TW202136416A - 難燃性雙軸配向聚酯膜、反射膜 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種難燃性雙軸配向聚酯膜,係能夠用作LED反射膜而為反射率高之多孔質膜,且即便為厚度45μm以下之薄膜,亦能夠再現穩定之難燃性。本發明之難燃性雙軸配向聚酯膜含有包含聚對苯二甲酸乙二酯之聚合物成分及難燃劑,前述聚酯膜係固有黏度為0.50dL/g至0.64dL/g,密度為1.21g/cm3
至1.27g/cm3
,前述聚酯膜中之前述聚對苯二甲酸乙二酯之含量為70質量%至97質量%,前述難燃劑含有選自由次膦酸鹽及二次膦酸鹽所組成之群組中的至少一種磷系難燃劑,前述聚酯膜中之前述磷系難燃劑之含量為3質量%至8質量%,前述聚酯膜為於400nm至700nm之波長的平均反射率為60%至74%之多孔質膜,並且前述聚酯膜係厚度為15μm至45μm。
Description
本發明係關於一種具有難燃性之雙軸配向聚酯膜,詳細而言,本發明係關於一種即便為厚度薄至15μm左右之膜亦具有良好之難燃性,並且光之反射特性優異的雙軸配向聚酯膜。
伴隨LED(Light Emitting Diode;發光二極體)之高性能化、低價格化,近年來為了使廣告等之顯示體或鍵盤發光,組入有LED光源之電子設備正廣泛普及。LED係發光時之發熱量大,故而有於意外地流經過電流時引發火災之危險性,對於LED構裝基板或週邊構件,於安全上要求高度的難燃性。另一方面,配置於LED之下面側的構件係為了提高光之利用效率,以少的消耗電力提高亮度而反射率極高,且為了減輕眩光而亦需求使反射光以廣的角度範圍散射之特性,但光反射率高之發泡系之材料有容易燃燒之特性,故而難以使高度的難燃性與高反射率並存。
先前使用之有機鹵素化合物、及含鹵素之有機磷化合物等鹵素系難燃劑雖然難燃效果高,但被指出有可能鹵素於成形、加工時游離,產生腐蝕性之鹵化氫氣體而腐蝕成形設備、加工設備;或者有可能使作業環境劣化。另外,這些鹵素系難燃劑被指出有可能於火災等燃燒時產生鹵化氫等氣體。因此,近年來期望代替鹵素系難燃劑而使用不含鹵素之難燃劑。
另一方面,聚酯膜、尤其是使用聚對苯二甲酸乙二酯或聚萘二甲酸乙二酯之雙軸延伸膜具有優異之機械性質、耐熱性及耐化學品性,故而被廣泛地用作磁帶、照相膠片、包裝用膜、電子零件用膜、電氣絕緣膜、金屬層壓用膜及保護用膜等之原材料。尤其由於具有高耐熱性,故而可較佳地用於LED晶片之構裝基板、或直接貼合於構裝基板之用途。
作為聚酯膜之難燃化方法之一,提出有使磷化合物與聚酯共聚之方法。例如,於專利文獻1中揭示有:藉由使特定之羧基次膦酸化合物進行共聚,而即便不併用其他磷化合物亦能夠以少量來賦予高的難燃性。
然而,於使專利文獻1所記載之羧基次膦酸化合物共聚之情形時,聚酯之結晶化受阻而耐熱性降低,故而不適於如LED基板般之於高溫使用之用途。另外,藉由共聚所進行之難燃化會使膜變透明,不具有使光反射之功能。因此,需要高濃度地含有氧化鈦等白色顏料,有導致製造成本之增加或膜物性之降低的不良狀況。
相對於此,於專利文獻2中揭示有藉由使次膦酸金屬鹽之粒子分散於聚酯而賦予難燃性之技術。基礎樹脂為均聚物,故而不存在如共聚物般之耐熱性降低之問題,藉由將粒子微粉碎而解決因混練粒子而強度降低等課題,且難燃劑粒子成為成核劑而於延伸步驟中產生微細的空隙(微孔),故而有光反射率亦優異之特點。因此,作為LED基板或光反射構件,可謂此種分散有磷系難燃劑粒子之膜較為合適。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利4817729號公報。
