ法)進行測定,使用里特沃爾德法而算出。
關於紅外線吸收複合微粒子之被覆膜之膜厚、或二氧化矽微粒子之存在狀態,係根據使用穿透型電子顯微鏡(日立製作所股份有限公司製造 HF-2200)所得之30萬倍之照片資料,將紅外線吸收微粒子之無格紋之處作為被覆膜來讀取。
表面處理紅外線吸收微粒子分散粉末中之二氧化矽含量係藉由ICP發射光譜分析實施矽之定量而求出。
可見光穿透率(VLT)、及太陽光穿透率(ST21)係依據ISO 9050及JIS R 3106進行測定。具體而言,使用日立HighTech(股)製造之分光光度計U-4100來測定穿透率,乘以與太陽光之光譜對應之係數而算出。
關於紅外線吸收薄片之耐熱性之評價方法,將可見光穿透率85%左右之該紅外線吸收薄片曝露於120℃之高溫環境中125小時。繼而,若太陽光穿透率之變化率為3.5%以內,則判斷為無問題。
再者,此處所述之紅外線吸收薄片之光學特性值係包括作為基材之樹脂薄片之光學特性值的值。
[實施例1]
將作為紅外線吸收微粒子之Cs/W(莫耳比)=0.33之六方晶銫鎢青銅(Cs
0.33WO
3)粉末(住友金屬礦山股份有限公司製造之YM-01)28質量%與純水72質量%進行混合而獲得混合液,將該混合液裝填至添加有0.3 mmφZrO
2珠粒之塗料振盪機中,進行10小時之粉碎、分散處理,而獲得實施例1之Cs
0.33WO
z微粒子之分散液。測定所得之分散液中之Cs
0.33WO
3微粒子之分散粒徑,結果為100 nm。再者,關於粒徑測定之設定,將粒子折射率設為1.81,將粒子形狀設為非球形。又,基底係使用純水進行測定,溶劑折射率設為1.33。又,將所得之分散液之溶劑去除後,測定微晶直徑,結果為32 nm。將所得之Cs
0.33WO
3微粒子之分散液與純水進行混合而獲得Cs
0.33WO
3微粒子之濃度為14質量%之實施例1的被覆膜形成用分散液A。
另一方面,將作為鋁系螯合化合物之乙醯乙酸乙酯二異丙醇鋁29.0質量%與異丙醇(IPA)71.0質量%進行混合而獲得表面處理劑稀釋液a。
將所得之被覆膜形成用分散液A 2000 g添加至燒杯中,一面攪拌一面用時5小時向其中以滴加之方式添加表面處理劑稀釋液a 1000 g。於以滴加之方式添加該表面處理劑稀釋液a後,進而於溫度20℃下進行24小時之攪拌,從而製作實施例1之熟化液。於熟化液中,形成表面處理紅外線吸收微粒子。繼而,相對於熟化液650 g添加20質量%二氧化矽微粒子水分散液112 g,藉由真空流動乾燥,自該熟化液中使介質蒸發,而獲得包含實施例1之紅外線吸收複合微粒子之粉末(紅外線吸收複合微粒子粉末)。以穿透式電子顯微鏡(TEM,transmission electron microscopy)觀察實施例1之紅外線吸收複合微粒子,讀取被覆膜之狀態,結果確認到於覆蓋格紋之被覆膜及該被覆膜之附近存在二氧化矽微粒子。再者,二氧化矽水分散液係利用碰撞型高壓乳化裝置,使平均粒徑20 nm之二氧化矽微粒子與水溶劑進行分散而獲得。
將實施例1之紅外線吸收複合微粒子8質量%、聚丙烯酸酯系分散劑24質量%及甲苯68質量%進行混合。將所得之混合液裝填至添加有0.3 mmφZrO
2珠粒之塗料振盪機中,進行1小時之粉碎、分散處理,而獲得實施例1之紅外線吸收微粒子分散液。繼而,藉由真空流動乾燥,自該紅外線吸收微粒子分散液中使介質蒸發,而獲得實施例1之紅外線吸收微粒子分散粉。紅外線吸收微粒子分散粉中之二氧化矽微粒子含量為4.8質量%。
對於實施例1之紅外線吸收微粒子分散粉與聚碳酸酯樹脂,以隨後所得之紅外線吸收薄片之全光線穿透率成為85%左右之方式進行乾摻。使用雙軸擠出機,於290℃下對所得之摻合物進行混練,利用T字模將其擠出,藉由砑光輥法製成0.75 mm厚之片狀材,而獲得實施例1之紅外線吸收薄片。再者,紅外線吸收薄片係本實施形態之紅外線吸收微粒子分散體之一例。