[專利文獻2]日本專利6027260號公報。
[發明所欲解決之課題]
電子設備係近年來逐漸邁向小型化、薄型化,對於所搭載之構件亦要求儘量薄且輕。通常,用於液晶顯示器等之白色反射膜可使用200μm至300μm之厚膜,但於廣告或指示燈、發光鍵盤般不那麼重視稍許亮度差之用途之情形時,薄度成為優先項目。
另外,即便是就保護地球環境之立場而言,使用材料量少之薄膜之要求不斷高漲。另一方面,一般而言已知於UL-94標準之VTM試驗中,膜越薄則越難滿足難燃標準。關於這一情況,可認為若膜薄則於燃燒試驗中試樣變形、或滴落(drip)之狀態改變等,多個原因混雜,但未充分得知詳細之機制。尤其於專利文獻2所記載之多孔質膜之情形時,得知若膜厚度小於50μm,則滿足難燃標準之機率大幅度地降低,25μm左右之薄膜有無法獲得穩定之難燃性之問題。
本發明之目的在於提供一種難燃性雙軸配向聚酯膜,該難燃性雙軸配向聚酯膜係亦能夠用作LED反射膜而為反射率高之多孔質膜,且即便為厚度45μm以下之薄膜,亦能夠再現穩定之難燃性。
[用以解決課題之手段]
本發明人等為了解決前述課題而進行了潛心研究,結果發現於特定的膜物性與難燃性之間存在高度相關,並且發現藉由將膜物性控制於預定範圍,即便為厚度45μm以下之薄膜亦能夠兼具良好之難燃性與良好之光學特性,以至完成了本發明。
亦即,本發明係關於一種難燃性雙軸配向聚酯膜,係含有包含聚對苯二甲酸乙二酯之聚合物成分及難燃劑;並且,前述聚酯膜之固有黏度為0.50dL/g至0.64dL/g;前述聚酯膜之密度為1.21g/cm3
至1.27g/cm3
;前述聚酯膜中之前述聚對苯二甲酸乙二酯之含量為70質量%至97質量%;前述難燃劑含有選自由下述通式(1)所表示之次膦酸鹽及下述通式(2)所表示之二次膦酸鹽所組成之群組中的至少一種磷系難燃劑;前述聚酯膜中之前述磷系難燃劑之含量為3質量%至8質量%;前述聚酯膜為於400nm至700nm之波長的平均反射率為60%至74%之多孔質膜;並且,前述聚酯膜係厚度為15μm至45μm。
(式中,R1
及R2
分別獨立為氫、碳數1至6之烷基、或芳基,M表示金屬,m表示M之價數)。
(式中,R3
及R4
分別獨立為氫、碳數1至6之烷基、或芳基,R5
為碳數1至6之伸烷基、碳數6至10之伸芳基、烷基伸芳基或芳基伸烷基,M表示金屬,n表示M之價數)。
另外,前述聚酯膜較佳為藉由變角光度計所測定之於-45度至45度之半值寬為32.0至35.0。
另外,本發明之反射膜係包含前述難燃性雙軸配向聚酯膜。
[發明功效]
本發明人發現,聚酯膜之固有黏度與VTM燃燒試驗之結果具有相關,藉由使聚酯膜之固有黏度(以鄰氯苯酚為溶媒於35℃測定之固有黏度)最適化為0.50dL/g至0.64dL/g,即便為厚度45μm以下之薄膜亦可獲得良好之難燃性。詳細而言,於聚酯膜之固有黏度未達0.50dL/g之情形時,於VTM燃燒試驗中,到達試樣(聚酯膜)之標線的機率變高,反之若聚酯膜之固有黏度超過0.64dL/g則棉著火之機率提高。該情況之原因雖不明確,但推定大致由以下機制所致。亦即,於聚酯膜之固有黏度低、熔融黏度低之情形時,於藉由燃燒器進行點火而試樣著火之前熔融而滴落。試樣之質量因滴落而快速喪失,故而燃燒端容易到達標線。反之於聚酯膜之固有黏度高、熔融黏度高之情形時,不易產生滴落,故而試樣先著火,且燃燒相對較長的時間,於火焰變大後滴落,故而容易引起棉著火。然而,由於不易發生滴落,故而試樣未被消耗而不易到達標線。因此,只要聚酯膜之固有黏度為0.50dL/g至0.64dL/g,則能夠抑制滴落而且不易引起棉著火,故而可獲得良好的難燃性。
另外,反射率與膜密度有比例關係,反射率越高則微孔空隙率越大,膜密度越降低。若雙軸配向聚酯膜於400nm至700nm之波長的平均反射率為74%以下,則碳化物(char)之形成不易受微孔妨礙,故而可獲得良好的難燃性。另外,若平均反射率為60以上,則作為反射膜有效發揮功能。
如此,本發明之難燃性雙軸配向聚酯膜為反射率高之多孔質膜,即便為厚度45μm以下之薄膜亦能夠兼具良好的難燃性與良好的光學特性,可較佳地用作LED反射膜。
以下,對本發明進行詳細說明。
[難燃性雙軸配向聚酯膜]
本發明之難燃性雙軸配向聚酯膜(以下亦簡稱為「聚酯膜」)至少含有包含聚對苯二甲酸乙二酯之聚合物成分及難燃劑。
[包含聚對苯二甲酸乙二酯之聚合物成分]
聚對苯二甲酸乙二酯於不損及本發明之目的之範圍內亦可為具有主成分以外之成分(以下亦稱為「共聚成分」)的共聚物。共聚成分較佳為以聚對苯二甲酸乙二酯之總重複單元之莫耳數為基準而以未達25mol%之範圍使用,更佳為20mol%以下,進而佳為10mol%以下。若共聚比率超過該範圍則聚酯膜之結晶性降低,無法獲得充分之耐熱性。
作為共聚成分,例如可列舉:草酸、己二酸、鄰苯二甲酸、癸二酸、十二烷二羧酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、1,4-環己烷二羧酸、4,4’-二苯基二羧酸、苯基茚烷二羧酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、四氫萘二羧酸、十氫萘二羧酸、二苯基醚二羧酸等二羧酸;對羥基苯甲酸、對羥基乙氧基苯甲酸等羥基羧酸;或者乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、環己烷二甲醇、新戊二醇、雙酚碸之環氧乙烷加成物、雙酚A之環氧乙烷加成物、二乙二醇、聚環氧乙烷二醇等二醇。這些共聚成分可使用一種或兩種以上。另外,這些共聚成分也可作為單體成分而調配並進行共聚,另外也可藉由與其他聚酯之酯交換反應而進行共聚。
另外,聚對苯二甲酸乙二酯亦可於不損及本發明之目的之範圍內,為兩種以上之聚酯之摻合物。另外,前述聚合物成分亦可含有聚萘二甲酸乙二酯或聚對苯二甲酸乙二酯以外之熱塑性樹脂。作為前述熱塑性樹脂,例如可列舉:聚烯烴系樹脂、聚苯乙烯系樹脂及聚醯亞胺系樹脂等。聚對苯二甲酸乙二酯以外之聚合物成分較佳為以聚酯膜之質量為基準而以20質量%以下之範圍使用,更佳為15質量%以下,進而佳為10質量%以下,進而佳為5質量%以下。
本發明之聚酯膜含有70質量%至97質量%之聚對苯二甲酸乙二酯。聚對苯二甲酸乙二酯之含量較佳為75質量%以上,更佳為80質量%以上,進而佳為90質量%以上,另外,較佳為95質量%以下,更佳為92質量%以下。於聚對苯二甲酸乙二酯之含量未達70質量%之情形時,耐熱性或機械強度降低。另一方面,若聚對苯二甲酸乙二酯之含量超過97質量%,則難燃劑之含量相對變少,故而未表現出充分之難燃性。
[難燃劑]