對所得實施例1之紅外線吸收薄片之光學特性進行測定,結果為使用於環境曝露之薄片的初始之可見光穿透率為85.40%,太陽光穿透率為67.6%。高溫環境曝露後之可見光穿透率為85.47%,太陽光穿透率為68.59%,可見光穿透率之變化率為0.08%,太陽光穿透率之變化率為1.46%。
[實施例2]
對於實施例1之被覆膜形成用分散液A,藉由真空流動乾燥而自該熟化液中使介質蒸發,從而獲得包含實施例2之表面處理紅外線吸收微粒子之粉末。將實施例1之表面處理紅外線吸收微粒子粉末8質量%、聚丙烯酸酯系分散劑24質量%及甲苯68質量%進行混合。將所得之混合液裝填至添加有0.3 mmφZrO
2珠粒之塗料振盪機中,進行1小時之粉碎、分散處理,而獲得實施例2之表面處理紅外線吸收微粒子分散液。向該紅外線吸收微粒子分散液700 g中添加40質量%二氧化矽微粒子甲苯分散液26 g,而獲得實施例2之紅外線吸收微粒子分散液。紅外線吸收微粒子分散粉中之二氧化矽微粒子含量為3.2質量%。
除了使用實施例2之紅外線吸收微粒子分散液以外,進行與實施例1同樣之操作,藉此獲得實施例2之紅外線吸收複合微粒子、紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉、紅外線吸收薄片,並實施與實施例1同樣之評價。將該製造條件示於表1中,將評價結果示於表2中。
再者,二氧化矽微粒子甲苯分散液係利用碰撞型高壓乳化裝置,使平均粒徑20 nm之二氧化矽微粒子與甲苯溶劑進行分散而獲得。
[實施例3]
除了相對於實施例1之熟化液650 g添加20質量%二氧化矽水分散液75 g以外,進行與實施例1同樣之操作,藉此獲得實施例3之紅外線吸收複合微粒子、紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉、紅外線吸收薄片,並實施與實施例1同樣之評價。紅外線吸收微粒子分散粉中之二氧化矽微粒子含量為4.1質量%。將該製造條件示於表1中,將評價結果示於表2中。
[比較例1]
將被覆膜形成用分散液A 2000 g添加至燒杯中,一面利用帶葉片之攪拌機強力地攪拌,一面用時5小時以滴加之方式向其中添加表面處理劑稀釋液a 1000 g。以滴加之方式添加該表面處理劑稀釋液a後,進而於溫度20℃下進行24小時之攪拌,而製作比較例1之熟化液。繼而,藉由真空流動乾燥,自該熟化液中使介質蒸發,而獲得包含比較例1之表面處理紅外線吸收微粒子之粉末(表面處理紅外線吸收微粒子粉末)。紅外線吸收微粒子分散粉中不含二氧化矽微粒子。
除了使用比較例1之表面處理紅外線吸收微粒子粉末以外,進行與實施例1同樣之操作,藉此獲得比較例1之表面處理紅外線吸收微粒子粉末、紅外線吸收微粒子分散液、紅外線吸收微粒子分散粉、紅外線吸收薄片,並實施與實施例1同樣之評價。將該製造條件示於表1中,將評價結果示於表2中。
[表1]
[表2]
紅外 線吸 收微 粒子 | 被覆膜形成用分散液 | 表面處理劑稀釋液 | 分散粉 | 基質 樹脂 | |||||||||
粉碎 分散 處理 | 添加量 | 分散 介質 | 表面處理劑 | IPA | 滴加量 | 滴加 | 矽化合物 分散液 | ||||||
種類 | 添加量 | 添加量 | 時間 | 添加量 | |||||||||
[小時] | [質量%] | [質量%] | [質量%] | [g] | [h] | [質量%] | |||||||
實施例1 | 六方 晶銫 鎢青 銅 | A | 10 | 14 | 水 | a | 乙醯乙 酸乙酯 二異丙 醇鋁 | 29.0 | 71.0 | 1000 | 5 | 4.8 | 聚碳 酸酯 |
實施例2 | A | 10 | 14 | a | 29.0 | 71.0 | 1000 | 5 | 3.2 | ||||