難燃劑含有選自由下述通式(1)所表示之次膦酸鹽及下述通式(2)所表示之二次膦酸鹽所組成之群組中的至少一種磷系難燃劑。
(式中,R1
及R2
分別獨立為氫、碳數1至6之烷基、或芳基,M表示金屬,m表示M之價數)。
(式中,R3
及R4
分別獨立為氫、碳數1至6之烷基、或芳基,R5
為碳數1至6之伸烷基、碳數6至10之伸芳基、烷基伸芳基或芳基伸烷基,M表示金屬,n表示M之價數)。
前述次膦酸鹽為亦被稱為次膦酸金屬鹽之化合物,作為R1
及R2
,例如可例示:氫、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、戊基、己基及苯基等。作為M,例如可例示鋁、鎂及鈣等,價數m例如為2至4之整數。
作為前述次膦酸鹽,例如可列舉:二甲基次膦酸鈣、甲基乙基次膦酸鈣、二乙基次膦酸鈣、苯基次膦酸鈣、聯苯基次膦酸鈣、二甲基次膦酸鎂、甲基乙基次膦酸鎂、二乙基次膦酸鎂、苯基次膦酸鎂、聯苯基次膦酸鎂、二甲基次膦酸鋁、甲基乙基次膦酸鋁、二乙基次膦酸鋁、苯基次膦酸鋁及聯苯基次膦酸鋁等。
前述二次膦酸鹽中,作為R3
及R4
,例如可例示:氫、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第四丁基、戊基、己基及苯基等,作為R5
,例如可例示:亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基及伸苯基等。作為M,例如可例示鋁、鎂及鈣等,價數n例如為2至4之整數。
作為前述二次膦酸鹽,例如可列舉:乙烷-1,2-雙(次膦酸)鈣等烷烴雙次膦酸鈣、乙烷-1,2-雙(甲基次膦酸)鈣等烷烴雙(烷基次膦酸)鈣、烷烴雙次膦酸鎂、烷烴雙(烷基次膦酸)鎂、烷烴雙次膦酸鋁及烷烴雙(烷基次膦酸)鋁等。
這些磷系難燃劑中,較佳為二乙基次膦酸鋁。
於聚酯膜中,前述磷系難燃劑之含量為3質量%至8質量%。前述磷系難燃劑之含量較佳為4質量%以上,更佳為5質量%以上,另外,較佳為7質量%以下,更佳為6質量%以下。於前述磷系難燃劑之含量未達3質量%之情形時,難燃性不充分,另一方面,若超過8質量%則難燃性反而降低。關於這一情況,可認為原因在於:如後述般聚酯膜中之微孔增大,難燃化所必需之碳化物之形成受到抑制、以及聚酯膜之IV(Intrinsic Viscosity;特性黏度)降低而滴落量增加。
前述磷系難燃劑之平均粒徑並無特別限制,較佳為0.1μm至35μm,更佳為0.5μm至20μm,進而佳為1μm至10μm。於平均粒徑未達0.1μm之情形時,製造膜時之操作性降低,另一方面,若超過35μm則膜強度降低,或膜容易斷裂。
本發明之聚酯膜亦可於不損及本發明之效果之範圍內含有前述磷系難燃劑以外之難燃劑。
[其他添加劑]
本發明之聚酯膜中,為了提高膜之操作性,亦可於不損及本發明之效果之範圍內添加惰性粒子等。作為該惰性粒子,例如可列舉:含有元素週期表第IIA族、第IIB族、第IVA族或第IVB族之元素的無機粒子(例如高嶺土、氧化鋁、氧化鈦、碳酸鈣、二氧化矽等);交聯聚矽氧樹脂粒子、交聯聚苯乙烯粒子及交聯丙烯酸樹脂粒子等耐熱性高之聚合物粒子。
於使聚酯膜含有惰性粒子之情形時,惰性粒子之平均粒徑較佳為0.001μm至5μm。另外,於聚酯膜中,惰性粒子之含量較佳為0.01質量%至10質量%,更佳為0.05質量%至5質量%,進而佳為0.05質量%至3質量%。超過10質量%之惰性粒子之添加係對微孔形成造成大的影響,故而欠佳。
本發明之聚酯膜中,進而可視需要於不損及本發明之目的之範圍內調配熱穩定劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、脫模劑、著色劑及防靜電劑等添加劑。
[固有黏度]
本發明之聚酯膜就抑制滴落、不易引起棉著火而獲得良好的難燃性之觀點而言,固有黏度(以鄰氯苯酚為溶媒於35℃測定之固有黏度)為0.50dL/g至0.64dL/g。前述固有黏度較佳為0.53dL/g以上,更佳為0.55dL/g以上,另外,較佳為0.62dL/g以下,更佳為0.60dL/g以下。前述固有黏度可藉由適當調整聚對苯二甲酸乙二酯或其他聚合物成分之調配量、或者於製造聚酯膜時於原料組成物導入水蒸氣,而調整為目標範圍。
[厚度]
本發明之聚酯膜之厚度為15μm至45μm,較佳為20μm至40μm,更佳為25μm至38μm。於膜厚度小於15μm之情形時,即便將物性調整至本發明之範圍,亦無法獲得穩定之難燃性。另一方面,若膜厚度超過45μm,則不僅零件之厚度增加而設計變困難,而且單位面積之樹脂量增加,故而就製造成本之觀點而言欠佳。
[密度]
本發明之聚酯膜之密度為1.21g/cm3
至1.27g/cm3
。前述密度較佳為1.22g/cm3
以上,更佳為1.23g/cm3
以上,另外,較佳為1.26g/cm3
以下,更佳為1.25g/cm3
以下。與固有黏度同樣地,膜密度亦對聚酯膜之難燃性造成大的影響。亦即,於膜密度未達1.21g/cm3
之情形時,燃燒性增大,不滿足難燃標準之機率變大。該情況之原因雖不明確,但可考慮如下機制之假設。一般而言,作為利用磷系難燃劑的有機物之難燃機制,磷原子與碳藉由燃燒熱結合而形成被稱為碳化物之碳化膜,藉由該碳化物之作用而封閉燃燒氣體及阻斷氧之供給,從而抑制持續燃燒。於膜密度小、亦即膜中之微孔體積率高之情形時,可認為碳化膜之一部分因空隙而缺損,燃燒氣體之封閉變得不充分,另外自空隙繼續供給氧,因而容易燃燒。從該機制來看,膜密度越高則難燃性變越高,發明人之實驗亦證實了這一情況,但另一方面,發揮LED之光反射功能需要一定的空隙,若膜密度超過1.27g/cm3
則無法獲得充分之反射率。
[反射率]
本發明之聚酯膜為於400nm至700nm之波長的平均反射率為60%至74%之多孔質膜。平均反射率較佳為62%以上,更佳為65%以上,另外,較佳為73%以下,更佳為70%以下。反射率與膜密度處於比例關係,反射率越高則微孔空隙率越大,膜密度越降低。於平均反射率超過74%之情形時,如上文所述,碳化物之形成受到微孔妨礙,難燃性降低。具有LED之反射功能之構件之情形時,反射率本身有下限值,作為反射膜有效發揮功能之平均反射率為60%以上。
[光擴散性]
本發明之聚酯膜係藉由變角光度計所測定之於-45度至45度之半值寬為32.0至35.0。前述半值寬較佳為32.5以上,更佳為33.0以上,另外,較佳為34.5以下,更佳為34.0以下。於前述半值寬大於35.0之情形時,正面亮度變得過小而欠佳,另一方面,於前述半值寬小於32.0之情形時,光擴散性不足,故而需要為了增加LED之個數或擴大光源之配置間隔而增大基板尺寸,因而欠佳。
[難燃性雙軸配向聚酯膜之製造方法]