實施例3 | A | 10 | 14 | a | 29.0 | 71.0 | 1000 | 5 | 4.1 | ||||
比較例1 | A | 10 | 14 | a | 29.0 | 71.0 | 1000 | 5 | - |
耐熱試驗 | ||||||
初始值 | 125小時後 | 可見光穿透率 | 太陽光穿透率 | |||
可見光穿透率 | 太陽光穿透率 | 可見光穿透率 | 太陽光穿透率 | |||
(%) | (%) | (%) | (%) | (%) | (%) | |
實施例1 | 85.40 | 67.60 | 85.47 | 68.59 | 0.08 | 1.46 |
實施例2 | 83.29 | 61.43 | 83.95 | 63.45 | 0.79 | 3.29 |
實施例3 | 83.83 | 62.81 | 84.24 | 64.35 | 0.49 | 2.45 |
比較例1 | 83.45 | 60.88 | 84.09 | 63.21 | 0.77 | 3.83 |
11:WO
6單位
12:元素M
圖1係具有六方晶之結晶構造之複合鎢氧化物中之結晶構造之示意性平面圖。
11:WO6單位
12:元素M
Claims (12)
- 一種紅外線吸收複合微粒子,其係紅外線吸收微粒子之表面由下述被覆膜所被覆者, 該被覆膜包含自金屬螯合化合物之水解產物、金屬螯合化合物之水解產物之聚合物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物、金屬環狀低聚物化合物之水解產物之聚合物中選擇之一種以上; 其於自上述紅外線吸收複合微粒子之被覆膜內、被覆膜上、表面附近中選擇之1個以上之位置存在有矽化合物。
- 如請求項1之紅外線吸收複合微粒子,其中,上述被覆膜之膜厚為0.5 nm以上。
- 如請求項1或2之紅外線吸收複合微粒子,其中,上述金屬螯合化合物或上述金屬環狀低聚物化合物,包含自Al、Zr、Ti、Si、Zn中選擇之一種以上之金屬元素。
- 如請求項1至3中任一項之紅外線吸收複合微粒子,其中,上述金屬螯合化合物或上述金屬環狀低聚物化合物,具有自醚鍵、酯鍵、烷氧基、乙醯基中選擇之一種以上。
- 如請求項1至4中任一項之紅外線吸收複合微粒子,其中,上述矽化合物為二氧化矽微粒子。
- 如請求項1至5中任一項之紅外線吸收複合微粒子,其中,上述紅外線吸收微粒子係以一般式MxWyOz(其中,M為自H、He、鹼金屬、鹼土類金屬、稀土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Yb中選擇之一種以上之元素,W為鎢,O為氧,且0.001≦x/y≦1,2.0≦z/y≦3.0)所表示之紅外線吸收複合鎢氧化物微粒子。
- 如請求項1至6中任一項之紅外線吸收複合微粒子,其中,碳濃度為0.2質量%以上且5.0質量%以下。
- 一種紅外線吸收微粒子分散液,其係請求項1至7中任一項之紅外線吸收複合微粒子分散於液體介質中。
- 如請求項8之紅外線吸收微粒子分散液,其中,上述液體介質為自有機溶劑、油脂、液狀可塑劑、藉由硬化而高分子化之化合物、水中選擇之一種以上之液體介質。
- 一種紅外線吸收微粒子分散體,其係請求項1至7中任一項之紅外線吸收複合微粒子分散於固體狀樹脂中。
- 如請求項10之紅外線吸收微粒子分散體,其中,上述固體狀樹脂為自氟樹脂、PET樹脂、丙烯酸系樹脂、聚醯胺樹脂、氯乙烯樹脂、聚碳酸酯樹脂、烯烴樹脂、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂中選擇之一種以上之樹脂。
- 一種紅外線吸收微粒子分散體,其係請求項8或9之紅外線吸收微粒子分散液之乾燥固化物。
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