本發明之聚酯膜可使用公知之製膜方法進行製造,例如使至少含有聚合物成分及難燃劑之原料組成物充分乾燥後,於聚合物成分之熔點至(熔點+70)℃之溫度於擠出機內熔融,通過T字模熔融擠出。此時,可藉由對包含擠出機之供給料斗的原料供給系統導入少量之水蒸氣,而調整聚酯膜之固有黏度。另外,可藉由將聚合物成分之固有黏度調整至適當範圍、或變更回收原料之混合比率,而調整聚酯膜之固有黏度。繼而,可將自T字模擠出之膜狀熔融物於冷卻輥(澆鑄轉筒)上急遽冷卻而獲得未延伸膜,繼而將前述未延伸膜加以逐步或同步雙軸延伸,並進行熱固定,藉此進行製造。
於藉由逐步雙軸延伸進行製膜之情形時,將前述未延伸膜於縱向預熱至較佳為60℃至130℃,以較佳為2.0倍至4.0倍、更佳為2.5倍至3.5倍、進而佳為2.6倍至3.2倍進行延伸。調整膜密度之方法存在多種,但調整縱向延伸倍率係最簡便且準確,對其他物性之影響少而較佳。繼而,利用拉幅機於橫向於較佳為80℃至170℃,以較佳為2.3倍至5.0倍、更佳為2.5至4.0倍進行延伸。
熱固定處理係於較佳為180℃至260℃、更佳為190℃至240℃於繃緊下或限制收縮下進行熱固定,熱固定時間較佳為1秒至1000秒。另外,於同步雙軸延伸之情形時,可應用上述延伸溫度、延伸倍率、熱固定溫度等。另外,亦可於熱固定後進行鬆弛處理。
[LED反射板]
本發明之聚酯膜可較佳地用作具有LED光源之背光單元的反射構件(反射膜)。於用於該用途之情形時,可於聚酯膜之光反射面之背面塗敷黑色或高隱蔽之白色塗料,防止光朝背光外洩漏。另外,為了使光反射面進一步具有光擴散性,亦可塗佈玻璃珠等擴散粒子。進而,亦可於反射膜之正面側積層導光板或擴散板等光學構件。
使用本發明之聚酯膜的LED反射膜由於聚酯膜本身之難燃性高,故而於萬一光源過熱時亦不易引發延燒,另外具有高的反射率及擴散性,故而能以相對較少個數之LED光源來照明寬廣的範圍。
[實施例]
以下,顯示實施例及比較例對本發明加以更具體說明,但本發明不受以下實施例之限定。再者,以下之實施例中之物性等之評價方法如下。
(1)固有黏度
將所製作之聚酯膜0.6g於鄰氯苯酚50ml中加熱溶解後,暫且冷卻,藉由離心分離機去除不溶物,根據對該溶液使用奧式黏度管於35℃測定之溶液黏度而算出固有黏度。固有黏度係使用下述式對樹脂成分進行換算。
固有黏度(dL/g)=測定值/{(100-磷系難燃劑濃度)/100}。
(2)膜密度
將所製作之聚酯膜切成10cm×10cm,藉由電測微計(安立(Anritsu)製造,K-402B,頭測定件之前端形狀:直徑6mm之球狀)於任意部位測定10點厚度,將厚度之平均值作為膜之厚度。另外,測定膜重量。繼而,根據膜之厚度平均值及膜重量算出密度。
(3)平均粒徑
針對所製作之聚酯膜之剖面,使用浩視(Hirox)股份有限公司之數位顯微鏡KH-3000,對20個磷系難燃劑粒子以3500倍進行測定,根據平均值求出磷系難燃劑之平均粒徑。
(4)反射率
於分光光度計(島津製作所製造,UV-3101PC)安裝積分球,於400nm至700nm測定將BaSO4
白板設為100%時之聚酯膜表面之反射率,根據反射率之平均值求出膜厚度25μm時之平均反射率。
(5)光擴散度
使用變角光度計(村上色彩研究所製造,測角光度計(Goniophotometer)GP-200),***光學濾光片ND1、42L濾光片,針對聚酯膜以75°入射,以受光角度20°至85°之範圍受光,測定於-45度至45度之半值寬。
(6)燃燒性
依據UL-94VTM法來評價所製作之聚酯膜之樣本。將所製作之聚酯膜切割成20cm×5cm後,於距下端125mm之位置標註標線,捲繞於直徑12.9mm之金屬棒而製成筒狀,以膠帶固定而製作樣本。將該樣本於23℃±2℃、50%±5%RH中靜置48小時後,使樣本下端自燃燒器向上方離開10mm而垂直保持。另外,於樣本之正下方,稱量於濕度50%氛圍下保管之脫脂棉0.8g並設置。將內徑9.5mm、火焰長19mm之本生燃燒器(Bunsen burner)作為加熱源,將樣本之下端以3秒鐘點火2次。以n=5進行燃燒試驗,記錄脫脂棉有無著火及燃燒下端是否到達標線,按以下基準判定燃燒性。
〇:棉未著火及未到達標線
△:僅有1點棉著火或到達標線
×:有2點以上棉著火或到達標線
(將同一試樣有棉著火及到達標線之情形計數為2點)
實施例1
預先於固有黏度0.68dL/g之聚對苯二甲酸乙二酯80質量份中熔融混練二甲基次膦酸鋁(平均粒徑2μm)20質量份而製作母料。以純淨樹脂量換算之母料之固有黏度為0.48dL/g。
利用170℃乾燥機將混合固有黏度0.78dL/g之聚對苯二甲酸乙二酯(對苯二甲酸乙二酯成分為100%)75質量份及前述母料25質量份所得之原料組成物加以乾燥3小時後,供給於吹入有0.5g/min之水蒸氣的樹脂料斗,使前述原料組成物吸濕預定量之水分。然後,將前述原料組成物投入至擠出機,於熔融溫度280℃熔融混練,自280℃之模具縫擠出後,於經設定為表面溫度25℃之澆鑄轉筒上冷卻固化而製作未延伸膜。將該未延伸膜引導至經加熱至100℃之輥群,於經赤熱至表面溫度約650℃之紅外線加熱器上於長度方向(縱向)以3.0倍延伸,藉由25℃之輥群加以冷卻。繼而,一邊以夾頭保持經縱向延伸之膜之兩端、一邊引導至拉幅機,於經加熱至120℃之氛圍中於垂直於長度方向之方向(橫向)以3.4倍延伸。然後,於拉幅機內進行230℃之熱固定,於180℃於寬度方向鬆弛2%後,均勻地緩冷卻而冷卻至室溫為止,獲得厚度25μm之雙軸延伸聚酯膜。將所得之聚酯膜之特性顯示於表1。燃燒性、光擴散度、使LED光源反射時之亮度良好。
實施例2
除了將縱向之延伸倍率設為2.6倍以外,與實施例1同樣地製膜,獲得厚度25μm之雙軸延伸聚酯膜。將所得之聚酯膜之特性顯示於表1。燃燒性、光擴散度、使LED光源反射時之亮度良好。
實施例3
除了將縱向之延伸倍率設為3.2倍以外,與實施例1同樣地製膜,獲得厚度25μm之雙軸延伸聚酯膜。將所得之聚酯膜之特性顯示於表1。光擴散度、使LED光源反射時之亮度良好。燃燒性為略遜於實施例1之結果。
實施例4
除了將對樹脂料斗之水供給量設為0.3g/min以外,與實施例1同樣地製膜,獲得厚度25μm之雙軸延伸聚酯膜。將所得之聚酯膜之特性顯示於表1。燃燒性、光擴散度、使LED光源反射時之亮度良好。
實施例5
除了將對樹脂料斗之水供給量設為0.7g/min以外,與實施例1同樣地製膜,獲得厚度25μm之雙軸延伸聚酯膜。將所得之聚酯膜之特性顯示於表1。光擴散度、使LED光源反射時之亮度良好。燃燒性為略遜於實施例1之結果。
比較例1
除了將縱向之延伸倍率設為3.4倍以外,與實施例1同樣地製膜,獲得厚度25μm之雙軸延伸聚酯膜。將所得之聚酯膜之特性顯示於表1。光學特性良好,但燃燒性不良。
比較例2
除了將縱向之延伸倍率設為2.4倍以外,與實施例1同樣地製膜,獲得厚度25μm之雙軸延伸聚酯膜。將所得之聚酯膜之特性顯示於表1。燃燒性與實施例3同等,但於組入至LED光源時之亮度不足,且光擴散度亦差。
比較例3
除了不進行對樹脂料斗之水蒸氣供給以外,與實施例1同樣地製膜,獲得厚度25μm之雙軸延伸聚酯膜。將所得之聚酯膜之特性顯示於表1。光學特性良好,但燃燒性不良。
比較例4
除了將對樹脂料斗之水供給量設為1.0g/min以外,與實施例1同樣地製膜,獲得厚度25μm之雙軸延伸聚酯膜。將所得之聚酯膜之特性顯示於表1。光學特性良好,但燃燒性不良。
[表1]
[產業可利用性]
項目 | 水供給量 | 縱向延伸倍率 | 固有黏度 | 密度 | 反射率 | 光擴散度 | 燃燒性 |
單位 | g/min | 倍 | dL/g | g/cm3 | % | 半值寬 | |
實施例1 | 0.5 | 3.0 | 0.58 | 1.22 | 68 | 33.3 | 〇 |
實施例2 | 0.5 | 2.6 | 0.58 | 1.27 | 63 | 34.4 | 〇 |
實施例3 | 0.5 | 3.2 | 0.58 | 1.21 | 70 | 32.9 | △ |
實施例4 | 0.3 | 3.0 | 0.61 | 1.22 | 68 | 33.3 | 〇 |
實施例5 | 0.7 | 3.0 | 0.54 | 1.22 | 68 | 33.3 | △ |
比較例1 | 0.5 | 3.4 | 0.58 | 1.20 | 74 | 32.0 | × |
比較例2 | 0.5 | 2.4 | 0.58 | 1.28 | 59 | 35.3 | △ |
比較例3 | 0.0 | 3.0 | 0.65 | 1.23 | 70 | 32.9 | × |
比較例4 | 1.0 | 3.0 | 0.49 | 1.22 | 69 | 33.1 | × |
本發明之難燃性雙軸配向聚酯膜係具有優異之難燃性、機械性質、耐熱性及耐化學品性,故而可廣泛地用作磁帶、照相膠片、包裝用膜、電子零件用膜、電氣絕緣膜、金屬層壓用膜及保護用膜等之原材料。尤其,本發明之難燃性雙軸配向聚酯膜可較佳地用作LED反射膜。
Claims (3)
- 一種難燃性雙軸配向聚酯膜,係含有包含聚對苯二甲酸乙二酯之聚合物成分及難燃劑; 前述聚酯膜之固有黏度為0.50dL/g至0.64dL/g; 前述聚酯膜之密度為1.21g/cm3 至1.27g/cm3 ; 前述聚酯膜中之前述聚對苯二甲酸乙二酯之含量為70質量%至97質量%; 前述難燃劑含有選自由下述通式(1)所表示之次膦酸鹽及下述通式(2)所表示之二次膦酸鹽所組成之群組中的至少一種磷系難燃劑; 前述聚酯膜中之前述磷系難燃劑之含量為3質量%至8質量%; 前述聚酯膜為於400nm至700nm之波長的平均反射率為60%至74%之多孔質膜;並且, 前述聚酯膜之厚度為15μm至45μm; (式中,R1 及R2 分別獨立為氫、碳數1至6之烷基、或芳基,M表示金屬,m表示M之價數); (式中,R3 及R4 分別獨立為氫、碳數1至6之烷基、或芳基,R5 為碳數1至6之伸烷基、碳數6至10之伸芳基、烷基伸芳基或芳基伸烷基,M表示金屬,n表示M之價數)。
- 如請求項1所記載之難燃性雙軸配向聚酯膜,藉由變角光度計所測定之於-45度至45度之半值寬為32.0至35.0。
- 一種反射膜,係包含如請求項1或2所記載之難燃性雙軸配向聚酯膜。
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